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INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
ENSAYO DE APTITUD
EA-INF-LQ-003
Determinación de Grados Brix en Sacarosa
INFORME FINAL
DIRECCIÓN DE METROLOGÍA INDUSTRIAL Y CIENTÍFICA – DMIC
Año 2012 __________________________
Elaborado por Lic. Liliana Flores
Lic. Mabel Delgado
Fecha 2012/08/09
Revisado por Ing. Juan Carlos Castillo
Ing. Abelardo Reyeros
Ing. Elizabeth Choque
Fecha 2012/08/09
Aprobado por Ing. Abelardo Reyeros Fecha 2012/08/24
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INDICE GENERAL
ORGANIZACIÓN ..................................................................................................................................... 3
UNIDAD DE COORDINACIÓN .................................................................................................................. 3
INTRODUCCIÓN ..................................................................................................................................... 3
OBJETIVOS ............................................................................................................................................. 3
CRONOGRAMA ...................................................................................................................................... 4
TABLA 1. CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES DESARROLLADAS ...................................................................................... 4
ITEM DE ENSAYO ................................................................................................................................... 4
FOTO 1 EJEMPLO DE LAS MUESTRAS DISTRIBUIDAS A LOS LABORATORIOS ..................................................................... 5
VALORES DE REFERENCIA ....................................................................................................................... 5
HOMOGENEIDAD Y ESTABILIDAD ........................................................................................................... 6
EVALUACION DEL DESEMPEÑO .............................................................................................................. 6
CONFIDENCIALIDAD ............................................................................................................................... 7
RESULTADOS .......................................................................................................................................... 7
TABLA 2. RESULTADOS REPORTADOS POR LOS LABORATORIOS .................................................................................. 8
20 ⁰BRIX ................................................................................................................................................. 8
GRAFICO 1. INDICE Z POR LABORATORIO PARA 20⁰ BRIX ........................................................................................ 8
GRAFICO 2. GRÁFICO DE EQUIVALENCIA POR LABORATORIO PARA 20 ⁰BRIX ............................................................... 9
15 ⁰BRIX ................................................................................................................................................. 9
GRAFICO 3. INDICE Z POR LABORATORIO PARA 15⁰ BRIX ........................................................................................ 9
GRAFICO 4. GRADO DE EQUIVALENCIA POR LABORATORIO PARA 15⁰ BRIX ............................................................... 10
GRÁFICA DE YOUDEN ........................................................................................................................... 10
GRAFICO 5. GRÁFICO DE YOUDEN POR LABORATORIO ......................................................................................... 10
RESUMEN DE RESULTADOS .................................................................................................................. 11
TABLA 3. RESUMEN DE RESULTADOS ................................................................................................................. 11
CONCLUSIONES .................................................................................................................................... 11
LABORATORIOS PARTICIPANTES .......................................................................................................... 12
TABLA 4. LABORATORIOS PARTICIPANTES ........................................................................................................... 13
AGRADECIMIENTOS ............................................................................................................................. 13
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS ............................................................................................................ 13
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ORGANIZACIÓN
Instituto Boliviano de Metrología - IBMETRO
Dirección de Metrología Industrial y Científica – DMIC
La Paz, Av. Camacho, Esq. Bueno Nº 1488
Tel/Fax (591-2) 2147945 – 2372046 – 2310037 int. 118
Web: www.ibmetro.gob.bo
UNIDAD DE COORDINACIÓN
Lic. Liliana Flores [email protected]
Lic. Mabel Delgado [email protected]
INTRODUCCIÓN
IBMETRO en su calidad de Instituto Nacional de Metrología, es proveedor de Ensayos
de Aptitud atendiendo las necesidades de los laboratorios nacionales.
En este Informe se presentan los resultados obtenidos por los Laboratorios que han
participado en el Ensayo de Aptitud EA-LQ-003 en la Determinación de Grados Brix en
sacarosa, que organizó en la Dirección de Metrología Industrial y Científica del Instituto
Boliviano de Metrología.
OBJETIVOS • Determinar el desempeño de los laboratorios participantes en el ensayo
propuesto en la determinación de grados Brix en dos soluciones de
sacarosa.
• Contribuir en la identificación de problemas en los laboratorios, en la
implementación, toma y adopción de acciones correctivas.
• Apoyar a los laboratorios en el cumplimiento de la ISO/IEC 17025.
• Promover el aseguramiento de la calidad de los resultados de los
laboratorios participantes.
