i KAJIAN ULANG PENENTUAN KONSENTRASI Mn(VII), Cr(VI), V(V ...
Transcript of i KAJIAN ULANG PENENTUAN KONSENTRASI Mn(VII), Cr(VI), V(V ...
i
KAJIAN ULANG
PENENTUAN KONSENTRASI Mn(VII), Cr(VI), V(V) DAN Ce(IV) DENGAN
REDUKTOR PYROGALLOL RED MENGGUNAKAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI TAK LANGSUNG BERBASIS KINETIKA
Oleh :
WIDI ASTUTI
NIM: M0398089
Skripsi
Ditulis dan diajukan untuk memenuhi sebagian
persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains
Jurusan Kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
2005
ii
PENGESAHAN
Skripsi mahasiswa
Nama : Widi Astuti
NIM : M0398089
Dengan Judul :
KAJIAN ULANG
PENENTUAN KONSENTRASI Mn(VII), Cr(VI), V(V) DAN Ce(IV) DENGAN
REDUKTOR PYROGALLOL RED MENGGUNAKAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI TAK LANGSUNG BERBASIS KINETIKA
Disetujui oleh pembimbing untuk diuji :
Pembimbing I
Drs. Mudjijono, PhD NIP. 131 570 164
Pembimbing II
Dra. Tri Martini, M.Si. NIP. 130 479 681
Mengetahui
Ketua Jurusan Kimia
Drs. Sentot Budi Rahardjo, PhD. NIP. 131 570 162
iii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa isi dari skripsi yang berjudul “KAJIAN
ULANG PENENTUAN KONSENTRASI Mn(VII), Cr(VI), V(V) DAN Ce(IV)
DENGAN REDUKTOR PYROGALLOL RED MENGGUNAKAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI TAK LANGSUNG BERBASIS KINETIKA” adalah
hasil karya, kerja dan sepengetahuan saya. Skripsi ini tidak memuat materi yang telah
dipublikasikan atau ditulis oleh orang lain maupun yang telah diajukan untuk
mendapatkan gelar sarjana, kecuali yang telah dituliskan atau disebutkan dalam daftar
pustaka sebagai acuan naskah ini.
Surakarta, Januari 2005
Widi Astuti
iv
ABSTRAK
Widi Astuti. 2005. KAJIAN ULANG PENENTUAN KONSENTRASI Mn(VII), Cr(VI), V(V) DAN Ce(IV) DENGAN REDUKTOR PYROGALLOL RED MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI TAK LANGSUNG BERBASIS KINETIKA. Surakarta. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Sebelas Maret.
Penentuan parameter–parameter Kimia secara simultan selalu menjadi impian
ahli Kimia. Sampai sekarang belum banyak yang dapat dilakukan untuk mencapainya meskipun hanya simultan dari dua parameter saja. Penelitian ini bersinergi dengan penelitian sebelumnya, kembali melakukan penentuan parameter Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan Ce(IV) dalam sistem parameter tunggal (terpisah) dan sistem simultan dua parameter. Pengkajian ulang dari penelitian terdahulu dalam penentuan parameter tersebut menggunakan metode spektroskopi berbasis kinetika reaksi oksidasi Pgr yang terlihat meragukan.
Metode yang digunakan serupa dengan metode Pandey dan Noor Laela. Prinsip metode adalah pengukuran absorban Pgr, dimana secara kinetik dioksidasi oleh parameter–parameter teruji pada setiap waktu yang ditentukan sebagai waktu efektif masing–masing parameter. Besarnya absorban Pgr diukur pada λmaks Pgr 492,2 nm, dapat dirumuskan sebagai }{........}{}{ ,,2,,21,1, nitnitiPgrit xCmxCmxCmAA ++++= . Perbedaan perlakuan dalam penelitian terdahulu terjadi dari optimasi alat ukur. Dalam penelitian ini kondisi pengukuran dilakukan pada suhu 25 OC, pH 4 dan konsentrasi Pgr awal 8x10-4 M. Kurva kalibrasi dibuat menurut persamaan di atas sesuai dengan jumlah parameter uji yang dilakukan. Penyelesaian persamaan di atas secara simultan menggunakan regresi ganda menghasilkan persamaan kurva kalibrasi masing–masing parameter pada waktu efektif setiap parameter uji. Kebenaran hasil uji yang dipakai sebagai tolok ukur adalah kesalahan relatif penentuan konsentrasi dari sampel simulasi. Kurva kalibrasi untuk setiap parameter dibuat dalam lingkup antara 3x10-6
M dan 1,8x10-5 M. Penentuan parameter Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan Ce(IV) secara terpisah
memberikan kesalahan relatif, berturut–turut, 5,3%, 6,2%, 4,9% dan 3,6% dimana kisaran kesalahan mempunyai kesamaan dengan penelitian yang dilakukan Pandey maupun Noor Laela, kecuali untuk Cr(VI) kesalahan relatif jauh lebih kecil dari peneliti terdahulu (18,7%). Sedangkan penentuan parameter Mn(VII) dan Cr(VI) secara terpisah dengan metode perbandingan dua puncak memberikan kesalahan relatif rata–rata berturut–turut 8,2% dan 9,1%. Pada penentuan parameter serentak telah dilakukan terhadap 6 buah kombinasi antara 2 parameter simultan dan 4 parameter terpilih yaitu Mn(VII)–Cr(VI), Mn(VII)–V(V), Mn(VII)–Ce(IV), Cr(VI)–V(V), Cr(VI)–Ce(IV)) dan V(V)–Ce(IV). Masing–masing menberikan kesalahan relatif yang cukup besar yaitu, 92,3%, 377,6%, 1816,5%, 8,85%, 139,1% dan
v
698,3%. Kesalahan relatif yang diperoleh sangat besar dan variatif seperti halnya yang diperoleh Noor Laela dimana simultan Mn(VII)–Cr(VI), Mn(VII)–V(V), Cr(VI)–V(V) mempunyai kesalahan 2,8%, 135,0% dan 143,0%. Apalagi penentuan simultan yang melibatkan Ce(IV) kesalahan relatif benar–benar besar.
Kata kunci: Mn(VII), Cr(IV), V(V), Ce(IV), pyrogallol red, metode
spektrofotometri berbasis kinetika.
vi
ABSTRACT
Widi Astuti. 2005. REPEAT STUDY THE DETERMINATION CONCENTRATION OF Mn(VII), Cr(VI), V(V) AND Ce(IV) BY USING PYROGALLOL RED AS REDUCTOR WITH KINETIC–BASED INDIRECT SPECTROPHOTOMETRIC METHOD. Surakarta. Natural Sciences and Mathematics Faculty. Sebelas Maret University.
Chemical Parameters determinations by simultaneous always become chemist dream. Hitherto a lot not yet can be done to reach it, although only simultaneous from only two parameters. This research is continual with previous research, determination concentration of parameters Mn(VII), Cr(VI), V(V) and Ce(IV) in single parameter system (separation) and simultaneous system of two parameters. Study repeat from former research in determination parameter use spectroscopy method kinetics–base react oxidation Pgr seen doubt of.
Method used similar to Pandey and Noor Laela method. Principle of this method is measurement absorbance of Pgr, where kinetically is oxidized by parameter tested at any time determined by as effective time each parameters. Pgr absorbance measured at maximum wavelength Pgr 492.2 nm that can be formulated as
}{........}{}{ ,,2,,21,1, nitnitiPgrit xCmxCmxCmAA ++++= . Differences of treatment in former research happened from optimize measuring instrument. Condition measurement of this research at temperature 25OC, pH 4 and concentration of Pgr 8x10-4 M. Curve calibrate made by according to above equation as according to amount parameter that tested. Solving has above equation by simultaneous use multi regression yield equation of curve calibration each parameter at each effective time and every parameter tested. Measuring rod of the result is mistake relative of the determination concentration from sample simulation. Curve calibrate for each parameter made in scope of 3x10-6 M and 1.8x 10-5 M.
Determination of parameter Mn(VII), Cr(VI), V(V) and Ce(IV) separately give relative mistakes, successively, 5.3%, 6.2%, 4.9% and 3.6% where mistake gyration have equality with research by Pandey and also Noor Laela, except for Cr(VI) relative mistakes much more small from former researcher (18.7%). While parameter Mn(VII) and Cr(VI) separately with comparison two wavelength method give relative mistake, successively, 8.2% and 9.1%. At parameter determination at a time have been done to 6 combination of 2 parameter simultaneity and 4 parameter chosen that is Mn(VII)-Cr(VI), Mn(VII)-V(V), Mn(VII)-Ce(IV), Cr(VI)-V(V), Cr(VI)-Ce(IV)) and V(V)-Ce(IV). Each giving big enough relative mistakes that is, 92.3%, 377.6%, 1816.5%, 8.85%, 139.1% and 698.3%. Relative Mistakes obtained by very big and variation as did obtained by Noor Laela where simultaneous Mn(VII)-Cr(VI), Mn(VII)-V(V), Cr(VI)-V(V) having mistake 2.8%, 135.0% and 143.0%.
vii
Determination parameters at simultaneous which entangling Ce(IV) has mistake-relative really big.
Keywords: Mn(VII), Cr(VI), V(V), Ce(IV), pyrogallol red, kinetic-base spectrophotometric method.
viii
MOTTO
Dan aku memandang seberang samudra,
dan aku merasakan angkasa tak terbatas,
beserta planet yang mengapung di angkasa,
dan bintang serta matahari dan rembulan yang bersinar cemerlang,
dan planet serta bintang yang tetap dan,
semua kekuatan yang menentang dan mendamaikan
dari daya tarik dan daya tolak telah kusaksikan,
tunduk kepada suatu hukum fana, yang tanpa awal dan tanpa akhir.
(dari “Lukisan Keabadian” Kahlil Gibran)
Mengingat Allah adalah sahabat terdekatku
Pengetahuan adalah modalku
Pengabdian adalah seni keindahanku
Berjuang adalah perilaku diriku
Kesabaran adalah jubahku
Gairah dan semangat adalah kuda kendaraanku
Kebahagiaanku adalah ketika tenggelam dalam sholat dan doa–doaku
Keyakinan adalah kekuatanku
Ilmu adalah senjataku
Kejujuran adalah harta kekayaanku
Derita adalah pendampingku
Kebenaran adalah penyelamatku
(Karachi : Bagum Aisha Bawaniwagf)
ix
PERSEMBAHAN
Karya ini teruntuk,
Bapak dan Ibu tercinta
Nana dan Asti.
x
KATA PENGANTAR
Bismillaahirrahmaanirrahiim.
Alhamdulillaahirabbil’aalamiin–Maha Suci Allah yang Pengetahuan–Nya meliputi seluruh
semesta materi dari yang terkecil hingga yang terbesar. Diatas semua itu hanya Allah tempat
muara segala kesyukuran, karena Dialah yang mengatur dan membuat semuanya menjadi
kenyataan.
Setelah sekian lama bergelut dengan berbagai masalah dan kendala, akhirnya
penulis dapat menyelesaikan tugas akhir dengan judul “Kajian Ulang Penentuan
Konsentrasi Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan Ce(IV) dengan Reduktor Pyrogallol
Red Menggunakan Metode Spektrofotometri Tak Langsung Berbasis Kinetika”.
Semoga semua kendala, kegagalan, keberhasilan dan liku–liku dalam pengerjaan
tugas akhir ini akan menjadi pengalaman yang berharga bagi penulis dalam
menempuh kehidupan selanjutnya. Dalam menyelesaikan tugas akhir ini penuis
sangat menyadari, semua yang dicapai bukanlah hasil kerja penulis semata, tapi
merupakan kumpulan pikiran, kerja, bimbingan penularan ilmu, dorongan serta
inspirasi yang sangat membantu dari berbagai pihak dan orang–orang yang terbaik.
Berkenaan dengan itu, dalam kesempatan ini, penulis merasa berbahagia untuk
menyampaikan terima kasih kepada :
1. Bapak Drs. Sentot BR, PhD selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA UNS.
2. Bapak Drs. Mudjijono, PhD selaku pembimbing akademik, pembimbing I dan
Ketua Sub. Lab. Kimia UPT Laboratorium Pusat UNS.
3. Ibu Dra. Tri Martini, MSi selaku pembimbing II, terima kasih atas bimbingan dan
dukungannya.
4. Ibu Sayekti Wahyuningsih, MSi selaku Ketua Laboratorium Kimia FMIPA UNS.
5. Bapak Tarmidi dan Ibu Markhamah yang telah memberikan doa dan materi tiada
ternilai harganya. “Nyuwun pangapunten, lulusipun kuliah radi telat”.
6. Nana dan dek Asti yang selalu memberikan warna yang lain dalam hidupku.
7. Keluarga Sukartono, untuk perkenalan dan persaudaraannya selama ini.
xi
8. Ilham yang merupakan kawan, sahabat sekaligus teman berantem. “Thanks that
you ever and forever walk together with me”.
9. Gino, musuh sekaligus teman yang paling mengerti Widi. “Life so beautiful with
you”.
10. Tri Partuti, sahabat terbaikku. “Hope walk together till the end”.
11. Mas Wanto dan Mbak Watik, buat persaudaraan yang telah diberikan.
12. Pak Ken, Mbak Yus, Mbak Retno, Mbak Astuti, Pak Gito, Mas Basuki, Mbak
Neng dan Mbak Nanik di Sub. Lab. Kimia Pusat MIPA dan Lab. Kimia FMIPA
UNS terimakasih atas bantuannya.
13. Keluarga besar HIMAMIA FMIPA UNS, terima kasih telah menerimaku dan
memberiku pelajaran tentang banyak hal selama ini.
14. Teman – teman kimia ’98 terima kasih atas bantuan dan dukungannya.
15. Komunitas Al Huswah, Mr. H. Husein, Pipit, Lina, Kris, Regina, Gs, Tb, May,
Mbak Ve’, Irma, Nila, Dewi, Lia, Dini de el el. “Without all of you life is nothing”.
16. Semua yang belum tersebut, mohon maaf dan saya banyak mengucapkan banyak
terima kasih.
Semoga Allah SWT senantiasa membalas amal kebaikan dan pengorbanan
yang telah diberikan kepada penulis.
Penulis sangat menyadari bahwa naskah ini masih jauh dari sempurna. Oleh
karena itu, penulis sangat mengharapkan segala saran dan kritik yang bersifat
membangun sehingga karya tulis ini dapat bermanfaat bagi pembaca dan bagi
perkembangan ilmu pengetahuan. Amin yaa rabbal’aalamin.
Surakarta, Januari 2005
Penulis
xii
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL................................................................................................ i
HALAMAN PENGESAHAN.................................................................................. ii
HALAMAN PERNYATAAN ................................................................................. iii
ABSTRAK ............................................................................................................... iv
ABSTRACT............................................................................................................. vi
MOTTO ................................................................................................................... viii
HALAMAN PERSEMBAHAN .............................................................................. ix
KATA PENGANTAR ............................................................................................. x
DAFTAR ISI ........................................................................................................... xi
DAFTAR TABEL ................................................................................................... xii
DAFTAR GAMBAR .............................................................................................. xiii
DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................... xiv
DAFTAR TABEL LAMPIRAN ............................................................................. xv
DAFTAR GAMBAR LAMPIRAN ........................................................................ xvi
BAB I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Masalah .............................................................................. 1
B. Perumusan Masalah ..................................................................................... 3
1. Identifikasi Masalah ............................................................................... 3
2. Batasan Masalah ..................................................................................... 3
3. Rumusan Masalah .................................................................................. 3
C. Tujuan Penelitian ......................................................................................... 4
D. Manfaat Penelitian ....................................................................................... 4
BAB II. LANDASAN TEORI
A. Tinjauan Pustaka .......................................................................................... 5
1. Spektroskopi Absorpsi ........................................................................... 5
2. Kinetika Reaksi Sederhana .................................................................... 10
xiii
3. Analisis Multikomponen secara Serentak dengan Spektrofotometer ..... 13
4. Metode Spektrofotometri Tak Langsung Berbasis Kinetika untuk
Penentuan Simultan MnO4– dan Cr2O7
2– ............................................... 16
5. Pyrogallol Red dan Parameter Uji ......................................................... 18
B. Kerangka Pemikiran ..................................................................................... 26
C. Hipotesis ...................................................................................................... 27
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN
A. Metode Penelitian ........................................................................................ 29
B. Tempat dan Waktu Penelitian ...................................................................... 29
C. Pengumpulan dan Analisis Data .................................................................. 29
1. Pengumpulan Data ................................................................................. 29
2. Teknik Analisis Data .............................................................................. 35
D. Penafsiran dan Penyimpulan Hasil .............................................................. 36
BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Penelitian ............................................................................................ 37
1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Pyrogallol Red ................. 37
2. Penentuan Waktu Efektif ....................................................................... 39
3. Penentuan Kurva Kalibrasi .................................................................... 40
B. Pembahasan ................................................................................................. 44
1. Analisis Penentuan Konsentrasi Sistem Parameter Tunggal ................. 44
2. Analisis Penentuan Konsentrasi Sistem Dua Parameter ........................ 45
3. Kajian Ulang dengan Penelitian Terkait ................................................ 46
4. Analisis Penentuan Konsentrasi dengan Metode Perbandingan
Absorbansi ............................................................................................. 49
BAB V. PENUTUP
A. Kesimpulan .................................................................................................. 59
B. Saran ............................................................................................................ 59
xiv
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................. 61
LAMPIRAN ............................................................................................................ 63
TABEL LAMPIRAN .............................................................................................. 99
GAMBAR LAMPIRAN ......................................................................................... 110
xv
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Hasil Penelitian Terkait Berupa Nilai Kesalahan Relatif, pada Sistem
Parameter Tunggal dan Sistem Simultan Dua Parameter ......................... 17
Tabel 2. Hasil Penentuan Waktu Efektif Parameter Uji ........................................ 40
Tabel 3. Data Absorbansi Pgr teroksidasi pada Sistem Pgr–Mn(VII); Pgr–Cr(VI);
Pgr–V(V) dan Pgr–Ce(IV) ...................................................................... 41
Tabel 4. Persamaan Kurva Kalibrasi pada Sistem Parameter Tunggal .................. 42
Tabel 5. Data Absorbansi Pgr Teroksidasi pada Sistem Pgr–Mn(VII)–Cr(VI);
Pgr–Mn(VII)-V(V); Pgr–Mn(VII)-Ce(IV); Pgr-Cr(VI)–V(V);
Pgr-Cr(VI)–Ce(IV) dan Pgr-V(V)–Ce(IV) .............................................. 43
Tabel 6. Persamaan Kurva Kalibrasi pada Sistem Simultan Dua Parameter yang
Diselesaikan dengan Metode Regresi Linier Ganda ................................ 44
Tabel 7. Konsentrasi Terhitung Parameter Uji pada Sistem Parameter Tunggal .. 45
Tabel 8. Konsentrasi Terhitung sistem Simultan Dua Parameter yang Diselesaikan
dengan Metode Regresi Linier Ganda ..................................................... 46
Tabel 9. Perbedaan Media Penentuan, Kondisi Penentuan dan Karakter Parameter
Uji antara Penenlitian Ini dan Penelitian Terkait ..................................... 47
Tabel 10.Kesalahan Relatif Hasil Penelitian Ini dan Penelitian Terkait pada Sistem
Parameter Tunggal ................................................................................... 48
Tabel 11.Kesalahan Relatif Hasil Penelitian Ini dan Penelitian Terkait pada Sistem
Simultan Dua Parameter .......................................................................... 49
Tabel 12.Data Pengamatan Perbandingan Absorbansi Pgr Teroksidasi Mn(VII) .. 51
Tabel 13.Data Absorbansi Sampel Pgr–Mn(VII), Penentuan Konsentrasi Mn(VII)
Menggunakan Metode Dua Panjang Gelombang .................................... 53
Tabel 14.Kesalahan Relatif dalam Penentuan Konsentrasi Mn(VII) Menggunakan
Metode Dua Panjang Gelombang ............................................................ 53
Tabel 15.Data Pengamatan Perbandingan Absorbansi Pgr Teroksidasi Cr(VI) ..... 55
xvi
Tabel 16.Data Absorbansi Sampel Pgr–Cr(VI), Penentuan Konsentrasi Cr(VI)
Menggunakan Metode Dua Panjang Gelombang .................................... 56
Tabel 17.Kesalahan Relatif dalam Penentuan Konsentrasi Cr(VI) Menggunakan
Metode Dua Panjang Gelombang ............................................................ 57
Tabel 18.Kesalahan Relatif pada Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI)
dengan Metode Satu Panjang Gelombang dan Dua Panjang Gelombang 58
xvii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Spektra Absorbansi Parameter Vs Panjang gelombang (nm) .............. 15
Gambar 2. Spektrum Pgr ....................................................................................... 37
Gambar 3. Spektrum Pgr, Sebelum dan Sesudah Penambahan Mn(VII) ............... 38
Gambar 4. Spektrum Parameter Uji ....................................................................... 39
Gambar 5. Grafik hubungan Absorbansi Vs Konsentrasi Parameter pada Sistem
Parameter Tunggal ............................................................................... 42
Gambar 6. Spektrum Pgr Teoritis Murni ............................................................... 50
Gambar 7. Spektrum Pgr Setelah Penambahan Variasi Konsentrasi Mn(VII) ...... 51
Gambar 8. Grafik Hubungan Abs. Vs Konsentrasi Mn(VII) pada Sistem
Pgr-Mn(VII) ......................................................................................... 52
Gambar 9. Spektrum Sampel Pgr-Mn(VII), Penentuan Konsentrasi Mn(VII)
Menggunakan Metode Dua Panjang Gelombang ................................ 53
Gambar 10. Spektrum Pgr Setelah Penambahan Variasi Konsentrasi Cr(VI) ......... 54
Gambar 11. Grafik Hubungan Abs. Vs Konsentrasi Cr(VI) pada Sistem
Pgr-Cr(VI) ............................................................................................ 55
Gambar 12. Spektrum Sampel Pgr-Cr(VI), Penentuan Konsentrasi Cr(VI)
Menggunakan Metode Dua Panjang Gelombang ................................ 56
xviii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif Mn(VII) ................ 63
Lampiran 2. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif Cr(VI) ................... 64
Lampiran 3. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif V(V) ...................... 65
Lampiran 4. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif Ce(IV) ................... 66
Lampiran 5. Penentuan Persamaan Kurva Kalibrasi beserta Kesalahan Relatifnya
Menggunakan Metode Regresi Ganda pada Sistem Simultan
Mn(VII)-Cr(VI) ................................................................................. 67
Lampiran 6. Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI) beserta Kesalahan
Relatifnya pada Sistem Simultan Mn(VII)-Cr(VI) ........................... 70
Lampiran 7. Penentuan Persamaan Kurva Kalibrasi beserta Kesalahan Relatifnya
Menggunakan Metode Regresi Ganda pada Sistem Simultan
Mn(VII)-V(V) ................................................................................... 72
Lampiran 8. Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan V(V) beserta Kesalahan
Relatifnya pada Sistem Simultan Mn(VII)-V(V) .............................. 75
Lampiran 9. Penentuan Persamaan Kurva Kalibrasi beserta Kesalahan Relatifnya
Menggunakan Metode Regresi Ganda pada Sistem Simultan
Mn(VII)-Ce(IV) ................................................................................ 77
Lampiran 10. Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan Ce(IV) beserta Kesalahan
Relatifnya pada Sistem Simultan Mn(VII)-Ce(IV) ........................... 80
Lampiran 11. Penentuan Persamaan Kurva Kalibrasi beserta Kesalahan Relatifnya
Menggunakan Metode Regresi Ganda pada Sistem Simultan
Cr(VI)-V(V) ...................................................................................... 82
Lampiran 12. Penentuan Konsentrasi Cr(VI) dan V(V) beserta Kesalahan
Relatifnya pada Sistem Simultan Cr(VI)-V(V) ................................. 85
Lampiran 13. Penentuan Persamaan Kurva Kalibrasi beserta Kesalahan Relatifnya
Menggunakan Metode Regresi Ganda pada Sistem Simultan
Cr(VI)-Ce(IV) ................................................................................... 87
xix
Lampiran 14. Penentuan Konsentrasi Cr(VI) dan Ce(IV) beserta Kesalahan
Relatifnya pada Sistem Simultan Cr(VI)-Ce(IV) .............................. 90
Lampiran 15. Penentuan Persamaan Kurva Kalibrasi beserta Kesalahan Relatifnya
Menggunakan Metode Regresi Ganda pada Sistem Simultan
V(V)-Ce(IV) ...................................................................................... 92
Lampiran 16. Penentuan Konsentrasi V(V) dan Ce(IV) beserta Kesalahan
Relatifnya pada Sistem Simultan V(V)-Ce(IV) ................................ 95
Lampiran 17. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif Mn(VII) Melalui
Metode Perbandingan Absorbansi .................................................... 97
Lampiran 18. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif Cr(VI) Melalui
Metode Perbandingan Absorbansi .................................................... 98
xx
DAFTAR TABEL LAMPIRAN
Tabel Lampiran 1. Data Pengamatan Absorbansi Vs Waktu untuk Larutan
Mn(VII) pada Kondisi pH 4 dan Regresi Liniernya ................ 99
Tabel Lampiran 2. Data Pengamatan Absorbansi Vs Waktu untuk Larutan
Cr(VI) pada Kondisi pH 4 dan Regresi Liniernya ................... 100
Tabel Lampiran 3. Data Pengamatan Absorbansi Vs Waktu untuk Larutan V(V)
pada Kondisi pH 4 dan Regresi Liniernya ............................... 101
Tabel Lampiran 4. Data Pengamatan Absorbansi Vs Waktu untuk Larutan
Ce(IV) pada Kondisi pH 4 dan Regresi Liniernya ................... 102
Tabel Lampiran 5. Data Pengamatan Absorbansi Pgr Teroksidasi pada Tiap-Tiap
Panjang Gelombang yang diukur pada 7 menit pertama ......... 103
Tabel Lampiran 6. Data Pengamatan Absorbansi Pgr Teroksidasi pada Tiap-Tiap
Panjang Gelombang yang diukur pada 13 menit pertama ....... 107
xxi
DAFTAR GAMBAR LAMPIRAN
Gambar Lampiran 1. Grafik Abs. Vs Waktu, Pada Penentuan Waktu Efektif
Mn(VII) ................................................................................. 110
Gambar Lampiran 2. Grafik Abs. Vs Waktu, Pada Penentuan Waktu Efektif
Cr(VI) .................................................................................... 111
Gambar Lampiran 3. Grafik Abs. Vs Waktu, Pada Penentuan Waktu Efektif V(V) 112
Gambar Lampiran 4. Grafik Abs. Vs Waktu, Pada Penentuan Waktu Efektif
Ce(IV) ................................................................................... 113
1
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Penentuan parameter–parameter kimia secara simultan selalu menjadi impian
ahli Kimia. Sampai sekarang belum banyak yang dapat dilakukan untuk mencapainya
meskipun hanya simultan dari dua parameter saja. Kebutuhan akan hal tersebut, telah
dikembangkan penentuan parameter–parameter kimia berdasarkan sifat reaksi reduksi
oksidasi-nya. Metode yang digunakan adalah metode spektrofotometri tak langsung
berbasis kinetika yaitu, metode penentuan konsentrasi oksidator berdasarkan serapan
maksimum reduktor dan reaksi redoks-nya.
Penelitian Pandey (Pandey, 1998 : 450–452) menggunakan reduktor Pgr, dan
parameter yang ditentukan adalah Mn(VII) dan Cr(VI). Kondisi pengukuran pada
suhu 25OC, pH 4, panjang gelombang 490 nm, waktu efektif Mn(VII) 3 menit, dan
waktu efektif Cr(VI) 8 menit. Pandey menyimpulkan bahwa penentuan konsentrasi
parameter Mn(VII) dan Cr(VI) secara simultan dengan metode spektrofotometri tak
langsung berbasis kinetika dapat dilakukan dengan standar deviasi 0,008. Hasil
penelitian Pandey memungkinkan untuk penelitian lebih lanjut dengan simultan lebih
dari dua parameter.
Penelitian NoorLaela (NoorLaela, 2002 : 1–41) menggunakan reduktor Pgr, dan
parameter uji yang ditentukan adalah Mn(VII), Cr(VI) dan V(V). Kondisi pengukuran
pada suhu 25OC, pH 3,5, panjang gelombang 470 nm, waktu efektif Mn(VII) 6 menit,
waktu efektif Cr(VI) 8 menit, dan waktu efektif V(V) 20 menit. NoorLaela
menyimpulkan bahwa penentuan konsentrasi pada simultan Mn(VII) dan Cr(VI)
dapat dilakukan dengan kesalahan realtif 2,8% dan penentuan konsentrasi pada
simultan V(V)–Cr(VI) dan Mn(VII)–Cr(VI) tidak dapat dilakukan, karena kesalahan
relatif, berkisar pada 110–176%. NoorLaela juga meneliti kondisi pengukuran Pandey
yakni, pada pH 4, waktu efektif Mn(VII) 3 menit dan waktu efektif Cr(VI) 8 menit.
Hasil penelitiannya menyatakan bahwa, konsentrasi Mn(VII) dapat ditentukan pada
2
sistem simultan Mn(VII)–Cr(VI) dengan kesalahan relatif 5,5%, sedangkan Cr(VI)
tidak dapat ditentukan konsentrasinya karena kesalahan relatifnya sebesar 30,0%.
Hasil penelitian NoorLaela memungkinkan adanya suatu kajian ulang terhadap
metode tersebut.
Penelitian Sugino (Sugino, 2003 : 1–94) menggunakan reduktor iodida (I–), dan
parameter uji yang ditentukan adalah Mn(VII) dan Cr(VI). Sugino berpendapat
bahwa pergantian reduktor dilakukan karena Pgr teroksidasi memberikan serapan
yang cukup berarti pada panjang gelombang pengukuran. Kondisi pengukuran pada
suhu 25OC, asam sulfat 1 M, panjang gelombang 350 nm, waktu efektif Mn(VII)
1,5 menit, dan waktu efektif Cr(VI) 8 menit. Sugino menyimpulkan bahwa reduktor
iodida tidak dapat digunakan untuk penentuan konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI) secara
simultan dengan metode spektrofotometri tak langsung berbasis kinetika, dengan
kesalahan relatif sebesar 11,03%. Penelitian lebih lanjut dimungkinkan berkaitan
dengan, asumsi bahwa adanya serapan Pgr teroksidasi pada panjang gelombang
pengukuran.
Berdasarkan penelitian–penelitian tersebut, kondisi pengukuran sangat
mempengaruhi perolehan hasil penelitian. Kondisi pengukuran yang berpengaruh
adalah suhu, daerah panjang gelombang pengukuran, derajat keasaman (pH) dan
waktu efektif. Panjang gelombang pengukuran merupakan panjang gelombang yang
terdapat serapan maksimum reduktor (Pgr). Derajat keasaman merupakan kondisi
asam yang diperlukan untuk penstabilan reaksi redoks. Waktu efektif merupakan
waktu yang dibutuhkan oleh oksidator untuk habis bereaksi.
