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Instituto Nacional de Astrofísica, Óptica y Electrónica Tesis “Desarrollo del Proceso de Fabricación PolyMEMS – INAOE” Por: José Andrés Alanís Navarro Tesis sometida como requisito parcial para obtener el grado de Maestría en Ciencias en la especialidad de Electrónica en el Instituto Nacional de Astrofísica, Óptica y Electrónica. Supervisada por: Dr. Wilfrido Calleja Arriaga © INAOE 2008 Derechos Reservados El autor otorga al INAOE el permiso de reproducir y distribuir copias de esta tesis en su totalidad o en partes.

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Instituto Nacional de Astrofísica,

Óptica y Electrónica

Tesis

“Desarrollo del Proceso de Fabricación

PolyMEMS – INAOE”

Por:

José Andrés Alanís Navarro

Tesis sometida como requisito parcial para obtener el grado de

Maestría en Ciencias en la especialidad de Electrónica

en el Instituto Nacional de Astrofísica, Óptica y Electrónica.

Supervisada por:

Dr. Wilfrido Calleja Arriaga

© INAOE 2008

Derechos Reservados

El autor otorga al INAOE el permiso de reproducir y

distribuir copias de esta tesis en su totalidad o en partes.

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Resumen

En la actualidad existe una gran variedad de técnicas de fabricación de

microestructuras (MS) para su aplicación en sistemas microelectromecánicos

(MEMS), dentro de las que destaca la técnica de Micromaquinado Superficial. La

principal ventaja de esta técnica es su compatibilidad con procesos estándar de

fabricación de circuitos integrados (CI’s): CMOS, Bipolar o BiCMOS; es decir, se

pueden utilizar materiales depositados física y químicamente (PVD & CVD),

litografía óptica de contacto, y técnicas de grabado húmedo y seco, técnicas

comúnmente utilizadas en las tecnologías de fabricación de CI’s; adicionalmente,

permite una integración monolítica CI’s – MEMS; al fabricar la parte mecánica

antes que la electrónica de control (Pre-Proceso); ambas partes simultáneamente

(Intra-proceso); o al fabricar la parte mecánica después de la electrónica de

control (Post-Proceso). No obstante, para la fabricación de MS se requiere de un

estricto control sobre las propiedades eléctricas y mecánicas de los materiales:

resistividad eléctrica, esfuerzos y gradientes de esfuerzo residuales en los

materiales, etc., el cual es fundamental para obtener un alto rendimiento en las

microestructuras fabricadas.

El presente trabajo de tesis tiene por objetivo caracterizar un proceso de

fabricación de microestructuras de silicio policristalino (poly-Si), denominado

PolyMEMS – INAOE, mediante el circuito (chip) de pruebas PolyMEMS III. La

caracterización del proceso PolyMEMS se realiza utilizando la infraestructura

(instalaciones, material y equipo) del Laboratorio de Microelectrónica (LM) del

INAOE, lo que a su vez permitirá una compatibilidad de integración monolítica

intra-proceso CMOS – MEMS futura.

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Abstract

At present, there exists a great variety of microstructures fabrication

techniques for Microelectromechanical Systems (MEMS) applications, in which

Surface Micromachining is the most accepted. The first advantage of this

technique is the fabrication compatibility with integrated circuit (IC) fabrication

technologies: like CMOS, Bipolar or BiCMOS. It is possible to use chemical &

physical vapour deposited (CVD & PVD) materials, contact photolithography, dry

& wet etching techniques; techniques that are often employed in IC’s fabrications

technologies. In addition, surface micromachining techniques permits a

monolithic integration IC’s – MEMS; in which mechanical elements are first

fabricated, and then circuitry, pre-process integration; in which both parts are

fabricated simultaneously, intra-process integration; and finally, in which the

circuitry are first fabricated, and then mechanical elements, post-process

integration. However, Microsystems fabrication requires a careful control in the

electrical and mechanical properties of structural materials: like electrical

resistivity, stress and stress gradients, to obtain a high yield of the fabricated

microstructures.

The objective of present thesis work is to characterize a fabrication process

to obtain microstructures of polycrystalline silicon (poly-Si), namely PolyMEMS

– INAOE process, through the PolyMEMS III layout, previously designed.

Characterization process is developed in the microelectronic laboratory

infrastructure, at INAOE, in order to achieve a future monolithic intra – process

integration (PolyMEMS – ECMOS).

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Motivación & Justificación

En la actualidad existen procesos comerciales para la fabricación de

estructuras mediante micromaquinado superficial en base a poly-Si para

aplicaciones en MEMS, entre los cuales destacan: el proceso PolyMUMPSTM (de

la compañía MESCAP, www.memscap.com) y el proceso SUMMiTTM (de los

Laboratorios Sandia, http://mems.sandia.gov/).

Actualmente no existe un proceso de fabricación estándar de

microestructuras en el LM del INAOE; incluso a nivel nacional no existe

institución pública o privada que ofrezca servicios de fabricación de

microestructuras para aplicaciones en MEMS, por lo que universidades e

institutos de investigación nacionales, inclusive internacionales solicitan estos

servicios a diversas empresas norteamericanas y europeas principalmente.

Asimismo, en el Laboratorio de Microelectrónica del INAOE se han estudiado las

propiedades eléctricas y ópticas de los materiales (e.g., poly-Si, Si3N4…), mas no

se ha realizado estudio alguno sobre sus propiedades mecánicas, las cuales son de

vital importancia para el óptimo funcionamiento ya sea dinámico o estático, de las

estructuras.

Se busca que mediante la infraestructura del LM del INAOE, se tenga la

capacidad de fabricar una amplia variedad de microestructuras de silicio

policristalino para aplicaciones en MEMS, lo que a su vez permitirá establecer las

bases de un proceso de fabricación de microestructuras con base a

micromaquinado superficial para el Laboratorio de Innovación en MEMS

(LIMEMS) del INAOE, en el cual se pretende utilizar una tecnología híbrida de

fabricación de microestructuras: micromaquinado superficial y micromaquinado

de volumen.

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Dedicatoria:

A mi familia: Angelina, Andrés, Claudia, Sarahí, Susana y Mireya.

Agradecimientos

Al Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología, por la beca otorgada para

la realización de mis estudios de Maestría.

A mi asesor de tesis, Dr. Wilfrido Calleja Arriaga.

A la Dra. Claudia Reyes Betanzo, por sus comentarios y su apoyo en el

desarrollo de una parte experimental de mi trabajo.

Al personal técnico del Laboratorio de Microelectrónica del INAOE,

especialmente a Mauro Landa y Pablo Alarcón.

A Karim Monfil, por las mediciones en el microscopio de fuerza atómica.

Un agradecimiento especial a mis sinodales (por sus valiosos

comentarios):

Mónico Linares Aranda

Laura A. Oropeza Ramos

Pedro Rosales Quintero

Alfonso Torres Jácome

Carlos Zúñiga Islas

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Contenido

Resumen ......................................................................................................................... i

Abstract ......................................................................................................................... ii

Motivación & Justificación ............................................................................................ iii

Dedicatoria & Agradecimientos ..................................................................................... iv

Índice .............................................................................................................................. v

Organización de la tesis ................................................................................................. viii

Lista de Abreviaturas ....................................................................................................... ix

Lista de Símbolos ............................................................................................................. x

Índice

Capítulo 1: Introducción a los Microsistemas

1.1 Introducción a los Sistemas Microelectromecánicos (MEMS) .................... 1

1.2 Materiales para microsistemas ....................................................................... 3

1.3 Efectos físicos en tecnología de microsistemas ................................................. 5

1.3.1 Efecto electrostático ......................................................................................... 5

1.3.2 Efecto electrotérmico ..................................................................................... 8

1.3.2.1 Efecto electrotérmico Joule .......................................................................... 9

1.3.3 Actuadores electrotérmicos de polisilicio ..................................................... 10

1.3.3.1 Actuador electrotérmico STA ................................................................... 10

1.3.3.2 Actuador electrotérmico TIM ................................................................... 12

1.4 Tecnología de fabricación de MEMS ................................................................ 13

1.4.1 Micromaquinado superficial .......................................................................... 13

1.4.2 Liberación mecánica de las estructuras ........................................................ 15

1.4.3 Proceso PolyMUMPsTM .................................................................................. 17

1.5 Resumen .............................................................................................................. 19

Referencias ..................................................................................................................... 19

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Capítulo 2: Proceso de Fabricación PolyMEMS – INAOE

2.1 Introducción ....................................................................................................... 21

2.2 Proceso de fabricación PolyMEMS – INAOE ................................................. 22

2.3 Descripción del circuito PolyMEMS III ........................................................ 27

2.4 Proceso de liberación mecánica ....................................................................... 28

2.4.1 Modelo químico de grabado .......................................................................... 28

2.4.2 Colapso de la microestructuras ....................................................................... 31

2.4.2.1 Tensiones superficiales .................................................................................. 34

2.4.3 Alternativas para el grabado de PSG: HF versus NH4F ............................ 37

2.5 Resumen .............................................................................................................. 39

Referencias ..................................................................................................................... 40

Capítulo 3: Propiedades Mecánicas del Polisilicio

3.1 Introducción a las propiedades mecánicas del polisilicio ............................... 43

3.2 Esfuerzos residuales intrínsecos ....................................................................... 45

3.3 Gradientes de esfuerzo residuales intrínsecos ................................................. 47

3.4 Influencia de los esfuerzos y gradientes en microsistemas ............................ 50

3.4.1 Influencia de los esfuerzos de compresión ..................................................... 50

3.4.2 Influencia de los gradientes de esfuerzo ........................................................ 52

3.5 Resumen .............................................................................................................. 53

Referencias ..................................................................................................................... 54

Capítulo 4: Resultados Experimentales

4.1 Introducción ....................................................................................................... 57

4.2 Fotolitografía de 5µm ......................................................................................... 58

4.3 Análisis del grabado del poly-Si ....................................................................... 60

4.4 Análisis de la morfología de las microestructuras .......................................... 62

4.4.1 Rugosidad de las películas de poly-Si ............................................................ 65

4.4.1.1 Caracterización cualitativa .......................................................................... 65

4.4.1.2 Caracterización cuantitativa ....................................................................... 66

4.5 Proceso de liberación mecánica de las estructuras .......................................... 69

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4.5.1 Alternativas para el grabado del PSG ........................................................ 70

4.5.2 Alternativas para el secado de las estructuras .............................................. 72

4.6 Caracterización mecánica de las microestructuras ...................................... 75

4.6.1 Esfuerzos residuales intrínsecos ................................................................... 76

4.6.2 Gradientes de esfuerzo residuales intrínsecos .............................................. 77

4.7 Caracterización eléctrica de las microestructuras .......................................... 79

4.8 Microestructuras suspendidas .......................................................................... 82

4.8.1 Análisis cualitativo de la rugosidad de los bordes (LER) ............................ 82

4.8.2 Alternativas para el secado de las estructuras .............................................. 83

4.9 Resumen .............................................................................................................. 86

Referencias ..................................................................................................................... 87

Capítulo 5: Conclusiones & Trabajo Futuro

5.1 Conclusiones ....................................................................................................... 89

5.2 Trabajo Futuro .................................................................................................... 91

Apéndice A ...................................................................................................................... 93

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Organización de la Tesis

En el Capítulo 1 se hace una breve revisión sobre los sistemas

microelectromecánicos (MEMS), en donde se abordan temas relacionados con su

fabricación y principios de operación; se hace una breve descripción de algunos

materiales utilizados en esta tecnología y se comentan algunas aplicaciones

comerciales de microestructuras obtenidas mediante micromaquinado superficial.

En el Capítulo 2 se describe el proceso de fabricación PolyMEMS; los métodos de

depósito y utilidad de cada material; los ciclos térmicos involucrados durante todo

el proceso; se resalta la importancia del proceso de liberación mecánica de las

estructuras; se realiza una revisión de las principales causas de colapso de las

microestructuras en los procesos desarrollados por micromaquinado superficial,

los cuales tienen efectos catastróficos en el rendimiento de las microestructuras

fabricadas. En el Capítulo 3 se hace una revisión de las propiedades mecánicas del

poly-Si; se describen los esfuerzos y gradientes de esfuerzo residuales y su

influencia en el funcionamiento (estático o dinámico) de las microestructuras,

como factores críticos a controlar en un proceso de micromaquinado superficial,

como lo es el proceso PolyMEMS – INAOE; finalmente se comenta la

importancia de la relación de las propiedades mecánicas con la secuencia de los

ciclos térmicos del proceso. En el Capítulo 4 se presentan los resultados

experimentales de los procesos de fabricación investigados, los cuales se dividen

en: i) litografía, en donde se muestran resultados sobre la obtención sistemática de

patrones con dimensiones mínimas de 5µm; ii) morfología y rugosidad; en esta

sección se muestran resultados obtenidos de un análisis de rugosidad sobre las

películas de poly-Si, y su influencia en sus propiedades mecánicas; iii) proceso de

liberación mecánica de las estructuras, en donde se utilizaron alternativas para su

implementación, en función de la capacidad de infraestructura del LM del

INAOE; iv) caracterización mecánica y eléctrica de las estructuras fabricadas; y

finalmente, v) se presentan imágenes de algunas estructuras suspendidas como

resultado del proceso de fabricación PolyMEMS – INAOE. En el Capítulo 5 se

concluyen los resultados del presente trabajo, así como el establecimiento del

trabajo futuro.

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Lista de Abreviaturas

APCVD CVD a presión atmosférica

a-Si Silicio amorfo

BHF Solución buffer de HF para grabar SiO2

BioMEMS MEMS para aplicaciones en medicina y biología

BOE Solución buffer para grabar óxido

BPSG Vidrio de borofosfosilicato

CMP Pulido mecánico químico

c-Si Silicio monocristalino

CVD Depósito químico en fase vapor

LER Rugosidad de los bordes

LPCVD CVD a baja presión

MEMS Sistemas microelectromecánicos

MOEMS MEMS para aplicaciones ópticas

MS Microsistemas

MST Tecnología de microsistemas

NEMS Sistemas nanoelectromecánicos

OTS Octadecyltrichlorosilane

PDMS Polydimethylsiloxane

PECVD CVD asistido por plasma

poly-Ge Germanio policristalino

poly-Si Silicio policristalino

poly-Si n+ Silicio policristalino dopado hasta la degeneración

poly-SiO2 Dióxido de poly-Si

PSG Vidrio de fosfosilicato

PTFE Teflón

PVD Depósito físico en fase vapor

RFMEMS MEMS para aplicaciones en radio frecuencia

RH Solución Riedel de Haen (CH3COOH:NH4F:H2O) 33%

RPSG Reflujo del PSG

SAM Self-Assembled Monolayers

SEM Microscopio electrónico de barrido

STA Actuador de dos brazos

TIM Actuador electrotérmico

RIE Grabado iónico reactivo

AFM Microscopio de fuerza atómica

LM Laboratorio de Microelectrónica

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Lista de Símbolos

A Área de las placas paralelas [m2] R Resistencia eléctrica [Ω]

AC Área de la sección transversal del brazo frío [µm2] r Radio de curvatura [µm]

AH Área de la sección transversal del brazo caliente [µm2] R Resistencia laminar [Ω/]

Al Aluminio RAl Razón de grabado del aluminio [nm/min]

Au Oro Ri Razón de grabado del material aislante [Ǻ/min]

C Capacitancia [F] RL Razón de grabado lateral [Ǻ/min]

CF4 Tetrafluoruro de carbono (Freon) Rm Razón de grabado del enmascarante [Ǻ/min]

Cr Cromo RPSG Razón de grabado del PSG [nm/min]

d Separación entre placas paralelas [µm] Rrms Rugosidad rms (valor medio cuadrático) [nm]

E Módulo de elasticidad o Young [Pa] RS Razón de grabado del mat. de sacrificio [nm/min]

Eel Campo eléctrico [V/m] RV Razón de grabado vertical [Ǻ/min]

FA Fuerza capilar de adhesión [µN] S Selectividad

FC Fuerza de cohesión [µN] Si3N4 Nitruro de silicio

FE Fuerza de equilibrio [µN] SiH4 Silano

Fel Fuerza electrostática [µN] SiO2 Dióxido de silicio

FG Fuerza gravitacional [nN] t Tiempo [s]

FM Fuerza intramolecular [µN] T Temperatura [ºC]

FR Fuerza capilar de repulsión [µN] th Grosor del actuador STA [µm]

FRe Fuerza de restauración (pull-off ) [µN] U Energía del campo electromagnético [W.s]

FTh Fuerza electrotérmica [µm] V Voltaje aplicado entre las placas paralelas [V]

Fvdw Fuerza de Van der Walls [µm] W Ancho de las placas paralelas [m]

g Separación entre dos estructuras [µm] wc Ancho del brazo frío [µm]

h Deflexión del Trampolín [µm] wh Ancho del brazo caliente [µm]

H2 Molécula biatómica de hidrógeno z Grosor de poly-Si [µm]

HF Ácido fluorhídrico α Coeficiente de expansión térmica [ºC -1]

I Corriente eléctrica [A] γ Tensión superficial [mN/m]

JC Densidad de corriente en el brazo frío [A/µm2] ∆l Incremento de la longitud en función de T [µm]

JH Densidad de corriente en el brazo caliente [A/µm2] ∆pla Diferencia de presión (líquido/aire) [Pa]

KOH Hidróxido de potasio ∆T Incremento o gradiente de temperatura [ºC]

L Longitud de las placas paralelas [µm] ∆w Grabado lateral de poly-Si [µm]

l Longitud del brazo caliente [µm] ∆σi/z Gradiente de esfuerzo [MPa/µm]

l0 Longitud inicial (sin expansión térmica) [µm] ε Deformación mecánica [ppm]

lc Longitud del brazo frío [µm] ε0 Permitividad eléctrica en el vacío [F/m]

lcr Longitud crítica εr Permitividad eléctrica relativa

lf Longitud del brazo flexible [µm] θ Ángulo de contacto [º]

N2 Molécula biatómica de nitrógeno κ Conductividad térmica [W/cm·K]

NH4F Fluoruro de Amonio ρ Densidad [g/cm3]

O2 Molécula biatómica de oxígeno σi Esfuerzo residual [MPa]

P Potencia eléctrica [mW] Q Factor de calidad

PH3 Fosfina υ Coeficiente de Poisson

QJ Calentamiento Joule [W]

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Capítulo 1 Introducción a los Microsistemas

1.1 Introducción a los Sistemas Microelectromecánicos (MEMS)

Los sistemas micro y nanoelectromecánicos (MEMS: microelectromechanical

systems, y NEMS: nanoelectromechanical systems) forman una tecnología a base de

estructuras mecánicas (estáticas o dinámicas), sensores, actuadores y electrónica de

control, integrados en un mismo sustrato para realizar una aplicación específica.

MEMS implica estructuras con dimensiones de 1µm a 1mm, y NEMS menores a

100nm. Éstos pueden ser sistemas simples con estructuras estáticas o sistemas

complejos con estructuras dinámicas de múltiples movimientos. La fabricación de

estos sistemas se puede realizar mediante técnicas estándar de fabricación de circuitos

integrados (CI’s): CMOS, Bipolar, o BiCMOS. El principal criterio para considerar a

un sistema como MEMS/NEMS, es que al menos uno de los elementos tenga

dimensiones en el rango micro-nanométrico y realice una función de tipo mecánica,

ya sea estática o dinámica. Los sistemas microelectromecánicos se conocen como

MEMS en América, como dispositivos micromecanizados en Asia y como tecnología

de microsistemas (MST: MicroSystems Technology) en Europa [Hwaiyu, 2005]. En

este trabajo se hará referencia a estos términos indistintamente. Los MEMS han

ganado gran mercado al haberse consolidado en la tecnología de información (IT),

computación, medicina, salud, transporte, energía, seguridad... [Sergey, 2002]. En la

Fig. 1.1 se ilustra un diagrama de la arquitectura de un MEMS.

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Fig. 1.1: Arquitectura de un sistema microelectromecánico [Lyshevski, 2001].

