hplc calificacion

7/31/2019 hplc calificacion

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Archivo de especificaciones

Reactivos Materiales de referencia

Calibracin, validacin y verificacin deequipos, instrumentos y otros dispositivos.

Materiales y acondicionamiento

de equipos, instrumentos yotros dispositivos


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Archivo de especificaciones

Coleccin actualizada de datos de todas lasespecificaciones de calidad y documentosrelacionados.

Sirven como base para la evaluacin de la calidad

Especificacin

Documento que describe los

requerimientos con los cuales losproductos farmacuticos o materialesusados durante la fabricacin tienen

que cumplir


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Listado de Farmacopeas

Listado de Especificaciones no farmacopicas

-Del fabricante o propias- Copia maestra aprobada numerada y fechada

- Copias controladas para uso

Se debe mantener el listado de Farmacopeas yespecificaciones de medicamentos actualizado

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Debe contener:


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Compra

- Seleccin proveedores.- Calificacin de proveedores

Ficha tcnica

Certificado de anlisis

El rtulo de todos los reactivos debe

especificar claramenteNombre del producto, el fabricante, la fecha derecepcin, fecha de vencimiento, y condicionesde almacenamiento.

Cuando sea apropiado, la concentracin, factorde estandarizacin y la fecha de apertura delenvase

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de calidad apropiada para el ensayo


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Revisar:

Los sellos intactos

La rotulacin y el nmero del lote

Fecha de vencimiento si aplica

Hacer registro de la inspeccin en

el rtulo

Rechazar los reactivos con signos deadulteracin


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SOLUCIONES VOLUMETRICAS PREPARADAS

Responsable por la preparacin y ttulo de las

soluciones preparadas

Procedimiento de preparacin,valoracin y revaloracin

Rotulacin

Registros de preparacin yestandarizacin

Archivo del protocolo de anlisis


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SOLUCIONES VOLUMETRICAS PREPARADAS

- Los rtulos de reactivos preparados enel laboratorio deben establecer la fechade preparacin y estandarizacin y la fecha

de vencimiento, el nombre e iniciales deltcnico responsable, las condiciones deconservacin y almacenamiento

- Se recomienda incluir los datos delfabricante y el nmero de lote del

reactivo de origen.


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Qu calidad de agua se debe usar?

Calidad mnima: Agua purificada

Se debe conservar en condiciones talesque se evite su contaminacin durante elalmacenamiento, distribucin y uso

Se debe implementar controles para

verificar su calidad empleandonormas de farmacopeas

Se debe considerar el agua como un reactivo


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Almacenamiento segn condiciones de

temperatura requeridas por los reactivos

Seguridad (personal competente)

Utilizacin segn el sistema FIFO

Suministro de envases y elementos paradispensacin

Registro de temperatura ambiental

Salas o sectores separados para los reactivos

peligrosos: inflamables y autoinflamables,corrosivos, fumantes.


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Los materiales o estndares de referencia sonnecesarios para alcanzar la exactitud y

reproducibilidad en los resultados analticos yasegurar la calidad de un producto farmacutico.

El uso de un estndar de referencia se debeconsiderar una parte de integral de lasespecificaciones de una monografa farmacopeica

o las de un fabricante, las que se utilizan paraconfirmar la identidad, estimar la pureza y /odeterminar la concentracin o potencia de

productos farmacuticos

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Sustancias de referencia de uniformidad comprobada,

grado de pureza y propiedades adecuadas para losfines programados, necesarias para:

- Identificacin, pureza y/o titulacin de

una muestra

- Calibracin , verificacin o calificacin

de equipos , instrumentos u otros dispositivos

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DEFINICIONES

Los materiales o estndares de referencia

incluyen:

-

Estndares de referencia primarios

- Estndares de referencia secundarios- Estndares de trabajo

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ESTANDAR DE REFERENCIA PRIMARIOSustancia de referencia oficial, de

uniformidad comprobada y que

demuestra tener propiedades adecuadaspara los fines programados.

Su valor y demostracin de aptitud ,

asegurado por procedimientos de altoorden metrolgico, es reconocido y

aceptado sin comparacin con otra

sustancia qumica (estndar preexistente)

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ESTANDAR DE REFERENCIA SECUNDARIO

Sustancia de uniformidad comprobada y

pureza adecuada, cuyas caractersticas

estn asignadas y/o calculadas por

comparacin con sustancias dereferencia primarias.

