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빔라인 소식 VOL.19/NO.2/Summer 2012

2D Supramolecular

Crystallography 빔라인

2D 빔라인은 시운전 기간을 성공적

으로 수행하고, 1차 이용자 지원을 원

할 하게 진행하고 있다. 기존 2.5GeV

보다 향상된 3GeV 에너지를 제공함

으로써 그 동안 단결정의 크기가 작아

서 측정이 불가능하여 얻지 못하 던

데이터들이 휘도 및 빔의 안정성 증가

로 인해 측정이 가능해져 이용자의 연

구 성과에 도움이 되고 있다. 또한, 그

동안 해결하지 못하 던 구조 분석을

통하여 새로운 구조를 밝히고 응용할

수 있는 기반을 제공할 것으로 생각된

다. 그와 더불어 빔라인에서 측정한

데이터를 즉시 확인이 가능하도록 전

반적인 빔라인의 네트워크 성능을 기

존보다 향상시켰으며, 해상도가 높은

모니터를 이용자에게 제공하여 정확

한 회절 패턴을 확인이 가능하게 하

다. 결정의 반응과 실시간 실험이 가

능하도록 여러 가지 장치를 구비하고

있다. 8월에는 초점 미러의 교체가 예

정되어 있으며, 교체 이후에는 현재보

다 빔의 크기가 좀 더 작고 휘도가 높

은 빛을 이용자에게 제공할 수 있을

것으로 기 된다.

분야별 빔라인 소식

Biomacromolecular Crystallography분과

그림 1. 2D 빔라인 실험 허치 내부 장치의 모습. 그림 3. 데이터 프로세싱 및 데이터 백업 전경

그림 2. 2D 빔라인 콘트롤 시스템의 모습

22 │ 방사광 과학과 기술 │

빔라인 소식

5C Structural biology Ⅱ 빔라인

5C 빔라인은 언듈레이터 광원에서 인

출된 작고 집속된 빔을 단백질 결정의

회절실험에 이용하고 있다. 시료위치

에서 측정된 빔의 크기는 수직방향으

로 80um 이하이며 수평 방향으로는

략 300um 정도로 측정 되었다. 현

재 저장링의 전류값이 100mA로 운

됨에도 불구하고 일반적인 단백질 회

절 실험을 수행하기에 충분한 휘도를

제공하고 있다. 반면 빔의 크기가 기

존 PLS-I에 비해서 현격하게 작아 졌

음에도 불구하고 이를 안정적으로 운

하기 위한 하드웨어 및 소프트웨어

의 뒷 받침은 지체되고 있는 실정이

다. 전반기 시운전 기간과 이용자 지

원 기간에 빔라인 구성품의 오작동과

개선 사항이 발견되었다. 우선 이번

하반기 셧다운 기간에는 단색화 장치

인 DCM의 수정과 실험허치의 광학테

이블 교체가 예정되어 있다. 뿐만 아

니라 빔의 안정적 공급을 위한 빔 위

치 측정 장치를 도입해서 빔의 불안정

성을 유발하는 원인 분석을 진행할 계

획이다. 구조생물학 2 빔라인은 언듈

레이터 빔을 이용자들이 최적의 상태

에서 안정적으로 이용하기 위한 성능

향상을 장기적으로 진행할 계획이다.

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4B X-ray Microdiffraction 빔라인

4B 엑스선 미세회절 (X-ray

Microdiffraction) 빔라인에서는

2011년 말 입고되어 시운전을 마친 형

광 검출기의 위치 및 각도를 조정할

수 있도록 선형 스테이지, 방위각 스

테이지 그리고 피치 스테이지를 설치

하고 그 제어 프로그램을 작성하여 미

세형광 주사 프로그램에 통합시켰다.

또한 미세형광 실험의 결과 데이터인

형광 스펙트럼을 해석할 목적으로 전

용 형광 해석 프로그램을 개발하여 빔

라인에서 운용하고 있다.

4B 엑스선 미세회절 빔라인에서는

1차 이용자 실험으로 총 6개 과제가

수행되었다. 포항공과 학교 철강

학원 구양모 교수팀에서는 압전 재료

에서 전기장 인가 시에 발생하는 국소

역에서의 격자상수의 변화를 관찰

하기 위해서 미세회절 실험을 수행하

다. 포항공과 학교 이상준 교수팀

에서는 수송단백질 (BjPCR1) 돌연변

이체 식물의 뿌리에서 칼슘의 분포양

상 분석이라는 제목으로 미세형광 실

험을 수행하 다. 식물의 뿌리로부터

지상부로의 칼슘 이동을 저해하는 칼

슘 수송단백질 (BjPCR1) 돌연변이체

식물과 조구 식물의 뿌리세포에서

칼슘의 분포 양상을 비교함으로써, 칼

슘 수송단백질이 뿌리에서 어떻게 칼

슘의 이동에 관여하는지 알아내려 하

고 있다. 울산과학기술 학교 오재은

교수팀에서는 플라이애시 및 고로슬

래그를 주재료로 활용한 알칼리 활성

화 결합재 연구의 일환으로 플라이애

시 구성성분에 한 정확한 물질 규명

과 그 물질들이 어떠한 형태로 플라이

애시를 구성하고 있는지 알아보기 위

하여 미세회절 실험을 수행하고 있다.