Penelitian ini bersinergi dengan penelitian sebelumnya, kembali melakukan
penentuan parameter Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan Ce(IV) dalam sistem parameter
tunggal (terpisah) dan sistem simultan dua parameter. Pengkajian ulang dari
penelitian terdahulu dalam penentuan parameter tersebut menggunakan metode
spektrofotometri berbasis kinetika reaksi oksidasi Pgr yang terlihat meragukan.
Lebih spesifik kesinergian penelitian ini dan penelitian sebelumnya berkaitan
pada beberapa hal yaitu, penelitian tentang metode spektrofotometri tak langsung
3
berbasis kinetika, kajian ulang penelitian NoorLaela, penggunaan lebih dari tiga
parameter uji, dan analisis tambahan untuk memperhitungkan serapan Pgr teroksidasi.
B. Perumusan Masalah
1. Identifikasi Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas ada beberapa hal yang dapat diidentifikasi
dalam penelitian ini, sebagai berikut :
Penentuan kondisi sistem untuk terjadinya reaksi redoks dengan Pgr sangat
penting, dapat dilakukan cara kerja yang sama atau cara kerja yang lain dibandingkan
dengan cara kerja penelitian NoorLaela.
Untuk memperhitungkan serapan dari Pgr teroksidasi pada panjang gelombang
pengukuran dapat dilakukan pada keseluruhan parameter atau hanya pada beberapa
parameter saja.
2. Batasan Masalah
Hal-hal yang dibatasi dalam penelitian ini, berdasarkan identifikasi masalah di
atas antara lain:
a. Penentuan kondisi sistem untuk terjadinya reaksi redoks dengan Pgr dilakukan
dengan cara kerja yang sama, yakni cara kerja sama yang dimiliki penelitian terkait,
penelitian Noor Laela.
b. Untuk memperhitungkan serapan dari Pgr teroksidasi dilakukan pada dua
parameter uji yakni, Mn(VII) dan Cr(VI) secara terpisah.
c. Penelitian ini menentukan konsentrasi parameter Mn(VII), Cr(VI), Ce(IV) dan
V(V).
3. Rumusan Masalah
Berdasarkan identifikasi dan batasan masalah dalam penelitian ini, maka dapat
dibuat rumusan masalah sebagai berikut:
a. Sesuai dengan pengkajian ulang penelitian terkait, apakah penentuan konsentrasi
parameter uji Mn(VII), Cr(VI) dan V(V) dapat dilakukan pada sistem parameter
tunggal dan sistem simultan dua parameter dengan cara kerja yang sama?
4
b. Setelah serapan Pgr teroksidasi diperhitungkan, bagaimana perubahan kesalahan
relatif pada penentuan konsentrasi parameter uji Mn(VII) dan Cr(VI) secara terpisah?
c. Apakah konsentrasi Ce(IV) dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri tak
langsung berbasis kinetika, baik pada sistem parameter tunggal maupun sistem
simultan dua parameter?
C. Tujuan Penelitian
Dengan adanya rumusan masalah diatas maka penelitian ini bertujuan antara
lain untuk,
a. Menentukan konsentrasi parameter uji Mn(VII), Cr(VI) dan V(V) secara terpisah
maupun simultan dengan cara kerja yang sama.
b. Mengetahui perubahan kesalahan relatif pada penentuan konsentrasi Mn(VII) dan
Cr(VI) secara terpisah, setelah serapan Pgr teroksidasi diperhitungkan.
c. Mengetahui bahwa konsentrasi Ce(IV) dapat ditentukan dengan metode
spektrofotometri tak langsung berbasis kinetika, baik secara terpisah maupun secara
simultan.
D. Manfaat Penelitian
Dengan adanya penelitian ini dapat memberikan manfaat kepada kita antara
lain:
a. Secara teoritis hasil penelitian ini memberikan informasi tentang penentuan
konsentrasi parameter uji Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan Ce(IV) dengan metode
spektrofotometri tak langsung berbasis kinetika.
b. Secara teoritis hasil penelitian ini memberikan informasi tentang penyelesaian
masalah serapan Pgr teroksidasi dalam penentuan konsentrasi Mn(VII), Cr(VI), V(V)
dan Ce(IV) dengan metode spektrofotometri tak langsung berbasis kinetika.
c. Secara praktis dapat digunakan sebagai metode acuan untuk penentuan simultan
parameter Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan Ce(IV) dalam suatu sampel simulatif.
5
BAB II
LANDASAN TEORI
A. Tinjauan Pustaka
1. Spektroskopi Absorpsi
Apabila radiasi / cahaya putih yang berisi seluruh spektrum panjang gelombang
melewati suatu medium seperti kaca atau suatu larutan kimia yang berwarna yang
tembus cahaya bagi panjang gelombang-panjang gelombang tertentu tetapi menyerap
panjang gelombang-panjang gelombang yang lain, medium itu akan tampak berwarna
bagi pengamat. Karena itu hanya panjang gelombang yang diteruskanlah yang sampai
kemata. Panjang gelombang-panjang gelombang ini yang menentukan warna
medium. Warna ini dikatakan komplementer dari warna yang diamati (Day and
Underwood, 1996).
a. Warna komplementer
Warna komplementer menunjukkan warna yang diserap atau lawan dari warna
yang diamati. Sebagai contoh, merah adalah warna komplementer dari hijau dan hijau
adalah warna komplementer dari merah.
Suatu larutan berwarna merah akan menyerap sinar pada panjang gelombang
sekitar 500 nm dan larutan berwarna hijau akan menyerap sinar pada panjang
gelombang sekitar 700 nm.
b. Transmitansi
Apabila suatu berkas sinar dengan intensitas awal (I0) dilewatkan melalui suatu
larutan dalam wadah transparan, maka sebagian sinar akan diserap dan sebagian lagi
diteruskan dengan besaran intensitas tertentu (I).
Transmitansi (T) suatu larutan merupakan fraksi dari intensitas sinar yang
diteruskan oleh suatu larutan. Transmitansi biasa dinyatakan dalam persen (%),
persamaannya adalah :
6
0II =Τ ..........................................................................(1)
c. Absorbansi
Absorbansi (A) dari suatu larutan merupakan fungsi logaritma dari fraksi
intensitas yang diserap oleh suatu larutan atau fungsi logaritma dari logaritma 1/T.
Persamaanya adalah,
II log T
1 log 0==Α ............................................................(2)
atau
Τ−=Α log ....................................................................(3)
d. Hukum Beer
Sinar dengan intensitas I0, yang melewati bahan setebal b, berisi sejumlah n
partikel, (atom, ion atau molekul) akan mengakibatkan intensitas berkurang menjadi
I. Bahan yang menyerap sinar dapat berupa padatan, cairan atau gas. Berkurangnya
intensitas sinar tergantung dari luas penampang (s) yang menyerap partikel, dimana
luas penampang sebanding dengan jumlah partikel (n).
sds
IdI
=− ; ns ≈ , dnds ≈
k.dn ds = .......................................................................(4)
bila diintegralkan,
∫∫ =−n
0
I
I sds
IdI
0
∫∫ =−n
0
I
I sk.dn
IdI
0
..............................................................(5)
maka,
s
k.nIoIln =−
2,303.s
k.nII
log 0 = ............................................................(6)
7
bila luas penampang s dinyatakan dalam volume V dalam cm3 dan ketebalan b dalam
cm, maka :
( )2cmbVs = ................................................................ (7)
Substitusi persamaan (7) ke dalam persamaan (6) menghasilkan :
2,303.V
k.b.nII
log 0 = ....................................................... (8)
n/V menunjukkan banyaknya partikel per cm3, jadi besaran ini dapat dikonversi ke
dalam konsentrasi dalam mol/L yaitu,
1- 23 mol . partikel6,02x10
partikeln mol =
313
123 cm V-L . cm 1000
-mol . partikel106,02partikeln c ×
×=
123
-L . molV106,02
n . 1000c . ×
= ........................................... (9)
atau,
1000
c1002,6Vn . 23×= ....................................................... (10)
substitusi (10) ke dalam (8),
00)(2,303)(10c.k.b106,02
II
log23
0 ×=
karena, 10002,303
k106,02ε23
××
= , maka
c b εII
log 0 = .............................................................. (11)
atau,
c.b.ε=Α ................................................................ (12)
Persamaan 12 adalah hukum Beer. Hukum Beer menyatakan bahwa, absorbansi
berbanding langsung dengan tebal larutan (cm) dan konsentrasi larutan (mol/L).
8
Berdasarkan Persamaan 12, harga absorbtivitas molar (ε) dapat diketahui dari
kemiringan kurva atau besarnya absorptivitas molar sama dengan perubahan
absorbansi dibagi dengan perubahan konsentrasi.
Persamaan Lambert-Beer (Persamaan 12) dapat ditinjau sebagai berikut :
1). Jika suatu berkas cahaya monokromatik yang sejajar jatuh pada medium
pengabsorpsi dengan sudut tegak lurus, setiap lapisan yang sangat tipisnya akan
menurunkan intensitas berkas.
2). Jika suatu cahaya monokromatik mengenai suatu medium yang transparan, laju
pengurangan intensitas dengan ketebalan medium sebanding dengan intensitas
cahaya.
3). Intensitas berkas cahaya monokromatis berkurang secara eksponensial bila
konsentrasi zat pengabsorbsi bertambah.
Hubungan antara absorbansi A dengan konsentrasi zat pengabsorbsi adalah
linear. Ada beberapa persyaratan yang harus diperhatikan supaya hukum Beer dapat
dipakai, yaitu syarat konsentrasi, syarat kimia dan syarat cahaya.
1) Syarat konsentrasi. Beer baik untuk larutan encer. Pada konsentrasi tinggi
(biasanya 0,01 M), jarak rata-rata diantara zat pengabsorbsi menjadi kecil sehingga
masing-masing zat mempengaruhi distribusi muatan tetangganya. Interaksi ini dapat
mengubah kemampuan untuk mengabsorbsi cahaya pada panjang gelombang yang
diberikan. Oleh karena interaksi ini bergantung pada konsentrasi maka peristiwa ini
menyebabkan penyimpangan dari kelinieran hubungan antara absorbansi dengan
konsentrasi.
2) Syarat kimia. Zat pengabsorbsi tidak boleh terdisosiasi, berasosiasi atau bereaksi
dengan pelarut menghasilkan suatu produk pengabsorbsi yaitu spektrum yang
berbeda dari zat yang dianalisis.
3) Syarat cahaya. Hukum Beer hanya berlaku untuk cahaya yang betul-betul
monokromatis (cahaya yang mempunyai satu macam panjang gelombang), bila tidak
demikian maka akan diperoleh dua nilai absorbansi pada dua panjang gelombang.
9
4) Syarat kejernihan. Kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel
koloid misalnya, menyebabkan penyimpangan hukum Beer. Sebagian cahaya akan
dihamburkan oleh partikel-partikel koloid, akibatnya kekuatan cahaya yang
diabsorbsi berkurang dari yang seharusnya (Hendayana, 1994).
Apabila hukum Lambert-Beer benar-benar diikuti maka grafik tersebut dapat
disebut sebagai kurva kalibrasi. (Khopkar, 1990). Sedangkan deviasi atau
penyimpangan hukum Lambert-Beer biasa ditemukan bila spesies–spesies
pengabsorbsi yang ada dalam larutan mengalami reaksi ionisasi, disosiasi dan
asosiasi. Hal ini menyebabkan spesies–spesies dalam larutan tersebut berubah
konsentrasinya. Hukum Beer tidak berlaku bila spesies-spesies pengabsorbsi dalam
larutan membentuk kompleks. Selain itu deviasi juga dapat terjadi bila cahaya
monokromatik tidak digunakan (Vogel, 1989).
e. Absorptivitas dan Absorptivitas Molar
Absorbansi berbanding lurus dengan tebal larutan dan konsentrasi larutan
(hukum Beer). Apabila konsentrasi (c) dinyatakan dalam mol per liter (molar) dan
tebal larutan dinyatakan dalam sentimeter (cm) maka absorptivitas disebut
absorptivitas molar (ε) sesuai dengan Persamaan 13. Apabila konsentrasi (c)
dinyatakan dalam gram per liter, maka absorptivitas disebut absorptivitas (a), yaitu :
c . b . a c . b . ε ==Α ............................................. (13)
Dimana : A = absorbansi
a = absorptivitas (L cm–1 gr–1)
ε = absorptivitas molar (L cm–1 mol–1)
b = tebal larutan (cm)
c = konsentrasi larutan (gr L–1 atau mol L–1)
10
f. Spektrum Absorbsi
Plot antara absorbansi sebagai ordinat dan panjang gelombang (λ) sebagai absis
akan dihasilkan suatu spektrum absorbsi.
g. Kurva Kalibrasi
Kurva kalibrasi atau disebut juga kurva standar diperoleh dari plot antara
absorbansi (A) sebagai ordinat dan konsentrasi (c) sebagai absis. Zat atau senyawa
yang sesuai dengan hukum Beer memiliki kurva kalibrasi berbentuk garis lurus, dan
kebalikan bagi zat atau senyawa yang tidak sesuai dengan hukum Beer seperti, asam,
basa dan garam dalam larutan.
Berdasarkan kurva kalibrasi diketahui persamaan regresi linier suatu larutan.
Persamaan tersebut digunakan untuk keperluan analitis lainnya seperti, penentuan
konsentrasi larutan sampel yang sejenis (Anwar, 1989).
2. Kinetika Reaksi Sederhana
a. Kinetika Kimia
Ada 3 hal utama yang dipelajari dalam kinetika kimia yakni tingkat reaksi,
mekanisme reaksi dan teori terjadinya reaksi. Tingkat reaksi berhubungan dengan
waktu yang diperlukan untuk berlangsungnya reaksi. Mekanisme reaksi merupakan
penjelasan secara rinci mengenai keseluruhan langkah yang tejadi mulai dari awal
hingga terbentuknya reaksi, sedangkan teori reaksi berkaitan dengan hal-hal teoritis
yang memungkinkan terjadinya reaksi. Berbeda dengan termodinamika yang hanya
mempelajari seberapa jauh suatu reaksi dapat atau telah berlangsung, kinetika reaksi
mempelajari bagaimana dan seberapa cepat suatu reaksi akan berlangsung. Jika dalam
termodinamika dikatakan suatu reaksi kimia tersebut berlangsung spontan jika
memiliki harga ΔG yang negatif. Hal tidak harus berarti reaksi pasti berlangsung.
Reaksi pembentukan H2O dari H2 dan O2 mempunyai harga ΔG yang negatif, tetapi
jika H2 dan O2 dicampur dalam ruang tertutup pada temperatur kamar, maka sampai
11
kapanpun tidak akan diperoleh H2O. ΔG negatif adalah suatu keharusan tetapi
supaya reaksi dapat berlangsung haruslah dapat diciptakan kondisi yang
memungkinkannya dan untuk itu harus diberikan ΔG*, perubahan energi bebas
pengaktifan; dan ini merupakan konsep kinetika (Patiha, 2000)
Salah satu tujuan studi kinetika, untuk mendapatkan gambaran bagaimana
mekanisme yang berlangsung dalam suatu reaksi kimia. Karena itu, tujuan pertama
setiap eksperimen kinetika mencari hubungan kuantitatif antara laju reaksi setiap saat
dengan setiap variabel yang mempengaruhi laju. Faktor-faktor utama yang
mempengaruhi laju reaksi antara lain : konsentrasi pereaksi, hasil reaksi, katalis atau
inhibitor dan zat aditif lain, temperatur, tekanan total sistem, nisbah antara permukaan
dan volume labu reaksi serta intensitas radiasi terserap. Dalam larutan, kekentalan,
permitivitas dan kekuatan ion total juga mempengaruhi variabel yang penting dalam
reaksi.
Biasanya percobaan dilakukan pada temperatur tetap dan sejauh dimungkinkan,
variabel lain juga dibuat tetap selama pengukuran ketergantungan laju terhadap
konsentrasi pereaksi, hasil reaksi dan katalis. Pengawasan terhadap temperatur, faktor
luar terpenting dalam reaksi, dapat dilakukan umpamanya dengan menggunakan
thermostat dalam penangas air atau minyak, selanjutnya setelah ungkapan laju
diperoleh pada suatu kondisi percobaan tertentu, kemudian dilakukan suatu rangkaian
percobaan untuk menentukan hukum laju pada kondisi yang lain guna mendapatkan
hubungan kuantitatif antara tetapan laju dengan variabel reaksi yang lain (Patiha,
2000)
b. Laju Reaksi
Laju atau kecepatan reaksi menunjukkan sesuatu yang terjadi persatuan waktu,
misalnya per detik, per menit. Apa yang terjadi dalam reaksi kimia adalah perubahan
jumlah pereaksi dan hasil reaksi. Perubahan ini kebanyakan dinyatakan dalam
perubahan konsentrasi molar. Jadi untuk laju reaksi hipotetik :
A + 2B 3C + D
12
dapat diartikan sebagai laju berkurangnya konsentrasi molar A, laju reaksi dapat juga
dijelaskan berdasar menghilangnya B atau pembentukan C atau D (Petrucci dan
Suminar, 1987).
Sebagai contoh laju konsumsi reaktan B dinyatakan sebagai :
d[t]]d[B
21VB −=
dan laju pembentukan produk C dinyatakan sebagai,
d[t]d[C]
31Vc =
secara umum laju reaksi V dapat dinyatakan sebagai,
d[t]d[j]
v1V
jj =
dengan vJ merupakan koefisien stoikiometri spesies j (dengan vJ negatif untuk reaktan
dan positif untuk produk ).
Berdasarkan definisi tersebut dapat dipahami bahwa, laju reaksi di awal reaksi
tidak sama dengan laju reaksi setelah reaksi berlangsung beberapa saat. Dan laju
reaksi pada pereaksi makin lama makin lambat, tetapi pada hasil reaksi atau produk,
laju reaksi seolah–olah semakin lama semakin cepat.
c. Hukum Laju, Konstanta Laju dan Orde Reaksi
Laju reaksi terukur, seringkali sebanding dengan konsentrasi reaktan dengan
suatu pangkat tertentu. Untuk reaksi diatas, persamaan laju reaksinya dapat ditulis
sebagai :
V = k [A]p [B]q
Persamaan semacam ini disebut sebagai hukum laju reaksi. Hukum laju reaksi
biasanya tergantung pada temperatur dan komposisi campuran reaksi. Pada
temperatur tetap, laju reaksi persatuan volume merupakan fungsi konsentrasi pereaksi
dan kadang-kadang hasil reaksi. Orde reaksi terhadap suatu komponen merupakan
pangkat dari konsentrasi suatu komponen dalam hukum laju reaksi. Orde dari suatu
13
reaksi menggambarkan bentuk matematik sebagai hasil percobaan. Orde reaksi hanya
dapat dihitung secara eksperimen dan hanya dapat diramalkan jika suatu mekanisme
reaksi diketahui. Koefisien k disebut sebagai konstanta laju. Konstanta laju
didefinisikan sebagai laju reaksi apabila konsentrasi dari masing-masing komponen
reaksi adalah satu. Dibandingkan dengan tingkat reaksi, konstanta laju mempunyai
arti lebih penting; makin besar harga k makin cepat suatu reaksi akan berlangsung.
Sedangkan tingkat reaksi tinggi tidak harus berarti reaksi berlangsung lebih cepat dari
yang tingkat reaksinya rendah (Patiha, 2000)
d. Aplikasi Metode Kinetika
Pada kebanyakan studi kinetika reaksi yang dilakukan saat ini, pengukuran
konsentrasi tidak dilakukan secara langsung melainkan melalui pengukuran sifat-sifat
fisik larutan yang kemudian dapat dihubungkan (karena berbanding linier) dengan
konsentrasi, misalnya absorbansi (pada spektrofotometri), sudut putar optik
(polarimetri), perubahan volume (dilatometri), daya hantar listrik (konduktometri),
luas area spektra (NMR) dan beberapa cara yang lain. Teknik pengukuran dengan
menggunakan bacaan sifat fisik ini akan sangat berarti jika reaksi berlangsung sangat
cepat, sangat lambat, ada hasil samping atau karena data yang diperoleh kurang
meyakinkan. (Patiha, 2000)
Aplikasi metode kinetika yang penting adalah dalam penentuan komponen-
komponen dalam campuran. Contohnya, jika dua komponen A dan B bereaksi dengan
reagen yang berlebih, membentuk produk pada kondisi orde satu semu :
Ρ→+Α kAR
Ρ→+Β kBR
Secara umum, kA dan kB berbeda satu dengan yang lain. Maka, jika kA > kB, A
habis sebelum B habis. Hal ini mungkin menunjukkan bahwa A telah selesai bereaksi
sebanyak 99% sebelum 1% B mulai bereaksi. Oleh karena itu metode diferensial
untuk penentuan A tanpa interferensi B adalah mungkin, asalkan laju reaksi diukur
segera setelah reagen dicampur (Skoog, 1996).
14
3. Analisis Multikomponen Secara Simultan dengan Spektrofotometer
Bila diinginkan pengukuran secara serentak terhadap dua komponen, maka
pengukuran dapat dilakukan pada dua panjang gelombang, dimana masing-masing
komponen tidak saling mengganggu. Dua macam kromofor yang berbeda akan
mempunyai kekuatan absorpsi yang berbeda pula pada satu daerah panjang
gelombang. Pengukuran dilakukan pada masing–masing larutan pada dua panjang
gelombang, sehingga diperoleh dua persamaan hubungan antara absorpsi dengan
konsentrasi pada dua panjang gelombang, dan konsentrasi masing-masing komponen
dapat dihitung. Mula-mula dipilih panjang gelombang dimana perbandingan
absorptivitas molarnya maksimum, yaitu :
21
εε maksimum pada 1λ dan
12εε maksimum pada 2λ
λ1 dan λ2 tidak selalu harus panjang gelombang yang mempunyai absorpsi maksimum
masing-masing komponen, tetapi hindari daerah panjang gelombang yang rangenya
sempit atau daerah belokan. Kemudian menghitung absorptivitas molar (ε) untuk
masing-masing komponen. Absorbansi berbanding lurus dengan hasil kali
absorptivitas molar (ε) dan konsentrasi (c) jika nilai (b) tetap, oleh karena itu
digunakan tempat sampel yang sama. Dasar absorpsi untuk dua larutan, yakni
A=εbc, dimana untuk larutan pertama, A1= ε1b1c1, sedangkan untuk larutan kedua,
A2= ε2b2c2. Maka selama b tetap akan diperoleh A1= ε1c1 dan A2= ε2c2. Pengukuran
absorbansi dilakukan pada λ1 dan λ2. Oleh sebab itu pada panjang gelombang
tersebut, absorbansi bersifat aditif, sehingga diperoleh :
( ) ( ) 122 1111 c ε c ε A λλλ += ................................................ (14)
( ) ( ) 222 2112 c ε c ε A λλλ += ............................................... (15)
Untuk c1 dan c2
( ) ( )( ) ( ) ( ) ( )λ2λ1λ2λ2
λ1λ11221λ22λ12
1 ε ε - ε ε A ε - A ε c = ............................................. (16)
15
( ) ( )( ) ( ) ( ) ( )λ2λ1λ2λ1
λ2λ11221λ21λ11
2 ε ε - ε ε A ε - A ε c = ............................................. (17)
Aλ1, Aλ2 dan Aλn adalah absorbansi terukur pada n panjang gelombang yakni λ1, λ2
sampai λn ; subskrip 1,2 dan n mengacu pada komponen-komponen yang berbeda dan
begitu pula dengan subskrip λ1, λ2 dan λn. Panjang gelombang yang dipilih mengacu
pada panjang gelombang maksimum dari komponen-komponen tersebut. (S.M.
Khopkar, 1990 : 218–220)
Contoh penentuan ini adalah penentuan kromium dan mangan dalam bentuk ion
dikromat dan permanganat. Permanganat dan dikromat mempunyai spektrum yang
saling tumpang tindih, seperti pada Gambar 1.
Gambar 1. Spektra Absorbansi Parameter Vs Panjang Gelombang (nm).
1) Permanganat; 2) Dikromat; 3) Campuran.
Gambar 1 menunjukkan bahwa, serapan-serapan dikromat kuat pada λ1 dan
lemah pada λ2, sedangkan permanganat mempunyai serapan kuat pada λ2 dan
serapannya lemah pada λ1. Persamaan 13 digunakan untuk penyelesaiannya, yakni
A = ε . b .c, dimana ε adalah koefisien absorbansi molar pada panjang gelombang
tertentu, c adalah konsentrasi dalam mol per liter dan b adalah tebal bahan dalam cm.
Jika b sama dengan 1 cm, maka:
)Cε.C(ελΑ 22.111λ1 += .................................................. (18)
)Cε.C(ελΑ 22.111λ2 += .................................................. (19)
16
Harga absorptivitas molar (ε) dari permanganat dan dikromat pada dua panjang
gelombang didapatkan dari pengukuran larutan murni masing-masing parameter,
pada panjang gelombang λ1 dan λ2. Dengan mengukur absorbansi campuran pada
panjang gelombang 440 nm (λ1) dan 545 nm (λ2) serta menyelesaikan dua persamaan
diatas secara simultan, akan didapatkan konsentrasi permanganat dan dikromat
(Vogel, 1985).
4. Metode Spektrofotometri Tak Langsung Berbasis Kinetika untuk Penentuan
Simultan MnO4- dan Cr2O7
2-
Pengukuran MnO4- dan Cr2O7
2- dengan metode spektrofotometri berbasis
kinetika berdasarkan fakta bahwa oksidasi pyrogallol red (Pgr) oleh MnO4- lebih
cepat daripada oksidasi Pgr oleh Cr2O72-. Pengukuran ini dilakukan pada panjang
gelombang maksimum dari larutan Pgr. Absorbansi diukur pada dua waktu efektif
masing-masing ion, At1 dan At2, yang sebanding dengan konsentrasi molar dari
oksidator yang ditambahkan :
C m C m A A441727211 MnOMnO tOCrOCr tPgrt ++= ....................................... (20)
C m C m A A442727222 MnOMnO tOCrOCr tPgrt ++= ..................................... (21)
APGR adalah absorbansi larutan Pgr awal, mtij adalah slope kurva kalibrasi untuk
setiap waktu i dan komponen j. Metode diatas menghasilkan dua buah persamaan
yang harus diselesaikan secara simultan dari pengukuran absorbansi pada dua waktu
reaksi yang tepat. Hal ini dapat mengurangi masalah yang timbul pada analisis
campuran terdiri dari komponen-komponen yang mempunyai spektra absorbansi
yang tumpang tindih, seperti pada MnO4- dan Cr2O7
2-.
Penggunaan metode tersebut sesuai dengan penelitian–penelitian yang telah
dilakukan sebelumnya. Penelitian terkait seperti, penelitian Pandey, penelitian
NoorLaela, dan penelitian Sugino.
Penelitian Pandey (Pandey, 1998:450–452) menggunakan reduktor Pgr, untuk
menentukan konsentrasi parameter uji Mn(VII) dan Cr(VI). Pengukuran sampel
17
simulatif dilakukan pada suhu 25oC, pH 4, dan panjang gelombang 490 nm. Pandey
menemukan bahwa, oksidasi Pgr dengan permanganat selesai pada waktu efektif tiga
menit sedangkan Cr(VI) selesai pada waktu efektif 8 menit. Kesimpulan dari hasil
penelitian Pandey adalah, penentuan konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI) secara simultan
dengan metode spektrofotometri tak langsung berbasis kinetika dapat dilakukan
dengan standar deviasi 0,008. Hasil tersebut dapat dikatakan berhasil, sehingga
memungkinkan untuk penelitian lebih lanjut dengan simultan lebih dari dua
parameter.
Pengembangan dari penelitian Pandey adalah penelitian NoorLaela. Penelitian
NoorLaela mengunakan reduktor yang sama yakni, Pgr. Penelitian yang dilakukan
NoorLaela bertujuan untuk menentukan konsentrasi parameter uji Mn(VII), Cr(VI)
dan V(V). Pengukuran sampel simulatif dilakukan pada suhu 27oC, pH 3,5, panjang
gelombang 470 nm. NoorLaela menemukan bahwa, oksidasi Pgr dengan permanganat
selesai pada waktu efektif enam menit, Cr(VI) selesai pada waktu efektif 8 menit, dan
V(V) selesai pada waktu efektif 20 menit. Hasil penelitian NoorLaela dapat dilihat
pada Tabel 1.
Tabel 1. Hasil Penelitian Penelitian Terkait Berupa Nilai Kesalahan Relatif, pada
Sistem Parameter Tunggal dan Sistem Simultan Dua Parameter. 1 2 3 4 5
Sistem Standar Deviasi* Kr (%)** Pgr –Par.1–Par.2
Parameter pH 4 pH 3,5 pH 4
Pgr–Mn(VII) Mn(VII) 3,40 – Pgr–Cr(VI) Cr(VI) 5,53 – Pgr–V(V) V(V)
0,008 6,34 –
Pgr–Mn(VII)–Cr(VI) Mn(VII) Cr(VI)
– –
1,8 3,8
5,5 30
Pgr–Mn(VII)–V(V) Mn(VII) V(V)
– –
164,67 106,67
– –
Pgr–Cr(VI)–V(V) Cr(VI) V(V)
– –
176 110
– –
* Sumber: Pandey (1998) ** Sumber: NoorLaela (2002)
18
Berdasarkan Tabel 1, NoorLaela menyimpulkan beberapa hal. Pertama,
konsentrasi Mn(VII), Cr(VI) dan V(V) dapat ditentukan pada sistem parameter
tunggal. Kedua, pada sistem simultan dua parameter hanya sistem Mn(VII) – Cr(VI)
yang dapat dilakukan untuk penentuan konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI) secara
simultan, baik pada pH 3,5 maupun pH 4, kecuali penentuan konsentrasi Cr(VI) pada
pH 4. Ketiga, penentuan konsentrasi Mn(VII), Cr(VI) dan V(V) tidak dapat dilakukan
pada sistem simultan Mn(VII)–V(V) dan Cr(VI)–V(V) karena kesalahan relatif
berkisar pada 110%–176%.
5. Pyrogallol Red dan Parameter Uji
a. Pyrogallol Red
Merupakan senyawa yang berbentuk kristal berwarna putih dan akan berubah
menjadi abu-abu jika terkena cahaya, merupakan senyawa beracun, dapat
menyebabkan iritasi pada kulit, larut dalam eter dan alkohol. Beberapa diantaranya
mempunyai titik lebur sekitar 133-134oC dan titik didihnya 309oC. Pyrogallol
merupakan agen pereduksi yang kuat, namun demikian senyawa ini cepat teroksidasi
oleh udara (Othmer, 1978).
b. Permanganat
Kalium permanganat telah digunakan sebagai zat pengoksidasi secara meluas
lebih dari 100 tahun, mudah diperoleh, dan warna ion permanaganat sangat pekat
sehingga dalam analisis kuantitatif, untuk menentukan titik akhir reaksi oksidasi
reduksi tidak memerlukan suatu indikator. Warna ungu akan tampak meskipun hanya
ada permanganat dalam jumlah kecil (Hutehinson, 1964:600).
