GOBIERNO DEL ESTADO DE MEXICO SECRETARÍA DEL MEDIO ...

GOBIERNO DEL ESTADO DE MEXICO SECRETARÍA DEL MEDIO AMBIENTE

DIRECCION GENERAL DE PREVENCION Y CONTROL DE LA CONTAMINACION ATMOSFERICA

GOBIERNO DEL ESTADO DE MÉXICO SECRETARÍA DEL MEDIO AMBIENTE

DIRECCIÓN GENERAL DE PREVENCIÓN Y CONTROL DE LA CONTAMINACIÓN ATMOSFÉRICA

PODER EJECUTIVO DEL ESTADO DE QUERÉTARO SECRETARIA DE DESARROLLO SUSTENTABLE

SUBSECRETARIA DE MEDIO AMBIENTE

PROTOCOLO PARA LA PRUEBA DE APTITUD TÉCNICA:

620-Q001-0157-PA

REQUERIDA PARA EL REGISTRO A LA RED

DE LABORATORIOS DE ANÁLISIS DE AGUAS RESIDUALES 2011 EN EL GOBIERNO DEL ESTADO DE MÉXICO Y

PODER EJECUTIVO DEL ESTADO DE QUERÉTARO “MEX/QRO/REDLA/2011”

Septiembre de 2010



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ÍNDICE

1. OBJETIVO. ............................................................................................ 3

2. PROCEDIMIENTO GENERAL. ............................................................ 3

3. CRITERIO DE EVALUACIÓN ............................................................ 11

ANEXO 1. ............................................................................................... 14

FORMATO DE IDENTIFICACIÓN .................................................................... 14

UBICACIÓN DEL CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA ............................ 15

IDENTIFICACIÓN DE LA BOTELLA ................................................................ 16

ANEXO 2 ................................................................................................ 17



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1. OBJETIVO. El objetivo del ensayo de aptitud técnica es proporcionar información técnica relativa al desempeño de las mediciones analíticas a realizarse por los laboratorios que participan para obtener el registro ante la red de laboratorios ambientales reconocida por el gobierno del Estado de México y el Poder Ejecutivo del Estado de Querétaro, en materia de análisis de aguas residuales de acuerdo a las normas técnicas aplicables y a la norma oficial mexicana NOM-002-SEMARNAT-1996, que establece los límites máximos permisibles de los contaminantes en las descargas de aguas residuales a los sistemas de alcantarillado o municipal. Este ensayo de aptitud técnica está diseñado de tal manera que facilite a los convocantes evaluar la aptitud técnica de los laboratorios participantes y en base al desempeño satisfactorio de la prueba, cumplir con uno de los requisitos para el otorgamiento del reconocimiento correspondiente. 2. PROCEDIMIENTO GENERAL.

2.1 Orden de Factura.

2.1.1 Una vez recibida su inscripción se le confirmará ésta y se le enviará la orden de factura por concepto de “Pruebas de aptitud técnica en materia de agua 2011”.

2.1.2 Dentro de la orden de factura estará el número de referencia (20 dígitos) con el cual puede realizar su pago.

2.1.3 Realizar el pago por la cantidad de $ 10 400.00 (diez mil cuatrocientos pesos 00/100 M.N.) más IVA, por el concepto de participación en “Pruebas de aptitud técnica en materia de agua 2011”.

2.1.4 Una vez confirmado su pago se procederá a la emisión de la factura y se le enviará ésta junto con sus muestras.

2.1.5 La persona en CENAM que realizará su proceso de inscripción y facturación es la Ing. Ma. De Lourdes Padilla García del Departamento de Servicios a la Industria, en el teléfono: 01 (442) 2-11-05-96, Fax: 2-11-05-28, e-mail: [email protected] y la Lic. Maribel Medina González, en el teléfono: 01 (442) 211-05-00 ext. 3006, e-mail: [email protected]. Ambas del Departamento de Servicios a la Industria.



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2.2 Formas de pago.

