Http:// [1] MUMM-RBINS Workshop on validation techniques 13-12-12 MARCHEM ACCREDITATIE CONFORM...

http://www.mumm.ac.be/

[1]

MUMM-RBINS

Workshop on validation techniques 13-12-12

MARCHEMACCREDITATIE CONFORM

ISO/CEN 17025:2005


[2]

MUMM-RBINS


ACCREDITATIE CONFORM ISO/CEN 17025:2005

ACCREDITATIE

EEN LAST ?TIJDSVERSPILLING ?


[3]

MUMM-RBINS


Historiek


[4]

MUMM-RBINS


Historiek

2002 : Start voorbereiding accreditatie– Opstellen kwaliteitshandboek– Opstellen standaard Procedures, Standaard Instructies,

Standaard voorschriften, invulformulieren, tabellen, …– Validatie van de analysemethodes

Detectiegrenzen – bepalingsgrenzen Reproduceerbaarheid Recovery …

– Opstellen kwaliteitscriteria analyses – controlekaarten - …

Oktober 2003 : Pre-audit BELAC (try-out)


[5]

MUMM-RBINS


Historiek

November 2004: BELAC audit (deel 1)– Kwaliteit systeem: 19 B-opmerking – Organisch lab.: 15 B-opmerkingen– Fysico Chemisch lab.: 1 A-opmerking (POC/PN water)

2 B-opmerkingen

Maart 2005: BELAC audit (deel 2)– Fysico Chemisch lab.: 1 A-opmerking (DON)

7 B-opmerkingen

April 2005: MARCHEM Accreditatie is een feitaccreditatie voor een periode van 3 jaar


[6]

MUMM-RBINS


Historiek Fysico-Chemische

Parameters POC/PN in water Chlorofyl a in water Saliniteit in water

Nutriënten

Nox – NO2 – PO4 – Si – NH4 in water

DON – DOP in water DOC in water

Organische Parameters

PAKs in sediment Organotin (TBT en DBT) in

Sediment Olie “finger printing” in water


[7]

MUMM-RBINS


Historiek

April 2006: 1ste BELAC Toezichtsaudit

Februari 2007: 2de BELAC Toezichtsaudit– Fysico Chemisch lab.: Accreditatie van

POC/PN in sediment

Februari 2008: Verleningsaudit – Kwaliteit systeem: 1 B-opmerking – Organisch lab.: 8 B-opmerkingen– Fysico Chemisch lab.: 8 B-opmerkingen

verlenging accreditatie voor een periode van 5 jaar


[8]

MUMM-RBINS


Historiek maart 2009: 1ste BELAC Toezichtsaudit BELAC

– Organisch lab: Accreditatie van TBT in water

Juni 2011: 2de BELAC Toezichtsaudit BELAC– Organische lab TBT in water uit Accreditatie

December 2012: 2de Verleningsaudit BELAC– Kwaliteit systeem: 2 B-opmerkingen– Organisch lab.: 3 B-opmerkingen– Fysico Chemisch lab.: 3 B-opmerkingen

Accrediatie van Chlorofyl A in sediment

verlenging accrediatie voor een periode van 5 jaar

huidige scope blijft behouden + chlorofyl a in sedimentvolgend toezicht februari – maart 2014


[9]

MUMM-RBINS


HET KWALITEITSSYSTEEMKwaliteitshandbo

ek72 p

-De taken-De organisatie-Alle interne processen

25 Handleidingen

30 Standaardvoorschriften

34 Procedures

14 Instructies

18 Validatierapporten


[10]

MUMM-RBINS


HET KWALITEITSSYSTEEM

Standaard instructies- BMM LAB/I001: validatie van

analysemethoden- BMM LAB/I012.A: eerste

lijnscontrole, goedkeuren en valideren van resultaten

- …

Standaard Procedures- BMM LAB/P001: validatie van

analysemethoden en de prestatiekenmerken.