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ESTANDAR DE REFERENCIA SECUNDARIO- Existe monografa codificada en alguna Farmacopeainternacionalmente reconocida

- Es desarrollado localmente por el usuario

- Es trazable a un estndar de referencia primario- Se emplea para controles de calidad de rutina

- Se emplea para reducir el uso del estndar

primario disponible en cantidades limitadas

- Requiere menores ensayos de caracterizacin

y evaluacin que una sustancia de referencia primaria

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ESTANDAR DE TRABAJO

Sustancia de uniformidad comprobada y

de pureza adecuada para el uso a quese destina, cuya monografa no ha sido

codificada en Farmacopeas reconocidas

internacionalmente,

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ESTANDAR DE TRABAJO- Es desarrollado localmente por el usuarioa partir de una sustancia provista por ellaboratorio innovador o un lote de materiaprima purificada provista por el fabricante

(in-house estndar).

- Para garantizar la validez de identificacin ypureza se recurre a mtodos de alto ordenmetrolgico ( espectro infrarrojo, RMN, EM,punto de fusin, volumetra)

- Se emplea para ensayos de identidad, pureza ypotencia especficos, definidos por el fabricante

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El laboratorio debe disponer de

procedimientos para el:- Acondicionamiento

- Fraccionamiento

- Conservacin

- Manipulacin

-Reanlisis

de materiales de referencia para prevenir

su deterioro y proteger su integridad

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ROTULADOEn los rtulos de los envases debe constar:

Nombre de la sustancia Nmero de lote y nmero de identificacin

Ttulo ( sobre sustancia anhidra o desecada)

Fecha de vencimiento y de reanlisis(si corresponde)

Nmero de veces que se abri el envase

En caso que el tamao del envase restrinja el tamao

del rtulo los datos exigidos debern figurar en el

Registro Central de Materiales de Referencia

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REGISTRO CENTRALLos datos concernientes a cada material de referencia se

deben recopilar en un Registro Central que puede ser un

cuaderno, cardex o equipo procesador de datos

La informacin a consignar es:

Nmero de identificacin- Un nmero para cada lote

- Nmero marcado en cada vial de material

Descripcin y origen

Fecha de recepcin. Fecha de vencimiento Lote o cdigo de identificacin

Lugar de almacenamiento o condicin especial

Uso previsto

Datos adicionales ( resultados de inspecciones)

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Un profesional como coordinador delmaterial de referencia responsable de su

manejo Mantener condiciones de

almacenamiento

Control de existencias Registro de los materiales de

referencia.

Preparacin y distribucin

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Programa de coordinacin que deber tener


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Inspeccin

- Se debe realizar para asegurar condicionesde almacenamiento y ausencia de deterioro delos materiales

- Registrar resultados en el registro central conlas iniciales del inspector

11 Archivo de informacin

Adicional al Registro central. Debe contener:- Informacin sobre propiedades de cada material

- Estndares secundarios y/o de trabajo: resultado

de los ensayos realizados


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Todos los equipos, instrumentos y otrosdispositivos usados en la medicin, deben ser

regularmente calibrados, validados y

verificados.

Deben existir procedimientos especficos

para cada equipo, instrumento y otrosdispositivos para verificarlos y calibrarlos

regularmente

Calibracin, validacin yverificacin de equipos,

instrumentos y otros dispositivos


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CalibracinOperacin que establece la relacin entre los

valores indicados por un instrumento o sistema

de medicin y los valores correspondientes de

un estndar de referencia (nacional, regional o

internacional)Determina un factor de correccin dentro de

lmites de aceptacin establecidos

Calibracin, validacin yverificacin de quipos,



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CalibracinEs una parte intrnseca de la Calificacin y se deberealizar previamente

Un programa de calibracin incluye:

-Un POE especfico para cada instrumento

- Una lista de parmetros a ser controlados y los lmitesde aceptacin para cada uno.

- Detalle de la frecuencia de calibracin

- Etiquetado del equipo con indicacin de estado yfuturas calibraciones



Calibracin alidacin


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Verificacin

Control del valor indicado por un instrumento frente aun patrn de referencia, para establecer que el mismo

est operando de acuerdo con las tolerancias.

Es necesaria para mantener la confianza en la

condicin de calibracin de un equipo o instrumento

La realiza periodicamente el usuario del equipo ( en funcin del

grado de uso del equipo), utilizando patrones internos trazables,

con el fin de evaluar que el equipo funcione dentro de los lmitesestablecidos en la calibracin



Calibracin validacin y


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Validacin/Calificacin de equipos

Conjunto de verificaciones y ensayos realizadossobre un equipo o sistema, para demostrar que est

adecuadamente instalado, funciona correctamente y

que su desempeo es consistente ( dentro de los

rangos especificados) cumpliendo con los resultados

previstos

Objetivos

- Conocimiento del equipo

- Seguridad de funcionamiento

- Mejora del proceso involucrado




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CALIFICACIONEs el proceso documentado por el cual se

verifica el correcto diseo, instalacin,

operacin y desempeo de un equipo oparte de l.

