DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard...

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DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013 http://www.grandjean-bpa.com/distil/

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DISTILLATION & EXTRACTION

Volume 2 :

Exercices

préparés par

Bernard Grandjean

2013

http://www.grandjean-bpa.com/distil/

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EX 1-1 Exercices du chapitre 1

Exercice 1.1 MiniQuiz

- Sur quel principe repose le fonctionnement d’une colonne à distiller ? - Quels sont les deux équipements qui permettent en général d’obtenir le contre-

courant gaz-liquide dans une colonne à distiller ? - À quel endroit dans la colonne la température est la plus élevée ? - Pour un mélange binaire formant un azéotrope, lorsque le liquide est à sa

composition azéotropique, xazeo, quelle est alors la valeur de la composition de la phase vapeur yazeo, en équilibre avec le liquide?

Exercice 1.2

On veut tracer la courbe d’équilibre T vs x-y pour le mélange binaire n-butane et n-pentane sous une pression de 44.7 psi (3.04 atmosphères). On supposera que le mélange est idéal et que les lois de Raoult et Dalton sont applicables. (on utilisera les informations de la section 1.5.3).

1) Déterminer le domaine pertinent de variation de la température pour ce mélange.[réponse : 32.9-73.2 (oC)]

2) Pour différentes valeurs de la température, obtenez les valeurs d’équilibre x-y surla base du n-butane, constituant le plus léger.

T psat-nbut psat-npent x y Volatilité y/x

32.86 40.00 45.00 50.00 55.00 60.00 65.00 70.00 73.18

3) Tracer les courbes T vs x ou y et y vs x (utiliser p 1-3)

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EX 1-2

Soit un mélange n-butane n-pentane de composition 30%-70% molaire sous 3 atm. Ce mélange, initialement gazeux, est refroidi.

4) À quelle température apparaitra la première goutte de liquide et quelle sera sa composition ? [réponse : 65 oC]

5) Quelles seront la composition du gaz et sa température après avoir condensé 50 % du mélange initial ? [réponse : T=61.5oC et y=0.4]

6) Calculez les valeurs de la volatilité K du n-butane en utilisant les résultats obtenus en 2) et comparer avec les valeurs lues sur le graphique de De Priester.

[réponse à 40 oC, K= 1.3 De Priester vs 1.226 ; à 70 oC, K= 2.5 De Priester vs 2.602] ;

Exercice 1.3 Un mélange gazeux, supposé idéal, de composition molaire 65% en éthane et 35% en propane est compressée 0 oC . 1) On veut condenser la moitié de cette vapeur (base molaire). Quelle est la pression

à appliquer et quelles seront les compositions des phases liquide et vapeur ainsi obtenues. (utiliser une méthode de résolution analytique et non graphique).

[réponse x1=0.479 et P=13.55 atm]

2) À quelle pression aura-t-on condensé toute la vapeur ?

[réponse: P=16.72 atm]

Données : Coefficients d’Antoine A, B C Exercice 1.4 Sous une atmosphère, on peut considérer que la volatilité relative du benzène par rapport au toluène vaut 2.5 . Pour ce binaire benzène-toluène

1) Tracer la courbe d’équilibre y vs x 2) Identifier le domaine pertinent de température sous 1 atm. 3) Retracer la courbe y vs x en utilisant les relations 1-17 et 1-18 et vérifier que

l’hypothèse d’une volatilité relative constante est acceptable. Données : voir page 1-13

[réponse : Tbenz=80.1oC Ttol=110.6oC]

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EX 1-3

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

25.00

35.00

45.00

55.00

65.00

75.00

85.00

0.000 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800 0.900 1.000

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EX 1-4

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EX 1-5

Solutionnaire des exercices du chapitre 1: Exercice 1.1 MiniQuiz Sur quel principe repose le fonctionnement d’une colonne à distiller ? voir section 1.1 Quels sont les deux équipements qui permettent en général l’obtenir le contre-courant gaz-liquide dans une colonne à distiller ? le rebouilleur en pied et le condenseur en tête À quel endroit dans la colonne la température est la plus élevée ? en pied Pour un mélange binaire formant un azéotrope, lorsque le liquide est à sa composition azéotropique, xazeo, quelle est alors la valeur de la composition de la phase vapeur yazeo, en équilibre avec le liquide? yazeo= xazeo Exercice 1.2 On veut tracer la courbe d’équilibre T vs x-y pour le mélange binaire n-butane et n-pentane sous une pression de 44.7 psi (3.04 atmosphères). On supposera que le mélange est idéal et que les lois de Raoult et Dalton sont applicables. Déterminer le domaine pertinent de variation de la température pour ce mélange. À l’aide de l’équation d’Antoine (voir note de cours section 1.5.3), on calcule les températures d’ébullition de chaque composé pur pour une pression de saturation de p=3.04 atm= 3.04 x 760=2310.4 mm de Hg.

{ }10

10

log : :log

32.86 73.18

sat o

sat

B P

B BP A P mm de Hg T C T C

C T A P

n butane T n pentane T

= − ⇒ = −+ −

− = − =

Pour différentes valeurs de la température, obtenez les valeurs d’équilibre x-y sur la base du n-butane, constituant le plus léger. On choisit différentes valeurs de la température et on calcule les valeurs de x et y avec les équations 1.17 et 18

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EX 1-6

T psat-nbut psat-npent x y Volatilité y/x

32.86 2310.35 680.17 1.000 1.000 1.00040.00 2831.89 867.22 0.735 0.900 1.22645.00 3245.96 1020.42 0.580 0.814 1.40550.00 3703.10 1193.79 0.445 0.713 1.60355.00 4205.81 1388.99 0.327 0.595 1.82060.00 4756.53 1607.74 0.223 0.459 2.05965.00 5357.70 1851.81 0.131 0.303 2.31970.00 6011.73 2122.98 0.048 0.125 2.60273.18 6456.28 2310.35 0.000 0.000 2.794

Tracer les courbes T vs x ou y et y vs x

25.00

35.00

45.00

55.00

65.00

75.00

85.00

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

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EX 1-7

0.000

0.100

0.200

0.300

0.400

0.500

0.600

0.700

0.800

0.900

1.000

0.000 0.200 0.400 0.600 0.800 1.000

Soit un mélange n-butane n-pentane de composition 30%-70% molaire sous 3.04 atm. Ce mélange, initialement gazeux, est refroidi. À quelle température apparaitra la première goutte de liquide et quelle sera sa composition ? Avec le graphique T vs x-y , pour une composition vapeur y=0.3, on a T=65 oC et la composition du liquide est x=0.13. Quelle sera la composition du gaz après avoir condensé 50 % du mélange initial ? Sur le graphique T vs x-y, on cherche la température de telle sorte que la règle des bras de levier (section 1.5.1) donne AC/BC=1 Y T= 61.5 oC et y=40% Calculez les valeurs de la volatilité K du n-butane en utilisant les résultats obtenus en 2) et comparer avec les valeurs lues sur le graphique de De Priester. La volatilité du n-butane se calcule K=y/x ( voir Tableau ci-dessus). Avec le graphe de DePriester pour p=3.04 atm soit 3.04 x 1.0133 105 =308 kPa et T=40 0C on trouve une volatilité d’environ 1.3 (voisin de 1.226 dans le Tableau). À T=70 0C, le graphe donne une valeur d’environ 2.5 (voisin de 2.602 dans le Tableau).

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EX 1-8

Exercice 1.3 Un mélange gazeux, supposé idéal, de composition molaire 65% en éthane et 35% en propane est compressée 0 oC. On veut condenser la moitié de cette vapeur (base molaire). Quelle est la pression à appliquer et quelles seront les compositions des phases liquide et vapeur ainsi obtenues. On calcule d’abord les pressions de saturation de chaque composé à 0 oC

4 31.765 10 23.22 3.545 10 4.66sat sat

éthane propaneP mm Hg atm P mm Hg atm= × = = × =

On utilisera l’indice 1 pour l’éthane et 2 pour le propane. Soit une mole du mélange initiale de composition z1 =0.65 et z2 =0.35 Après avoir condensé la moitié du mélange vapeur initiale, il y a donc 0.5 mole de mélange dans chaque phase. Les bilans matière sur chaque composé s’écrivent donc :

( )

( )

1 1 1 1

2 2 2 2

: 1 0.65 0.5 0.5 0.5

: 1 0.35 0.5 0.5 0.5

éthane x y x y

propane x y x y

× = × + × = +

× = × + × = +

À l’équilibre, on a aussi :

1 21 1 2 2

sat satP P

y x y xP P

= =

( ) 1 11 1 1 1 1

1 11

1

0.65 0.5 0.5 0.5 1

0.65 1.31.3 1 1

0.5

sat sat

sat sat

P Px y x x x

P P

P Px

P P x

= + = + = +

= = + ⇒ = −

( ) 2 22 2 2 2 2

2 22

1

0.35 0.5 0.5 0.5 1

0.35 0.70.7 1 1

0.5

sat sat

sat sat

P Px y x x x

P P

P Px

P P x

=

= + = + = +

= = + ⇒ = −

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EX 1-9

( )

( )

( ) ( )

( )

( ) ( ) ( ) ( ) ( )

1 11

1 11 1 1 1

2 12 2 1 1

2 2 1

2

1 1 1 1 1 1

2

1 1

1.3 1.31.31

1.3 123.224.98

0.7 0.7 0.7 14.66 0.31

1

1.3 1 4.98 0.3 4.98 1 0.3 4.98 1.3 1 1.3 0

: 3.98 0.806 1.

sat

sat

sat sat

x xPx xP x x xP

x xP P x x

x xP x

x x x x x x

soit à résoudre x x

− −−

− −= ≈ = = = = =

− − − −−

⇒ − − = − ⇒ − + − × + + − =

+ − 3 0=

La racine qui a un sens physique doit être positive :

( )2

1 2 1

1 1 2 2

0.806 4 3.98 1.3 21.245

0.8060.479 1 0.521

2 3.98

0.479 23.22 0.521 4.66 13.55 .sat sat

x et x x

P x P x P atm

∆ = − × × − =

− + ∆= = = − =

×

= + = × + × =

À quelle pression aura-t-on condensé toute la vapeur ? Lorsque tout est condensé, la composition du liquide est celle du mélange initial :

1 1 2 2 0.65 23.22 0.35 4.66 16.72sat satP x P x P atm= + = × + × =

Exercice 1.4

1) ( )1 1

II

I

xy

x

α

α=

+ −

2) Avec la loi d’Antoine on trouve les températures d’ébullition sous 1 atm du benzène et du toluène : 80.1 et 110.6 OC.

alfa 2.5 x y 0 0

0.1 0.2173913 0.2 0.38461538 0.3 0.51724138 0.4 0.625 0.5 0.71428571 0.6 0.78947368 0.7 0.85365854 0.8 0.90909091 0.9 0.95744681 1 1

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EX 1-10

3)

benzene

Temp Psat(bz) Psat(tol) x y y/x benzene y/x toluène alfa

80.1000 760.0000 292.2259 1.0000 1.0000

82.0000 805.5072 311.8953 0.9078 0.9622 1.0599 0.4104 2.5826

84.0000 855.6857 333.7376 0.8167 0.9195 1.1259 0.4391 2.5639

86.0000 908.2740 356.7932 0.7311 0.8738 1.1951 0.4695 2.5457

88.0000 963.3498 381.1103 0.6507 0.8249 1.2676 0.5015 2.5277

90.0000 1020.9913 406.7378 0.5751 0.7726 1.3434 0.5352 2.5102

92.0000 1081.2780 433.7261 0.5039 0.7169 1.4227 0.5707 2.4930

94.0000 1144.2899 462.1261 0.4367 0.6575 1.5056 0.6081 2.4761

96.0000 1210.1081 491.9900 0.3732 0.5942 1.5922 0.6474 2.4596

98.0000 1278.8144 523.3706 0.3132 0.5271 1.6827 0.6886 2.4434

100.0000 1350.4913 556.3219 0.2565 0.4557 1.7770 0.7320 2.4275

102.0000 1425.2223 590.8988 0.2027 0.3801 1.8753 0.7775 2.4120

104.0000 1503.0912 627.1569 0.1517 0.2999 1.9778 0.8252 2.3967

106.0000 1584.1827 665.1529 0.1032 0.2151 2.0845 0.8752 2.3817

108.0000 1668.5821 704.9442 0.0571 0.1254 2.1955 0.9276 2.3670

110.6253 1784.5357 760.0000 0.0000 0.0000

moyenne 2.4705

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

volatilité constante

avec les 2 P saturation

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EX 2-1

Exercices du chapitre2: Exercice 2.1 La courbe d’équilibre du mélange (supposé idéal) éthane-propane sous 13.55 atm est donnée ci-dessous. On considère un mélange vapeur de composition molaire 65% en éthane et 35% en propane. On veut condenser la moitié de cette vapeur (base molaire).

1) Quelles seront les compositions des deux phases ainsi formées. [réponse : y=0.82 et x=0.48]

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EX 2-2

2) Quelle est la température nécessaire à cette condensation Données : Coefficients d’Antoine A B C

[réponse : T=-0.14 oC]

3) À quelle température toute la vapeur sera condensée ? [réponse : T=-8.5 oC]

Exercice 2.2 Vaporisation flash Le mélange suivant est soumis à une vaporisation flash à 149 oC sous 19.06 atm.

1) Vérifier que ces conditions d’opérations permettent l’obtention des phases liquide et

vapeur.

2) Déterminer les débits et les compositions des courants liquide et vapeur produits méthode: résoudre par essai et erreur l’équation 2.8. [réponse V=70.72 L=54.48]

composés Débit (kmlole/hr) Volatilité Ki C3 35 2.93 nC4 30 1.55 nC5 30 0.87 nC6 10 0.49 nC8 20 0.138

ψ = 0.45 ψ = 0.50 ψ = 0.55 ψ = 0.60

Ki Zi ( )

( )

1

1 1

i i

i

K z

+ −

( )

( )

1

1 1

i i

i

K z

+ −

( )

( )

1

1 1

i i

i

K z

+ −

( )

( )

1

1 1

i i

i

K z

+ −

C3 2.93 nC4 1.55 nC5 0.87 nC6 0.49 nC8 0.138

( )

( )1

1

1 1

Ci i

i

K z

+ −∑

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EX 2-3

Exercice 2.3 Vaporisation flash Un mélange 50-50 de benzène et de toluène est soumis à une distillation flash sous 1 atm. La courbe d’équilibre du mélange est donnée page 2-5. Déterminer en fonction de la fraction vaporisée la température du flash et les compositions des phases

ψ =

1pente

ψ

ψ

−= −

x y T

1 0.75 0.50

0.25 0

Réponse :0.50 -1 0.38 0.61 95.5

ψ =

ψ =

ψ =

ψ =

Ki Zi ( )

( )

1

1 1

i i

i

K z

+ −

( )

( )

1

1 1

i i

i

K z

+ −

( )

( )

1

1 1

i i

i

K z

+ −

( )

( )

1

1 1

i i

i

K z

+ −

C3 2.93 nC4 1.55 nC5 0.87 nC6 0.49 nC8 0.138

( )

( )1

1

1 1

Ci i

i

K z

+ −∑

Solution :ψ =

Ki Zi

( )1

ii

i

zx

Kψ ψ=

− +

( )1

i ii

i

K zy

Kψ ψ=

− +

C3 2.93 nC4 1.55 nC5 0.87 nC6 0.49 nC8 0.138

1

1C

ix =∑ ou 1

1C

iy =∑

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EX 2-4

Exercice 2.4 Température de rosée Calculer la température de rosée sous 3 atmosphères du mélange suivant :

éthane (10%) propane (20%) n-butane(30%) isobutane (40%)

Volatilité Ki

éthane

propane

n-butane

isobutane

T( oC) 1 2 3 4 10 9.680 2.081 0.491 0.733 11 9.890 2.140 0.508 0.758 12 10.102 2.200 0.526 0.783 13 10.318 2.261 0.545 0.809 14 10.537 2.324 0.564 0.836 15 10.758 2.388 0.584 0.863 16 10.983 2.453 0.604 0.891 17 11.211 2.519 0.624 0.920 18 11.441 2.586 0.645 0.949 19 11.675 2.655 0.667 0.979 20 11.911 2.725 0.689 1.010 21 12.151 2.797 0.712 1.041 22 12.394 2.869 0.736 1.073 23 12.640 2.943 0.760 1.106 24 12.888 3.019 0.784 1.140 25 13.140 3.096 0.810 1.175

[réponse T=17]

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EX 2-5

0.000

0.100

0.200

0.300

0.400

0.500

0.600

0.700

0.800

0.900

1.000

0.000 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800 0.900 1.000

75.00

80.00

85.00

90.00

95.00

100.00

105.00

110.00

115.00

0.000 0.200 0.400 0.600 0.800 1.000

Binaire Benzène-Toluène sous 1 atm

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EX 2-6

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EX 2-7

Solutionnaires du chapitre2: Exercice 2.1 La courbe d’équilibre du mélange (supposé idéal) éthane-propane sous 13.55 atm est donnée ci-dessous. On considère un mélange vapeur de composition molaire 65% en éthane et 35% en propane. On veut condenser la moitié de cette vapeur (base molaire).

