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CROMATOGRAFIA DE GASESCROMATOGRAFIAEn general, los mtodos para el anlisis qumico son en el mejor de los casos SELECTIVOS, Pocos si es que los hay son verdaderamente especficos.

En consecuencia, la separacin del analito de las posibles interferencias.- ES A MENUDO UNA ETAPA DE VITAL IMPORTANCIA en los procedimientos analticos.

Si a mediados del siglo XX, las separaciones analticas se llevaban a cabo.- Mediante PROCEDIMIENTOS CLSICOS como.-

Precipitacin, destilacin y extraccin,

Hoy da sin embargo, las separaciones analticas se realizan en la mayora de los casos porCromatografa.CROMATOGRAFIATIENE APLICACIN:En todas las ramas de la ciencia y Es frecuentemente empleado en la industria como testigo de procesos industriales.

Por ejemplo.- Industrias qumicas, petroqumicas y farmacuticas emplean la cromatografa como tcnica de determinacin y control de compuestos orgnicos originados en su proceso. LA CROMATOGRAFA ES UN MTODO DE SEPARACINPor otra parte, esta tcnica del mismo modo es utilizada:Como medida de control medioambiental: contaminantes aromticos en aire, en agua, deteccin y medida de pesticidas, etc,

CROMATOGRAFA DE GASES (FID) FUNDAMENTO

Es una tcnica muy utilizada para separar los diferentes compuestos voltiles de una muestra.LA FASE MVIL.- Es un gas inerte, (nitrgeno o helio) que transporta la muestra volatilizada en el inyector a travs de la columna cromatogrfica.

LA FASE ESTACIONARIA.- Generalmente est constituida por una columna de metil polisiloxano, o derivados de ste. Los diferentes compuestos se separan en funcin de:Su grado de volatilidad (punto de ebullicin, peso molecular) y Su afinidad por la fase estacionaria.

CROMATOGRAFA DE GASES (FID) FUNDAMENTO

Entre los detectores ms utilizados.- Caben mencionar:

El detector FID (ionizacin de llama)

Que por su alta versatilidad,

Hace posible la deteccin de un elevado tipo de compuestos.

PRINCIPIOS Y ELEMENTOS BSICOSDE LA CROMATOGRAFA DE GASESEn todas las separaciones cromatogrficas.-

Es una tcnica analtica Que permite separar mezclas de compuestos fcilmente volatilizables y trmicamente estables en sus componentes individuales.Las dos fases se eligen:De tal forma que los componentes de la muestra se distribuyan de modo distinto entre ambas.La muestra se desplaza con una FASE MVIL, a travs de una FASE ESTACIONARIA con la que es inmiscible fijada a una columna o a una superficie slida.

PRINCIPIOS Y ELEMENTOS BSICOS DE LA CROMATOGRAFA DE GASESAquellos componentes fuertemente retenidos por la fase estacionariaLa clasificacin mas frecuente en cromatografa, La marca el tipo de fase mvil, en este sentido LA CROMATOGRAFA DE GASES Emplea como Fase mvil .- UN GAS.Se mueven lentamente con el flujo de la fase mvil;Por el contrario, Los componentes que se unen dbilmenteSe mueven con rapidez.

Se separan en bandas que pueden identificarse CUALITATIVA y/o determinarse CUANTITATIVAMENTE.Como consecuencia de la distinta movilidad, los componentes de la muestra.-

En cromatografa de gases (CG),

PRINCIPIOS Y ELEMENTOS BSICOS DE LA CROMATOGRAFA DE GASESEn este punto se produce la separacin de los componentes de la mezcla, LA MUESTRA.- Se volatiliza y Se inyecta en la cabeza de una columna cromatogrfica.LA ELUCIN se produce por el flujo de una fase mvil de gas inerte,LA FASE MVIL No interacciona con las molculas del analito Cuya nica funcin es la del transporte de este a travs de la columna.Que amplifica la seal integrndola y Dando lugar a los resultados analticos.Que finalmente son determinados gracias a un DETECTOR

PRINCIPIOS Y ELEMENTOS BSICOS DE LA CROMATOGRAFA DE GASESEXISTEN FUNDAMENTALMENTE DOS TIPOS DE CROMATOGRAFA DE GASES:

CROMATOGRAFA GAS-LQUIDO (CGL)

CUYA FASE ESTACIONARIA.- Es un lquido adsorbido sobre un slido,

El equilibrio lo marca el coeficiente de reparto.

CROMATOGRAFA GAS-SLIDO (CGS)

CUYA FASE ESTACIONARIA.- Es un slido y

El tipo de equilibrio con la fase mvil es una adsorcin.

SISTEMA DE INYECCIN DE LA MUESTRALa eficacia de la columna requiere una muestra de tamao adecuado.

La inyeccin lenta de muestras demasiado grandes.- Provoca un ensanchamiento de las bandas y una pobre resolucin.

El uso de microjeringas para la inyeccin de muestras lquidas o gaseosas a travs de un septum es el mtodo ms eficaz.

