informe securon
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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMÓN FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA CITEMA - LAPROQUI DESLAMADO DE ROCA FOSFORICA MEDIANTE EL USO DEL REACTIVO SECURON 540 Estudiantes: Rosales Olmos Maria Virginia Materia: Laboratorio de investigación
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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMÓNFACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
CITEMA - LAPROQUI
DESLAMADO DE ROCA FOSFORICA MEDIANTE EL
USO DEL REACTIVO SECURON 540
Estudiantes:
Rosales Olmos Maria Virginia
Materia:
Laboratorio de investigación
Docente:
Lic. Ivan Javier Soliz Rejas
I. INTRODUCCION
El fósforo es un elemento nutritivo esencial para las plantas y los animales, dado
que es primordial en la vida animal y vegetal, pues hace parte del material
genético ADN y es un nutriente primario en el crecimiento de las plantas.
Dado que las rocas fosfóricas (RF) o fosfatos naturales, en su mayoría son
altamente insolubles o no asimilables por las plantas y animales de forma
inmediata, deben ser convertidas a formas asimilables, mediante variados
procesos industriales existentes.
Cerca del 80 - 90 % de las RF producidas internacionalmente1, se dedican a la
elaboración de fertilizantes, en forma de portador simple o combinado con otros
nutrientes primarios como el nitrógeno y el potasio, y apenas el 5 % en la industria
química.
Poco más del 3 - 5 % restante se utiliza en la siderurgia como complemento a las
menas ferríferas pobres en fósforo.
Generalmente el contenido de fósforo en la roca fosfórica se expresa en por ciento
de pentóxido de fósforo (P2O5), lo cual indica en cierta forma el grado de pureza
del mineral.
El fosfato es el componente de interés agronómico en estas rocas. Cuanto más
alto es el contenido de fosfato (P2O5) en forma de apatita, mayor es el potencial
económico de la roca. Los factores tales como carbonatos libres, hierro, aluminio,
magnesio y cloruros son importantes para la conversión química de las rocas
fosfóricas en fertilizantes, pero los mismos a menudo no tienen utilidad cuando la
roca va a ser utilizada para la aplicación directa
1 FAO 2007
II. ANTECEDENTES
Depósitos mundiales de fosfatos
2
Los depósitos que cuentan con la mayor producción mundial de roca fosfórica se
hallan en Marruecos y otros países de África, en los Estados Unidos de América,
en el Cercano Oriente y en China.
La mayor parte de los depósitos sedimentarios contienen la fluorapatita
carbonatada (o carbonatoapatita) llamada francolita. Las francolitas que poseen
una elevada sustitución isomórfica de fosfato por carbonato, son las más
altamente reactivas y las más apropiadas para la aplicación directa como
fertilizantes o enmiendas del suelo.
Roca fosfórica en Bolivia
El depósito de Capinota es el más importante yacimiento de roca fosfórica en
Bolivia con 12 a 25% de P2O5 y reservas cercanas a 3 millones de toneladas.
3
DEPÓSITOS ECONÓMICOS Y POTENCIALMENTE ECONÓMICOS DE FOSFATOS EN EL MUNDO
Ubicación
La Concesión Minera “TRES AMIGOS” está ubicada dentro la zona Andina de la
Cordillera Occidental (Capinota Bolivia).La mina está localizada a unos 75
kilómetros de la ciudad de Cochabamba (65 Km hasta Capinota, 3 Km hasta Irpa
Irpa y 6 Km. hasta la cumbre).
III. OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Realizar el deslamado de roca fosfórica mediante el uso del reactivo
securón 540, para disminuir el contenido de SiO2, Fe2O3 y Al2SO3 antes
de la etapa de flotación.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
Realizar el análisis químico del producto de deslamado y lamas.
Establecer una relación para la sedimentación de las lamas.
Determinar el tiempo óptimo de agitación para el proceso.
Encontrar el porcentaje óptimo de reactivo securón para el deslamado.
IV. MARCO TEORICO
El fósforo es uno de los elementos vitales para la agricultura y para la vida en
general ya que compone todas las cadenas alimenticias, pasando de un
organismo a otro (Johnston, 2000).
4
El fósforo interviene en casi todas las reacciones químicas, ya sea en compuestos
minerales como en combinaciones orgánicas (lecitina, fitinas, proteínas). En las
plantas entra dentro de la composición del fosfolípidos y del ácido nucleico.
La falta de fósforo reduce la producción de granos y semillas y su deficiencia
disminuye el valor alimenticio de estos. El hombre adquiere el fósforo de las
plantas, directa o indirectamente a través de los animales. Las plantas lo absorben
de la solución del suelo, o fase acuosa del suelo, así como la mayoría de los
demás elementos. Normalmente un suelo puede poseer fósforo para sostener la
vida vegetal, pero muchas veces éste es insuficiente para suplir la demanda de los
cultivos, cada vez con mayor potencial de rendimiento, producto de la
investigación y desarrollo en genética vegetal. Por esa razón, el fósforo debe
agregarse como fertilizante ya que no hay otra fuente disponible en la naturaleza
que, además, reponga el P que se extrae por las cosechas. Asegurar la
producción de alimentos para la humanidad actual y la población futura dependerá
de los fertilizantes.