1) quelles seront les compositions des deux phases ainsi formées. Par le point de coordonnées [0.65,0.65], on

trace la droite de pente ( )1 ψ

ψ

− −

Si la moitié de la vapeur est condensée : V=0.5 F, ψ =0.5 et la pente vaut -1. À l’intersection avec la courbe d’équilibre on trouve les compositions de la vapeur y=0.82 et du liquide x=0.48

2) Quelle est la température nécessaire à cette condensation

Equ. 1.18 0.82 13.55 760

17592.40.48

satsatI I

I éthane

p x y Py p mmHg

P x

× ×= ⇒ = = =

Et avec la loi d’Antoine on trouve la température

10

10

log 0.14log

sat o

sat

B BP A T C C

C T A P= − ⇒ = − = −

+ −

3) À quelle température toute la vapeur sera condensée ?

x=0.65 et y=0.908 0.908 13.55 760

14385.0.65

satsatI I

I éthane

p x y Py p mmHg

P x

× ×= ⇒ = = =

Et avec la loi d’Antoine on trouve la température

10

8.5log

o

sat

BT C C

A P⇒ = − = −

Bi na i r e é t ha ne - pr opa ne sous 13 . 5 5 a t m.

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

X

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EX 2-8

Exercice 2.2 Vaporisation flash Le mélange suivant est soumis à une vaporisation flash à 149 oC sous 19.06 atm.

1) Vérifier que ces conditions d’opérations permettent l’obtention des phases liquide et vapeur.

On calcule ci-dessous et avec le Tableau de la page 2-14, on vérifie bien qu’on a un mélange liquide-vapeur.

composés Débit (kmlole/hr)

Volatilité Ki zi kizi zi/ki

C3 35 2.93 0.28 0.820 0.096 nC4 30 1.55 0.24 0.372 0.155 nC5 30 0.87 0.24 0.209 0.276 nC6 10 0.49 0.08 0.039 0.163 nC8 20 0.138 0.16 0.022 1.159

Somme= 1.462 1.849

On vérifie que 1

1.462>1C

i iK z =∑ et 1

1.849 1C

i

i

z

K= >∑

2) Déterminer les débits et les compositions des courants liquide et vapeur produits: On trouve la valeur de ψ solution de [2-8] (essai erreur ou Solveur d’Excel)

composés Débit (kmlole/hr) Volatilité Ki C3 35 2.93 nC4 30 1.55 nC5 30 0.87 nC6 10 0.49 nC8 20 0.138

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EX 2-9

Ki Zi

C3 2.93 0.28 0.2587 0.1340 0.3927 nC4 1.55 0.24 0.1007 0.1832 0.2839 nC5 0.87 0.24 -0.0337 0.2590 0.2253 nC6 0.49 0.08 -0.0573 0.1123 0.0550 nC8 0.138 0.16 -0.2685 0.3115 0.0430

1 0.0000

1.0000 1.0000

0.5642 125 70.72

125 70.72 54.48

V F

L F V

ψ= = × =

= − = − =

Exercice 2.3 Vaporisation flash Un mélange 50-50 de benzène et de toluène est soumis à une distillation flash sous 1 atm. La courbe d’équilibre du mélange est donnée page suivante. Déterminer en fonction de la fraction vaporisée la température du flash et les compositions des phases.

ψ =

1pente

ψ

ψ

−= −

x y T

1 0 0.29 0.5 98.5 0.75 - 1/3 0.35 0.55 97 0.50 -1 0.38 0.61 95.5 0.25 -3 0.445 0.655 94

0 ∞ 0.5 0.71 92

( )

( )

1

1 1

i i

i

K z

+ −

( )

( )1

1

1 1

Ci i

i

K z

+ −∑

( )1

ii

i

zx

Kψ ψ=

− + ( )1

i i

i

i

K zy

Kψ ψ=

− +

0.5642ψ =

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EX 2-10

Exercice 2.4 Température de rosée Calculer la température de rosée sous 3 atmosphères du mélange

À une température de 17 celcius, on a :

1

1C

i

i

z

K=∑

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EX 3-1

Exercices du chapitre 3 Exercice 3.1 (Pour se familiariser avec la méthode de Mc Cabe et Thiele) Soit un mélange de chloroforme et de benzène de composition molaire 65-35% dont les données d’équilibre sont les suivantes :

x y T(OC) x y T(OC) 0.934 0.968 62.6 0.333 0.443 74.4 0.853 0.922 64.1 0.318 0.429 74.7 0.783 0.875 65.4 0.266 0.361 75.7 0.700 0.814 67 0.229 0.316 76.2 0.637 0.762 68.3 0.193 0.270 76.9 0.570 0.702 69.7 0.133 0.190 77.9 0.517 0.652 70.8 0.116 0.167 78.4 0.467 0601 71.6 0.068 0.100 79 0.443 0.570 72.2 0.06 0.089 79.2 0.388 0.508 73.3

On désire séparer ce mélange en une fraction riche titrant 95% en chloroforme et une fraction pauvre titrant 13 %.

1) Tracer le diagramme y vs x 2) Quel est le nombre minimal de plateaux requis pour cette séparation [9]

3) Sachant que l’alimentation est un liquide saturé, quel est le taux de reflux L

V

minimum ? [0.6]

4) On se fixe le taux de reflux L

V=0.75, quel est le nombre d’étages théoriques et la

position optimale de l’alimentation (on prendra l’étage 1 en tête de colonne) [entre 13 et 14 plateaux, no 6]

5) Quels sont les débits des courants récupérés en tête et en pied de colonne

sachant que le débit d’alimentation est de 100 kmole/heure ? [36.59-63.41] 6) Quels sont les débits des courants liquide et vapeur qui se croisent dans les

zones de rectification et d’épuisement ? [190.2-253.6 290.2 253.6]

7) Quelles sont les températures en tête, en pied de colonne et à l’alimentation ?

[78-63.2-68]

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EX 3-2

Exercice 3.2 (Pour mieux comprendre la droite opératoire) Sur une installation, vous disposez de deux courants du même mélange binaire :

- un courant vapeur dont la fraction en produit le plus volatil est de 27 % molaire - un courant liquide dont la fraction en produit le plus volatil est de 85 % molaire

Les données d’équilibre de ce binaire sont : x 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 y 14 25 43 57 69 78 85 90 94 98 Pour valoriser ces courants liquide et vapeur, vous envisagez de les envoyer (sous des conditions de saturation) respectivement en tête et en pied d’une colonne à distiller équivalente à 4 plateaux théoriques. Sachant que les courants ont des débits molaires identiques et que les hypothèses simplificatrices de Lewis sont applicables, déterminer les compositions des courants liquide et vapeur qui sortiront en pied et en tête de la colonne.

[20-92] Exercice 3.3 (Pour mieux comprendre l’efficacité de Murphree) On retrouve dans un entrepôt d’une raffinerie une vieille colonne à distiller et on identifie qu’elle est composée de 5 plateaux. Afin de déterminer l’efficacité de cette colonne, on l’installe et on l’alimente avec un mélange isopropanol-éthybenzène dont les données d’équilibre sont les suivantes : x 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 y 30 48 67 78 84 88 91 93 94 97 Dans des conditions de reflux total, vous mesurez les concentrations des phases sur chaque plateau et vous obtenez les résultats suivants :

No du plateau

1 (tête) 2 3 4 5 (pied)

x(iso-prop) 0.8 0.5 0.4 0.15 0.05 Y(iso-prop) 0.9 0.8 0.5 0.4 0.15

Déterminer les efficacités en phase vapeur de chaque plateau et commenter.

[71-79-23-60-40]

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EX 3-3

Exercice 3.4 (McCabe et Thiele) On souhaite séparer un courant de 250 moles/h d’un mélange benzène (80%)-éthanol (20%). On utilisera une colonne munie d’un condenseur total et d’un rebouilleur partiel. L’alimentation est sous forme d’un mélange de deux phases dont 30% est vapeur et le reflux externe vaut 1. On souhaite récupérer un courant riche à 40% en éthanol et un autre courant riche à 97.5% en benzène.

a) Quel est le nombre d’étages nécessaire à cette séparation et quelle est la position optimale de l’alimentation ?

[réponses: ≈3.8, 2]

b) Si l’alimentation est faite sur le 4e plateau en partant du condenseur, combien d’étages sont alors nécessaires ? [réponse :≈4.8]

c) Quels sont les débits de distillat et de résidu ? [réponses : 116.79-133.21]

Données d’équilibre sous 101.3 kPa. (Perry’s Chemical Engineers’sHandbook 6 th ed p 13-11) Binaire Ethanol-Benzène

Ethanol A Benzène B

Liquide Vapeur Température (OC)

XA YA 76.1 0.0267 0.137 72.7 0.063 0.248 70.8 0.1 0.307 69.2 0.167 0.36 68.4 0.245 0.39 68 0.341 0.422

67.9 0.45 0.447 68 0.578 0.478

68.7 0.68 0.528 69.5 0.766 0.566 70.4 0.82 0.615 72.7 0.905 0.725 76.9 0.984 0.937

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EX 3-4

Page 27: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

EX 3-5

Solutionnaires des exercices du chapitre 3: Exercice 3.1 (Pour se familiariser avec la méthode de Mc Cabe et Thiele) Soit un mélange de chloroforme et de benzène de composition molaire 65-35% dont les données d’équilibre sont les suivantes : On désire séparer ce mélange en une fraction riche titrant 95% en chloroforme et une fraction pauvre titrant 13%.

1) Tracer le diagramme y vs x 2) Quel est le nombre minimal de plateau requis pour cette séparation

La construction avec la première bissectrice donne 9 plateaux

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EX 3-6

3) Sachant que l’alimentation est un liquide saturé, quel est le taux de reflux L

V minimum ?

On trace la droite d’alimentation pour un liquide saturé (verticale) passant par x=y=zF . On cherche l’intersection de la droite opératoire passant par x=y=XD avec la courbe d’équilibre et la droite d’alimentation. La pente de cette droite vaut (dy/dx)=9/15=0.6

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EX 3-7

4) On se fixe le taux de reflux L

V=0.75, quel est le nombre d’étages théoriques et la position optimale

de l’alimentation (on prendra l’étage 1 en tête de colonne) On trace la droite opératoire de la zone d’enrichissement L/V=0.75(=3/4=6/8) Il faut entre 13 et 14 plateaux (≈13.7) et le plateau optimal pour l’alimentation est le no 6

Page 30: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

EX 3-8

5) Quels sont les débits des courants récupérés en tête et en pied de colonne sachant que le débit

d’alimentation est de 100 kmole/heure?

( ) ( ) ( )

( )

( )

( )

( )

0.65 0.13100 63.41 100 63.41 36.59

0.95 0.13

F D B

F D B F B D B

F B

D B

F D B z F x D x B

z F x D x F D z x F x x D

z xD F D B F D

x x

= + = +

= + − ⇒ − = −

− −= ⇒ = = = − = − =

− −

6) Quels sont les débits des courants liquide et vapeur qui se croisent dans les zones de rectification et

d’épuisement ? Dans la zone de rectification :

1 1 11

1 1 3 3 63.41 190.230.75

190.230.75 253.64

0.75 0.75

L L V L VL

D V L L L

L LV

V

− − −−

= = = − = − = = × = −

= ⇒ = = =

L’alimentation est un liquide saturé :

190.23 100 290.23

253.64

L L F

V V

= + = + =

= =

7) Quelles sont les températures en tête, en pied de colonne et à l’alimentation

Avec le tableau des données d’équilibre on trouve : En pied T≈ 78 oC en tête T≈ 63.2 oC à l’alimentation T≈ 68 oC

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EX 3-9

Exercice 3.2 (Pour mieux comprendre la droite opératoire) Sur une installation, vous disposez de deux courants du même mélange binaire :

- un courant vapeur dont la fraction en produit le plus volatil est de 27 % molaire - un courant liquide dont la fraction en produit le plus volatil est de 85 % molaire

Les données d’équilibre de ce binaire sont : x 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 y 14 25 43 57 69 78 85 90 94 98 Pour valoriser ces courants liquide et vapeur, vous envisager de les envoyer (sous des conditions de saturation) respectivement en tête et en pied d’une colonne à distiller équivalente à 4 plateaux théoriques. Sachant que les courants ont des débits molaires identiques et que les hypothèses simplificatrices de Lewis sont applicables, déterminer les compositions des courants liquide et vapeur qui sortiront en pied et en tête de la colonne.

a) On trace une verticale à x=0.85 et une horizontale à y=0.27 b) Par essai et erreur on cherche la droite opératoire de pente 1 (L/V=1) qui permet

de faire la construction avec exactement 4 étages

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EX 3-10

Exercice 3.3 (Pour mieux comprendre l’efficacité de Murphree) On retrouve dans un entrepôt d’une raffinerie une vieille colonne à distiller et on identifie qu’elle est composée de 5 plateaux. Afin de déterminer l’efficacité de cette colonne, on l’installe et on l’alimente avec un mélange isopropanol-éthybenzène dont les données d’équilibre sont les suivantes : x 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 y 30 48 67 78 84 88 91 93 94 97 Dans des conditions de reflux total, vous mesurez les concentrations des phases sur chaque plateau et vous obtenez les résultats suivants : No du plateau 1 (tête) 2 3 4 5 (pied)

x(iso-prop) 0.8 0.5 0.4 0.15 0.05 Y(iso-prop) 0.9 0.8 0.5 0.4 0.15

Déterminer les efficacités en phase vapeur de chaque plateau et commenter On place les points des courants sortant de chaque étage (courbe de pseudo-équilibre) et la construction permet le calcul des efficacités sur chaque étage à l’aide de la relation 3-21 Pour le no 3 par exemple : :

( )

( )3 1 2 4 5

50 40 100.23 0.71 0.79 0.60 0.40

84 40 44E E E E E

−= = = = = = =

Le plateau 3 est défectueux.