숭실 학교 정진석 교수팀에서는

metastable tetragonal 상을 가지

는 다강체 BFO 박막의 변율 분포를

측정하여 일반적인 perovskite 구조

와 어떤 차이가 있는지를 밝혀내고,

rhombohedral 구조와 tetragonal

구조가 번갈아 나타나는 띠 모양의 국

부 역 부근에서 변율 분포를 측정하

여 변율 분포와 twin 구조 형성간의

상관관계를 밝혀내, 궁극적으로 twin

구조의 생성 원인을 알아내고자 미세

회절 실험을 수행하 다. 서울 학교

황농문 교수팀에서는 방향성 전기 강

판의 2차 재결정 열처리 과정이 끝났

을 때 발생하는 Goss texture의 비정

상 입자 성장에 중요한 역할을 하는 1

차 재결정 과정에서 Goss 입자 내부

에 형성된 sub-boundary를 관측하

기 위하여 미세회절 실험을 수행하고

있다.

6D X-ray Micro Imaging 빔라인

6D X-ray Micro Imaging 빔라인

은 PLS의 7B2 XMII 빔라인이 port

를 옮겨온 것이다. 그리고 1B2에서 사

용하던 분광기를 가져와 설치하 다.

그래서 백색광 또는 5-15 keV의 단

색광을 사용한 실험이 가능하다[그림

5]. 시운전 기간 중 detector stage

받침을 석정반으로 교체하 고, 오존

과 시료에서의 냄새를 배출할 수 있는

배기구를 설치하 다. 그리고 이용에

편리하도록 구동 프로그램을 새로 작

그림 5. 10keV 단색광을 이용한 모기 상.

시료와 X-선 검출기 간의 거리는 110cm이고

노출시간은 7초, Flat field correction을 거

친 상이다. 시료 제공: POSTECH 김보흠

Biomedical Imaging분과

(a)

(b)

그림 4. 형광 실험장치 및 형광 해석 프로그

램. (a) 형광 검출기 및 스테이지, (b) 형광

해석 프로그램의 화면


빔라인 소식

성하 다. 2월에 이용자 파이어니어

링 및 3월 첫 이용자로 포항공과 학

교 이상준 교수팀이 본 빔라인에서 실

험을 수행하 는데, 새로 작성한 구동

프로그램에 버그가 있어서 불편함을

겪었다. 그 덕분으로 현재 프로그램이

상당히 개선되었다. 지면을 빌어 불편

을 감내해 준 이상준 교수팀에 심심한

감사를 표한다. PLS-II 성능향상으로

임계 에너지가 5.5 keV에서 8.7keV

로 향상되었고, 이로 인해 20keV X-

선이 1.6배, 40keV는 7배 가량 flux

가 증가하 다 (100mA 저장링). 그래

서 두껍고 단단한 시료에 한 상획

득이 개선되었다[그림 6].

7C X-ray Nano Imaging 빔라인

7C X-ray nano imaging 빔라인에

서는 6개 팀이 1차 빔타임을 이용하

다. 포항공과 학교 제정호 교수팀은

액체 계면에서 수 마이크론의 콜로이

드 입자 유동을 관찰하는 실험을 하

고, 개면과 액체내의 입자를 관측했다.

향후 개개의 입자를 조절하여 액체와

입자 사이의 관계를 고속 카메라를 이

용해 실시간 상으로 얻을 계획이다.

포항공과 학교 이상준 교수팀은 식물

세포, 동물 세포, 곤충 등 다양한 시료

들의 내부 구조를 관찰하 다. 조선

학교 강현철 교수팀은 고출력 펄스 레

이저를 금 나노 입자에 조사했을 때 입

자들이 뭉치는 과정을 이미징 하 다.

구가톨릭 학교 김홍태 교수팀과 김

천 학교 이언석 교수팀은 여러 가지

체모의 내부 구조를 관찰하 다. [그림

7]은 최근 7C에서 얻은 이미지들이다.

왼쪽은 머리카락 1개의 이미지로, 최

field of view가 가로 방향으로 약 150

마이크론까지 가능해졌다. 이는 외국

가속기에 비해서 월등히 큰 값으로 큰

시료의 이미징에 매우 효율적이다. 가

운데 그림은 50nm 테스트 패턴의 이

미지로존플래이트의3차흡수차 상

이다. 오른쪽 그림은 1 마이크론의 실

리카 알갱이 이미지로 흡수가 거의 없

지만, 위상차 상으로 비가 뚜렷함

을볼수있다.

그림 6. 백색광을 이용한 1cm 두께의 치아에 한 투과 상. 시료 제공: 김천 학교 이언석 교수

그림 7. 7C 빔라인에서 얻은 이미지

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fs-THz 빔라인

fs-THz 빔라인에서는 현재 5개의

과제 중 2개의 과제 실험을 마쳤고 2

번으로 나누어진 1개 과제는 첫 번째

실험을 마쳤다. 첫 실험자인 포항공과

학교 이상준 교수팀에서는 gold

nanoparticle에 유기물이나 무기물을

붙인 후에 수용액 상태에서 전자빔을

쬐었을때 THz 역에서 일어나는 흡

수도의 차이를 fs-THz time domain

spectroscopy(TDS)를 이용하여 측

정하 고 태양전지용으로 제작된

polymer-based nanoparticle

embedded nanofilm의 -200�C 에서

300�C 까지 온도 함수에 따른 THz 흡

광도를 측정하여 conductivity의 변화

를 측정하 다. 서울 학교 박건식 교

수팀은 fs-THz TDS 방법으로 세포막

의 주요 성분인 lipid bilayer의 온도

변화에 따른 상변화시 lipid bilayer의

수화 상태 변화를 측정하 고, 세포내

유전 정보를 담고 있는 DNA의 기능에

한 연구를 위해 DNA 주위의

hydration state를 관찰하 다. 경북

학교 김 규 교수팀은 고분자 태양

전지 등에 응용될 수 있는 다양한 고

분자 복합 박막의 조성 및 두께에 따

른 THz 역에서의 흡광계수를 측정

하여 광 전도 특성에 관한 연구를 진

행 하고 있다.