- BMM LAB/P002: opstellen van analysekarakteristieken

- BMM LAB/P012: Routing analyseresultaten

- BMM LAB/P024: Monsterstroom- BMM LAB/P026: Bewaking

voortgang analyses- …

Standaard voorschriften

- BMM LAB/SV011: Bepaling van het gehalte aan nitraat - nitriet in water - CFA

- BMM LAB/SV026: Bepaling van PAKs in sediment – GC/MS

- …


[11]

MUMM-RBINS


HET KWALITEITSSYSTEEM

• Alle processen conform de procedures• Alles is traceerbaar• Houden van interne audits• Houden van interne vergaderingen, • Evaluaties van de medewerkers• Evaluaties van de uitgevoerde taken• Evaluatie door externe auditoren


[12]

MUMM-RBINS


HET KWALITEITSSYTEEM – DE ANALYSE

Resultaten

Resultaten

140002800640019001000160033000

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

Con

cen

trat

ion

(n

g/g

wet

wei

ght)

Eel

Sediment

Water

6 0 01 0 : 0 0

1 2 0 02 0 : 0 0

1 8 0 03 0 : 0 0

2 4 0 04 0 : 0 0

3 0 0 05 0 : 0 0

S c a n n u m b e rR e t e n t io n t im e

1 0 0

Inte

nsi

ty (

%)

1

2 34

5

68

9

71 4

1 01 2

1 11 3

1 71 6

1 5

1 8

I S

1 9 2 12 2

2 0

2 42 5

2 6

2 32 8

2 7

2 9

3 0 /3 1

3 4

3 3

3 2 /3 6

3 8

3 5

3 7

3 94 0 4 1

4 34 4

4 5 /4 6

4 8

4 7

5 0

5 1 5 2

5 45 3

5 5

analyseanalyse

Voorbereiding van de

stalen

Voorbereiding van de

stalen

Bemonstering

Bemonstering

PlanningPlanning

Voorbereiding van de analyse

Voorbereiding van de analyse

ValidatieValidatie

Rapportering

Rapportering


[13]

MUMM-RBINS


Een kwaliteitssysteem is geen garantie voor foutloos

werken!


[14]

MUMM-RBINS


Maar!


[15]

MUMM-RBINS


De fouten worden beperkt en zijn traceerbaar.


[16]

MUMM-RBINS


Afwijking

Registratie

Oorzakenanalyse

Eenmalige afwijking

Structurele afwijking

Correctieve maatregel

Corrigerende maatregel

Ja

Neen

Ja

Neen

Evaluatie

Positief?

Ja

Neen

Afgehandeld

Vergelijkbare

afwijkingen elders

mogelijk?

Ja

Preventieve maatregel

Neen


[17]

MUMM-RBINS


ANALYSE ACCREDITEREN5. Methode vastleggen in STANDAARD VOORSCHRIFT(parameter (PAKs) – matrix (Sediment) – analysetechniek (GC—MS)

4. Vastleggen prestatiekenmerken - Vaststellen meetgebied (lineariteit) - Detectiegrens - herhaalbaarheid- terugvinding (recovery / bias)- Selectiviteit- Robuustheid- Reproduceerbaarheid- Meetonzekerheid - …

1. Ontwikkelen analysemethode

2. Validatie van de analyse methode conform P001 en I001

3. Opstellen validatierapport6. Opbouwen voldoende historiek- Kwaliteitscontroles (controlekaarten)- Deelname ringonderzoeken

7. BELAC AUDIT


[18]

MUMM-RBINS


ANALYSE ACCREDITEREN


[19]

MUMM-RBINS


GEACCREDITEERDE ANALYSE

3. Deelname aan ringonderzoeken(indien niet beschikbaar, zelf organiseren met bevriende labs, recovery experimenten, CRM, …)

2. 2de lijnscontrole - periodiek analyseren van CRM (indien beschikbaar)-Monsters uitwissllen met een ander lab.

1. VALIDATIE VAN ANALYSERUN

Dagelijkse kwaliteitsborging - Controle / validatie van de gebruikte

apparatuurApparaatlogboeken

- Eerste lijnscontrole (verschillende parameters)Analyselogboeken

- Controlekaarten

4. Interne audit (zelf evaluatie)

6. Toezichtsaudit BELAC

5. Jaarlijkse evaluatie van- 1ste lijnscontroles (voldoet de analyse nog steeds aan de vastgelegde prestatiekenmerken)- trendanalyses ringonderzoeken


[20]