• Conocer el estado de las mediciones de este parámetro para en base a los
resultados obtenidos programar otros ejercicios.
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CRONOGRAMA El Cronograma de actividades realizadas se resume a continuación:
Actividades Fechas límites
Difusión del Plan Convocatoria 21 de Mayo
Inscripción de los participantes 1 de junio
Envío del código de participación e ítem de ensayo 8 de Junio
Mediciones y envío de resultados 6 de Julio
Informe Preliminar 10 de Agosto
Emisión del Informe Final 24 de Agosto
TABLA 1. Cronograma de actividades desarrolladas
ITEM DE ENSAYO El ítem de ensayo ha sido preparado en
Instituto Boliviano de Metrología - IBMETRO
Dirección de Metrología Industrial y Científica Camacho No. 1488 esq. Bueno
La Paz - Bolivia
El ítem de ensayo consistió en 2 bolsas de 40 g de sacarosa, acompañado de dos
frascos de 250 ml de agua purificada para preparar la solución. Al momento del envío
de las muestras también se enviaron las Instrucciones Complementarias para la
preparación. Se solicitó preparar dos soluciones de valores nominales 15 °Brix y 20
°Brix.
Características de la sacarosa utilizada
Nombre comercial Sucrose puriss.
Lote SZB90120
Proveedor SIGMA-ALDRICH
Certificado de Análisis Product 16104
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Características del agua desionizada
El agua usada fue destilada y tratada en un purificador de la Easy Pure RF, obteniendo
las siguientes características:
pH 6,30 pH
Conductividad 0,62 µS/cm
En la siguiente foto se observan un ejemplo de las muestras que fueron enviadas a los
participantes.
Foto 1 Ejemplo de las muestras distribuidas a los Laboratorios
VALORES DE REFERENCIA El valor de referencia y su incertidumbre fueron determinados en consenso por los
laboratorios participantes. El método usado para la determinación del valor de
referencia se describe en el capítulo 5.6 de la ISO 13528:2005, como el promedio
robusto de los resultados reportados por todos los participantes utilizando el
Algoritmo A.
La incertidumbre estandar que deriva de este promedio se puede estimar mediante la
siguiente expresión:
�� =1,25 ∗ ∗
�
Siendo
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∗ = desviación estandar robusta obtenida mediante el Algoritmo A
�= Número de Laboratorios participantes
HOMOGENEIDAD Y ESTABILIDAD Los estudios de homogeneidad y estabilidad fueron realizados en los laboratorios de
IBMETRO según la metodología establecida en el ANEXO B de la Norma ISO
13528:2005 “Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory
comparisons”.
Para el caso de la homogeneidad los resultados alcanzados en el estudio cumplen el
criterio establecido
≤ 0,3��
Siendo
= desviación estandar entre muestras
�� = estimador de la dispersión de los laboratorios
Considerando entonces homogeneidad adecuada en las muestras usadas en el ensayo.
Para el caso de la estabilidad se realizó un monitoreo de las muestras al inicio y en la
fecha de envío de los resultados por parte de los participantes, los resultados
obtenidos demuestran estabilidad adecuada de las muestras usadas.
EVALUACION DEL DESEMPEÑO El tratamiento de los datos para la evaluación del desempeño se realizó en base a la
Norma ISO 13528:2005, “Statistical methods for use in proficiency testing by
interlaboratory comparisons”.
En el Protocolo envíado a los participantes se determinó evaluar el desempeño de
cada laboratorio participante en el Ensayo de Aptitud mediante el índice z-score.
�� =�������
��
Donde
��� = Valor de referencia asignado al Material
�� = Resultado del laboratorio i
�� = estimador de la dispersión de los laboratorios
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El valor �� se calculó como la Mediana de la Dispersión Absoluta (MAD)
La clasificación para los resultados se realiza de la misma manera que el índice z como:
SATISFACTORIO, CUESTIONABLE, INSATISFACTORIO, a partir de la interpretación de
este parámetro. A menor valor absoluto de “Z” mejor es el desempeño del laboratorio.
|z| ≤ 2 Satisfactorio
2 < |z| < 3 Cuestionable
|z| ≥ 3 Insatisfactorio
Para cada parámetro ha sido reportado el grado de equivalencia que se calcula según:
! = " − $
Donde
" = Resultado del Laboratorio
$ = Valor de referencia asignado
Para los laboratorios que reportaron resultados tanto en la muestra A como en la B, se
pudieron evaluar la precisión y el sesgo de la medición mediante gráficos de Youden.