La industria transforma las rocas fosfóricas que contienen el fósforo poco soluble,
en formas iónicas aprovechables por las plantas que lo absorben del suelo en
forma de ión H2PO4. Por esta importancia, los componentes minerales o materias
primas son estratégicos para la industria de fertilizantes. La distribución de los
recursos minerales de rocas fosfóricas continua siendo muy similar a lo informado
hace dos o tres décadas.. Sin embargo, los avances de la globalización, y en la
coordinación de las cadenas agroindustriales y la integración vertical entre
productores de fertilizantes y usufructuarios de los derechos de los yacimientos de
fosfatos ha hecho que existan cada vez más fusiones y menos conglomerados
industriales de grandes fabricantes de fertilizantes.
Latinoamérica es un importante demandante de fosfatos y su creciente
importancia como proveedora de alimentos al mundo hace que se potencie el rol
estratégico de la industria de fosfatos a pesar de que sus reservas conocidas en
los depósitos no son de gran magnitud comparadas con las EEUU, las de China,
5
las de Rusia, las del norte de África (Marruecos, Sahara Occidental, y Túnez y las
de Asia Menor (Israel y Jordania).
Uso de la roca fosfórica
La roca fosfórica es la materia prima principal para la producción de fertilizantes
basados en fósforo. El compuesto fosfórico en la roca fosfórica es una forma del
mineral apatita. Dependiendo de su origen e historia geológica, las apatitas
pueden tener características físicas, químicas y cristalográficas distintas.
Los factores que influyen la efectividad de la roca fosfórica para su uso en
fertilizantes son: su reactividad, las propiedades del suelo, las condiciones
climáticas, las especies que se cultivarán y las prácticas de cultivo.
La efectividad agrícola de la roca fosfórica se incrementa en cuanto sube la
sustitución de carbonatos por fosfatos en el cristal de apatita, la baja
concentración de carbonato de calcio en el mineral y el tamaño de la partícula
(menos de 0.15 mm).
La roca fosfórica es un fertilizante natural, que presenta una adecuada relación de
precios por unidad de nutriente, pero de menor concentración y más lenta
solubilidad que los fertilizantes industriales. En suelos ácidos, mantiene una
progresiva solubilización a través del tiempo que posibilita un aporte de P similar al
de las fuentes más solubles.
Los macronutrientes se caracterizan por sus concentraciones superiores al 0.1%
de la materia seca. Entre ellos se encuentran los principales elementos nutritivos
necesarios para la nutrición de las plantas, que son el carbono, el hidrógeno, el
oxígeno y el nitrógeno. Estos cuatro elementos que constituyen la materia
orgánica representan más de un 90% por término medio de la materia seca del
vegetal. Al cual se añaden los elementos utilizados como abono y enmiendas que
son: el potasio, el calcio, el magnesio, el fósforo, el hierro, así como el azufre.
6
USOS DEL FOSFÓRO
El ácido fosfórico y los fosfatos tienen muchas aplicaciones
comerciales en los detergentes, fertilizantes, retardadores del fuego, en dentífricos
y como amortiguadores en las bebidas carbonatadas para mantener un pH
constante.
El ácido fosfórico concentrado, que puede contener entre 70 y 75% de pentóxido
(P2O5) es importante para la agricultura, ya que forma los fosfatos empleados en
la producción de fertilizantes.
Los fosfatos se usan en la fabricación de cristales especiales para lámparas
de sodio y en el recubrimiento interno de lámparas fluorescentes
El fosfato monocálcio se utiliza como polvo de repostería.
Es importante en la producción de acero y bronce.
7
El fosfato trisódico se emplea como agente de limpieza para ablandar el
agua y prevenir la corrosión de tuberías.
El fósforo blanco tiene aplicaciones militares en bombas incendiarias,
bombas de humo y balas trazadoras.
También se usa en fósforos de seguridad, pirotecnia, pasta de dientes,
detergentes, pesticidas, etc.
Deslamado de Roca Fosfórica
El deslamado o lavado de la roca consiste en eliminar la fracción fina que se
produce durante la desagregación. Generalmente la fracción fina (lamas) está
constituida por minerales arcillosos como : attapulguita, kaolinita, montmorillonita,
hallosyta probablemente wavelita (arcilla fosfatica) y colofanas; además de
magnetita, limonita, ilmenita y feldespato (E. W. Gieseke, 1975).
Flotación
Etapas del proceso de flotación
El proceso de flotación requiere de una serie de etapas, las cuales se describen
brevemente a continuación:
• Molienda: La molienda se realiza con el fin de lograr que el mineral
adquiera la granulometría que permita obtener el grado de liberación máximo
económicamente factible. La operación de molienda no figura como parte del
proceso de flotación, sin embargo, es una etapa que incide directamente en el
eficiente desarrollo del proceso debido a que las especies minerales deben estar
completamente liberadas de la ganga. No obstante, la factibilidad técnica y
económica de esto último no siempre es conveniente debido a que alcanzar un
grado de liberación completo de la especie implica moler durante más tiempo, lo
8
cual produce sobremolienda que aumenta los costos de operación y se producen
lamas que dificultan la operación de flotación.
•Acondicionamiento: El acondicionamiento se realiza para otorgar el tiempo
necesario para que los reactivos establezcan las condiciones más favorables para
permitir la adecuada adherencia de los minerales valiosos a las burbujas de aire.