2.2.1 A través de Internet

a) Si su banco es BBVA, Bancomer, S.A. y maneja CASH WINDOWS o BANCOMER.COM a través de pago de servicios, en el portal del banco, seleccionando el número de convenio de Concentración Inmediata Empresaria (CIE) 830879 y el número de referencia indicado en su orden de factura. b) Sistema “Multipagos” en la siguiente liga: www.cenam.mx/multipago. A través de esta modalidad, usted podrá realizar sus pagos desde su PC, por Internet, utilizando los datos de referencia contenidos en su orden de factura podrá realizar sus pagos desde su PC por Internet, utilizando los datos de referencia contenidos en su orden de factura, y podrá elegir cualquiera de las siguientes modalidades de pago: - CLABE (Transferencia electrónica). Su pago aparecerá 3 días hábiles

posteriores a su ejecución, considere este tiempo para evitar complicaciones.

- Tarjeta de crédito o débito. Su pago aparecerá 3 días hábiles posteriores a su ejecución, considere este tiempo para evitar complicaciones.

- Cheque electrónico, sólo clientes de BBVA, Bancomer, S.A. (Su pago aparecerá inmediatamente).

2.2.2 Directamente en las instalaciones del Centro Nacional de Metrología (caja

general)

- Efectivo - Tarjeta de crédito, excepto American Express - Cheque certificado (No se aceptan cheques sin certificar)

2.2.3 A través de ventanilla bancaria

- BBVA Bancomer: “Depósito CIE”, al acudir a la ventanilla bancaria proporcionar el número de convenio 830879 y número de referencia indicado en su orden de factura.



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2.2.4 Observaciones generales.

- Realizar su pago cuando menos 3 días hábiles bancarios antes de la fecha de inicio de la prueba de aptitud, considere este tiempo para evitar complicaciones.

- El CENAM no se hace responsable de las comisiones bancarias. - No se permitirá la participación en la prueba de aptitud sin haber

cubierto el pago total de la orden de factura. En cheques devueltos se aplicará un cargo del 20 % sobre su importe, además de la comisión que establezca el banco.

- Debe verificar que los datos de su orden de factura sean correctos ya que, serán los mismos que se imprimirán en su factura, si existe alguna observación, deberá enviar la corrección por escrito cuando menos con un día hábil antes de realizar su pago.

- Una vez impresa la factura no procede la cancelación.

2.3 Identificación de participantes en la prueba.

2.3.1 Las autoridades de los estados convocantes, enviarán previamente el listado de los laboratorios inscritos para participar en esta prueba de aptitud técnica en materia de agua. (13 de septiembre de 2010). Los participantes registrados, deberán consultar en la página WEB del CENAM http://www.cenam.mx/servicios/paptitudtecnica/pmateriales.aspx el listado de pruebas de aptitud, en el que encontrarán la correspondiente a esta prueba con la clave 620-Q001-0157-PA; elegir ésta y llenar el formulario solicitado el cual se encuentra debajo del listado de las pruebas de aptitud técnica y enviar su solicitud de inscripción. La fecha límite de inscripción es el día 17 de Septiembre de 2010.

2.4 Opciones de entrega de muestras

2.4.1 Opción 1: envío de muestras vía mensajería

2.4.1.1 El CENAM enviará el paquete de muestras, vía mensajería a través de la Coordinación del Programa de MRTC junto con su factura, los días 21 al 23 de Septiembre del presente año, en éste, se les proporcionará un juego de muestras ciegas para efectuar las pruebas (ver tabla II), así como un oficio conteniendo el código de identificación de laboratorio.

2.4.1.2 El costo por concepto de envío de muestras es de aproximadamente $ 350.00, el cual se factura como costo



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complementario de logística en partidas independientes al costo de la prueba.

2.4.1.3 El paquete de muestras será enviado por la mensajería DHL, en una caja de unicel conteniendo sobres de gel que mantendrán las muestras en condiciones adecuadas para su envío.

2.4.1.4 El paquete de muestras para la prueba consta de: Un código aleatorio con el cual identificará a su laboratorio. Un juego de 6 etiquetas autoadheribles con el código impreso, para

ser utilizadas conforme a la Tabla I. Un juego de 5 muestras ciegas para efectuar las pruebas (ver

detalle en la tabla II) Contraseña de acceso al portal de Internet.