그림 8. fs-THz TDS set up

Infrared분과


빔라인 소식

9D X-ray Nano

Micromachining 빔라인

9D 빔라인은 시운전 기간을 성공적

으로 수행하고, 1차 빔타임부터 이용

자의 실험 지원을 원활하게 수행하고

있다. 기존 2.5GeV 보다 향상된

3GeV 에너지를 제공함으로써 시료를

노광하는 시간이 상 적으로 단축되

었으며 향후 Top-up 모드 및 저장링

전류를 상승시킬 경우 더욱 노광시간

의 단축이 예상되므로, 공정 시간의

단축이 기 된다. PLS-Ⅰ에서는 주

로 백색광 위주의 X-선 노광 공정을

수행하 으나 PLS-Ⅱ에서는 기설치

되어 있던 고에너지 제거용 미러 시스

템의 최적화와 PLS-Ⅱ의 높은 에너

지를 활용한 미러 모드의 X-선 노광

공정을 주로 이용할 예정이며, 이 경

우 패턴의 제작 정 도가 크게 향상되

고, X-선 머시닝 공정에서 가장 중요

한 요소인 X-선 마스크의 제작이 상

적으로 용이하다. 따라서, 향후에는

보다 높은 고정 도의 마이크로 머시

닝 환경을 제공할 수 있을 것으로 기

된다.

이와 더불어 빔라인 성능 향상을 위

하여 고정 도의 스테이지를 구비하

여 향후 이러한 X-선을 이용한 마이

크로 구조물에서 서브 마이크로 및 나

노 구조물 제작을 위한 성능 향상 작

업이 진행되고 있으며, 관련 실험을

위한 새로운 챔버 및 장치들이 현재

설치 중에 있다.그림 9. (좌)성능향상을 위한 설치중인 챔버 (우)PLS-Ⅱ XNMM 빔라인 스캐너 시스템

Lithography분과

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2A Magnetic Spectroscopy

빔라인

3월 21일부터 2012년 공식적인 이

용자 서비스를 개시하 다. 첫 번째 이

용자는 서울 학교 물리학과의 노태원

교수팀으로 각종 Ir oxide 단결정 및

Ni oxide 박막에 한 polarization

dependent XAS 실험을 수행하 다.

PLS-II 업그레이드 사업의 일환으로

새롭게 설치된 EPU72를 이용한 실험

이었기 때문에 이 장치의 선형편광 성

능을 확인해 볼 수 있는 기회가 되었

다. 또한 가톨릭 학교 강정수 교수

팀 및 고려 학교의 박정희 교수팀,

그리고 한국표준과학연구원의 김원동

박사팀이 원편광을 이용한 XMCD 실

험을 수행하 다. 이 실험들에서는

EPU72의 원편광도를 확인할 수 있었

으며, 다시 설치된 XMCD 장치의 측

정 한계 등도 확인해 볼 수 있었다.

XMCD 장치의 경우 전자석에 전류를

공급하는 bipolar power supply의

접지를 처리하는 것이 매우 중요한 일

인데, 아직까지 적절한 접지를 찾지

못해서 예전 만큼의 성능은 나오지 않

고 있으나, 이용자 실험 지원에는 문

제가 없는 상태이다. power supply

의 접지가 DAQ에는 주는 향을 최

소화하려는 노력은 계속되고 있으며,

조만간 예전의 성능을 100% 복구할

것이라 기 된다. 또한 고려 학교의

강세종 교수팀은 graphene에 한

polarization dependent XAS를 측

정하 는데, 업그레이드 이후 mirror

의 carbon contamination이 아직까

지는 심각하게 진행되지 않았음을 확

인할 수 있었다.

이용자 실험 뿐만 아니라, 삽입장

치를 통해 업그레이드 이후의 저장링

성능을 확인하려는 노력도 매니저 빔

타임을 통해 계속되었다. entrance

slit 위치에서의 수직 방향의 빔 크기

가 예전에 비해 많이 작아져서, 10

micrometer 정도 밖에 되지 않음을

측정하 으며, 이를 통해 삽입장치의

중간 위치에서의 전자빔 크기를 역산

할 수 있었다. 얻어진 값은 18 micro-

meter로 PLS-II 설계치인 17

micrometer에 거의 정확하게 일치하

다.

4A1 μ-Angle Resolved PES

빔라인

PLS-II 성능향상 사업으로 빔라인

을 설치한 후 시운전 기간이 충분치 않

았기 때문에, 빔라인의 이전의 에너지

분해능 및 빔 크기 등을 제 로 보여주

지는 못하지만, 1차 이용자 빔타임의

매니저 빔타임 동안 에너지 분해능을

위한 빔라인 정렬을 통해 이전 수준에

가까운 값을 얻을 수 있어서, 이용자

들을 위한 빔을 제공할 수 있었다.

