Controle de qualidade na amostragem...a primeira etapa do ensaio, até a analise propriamente dita,...

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Controle de qualidade na amostragem

SILVIO NUNES DE ALMEIDA

Porto Alegre

23/08/2017

Apresentação Eurofins;

Introdução;

SMA-100 (SP);

Portaria FEPAM 29/2017;

NIT DICLA 57;

Controles de qualidade (branco, duplicata,

MS/MSD);

Plano de amostragem;

Padrões e materiais de referência;

Calibração de equipamentos;

Capacitação técnica.

Agenda

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Eurofins no Mundo

Líder Global em Serviços Analíticos:

Fundada em 1987 na Cidade de Nantes ( França)

com 10 colaboradores, hoje conta com

aproximadamente 29.000 colaboradores.

320 laboratórios pelo mundo

Presente em 39 países na Europa, EUA, Ásia e

América do Sul

130.000 diferentes métodos analíticos implantados

Mais de 150 milhões de ensaios realizados por ano

nos segmentos: Alimentos, Meio Ambiente,

Fármacos, Genômica, Combustíveis entre outros

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4

Presente em todos os continentes

5

Grupo Eurofins no Brasil

Porto Alegre

Garibaldi

São Paulo

Indaiatuba

Rio Claro

São Bernardo do Campo

Recife

Rio de Janeiro

Belo Horizonte

Curitiba

6

Serviços

SOLUÇÃO COMPLETA PARA ÁREAS CONTAMINADAS

Amostragem Acreditada pelo INMETRO

Pacote de Geotecnia Completo

Ar Ambiente: TO´s 15 e 17, Monitores

Passivos, Bags

Ensaios de Bancada – Tratabilidade

Dioxinas e Furanos, PCB´s

VOC, SVOC, BTEX, PAH, TPH fp, TPH Total,

TPH Fracionado, Metais, Agrotóxicos

Isótopos

Monitoramento Oceânico

Ensaios Ecotoxicológicos

Introdução

A ISO IEC 17025 é a norma que define os requisitos gerais para as

competências de laboratórios de ensaio e de calibração;

NIT DICLA 57 define os critérios para acreditação de amostragem para

ensaios de águas e matrizes ambientais quando considerados os

requisitos apresentados por esta norma;

ABNT NBR 16435 trata do controle de qualidade para fins de

investigação em áreas contaminadas, incluindo a qualificação e

capacitação do profissional em amostragem.

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Amostragem

Definição: Procedimento definido pelo qual, uma parte de uma substância, material

ou produto, é retirada para produzir uma amostra representativa do todo, para

ensaio ou calibração;

A amostragem é uma etapa crítica de um de estudo, monitoramento ou diagnóstico

ambiental, pois o material coletado deve representar, de maneira fiel, as

características do local amostrado. Desta forma, considerando a amostragem como

a primeira etapa do ensaio, até a analise propriamente dita, caso a mesma não seja

bem executada, pode-se conduzir a resultados errôneos e, por consequência,

tomadas de decisão inapropriadas.


SMA-100 (SP)

Estabelece que a partir de Outubro de 2015 todos os serviços analíticos

referentes às questões ambientais submetidos à autoridades do Governo do

Estado de São Paulo (CETESB) devem ser emitidos e realizados por

Laboratórios Acreditados (CGCRE ou outro signatário do Acordo de

Reconhecimento Mútuo e do qual o CGCRE seja signatário) nas matrizes:

- Agua subterrânea em PM coletadas por método de baixa vazão;

- Água para consumo humano;

- Água bruta em poço tubular para fins de abastecimento;

- Água bruta; água superficial; efluentes líquidos;

- Emissões atmosféricas em fontes estacionárias;

- Ar atmosférico em monitoramento manual e automático.

A Acreditação deve ser para o ensaio e matriz de interesse;


Portaria FEPAM 29/017

Estabelece que a partir de Junho de 2019, todos os serviços analíticos

referentes às questões ambientais submetidos à autoridades do Governo

do Estado do Rio Grande do Sul(FEPAM – Fundação Estadual de Proteção

Ambiental Henrique Luiz Roessler) devem ser emitidos e realizados por

Laboratórios Acreditados (CGCRE ou outro signatário do Acordo de

Reconhecimento Mútuo e do qual o CGCRE seja signatário) nas matrizes:

- Agua subterrânea em PM coletadas por método de baixa vazão;

- Água para consumo humano;

- Água bruta em poço tubular para fins de abastecimento;

- Água bruta; água superficial; efluentes líquidos;

- Emissões atmosféricas em fontes estacionárias;

- Ar atmosférico em monitoramento manual e automático.

A Acreditação deve ser para o ensaio e matriz de interesse;


NIT DICLA 57

Laboratórios que devem ser obrigatoriamente acreditados para a amostragem:

que realizem o processo analítico integralmente, incluindo amostragem

(instalação do cliente) e analise (instalação permanente);

que realizem o processo analítico parcialmente, efetuando coleta e testes em

campo e encaminhando as amostras para laboratórios em instalações

permanentes;

que subcontratam a amostragem: fazem os ensaios em instalações

permanentes, devem contratar apenas empresas acreditadas para a

amostragem.

Laboratórios que recebam amostras de clientes (PF ou PJ) mediante atendimento

de protocolo entre as partes, devem emitir relatórios de ensaio referentes apenas

aos ensaios acreditados, não podendo reportar a amostragem.