Los reactivos empleados en la flotación dependen del tipo de mineral, siendo
característicos de cada mena. Por otro lado, existen reactivos cuyos efectos
presentan una cinética más lenta en relación a otros, siendo necesario, en ciertos
contextos, agregar estos reactivos en la etapa de molienda. Esta situación es
válida tanto para reactivos modificadores como reactivos colectores.
•Aireación: Una vez finalizado el tiempo de acondicionamiento de la pulpa, de
manera inmediata se introduce una corriente ascendente de burbujas de aire, las
cuales se adhieren a las partículas del mineral valioso para formar una espuma
estable en la superficie.
•Remoción de espuma: La espuma formada es estable debido a los reactivos
espumantes. La espuma contiene el mineral valioso y debe ser recolectada a
intervalos constantes durante todo el tiempo que dure la flotación.
Reactivos utilizados en flotación
•Colectores: inducen la hidrofobicidad en las partículas (xantatos y ditiofosfatos).
•Espumantes: reducen el tamaño de las burbujas y otorgan estabilidad a las
espumas formadas (aceite de pino, alcoholes).
•Modificadores: para controlar el pH del sistema, reducir la hidrofobicidad de la
ganga, etc. (cal)
.
Securon 540
9
Es un formador de complejos, Posee un alto poder secuestrante de metales
pesados (Fe. Cu, Zn) especialmente a pH alcalino.
Actúa como desincrustante e impide la formación de depósitos calcáreos o de
silicato en los equipos.
Tiene excelente poder dispersante, para los postlavados de los colorantes
reactivos, mejorando las Solideces al lavado y al frote.
Usado en la industria textil para secuestrar metales pesados.
PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS
DESIGNACION VALOR
Estado
Color
pH
punto de fusión
densidad
solubilidad en agua
Liquido
Incoloro
5
>100°C
1 g/cm3
Muy miscible
Fuente: Cognis Chemicals GmbH
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
10
Deslamado de Roca Fosfórica mediante el uso de securón 540 en el agitador
de palas.
11
ROCA-FOSFORICA Finos que pasaron 2 veces molino de martillos (1cm y 1 mm)
TAMIZADO
AGUA
PESADO
MEZCLADO
Usar malla # 14 tyler
SECURON
Deslamado
Producto Lamas
Secado
Pesado
Secado
Pesado
Deslamado con el agitador de
Palas.
La etapa de deslamado se realizó para los finos de corte menor a 14 tyler. El
deslamado consistió en mezclar la muestra (60%) y la solución de securón 540
(40%) con la ayuda de un agitador de palas.2
Para esto primero se cumplió con diversas condiciones de temperatura, pH,
solución de securón para las diversas pruebas.
Después de cumplir con estas condiciones se agregó la muestra al recipiente
donde se encontraba la solución de securon 540 previamente instalada en el
agitador de palas, se realizó el control de tiempo para la agitación.
Luego se separó la mezcla con la ayuda de un tamiz de 45 um, separando el
producto húmedo de las lamas, la sedimentación de las lamas se realizó usando
sulfato de aluminio y cal para su posterior decantación.
Se pesó el producto y las lamas antes y después del secado, el secado se realizó
en una estufa a 70°C por aproximadamente 40 min.
2 La relación solido (muestra)40%/agua 60%, fue determinada en anteriores pruebas para el mismo equipo.
Digestión
12
Se tomaron muestras y se las llevaron a diferentes morteros para disminuir el
tamaño de la partícula, para mejorar la digestión.
Para comenzar la digestión se preparó agua regia invertida con ácido nítrico y
ácido clorhídrico en una relación 3:1, es decir 15 ml de H2SO4 y 5 ml HCl.
Se llevaron las muestras a la hornilla por un lapso de aproximadamente 18 horas
con agua regia invertida y pasado este tiempo se añadió acido perclórico y se
continuo la digestión en la hornilla por otras 18 horas aproximadas.
El resultado de esta digestión se filtró y se enraso a un matraz aforado de 250 ml.
Determinación de calcio.-
13
AGREGAR ACIDO PERCLORICO
2º DIGESTION APROX 18 HORAS
ENRASAR CADA MUESTRA A MATRACES
AFORADOS DE 250 ml
FILTRACION
AGREGAR AGUA REGIA INVERTIDA 3:1
1º DIGESTION APROX 18 HORAS
MOLIENDA DE LAS MUESTRAS CON
MORTEROS
De la muestra se tomó una alícuota de 50 ml y se trasvaso a un vaso de
precipitado para poder controlar el pH, para esto se agregó hidróxido de amonio
hasta llevar a un pH de 12, se pudo observar un leve cambio de color y un
aparente precipitado un todas las muestras, este procedimiento se realizó para las
diversas muestras.
Una vez en pH 12 se agregó indicador Murexida se tituló con EDTAhasta lograr el
viraje de rosado a violeta.
Determinación de magnesio.-
14
TOMAR UNA ALICUOTA DE 50
ml DE CADA MUESTRA
LLEVAR A pH 12 CON HIDROXIDO
DE AMONIO
AGREGAR MUREXIDA
TITULAR CON EDTA
VIRAJE DE COLOR ROSADO A VIOLETA
LEVE CAMBIO DE COLOR Y APARENTE
PRECIPITADO
Se tomó otra alícuota de 50 ml y se llevó a pH 10 con hidróxido de amonio se
colocó indicador NET, y se tituló con EDTA , hasta lograr un viraje de lila a azul
claro.