3월 말부터 이용자들에게 제공된

지 한 달 동안, 4A1 μ-ARPES 빔라

인에서는 포항공과 학교의 박재훈

교수팀과 서울 학교의 노태원 교수

팀 등이 ARPES 실험을 수행하 다.

박재훈 교수팀은 스핀 도파가 페르

미면 불안정성을 주고, 이로 인해 초

전도성이 생기는 것으로 짐작되는

IrTe2의 페르미면 측정 및 그 온도변

화에 한 실험을 수행하 고, 노태원

교수팀은 슬레이터(Slater) 부도체라

고 최근에 제안된 Sr2IrO4의 에너지

띠 구조의 온도 변화에 한 실험을

수행하 다.

4A2 Angle Resolved PES

빔라인

4A2 각도분해광전자분광(ARPES)

빔라인은 3월 21일부터 시작된

4A1(μ-ARPES)의 매니저 빔타임에

서 우선적으로 빔라인 정렬을 완료한

뒤 4월 3일부터 User 빔타임 지원을

시작하 다. 4A2 빔라인의 end

station에서 빔을 사용하기 전에 4A1

빔라인의 RFM에서 전류를 확인하여

최적의 빔 상태로 조정한 다음 mirror

를 이용하여 4A2 빔라인으로 빔을 유

도하고 시료를 정렬한다. 이용자가 빔

정렬 하는 것이 수월하도록 main

chamber 내부에 스크린을 설치하

고 테스트를 통해 이전보다 정렬이 수

월해졌음을 확인하 다. 현재 4A2 빔

라인은 1차 빔타임 기간 중 4개의 과

제를 접수받아 3개의 과제를 이미 수

행 완료하 다. 특히, 이번 실험에서

는 새로 구입한 저온 시료 조정기를

처음으로 설치하여 액체헬륨을 사용

하여 저온 실험을 수행하 다. 테스트

결과와는 달리 실제 실험에서는 목표

로 한 저온까지 도달하지 못하 는데

Photoemission분과


빔라인 소식

여름 휴지기 동안 원인을 파악하여

40K 이하의 온도에서 실험이 가능하

도록 수정/보완할 예정이다.

10D HR-PESⅠ 빔라인

10D 고분해능 광전자분광 I(HR-

PES I) 빔라인은 PLS-II 업그레이드

이후 Commissioning 기간을 거치고

2012년 1차 이용자 빔타임 지원을 위

해 3.0GeV, 100mA 조건에서 빔라인

의 Entrance Slit, Exit Slit, CMS

mirror, Grating 및 RFM을 조정하여

최상의 빔 정렬을 완료하 다. Low

energy 역에서 예상보다 양질의 분

해능과 Flux를 얻었고 매니저 빔타임

을 통해 시료를 측정한 결과 PLS와 거

의 동일한 수준의 데이터를 얻었다. 그

리고 End station의 Main Chamber

와 Preparation Chamber는 Baking

등을 통해 각각 1.2×10-10, 1.6×10-10

Torr의 초고진공을 얻을 수 있었으며,

Load Lock Chamber 역시 약 6.0×

10-10 Torr를 유지하고 있다. 3월 21

일부터 5월 31일까지의 1차 빔타임

일정 동안에 HR-PES I 6과제,

KIST 2과제를 수행할 예정인데 현재

HR-PES I은 4과제 KIST는 1과제

수행을 완료하 고 모두 만족스러운

결과를 얻었다고 한다. 차후에 이용자

들이 좀 더 편리하고 손쉽게 실험을

수행할 수 있도록 Manipulator 및

주변장치들을 개발하고 보완할 계획

을 가지고 있다.

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3C Small Angle X-ray

Scattering I 빔라인

지난 2011년에 빔라인 설치 이후,

당 빔라인에서는 빔라인 시운전과 더

불어 1차 빔타임에 배정된 17 연구팀

중 9팀이 실험을 수행하 다.

시운전은 광원으로부터 오는 빔을

주슬릿에 의해 GISAXS 실험에 맞게

재단하고 GISAXS 실험 시 요구되

는 고강도의 빔을 얻는데 주력하

다. 주슬릿의 조정에 의해 최 강도

의 빔이 인출되는 위치를 찾고, 빔크

기를 정하 다. 그리고 단색광 분광

장치(DCM)의 구동 장치를 조정해 최

빔강도를 갖는 수평, 수직 위치를

찾고 회절각에 따른 빔강도의 변화를

살펴본 후 실험 시 사용하는 적정 에

너지를 설정하 다. 그리고 집속 거

울과 슬릿을 조정하여 최적화한 빔을

허치 내로 유도하 으며, 허치 내

GISAXS/GIWAXS 실험 장치의 최적

화 작업을 수행하 다.

이러한 빔라인 장치들을 설정 한 후

GISAXS 실험 시 요구되는 단색성과

공간 분해능을 평가하기 위하여 표준

시료인 Silver Behenate와 SEBS 회

절 패턴을 측정하 고, 분광기로부터

반사되어 오는 2nd Harmonics의 빔

유무를 확인하 다. 그 결과 GISAXS

실험에 충분한 단색성과 공간 분해능

을 가짐을 확인하 으며 2nd

Harmonics는 없었다.

[그림 10]은 허치 내 실험 장치와

In-Situ용 시료 를 보여주고 있다.

해당 장치는 온도 역을 -10에서

400℃ 까지 가변 가능하게 제작하

고 진공하에서 실험이 가능하도록 하

다.