Los sensores y actuadores son transductores, su función es detectar y

transformar un tipo de energía a otra. Un sensor típicamente realiza esta conversión

de una magnitud física a una eléctrica, y el actuador de una señal eléctrica a un

movimiento mecánico. En esta tecnología los sensores pueden detectar señales

Acústicas, Biológicas, Químicas, Magnéticas, Ópticas, Térmicas, etc., y

transformarlas a una señal eléctrica [Sergey, 2002]. En la Tabla 1.1 se lista una

clasificación generalizada de algunas estructuras utilizadas en MEMS, se indica su

función y sus principales aplicaciones [Sharpe, 2006].

Tabla 1.1: Clasificación y aplicaciones de algunas estructuras utilizadas en MEMS [Sharpe, 2006].

Función Aplicaciones

Estructura

pasiva

Sistemas de dispersión de fluidos, inyección de combustible, inhaladores médicos,

cabezales de lectura de disco duro, cabezales de escritura en impresoras.

Sensor Acelerómetros, giroscopios, analizadores bioquímicos (BioMEMS), dispositivos para

análisis ambiental, diagnóstico médico, detectores de presión.

Actuador

Reguladores de flujos, síntesis de drogas, microespejos, micrófonos, dispositivos

optoelectrónicos (MOEMS), dispositivos quirúrgicos, dispositivos de radiofrecuencia

(RFMEMS).

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En el presente trabajo de tesis se describe la caracterización de un proceso

(PolyMEMS – INAOE) para la fabricación de microestructuras con silicio

policristalino (poly-Si), implementado en función de la infraestructura que se utiliza

para la fabricación de circuitos CMOS del INAOE [Linares et al., 1990]. Por lo

anterior, se realiza una breve revisión de los aspectos de materiales y procesos

relacionados con la fabricación de MEMS, enfatizando en la tecnología de

fabricación mediante micromaquinado superficial, la cual se describirá

detalladamente en la sección 1.4.

1.2 Materiales para microsistemas

En la tecnología de microsistemas se utiliza una gran variedad de materiales

(dieléctricos, semiconductores, metales, etc.), los cuales están en función de las

características del proceso. Los materiales se obtienen por diversas técnicas con el

objetivo de satisfacer los requerimientos de cada aplicación; destacando las técnicas

de depósito químico en fase vapor (CVD) a presión atmosférica (APCVD), a baja

presión (LPVCD), asistido por plasma (PECVD); y las técnicas de depósito físico en

fase vapor (PVD). En la Tabla 1.2 se hace un resumen comparativo entre diferentes

métodos para depósito de materiales por CVD (poly-Si, dióxido de silicio (SiO2),

vidrio de fosfosilicato (PSG), nitruro de silicio (Si3N4), vidrio de borofosfosilicato

(BPSG), germanio policristalino (poly-Ge), y silicio amorfo (a-Si), se indican sus

principales aplicaciones, temperaturas típicas de depósito, cobertura de escalón, entre

otros aspectos importantes a considerar para la fabricación de microestructuras.

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Tabla 1.2: Comparación entre diferentes métodos de depósito químico en fase vapor (CVD)

[Madou, 2002].

Método de Depósito Parámetro

APCVD LPCVD (baja T)

LPCVD (mediana T) PECVD

Temperatura [ºC] 300-500 300-500 500-900 100-350

Materiales SiO2, PSG, Si3N4

SiO2, PSG, BPSG, poly-Ge,

a-Si, Si3N4

poly-Si, SiO2, PSG,

BPSG, Si3N4

SiO2, Si3N4, poly-Ge, a-Si

Aplicaciones

Pasivación, aislante,

película de sacrificio

Pasivación, aislante, película

de sacrificio

Pasivación, compuerta,

película estructural y de

sacrificio

Pasivación, aislante, película

estructural

Cobertura de Escalón Pobre Pobre Excelente Buena

Contaminación Alta Baja Baja Alta Propiedades

(uniformidad) Buenas Buenas Excelentes Pobres

En la Tabla 1.3 se muestra un listado de propiedades relevantes de algunos

materiales utilizados en MST a temperatura ambiente (300K), mismos que se utilizan

en el proceso de fabricación ECMOS 1 – INAOE. Es importante observar que las

propiedades mecánicas (e.g., módulo de Young, y coeficiente de Poisson, ver

Capítulo 3) del silicio policristalino son similares a las del silicio monocristalino, con

la ventaja de que el poly-Si se obtiene de manera relativamente sencilla; mientras que

las propiedades de las películas de PSG son similares a las propiedades del SiO2.

Tabla 1.3: Propiedades de algunos materiales utilizados en tecnología de microsistemas

[Maluf, 2000; Madou, 2002]. Propiedad c-Si(100) poly-Si SiO2 Si3N4 Al

Densidad (ρ) [g/cm3] 2.4 2.32 2.3 2.65 2.7 Temperatura de Fusión [ºC] 1415 1415 1700 1800 660 Conductividad Térmica (κ) [W/cm·K] 1.57 0.3-0.35 0.014 0.19 2.37 Coeficiente de Expansión Térmica Lineal, CLTE (α) [10-6/K] 2.33 2.8 0.55 2.8 24

Módulo de Young (E) [Gpa] 160 160 73 323 70 Coeficiente de Poisson (υ) 0.22 0.23 0.17 0.25 0.33

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En la siguiente sección se describirán brevemente algunos efectos utilizados en

MEMS, enfatizando en los efectos Electrostático y Electrotérmico, y sus principales

aplicaciones en tecnología de microsistemas.

1.3 Efectos físicos en tecnología de microsistemas

En la Tabla 1.4 se ilustran diversos principios o efectos físicos en los que basan

su funcionamiento los sensores y actuadores micromecánicos, los cuales se clasifican

como: electrostáticos, piezoeléctricos, electrotérmicos, magnéticos, piezorresistivos;

se indica el rango de deflexiones, el tiempo de respuesta, y su compatibilidad de

fabricación (e. g., materiales) con un proceso de fabricación de CI’s CMOS [Sharpe,

2006].

Tabla 1.4: Resumen de algunos principios físicos utilizados en MST [Sharpe, 2006].

Principio/Efecto MovimientoTiempo de

Respuesta

Compatibilidad

de Fabricación

Electrostático <10µm µs Alta

Piezoeléctrico <10µm µs Media

Electrotérmico <20µm ms Alta

Magnético <100µm ms Media

1.3.1 Efecto electrostático

Las cargas electrostáticas surgen del exceso (carga, -) o déficit (carga, +) de

electrones en un material. La interacción de dos cargas estáticas origina una fuerza

atractiva o repulsiva entre ambas, si son de distinto o mismo signo, respectivamente,

conocida como fuerza electrostática. Los actuadores electrostáticos están basados en

el principio fundamental de que dos placas con cargas opuestas son atraídas entre sí.

Estos actuadores tienen una relación no lineal fuerza-voltaje. Un mecanismo básico

de este tipo se ilustra en la Fig. 1.2, donde un capacitor de placas paralelas, de

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separación d y área de traslape A = WL. Se pueden distinguir dos casos de actuado de

la fuerza: cuando el desplazamiento es en dirección z, y cuando el desplazamiento es

el plano x, y.

Fig. 1.2: Actuador electrostático básico, capacitor de placas paralelas.

La fuerza electrostática está dada por la Ec. 1.1 para una de las placas que se

desplaza en dirección x:

xUFel ∂∂

−= (1.1)

siendo U la energía contenida en el campo electrostático. Ignorando los efectos de los

bordes, la energía almacenada a un voltaje V, es [Beeby et al., 2004]:

dAV

CVU r

221 2

02 εε−=−= (1.2)

donde:

dAC r /0εε= → Capacitancia ][F .

0ε → Permitividad eléctrica en el espacio libre ( ]/[1085.8 120 mFx −=ε ).

rε → Permitividad eléctrica relativa del medio (adimensional).

A → Área ][ 2m . D → Separación entre las placas ][m .

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Caso 1: Si el desplazamiento de las placas es en la dirección z, la fuerza electrostática

está dada por la Ec. 1.3, donde la no linealidad se puede observar en los términos V2

y d2.

2

02

20

21

2 elrr AEdAV

dUF εε

εε−=−=

∂∂

−= (1.3)

donde:

Eel → Campo eléctrico ( ]/[ mVdVEel = )

Caso 2: Si el desplazamiento de las placas es en la dirección y, la fuerza electrostática

está dada por la Ec. 1.4 [Trimmer, 1997].

202

20

20

21

22 elrrr

w LdEdLdV

dLV

wUF εε

εεεε−=−=−=

∂∂

−= (1.4)

Para aumentar la fuerza electrostática de estos actuadores, es posible

incrementar V, disminuir d, o utilizar un medio con permitividad dieléctrica mayor.

Con fines ilustrativos, la fuerza generada por un voltaje de 100V aplicado entre dos

placas de 100µm por lado, con d=1µm, es ~ 4.42 x 10-4 [N].

Actualmente existen arreglos electrostáticos interdigitados (comb-drive) para

aplicaciones comerciales específicas, como lo son: resonadores laterales y de torsión

para detección de aceleración o giro, y para la extracción de parámetros mecánicos

(e.g., módulo de elasticidad o Young) [Bhushan, 2007]. Estas estructuras son

fabricadas mediante micromaquinado superficial utilizando poly-Si dopado tipo n+, e

integradas monolíticamente, alcanzando factores de calidad (Q) de 130, y frecuencias

de resonancia de 80kHz [Trimmer, 1997]; En la Fig. 1.3 se muestra un arreglo de

este tipo. Este arreglo lo conforman dos electrodos, uno fijo (ancla) al sustrato, y otro

móvil.

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Fig. 1.3: Resonador Electrostático formado por una arreglo de peines

interdigitados, un electrodo fijo y otro móvil.

1.3.2 Efecto electrotérmico

Los efectos electrotérmicos están relacionados con la generación de gradientes

de temperatura originados por una corriente eléctrica, o viceversa (efectos

termoeléctricos). Existen básicamente tres efectos que relacionan electricidad y calor,

sobre uno o más materiales, estos son:

• Efecto Joule (electrotérmico, uno o más materiales) • Efecto Seebeck (termoeléctrico, dos materiales) • Efecto Peltier (electrotérmico, dos materiales)

Los actuadores que funcionan bajo estos principios tienden a consumir mayor

potencia en comparación con los actuadores electrostáticos o piezoeléctricos, pero

tienen la ventaja de producir grandes fuerzas. Las propiedades físicas involucradas en

este tipo de actuadores son: la resistividad eléctrica (ρe), la conductividad térmica

(κ); el coeficiente de expansión térmica lineal (α) CLTE; el cociente de Poisson (υ);

el módulo de young, y la densidad (ρ), algunas de las cuales tienen una dependencia

con la temperatura, siendo un factor importante a considerar por los diseñadores. Es

importante indicar que en el poly-Si, el nivel de dopado y la densidad de fronteras de

grano no afectan significativamente al CLTE. Generalmente, la expansión lineal de

Electrodo Fijo

Electrodo Móvil

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los materiales se expresa mediante la Ec. 1.5, y típicamente es menor a 1µm, por lo

que utilizan algunas estructuras para la amplificación de su expansión lineal

[Leondes, 2006]:

• Bimetálicas • Pseudobimorfas • Geométricas

Tll ∆=∆ α0 (1.5)

1.3.2.1 Efecto electrotérmico Joule

El Efecto Electrotérmico Joule consiste en hacer circular una corriente

eléctrica a través de un material isotérmico, generando calor. Este efecto ocurre en

cualquier conductor eléctrico al que se le aplique una diferencia de potencial. Los

electrones del material son impulsados por el campo eléctrico a lo largo de la

estructura. Parte de la energía cinética de los electrones se convierte en calor al

colisionar con los átomos/moléculas del material. Estas colisiones ocasionan

vibraciones en la estructura, que se manifiestan en un incremento de la temperatura, y

en una expansión del volumen del material. Este efecto se define de la siguiente

manera: la cantidad de energía calorífica (QC) producida por una corriente eléctrica,

depende directamente del cuadrado de la intensidad de la corriente, del tiempo que

ésta circula y de la resistencia eléctrica del material, expresada mediante la Ec. 1.6:

RtIQC2= (1.6)

donde: QC → Energía calorífica producida por la corriente [W·s] I → Intensidad de la corriente que circula [A] R → Resistencia eléctrica del conductor [Ω] t → Tiempo [s]

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La potencia disipada por el efecto joule es:

RVRIP

22 == (1.7)

siendo V, la diferencia de potencial entre los extremos del material.

1.3.3 Actuadores electrotérmicos de polisilicio

En la actualidad existe una amplia variedad de actuadores fabricados mediante

micromaquinado superficial utilizando poly-Si y PSG como materiales de sacrificio y

estructural, respectivamente. En los actuadores electrotérmicos se aplica una

corriente eléctrica (generando un gradiente de temperatura (∆T)) a una estructura

suspendida tipo puente para generar un movimiento mecánico (∆l) causado por la

expansión térmica lineal (α) del material [Lobontiu, 2005]. En las siguientes

secciones se describirán dos actuadores electrotérmicos comerciales: STA’s (Single

Two Arms) y TIM’s (Thermomechanical in plane microactuators).

1.3.3.1 Actuador electrotérmico STA

Existe una gran variedad de configuraciones de actuadores electrotérmicos

aplicables a: conmutadores ópticos, micromotores a pasos para posicionamiento de

componentes, micropinzas [Comtois, 1997], microespejos [Huja, 2001], etc. Su

funcionamiento consta de dos mecanismos de transducción, el primero es un proceso

electrotérmico, el segundo es un proceso termomecánico [Varadan et al., 2006]. Una

configuración específica de este tipo de actuadores, se ilustra en la Fig. 1.4. Consiste

de un puente suspendido en forma de “U” anclado por sus extremos; está formado por

dos estructuras: un “brazo caliente” (lh) y un “brazo frío” (lc) con anchos wh y wc

respectivamente, separados por una distancia g [Comtois, 1997; Varadan et al.,

2006]. Este tipo de actuador electrotérmico es conocido como pseudobimorfo o STA

(Single Two Arms), y es capaz de generar deflexiones de 8µm [Comtois, 1997] y

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10µm [Huang, 2000] en el plano paralelo a la superficie de la oblea, con fuerzas de

4.4µN y 10µN respectivamente, y un consumo de potencia de ~10mW, operando a

frecuencias < 10kHz. Su principal ventaja es que operan en un régimen

corriente/voltaje compatible con la tecnología CMOS [Comtois, 1997].

Fig. 1.4: Diagrama esquemático (patrón geométrico) de un actuador

electrotérmico STA [Varadan et al., 2006].

El calentamiento de las estructuras (Calentamiento Joule) QJ está en función

de la resistencia eléctrica, de la corriente que circula por la estructura, y se expresa

mediante la Ec. 1.8 [Malgorzata, 2003]; la resistencia eléctrica del actuador STA se

obtiene mediante la Ec. 1.9, siendo ρe la resistividad eléctrica del material, y th su

grosor. El funcionamiento de los actuadores STA consiste en hacer circular una

corriente eléctrica (I) a través de la estructura (ancla → ancla). Una diferencia en las

secciones transversales de los brazos caliente “Ah” y frío “Ac” (Ah << Ac) implica

que las densidades de corriente de los brazos caliente “Jh” y frío “Jc” sean diferentes

(Jh >> Jc), generándose una expansión térmica asimétrica, y finalmente un

movimiento mecánico en dirección del brazo frío [Huja, 2001; Yongjun et al., 2003;

Comtois, 1997].

2RIQJ = (1.8)

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+++=

hghf

f

hc

c

hh

he tw

gtw

ltw

ltw

lR ρ (1.9)

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La expansión térmica lineal del brazo caliente se representa mediante la Ec. 1.5; este

desplazamiento genera una fuerza FTh expresada por la Ec. 1.10 [Lobontiu, 2005] en

dirección del brazo frío; la fuerza está en función de la sección transversal del brazo

caliente (A), el módulo de Young, el coeficiente de expansión térmica lineal, y el

incremento de la temperatura (∆T). El diseñador deberá considerar los parámetros

que dependen de la fuerza y desplazamientos generados por estos actuadores para

obtener óptimos resultados.

TEAFTh ∆= α (1.10)

1.3.3.2 Actuador electrotérmico TIM

Los actuadores electrotérmicos TIM son arreglos geométricos de elementos

(brazos) anclados por sus extremos; basan su funcionamiento en una expansión

simétrica del material que los conforma [Cragun, 1999], en comparación con los

actuadores STA, que basan su funcionamiento en una expansión asimétrica del

material. Los actuadores TIM están formados por un arreglo de brazos suspendidos

anclados en sus extremos, con una inclinación inicial para asegurar el sentido de la

deflexión, ver Fig. 1.5. Su principal ventaja es su compatibilidad con tecnologías

estándar de fabricación de CI’s [Lott et al., 2001]; adicionalmente, tienen la ventaja

de generar deflexiones rectilíneas y versatilidad de diseño. Para obtener la fuerza y

desplazamiento deseados, es posible modificar la longitud de los brazos (l), su

sección transversal (A), o el número de brazos [Leondes, 2006]. Es posible generar

deflexiones de 15µm [Lott et al., 2001] hasta 20µm [Cragun, 1999], con corrientes

de 5.8mA y 9mA, respectivamente. La deflexión y la temperatura (T) de los

actuadores TIM es proporcional a la potencia eléctrica aplicada [Yongjun et al.,

2003], y típicamente < 70mW en sistemas a presión atmosférica, o < 10mW en vacío

[Lott et al., 2001], operando a frecuencias de hasta 300Hz [Cragun, 1999]. Las

aplicaciones de los actuadores TIM son principalmente para la obtención de

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parámetros mecánicos de los materiales a escala nanométrica (e.g., esfuerzos

residuales) [Guo, 2004]; para controlar la posición de microespejos, en óptica; para el

control rotacional y lineal de micromáquinas [Leondes, 2006], etc.

Fig. 1.5: Diagrama esquemático (patrón geométrico) de un actuador

electrotérmico TIM.

1.4 Tecnología de fabricación de MEMS

Los MEMS son fabricados mediante diversas técnicas, dentro de las cuales

destacan: la técnica de micromaquinado de volumen (bulk micromachining), que

consiste en realizar grabados selectivos en el sustrato, y la técnica de

micromaquinado superficial (surface micromachining), la cual consiste en el

depósito de materiales estructurales y de sacrificio sobre la superficie de un sustrato,

grabado selectivo y un proceso de liberación mecánica.

1.4.1 Micromaquinado superficial

Micromaquinado superficial es una técnica de fabricación de MS mediante

depósitos alternados de materiales estructurales y de sacrificio sobre la superficie de

un sustrato. Las películas de sacrificio separan los diferentes niveles de materiales

estructurales; en estos últimos se forman las estructuras mecánicas deseadas. Esta

técnica de fabricación incluye una etapa final de “liberación mecánica” para obtener

estructuras suspendidas. La geometría de los materiales estructurales se define

mediante técnicas de grabado húmedo y/o seco, mientras que la liberación de las

Anclas

Brazos lDeflexión

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estructuras típicamente se realiza mediante grabado húmedo lateral [Sedky, 2006].

Las dimensiones de las estructuras en la superficie están limitadas por la técnica

litográfica empleada; las dimensiones verticales (altura) y razón de aspecto de las

estructuras están restringidas por los procesos de depósito (típicamente menores a

5µm).

En la Fig. 1.6 se ilustra la secuencia de pasos para fabricar una estructura tipo

puente, la cual está anclada por sus extremos. La secuencia mostrada, es el caso

específico de cómo se desarrolla el proceso PolyMEMS. La figura muestra un

proceso que utiliza c-Si como sustrato; SiO2 y Si3N4 como aislantes eléctricos; poly-

Si como material estructural y PSG como material de sacrificio. El proceso inicia

depositando las películas aislantes, SiO2 y Si3N4, Fig. 1.6 (a); a continuación se

realiza el depósito, litografía y grabado de una película de PSG, el cual servirá como

soporte mecánico temporal (sacrificio), Fig. 1.6 (b); el siguiente paso consiste en

realizar un depósito conformal de la película estructural (poly-Si), litografía, y se

define las geometrías deseadas mediante técnicas de grabado húmedo o seco, Fig. 1.6

(c); finalmente, se elimina la película de PSG mediante grabado húmedo, obteniendo

estructuras suspendidas. Éste último paso del proceso se conoce como liberación

mecánica de las estructuras, Fig. 1.6 (d).