Tabla I. Etiquetas. No. de

etiqueta Adherir en:

1 El formato de identificación 2 Muestra para evaluar cadmio y arsénico 3 Muestra para evaluar mercurio 4 Muestra para evaluar cromo hexavalente 5 Muestra para evaluar cianuros 6 Muestra para evaluar sólidos suspendidos totales

NOTA: En caso de requerir mayor cantidad de muestra para la medición de mercurio, ésta se venderá por separado y tendrá un costo adicional de $1,740.00 más i.v.a. Favor de indicarlo al momento de su inscripción.

2.4.2 Opción 2: Entrega del paquete de muestras en las instalaciones del

CENAM.

2.4.2.1 Recoger el paquete de muestras en el edificio T, en la Coordinación del Programa de MRTC del CENAM, el día 22 de Septiembre de 2010, de 09h30 a 16h30.

2.4.2.2 Presentando la factura correspondiente, misma que le será sellada de “entregado”.

2.4.2.3 También será entregado un recibo por concepto de entrega de muestra, una contraseña de acceso y el código del laboratorio.



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2.4.2.4 Se recomienda que el participante traiga una hielera y gel o hielo para la conservación de las muestras durante el transporte.

2.4.2.5 El paquete de muestras para la prueba consta de: Un código aleatorio con el cual identificará a su laboratorio Un juego de 6 etiquetas autoadheribles con el código impreso, para

ser utilizadas conforme a la Tabla I. Un juego de 5 muestras ciegas para efectuar las pruebas (ver tabla

II) Contraseña de acceso al portal de Internet.

2.5 Información que se proporcionará en el portal de Internet del CENAM. Acceder a la dirección electrónica www.cenam.mx/pat/pruebas/acceso.aspx y utilizar la contraseña de acceso y el código del laboratorio proporcionado para la obtención de: Protocolo A2 “Instrucciones de medición.” Los formatos para la captura de resultados correspondiente en un archivo

de Excel.

2.6 Paquete de muestras

2.6.1 En la tabla II encontrarán la información proporcionada sobre las normas aplicables para la medición de los analitos de acuerdo a la norma oficial mexicana NOM-002-SEMARNAT-1996 que establece los límites máximos permisibles de los contaminantes en las descargas de aguas residuales a los sistemas de alcantarillado o municipal, así como las normas técnicas aplicables.

2.6.2 Así mismo en la tabla II se indica el intervalo de concentración de masa en que se encuentra el mensurando.



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Tabla II. Normas aplicables para la medición de los

analitos e intervalos de concentración de masa.

PRUEBA

PARA

MEDICIÓN DE:

NORMA MEXICANA

CORRESPONDIENTE

IDENTIFICACIÓN

DE LA PRUEBA EN LA ETIQUETA

INTERVALO DE CONCENTRACIÓN

DE MASA mg/L

VOLUMEN DE MUESTRA

mL

1

Cadmio

NMX-AA-051-SCFI-2001 620-Q001-0157a-PA (0.5 – 2.4) mg/L

250

2

Arsénico NMX-AA-051-SCFI-2001 620-Q001-0157b-PA (0.05 - 0.5) mg/L

3

Mercurio

NMX-AA-051-SCFI-2001 620-Q001-0157c-PA (5 – 25) µg/L 125

4

Cromo

hexavalente

NMX-AA-044-SCFI-2001 620-Q001-0157d-PA (1 - 3) mg/L 250

5

Cianuros

NMX-AA-058-SCFI-2001 620-Q001-0157e-PA (0.3 - 3.0) mg/L 1000

6

Sólidos

suspendidos totales

NMX-AA-034-SCFI-2001

620-Q001-0157f-PA (120 - 400) mg/L 250

NOTA: En caso de utilizar técnicas de ICP-AES, aplicar la norma NMX-0116-SCFI-2001 Análisis de agua- Guía de solicitud para la presentación de métodos alternos, en apego al apartado 5. “Métodos de prueba” de la norma NOM-002-SEMARNAT-1996 y en concordancia con la referencia bibliográfica de la norma NMX-051-SCFI-2001. 2.7 Consignas de seguridad.