MUMM-RBINS



1. VALIDATIE VAN ANALYSERUN

Dagelijkse kwaliteitsborging

Voorbeeld : 1ste lijnscontrole Organotin analyse

matrix: sedimentWL: 12A03

uitvoerder: EDM

Criteria Vereiste ok Opmerkingennok

R² ijklijn > 0.995 ok

Standaard 10 → 5 max 15 % afwijking ok> 1 µg / kg vd theoretische waarde

Standaard 4 → 1 max 30 % afwijking ok< 1 µg / kg vd theoretische waarde

aantal ijkpunten ok

TBT respons 1 500 000 hoogte units / ng Sn okpiekhoogte standaard 7

ctrl kaart invullen

1 blanco meegenomen / meetreeks(per 24 à 36 monsters) ok

blanco < detectielimietMBT 0.0 µg/kg okDBT 0.0 µg/kg okTBT 0.0 µg/kg okMPhT 0.0 µg/kg okDPhT 0.0 µg/kg okTPhT 0.0 µg/kg ok

Afwijking ijkpunten:

moet minimum 4 calibratiepunten bevatten

Criteria O-tin

indien blanco nt ok:aandeel blanco < 10% tov te rapporteren concentraties


[21]

MUMM-RBINS


GEACCREDITEERDE ANALYSEterugvinding rendement min: 80 % ok

ctrl kaart invullen max: 120 % ok

CRM ctrl kaart invullen nokmin 2/jaar

IRM ctrl kaart invullen nokmin 2/jaar

ISTD TePrT > 50 % terugvinding tov blanco okgrafiek bij berekeningsblad

RIS TPrT > 70 % terugvinding tov blanco okArea TPrT / Area TePrTgrafiek bij berekeningsblad

duplo < reproduceerbaarheid MBT 8.0 % okDBT 8.0 % okTBT 12.0 % okMPhT 19.0 % okDPhT 20.0 % okTPhT 30.0 % ok

eind vd run + om de 25 stalen: min: 80 % okterugvinding Ctrl stand. 6 max: 120 % ok

bereik van de metingen ok

ion verhouding ok volgens SV? ok

z-score MBT: -3.48; z-score MPhT: -3.13voldoen aan de eisen van de ctrl kaart

Indien niet ok: 2de criteria aan te voldoen: < meetonzekerheid

Alle metingen binnen het bereik van de ijklijn?

voldoen aan de eisen van de ctrl kaart

z-score TBT: 3.38

dit slechts 1malig, bij volgende run moet weer alles ok zijn

Indien de concentratie van bepaalde monsters hoger is dan de concentratie van het hoogst meegenomen calibratiepunt dan moet deze hergeanalyseerd worden met een lager inweeg gewicht.


[22]

MUMM-RBINS




[23]

MUMM-RBINS


GEACCREDITEERDE ANALYSE3. Deelname aan ringonderzoeken(indien niet beschikbaar, zelf organiseren met bevriende labs, recovery experimenten, CRM, …)

QUASIMEME INTERCALIBRATIE OEFENINGEN`

-Voor alle geaccrediteerde parameters-Periodiek (2 x per jaar)-Individuele rapport met resultaten per lab: Z-Scores-Iedere resultaat (goed of slecht) evalueren

+ evaluatie Z-Score (toetsing Quasimeme Criteria)

Z = meetwaarde – referentiewaarde

toegelaten fout

+ evaluatie U-score (toetsing resultaat aan eigen spreiding)

U = Bias (%) meetonzekerheid

Beoordelingscriteria resultaten (Conform I012.D)

|Z| ≤ 2 beoordeling GOED (Satisfactory)2 < |Z| ≤ 3 beoordeling MATIG (Questionable)|Z| > 3 beoordeling SLECHT (Unsatisfactory)

IN GEVAL VAN EEN GOEDE en MATIGE Z-SCORE, WORDT DE U-SCORE BEREKEND.

De U-score is beslissend voor het al dan niet verder onderzoeken van het resultaat.

U-Score < 1 GEEN ONDERZOEK NODIGU-Score tussen 1 en 1.5 ONDERZOEK MET EVENTUELE ACTIEU-Score > 1.5 ONDERZOEK EN ACTIE VEREIST

IN GEVAL VAN EEN SLECHTE Z-SCORE IS VERDER ONDERZOEK EN ACTIE VEREIST (Er wordt geen rekening gehouden met het resultaat van de U-Score)


[24]