4C Small Angle X-ray

Scattering II 빔라인

2012년 1차 3분기까지의 기간 중

에 4C SAXS II 빔라인에서는 총 10

개 연구팀의 연구과제가 수행되었다.

SAXS 빔라인을 이용한 표적인 실

험으로는 포항공과 학교 장태현 교

수팀의 HPL-Fddd 간 상전에 관한

연구, 포항공과 학교 김진곤 교수팀

SAXS분과

그림 10. 3C SAXS1 빔라인 허치 내 실험 장

치 (a) 빔유도용 진공챔버와 검출기 (b) In-

Situ 용 시료 와 입사각 조절용 Hexapod).

(a)

(b)

그림 11. 4C SAXS II 빔라인 실험허치 내부의 실험장치 모습


빔라인 소식

의 수소결합을 할 수 있는 블록 공중

합체 블렌드에서의 상거동 연구, 한남

학교 송현훈 교수팀의 배향된

Poly(nonamethylene terephthalate)

의 메조상 및 구조 전이에 관한 연구,

한양 한양규 교수팀의 새로운 아크

릴아미드계 메조포러스 결정성 고분

자 합성 및 응용 연구, 포항공과 학

교 진왕철 교수팀의 수소 결합을 가지

는 블렌드의 상거동 연구, 연세 학교

류두열 교수팀의 이중 블록 공중합체

혼합에 의한 다중 상거동 연구, 연세

학교 김종학 교수팀의 가지형 공중

합체의 미세 상분리 구조에 한 연

구, 부산 학교 하창식 교수팀의 생분

해성 고분자/그래핀 옥사이드 나노복

합체 제조와 특성 결정 연구, 포항공과

학교 김기문 교수팀의 초분자 고분

자 물질의 구조 분석 연구, 서울 학교

이명수 교수팀의 굽은 로드를 이용한

튜브 구조 조절 연구 등이 수행되었다.

현재 4C SAXS II빔라인에서는

Marccd 검출기로부터 측정된 2D 데

이터의 이미지 처리, background 보

정, 산락벡터 q 보정, 1D curve 획득

등의 데이터 처리 부분을 자동으로 실

행할 수 있는 소프트웨어 개발을 진행

중에 있으며, 검증 이후 향후 3차 빔타

임 기간 중에 빔라인 이용자들에게 지

원할 예정이다.

9A Ultra-Small Angle X-ray

Scattering 빔라인

9A 빔라인은 commissioning 기

간을 거친 후 3월 21일~4월 26일 기

간에 총 10개 팀의 이용자 지원을 수

그림 12. Heatable Multi GI-SAXS sample stage.

그림 14. Heatable Multi Solution-SAXS sample stage.

그림 13. Heatable Multi Tr-SAXS sample stage.

그림 15. Multi Tr-SAXS sample stage.

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행했다. 현재 GI-SAXS/WAXD 전용

빔라인인 3C와 Tr-SAXS/WAXD 전

용 빔라인인 4C에서 수용하지 못한

이용자들을 9A 빔라인에서 지원하고

있는 관계로 GI-SAXS/WAXD 이용

자 및 Tr-SAXS/WAXD 이용자들에

게 빔타임을 모두 제공하고 있다.

Sample-to-detector가 최 6.7m

까지 가능하여 PLS에서는 얻을 수 없

었던 200nm 이상의 domain

spacing을 가진 시료의 GI-SAXS

image를 본 기간에 성공적으로 측정

하 다. 3.0GeV로 증가된 빔 에너지

및 언듈레이터 광원의 향상된 빔세기

로 인해 부분의 실험을 수초 이내의

노출시간으로 SAXS 이미지를 얻었

으며 주어진 빔타임을 효율적으로 운

하기 위해 시료를 최 8개까지 한

꺼번에 올려 측정할 수 있는 Multi-

Sample Stages를 구축하여 이용자

지원하 다. 현재 1) Heatable GI-

SAXS/WAXD stage, 2) Heatable

Tr-SAXS/WAXD stage, 3)

Heatable Solution-SAXS stage,

4) Tr-SAXS/WAXD stage, 5)

Heatable Tensile Analyzer (max.

350�C) 등이 구축되어 있다. Multi

stage의 경우 가능한 온도 범위는 1)

-10~165�C, 2) 상온~400�C 의 두

가지 모드이다.


빔라인 소식

7D XAFS 빔라인

2012년 3월 2일 PLS-II 장치 가

동 시작 이래 7D XAFS(X-ray

Absorption Fine Structure) 빔라인

에서는 1차 이용자 빔타임의 3번째

shift까지 10개팀이 실험을 수행하

다. 포항공과 학교 이재성 교수팀은

분산도가 매우 높은 Ti-Si mixed

oxides 시료에 한 실험을 하여 아

래의 [그림 16]과 같은 결과를 획득하

다. Ti(IV) symmetry 연구를 위한

Ti K-edge XANES 측정에서는 광

원의 세기와 분해능이 중 한 요인으

로 작용하는 바, Ti/Si=0.02까지 분

해능이 우수한 스펙트럼[그림 16](a)

를 측정함으로써 [그림 16](b)와 같은

정량분석 결과를 도출할 수 있었다.