Las muestras a ser manejadas en este ejercicio son de riesgo para la salud de las personas y para el ambiente, aún cuando todos los analitos a medir se presentan en bajas concentraciones. Está fuera del propósito del presente protocolo describir todas las consignas de seguridad que deben seguirse para el manejo de los materiales involucrados en este ejercicio. Es responsabilidad de las personas encargadas de llevar a cabo las pruebas, informarse y establecer las medidas de seguridad apropiadas para el manejo de las substancias, así como para su disposición final.



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2.8 Programa de actividades

2.8.1 La fecha límite para enviar por Internet los resultados es el 04 de

Octubre de 2010. No se recibirán para efectos de evaluación, aquellos resultados que sean entregados en fecha y horas posteriores.

2.8.2 El CENAM enviará a las autoridades una relación de los laboratorios participantes que hayan enviado sus resultados dentro del plazo establecido.

2.8.3 El CENAM enviará el informe de resultados a las autoridades y serán éstas quienes informarán del resultado a los participantes.

2.8.4 El resumen de las actividades con sus fechas respectivas y horario se muestra en la tabla III.

Tabla III. Calendario de actividades.

ACTIVIDAD FECHA Envío de muestras, código y contraseña vía mensajería de CENAM a participantes.

21 al 23 de Septiembre de 2010

Entrega de muestras, código y contraseña en el CENAM.

22 de Septiembre de 2010 de 09h30 a 16h30

Entrega del FORMATO DE IDENTIFICACIÓN a Convocantes, en el domicilio (Indicado en la “Base cuarta” de la convocatoria)

04 de Octubre de 2010

Envío de resultados de los participantes al CENAM (vía correo electrónico al CENAM) 04 de Octubre de 2010

Envío de informe final de CENAM a Convocantes. 30 de Noviembre del 2010

Los convocantes publican los resultados en periódicos oficiales. Diciembre de 2010

2.8.5 Cada laboratorio participante entregará al Gobierno del Estado de

México solamente el "Formato de Identificación” debidamente requisitado, a más tardar el día 04 de Octubre de 2010, a la siguiente dirección:

Ing. Martina Badillo Zamora Departamento de Control de Fuentes Fijas

Secretaría del Medio Ambiente Gobierno del Estado de México Av. Dr. Gustavo Baz No. 2160

Fraccionamiento Industrial La Loma, Tlalnepantla de Baz, Estado de México

C.P. 54060



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En un sobre con la siguiente leyenda:

INFORMACIÓN CONFIDENCIAL “Pruebas de aptitud técnica en materia de agua 2011”

NOTA IMPORTANTE:

NO ENTREGUE AL CENAM EL "FORMATO DE IDENTIFICACIÓN".



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3. CRITERIO DE EVALUACIÓN Se describe a continuación el criterio de evaluación que se aplicará en este ensayo de aptitud técnica. Está basado en el cálculo del Error Cuadrático Medio Relativo (ECMR), el cual utiliza el sesgo de las mediciones, la dispersión de ellas y la relación que existe con respecto a la incertidumbre asignada al material de referencia certificado que es proporcionado por el CENAM para cada prueba. El siguiente procedimiento se realizará de manera individual para cada una de las pruebas, reportando el comportamiento de cada uno de los laboratorios participantes. Esto con el fin de presentar el resultado general de los laboratorios, para determinado analito y que cada laboratorio pueda ver sus resultados en relación al resto de los participantes.

3.1 El ECM es una medida total del tamaño del error de medición, el cual se ve afectado por la contribución del sesgo (medida del error sistemático) y de la varianza (medida del error aleatorio). El ECM se representa por la ecuación (1).

)1(22 sbECM

Se esperaría que la medición ideal tuviera un sesgo b = 0, y una varianza s2 = 0. A continuación se describe la obtención de cada uno de estos factores de contribución: _ a) Se obtiene el promedio, x, de cada uno de los laboratorios, ver ecuación (2).