Fig. 1.6: Secuencia de pasos de un proceso para fabricar microestructuras

mediante micromaquinado superficial.

c-Si SiO2 Si3N4 PSG poly-Si

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1.4.2 Liberación mecánica de las estructuras

El proceso de liberación mecánica de las estructuras es un proceso crítico,

debido a que las tensiones superficiales ocasionadas por líquidos atrapados debajo de

las estructuras, y gradientes de esfuerzo, pueden ocasionar un colapso permanente de

las estructuras sobre la superficie del sustrato [Sedky, 2006; Madou, 2002;

Mohamed, 2006]. Algunas formas de evitar el colapso, son: realizar el grabado del

material de sacrificio utilizando fuentes gaseosas, o realizar enjuagues con agua –

metanol [Madou, 2002].

En la Fig. 1.7 se ilustra la etapa de liberación mecánica de una estructura

suspendida tipo Trampolín mediante grabado húmedo isotrópico, utilizando un

sustrato de c-Si, Si3N4 como aislante, y PSG como espaciador. El grabado de la

película de sacrificio debe ser altamente selectivo, es decir, las razones de grabado del

material de sacrificio (Rs), estructural (Rm), y del aislante (Ri), deben cumplir la

condición: Rs >> Rm, y Rs >> Ri. Es posible agregar orificios adicionales en el

material estructural para disminuir el tiempo de grabado [Mohamed, 2006].

Fig. 1.7: Liberación mecánica de una estructura tipo Trampolín, mediante

grabado húmedo isotrópico.

La principal ventaja de esta técnica de fabricación, es su compatibilidad de

integración (e.g., materiales, técnicas litográficas y de grabado) con las tecnologías de

fabricación de CI’s, CMOS, Bipolar, y BiCMOS [Madou, 2002]. En la Fig. 1.8 se

muestran diferentes técnicas de integración monolítica para MST: integración pre-

proceso, e integración post-proceso [Korvink, 2006; Sedky, 2006]. Existe otro tipo

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de integración monolítica (no mostrada) en la que se desarrollan simultáneamente la

fabricación de microestructuras y la parte de control, esta técnica de integración es

conocida como intra-proceso, utilizada principalmente en procesos de fabricación

que no poseen técnicas de planarización, como pulido mecánico químico (CMP:

Chemical Mechanical Polishing), y en procesos que utilizan materiales que requieren

de altas temperaturas (en tecnología de fabricación se consideran bajas temperaturas

T < 500ºC; medianas temperaturas 500ºC < T < 900ºC; altas temperaturas, T > 900ºC

[Madou, 2002]), como lo es el proceso PolyMEMS – INAOE. La compatibilidad de

integración monolítica está restringida por diversos factores: i) por la topografía de la

superficie cuando las microestructuras son fabricadas antes que la electrónica de

control (pre-proceso), Fig. 1.8(a); ii) por las temperaturas máximas de depósito y por

los tratamientos térmicos subsecuentes, principalmente cuando las microestructuras

son fabricadas después de la electrónica de control (post-proceso), Fig. 1.8(b)

[Mohamed, 2006]. La integración pre-proceso es preferida cuando la fabricación de

las estructuras es a base de materiales que requieren de altas temperaturas, como

carburo de silicio (SiC) o poly-Si [Sedky, 2006].

Fig. 1.8: Integración monolítica para microsistemas, a) pre-proceso; b) post-proceso.

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En la actualidad existen procesos comerciales para la fabricación microestructuras

para aplicaciones en MEMS, entre los cuales destacan: el proceso multi-usuario

(MUMPs®) PolyMUMPsTM de la compañía MEMSCAP (www.memscap.com), y el

proceso SUMMiTTM de los laboratorios SANDIA (http://mems.sandia.gov/). El

presente trabajo de tesis utiliza el proceso PolyMUMPsTM como referencia, por ello,

se realiza una breve descripción de sus principales características.

1.4.3 Proceso PolyMUMPsTM

El proceso PolyMUMPsTM es un proceso multi-usuario (MUMPs®: Multi

User MEMS Processes) estándar para fabricación de microestructuras de la compañía

MEMSCAP, con tres niveles de polisilicio. Este proceso utiliza sustratos de c-Si

(100) tipo N de 150mm de diámetro con resistividad de (1-2) Ω-cm. En la Tabla 1.5

se listan las siete capas (cuatro materiales) involucradas en el proceso

PolyMUMPsTM.

Tabla 1.5: Materiales utilizados en el proceso PolyMUMPsTM, mostrando su función,

grosor típico, y mnemónico. Material Función Grosor [µm] Mnemónico

Si3N4 Aislante Eléctrico 0.6 Nitruro poly-Si Electrodo de control 0.5 Poly0

PSG Material de Sacrificio ‘1’ 2.0 1er Óxido poly-Si Material Estructural ‘1’ 2.0 Poly1

PSG Material de Sacrificio ‘2’ 0.75 2do Óxido poly-Si Material Estructural ‘2’ 1.5 Poly2 Cr/Au Material de Interconexión y reflectividad 0.5 Metal

Las películas estructurales de polisilicio (Poly1, Poly2) se dopan con fósforo

mediante una película de PSG (200nm) en hornos de difusión a 1050ºC. Este

tratamiento térmico también sirve para reducir los esfuerzos residuales de los

materiales estructurales. La etapa final del proceso es la liberación mecánica de las

estructuras. Consiste en eliminar ambos óxidos mediante la inmersión de las obleas

en HF al 49% a temperatura ambiente durante 2 minutos a temperatura ambiente,

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seguido de enjuagues en H2O DI, inmediatamente son inmersas en alcohol para evitar

colapso, para su posterior secado en un horno a 110ºC durante 10 minutos. En la Fig.

1.9 se muestra el corte transversal de un mecanismo (motor electrostático) fabricado

mediante el proceso PolyMUMPsTM.

Fig. 1.9: Corte transversal de un motor electrostático fabricado mediante el

proceso PolyMUMPsTM después de la liberación mecánica.

En la Tabla 1.6 se muestran las doce mascarillas utilizadas en el proceso

PolyMUMPsTM, su función, tipo de campo, dimensiones de línea / espacio mínimos y

nominales. Las reglas de diseño del proceso se dividen en dos tipos: de advertencia y

obligatorias. Las dimensiones mínimas de línea y espacio son reglas obligatorias; el

espacio entre diferentes niveles, y las dimensiones mínimas de traslape son reglas de

advertencia [Carter et al., 2005].

Tabla 1.6: Mascarillas utilizadas en el proceso PolyMUMPsTM, mostrando su función, tipo de

campo [C=Claro, O=Oscuro]; dimensiones mínimas y nominales para línea/espacio [Carter

et al., 2005].

Mnemónico Función Campo Línea/Espacio Nominal [µm]

Línea/Espacio Mínimo [µm]

Poly0 Definir un electrodo de control, fijo al sustrato C 3.0 2.0 / 2.0 Dimple Definir cavidades para depósito de Poly1 O 3.0 2.0/ 3.0 Anchor1 Definir ventanas para contacto a Nitruro o Poly0 O 3.0 3.0 / 2.0 Poly1 Definir geometrías sobre Poly1 C 3.0 2.0 / 2.0 Poly1_Poly2_Via Definir ventanas para contacto a Poly1 O 3.0 2.0/ 3.0 Anchor2 Definir ventanas para contacto a Poly0 o Nitruro O 3.0 3.0 / 2.0 Poly2 Definir geometrías sobre Poly2 C 3.0 2.0 / 2.0

Metal Definir pistas sobre Metal C 3.0 3.0 / 3.0 Hole0 Definir ventanas sobre Poly0 O 3.0 2.0 / 2.0 Hole1 Definir ventanas para liberación sobre Poly1 O 4.0 3.0 / 3.0 Hole2 Definir ventanas para liberación sobre Poly2 O 4.0 3.0 / 3.0 HoleM Definir ventanas para liberación sobre Metal O 5.0 4.0 / 4.0

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1.5 Resumen

En este capítulo se realizó una revisión sobre los sistemas

microelectromecánicos: principios de operación de los sensores y actuadores,

aplicaciones comerciales de actuadores fabricados con poly-Si, tecnologías de

fabricación, etc. Mediante el proceso PolyMUMPsTM es posible fabricar una amplia

variedad de microestructuras que pueden utilizarse como actuadores o sensores, de

acuerdo al modo de polarización. Uno de los aspectos importantes en el presente

trabajo de tesis, es que el proceso de fabricación PolyMEMS – INAOE también

ofrece la posibilidad de fabricar microestructuras con poly-Si; sin embargo, el

proceso está limitado por la litografía del proceso ECMOS – INAOE.

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- 21 -

Capítulo 2 Proceso de Fabricación

PolyMEMS – INAOE

2.1 Introducción

El proceso PolyMEMS del INAOE tiene el propósito de fabricar

microestructuras mecánicas de silicio policristalino (poly-Si) mediante

micromaquinado superficial. Las estructuras pueden ser pasivas o dinámicas con

dimensiones de 5µm a 800µm aplicables en sistemas micro electromecánicos

(MEMS). El proceso completo utiliza cinco materiales y nueve niveles de

mascarillas; obleas de silicio cristalino con orientación (100) de 2” de diámetro como

soporte mecánico; dos niveles de materiales estructurales de poly-Si, uno fijo al

sustrato utilizado como electrodo y un nivel suspendido para la fabricación de

estructuras mecánicas, sensores y actuadores principalmente; se utiliza vidrio de

fosfosilicato (PSG) como material de sacrificio (o soporte mecánico temporal),

aluminio (Al) como material de interconexión eléctrica, y dióxido (SiO2) y nitruro

(Si3N4) de silicio como aislantes eléctricos y para incrementar la selectividad. En este

capítulo se hace un estudio de la influencia sobre las propiedades mecánicas

(rugosidad, esfuerzos residuales y gradientes de esfuerzo) de los ciclos térmicos

posteriores al depósito de los materiales estructurales; se hace énfasis también, en el

proceso fotolitográfico para obtener de manera sistemática geometrías con

dimensiones mínimas de 5µm. Otro aspecto importante en el presente trabajo radica

en el proceso de liberación mecánica de las estructuras, el cual se efectúa de acuerdo

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- 22 -

a las posibilidades de infraestructura (instalaciones, material y equipo) del

Laboratorio de Microelectrónica del INAOE.

2.2 Proceso de fabricación PolyMEMS – INAOE

El proceso PolyMEMS tiene por objetivo fabricar microestructuras con poly-Si

para realizar pruebas eléctricas y mecánicas en un mismo sustrato, a partir del patrón

geométrico PolyMEMS III [Díaz, 2008], utilizando condiciones y materiales del

proceso ECMOS 1 – INAOE [Linares et al., 1990]. En la Tabla 2.1 se listan las

nueve capas utilizadas en el proceso, su función, grosor, y mnemónico de cada capa.

Tabla 2.1: Materiales utilizados en el proceso de fabricación PolyMEMS-INAOE, mostrando su función, grosor y mnemónico de capa.

Material Función Grosor [µm] Mnemónico SiO2 Aislante Eléctrico 0.1 óxido Si3N4 Aislante Eléctrico 0.1 nitruro

poly-Si Material Estructural “1” 0.5 poly-Si 1 PSG Soporte Mecánico Temporal “1” 2.0 PSG 1

poly-Si Material Estructural ‘2’ 2.0 poly-Si 2 PSG Soporte Mecánico Temporal “2” 1.5 PSG 2

poly-Si Material Estructural ‘3’ 1.5 poly-Si 3 PSG Dieléctrico 1.5 PSG 3 Al Material de Interconexión Eléctrica 3.5 metal

El patrón geométrico para controlar el proceso se ilustra en la Fig. 2.1, incluye

estructuras y dispositivos para caracterización eléctrica y mecánica. La función de las

obleas utilizadas en este proceso es de soporte mecánico, por lo que su orientación,

tipo y resistividad no son concluyentes.

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Fig. 2.1: Patrón geométrico del circuito de pruebas PolyMEMS III, mostrando

las diversas estructuras para caracterización eléctrica y mecánica [Díaz, 2008].

A continuación se lista de manera simplificada el proceso de fabricación

PolyMEMS – INAOE. El proceso de fabricación detallado se anexa en el Apéndice A,

en donde se especifican las condiciones utilizadas en cada paso del proceso.

Proceso Simplificado:

1) Crecimiento de SiO2 2) Depósito de Si3N4 3) Depósito & Dopado de poly-Si 1 4) Litografía & Grabado de poly-Si 1 5) Depósito, Reflujo, & Litografía de PSG 1 6) Depósito & Dopado de poly-Si 2 7) Litografía & Grabado de poly-Si 2 8) Depósito, Reflujo, & Litografía de PSG 2 9) Depósito & Dopado de poly-Si 3 10) Litografía & Grabado de poly-Si 3 11) Depósito, Reflujo, & Litografía de PSG 3 12) Depósito & Litografía Aluminio 13) Liberación mecánica

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Las películas de SiO2 se crecen en un horno de difusión en ambiente de O2 a 1100ºC.

Las películas de Si3N4 se obtienen por LPVCD a 750ºC. Las películas de poly-Si se

depositan por LPCVD a 650ºC por pirólisis de silano ( 2∆T

4 2HSiSiH +⎯→⎯ ),

inmediatamente son dopadas hasta la degeneración tipo n (n+) en un horno de

difusión a 1000ºC a partir de fosfina (PH3), alcanzado resistividades en el orden de

10-3Ω-cm. Las películas de PSG se depositan por APCVD a 450ºC. La película de

PSG se somete inmediatamente a un proceso térmico (reflujo, RPSG) en vapor de

agua y nitrógeno (H2O(vapor)/N2; 30min/20min) a 1000ºC, con el propósito de

conformalizar y densificar el material. El aluminio se deposita por PVD mediante

evaporación.

Las películas de poly-Si una vez dopadas, son oxidadas en ambiente húmedo

en un horno de difusión a 900ºC, con el propósito de crear un enmascarante (poly-

SiO2) resistente para grabar selectivamente al poly-Si con hidróxido de potasio al

45% en peso (KOH 45% Wt.). Los tratamientos térmicos para el dopado y oxidación

de las películas de poly-Si, así como la temperatura del tratamiento térmico RPSG,

sirven también para reducir los esfuerzos residuales de los materiales (ver capítulo 3).

En la Tabla 2.2 se listan las nueve mascarillas utilizadas en el proceso de fabricación,

se indica su función, tipo de campo, tipo de resina, el ancho y separación de línea

mínimas.

Tabla 2.2: Mascarillas utilizadas en el proceso PolyMEMS-INAOE, mostrando su función,

tipo de campo [C=Claro], tipo de resina; dimensiones mínimas para línea y espacio.

# Mnemónico Función Campo/ Resina

Línea/Espacio Mínimo* [µm]

1 poly-Si 1 Definir un electrodo de control, fijo al sustrato C/+ 5/10 2 base_poly-Si 2 Definir cavidades para poly-Si 2 C/- 5/20 3 poly-Si 2 Definir geometrías en poly-Si 2 C/+ 5/10 4 contactos I Definir cavidades para contacto a poly-Si 1 C/- 5/20 5 base_poly-Si 3 Definir cavidades para poly-Si 1 y 2 C/- 5/20 6 poly-Si 3 Definir geometrías en poly-Si 3 C/+ 5/10 7 contactos II Definir cavidades para contacto a poly-Si 1, 2 y 3 C/- 5/20 8 metal Definir pistas sobre aluminio C/+ 5/10 9 pasivación Proteger zonas metalizadas (pistas y contactos) C/+ 5/10

* La separación mínima de línea, puede ser inclusive de 5µm.

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La fotolitografía se realizó mediante una alineadora de contacto. El grabado se realizó

por técnicas de grabado húmedo y seco. En la Tabla 2.3 se listan las técnicas y

condiciones de grabado utilizadas para cada material, su velocidad de grabado y el

material enmascarante. Las películas de SiO2 y Si3N4 funcionan como aislantes

eléctricos y para incrementar la selectividad, por lo que no se efectúa proceso

litográfico alguno sobre estos materiales.

Tabla 2.3: Técnicas y condiciones de grabado para los materiales; razón de grabado;

materiales enmascarantes.

Material Condiciones de Grabado Enmascarante Velocidad de

Grabado [nm/min]

poly-Si KOH 45% Wt. @ 40ºC SiO2 50

poly-SiO2 Plasma (RIE) de CF4 (250mTorr, 150W) Resina (+) 30

HF 49% Wt. @ 20ºC § - 4000

7:1 (H2O:HF) @ 32ºC Resina (-)* 200 PSG

(CH3COOH: NH4F: H2O) 33% @ 50ºC † Resina (+)** 500

Al Al – Etch @ 40ºC Resina (+) 350

§ Utilizado para pruebas mecánicas exclusivamente (sobre estructuras sin aluminio). † Para liberación mecánica en presencia de aluminio. * Para apertura de ventanas. ** Para liberación mecánica.

En la gráfica de la Fig. 2.2 se muestra el perfil térmico del proceso

PolyMEMS. Se puede observar que la temperatura máxima del proceso lo establece

el tratamiento RPSG y dopado de poly-Si, los cuales se efectúan a 1000ºC, en

contraste con el proceso ECMOS, en donde se utilizan temperaturas de 1100ºC y

1050ºC respectivamente. Asimismo la oxidación del poly-Si (poly-SiO2) se realiza a

1100ºC, en comparación con el proceso PolyMEMS en donde se efectúa a 900ºC,

reduciendo efectos posibles en la calidad estructural de los materiales, principalmente

sobre las películas de poly-Si.

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Fig. 2.2: Perfil térmico del proceso PolyMEMS-INAOE, indicando la temperatura y

tiempo de cada etapa del proceso.

La importancia en el control y optimización de los ciclos térmicos durante el

proceso de fabricación de las microestructuras, radica en que las propiedades

mecánicas del poly-Si dependen fuertemente de su estructura, y ésta a su vez, de las

condiciones de depósito y de los tratamientos térmicos subsecuentes [Buschow,

2001]. El poly-Si depositado por LPCVD a temperaturas superiores a 600ºC presenta

una estructura tipo columnar con paredes orientadas preferencialmente en la dirección

<110> [Mohamed, 2006] y con esfuerzos residuales con magnitudes típicas de -

400MPa [Sedky, 2006]. Sus propiedades mecánicas (e.g., módulo de young o

elasticidad) dependen de la orientación dominante de los granos, y en general de su

estructura [Kamins, 1998]. Específicamente, las fronteras de grano influyen

directamente en las propiedades mecánicas como la resistencia a la deformación

(yield strength) [Mangonon, 1999], y la resistencia a la fractura (fracture strength),

debido a que tienden a modular el desplazamiento de las dislocaciones (dichos

desplazamientos originan la deformación plástica o permanente de los materiales).

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2.3 Descripción del circuito PolyMEMS III

El circuito de pruebas PolyMEMS III contiene diversas estructuras pasivas,

dispositivos (sensores y actuadores), pueden funcionar de forma mecánica,

electrostática o electrotérmica. Algunas de las estructuras pasivas son: estructuras

para visualizar y dar seguimiento las etapas de grabado de los materiales, indicadores

de esfuerzos residuales tipo vernier, anillo, diamante, e indicadores gradientes de

esfuerzo tipo espirales y trampolines; incluye diversos sensores y actuadores

electrostáticos como: microespejos, resonadores (acelerómetros); y sensores y

actuadores electrotérmicos como: STA’s y TIM’s. En la Tabla 2.4 se hace un

resumen de las estructuras incluidas en el circuito PolyMEMS III, indicando el

material que la conforma, su modo de operación y función.