Permanganat bereaksi secara beraneka, karena mangan memiliki keadaan
oksidasi +2, +3, +4, +6 dan +7. Semua permanganat larut dalam air, membentuk
larutan ungu (lembayung kemerahan). Reduksi berlangsung sampai ke pembentukan
ion mangan (II) yang tidak berwarna, dalam larutan asam. Adapun reaksi yang terjadi
sebagai berikut :
19
1). Reaksi yang terjadi dalam larutan yang sangat asam (0,1 N atau lebih)
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O Eo
sel = +1,51 V ........... (a)
2). Reaksi yang hanya berlangsung dalam larutan yang sangat basa (sekitar 1 M).
Biasanya barium klorida ditambahkan untuk mengendapkan BaMnO4 sehingga warna
hijau dari MnO42- dapat dihilangkan, juga mencegah terjadinya reduksi lebih lanjut.
Reaksi yang paling lazim dijumpai adalah reaksi nomor satu, yakni reaksi dalam
larutan yang sangat asam. Permanganat bereaksi dengan cepat dengan banyak zat
pereduksi menurut persamaan reaksi dalam larutan yang sangat asam. Namun,
beberapa zat memerlukan pemanasan atau katalis untuk mempercepat reaksi.
Seandainya banyak reaksi itu tidak lambat, akan dijumpai lebih banyak kesulitan
dalam menggunakan reagensia ini, misalnya, permanganat merupakan zat
pengoksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 (Mn(IV)),
menurut persamaan :
3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O 5MnO2(s) + 4H+
................. (c)
Sedikit kelebihan permanganat yang ada pada titik akhir suatu titrasi telah cukup
untuk menimbulkan pengendapan MnO2. Untung bahwa reaksi ini lambat, sehingga
biasanya MnO2 tidak diendapkan pada titik titrasi permanganat.
Larutan asam dari permanganat tidak stabil karena asam permanganat terurai
menurut persamaan :
4MnO4- + 4H+ 4MnO2(s) + 3O2(g) + 2H2O................(d)
Reaksi ini lambat dalam larutan encer pada temperatur kamar, namun orang tidak
pernah boleh menambahkan permanganat berlebih kepada suatu zat pereduksi dan
kemudian menaikkan temperatur untuk mempercepat oksidasi, karena reaksi tersebut
akan berlangsung pada laju yang cukup nyata (Day and Underwood, 1996).
MnO42-MnO4
- + e Eo = +0,54 V .....................(b)
20
Pemberian suasana asam biasanya dilakukan dengan penambahan asam sulfat
sebab tidak bereaksi dengan permanganat. HCl maupun HI tidak dapat digunakan
sebab akan terbentuk iod dan klor, yang merupakan hasil oksidasi MnO4-. Persamaan
reaksi bilamana pengasaman menggunakan HCl dan HI adalah,
5Cl22MnO4- + 16HCl + 2Mn2++ 6Cl- + 8H2O
2MnO4- + 16HI 5I2 + 2Mn2+ + 8H2O + 6I-
HNO3 juga tidak dapat digunakan karena HNO3 sendiri merupakan oksidator (Vogel
1979)
KMnO4 bersifat tidak stabil dalam air dan dapat mengalami dekomposisi baik
dalam larutan netral maupun larutan asam.
• Dekomposisi KMnO4 dalam larutan netral :
MnO4- + 4H+ + 3e MnO2 + 2H2O ]x 4
O2 + 4H+ + 4e 2H2O ]x 34MnO4
- + 4H+4MnO2 + 2H2O + 3O2
• Dekomposisi KMnO4 dalam larutan asam :
4MnO4- + 12H+
4Mn2+ + 5O2 + 6H2O Untungnya reaksi ini berlangsung sangat lambat sehingga tidak mempengaruhi
hasil pengamatan. Akan tetapi reaksi dekomposisi ini akan dipercepat dengan adanya
cahaya, panas, asam, basa dan MnO2. (Blaedel dan Melloche, 1963 : 453)
Dalam suasana basa atau netral, MnO4- akan berubah menjadi MnO2 dengan
reaksi :
MnO2 + 2H2OMnO4- + 4H+ + 3e Eo = 1,67 V
Sedangkan dalam suasana basa kuat, reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
MnO42-MnO4
- + e Eo = 0,56 V
MnO42- + 2H2O + 2e MnO2 + 4OH- Eo = 0,60 V
21
Kalium permanganat bukan standard primer, karena sukar untuk mendapatkan
kristalnya terbebas dari MnO2. Untuk menghindari adanya MnO2 tersebut, dalam
penyediaannya, sebelum distandarisasi, larutan permanganat dididihkan untuk
mempercepat oksidasi semua gangguan yang terdapat dalam pelarut. Kemudian
dibiarkan semalam lalu disaring dengan penyaring yang tidak mereduksi untuk
menghilangkan MnO2. (Christian, G.D., 1988).
Semua bentuk permanganat tidak stabil terhadap panas dan sinar matahari,
sehingga diperlukan botol gelap untuk menyimpannya. (Setiono Pudjaatmaka, 1985).
c. Dikromat
Senyawa ini dapat diperoleh dengan derajat kemurnian yang tinggi. Bobot
ekuivalennya cukup tinggi, tidak higroskopis dan zat padat serta larutannya sangat
stabil.
Kalium dikromat merupakan zat pengoksid yang cukup kuat, dengan potensial
standard reaksi sebesar +1,33 V. Reaksi yang terjadi adalah :
Cr2O72- + 14H+ + 6e 2Cr3+ + 7H2O
Reagensia ini tidak sekuat kalium permanganat atau ion Cerium (IV). Keuntungannya
adalah tidak mahal, sangat stabil dalam larutan dan dapat diperoleh dalam bentuk
yang cukup murni untuk menyiapkan larutan standard dengan penimbangan
langsung.
Larutan dikromat belum digunakan seluas larutan permanganat atau cerium (IV)
dalam prosedur analitis karena bukan zat pengoksid yang sekuat permanganat
ataupun cerium, dan karena beberapa reaksinya lambat. (R.A.Day,Jr dan
A.L.Underwood, 1996).
Larutan kalium dikromat kurang mudah tereduksi oleh bahan-bahan organik
dibandingkan dengan larutan permanganat dan juga stabil terhadap cahaya.
Larutan dikromat hanya digunakan dalam suasana asam dan direduksi secara
cepat pada suhu kamar membentuk garam kromium (III) yang berwarna hijau. Warna
hijau yang berasal dari ion Cr(III) ini menyebabkan tidak mungkin menentukan titik
22
akhir pada titrasi dikromat dengan pengawasan warna larutan secara sederhana.
Untuk mengatasi hal ini maka perlu ditambahkan suatu indikator redoks untuk
memberikan ketajaman perubahan warnanya. (Vogel”s, 1989)
Dalam suasana basa atau bahkan netral ion Cr(VI) dapat mengalami perubahan
menjadi CrO42- yang kemudian mengalami reduksi menurut persamaan:
CrO42- + 4H2O + e 2Cr(OH)3 + 5OH- Eo = -0,13 V
Kelemahan dari K2Cr2O7 dibandingkan dengan permanganat dan serium(IV) adalah
potensial elektrodanya yang rendah dan reaksinya yang lambat dengan reduktornya.
Dikromat murni dapat dikristalkan dari larutan kromat yang diasamkan, dengan
reaksi yang terjadi :
2Na2CrO4(aq) + H2SO4(aq) Na2Cr2O7(aq) + Na2SO4(aq) + H2O Larutan kromat berwarna kuning terang, sedangkan larutan dikromat berwarna
orange.
Dikromat merupakan spesies dominan pada larutan asam sedang kromat pada
larutan basa. Hal ini diperoleh jika sebuah larutan mengandung Cr(VI) seperti ion
dikromat atau kromat merupakan fungsi dari pH, maka kesetimbangan antara ion-ion
ini tergantung pada konsentrasi H+. Reaksi yang terjadi :
2CrO42- + 2H+ Cr2O7
2- + H2O
[ ][ ] [ ]222
4
272
cHCrO
OCrK+−
−= = 3,2x10–14
[ ][ ]22
4
272
CrO
OCr−
− = 3,2x10–14 [H+]2
(Ralph.H.Petrucci, 1989)
d. Vanadium
Vanadium adalah logam abu-abu yang keras, titik lebur pada 1900oC. Vanadium
tidak larut dalam asam klorida, asam nitrat atau dalam alkali. Logam ini mudah larut
dalam air raja, atau dalam campuran asam nitrat pekat dan hidrogen fluorida.
23
Vanadium mempunyai bilangan oksidasi +2, +3, +4, +5 dan +7 dalam bentuk
senyawaannya. Paling umum vanadium mempunyai bilangan oksidasi +5 dan yang
paling sering mudah diperoleh adalah vanadium dengan bilangan oksidasi +4.
Vanadium terdapat pada beberapa tambang, kebanyakan sekarang diperoleh dari
minyak tanah di Venezuela; sumber lainnya adalah carnolite, K(VO2)VO4.H2O dan
vanadinite, Pb5(VO4)3Cl. Pembakaran dari bahan-bahan tersebut dengan natrium
karbonat menghasilkan NaVO3 yang larut dalam air, sedangkan yang kurang larut
dalam air adalah NH4VO3. Senyawaan V2O5 diendapkan dan dipanaskan untuk
menghasilkan oksidanya.
Vanadat mengandung vanadium pentavalen. Asam vanadat, seperti asam fosfat
terdapat dalam bentuk senyawa meta, piro dan orto (HVO3, H4V2O7 dan H3VO4).
Metavanadat adalah yang paling stabil, dan ortovanadat yang paling tidak stabil.
Larutan ortovanadat dengan dididihkan berubah menjadi metavanadat, dengan
membentuk garam piro sebagai zat antara. Dalam larutan yang sangat asam, terdapat
kation dioksovanadium (VO2+). Dalam bentuk kuadrivalen, vanadium biasanya
terdapat sebagai ion vanadil (VO2+). (Vogel’s, 1990).
VO3- membentuk larutan biru (terjadi reduksi menjadi vanadium kuadrivalen),
dalam larutan H2S ataupun dalam zat-zat pereduksi lain seperti, asam oksalat, asam
format, hidrazin, besi(II) sulfat dan etanol. Penambahan sedikit asam sulfat pada VO3-
menjaga supaya larutan ini tetap stabil. (Vogel’s, 1980)
Oksida yang paling penting dari vanadium adalah V2O5 yang dihasilkan dari
pemanasan ammonium metavanadat dengan reaksi :
2NH4VO3 V2O5 + 2NH3 + H2O Penggunaan terpenting oksida ini adalah sebagai katalis. Aktivitas V2O5 sebagai
katalis oksidasi mungkin berhubungan dengan lepasnya oksigen secara reversible
yang terjadi pada suhu antara 700 sampai 1100oC. (Ralph.H.Petrucci, 1989)
V2O5 bersifat amfoter, larut dalam air dan memberikan warna kuning pucat
dalam larutan asam sebagai ion dioksovanadium(V), VO2+ dengan reaksi :
24
V2O5 + + 2H+
(aq) 2VO2+
(aq) + H2O Vanadium dalam larutan asam pada pH sedang, terjadi reaksi polimerisasi.
Hidrolisis menghasilkan isopolivanadat. Reaksi polimerisasi yang terjadi :
H3VO4
10[V3O9]3- + 15H+ 3[HV10O28]5- + 6H2O
[H2VO4]- + H+
[HV10O28]5- + H+ [H2V20O28]4-
H3VO4 + H+ VO2+ + 2H2O
[H2V10O28]4- + 14H+10VO2
+ + 8H2O V2O5 dalam basa kuat membentuk larutan tidak berwarna, ion ortovanadat VO4
3-,
yang juga akan berpolimerisasi dengan reaksi :
[VO4]3- + H+ [HVO4]2-
2[HVO4]2- [V2O7]4- + H2O
[HVO4]2- + H+ [H2VO4]-
3[H2VO4]- [V3O9]3- + 3H2O
4[H2VO4]-[V4O12]4- + 4H2O
(Greenwood, NN and Earnshaw. E, 1984)
Umumnya, senyawa V dengan bilangan oksidasi tertinggi (+5) merupakan zat
pengoksidasi yang baik, dan bilangan oksidasi terendah (V2+) merupakan zat
pereduksi yang baik. Akan tetapi V2O5 bersifat sebagai oksidator lemah,
diindikasikan dengan terbentuknya klorine (Cl2). Ketika V2O5 dilarutkan dalam HCl
dan V(IV) terbentuk.
Andaikata larutan VO2+ direaksikan dengan alkali, VO2 mengendap, tetapi pada
perlakuan lebih lanjut, menggunakan basa kuat, menghasilkan ion VO44- beserta
produk polimerisasinya.
Diagram potensial reduksi dari vanadium dalam larutan asam sebagai berikut :
VO2+ VO2+ V3+ V2+ V1,46 0,36 -0,25 -1,2
..........(3)
..........................................1
..............................2
..........................................3
..............................4
............................5
..................1
........................................2
.................................3
..............................4
............................5
25
Dari harga potensial reduksi diatas dapat dilihat bahwa vanadium (V) dan vanadium
(IV) mudah direduksi. V2+ merupakan reduktor yang baik dan logam vanadium
merupakan agen pereduksi yang kuat. (Mahan and Myers, 1987)
e. Cerium
Cerium adalah logam putih keabu-abuan, lunak, titik lebur pada ± 794°C.
Berbeda dengan vanadium, cerium dalam senyawaannya, berada dalam dua keadaan
oksidasi yakni trivalen dan tetravalen, yang masing-masing membentuk ion-ion
cerium (III), Ce3+, dan cerium (IV), Ce4+ (Vogel,1989; 306).
Dalam keadaan tetravalen, Cerium merupakan zat pengoksidasi yang kuat, yang
mengalami satu reaksi tunggal, yaitu :
Ce4+ + e Ce3+ ................................................. 2
Ion cerium digunakan dalam larutan berkeasaman tinggi karena dalam larutan yang
konsentrasi hidrogennya rendah, terjadi pengendapan akibat hidrolisis. Potensial
reduksi oksidasi pasangan Ce(IV)-Ce(III) bergantung pada sifat dasar dan konsentrasi
dari asam yang ada. Potensial formal dalam larutan 1 M dari asam-asam biasa adalah,
+1,70 V dalam HClO4; +1,61 V dalam HNO3; +1,44 V dalam H2SO4, dan +1,28 V
dalam HCl. (R.A.Day Underwood, 1996)
Sedangkan potensial reduksinya dengan konsentrasi asam sulfat 0,5 - 4,0 M
pada suhu 25oC, sebesar 1,43 ± 0,05 volt. Ini hanya dapat dipakai dalam larutan asam,
paling baik pada konsentrasi 0,5 M atau lebih. Dalam larutan netral, cerium (IV)
hidroksida atau garamnya mengendap.
Meskipun cerium adalah unsur tanah yang jarang, senyawanya mudah diperoleh
untuk penggunaan analitis yang wajar. Sejak tahun 1928, diawali dengan karya
N.H.Furman di Princeton dan H.H.Willard di Michigon, reagensia ini makin meluas
penggunaannya sebagai zat pengoksida dalam kimia analisis. Biasanya perlu
menggunakan indikator redoks.
26
Larutan cerium (IV) sulfat dalam asam sulfat stabil pada suhu tinggi, sedangkan
dalam HCl tidak stabil karena tereduksi menjadi cerium(III) dengan melepaskan klor,
seperti:
2Ce4+ + 2Cl- 2Ce3+ + Cl2
Ion cerium(IV) ataupun cerium(III) membentuk kompleks stabil dengan aneka
ragam anion, misal [Ce(SO4)4]4- atau [Ce(SO4)3]2-, [Ce(NO3)6]2- dan [Ce(ClO4)6]2-.
Larutan cerium (IV) sulfat dapat disiapkan dengan melarutkan cerium (IV)
sulfat atau larutan berlebih ammonium cerium (IV) sulfat dalam asam sulfat 0,5–1 M.
Ion Ce(IV) dapat digunakan dalam kebanyakan titrasi dimana digunakan
permanganat, dan ion ini memiliki sifat-sifat yang sering menyebabkan lebih dipilih
sebagai zat pengoksidasi daripada permanganat. Keunggulan utamanya sebagai
berikut:
1). Hanya ada satu keadaan oksidasi, Ce(III), hasil reduksi dari Ce(IV).
2). Ce(IV) merupakan zat pengoksid yang sangat kuat, dan kekuatan oksidasinya
dapat disesuaikan dengan pemilihan larutan asam yang sesuai.
3). Larutan asam sulfat dari ion Ce luar biasa stabilnya. Larutan dapat disimpan
sampai kapanpun saja tanpa konsentrasinya berubah. Tidak perlu dijauhkan dari
cahaya dan terkadang dapat dipanaskan untuk waktu yang pendek tanpa ada
perubahan konsentrasi. Kestabilan larutan asam sulfat berkisar 10–40 mL dari
konsentrasi asam sulfat perliter. Larutan dalam asam nitrat dan asam perklorat terurai
namun berjalan lambat.
4). Ion klorida dalam konsentrasi sedang, tidak mudah teroksidasi bahkan dengan
hadirnya besi sekalipun. Jadi reagensia ini dapat digunakan untuk titrasi besi dalam
larutan asam klorida tanpa memerlukan larutan pencegah Zimmermann-Reinhardt.
Larutan Ce(IV) dapat digunakan, bahkan dalam kehadiran ion klorida, untuk oksidasi
yang harus dilakukan dengan menggunakan reagensia berlebih pada temperatur
tinggi. Tetapi ion klorida akan teroksidasi jika larutan itu dididihkan, juga larutan
Ce(IV) dalam asam klorida tidak stabil jika konsentrasi asam lebih daripada 1 M.
27
5). Tersedia garam cerium(IV)ammonium nitrat, yang cukup murni sebagai larutan
standar.
6). Meskipun ion Ce(IV) berwarna kuning, warna itu tidak menyulitkan dalam
membaca buret, kecuali bila konsentrasinya lebih besar dari 0,1 M. Ion Ce(III) tidak
berwarna.
B. Kerangka Pemikiran
Ce(IV) merupakan oksidator kuat seperti Mn(VII), Cr(VI) dan V(V). Ce(IV)
mengalami reaksi reduksi tunggal menjadi Ce(III) yaitu :
Ce+4 + e – → Ce+3
Persamaan reaksi tersebut merupakan reaksi reduksi yang khas pada Ce(IV).
Jadi Ce(IV) dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri tak langsung berbasis
kinetika seperti Mn(VII), Cr(VI) dan V(V).
Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan Ce(IV) dapat ditentukan secara simultan karena
tidak saling bereaksi. Waktu yang dibutuhkan masing–masing parameter untuk habis
bereaksi dengan Pgr disebut dengan waktu efektif. Perbedaan kekuatan empat
parameter uji sebagai oksidator menyebabkan waktu efektif masing–masing
parameter uji berbeda.
Bentuk teroksidasi dari Pgr diduga mempunyai serapan yang cukup berarti pada
daerah panjang gelombang pengukuran. Serapan Pgr teroksidasi diperhitungkan
untuk memperkecil gangguan yang ada pada penelitian, sehingga nilai kesalahan
relatif yang diperoleh lebih kecil daripada kesalahan relatif tanpa memperhitungkan
serapam Pgr teroksidasi. Metode yang digunakan yaitu, metode perbandingan
absorbansi. Metode perbandingan absorbansi merupakan metode yang sama hanya
berbeda pada saat menentukan persamaan kurva kalibrasi parameter uji. Perbedaan
tersebut terletak pada sumbu Y yang digunakan, dimana sumbu Y pada metode
perbandingan absorbansi adalah hasil perbandingan absorbansi pada panjang
gelombang maksimum Pgr tereduksi dengan absorbansi pada panjang gelombang Pgr
teroksidasi.
28
C. Hipotesis
Berdasarkan kerangka pemikiran, dapat diajukan suatu hipotesis sebagai
berikut:
1. Konsentrasi Mn(VII), Cr(VI) dan V(V) dapat ditentukan pada sistem parameter
tunggal dan sistem simultan dua parameter, dengan cara kerja yang sama dengan
penelitian Noor Laela.
2. Penentuan konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI) pada sistem parameter tunggal
memiliki kesalahan relatif lebih kecil setelah serapan Pgr teroksidasi diperhitungkan.
3. Konsentrasi Ce(IV) dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri tak
langsung berbasis kinetika, baik pada sistem parameter tunggal maupun sistem
simultan dua parameter.
29
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
A. Metode Penelitian
Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental yang dilakukan di
laboratorium dengan menggunakan sampel simulatif. Variabel yang akan diteliti
adalah waktu efektif pada saat parameter Mn(VII), Cr(VI),V(V) dan Ce(IV) habis
mengoksidasi Pyrogallol red dan konsentrasi parameter Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan
Ce(IV).
B. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan selama 12 bulan, yakni Januari 2003 sampai November
2003 di Sub–Lab Kimia, Laboratorium pusat MIPA, Universitas Sebelas Maret
Surakarta.
C. Pengumpulan dan Analisis Data
1. Pengumpulan Data
a. Bahan dan Alat Utama
1). Bahan
Semua pereaksi yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas proanalisis,
sehingga tidak dilakukan teknik tertentu dalam pengambilan sampel. Sampel sudah
mewakili populasi.
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
a. KMnO4 (E.merck)
b. K2Cr2O7 (E.merck)
c. NH4VO3 (E.merck)
d. Ce(SO4)2 (E.merck)
e. H2SO4 95-97 % (Riedel-de-Haen)
f. CH3COOH (E.merck)
30
g. CH3COONa (E.merck)
h. CH3OH. Metanol (E.merck)
i. C19H14O9S. Pyrogallol red (E.merck)
2). Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
a. Spektrofotometer UV-Vis Double Beam, UV-1601 PC Shimadzu
b. pH meter, Corning 430
c. Stopwatch, Hanhart Stopstar 2
d. Seperangkat alat gelas
b. Cara Kerja
1). Pembuatan Larutan
a. Larutan Mn (VII) 2x10-4 M.
0,032 gr KMnO4 dilarutkan dalam 1 L air panas, kemudian larutan dididihkan selama
1 jam dengan tertutup kaca arloji. Larutan didinginkan sampai suhu kamar. Larutan
diencerkan sampai tanda batas dengan air dalam labu ukur 100 mL, kemudian
disaring dengan glass wool dan disimpan dalam botol gelap.
b. Larutan Cr (VI) 2x10-4 M.
0,059 gr K2Cr2O7 dilarutkan dengan air dalam labu ukur 1 L.
c. Larutan V (V) 0,1 M sebagai larutan induk.
1,17 gram NH4VO3 dilarutkan dalam 10 mL H2SO4 1 M, kemudian larutan
diencerkan dengan air dalam labu ukur 100 mL.
d. Larutan V (V) 2x10-4 M dibuat dari larutan induk V (V) 0,1 M.
1 mL larutan induk diencerkan dengan air pada labu ukur 500 mL sampai tanda batas.
e. Larutan Ce (IV) 2x10-4 M.
0,007 gr Ce(SO4)2 ditambahkan ke dalam larutan asam sulfat (2,8 mL asam sulfat
pekat diencerkan dengan dalam labu ukur 50 mL), sembari diaduk dan dipanaskan
31
sampai zat padat larut seluruhnya. Larutan diencerkan dengan air dalam labu ukur
100 mL.
f. Larutan Pyrogallol red (Pgr) 8x10-4.
0,033 gr Pgr dilarutkan dalam 100 mL metanol.
g. Larutan CH3COOH 2 M.
11,44 mL CH3COOH pekat diencerkan dengan air dalam labu ukur 50 mL.
h. Larutan CH3COONa 2 M.
4,102 gr CH3COONa dilautkan dalam 25 mL air.
i. Larutan buffer pH 4,0.
8,15 mL CH3COOH 2 M dan 1,85 ml CH3COONa 2 M diencerkan dengan air sampai
tanda batas pada labu ukur 100 mL.
2). Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Pgr
Larutan Pgr 8x10-4 M sebanyak 1 mL ditambahkan 2 mL larutan pH 4,
kemudian larutan diencerkan dengan air sampai tanda batas pada labu ukur 10 mL.
Absorbansi diukur pada panjang gelombang 350-600 nm dengan alat
spektrofotometer UV–Vis. Panjang gelombang yang mempunyai absorbansi paling
tinggi disebut sebagai panjang gelombang maksimum Pgr (λmaks.Pgr)
3). Penentuan Waktu Efektif Masing-Masing Parameter untuk Mengoksidasi Pgr
a. 1 mL larutan Pgr 8x10-4 M dan 2 mL larutan pH 4 ditambahkan 0,4 mL larutan
Mn(VII) 2x10-4 M. Stopwatch dihidupkan saat tetesan terakhir selesai dimasukkan.
Kemudian larutan diencerkan dengan air sampai tanda batas pada labu ukur 10 mL.
b. Absorbansi diamati pada panjang gelombang maksimum larutan Pgr dengan
selang waktu 1 menit.
c. Langkah yang sama dilakukan pada variasi volume Mn(VII) yaitu, 0,15 ; 0,3;
0,45; 0,6; 0,75 dan 0,9 mL.
32
d. Langkah satu sampai tiga dilakukan pada Cr(VI) 2x10–4 M, V(V) 2x10–4 M dan
Ce(IV) 2x10–4 M.
4). Penentuan gangguan Pgr teroksidasi
a. Penentuan gangguan Pgr teroksidasi dengan konsentrasi Pgr berlebih
1. 1 mL larutan Pgr 8x10-4 M dan 2 mL larutan pH 4 ditambahkan 0,4 mL larutan
Mn(VII) 2x10-4 M. Stopwatch dihidupkan saat tetesan terakhir selesai dimasukkan.
Kemudian larutan diencerkan dengan air sampai tanda batas pada labu ukur 10 mL.
2. Absorbansi diamati pada panjang gelombang 350–600 nm dan waktu efektif
parameter.
b. Penentuan gangguan Pgr teroksidasi dengan konsentrasi Mn(VII) berlebih.
1. 1 mL larutan Pgr 8x10-4 M dan 2 mL larutan pH 4 ditambahkan 7 mL larutan
Mn(VII) 2x10-4 M. Stopwatch dihidupkan saat tetesan terakhir selesai dimasukkan.
Kemudian larutan diencerkan dengan air sampai tanda batas pada labu ukur 10 mL.
2. Absorbansi diamati pada panjang gelombang 350–600 nm dan waktu efektif
parameter.
6). Pembuatan Kurva Kalibrasi pada Sistem Parameter Tunggal.
a. 1 mL larutan Pgr 8x10-4 M dan 2 mL larutan pH 4 ditambahkan 0,15 mL
larutan Mn(VII) 2x10-4 M. Stopwatch dihidupkan saat tetesan terakhir selesai
dimasukkan. Kemudian larutan diencerkan dengan air sampai tanda batas pada labu
ukur 10 mL.
b. Absorbansi diamati pada panjang gelombang maksimum larutan Pgr dengan
selang waktu 1 menit.
c. Langkah yang sama dilakukan pada variasi volume Mn(VII) yaitu, 0,3; 0,45;
0,6; 0,75 dan 0,9 mL.
d. Langkah satu sampai tiga dilakukan pada Cr(VI) 2x10–4 M, V(V) 2x10–4 M dan
Ce(IV) 2x10–4 M.
33
10). Pembuatan Kurva Kalibrasi Sistem Simultan Dua Parameter
1. 1 mL larutan Pgr 8x10-4 M dan 2 mL larutan pH 4 ditambahkan 0,4 mL larutan
Mn(VII) 2x10-4 M dan 0,15 mL Cr(IV) 2x10-4 M. Stopwatch dihidupkan saat tetesan
terakhir selesai dimasukkan. Kemudian larutan diencerkan dengan air sampai tanda
batas pada labu ukur 10 mL.
2. Absorbansi diamati pada panjang gelombang maksimum larutan Pgr dan waktu
efektif dua parameter tersebut.
3. Langkah yang sama dilakukan pada variasi jenis dan volume parameter yaitu,
a. Penentuan kurva kalibrasi simultan parameter Mn(VII) dan Cr(VI)
Mn(VII) 2x10-4 M (mL)
Cr(VI) 2x 10-4 M (mL)
0,4 0,15
0,6 0,15
0,15 0,4
0,15 0,6
b. Penentuan kurva kalibrasi simultan parameter Mn(VII) dan V(V)
Mn(VII) 2x10-4 M (mL)
V(V) 2x 10-4 M (mL)
0,4 0,15
0,6 0,15
0,15 0,4
0,15 0,6
c. Penentuan kurva kalibrasi simultan parameter Mn(VII) dan Ce(IV)
Mn(VII) 2x10-4 M (mL)
Ce(IV) 2x 10-4 M (mL)
0,4 0,15
0,6 0,15
0,15 0,4
0,15 0,6
34
d. Penentuan kurva kalibrasi simultan parameter Cr(VI) dan V(V)
Cr(VI) 2x10-4 M (mL)
V(V) 2x 10-4 M (mL)
0,4 0,15
0,6 0,15
0,15 0,4
0,15 0,6
e. Penentuan kurva kalibrasi simultan parameter Cr(VI) dan Ce(IV)
Cr(VI) 2x10-4 M (mL)
Ce(IV) 2x 10-4 M (mL)
0,4 0,15
0,6 0,15
0,15 0,4
0,15 0,6
f. Penentuan kurva kalibrasi simultan parameter V(V) dan Ce(IV)
V(V) 2x10-4 M (mL)
Ce(IV) 2x 10-4 M (mL)
0,4 0,15
0,6 0,15
0,15 0,4
0,15 0,6
11). Penentuan konsentrasi sampel simultatif pada sistem parameter tunggal.
1. Kedalam labu ukur 10 mL, dimasukkan 1 mL larutan Pgr 8x10-4 M dan 2 mL
larutan pH 4. Kemudian ditambah 0,2 mL larutan Mn(VII) yang telah diketahui
konsentrasinya, larutan diencerkan dengan aquades hingga volume tepat 10 mL.
2. Diamati absorbansinya pada panjang gelombang maksimum larutan Pgr pada
waktu efektif Mn(VII) yang diperoleh pada langkah 3a.
3. Dengan cara yang sama penambahan larutan sampel divariasi konsentrasinya.
4. Pengulangan langkah 1 sampai 3 untuk parameter Cr(VI), V(V) dan Ce(IV)
35
12). Penentuan konsentrasi sampel simultatif pada sistem simultan dua parameter
a. Dimasukkan 1 mL larutan Pgr 8x10-4 M dan 2 mL larutan pH 4 kedalam labu
ukur 10 mL. Kemudian ditambahkan 0,15 mL larutan Mn(VII) 2x10-4 M dan 0,15 ml
larutan Cr(VI) 2x10-4 M. Stopwatch dihidupkan pada saat tetesan terakhir sampel
selesai ditambahkan, kemudian diencerkan dengan aquades hingga volume tepat 10
mL.
b. Diamati absorbansinya pada panjang gelombang maksimum larutan Pgr pada
waktu efektif masing-masing parameter dalam mengoksidasi Pgr yang didapatkan
pada langkah 3a.
c. Dengan cara yang sama dan berurutan. masing–masing untuk parameter
Mn(VII)–V(V), Mn(VII)–Ce(IV), Cr(VI)–V(V), Cr(VI)–Ce(IV), dan V(V)–Ce(IV).
2. Teknik Analisa Data
1. Waktu efektif ditentukan berdasarkan waktu dimana Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan
Ce(IV) telah selesai bereaksi dengan Pgr.