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EX 3-11

Exercice 3.4 (Solutionnaire) a) Le schéma de la séparation est :

Commentaire : Attention de bien identifier que le courant à 40% en éthanol sort en tête : (température plus basse dans le tableau des données d’équilibre)

L’alimentation est un mélange 30% en vapeur on a donc :

0.3

0.70

0.7

2.3331

V V F

L L F

q

q

q

= + ×

= + ×

=

= −−

( )1

1 11 1 1 1

2

L L Dreflux externe

D V L

− = = ⇒ = + = + =

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EX 3-12

Pour la construction graphique : 1) on place les 3 points sur la première bissectrice

(P1) x=y=xD (P2) x=y=xB (P3) x=y=zF

2) on trace la droite opératoire de la zone de rectification (DR) de pente ½ passant par P1 3) on trace la droite de l’alimentation (DA) de pente -2.333 passant par P3 et en utilisant son intersection (P4) avec la droite opératoire de la zone d’enrichissement 4) on trace la droite opératoire de la zone d’épuisement (DE) qui passe par P2 On trouve environ 3.8 étages et l’intersection des 3 droites DR-DA-DE se trouve sous l’étage no 2 qui est l’étage optimal de l’alimentation. Commentaire : avec un rebouilleur partiel, équivalent à un étage, la colonne à installer pour cette séparation devrait comporter (3.8 -1)=2.8 ≈ 3 plateaux.

Page 35: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

EX 3-13

b) Avec une injection sur le 4e plateau, la construction donne environ 4.8 plateaux

c)

( )

( )

( )

( )

0.2 0.0250.4672 116.79 133.21

0.4 0.025

F B

D B

z xDD B F D

F x x

− −= = = ⇒ = = − =

− −

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Page 37: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

EX 4-1

Exercices du chapitre 4: Exercice 4.1 Un mélange de n-butane n-pentane de composition molaire 15-85 (%) est soumis à une distillation simple (ou différentielle) à pression atmosphérique. On arrête la distillation lorsque 90% du butane du mélange initial a été récupéré dans le distillat. On suppose que les volatilités absolues (Ki) du n-butane et du n-pentane restent constantes durant la séparation et sont respectivement égales à 2.9 et 0.83.

a) Quelle est la composition du liquide restant dans le ballon [xW=0.033] b) Quelle est la composition du distillat récupéré ? [xD=0.248]

Exercice 4.2 Cent moles d’un mélange benzène-toluène 35-65% molaire sont introduites dans un ballon surmonté d’une colonne équivalente à 4 étages théoriques afin de subir une distillation discontinue. (voir courbe d’équilibre p 4-9 ).

a) Quel est le taux de reflux à fixer au début de l’opération pour récupérer en tête in distillat titrant 95% en benzène. [0.85]

b) On poursuit la distillation jusqu’à ce que 40% du benzène initialement introduit dans le ballon soit récupéré en tête de colonne. Sachant que l’on garde la composition en benzène constante à 95 % dans le distillat : quelle quantité de toluène est récupérée dans le distillat à la fin de la distillation ? Quelle est la quantité et la composition du résidu dans le ballon ? [85.3-0.246]

c) Quel est alors le taux de reflux à fixer en fin de distillation ? [0.94]

Est-il économiquement raisonnable de travailler avec un tel taux de reflux ? Quel compromis faudrait-il faire pour poursuivre économiquement la récupération du benzène ?

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EX 4-2

Exercice 4.3 (intégration de l’équation de Raleigh) Cent moles d’un mélange méthanol-eau 80-20% molaire sont introduites dans un ballon pour subir une distillation simple. On souhaite récupérer un distillat ayant une concentration moyenne de 89.% en méthanol. On demande de déterminer

- la quantité de distillat récupéré - la quantité, la composition et la température du

liquide restant dans le ballon à la fin de cette séparation

[59.18-40.82-0.67-70] Démarche de résolution : 1) Tracer le diagramme d’équilibre y vs x 2) On remarque que dans le domaine 0.6< x<0.8, on peut supposer une variation linéaire

y vs x. Trouvez la pente de cette droite et recalculer les données d’équilibre dans ce domaine pour des intervalles de concentration de 0.01.

3) Compléter le tableau ci-dessous.

Données d’équilibre Méthanol-Eau

Fraction en méthanol x y Temp.(oC) 0 0 100 2 13.4 96.4 4 23 93.5 6 30.4 91.2 8 36.5 89.3 10 41.8 87.7 15 51.7 84.4 20 57.9 81.7 30 66.5 78 40 72.9 75.3 50 77.9 73.1 60 82.5 71.2 70 87 69.3 80 91.5 67.6 90 95.8 66 95 97.9 65 100 100 64.5

Page 39: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

EX 4-3

Wx

D Dy x=

1

D Wx x−

0

( )W

W

x

W

D Wx

x

x x

∂∗

−∫

W D

Moyenne du distillat

Dx

0.6 0.825 0.61 0.62 0.63 0.64 0.65 0.66 0.67 0.68 0.69 0.7 0.71 0.72 0.73 0.74 0.75 0.76 0.77 0.78 0.79 0.80 0.915

( )∗ avec un petit incrément 0.01

Wx∆ = on pourra remplacer l’intégrale par une sommation

simple

Page 40: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

EX 4-4

Solutionnaire des exercices du chapitre 4: Exercice 4.1 Un mélange de n-butane n-pentane de composition molaire 15-85 (%) est soumis à une distillation simple (ou différentielle) à pression atmosphérique. On arrête la distillation lorsque 90% du butane du mélange initial a été récupéré dans le distillat. On suppose que les volatilités absolues (Ki) du n-butane et du n-pentane restent constantes durant la séparation et sont respectivement égales à 2.9 et 0.83. Méthode 1 :

a) Quelle est la composition du liquide restant dans le ballon Supposons une quantité molaire initiale dans le ballon W0=100. Lorsque 90% du butane est récupéré dans le distillat, il en reste donc 10% dans le ballon, on a donc :

( ) 0

0 0

0

0.1 0.1W

W W

W

xWx W x W

W x

× = ⇒ =

La relation 4.4 :

01 1

0.11 1

WW W

O Wo W Wo

xx xWLn Ln Ln Ln

W K x x K x

= ⇒ =

− −

On obtient ainsi une équation à une inconnue xW

0 0

0

0 0

10.1 0.1 0.1

1

1 1 11 0.1 0.1

1 1 1

1

W W W W

W W W Wo

W W W

W W Wo

W

Wo

x x x xLn Ln Ln Ln Ln Ln

x x x K x

x x xK KLn Ln Ln Ln Ln

K x K x K x

x KLn

x K

= + = − = −

+ − + = ⇒ = = − − −

− =

1

1 1 2.9 1

2.9

0.1 0.1

0.1 0.1 0.15 0.1 0.033

K

KW

Wo

K K

K KWW Wo

Wo

xLn Ln Ln

x

xx x

x

− − −

⇒ =

= ⇒ = = × ≈

b) Quelle est la composition du distillat récupéré ? On utilise la relation précédente

0 0

0

0

0.150.1 0.1 100 0.1 45.45

0.033

W W

W W

x xWW W

W x x

= ⇒ = × = × ≈

0 100 45.45 54.55D W W= − = − =

Le bilan sur le butane s’écrit

0

0

0

0

0.15 100 0.033 45.450.247

54.55

W W

W W D D

x W x Wx W x W x D x

D

− × − ×= + ⇒ = = ≈

Page 41: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

EX 4-5

Méthode 2 : Initialement on a 100 moles réparties en nA0=15 moles de A (butane) et nB0=85 moles de B (pentane). Il reste 10% de A dans le ballon nA=1.5. On utilise la relation 4.6

1 1

3.494

0 0

1.585 0.51736 43.98

85 15

43.98 1.5 45.48 100 45.48 54.52

1.5: 0.033

45.48

13.5: 0.248

54.52

ABB A B

B

B A

AW

A B

D

n n nn

n n

W D

ncomposition dans le ballon x

n n

Composition du distillat x

α = ⇒ = ⇒ = × ≈

= + = = − =

= ≈ =+

≈ =

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EX 4-6

Exercice 4.2 Cent moles d’un mélange benzène-toluène 35-65% molaire sont introduites dans un ballon surmonté d’une colonne équivalente à 4 étages théoriques afin de subir une distillation discontinue.

a) Quel est le taux de reflux à fixer au début de l’opération pour récupérer en tête un distillat titrant 95% en benzène.

La colonne de 4 plateaux + le ballon = 5 étages théoriques. On cherche, par essai et erreur, la droite opératoire passant par le point x=y=95 % dont la pente permet de faire une construction en 5 étages qui se termine avec une fraction xB=35 % Ci-dessous, la pente vaut m= )y/)x=12/14≈ 0.85

b) On poursuit la distillation jusqu’à ce que 40% du benzène initialement introduit dans le ballon soit

récupéré en tête de colonne. Sachant que l’on garde la composition en benzène constante à 95 % dans le distillat : quelle quantité de toluène est récupérée dans le distillat à la fin de la distillation ? Quelle est la quantité et la composition du résidu dans le ballon ?

Page 43: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

EX 4-7

La composition du distillat restant constante à 95%; lorsque 40 % du benzène est récupéré, il en reste donc 60% dans le ballon. Pour une charge initiale W0=100 moles dans le ballon les bilans matière (total et en benzène) donnent:

00 0

0.40 350.40 35 0.95 0.40 35 14.74 100 14.74 85.26

0.95

0.60 350.60 35 0.246

85.26

W W D

D

W W

W W D x W x W x D

x D D D W

x W x

= + = +

×= × ⇒ × = × ⇒ = = ⇒ = − =

×= × ⇒ = =

c) Quel est alors le taux de reflux à fixer en fin de distillation ? Est-il économiquement raisonnable de

travailler avec un tel taux de reflux ? Quel compromis faudrait-il faire pour poursuivre économiquement la récupération du benzène ?

On cherche, par essai et erreur, la droite opératoire passant par le point x=y=95 % dont la pente permet de faire une construction en 5 étages qui se termine avec une fraction xB≈25 % . Ci-dessous, la pente vaut m= )y/)x=17/18≈ 0.94, on se rapproche du reflux total L/V=1 L/D=(18/17-1)-1=17: pour une mole de distillat produit, on en retourne 17 dans la colonne, ce n’est pas rentable économiquement. Pour poursuivre la distillation, il faudrait accepter de diminuer la fraction en benzène dans le distillat récupéré.

Page 44: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

EX 4-8

Exercice 4.3 (intégration de l’équation de Raleigh) Cent moles d’un mélange méthanol-eau 80-20% molaire sont introduites dans un ballon pour subir une distillation simple. On souhaite récupérer un distillat ayant une concentration moyenne de 89.% en méthanol.

xW yD=xD 1/(yD-xW) intégrale W D xD moyen 0.600 0.825 4.444 -1.242 28.886 71.114 0.8810.610 0.830 4.556 -1.196 30.232 69.768 0.8820.620 0.834 4.673 -1.150 31.679 68.321 0.8830.630 0.839 4.796 -1.102 33.235 66.765 0.8850.640 0.843 4.926 -1.052 34.913 65.087 0.8860.650 0.848 5.063 -1.002 36.726 63.274 0.8870.660 0.852 5.208 -0.950 38.690 61.310 0.8880.670 0.857 5.362 -0.896 40.821 59.179 0.890

0.680 0.861 5.525 -0.841 43.140 56.860 0.8910.690 0.866 5.698 -0.784 45.669 54.331 0.8920.700 0.870 5.882 -0.725 48.436 51.564 0.8940.710 0.875 6.079 -0.664 51.472 48.528 0.8950.720 0.879 6.289 -0.601 54.813 45.187 0.8970.730 0.884 6.515 -0.536 58.503 41.497 0.8990.740 0.888 6.757 -0.469 62.593 37.407 0.9000.750 0.893 7.018 -0.398 67.143 32.857 0.9020.760 0.897 7.299 -0.325 72.227 27.773 0.9040.770 0.902 7.605 -0.249 77.934 22.066 0.9060.780 0.906 7.937 -0.170 84.371 15.629 0.9080.790 0.911 8.299 -0.087 91.672 8.328 0.9100.800 0.915 8.696

Pour xW=0.67, alors T≈700C

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EX 4-9

0.000

0.100

0.200

0.300

0.400

0.500

0.600

0.700

0.800

0.900

1.000

0.000 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800 0.900 1.000

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EX 4-10

Page 47: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

EX 5-1

Exercices du chapitre 5: Exercice 5.1 Une solution aqueuse d’ammoniac contenant 27% molaire de NH3 alimente, de façon optimale, une colonne sous une pression de 100 psia équivalente à 5 étages théoriques. On souhaite récupérer 95% du NH3 de l’alimentation sous forme d’un distillat titrant 98%. Sachant que la solution d’alimentation est un liquide sous refroidi de 20 OF, trouvez la valeur du reflux externe (L/D) à fixer afin d’obtenir la séparation demandée. [0.53] Les données d’équilibre sont ci-dessous (faire la construction sur la figure p 5-3)

Page 48: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

EX 5-2

Exercice 5.2 Les propriétés du binaire eau-ammoniac sous 20 atm. sous les suivantes :

enthalpie Kcal/Kmole Équilibre

x(ou y) hL HV Température du liquide saturé

f(x) x y 0 0 8430 211.5 0 0

0.105 -500 7955 182.5 0.053 0.260.209 -970 7650 165.5 0.105 0.4740.312 -1310 7495 131.5 0.209 0.7420.414 -1540 7210 113 0.312 0.8910.514 -1650 6920 91 0.414 0.9430.614 -1580 6620 76 0.514 0.9770.712 -1400 6300 65.5 0.614 0.9870.809 -960 5980 58 0.712 0.990.905 -520 5470 52.5 0.809 0.9950.923 -430 5350 51.6 1 10.942 -310 5240 50.8 0.962 -210 5050 50 0.981 -110 4870 49.3

1 0 4250 48.5

On dispose d’une solution aqueuse contenant 30% d’ammoniac dont le débit est de 45 Kmole/hr. Par distillation sous 20 atm., on souhaite récupérer 90% de l’ammoniac de l’alimentation sous forme d’un distillat titrant 98% en NH3. En tête de colonne, il y a un condenseur total. En pied, il n’y a pas de rebouilleur mais on injecte directement 27 Kmole/hr de vapeur d’eau saturée. L’alimentation est introduite sous forme d’un liquide saturé. (faire la construction sur la figure page 5-5) 1) Déterminer les débits du distillat et du résidu ainsi que la concentration du résidu.

[12.4-59.6-0.0226]

2) Quelles seront les températures de l’alimentation et du distillat ? [130-49.3] 3) Déterminer le taux de reflux interne L/V à fixer en tête ainsi que la chaleur à échanger

au condenseur. [0.57-16000] 4) Quel est le taux de reflux minimum (déterminé à la composition de l’alimentation) ?