Tabla 2.4: Estructuras incluidas en el circuito PolyMEMS III, mostrando su modo de

operación, los materiales que las conforman, su función y descripción.

Estructura Material Modo de

Operación Función

Anillo poly-Si 2 Mecánico Determinar los esfuerzos residuales de las películas estructurales.

Diamante poly-Si 2 Mecánico Determinar los esfuerzos residuales de las películas estructurales.

Puente poly-Si 2, 3 Mecánico Determinar los esfuerzos residuales de las películas estructurales.

Trampolín poly-Si 2, 3 Mecánico Determinar los gradientes de esfuerzo residual en las películas estructurales.

Espiral poly-Si 2 Mecánico Determinar los gradientes de esfuerzo residual en las películas estructurales.

Resonador poly-Si 2 Electrostático Detectar movimiento mecánico, y cambios de aceleración (sensor y/o actuador electrostático), o generar oscilaciones.

Espejo poly-Si 1, 2 Electrostático Deflectar un haz de luz (interruptor o conmutador óptico).

STA, TIM poly-Si 2, 3 Electrotérmico Generar un movimiento mecánico, proporcional al calentamiento inducido por una corriente eléctrica.

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2.4 Proceso de liberación mecánica

El proceso de Liberación Mecánica de las Estructuras es una etapa final crítica

en un proceso desarrollado mediante micromaquinado superficial, i.e., proceso

PolyMEMS – INAOE. La liberación mecánica consiste en eliminar las películas de

sacrificio para liberar las estructuras del sustrato. Para procesos basados en poly-Si y

PSG como materiales estructurales y de sacrificio respectivamente, este paso

generalmente se realiza por grabado húmedo mediante HF, por su alta selectividad

respecto al poly-Si y su alta razón de grabado [Jiajing et al., 1993].

2.4.1 Modelo químico de grabado

El grabado de los materiales puede ser físico, químico, o una combinación de

ambos. El grabado completamente físico (e.g., ion milling) se caracteriza por un alto

grado de anisotropía (~1), pero una baja selectividad (~1). El grabado químico

(húmedo) se realiza sumergiendo las obleas en una solución, se caracteriza por una

alta selectividad, S > 25, y un grabado en todas direcciones (isotrópico) [Campbell,

2001; Wolf, 2004], el cual es utilizado ampliamente en micromaquinado de procesos

en base a poly-Si y PSG, en donde el grabado de las películas de sacrificio (PSG) se

desea que sea isotrópico. La razón de grabado está determinada por el proceso más

lento [Campbell, 2001]; en este caso, el grabado se encuentra limitado por reacción

para longitudes de grabado lateral (undercuting) menores a 100µm, y por difusión

para longitudes mayores a 100µm [Jiajing et al., 1993]. En la Fig. 2.3 se muestra el

esquema del grabado isotrópico sobre una estructura tipo trampolín, en donde ‘y’

representa el grabado lateral de la película [Badih, 1995].

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Fig. 2.3: Esquema representativo para un proceso de grabado isotrópico: a)

sin grabado lateral, b) grabado lateral moderado; c) grabado lateral grande

[Badih, 1995].

El Modelo Químico de Grabado de películas de SiO2 y PSG, se representa

mediante la Fig. 2.4, el cual consta de los siguientes pasos:

1. Transferencia de masa del reactivo (A) por difusión desde la solución hacia la superficie de la película de sacrificio (ventanas).

2. Difusión de los reactivos desde las ventanas hacia los canales de sobregrabado.

3. Adsorción de los reactivos en el catalizador. 4. Reacción sobre la superficie del catalizador. 5. Desorción de productos desde la superficie. 6. Difusión de los productos desde el interior de los canales de sobregrabado. 7. Transferencia de masa de los productos por las ventanas hacia la solución.

Fig. 2.4: Modelo representativo para el grabado de películas de SiO2 mediante ácido

fluorhídrico (HF) [Monk et al., 1994].

c-Si Si3N4 PSG poly-Si

A B

1 2

3 4

76

5

A BDifusión Externa Difusión Interna

Superficie Catalítica

Si O O

OH

OHF

H H2SiF6

4

3 5

Superficie de SiO2 ó PSG

1

62

7

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El grabado químico húmedo de las películas de sacrificio ocurre básicamente en dos

pasos: 1) los protones rompen los enlaces de Siloxano (silicio – oxígeno, -Si-O-) para

formar grupos Silanol sobre la superficie; 2) reacción de los iones flúor con el silicio

de los grupos Silanol, dando lugar a la formación de moléculas de tetrafluoruro de

silicio (SiF4), las cuales se disuelven en agua para formar H2SiF6 [Elwenspoek,

1998], ver Fig. 2.4 (b). Comercialmente para el grabado de películas de SiO2 y PSG

se utilizan ácido fluorhídrico puro (HF) y soluciones buffer (BOE ó BHF) en base a

HF, fluoruro de amonio (NH4F) y agua. El grabado mediante HF se expresa por la

reacción de la Ec. 2.1; mientras que el grabado mediante solución BOE, por la

reacción de la Ec. 2.2 [Kirt, 1996]:

OHSiFHHFSiO 2622 26 +→+ (2.1)

OHSiFNHFNHHFSiO 262442 2)(24 +→++ (2.2)

La reacción de la Ec. 2.1 es válida también para representar el grabado de

películas de PSG, en donde el compuesto P2O5 es soluble en H2O.

Experimentalmente se ha demostrado que el grosor de las películas de PSG tiene un

efecto importante sobre su razón de grabado [Kirt, 1996].

Cuando se requiere liberar las microestructuras uno de los principales

problemas es la presencia del aluminio. Los contactos e interconexiones de aluminio

se encuentran presentes antes de efectuar el proceso de liberación, por lo que pueden

ser corroídas por el grabante. Existen básicamente dos formas para prevenirlo: i)

proteger con fotorresina las zonas metalizadas; ii) utilizar un grabante con una alta

selectividad respecto al aluminio, y realizar la liberación con las zonas metalizadas

expuestas al grabante [Goosen et al., 1997]. Dentro de los métodos que utilizan

materiales enmascarantes para proteger el aluminio, la fotorresina ha mostrado

mejores resultados, aunque también se han utilizado películas de Si3N4 PECVD; estas

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últimas tienen la desventaja de incrementar la complejidad del proceso, y su uso se

limita a tiempos de grabado relativamente cortos. Los métodos que aprovechan la alta

selectividad del grabante respecto al aluminio, efectúan el proceso de liberación con

las zonas metalizadas expuestas al grabante de la película de sacrificio; estos

grabantes básicamente utilizan sustancias tensoactivas e inhibidores de corrosión para

garantizar la integridad del aluminio [Goosen et al., 1997; Ching-Liang, 2006].

2.4.2 Colapso de las microestructuras

El colapso por adherencia (stiction) de las estructuras es un problema crítico en

micromaquinado superficial. El colapso es la adhesión no intencional de las

microestructuras con el sustrato; una vez adheridas las microestructuras al sustrato,

no es posible separarlas. Los mecanismos de colapso se dividen en dos grupos: i) los

que ocurren durante el proceso de liberación “release-stiction”; ii) los que ocurren

sobre estructuras que fueron liberadas exitosamente, y que por presencia de

humedad o algún impacto durante la operación, ocurre un colapso “in use-stiction”

o “post-release stiction”. Las causas de colapso en un rango conocido como de

“orden grande” o micrométrico, esencialmente son debidas a: Fuerzas Capilares

(FA), Fuerzas Electrostáticas (Fel), Fuerzas de Van der Walls (Fvdw), y Tensiones

Superficiales (γ) [Elwenspoek, 1998; Zhao, 2003; Qingwei, 2004]. Para estructuras

suspendidas ~2µm del sustrato, las fuerzas electrostáticas y de Van der Walls son

despreciables, ya que solo tienen efecto a escala nanométrica (e.g., para estructuras

con 80nm de separación del sustrato, las fuerzas son: Fvdw = 5pN; Fel = 0.7nN; FA =

30nN, las cuales disminuyen al incrementar la separación [Maboudian, 2004]),

asimismo la fuerza que ejerce la aceleración de la gravedad (FG) es despreciable

[Alley et al., 1992].

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El colapso durante el proceso de liberación (release – stiction) ocurre después de la

eliminación de la película de sacrificio, debido a la presencia de fuerzas capilares de

adhesión, y tensiones superficiales, las cuales son originadas por los líquidos

atrapados debajo de las microestructuras. Estas fuerzas actúan en dirección normal a

la superficie de las microestructuras; el colapso sucede cuando estas fuerzas superan a

las fuerzas de restauración (pull-off) FRe de las microestructuras [Alley et al., 1992].

La probabilidad de colapso aumenta principalmente si las estructuras son delgadas y

de área grande [Elwenspoek, 1998]. El colapso durante operación (in use – stiction)

ocurre principalmente por fuerzas electrostáticas, y fuerzas de aceleración externas

[Tas et al., 1996].

En tecnología de microsistemas existen dos métodos para reducir los eventos de

colapso durante la liberación, estos son:

i. Métodos que evitan el contacto físico entre las estructuras y el sustrato:

consiste en evitar las fuerzas capilares de adhesión, evitando que las

soluciones entren en contacto con el aire. En este método se evita la interfaz

líquido-aire durante el proceso de liberación; utilizando técnicas de grabado

seco; o mediante secado por punto crítico§ y técnicas de liofilización†.

ii. Métodos basados en la reducción de las fuerzas de adhesión: consiste en

reducir la tensión y energía superficial utilizando superficies hidrofóbicas,

reduciendo el área de contacto mediante orificios adicionales en superficies

grandes (para disminuir el cociente superficie/volumen), utilizando soportes

mecánicos temporales, o incrementando la rugosidad superficial del sustrato.

§ El punto crítico implica que la densidad de la fase líquida y gaseosa de una misma sustancia

es la misma, y con ello una tensión superficial cero [Qingwei, 2004]. † Proceso de deshidratación de algunos materiales por sublimación [De la Barrera].

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Algunas de las técnicas empleadas con resultados satisfactorios, son las que reducen

las tensiones superficiales al utilizar películas moleculares SAM “Self-Assembled-

Monolayers” (e.g., PTFE: Teflón; PDMS: Polydimethylsiloxane; OTS:

Octadecyltrichlorosilane…) sobre el sustrato (e.g., c-Si, Al...), consiguiendo

superficies hidrofóbicas [Zhao, 2003; Zheng et al., 2006; Doms et al., 2008], con

ángulos de contacto de ~ 90º [Doms et al., 2008], y de 130º a 157º [Zheng et al.,

2008]. Su principal desventaja es que son técnicas costosas ya que requieren sistemas

de baja presión para su desarrollo.

Por lo anterior, son de especial interés las técnicas que tienden a reducir los

eventos de colapso, basándose en disminuir el cociente superficie/volumen de las

estructuras; utilizando soportes mecánicos temporales (polímeros, e.g., resina);

empleando técnicas de grabado seco; e incrementando el ángulo de contacto mediante

solventes a temperaturas elevadas para el secado final de las estructuras.

En el colapso de las microestructuras, sus dimensiones son factores críticos a

controlar. Aunque el colapso de las microestructuras afecta a cualquier estructura

suspendida, anclada por uno o ambos extremos, son de especial interés las estructuras

ancladas sólo por un extremo, i.e., estructuras tipo Trampolín. Específicamente, los

Trampolines son estructuras que tienden a colapsarse, aún sin gradientes de esfuerzo

presentes en su estructura; los gradientes de esfuerzo y otros aspectos relacionados

con las propiedades mecánicas del poly-Si, se comentarán en el capítulo siguiente.

Considerando que no existen gradientes de esfuerzo en el material, la longitud crítica

de los Trampolines se calcula mediante la Ec. 2.3, es decir; los trampolines con

longitudes ≥ lcr sufrirán colapso permanente [Mastrangelo, 1993; Tas et al., 1996].

4

23

cos163

clacr

gEtlθγ

= (2.3)

donde:

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- 34 -

E → Módulo de elasticidad o Young [GPa] t → Grosor de la película [µm] g → Separación entre los materiales sólidos (PSG) [µm].

laγ → Tensión superficial en la interfaz líquido/aire [µN/m].

cθ → Ángulo de contacto en la interfaz líquido/sólido.

2.4.2.1 Tensiones superficiales

La Tensión Superficial (γ) es un fenómeno que resulta de la interacción entre

dos medios (e.g., líquido/gas, sólido/líquido), debido a las fuerzas cohesivas (FC) de

las moléculas de cada medio en la interfaz, dando lugar a Fuerzas Capilares de

Adhesión (FA), generalmente en dirección hacia el interior del líquido [Mataix, 1982;

Granger, 1995]. El ángulo de contacto (θc) de las soluciones está relacionado de

manera inversa con la fuerza capilar de adhesión de las mismas. Los ángulos de

contacto que se forman en un líquido entre dos superficies sólidas separadas por una

distancia g (PSG), como sucede en el proceso PolyMEMS, se representan mediante la

Fig. 2.5, en donde θ1 y θ2 son los ángulos de contacto entre la superficie sólida 1

(poly-Si) y la superficie sólida 2 (Si3N4) con el líquido respectivamente. Una fuerza

FA > 0 implica que la película de poly-Si es atraída hacia el sustrato (en dirección –z);

una fuerza FA < 0 implica que favorecerá a las fuerzas de restauración de las

microestructuras (FRe) suspendidas, ya que será en dirección +z, ver Fig. 2.5 [Tas et

al., 1996; Qingwei, 2004].

Fig. 2.5: Representación de los ángulos de contacto de un líquido entre dos superficies

sólidas (poly-Si y Si3N4). Se indican las fuerzas de adhesión (FA) y de restauración (FRe)

[Qingwei, 2004].

poly-Si Líquido

Si3N4

z

x

FA FRe

θ1θ2

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La condición de equilibrio (no colapso) sucede cuando la fuerza de restauración de

las microestructuras suspendidas es igual en magnitud, a la fuerza capilar de adhesión

(FA + FRe = 0), expresada por la Ec. 2.4 [Alley et al., 1992; Tas et al., 1996].

Re21 )cos(cos FA

gAF

lapla

A =∆−=+

−=θθγ

(2.4)

donde: A → Es el área de contacto del material líquido con el sólido [µm2].

1θ → Es el ángulo de contacto en la interfaz líquido/poly-Si.

2θ → Es el ángulo de contacto en la interfaz líquido/Si3N4. ∆pla → Es la diferencia de presión en la interfaz líquido/aire [Pa].

Se puede observar que al disminuir el área de contacto (A), o incrementar la

separación entre el sustrato y la película estructural (g), la fuerza de adhesión

disminuye; se puede observar además, que la fuerza de adhesión tiene un valor

máximo positivo cuando el ángulo de contacto tiende a cero, lo cual es una

característica de las superficies hidrofílicas (θc < 90º), en donde FC < FA. Es decir, las

soluciones con ángulos de contacto que tienden a 0º generan mayores fuerzas de

adhesión, siendo algunas de las principales causas de eventos de colapso en

microestructuras. Por otro lado, cuando FC > FA las superficies se comportan

hidrofóbicas (θc > 90º), reduciéndose considerablemente las fuerzas capilares de

adhesión [Zhao, 2003].

La Ec. 2.5 describe la diferencia de presiones en la interfaz líquido/aire,

mediante la ecuación de Laplace, en donde el radio de curvatura ( cgr θcos2/−= )

determina el sentido de la fuerza. Para soluciones con menisco negativo (cóncavas),

el radio de curvatura es: r < 0; mientras que para soluciones con menisco positivo

(convexas, ver Fig. 2.6): r > 0, lo que resultan en fuerzas capilares de adhesión y

repulsión, respectivamente.

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rla

pla

γ=∆ (2.5)

Para comprender mejor estos conceptos, en la Fig. 2.6 se ilustra el análisis de

fuerzas sobre una gota: la interacción de la fuerza gravitacional (FG); la fuerza debida

a la interacción intermolecular (FM) en el interior del líquido; y la fuerza resultante

(fuerza capilar) de adhesión (FA) o de repulsión (FR) sobre un punto P. En el inciso

(a) se muestra el caso para fuerzas capilares de adhesión; en el inciso (b) se muestra

el caso para fuerzas de repulsión [Granger, 1995].

Fig. 2.6: Análisis de fuerzas de una gota sobre una superficie sólida en función del ángulo de

contacto: (a), θc < 90º; (b), θc > 90º, mostrando la fuerza resultante adhesiva (FA) y

repulsiva (FR), respectivamente [Granger, 1995].

Es importante mencionar que existe una tendencia en que la tensión superficial

disminuye al incrementar la temperatura del medio líquido [Tas et al., 1996], por el

hecho de que las fuerzas de cohesión que mantienen unidas a las moléculas

disminuyen al incrementar la temperatura. En la Fig. 2.7 muestran los valores [Lides,

1993] de las tensiones superficiales de diferentes solventes (Agua (H2O), Acetona

(C3H6O), Isopropanol (C3H8O) y Metanol (CH4O)) comúnmente utilizados en

micromaquinado superficial durante el proceso de secado, se indica también su punto

de ebullición. En donde el Isopropanol es la mejor alternativa; sin embargo, no es

apto para procesos industriales [Korvink, 2006].

FRFM

P θC

(b)

FG

z

x

FA

PθC

(a)

FG

FM

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Fig. 2.7: Tensiones superficiales de diferentes líquidos utilizados en tecnología de

microsistemas para el secado de las estructuras.

En resumen, las soluciones con un radio de curvatura o menisco positivo

favorecerán a la fuerza de restauración de las microestructuras (FRe), por que las

fuerzas capilares serán de repulsión; en contraste con las soluciones con radio de

curvatura o menisco negativo, las cuales favorecerán a la fuerza de adhesión (FA), y

como consecuencia se favorecerá al colapso de las estructuras.

2.4.3 Alternativas para el grabado de PSG: HF versus NH4F

En la Tabla 2.5 se listan tres diferentes grabantes utilizados comercialmente

para el desarrollo de la etapa de liberación mecánica para procesos que utilizan PSG

como material de sacrificio. La solución mostrada en el inciso (a), indica que las

soluciones BHF tienen una pobre selectividad respecto al aluminio [Kirt, 1996],

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- 38 -

haciendo necesario el uso de una mascarilla de pasivación, con el objetivo de proteger

las zonas con aluminio (pistas y/o contactos). La solución (b), Riedel-de Haen (RH)

muestra una mejor selectividad respecto al aluminio (40), sin disminuir la razón de

grabado del PSG [Goosen et al., 1997]. La solución (c) es una modificación de la

solución (b) (por la compañía Transene, Inc; www.transene.com), a la cual se le han

agregado inhibidores de corrosión del aluminio y sustancias tensoactivas, las cuales

forman una emulsión (dos líquidos insolubles adyacentes) sobre la superficie del

aluminio, reduciendo la eventual corrosión del aluminio [Ching-Liang, 2006]. La

solución (d) se consigue elevando la temperatura de la solución (b), a 50ºC, esta

prueba se realizó en el INAOE, se obtuvo una buena selectividad (50), superando la

razón de grabado de las otras alternativas. Asimismo, es de interés observar que el

uso de la solución RH permitiría realizar el proceso de liberación con las zonas

metalizadas expuestas, sin utilizar la mascarilla de pasivación.

Tabla 2.5: Comparación entre diferentes grabantes comerciales de PSG. Se indican las razones

de grabado sobre PSG y Aluminio (RPSG, RAl), y la selectividad de los grabantes respecto al

aluminio (S=RPSG/RAl).