La muestra pasa a una cmara de vaporizacin instantnea situada en la cabeza de la columna.

GAS PORTADORLOS GASES PORTADORES.-

Cuya nica funcin es la de transportar el analito a travs de la fase estacionaria, Deben ser qumicamente inertes y no reaccionar ni con los analitos a determinar ni con la fase estacionaria de la columna.Comnmente se utiliza:El helio, El nitrgeno y eEl hidrgeno.

GAS PORTADORLOS GASES PORTADORES.- La eleccin del gas portador

Queda determinada no slo por

El tipo de detector a utilizarSino por la eficiencia de la separacin, As como por su velocidad.

GAS PORTADOREn este sentido EL HIDRGENO.- Al tener la ms baja viscosidad de todos los gases propuestos Proporciona una alta movilidad originando tiempos de anlisis cortos. LOS GASES PORTADORES.- La eleccin del gas portador.-Sin embargo es EL HELIO.- El que proporciona en la mayora de los casos las mejores resoluciones, y Es el ms usado.

GAS PORTADORLa eleccin del gas portador.-Otro punto a tener presente en la eleccin del gas portador, Es su pureza. IMPUREZAS como hidrocarburos.- Originan ruido en la lnea base la sensibilidad y los lmites de deteccin de la separacin.

De igual modo,TRAZAS DE AGUA Y OXGENO Pueden descomponer la fase estacionaria y con ello la destruccin prematura de la columna. Con el suministro del gas se encuentran asociados los materiales necesarios para la correcta incorporacin de los gases al cromatgrafo:Rreguladores de presin, manmetros y caudalmetros.

CONFIGURACIN DE LA COLUMNA Y DEL HORNOEn CG se emplean dos tipos de columnas:

Las empaquetadas y Las capilares.

Estas columnas

Varan desde 2 a 50m de longitud Estn construidas en acero inoxidable, vidrio, slice fundida o tefln.

CONFIGURACIN DE LA COLUMNA Y DEL HORNOLA TEMPERATURA DE LA COLUMNA.-

Es una variable importante para un trabajo preciso, por ello se introduce en el interior de un horno de T controlada.

LA T PTIMA DE LA COLUMNA depende.-PARA MUESTRAS CUYO COMPONENTES PRESENTAN UN AMPLIO INTERVALO DE Ts DE EBULLICIN.-A menudo es conveniente emplear una programacin de Ts. En general,

LA RESOLUCIN PTIMA se asocia con una T MNIMA; En contrapartida la de T produce un en el tiempo de elucin, y por tanto el tiempo que se necesita para completar el anlisis.Del punto de ebullicin de la muestra y Del grado de separacin requerido.ELEMENTOS BASICOS DE LA CROMATOGRAFIA DE GASES

DETECTORESLAS CARACTERSTICAS DE UN DETECTOR IDEAL DEBEN SER LAS SIGUIENTES:

Adecuada sensibilidad, Buena estabilidad y reproducibilidad, Respuesta lineal, Amplio intervalo de temperatura de trabajo, Tiempo de respuesta corto, Alta fiabilidad y Manejo sencillo y no destructivo.

DETECTORESA da de hoy, no existe un detector que rena todas estas caractersticas.LAS CARACTERSTICAS DE UN DETECTOR IDEAL DEBEN SER LAS SIGUIENTES: Por el contrario existen en la actualidad un gran nmero de detectores cuya eleccin depende del tipo de componente a determinar. Los mas comunes son:

Detector de Ionizacin de Llama (FID), Detector de Conductividad Trmica (TCD), Detector de Captura Electrnica (ECD), Detector de Nitrgeno/Fsforo (NPD), Detector de Quimioluminiscencia del Azufre, Detector de Emisin Atmica (AED), Detector Termoinico (TID), Detector Fotomtrico de Llama (FPD), Detector de Fotoionizacin (PID), etc.

DETECTORESPor lo general Necesitan de gases auxiliares de alta pureza para su buen funcionamiento, independientes de los gases portadores.

De este modo FID, NPD y FPD necesitan: Una mezcla de aire sinttico e hidrgeno para crear la llama, ECD funciona con una mezcla de metano en argn o nitrgeno. Los TCD emplean los mismos gases portadores del sistema.

En la siguiente tabla se representan los gases portadores y de deteccin necesarios para cada uno de los detectores empleados en CG. APLICACIONES Esta tcnica esta indicada para la separacin de compuestos orgnicos voltiles.

Rango de trabajo para muestras lquidas: g L-1- mg L-1 Rango de trabajo para muestras slidas: g Kg-1 g g-1 EQUIPOS Cromatgrafo de gases VARIAN 3900 Columnas disponible: DB5. polixilosano (30mx0,25mm x0.25m) Detector FID Inyector split/splitless Automuestreador

TIPO DE MUESTRAS

Aguas, suelos, alimentos..etc (para cualquier tipo de matriz contactar con el laboratorio).