MUMM-RBINS


GEACCREDITEERDE ANALYSE4. Interne audit (zelf evaluatie)

jan

ua

ri

feb

rua

ri

ma

art

ap

ril

me

i

jun

i

juli

au

gu

stu

s

se

pte

mb

er

ok

tob

er

no

ve

mb

er

de

ce

mb

er

2012

MK/9MK/9

MK/9

MN/122/06EM/312/06

PR/722/05

MK/9

MK/9

MK/9

MK/9

MK/9

EDM/

PR-MN/1MK/1

EDM/

ED/1

MK

12/07

12/07

23/07

23/07

16/07

17/09

07/07

25/10

25/10

20/11

20/11

25/11

status oktober 2012BM M LAB/SV030

BM M LAB/SV026

BM M LAB/SV023

BM M LAB/SV011 - 012 - 013 - 014 - 015 - 034 - 035 - 036 (Skalar analyses)

BM M LAB/SV034 - 035 - 036

BM M LAB/SV018

BM M LAB/SV031 - 032 - 033

BM M LAB/SV010 - 016 - 021

KHB + P HB + alle onderliggende kwaliteitsdocumenten

P 035 + P 036 + P 037 + P 010 + P 008 + onderliggende instructies

P 012 + P 024 + P 026 + P 029 + P 031 + P 032 + P 033 + P 034 organische parameters

P 012 + P 024 + P 026 + P 029 + P 031 + P 032 + P 033 + P 034 anorganische parameters

P 025 + onderliggende instructies

P 004 + P 005 + P 013 + P 014 + P 015 + P 019 + onderliggende instructies

P 006 + P 007 + onderliggende instructies

P 001 + P 003 + P 011 + onderliggende instructies

P 016 + P 017 + P 018 + P 020 + P 021 + P 022 + P 023 + P 030 + onderliggende instructies

Audits uit te voeren binnen de periode van 18 maand

Audits uit te voeren binnen de periode van 12 maand

audits uit te voeren binnen de periode van 24 maand


[25]

MUMM-RBINS


GEACCREDITEERDE ANALYSE5. Jaarlijkse evaluatie van- 1ste lijnscontroles (voldoet de analyse nog steeds aan de vastgelegde prestatiekenmerken)- trendanalyses ringonderzoeken

voldoet de analyse nog steeds aan de vastgelegde prestatiekenmerken

EVALUATIE CONTROLEKAARTENVergelijking van jaargemiddelden met referentie waarden-Data normaal verdeeld ?-F-Toets (controle spreiding)-T-toets (vergelijking concentratie)-Wat is de BIAS ?

- trendanalyses ringonderzoeken


[26]

MUMM-RBINS




[27]

MUMM-RBINS



• VALIDATIE VAN ANALYSERESULTATEN• 1ste lijnscontrole: Analist • Validatie Resultaten: Technisch Verantwoordelijke (MK – EM)

- Bijkomende controle analyse proces- Controle resultaten op uitschieters, fouten LIMS, …

• Goedkeuren Resultaten: Hoofd MARCHEM- Vrijgave van de resultaten voor rapportage

• Rapportage Resultaten: Technisch Verantwoordelijke (MK – EM)


[28]

MUMM-RBINS


IMPACT KWALITEITSSYSTEEM

+ Ong. 20 à 30 % van de beschikbare tijd van de analist wordt besteed aan kwaliteitswerk.

- Validatie methodes- 1ste lijnscontroles- deelname ringonderzoeken- oplossen kwaliteitsproblemen- ….

+ Jaarlijks kostenplaatje: ruwe schatting 40.000 Euro (1/4 van het totaal beschikbare budget)

- Data loggers / ringonderzoeken / Alarmsysteem koelkasten en diepvriezers / aankoop CRM / BELAC


[29]

MUMM-RBINS


VERWEZENLIJKINGENDankzij BELAC accreditie

Contract QUASIMEME (Nl)- Toelevering QUASIMEME Stalen

Contract RWS – WATERDIENST Lelystad (Nl)- PIGMENT Analyse Zoutwaterstalen en Sedimenten (Monit)

Contract HAVEN Antwerpen (B)- Olie Fingerprinting

CEN contract (EU)- methodenonderzoek: Organotin in zeewater (opstellen norm)


[30]

MUMM-RBINS


ACCREDITATIE CONFORM ISO/CEN 17025:2005

ACCREDITATIE

EEN LAST ? NEETIJDSVERSPILLING ? NEE

WIN SITUATIE LAB: JA


[31]

MUMM-RBINS


Bedankt!

Http:// [1] MUMM-RBINS Workshop on validation techniques 13-12-12 MARCHEM ACCREDITATIE CONFORM...

Documents

Transcript of Http:// [1] MUMM-RBINS Workshop on validation techniques 13-12-12 MARCHEM ACCREDITATIE CONFORM...