2. Konsentrasi parameter Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan Ce(IV) dihitung dengan
menggunakan metode regresi linier. Konsentrasi terhitung dibandingkan dengan
konsentrasi sebenarnya, sehingga diperoleh besaran kesalahan relatif.
3. Penentuan konsentrasi parameter uji pada ssistem simultan dua parameter
dilakukan dengan metode perhitungan regresi linier ganda.
4. Serapan dari puncak kedua dianalisis dengan metode dua panjang gelombang.
Cara yang digunakan sama dengan metode satu panjang gelombang, tetapi sumbu
absis (sumbu y) yang sebelumnya adalah absorbansi pada satu panjang gelombang,
maka diganti dengan hasil bagi dari absorbansi pada panjang gelombang puncak
pertama dengan absorbansi panjang gelombang puncak kedua. Kesalahan relatif hasil
metode dua panjang gelombang dibandingkan dengan metode satu panjang
gelombang.
36
D. Penafsiran dan Penyimpulan Hasil
Parameter uji dapat ditentukan konsentrasinya dengan metode spektrofotometri
tak langsung berbasis kinetika, baik pada sistem tunggal maupun sistem simultan dua
parameter, apabila hasil penelitian memiliki kesalahan relatif kurang atau sama
dengan 10 %.
Serapan puncak kedua disimpulkan merupakan gangguan pada penentuan
konsentrasi parameter uji dengan metode spektrofotometri tak langsung berbasis
kinetika apabila, kesalahan relatif hasil perhitungan metode dua panjang gelombang
lebih kecil daripada metode satu panjang gelombang. Hal tersebut berlaku pula
sebaliknya.
37
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Penelitian
1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Pyrogallol Red
Hasil pengamatan spektrum Pgr untuk penentuan panjang gelombang
maksimum Pyrogallol Red pada pH 4 dan suhu 25OC ditampilkan pada Gambar 2.
Gambar 2. Spektrum Pgr. pH 4; T = 25oC.
Gambar 2 merupakan spektrum Pgr sebelum ditambahkan parameter, dan
gambar tersebut menunjukkan dua puncak dari dua panjang gelombang yang dapat
digunakan sebagai panjang gelombang pengukuran. Puncak pertama merupakan
puncak tertinggi pada daerah panjang gelombang 492 nm dan puncak kedua pada
daerah panjang gelombang 425 nm. Keberadaan dua puncak perlu dianalisis lebih
lanjut, sehingga dapat dipilih satu panjang gelombang maksimum Pgr sebagai
panjang gelombang pengukuran.
Panjang gelombang maksimum dipilih berdasarkan karakter serapan sebelum
dan setelah penambahan parameter. Hasil pengamatan karakter spektrum Pgr sebelum
dan sesudah penambahan variasi konsentrasi parameter uji, seperti pada Gambar 3.
492,2 nm
Puncak I
425 nm
Puncak II
38
SPEKTRUM PGR TEROKSIDASI
0.10.20.30.40.50.60.70.80.9
11.1
340 390 440 490 540 590
Panjang Gelombang (nm)
Abs
orba
nsi
pgr awal
0.4E-5M
8.00E-06
1.100E-05
1.0E-05
1.20E-05
(I) (II)
Gambar 3. Spektrum Pgr, sebelum dan sesudah penambahan Mn(VII). (I), A) tidak ditambahkan Mn(VII); B) ditambahkan sejumlah konsentrasi Mn(VII); C) ditambahkan parameter Mn(VII) berlebih. (II) variasi konsentrasi Mn(VII).
Gambar 3 menunjukkan bahwa, serapan pada panjang gelombang 492,2 nm
berkurang seiring dengan pertambahan konsentrasi Mn(VII). Begitupun sebaliknya
serapan pada panjang gelombang 425 nm. Dengan demikian dapat dinyatakan bahwa,
pada panjang gelombang 492,2 nm adalah serapan dari Pgr pereaktan dan panjang
gelombang 425 nm adalah serapan dari Pgr produk (Pgr teroksidasi). Kemudian
pengukuran untuk analisis satu panjang gelombang dilakukan pada panjang
gelombang maksimum Pgr 492,2 nm, sedangkan untuk analisis dengan
memperhitungkan serapan Pgr teroksidasi (analisis dua panjang gelombang)
dilakukan pada panjang gelombang 425 nm dan 492,2 nm.
Penentuan panjang gelombang pengukuran telah dilakukan. Kemudian
kemungkinan adanya serapan dari parameter uji dianalisis pada daerah panjang
gelombang pengukuran tersebut. Keberadaan serapan menyebabkan gangguan
analisis, yang ditandai dengan nilai kesalahan yang besar. Hasil pengamatan
spektrum dari empat parameter seperti, Mn(VII), Cr(VI), V(V), dan Ce(IV), disajikan
pada Gambar 4.
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
340 390 440 490 540 590
panjang ge lombang (nm)
Abs
orba
nsi
A
B
CC
A
B
39
Gambar 4. Spektrum Parameter Uji. A) Mn(VII); B) Cr(VI); C) Ce(IV); D) V(V);
E) 492,2 nm; dan F) 425 nm.
Gambar 4 menunjukkan bahwa, spektrum parameter uji tidak memiliki serapan
pada daerah panjang gelombang pengukuran (492,2 nm dan 425 nm). Berdasarkan
analisis tersebut maka, daerah panjang gelombang 492,2 nm dan 425 nm dapat
digunakan sebagai daerah panjang gelombang pengukuran tanpa ada gangguan dari
serapan parameter uji.
2. Penentuan Waktu Efektif
Penentuan konsentrasi Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan Ce(IV) secara simultan
didasarkan pada perbedaan waktu reaksi masing–masing parameter uji dengan Pgr.
Pengukuran absorbansi dilakukan satu menit setelah pencampuran larutan sampel.
Hasil pengukuran menunjukkan penurunan absorbansi yang cukup signifikan sampai
waktu tertentu, dimana absorbansi pengamatan mulai konstan. Waktu tertentu
tersebut menunjukkan parameter uji telah habis tereduksi dan kemudian disebut
sebagai waktu efektif.
Hasil pengamatan ditampilkan pada Gambar Lampiran 1. Berdasarkan Gambar
Lampiran 1 dapat diketahui bahwa, waktu efektif yang diperlukan Pgr untuk
mereduksi parameter uji sampai habis adalah, 7 menit pada Mn(VII), 11 menit pada
Created : 00:25 01/09/03 Data : Original Measuring Mode : Abs. ScanSpeed : Medium Slit Width : 2.0 Sampling Interval : 0.2
A. Spektrum Mn(VII) N0. Wavelength(nm.) 1. 545.00 2. 524.80 3. 505.80
B. Spektrum Cr(VI) N0. Wavelength (nm.) 1. 371.50
C. Spektrum Ce(IV) N0. Wavelength(nm.) 1. 31 8.00
D. Spektrum V(V) N0. Wavelength (nm.) 1. 292.00
A
B D
C
E F
40
Ce(IV), 13 menit pada Cr(VI) dan 19 menit pada V(V). Hasil penentuan waktu efektif
masing–masing parameter uji dirangkum pada Tabel 2.
Tabel 2. Hasil Penentuan Waktu Efektif Parameter Uji. [Pgr]=8x10-5 M; pH 4;
T=25oC; λ=492,2 nm. Larutan Blanko Akuades.
1 2
Parameter Uji Waktu Efektif (menit)
Mn(VII) 7 Cr(VI) 13 V(V) 19
Ce(IV) 11
3. Penentuan Kurva Kalibrasi
Persamaan yang digunakan untuk penentuan konsentrasi parameter uji mengacu
pada persamaan Pandey. Persamaan tersebut adalah :
}{........}{}{ ,,2,,21,1, nitnitiPgrit xCmxCmxCmAA ++++= ......................................................... (22)
dimana At,i merupakan absorbansi terbaca pada waktu efektif parameter uji. APgr
merupakan absorbansi Pgr awal, APgr diperoleh dari rata–rata intersep kurva kalibrasi
sebanyak n parameter uji. mn,t,i merupakan hasil perkalian antara konstanta
absorbtivitas molar parameter uji ke–n (ε) dan tebal larutan (b). mn,t,i diperoleh dari
slope kurva kalibrasi pada waktu efektif parametr uji. Sedangkan Cn merupakan
konsentrasi parameter uji ke–n.
a. Sistem Parameter Tunggal
Berdasarkan persamaan 21 maka, persamaan yang digunakan untuk penentuan
konsentrasi parameter uji pada sistem parameter tunggal, yaitu:
[ ]MnxmAA MnPgr +=7 ...............................................................................................(23) [ ]CexmAA CePgr +=11 ................................................................................................(24) [ ]CrxmAA CrPgr +=13 ................................................................................................(25)
[ ]VxmAA VPgr +=19 ..................................................................................................(26)
41
Hasil pengamatan absorbansi Pgr pada masing–masing waktu efektif parameter uji
untuk pembuatan kurva kalibrasi ditunjukkan pada Tabel 3.
Tabel 3. Data Absorbansi Pgr Teroksidasi pada Sistem Pgr-Mn(VII); Pgr-Cr(VI); Pgr-V(V); Pgr-Ce(IV). [Pgr] = 8 x 10-5 M; pH 4; T = 25oC; λ = 492,2 nm. Larutan Blanko Akuades.
1 2 3 4 5 Arata-rata Mn(VII) Arata-rata Cr(VI) Arata-rata V(V) Arata-rata Ce(IV) Kons. Par.
(M) 7* 13* 19* 11* 0 1,135 1,135 1,135 1,135
3x10-6 1,092 0,980 1,116 1,121 6x0-6 1,069 0,830 0,996 1,088 9x0-6 1,053 0,620 0,900 1,023
1,2x10-5 1,026 0,470 0,803 0,992 1,5x10-5 1,003 0,333 0,695 0,974 1,8x10-5 0,972 0,200 0,600 0,913
* waktu efektif parameter (menit) dalam mengoksidasi Pgr.
Berdasarkan Tabel 3 dapat dianalisis persamaan regresi linier empat parameter
uji pada masing–masing waktu efektifnya, untuk memperoleh persamaan kurva
kalibrasi sistem parameter tunggal. Kurva hasil plot absorbansi versus konsentrasi
parameter ditampilkan pada Gambar 5.
42
Spektrum Pembuatan Kalibrasi SistemPgr-Mn(VII) pada t = 7 menit
y = -8452,4x + 1,1261R2 = 0,9877
0,90
1,00
1,10
1,20
0,0E+00 5,0E-06 1,0E-05 1,5E-05 2,0E-05Konsentrasi Mn(VII)
Abs
orba
nsi
Spektrum Pembuatan Kalibrasi SistemPgr-Cr(VI) pada t = 13 menit
y = -53083x + 1,1303R2 = 0,9963
0,00
0,25
0,50
0,75
1,00
1,25
0,0E+00 5,0E-06 1,0E-05 1,5E-05 2,0E-05Konsentrasi Cr(VI)
Abs
orba
nsi
Spektrum Pembuatan Kalibrasi SistemPgr-V(V) pada t = 19 menit
y = -30714x + 1,1643R2 = 0,9929
0,50
0,75
1,00
1,25
0,0E+00 5,0E-06 1,0E-05 1,5E-05 2,0E-05Konsentrasi V(V)
Abs
orba
nsi
Spektrum Pembuatan Kalibrasi Sistem Pgr-Ce(IV) pada t = 11 menit
y = -12571x + 1,1483R2 = 0,9761
0,75
1,00
1,25
0,0E+00 5,0E-06 1,0E-05 1,5E-05 2,0E-05Konsentrasi Ce(IV)
Abs
orba
nsi
Gambar 5. Grafik hubungan A Vs Konsentrasi Parameter Pada Sistem
Parameter Tunggal. [Pgr] = 8,0x10-5 M; T = 25oC; λ = 492,2 nm; pH 4.
Persamaan kurva kalibrasi diperoleh dari Gambar 5 dan dirangkum pada
Tabel 4.
Tabel 4. Persamaan Kurva Kalibrasi pada Sistem Parameter Tunggal.
[Pgr]=8x10-5 M; pH=4; T=25oC; λ=492,2 nm. Larutan Blanko Akuades.
1 2 3 4 5
No Sistem Waktu Efektif (menit) Persamaan r2
1. Pgr-Mn(VII) 7 Y=1,1261-8452,4 CMn 0,9877 2. Pgr-Ce(IV) 11 Y=1,1483-12571,4 CCe 0,9761 3. Pgr-Cr(VI) 13 Y=1,1303-53083,3 CCr 0,9963 4. Pgr-V(V) 19 Y=1,1643-30714,3 CV 0,9929
b. Sistem Dua Parameter
Penentuan konsentrasi parameter pada sistem simultan dua parameter
menggunakan metode regresi linier ganda. Model regresi linier ganda atas parameter
43
uji Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan Ce(IV) pada sistem simultan dua parameter ditaksir
sebagai persamaan berikut :
Ŷ = a0 + a1 [X]1 + a2 [X]2..................................................................................(26)
dimana [X]1 dan [X]2 berturut–turut sebagai konsentrasi parameter uji pertama dan
parameter uji kedua. a0, a1, dan a2 sebagai koefisien–koefisien parameter uji yang
dapat ditentukan berdasarkan data hasil pengamatan. Penyelesaian tersebut dilakukan
dengan asumsi tiga persamaan berikut :
∑(Yi) = a0 n + a1 ∑([X]1,i) + a2 ∑([X]2,i) ...................................................................(27)
∑(Yi [X]1,i) = a0 ∑([X]1,i) + a1 ∑([X]1,i2) + a2 ∑([X]1,i [X]2,i) ...................................(28)
∑(Yi [X]2,i) = a0 ∑([X]2,i) + a1 ∑([X]1,i [X]2,i) + a2 ∑([X]2,i2) ...................................(29)
Penyelesaian dilakukan dengan eliminasi untuk memperoleh persamaan kurva
kalibrasi berupa kombinasi dalam dua waktu efektif parameter. Hasil pengamatan
absorbansi Pgr pada dua waktu efektif masing–masing parameter untuk pembuatan
kurva kalibrasi sistem simultan dua parameter ditunjukkan pada Tabel 5.
Tabel 5. Data Absorbansi Pgr Teroksidasi Sistem Pgr-Mn(VII)-Cr(VI); Pgr-Mn(VII)-V(V); Pgr-Mn(VII)–Ce(IV); Pgr–V(V)–Ce(IV); Pgr–Cr(VI)–Ce(IV); Pgr–Cr(VI)–V(V). [Pgr] = 8x10-5 M; pH 4; T = 25oC; λ = 492,2 nm. Larutan blanko akuades.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
Kons. Par. (M) Mn(VII)-Cr(VI) Mn(VII)-V(V) Mn(VII)-Ce(IV) Cr(VI)-V(V) Cr(VI)-Ce(IV) V(V)-Ce(IV)
Par. I Par. II 7* 13 7 19 7 11 13 19 11 13 11 19
3x10-6 1,2x10-5 1,091 0,816 1,264 1,023 1,023 0,983 0,221 0,139 0,397 0,325 0,688 0,405
3x10-6 8x10-6 1,070 0,791 1,290 1,028 1,117 1,080 0,217 0,100 0,289 0,221 0,706 0,318
8x10-6 3x10-6 1,132 1,095 1,271 1,043 1,135 1,100 0,189 0,101 0,180 0,138 0,706 0,434
1,2x10-5 3x10-6 0,955 0,922 1,227 0,997 1,472 1,449 0,170 0,110 0,383 0,352 0,613 0,441
Berdasarkan Tabel 5, persamaan kurva kalibrasi pada sistem simultan dua
parameter ditentukan dengan metode regresi linier ganda. Persamaan kurva kalibrasi
tersebut ditampilkan pada Tabel 6.
44
Tabel 6. Persamaan Kurva Kalibrasi pada Sistem Simultan Dua Parameter yang Diselesaikan dengan Metode Regresi Linier Ganda.
1 2 3 4 5 Mn(VII) (7 menit) Ce(IV) (11 menit) Cr(VI) (13 menit) V(V) (19 menit)
Mn(VII) - Y=0,758+0,0507[Mn]+9,996x10-3[Ce] Kreg = 4,781%
Y=1,141 – 6,158x10-3[Mn] – 0,030[Cr] Kreg = 6,495%
Y=1,315–7,125x10-3[Mn]–5,625x10-3[V] Kreg = 0,586%
Ce(IV) Y = 0,803 + 0,049[Mn]+0,01[Ce]
Kreg = 4,594% - Y= –0,2025 + 0,035[Cr] + 0,036[Ce] Kreg = 0%
Y = 0,247+ 0,016 (V)–7,486x10-3 [Ce] Kreg = 2,88%
Cr(VI) Y = 1,316 – 0,024 [Mn] – 0,015[Cr]
Kreg = 2,475% Y= –0,1928+0,0357[Cr]+0,042[Ce]
Kreg = 5,365% - Y=0,035–4,794x10-3[Cr]+7,208x10-3[V] Kreg = 4,988%
V(V) Y=1,315–6,08x10-3[Mn]–2,786x10-3[V]
Kreg = 0% Y = 0,899 – 0,017 (V) – 0,017 [Ce]
Kreg = 6,395% Y=0,224–4,702x10-3[Cr]+9,505x10-4[V]
Kreg = 2,923% - * Kreg adalah kesalahan regresi.
Persamaan pada Tabel 6 digunakan untuk penentuan konsentrasi parameter uji
pada sistem simultan dua parameter.
B. Pembahasan
Sub–bab ini akan membahas besaran konsentrasi, besaran penyimpangan
konsentrasi terhitung dengan konsentrasi sebenarnya, perbedaan dengan penelitian
terkait, dan perbedaan antara hasil penentuan konsentrasi parameter menggunakan
metode satu panjang gelombang dengan metode dua panjang gelombang.
1. Analisis Penentuan Konsentrasi Sistem Parameter Tunggal
Penentuan konsentrasi Mn(VII), Ce(IV), Cr(VI)), dan V(V) pada sistem
parameter tunggal menggunakan persamaan kurva kalibrasi Tabel 4. Hasil
perhitungan konsentrasi parameter uji dan besaran kesalahan relatif ditunjukkan pada
Tabel 7.
45
Tabel 7. Konsentrasi Terhitung Parameter Uji dan Kesalahan Relatif pada Sistem
Parameter Tunggal. [Pgr] = 8x10-5 M; pH 4; T = 25 oC; λ=492,2 nm.
Larutan Blanko Akuades.
1 2 3 4 5
Samp. [X]sebenarnya (M) Abs. [X]hitung
(M) Kr (%)
Mn(VII) 1 4,00 x 10-6 1,090 4,22 x 10-6 5,493 2 8,00 x 10-6 1,054 8,57 x 10-6 7,119 3 1,00 x 10-5 1,046 9,44 x 10-6 5,628 4 1,40 x10 -5 1,004 1,44 x 10-5 2,901 5 1,60 x 10-5 0,994 1,56 x 10-5 2,518
Cr(VI) 1 4,00 x 10-6 0,912 4,11 x 10-6 2,582 2 8,00 x 10-6 0,692 8,26 x 10-6 3,113 3 1,00 x 10-5 0,548 1,1 x 10-5 8,842 4 1,40 x 10-5 0,455 1,27 x 10-5 10,063 5 1,60 x 10-5 0,313 1,54 x 10-5 3,896
V(V) 1 4,00 x 10-6 1,052 3,66 x 10-6 8,593 2 8,00 x 10-6 0,927 7,74 x 10-6 3,289 3 1,00 x 10-5 0,548 9,04 x 10-6 9,56 4 1,40 x 10-5 0,455 1,39 x 10-5 0,926 5 1,60 x 10-5 0,313 1,57 x 10-5 1,984
Ce(IV) 1 4 x 10-6 1,098 4,03 x 10-6 0,695 2 8 x 10-6 1,047 8,06 x 10-6 0,72 3 1 x 10-5 1,014 1,07 x 10-5 6,367 4 1,4 x 10-5 0,984 1,31 x 10-5 7,116 5 1,6 x 10-5 0,953 1,55 x 10-5 2,96
Berdasarkan Tabel 7 dapat dianalisis bahwa, konsentrasi parameter uji Mn(VII),
Cr(VI), Ce(IV) dan V(V) dapat ditentukan secara terpisah (sistem parameter tunggal).
2. Analisis Penentuan Konsentrasi Sistem Dua Parameter
Penentuan konsentrasi Mn(VII), Ce(IV), Cr(VI)), dan V(V) pada sistem
simultan dua parameter menggunakan persamaan kurva kalibrasi tercantum pada
46
Tabel 6. Hasil perhitungan konsentrasi parameter uji dan besaran kesalahan relatif
ditunjukkan pada Tabel 8.
Tabel 8. Konsentrasi Terhitung Parameter Uji dan Kesalahan Relatif pada Sistem
Simultan yang Diselesaikan dengan Metode Regresi Linier Ganda.
1 2 3 4 5 Konsentrasi Parameter (M) Sistem
Pgr– Par. 1–Par. 2 Parameter terhitung Sebenarnya Kesalahan relatif
(%)
Mn(VII)–Ce(IV) Mn(VII) Ce(IV)
2,599 x 10-5
8,9 x 10-5 3 x 10-6 3 x 10-6
766,27 2866,7
Mn(VII)–Cr(VI) Mn(VII) Cr(VI)
1,592 x 10-6
7,13 x 10-6 3 x 10-6 3 x 10-6
46,93 137,67
Mn(VII)–V(V) Mn(VII)
V(V) 6,76 x 10-6
2,19 x 10-5 3 x 10-6 3 x 10-6
125,33 629,83
Ce(IV)–Cr(VI) Ce(IV) Cr(VI)
9,30 x 10-7
9,276 x 10-6 3 x 10-6 3 x 10-6
69 209,3
Ce(IV)–V(V) Ce(IV) V(V)
2,69 x 10-5
2,1 x 10-5 3 x 10-6 3 x 10-6
796,57 600
Cr(VI)–V(V) Cr(VI) V(V)
3,32 x 10-6
7,99 x 10-6 3 x 10-6 3 x 10-6
10,7 7,99
Berdasarkan Tabel 8, penentuan konsentrasi Mn(VII), Cr(VI), Ce(IV) dan V(V)
tidak dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri tak langsung berbasis kinetika;
kecuali konsentrasi Cr(VI) dan V(V) pada sistem simultan Pgr–Cr(VI)–V(V).
3. Kajian Ulang dengan Penelitian Terkait
Hasil yang dilakukan dengan metode yang serupa adalah dari penelitian Pandey
dan Noor Laela. Kesamaan dari penelitian ini dan penelitian terkait yaitu, jenis
parameter uji yang ditentukan konsentrasinya dan Pgr sebagai reduktornya. Jenis
parameter yang digunakan adalah Mn(VII), Cr(VI) dan V(V).
Perbedaan dengan penelitian terkait diperhatikan dari tiga aspek yaitu, aspek
media penentuan (alat), aspek kondisi penentuan dan aspek karakter parameter uji.
Media penentuan dibedakan atas jenis alat pengukur absorbansi yaitu,
spektrofotometer. Perbedaan kondisi penentuan meliputi, konsentrasi Pgr yang
digunakan sebagai reduktor, suhu, pH, panjang gelombang maksimum Pgr.
47
Perbedaan media dan kondisi penentuan terpilih menyebabkan perbedaan karakter
parameter uji seperti, waktu efektif parameter uji. Perbedaan media penentuan,
kondisi penentuan dan karakter parameter uji disajikan pada Tabel 9.
Tabel 9. Perbedaan Media Penentuan, Kondisi Penentuan dan Karakter Parameter
Uji antara Penelitian Ini dan Penelitian Terkait.
1 2 3 4 5
No Variabel pembeda Penelitian ini Penelitian Terkait*
Media penentuan
1. Jenis spektrofotometer UV–Vis double beam
UV–Vis single beam
UV–Vis single beam
Kondisi penentuan 2. Konsentrasi Pgr 8,0x10-5 M 6,4x10-5 M 9,6x10-5 M 3. Suhu 25OC 27OC 27OC 4. pH 4,0 3,5 4 5. Panjang gelombang 492,2 nm 470 nm 470 nm Karakter Parameter uji
6. Waktu efektif Mn(VII) 7 6 3 7. Waktu efektif Cr(VII) 13 8 8 8. Waktu efektif V(V) 19 20 -
* Sumber : Noor Laela (2002)
Perbedaan yang tercantum pada Tabel 9 menyebabkan perbedaan hasil
penelitian ini dengan hasil penelitian terkait. Berikut dibandingkan hasil penelitian
pada sistem parameter tunggal dan sistem simultan dua parameter.
a. Kajian ulang pada sistem parameter tunggal
Kaji ulang hasil penelitian terkait pada sistem parameter tunggal dilakukan
dengan pengamatan terhadap besaran kesalahan relatif. Besaran kesalahan relatif
penelitian terkait dan penelitian ini dirangkum pada Tabel 10.
48
Tabel 10. Kesalahan Relatif Hasil Penelitian Ini dan Hasil Penelitian Terkait pada
Sistem Parameter Tunggal.
1 2 3 Parameter Hasil Penelitian Penelitian Terkait*
Kr0 (%) Kr1 (%) Mn(VII) 4,73 3,40 Cr(VI) 5,70 5,53 V(V) 4,87 6,34
* Sumber : Noor Laela (2002)
Analisis kajian ulang pada sistem parameter tunggal dilakukan dengan
pengamatan Tabel 10. Hasil analisis kajian ulang menyatakan bahwa, hasil penelitian
ini memiliki kesalahan relatif lebih kecil pada penentuan V(V) daripada hasil
penelitian terkait. Sedangkan pada penentuan konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI), hasil
penelitian ini memiliki kesalahan relatif yang lebih besar daripada hasil penelitian
terkait.
Perbedaan analisis kajian ulang dianalisis sebagai akibat dari perbedaan kondisi
penentuan dan media penentuan.
b. Penentuan konsentrasi pada sistem simultan dua parameter
Analisis kajian ulang penelitian terkait pada penentuan konsentrasi sistem
simultan dua parameter ditampilkan pada Tabel 11.
Tabel 11. Kesalahan Relatif Hasil Penelitian Ini dan Hasil Penelitian Terkait pada
Sistem Simultan Dua Parameter.
1 2 3 4 5 Sistem Kr (%)
Penelitian terkait* Pgr –Par.1–Par.2 Parameter Penelitian ini
pH 4 pH 3,5 pH 4
Mn(VII)–Cr(VI) Mn(VII) Cr(VI)
46,93 137,67
1,8 3,8
5,5 30
Mn(VII)–V(V) Mn(VII) V(V)
125,33 629,83
164,67 106,67
– –
Cr(VI)–V(V) Cr(VI) V(V)
10,7 7,99
176 110
– –
* Sumber : Noor Laela (2002)
49
Berdasarkan Tabel 11 dapat diamati tiga hal. Pertama, analisis kajian ulang
sistem simultan dua parameter pada sistem Mn(VII)–Cr(VI) memiliki kesalahan
relatif lebih besar daripada hasil penelitian terkait. Kedua, analisis kajian ulang sistem
simultan dua parameter pada sistem Cr(VI)–V(V) memiliki kesalahan relatif lebih
kecil daripada hasil penelitian terkait. Ketiga, analisis kajian ulang sistem simultan
dua parameter pada sistem Mn(VII)–V(V) memiliki kesalahan relatif lebih besar
daripada hasil penelitian terkait pada penentuan konsentrasi V(V) dan sebaliknya
pada penentuan konsentrasi Mn(VII).
Perbedaan tersebut disebabkan oleh beberapa hal yakni, media penentuan,
kondisi penentuan dan metode perhitungan. Metode perhitungan penelitian terkait
menggunakan persamaan kurva kalibrasi pada sistem parameter tunggal yang
ditransformasi menjadi persamaan kurva kalibrasi sistem dua parameter. Sedangkan
penelitian ini menggunakan metode regresi linier ganda. Penyebab kegagalan lainnya
adalah, jenis Pgr yang berbeda dengan Pgr yang digunakan pada penelitian terkait.
Perbedaan pabrik dan jenis Pgr dapat menyebabkan perbedaan hasil juga.
4. Analisis Penentuan Konsentrasi dengan Metode Perbandingan Absorbansi
Berdasarkan hasil penentuan panjang gelombang maksimum terlihat bahwa
pada spektrum Pgr terdapat dua puncak. Dua panjang gelombang tersebut adalah,
panjang gelombang 492,2 nm dan 425 nm. Metode perbandingan absorbansi atau
metode dua panjang gelombang dilakukan melalui analisis perbandingan absorbansi
dua puncak, pada panjang gelombang 425 nm dan 492,2 nm.
Langkah pertama untuk penentuan konsentrasi parameter uji dengan cara ini
adalah dengan menentukan absorbansi atau spektrum dari Pgr awal yang murni,
untuk itu absorbansi Pgr awal murni diperoleh dari hasil bagi antara, intersep dengan
harga k Pgr awal yang belum murni. Adapun absorbansi intersep ini diperoleh
melalui persamaan:
dasipgrteroksipgrsisaterbaca AAA +=
50
)(Ck)C(CkA oks2okso1terbaca +−=
oxoxoterbaca CkCkCkA 211 +−=
oxoterbaca CkkCkA )( 211 −−=
Dari persamaan diatas apabila dibuat persamaan liniernya menjadi:
)xk(kyy 21o −−=
Keterangan : y = absorbansi terbaca pada setiap panjang gelombang
x = konsentrasi Pgr teroksidasi yang besarnya sebanding dengan
konsentrasi parameter yang ditambahkan.
Berdasarkan persamaan linier tersebut diperoleh harga intersep pada tiap-tiap
panjang gelombang. Konsentrasi Pgr murni diperoleh dari hasil bagi antara intersep
pada 492,2 nm dengan harga k dari Pgr awal yang dianggap belum murni. Hasil kali
konsentrasi tersebut dengan harga k awal yang dianggap belum murni, maka
absorbansi Pgr murni diperoleh. Berikut ini disajikan spektrum Pgr murni, Gambar 6.
Gambar 6. Spektrum Pgr Teoritis Murni.
Berikut ini merupakan penentuan konsentrasi Mn(VII) dan konsentrasi Cr(VI)
dengan metode dua panjang gelombang pengukuran.
Spektrum Pgr Teoritis Murni
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
340 390 440 490 540 590Panjang Gelombang (nm)
Abs
orba
nsi
492 nm
51
a. Penentuan konsentrasi Mn(VII) dengan metode dua panjang gelombang.
Hasil pengamatan spektrum Pgr teroksidasi Mn(VII), untuk penentuan kurva
kalibrasi dengan metode dua panjang gelombang ditunjukkan pada Tabel Lampiran 5.
Hasil dalam bentuk kurva disajikan pada Gambar 7.
SPEKTRUM PGR TEROKSIDASI Mn(VII)
0.10.2
0.3
0.40.5
0.60.7
0.80.9
11.1
340 390 440 490 540 590
Panjang Gelombang (nm)
Abs
orba
nsi
pgr awal
8.00E-06
1.00E-05
1.20E-05
1.40E-05
1.60E-05
Gambar 7. Spektrum Pgr Setelah Penambahan Variasi Konsentrasi Mn(VII).