Este mismo procedimiento se realizó para las diversas muestras, como se lo
muestra en el siguiente flujograma
determinación de sílice
15
TOMAR UNA ALICUOTA DE 50
ml DE CADA MUESTRA
LLEVAR A pH 10 CON HIDROXIDO
DE AMONIO
AGREGAR INDICADOR NET
TITULAR CON EDTA
VIRAJE DE COLOR LILA A AZUL CLARO
Primeramente se seleccionó crisoles y se los peso, posteriormente se llevó al
horno a una temperatura de 110 oC y se mantuvo a esta temperatura durante 1
hora, luego se deja enfriar los mismos durante 24 hora aproximadamente, luego
se los volvió a pesar para determinar el peso constante de los crisoles, luego se
depositó los papeles filtro en cada crisol y se los llevo a calcinación a temperatura
de 900 oC y a partir de esta temperatura se tomó una hora para mantener las
muestras en el horno para su completa calcinación, se dejó enfriar por
aproximadamente 24 horas.
Se sacaron las muestras del horno y se llevaron a la mufla por un lapso de 15
minutos, se pesaron los crisoles más las muestras y por diferencia se logró
determinar la concentración de sílice.
Determinación de fosforo.-
16
DETERMINAR LA CONCENTRACION DE
SILICE POR DIFERENCIA DE MASAS
PESAR LOS CRISOLES CON LAS MUESTRAS
CALCINADAS
LLEVAR AL DESECADOR POR
15 MINUTOS
ENFRIAR 16 HORAS APROX.
1 HORA PARA SU COMPLETA
CALCINACION
CALCINACION EN EL HORNO
TEMPERATURA DE 1000 °C
2° PESAR LOS CRISOLES
LLEVAR AL DESECADOR POR 15
MINUTOS
LLEVAR A LA ESTUFA POR 1 HORA A UNA TEMPERATURA DE
110 oC
Se tomó una alícuota de 10 ml, y se trasvaso a un matraz aforado de 500 ml, se
tomo una alícuota de 5 ml de cada muestra y se la trasvaso a un tubos de ensayo,
también se tomó una muestra en blanco con 5 ml de agua destilada.
A cada muestra se adiciono molibdato de amonio, hidroquinona y sulfito, 1 ml
respectivamente, al realizar esta adición se nota un cambio de color de incoloro a
azul debido al fosforo presente en la muestras, Luego se enraso los tubos de
ensayo con agua destilada hasta 10 ml, y se dejó reposar por 30 minutos,
Pasados los 30 minutos se llevaron las muestras al espectrofotómetro UV visible,
que mide la absorbancia de las soluciones.
Curva obtenida de la lectura del Espectrofotómetro UV visible Interpolando los
datos obtenidos, en la curva de calibración se obtienen la concentración para
luego hallar los % de P2O5
Determinación de sodio.-
17
TOMAR UN BLANCO CON 5 ml DE AGUA
DESTILADA
CAMBIO DE COLOR DE INCOLORO A
AZUL (PRESENCIA DE FOSFORO)
AGREGAR MOLIBDATO DE AMONIO, HIDROQUINONA Y
SULFITO 1ml RESPECTIVAMENTE
ENRASAR HASTA 10 ml TODAS LAS
MUESTRAS
DEJAR REPOSAR POR 30 MINUTOS
MEDIR ABSORBANCIA CON EL ESPECTOFOTOMETRO
UV VISIBLE
TOMAR UNA ALICUOTA DE 5 ml DE CADA MUESTRA EN TUBOS DE ENSAYO
ENRASAR A MATRACES
AFORADOS DE 500 ml
TOMAR UNA ALICUOTA DE 10 ml DE CADA MUESTRA
Se llevó las muestras al equipo de absorción atómica donde luego de poner los
patrones, ajustar el equipo y obtener la curva de calibración
Determinación de hierro.-
18
1º EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA
OBTENER UNA CURVA DE CALIBRACION
AJUSTAR Y CALIBRAR CON PATRONES
2º MEDIR CONCENTRACIONES DE Na EN EL EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA
Para su determinación se tomó una alícuota de 1 ml de la muestra original y se la
enraso a 100 ml obteniendo una dilución de 1/100, y se realizó el mismo
procedimiento que para la determinación de sodio.
Determinación de aluminio.-
De los matraces enrazados a 250 ml provenientes de la digestión, tomando una
alícuota de 25 ml, se añadió 5 gotas de HNO3 ,con la adición de NaOH (40%) se
llevó las muestras hasta un pH aproximado de 12,luego se procedió a llevar a
baño María durante 15 minutos, se filtró con agua caliente y se llevó a matraces
Erlenmeyer de 500 ml y se enraso hasta un volumen aproximado de 200 ml, con la
adición de HCl se debe llevar hasta un pH aproximado de 7 .