Comparer cette valeur au reflux d’opération [0.27]

5) Quel est le nombre de plateaux nécessaire ? [4]

6) Quelle est la position optimale de l’alimentation [2]

7) Quelles sont les compositions des courants liquide et vapeur qui se croisent entre les 2e et 3e plateaux (depuis le haut de la colonne) ? [0.25-0.53]

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EX 5-3

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EX 5-4

Exercice 5.3 (Pour pratiquer les diagrammes enthapie-concentration) Les données du binaire Méthanol-Eau sous une atmosphère sont les suivantes : Vapeur saturée Liquide saturé

x (ou y) Température(oC) Enthalpie(*) Température(oC) Enthalpie

HV (Btu/lbmoll) hL (Btu/lbmol) 0 100 20720 100 3240 5 98.9 20520 92.8 3070 10 97.7 20340 87.7 2950 15 96.2 20160 84.4 2850 20 94.8 20000 81.7 2760 30 91.6 19640 78 2620 40 88.2 19310 75.3 2540 50 84.9 18970 73.1 2470 60 80.9 18650 71.2 2410 70 76.6 18310 69.3 2370 80 72.2 17980 67.6 2330 90 68.1 17680 66 2290 100 64.5 17390 64.5 2250

(*) référence à 0oC

1) Tracer le diagramme HV vs y et hL vs x; 2) Sous le diagramme précédent, tracer le diagramme T vs x (ou y) avec la même

échelle en abscisse; 3) Tracer sur le diagramme enthalpie-concentration les 4 conodales correspondant

aux températures de 70, 80, 90 et 95 oC. 4) Déterminer à l’aide de ce graphique les chaleurs latentes de vaporisation de l’eau

et du méthanol, exprimée en KJ/mole et comparer avec des valeurs obtenues dans la littérature.

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EX 5-5

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EX 5-6

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EX 5-7

Solutionnaire exercices du chapitre 5: Exercice 5.1 Une solution aqueuse d’ammoniac contenant 27% molaire de NH3 alimente, de façon optimale, une colonne sous une pression de 100 psia équivalente à 5 étages théoriques. On souhaite récupérer 95% du NH3 de l’alimentation sous forme d’un distillat titrant 98%. Sachant que la solution d’alimentation est un liquide sous refroidi de 20 OF, trouvez la valeur du reflux externe (L/D) à fixer afin d’obtenir la séparation demandée. Remarque préliminaire sur l’utilisation des graphiques. L’intérêt de présenter les deux graphiques H vs x (ou y) et y vs x est de permettre la construction de toute conodale connaissant x (ou y). Le tracé ci-contre indique comment trouver la conodale reliant une vapeur A (de composition y) en équilibre avec le liquide B (de composition x). La construction peut aussi être faite en sens inverse : connaissant B, on trouve A.

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EX 5-8

On détermine les concentrations et débits des courants de distillat et de résidu.

( )0.95 0.27 0.98 100

0.95 0.27 10026.17 100 26.17 73.83

0.98

0.27 100 0.98 26.170.0183

73.83

F DF D B B

F D B F D F

D B F D

z F x Dz F x D x B x

B

= + × × = × =

× ×= = = − = − =

− × − ×= + = = =

Sur le diagramme on peut donc tracer les deux verticales à xD (98%) et à xB (1.83%) sur lesquelles les pôles P’ et P’’ seront placés. On place l’alimentation F (liquide sous refroidi de 20 OF). La recherche de la solution nécessite une procédure itérative sur la position du pôle P’ afin de permettre une construction donnant exactement 5 étages en partant de xD et en arrivant à xB L’alimentation étant optimale, on change de pôle lorsque que la conodale coupe la ligne P’FP’’. La construction pertinente est donnée page suivante.

' 190.53

36

L AP mm

D AB mm= ≈ =

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EX 5-9

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EX 5-10

Exercice 5.2 On dispose d’une solution aqueuse contenant 30% d’ammoniac dont le débit est de 45 Kmole/hr. Par distillation sous 20 atm. Par distillation, on souhaite récupérer 90% de l’ammoniac de l’alimentation sous forme d’un distillat titrant 98% en NH3. En tête de colonne, il y a un condenseur total. En pied, il n’y a pas de rebouilleur mais on injecte directement 27 Kmole/hr de vapeur d’eau saturée. L’alimentation est introduite sous forme d’un liquide saturé. 1) Déterminer les débits du distillat et du résidu ainsi que la concentration du résidu. 2) Quelles seront les températures de l’alimentation et du distillat ? 3) Déterminer le taux de reflux interne L/V à fixer en tête ainsi que la chaleur à échanger au condenseur. 4) Quel est le taux de reflux minimum (déterminé à la composition de l’alimentation) ? Comparer cette

valeur au reflux d’opération 5) Quel est le nombre de plateau nécessaire ? 6) Quelle est la position optimale de l’alimentation 7) Quelles sont les compositions des courants liquide et vapeur qui se croisent entre les 2e et 3e plateaux

(depuis le haut de la colonne) ? 1) On détermine les concentrations et débits des courants de distillat et de résidu.

( )0.90 0.30 45 0.98

0.90 0.30 4512.4

0.98

45 27 12.4 59.6

0

0.30 45 0.98 12.40.0226

59.6

F D B

F DB

F V D B

D

D

B F V D

z F V x D x B

z F x Dx

B

+ = +

× × = ×

× ×= =

= + − = + − =

+ × = +

− × − ×= = =

2) Avec le tableau des données d’enthalpie, on trouve : pour x=30% T≈ 130 0C pour xD=98% T≈ 49.3 0C 3) En pied de colonne, les courants vapeur et liquide qui se croisent sont V et B

On a donc : 59.6

2.2127

L B

V V= = =

On peut donc placer le pôle P’’ en utilisant les relations de la section 5.3

'' ''1 2.21 1.21 ''

'' '' '' '' 1.21

L MP MK KP MK MK MKKP

KP KP KP KPV

+= = = + = ⇒ = ⇒ =

Les points M et K correspondent aux courants vapeur et liquide en pied de colonne et on mesure sur le graphique, la distance MK

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EX 5-11

On place le courant d’alimentation F, on trace P’’F et on trouve le point P’ En tête, on a :

'0.57

'

L AP

V BP= ≈

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EX 5-12

La chaleur à échanger au condenseur est donnée par la distance P’B : qD ≈ 16 000 Kcal/Kmole de B 4) On trace la conodale passant par F et son intersection avec la verticale donne Pmin

Le reflux minimum

min

min min

0.27imum

APL

V BP

= ≈

(la valeur 0.57 du reflux d’opération est supérieure au relux minimium)

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EX 5-13

5) La construction donne 4 plateaux.

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EX 5-14

6) L’alimentation optimale se fait sur le plateau 2. 7) Pour le liquide qui sort du plateau 2 x=0.25 Pour la vapeur qui sort du plateau 3 y=0.53 Exercice 5.3 :

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EX 6-1

Exercice du chapitre 6: Exercice 6.1 Méthode abrégée en distillation (FUG : Fenske-Underwood-Gilliland) Une alimentation contient quatre composés dont les compositions et volatilités absolues sont données ci-dessous :

Composés zF,i Ki 1 0.05 2.1 2 0.42 1.7 3 0.46 1 4 0.07 0.65

On souhaite récupérer 98% du produit 2 dans le distillat et 97.5% du produit 3 dans le résidu.

a) Quel est le nombre minimum de plateaux ? [14.2] b) Quelles sont les compositions en composés 1 et 4 dans le distillat et dans le résidu

? [0.0052-4.9948] [6.9996-0.0004]

c) Quel est le reflux minimum à utiliser si on suppose l’alimentation à son point de bulle. (rechercher la valeur de 2 entre 1.1 et 1.4) ? [2.61]

d) Quel est le nombre de plateaux à utiliser si le reflux vaut 1.3 fois le reflux minimum

? [27.6]

e) Quelle est la position du plateau d’alimentation ? [15]

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EX 6-2

Solutionnaire:

a) Supposons une alimentation F de 100 kmoles/h. On récupère 98% du produit 2 dans le distillat :

( ) ( )2 20.98 100 0.42 41.16 0.02 100 0.42 0.84d b= × × = ⇒ = × × =

On récupère 97.5% du produit 3 dans le résidu : ( ) ( )3 30.975 100 0.46 44.85 0.025 100 0.46 1.15b d= × × = ⇒ = × × =

La volatilité clé légère/clé lourde vaut :

2

3

1.71.7

1LK HK

K

−= = =

32

3 2

min

23

41.16 44.85log log log1.15 0.84

14.2log log log1.7

ji

j i

ij

bd bd

d b d bN

α α

⋅ ⋅ ⋅

= = = =

Page 63: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

EX 6-3

min

11 114.2

313

3

50.0052 5 0.00518 4.9948

1.15 2.11 1

44.85 1

N

fb d

d

= = = = − =

+ +

min

44 414.2

343

3

76.9996 7 6.996 0.0004

1.15 0.651 1

44.85 1

N

fb d

d

= = = = − =

+ +

c) Pour une alimentation sous forme d’un liquide saturé, q=1. On résout par itération l’équation 6.11, pour trouver la valeur du paramètre θ (avec r=3) :

( ) ( )1

1 1 1 0C

ir i

i ir

zq

α

α θ=

= − = − =−

teta

F 100 1.1 1.2 1.3 1.269055 Ki=(Ki/K3) i zi

2.1 1 0.05 0.105 0.11666667 0.13125 0.12636215 1.7 2 0.42 1.19 1.428 1.785 1.65682396 1 3 0.46 -4.6 -2.3 -1.53333333 -1.70968761

0.65 4 0.07 -0.101111111 -0.08272727 -0.07 -0.07349912

Somme: -3.406111111 -0.83806061 0.31291667 -6.2342E-07

On trouve θ =1.269055 et l’équation 6.12 donne le reflux externe minimum :

1 1min min

1 1C C

ir id ir id

i iir ir

x xL L

D D

α α

α θ α θ= =

= + ⇒ = −

− − ∑ ∑

On calcule les fractions molaires 1

4

,

1

ii d i i

dx d d

D

= =

∑ et on trouve

min

L

D

=2.61

i Ki zi fi=ziF di xid

ir id

ir

α θ−

1 2.1 0.05 5 5 0.1056859 0.26725317 2 1.7 0.42 42 41.16 0.87000634 3.43596418 3 1 0.46 46 1.15 0.02430776 -0.09017903 4 0.65 0.07 7 0 0 0

D=47.31 1min

1C

ir id

i ir

xL

D

α

α θ=

= −

− ∑ = 2.61

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EX 6-4

d) Avec un reflux de 1.3 le reflux minimum, on utilise la relation de Gilliland :

min 2.61 1.3 2.61

0.1781 2.61 1.3 1

R RX

R

− × −= = =

+ × +

0.56680.75 0.75 0.4678Y X= − =

min min 27.61 1

N N N YY N

N Y

− += ⇒ = =

+ −

e) Le plateau d’alimentation s’obtient avec la relation 6.15 :

F=100 i zi fi=ziF di xid bi xib 1 0.05 5 5 0.1056859 0 0 2 0.42 42 41.16 0.87000634 0.84 0.0159423 3 0.46 46 1.15 0.02430776 44.85 0.85120516 4 0.07 7 0 0 7 0.13285253 D=47.31 B=52.69

0.206 0.2062 2

,

,

0.46 0.0159 52.590.878

0.42 0.0243 47.31

B LKR HK

S LK D HK

xN z B

N z x D

= ⋅ ⋅ = ⋅ ⋅ =

Et on résout : 0.878 27.6RR S

S

NN N

N= + =

27.60.878 27.6 14.7 27.6 14.7 12.6

1.878S S S R

N N N N⇒ + = ⇒ = = = − =

On prendra donc une colonne de 28 plateaux et l’alimentation se fera le 15e plateau ( no 1 en pied de la colonne).

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EX 9-1

Exercice 9.1 : Diagrammes triangulaire et rectangle

a) Tracer sur la figure page 9-3 le diagramme triangulaire :

éthylène-glycol (soluté);

eau (diluant) furfural (solvant) (voir figure)

Conodales:

glycol ds la phase aqueuse

41.5 50.5 52.5 51.5 47.5 40 30 20 15 7.3

glycol ds la phase organique

41.5 32.5 27.5 20 15 10 7.5 6.2 5.2 2.5

b) Déterminer les compositions d'équilibre des phases produites lorsqu'on mélange une

solution glycol-eau, 45-55 % en poids, avec une quantité identique de furfural. [R :53-37-10; E :4-10-86]

c) Quelle serait la composition du mélange F2 obtenu après avoir retiré tout le furfural de la

phase extraite obtenue en b). [26-74-0]

d) Tracer le diagramme rectangle Soluté vs Solvant (voir figure page 9-4) et utiliser le pour

répondre à nouveau aux questions b) et c) .

furfural ethylène-glycol

eau

95 0 5

90.3 5.2 4.5

86.1 10 3.9

75.1 20 4.9

66.7 27.5 5.8

49 41.5 9.5

34.3 50.5 15.2

27.5 52.5 20

20 53 27

13.9 47.5 38.6

11 40 49

9.7 30 60.3

8.4 15 76.6

7.7 0 92.3

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EX 9-2

Exercice 9.2 : Diagramme triangle rectangle

a) Tracer sur la page 9-5 le diagramme triangle rectangle acétone-eau-chloroforme en utilisant les données ci-dessous (% en poids)

Acétone (diluant)

Eau (solvant)

Chloroforme (soluté)

57.3 7.3 35.4 60.5 11 28 60. 18 22

59.2 23 17.8 58.5 27 14.5 56.6 32.4 11 55.5 34.4 10 54 37.4 8.6

53.2 38.8 8 51.6 41.4 7 49 45.4 5.6

Conodales:

Phase extraite Phase Raffinat Acétone Eau Chloroform

e Acétone Eau Chloroforme

3 96 1 9 1 90 8.3 90.5 1.2 23.7 1.3 75

13.5 85 1.5 32 1.6 66.4 17.4 81 1.6 38 2 60 22.1 76.1 1.8 42.5 2.5 55 31.9 66 2.1 50.5 4.5 45 44.5 51 4.5 58.0 8 34

b) Déterminer les compositions d'équilibre et les quantités des phases produites lorsqu'on

mélange 10 kg d’une solution chloroforme-acétone, 45-55 % en poids, avec 5 kg d’eau. [R=8.4 E=6.6; %R :51-3-46; %E :2-72.5-25.5]

c) On aurait pu appeler l’acétone le soluté et le chloroforme le diluant. Tracer le diagramme

rectangle acétone vs eau ainsi que les conodales.

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EX 9-3

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EX 9-4

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EX 9-5

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EX 9-6

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EX 9-7

Solutionnaires des exercices du chapitre 9

Exercice 9.1 : Diagrammes triangulaire et rectangle a) Le graphique est ci-dessous b) On place F (55% d’eau) et le point M se trouve au milieu du segment FS (quantité égale

de F et de S) c) Les compositions sont : % eau % ethy. glycol %furfural Raffinat R 53 37 10 Extrait E 4 10 86 F2 26 74 0

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EX 9-8

d)

% eau % ethy. glycol %furfural Raffinat R 54 36 10 Extrait E 3 12 85 F2 28 72 0

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EX 9-9

Exercice 9.2 : Diagramme triangle rectangle

a) voir le diagramme ci-dessous b) On place F (45% en chloroforme) et le point M se trouve sur le segment FS tel que

5 1

10 5 3 3

FM FSFM

FS= = ⇒ =

+

% soluté % solvant % diluant Raffinat R 51 3 46 Extrait E 2 72.5 25.5

0.44 0.44 15 6.6 0.56 15 8.4RM

E kg R kgRE

≈ ⇒ = × = = × =

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EX 9-10

c)

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EX 10-1

Exercices du chapitre 10

Exercice 10.1 : Quiz sur l’étage théorique Les deux courants d'extrait et de raffinat sortant d'un étage théorique sont envoyés dans un deuxième étage théorique: quelles seront les compositions des extrait et raffinat sortant de cet étage ? Exercice 10.2 : Courants croisés Le diagramme triangle rectangle du système acétone-eau-chloroforme est donné page 10-3. On traite 100 kg/min d’un mélange chloroforme-acétone (55-45% en poids) en utilisant 3 extracteurs à courants croisés, chaque étage étant alimenté avec 50 kg/min d’eau

a) Faites le schéma du procédé en indiquant les différents courants pertinents entrant et sortant de ces 3 étages

b) Déterminer les débits et les compositions de tous les courants.