Solución RPSG

(nm/min)

RAl

(nm/min)

Selectividad

PSG/Al

(a) BHF * (5:1) (25ºC) 200 100 2

(b) RH † (25ºC) 200 5 40

(c) Vapox III § (22ºC) 400 3 133

(d) RH (50ºC) 500 10 50

* Solución diluida de HF49%, con solución buffer (NH4F) en proporción (7:5:1; H2O: NH4F: HF) [Kirt, 1996]. † Solución Riedel-de Haen (RH), a base de (CH3COOH:NH4F:H2O) 33% [Goosen et al., 1997]. § Solución de (CH3COOH:NH4F:H2O), inhibidores de corrosión, y sustancias tensoactivas <www.transene.com>.

Como parte de los resultados de este trabajo de tesis, en la sección experimental

se detallarán cada unos de estos estudios y se comentará su influencia en el

rendimiento de las estructuras fabricadas.

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- 39 -

2.5 Resumen

Se describió el proceso de fabricación PolyMEMS – INAOE. Se comentó sobre

la importancia del proceso de liberación mecánica de las estructuras, siendo éste el

único paso de la técnica de micromaquinado superficial que contrasta con de las

tecnologías de fabricación de CI’s actuales. Se explicó la necesidad de utilizar

alternativas para la realización del grabado de las películas de sacrificio; además de

mencionar la importancia del uso de solventes con tensiones superficiales menores en

comparación con el agua, con la finalidad de reducir los eventos de colapso de las

microestructuras.

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- 43 -

Capítulo 3 Propiedades Mecánicas del Polisilicio

3.1 Introducción a las propiedades mecánicas del polisilicio

El polisilicio (poly-Si) es ampliamente utilizado como material estructural en

micromaquinado superficial para aplicaciones en MEMS. La velocidad de depósito

del poly-Si se incrementa en forma directa con la temperatura y la presión parcial del

gas precursor (SiH4) [Effiong, 1993]. Las propiedades mecánicas del poly-Si

dependen fuertemente de su estructura, y ésta a su vez, de las condiciones de depósito

y de la temperatura de los tratamientos térmicos subsecuentes [Bushow et al., 2001].

Las propiedades elásticas (módulo de elasticidad, o young) del poly-Si están en

función de su estructura [Kamins, 1998], de la concentración de dopantes [Sang et

al., 1998], y de la orientación preferente (100) de las paredes de poly-Si, con un valor

típico de 160GPa [French, 2002]. Por otra parte, las fronteras de grano modifican

directamente propiedades mecánicas como la resistencia a la deformación (yield

strength) [Mangonon, 2000] y la resistencia a la fractura (fracture strength), debido a

que tienden a bloquear el desplazamiento de las dislocaciones (dichos

desplazamientos originan la deformación plástica o permanente de los materiales); el

hecho de disminuir el tamaño de grano (o incrementar la densidad de fronteras de

granos) hace al poly-Si linealmente elástico hasta la condición de fractura

[Shackelford, 2000; Kamins, 1990].

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- 44 -

El poly-Si depositado mediante LPCVD a temperaturas superiores a 600ºC tiene una

estructura de tipo columnar, con paredes orientadas preferentemente (110)

[Mohamed, 2006], y presenta esfuerzos residuales de compresión ~ - 400MPa

[Sedky, 2006]. Las películas dopadas n+ por difusión (principalmente con fósforo) a

temperaturas superiores a 900ºC, adquieren una orientación preferente (111), con

esfuerzos residuales menores [Murarka, 1982], debido a que la temperatura

promueve recristalización y una disminución en el volumen de las películas de poly-

Si [Bhushan, 2007]. Adicionalmente la oxidación del poly-Si induce esfuerzos de

compresión sobre la película [Murarka, 1982]. El tamaño de grano incrementa

considerablemente con la temperatura [Effiong, 1993; Mohamed, 2006] y en función

directa del progreso de su grosor [Kamins, 1998], afectando la definición y rugosidad

de los bordes (Lateral Edge Roughness: LER). En la Fig. 3.1 se muestra una

fotografía obtenida por SEM (Scanning Electron Microscope) de la estructura

columnar de una película de poly-Si LPCVD, y de la variación del tamaño de grano

en función directa del grosor de la película.

Para la fabricación de MEMS en base a poly-Si, la razón de depósito, la

cobertura de escalón, y los esfuerzos y gradientes de esfuerzo residuales de las

películas de poly-Si, son factores críticos a controlar. Por el hecho de que los

esfuerzos y gradientes de esfuerzo en el poly-Si dependan fuertemente del tipo y

concentración de dopantes, en este trabajo se hace énfasis en la descripción de las

propiedades mecánicas sobre películas de poly-Si n+.

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- 45 -

Fig. 3.1: Corte transversal de una película de poly-Si mostrando el diámetro

de su estructura columnar en función directa de su grosor [Kamins, 1998].

En las siguientes secciones se hace una breve revisión de los esfuerzos

residuales y gradientes de esfuerzo residuales intrínsecos presentes en películas de

poly-Si, originados durante la nucleación y el progreso del depósito de las películas.

Se comenta también la influencia de los ciclos térmicos involucrados en un proceso

de micromaquinado superficial, como lo son: la etapa de dopado, de oxidación del

poly-Si, y el ciclo térmico RPSG.

3.2 Esfuerzos residuales intrínsecos

Los Esfuerzos Residuales ( intσ ) son fuerzas mecánicas internas que actúan

sobre un material isotrópico, sin fuerzas externas aplicadas ni gradientes de

temperatura [Korvink, 2006; Laconte, 2006]. Los esfuerzos residuales originan

deformaciones mecánicas en los materiales, expresadas por la letra griega ε , las

cuales producen un cambio fraccional en las dimensiones (lineal, superficial, o

volumétricas) [Beer et al., 2002]. La deformación o cambio fraccional lineal (e.g., eje

x) se expresa mediante la Ec. 3.1, siendo L0 la longitud inicial (sin deformación) de la

estructura, y L la longitud final (con deformación). En la Fig. 3.2 se ilustran de

manera simplificada, ambos casos de deformación; se simboliza la deformación como

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un cambio fraccional lineal ( L∆ ), en respuesta a una fuerza externa aplicada, Fext;

siendo la deformación, en dirección de la fuerza [Beer et al., 2002].

0

0

0 LLL

LL −=

∆=ε (3.1)

Fig. 3.2: Representación esquemática de la deformación axial de una barra de material por

acción de una fuerza externa: (a) elongación, ∆L > 0; b) contracción ∆L < 0. Nota: la línea

punteada representa el cambio fraccional [Beer et al., 2002].

En tecnología de microsistemas, los esfuerzos y las deformaciones que actúan

en una sola dirección (e.g., eje x) se denominan uniaxiales y se expresan mediante la

Ec. 3.2; cuando actúan sobre un plano (e.g., plano x, y) se denominan biaxiales y se

expresan mediante la Ec. 3.3 [Korvink, 2006; Laconte, 2006]; el término υ es el

Cociente de Poisson, expresado por la Ec. 3.4, el cual representa el cociente de las

deformaciones sobre un plano de un material (i.e., (∆y/y0)/(∆x/x0)) al ejercer fuerza en

una dirección (i.e., x). El signo (-) se utiliza para obtener valores positivos de υ, ya

que generalmente se cumple que εx > 0, y εy < 0; υ siempre es una magnitud positiva

adimensional menor a 1, en el caso específico de poly-Si, υ = 0.23 [Korvink, 2006].

Ei εσ = (3.2)

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛−

εσ1

Ei (3.3)

x

y

εε

υ −= (3.4)

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Existen dos tipos de esfuerzos residuales intrínsecos: de tensión y de compresión,

denotados por signos positivo y negativo respectivamente. Los esfuerzos por tensión

originan una contracción volumétrica del material; mientras que los esfuerzos por

compresión, originan una expansión volumétrica [Sze, 1997; Laconte, 2006;

Leondes, 2006; Bhushan, 2007]. Las principales causas de estos esfuerzos, son:

diferencias en las constantes de red (lattice mismatch) entre la película de poly-Si y la

película subyacente (e.g., PSG, Si3N4); defectos puntuales como impurezas

intersticiales y substitucionales; y vacancias [Mohamed, 2006].

Es importante señalar que es imposible eliminar completamente los esfuerzos

residuales en los materiales; típicamente un valor considerado como “cero esfuerzo

residual” es ±5MPa [Buschow et al., 2001]; sin embargo, idealmente en

microsistemas se esperan ligeros esfuerzos de tensión [French, 2002].

3.3 Gradientes de esfuerzo residuales intrínsecos

Los Gradientes de Esfuerzo )/( zintσ∆ se originan por variaciones en las

deformaciones mecánicas en el plano normal (z) a la superficie del material (e.g.,

poly-Si), lo que origina curvaturas cóncavas o convexas a lo largo de la película o

microestructuras [Sedky, 2006]; estas variaciones de deformación se denotan por bε

y tε , que corresponden a las deformaciones en la parte inferior y superior de la

película respectivamente. Los gradientes de esfuerzo existen cuando se cumple

alguna de las siguientes condiciones: i) tb εε > ó ii) tb εε < , las cuales inducen

gradientes de esfuerzo positivos y negativos respectivamente; por otra parte, la

condición ideal de “cero gradientes de esfuerzo” se cumple cuando tb εε = . Los

gradientes de deformación positiva ))/(0( zε∆< , generan una curvatura convexa

sobre la película de poly-Si; mientras que los gradientes de deformación negativa

)0)/( <∆ zε producen una curvatura cóncava. En tecnología de microsistemas,

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- 48 -

existen diversas estructuras para monitorear los gradientes de esfuerzo;

principalmente estructuras tipo Espiral y Trampolines. En la Fig. 3.3 se representan

esquemáticamente ambos tipos de gradientes de esfuerzo; se muestra el corte

transversal de una estructura, en donde se indican las deformaciones en la parte

inferior y superior de una película, tb εε , respectivamente.

Las películas de poly-Si generalmente exhiben gradientes de esfuerzo positivos

( tb εε > ); al presentar mayores esfuerzos de compresión en la interfaz poly-Si/PSG

(zona inicial de nucleación), los cuales disminuyen con el progreso del depósito al

incrementar el tamaño de grano [Buschow et al., 2001; Bhushan, 2007]. El

incremento del tamaño de grano ocurre durante el dopado de las películas; no

obstante, las variaciones en su estructura disminuyen mediante tratamientos térmicos

post-dopado [Kamins, 1990]. En el capítulo de resultados se hace un análisis de la

influencia de los tratamientos térmicos post-dopado, sobre los esfuerzo residuales en

películas de poly-Si n+, mediante monitores de esfuerzos mecánicos.

Es importante mencionar que no es posible eliminar por completo los

gradientes de esfuerzo y los esfuerzos residuales intrínsecos presentes en los

materiales; no obstante, el valor considerado como “cero gradiente de esfuerzo

residual” es ±2Mpa/µm [Buschow et al., 2001].

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(a)

(b)

(c)

Fig. 3.3: (a) Sección transversal de una película de poly-Si mostrando tb εε = . Se

representan esquemáticamente en dos dimensiones, los Gradientes de Esfuerzo (de

compresión) sobre una película de poly-Si: (b), gradientes de esfuerzo positivos, con

magnitudes de deformaciones tb εε > ; (c), gradientes de esfuerzo negativos, con

magnitudes de deformaciones tb εε < .

En la siguiente sección se hace una breve revisión sobre la influencia de los

esfuerzos y gradientes de esfuerzo residuales sobre el rendimiento de

microestructuras fabricadas mediante micromaquinado superficial.

bεx

z

εt

εb

σi

z

εt

εb

σi

z

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- 50 -

3.4 Influencia de los esfuerzos y gradientes en microsistemas

El funcionamiento de los microsistemas desarrollados mediante la técnica de

micromaquinado superficial está condicionado por el control de los esfuerzos y

gradientes de esfuerzo presentes en las películas estructurales, por el hecho de que

pueden ocasionar un comportamiento impredecible de las estructuras estáticas o

dinámicas. La fuerza gravitacional sobre las estructuras a esta escala es despreciable,

por lo que sólo se consideran los esfuerzos internos de los materiales [Bhushan,

2007]. En tecnología de microsistemas se han implementado diversas

microestructuras para monitorear los esfuerzos y gradientes de esfuerzo residuales

que actúan sobre las películas estructurales. A continuación se hace un breve análisis

de la influencia de dichos esfuerzos sobre el rendimiento de las microestructuras.

3.4.1 Influencia de los esfuerzos de compresión

Las películas de poly-Si depositadas por LPCVD generalmente presentan

esfuerzos de compresión. En la actualidad existe una gran variedad de

microestructuras (ver Capítulo 2) que sirven para determinar cuantitativamente los

esfuerzos (tensión y compresión) presentes en los materiales. La presencia de

esfuerzos de compresión origina un comportamiento impredecible en las estructuras

estáticas o dinámica; en estructuras fijas por ambos extremos principalmente, este

tipo de esfuerzos origina deformaciones a lo largo de la estructura (buckling) [Guckel

et al., 1985; Guckel et al., 1988; Orpana, 1991], las cuales se manifiestan por un

doblamiento de la estructura en el plano perpendicular a la superficie de la oblea.

Gracias a la capacidad de infraestructura del LM del INAOE; en donde se

pueden fabricar estructuras con razones de aspecto (5:2) o mayores, resultan de

especial interés las estructuras tipo Puente, ya que con ellas es posible determinar

cuantitativamente los esfuerzos de compresión presentes en los materiales. El análisis

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- 51 -

consiste en encontrar mediante un microscopio (óptico o SEM) el puente de menor

longitud crítica (Lcr) que presente deformaciones (buckling). En la Ec. 3.5 se muestra

la relación de parámetros involucrados para la determinación cuantitativa de los

esfuerzos de compresión mediante una estructura tipo Puente, a partir del cálculo de

la deformación (εcr): siendo z el grosor de la estructura. Una vez obtenido el

parámetro εcr, se procede a calcular el esfuerzo de compresión mediante la Ec. 3.2.

Existe otra forma de calcular los esfuerzos presentes utilizando la Ec. 3.6, en donde A

es la amplitud de la deformación [Laconte, 2006; Korvink, 2006], ver Fig. 3.4.

2

22

3 crcr L

zπε −= (3.5)

( )222

2

4312

zALcr

cr +=πε (3.6)

Fig. 3.4: Representación esquemática de un Puente de poly-Si presentando

Esfuerzos de Compresión ( 0<intσ ). Nota: la línea punteada corresponde a la

estructura sin deformación.

z

Lcr

A poly-Si

c-Si

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3.4.2 Influencia de los gradientes de esfuerzo

Las microestructuras sensibles a los gradientes de esfuerzo son las ancladas

por sólo uno de sus extremos, como las estructuras tipo Espiral y Trampolín,

principalmente. La presencia de esfuerzos no uniformes a través del grosor de las

películas estructurales (e.g., tb εε < o tb εε > ) es un factor crítico en la operación de

las microestructuras, ya que pueden provocar su colapso, además de comportamientos

impredecibles (e.g., tener una deflexión inicial en el plano paralelo o perpendicular a

la superficie del sustrato, sin aplicar esfuerzos externos) [Madou, 2002], haciendo

necesarias técnicas de calibración adicionales. Como se comentó en las secciones

anteriores, es común que las películas depositadas por CVD presenten gradientes de

esfuerzo. Para garantizar el óptimo funcionamiento de las microestructuras, las

deformaciones mecánicas a través del grosor de la película deben ser uniformes, es

decir; cuando las deformaciones en la parte inferior y superior de las películas

estructurales son iguales ( tb εε = ), sin fuerzas externas aplicadas [Kamins, 1990].

Como se comentó en el Capítulo 2, existen diversas microestructuras para

monitorear los gradientes de esfuerzo residuales presentes en las películas

estructurales (poly-Si). Específicamente, mediante el uso de estructuras tipo

Trampolín es posible determinar cuantitativamente los gradientes de esfuerzo en los

materiales. En la Ec. 3.7 se muestra la relación de parámetros involucrados para

determinar cuantitativamente los gradientes de esfuerzo mediante una estructura tipo

Trampolín; siendo h la deflexión del extremo no anclado y L la longitud del

Trampolín bajo estudio [Laconte, 2006; Bhushan, 2007], ver Fig. 3.5. Para la

determinación de h, se puede utilizar un microscopio óptico o SEM.

ELh

zi

2

2=

∆σ (3.7)

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Fig. 3.5: Representación esquemática de un Trampolín de poly-Si presentando

Gradientes de Esfuerzo negativos )0)/( <∆ zintσ . Nota: la línea punteada

representa la estructura sin deformación.

3.5 Resumen

En este capítulo se hizo una revisión de las propiedades mecánicas del poly-Si,

y sobre conceptos básicos de mecánica, específicamente referente a los esfuerzos

internos de los materiales y su influencia en el rendimiento de microestructuras

fabricadas mediante micromaquinado superficial. El principal problema que origina

la presencia de esfuerzos y gradientes de esfuerzo residuales en las películas

estructurales, es que provoca comportamientos impredecibles, haciendo necesarias

técnicas de calibración adicionales. Asimismo, la presencia de gradientes de esfuerzo

negativos puede provocar el colapso de las microestructuras.

z hL

poly-Si

c-Si

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- 54 -

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- 57 -

Capítulo 4 Resultados Experimentales

4.1 Introducción

La obtención de resultados para este trabajo de tesis en base a lo presentado

en capítulos anteriores, requirió de utilizar diversas herramientas de análisis. Para la

obtención de imágenes de estructuras fijas al sustrato y estructuras suspendidas

estáticas y dinámicas, así como para la caracterización mecánica de las estructuras se

utilizó un microscopio óptico [Orthoplan Microscope, de Leitz] y un microscopio de

barrido de electrones (SEM) [S-510, de Hitachi]; para el estudio de la morfología

superficial de las películas de poly-Si, se utilizó un perfilómetro [Alphastep-200, de

Tencor Instruments] y un microscopio de fuerza atómica (AFM) [easyScan DFM, de

nanoSurf]. Además se utilizó el sistema de medición de cuatro puntas del LM, para

mediciones de resistencia laminar (R) sobre las películas de poly-Si; y el equipo de

mediciones de curvas I-V a base de fuentes de voltaje [2400, de HP] para la

caracterización eléctrica de las microestructuras.

En las siguientes secciones se presentan los resultados experimentales del

presente trabajo de tesis, los cuales se dividen en: i) litografía, en esta sección se

muestran resultados sobre la obtención sistemática de estructuras con dimensiones

mínimas de 5µm; ii) análisis del grabado de las películas estructurales, en donde se

aborda la problemática del grabado lateral en rampa del poly-Si; iii) análisis de la

morfología superficial y rugosidad, en esta sección se muestran resultados obtenidos

de un análisis de rugosidad sobre las películas de poly-Si n+; iv) proceso de

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liberación mecánica de las estructuras, en donde se utilizaron diferentes alternativas

para su implementación, en función de la capacidad de infraestructura del LM del

INAOE; v) caracterización mecánica y eléctrica de las microestructuras; y

finalmente, se presentan imágenes de algunas estructuras suspendidas como

resultado del proceso de fabricación PolyMEMS – INAOE.

4.2 Fotolitografía de 5µm

El proceso de fotolitografía se realizó mediante una alineadora de contacto. Se

obtuvieron sistemáticamente microestructuras con dimensiones mínimas de 5µm

sobre resina, óxido de polisilicio, y sobre poly-Si de 6000Ǻ. En la Fig. 4.1 (a, b) se

muestran imágenes de la sección de un resonador electrostático sin liberar obtenidas

mediante un microscopio óptico; asimismo se presentan dos fotografías de un

actuador electrotérmico STA, definido en la mascarilla (c), y sobre poly-Si (d).

(a) (b)

(c) (d)

Fig. 4.1: Imágenes parciales de un resonador electrostático obtenidas mediante un microscopio

óptico: (a) vista general; (b) detalle, en donde se muestran los peines interdigitados con

dimensiones de 5µm; se muestra también la vista parcial de un actuador electrotérmico STA:

(c) en mascarilla; y (d) en poly-Si.

5µm

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Por el hecho de que la resolución de la resina disminuye en función directa de su

grosor, se utilizaron resinas delgadas para obtener geometrías de 5µm de forma

sistemática. En la Tabla 4.1 se lista el grosor y aplicación de las resinas utilizadas

para cada etapa de litografía en el proceso PolyMEMS.