Untuk Penentuan Persamaan Kurva Kalibrasi Sistem Pgr–Mn(VII) dengan Metode Dua Panjang Gelombang.
Berdasarkan Gambar 7 diperoleh nilai perbandingan absorbansi pada panjang
gelombang 492,2 nm terhadap absorbansi pada panjang gelombang 425 nm, seperti
pada Tabel 12.
Tabel 12. Data Pengamatan Perbandingan Absorbansi Pgr Teroksidasi Mn(VII). [Pgr] = 8 x 10-5 M; pH = 4; T = 25 oC; tefektif = 7 menit; λ = 425 nm dan 492,2 nm. Larutan Blanko Akuades.
1 2 3 4 Konsentrasi Mn(VII)
(M) A425 nm A492,2 nm nm 425
nm 492,2
AA
0 0,8184 0,991515 1,2115 8 x 10-6 0,8175 0,817267 0,9998 1 x 10-5 0,7920 0,751567 0,9490
1,2 x 10-5 0,8205 0,703767 0,8577 1,4 x 10-5 0,8209 0,686767 0,8366 1,6 x 10-5 0,8306 0,651967 0,7850
52
Hasil analisis regresi linier Tabel 12 ditampilkan dalam bentuk grafik, seperti
pada Gambar 8.
Gambar 8. Grafik Hubungan Absorbansi Versus Konsentrasi Mn(VII) pada Sistem Pgr–Mn(VII). [Pgr]= 8,0x10-5 M; T= 25 oC; λ= 492,2 nm; pH 4. Larutan Blanko Akuades.
Berdasarkan Gambar 8 diperoleh persamaan kurva kalibrasi,
(VII)MnMn(VII)7, 27225C1.2126At −= ........................................................................(31)
Persamaan 31 digunakan untuk penentuan konsentrasi Mn(VII) pada sistem
parameter tunggal dan metode dua panjang gelombang. Hasil pengamatan spektrum
sampel tersebut disajikan pada Gambar 9.
Absorbansi pgr teroksidasi untuk Akurasi Data
0.0000
0.1000
0.2000
0.3000
0.4000
0.5000
0.6000
0.7000
0.8000
0.9000
340 390 440 490 540 590Panjang ge lombang (nm)
Abs
orba
nsi
sampel 1
sampel 2
sampel 3
sampel 4
Gambar 9. Spektrum Sampel Pgr–Mn(VII), Penentuan Konsentrasi Mn(VII)
Menggunakan Metode Dua Panjang Gelombang.
y = -27142x + 1,2114R2 = 0,9917
0,7
0,9
1,1
1,3
0,0E+00 5,0E-06 1,0E-05 1,5E-05 2,0E-05Konsentrasi Mn(VII)
Perb
andi
ngan
Abs
orba
nsi
53
Berdasarkan Gambar 9, data absorbansi pada panjang gelombang 425 nm dan
492,2 nm diperoleh untuk tiap–tiap sampel. Data tersebut dan hasil perbandingan
absorbansi dua panjang gelombang ditampilkan dalam bentuk tabel, seperti pada
Tabel 13.
Tabel 13. Data Absorbansi Sampel Pgr–Mn(VII), Penentuan Konsentrasi Mn(VII)
Menggunakan Metode Dua Panjang Gelombang.
1 2 3 4 Sampe
l A492,2 nm A425 nm nm 425
nm 492,2
AA
1 0,8226 0,8225 1,004
2 0,8279 0,7726 0,933
3 0,8208 0,7215 0,879
4 0,8397 0,6583 0,784
Konsentrasi Mn(VII) dihitung dengan subtitusi data pengamatan pada Tabel 13
(kolom 4) ke dalam Persamaan 31. Konsentrasi Mn(VII) tiap–tiap sampel telah
diketahui, sehingga kesalahan relatif tiap–tiap sampel diperoleh. Kesalahan relatif
tiap–tiap sampel dalam penentuan konsentrasi Mn(VII) menggunakan metode dua
panjang gelombang, tercantum seperti pada Tabel 14.
Tabel 14. Kesalahan Relatif dalam Penentuan Konsentrasi Mn(VII) Menggunakan Metode Dua Panjang Gelombang. [Pgr]= 8x10-5 M; pH 4; T= 25oC; Larutan Blanko Akuades.
1 2 3 4
Sampel Konsentrasi terhitung (M)
Konsentrasi sebenarnya (M)
Kesalahan relatif (%)
1 8 x 10-6 9 x 10-6 13,134 2 1 x 10-5 1,1 x 10-5 6,731 3 1,32 x 10-5 1,3 x 10-5 0,267 4 1,58 x 10-5 1,5 x 10-5 4,716
54
Tabel 14 menunjukkan bahwa, penentuan konsentrasi Mn(VII) dengan metode
dua panjang gelombang dapat dilakukan pada range konsentrasi Mn(VII) 1,1x10-6–
1,5x10-6, dan pada penentuan konsentrasi lebih kecil dari 1,1x10-6 M tidak dapat
dilakukan.
b. Penentuan konsentrasi Cr(VI) dengan metode dua panjang gelombang.
Hasil pengamatan spektrum Pgr setelah penambahan variasi konsentrasi Cr(VI),
untuk penentuan kurva kalibrasi dengan metode dua panjang gelombang ditunjukkan
pada Tabel Lampiran 6. Hasil dalam bentuk kurva disajikan pada Gambar 10.
Absorbansi Pgr Teroksidasi Cr(VI)
0.00000.10000.20000.30000.40000.50000.60000.70000.80000.90001.0000
340 390 440 490 540 590Panjang gelombang (nm)
Abs
orba
nsi
8E-6 M
1.00E-05
1.20E-05
1.4E-5 M
1.6E-5 M
Gambar 10. Spektrum Pgr Teroksidasi Setelah Penambahan Variasi
Konsentrasi Cr(VI). Untuk Penentuan Persamaan Kurva Kalibrasi Sistem Pgr–Cr(VI) dengan Metode Dua Panjang Gelombang.
Berdasarkan Gambar 10 diperoleh nilai perbandingan absorbansi pada panjang
gelombang 492,2 nm terhadap absorbansi pada panjang gelombang 425 nm, seperti
pada Tabel 15.
55
Tabel 15. Data Pengamatan Perbandingan Absorbansi Pgr teroksidasi Cr(VI). [Pgr]=8x10-5 M; pH 4; T = 25 oC; tefektif = 13 menit; λ = 425 nm dan 492,2 nm. Larutan Blanko Akuades.
1 2 3 4 Konsentrasi Cr(VI)
(M) A425 nm A492,2 nm nm 425
nm 492,2
AA
0 M 0,8184 0,9915 1,2115 8 x 10-6 M 0,8275 0,9121 1,1022 1 x 10-5 M 0,8376 0,9204 1,0988
1,2 x 10-5 M 0,8599 0,9431 1,0968 1,4 x 10-5 M 0,8402 0,9204 1,0954 1,6 x 10-5 M 0,7916 0,8569 1,0825
Hasil analisis regresi linier Tabel 15 ditampilkan dalam bentuk grafik, seperti
pada Gambar 11.
Absorbansi Pgr teroksidasi Vs Konsentrasi Cr(VI) Pada T=13 menit
y = -7811.7x + 1.1926R2 = 0.8477
1.05001.07001.09001.11001.13001.15001.17001.19001.2100
0.0E+00 5.0E-06 1.0E-05 1.5E-05Panjang gelombang
Abs
orba
nsi
Gambar 11. Grafik Hubungan Absorbansi Versus Konsentrasi Cr(VI) pada
Sistem Pgr–Cr(VI). [Pgr]= 8,0x10-5 M; T= 25 oC; pH 4. Larutan Blanko Akuades.
Berdasarkan Gambar 11 diperoleh persamaan kurva kalibrasi,
Cr(VI)Cr(VI)13, C7.78111926.1At −= ..........................................................................(32)
56
Persamaan 32 digunakan untuk penentuan konsentrasi Mn(VII) pada sistem
parameter tunggal dan metode dua panjang gelombang. Hasil pengamatan spektrum
sampel tersebut disajikan pada Gambar 12.
Spektrum Pgr teroksidasi Cr(VI) Untuk Akurasi Data
0.0000
0.2000
0.4000
0.6000
0.8000
1.0000
1.2000
340 390 440 490 540 590Panjang ge lombang
Abs
orba
nsi
Sampel 1
Sampel 2
Sampel 3
Sampel 4
Gambar 12. Spektrum Sampel Pgr–Cr(VI), Penentuan Konsentrasi Cr(VI)
Menggunakan Metode Dua Panjang Gelombang.
Berdasarkan Gambar 12, dua data absorbansi pada panjang gelombang 425 nm
dan 492,2 nm diperoleh untuk tiap–tiap sampel. Dua data tersebut dan hasil
perbandingan absorbansi dua panjang gelombang ditampilkan dalam bentuk tabel,
seperti pada Tabel 16.
Tabel 16. Data Absorbansi Sampel Pgr–Cr(VI), Penentuan Konsentrasi Cr(VI)
Menggunakan Metode Dua Panjang Gelombang.
1 2 3 4
Sampel A492,2 nm A425 nm nm 425
nm 492,2
AA
1 0,8263 0,9121 1,1038 2 0,8484 0,9336 1,1005 3 0,8167 0,8856 1,0844 4 0,8755 0,9633 1,1003
57
Konsentrasi Cr(VI) dihitung dengan subtitusi data pengamatan pada Tabel 16
kolom 4 ke dalam Persamaan 32. Konsentrasi Cr(VI) tiap–tiap sampel telah
diketahui, sehingga kesalahan relatif tiap–tiap sampel diperoleh. Kesalahan relatif
tiap–tiap sampel dalam penentuan konsentrasi Cr(VI) menggunakan metode dua
panjang gelombang, tercantum seperti pada Tabel 17.
Tabel 17. Kesalahan Relatif dalam Penentuan Konsentrasi Cr(VI) Menggunakan Metode Dua Panjang Gelombang. [Pgr]= 8x10-5 M; pH 4; T= 25oC; Larutan Blanko Akuades.
1 2 3 4
Sampel Konsentrasi terhitung (M)
Konsentrasi sebenarnya (M)
Kesalahan relatif (%)
1 1,2 x 10-5 9 x 10-6 33,36
2 1,24 x 10-5 1,1 x 10-5 13,03
3 1,45 x 10-5 1,3 x 10-5 11,43
4 1,25 x 10-5 1,5 x 10-5 16,95
Tabel 17 menunjukkan bahwa, penentuan konsentrasi Cr(VI) dengan metode
dua panjang gelombang memiliki kesalahan relatif 11,43% – 33,36%. Berdasarkan
batas toleransi kesalahan relatif sebesar 10%, maka metode tersebut tidak dapat
dilakukan untuk penentuan konsentrasi Cr(VI) pada sistem parameter tunggal.
c. Analisis Kesalahan Relatif Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI) dengan
Metode Satu Panjang Gelombang dan Metode Dua Panjang Gelombang.
Apabila dibandingkan kesalahan relatif pada hasil penentuan konsentrasi
Mn(VII) dan Cr(VI), dengan metode satu panjang gelombang dan metode dua
panjang gelombang, maka dapat dilihat perbedaannya, seperti pada Tabel 18. Tabel
18 merupakan tabel perbandingan kesalahan relatif pada penentuan konsentrasi
Mn(VII) dan Cr(VI) secara sistem parameter tunggal.
58
Tabel 18. Kesalahan Relatif pada Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI),
dengan Metode Satu Panjang Gelombang dan Dua Panjang Gelombang.
1 2 3 4 5 Kesalahan relatif (%)
metode satu panjang gelombang metode dua panjang gelombang Sampel Mn(VII) Cr(VI) Mn(VII) Cr(VI)
1 6,77 2,81 13,134 33,36
2 6,63 3,21 6,731 13,03
3 5,23 9,70 0,267 11,43
4 3,18 9,13 4,716 16,95
Perbandingan pada Tabel 18 menyatakan bahwa, penentuan konsentrasi
menggunakan metode analisis absorbansi pada panjang gelombang 492,2 nm (satu
puncak) lebih baik daripada metode perbandingan absorbansi dua puncak (panjang
gelombang 492,2 nm dan 425 nm), karena metode satu puncak memiliki nilai dan
kisarannya kesalahan relatif yang lebih kecil. Perbedaan tersebut mungkin disebabkan
oleh perbedaan jumlah faktor kesalahan dan kestabilan puncak. Semakin banyak
faktor kestabilan maka semakin rentan hasil yang diperoleh untuk memiliki kesalahan
relatif yang besar. Jadi, dapat dimengerti bilamana penentuan konsentrasi
menggunakan metode perbandingan absorbansi dua puncak (faktor kestabilan adalah
dua) lebih tidak baik daripada metode analisis absorbansi pada panjang gelombang
492,2 nm (faktor kestabilan adalah satu).
59
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan dapat disimpulkan beberapa hal
sebagai berikut :
1. Dengan cara kerja yang sama dengan penelitian Noor Laela, maka konsentrasi
Mn(VII), Cr(VI) dan V(V) dapat ditentukan pada sistem parameter tunggal dan
sebaliknya pada sistem simultan dua parameter, kecuali pada sistem simutan Pgr–
Cr(VI)–V(V).
2. Kesalahan relatif rata-rata pada penentuan konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI),
sebesar 5,3% dan 6,2%. Penentuan dengan metode perbandingan absorbansi memiliki
kesalahan relatif rata–rata untuk Mn(VII) dan Cr(VI), sebesar 8,2% dan 9,1%. Jadi,
dengan memperhitungkan serapan Pgr teroksidasi menghasilkan kesalahan relatif
rata–rata yang tidak lebih baik daripada tidak memperhitungkan serapan Pgr
teroksidasi.
3. Konsentrasi Ce(IV) dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri tak
langsung berbasis kinetika secara terpisah, tetapi tidak dapat ditentukan secara
simultan dua parameter.
B. Saran
Berdasarkan kesimpulan di atas untuk mendapatkan hasil penelitian yang lebih
baik disarankan :
1. Diperlukan penelitian lebih lanjut tentang senyawa Pgr dalam kegunaannya
sebagai agen pereduksi.
2. Perlu penelitian lebih lanjut tentang penggunaan reduktor lain untuk penentuan
simultan Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan Ce(IV).
3. Perlu penelitian lebih lanjut untuk batasan konsentrasi parameter uji agar dapat
ditentukan konsentrasinya dengan metode perbandingan absorbansi melalui reaksi
60
oksidasi reduksinya dengan pgr menggunakan metode spektrofotometri berbasis
kinetika.
61
DAFTAR PUSTAKA
Anwar, M.N. 1989. Spektroskopi. IPB. Bogor.
Blaedel, W.J. and V.W. Meloche. 1963. Elementary Quantitative Analysis : Theory and Practice. 2nd edition. New York. Harper & Row Publishers.
Christian, G.D. 1980. Analytical Chemistry. 3rd edition. New York. John Willey & Sons.
Day, R.A., and Underwood, A.L., 1992. Analisis Kimia Kuantitatif, Terjemahan Edisi kelima, Penerbit Erlangga.
Greenwood, N.N. and A. Earshaw. 1984. Chemistry of The Elements. England. Pergamon Press, oxford.
Hutchinson, Eric. 1964. Chemistry, The elements and Their Reactions. W.B. Saunders Company, Philadelphia.
Kirk–Othmer. 1967. Encyclopedia of Chemical Technology. 2nd edition. John Wiley & Sons. New York.
Mahan, B.M. and Myers, R.J. 1987. University Chemistry. 4th edition. The Benjamin. California.
Nurlaila, R. 2002. Metode Spektrofotometri Tak Langsung Berbasis Kinetika Untuk Penentuan ion Mn(VII), Cr(VI) dan V(V) Menggunakan Reduktor Pgr. Skripsi. Universitas Sebelas Maret, Surakarta.
Pandey, S. 1998. ‘Kinetics-Based Indirect Spectrophotometric Method for Simultaneous Determination of MnO4
- and Cr2O72- ‘. Journal of Chemical
Education, Vol. 75. 450-452.
Patiha. 2000. Penerapan Model Pembelajaran Kreatif Bernuansa Kinetik dalam Pengembangan Proses Pembelajaran Mata Kuliah Kimia Fisika IV pada Jurusan Kimia Semester V Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Tahun Akademik 1999-2000. Laporan Hibah Pengembangan Proses Pembelajaran (Teaching Grand). Universitas Sebelas Maret, Surakarta.
62
Saptorahardjo, A. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jilid 1. Penerbit Universitas Indonesia (UI-Press). Jakarta. Terjemahan : Basic Concepts of Analytical Chemistry. Khopkar, S.M. 1985. Wiley Eastern Limited.
Setiono, L. dan A.H. Pudjaatmaka. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Jilid 2. PT kalman Media Pustaka. Jakarta. Terjemahan : Text Book of Macro and Semimakro Qualitative Inorganik Analysis. Vogel. 1979. Longman Group Limited. London.
Skoog, D.A. 1996. Analytical Chemistry, an Introduction. Saunders College Publishing, Philadelphia.
Sugino, 2003. Metode Spektrofotometri Tak Langsung Berbasis Kinetika Untuk Penentuan ion Cr(VI) dan Mn(VII) Menggunakan Iodida Sebagai Reduktor. Skripsi. Universitas Sebelas Maret, Surakarta.
Sumar Hendayana. 1994. Kimia Analitik Instrumen. IKIP Semarang Press. Semarang.
Suminar Achmadi. 1987. Kimia Dasar, Prinsip dan Terapan Modern. Jilid 3. Erlangga. Jakarta. Terjemahan : General Chemistry Principles and Modern. Petrucci, R.H. 1985. Collier Macmillan. California.
_____________. 1989. Kimia Dasar, Prinsip dan Terapan Modern. Jilid 2. ________
Vogel, A.I. 1985. A Text Book of Quantitative Inorganic Analysis. Longman Group, London.
________. 1989. Vogel’s Text Book of Quantitative Chemical Analysis. 5th edition. _____________
63
Lampiran 1. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif Mn(VII) pada Sistem
Parameter Tunggal.
Persamaan yang digunakan adalah, y = 1,1261 – 8452.4 CMn(VII)
CMn(VII) = Konsentrasi parameter Mn(VII)
CS, Mn(VII) = Konsentrasi sebenarnya parameter Mn(VII)
CT, Mn(VII) = Konsentrasi terhitung parameter Mn(VII)
Kesalahan Relatif (Kr) 100% x C
C C
Mn(VII) S,
Mn(VII) S,Mn(VII) T, −=
Absorbansi No. CS, Mn(VII) (M) 7 Menit
CT, Mn(VII) (M)
Kr (%)
1 4 x 10-6 1,0904 4,22 x 10-6 5,493 2 8 x 10-6 1,0537 8,57 x 10-6 7,119 3 1 x 10-5 1,0463 9,437 x 10-6 5,628 4 1,4 x 10-5 1,0043 1,441 x 10-5 2,901 5 1,6 x 10-5 0,9943 1,56 x 10-5 2,518
Untuk Larutan 1
y = 1,1261– 8452,4 CMn(VII)
1,094 = 1,1261– 8452,4 CMn(VII)
CT, Mn(VII) = 4,22 x 10-6
CS, Mn(VII) = 4 x 10-6 M.
Kesalahan Relatif = 100% x 10 x 4
10 x 4 10 x 4,22 6-
-6-6 −
Kr = 5,493%
64
Lampiran 2. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif Cr(VI) pada Sistem
Parameter Tunggal.
Persamaan yang digunakan adalah y = 1,1303 – 5308,3 CCr(VI)
CCr(VI) = Konsentrasi parameter Cr(VI)
CS, Cr(VI) = Konsentrasi sebenarnya parameter Cr(VI)
CT, Cr(VI) = Konsentrasi terhitung parameter Cr(VI)
Kesalahan Relatif (Kr) 100% x C
C C
Cr(VI) S,
Cr(VI) S,Cr(VI) T, −=
Absorbansi No CS, Cr(VI)
(M)
13 Menit CT, Cr(VI) (M)
Kesalahan Reatif
(Kr) 1 4 x 10-6 0,9123 4 x 10-6 2,582% 2 8 x 10-6 0,6920 8,57 x 10-6 3,11% 3 1 x 10-5 0,5480 9,437 x 10-6 8,84% 4 1,4 x 10-5 0,4550 1,441 x 10-5 10,06% 5 1,6 x 10-5 0,3130 1,56 x 10-5 3,90%
Untuk Larutan 1
y = 1,1303 – 5308,3 CCr(VI)
0,9123 = 1,1303 – 5308,3 CCr(VI)
CT, Cr(VI) = 4,106 x 10-6 M.
CS, Cr(VI) = 4 x 10-6 M.
Kesalahan Relatif = 100% x 10 x 4
10 x 4 10 x 4,106 6-
-6-6 −
Kr = 2,582%
65
Lampiran 3. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif V(V) pada Sistem
Parameter Tunggal.
Persamaan yang digunakan adalah y = 1,165-27761,905 CV(V)
CV(V) = Konsentrasi parameter V(V)
CS, V(V) = Konsentrasi sebenarnya parameter V(V)
CT, V(V) = Konsentrasi terhitung parameter V(V)
Kesalahan Relatif (Kr) 100% x C
C C
V(V) S,
V(V) S,V(V) T, −=
Absorbansi No CS, V(V) (M)
19 Menit
CT, V(V) (M)
Kr (%)
1 4 x 10-6 1,0520 4 x 10-6 8,593 2 8 x 10-6 0,9267 7,737 x 10-6 3,289 3 1 x 10-5 0,5480 9,044 x 10-6 9,560 4 1,4 x 10-5 0,4550 1,387 x 10-5 0,926 5 1,6 x 10-5 0,3130 1,568 x 10-5 1,984
Untuk Larutan 1
y = 1,165-27761,905 CV(V)
1,0520 = 1,165-27761,905 CV(V)
CT, V(V) = 3,656 x 10-6
CS, V(V) = 4 x 10-6 M.
Kesalahan Relatif = 100% x 10 x 4
10 x 4 10 x 3,656 6-
-6-6 −
Kr = 8,593%
66
Lampiran 4. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif Ce(IV) pada Sistem
Parameter Tunggal.
Persamaan yang digunakan adalah y = 1,1483-12571CCe(IV)
CCe(IV) = Konsentrasi parameter Ce(IV)
CS, Ce(IV) = Konsentrasi sebenarnya parameter Ce(IV)
CT, Ce(IV) = Konsentrasi terhitung parameter Ce(IV)
Kesalahan Relatif (Kr) 100% x C
C C
Ce(IV) S,
Ce(IV) S,Ce(IV) T, −=
Absorbansi No CS, Ce(IV) (M)
11 Menit
CS, Ce(IV) (M)
Kr (%)
1 4,00E-06 1,0977 4,028 x 10-6 0,695 2 8,00E-06 1,0470 8,058 x 10-6 0,72 3 1,00E-05 1,0140 1,068 x 10-5 6,367 4 1,40E-05 0,9840 1,307 x 10-5 7,116 5 1,60E-05 0,9530 1,554 x 10-5 2,96
Untuk Larutan 1
y = 1,1483-12571CCe(IV)
1,0977 = 1,1483-12571CCe(IV)
CT, Ce(IV) = 4,028 x 10-6
CS, Ce(IV) = 4x10-6 M.
Kesalahan Relatif = 100% x 10 x 4
10 x 4 10 x 4,028 6-
-6-6 −
Kr = 5,995%
67
Lampiran 5. Penentuan Persamaan Kurva Kalibrasi beserta Kesalahan Relatifnya
Menggunakan Metode Regresi Ganda pada Sistem Simultan Mn(VII)–
Cr(VI), untuk menit ke–7 dan menit ke–13.
Pada menit ke–7.
Perolehan data (absorbansi) pada menit ke 7 dan pengolahan datanya
ditampilkan pada tabel berikut:
CMn (X1)
CCr (X2)
Absorbansi (Y) X1 . Y X2 . Y X1
2 X22 X1 . X2
3 12 1,091 3,273 13,092 9 144 36 3 8 1,070 3,210 8,560 9 64 24 8 3 1,132 9,056 3,396 64 9 24 12 3 0,955 11,460 2,865 144 9 36 26 26 4,248 26,999 27,913 226 226 120
Berdasarkan pengolahan data yang dicantumkan pada tabel tersebut maka,
ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 26,999 Σ (X12) = 226
ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 27,913 Σ (X22) = 226
ΣY = 4,248 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4
Diperoleh tiga buah persamaan, yaitu :
4,248 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 ............................................................(7.1)
26,999 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 ............................................................(7.2)
27,913 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 ............................................................(7.3)
Penyelesaian ketiga persamaan tersebut dengan eliminasi dan subtitusi menghasilkan,
a = 1,316 b1 = – 0,024 b2 = – 0,015
Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan Mn(VII)–Cr(VI) pada menit ke
7 adalah,
Y = 1,316 – 0,024 CMn – 0,015 CCr ............................................................(7.4)
68
Pada menit ke–13.
Perolehan data (absorbansi) pada menit ke 13 dan pengolahan datanya
ditampilkan pada tabel berikut:
CMn (X1)
CCr (X2)
Absorbansi (Y) X1 . Y X2 . Y X1
2 X22 X1 . X2
3 12 0,816 2,448 9,792 9 144 36 3 8 0,791 2,373 6,328 9 64 24 8 3 1,095 8,760 3,285 64 9 24 12 3 0,922 11,064 2,766 144 9 36 26 26 3,624 24,645 22,171 226 226 120
Berdasarkan pengolahan data yang dicantumkan pada tabel tersebut maka,
ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 24,645 Σ (X12) = 226
ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 22,171 Σ (X22) = 226
ΣY = 3,624 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4
Diperoleh tiga buah persamaan, yaitu:
3,624 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 ............................................................ 5b.1
24,645 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 ............................................................ 5b.2
22,171 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 ............................................................ 5b.3
Penyelesaian ketiga persamaan tersebut dengan eliminasi dan subtitusi menghasilkan,
a = 1,141 b1 = –6,158x10–3 b2 = – 0,030
Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan Mn(VII)–Cr(VI) pada menit ke
13 adalah,
Y = 1,141 – 6,158x10–3 CMn – 0,030 CCr ....................................................... 5b.4
Penentuan Kesalahan Relatif Persamaan Kurva Kalibrasi Pada Sampel 1. Diketahui :
Konsentrasi Mn(VII) Sebenarnya (CS,Mn(VII)) = 3x10–6 M.
Konsentrasi Mn(VII) untuk Perhitungan (CP,Mn(VII)) = 3 M.
Konsentrasi Cr(VI) Sebenarnya (CS, Cr(VI)) = 1,2x10–5 M.
Konsentrasi Cr(VI) untuk Perhitungan (CP,Cr(VI)) = 12 M.
69
Absorbansi Sebenarnya pada menit ke–7 (YS,7) = 1,091
Absorbansi sebenarnya pada menit ke–13 (YS,13) = 0,816
Jadi,
Absorbansi terhitung pada menit ke–7 (YT, 7) = 1,064
Absorbansi terhitung pada menit ke–13 (YT, 13) = 0,763
Kesalahan Relatif (Kr) 100% x Y
Y Y
tS,
tS, tT, −=
dan,
Kesalahan Relatif pada menit ke 7 = 100% x 1,091
1,091 1,064 −
KrMn(VII)–Cr(VI),7 = 2,475%
Kesalahan Relatif pada menit ke 13 = 100% x 0,816
0,816 0,763 −
KrMn(VII)–Cr(VI),13 = 6,495%
70
Lampiran 6. Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI) beserta Kesalahan
Relatifnya pada Sistem Simultan Mn(VII)–Cr(VI).
Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI).
Pada sampel simulatif diketahui bahwa,
Konsentrasi Mn(VII) sebenarnya (CS,Mn(VII)) = 3x10–6 M.
Konsentrasi Mn(VII) untuk perhitungan (CP,Mn(VII)) = 3 M.
Konsentrasi Cr(VI) Sebenarnya (CS, Cr(VI)) = 3x10–6 M.
Konsentrasi Cr(VI) untuk Perhitungan (CP,Cr(VI)) = 3 M.
Absorbansi Sebenarnya pada menit ke–7 (YS,7) = 1,171
Absorbansi sebenarnya pada menit ke–13 (YS,13) = 0,916
Persamaan kurva kalibrasi pada menit ke–7
YT,7 = 1,316 – 0,024 CMn – 0,015 CCr
Persamaan kurva kalibrasi pada menit ke–13
YT,13 = 1,141 – 6,158x10–3 CMn – 0,030 CCr
Subtitusi besaran absorbansi pada menit ke 7 dan menit ke 13, ke dalam persamaan
kurva kalibrasi masing-masing waktu, menghasilkan persamaan:
1,171 = 1,316 – 0,024 CMn – 0,015 CCr
0,916 = 1,141 – 6,158x10–3 CMn – 0,030 CCr
Eliminasi kedua persamaan menghasilkan besaran konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI)
sebagai berikut:
Konsentrasi Mn(VII) terhitung sesuai perhitungan (CTP,Mn(VII)) = 1,592 M.
Konsentrasi Cr(VI) terhitung sesuai perhitungan (CTP, Cr(VI)) = 7,13 M.
Bila disesuaikan untuk mengetahui konsentrasi parameter terhitung maka,
Konsentrasi Mn(VII) terhitung (CT,Mn(VII)) = 1,592x10-6 M.
Konsentrasi Cr(VI) terhitung (CT, Cr(VI)) = 7,13x10-6 M.
71
Penentuan Kesalahan Relatif pada Penentuan Konsentrasi Parameter Sistem
Simultan Mn(VII)–Cr(VI).
Kesalahan Relatif (Kr) 100% x C
C C
Parameter S,
Parameter S,ParameterT, −=
KrMn(VII) = kesalahan relatif pada penentuan konsentrasi Mn(VII)
KrCr(VI) = kesalahan relatif pada penentuan konsentrasi Cr(VI)
Jadi,
KrMn(VII) = 100% x 10 x 3
10 x 3 10 x 1,592 6-
6-6- −
KrMn(VII) = 46,93%
dan,
KrCr(VI) = 100% x 10 x 3
10 x 3 10 x 7,13 6-
6-6- −
KrCr(VI) = 137,67%
72
Lampiran 7. Penentuan Persamaan Kurva Kalibrasi beserta Kesalahan Relatifnya
Menggunakan Metode Regresi Ganda pada Sistem Simultan Mn(VII)–
V(V), untuk menit ke–7 dan menit ke–19.
Pada menit ke–7.
Perolehan data (absorbansi) pada menit ke 7 dan pengolahan datanya
ditampilkan pada tabel berikut:
CMn (X1)
CV (X2)
Absorbansi (Y) X1 . Y X2 . Y X1
2 X22 X1 . X2
3 12 1,264 3,792 15,168 9 144 36 3 8 1,269 3,807 10,152 9 64 24 8 3 1,271 10,168 3,813 64 9 24 12 3 1,227 14,724 3,681 144 9 36 26 26 5,031 32,491 32,814 226 226 120
Berdasarkan pengolahan data yang dicantumkan pada tabel tersebut maka,
ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 32,491 Σ (X12) = 226
ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 32,814 Σ (X22) = 226
ΣY = 5,031 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4
Diperoleh tiga buah persamaan, yaitu :
5,031 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 ......................................................(7.1)
32,491 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 ......................................................(7.2)
32,814 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 ......................................................(7.3)
Penyelesaian ketiga persamaan tersebut dengan eliminasi dan subtitusi menghasilkan,
a = 1,315 b1 = –6,088x10–3 b2 = –2,786x10–3
Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan Mn(VII)–V(V) pada menit ke 7
adalah,
Y = 1,315 – 6,088x10–3 CMn – 2,786x10–3 CV ..................................... 7.4
73
Pada menit ke–19.