[1 : R 38% 90.2 - E 81.5%-59.8; 2 :33%81.1 E85% 59.2; 3 R 28% 73.4 – E 88% 57.7]

c) Pour un même débit d’alimentation, quelle serait la composition et le débit du

raffinat obtenu si on utilisant un seul extracteur avec un débit d’eau de 150 kg/min. Comparer avec l’opération à courants croisés et commenter.

[R 30% 76.9 - E 86%-173.1]

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EX 10-2

Exercice 10.3 : Extraction à contre-courant a) Tracer (page 10-4) le diagramme triangle rectangle (soluté vs solvant) du

système acétone-eau-trichloréthane (% en poids)

Trichlorethane Solvant

Acétone Soluté

Eau Diluant

94.73 5.01 0.26 79.58 19.66 0.76 67.52 31.04 1.44 54.88 42.14 2.98 38.11 55.05 6.84 24.04 60.59 15.37 15.39 58.33 26.28 6.77 51.88 41.35 1.72 37.17 61.11 0.92 24.54 74.54 0.65 11.72 87.63 0.44 0 99.56

Conodales :

Raffinat Extrait TC acétone eau TC acétone eau

0.52 5.96 93.52 90.93 8.75 0.32 0.73 17.04 82.23 73.76 25.14 1.1 1.02 26.92 72.06 59.21 38.52 2.27 1.17 30.88 67.95 53.92 42.97 3.11 1.6 35.73 62.67 47.53 48.21 4.26 2.1 40.9 57 40 53.95 6.05 3.75 46.05 50.2 33.7 57.4 8.9 6.52 51.78 41.7 26.26 60.34 13.4

On veut récupérer l’acétone d’une solution aqueuse à 45% par extraction à contre-courant au trichloro-éthane. On souhaite produire un raffinat dont la teneur en acétone est de 15 % et le débit de mélange à traiter est de 400 kg/hr.

b) Quel est le débit minimal de solvant à utiliser (déterminé avec la conodale passant par l’alimentation). [84.4]

c) Si le débit de solvant est de 115 kg/hr, déterminer les débits de raffinat et d’extrait sortant du contre-courant ainsi que la composition de l’extrait.

[E=274.7 R=240.3]

d) Quel est le nombre d’étage requis [4-5]

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EX 10-3

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EX 10-4

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EX 10-5

Exercice 10.4 : Contre-courant avec 2 alimentations On dispose de deux courants Fa et Fb contenant un même soluté que l’on souhaite extraire avec un solvant S. On suppose que la teneur en soluté dans Fa vaut la moitié de celle dans Fb Identifier sur la figure ci-dessous les courants Fa et Fb . Expliquer votre réponse.

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EX 10-6

Exercice 10.5 Extraction avec deux alimentations Les données d’équillibre (en %) du système acide acétique-eau-isopropyl éther sont les suivantes : (voir graphique page 10-9)

raffinat extrait

isoprop acide acetique eau isoprop acide acetique eau 1.21 0.69 98.1 99.32 0.18 0.5 1.49 1.41 97.1 98.93 0.37 0.7 1.61 2.89 95.5 98.41 0.79 0.8 1.88 6.42 91.7 97.07 1.93 1 2.3 13.3 84.4 93.28 4.82 1.9 3.4 25.5 71.1 84.7 11.4 3.9 4.4 36.7 58.9 71.5 21.6 6.9

10.6 44.3 45.1 58.1 31.1 10.8 16.5 46.4 37.1 48.7 36.2 15.1

On souhaite récupérer l’acide acétique dans deux mélanges aqueux par extraction avec l’isopropyl éther dans une seule installation. Le premier mélange, de composition 50% en acide acétique, a un débit de 200 kg/hr. Le second mélange, de composition 30% en acide acétique, a un débit de 200 kg/hr. On utilise comme solvant pour cette séparation 433 kg/hr d’isopropyl éther et l’on souhaite récupérer un raffinat ne titrant plus que 13 % en acide acétique.

a) faites le schéma de l’installation (et identifier F1 F2) b) Positionner les points F1, F2 ,FT , M, RN et E1. Quels sont les débits d’extrait et de

raffinat sortant de l’installation ainsi que la teneur en acide acétique dans l’extrait. [E=591.4 R=241.6]

c) Trouvez les pôles PI et PII d) Déterminer le nombre d’étages [4] e) Quelle est la position optimale d’alimentation du deuxième mélange ? [3] f) Quelle est la fraction de l’acide acétique contenu dans les deux alimentations qui

sera ainsi extrait ? [77.6%]

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EX 10-7

Exercice No 10.6 Diagramme de Janecke Les données d’équilibre (en % massique) du système Methylcyclohexane (MCH), n-heptane (H) et aniline (A) sont les suivantes :

Phase raffinat Phase extraite

(aniline) MCHexane

(soluté) Heptane (diluant)

Aniline (solvant) MCHexane Heptane Aniline

0 92.6 7.4 0 6.2 93.8 9.2 83.1 7.7 0.8 6 93.2

18.6 73.4 8 2.7 5.3 92 22 69.8 8.2 3 5.1 91.9

33.8 57.6 8.6 4.6 4.5 90.9 40.9 50.4 8.7 6 4 90 46 45 9 7.4 3.6 89 59 30.7 10.3 9.2 2.8 88

67.2 22.8 10 11.3 2.1 86.6 71.6 18.2 10.2 12.7 1.6 85.7 73.6 16 10.4 13.1 1.4 85.5 83.3 5.4 11.3 15.6 0.6 83.8 88.1 0 11.9 16.9 0 83.1

a) Tracer le diagramme de Janecke de ce système Z vs X ou Y (voir NC p10-13)

(à faire sous Excel) et comparer avec la figure de la page Ex 10-10..

b) On veut séparer un mélange MCH(45 %) H (55%) en utilisant l’aniline (A) comme solvant. On utilise une installation avec un reflux d’extrait et on souhaite avoir :

- dans le courant B une valeur de X de 15%

- dans le courant D, la valeur de Y de 95 %

Déterminer le nombre minimal de plateau [8]

c) Déterminer le taux de reflux L/D minimum (utiliser la conodale passant par F).

[4.67] d) On travaille avec un taux de reflux égal à 1.5 le taux minimum, quel est le

nombre d’étage requis ? [14]

e) Quels sont les débits D, B et de solvant SB nécessaire ?.[D=375; B=625 SB=16198]

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EX 10-8

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EX 10-9

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EX 10-10

Système Methylcyclohexane, n-heptane et aniline.

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EX 10-11

Solutionnaire exercices du chapitre 10 Exercice 10.1 : Quiz sur l’étage théorique Les deux courants d'extrait et de raffinat sortant d'un étage théorique sont envoyés dans un deuxième étage théorique: quelles seront les compositions des extrait et raffinat sortant de cet étage ? Les courants étant à l’équilibre il ne se passera plus rien sur le deuxième étage et les compositions des courants de sortie du 2e étage seront identiques à celle de l’entrée. Exercice 10.2 : Courants croisés Reprenez le diagramme triangle rectangle de l’exercice 9.2 c) pur le système acétone-eau-chloroforme On traite 100 kg/min d’un mélange chloroforme-acétone (45-55% en poids) en utilisant 3 extracteurs à courants croisés, chaque étage étant alimenté avec 50 kg/min d’eau

a) Faites le schéma du procédé en indiquant les différents courants pertinents entrant et sortant de ces 3 étages

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EX 10-12

b) Déterminer les débits et les compositions de tous les courants.

%

No Étage S F Qtot FS mes mmFM1 cal mm R1E1

mes mm R1M1

mes mm E1 R1 (%soluté)

Raf (% eau)

Ext 1.00 50.00 100.00 150.00 163.00 54.33 123.00 49.00 59.76 90.24 38 81.5

S R1 Qtot R1S mes mmR1M2 cal mm R2E2

mes mm R2M2

mes mm E2 R2 2.00 50.00 90.24 140.24 156.00 55.62 128.00 54.00 59.17 81.08 33 85

S R2 Qtot R2S mes mmR2M3 cal mm R3E3

mes mm R3M3

mes mm E3 R3 3.00 50.00 81.08 131.08 155.00 59.12 134.00 59.00 57.71 73.36 28 88

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EX 10-13

c) Pour un même débit d’alimentation, quelle serait la composition et le débit du raffinat obtenu si on utilisant un seul extracteur avec un débit d’eau de 150 kg/min. Comparer avec l’opération à courants croisés et commenter.

%soluté| %eau No Étage S F Qtot FS mes mm FM1 cal mm R1E1 mes mm R1M1 mes mm E1 R1 R1 E1

1.00 150.00 100.00 250.00 163.00 97.80 130.00 90.00 173.08 76.92 30 86

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EX 10-14

Exercice 10.3 : Extraction à contre-courant a) Tracer le diagramme triangle rectangle (soluté vs solvant) du système acétone-eau-

trichloréthane (% en poids) On veut récupérer l’acétone d’une solution aqueuse à 45% par extraction à contre-courant au trichloro-éthane. On souhaite produire un raffinat dont la teneur en acétone est de 15 % et le débit de mélange à traiter est de 400 kg/hr.

b) Quel est le débit minimal de solvant à utiliser (déterminé avec la conodale passant par l’alimentation).

On trace la conodale passant par F. Le rapport FM/SM≈ 0.211 et le débit minimum de solvant vaut : 0.211x400=84.4 kg/hr.

c) Si le débit de solvant est de 115 kg/hr, déterminer les débits de raffinat et d’extrait sortant du contre-courant ainsi que la composition de l’extrait. Remarque: On vérifie bien que le débit de solvant choisi à 115 khg/hr est supérieur au débit minimum (84.4 kg/hr.).

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EX 10-15

Les débits d’extrait et de raffinat s’obtiennent à l’aide des relations :

( )1 11

11

0.533 0.533 400 115 274.7 515 274.7 240.3NN

NN

R M E E E RE R F SR E

= = = ⇒ = × + = = − =+ +

La construction donne environ 4.3 étages (entre 4 et 5 étages ).

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EX 10-16

Exercice 10.4 : Contre-courant avec 2 alimentations On dispose de deux courants Fa et Fb contenant un même soluté que l’on souhaite extraire avec un solvant S. On suppose que la teneur en soluté dans Fa vaut la moitié de celle dans Fb Identifier sur la figure ci-dessous les courants Fa et Fb . Expliquer réponse. Le courant le plus concentré (Fb) alimente l’extrémité gauche afin de croiser un extrait qui aura alors la plus forte concentration possible pour cette séparation. F

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EX 10-17

Exercice 10.5 Extraction avec deux alimentations Les données d’équillibre (en %) du système acide acétique-eau-isopropyl éther sont les suivantes : (voir graphique page suivante)

raffinat extrait isoprop acide acetique eau isoprop acide acetique eau

1.21 0.69 98.1 99.32 0.18 0.51.49 1.41 97.1 98.93 0.37 0.71.61 2.89 95.5 98.41 0.79 0.81.88 6.42 91.7 97.07 1.93 1

2.3 13.3 84.4 93.28 4.82 1.93.4 25.5 71.1 84.7 11.4 3.94.4 36.7 58.9 71.5 21.6 6.9

10.6 44.3 45.1 58.1 31.1 10.816.5 46.4 37.1 48.7 36.2 15.1

On souhaite récupérer l’acide acétique dans deux mélanges aqueux par extraction avec l’isopropyl éther dans une seule installation. Le premier mélange, de composition 50% en acide acétique, a un débit de 200 kg/hr. Le second mélange, de composition 30% en acide acétique, a un débit de 200 kg/hr. On utilise comme solvant pour cette séparation 433 kg/hr d’isopropyl éther et l’on souhaite récupérer un raffinat ne titrant plus que 13 % en acide acétique.

a) faites le schéma de l’installation (et identifier F1 F2) En utilisant la figure précédente, on aura Fa=F2= mélange à 30% Fb=F1= mélange à 50%

b) Positionner les points F1, F2 ,FT , M, RN et E1. Quels sont les débits d’extrait et de raffinat sortant de l’installation ainsi que la teneur en acide acétique dans l’extrait.

- les débits de F1 et F2 étant identique, FT est au milieu du segment de F1F2 - sur la droite FTS, on positionne le point M avec la règle des bras de levier

433 0.52433 400

TF MFS

= =+

- on positionne R1 à 13% et on trace R1 M pour trouver EN (à 21% en acide acétique)

11

1 1

52 2 0.71 591.4 833 591.4 241.672 2 833

N NN

N N

E ER M E RR E E R

−≈ = = = ⇒ = = − =

− +

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EX 10-18

c) Trouvez les pôles PI et PII

Position des pôles: PI: - on place FT=F1+F2

- on place M, on trouve R1 (ou EN) - P1 est à l'intersection des droites R1S et FTEN PII - PII est à l'intersection des droites ENF1 et PIF2

d) Déterminer le nombre d’étages e) Quelle est la position optimale d’alimentation du deuxième mélange ?

Construction pour le nombre d'étages: - pour la zone I, utilisation du pôle PI - pour la zone II, utilisation du pôle PII - on change de pôle quand la conodale traverse la droite P1,PIIF2;

cette conodale correspond au plateau optimal d'alimentation. La construction donne 4 étages et le plateau d’alimentation pour F2 est le 3e

f) Quelle est la fraction de l’acide acétique contenu dans les deux alimentations qui sera ainsi extrait

quantité d’acide acétique dans les 2 alimentations=0.3x200+0.5X200=160 quantité d’acide acétique dans EN=0.21x 591.4=124.2 Fraction extraite=124.2/160=0.776 (soit 77.6%)

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EX 10-19

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EX 10-20

Exercice No 10.6 Diagramme de Janecke Les données d’équilibre (en % massique) du système Methylcyclohexane (MCH), n-heptane (H) et aniline (A) sont les suivantes :

Phase raffinat

Phase extraite (aniline)

MCHexane (soluté)

Heptane (diluant)

Aniline (solvant) MCHexane Heptane Aniline

0 92.6 7.4 0 6.2 93.8 9.2 83.1 7.7 0.8 6 93.2

18.6 73.4 8 2.7 5.3 92 22 69.8 8.2 3 5.1 91.9

33.8 57.6 8.6 4.6 4.5 90.9 40.9 50.4 8.7 6 4 90 46 45 9 7.4 3.6 89 59 30.7 10.3 9.2 2.8 88

67.2 22.8 10 11.3 2.1 86.6 71.6 18.2 10.2 12.7 1.6 85.7 73.6 16 10.4 13.1 1.4 85.5 83.3 5.4 11.3 15.6 0.6 83.8 88.1 0 11.9 16.9 0 83.1

a) Tracer le diagramme de Janecke de ce système Z vs X ou Y (voir NC p10-13)

(à faire sous Excel) et comparer avec la figure de la page suivante.

b) On veut séparer un mélange MCH(45 %) H (55%) en utilisant l’aniline (A) comme solvant. On utilise une installation avec un reflux d’extrait et on souhaite avoir :

- dans le courant B une valeur de X de 15%

- dans le courant D, la valeur de Y de 95 %

Déterminer le nombre minimal de plateau À reflux total, les pôles sont rejetés à l’infini (voir section 5.5). la construction donne 8 plateaux. (voir figure page suivante)

c) Déterminer le taux de reflux L/D minimum (utiliser la conodale passant par F)

Avec la conodale passant par F, on trouve Pmin et la valeur du reflux LR/D=a/b≈4.6 6 (voir figure)

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EX 10-21

d) on travaille avec un taux de reflux égal à 1.5 le taux minimum, quel est le nombre d’étage requis

? L/D=1.5x4.66≈ 7. On place le pôle P’ (tel que a=7 b ). Sur la droite P’F se trouve P’’. Mais P’’ se trouve aussi sur la droite VO L1 de la figure page 10-13 des notes de cours. Ici L1=B et le point Vo correspond au courant SB. qui est un solvant pur : la variable ZSB vaut l’infini et on trouve P’’ sur la verticale passant par B. La construction ci-après donne environ 14 étages.