Se añadió 20 ml de EDTA , solo en las muestras M2,M3 y M4 se añadió un
exceso de 20 ml de EDTA, luego se agregó indicador Fenoftaleina luego
agregamos NaOH (50 %) hasta que se obtuvo un color osa pálido, se agregó una
solución buffer pH=6 (acetato de sodio – ácido acético) aproximadamente 3 ml y
se lleva a ebullición durante 5 minutos , se debe enfriar hasta llevar a temperatura
19
TOMAR ALÍCUOTA DE 1 ML Y ENRAZAR A
100 ML
1º EQUIPO DE ABSORCION
ATOMICA
OBTENER UNA CURVA DE
CALIBRACION
AJUSTAR Y CALIBRAR CON
PATRONES
2º MEDIR CONCENTRACIONES DE
Fe EN EL EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA
ambiente, se añadió indicador anaranjado de xineol y se tituló el exceso de EDTA
con ZnSO4 observando un viraje de color desde amarillo pálido hasta rosa pálido
.
20
TOMAR UNA ALICUOTA DE 25 ml DE CADA MUESTRA
AÑADIR 5 GOTAS DE ACIDO NITRICO
LLEVAR A pH 12 CON HIDROXIDO DE SODIO AL 40 %
LLEVAR A BAÑO MARIA DURANTE
15 MINUTOS
FILTRAR EN CALIENTE
ENRASAR A UN VOLUMEN DE 200 ml
LLEVAR A pH 7 CON ACIDO CLORHIDRICO
AÑADIR 20 ml DE EDTA A LAS MUESTRAS
1° AÑADIR UN EXCESO A LAS MUESTRAS MI2,
MI3, MI4
2° AGREGAR FENOFTALEINA
AGREGAR HIDROXIDO DE SODIO AL 50% HASTA UN COLOR ROSA
PALIDO
AGREGAR 3 ml DE UNA SOLUCION BUFFER pH 6 (acetato de sodio
– ácido acético)
LLEVAR A EBULLICION DURANTE 5 MINUTOS
DEJAR ENFRIAR HASTA TEMPERATURA AMBIENTE
AÑADIR INDICADOR ANARANJADO DE XILENOL
TITULAR EL EXCESO DE EDTA CON SULFATO DE ZINC
VIRAJE DE COLOR AMARILLO PALIDO A ROSA
PALIDO
VI. CALCULOS Y RESULTADOS
Determinación del tiempo óptimo de agitación.
Se realizaron las siguientes pruebas para determinar el tiempo óptimo de
agitación:
TABLA 1
TIEMPO (min) MALLA (µm) MASA (g)
VOLUMEN (ml) PRODUCTO(g) (%) PRODUCTO
1 45 200 300 148,7 74,354 45 200 300 147,5 73,755 45 200 300 147,1 73,557 45 200 300 145,8 72,99 45 200 300 145,5 72,75
EL tiempo óptimo escogido fue de 5 min, debido a que presentaba un color más
oscuro que las demás muestras, además de tener un porcentaje satisfactorio de
producto deslamado con respecto a las demás muestras.
Se procedió a hacer 3 repeticiones con el tiempo escogido, manteniendo las
condiciones iniciales del proceso.
TABLA 2
TIEMPO (min) MALLA (µm) MASA (g)
VOLUMEN (ml) PRODUCTO(g)
(%) PRODUCTO
5 45 200,0003 300 148,9152 74,46
21
CONDICIONES:
muestra ˂14 tyler300 ml H2O1 % Securón
pH=4,5 (ajustar con ácido cítrico)T= 30 º C
5 45 200,0009 300 146,0814 73,045 45 200,0005 300 147,2501 73,62
El promedio del porcentaje de producto para 5 min. fue de 73.7 %, comparado con
un 73.55% de la prueba original nos demuestra confiabilidad en nuestra elección
de tiempo óptimo para el deslamado.
Determinación de la dosis optima
En base a las mejores condiciones previas, calentando el agua hasta 30 *C y
ajustando el pH a 4,5 con ácido cítrico (a sugerencia del proveedor del Securón
540):
TABLA 3
% adición securon
Materia prima2 pasos MM Z1cm+1mm, 5 min 2 pasos MM Z1cm+1mm, 20 min
0,5 76,35 -1 74,75 74,445
1,5 78,05 -2 77 74,054 76,75 -5 77,45 75,13
10 - 75,625 - 71,85
Para la materia prima que paso por 2 veces el molino de martillos, podemos
observar que al adicionar 1% de securon los porcentajes de deslamado no tienen
mucha diferencia entre si obteniéndose un mejor deslamado a menor dosis de
reactivo. Un mejor deslamado significa que se ha obtenido un menor porcentaje
de producto deslamado debido a que existe un mayor arraste de metales en las
lamas:
22
Para determinar la confiabilidad de los datos, se decidió realizar repeticiones de la
prueba,
TABLA 4
Replica al 1 % % deslamado0 74,751 74,462 73,62
promedio 74,28
Pruebas de sedimentación de las lamas.
23
Para estas pruebas se tomó 15 ml de la muestra de lama húmeda, se midió el pH
antes y después de añadir el sulfato de aluminio, se usó cal para ajustar el pH a
11, el tiempo de espera para su observación en todas las pruebas es de
aproximadamente 24 horas.
Prueba N°1. Adición de cantidades significativas de sulfato de aluminio y cal a bajas
concentraciones, manteniendo el % de securón.