Perolehan data (absorbansi) pada menit ke 19 dan pengolahan datanya
ditampilkan pada tabel berikut:
CMn (X1)
CV (X2)
Absorbansi (Y) X1 . Y X2 . Y X1
2 X22 X1 . X2
3 12 1,023 3,069 12,276 9 144 36 3 8 1,028 3,084 8,224 9 64 24 8 3 1,043 8,344 3,129 64 9 24 12 3 0,997 11,964 2,991 144 9 36 26 26 4,091 26,461 26,620 226 226 120
Berdasarkan pengolahan data yang dicantumkan pada tabel tersebut maka,
ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 26,461 Σ (X12) = 226
ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 26,620 Σ (X22) = 226
ΣY = 4,091 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4
Diperoleh tiga buah persamaan, yaitu:
4,091 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 ...................................................... 7b.1
26,461 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 ...................................................... 7b.2
26,620 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 ...................................................... 7b.3
Penyelesaian ketiga persamaan tersebut dengan eliminasi dan subtitusi menghasilkan,
a = 1,1055 b1 = –7,125x10–3 b2 = – 5,625x10–3
Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan Mn(VII)–V(V) pada menit ke
19 adalah,
Y = 1,1055 – 7,125x10–3 CMn – 5,625x10–3 CV ....................................... 7b.4
Penentuan Kesalahan Relatif Persamaan Kurva Kalibrasi Pada Sampel 1. Diketahui :
Konsentrasi Mn(VII) Sebenarnya (CS,Mn(VII)) = 3x10–6 M.
Konsentrasi Mn(VII) untuk Perhitungan (CP,Mn(VII)) = 3 M.
Konsentrasi V(V) Sebenarnya (CS, V(V)) = 1,2x10–5 M.
74
Konsentrasi V(V) untuk Perhitungan (CP,V(V)) = 12 M.
Absorbansi Sebenarnya pada menit ke–7 (YS,7) = 1,264
Absorbansi sebenarnya pada menit ke–19 (YS,19) = 1,023
Jadi,
Absorbansi terhitung pada menit ke–7 (YT, 7) = 1,264
Absorbansi terhitung pada menit ke–19 (YT, 19) = 1,017
Kesalahan Relatif (Kr) 100% x Y
Y Y
tS,
tS, tT, −=
dan,
Kesalahan Relatif pada menit ke 7 = 100% x 1,264
1,264 1,264 −
KrMn(VII)–V(V),7 = 0,00%
Kesalahan Relatif pada menit ke 19 = 100% x 1,023
1,023 1,017 −
KrMn(VII)–V(V),19 = 0,586%
75
Lampiran 8. Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan V(V) beserta Kesalahan
Relatifnya pada Sistem Simultan Mn(VII)–V(V).
Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan V(V).
Pada sampel simulatif diketahui bahwa,
Konsentrasi Mn(VII) sebenarnya (CS,Mn(VII)) = 3x10–6 M.
Konsentrasi Mn(VII) untuk perhitungan (CP,Mn(VII)) = 3 M.
Konsentrasi V(V) Sebenarnya (CS, V(V)) = 3x10–6 M.
Konsentrasi V(V) untuk Perhitungan (CP,V(V)) = 3 M.
Absorbansi Sebenarnya pada menit ke–7 (YS,7) = 1,335
Absorbansi sebenarnya pada menit ke–19 (YS,19) = 1,111
Persamaan kurva kalibrasi pada menit ke–7
YT,7 = 1,315 – 6,088x10–3 CMn – 2,786x10–3 CV
Persamaan kurva kalibrasi pada menit ke–19
YT,19 = 1,1055 – 7,125x10–3 CMn – 5,625x10–3 CV
Subtitusi besaran absorbansi pada menit ke 7 dan menit ke 19, ke dalam persamaan
kurva kalibrasi masing-masing waktu, menghasilkan persamaan:
1,335 = 1,315 – 6,088x10–3 CMn – 2,786x10–3 CV
1,111 = 1,1055 – 7,125x10–3 CMn – 5,625x10–3 CV
Eliminasi kedua persamaan menghasilkan besaran konsentrasi Mn(VII) dan V(V)
sebagai berikut:
Konsentrasi Mn(VII) terhitung sesuai perhitungan (CTP,Mn(VII)) = 6,76 M.
Konsentrasi V(V) terhitung sesuai perhitungan (CTP, V(V)) = 21,895 M.
Bila disesuaikan untuk mengetahui konsentrasi parameter terhitung maka,
Konsentrasi Mn(VII) terhitung (CT,Mn(VII)) = 6,76x10-6 M.
Konsentrasi V(V) terhitung (CT, V(V)) = 2,1895x10-5 M.
76
Penentuan Kesalahan Relatif pada Penentuan Konsentrasi Parameter Sistem
Simultan Mn(VII)–V(V).
Kesalahan Relatif (Kr) 100% x C
C C
Parameter S,
Parameter S,ParameterT, −=
KrMn(VII) = kesalahan relatif pada penentuan konsentrasi Mn(VII)
KrV(V) = kesalahan relatif pada penentuan konsentrasi V(V)
Jadi,
KrMn(VII) = 100% x 10 x 3
10 x 3 10 x 6,76 6-
6-6- −
KrMn(VII) = 125,33%
dan,
KrV(V) = 100% x 10 x 3
10 x 3 10 x 2,1895 6-
6-5- −
KrV(V) = 629,83%
77
Lampiran 9. Penentuan Persamaan Kurva Kalibrasi beserta Kesalahan Relatifnya
Menggunakan Metode Regresi Ganda pada Sistem Simultan Mn(VII)–
Ce(IV), untuk menit ke–7 dan menit ke–11.
Pada menit ke–7.
Perolehan data (absorbansi) pada menit ke 7 dan pengolahan datanya
ditampilkan pada tabel berikut:
CMn (X1)
CCe (X2)
Absorbansi (Y) X1 . Y X2 . Y X1
2 X22 X1 . X2
3 12 1,023 3,069 12,276 9 144 36 3 8 1,117 3,351 8,936 9 64 24 8 3 1,135 9,080 3,405 64 9 24 12 3 1,472 17,664 4,416 144 9 36 26 26 4,747 33,164 29,033 226 226 120
Berdasarkan pengolahan data yang dicantumkan pada tabel tersebut maka,
ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 33,164 Σ (X12) = 226
ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 29,033 Σ (X22) = 226
ΣY = 4,747 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4
Diperoleh tiga buah persamaan, yaitu :
4,747 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 ......................................................(9.1)
33,164 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 ......................................................(9.2)
29,033 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 ......................................................(9.3)
Penyelesaian ketiga persamaan tersebut dengan eliminasi dan subtitusi menghasilkan,
a = 0,803 b1 = 0,049 b2 = 0,01
Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan Mn(VII)–Ce(IV) pada menit ke
7 adalah,
Y = 0,803 + 0,049 CMn + 0,01 CCe ..................................................... 9.4
78
Pada menit ke–11.
Perolehan data (absorbansi) pada menit ke 11 dan pengolahan datanya
ditampilkan pada tabel berikut:
CMn (X1)
CCe (X2)
Absorbansi (Y) X1 . Y X2 . Y X1
2 X22 X1 . X2
3 12 0,983 2,949 11,796 9 144 36 3 8 1,080 3,240 8,640 9 64 24 8 3 1,100 8,800 3,300 64 9 24 12 3 1,449 17,388 4,347 144 9 36 26 26 4,612 32,377 28,083 226 226 120
Berdasarkan pengolahan data yang dicantumkan pada tabel tersebut maka,
ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 32,377 Σ (X12) = 226
ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 28,083 Σ (X22) = 226
ΣY = 4,612 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4
Diperoleh tiga buah persamaan, yaitu:
4,612 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 ...................................................... 9b.1
32,377 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 ...................................................... 9b.2
28,083 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 ...................................................... 9b.3
Penyelesaian ketiga persamaan tersebut dengan eliminasi dan subtitusi menghasilkan,
a = 0,758 b1 = 0,057 b2 = 9,996x10–3
Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan Mn(VII)–Ce(IV) pada menit ke
11 adalah,
Y = 0,758 + 0,057 CMn +9,996x10–3 CCe ......................................... 9b.4
Penentuan Kesalahan Relatif Persamaan Kurva Kalibrasi Pada Sampel 1. Diketahui :
Konsentrasi Mn(VII) Sebenarnya (CS,Mn(VII)) = 3x10–6 M.
Konsentrasi Mn(VII) untuk Perhitungan (CP,Mn(VII)) = 3 M.
Konsentrasi Ce(IV) Sebenarnya (CS, Ce(IV)) = 1,2x10–5 M.
Konsentrasi Ce(IV) untuk Perhitungan (CP,Ce(IV)) = 12 M.
79
Absorbansi Sebenarnya pada menit ke–7 (YS,7) = 1,023
Absorbansi sebenarnya pada menit ke–11 (YS,11) = 0,983
Jadi,
Absorbansi terhitung pada menit ke–7 (YT, 7) = 1,070
Absorbansi terhitung pada menit ke–11 (YT, 11) = 1,030
Kesalahan Relatif (Kr) 100% x Y
Y Y
tS,
tS, tT, −=
dan,
Kesalahan Relatif pada menit ke 7 = 100% x 1,023
1,023 1,070 −
KrMn(VII)–Ce(IV),7 = 4,594%
Kesalahan Relatif pada menit ke 11 = 100% x 0,983
0,983 1,030 −
KrMn(VII)–Ce(IV),11 = 4,781%
80
Lampiran 10. Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan Ce(IV) beserta Kesalahan
Relatifnya pada Sistem Simultan Mn(VII)–Ce(IV).
Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan Ce(IV).
Pada sampel simulatif diketahui bahwa,
Konsentrasi Mn(VII) sebenarnya (CS,Mn(VII)) = 3x10–6 M.
Konsentrasi Mn(VII) untuk perhitungan (CP,Mn(VII)) = 3 M.
Konsentrasi Ce(IV) Sebenarnya (CS, Ce(IV)) = 3x10–6 M.
Konsentrasi Ce(IV) untuk Perhitungan (CP,Ce(IV)) = 3 M.
Absorbansi Sebenarnya pada menit ke–7 (YS,7) = 1,186
Absorbansi sebenarnya pada menit ke–11 (YS,11) = 1,151
Persamaan kurva kalibrasi pada menit ke–7
YT,7 =0,803 + 0,049 CMn + 0,01 CCe
Persamaan kurva kalibrasi pada menit ke–11
YT,11 = 0,758 + 0,057 CMn + 9,996x10–3 CCe
Subtitusi besaran absorbansi pada menit ke 7 dan menit ke 11, ke dalam persamaan
kurva kalibrasi masing-masing waktu, menghasilkan persamaan:
1,186 = 0,803 + 0,049 CMn + 0,01 CCe
1,151 = 0,758 + 0,057 CMn +9,996x10–3 CCe
Eliminasi kedua persamaan menghasilkan besaran konsentrasi Mn(VII) dan Ce(IV)
sebagai berikut:
Konsentrasi Mn(VII) terhitung sesuai perhitungan (CTP,Mn(VII)) = 25,998 M.
Konsentrasi Ce(IV) terhitung sesuai perhitungan (CTP, Ce(IV)) = 89 M.
Bila disesuaikan untuk mengetahui konsentrasi parameter terhitung maka,
Konsentrasi Mn(VII) terhitung (CT,Mn(VII)) = 2,5998x10-5 M.
Konsentrasi Ce(IV) terhitung (CT, Ce(IV)) = 8,9x10-5 M.
81
Penentuan Kesalahan Relatif pada Penentuan Konsentrasi Parameter Sistem
Simultan Mn(VII)–Ce(IV).
Kesalahan Relatif (Kr) 100% x C
C C
Parameter S,
Parameter S,ParameterT, −=
KrMn(VII) = kesalahan relatif pada penentuan konsentrasi Mn(VII)
KrCe(IV) = kesalahan relatif pada penentuan konsentrasi Ce(IV)
Jadi,
KrMn(VII) = 100% x 10 x 3
10 x 3 10 x 2,5988 6-
6-5- −
KrMn(VII) = 766,27%
dan,
KrCe(IV) = 100% x 10 x 3
10 x 3 10 x 8,9 6-
6-5- −
KrCe(IV) = 2866,7%
82
Lampiran 11. Penentuan Persamaan Kurva Kalibrasi beserta Kesalahan Relatifnya
Menggunakan Metode Regresi Ganda pada Sistem Simultan Cr(VI)–
V(V), untuk menit ke–13 dan menit ke–19.
Pada menit ke–13.
Perolehan data (absorbansi) pada menit ke 13 dan pengolahan datanya
ditampilkan pada tabel berikut:
CCr (X1)
CV (X2)
Absorbansi (Y) X1 . Y X2 . Y X1
2 X22 X1 . X2
3 12 0,221 0,663 2,652 9 144 36 3 8 0,217 0,651 1,736 9 64 24 8 3 0,189 1,512 0,567 64 9 24 12 3 0,17 2,04 0,51 144 9 36 26 26 0,797 4,866 5,465 226 226 120
Berdasarkan pengolahan data yang dicantumkan pada tabel tersebut maka,
ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 4,866 Σ (X12) = 226
ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 5,465 Σ (X22) = 226
ΣY = 0,797 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4
Diperoleh tiga buah persamaan, yaitu :
0,797 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 ....................................................(11.1)
4,866 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 ....................................................(11.2)
5,465 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 ....................................................(11.3)
Penyelesaian ketiga persamaan tersebut dengan eliminasi dan subtitusi menghasilkan,
a = 0,224 b1 = –4,702x10–3 b2 =9,505x10-4
Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan Cr(VI)–V(V) pada menit ke 11
adalah,
Y = 0,224 – 4,702x10–3 CCr + 9,505x10–4 CV ..................................... 11.4
83
Pada menit ke–19.
Perolehan data (absorbansi) pada menit ke 19 dan pengolahan datanya
ditampilkan pada tabel berikut:
CCr (X1)
CV (X2)
Absorbansi (Y) X1 . Y X2 . Y X1
2 X22 X1 . X2
3 12 0,139 0,417 1,668 9 144 36 3 8 0,100 0,300 0,800 9 64 24 8 3 0,101 0,808 0,303 64 9 24 12 3 0,110 1,320 0,330 144 9 36 26 26 0,45 2,845 3,101 226 226 120
Berdasarkan pengolahan data yang dicantumkan pada tabel tersebut maka,
ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 2,845 Σ (X12) = 226
ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 3,101 Σ (X22) = 226
ΣY = 0,450 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4
Diperoleh tiga buah persamaan, yaitu :
0,450 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 .................................................... 11b.1
2,845 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 .................................................... 11b.2
3,101 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 .................................................... 11b.3
Penyelesaian ketiga persamaan tersebut dengan eliminasi dan subtitusi menghasilkan,
a = 0,035 b1 = 4,794x10–3 b2 = 7,208x10–3
Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan Cr(VI)–V(V) pada menit ke 13
adalah,
Y = 0,035 + 4,794x10–3 CCr + 7,208x10–3 CV ................................... 11b.4
Penentuan Kesalahan Relatif Persamaan Kurva Kalibrasi Pada Sampel 1. Diketahui :
Konsentrasi Cr(VI) Sebenarnya (CS,Cr(VI)) = 3x10–6 M.
Konsentrasi Cr(VI) untuk Perhitungan (CP,Cr(VI)) = 3 M.
Konsentrasi V(V) Sebenarnya (CS, V(V)) = 1,2x10–5 M.
84
Konsentrasi V(V) untuk Perhitungan (CP,V(V)) = 12 M.
Absorbansi Sebenarnya pada menit ke–13 (YS,13) = 0,211
Absorbansi sebenarnya pada menit ke–19 (YS,19) = 0,139
Jadi,
Absorbansi terhitung pada menit ke–13 (YT, 13) = 0,221
Absorbansi terhitung pada menit ke–19 (YT, 19) = 0,0135
Kesalahan Relatif (Kr) 100% x Y
Y Y
tS,
tS, tT, −=
dan,
Kesalahan Relatif pada menit ke 13 = 100% x 0,221
0,221 0,221 −
KrCr(VI)–V(V),13 = 0,00%
Kesalahan Relatif pada menit ke 19 = 100% x 0,139
0,139 0,0135 −
KrCr(VI)–V(V),19 = 2,88%
85
Lampiran 12. Penentuan Konsentrasi Cr(VI) dan V(V) beserta Kesalahan
Relatifnya pada Sistem Simultan Cr(VI)–V(V).
Penentuan Konsentrasi Cr(VI) dan V(V).
Pada sampel simulatif diketahui bahwa,
Konsentrasi Cr(VI) sebenarnya (CS,Cr(VI)) = 3x10–6 M.
Konsentrasi Cr(VI) untuk perhitungan (CP,Cr(VI)) = 3 M.
Konsentrasi V(V) Sebenarnya (CS, V(V)) = 3x10–6 M.
Konsentrasi V(V) untuk Perhitungan (CP,V(V)) = 3 M.
Absorbansi Sebenarnya pada menit ke–13 (YS,13) = 0,216
Absorbansi sebenarnya pada menit ke–19 (YS,19) = 0,109
Persamaan kurva kalibrasi pada menit ke–13
YT,13 =0,224 – 4,702x10–3 CCr + 9,505x10–4 CV
Persamaan kurva kalibrasi pada menit ke–19
YT,19 = 0,035 + 4,794x10–3 CCr + 7,208x10–3 CV
Subtitusi besaran absorbansi pada menit ke 13 dan menit ke 19, ke dalam persamaan
kurva kalibrasi masing-masing waktu, menghasilkan persamaan:
0,216 = –0,1928 + 0,0357 CCr + 0,042 CV
0,109 = –0,2025 + 0,035 CCr + 0,036 CV
Eliminasi kedua persamaan menghasilkan besaran konsentrasi Cr(VI) dan V(V)
sebagai berikut:
Konsentrasi Cr(VI) terhitung sesuai perhitungan (CTP,Cr(VI)) = 3,321 M.
Konsentrasi V(V) terhitung sesuai perhitungan (CTP, V(V)) = 7,99 M.
Bila disesuaikan untuk mengetahui konsentrasi parameter terhitung maka,
Konsentrasi Cr(VI) terhitung (CT,Cr(VI)) = 3,321x10-6 M.
Konsentrasi V(V) terhitung (CT, V(V)) = 7,99x10-6 M.
86
Penentuan Kesalahan Relatif pada Penentuan Konsentrasi Parameter Sistem
Simultan Cr(VI)–V(V).
Kesalahan Relatif (Kr) 100% x C
C C
Parameter S,
Parameter S,ParameterT, −=
KrCr(VI) = kesalahan relatif pada penentuan konsentrasi Cr(VI)
KrV(V) = kesalahan relatif pada penentuan konsentrasi V(V)
Jadi,
KrCr(VI) = 100% x 10 x 3
10 x 3 10 x 3,321 6-
6-6- −
KrCr(VI) = 10,7%
dan,
KrV(V) = 100% x 10 x 3
10 x 3 10 x 7,99 6-
6-6- −
KrV(V) = 166,33%
87
Lampiran 13. Penentuan Persamaan Kurva Kalibrasi beserta Kesalahan Relatifnya
Menggunakan Metode Regresi Ganda pada Sistem Simultan Cr(VI)–
Ce(IV), untuk menit ke–11 dan menit ke–13.
Pada menit ke–11.
Perolehan data (absorbansi) pada menit ke 11 dan pengolahan datanya
ditampilkan pada tabel berikut:
CCr (X1)
CCe (X2)
Absorbansi (Y) X1 . Y X2 . Y X1
2 X22 X1 . X2
3 12 0,397 1,191 4,764 9 144 36 3 8 0,289 0,867 2,312 9 64 24 8 3 0,18 1,44 0,54 64 9 24 12 3 0,383 4,596 1,149 144 9 36 26 26 1,249 8,094 8,765 226 226 120
Berdasarkan pengolahan data yang dicantumkan pada tabel tersebut maka,
ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 8,094 Σ (X12) = 226
ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 8,765 Σ (X22) = 226
ΣY = 1,249 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4
Diperoleh tiga buah persamaan, yaitu :
1,249 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 ....................................................(13.1)
8,094 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 ....................................................(13.2)
8,765 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 ....................................................(13.3)
Penyelesaian ketiga persamaan tersebut dengan eliminasi dan subtitusi menghasilkan,
a = 0,1928 b1 = -0,0357 b2 = -0,042
Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan Cr(VI)–Ce(IV) pada menit ke
11 adalah,
Y = 0,1928 + 0,0357 CCr + 0,042 CCe ............................................. 13.4
88
Pada menit ke–13.
Perolehan data (absorbansi) pada menit ke 13 dan pengolahan datanya
ditampilkan pada tabel berikut:
CCr (X1)
CCe (X2)
Absorbansi (Y) X1 . Y X2 . Y X1
2 X22 X1 . X2
3 12 0,325 0,975 3,9 9 144 36 3 8 0,221 0,663 1,768 9 64 24 8 3 0,138 1,104 0,414 64 9 24 12 3 0,352 4,224 1,056 144 9 36 26 26 1,036 6,966 7,138 226 226 120
Berdasarkan pengolahan data yang dicantumkan pada tabel tersebut maka,
ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 6,966 Σ (X12) = 226
ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 7,138 Σ (X22) = 226
ΣY = 1,036 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4
Diperoleh tiga buah persamaan, yaitu :
1,036 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 .................................................... 13b.1
6,966 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 .................................................... 13b.2
7,138 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 .................................................... 13b.3
Penyelesaian ketiga persamaan tersebut dengan eliminasi dan subtitusi menghasilkan,
a = –0,2025 b1 = 0,035 b2 = 0,036
Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan Cr(VI)–Ce(IV) pada menit ke
13 adalah,
Y = –0.2025 + 0,035 CCr + 0,036 CCe ........................................... 13b.4
Penentuan Kesalahan Relatif Persamaan Kurva Kalibrasi Pada Sampel 1. Diketahui :
Konsentrasi Cr(VI) Sebenarnya (CS,Cr(VI)) = 3x10–6 M.
Konsentrasi Cr(VI) untuk Perhitungan (CP,Cr(VI)) = 3 M.
Konsentrasi Ce(IV) Sebenarnya (CS, Ce(IV)) = 1,2x10–5 M.
89
Konsentrasi Ce(IV) untuk Perhitungan (CP,Ce(IV)) = 12 M.
Absorbansi Sebenarnya pada menit ke–11 (YS,11) = 0,397
Absorbansi sebenarnya pada menit ke–13 (YS,13) = 0,325
Jadi,
Absorbansi terhitung pada menit ke–11 (YT, 11) = 0,4183
Absorbansi terhitung pada menit ke–13 (YT, 13) = 0,3345
Kesalahan Relatif (Kr) 100% x Y
Y Y
tS,
tS, tT, −=
dan,
Kesalahan Relatif pada menit ke 11 = 100% x 0,397
0,397 0,4183 −
KrCr(VI)–Ce(IV),11 = 5,365%
Kesalahan Relatif pada menit ke 13 = 100% x 0,325
0,325 0,3345 −
KrCr(VI)–Ce(IV),13 = 2,923%
90
Lampiran 14. Penentuan Konsentrasi Cr(VI) dan Ce(IV) beserta Kesalahan
Relatifnya pada Sistem Simultan Cr(VI)–Ce(IV).
Penentuan Konsentrasi Cr(VI) dan Ce(IV).
Pada sampel simulatif diketahui bahwa,
Konsentrasi Cr(VI) sebenarnya (CS,Cr(VI)) = 3x10–6 M.
Konsentrasi Cr(VI) untuk perhitungan (CP,Cr(VI)) = 3 M.
Konsentrasi Ce(IV) Sebenarnya (CS, Ce(IV)) = 3x10–6 M.
Konsentrasi Ce(IV) untuk Perhitungan (CP,Ce(IV)) = 3 M.
Absorbansi Sebenarnya pada menit ke–11 (YS,11) = 0,230
Absorbansi sebenarnya pada menit ke–13 (YS,13) = 0,164
Persamaan kurva kalibrasi pada menit ke–11
YT,11 = –0,1928 +0,0357 CCr + 0,042 CCe
Persamaan kurva kalibrasi pada menit ke–13
YT,13 = –0,2025 + 0,035 CCr + 0,036 CCe
Subtitusi besaran absorbansi pada menit ke 11 dan menit ke 19, ke dalam persamaan
kurva kalibrasi masing-masing waktu, menghasilkan persamaan:
0,230 = –0,1928 + 0,0357 CCr + 0,042 CCe
0,164 = –0,2025 + 0,035 CCr + 0,036 CCe
Eliminasi kedua persamaan menghasilkan besaran konsentrasi Cr(VI) dan Ce(IV)
sebagai berikut:
Konsentrasi Cr(VI) terhitung sesuai perhitungan (CTP,Cr(VI)) = 0,930 M.
Konsentrasi Ce(IV) terhitung sesuai perhitungan (CTP, Ce(IV)) = 9,276 M.
Bila disesuaikan untuk mengetahui konsentrasi parameter terhitung maka,
Konsentrasi Cr(VI) terhitung (CT,Cr(VI)) = 9,3x10-7 M.
Konsentrasi Ce(IV) terhitung (CT, Ce(IV)) = 9,276x10-6 M.
91
Penentuan Kesalahan Relatif pada Penentuan Konsentrasi Parameter Sistem
Simultan Cr(VI)–Ce(IV).
Kesalahan Relatif (Kr) 100% x C
C C
Parameter S,
Parameter S,ParameterT, −=
KrCr(VI) = kesalahan relatif pada penentuan konsentrasi Cr(VI)
KrCe(IV) = kesalahan relatif pada penentuan konsentrasi Ce(IV)
Jadi,
KrCr(VI) = 100% x 10 x 3
10 x 3 10 x 9,3 6-
6-7- −
KrCr(VI) = 69%
dan,
KrCe(IV) = 100% x 10 x 3
10 x 3 10 x 9,276 6-
6-6- −
KrCe(IV) = 209,2%
92
Lampiran 15. Penentuan Persamaan Kurva Kalibrasi beserta Kesalahan Relatifnya
Menggunakan Metode Regresi Ganda pada Sistem Simultan V(V)–
Ce(IV), untuk menit ke–11 dan menit ke–19.
Pada menit ke–11.
Perolehan data (absorbansi) pada menit ke 11 dan pengolahan datanya
ditampilkan pada tabel berikut:
CV (X1)
CV (X2)
Absorbansi (Y) X1 . Y X2 . Y X1
2 X22 X1 . X2
3 12 0,688 2,064 8,256 9 144 36 3 8 0,706 2,118 5,648 9 64 24 8 3 0,706 5,648 2,118 64 9 24 12 3 0,613 7,356 1,839 144 9 36 26 26 2,713 17,186 17,861 226 226 120
Berdasarkan pengolahan data yang dicantumkan pada tabel tersebut maka,
ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 17,186 Σ (X12) = 226
ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 17,861 Σ (X22) = 226
ΣY = 2,713 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4
Diperoleh tiga buah persamaan, yaitu :
2,713 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 ...................................................... 15.1
17,186 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 ...................................................... 15.2
17,861 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 ...................................................... 15.3
Penyelesaian ketiga persamaan tersebut dengan eliminasi dan subtitusi menghasilkan,
a = 0,899 b1 = -0,017 b2 = -0,0107
Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan V(V)–Ce(IV) pada menit ke 11
adalah,
Y = 0,899 – 0,017 CV – 0,0107 CCe ............................................. 15.4
93
Pada menit ke–19.
Perolehan data (absorbansi) pada menit ke 19 dan pengolahan datanya
ditampilkan pada tabel berikut:
CV (X1)
CV (X2)
Absorbansi (Y) X1 . Y X2 . Y X1
2 X22 X1 . X2
3 12 0,405 1,215 4,86 9 144 36 3 8 0,318 0,954 2,544 9 64 24 8 3 0,434 3,472 1,302 64 9 24 12 3 0,441 5,292 1,323 144 9 36 26 26 1,598 10,933 10,029 226 226 120
Berdasarkan pengolahan data yang dicantumkan pada tabel tersebut maka,
ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 10,933 Σ (X12) = 226
ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 10,029 Σ (X22) = 226
ΣY = 1,598 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4
Diperoleh tiga buah persamaan, yaitu :
1,598 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 .................................................... 15b.1
10,933 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 .................................................... 15b.2
10,029 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 .................................................... 15b.3
Penyelesaian ketiga persamaan tersebut dengan eliminasi dan subtitusi menghasilkan,
a = 0,247 b1 = 0,016 b2 = 7,486x10-3
Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan V(V)–Ce(IV) pada menit ke 19
adalah,
Y = 0,247 + 0,016 CV + 7,489x10-3 CCe ..................................... 15b.4
Penentuan Kesalahan Relatif Persamaan Kurva Kalibrasi Pada Sampel 1. Diketahui :
Konsentrasi V(V) Sebenarnya (CS,V(V)) = 3x10–6 M.
Konsentrasi V(V) untuk Perhitungan (CP,V(V)) = 3 M.
Konsentrasi Ce(IV) Sebenarnya (CS, Ce(IV)) = 1,2x10–5 M.
94
Konsentrasi Ce(IV) untuk Perhitungan (CP,Ce(IV)) = 12 M.
Absorbansi Sebenarnya pada menit ke–11 (YS,11) = 0,688
Absorbansi sebenarnya pada menit ke–19 (YS,19) = 0,405
Jadi,
Absorbansi terhitung pada menit ke–11 (YT, 11) = 0,644
Absorbansi terhitung pada menit ke–19 (YT, 19) = 0,3848
Kesalahan Relatif (Kr) 100% x Y
Y Y
tS,
tS, tT, −=
dan,
Kesalahan Relatif pada menit ke 11 = 100% x 0,688
0,688 0,644 −
KrV(V)–Ce(IV),11 = 6,395%
Kesalahan Relatif pada menit ke 19 = 100% x 0,405
0,405 0,3848 −
KrV(V)–Ce(IV),19 = 4,988%
95
Lampiran 16. Penentuan Konsentrasi V(V) dan Ce(IV) beserta Kesalahan
Relatifnya pada Sistem Simultan V(V)–Ce(IV).
Penentuan Konsentrasi V(V) dan Ce(IV).
Pada sampel simulatif diketahui bahwa,
Konsentrasi V(V) Sebenarnya (CS,V(V)) = 3x10–6 M.
Konsentrasi V(V) untuk Perhitungan (CP,V(V)) = 3 M.
Konsentrasi Ce(IV) Sebenarnya (CS, Ce(IV)) = 3x10–6 M.
Konsentrasi Ce(IV) untuk Perhitungan (CP,Ce(IV)) = 3 M.