CONFIDENCIALIDAD Los resultados del Ensayo de Aptitud han sido tratados con absoluta confidencialidad,
cada laboratorio ha sido identificado por un codigo individual, que es conocido solo
por el laboratorio participante y por la Coordinación del ensayo.
RESULTADOS
Código del
Laboratorio
Resultado Método D
Desempeño
Z-
score Clasificación
1-A 19,93 NB-325005/Refractometria
-0,10 -1,28 Satisfactorio
1-B 14,93 -0,09 -2,22 Cuestionable
2-A 20,14 IT-EA-LQ-01
0,10 1,33 Satisfactorio
2-B 15,08 0,06 1,33 Satisfactorio
3-A 19,96 Refractometria
-0,08 -1,00 Satisfactorio
3-B 14,97 -0,06 -1,44 Satisfactorio
4-A 19,98 No reporta
-0,05 -0,68 Satisfactorio
4-B 20,00 4,97 116,99 No Satisfactorio
5-A 19,90 NB-325005/Refractometria
-0,13 -1,71 Satisfactorio
5-B 14,90 -0,13 -3,01 No Satisfactorio
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Código del
Laboratorio
Resultado
6-A 20,04
6-B 15,03
7-A 20,01
7-B 15,05
8-A 19,99
8-B 15,00
9-A 20,11
9-B 15,00
10-A 20,19
10-B 15,07
11-A 20,09
11-B 15,06
12-A 20,16
12-B 15,17
TABLA 2. Resultados reportados por los
20 ⁰Brix
GRAFICO 1. Indice Z por Laboratorio para 20
-3,00
-2,00
-1,00
0,00
1,00
2,00
3,00
z
Parámetro:
Valor asignado:
Dispersión asignada:
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Método D Z-
score
SM-PR-090 0,01 0,07
0,01 0,13
Lectura a través de un aerómetro
-0,02 -0,30
0,02 0,52
Conforme IT-EA-LQ-01 -0,04 -0,56
-0,03 -0,67
Refractometría 0,08 1,00
-0,03 -0,65
Refractometría 0,16 2,00
0,04 0,92
Densímetro 0,06 0,73
0,03 0,68
Refractometría 0,13 1,64
0,14 3,35
Resultados reportados por los Laboratorio
GRAFICO 1. Indice Z por Laboratorio para 20⁰ Brix
Laboratorios Participantes
20 Brix
Parámetro: 20 ⁰Brix
Valor asignado: 20,03 ± 0,01
Dispersión asignada: ± 0,08
2012
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Desempeño
-
score Clasificación
0,07 Satisfactorio
0,13 Satisfactorio
0,30 Satisfactorio
0,52 Satisfactorio
0,56 Satisfactorio
0,67 Satisfactorio
1,00 Satisfactorio
0,65 Satisfactorio
2,00 Satisfactorio
0,92 Satisfactorio
0,73 Satisfactorio
0,68 Satisfactorio
1,64 Satisfactorio
3,35 No Satisfactorio
Laboratorios
⁰ Brix
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GRAFICO 2. Gráfico de equivalen
15 ⁰Brix
GRAFICO 3. Indice Z por Laboratorio para 15
-0,30
-0,20
-0,10
0,00
0,10
0,20
0,30
Gra
do
de
eq
uiv
ale
nci
a
-3,000
-2,000
-1,000
0,000
1,000
2,000
3,000
z
Parámetro:
Valor asignado:
Dispersión asignada:
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fico de equivalencia por Laboratorio para
GRAFICO 3. Indice Z por Laboratorio para 15⁰ Brix
Laboratorios participantes
Laboratorios Participantes
15 ⁰Brix
Parámetro: 15 ⁰Brix
Valor asignado: 15,03 ± 0,01
Dispersión asignada: ± 0,04
2012
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por Laboratorio para 20 ⁰Brix
⁰ Brix
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GRAFICO 4. Grado de Equivalencia
Observación: El punto 4 no está representando en el Gráfico por encontrarse resultados
para este Laboratorio fuera de los límites
Gráfica de Youden
GRAFICO
Observación: El punto 4 no está
para este Laboratorio fuera de los límites
-0,200
-0,150
-0,100
-0,050
0,000
0,050
0,100
0,150
0,200
Gra
do
de
eq
uiv
ale
nci
a
-5
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
-5 -4 -3
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Grado de Equivalencia por Laboratorio para 15
Observación: El punto 4 no está representando en el Gráfico por encontrarse resultados
para este Laboratorio fuera de los límites establecidos.