Nro Condiciones Observaciones
1 Securon % 1
Buena sedimentación
cal 0,0128 M (pH 14), ml0
sulfato aluminio 0,0981 M (pH 4), ml
5
pH después 8,92pH antes 4,5
Nro Condiciones Observaciones
2 Securon % 1
Buena sedimentación
cal 0,0128 M (pH 14), ml0
sulfato aluminio 0,0981 M (pH 4), ml
7
pH 8,92pH antes 4,7
Nro Condiciones Observaciones3 Securon % 1
Regular se observó Partículas en suspensión.
cal 0,0128 M (pH 14), ml0
sulfato aluminio 0,0981 M (pH 4), ml
3
pH 8,92pH antes 4,5
Nro Condiciones Observaciones4 Securon % 1
Buena sedimentación
cal 0,0128 M (pH 14), ml0
sulfato aluminio 0,0981 M (pH 4), 7
24
mlpH despuéspH antes
8,924,5
Nro Condiciones Observaciones
5 Securon % 1
Buena sedimentación
cal 0,0128 M (pH 14), ml2.5
sulfato aluminio 0,0981 M (pH 4), ml
5,3
pH después 11pH antes 4,5
Nro Condiciones Observaciones
6 Securon % 1
Buena sedimentación
cal 0,0128 M (pH 14), ml2,25
sulfato aluminio 0,0981 M (pH 4), ml
3
pH 11pH antes 4,7
Nro Condiciones Observaciones7 Securon % 1
Buena sedimentación
cal 0,0128 M (pH 14), ml2,5
sulfato aluminio 0,0981 M (pH 4), ml
6
pH 11pH antes 4,5
Nro Condiciones Observaciones8 Securon % 1
Buena sedimentación
cal 0,0128 M (pH 14), ml2,5
sulfato aluminio 0,0981 M (pH 4), ml
4
pH despuéspH antes
114,5
25
Prueba N°2. Adición de cantidades mínimas de sulfato de aluminio y cal a altas
concentraciones, manteniendo el % de securón.
Nro Condiciones Observaciones1 Securon % 1
No sedimentó
cal g0,01
sulfato aluminio 1 M (pH 4), ml 0,01pH 11
Nro Condiciones Observaciones
2 Securon % 1
Buena Sedimentación
cal g0,02
sulfato aluminio 1 M (pH 4), ml 0,2
pH 11
Nro Condiciones Observaciones
3 Securon % 1
No sedimentócal g
0,02sulfato aluminio 1 M (pH 4), ml 0,1pH 11
Nro Condiciones Observaciones
4 Securon % 1
Buena Sedimentación
cal g0,02
sulfato aluminio 0.1 M (pH 4), ml 3pH 11
Nro Condiciones Observaciones
5 Securon % 1 Buena Sedimentación
cal g0,02
sulfato aluminio 0.1 M (pH 4), ml 0,4pH 11
26
Nro Condiciones Observaciones
6 Securon % 1 Optima sedimentación
-el agua de las lamas se encontraba casi transparente.
cal g0,02
sulfato aluminio 0.1 M (pH 4), ml 4
pH 8
hj
Fig. agua decantada de las lamas .
27
PRUEBAS DE DESLAMADO DE ROCA FOSFÓRICA
En base a estos resultados, se decidió continuar con las pruebas de deslamado
con la materia prima que tiene la composición de la Tabla 6, es decir con una
materia prima de mayor tamaño.
Las variaciones realizadas se describen a continuación:
Prueba Condiciones
1
peso inicial g 200,0008tiempo min 5securon % 0,5pH 4,5Reactivo p/pH acido citricoTemperatura ºC 30volumen agua ml 300Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60
2
peso inicial g 200,0121tiempo min 5securon % 1pH 4,5Reactivo p/pH acido citricoTemperatura ºC 30volumen agua ml 300Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60
3
peso inicial g 200,0075tiempo min 5securon % 1,5pH 4,5Reactivo p/pH acido citricoTemperatura ºC 30volumen agua ml 300Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60
4 peso inicial g 200,0037tiempo min 5securon % 2pH 4,5Reactivo p/pH acido citricoTemperatura ºC 30volumen agua ml 300
28
Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60
5
peso inicial g 200,0037tiempo min 5securon % 3pH 4,5Reactivo p/pH ac. CitricoTemperatura ºC 30volumen agua ml 300Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60
6
peso inicial g 200,0037tiempo min 5securon % 4pH 4,5Reactivo p/pH ac citricoTemperatura ºC 30volumen agua ml 300Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60
7
peso inicial g 200,0037tiempo min 5securon % 1pH 4,5Reactivo p/pH ac. CitricoTemperatura ºC ambientevolumen agua ml 300Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60
8
peso inicial g 200,0037tiempo min 5securon % 1pH 8 a 9Reactivo p/pH calTemperatura ºC ambientevolumen agua ml 300Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60
9
peso inicial g 200,0037tiempo min 5securon % 1pH 8 a 9Reactivo p/pH calTemperatura ºC 30volumen agua ml 300Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60
10 peso inicial g 200,0037tiempo min 5securon % 1pH 8 a 9
29
Reactivo p/pH NaOHTemperatura ºC 30volumen agua ml 300Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60
11
peso inicial g 200,0037tiempo min 5securon % 1pH 4.5 a 5Reactivo p/pH ac formicoTemperatura ºC 30volumen agua ml 300Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60
12
peso inicial g 200,0037tiempo min 5securon % 1pH 4,5Reactivo p/pH ac fosforicoTemperatura ºC 30volumen agua ml 300Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60
13 (Materia prima Fosnat)