이러한 결과는 동일팀이 올 1월 일본

Photon Factory에서 실험한 결과와

비교할 때 일관성이 있는 것으로 판명

됨에 따라 PLS-II 7D 빔라인이 정상

상태에 이르 다고 할 수 있다. 이외

에도 이화여자 학교 황성주 교수팀

은 Pt/Graphene/Titanate 복합물의

Ti K-edge 실험을, 부산 학교 김용

태 교수팀은 리튬이차전지 음극물질

Cr-doped Li4Ti5O12의 Ti K-edge

및 Cr K-edge 실험을 수행하 으며,

단국 학교 이용결 교수팀은 탈황반

응에 사용되는 CoMo 촉매계의 Co

K-edge 및 Mo K-edge 실험을 수행

하 다.

8C Nano-probe XAFS 빔라인

8C Nano-probe XAFS 빔라인에

서는 현재까지 8개 팀이 19일간 빔타

임을 이용하 다. 전북 학교 한상욱

교수팀은 전이금속이 첨가된 ZnO 박

막에서의 나노막 에 한 구조연구

를 하 고, 연세 학교 최헌진 교수팀

과 서울 학교 오승모 교수팀은 각각

Si 나노시트의 광학적 특성에 한 연

구를 수행하 다. 충북 양동석교수

팀은 Sb와 In이 첨가된 ZnO 박막의

구조분석을 시도하 고, 한국화학연

구원의 곽근재 박사팀은 in-situ

XAFS 실험을 이용해 고효율 F-T 합

성 시 구조변화 추이를 관찰하 다.

또 연세 학교 조만호 교수팀은 칼고

지나이드 물질에서 Ge 원자 주위의

국부구조 해석을 시도하 다. 8C 빔

라인은 광원이 휨자석에서 IVU로 바

뀌었는데, 빔라인 운용 역에서 약 10

배 이상의 광량증가를 보 다. IVU

특성상 에너지에 따라 광량이 엄청 변

하므로, 안정적인 XAFS 실험을 지원

하기 위해 본 빔라인은 기본적으로

IVU를 tapered 모드로 사용하여 이

용자를 지원하고 있고, 경우에 따라

최 광량을 확보하기위해 IVU gap

scan을 사 용 하 고 있 다 . gap

scanning 모드를 사용할 경우 안정적

으로 높은 광량을 확보할 수 있음을

보 으나, 잦은 gap 변화로 저장링 운

에 끼칠 향을 고려하여 제한적으

로 사용하고 있다. 추후 빔라인 운

의 최적조건을 확보하여 자동 또는 선

택적으로 tapered 또는 scanning 모

드를 사용할 수 있게 할 예정이다.

10C Wide Energy XAFS 빔라인

10C 빔라인에서는 총 7개 연구팀이

XAFS 실험을 수행하 다. 에너지 저

장 및 변환물질의 충방전시 실시간 분

석이 가능한 전기화학 cell을 구성하

여 이차전지 전극물질에 해 in situ

Ti, Fe, Mn K-edge XAFS spectra

및 연료전지에 한 Pt LIII-edge/Ru

XAFS분과

그림 16. Ti-Si mixed oxides 시료 분석 결과

33


K-edge in situ XAFS spectra를 관

찰하 다. 한편, 메모리 소재에 해

2nm-5nm로 형성된 물질을 grazing

incident XAFS 실험을 수행하여 물

질의 구조를 분석하 고, 50nm의 두

께를 형성하는 디스플레이 물질에

해 구성 원자들에 한 구조분석을 수

행하 다. [그림 17]은 시료에 해 약

0.5-1도의 각을 가지고 입사된 X-선

을 시료에 조사시킨 후, 발생되는 형

광빔을 측정함으로써, 약 2-5nm의

매우 얇은 두께를 가지는 메모리 소재

에 해 구조분석을 수행한 실험 장치

구성의 한 예이다.

그림 17. Heatable Multi Solution-SAXS sample stage.


빔라인 소식

3A Resonant X-ray Scattering

빔라인

3A RXS 빔라인에서는 2012년 1분

기이용자지원부터는기존에있던수직

방향거울에추가해서수평방향집속거

울을 설치함으로써 0.10mm (H) ×

0.05mm (V) 크기의 집속된 빔을 시료

위치에서 제공할 수 있게 되었다. 그리

고 시료가 장착되는 Goniometer

Head의 모든 운동자유도를 자동화해

서 시료가 빔 크기보다 큰 경우 시료내

의 임의의 위치를 선택해서 X-선 산란

실험이 가능하게 하 고, 나아가서 시

료 표면에서의 스캔을 통한 맵도 가능

해져서 실험의 폭을 한층 높혔다. 빔라

인을 활용한 연구로 먼저 연세 학교

최헌진 교수팀에서 반도체 나노선시료

의 결정성 및 방향성을 살펴보기위한

X-선 회절실험과 도핑된 Cu의 위치를

확인하기위한 Cu-edge 근방에서의

공명 X-선 산란실험도 아울러 진행하

다. 그리고 다강체 Tetragonal

BiFeO3 박막시료의 역격자공간맵과

다양한 조성비를 가지는 (Bi,La)FeO3

박막시료의 온도에 따른 상전이 특성

연구에 관한 실험도 한국과학기술원

양찬호 교수팀에 의해 진행되었다. 또

한 포항가속기연구소의 김재 박사팀

에서 Fe2O3 박막시료의 구조분석을 위

해서 GID(Grazing Incident X-ray

Diffraction) 실험도 아울러 진행되었

다. 이 경우 박막의 두께를 Wedge형태

로 해서 변화를 주어 키운 시료에 빔을

집속시키고시료의두께가다른 역을

자동화된 시료위치조정장치를 통해서

각위치에서의반사율을측정하는실험

도수행하 다.