Permite asegurar que en las operaciones futuras los

equipos son capaces de operar en forma homognea

y reproducible dentro de los lmites y toleranciaspreestablecidas (performance)




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Relacin entre Calibracin y Calificacin

CALIBRAR UN EQUIPOAsegurar que el instrumental de medida delmismo suministra medidas dentro de los lmitesestablecidos- Exactitud -

CALIFICAR UN EQUIPOAsegurar que el equipo es capaz de operar en formareproducible dentro de lmites y tolerancias

establecidas- Precisin -




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Relacin entre Validacin y Calificacin Validacin y Calificacinson esencialmente

componentes de un mismo concepto

El trminoCalificacinse usa normalmente paraequipos y sistemas

El trminoValidacinse usa para procesos

Bajo este concepto la Calificacin es una parte de laValidacin

OMS - TRS 937 N 40




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Un Protocolo de Calificacin de un equipo

comprende las siguientes etapas:

1. Calificacin del diseo

2. Calificacin de la instalacin

3. Calificacin operacional

4. Calificacin del desempeo





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CALIFICACION DEL DISEO

Establece cuales son los criterios compatibles con lasnecesidades, para poder especificar los requerimientos de

un usuario para la adquisicin de un equipo

Descripcin del equipo. Componentes Caractersticas de seguridad

Requerimientos ambientales para instalacin y funcionamiento

Datos de consumo (elctrico, aire, agua, etc)

Identificar instrumentos y elementos crticos

Procedimientos de operacin y limpieza

Aplicaciones y restricciones para el uso

Documentacin - Manuales y planos - Requisitos de servicio post venta





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CALIFICACION DE LA INSTALACION -

IQ -

Verificacin que un equipo y sus elementosauxiliares se han construido e instalado conforme a

especificaciones de su diseo

Comprende la instalacin del equipo, calibracin delinstrumental y mantenimiento preventivo, existencia de

manuales de operacin y planos de instalacin

Permite determinar que el equipo:

- Cumple especificaciones de diseo

- Tiene los suministros adecuados- Posee la documentacin necesaria para la puesta en marcha





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CALIFICACION DE LA INSTALACION -

IQ -

Verificacin de documentacin Manuales de instalacin y operacin.

Certificados de calibracin del instrumental.

Planos elctricos, neumticos, hidrulicos, mecnicos y demsque se requieran para poder efectuar correctamente la

instalacin y mantenimiento del equipo.

Lista de repuestos sugeridos por el fabricante que deben ser

seleccionados por el usuario o propietario con base en la

experiencia y registros.

Documentacin que avale la adecuacin de los servicios

(Instalacin de agua, ventilacin, espacio adecuado).





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CALIFICACION OPERACIONAL

OQ -

Verificacin de la puesta en marcha del equipo para

demostrar que el mismo funciona acorde con las

especificaciones en los rangos establecidos de

operacin

Documenta el funcionamiento de un equipo

Se debe repetir por lo menos una vez al ao si no existencambios o reparaciones en los equipos

Se debe repetir cada vez que se cambien, se trasladen o sereparen los equipos.





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CALIFICACION OPERACIONAL OQ Verificaciones Capacitacin del personal

Existencia de Documentacin completa para operar el equipo:

POEs Manuales. Calibraciones Operatividad del equipo: arranque, parada, aperturas, cierres.

Velocidades. Temperatura

Ausencia de vibraciones Funcionamiento de controles y alarmas

Sistema de refrigeracin/calefaccin

Secuencia de operaciones Operaciones automatizadas





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CALIFICACION DEL DESEMPEO

PQ -

Es la evaluacin del funcionamiento adecuado delequipo y su comportamiento a lo largo del tiempo.Determina la exactitud, precisin y estabilidad defuncionamiento de un equipo y si estos parmetrosson los adecuados para el fin que se destina el equipo

Esta calificacin estar cubierta por diferentes POEsde uso de un equipo, los que debern contener loscriterios de aceptacin y los parmetros de control.

Se acepta que por lo menos se deben realizar tresoperaciones del equipo para asegurar que existe unareproducibilidad en el funcionamiento




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RECALIFICACION

Es la repeticin de un Proceso de Calificacin o de unaparte especfica del mismo, para asegurar que el equipo

continua cumpliendo con los requerimientosestablecidos

Cundo se debe recalificar?