peso inicial g 200tiempo min 5securon % 1pH 4,5Reactivo p/pH ac fosforicoTemperatura ºC 30volumen agua ml 300Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60
14(replica
de prueba
12)
peso inicial g 200tiempo min 5securon % 1pH 4,5Reactivo p/pH ac fosforicoTemperatura ºC 30volumen agua ml 300Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60
15(replica
de prueba
12)
peso inicial g 200tiempo min 5securon % 1pH 4,5Reactivo p/pH ac fosforicoTemperatura ºC 30volumen agua ml 300Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60
16 peso inicial g 200
30
(replica de
prueba 12)
tiempo min 5securon % 1pH 4,5Reactivo p/pH ac fosforicoTemperatura ºC 30volumen agua ml 300Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60
Las pruebas 1 a 6 trataban dosis desde 0,5 a 4 % de securon, obteniéndose los
resultados que se muestran a continuación:
% adicion
securon 1 paso MM Z0,5cm,
5 min
0,5 85,9
1 87,49
1,5 88,397
2 87,848
3 87,298
4 87,998
Graficando estos resultados:
31
Comparando los resultados obtenidos entre las diferentes materias primas
tratadas a distintas dosis de securon, se tiene la siguiente gráfica:
A continuación se realizaron las siguientes comparaciones:
• Prueba 2 y prueba 7, para determinar la influencia de la temperatura a pH
acido (30 *C versus temperatura ambiente):
32
Securon %
Condicion % deslamado
1 30 *C 87,491 Ambiente 87,60
La variación de temperatura no tiene una diferencia significativa en el porcentaje
de deslamado (porcentaje en peso) sin embargo, se puede apreciar que
incrementando la temperatura hasta 30*C se obtiene el mejor deslamado (menor
porcentaje = 87,49 %).
• Prueba 2 y prueba 9 y prueba 10, para determinar a 30 *C la influencia del
pH (ácido versus básico):
Securon % Condicion % deslamado1 pH 4,5 c/ Ac. Citrico 87,491 pH 8 a 9 c/cal 91,351 pH 8 a 9 c/NaOH 90,10
La variación de pH tiene una diferencia significativa en el porcentaje de deslamado
siendo el mejor deslamado para un pH acido (menor porcentaje = 87,49 %).
• Prueba 9 y Prueba 8, para determinar la influencia de la temperatura a pH
básico (30 *C versus temperatura ambiente):
Aunque en la Tabla 31, nos
dice que de las pruebas a pH básico el mejor resultado fue para el NaOH, se
decidió realizar 2 pruebas a diferentes temperaturas con cal, debido a que la cal
es un reactivo más barato, fácil de adquirir y no tiene tanta restricción como el uso
de soda caustica (NaOH).
33
Securon % Condicion % deslamado1 pH 8 a 9 c/cal, 30 *C 91,351 pH 8 a 9 c/cal, ambiente 89,20
De la Tabla 32, se puede concluir que la variación de temperatura no tiene una
diferencia significativa en el porcentaje de deslamado (porcentaje en peso) sin
embargo, se puede apreciar que a temperatura ambiente y pH básico se obtiene el
mejor deslamado (menor porcentaje = 89,20 %).
• Prueba2, prueba 11 y prueba 12, para determinar 30 *C la influencia del
reactivo para ajustar a pH acido:
La variación de reactivo acido, utilizado para ajustar el pH a 4,5, tiene una
diferencia significativa en el porcentaje de deslamado siendo el mejor reactivo el
ácido cítrico, seguido del ácido fosfórico y en último lugar el ácido fórmico. Sin
embargo, los porcentajes de deslamado con el uso de ácido cítrico y fosfórico no
tienen una diferencia significativa y debido a que tal vez el uso de ácido fosfórico
puede incrementar la ley de P2O5 al final del deslamado, es que se decidió
realizar réplicas de la prueba 12 (utilizando ácido fosfórico) y esperar el análisis
químico.
• Prueba12, prueba 14, prueba 15 y prueba 16, para determinar la
confiabilidad de los datos:
Replica al 1 % con acido fosfórico
% deslamado
0 89,21 87,02 88,03 88,0
promedio 88,0
• Prueba 13, deslamado de Fosnat (96 % pasa la malla 200 um), se comparo
diferentes tiempos de agitación (5 y 20 minutos) ajustando el pH con acido cítrico y
acido fosfórico:
%securon 20 min + ácido citrico 5 min + ácido fosforico
34
Securon % Condicion % deslamado1 acido citrico 87,491 acido formico 91,401 acido
fosforico88,05
1 65,05 68,7
Como pruebas adicionales se compararon los porcentajes de deslamado
obtenidos para una materia prima de menor tamaño, de lo cual se puede concluir
que a menor tamaño y mayores tiempos de agitación, se obtienen menores
porcentajes de deslamado que se traducen en mayores lamas, lo cual confirma los
anteriores resultados. El deslamado obtenido con la materia prima que pasa 1 vez
por el molino de martillos de zaranda 0,5 cm obtuvo un porcentaje de deslamado
mayor (88,00%) al obtenido con una materia prima que tiene un tamaño del 96 %
menor a 200 um (68,67 %).