5A Materials Science XRS 빔라인

5A 빔라인은 PLS-II 성능향상에 맞

추어기존의위 러광원을언듈레이터

(in-vacuum undulator, IVU20)로 변

경하 다. 이에 따라 광학장치의 구성

순서가 분광기(DCM, 광원으로부터

19.5m 거리에 위치)-수직집속거울

([email protected])-수평집속거울

([email protected])로 변경되었으며 시료

의 위치는 광원으로부터 34.1m이다.

빔라인의 시운전 기간 동안 undulator

의 스펙트럼과 빔형상에 한 정보를

얻었으며 [그림 18]이를 바탕으로 빔라

인의 정렬을 진행하 고 2월에 선행이

용자(서울 학교 김효정 박사팀)와 함

께빔라인및빔의성능을1차로진단하

다. 성능 테스트 결과 매우 양호하게

빔의 특성이 평가되었으며, 이때 실험

도 안정적으로 잘 수행되어, 현재 실험

결과를 정리하여 Applied Physics

Letters에 투고하여 심사 중에 있다.

이러한시운전기간을거쳐2012년1차

XRD&Topography분과

그림 19. (좌) 진공 시료 홀더와 빔 패스 사진, (우) 수평 방향 측정을 이용한 in-plane GI-XRD

측정 사진. 시료의 입사각 및 반사각을 매우 정 하게 조정 가능함.

그림 18. IVU20 undulator 스펙트럼과 각 조화차수에서의 빔형상

35


이용자 지원을 수행하고 있다. PLS-

II 성능향상과 광원의 변경으로, 기존

에 많이 사용하던 11.6keV에서의 빔

의 세기가 증가하여 이용자의 연구에

크게 도움이 되고 있으며, 특히 수평

방향의 빔의 크기 및 퍼짐각이 작아

져, 기존에는 측정하기가 어렵거나 불

편하 던in-plane GI-XRD (grazing

incidence x-ray diffraction)이 매우

용이하여져이용자의실험만족도가크

게 향상되었다. [그림 19]에 시료 주변

의 사진과 in-plane GI-XRD의 측정

사진을나타내었다.

1차 빔타임에는 총 9개 팀을 지원중

이며, 2차 빔타임에는 10개 팀의 실험

일정 배정이 완료된 상태이다. 향후

개선을 고려중인 장치로는 회절기와

2차원 검출기 테이블로 1um를 정

하게 조정이 가능하도록 할 예정이다.

개선을 고려중인 실험 장치로는 실시

간 열처리 챔버로 현재 사양을 검토

중에 있다.

9B High Resolution Powder

Diffraction 빔라인

2012년도 1차 빔타임 기간에 9B

High Resolution Powder Diffraction

빔라인에서는 이용자들의 다양한 연구

가 수행되었다. 빔라인을 이용한 실험

으로는 순천 학교 신소재공학과에서

LED 형광체로서 yellow-green

emitting luminescent material인

(La1-xCax)4Si12O3+xN18-x:Eu2+

system의 도핑양에 따른 결정구조 분

석, 한국과학기술원 화학과에서 미래

에너지원으로서 천연 하이드레이트와

객체의 변화에 따른 이온성 하이드레

이트의 결정구조 분석, 부산 학교 기

계공학부에서 결정 구조 분석을 활용

한 Li4Ti5O12 음극의 전기화학적 특성

에 향을 미치는 도핑 효과 규명, 한

국과학기술원 화학과에서 고분해능 분

말 X-선 회절 및 Rietveld 방법을 이

용한 나노판상형 제올라이트의 구조

규명, 포항공과 학교 화학과에서

Trapping of unstable sulfur species

in a porous coordination network

and its ab initio crystal structure

determination, 고려 학교 화학과에

서 나노 응집체의 성장 방향에 따른 국

부 구조 변화 측정과 혼입되는 원소와

그들의 함량 변화에 따른 나노 구조체

의 구조 변화 관찰, 한국과학기술연구

원에서 Ni-rich계열 양극소재 충방전

깊이에 따른 phase diagram 작성을

위한 구조 변화 측정과 silicate 계열

양극소재 충방전 깊이에 따른 phase

diagram 작성을 위한 구조 변화 측

정, 전남 학교 신소재공학과에서 각

전위별 ex-situ Li1.167(NicoMnV)O2

샘플 구조 분석과 Metal oxide 가 코

팅된 Li1.167(NiCoMnV)O2 구조 분석

에 관한 연구 등이 수행되었다.

9C Coherent X-ray Scattering

빔라인

광주과학기술원 노도 교수팀은

coherent beam을 이용한 lensless

이미징 예비 실험을 수행하 다. 충분

한 양의 coherent beam을 제공하는

지 확인하기 위하여 4um×4um

opening을 이용하여 interference

pattern을 [그림 20]과 같이 측정하

다. 그런데 이미지를 얻을 당시 빔라

인이 최적화되어 있지 않아 추후 더 좋

은 이미지를 얻을 것으로 보인다.