GRAFICO 5. Gráfico de Youden por Laboratorio
Observación: El punto 4 no está representando en el Gráfico por encontrarse resultados
para este Laboratorio fuera de los límites de la elipse
Laboratorios Participantes
1
2
3
5
6
7
8 9
1011
12
-2 -1 0 1 2 3
Youden Plot
2012
10
15⁰ Brix
Observación: El punto 4 no está representando en el Gráfico por encontrarse resultados
representando en el Gráfico por encontrarse resultados
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RESUMEN DE RESULTADOS
Características 20° Brix 15° Brix
Laboratorios que reportaron
resultados 12 12
Resultados recibidos 12 12
Resultados satisfactorios 12 8
Resultados cuestionables 0 1
Resultados insatisfactorios 0 3
Valor de referencia 20,03 ± 0,01 15,03 ± 0,01
Dispersión asignada 0,08 0,04
TABLA 3. Resumen de resultados
CONCLUSIONES Los objetivos del Ensayo han sido cumplidos, por cuanto se ha podido realizar todo el
Programa y se ha podido determinar el desempeño de los Laboratorios participantes
para los dos ítems de ensayo propuestos.
INTERPRETACIÓN Todos los resultados que se encuentran dentro de la primera elipse son validos. Todos los resultados que están dentro de la primera elipse y por encima o por debajo de la línea diagonal son resultados con errores aleatorios. Todos los resultados que están dentro de la primera elipse y sobre la línea diagonal son resultados con elevada precisión. Los resultados que están fuera de la primera elipse y sobre la línea diagonal son resultados precisos con errores sistemáticos. Los resultados que están fuera de la primera elipse y no se encuentran sobre la línea diagonal son resultados con errores crasos
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El valor de referencia fue determinado por consenso mediante estadística robusta
establecida en Normas.
Se utilizó el índice Z para la evaluación del desempeño, utilizando la Mediana de la
Dispersión Absoluta como estadístico para medir la dispersión de los resultados
reportados por los Laboratorios. Se encontró un mejor desempeño general en el
parámetro 20 °Brix con todos los resultados menores o iguales a │2 │.
Todos los Laboratorios reportaron el valor en ambas muestras. En el análisis del
Grafico de Youden se observan errores sistemáticos y aleatorios. Se sugiere revisión de
los procedimientos desde la preparación de la muestra hasta la medición final, y la
calibración de instrumentos envueltos en el proceso, con el fin de corregir los errores
encontrados.
LABORATORIOS PARTICIPANTES 12 laboratorios fueron inscritos en el Ensayo de Aptitud, la lista de los laboratorios que
enviaron los resultados a la coordinación del EA es presentada en la Tabla 4.
Es importante resaltar que la numeración de la tabla es solamente un indicativo del
número de laboratorios participantes en el EA, no está asociada a la identificación de
los laboratorios en la presentación de los resultados.
Nº Laboratorios Participantes
1. EMBOL S.A. – Santa Cruz
2. EMBOL S.A. – Cochabamba
3. EMBOL S.A. – Tarija
4. INLASA-Laboratorio de Química de Alimentos- La Paz
5. ITA- Instituto de Tecnología de alimentos - Sucre
6. IBNORCA- Instituto Boliviano de Normalización y Calidad-La Paz
7. Ingenio Azucarero Guabirá- Santa Cruz
8. La Cascada S.A. - La Paz
9. La Cascada S.A. - La Paz
10. La Cascada S.A. - La Paz
11. La Cascada S.A. – El Alto
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Nº Laboratorios Participantes
12. UNAGRO - Santa Cruz
TABLA 4. Laboratorios participantes
AGRADECIMIENTOS Un profundo agradecimiento a todos los laboratorios participantes, por el
cumplimiento de los plazos del cronograma y por el interés mostrado durante esta
actividad.
Especial agradecimiento al Ing. Juan Carlos Castillo, Director General Ejecutivo de
IBMETRO por propiciar la realización de esta actividad.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS NB/ISO/IEC 17043:2010 Evaluación de la conformidad – Requisitos generales para los
ensayos de aptitud.
ISO 13528:2005 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory
comparisons.
Metrología de Refracción La Guía METAs Año 08 # 12 2008-diciembre Bellingham + Stanley Technical Bulletin No: P003 Calibration of polarimeters using sugar solutions