ANALISIS QUIMICO
Análisis químico para el producto deslamado:
• Para la materia prima que tuvo 2 pasos por el Molino de Martillos de
zarandas 1cm+1mm, 20 minutos de agitación:
Item2 pasos MM Z1cm+1mm, 20 min
%CaO %MgO %Al2O3 %Fe2O3 %SiO20 % securon 4.19 5.35 5.17 6.17 20.001% securon 4.08 7.57 3.82 4.81 23.09
10% securon 3.95 5.58 5.21 4.95 22.60
25% securon 4.79 4.79 5.09 4.73 21.57
El porcentaje de CaO va disminuyendo a medida que se incrementa el contenido
de securon desde 0 a 10 %, sin embargo con 25 % de securon el contenido
35
aumenta debido a una posible contaminación. El porcentaje de SiO2 va
aumentando en forma parabolica, esto puede deberse: 1) a que se adquirió
humedad o no funciono muy bien el desecado 2) a que exista alguna fuente de
contaminación. El porcentaje de MgO va disminuyendo desde 0 a 25% a
excepción del 1 % de securon, donde este parámetro aumenta. El porcentaje de
Al2O3 va aumentando desde 0 a 25% a excepción del 1 % de securon donde este
parámetro decrece, lo cual era lo esperado debido a que el tratamiento está
orientado a secuestrar metales, mientras que los otros valores pueden haber
sufrido contaminación. El porcentaje de Fe2O3, fue el único parámetro que
presento una disminución exponencial a medida que se incrementaba el contenido
de securon en el tratamiento:
• Para la materia prima que tuvo 1 paso por el Molino de Martillos de
zaranda 0,5 cm y 5 minutos de agitación:
Condicion1 paso MM Z0,5cm, 5 min
%P2O5 %SiO2 %Al2O3 % Fe2O30% securon 26,06 22,90 2,32 5,841% securon 26,52 22,18 1,30 ---
El porcentaje P2O5 sufrio un incremento del 1,7 % al agregar 1 % de securon,
esto puede ser debido a que este compuesto contiene Acido Aceto Fosforico
(informo el fabricante) y por lo tanto puede tener una reacción secundaria con la
roca fosfórica tal que se incremente ley del producto deslamado. Los porcentajes
de SiO2 y Al2O3 disminuyen en 3,14 % y 43,96 % respectivamente, esto puede
36
deberse a que efectivamente se secuestró el metal aluminio y, por otro lado el
silicio se va junto con las lamas por pura operación mecánica.
Determinación P2O5 para las lamas .
Lamas 1% securon Conc P2O5 final %
Prueba 13 2,10
Prueba 12 0,38
Prueba 2 7,72
37
VII. CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES
De acuerdo a los objetivos planteados y a los resultados obtenidos se pudo
concluir lo siguiente:
El tiempo óptimo para el deslamado de roca fosfórico con el uso del
reactivo securon 540 en el agitador de palas fue de 5 min.
La sedimentación de las lamas provenientes del proceso pueden ser
tratadas con sulfato de aluminio como agente precipitante obteniendo
óptimos resultados y ajustando con cal cuando sea necesario.
La temperatura no es un factor determinante en el proceso de deslamado,
no así como el pH que se determinó como mejor condición inicial un pH
acido.
El pH de las lamas se estabilizo en 4,5 y después de agregar el sulfato de
aluminio y cal se estabilizo en un pH 8, lo que nos indica que el ácido
fosfórico presente en las lamas reacciono bajando el pH desde 11 a 8.
La concentración optima de securon para el proceso de deslamado fue de
1%.
Se pudo concluir en base a todos los resultados del análisis químico que el
proceso de deslamado con el uso del reactivo securon 540 en el agitador
de palas, disminuye los contenidos de SiO2, Fe2O3 y Al2SO3 y aumenta
los niveles de P2O5, haciendo que el proceso posterior de flotación sea
más efectivo para la concentración de fosforo.
38
VIII. BIBLIOGRAFÍA
Whitela M. A. W, Harden T.J., Helyar K.R., 1998. Phosphate solubilisation in
solution culture by the soilfungus Penicillium radicum. Australia.
Zapata, 2003 FAO / IAEA .Research activities on direct application of
phosphate rock for sustainable crop production. In S.S.S Rajan y S.H Chien,
eds: Direct application of phosphate rock and related.
technology: lastest development and practical experiences. Proc. Int.
Meeting, Kuala Lumpur, 16 – 20 July 2001, Muscle Shoals, Estados Unidos
de America, IFDC, 441 pp.
http://www.docin.com/p-296344801.html Cognis Chimicals Gmbh
Villarroel; 1988. Serie Técnica No. 6 AGRUCO. Eficacia Agronómica de la
Roca Fosfórica; Cbba. - Bolivia.
Eficiencia agronómica de la roca fosfórica en suelos de Bolivia, Juan Bellott
Montalvo, Universidad Mayor de San Simón, Agruco, Agroecología
Cochabamba, Bolivia
39
ANEXOS
40
Figura 1. Imagen satelital de la ubicación de las concesiones de roca fosfórica en Capinota- Bolivia
41
Figura 2 . Mapa en el que se puede observar las zonas con presencia de roca fosforica
42
Figura 3. Grafica composicion del mineral
Existe mayor presencia de fluoroapatita Ca5(F)·(PO4)3
43
determinacion de fosforo, tubos de ensayo con los reactivos respectivos.
44
Equipo de absorción de rayos uv.
45