Absorbansi Sebenarnya pada menit ke–11 (YS,11) = 0,799
Absorbansi sebenarnya pada menit ke–19 (YS,19) = 0,536
Persamaan kurva kalibrasi pada menit ke–11
YT,11 = 0,899 – 0,017 CV – 0,0107 CCe
Persamaan kurva kalibrasi pada menit ke–19
YT,19 = 0,247 – 0,016 CV –7,489x10-3 CCe
Subtitusi besaran absorbansi pada menit ke 11 dan menit ke 19, ke dalam persamaan
kurva kalibrasi masing-masing waktu, menghasilkan persamaan:
0,799 = 0,899 – 0,017 CV – 0,0107 CCe
0,536 = 0,247 + 0,016 CV + 7,489x10-3 CCe
Eliminasi kedua persamaan menghasilkan besaran konsentrasi V(V) dan Ce(IV)
sebagai berikut:
Konsentrasi V(V) terhitung sesuai perhitungan (CTP,V(V)) = 26,897 M.
Konsentrasi Ce(IV) terhitung sesuai perhitungan (CTP, Ce(IV)) = 21 M.
Bila disesuaikan untuk mengetahui konsentrasi parameter terhitung maka,
Konsentrasi V(V) terhitung (CT,V(V)) = 2,6897x10-5 M.
Konsentrasi Ce(IV) terhitung (CT, Ce(IV)) = 2,1x10-5 M.
96
Penentuan Kesalahan Relatif pada Penentuan Konsentrasi Parameter Sistem
Simultan V(V)–Ce(IV).
Kesalahan Relatif (Kr) 100% x C
C C
Parameter S,
Parameter S,ParameterT, −=
KrV(V) = kesalahan relatif pada penentuan konsentrasi V(V)
KrCe(IV) = kesalahan relatif pada penentuan konsentrasi Ce(IV)
Jadi,
KrV(V) = 100% x 10 x 3
10 x 3 10 x 2,1 6-
6-5- −
KrV(V) = 600%
dan,
KrCe(IV) = 100% x 10 x 3
10 x 3 10 x 2,6897 6-
6-5- −
KrCe(IV) = 796,57%
97
Lampiran 17. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif Mn(VII) dengan
Metode Perbandingan Absorbansi / Metode Dua Panjang Gelombang.
Persamaan yang digunakan adalah y = 1,2126 – 27225 CMn(VII)
CMn(VII) = Konsentrasi parameter Mn(VII)
CS, Mn(VII) = Konsentrasi sebenarnya parameter Mn(VII)
CT, Mn(VII) = Konsentrasi terhitung parameter Mn(VII)
Kesalahan Relatif (Kr) 100% x C
C C
Mn(VII) S,
Mn(VII) S,Mn(VII) T, −=
Perbandingan Absorbansi Ion Mn(VII) No. Konsentrasi Mn(VII) (M) 7 Menit
1 9x10-6 1,003525407 2 1x10-5 0,933281554 3 1,32x10-5 0,879015604 4 1,58x10-5 0,783970466
Untuk Larutan 1
y = 1,2126 – 27225 CMn(VII)
1.003525407 = 1,2126 – 27225 CMn(VII)
CT, Mn(VII) = 9 x 10-6
CS, Mn(VII) = 8 x 10-6 M.
KesalahanRelatif = 100% x 10 x 8
10 x 8 10 x 9 6-
6-6- −
Kr = 13,134%
Dengan cara yang sama akan diperoleh :
Larutan 2 : CT, Mn(VII) = 1 x 10-5 Kr = 6,73%
Larutan 3 : CT, Mn(VII) = 1,32 x 10-5 Kr = 0,27%
Larutan 4 : CT, Mn(VII) = 1,58x10-5 Kr = 4,72%
98
Lampiran 18. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif Cr(VI) dengan
Metode Perbandingan Absorbansi / Metode Dua Panjang Gelombang.
Persamaan yang digunakan adalah y = 1,1926 – 7811,7 CCr(VI)
CCr(VI) = Konsentrasi parameter Cr(VI)
CS, Cr(VI) = Konsentrasi sebenarnya parameter Cr(VI)
CT, Cr(VI) = Konsentrasi terhitung parameter Cr(VI)
Kesalahan Relatif (Kr) 100% x C
C C
Cr(VI) S,
Cr(VI) S,Cr(VI) T, −=
Absorbansi pada Waktu Efektif Ion Cr(VI) No. Konsentrasi Cr(VI) (M) 13 Menit
1 9 x 10-6 1,1038 2 1,1 x 10-5 1,1005 3 1,3 x 10-5 1,0844 4 1,5 x 10-5 1,1003
Untuk Larutan 1
y = 1,1926 – 7811,7 CCr(VI)
1.1038 = 1,1926 – 7811,7 CCr(VI)
CT, Cr(VI) = 1,2 x 10-5
CS, Cr(VI) = 9 x 10-6 M.
KesalahanRelatif = 100% x 10 x 9
10 x 9 10 x 1,2 6-
6-5- −
Kr = 33,36%
Dengan cara yang sama akan diperoleh :
Larutan 2 : CT, Cr(VI) = 1,24 x 10-5 Kr = 13,03%
Larutan 3 : CT, Cr(VI) = 1,45 x 10-5 Kr = 11,43%
Larutan 4 : CT, Cr(VI) = 1,25 x 10-5 Kr = 16,95%
99
Tabel lampiran 1. Data Pengamatan Absorbansi Vs Waktu untuk larutan Mn(VII)
pada Kondisi pH 4 dan regresi Liniernya.
Absorbansi Pgr Pada Berbagai Konsentrasi Mn(VII) (M) t (menit) 0 3x10-6 6x10-6 9x10-6 1,2x105 1,5x105 1,8x105 slope intercept R2 Sxy
1 1,135 1,097 1,075 1,061 1,038 1,007 0,978 -8202,4 1,1296 0,9877 6,51x10 -3 2 1,135 1,096 1,074 1,060 1,033 1,006 0,976 -8321,4 1,1291 0,9893 6,13x10 -3 3 1,135 1,095 1,073 1,058 1,032 1,005 0,976 -8309,5 1,1282 0,9894 6,09x10 -3 4 1,135 1,094 1,072 1,057 1,030 1,004 0,975 -8357,1 1,1276 0,9891 6,22x10 -3 5 1,135 1,094 1,071 1,056 1,029 1,004 0,974 -8400,0 1,1274 0,9892 6,24x10 -3 6 1,135 1,093 1,070 1,055 1,028 1,004 0,973 -8404,8 1,1268 0,9879 6,60x10 -3 7 1,135 1,092 1,069 1,053 1,026 1,003 0,972 -8452,4 1,1261 0,9877 6,70x10 -3 8 1,135 1,091 1,069 1,053 1,026 1,003 0,972 -8428,6 1,1257 0,9866 6,97x10 -3 9 1,135 1,091 1,069 1,053 1,026 1,003 0,972 -8428,6 1,1257 0,9866 6,97x10 -3 10 1,135 1,091 1,069 1,053 1,026 1,003 0,972 -8428,6 1,1257 0,9866 6,97x10 -3 11 1,135 1,091 1,069 1,053 1,026 1,003 0,972 -8428,6 1,1257 0,9866 6,97x10 -3 12 1,135 1,091 1,069 1,053 1,026 1,003 0,972 -8428,6 1,1257 0,9866 6,97x10 -3 13 1,135 1,091 1,069 1,053 1,026 1,003 0,972 -8428,6 1,1257 0,9866 6,97x10 -3 14 1,135 1,091 1,069 1,053 1,026 1,003 0,972 -8428,6 1,1257 0,9866 6,97x10 -3 15 1,135 1,091 1,069 1,053 1,026 1,003 0,972 -8428,6 1,1257 0,9866 6,97x10 -3 16 1,135 1,091 1,068 1,053 1,026 1,003 0,972 -8416,7 1,1255 0,9859 7,15x10 -3 17 1,135 1,091 1,068 1,053 1,026 1,003 0,972 -8416,7 1,1255 0,9859 7,15x10 -3 18 1,135 1,091 1,068 1,053 1,026 1,003 0,972 -8416,7 1,1255 0,9859 7,15x10 -3 19 1,135 1,091 1,068 1,053 1,026 1,002 0,972 -8440,5 1,1255 0,9863 7,05x10 -3 20 1,135 1,091 1,067 1,052 1,026 1,002 0,972 -8428,6 1,1251 0,9858 7,17x10 -3
100
Tabel lampiran 2. Data Pengamatan Absorbansi Vs Waktu untuk larutan Cr(VI) pada
Kondisi pH 4 dan Regresi Liniernya.
Absorbansi Pgr Pada Berbagai Konsentrasi Cr(VI)(M) t (menit) 0 3x106 6x106 9x106 1,2x105 1,5x105 1,8x105 slope intersep R2 Sxy
1 1,135 1,118 1,085 0,981 0,863 0,865 0,492 -31631,0 1,2188 0,8282 6,51x10 -3 2 1,135 1,093 1,041 0,905 0,819 0,817 0,481 -32571,4 1,1919 0,8871 6,13x10 -3 3 1,135 1,074 1,000 0,848 0,756 0,757 0,451 -34881,0 1,1741 0,9295 6,09x10 -3 4 1,135 1,050 0,968 0,806 0,713 0,711 0,395 -37535,7 1,1633 0,9394 6,22x10 -3 5 1,135 1,032 0,939 0,774 0,673 0,666 0,373 -39095,2 1,1507 0,9571 6,24x10 -3 6 1,135 1,022 0,921 0,746 0,616 0,581 0,370 -41452,4 1,1432 0,9851 6,6x10 -3 7 1,135 1,014 0,903 0,724 0,572 0,537 0,363 -42869,0 1,1355 0,9878 6,7x10 -3 8 1,135 1,003 0,889 0,705 0,558 0,488 0,352 -44166,7 1,1304 0,9922 6,97x10 -3 9 1,135 0,997 0,876 0,688 0,543 0,47 0,337 -45011,9 1,1260 0,9917 6,97x10 -3 10 1,135 0,992 0,865 0,675 0,531 0,46 0,329 -45428,6 1,1213 0,9905 6,97x10 -3 11 1,135 0,992 0,855 0,661 0,510 0,447 0,300 -46904,8 1,1221 0,9898 6,97x10 -3 12 1,135 0,982 0,846 0,651 0,482 0,416 0,254 -49273,8 1,1243 0,9916 6,97x10 -3 13 1,135 0,980 0,830 0,620 0,470 0,333 0,200 -53083,3 1,1303 0,9963 6,97x10 -3 14 1,135 0,980 0,830 0,620 0,470 0,333 0,200 -53083,3 1,1303 0,9963 6,97x10 -3 15 1,135 0,979 0,830 0,620 0,470 0,333 0,200 -53059,5 1,1300 0,9963 6,97x10 -3 16 1,135 0,979 0,830 0,620 0,470 0,333 0,199 -53095,2 1,1301 0,9963 7,15x10 -3 17 1,135 0,979 0,830 0,610 0,470 0,333 0,199 -53095,2 1,1287 0,9953 7,15x10 -3 18 1,135 0,978 0,830 0,610 0,470 0,333 0,199 -53071,4 1,1284 0,9953 7,15x10 -3 19 1,135 0,978 0,830 0,610 0,470 0,333 0,199 -53071,4 1,1284 0,9953 7,05x10 -3 20 1,135 0,977 0,827 0,597 0,467 0,325 0,198 -53273,8 1,1260 0,9938 7,17x10 -3
101
Tabel lampiran 3. Data Pengamatan Absorbansi Vs Waktu untuk larutan V(V) pada
Kondisi pH 4 dan regresi Liniernya.
Absorbansi Pgr Pada Berbagai Konsentrasi V(V) (M) t (menit) 0 3x106 6x106 9x106 1,2x105 1,5x105 1,8x105 slope intersep R2 Sxy
1 1,135 1,108 1,046 0,999 0,923 0,858 0,828 -18381,0 1,1507 0,9881 1,9x10 -4 2 1,135 1,107 1,043 0,996 0,911 0,838 0,802 -19869,0 1,1548 0,9862 2,5x10 -4 3 1,135 1,105 1,040 0,992 0,901 0,822 0,781 -21035,7 1,1573 0,9851 3,1x10 -4 4 1,135 1,104 1,038 0,989 0,892 0,809 0,764 -22011,9 1,1597 0,9838 3,7x10 -4 5 1,135 1,103 1,035 0,984 0,884 0,797 0,749 -22869,0 1,1611 0,9836 4,0x10 -4 6 1,135 1,102 1,033 0,982 0,876 0,786 0,735 -23678,6 1,1630 0,9823 4,7x10 -4 7 1,135 1,100 1,029 0,979 0,869 0,773 0,721 -24476,2 1,1640 0,9812 5,3x10 -4 8 1,135 1,100 1,026 0,976 0,862 0,770 0,717 -24738,1 1,1635 0,9821 5,1x10 -4 9 1,135 1,099 1,024 0,973 0,857 0,765 0,712 -25047,6 1,1633 0,9825 5,1x10 -4
10 1,135 1,097 1,021 0,970 0,851 0,760 0,707 -25333,3 1,1624 0,9830 5,1x10 -4 11 1,135 1,096 1,019 0,967 0,845 0,755 0,689 -26119,0 1,1645 0,9835 5,3x10 -4 12 1,135 1,095 1,017 0,954 0,840 0,741 0,672 -27071,4 1,1656 0,9859 4,8x10 -4 13 1,135 1,092 1,013 0,942 0,834 0,725 0,662 -27761,9 1,1646 0,9872 4,6x10 -4 14 1,135 1,091 1,010 0,933 0,829 0,721 0,653 -28178,6 1,1639 0,9894 3,9x10 -4 15 1,135 1,090 1,008 0,930 0,824 0,718 0,645 -28547,6 1,1641 0,9899 3,8x10 -4 16 1,135 1,089 1,005 0,924 0,819 0,711 0,631 -29214,3 1,1649 0,9904 3,8x10 -4 17 1,135 1,088 1,002 0,917 0,814 0,709 0,626 -29440,5 1,1637 0,9919 3,3x10 -4 18 1,135 1,087 0,999 0,908 0,809 0,700 0,615 -30047,6 1,1637 0,9925 3,2x10 -4 19 1,135 1,086 0,996 0,900 0,803 0,695 0,600 -30714,3 1,1643 0,9929 3,1x10 -4 20 1,135 1,086 0,996 0,900 0,803 0,695 0,600 -30714,3 1,1643 0,9929 3,1x10 -4 21 1,135 1,086 0,996 0,900 0,803 0,695 0,600 -30714,3 1,1643 0,9929 3,1x10 -4 22 1,135 1,086 0,996 0,900 0,798 0,694 0,600 -30797,6 1,1642 0,9930 3,1x10 -4 23 1,135 1,085 0,995 0,900 0,784 0,694 0,599 -30964,3 1,1633 0,9931 3,1x10 -4 24 1,135 1,085 0,995 0,897 0,779 0,693 0,596 -31154,8 1,1633 0,9929 3,2x10 -4
25 1,135 1,085 0,994 0,896 0,778 0,693 0,594 -31226,2 1,1632 0,9930 3,1x10 -4 26 1,135 1,084 0,993 0,895 0,775 0,692 0,593 -31285,7 1,1626 0,9931 3,1x10 -4 27 1,135 1,084 0,992 0,894 0,774 0,691 0,592 -31345,2 1,1624 0,9932 3,1x10 -4 28 1,135 1,084 0,991 0,893 0,773 0,690 0,591 -31404,8 1,1622 0,9934 3,0x10 -4 29 1,135 1,084 0,990 0,892 0,772 0,689 0,590 -31464,3 1,1620 0,9935 3,0x10 -4 30 1,135 1,084 0,988 0,890 0,771 0,688 0,588 -31547,6 1,1616 0,9938 2,9x10 -4
102
Tabel lampiran 4. Data Pengamatan Absorbansi Vs Waktu untuk larutan Ce(IV)
pada Kondisi pH 4 dan regresi Liniernya.
Absorbansi Pgr Pada Berbagai Konsentrasi Ce(IV) (M) t menit 0 3x106 6x106 9x106 1,2x105 1,5x105 1,8x105
slope intercept R2 Sxy
1 1,135 1,127 1,099 1,035 1,012 0,998 0,948 -10785,7 1,1476 0,9666 1,9x10 -4 2 1,135 1,127 1,099 1,034 1,008 0,994 0,943 -11107,1 1,1485 0,9671 1,9x10 -4 3 1,135 1,127 1,098 1,032 1,005 0,990 0,940 -11333,3 1,1487 0,9682 1,9x10 -4 4 1,135 1,126 1,097 1,030 1,002 0,986 0,936 -11571,4 1,1487 0,9696 1,9x10 -4 5 1,135 1,126 1,096 1,029 0,999 0,983 0,932 -11809,5 1,1491 0,9705 2x10 -4 6 1,135 1,125 1,095 1,028 0,998 0,980 0,930 -11928,6 1,1489 0,9726 1,8x10 -4 7 1,135 1,125 1,093 1,027 0,997 0,979 0,923 -12190,5 1,1496 0,9730 1,9x10 -4 8 1,135 1,125 1,092 1,026 0,996 0,978 0,922 -12250,0 1,1494 0,9734 1,9x10 -4 9 1,135 1,123 1,091 1,025 0,994 0,976 0,920 -12333,3 1,1487 0,9750 1,8x10 -4
10 1,135 1,122 1,090 1,024 0,993 0,975 0,917 -12440,5 1,1485 0,9754 1,8x10 -4 11 1,135 1,121 1,088 1,023 0,992 0,974 0,913 -12571,4 1,1483 0,9761 1,8x10 -4 12 1,135 1,121 1,087 1,021 0,991 0,972 0,906 -12869,0 1,1491 0,9746 2x10 -4 13 1,135 1,119 1,083 1,017 0,990 0,971 0,900 -13023,8 1,1479 0,9736 2,1x10 -4 14 1,135 1,118 1,083 1,017 0,990 0,970 0,900 -13023,8 1,1476 0,9749 2x10 -4 15 1,135 1,118 1,083 1,017 0,990 0,970 0,900 -13023,8 1,1476 0,9749 2x10 -4 16 1,135 1,18 1,083 1,015 0,989 0,969 0,900 -13059,5 1,1474 0,9745 2,1x10 -4 17 1,135 1,118 1,083 1,014 0,988 0,968 0,900 -13095,2 1,1473 0,9746 2,1x10 -4 18 1,135 1,116 1,082 1,014 0,988 0,968 0,900 -13035,7 1,1463 0,9759 1,9x10 -4 19 1,135 1,116 1,081 1,013 0,988 0,968 0,893 -13273,8 1,1472 0,9726 2,3x10 -4 20 1,135 1,116 1,080 1,013 0,988 0,968 0,893 -13261,9 1,1469 0,9731 2,2x10 -4
103
Tabel lampiran 5. Data Pengamatan Absorbansi Pgr Teroksidasi Pada Tiap-Tiap Panjang Gelombang Yang Diukur Pada 7 menit Pertama (Waktu Efektif Ion Mn(VII)) pada Kondisi pH 4 dan regresi Liniernya Untuk Kurva Kalibrasi Dengan Metode Perbandingan Absorbansi.
A Pada Berbagai Konsentrasi Mn(VII) A Pada Berbagai Konsentrasi Mn(VII) λ 9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5
λ 9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5
350 0,3778 0,3581 0,3741 0,4180 0,4246 0,4455 387 0,5554 0,6258 0,6399 0,7074 0,7164 0,7439
351 0,3772 0,3614 0,3779 0,4231 0,4300 0,4514 388 0,5655 0,6354 0,6486 0,7156 0,7246 0,7514
352 0,3767 0,3648 0,3818 0,4283 0,4354 0,4574 389 0,5758 0,6448 0,6571 0,7223 0,7310 0,7574
353 0,3764 0,3683 0,3860 0,4337 0,4411 0,4633 390 0,5861 0,6540 0,6654 0,7302 0,7385 0,7644
354 0,3757 0,3717 0,3899 0,4389 0,4463 0,4694 391 0,5965 0,6633 0,6737 0,7386 0,7465 0,7718
355 0,3757 0,3754 0,3942 0,4447 0,4524 0,4758 392 0,6068 0,6723 0,6818 0,7458 0,7534 0,7783
356 0,3754 0,3793 0,3984 0,4502 0,4583 0,4823 393 0,6176 0,6813 0,6897 0,7527 0,7602 0,7843
357 0,3754 0,3833 0,4031 0,4561 0,4645 0,4891 394 0,6280 0,6899 0,6971 0,7591 0,7662 0,7898
358 0,3759 0,3878 0,4079 0,4623 0,4709 0,4959 395 0,6385 0,6986 0,7047 0,7655 0,7724 0,7953
359 0,3765 0,3925 0,4132 0,4685 0,4774 0,5029 396 0,6490 0,7070 0,7119 0,7717 0,7781 0,8003
360 0,3772 0,3971 0,4180 0,4750 0,4838 0,5098 397 0,6599 0,7154 0,7190 0,7774 0,7836 0,8050
361 0,3778 0,4017 0,4230 0,4811 0,4901 0,5166 398 0,6701 0,7231 0,7257 0,7827 0,7886 0,8093
362 0,3798 0,4073 0,4290 0,4881 0,4974 0,5242 399 0,6803 0,7309 0,7322 0,7879 0,7935 0,8133
363 0,3819 0,4133 0,4353 0,4956 0,5051 0,5325 400 0,6905 0,7381 0,7383 0,7927 0,7977 0,8167
364 0,3844 0,4195 0,4417 0,5033 0,5129 0,5405 401 0,7003 0,7452 0,7442 0,7971 0,8018 0,8199
365 0,3878 0,4266 0,4490 0,5117 0,5213 0,5492 402 0,7100 0,7519 0,7497 0,8011 0,8053 0,8224
366 0,3916 0,4339 0,4564 0,5201 0,5298 0,5581 403 0,7194 0,7583 0,7546 0,8047 0,8084 0,8248
367 0,3956 0,4414 0,4640 0,5285 0,5385 0,5670 404 0,7286 0,7645 0,7595 0,8080 0,8114 0,8267
368 0,4001 0,4488 0,4716 0,5371 0,5472 0,5758 405 0,7382 0,7706 0,7642 0,8109 0,8140 0,8284
369 0,4054 0,4568 0,4797 0,5460 0,5560 0,5849 406 0,7477 0,7764 0,7686 0,8135 0,8162 0,8296
370 0,4109 0,4649 0,4879 0,5550 0,5649 0,5939 407 0,7571 0,7818 0,7726 0,8157 0,8180 0,8304
371 0,4171 0,4739 0,4966 0,5642 0,5742 0,6035 408 0,7656 0,7868 0,7761 0,8175 0,8192 0,8306
372 0,4254 0,4823 0,5051 0,5730 0,5830 0,6125 409 0,7743 0,7913 0,7795 0,8190 0,8203 0,8304
373 0,4304 0,4913 0,5137 0,5820 0,5922 0,6216 410 0,7822 0,7954 0,7822 0,8199 0,8207 0,8301
374 0,4375 0,5006 0,5227 0,5911 0,6014 0,6310 411 0,7899 0,7991 0,7847 0,8205 0,8209 0,8291
375 0,4451 0,5099 0,5317 0,6005 0,6107 0,6401 412 0,7973 0,8026 0,7868 0,8205 0,8206 0,8277
376 0,4526 0,5194 0,5407 0,6096 0,6198 0,6495 413 0,8045 0,8056 0,7886 0,8205 0,8199 0,8262
377 0,4606 0,5290 0,5498 0,6188 0,6290 0,6585 414 0,8116 0,8085 0,7901 0,8198 0,8190 0,8240
378 0,4692 0,5384 0,5590 0,6280 0,6382 0,6676 415 0,8184 0,8109 0,7910 0,8189 0,8176 0,8215
379 0,4777 0,5484 0,5683 0,6372 0,6475 0,6769 416 0,8248 0,8128 0,7918 0,8176 0,8156 0,8187
380 0,4868 0,5562 0,5755 0,6464 0,6564 0,6857 417 0,8306 0,8144 0,7920 0,8160 0,8137 0,8155
381 0,4958 0,5675 0,5860 0,6553 0,6654 0,6946 418 0,8363 0,8157 0,7919 0,8137 0,8111 0,8120
382 0,5053 0,5774 0,5953 0,6644 0,6742 0,7033 419 0,8418 0,8166 0,7916 0,8115 0,8082 0,8081
383 0,5151 0,5872 0,6044 0,6733 0,6830 0,7119 420 0,8465 0,8172 0,7909 0,8089 0,8053 0,8041
384 0,5251 0,5976 0,6140 0,6826 0,6922 0,7208 421 0,8514 0,8175 0,7898 0,8058 0,8017 0,7995 385 0,5351 0,6081 0,6237 0,6919 0,7013 0,7295 422 0,8557 0,8174 0,7886 0,8024 0,7980 0,7948 386 0,5452 0,6165 0,6311 0,6991 0,7085 0,7363 423 0,8598 0,8169 0,7870 0,7987 0,7938 0,7895
104
Tabel lampiran 5. Lanjutan
A Pada Berbagai Konsentrasi Mn(VII) A Pada Berbagai Konsentrasi Mn(VII) λ 9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5
λ 9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5
425 0,8673 0,8152 0,7830 0,7907 0,7848 0,7785 466 0,9406 0,7897 0,7301 0,6888 0,6734 0,6425
426 0,8705 0,8141 0,7806 0,7861 0,7800 0,7726 467 0,9433 0,7913 0,7315 0,6897 0,6742 0,6429
427 0,8735 0,8126 0,7781 0,7815 0,7749 0,7664 468 0,9458 0,7931 0,7327 0,6906 0,6749 0,6433
428 0,8753 0,8111 0,7754 0,7769 0,7698 0,7605 469 0,9490 0,7948 0,7341 0,6916 0,6756 0,6439
429 0,8784 0,8093 0,7725 0,7721 0,7646 0,7543 470 0,9518 0,7965 0,7355 0,6925 0,6766 0,6446
430 0,8804 0,8072 0,7695 0,7671 0,7594 0,7482 471 0,9546 0,7983 0,7370 0,6935 0,6775 0,6452
431 0,8824 0,8052 0,7664 0,7622 0,7542 0,7421 472 0,9573 0,8000 0,7383 0,6945 0,6784 0,6459
432 0,8840 0,8031 0,7634 0,7573 0,7488 0,7359 473 0,9601 0,8018 0,7397 0,6954 0,6793 0,6465
433 0,8857 0,8008 0,7602 0,7523 0,7434 0,7296 474 0,9629 0,8034 0,7412 0,6964 0,6801 0,6472
434 0,8871 0,7986 0,7569 0,7475 0,7381 0,7236 475 0,9657 0,8051 0,7424 0,6975 0,6810 0,6480
435 0,8884 0,7966 0,7540 0,7429 0,7333 0,7178 476 0,9682 0,8065 0,7435 0,6982 0,6819 0,6485
436 0,8895 0,7943 0,7511 0,7383 0,7283 0,7122 477 0,9708 0,8080 0,7447 0,6992 0,6827 0,6490
437 0,8905 0,7922 0,7482 0,7339 0,7237 0,7066 478 0,9730 0,8094 0,7458 0,7001 0,6835 0,6498
438 0,8915 0,7903 0,7454 0,7295 0,7190 0,7011 479 0,9754 0,8108 0,7470 0,7007 0,6842 0,6501
439 0,8926 0,7882 0,7427 0,7252 0,7144 0,6958 480 0,9775 0,8118 0,7477 0,7015 0,6849 0,6507
440 0,8939 0,7862 0,7400 0,7211 0,7101 0,6909 481 0,9793 0,8130 0,7487 0,7021 0,6854 0,6510
441 0,8947 0,7846 0,7376 0,7173 0,7060 0,6861 482 0,9813 0,8139 0,7494 0,7026 0,6858 0,6515
442 0,8956 0,7825 0,7347 0,7133 0,7017 0,6812 483 0,9828 0,8149 0,7501 0,7030 0,6863 0,6517
443 0,8967 0,7814 0,7330 0,7104 0,6986 0,6775 484 0,9846 0,8154 0,7506 0,7034 0,6863 0,6517
444 0,8980 0,7804 0,7315 0,7075 0,6955 0,6737 485 0,9862 0,8161 0,7510 0,7036 0,6866 0,6519
445 0,8989 0,7786 0,7292 0,7044 0,6922 0,6699 486 0,9875 0,8165 0,7513 0,7037 0,6868 0,6520
446 0,9001 0,7777 0,7276 0,7019 0,6895 0,6665 487 0,9888 0,8169 0,7514 0,7038 0,6867 0,6519
447 0,9014 0,7768 0,7262 0,6994 0,6867 0,6634 488 0,9897 0,8172 0,7516 0,7037 0,6867 0,6517
448 0,9028 0,7763 0,7251 0,6972 0,6844 0,6605 489 0,9905 0,8172 0,7516 0,7035 0,6864 0,6514
449 0,9043 0,7758 0,7240 0,6954 0,6822 0,6577 490 0,9910 0,8173 0,7514 0,7033 0,6862 0,6511 450 0,9055 0,7756 0,7231 0,6937 0,6806 0,6556 491 0,9914 0,8169 0,7511 0,7028 0,6858 0,6505
451 0,9071 0,7754 0,7225 0,6918 0,6784 0,6529 492 0,9921 0,8166 0,7508 0,7023 0,6855 0,6500
452 0,9086 0,7754 0,7220 0,6902 0,6766 0,6506 493 0,9916 0,8162 0,7502 0,7017 0,6848 0,6496
453 0,9106 0,7756 0,7217 0,6890 0,6752 0,6490 494 0,9915 0,8156 0,7496 0,7011 0,6841 0,6487
454 0,9126 0,7759 0,7214 0,6880 0,6742 0,6473 495 0,9914 0,8149 0,7488 0,7004 0,6834 0,6479
455 0,9145 0,7763 0,7215 0,6873 0,6733 0,6460 496 0,9910 0,8141 0,7482 0,6995 0,6826 0,6473
456 0,9163 0,7770 0,7217 0,6868 0,6726 0,6449 497 0,9909 0,8132 0,7472 0,6987 0,6817 0,6463
457 0,9186 0,7776 0,7219 0,6864 0,6720 0,6440 498 0,9903 0,8122 0,7460 0,6976 0,6807 0,6454
458 0,9207 0,7787 0,7225 0,6862 0,6716 0,6432 499 0,9894 0,8110 0,7451 0,6966 0,6797 0,6443 459 0,9231 0,7798 0,7231 0,6861 0,6714 0,6426 500 0,9887 0,8098 0,7439 0,6953 0,6785 0,6432 460 0,9252 0,7809 0,7239 0,6861 0,6713 0,6422 501 0,9875 0,8084 0,7424 0,6941 0,6772 0,6420 461 0,9277 0,7820 0,7245 0,6862 0,6714 0,6420 502 0,9862 0,8069 0,7409 0,6927 0,6759 0,6405 462 0,9300 0,7835 0,7255 0,6866 0,6716 0,6419 503 0,9848 0,8054 0,7396 0,6912 0,6746 0,6393 463 0,9326 0,7849 0,7266 0,6870 0,6718 0,6418 504 0,9833 0,8037 0,7379 0,6899 0,6730 0,6379 464 0,9352 0,7864 0,7277 0,6876 0,6723 0,6419 505 0,9815 0,8018 0,7362 0,6880 0,6714 0,6362 465 0,9378 0,7880 0,7288 0,6882 0,6728 0,6422 506 0,9797 0,7998 0,7343 0,6863 0,6697 0,6347
105
Tabel lampiran 5. Lanjutan
A Pada Berbagai Konsentrasi Mn(VII) A Pada Berbagai Konsentrasi Mn(VII) λ 9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5
λ 9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5
507 0,9777 0,7977 0,7323 0,6845 0,6679 0,6329 548 0,7041 0,5525 0,5082 0,4759 0,4644 0,4396
508 0,9752 0,7954 0,7301 0,6824 0,6658 0,6310 549 0,6941 0,5437 0,5001 0,4686 0,4572 0,4328
509 0,9729 0,7930 0,7279 0,6803 0,6638 0,6291 550 0,6839 0,5348 0,4919 0,4611 0,4497 0,4257
510 0,9703 0,7904 0,7255 0,6781 0,6617 0,6270 551 0,6737 0,5259 0,4837 0,4534 0,4423 0,4187
511 0,9674 0,7877 0,7230 0,6758 0,6594 0,6248 552 0,6634 0,5168 0,4755 0,4457 0,4348 0,4116
512 0,9642 0,7846 0,7202 0,6732 0,6569 0,6225 553 0,6529 0,5079 0,4672 0,4381 0,4272 0,4044
513 0,9607 0,7816 0,7174 0,6706 0,6543 0,6200 554 0,6425 0,4987 0,4588 0,4303 0,4195 0,3972
514 0,9575 0,7783 0,7143 0,6678 0,6516 0,6175 555 0,6322 0,4896 0,4505 0,4225 0,4119 0,3900
515 0,9539 0,7749 0,7111 0,6648 0,6488 0,6147 556 0,6215 0,4806 0,4423 0,4148 0,4044 0,3830
516 0,9498 0,7711 0,7076 0,6616 0,6456 0,6118 557 0,6114 0,4716 0,4341 0,4072 0,3970 0,3760
517 0,9457 0,7673 0,7040 0,6583 0,6425 0,6087 558 0,6007 0,4626 0,4258 0,3995 0,3895 0,3690
518 0,9413 0,7630 0,7003 0,6548 0,6391 0,6055 559 0,5904 0,4536 0,4177 0,3921 0,3821 0,3620
519 0,9365 0,7586 0,6963 0,6510 0,6355 0,6020 560 0,5799 0,4445 0,4093 0,3842 0,3744 0,3549
520 0,9314 0,7540 0,6920 0,6472 0,6318 0,5985 561 0,5692 0,4352 0,4009 0,3765 0,3670 0,3479
521 0,9262 0,7491 0,6876 0,6432 0,6278 0,5948 562 0,5589 0,4260 0,3925 0,3690 0,3596 0,3410
522 0,9208 0,7440 0,6830 0,6391 0,6237 0,5909 563 0,5486 0,4171 0,3844 0,3615 0,3522 0,3342
523 0,9151 0,7389 0,6783 0,6346 0,6193 0,5868 564 0,5379 0,4081 0,3760 0,3538 0,3448 0,3271
524 0,9088 0,7335 0,6732 0,6301 0,6149 0,5827 565 0,5277 0,3993 0,3681 0,3465 0,3377 0,3205
525 0,9029 0,7277 0,6681 0,6254 0,6104 0,5783 566 0,5170 0,3904 0,3598 0,3389 0,3302 0,3135
526 0,8961 0,7219 0,6627 0,6205 0,6055 0,5738 567 0,5064 0,3813 0,3516 0,3312 0,3228 0,3065
527 0,8893 0,7158 0,6572 0,6153 0,6006 0,5690 568 0,4960 0,3724 0,3435 0,3237 0,3154 0,2994
528 0,8822 0,7096 0,6516 0,6102 0,5956 0,5643 569 0,4857 0,3633 0,3353 0,3161 0,3080 0,2924
529 0,8748 0,7030 0,6456 0,6047 0,5902 0,5591 570 0,4751 0,3546 0,3275 0,3087 0,3008 0,2858
530 0,8673 0,6962 0,6395 0,5990 0,5847 0,5539 571 0,4648 0,3461 0,3197 0,3016 0,2938 0,2791
531 0,8594 0,6893 0,6332 0,5933 0,5790 0,5485 572 0,4550 0,3372 0,3117 0,2941 0,2866 0,2722
532 0,8515 0,6826 0,6271 0,5876 0,5735 0,5432 573 0,4446 0,3282 0,3036 0,2865 0,2791 0,2653
533 0,8434 0,6754 0,6208 0,5816 0,5676 0,5376 574 0,4348 0,3199 0,2959 0,2794 0,2721 0,2587
534 0,8350 0,6681 0,6141 0,5754 0,5614 0,5317 575 0,4248 0,3115 0,2882 0,2723 0,2651 0,2520
535 0,8265 0,6606 0,6073 0,5690 0,5552 0,5257 576 0,4152 0,3033 0,2807 0,2652 0,2583 0,2455
536 0,8176 0,6525 0,5999 0,5622 0,5485 0,5195 577 0,4056 0,2948 0,2728 0,2579 0,2511 0,2386 537 0,8074 0,6433 0,5916 0,5545 0,5411 0,5122 578 0,3960 0,2866 0,2653 0,2508 0,2442 0,2320
538 0,7986 0,6356 0,5847 0,5480 0,5347 0,5062 579 0,3867 0,2785 0,2579 0,2437 0,2372 0,2256
539 0,7896 0,6277 0,5774 0,5411 0,5279 0,4998 580 0,3773 0,2703 0,2505 0,2366 0,2303 0,2190 540 0,7804 0,6197 0,5701 0,5342 0,5212 0,4933 581 0,3677 0,2619 0,2428 0,2294 0,2234 0,2123 541 0,7712 0,6116 0,5629 0,5273 0,5144 0,4870 582 0,3582 0,2537 0,2353 0,2224 0,2165 0,2058 542 0,7620 0,6034 0,5554 0,5203 0,5075 0,4804 583 0,3493 0,2457 0,2280 0,2155 0,2098 0,1994 543 0,7527 0,5953 0,5478 0,5131 0,5005 0,4738 584 0,3402 0,2377 0,2207 0,2086 0,2030 0,1930 544 0,7430 0,5870 0,5400 0,5060 0,4934 0,4671 585 0,3314 0,2301 0,2137 0,2021 0,1967 0,1870 545 0,7338 0,5786 0,5324 0,4988 0,4864 0,4605 586 0,3226 0,2224 0,2067 0,1955 0,1903 0,1809 546 0,7243 0,5701 0,5245 0,4913 0,4792 0,4537 587 0,3140 0,2149 0,1997 0,1890 0,1840 0,1749 547 0,7144 0,5613 0,5164 0,4837 0,4718 0,4467 588 0,3054 0,2077 0,1931 0,1827 0,1779 0,1691
106
Tabel lampiran 5. Lanjutan
A Pada Berbagai Konsentrasi Mn(VII) A Pada Berbagai Konsentrasi Mn(VII) λ 9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5
λ 9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5
589 0,2971 0,2003 0,1864 0,1764 0,1717 0,1633 595 0,2495 0,1588 0,1485 0,1411 0,1372 0,1307
590 0,2886 0,1929 0,1796 0,1700 0,1655 0,1574 596 0,2424 0,1527 0,1429 0,1357 0,1319 0,1257
591 0,2802 0,1856 0,1729 0,1638 0,1594 0,1517 597 0,2357 0,1468 0,1374 0,1307 0,1270 0,1211
592 0,2722 0,1789 0,1668 0,1580 0,1539 0,1466 598 0,2290 0,1411 0,1321 0,1257 0,1222 0,1164
593 0,2647 0,1721 0,1606 0,1524 0,1482 0,1412 599 0,2224 0,1351 0,1266 0,1207 0,1173 0,1119
594 0,2569 0,1655 0,1545 0,1467 0,1427 0,1360 600 0,2164 0,1297 0,1216 0,1161 0,1129 0,1077
107
Tabel lampiran 6. Data Pengamatan Absorbansi Pgr Teroksidasi Pada Tiap-Tiap Panjang Gelombang Yang Diukur Pada 13 menit Pertama (Waktu Efektif Ion Cr(VI)) pada Kondisi pH 4 dan regresi Liniernya Untuk Kurva Kalibrasi Dengan Metode Perbandingan Absorbansi.