)2(1

n

xx

n

ii_

b) Se obtendrá la desviación estándar, s, de cada uno de los laboratorios, la

cual nos dará información sobre su precisión, ver ecuación (3).

c) También se obtendrá el sesgo, b, de cada uno de los laboratorios, con lo cual se obtiene información de la exactitud de los laboratorios con respecto a un valor de referencia o "valor verdadero". El sesgo se calcula como el valor absoluto de la diferencia entre el valor de referencia y el valor promedio

)3(1

)(1

2_

n

xxs

n

ii



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obtenido por el laboratorio, ver ecuación (4).

)4(lab

_

ref xxb

d) Se calculará el valor del ECM, que como se describió con la ecuación (1), y

que representa una medida de la variabilidad conjunta debida tanto a la precisión como a la exactitud.

e) Finalmente se calculará el valor del error cuadrático medio relativo (ECMR),

el cual representa la relación existente entre el ECM de cada uno de los laboratorios participantes y la incertidumbre (U) asignada al valor certificado de cada material de referencia que el CENAM proporciona para cada prueba correspondiente al parámetro; se representa por la siguiente ecuación 5.

)5(U

ECMECMR

Mientras menor sea el ECMR, el laboratorio tendrá mejor aptitud técnica en su proceso de medición y por lo tanto demostrará mejor desempeño analítico.

3.2 Para evaluar la aptitud técnica de los laboratorios, se ha establecido el

parámetro ECMR que representa, el cociente de un estimador de incertidumbre de medición de un laboratorio con respecto a la incertidumbre que estimó el CENAM para un analito dado. Mediante este parámetro se hace la evaluación de la aptitud técnica de un laboratorio con respecto al del CENAM.

Se ha utilizado el término de error cuadrático medio relativo crítico (ECMRc) como uno de los requisitos para que las autoridades puedan realizar la selección de los laboratorios que puedan ofrecer servicios analíticos de manera confiable.

3.3 Es posible evaluar la aptitud técnica de los laboratorios utilizando la incertidumbre del CENAM en términos del error cuadrático medio relativo (ECMR), expresado como un número entero ECMRc que implica el valor máximo asignado para demostrar un desempeño aceptable (ver tabla IV). Conforme aumente el valor numérico ECMRc, se requiere mayor atención para mejorar su desempeño analítico.

3.4 El ECMRc para este ejercicio ha sido propuesto por CENAM y aprobado por

los convocantes y se presenta en la tabla IV.



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Tabla IV. Error cuadrático medio relativo crítico asignado como máximo aceptable para cada ensayo.

Prueba Técnica* ECMRc Cd EAAF / ICP-AES 3 As EAAGH/ EAAHG / ICP-AES 4 Hg EAAVF 4 Cr (VI) EUV-Vis 2 CN- EUV-Vis 4 SST Gravimetría 2

*Nota: EAAF: Espectrofotometría de Absorción Atómica con Flama ICP-AES: Espectrometría de Emisión Atómica con plasma acoplado inductivamente EAAGH: Espectrofotometría de Absorción Atómica con Generador de Hidruros EAAHG: Espectrofotometría de Absorción Atómica con Horno de Grafito EAAVF: Espectrofotometría de Absorción Atómica de Vapor Frío EUV-Vis: Espectrofotometría de Ultravioleta Visible



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ANEXO I I.1.- Formato de identificación.

NOTA: NO ENTREGAR ESTE FORMATO AL CENAM, ENTREGARLO A CONVOCANTES.

FORMATO DE IDENTIFICACIÓN

NOMBRE DEL LABORATORIO: DIRECCIÓN: CIUDAD: TELÉFONO: FAX: CORREO ELECTRÓNICO: RESPONSABLE DEL LABORATORIO:

PARÁMETRO IDENTIFICACIÓN

DE BOTELLA

NOMBRE DEL ANALISTA

FIRMA

Cadmio

Arsénico

Mercurio

Cromo hexavalente

Cianuros

Sólidos suspendidos

totales

ADHERIR LA ETIQUETA DE CÓDIGO DE IDENTIFICACIÓN



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I.2.- Ubicación del Centro Nacional de Metrología.



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I.3.- Identificación de la botella.

Clave de la prueba de aptitud

Número único de identificación de cada botella



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ANEXO II

INSTRUCCIONES DE MEDICIÓN

(Se entregará en conjunto con el paquete de muestras ciegas y etiquetas de identificación)

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