조선 학교 강현철 박사팀은

coherent beam을 이용하여 Ag박막

을 선형으로 나노 패터닝하 다. 일반

적으로 Ag와 같은 금속 박막을 패터

닝할 때에는 금속 박막 위에 포토리지

스트를 코팅한 후, 리소그래피 공정을

통하여 이를 선택적으로 제거한다. 그

리고 포토리지스트가 제거됨에 따라

노출된 부위의 금속을 화학용액 또는

플라즈마를 이용하여 식각한다. 이와

는 다르게 본 연구에서 시도할 Ag박

막 패터닝은 리소그래피 공정을 거치

지 않고, 다층박막 마스크에 의해 패

터닝된 경 X-선 광원을 조사시켜 Ag

박막을 직접 패터닝하 다.

그림 20. 4um×4um opening을 이용한

interference pattern.


빔라인 소식

선형가속기 운전 개요

PLS-II 시운전을 무사히 종료하고

2012년 2분기부터 정상적인 이용자

서비스가 시작되었다. 이기간 동안 선

형가속기는 총 1380.3시간을 운전하

으며 이용자 운전기간에는 하루 24

시간 운전에 평균 3.3회 입사를 하

다. 저장링에 입사하는 전자빔의 에너

지는 3.0GeV 로 full energy 입사를

하 으며 전자총에서 나오는 전류는

10Hz, 1nsec 이하의 펄스폭을 갖고,

peak 전류가 900-800mA 다. 이 기

간 동안 입사 시 선형가속기에 의한

fault 없이 안정된 전자 빔을 제공할

수 있었다. PLS-II에서는 보다 더 안

정된 전자빔을 입사하기 위해서 진단

장비가 보강 되어서 입사되는 전자빔

의 에너지 안정도와 Energy Spread

등을 실시간으로 관측할 수 있게 되었

다. 현재 입사 전자빔 에너지 안정도는

0.2% 미만, energy Spread (FWHM

기준)는 0.1% 이하로 관측되고 있다.

[그림 1]에 에너지 안정도와 energy

spred에 한 실시간 monitoring 화

면이 나와 있다.

저장링 운전 개요

2012년 2분기부터 정상적인 이용자

서비스가 제공되었다. 저장링은

1375.5시간 가동되었다. 이 기간동안

3번의 사용자 제공 기간이 있었으며

각 사용자 기간은 평균 9.4일이었다.

사용자에게 빔을 제공한 전체 시간은

666.1시간으로 예정은 674시간이어서

평균 가용율은 98.8% 이었다. 사용자

기간 중 입사 횟수는 하루에 평균 3.3

회 (10:00, 16:00, 22:00 정기 입사),

최 입사 전류는 평균 107.5mA,

평균 저장 전류는 72.6mA를 제공하

다.

저장된 빔의 수명은 100mA에서

평균 10.5시간이다. 빔의 수명이 예

상보다 줄어든 원인은 5개를 사용하

기로 되어 있는 고주파 공동 장치 중

한 개가 하반기 Super conducting

cavity 사용을 위해서 현재 운전에

적용되지 못하고 다른 실험에 이용되

고 있는 게 중요 원인이다. 현재 빔라

인은 11개의 삽입 장치 빔라인과 14

개의 bending beamline이 이용 가

능한 상태이다. 이용자 기간별 저장

전류와 빔 수명, 저장모드가 [표 1]에

나타나 있다.

2012년 2분기에는 고주파 전원장

치(RF System) 관련된 fault가 7회

로 가장 많이 발생하 다. 또한 3번

의 빔 라인 인터락이 발생하 다. 이

기간 동안 평균 fault recovery에 걸

린 시간(MTTR)은 0.62 시간이며,

fault 사이의 평균 시간(MTBT)은

106.1 시간이다. 이용자 기간별 운전

시간과 가용율, 운전 빔 에너지는 표

2에 정리하 다. 그림 2에는 이용자

기간 중의 저장링 운전 실패 원인이

발생한 횟수와 소요된 시간별로 분석

되어 있다.

예정된Top-Up 운전은여러준비과

정들로인해다소연기된상황이나빠른

시일 안에 이용자에게 제공하기 위하여

계속준비에박차를가하고있다.

가속기 운전 소식

그림 1. 선형가속기 입사 전자빔의 에너지 안정도와 energy spread 실시간 monitoring 화면

37


표 1. 2012년 2분기 저장전류 및 빔 수명, 빔 에너지

기 간최 저장 평균저장 빔수명(hr.) 빔 에너지

전류(mA) 전류(mA) @100mA (GeV)

1 3/21 ~ 3/30 104.7 72.7 10.5 3.0

2 4/3 ~ 4/12 115.6 752.9 11.5 3.0

3 4/17 ~ 4/27 102.1 72.1 10.2 3.0

평균 107.5 72.6 10.7 3.0

표 2. 2012 2분기 Operational Statistics and Beam Availability

기 간 계획시간 제공시간 가용율(%)MTTR MTBT

(hr.) (hr.)

1 3/21 ~ 3/30 217 216.3 99.7 0.67 216.3

2 4/3 ~ 4/12 217 211.3 97.4 0.71 26.4

3 4/17 ~ 4/27 240 238.5 99.4 0.49 75.5

합계 평균674 666.1

224.5 222.0 98.8 0.62 106.1

그림 2. Classification of the storage

ring faults causing beam loss in the

2nd Quarter in 2012

Beamline 25%

Operator8%

Vacuum 8%

RFSystem58%

Number(12)

Beamline 35%

Operator3%

Vacuum 4%

RFSystem57%

Time(472 min)

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