Tabla 4.1: Condiciones utilizadas para cada etapa de fotolitografía en el

proceso PolyMEMS – INAOE.

Litografía Fotorresina Grosor [µm]

poly-Si 1 ‘1205’ a 3000rpm 0.4

base_poly-Si 1, 2, 3;

contactos I, II ‘1420’ a 3000rpm 0.9

poly-Si 2, 3;

pasivación ‘1225’ a 5000rpm 1.7

En la Fig. 4.2 se muestran las imágenes obtenidas mediante el SEM de los

contactos en estructuras fabricadas mediante el proceso PolyMEMS, con dos niveles

de poly-Si: (a) Mediante un proceso litográfico (poly-Si 2) desarrollado con resina

1205; y (b) Un proceso desarrollado con resina 1225. Se puede observar que la resina

1205 tiene una pobre cobertura sobre los escalones de poly-Si de 2µm (poly-Si 2); sin

embargo, mediante la resina 1205 se obtienen excelentes resultados cuando se utiliza

en la primera litografía (poly-Si 1) (ver Fig. 4.1), logrando una mejor definición de

las geometrías. Por otra parte, la resina 1225, muestra excelentes resultados, al

mejorar la cobertura, y permitiendo definir geometrías en poly-Si 2 con dimensiones

mínimas de 5µm.

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(a) (b)

Fig. 4.2: Fotografías obtenidas por SEM en contactos sobre muestras con dos

niveles de poly-Si: (a) de un proceso con resina 1205; y (b) de un proceso con

resina 1225.

4.3 Análisis del grabado del poly-Si

En el proceso ECMOS-1 se utilizan exclusivamente técnicas de grabado

húmedo para definir las geometrías sobre los materiales. El grabado de la película

enmascarante de poly-Si (poly-SiO2) se realiza mediante la solución 7:1 (H2O:HF) a

temperatura ambiente, un grabante isotrópico. La naturaleza amorfa de ésta película

enmascarante, hace que esta etapa de grabado sea un paso crítico a controlar, ya que

su grabado (vertical y lateral) depende fuertemente de la temperatura, lo que da la

posibilidad a perder reproducibilidad de las geometrías, principalmente en geometrías

con dimensiones críticas (5µm).

En el proceso PolyMEMS, el grabado de los materiales se realiza mediante

técnicas de grabado húmedo y seco. El grabado de la película de poly-SiO2

(enmascarante de poly-Si) se realizó por grabado seco mediante el sistema RIE

[MicroRIE – 800, de Technics], como una alternativa al proceso ECMOS, para

asegurar la transferencia fiel de los patrones definidos en la resina. El grabado de las

películas estructurales se realizó mediante KOH al 45% Wt. a 40ºC. Se determinó la

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razón de grabado vertical (RV) y lateral (RL) mediante perfilometría y microscopía

óptica, siendo estas de 500Ǻ/min y 660Ǻ/min, respectivamente. Se confirmó con

otras referencias [Mohamed, 2006], que la estructura columnar (paredes) de poly-Si

n+ genera una inclinación de ~ 54º respecto a la superficie, lo que implica tener una

dirección preferente <111>. En la Fig. 4.3 se muestran dos imágenes obtenidas por

SEM. Conociendo la altura (3µm) y el grabado lateral (2.2µm) de la película es

posible calcular mediante trigonometría (tan-1 (3/2.2)), el ángulo de las paredes del

poly-Si respecto a la superficie, ~ 54º. Es importante mencionar que en el proceso

ECMOS el grabado lateral no es crítico (~ 0.7µm, valor calculado) por lo delgado

(6000Å) de las pistas; además, no es evidente ya que el microscopio óptico no tiene la

resolución para medirlo.

(a) (b)

Fig. 4.3: Fotografías obtenidas por SEM: (a) vista isométrica; y (b) vista vertical, de una

estructura fabricada con dos niveles de poly-Si mediante el proceso PolyMEMS –

INAOE.

Por este hecho, y con el objetivo de reducir el grabado lateral además de

obtener paredes con perfiles verticales, se realizaron pruebas preliminares para el

grabado anisotrópico de las películas estructurales. Se utilizaron técnicas de grabado

seco (e.g., RIE) en base a hexafluoruro de azufre (SF6) y cloro (Cl2) como gases

reactivos. Se lograron de manera sistemática perfiles con inclinaciones de 70º; sin

embargo, un problema con el sistema imposibilitó continuar con estos experimentos.

En la Fig. 4.4 se muestran fotografías de estos resultados preliminares.

2.2µm

<111>

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Fig. 4.4: Perfiles de grabado de las estructuras mediante técnicas de grabado seco, utilizando SF6

y Cl2 como gases reactivos.

4.4 Análisis de la morfología de las microestructuras

La rugosidad sobre la superficie de las películas de poly-Si es una medida

indirecta del tamaño de las estructuras columnares que la conforman; la rugosidad de

las películas aumenta de forma directa con el diámetro de las columnas.

Adicionalmente cuando se utilizan películas delgadas, la rugosidad sobre la superficie

es un factor crítico a controlar debido a que un alto cociente superficie – volumen

(surface to volume ratio) origina que las propiedades de las películas estén

influenciadas por la rugosidad. Se observó una dependencia directa de la rugosidad

con la temperatura de los tratamientos térmicos subsecuentes. El tamaño de grano de

las películas de poly-Si se incrementa al incorporar dopantes y al utilizar

temperaturas mayores a 1000ºC, el tamaño promedio de grano iguala al grosor de la

película, siendo éste un factor crítico a controlar cuando se requiere fabricar

estructuras con dimensiones a esa misma escala. Por esta razón, en el proceso

PolyMEMS se utilizó una temperatura máxima de proceso de 1000ºC durante todo el

proceso de fabricación; la temperatura máxima la establece el tratamiento térmico

RPSG, aunque también se utiliza para el dopado de las películas.

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- 63 -

En la Fig. 4.5 se muestra el perfil térmico del proceso PolyMEMS; se hace una

comparación con las temperaturas máximas empleadas para cada etapa en el proceso

ECMOS, en donde se utilizan temperaturas máximas de 1100ºC para la oxidación del

poly-Si, así como para el proceso RPSG. La temperatura de 1100ºC es óptima para la

etapa RPSG del proceso ECMOS – INAOE.

Fig. 4.5: Perfil térmico del proceso PolyMEMS – INAOE; las líneas punteadas

indican la temperatura que se utiliza en el proceso ECMOS – INAOE.

Como se comentó en la revisión del estado del arte sobre la dependencia de la

rugosidad y otras propiedades mecánicas con la temperatura; el hecho de disminuir la

temperatura de los ciclos térmicos post-depósito del poly-Si, tiene efectos benéficos,

principalmente en una mejor definición de los bordes de las estructuras (Lateral Edge

Roughness: LER). Se realizaron diversas corridas del proceso de fabricación de

microestructuras utilizando dos temperaturas máximas de proceso. Se utilizó la

temperatura máxima del proceso ECMOS, 1100ºC; y como alternativa se

desarrollaron procesos de fabricación PolyMEMS con temperaturas máximas de

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1000ºC. En la Fig. 4.6 se muestran dos imágenes representativas de las diferentes

corridas. En la Fig. 4.6 (a) se muestra una microestructura fabricada utilizando

temperaturas máximas de 1100ºC (ECMOS), se puede observar la pobre definición de

los bordes. En la Fig. 4.6 (b) se muestra una estructura fabricada utilizando una

temperatura máxima de 1000ºC (PolyMEMS).

(a) (b)

Fig. 4.6: Fotografías obtenidas por SEM de estructuras fabricadas con dos niveles de

poly-Si: (a) de un proceso desarrollado con una temperatura máxima de 1100ºC; y (b)

de un proceso desarrollado con una temperatura máxima de 1000ºC. Nota: el grosor de

la película de poly-Si en (a) es de 1µm; en (b), 2.5µm.

Es importante aclarar que la microestructura mostrada en la Fig. 4.6 (a) tiene

un grosor de 1µm, lo que permitió utilizar tiempos relativamente cortos en los

tratamientos térmicos post-depósito, como la etapa de dopado (40 minutos a 1050ºC);

sin embargo, la Fig. 4.6 (b) exhibe una rugosidad de los bordes significativamente

menor (LER), aun siendo expuesta durante un mayor tiempo a elevadas temperaturas

(120 minutos a 1000ºC).

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- 65 -

4.4.1 Rugosidad de las películas de poly-Si

Se realizó un estudio de la rugosidad en películas de poly-Si sobre estructuras

terminadas (puentes), utilizando ambas temperaturas máximas de proceso, 1100ºC y

1000ºC, empleadas en los procesos ECMOS y PolyMEMS respectivamente. El

estudio se realizó mediante perfilometría, microscopio óptico y AFM; se determinó

cualitativa y cuantitativamente la rugosidad de las muestras en dos y tres

dimensiones. A continuación se muestran los resultados de esta caracterización.

4.4.1.1 Caracterización cualitativa

Se observó mediante un microscopio óptico, la morfología superficial de las

películas de poly-Si obtenidas de procesos desarrollados utilizando temperaturas de

1100ºC (ECMOS); se visualizaron estructuras granulares de hasta 6µm, y en

promedio de 3µm. En los procesos desarrollados con temperaturas de 1000ºC

(1000ºC), la morfología de las películas de poly-Si muestran estructuras columnares

menores: en promedio < 2µm.

En la Fig. 4.7 se muestran dos fotografías obtenidas con un microscopio

óptico (magnificación de 100x), sobre las muestras de los procesos bajo estudio. En la

Fig. 4.7 (c) se muestra la superficie de una pista de poly-Si de un proceso terminado

del circuito de pruebas CIR-PRU 1 del INAOE. Es importante mencionar que las tres

fotografías mostradas en la Fig. 4.7 fueron obtenidas utilizando la misma

magnificación (100x). Se puede concluir, en general con todas las observaciones

realizadas, que las películas procesadas a 1000ºC cualitativamente presentan menor

rugosidad.

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(a) (b)

(c)

Fig. 4.7: Morfología de la superficie sobre muestras de poly-Si tratadas térmicamente: (a)

temperatura de 1100ºC (ECMOS); (b) a una temperatura de 1000ºC (PolyMEMS); y

finalmente, (c) se muestra la superficie de una pista de poly-Si de un circuito pruebas (CIR-

PRU 1 del INAOE).

4.4.1.2 Caracterización cuantitativa

Se realizaron mediciones de la rugosidad mediante perfilometría (Alpha-Step 200 de

Tencor Instruments), sobre las muestras del proceso bajo estudio. En la Fig. 4.8 se

muestran la rugosidad obtenida sobre las muestras de poly-Si desarrolladas a 1100ºC,

a 1000ºC. La rugosidad se representa por su valor RMS, el cual se obtiene mediante

la Ec. 4.1 [Hoehn, 1985], en donde n representa el número de valores medidos; yi el

valor medido de la rugosidad en el punto n; los valores obtenidos son: 76nm, 10nm,

para las muestras de poly-Si a 1100ºC, poly-Si a 1000ºC respectivamente.

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∑=

=n

iirms y

nR

1

21

(4.1)

Fig. 4.8: Rugosidad medida mediante perfilometría de muestras de poly-Si desarrollado a

1100ºC, mostrando valores de rugosidad de ±50nm, y de muestras de poly-Si desarrollado a

1000ºC, mostrando valores de rugosidad de ±20nm.

Se realizaron mediciones de rugosidad mediante AFM sobre las mismas

muestras con el objetivo de comparar los valores obtenidos; y los resultados fueron

consistentes con los obtenidos por perfilometría. En las Fig. 4.9 (a, b y c) se muestran

diferentes fotografías obtenidas por AFM, de la superficie del poly-Si, de un proceso

desarrollado a 1100ºC: (a) perfil lineal de la rugosidad; (b) vista superficial,

mostrando una estructura tipo granular 100; y (c) vista tridimensional. Así mismo,

en la Fig. 4.9 (d, e y f) se muestran diferentes fotografías, de la superficie de las

películas de poly-Si, de un proceso desarrollado a 1000ºC: (d) perfil lineal de la

rugosidad; (e) vista superficial; y (f) vista tridimensional.

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Se puede observar una reducción significativa de la rugosidad sobre las muestras con

procesos desarrollados a 1000ºC en comparación con los desarrollados a 1100ºC, lo

cual tiene un efecto benéfico en la definición de los bordes de las geometrías (ver Fig.

4.6).

(a) (d)

(b) (e)

(c) (f)

Fig. 4.9: Morfología de las muestras del proceso bajo estudio. poly-Si desarrollado a 1100ºC: (a)

perfil de la rugosidad; (b) vista superficial; y (c) vista tridimensional. Se indica la rugosidad las

películas de poly-Si desarrollado a 1000ºC: (d) perfil de la rugosidad; (e) vista superficial; y (f)

vista tridimensional.

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4.5 Proceso de liberación mecánica de las estructuras

Como se explicó en la revisión del estado del arte, el proceso de liberación

mecánica de las estructuras es la única etapa que hace diferente a la técnica de

micromaquinado superficial respecto a las tecnologías de fabricación de CI’s

convencionales. En el proceso PolyMEMS, ésta etapa de liberación se desarrolló en

función de la capacidad de la infraestructura del LM del INAOE. Por lo que

únicamente se utilizaron técnicas de grabado húmedo en base a HF, BHF, y como una

alternativa se utilizó la solución RH (Riedel-de Haen) en base a NH4F.

Con el objetivo de conocer el tiempo de grabado de la película de PSG, se

determinó la razón de grabado lateral de las soluciones, utilizando procesos con

películas estructurales con grosor de ~1µm, con la finalidad de poder observar

mediante un microscopio óptico el avance del frente de grabado (etch front) a lo

ancho de las estructuras, principalmente sobre los puentes de mayores dimensiones.

En la Fig. 4.10 se muestra una imagen de la sección de puentes durante el proceso de

liberación mecánica de las estructuras mediante solución de HF al 49% Wt. a

temperatura ambiente a diferentes tiempos. Este experimento permitió conocer que la

razón de grabado lateral de la película de sacrificio (PSG 1) mediante la solución HF

49% Wt. es ~ 4µm/min; de la solución BHF, ~ 200nm/min; y de la solución RH, ~

500nm/min.

Es importante señalar que el tiempo total de grabado (26 minutos, para el caso

de la solución de HF), lo imponen las estructuras de 200µm de ancho (e.g., puentes)

por el hecho de que no tiene orificios para acelerar el proceso de grabado; su

liberación se consigue grabando lateralmente 100µm por lado, en comparación con

las estructuras de 5µm, las cuales se liberan completamente durante las etapas

iniciales de grabado (< 2 minutos).

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(a) (b)

(c) (d)

Fig. 4.10: Monitoreo mediante microscopía óptica del grabado lateral mediante solución HF

49% Wt. de las películas de PSG: (a) transcurridos 6 minutos; (b) 12 minutos; (c) 18 minutos;

y (d) 26 minutos, de grabado. Notar que en (d) se ha eliminado completamente la película de

PSG.

4.5.1 Alternativas para el grabado del PSG

En la Tabla 4.2 se listan tres diferentes grabantes utilizados comercialmente

en el proceso de liberación mecánica para procesos que utilizan PSG como material

de sacrificio. La solución mostrada en el inciso (a), indica que las soluciones BHF

tienen una pobre selectividad respecto al aluminio. La solución (b), Riedel-de Haen

(RH) muestra una mejor selectividad respecto al aluminio (40), sin disminuir la razón

de grabado del PSG. La solución (c) es una modificación de la solución (b), a la cual

Frente de Grabado

Frente de Grabado

Frente de Grabado

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se le han agregado inhibidores de corrosión del aluminio y sustancias tensoactivas, las

cuales forman una emulsión (dos líquidos insolubles adyacentes) sobre la superficie

del aluminio, reduciendo la eventual corrosión del aluminio. La solución (d) se

consigue elevando la temperatura de la solución (b), a 50ºC, esta prueba se realizó en

el INAOE, se obtuvo una buena selectividad (50), superando la razón de grabado de

las otras alternativas. Es de interés observar que el uso de la solución RH permitiría

realizar el proceso de liberación con las zonas metalizadas expuestas, sin utilizar la

mascarilla de pasivación.

Tabla 4.2: Comparación entre diferentes grabantes comerciales de PSG. Se indican

las razones de grabado sobre PSG y Aluminio (RPSG, RAl), y la selectividad de los

grabantes respecto al aluminio (S=RPSG/RAl).

Solución

RPSG (nm/min)

RAl (nm/min)

Selectividad PSG/Al

(a) BHF * (5:1) (25ºC) 200 100 2 (b) RH † (25ºC) 200 5 40 (c) Vapox III § (22ºC) 400 3 133 (d) RH (50ºC) 500 10 50

* Solución diluida de HF 49%, con solución buffer (NH4F) en proporción (7:5:1; H2O: NH4F: HF) [kirt, 1996]. † Solución Riedel-de Haen (RH), a base de (CH3COOH:NH4F:H2O) 33% [kirt, 1996]. § Solución de (CH3COOH:NH4F:H2O), inhibidores de corrosión y surfactantes <www.transene.com >.

El tiempo relativamente largo requerido para la liberación completa de las

microestructuras, hizo necesario un análisis de la corrosión originada por las

soluciones grabantes sobre la superficie de películas estructurales y de interconexión

eléctrica (poly-Si y Al), las cuales están expuestas al grabante durante el proceso de

liberación. La prueba consistió en medir la rugosidad sobre la superficie mediante un

perfilómetro. Las películas fueron expuestas estas dos soluciones

(independientemente) durante 30 minutos a una temperatura de 30ºC. En la Tabla 4.3

se muestran los resultados obtenidos: la rugosidad (Rms) de las películas de Al y

poly-Si sin exposición a los grabantes, es 11.3nm y 10.1nm respectivamente. La

rugosidad medida sobre las películas de poly-Si después del tratamiento incrementó

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en un 22% y 178%; sobre las películas de aluminio en un 17% y 60%, para los

tratamientos con las soluciones RH y BHF respectivamente.

Tabla 4.3: Comparación de la rugosidad (Rms) generada por las soluciones

grabantes para PSG (BHF, y RH) durante 30 minutos a 30ºC sobre películas

de poly-Si y Al.

Rugosidad Rms (nm) Solución Polisilicio Aluminio

Inicial 11.3 10.1 RH 13.8 11.8

BHF 31.4 18.9

Se puede observar que la solución RH muestra mejores resultados al

incrementar sólo ligeramente la rugosidad de las películas bajo estudio, en

comparación con la solución BHF, lo cual es un factor crítico cuando se utilizan

películas delgadas, ya que la rugosidad puede dominar las propiedades de los

materiales, como se comentó anteriormente.

4.5.2 Alternativas para el secado de las estructuras

La etapa de secado final es determinante en el rendimiento del proceso de

liberación mecánica de las microestructuras, ya que se ha demostrado que los eventos

de colapso de las microestructuras suceden en esta etapa de secado principalmente.

Como se comentó en el Capítulo 2, es posible predecir la longitud máxima a la cual

las estructuras (Trampolines) se colapsarán por la presencia de fuerzas capilares

originadas por líquidos atrapados debajo de las estructuras, utilizando la Ec. 2.3

[Mastrangelo, 1993]. En la Fig. 4.11 se muestra una fotografía obtenida por

microscopio electrónico de la sección de Trampolines correspondientes a un proceso

de secado realizado utilizando H2O como solvente: la longitud máxima calculada

mediante la Ec. 2.3 es l = 60µm; en la imagen se ilustra que la longitud del Trampolín

sin presentar colapso es de longitud l = 50µm.

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Fig. 4.11: Sección de Trampolines del circuito PolyMEMS fabricado con dos niveles de poly-

Si, mostrando una longitud máxima de 50µm, de un proceso de secado realizado utilizando

H2O como solvente.