A Pada Berbagai Konsentrasi Cr(VI) A Pada Berbagai Konsentrasi Cr(VI) λ
9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5 λ
9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5
350 0,3778 0,7251 0,7181 0,7388 0,7516 0,7809 387 0,5554 1,2479 1,2527 1,2761 1,2877 1,3291
351 0,3772 0,7283 0,7206 0,7411 0,7537 0,7833 388 0,5655 1,2736 1,2795 1,3041 1,3145 1,3566
352 0,3767 0,7322 0,7234 0,7437 0,7561 0,7854 389 0,5758 1,2987 1,3063 1,3313 1,3424 1,3848
353 0,3764 0,7352 0,7256 0,7461 0,7587 0,7887 390 0,5861 1,3228 1,3330 1,3584 1,3676 1,4115
354 0,3757 0,7391 0,7289 0,7491 0,7616 0,7915 391 0,5965 1,3477 1,3596 1,3842 1,3939 1,4390
355 0,3757 0,7438 0,7322 0,7522 0,7651 0,7952 392 0,6068 1,3721 1,3873 1,4115 1,4219 1,4659
356 0,3754 0,7479 0,7357 0,7561 0,7689 0,7994 393 0,6176 1,3972 1,4149 1,4390 1,4485 1,4919
357 0,3754 0,7528 0,7397 0,7601 0,7732 0,8036 394 0,6280 1,4219 1,4404 1,4645 1,4761 1,5188
358 0,3759 0,7578 0,7446 0,765 0,7778 0,8087 395 0,6385 1,4456 1,4667 1,4904 1,5011 1,5448
359 0,3765 0,7635 0,7496 0,7697 0,7828 0,8137 396 0,6490 1,4697 1,4937 1,5162 1,5277 1,5726
360 0,3772 0,7697 0,7554 0,7758 0,7888 0,8196 397 0,6599 1,4961 1,5198 1,5438 1,5551 1,6002
361 0,3778 0,7782 0,7622 0,7832 0,7955 0,8275 398 0,6701 1,5198 1,5457 1,5695 1,5806 1,6254
362 0,3798 0,786 0,77 0,7904 0,8036 0,8354 399 0,6803 1,5420 1,5686 1,5950 1,6045 1,6522
363 0,3819 0,7953 0,7792 0,7996 0,8123 0,8448 400 0,6905 1,5638 1,5939 1,6210 1,6289 1,6768
364 0,3844 0,8054 0,7888 0,8093 0,8221 0,8544 401 0,7003 1,5857 1,6177 1,6439 1,6522 1,7017
365 0,3878 0,8162 0,7994 0,8201 0,8324 0,8652 402 0,7100 1,6067 1,6416 1,6693 1,6754 1,7263
366 0,3916 0,8279 0,8107 0,8318 0,8441 0,8771 403 0,7194 1,6289 1,6642 1,6909 1,6990 1,7466
367 0,3956 0,8407 0,8241 0,845 0,8571 0,8903 404 0,7286 1,6487 1,6871 1,7124 1,7208 1,7708
368 0,4001 0,8547 0,8384 0,8594 0,8712 0,9047 405 0,7382 1,6693 1,7097 1,7350 1,7437 1,7946
369 0,4054 0,8693 0,8533 0,8741 0,8859 0,9198 406 0,7477 1,6909 1,7322 1,7571 1,7677 1,8148
370 0,4109 0,8853 0,8695 0,8901 0,9021 0,9363 407 0,7571 1,7112 1,7555 1,7803 1,7914 1,8395
371 0,4171 0,9031 0,8883 0,9089 0,9207 0,9553 408 0,7656 1,7292 1,7771 1,8030 1,8113 1,8599
372 0,4254 0,9204 0,9063 0,9269 0,9387 0,9738 409 0,7743 1,7480 1,7946 1,8234 1,8303 1,8816
373 0,4304 0,9381 0,9244 0,9446 0,9575 0,9927 410 0,7822 1,7648 1,8148 1,8412 1,8486 1,9003
374 0,4375 0,9569 0,9438 0,9646 0,9772 1,0128 411 0,7899 1,7802 1,8339 1,8599 1,8696 1,9175
375 0,4451 0,9767 0,9646 0,9856 0,9982 1,0347 412 0,7973 1,7963 1,8505 1,8795 1,8857 1,9357
376 0,4526 0,9966 0,9851 1,0067 1,0192 1,0562 413 0,8045 1,8113 1,8696 1,8960 1,9025 1,9543
377 0,4606 1,0154 1,0046 1,0271 1,0389 1,0764 414 0,8116 1,8268 1,8857 1,9131 1,9175 1,9714
378 0,4692 1,0377 1,0282 1,0516 1,0621 1,1012 415 0,8184 1,8394 1,9003 1,9287 1,9357 1,9895
379 0,4777 1,0594 1,052 1,0751 1,0859 1,1254 416 0,8248 1,8561 1,9175 1,9449 1,9520 2,0000
380 0,4868 1,0828 1,0764 1,0995 1,11 1,1498 417 0,8306 1,8677 1,9333 1,9615 1,9690 2,0190
381 0,4958 1,1066 1,1019 1,1251 1,1355 1,1758 418 0,8363 1,8795 1,9474 1,9766 1,9817 2,0332
382 0,5053 1,129 1,1268 1,1493 1,1599 1,2001 419 0,8418 1,8918 1,9592 1,9895 1,9948 2,0447
383 0,5151 1,1512 1,1512 1,1722 1,1846 1,224 420 0,8465 1,9003 1,9690 1,9973 2,0054 2,0536
384 0,5251 1,1758 1,177 1,1975 1,2092 1,2494 421 0,8514 1,9088 1,9817 2,0135 2,0164 2,0687
385 0,5351 1,1992 1,2018 1,2230 1,2350 1,2755 422 0,8557 1,9175 1,9948 2,0190 2,0245 2,0781
386 0,5452 1,2240 1,2271 1,2494 1,2617 1,3024 423 0,8598 1,9265 2,0026 2,0303 2,0360 2,0908
108
Tabel lampiran 6. Lanjutan
A Pada Berbagai Konsentrasi Cr(VI) A Pada Berbagai Konsentrasi Cr(VI) λ
9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5 λ
9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5 424 0,8637 1,9333 2,0135 2,0389 2,0417 2,0941 463 0,9326 2,0536 2,1609 2,1887 2,1929 2,2413
425 0,8673 1,9426 2,0190 2,0476 2,0536 2,1039 464 0,9352 2,0596 2,1648 2,1971 2,1971 2,2507
426 0,8705 1,9474 2,0303 2,0566 2,0626 2,1140 465 0,9378 2,0626 2,1766 2,2054 2,2054 2,2601
427 0,8735 1,9520 2,0360 2,0657 2,0687 2,1210 466 0,9406 2,0657 2,1807 2,2097 2,2141 2,2650
428 0,8753 1,9568 2,0389 2,0657 2,0718 2,1244 467 0,9433 2,0718 2,1887 2,2185 2,2185 2,2700
429 0,8784 1,9641 2,0447 2,0718 2,0781 2,1279 468 0,9458 2,0781 2,1887 2,2230 2,2230 2,2700
430 0,8804 1,9641 2,0505 2,0813 2,0845 2,1351 469 0,9490 2,0845 2,1971 2,2230 2,2230 2,2802
431 0,8824 1,9690 2,0566 2,0845 2,0876 2,1387 470 0,9518 2,0876 2,2054 2,2321 2,2321 2,2853
432 0,8840 1,9714 2,0626 2,0876 2,0876 2,1423 471 0,9546 2,0908 2,2141 2,2413 2,2413 2,2957
433 0,8857 1,9740 2,0626 2,0876 2,0941 2,1497 472 0,9573 2,0973 2,2230 2,2507 2,2460 2,3010
434 0,8871 1,9766 2,0626 2,0941 2,0973 2,1497 473 0,9601 2,1039 2,2230 2,2554 2,2554 2,3064
435 0,8884 1,9791 2,0687 2,0941 2,1006 2,1497 474 0,9629 2,1072 2,2230 2,2601 2,2601 2,3118
436 0,8895 1,9766 2,0626 2,0941 2,0973 2,1497 475 0,9657 2,1140 2,2321 2,2601 2,2601 2,3118
437 0,8905 1,9791 2,0687 2,0973 2,1006 2,1460 476 0,9682 2,1140 2,2413 2,2650 2,2650 2,3118
438 0,8915 1,9791 2,0750 2,0973 2,1072 2,1497 477 0,9708 2,1174 2,2413 2,2700 2,2750 2,3228
439 0,8926 1,9791 2,0750 2,1006 2,1072 2,1571 478 0,9730 2,1210 2,2507 2,2802 2,2802 2,3284
440 0,8939 1,9791 2,0750 2,1072 2,1072 2,1571 479 0,9754 2,1244 2,2554 2,2802 2,2802 2,3341
441 0,8947 1,9817 2,0781 2,1072 2,1072 2,1571 480 0,9775 2,1315 2,2601 2,2853 2,2853 2,3341
442 0,8956 1,9817 2,0813 2,1072 2,1106 2,1648 481 0,9793 2,1351 2,2601 2,2904 2,2904 2,3457
443 0,8967 1,9843 2,0813 2,1072 2,1106 2,1648 482 0,9813 2,1351 2,2601 2,2957 2,2904 2,3457
444 0,8980 1,9843 2,0813 2,1106 2,1140 2,1648 483 0,9828 2,1423 2,2601 2,3010 2,3010 2,3517
445 0,8989 1,9868 2,0876 2,1106 2,1140 2,1687 484 0,9846 2,1423 2,2700 2,3010 2,3010 2,3577
446 0,9001 1,9921 2,0908 2,1140 2,1210 2,1727 485 0,9862 2,1423 2,2700 2,3064 2,3010 2,3577
447 0,9014 1,9948 2,0876 2,1210 2,1244 2,1727 486 0,9875 2,1423 2,2700 2,3064 2,3064 2,3577
448 0,9028 2,0000 2,0941 2,1244 2,1244 2,1727 487 0,9888 2,1423 2,2700 2,3064 2,3064 2,3577
449 0,9043 2,0000 2,0973 2,1279 2,1279 2,1807 488 0,9897 2,1423 2,2750 2,3010 2,3010 2,3577
450 0,9055 2,0000 2,1006 2,1315 2,1315 2,1807 489 0,9905 2,1423 2,2750 2,3010 2,3010 2,3577
451 0,9071 2,0000 2,1039 2,1351 2,1387 2,1847 490 0,9910 2,1423 2,2750 2,3010 2,3010 2,3577
452 0,9086 2,0026 2,1106 2,1387 2,1423 2,1847 491 0,9914 2,1423 2,2802 2,3010 2,3010 2,3577
453 0,9106 2,0052 2,1140 2,1423 2,1423 2,1887 492 0,9921 2,1423 2,2700 2,3010 2,3010 2,3577
454 0,9126 2,0107 2,1174 2,1423 2,1423 2,1971 493 0,9916 2,1423 2,2700 2,3010 2,3010 2,3577
455 0,9145 2,0190 2,1210 2,1497 2,1497 2,2013 494 0,9915 2,1423 2,2700 2,3010 2,3010 2,3577 456 0,9163 2,0217 2,1244 2,1533 2,1533 2,2054 495 0,9914 2,1423 2,2700 2,3010 2,3010 2,3577 457 0,9186 2,0275 2,1315 2,1571 2,1609 2,2141 496 0,9910 2,1423 2,2700 2,3010 2,3010 2,3577 458 0,9207 2,0303 2,1351 2,1648 2,1687 2,2185 497 0,9909 2,1351 2,2700 2,3010 2,3010 2,3577 459 0,9231 2,0331 2,1423 2,1687 2,1727 2,2230 498 0,9903 2,1351 2,2650 2,2957 2,3010 2,3577 460 0,9252 2,0389 2,1497 2,1766 2,1807 2,2230 499 0,9894 2,1279 2,2601 2,2957 2,2957 2,3457 461 0,9277 2,0389 2,1533 2,1847 2,1847 2,2275 500 0,9887 2,1279 2,2554 2,2904 2,2904 2,3457 462 0,9300 2,0476 2,1571 2,1887 2,1887 2,2321 501 0,9875 2,1210 2,2507 2,2904 2,2904 2,3398
109
Tabel lampiran 6. Lanjutan
A Pada Berbagai Konsentrasi Cr(VI) A Pada Berbagai Konsentrasi Cr(VI) λ
9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5 λ
9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5 502 0,9862 2,1174 2,2507 2,2802 2,2802 2,3341 518 0,9413 2,0079 2,1351 2,1648 2,1687 2,2141
503 0,9848 2,1106 2,2507 2,2802 2,2750 2,3284 519 0,9365 1,9973 2,1244 2,1497 2,1533 2,2013
504 0,9833 2,1072 2,2460 2,2700 2,2750 2,3228 520 0,9314 1,9843 2,1106 2,1387 2,1387 2,1847
505 0,9815 2,1072 2,2413 2,2650 2,2650 2,3118 521 0,9262 1,9740 2,1039 2,1281 2,1281 2,1727
506 0,9797 2,1039 2,2321 2,2601 2,2601 2,3064 522 0,9208 1,9615 2,0845 2,1106 2,1106 2,1609
507 0,9777 2,0973 2,2275 2,2554 2,2554 2,3010 523 0,9151 1,9497 2,0750 2,1006 2,1039 2,1460
508 0,9752 2,0876 2,2185 2,2507 2,2507 2,3010 524 0,9088 1,9357 2,0565 2,0845 2,0845 2,1315
509 0,9729 2,0813 2,2141 2,2507 2,2507 2,3010 525 0,9029 1,9220 2,0476 2,0718 2,0718 2,1174
510 0,9703 2,0750 2,2141 2,2413 2,2413 2,2904 526 0,8961 1,9066 2,0273 2,0536 2,0536 2,1039
511 0,9674 2,0718 2,2054 2,2275 2,2275 2,2802 527 0,8893 1,8918 2,0107 2,0388 2,0388 2,0813
512 0,9642 2,0626 2,1929 2,2185 2,2230 2,2700 528 0,8822 1,8737 1,9948 2,0190 2,0190 2,0687
513 0,9607 2,0536 2,1847 2,2141 2,2141 2,2601 529 0,8748 1,8580 1,9740 2,0000 2,0000 2,0476
514 0,9575 2,0476 2,1766 2,2054 2,2097 2,2507 530 0,8673 1,8412 1,9592 1,9843 1,9843 2,0273
515 0,9539 2,0360 2,1687 2,1929 2,1929 2,2460 531 0,8594 1,8251 1,9403 1,9640 1,9640 2,0107
516 0,9498 2,0275 2,1609 2,1847 2,1847 2,2367 532 0,8515 1,8079 1,9220 1,9449 1,9449 1,9921
517 0,9457 2,0190 2,1460 2,1727 2,1727 2,2230 533 0,8434 1,7898 1,9025 1,9242 1,9265 1,9714
110
Gambar Lampiran 1. Grafik Absorbansi Vs Waktu, Pada Penentuan Waktu Efektif.
Mn(VII)
Grafik hubungan Absorbansi versus waktu reaksi pada sistem parameter tunggal
Pgr–Mn(VII). Konsentrasi Pgr 8,0x10-5 M, sedangkan konsentrasi Mn(VII) divariasi.
Pengukuran dilakukan pada suhu 25oC, pH 4 dan panjang gelombang 492,2 nm.
Mn(VII) 3x10- 6 M
1,085
1,090
1,095
1,100
1,105
0 5 10 15 20Waktu (menit)
Abs
orba
nsi
ulang 1
ulang 2
ulang 3
rata-rata
Mn(VII) 6x10- 6 M
1,060
1,065
1,070
1,075
1,080
0 5 10 15 20Waktu (menit)
Abs
orba
nsi
ulang 1
ulang 2
ulang 3
rata-rata
Mn(VII) 9x10- 6 M
1,050
1,055
1,060
1,065
1,070
0 5 10 15 20Waktu (menit)
Abs
orba
nsi
ulang 1
ulang 2
ulang 3
rata-rata
Mn(VII) 1,2x10- 5 M
1,010
1,020
1,030
1,040
1,050
0 5 10 15 20Waktu (menit)
Abs
orba
nsi
ulang 1
ulang 2
ulang 3
rata-rata
Mn(VII) 1,5x10- 5 M
0,995
1,000
1,005
1,010
1,015
1,020
1,025
0 5 10 15 20Waktu (menit)
Abs
orba
nsi
ulang 1
ulang 2
ulang 3
rata-rata
Mn(VII) 1,8x10- 5 M
0,965
0,970
0,975
0,980
0,985
0 5 10 15 20Waktu (menit)
Abs
orba
nsi
ulang 1
ulang 2
ulang 3
rata-rata
111
Gambar Lampiran 2. Grafik Absorbansi Vs Waktu, Pada Penentuan Waktu Efektif.
Cr(VI)
Grafik hubungan Absorbansi versus waktu reaksi pada sistem parameter tunggal
Pgr–Cr(VI). Konsentrasi Pgr 8,0x10-5 M, sedangkan konsentrasi Cr(VI) divariasi.
Pengukuran dilakukan pada suhu 25oC, pH 4 dan panjang gelombang 492,2 nm.
Cr(VI) 3x10- 6 M
0,93
0,96
0,99
1,02
1,05
1,08
1,11
1,14
0 5 10 15 20Waktu (menit)
Abs
orba
nsi
ulang 1
ulang 2
ulang 3
rata-rata
Cr(VI) 6x10- 6 M
0,80
0,85
0,90
0,95
1,00
1,05
1,10
0 5 10 15 20Waktu (menit)
Abs
orba
nsi
ulang 1
ulang 2
ulang 3
rata-rata
Cr(VI) 9x10- 6 M
0,550
0,650
0,750
0,850
0,950
1,050
0 5 10 15 20Waktu (menit)
Abs
orba
nsi
ulang 1
ulang 2
ulang 3
rata-rata
Cr(VI) 1,2x10- 5 M
0,400
0,500
0,600
0,700
0,800
0,900
0 5 10 15 20Waktu (menit)
Abs
orba
nsi
ulang 1
ulang 2
ulang 3
rata-rata
Kurva A Vs t Pgr-Cr(VI) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi Cr (VI) 1.5E-5M
0.200
0.300
0.400
0.500
0.600
0.700
0.800
0.900
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20Wa ktu (me nit)
Ulang1
Ulang2
Ulang3
Rata-rata
Kurva A Vs t Pgr-Cr(VI) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi Cr (VI) 1.8E-5
0.150
0.250
0.350
0.450
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Waktu (menit)
Ulang1
Ulang2
Ulang3
Rata-rata
112
0,200
0,300
0,400
0,500
0,600
0,700
0,800
0,900
0 5 10 15 20
ulang 1ulang 2ulang 3rata-rata
Cr(VI) 1,5x10- 6 M
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
0 5 10 15 20Waktu (menit)
Abs
orba
nsi
ulang 1
ulang 2
ulang 3
rata-rata
113
Gambar Lampiran 3. Grafik Absorbansi Vs Waktu, Pada Penentuan Waktu Efektif.
V(V)
Grafik hubungan Absorbansi versus waktu reaksi pada sistem parameter tunggal
Pgr–V(V). Konsentrasi Pgr 8,0x10-5 M, sedangkan konsentrasi V(V) divariasi.
Pengukuran dilakukan pada suhu 25oC, pH 4 dan panjang gelombang 492,2 nm.
Kurva A Vs t Pgr-V(V) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi V(V) 3.0E-06
1.080
1.090
1.100
1.110
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32
Waktu(menit)
Ulang1
Ulang2
Ulang3
Rata-rata
Kurva A Vs t Pgr-V(V) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi V(V) 6.0E-6M
0.980
0.990
1.000
1.010
1.020
1.030
1.040
1.050
1.060
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32
Waktu(menit)
Abs
orba
nsi(A
)Ulang1
Ulang2
Ulang3
Rata-rata
Kurva A Vs T Pgr-V(V) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi V(V) 9.0E-6
0.870
0.920
0.970
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32
Wa ktu(me nit)
Abs
orba
nsi(A
) Ulang1
Ulang2
Ulang3
Rata-rata
Kurva A Vs t Pgr-V(V) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi V(V) 1.20E-05M
0.750
0.800
0.850
0.900
0.950
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32
Wa ktu(me nit)
Ulang1
Ulang2
Ulang3
Rata-rata
Kurva A Vs t Pgr-V(V) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi V(V) 1.50E-05M
0.670
0.720
0.770
0.820
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32
Waktu(menit)
Abs
orba
nsi(A
)
Ulang1
Ulang2
Ulang3
Rata-rata
Kurva A Vs t Pgr-V(V) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi V(V) 1.80E-5
0.550
0.600
0.650
0.700
0.750
0.800
0.850
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32
Wa ktu(me nit)
Ulang1
Ulang2
Ulang3
Rata-rata
114
Gambar Lampiran 4. Grafik Absorbansi Vs Waktu, Pada Penentuan Waktu Efektif.
Ce(IV).
Grafik hubungan Absorbansi versus waktu reaksi pada sistem parameter tunggal
Pgr–Ce(IV). Konsentrasi Pgr 8,0x10-5 M, sedangkan konsentrasi Ce(IV) divariasi.
Pengukuran dilakukan pada suhu 25oC, pH 4 dan panjang gelombang 492,2 nm.
Kurva A Vs t Pgr-Ce(IV) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi Ce(IV) 3.0E-6
1.110
1.120
1.130
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Waktu(menit)
Abs
orba
nsi(A
)
Ulang1
Ulang2
Ulang3
Rata-rata
Kurva A Vs t Pgr-Ce(IV) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi Ce(IV) 6.0E-6M
1.075
1.080
1.085
1.090
1.095
1.100
1.105
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Waktu(Menit)
Abs
orba
nsi(A
) Ulang1
Ulang2
Ulang3
Rata-rata
Kurva A Vs t Pgr-Ce(IV) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi Ce(IV) 9.0E-6M
1.010
1.015
1.020
1.025
1.030
1.035
1.040
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
Waktu(menit)
Ulang1
Ulang2
Ulang3
Rata-rata
Kurva A Vs T Pgr-ce(IV) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi Ce(IV) 1.20E-5M
0.985
0.990
0.995
1.000
1.005
1.010
1.015
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
Waktu(menit)
Abs
orba
nsi(A
)
Ulang1
Ulang2
Ulang3
Rata-rata
Kurva A Vs t Pgr-Ce(IV) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi Ce(IV) 1.50E-5
0.960
0.970
0.980
0.990
1.000
1.010
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
Waktu(menit)
Abs
orba
nsi(A
)
Ulang1
Ulang2
Ulang3
Rata-rata
Kurva A Vs t Pgr-ce(IV) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi Ce(IV) 1.80E-5M
0.880
0.890
0.900
0.910
0.920
0.930
0.940
0.950
0.960
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
Waktu(menit)
Abs
orba
nsi(A
)
Ulang1
Ulang2
Ulang3
Rata-rata