Traslado del equipo a una nueva ubicacin Luego de reparaciones o modificaciones importantes

Al introducir cambios en los procedimientos deoperacin



Calibracin, validacin y verificacin de


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Calibracin, validacin y verificacin deequipos, instrumentos y otros dispositivos

EJEMPLO CALIFICACION DE EQUIPOS -

HPLC

Condiciones de

instalacin:Mdulos:cantidady ubicacin- Mesadas: tipo,dimensiones

- Condicionesambientales- Electricidad

- Documentos de

fabricacin- Manuales

- Certificados de

calibraciones

Fabricante /

Proveedor(participacinusuario)

Verificar

que elequipo estconstruidoe instaladoconforme aldiseo

Calificacin

Instalacin

Respuesta anecesidades del

usuario- Tipo de bomba- Degasificador- Termostato paracolumnas- Tipo de Detector-Muestreadorautomtico- Hard/Software

- Especificaciones

- Documentacin

del equipo

- Servicio post

venta

- Garanta- Mantenimiento

Proveedor /

Usuario

Verificarque el

equiposatisfacelasnecesidade

s delusuario

CalificacinDiseo

VerificacinDocumentosResponsableObjetivoEtapas

Calibracin, validacin y verificacin de equipos,


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, y q p ,instrumentos y otros dispositivos

EJEMPLO CALIFICACION DE EQUIPOS -

HPLC

- Exactitud yprecisin sistemaen el tiempo

- Repetibilidadreas pico

- Resolucin entre2 componentes

- Factor asimetra

o tailing- Aptitud para usoprevisto

- Manualesde uso

- POEs

UsuarioVerificar elfuncionamientoadecuado del

equipo para eluso previsto ysu desempeoen el tiempo

Calificacin

Desempeo

- Precisin yexactitud de flujo

- Exactitud de

- Linealidad- Exactitud degradiente

-Capacitacinusuario

- Software

- Manualesde uso.

- POEs

Fabricante /

Proveedor

(participacinusuario)

Verificar que elequipo y cadacomponente

funcionacorrectamente

Calificacin

Operacional

VerificacinDocumentoResponsableObjetivoEtapas


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Operacin que establece

la relacin entre losvalores indicados por uninstrumento o sistema demedicin y los valorescorrespondientes de unestndar de referencianacional, regional ointernacional.Establece un factor decorreccin para elinstrumento

12Calibracin, validacin yverificacin de equipos,


Calibracin Verificacin

Control del valor indicadopor un instrumento frente aun material de referencia,para establecer que el

mismo opera de acuerdo alas tolerancias.

Verifica

la condicin de

calibracin del instrumento


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Proceso documentado por elcual se demuestra que:-

El diseo del equipo

responde a losrequerimientos del usuario-

Est

correctamenteinstalado

- Funciona correctamente-

Se desempea

consistentemente dentro delos rangos establecidos



Calificacin de Equipos Validacin de Procesos

Conjunto de ensayos realizados

sobre un proceso o sistema quedemuestran que se desempeaconsistentemente dentro de losrangos establecidos y conduce alos resultados esperados-

Incluye la calificacin de los

equipos involucrados-

Establece evidencias

documentales de que el proceso

correspondiente dar resultadosreproducibles y confiablesadecuados para el uso previsto.

C lib i lid i


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OPERACION

Slo efectuada por personal autorizado- Entrenado y competente

Equipos identificados con tarjeta.

- Nmero de serie, fecha de calibracin

Existencia de instrucciones actualizadas de uso,

verificacin, calibracin y mantenimiento

Manuales de equipos disponibles para consulta ( en

castellano) Llevar un registro de verificaciones

12Calibracin, validacin y

verificacin de quipos,



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REGISTRO DE USO

Cuaderno o bitcora con los siguientes datos

Identificacin nica del equipo

Nombre del fabricante. Nmero de serie Ubicacin del equipo

Operadores autorizados

Programa de calibracin y mantenimiento

Registro de calibraciones y mantenimiento

Historia de uso, daos, mal funcionamiento yreparaciones

12 Calibracin, validacin y

verificacin de equipos,instrumentos y otros dispositivos

C lib i lid i


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Disponer de un listado maestro de los equipos dellaboratorio

Establecer procedimientos de mantenimiento- Realizar un servicio regular de mantenimiento

Equipos defectuosos, deben ser puestos fuera deservicio hasta que funcionen correctamente.

Se debe poder verificar su condicin de calibracin- Identificacin de estado de calibracin y fecha de recalibracin

Ubicados con las condiciones ambientales necesarias

para garantizar su buen funcionamiento- Areas con control de temperatura y humedad.



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