Las estructuras con dimensiones mayores a 50µm presentan eventos de colapso

de manera sistemática, en diferentes dados de una misma oblea, y entre obleas de

diferentes corridas. En la Fig. 4.12 se muestran dos imágenes obtenidas por SEM de

microestructuras colapsadas obtenidas de procesos en donde el secado final se realizó

mediante H2O como solvente.

Fig. 4.12: Microestructuras fabricadas utilizando dos niveles de poly-Si, presentando colapso.

Para la etapa de secado final de las estructuras se utilizó alcohol isopropílico

(isopropanol: IPA) como solvente, por el hecho de tener un valor de tensión

superficial relativamente bajo (a temperatura ambiente) en comparación con solventes

como el agua, acetona y metanol principalmente, con la posibilidad de reducir su

tensión superficial incrementando su temperatura. Finalmente se utilizó una mezcla

de Isopropanol – Resina (‘1225’). Es importante mencionar que el uso de Isopropanol

como solvente para el secado final de las estructuras, es la mejor opción de acuerdo a

la capacidad de infraestructura del LM del INAOE, como se justificó en el Capítulo

2.

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La rutina para el secado final se representa esquemáticamente en la Fig. 4.13. Su

desarrolló es el siguiente: finalizado el proceso de liberación mecánica de las

estructuras; es decir, habiendo eliminado completamente la película de PSG (Fig.

4.13 (a)); se procede a sustituir gradualmente el grabante de PSG (solución de HF o

RH) por el solvente IPA a 65ºC (Fig. 4.13 (b)) en proporción 1:15 (e.g., 1:15;

HF:IPA), evitando que la muestra pierda el contacto con el medio líquido y que la

solución disipe temperatura; una vez que se ha sustituido completamente el grabante

por el solvente (Fig. 4.13 (c)), se agrega resina 1225 al solvente (Fig. 4.13 (d))

mediante un gotero (~15ml), este paso tiene la finalidad de crear “postes temporales”

de resina debajo de las estructuras liberadas para evitar su colapso; posteriormente se

evapora el solvente a temperatura ambiente en campana de extracción (Fig. 4.13 (e));

y finalmente se eliminan los postes temporales de resina mediante plasma de oxígeno

(O2) utilizando el sistema de grabado químico seco RIE (Reactive Ion Etching), Fig.

4.13 (f).

Fig. 4.13: Representación esquemática del proceso de secado mediante Isopropanol y

Resina: (a) grabado de la película de PSG mediante HF; (b) disolución gradual de la

solución de HF con Isopropanol; (c) sustitución de la solución de HF por Isopropanol;

(d) mezcla de Isopropanol – Resina; (e) evaporación del Isopropanol; y (f) eliminación

de la resina utilizando plasma de O2 (MicroRIE).

(c) (d)

(e) (f)

(a) (b)

c-Si HF IPA Si3N4 poly-Si Resina

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- 75 -

El uso del proceso de secado de las estructuras mediante Isopropanol – Resina

disminuyó sustancialmente los eventos de colapso de las microestructuras, en

comparación con el uso de los demás solventes.

En la última sección de este Capítulo se presenta una serie de imágenes

obtenidas por SEM de los diferentes procesos de fabricación desarrollados en el

presente trabajo de tesis, haciendo énfasis en las alternativas de propuestas en el

proceso PolyMEMS – INAOE.

4.6 Caracterización mecánica de las microestructuras

La caracterización mecánica de las microestructuras se realizó mediante un

microscopio óptico y SEM; la cual consistió en la determinación de los esfuerzos y

gradientes de esfuerzo residuales presentes en los materiales estructurales, mediante

las estructuras de pruebas incluidos en el patrón geométrico PolyMEMS III. Como se

comentó en el Capítulo 3, los esfuerzos residuales se determinaron de manera

cuantitativa mediante estructuras suspendidas tipo Puente; los gradientes de esfuerzo

se determinaron cualitativa y cuantitativamente mediante estructuras tipo Espiral y

Trampolines, respectivamente. Para la caracterización mecánica se emplearon las

temperaturas máximas del proceso ECMOS (1100ºC) y del proceso PolyMEMS

(1000ºC). En algunos casos las microestructuras fueron recocidas adicionalmente

(tratamiento térmico post-dopado), como se explica a continuación.

Los procesos desarrollados a 1100ºC exhiben sistemáticamente gradientes de

esfuerzo positivos, monitoreados cualitativamente mediante las estructuras tipo

Espiral. En contraste, las microestructuras fabricadas con procesos a 1000ºC, no

presentan gradientes de esfuerzo. En las pruebas exclusivamente mecánicas (sin

metalización), se observaron esfuerzos residuales de hasta -53.6MPa sobre muestras

sin tratamiento post-dopado, es decir; las películas solo se procesaron durante 70

minutos a 1000ºC para propósitos de dopado, y posteriormente las estructuras fueron

liberadas del sustrato (ver Apéndice A).

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- 76 -

Por el hecho de que los esfuerzos residuales de compresión disminuyen con la

temperatura, se realizaron tratamientos térmicos post-dopado sobre las películas

estructurales, con temperaturas de 1000ºC y 1100ºC durante 30 minutos adicionales

en ambiente inerte (N2).

4.6.1 Esfuerzos residuales intrínsecos

A continuación se presentan los resultados relacionados con los esfuerzos y los

gradientes de esfuerzo observados en los materiales estructurales, en función de los

ciclos térmicos post-dopado. Se realizaron pruebas mecánicas sobre microestructuras

suspendidas fabricadas con poly-Si 2, sin tratamiento térmico post-dopado (Apéndice

A); y sobre estructuras con tratamiento post-dopado El tratamiento post-dopado se

realizó utilizando dos temperaturas, 1000ºC y 1100ºC durante 30 minutos en

ambiente de nitrógeno, lo cual promueve recristalización y con ello una reducción

significativa de los esfuerzos residuales de compresión ( 0<intσ ).

En la Fig. 4.14 se muestran dos fotografías de la sección de puentes del

circuito PolyMEMS; el puente de menor longitud que exhiba una longitud de

deformación (longitud crítica de deformación (buckling)) Lcr proporciona un

resultado preciso de los esfuerzos residuales. La fotografía de la Fig. 4.14 (a)

corresponde a un proceso sin tratamiento térmico post-dopado; la fotografía de la Fig.

4.14 (b), a un proceso con tratamiento térmico post-dopado. En la Fig. 4.14 (a) se

puede apreciar un puente con longitud crítica de deformación (señalado con flechas)

Lcr = 200µm, lo que corresponde a una deformación (Ec. 3.5, con z = 2µm) de 4103.3 −−= xcrε . A partir de la Ec. 3.2 es posible determinar el esfuerzo residual

(uniaxial) de las películas de poly-Si sin tratamiento post-dopado; utilizando un valor

de módulo de Young GPaE 160= [French, 2002] se obtiene el esfuerzo residual

de compresión MPa6.53−≈intσ .

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- 77 -

Un análisis similar sobre las películas de poly-Si con tratamiento post-dopado da

como resultado un valor de deformación (Ec. 3.5, con z = 2µm, y Lcr = 400µm) de 5102.8 −−= xcrε , un esfuerzo residual (Ec. 3.2, con E = 160Gpa) de compresión

MPa2.13−≈intσ , lo que a su vez resulta en una disminución del 25% de los

esfuerzos residuales de compresión.

(a) (b)

Fig. 4.14: Esfuerzos residuales de compresión presentes en microestructuras suspendidas

fabricadas utilizando dos niveles de poly-Si: (a), sin tratamiento post-dopado, y (b), con

tratamiento térmico post-dopado.

4.6.2 Gradientes de esfuerzo residuales intrínsecos

Los procesos desarrollados utilizando una temperatura máxima de 1100ºC

exhiben sistemáticamente gradientes de esfuerzo positivos, los cuales fueron

monitoreados cualitativamente mediante las estructuras tipo Espiral de Arquímedes;

en comparación con las microestructuras fabricadas con procesos desarrollados a

1000ºC, las cuales no presentan evidencia de gradientes de esfuerzo. En la Fig. 4.15

se presentan dos imágenes obtenidas mediante un microscopio óptico (magnificación

10x), de estructuras tipo Espiral con soporte al centro y ancho de pista de 10µm. Una

estructura utilizando una temperatura máxima de 1100ºC, se presenta en la Fig. 4.15

(a), en donde el cambio de enfoque de la imagen indica que la estructura se deforma

saliendo del plano de la oblea, en contraste con la Fig. 4.15 (b).

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- 78 -

La determinación cualitativa de la presencia de gradientes de esfuerzo es evidente de

la Fig. 4.15 (a); sin embargo, es necesario realizar un análisis cuantitativo mediante

otros medios, ya que ambas estructuras de la Fig. 4.15 no proporcionan información

suficiente. En este caso específico, se realizó un análisis de los gradientes de esfuerzo

mediante el uso de estructuras tipo Trampolín. El análisis consistió en determinar la

deflexión del extremo libre (no anclado) respecto al extremo fijo, mediante un

microscopio óptico. Una vez determinado el valor de la deflexión (h = 0.5µm), y

conociendo la longitud (L = 200µm) del trampolín y el parámetro mecánico conocido

como módulo de elasticidad o Young (E = 160Gpa) [French, 2002], es posible

determinar el gradiente de esfuerzo presente en la estructura mediante la Ec. 3.7.

Del análisis se observó un comportamiento sistemático de la deflexión entre

diferentes dados de una misma oblea, y entre obleas de diferentes procesos,

encontrando que el gradiente de esfuerzo presente en la película estructural de poly-Si

2, es: ∆σint/z = - 4 Mpa, el cual es un parámetro aceptable respecto a lo reportado en

el estado del arte [Buschow et al., 2001].

Fig. 4.15: Imágenes obtenidas mediante un microscopio óptico, de estructuras tipo Espiral:

(a), de un proceso realizado a 1100ºC; y (b), de un proceso realizado a 1000ºC.

(a) (b)

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- 79 -

4.7 Caracterización eléctrica de las microestructuras

En el proceso ECMOS del INAOE el dopado de poly-Si (6000Ǻ) se realiza a

una temperatura de 1050ºC durante 20 minutos, obteniendo valores de resistencia

laminar de 10 ± 5 Ω/. Como se justificó anteriormente la necesidad de disminuir la

temperatura de proceso, en el proceso PolyMEMS el dopado de las películas de poly-

Si se realiza a 1000ºC, sin embargo, el tiempo de dopado es relativamente largo, el

cual está en función del grosor de la película estructural. En la Tabla 4.4 se listan los

valores nominales de resistencia laminar, el porcentaje de variación y el grosor

obtenidos para cada película de poly-Si. Es importante indicar que en el proceso

PolyMEMS se tiene especial interés en el uso de películas estructurales de alta

conductividad eléctrica, para aplicaciones en actuadores electrotérmicos y

electrostáticos, principalmente.

Tabla 4.4: Resistencia laminar y grosor nominal de las películas

estructurales.

Película Estructural R [Ω/] Grosor [µm]

poly-Si 1 15 ± 2 0.5 ± 0.1 poly-Si 2 5 ± 2 2.0 ± 0.2 poly-Si 3 5 ± 2 1.5 ± 0.1

La caracterización eléctrica consistió en utilizar resistencias de polisilicio para

obtener las curvas corriente – voltaje (I-V), mediante el uso de la fuente de voltaje

2400 del LM del INAOE. De estas estructuras se espera observar un comportamiento

lineal y simétrico de las curvas corriente voltaje, es decir; que los contactos presentes

en las estructuras sean no rectificadores (óhmicos); finalmente se hizo una

comparación de las mediciones realizadas con el valor esperado. El valor de

resistencia R esperado para cada microestructura se obtiene mediante la Ec. 4.2, en

donde la resistencia laminar, R (R = ρ/th) es un valor medido sobre las películas

durante el proceso; w, l, th, son el ancho, largo y grosor de la microestructura,

respectivamente.

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⎟⎠⎞

⎜⎝⎛=⎟

⎠⎞

⎜⎝⎛=

thwl

wlRR

·[] ρ (4.2)

El grabado lateral en rampa (~ 54º) de las películas estructurales origina un

incremento en la resistencia medida debido a la pérdida de volumen, como se explica

a continuación. En la Fig. 4.16 se ilustra esquemáticamente el grabado lateral en

rampa sobre una película de poly-Si de 2µm de grosor, 4.5µm de ancho, y 250µm de

longitud. Se puede observar que el efecto final del volumen fraccional eliminado

)2/··(2 lthw∆ resulta en un incremento del valor de la resistencia R, ya que w1 < w,

en donde www ∆−=1 , la cual no considera el volumen fraccional eliminado,

siendo ∆w ~ 2.2µm (este valor se midió con un microscopio óptico (magnificación de

100x)).

(a) (b)

(c) (d)

Fig. 4.16: Representación esquemática del grabado lateral en rampa de una película de poly-Si:

(a), sección transversal, en donde la línea punteada representa la estructura sin grabado

lateral; (b), vista tridimensional; (c), representación del volumen fraccional eliminado

( )lthw ··∆ durante el grabado; (d), representación simplificada del volumen final que

contribuirá en la resistencia real medida.

w1

th

l

th

∆w

th

∆w

w

l

w

th

∆w [111]

[110]

[100]

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- 81 -

En la Tabla 4.5 se muestra el valor esperado, medido y el calculado, para este último

se utilizó la Ec. 4.2. El valor calculado es una buena aproximación al valor medido,

considerando errores de paralelaje en la lectura de ∆w, ya que ésta se realizó

mediante un microscopio óptico. En la Fig. 4.17 se muestra una serie de curvas

corriente voltaje de la estructura bajo estudio (en un rango de -3V a 3V), realizadas

en cinco diferentes dados, se pueden observar el comportamiento característico de un

elemento resistivo, exhibiendo un valor de resistencia de ~ 500Ω.

Tabla 4.5: Valor esperado, medido y calculado a partir de la relación que desprecia

el volumen fraccional eliminado.

Esperado [w] Medido Calculado [w1] Resistencia [Ω] 250 ~ 500 543

Fig. 4.17: Curvas corriente voltaje de un actuador TIM de un brazo, mostrando

un valor de resistencia de 500 ± 100Ω.

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- 82 -

Las demás microestructuras caracterizadas mostraron un comportamiento similar,

exhibieron variaciones de ±10% de su valor promedio; la resistencia medida de las

microestructuras con w > 20µm, no fue afectada significativamente por la pérdida de

volumen.

4.8 Microestructuras suspendidas

En esta sección de resultados experimentales se muestran imágenes

representativas de cada proceso realizado en el presente trabajo de tesis. Se hace una

comparativa entre microestructuras fabricadas utilizando ambas temperaturas de

proceso (ECMOS y PolyMEMS), enfocándose principalmente en la rugosidad de los

bordes (LER) de las geometrías; en la disminución de los esfuerzos residuales

mediante ciclos térmicos post-dopado; asimismo se hace una comparación de las

diferentes alternativas de secado final de las estructuras posterior a la etapa de

liberación.

4.8.1 Análisis cualitativo de la rugosidad de los bordes (LER)

Como se comentó anteriormente sobre la dependencia de la definición y

rugosidad de los bordes (LER: Lateral Edge Roughness) con la temperatura, en la

Fig. 4.18 se muestran cuatro fotografías obtenidas por SEM: (a, b), de procesos

preliminares a este trabajo de tesis, en los que se emplearon también las condiciones

del proceso ECMOS; (c, d), de procesos desarrollados utilizando las condiciones

actuales del proceso PolyMEMS. Es importante observar que el grosor de las

películas estructurales de las figuras 4.18 (a, b) y 4.18 (c, d) es de 1µm y 3µm

respectivamente; es decir, las películas estructurales mostradas en las figuras 4.18 (c,

d) fueron tratadas a elevadas temperaturas (durante la etapa de dopado) un mayor

tiempo en comparación con las mostradas en las figuras 4.18 (a, b), siendo aún

mejores los resultados mostrados en las figuras 4.18 (c, d), en las microestructuras

desarrolladas bajo las condiciones del proceso PolyMEMS.

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(a) (b)

(e) (d)

Fig. 4.18: Rugosidad de los bordes (LER) de microestructuras fabricadas mediante

condiciones de proceso ECMOS, (a, b); y utilizando condiciones del proceso PolyMEMS, (c, d).

4.8.2 Alternativas para el secado de las estructuras

En la Fig. 4.19 se hace una comparación entre dos procesos de secado final de

las microestructuras: (a, b) utilizando agua como solvente; y (c, d, e) utilizando

Isopropanol, para el secado de las microestructuras, en donde se observan estructuras

exhibiendo colapso. En la Fig. 4.19 (a, c) se muestran dos estructuras tipo anillo

parcialmente colapsadas en la parte central; en las Fig. 4.19 (b, d) se presentan

imágenes de dos espejos de torsión colapsados por uno de sus extremos.

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(a) (b)

(c) (d)

(e)

Fig. 4.19: Comparativa entre diferentes alternativas de secado: (a, b), utilizando

H2O como solvente; y (c, d, e); utilizando Isopropanol.

En la Fig. 4.20 se muestra una serie de imágenes obtenidas por SEM, de

microestructuras utilizando una mezcla de Isopropanol – Resina como solvente para

el proceso final de secado. En la Fig. 4.20 (a) se muestra una estructura tipo Espiral

anclado por el centro; (b), base de Espiral anclado por un extremo; (c, d), espejos de

torsión; (e), sección de puentes de 50µm; (f); anillo de 94 µm de diámetro; (g),

trampolín de 50µm de longitud.

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- 85 -

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f)

(g)

Fig. 4.20: Microestructuras suspendidas utilizando una mezcla de Isopropanol – Resina como

solvente para el secado de las microestructuras.

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- 86 -

4.9 Resumen

Se presentaron los principales resultados experimentales de este trabajo de

tesis. Se establecieron las condiciones óptimas en el proceso fotolitográfico para la

obtención sistemática de geometrías con dimensiones mínimas de 5µm. Se analizó el

perfil de grabado de las películas estructurales y su influencia en la resistencia

eléctrica medida sobre las microestructuras. Se confirmó con otras referencias

[Kamins, 1998; Bushow et al., 2001] que la rugosidad superficial de las películas

estructurales depende fuertemente de los ciclos térmicos post-depósito. Se estableció

una temperatura máxima de proceso de 1000ºC, la cual está determinada por el

proceso RPSG, ya que la etapa de dopado de las películas estructurales puede

realizarse a una temperatura menor. La realización del proceso RPSG a la

temperatura propuesta no provocó efectos negativos en la conformalidad de la

película de sacrificio (PSG). Asimismo se detalló el proceso de liberación mecánica

de las estructuras, en donde se utilizaron distintas alternativas de grabantes para PSG,

con la finalidad de incrementar la selectividad respecto a la resina y aluminio. Se

propuso el uso de solventes con tensiones superficiales bajas (en comparación con el

agua, e.g., IPA), para el secado de las estructuras, y con el propósito de disminuir los

eventos de colapso. Se mostraron resultados referentes a la caracterización eléctrica y

mecánica de las microestructuras, enfatizando en los esfuerzos y gradientes de

esfuerzo presentes en los materiales estructurales. Finalmente se hizo una

comparativa entre los diferentes experimentos desarrollados mediante el proceso de

fabricación PolyMEMS – INAOE.

En el siguiente Capítulo se concluyen los resultados experimentales mostrados

en el presente trabajo y se comenta el trabajo futuro a realizar.

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Referencias

Buschow, K., Cahn, W., Flemings, M., Ilshner, B., Kramer, J., Mahajan, S., 2001, “Encyclopedia

of Materials: Science & Technology”, Vol. 8, Elsevier, Pág. 7724-7735.

French, P., 2002, “Polysilicon: a versatile material for microsystems”, S. and A., A99, Pág. 6, 7.

Hoehn, L., Niven, I., 1985, "Averages on the Move", Math. Mag., Pág. 58, 151-156.

Kamins, T., 1998, “Polycrystalline Silicon For Integrated Circuits & Displays”, Kluwer Academic

Publishers, Pág. 97-98, 311, 313-314.