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EX 10-22

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EX 10-23

e) Quels sont les débits D, B et de solvant SB nécessaire ?. L’équation 3.4 est valable :

0.45 0.151000 375 /0.95 0.15

625 /

F B

D B

z xD D kg hF x x

B F D kg h

− −= ⇒ = × =

− −⇒ = − =

(attention: il s’agit des débits des courants B et D solvant non compris). La quantité de solvant SD retiré en tête par kg d’extrait produit est donnée par la distance (a+b) (sur l’échelle des Z) soit environ 43 kg de solvant par kg de distillat.

43 43 375 16145 /DD

S S kg hD

≈ ⇒ = × =

Le courant de raffinat B contient aussi du solvant. Pour X=15% alors Z=8.5% : En utilisant la définition de Z, la quantité de solvant sortant avec B est donc égale à 0.085 x625 ≈ 53 kg/h La quantité totale de solvant nécessaire, SB vaut 16145+53=16198 kg/h.

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EX 10-24

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EX 11-1

Exercices du chapitre 11 (Extraction dans les systèmes immiscibles)

Exercice 11.1 On souhaite séparer un mélange acide propionique-trichloréthylène 30-70% en poids. On utilise trois étages à courants croisés avec l’eau comme solvant. Le débit total d’alimentation est de 100 kg/min et que les débits de solvant sont de 100 kg /min sur les deux premiers étages et de 50 kg/min sur le dernier étage, a) Faites le schéma du procédé

b) Quelles sont les valeurs de X (soluté/diluant) et de F (soluté non compris) de

l’alimentation. On rappelle : 'kg d acide propionique

Xkg de trichloréthylène

=

'

'

kg d acide propioniqueY

kg d eau

=

[0.428-70] c) Sachant que le coefficient de partage vaut :

' / '0.27

' /

kg d acide propionique kg d eaum

kg d acide propionique kg de trichloréthylène

=

Tracez la courbe Y vs X

d) Déterminer les compositions des courants sortant de chaque étage? [0.309/0.084-0.223/0.060-0.187/0.051]

e) Quelle quantité et quelle fraction de l’acide propionique ont été extraites de

l’alimentation [16.9-56.3%]

f) Quel est le débit total (soluté compris) du raffinat récupéré [83.1] Exercice 11.2 On reprend le problème précédent en utilisant les trois étages à contre-courant. Les débits de l’alimentation et de solvant sont les mêmes : 100 kg/min et 250 kg/min. a) Faites le schéma du procédé b) En utilisant la construction graphique de McCabe et Thiele, déterminer la teneur en acide propionique dans le raffinat en sortie de l’installation ainsi et que la fraction de l’acide propionique extraite ? Commenter ce résultat en regard de celui obtenu à l’exercice 11.2. [0.113-73.6%] c) Répondre à la question b) en utilisant la relation de Kremser Brown

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EX 11-2

Exercice 11.3 On veut extraire la nicotine d’un courant aqueux de 1000 kg/hr contenant 1% (massique) de nicotine. On utilise, dans une installation à contre courant, le kérosène comme solvant qui sera considéré comme immiscible à l’eau et le coefficient de partage vaut :

/0.9

/ '

kg de nicotine kg de kérosènem

kg de nicotine kg d eau

=

a) Tracer la droite d’équilibre Y vs X , dans le domaine [0 - 0.012] b) Si on veut réduire la teneur en nicotine à une concentration de 0.1%, quel est le

débit minimal de kérosène à utiliser ? [990] c) Quel est le nombre d’étage si on utilise un débit de 1150 kg/hr de solvant ? [7.5] d) Répondre à la question c) en utilisant la relation de Kremser. [7.49]

Exercice 11.4 (à faire avec Excel et le Solveur) Un courant aqueux A de 1000 kg/hr contenant 255 g d’acide acétique par kg de solution contient aussi en très faible quantité une impureté. Afin de pouvoir utiliser ultérieurement cette solution aqueuse d’acide acétique il faut retirer cette impureté. Pour cela on envisage de mettre en œuvre le procédé ci-dessous. Dans un premier extracteur A, la solution est mise en contact avec un solvant organique la MIBK (Methyl IsoButyl Keton) qui extrait uniquement l’acide acétique, l’impureté étant insoluble dans la MIBK.

' /0.9

/ '

kg d acide acétique kg de MIBKm

kg acide acétique kg d eau

=

Puis le courant de MIBK sortant est envoyé dans un 2e extracteur B alimenté à l’autre extrémité par de l’eau pure. Partie 1 : On fixe le débit total de recirculation de la solution de MIBK à 1050 kg/hr et le débit d’eau W à 1100 kg/hr. Pour les différentes valeurs des nombres d’étages NA et NB des extracteurs indiquées ci-dessous, on demande de calculer la teneur en acide acétique dans le courant aqueux B sortant de l’extracteur B ainsi que la fraction de l’acide acétique initialement

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EX 11-3

contenu dans A récupéré dans le courant B. Cas 1 : Na=3 et Nb=3 Cas 2 : Na=5 et Nb=5 Cas 3 : Na=5 et Nb=10 Cas 4 : Na=10 et Nb=10 Cas 5 : Na=20 et Nb=20 Démarche de résolution : 1) On considère le premier extracteur, on choisit une valeur (estimé initial) YA,Na+1 de

la teneur en acide acétique de la solution de MIBKet à l’aide de la relation de Kremser (Equ.11.11), on calcule la teneur en acide acétique YA,1.

2) On considère le deuxième extracteur, XB,0= YA,1 (calculé en 1) et on calcule avec la relation de Kremser la teneur en acide acétique XB,NB

3) On calcule l’erreur

, 1 ,A N a B N bY Xε

+= − et avec le Solveur on itère sur la valeur de

YAN pour minimiser ε . Attention avec les notations :

- le solvant dans l’extracteur A devient le diluant dans l’extracteur B - et inversement l’eau, diluant de l’extracteur A devient le solvant dans l’extracteur

B.

Partie 2 : Reprendre le cas 1 et en utilisant la solution obtenue, faites les graphiques Mc Cabe et Thiele. Expliquer finalement la procédure qui vous aurait permis de faire la résolution graphique du problème Remarque : on utilisera le même repère Y vs X obtenu avec le 1er extracteur pour la construction avec le 2e extracteur, cependant, la droite opératoire sera placée au dessus de la courbe d’équilibre.

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EX 11-4

Exercice 11.5 Extraction de 2 solutés avec 2 solvants On dispose d’un courant de 100 kg/hr d’un mélange d’isomères composé de 40% de p-chloronitrobenzène (B) et de 60% d’o-chloronitrobenzène (C). On souhaite séparer ce mélange en deux courants de concentrations égales respectivement à 80% et 15% en isomère para après avoir enlevé les solvants. Les deux solvants insolubles utilisés sont : solvant (A) : l’heptane pour solubiliser (B), débit de 2400 kg/hr: solvant (D) : solution aqueuse de méthanol pour solubiliser (C), débit de 2760 kg/hr Les coefficients de partage sont respectivement:

/1.350

/

/0.835

/

B

C

Y kg de B kg de A

X kg de B kg de D

Y kg de C kg de A

X kg de C kg de D

=

=

1) Faites le schéma du procédé et indiquer les débits et compositions connues. (on utilisera l’exposant ‘ pour identifier les courants et les étages en dessous de l’alimentation)

2) Calculer les débits QA et QD’ (solvant exclus) des deux courants A et D’ sortant aux extrémités de l’extracteur ainsi que les quantités respectives de B et de C dans chacun de ces courants. [38.46-61.54; 30.77- 7.69; 9.23-52.31]

3) Calculer les compositions ,1 ,1 ,1' ,1'B C B CY Y X X des courants sortants

[0.00344-0.01282 et 0.01895-0.003204] 4) Tracer sur deux figures distinctes les diagrammes d’équilibre YB vs xB et YC vs XC

(On utilisera les domaines 0< xB<0.06 et 0< xC<0.09 avec pour échelle 2 cm=0.01) 5) Faites les constructions de McCabe et Thiele pour chaque soluté et pour chaque

zone de l’extracteur de part et d’autre de l’alimentation. Tracer les variations ‘numéro de l’étage’ vs XB et XC et déterminer les nombres N et N’ d’étages (nécessaire au dessus et en dessous de l’alimentation [N≈N’=6.9]

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EX 11-5

Solutionnaire exercices du chapitre 11 Exercice 11.1 On souhaite séparer un mélange acide propionique-trichloréthylène 30-70% en poids. On utilise trois étages à courants croisés avec l’eau comme solvant. Le débit total d’alimentation est de 100 kg/min et que les débits de solvant sont de 100 kg /min sur les deux premiers étages et de 50 kg/min sur le dernier étage, a) Faites le schéma du procédé b) Quelles sont les valeurs de X (soluté/diluant) et de F (soluté non compris) de l’alimentation.

' 0.30.428

0.7

kg d acide propioniqueX

kg de trichloréthylène

= = =

100 0.70 70 /F kg min de diluant= × =

et on a F=R1= R2= R3 c) Sachant que le coefficient de partage vaut :

Tracez la courbe Y vs X d) déterminer les compositions des courants sortant de chaque étage?

X1 X2 X3

0.309 0.223 0.187

Y1 Y2 Y3

0.084 0.060 0.051

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EX 11-6

e) Quelle quantité et quelle fraction de l’acide propionique ont été extraites de l’alimentation acide prop. restant dans R3 (x3R3) 13.097 acide prop. dans l'alimentation (XFF) 30.000 quantité extraite 16.903 kg/min Fraction 56.3 % f) Quel est le débit total (soluté compris) du raffinat récupéré

débit de soluté avec R3 13.097

débit total de raffinat 70+13.097= 83.097

Exercice 11.2 : On reprend le problème précédent en utilisant les trois étages à contre-courant. Les débits de l’alimentation (débit total) et de solvant sont les mêmes : 100 kg/min et 250 kg/min. a) Faites le schéma du procédé

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EX 11-7

b) Quelle sera la teneur en acide propionique dans le raffinat en sortie de l’installation et quelle sera la fraction de l’acide propionique extraite ? Commenter ce résultat en regard de celui obtenu à l’exercice 11.2. On cherche par itération la droite opératoire de pente F/S=70/250=0.28 qui permet de faire exactement une construction en trois étages partant du point [F,E1] pour se terminer au point [R3, S] On trouve X3 =0.113 acide prop. restant dans R3 (x3R3) 7.910 acide prop. dans l'alimentation (XF) 30.000 quantité extraite 22.090 kg/min Fraction 73.633 % Pour un débit identique de solvant, le contre-courant est vraiment beaucoup plus efficace que le courant croisé.

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EX 11-8

c) Répondre à la question b) en utilisant la relation de Kremser Brown La relation de Kremser (11.11) s’écrit

1

1 1

1

1 0

1 4 0

1

1 0 1

701.037

1 0.27 250

0 0.4286

0.08831

N

N

N

N

N

N

N

Y Y A A Ravec A

Y mX A mE

Y Y et X

A AY mX

A

+

+

+

+

+

+

+

− −= = = =

− − ×

= = =

−= =

On trouve X1 en faisant un bilan sur le soluté :

0 4 3 1

1

3

70 0.4826 250 0 70 250 0.0883

70 0.4286 250 0.08830.113

70

RX EY RX EY

X

X

+ = +

× + × = × + ×

× − ×= =

Exercice 11.3 On veut extraire la nicotine d’un courant aqueux de 1000 kg/hr contenant 1% (massique) de nicotine. On utilise, dans une installation à contre courant, le kérosène comme solvant qui sera considéré comme immiscible à l’eau et le coefficient de partage vaut :

/0.9

/ '

kg de nicotine kg de kérosènem

kg de nicotine kg d eau

=

a) Tracer la droite d’équilibre Y vs X , dans le domaine [0 - 0.012] b) Si on veut réduire la teneur en nicotine à une concentration de 0.1%, quel est le débit minimal de

kérosène à utiliser ?

0

0.01 0.0010.0101 0.001001 1000 (1 0.01) 990

1 0.01 1 0.001N

X X F R= = = = = = × − =− −

La construction donne une pente F/Smin d’environ 1 et le débit minimim est donc de 990 kg/hr.

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EX 11-9

c) Quel est le nombre d’étage si on utilise un débit de 1150 kg/hr

( )

0 1 1

1

1

990 0.0101 1150 0 990 0.00101 1150

990 0.0101 0.001010.007834

1150

N NRX EY RX EY

Y

Y

++ = +

× + × = × + ×

× −= =

La construction donne 7.5 étages.

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EX 11-10

d) Répondre à la question c) en utilisant la relation de Kremser.

( )

1 0

1 0

1 1NY mXA

LogA Y mX A

NLog A

+ −−

+ −

=

relation de Kremser A 0.95652174 XO 0.0101 Y1 0.00783392 YN+1 0 N 7.49

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EX 11-11

Exercice 11.4 Partie 1 : ma 0.9 Extracteur A FA (total) 1000 fract. Mass 0.255 XA0 0.342281879 FA( diluant pur) 745 na 3 5 5 10 20

SA (total) 1050 W 1100 YA,Na+1 (itération) 0.0402831 0.02385093 0.00813736 0.0086698 0.0016715 SA(solvant pur) 1007.70274 1024.95652 1041.45578 1040.89671 1048.24492fact d'extraction 0.82145036 0.80762233 0.79482758 0.79525448 0.78967974 Membre de droite Équation 11.11 0.6721881 0.73373641 0.72565487 0.77733976 0.78819239Y1A calc. 0.22027531 0.23238084 0.2257731 0.2413928 0.24315961 nb 3 5 10 10 20

mb 1.111111111 Extracteur B FB 1007.70274 1024.95652 1041.45578 1040.89671 1048.24492XB0 0.22027531 0.23238084 0.2257731 0.2413928 0.24315961fact d'extraction 0.82448406 0.83860079 0.85210018 0.85164277 0.85765493 Membre de droite Équation 11.11 0.67370601 0.7525305 0.82138824 0.82105467 0.85175928Y1B 0.16488977 0.19430408 0.20605264 0.22021854 0.23012606XB,Nb (du bilan equ. 11.4) 0.04028299 0.02385055 0.00813746 0.00867 0.00167152 YA,Na+1 0.0402831 0.02385093 0.00813736 0.0086698 0.0016715 Abs(erreur) à mimimiser 1.135E-07 3.8234E-07 1.0241E-07 2.0808E-07 1.2456E-08

Fraction massique Acide acetique ds W 0.14154968 0.1626923 0.17084879 0.18047467 0.18707519 Acide acétique ds FA in 255 255 255 255 255Acide acétique ds W out 155.704647 178.961532 187.933671 198.522139 205.782706 % récupéré 0.61060646 0.70180993 0.73699479 0.77851819 0.80699101

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EX 11-12

Partie 2 : Sur le graphique ci-dessous, par itération on recherche la position du point M sur la verticale en pointillée telle que les constructions graphiques donnent exactement 3 étages pour chaque extracteur en respectant les contraintes: - l’extrait sortant de l’extracteur A (N) devient le courant d’entrée de l’extracteur B (P) - le courant de MIBK sortant de l’extracteur B (Q) devient le courant d’entrée de l’extracteur A (M) - les pentes des droites opératoires sont calculées sur la base des débits d’eau pure ou de MIBK pure (et non des débits des solutions).

