República Bolivariana de VenezuelaUniversidad del Zulia

Escuela de Ingeniería QuímicaLaboratorio de Química Analítica

Análisis de Solventes Residuales en Extractos de Onoto usando el Método Cromatográfico de Gases con Cabezal

EstáticoAnalysis of Residual Solvents in Anatto Extracts Using a

Static Headspace Gas Chromatography Method

Maracaibo, Junio de 2014

Autores: Yusai Ito, Kyoko Ishizuki, Wakana Sekiguchi, Atsuko Tada, Takumi Akiyama, Kyoko Sato, Takeshi Yamazaki, Hiroshi Akiyama

American Journal of Analytical Chemistry, 2012

Introducción

>Objetivo e Importancia

Dar a conocer información sobre los solventes residuales en extractos de onoto con el fin de garantizar la seguridad y asegurar buenas prácticas de fabricación de aditivos comerciales en alimentos, para ello una cuantificación precisa de los disolventes residuales es esencial.

Su coloración varia dependiendo del tipo de solvente utilizado para su extracción.

Extractos de onoto: Son colorantes naturales

utilizados en productos lácteos como: el queso, la

mantequilla, etc.

Se obtienen a partir de las semillas del árbol tropical Bixa

Orellana.

Pigmentos: Bixina y norbixina son insolubles en agua a los cuales se le agrega un alcali, su apariencia es un

polvo anaranjado y rojizo.

Tienen buena estabilidad térmica durante el

procesamiento de los alimentos.

Introducción

JECFA designo cromatografía de gases con (headspace) (HSGC).

Producción de bixina y norbixina extraídos con disolventes.

El (headspace) Inyector por la cabeza gaseosa:

*Tubo de vidrio calentado para convertir la muestra en un tapón de vapor.

Detector de ionización a la llama (FID):

*Destruye la muestra.*Sensibilidad aceptable a compuestos orgánicos.

Separa claramente analitos volátiles de la matriz y eficazmente la

concentración de ellos.

Annatto + Agua

Annatto+

Dimetilformamida (DMF)

El diluyente debe tener alto punto de ebullición, y alta capacidad para

disolver la muestras.

La selección del diluyente de la muestra es un factor crítico que afecta a la precisión del análisis

(HSGC).

En el presente estudio, se desarrollo un analisis fiable utilizando (HSGC) para la

cuantificación de los disolventes residuales en los extractos de onoto.

Se determina con precisión los niveles de seis disolventes residuales especificados por el

JECFA en 23 extractos de onoto comerciales, incluyendo tanto la bixina y norbixina.

Parte Experimental

>Muestras

Recolección de 23 productos comerciales

a base de bixina y norbixina

>Reactivos Químicos

Parte Experimental

o Metanol

o Etanol

o 2-propanol

o Acetona

o Etil acetato

o Hexano

Diluente de la muestra: Dimetilformamida

Parte Experimental

> Preparación de la muestra

> Solución Estándar y Curva de Calibración

Parte Experimental

> ProcedimientoAgilent 6890 N para

cromatografía de gases equipado con un FID

(Detector de Ionización de Llama) y un catador de Headspace especial

>Recuperación

Parte Experimental

Bix 1: 0,2 mL de metanol, etanol, etil acetato y hexano, 1,4 mL de 2-propanol, 0,4 mL

de acetona

Bix 4: 1,4 mL de metanol y acetona, 0,2mL de etanol, 2-propanol, etil acetato y

hexano.

Nbix8: 0,2 mL de metanol, etanol, etil

acetato y hexano, 2-propanol, 0,8 mL de

acetona

20mL 20mL 20mL

Resultados y Discusión

Método Cromatográfico de Gases con Cabezal Estático (HSGC)

» Diluyente: Dimetilformamida

» Temperatura de Equilibrio: 60°C

» Procedimiento Establecido

Resultados y Discusión

» Tiempos de Retención y Linealidad.

Método Cromatográfico de Gases con Cabezal Estático (HSGC)

Resultados y Discusión

Método Cromatográfico de Gases con Cabezal Estático (HSGC)

» Limite de cuantificación (QL) y Detección (DL)

Método Cromatográfico de Gases con Cabezal Estático (HSGC)

Resultados y Discusión

» Exactitud del Método

Resultados y Discusión

Disolventes Residuales en productos a base de Bixina y norbixina

Conclusión

> Se trabajó con el método de HSGC usando DMF como

diluente.

> Se usaron 6 solventes (metanol, etanol, 2-propanol,

acetona, etil acetato y hexano)

> Muestras contenían mayor concentración de metanol y

2-propanol que la indicada por JECFA (50ppm).

> 13 muestras mostraron mayor concentración de

acetona que la indicada por JECFA (30ppm).

Integrantes:

o Luis Carbonell

o Rosangel Leal

o Isanel Vezga