Kirt. R. W., 1996, “Etches Rates for Micromachining Process”, J. of Microelectromechanical

Systems, Vol.5, No.4, Pág. 257.

Mastrangelo, C., Hsu, C., 1993, “Mechanical stability and adhesion of microstructures under

capillary forces. I. Basic theory”, J. of Microelectromechanical Systems, Vol. 2, Pág. 33-43.

Mohamed, G., 2006, “MEMS: Design and Fabrication”, CRC Press, Pág. 3-165-168.

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Capítulo 5 Conclusiones & Trabajo Futuro

5.1 Conclusiones

• La realización del presente trabajo de tesis se desarrolló en función de la

infraestructura del Laboratorio de Microelectrónica del INAOE, considerando la

necesaria compatibilidad con el proceso ECMOS 1 – INAOE.

• Se presentó el desarrollo y la caracterización inicial del proceso de fabricación de

microestructuras de silicio policristalino, denominado PolyMEMS, el cual será

útil para la fabricación de estructuras mediante micromaquinado superficial con

dos niveles de materiales estructurales.

• La fabricación de microestructuras mediante micromaquinado superficial requiere

de un estricto control de las propiedades eléctricas y mecánicas de los materiales

estructurales. Específicamente en el proceso PolyMEMS se mostró especial

interés en las propiedades de las películas de poly-Si, ya que en este proceso es el

material utilizado para la fabricación de las diversas estructuras estáticas o

dinámicas. Si bien existe una tendencia en el comportamiento mecánico y

eléctrico de los materiales, mismo que está en función del método de obtención

(e.g., sistema LPCVD para poly-Si) y de los ciclos térmicos post-depósito,

principalmente, es indispensable realizar un profundo análisis de estas

propiedades en cada laboratorio, con la finalidad de conocer las características y

alcances de cada proceso de fabricación en particular.

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- 90 -

• Por primera vez en el INAOE, se determinaron cualitativa y cuantitativamente

algunos parámetros mecánicos de películas de silicio policristalino: i) esfuerzos

residuales intrínsecos (< ±20MPa), y ii) gradientes de esfuerzos residuales (<

±10MPa/µm), los cuales se encuentran dentro de los valores establecidos en el

estado del arte.

• Se logró disminuir la rugosidad (~80%) de las películas de poly-Si, hecho que

brinda la posibilidad de poder definir geometrías con dimensiones (ancho)

inclusive menores a 5µm. Esto permitiría la fabricación de microestructuras

(sensores y actuadores) capaces de tener deflexiones en el plano paralelo a la

superficie de la oblea, estructuras con sinfín de aplicaciones comerciales.

• En contraste con el proceso ECMOS, resulta de especial interés notar que el

desarrollo la etapa RPSG a la temperatura de 1000ºC, no provocó efectos

negativos en la conformalidad de las películas de PSG.

• La disminución de la temperatura en la etapa de dopado del poly-Si, no influyó de

manera negativa en la resistencia superficial ni en la resistividad final de las

películas estructurales; es decir, la concentración de dopantes de las películas de

poly-Si del proceso PolyMEMS es comparable con el proceso ECMOS del

INAOE, ya que la solubilidad del sólido del fósforo en silicio a temperaturas de

1000 ºC y 1050 ºC está en el orden de 1021cm-3.

• Se analizó el perfil de grabado de las películas estructurales y su influencia en la

resistencia eléctrica medida sobre las microestructuras, con lo que se puede

concluir que, el perfil de dopado de las películas de poly-Si es uniforme.

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5.2 Trabajo Futuro

• Lograr perfiles anisotrópicos sobre las películas estructurales utilizando técnicas

de grabado seco (RIE), mediante plasma de Cl2, ya que la obtención sistemática

de perfiles rectos en las películas estructurales, brinda la posibilidad de fabricar

una gran variedad de sensores y actuadores con deflexiones en el plano paralelo a

la superficie de la oblea.

• Realizar el pulido mecánico químico (CMP) de las películas estructurales, con la

finalidad de planarizar la superficie del polisilicio, y mejorar la definición de las

microestructuras.

• Realizar la caracterización (electrotérmica, electrostática) de los sensores y

actuadores incluidos en el circuito de pruebas. Evaluar su comportamiento y de

ser necesario re-diseñar las estructuras con la finalidad de optimizar su eficiencia,

y así concluir con el proceso de fabricación microestructuras estáticas y dinámicas

con tres niveles de polisilicio.

• Proponer el diseño de microestructuras (sensores y actuadores) que se ajusten a la

capacidad de infraestructura del Laboratorio de Microelectrónica del INAOE, es

decir; que el funcionamiento de las microestructuras no dependa las limitaciones

físicas de los equipos (e.g., del proceso litográfico).

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Apéndice A Proceso de Fabricación PolyMEMS

El proceso PolyMEMS del INAOE se desarrolla utilizando cinco materiales y

nueve niveles de mascarillas; obleas de silicio cristalino con orientación (100) de 2”

de diámetro como soporte mecánico (por lo que el tipo y resistividad pueden

cambiar); dos niveles de materiales estructurales de poly-Si, uno fijo al sustrato

utilizado como electrodo, y un nivel suspendido para la fabricación de estructuras

mecánicas, sensores y actuadores; vidrio de fosfosilicato (PSG) como material de

sacrificio (o soporte mecánico temporal), aluminio (Al) como material de

interconexión eléctrica, y dióxido (SiO2) y nitruro (Si3N4) de silicio como aislantes

eléctricos. El propósito final es desarrollar un proceso de micromaquinado superficial

compatible con el proceso CMOS del INAOE. A continuación se describe

detalladamente el proceso PolyMEMS INAOE:

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1. Limpieza General de las Obleas en Campanas de Extracción: Desengrasado:

Introducir las obleas en TCE, en vibrador ultrasónico: Tiempo = 10minutos Introducir las obleas en Acetona, en vibrador ultrasónico: Tiempo = 10minutos Enjuagar tres veces con H2O DI.

Eliminación del Óxido Nativo: Introducir las obleas en solución buffer 7:1 Tiempo ~ 30 segundos Verificar que las muestras sean hidrofóbicas Enjuagar dos veces con H2O DI.

Limpiezas Estándar RCA’s: Para eliminar residuos metálicos e iónicos.

Introducir las obleas en el sistema Súper Q: Esperar una Resistividad > 16MΩ Secado en centrífuga.

2. Oxidación Térmica (horno de oxidación inicial):

Limpiezas Estándar RCA’s. Condiciones:

Grosor esperado (tox) = 1000 Å Temperatura = 1100ºC, diales (590/713/495) Tiempo = 45min Flujo de O2 = 45ss (1550sccm).

3. Depósito de Si3N4 LPCVD:

Limpiezas Estándar RCA’s. Condiciones para horno LPCVD 2”:

Grosor = 1,000 Å Temperatura = 750ºC, diales (650/335/670) Tiempo = 20min Presión Base < 50mTorr Flujos y Presiones:

SiH4: 33ss; 510mTorr, NH3: 100ss; 2Torr.

4. Depósito de Material Estructural 1 (poly-Si 1) LPCVD: Limpiezas Estándar RCA’s.

Condiciones para LPCVD 2”: Grosor = 5000Ǻ Tiempo = 30min Temperatura = 650ºC, diales (650/235/670) Flujo y Presión de SiH4 (5% en N2) = 130ss, 1.565Torr.

5. Dopado (n+) de poly-Si 1 (horno de dopado de poly-Si):

Condiciones: Tiempo = 35min Temperatura = 1000ºC, diales (525/605/525). Flujos: N2 = 25ss (1 SLPM), O2 = 10ss (200 sccm), PH3 (1% en N2) = 80ss. Eliminar vidrio de fósforo con solución 7:1; Tiempo ~ 1:00min.

NOTA: en la eliminación del vidrio de fósforo verificar que la superficie sea hidrofóbica. La resistencia laminar esperada es Rs = 15±Ω/. Incluir un piloto para realizar mediciones de Rs.

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6. Oxidación de poly-Si 1 (Enmascarante: poly-SiO2 1): Limpiezas Estándar RCA’s.

Condiciones: Grosor esperado (tox) ~ 800Ǻ Temperatura = 900ºC, diales (590/513/495) Tiempo = 10min Flujo: H2O(vapor).

7. Litografía poly-Si 1 (Mascarilla “1”):

Desengrasado: (ver paso 1) Precalentamiento de las obleas (para favorecer la adherencia de la resina) Tiempo = 10min @ 110ºC.

Aplicar Resina Positiva (ma-P 1205), condiciones: Tiempo = 30seg @ 3000rpm, Grosor ~ 4000Ǻ. Pre-cocido de la resina: Tiempo = 10min, Temperatura = 85ºC. Exposición a UV: Tiempo = 4seg. Revelado (positivo al 1.5%): Tiempo = 4seg, verificar al microscopio óptico. Re-cocido de la resina: Tiempo = 20min, Temperatura =110ºC.

NOTA: Verificar que exista un buen contacto oblea-mascarilla para la transferencia fiel de los patrones.

8. Grabado Seco de poly-SiO2 1 (en MicroRIE):

Condiciones: Plasma de CF4 Presión = 250mTorr Potencia = 150W Tiempo = 3:30min

Eliminar resina con acetona en vibrador ultrasónico: Tiempo ~ 10min Enjuagar dos veces con H2O DI.

9. Grabado Húmedo de poly-Si 1: Condiciones:

Solución de KOH al 45%Wt., Tiempo ~ 10min, Temperatura = 40ºC.

NOTA: Utilizar un piloto para medir el escalón; observar al microscopio óptico (Magnificación: 100X), hasta ver uniformidad sobre las muestras.

10. Depósito de Material de Sacrificio 1 (PSG 1) APCVD (Silox):

Limpiezas Estándar RCA’s. Depósito de SiO2:

Condiciones: Grosor (tox) = 2000Ǻ, Tiempo ~ 3:00min, Temperatura = 450ºC (indicador→520ºC) Flujos: N2(2) = 80ss, O2 = 8ss, SiH4 = 125ss.

Depósito de PSG (SiO2 + P2O5): Condiciones: Grosor = 2µm, Tiempo ~ 30min, Temperatura = 450ºC Flujos: N2(2) = 80ss, O2 = 8ss, SiH4 = 125ss, PH3 = 13ss Tiempo Total: (32-34) min.

NOTA: La capa SiO2/PSG evita la difusión del fósforo del PSG hacia el poly-Si. Incluir un piloto para observar la progresión de los colores mediante la carta de colores.

11. Reflujo de PSG 1 (RPSG) (horno de oxidación inicial):

Limpiezas Estándar RCA’s (ver Paso 1) Tratamiento Térmico en horno de oxidación inicial, Condiciones:

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Tiempo: 30min en H2O(vapor); 20min en N2 = 40ss (1.5SLPM), Temperatura = 1000ºC.

Decapado de la superficie de la película de PSG: Condiciones: solución 7:1, Tiempo = 10seg, enjuagar dos veces con H2O DI, y secar en centrífuga.

NOTA: Es importante realizar los pasos 10 y 11 en secuencia inmediata. 12. Litografía base/poly-Si 2 (Mascarilla “2”):

Desengrasado: (ver paso 1) Precalentamiento de las obleas (para favorecer la adherencia de la resina) Tiempo = 10min @ 110ºC.

Aplicar Resina Negativa (ma-N 1420), condiciones: Tiempo = 30seg @ 5000rpm, Grosor ~ 800nm. Pre-cocido de la resina: Tiempo = 10min, Temperatura = 85ºC. Exposición a UV: Tiempo = 10seg. Revelado (revelador negativo ma-D 533s): Tiempo ~ 38seg, verificar al microscopio óptico. Re-cocido de la resina: Tiempo = 15min, Temperatura =110ºC.

13. Grabado de PSG 1:

Condiciones (Grabado en varias etapas): Solución 7:1 @ 32ºC Tiempo Inicial= 60seg Post-Recocido de la resina en horno de recocido: Tiempo = 10min Realizar subsecuentes recocidos en etapas de 60 segundos de grabado Tiempo Total ~ 12min.

NOTA: El primer grabado deberá ser por un tiempo de 30seg. Continuamente verificar al microscopio óptico la uniformidad de la coloración de las muestras.

14. Depósito de Material Estructural 2 (poly-Si 2):

Repetir condiciones del paso 4; Grosor = 2µm, Tiempo = 2hrs. 15. Dopado (n+) de poly-Si 2:

Repetir condiciones del paso 5; Tiempo = 70min. 16. Oxidación de poly-Si 2 (poly-SiO2):

Repetir condiciones del paso 6.

17. Litografía poly-Si 2 (Mascarilla “3”): Desengrasado (ver paso 1)

Precalentamiento de las obleas (para favorecer la adherencia de la resina) Tiempo = 10min @ 110ºC.

Aplicar resina positiva (ma-P 1225), condiciones: Tiempo = 30seg @ 5000rpm, Grosor ~ 1.7µm. Exposición a UV: Tiempo = 10seg. Pre-cocido de la resina: Tiempo = 15min, Temperatura = 85ºC. Revelado (revelador positivo al 1.5%): Tiempo = 10seg, verificar al microscopio óptico. Re-cocido de la resina: Tiempo = 20min, Temperatura =110ºC.

18. Grabado Seco de poly-SiO2 2 (en MicroRIE):

Repetir condiciones del paso 8.

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19. Grabado Húmedo de poly-Si 2: Repetir condiciones del paso 9; Tiempo ~ 50min.

20. Depósito de Material de Sacrificio 2 (PSG 2):

Repetir condiciones del paso 10; Grosor = 1µm; Tiempo (PSG) = 16min. 21. Reflujo de PSG 2:

Repetir condiciones del paso 11; Tiempo: 15min en H2O(vapor); 10min en N2. 22. Litografía Contactos I (Mascarilla “4”):

Repetir condiciones del paso 12. 23. Grabado de PSG 2:

Repetir condiciones del paso 13: Tiempo Total = 6min. 24. Litografía Base/poly-Si 3 (Mascarilla “5”):

Repetir condiciones del paso 12. 25. Grabado de PSG 2:

Repetir condiciones del paso 13: Tiempo Total ~ 6min. 26. Depósito de Material Estructural 3 (poly-Si 3):

Repetir condiciones del paso 4; Grosor = 3µm, Tiempo = 3hrs.

27. Dopado (n+) de poly-Si 3: Repetir condiciones del paso 5; Tiempo = 100min.

28. Oxidación de poly-Si 3 (poly-SiO2 3):

Repetir condiciones del paso 6. 29. Litografía poly-Si 3 (Mascarilla “6”):

Repetir condiciones del paso 17. 30. Grabado Seco de poly-SiO2 3 (en MicroRIE):

Repetir condiciones del paso 8. 31. Grabado Húmedo de poly-Si 3:

Repetir condiciones del paso 9; Tiempo ~ 115min. 32. Depósito PSG 3:

Repetir condiciones del paso 10; Grosor = 1µm; Tiempo (PSG) = 16min. 33. Reflujo de PSG 3:

Repetir condiciones del paso 11; Tiempo: 15min en H2O(vapor); 10min en N2. 34. Litografía de Contactos II (Mascarilla “7”):

Repetir condiciones del paso 12. 35. Grabado de PSG 3:

Repetir condiciones del paso 25.

NOTA: es importante considerar la rápida oxidación del poly-Si n+, una vez grabada la película de PSG 3, las obleas deberán ser preparadas para el depósito de aluminio.

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36. Depósito de Aluminio PVD: Condiciones:

Grosor = 3µm Tiempo = 2hrs.

37. Litografía de Aluminio (Mascarilla “8”):

Repetir condiciones del paso 17. 38. Grabado de Aluminio

Condiciones: Solución Al-Etch Tiempo Inicial = 4min Temperatura = 40ºC. Post-Recocido de la resina en horno de recocido: Tiempo = 10min. Tiempo Total ~ 12min.

NOTA: verificar al microscopio óptico la uniformidad de las muestras. 39. Aleación del Aluminio (en horno de aleación):

Limpiar las obleas en nítrico fumante: Tiempo = 10min Enjuagar 2 veces con H2O DI.

Condiciones: Tiempo = 30min Temperatura = 450ºC, diales (493/050/494) Flujos: N2 = 60ss, H2 = 40ss.

40. Litografía de Pasivación “Liberación” (Mascarilla “9”):

Repetir condiciones del paso 16.

NOTA: para realizar pruebas mecánicas con dos niveles de poly-Si exclusivamente, no es necesario utilizar la mascarilla de pasivación (liberación), y este paso deberá efectuarse después del paso 17, es decir, se omitirán los pasos 18-32.

41. Liberación mecánica de las estructuras (Grabado de PSG): Condiciones para realizar Pruebas Mecánicas:

Grabado utilizando HF (también con estructuras suspendidas): Solución de HF 49%Wt. Tiempo = 26min Temperatura = 20ºC (ambiente)

Después de grabar completamente el óxido de sacrificio, para enjuagar las muestras es necesario efectuar la siguiente rutina:

Diluir el HF con Isopropanol: sustituir gradualmente el HF por Isopropanol a 65ºC, hasta eliminar por completo el HF (en campana de extracción). Agregar resina (ma-P 1225) a la solución y secar en flujo laminar.

Eliminación de la resina mediante Plasma de O2 (MicroRIE): Flujo = 500mTorr Potencia = 200W

Tiempo = 15min

NOTA: el tiempo de grabado depende de las estructuras que se deseen liberar, es indispensable considerar que la razón de grabado lateral del PSG mediante HF 49%Wt. es ~ 4µm/min; 26 minutos es tiempo suficiente para liberar todas las estructuras.

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Condiciones para Realizar Pruebas Eléctricas sobre estructuras suspendidas: Grabado utilizando Ácido Acético/Fluoruro de Amonio/Agua:

Solución (CH3COOH: NH4F: H2O) 33% @ 50ºC Tiempo = 2:30min Post-Recocido de la resina en horno de recocido: Tiempo = 10min.

NOTA: El primer grabado deberá ser por un tiempo de 60seg. Es importante considerar que la razón de grabado lateral del PSG con la solución (CH3COOH: NH4F: H2O) 33% es ~0.5µm. En ningún caso las estructuras liberadas se secan en centrifuga. Cuando las estructuras de 5µm estén suspendidas, continuar el proceso de grabado con las zonas metalizadas expuestas, aprovechando la alta selectividad de la solución respecto al aluminio (~100); no retirar las muestras del grabante.

NOTAS GENERALES

• El proceso PolyMEMS se realiza utilizando el material denominado “varios” del Laboratorio

de Microelectrónica.

• Es importante asegurar la precisión y la estabilidad de la temperatura y presión especificadas

para cada sistema (LPCVD, APCVD); y es recomendable siempre realizar un depósito de

prueba.

• Se recomienda que el depósito y dopado de las películas de poly-Si sea en secuencia

inmediata; y verificar que la resistencia laminar sea la esperada.

• Es importante realizar limpiezas RCA’s antes de realizar cualquier tratamiento térmico:

depósito, oxidación, dopado, etc. Excepto cuando las muestras estén metalizadas, la limpieza

se realizará mediante una solución de nítrico fumante.

• Antes de realizar la litografía de poly-Si es necesario limpiar las obleas y oxidar térmicamente

el poly-Si; esta rutina se utilizará en todas las etapas que involucren poly-Si.

• La limpieza de desengrasado (así como RCA’s) previa a las etapas de litografía, es

exclusivamente sobre muestras que han estado almacenadas.

• El depósito de las películas de PSG y el proceso RPSG deberá realizarse de manera continua,

ya que la porosidad de las películas absorbe humedad (superficie higroscópica); así mismo, es

de vital importancia realizar el decapado superficial del PSG, antes de realizar la litografía y

grabado sobre este material.

• Es indispensable el uso de pilotos en cada una de las pruebas: en los depósitos y grabados

principalmente; en los depósitos siempre colocar un piloto en la entrada de los gases, esto

asegura uniformidad en las demás obleas.