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EX 11-13

Exercice 11.5 Extraction de 2 solutés avec 2 solvants On dispose d’un courant de 100 kg/hr d’un mélange d’isomères composé de 40% de p-chloronitrobenzène (B) et de 60% d’o-chloronitrobenzène (C). On souhaite séparer ce mélange en deux courants de concentrations égales respectivement à 80% et 15% en isomère para après avoir enlevé les solvants. Les deux solvants insolubles utilisés sont : solvant (A) : l’heptane pour solubiliser (B), débit de 2400 kg/hr: solvant (D) : solution aqueuse de méthanol pour solubiliser (C), débit de 2760 kg/hr

Les coefficients de partage sont respectivement:

/ /1.35 0.835

/ /B C

Y kg de B kg de A Y kg de C kg de A

X kg de B kg de D X kg de C kg de D

= =

1) Faites le schéma du procédé et indiquer les débits et compositions connues. (on utilisera l’exposant ‘ pour identifier les courants et les étages en dessous de l’alimentation)

2) Calculer les débits QA et QD’ (solvant exclus) des deux courants A et D’ sortant aux extrémités de l’extracteur ainsi que les quantités respectives de B et de C dans chacun de ces courants. Bilan sur le composé A et bilan total :

( )' '

'

40 0.8 0.15 100 40 0.8 0.15 100

40 15 2538.46 0.8 38.46 30.77 0.2 38.46 7.69

0.8 0.15 0.65

100 38.46 61.54 0.15 61.54 9.23 0.85 61.54 52.31

A D A D A A

A

D

Q Q Q Q Q Q

Q qté de B qté de C

Q qté de B qté de C

= + = + ⇒ = + −

−= = = = × = = × =

= − = = × = = × =

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EX 11-14

3) Calculer les compositions ,1 ,1 ,1' ,1'B C B CY Y X X des courants sortants

,1 ,1

' ',1' ,1'

30.77 7.640.01282 0.003204

2400 2400

9.23 52.310.00334 0.01895

2760 2760

A AB C

D DB C

kg de B dans Q kg de C dans QY Y

kg de A kg de A

kg de B dans Q kg de C dans QX X

kg de D kg de D

= = = = = =

= = = = = =

4) Tracer sur deux figures distinctes les diagrammes d’équilibre YB vs xB et YC vs XC (On utilisera les

domaines 0< xB<0.06 et 0< xC<0.09 avec pour échelle 2 cm=0.01)

5) Faites les constructions de McCabe et Thiele pour chaque soluté et pour chaque zone de l ’extracteur de part et d’autre de l’alimentation.

Page 113: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

EX 11-15

Page 114: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

EX 11-16

Page 115: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

EX 11-17

6) Tracer les variations ‘numéro de l’étage’ vs XB et XC

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08

N vs XB

N vs XC

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07

N' vs XC

N' vs XB

Page 116: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

EX 11-18

déterminer les nombres N et N’ d’étages (nécessaire au dessus et en dessous de l’alimentation

N≈N’=6.9

Page 117: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

EX 12-1

Exercices du chapitre 12 (Effet du transfert de matière dans les extracteurs)

Exercice 12.1

On veut extraire l’acide acétique d’une solution aqueuse en utilisant le benzène

comme solvant. On envisage d’utiliser comme extracteur une colonne garnie ayant une section Sc (m

2) fonctionnant à contre-courant. Le débit de la solution aqueuse est de 1. L d’eau par seconde et par m2 de section de colonne. La concentration en acide acétique de la solution à traiter contient 0.4 mole d’acide acétique par litre d’eau et on souhaite la réduire à 0.01 mole/L. Le coefficient de partage s’exprime par :

1) Par construction graphique, déterminer le débit minimum de solvant à utiliser. [0.039]

On utilise un débit de solvant égal à 1.2 le débit minimum :

2) Quel est le nombre d’étages théoriques nécessaire à cette séparation [12]

3) Sachant que le produit du coefficient global de transfert de matière (par rapport à la phase raffinat) par l’aire interfaciale d’échange vaut KRa=0.003 (s-1) calculer la hauteur de la colonne. [4.35]

4) Calculer la hauteur équivalente à un plateau théorique (HEPT) [0.36]

Exercice 12.2 Un mélangeur décanteur, de 100L de volume, est utilisé pour extraire l’acide benzoïque d’une solution aqueuse avec le toluène comme solvant. Pour certaines conditions de débits des phases et d’agitation, on a calculé que : - le toluène est la phase dispersée et occupe 8% du volume total - le diamètre moyen des gouttes de la phase extraite est de 0.25 mm - le coefficient de transfert de matière dans la goutte vaut 2.10-5 m/s - le coefficient de transfert de matière dans la phase continue vaut 7.10-5 m/s - le débit de solution à traiter est de 1 L/s - le coefficient de partage vaut 20.

Calculer l’efficacité de Murphee en phase raffinat de cet appareil. [0.92]

' /0.025

' / '

mole d acide acétique litre de benzène Ym

mole d acide acétique litre d eau X

= =

Page 118: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

EX 12-2

Solutionnaire du chapitre 12 (Effet du transfert de matière dans les extracteurs)

Exercice 12.1

On veut extraire l’acide acétique d’une solution aqueuse en utilisant le benzène comme solvant. On envisage d’utiliser comme extracteur une colonne garnie ayant une section Sc (m

2) fonctionnant à contre-courant. Le débit de la solution est de 1. L d’eau /s par m2 de section de colonne. La concentration en acide acétique de la solution à traiter contient 0.4 mole d’acide acétique par litre d’eau et on souhaite la réduire à 0.01 mole/L. Le coefficient de partage s’exprime par :

1) Par construction graphique, déterminer le débit minimum de solvant à utiliser. La construction donne la pente de la droite opératoire

3

min

min

0.01 0 10.2564 39 / 0.039 /

0.4 0.01 0.2564

RE L s m s

E

− = = ⇒ = = =

0

0.005

0.01

0.015

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5

On utilise un débit de solvant égal à 1.2 le débit minimum :

2) Quel est le nombre d’étages théoriques nécessaire à cette séparation

1.2 39 46.8 /E L s= × = On trace la droite opératoire de pente m=1/46.8=0.02136 et la construction donne 12 étages.

' /0.025

' / '

mole d acide acétique litre de benzène Ym

mole d acide acétique litre d eau X

= =

Page 119: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

EX 12-3

On peut aussi utiliser la relation de Kremser :

( )

1 0

1 0

1 1NY mXA

LogA Y mX A

NLog A

+ −−

+ −

=

1

0.85470.025 46.8

RA

mE= = =

×

( ) ( )

( )

1 0

0 1 1

1 0 1

0 0.4 0.01

0.00833

12.08

N N

N N

N N

théorique

Y X X

R X X E Y Y

RY X X Y

E

N

+

+

+

= = =

− = −

= − + =

=

Page 120: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

EX 12-4

3) Sachant que le produit du coefficient global de transfert de matière (par rapport à la phase raffinat) par l’aire interfaciale d’échange vaut KRa=0.003 (s-1) calculer la hauteur de la colonne

Dans l’équation 12.35 les indices 1 et 2 indiquent les entrée et sortie de l’extracteur

( ) 1 2

2 2

11

1R

mx yNUT Ln A A

A mx y

−= − +

− −

En utilisant les notations avec les no d’étages on a donc :

( ) 1

1

11 13.06

1

o NR

N N

mX YNUT Ln A A

A mX Y

+

+

−= − + =

− −

3/ 100.333

0.003

0.333 13.06 4.35

CR

R C R

R R

R SRHUT

K aS K a

Hauteur HUT NUT m

− = = = =

= × = × =

4) Calculer la hauteur équivalente à un plateau théorique (HEPT)

4.350.36

12.08

Théorique

Théorique

Hauteur HETP N

HauteurHETP m

N

= ×

= = =

Exercice 12.2 Un mélangeur décanteur, de 100L de volume, est utilisé pour extraire l’acide benzoïque d’une solution aqueuse avec le toluène comme solvant. Pour certaines conditions de débits des phases et d’agitation, on a calculé que : - le toluène est la phase dispersée et occupe 8% du volume total - le diamètre moyen des gouttes de la phase extraite est de 0.25 mm - le coefficient de transfert de matière dans la goutte vaut 2.10-5 m/s - le coefficient de transfert de matière dans la phase continue vaut 7.10-5 m/s - le débit de solution à traiter est de 1 L/s - le coefficient de partage vaut 20.

Calculer l’efficacité de Murphee en phase raffinat de cet appareil. Équations 12.25 27 et 28

1 1 1

R R EK k mk

= +

1

RMR

R

NUTE

NUT=

+ R n

R

K a VNUT

R=

La phase extraite est la phase dispersée.

Page 121: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

EX 12-5

( )

5 5 3 3

2 3

23

2 3

33

2 10 / 7 10 / 0.1 0.001 / 20

'/

0.1 0.08 0.25 10 14 1920 /

2 0.10.25 104 / 3

2

1

E R n

R

R

k m s k m s V m R m s m

nombre de gouttes surface d une gouttea m m

volume total

a m m

Kk

π

π

− −

= × = × = = =

× =

× × = × × × = × × ×

=

1 1

5

5 5

1 1 15.96 10

7 10 20 2 10

11.44 0.921

E

R n RR MR

R

mk

K a V NUTNUT E

R NUT

− −

− −

+ = + = ×

× × ×

= = = =+

Page 122: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013
Page 123: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

Annexe - 1

Complément Chapitre 14 :

Dimensionnement d’extracteurs de type Kühni, RDC, Karr et colonne pulsée.

Démarche de résolution de la macro SimulExtracteur

(préparé par Simon Gravel)

1. Colonne de type Kühni :

1.1 Vérification du débit de solvant minimal pour la séparation :

, ,

, ,

,

soluté in soluté out

solv min mel in

soluté in

C CF F

mC

−=

1.2 Calcul d’epsilon , puissance d’agitation (W/kg) :

Kumar et Hartland Ind. Eng. Chem. Res., 1996, 35, 2862-2695 2

R R cR

c

N DRe

ρ

µ=

0.5 0.5

10.94 257.371.08

P

R R

NRe Re

= + +

3 5

p R R cP N N D ρ=

2

4

C c

P

D Hε

π ρ=

1.3 Calcul du diamètre de Sauter des gouttes :

Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

0.45

32 1

1/ 2

0.632 0.381/ 4 1/ 2

11.6

0.034 c c

d C e

H

gHg

Hg g

σ

ρρ ρε

σ σ

− −

=

+ ∆

1 C c d→ 1 C d c→

1 3.04

1.4 Calcul de la vitesse caractéristique 0U

Liquid-Liquid extraction equipment, Godfrey et Slater (1994) Chap. 17, Empirical prediction of

operating variables

40

20.82 10c

R R

U g

N D

µ

σ

− = ×

1.5 Calcul de l’engorgement :

d

c

Q

Qθ =

Page 124: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

Annexe - 2

( )

2 8 3

4 1e

θ θ θϕ

θ

+ −=

2 / 4

dd

c

QU

Dπ=

2 / 4

cc

c

QU

Dπ=

1

d cs

U UU

ϕ ϕ= +

( )2

02 1de e e

U U ϕ ϕ= − ( )( )2

0 1 2 1ce e eU U ϕ ϕ= − −

1.6 Estimation de la rétention de la phase dispersée méthode 1 :

Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

0.250.6 0.86 0.5 0.850.25 0.25 0.519.2

0.77

320.061 . exp 1.12

ccU

gc c c

d

c

gU d e

g g g

ρ

σρ ρ ρε ρϕ

σ σ σ ρ

− − −

∆ = +

Estimation de la rétention de la phase dispersée méthode 2:

Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1995, 34, 3925-3940

c d→ CΨ

d c→

1 0.56

0.770.25

0.0267 c

g g

ε ρ

σ

Π = +

0.250.64

0.25 20.7 ccU

gc

dU expg

ρ

σρ

σ

Φ =

0.34

c

ρ

Ψ

∆Ψ =

0.772.27e

−Γ =

ϕ = ΠΦΨΓ

1.7 Calcul de l’aire interfaciale d’échange :

32

6a

d

ϕ=

Page 125: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

Annexe - 3

1.8 Calcul des coefficients de transfert de matière :

Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

32c s

c

U dRe

ρ

µ= c

c

c c

ScD

µ

ρ=

dd

d d

ScD

µ

ρ=

d

c

µκ

µ=

( )

( )

1/31.7 2/3 0.253 1/3

0.7 2/32 1/3

3.19 10 117.7 1 7.5

11 1.43 10

d c cd

dd

ReScSh

g gReSc

ρ ε ρ

ρ κ σ

× = + + + + ×

0.5 1/3 1/3

, 2.43 0.775 0.0103c rigid c c

Sh Re Sc ReSc= + +

( )0.5

,

250

c cSh ReSc

π∞

= +

( )

( )

2 0.25

1/30.251/3

, 2 1/3 6.59 10 1/3

1.1

,

/ 1 15.26 10 1 7.5

/ 1 1

c c rigid Re s c cc

c c

Sh Sh URe Sc

Sh Sh g g

ϕ µ ε ρ

ϕ σ κ σ

−− + ×

− − = × + − − +

32

c cc

Sh Dk

d=

32

d dd

Sh Dk

d=

1 1 1

x x yK k mk= +

1 1

y x y

m

K k k= +

Si la phase dispersée est le diluant, l’indice x est remplacé par le d et l’indice y est remplacé par le c

tandis que si la phase dispersée est le solvant, le contraire s’applique.

1.9 Estimation du coefficient de dispersion axiale de la phase continue

Liquid-Liquid extraction equipment, Godfrey et Slater (1994) Chap. 17, Empirical prediction of

operating variables

( ) ( )1 1

0.14 0.046 0.3c R R

c c

E D

HU U

ϕ ω ϕ− − = +

Page 126: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

Annexe - 4

Calcul de c

α (ratio du débit de retour) de la phase continue :

0.5cc

c

E

U Hα = −

1.10 Calcul du nombre d’étages théoriques :

Relation de Kremser :

( )

( )1 0

1 0

1 1log

log

NY mXA

A Y mX AN

A

+ −−

+ − =

1.11 Calcul du nombre d’étages avec effet du transfert de matière

x nR

K aVNUT

R=

1

RMR

R

NUTE

NUT=

+

( )

( )

( )( )

1 0

1 0

1 1log

log 1 1

N

MR

Y mXA

A Y mX AN

A E

+ −−

+ − =

+ −

1.12 Détermination du nombre d’étages avec effet du transfert de matière et de la dispersion axiale :

Lo T., M.H.I. Baird & C. Hanson, Handbook of Solvent Extraction 1991, Krieger Publishing

Company p.212

La phase dispersée est en écoulement piston. La dispersion axiale ne s’applique qu’à la phase

continue.

xox

x

K aH RN A

U mE= =

Si 0x y

α α= = 4

1

1

ox

ox

N A

+=

+

( )1

4 44 4

4 41 1

N nN n

n nN N

AAX Y

A A

µ µµ µ

µ µ

−−−

= =− −

Si 0x

α = ( )

( )( )

1 2

1 1

ox y

y ox

N A

N

αβ

α

+ − +=

+ +

( )

( )( )

1

1 1

ox

y ox

N A

α

−=

+ +

( )

0.52

3 4 4, 1 2 2

pourβ β

µ µ γ µ

= − ± − +

Page 127: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

Annexe - 5

( ) ( ) ( )4 4 3 3

111 1 1 1ox

i i A

i ox

Na D a a

Nµ µ µ

µ

+= + − = − − −

( ) ( ) ( ) ( )1 3 4 3 4 3 4 3 4 4 4 3 31 1 1 ; 1N N

A A AD A a a D a D aµ µ µ µ µ µ = − − − = − = − −

1

Aii

A A

DA

D D=

+

1 3 3 4 4

n n

nX A A Aµ µ= + + 1 3 3 3 4 4 4

n n

nY A A a A aµ µ= + +

Si 0yα = : 1 1ox

ox ox

x x

N AN A Nβ γ

α α

+ −= + =

( )

0.52

2 4 2, 1 2 2

pourβ β

µ µ γ µ

= + ± − +

( )1 1

1 1oxi i

i ox

Na

µ

+= + −

( ) ( ) ( ) ( ) ( )4 4 2 2 2 4 2 41 1 1 1N N N N

A xD µ µ µ µ α µ µ µ µ= − − − + − − −

( )1 2 4 4 2

N N

AD Aµ µ µ µ= −

( ) ( )2 4 4 4 2 2µ 1 ; 1N N

A AD Dµ µ µ= − − = −

1

Aii

A A

DA

D D=

+

1 2 2 4 4

n n

nX A A Aµ µ= + + 1 2 2 2 4 4 4

n n

nY A A a A aµ µ= + +

Calcul de la concentration réelle de chaque phase pour chaque étage

, ,

,

y in y in

x x in

C CC X C

m m

= − +

( ), , ,y x in y in y inC Y mC C C= − +

Page 128: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

Annexe - 6

2. Colonne de type RDC :

2.1 Vérification du débit de solvant minimal pour la séparation :

, ,

, ,

,

soluté in soluté out

solv min mel in

soluté in

C CF F

mC

−=

2.2 Calcul d’epsilon : Kumar et Hartland Ind. Eng. Chem. Res., 1996, 35, 2862-2695

2

R R cR

c

N DRe

ρ

µ=

3.300.72

0.72

109.36 1000 1.20.74

1000 3.2

RP

R R

ReN

Re Re

+= +

+

3 5

p R R cP N N D ρ=

2

4

C c

P

D Hε

π ρ=

2.3 Calcul du diamètre de Sauter des gouttes :

Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

0.64

32 1

1/ 2

0.452 1.121/ 4 1/ 2

12.54

0.97 c c

d C e

H

gHg

Hg g

σ

ρρ ρε

σ σ

− −

=

+ ∆

1 C c d→ 1 C d c→

1 1.29

2.4 Calcul de la vitesse caractéristique 0U Corrélation de Grace 1976

0 R tU C U=

2

SR

C

DC

D

=

( )0.149

32

0.857ct

c

U Mo Jd

µ

ρ

−= −

0.757

0.94 2 59.3J JJ H pour H= < <

Page 129: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

Annexe - 7

0.441

3.42 59.3J JJ H pour H= >

0.14

0.1494

3 0.0009

cJ

H EoMoµ

− =

2

32g dEo

ρ

σ

∆=

4

2 3

c

c

gMo

µ ρ

ρ σ

∆=

Lorsque 2J

H < Kung et Beckman [A.I.Ch.E.J. 7(1961) 319-324]

0.9 2.62.3 0.9

01 2

c S R

c R R R C

U D Dg HK

D D D D

µ ρ

σ ρ ω

∆=

1

10.0225

24

S R

C

D DK pour

D

−= ≤

1

10.012

24

S R

C

D DK pour

D

−= >

2.5 Calcul de l’engorgement : voir 1.5

2.6 Estimation de la rétention de la phase dispersée méthode 1:

Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

0.250.71 0.75 0.260.25 0.25 0.57.3

32

0.67 0.14 0.50.62

0.21

0.32

ccU

gc c c

d

d cR

c w

gU exp d

g g g

gDe H

H

ρ

σρ ρ ρεϕ

σ σ σ

µ ρρ

ρ µ σ

= +

×

0.1−

Estimation de la rétention de la phase dispersée méthode 2:

Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1995, 34, 3925-3940

0.670.25

0.19 c

g g

ε ρ

σ

Π = +

Page 130: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

Annexe - 8

0.250.69

0.25 7.13 ccU

gc

dU expg

ρ

σρ

σ

Φ =

0.65 0.14

d

c w

Cµρ

ρ µ

Ψ

∆Ψ =

0.10.62 0.5

0.26R cD ge H

H

ρ

σ

Γ =

ϕ = ΠΦΨΓ

c d→ CΨ

d c→

1.06 0.95

2.7 Calcul de l’aire interfacial d’échange :

32

6a

d

ϕ=

2.8 Calcul des coefficients de transfert de matière :

Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

32c s cc

c c c

U dRe Sc

D

ρ µ

µ ρ= =

dd

d d

ScD

µ

ρ= d

c

µκ

µ=

( )

( )

1.7 2/33 1/3

0.7 2/32 1/3

3.19 10 117.7

11 1.43 10

d cd

dd

ReScSh

ReSc

ρ

ρ κ

× = +

++ ×

0.5 1/3 1/3

, 2.43 0.775 0.0103c rigid c c

Sh Re Sc ReSc= + +

( )0.5

,

250

c cSh ReSc

π∞

= +

Page 131: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

Annexe - 9

( )

( )

2 0.25

1/3

, 2 1/3 6.59 10 1/3

1.1

,

/ 1 15.26 10

/ 1 1

c c rigid Re s cc

c c

Sh Sh URe Sc

Sh Sh

ϕ µ

ϕ σ κ

−− + ×

− − = ×

− − +

32

c cc

Sh Dk

d=

32

d dd

Sh Dk

d=

1 1 1

x x yK k mk= +

1 1

y x y

m

K k k= +

Si la phase dispersée est le diluant, l’indice x est remplacé par le d et l’indice y est remplacé par le c

tandis que si la phase dispersée est le solvant, le contraire s’applique.

2.9 Estimation du coefficient de dispersion axiale de la phase continue

Liquid-Liquid extraction equipement, Chap. 17, Empirical prediction of operating variables

( )

0.08 0.16 0.11 13.38

0.42 0.29 0.0126

3.18

c d R c R c C C

Rc c c c R

c

E U D U D D D

DHU U U D H

U

ϕ ω ρϕ

ω µ

− −

= + + + +

Calcul de c

α (ratio du débit de retour) de la phase continue :

0.5cc

c

E

U Hα = −

2.10 Calcul du nombre d’étages théoriques :

voir 1.10

2.11 Calcul du nombre d’étages avec effet du transfert de matière :

voir 1.11

2.12 Détermination du nombre d’étages avec effet du transfert de matière et de la dispersion axiale :

voir 1.12

Page 132: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

Annexe - 10

3. Colonne Karr

3.1 Vérification du débit de solvant minimal pour la séparation :

, ,

, ,

,

soluté in soluté out

solv min mel in

soluté in

C CF F

mC

−=

3.2 Calcul d’epsilon :

Kumar et Hartland Ind. Eng. Chem. Res., 1996, 35, 2862-2695

( )

( )2 2

3

02 2

0

2 10.6

3

eAf C

HC eavec

πε

−= =

3.3 Calcul du diamètre de Sauter des gouttes :

Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

0.32

32 1

1/ 2 0.35 1.151/ 4 1/ 2

2

1 1

1.43 0.39

d C e

H

gH

gH g g

σ ε ρ ρρ σ σ

− −

=

+ ∆ ∆ ∆

1 C c d→ 1 C d c→

1 1.82

3.4 Calcul de l’engorgement

Liquid-Liquid extraction equipment, Chap. 17, Empirical prediction of operating variables, p.697

d

c

Q

Qθ =

2 / 4

dd

c

QU

Dπ=

2 / 4

cc

c

QU

Dπ=

( )

29 54 1 7 1

10 1e

θ θ θϕ

θ

+ + − −=

( )

( )

1/32 2

22/ 3

32

1/3 2 /3

30 1

1

e

c c

ce

e e

gd

U

ρϕ

ρ µ

θ ϕ θϕ

=

− +

Si 0ce

U = , l’expression pourde

U est

( )

1/ 32 2

2/3 2 /3

32 30 1de e e

c c

gU d

ρϕ ϕ

ρ µ

= −

Page 133: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

Annexe - 11

3.5 Estimation de la rétention de la phase dispersée :

Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056 0.25

1 0.73 0.520.25 0.25 0.52.36

32

0.641.09 0.5

0.35

2.98

ccU

gc c c

d

c

c

gU exp d

g g g

gH

ρ

σρ ρ ρεϕ

σ σ σ

ρρ

ρ σ

−−

= +

×

3.6 Calcul de l’aire interfaciale d’échange :

32

6a

d

ϕ=

3.7 Calcul des coefficients de transfert de matière :

Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

32c s

c

U dRe

ρ

µ=

cc

c c

ScD

µ

ρ=

dd

d d

ScD

µ

ρ=

d

c

µκ

µ=

( )

( )

1/31.7 2/3 0.253 1/3

0.7 2/32 1/3

3.19 10 117.7 1 2.44

11 1.43 10

d c cd

dd

ReScSh

g gReSc

ρ ε ρ

ρ κ σ

× = + + + + ×

0.5 1/3 1/3

, 2.43 0.775 0.0103c rigid c c

Sh Re Sc ReSc= + +

( )0.5

,

250

c cSh ReSc

π∞

= +

( )

( )

2 0.25

1/30.251/3

, 2 1/3 6.59 10 1/3

1.1

,

/ 1 15.26 10 1 2.44

/ 1 1

c c rigid Re s c cc

c c

Sh Sh URe Sc

Sh Sh g g

ϕ µ ε ρ

ϕ σ κ σ

−− + ×

− − = × + − − +

32

c cc

Sh Dk

d=

32

d dd

Sh Dk

d=

1 1 1

x x yK k mk= +

1 1

y x y

m

K k k= +

Si la phase dispersée est le diluant, l’indice x est remplacé par le d et l’indice y est remplacé par le c

tandis que si la phase dispersée est le solvant, le contraire s’applique.

Page 134: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

Annexe - 12

3.8 Estimation du coefficient de dispersion axiale de la phase continue

Kim, S.D.; Baird, M.H.I. Axial Dispersion in a reciprocating column extraction column. Can. J.

Chem. Eng. 1976, 54, 81-89

1.74

0.96 0.691.982

p

c

AE f H

− =

*Dans la dernière équation, les mesures géométriques doivent être en cm.

Calcul de c

α (ratio du débit de retour) de la phase continue :

0.5cc

c

E

U Hα = −

3.9 Calcul du nombre d’étages théoriques : voir 1.10

3.10 Calcul du nombre d’étages avec effet du transfert de matière : voir 1.11

3.11 Détermination du nombre d’étages avec effet du transfert de matière et de la dispersion axiale :

voir 1.12

Page 135: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

Annexe - 13

4. Colonne pulsée

4.1 Vérification du débit de solvant minimal pour la séparation :

, ,

, ,

,

soluté in soluté out

solv min mel in

soluté in

C CF F

mC

−=

4.2 Calcul d’epsilon :

Kumar et Hartland Ind. Eng. Chem. Res., 1996, 35, 2862-2695

( )

( )2 2

3

02 2

0

2 10.6

3

eAf C

HC eavec

πε

−= =

4.3 Calcul du diamètre de Sauter des gouttes :

Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

0.32

32 1

1/ 2 0.35 1.151/ 4 1/ 2

2

1 1

1.43 0.39

d C e

H

gH

gH g g

σ ε ρ ρρ σ σ

− −

=

+ ∆ ∆ ∆

1 C c d→ 1 C d c→

1 1.82

4.4 Calcul de l’engorgement

Liquid-Liquid extraction equipment, Chap. 17, Empirical prediction of operating variables, p.693

4.5 Estimation de la rétention de la phase dispersée :

Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

0.250.71 1.17 0.410.25 0.25 0.57.68

32

0.50.49 0.82 0.5

0.23 .

49.5

ccU

gc c c

d

d c

c w

gU exp d

g g g

gH

ρ

σρ ρ ρεϕ

σ σ σ

µ ρρ

ρ µ σ

−−

= +

×

4.6 Calcul de l’aire interfacial d’échange :

32

6a

d

ϕ=

Page 136: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

Annexe - 14

4.7 Calcul des coefficients de transfert de matière :

Kumar et Hartland, Ind. Eng. Chem. Res., 1999, 38, 1040-1056

32c s cc

c c c

U dRe Sc

D

ρ µ

µ ρ= =

dd

d d

ScD

µ

ρ=

d

c

µκ

µ=

( )

( )

1/31.7 2/3 0.253 1/3

0.7 2/32 1/3

3.19 10 117.7 1 4.33

11 1.43 10

d c cd

dd

ReScSh

g gReSc

ρ ε ρ

ρ κ σ

× = + + + + ×

0.5 1/3 1/3

, 2.43 0.775 0.0103c rigid c c

Sh Re Sc ReSc= + +

( )0.5

,

250

c cSh ReSc

π∞

= +

( )

( )

2 0.25

1/30.251/3

, 2 1/3 6.59 10 1/3

1.1

,

/ 1 15.26 10 1 4.33

/ 1 1

c c rigid Re s c cc

c c

Sh Sh URe Sc

Sh Sh g g

ϕ µ ε ρ

ϕ σ κ σ

−− + ×

− − = × + − − +

32

c cc

Sh Dk

d=

32

d dd

Sh Dk

d=

1 1 1

x x yK k mk= +

1 1

y x y

m

K k k= +

Si la phase dispersée est le diluant, l’indice x est remplacé par le d et l’indice y est remplacé par le c

tandis que si la phase dispersée est le solvant, le contraire s’applique.

4.8 Estimation du coefficient de dispersion axiale de la phase continue

Kumar, A.; Hartland, S. Prediction of continuous-Phase axial mixing coefficients in Pulsed

Perforated-Plate extraction columns. Ind. Eng. Chem. Res. 1989, 28, 1507-1513

( )

0.331/ 4

3

3/ 49.69 10

md

Afσ ρ ϕ

µ

− ∆

= ×

Si ( )2m

Af Af< ( )

( )

( )

( )

3 2

m m

m m

Af Af Af Af

Af Afψ

− −= −

Page 137: DISTILLATION & EXTRACTION · DISTILLATION & EXTRACTION Volume 2 : Exercices préparés par Bernard Grandjean 2013

Annexe - 15

Si: ( )2m

Af Af> ( )

( )

2m

m

Af Af

Afψ

−=

( )

2

0.610.370.11 0.36 1.05

0

1/ 2

ρ ρH46.15

49.9

kc d c c c

c d

E U De

HH

ψ µ µ µ

µ σ µ σ ρ

−− ∆ = ∆

( ) 2m

Af Af< ( )2m

Af Af>

2k =0.8 2k =0.34

Calcul de c

α (ratio du débit de retour) de la phase continue : 0.5cc

c

E

U Hα = −

4.9 Calcul du nombre d’étages théoriques : voir 1.10

4.10 Calcul du nombre d’étages avec effet du transfert de matière : voir 1.11

4.11 Détermination du nombre d’étages avec effet du transfert de matière et de la dispersion axiale :

voir 1.12