Os controles de qualidade do processo de amostragem devem ser estabelecidos

antecipadamente à atividade de coleta e ter seus critérios de aceitação e de tomada

de decisão definidos;

A utilização destes controles deve ser planejada considerando os contaminantes

de interesse, as características da amostragem e os custos envolvidos;

Esse planejamento é fundamental para garantia da integridade e

representatividade da amostra que é trazida ao laboratório para análise;

Para se estabelecer um sistema de qualidade da amostragem consistente, vários

aspectos devem ser considerados, uma vez que influenciam direta e indiretamente

na representatividade da amostra;

Esses aspectos dizem respeito à adoção de procedimentos que consigam

detectar interferências que possam ocorrer no processo de amostragem. Os

principais controles de qualidade adotados durante a amostragem são descritos a

seguir:

Controle de qualidade na amostragem

Controle de qualidade de amostragem

Conteúdo mínimo de controle de qualidade:

Duplicata (a cada 20 amostras)

Branco de equipamento (1 amostra por matriz por dia, se < 20);

Branco de viagem (VOC – 1 amostra/cooler por dia);

Branco de Campo (1 por dia);

Branco de temperatura (maior frasco no cooler);

Amostra fortificada (MS)

Duplicata de amostra fortificada (MSD).


Duplicata

É usada para medir a precisão do dados, através da comparação dos resultados da

análise de duas amostras coletadas de um mesmo local, que são encaminhadas ao

laboratório como amostras “cegas” (USEPA, 2005).

São retiradas duas amostras ao mesmo tempo de um local (R1 e R2), as quais são

encaminhadas ao laboratório e analisadas. A variação entre os resultados das

duplicatas (RPD) é calculada de acordo com a fórmula a seguir

RPD = R1-R2 * 100

R1+R2

2

O critério de aceitação da variação no resultado deve ser definido pela equipe técnica

que avalia os dados do projeto, sendo que são aceitos desvios da ordem de 20 a

25% nos resultados laboratoriais.


Brancos


Fonte: NIT DICLA 57 REV02

Brancos

Brancos

São controles realizados para avaliar a presença de contaminação em partes

específicas dos procedimentos de coleta. Normalmente é usada água ultra pura,

com comprovada isenção dos compostos que serão avaliados. Nesse tipo de

controle, a presença de resultados positivos para um analito específico pode

indicar que ocorreu contaminação similar nas demais amostras.

Brancos de Campo

O branco de campo é usado para a verificação de contaminações ambientais

que podem ser adicionadas às amostras durante as atividades em campo.

Frascos são preenchidos com água ultra-pura (isenta de contaminantes), aberto

e exposto ao ambiente durante todo o procedimento de coleta e enviado para

análise.


Brancos

Brancos de Viagem

O branco de viagem verifica a ocorrência de contaminação durante o transporte

(laboratório – campo – laboratório). Normalmente utilizado para compostos

orgânicos voláteis. O laboratório deve fornecer os vials já preenchidos com água

isenta de contaminação, que deverá acompanhar as caixas térmicas durante as

atividades em campo.

Branco de temperatura

Serve como base para determinação de temperatura, sendo que as

medidas devem ser acompanhadas e registradas até a entrada da amostra no

laboratório. Não é propriamente um Branco, pois não é analisado para avaliação de

contaminantes.


MS/MSD (Matriz Spike/Matrix Spike

Duplicate)

A amostra é coletada, preparada e analisada em triplicata, sendo que:

Amostra original sem adição de padrões;

Amostra MS: é adicionada concentração conhecida dos compostos de

interesse;

Amostra MSD: duplicata da amostra MS, sendo que o mesmo procedimento do

MS é aplicado.

Objetivo: verificar a interferência da matriz nos compostos analisados, bem como

a precisão e a exatidão do método analítico em estudo. A fortificação das

amostras deve ser feita em ambiente completamente controlado, sendo

usualmente realizado em laboratório.


MS/MSD


Plano de amostragem

Primeira etapa da amostragem;

Firma um “contrato” com o cliente;

Define, entre outros fatores:

• Objetivos do estudo;

• Duração do projeto;

• Matrizes, analises e quantidade de amostra a ser coletada;

• Pontos de coleta e sua localização;

• Determinações de campo;

• Equipamentos específicos;

• Procedimentos;

• Critérios de qualidade;

• Equipamentos de segurança.


Plano de amostragem


Padrões Rastreáveis


Material de referência


Materiais de referencia


Calibração equipamentos


Capacitação técnica

Profissional de amostragem nunca deve ser encarado como o

“enchedor” de frascos;

Capacitação da equipe técnica para diferentes matrizes;

Todo colaborador ao ser admitido deve ser cadastrado e passar por

todos os treinamentos técnicos necessários, tendo os registros

inseridos no sistema de gestão de qualidade da empresa;

Um sistema de gestão eficiente deve executar o gerenciamento de

treinamentos, a identificação das necessidades, incluindo reciclagem,

além de facilitar o planejamento, execução e a avaliação da eficácia

dos eventos realizados.


Processo Analítico na Instalação do cliente


Controle de qualidade


Sistema da Garantia da Qualidade/ Qualidade

assegurada QA / Controle da Qualidade (CQ)


OBJETIVO: Obtenção de dados consistentes que permitam uma

base segura para tomada de decisões.

QA: Medidas gerenciais que conduzem à produção de dados com

precisão e exatidão conhecidos;

CQ: Sistema de atividades técnicas incluindo amostragem, calibração e

procedimentos analíticos que evidenciam a Qualidade Assegurada.

Evidencias de procedimentos de qualidade

assegurada e Controle de Qualidade (QA/CQ)


Precisão e Exatidão


SGQ

Como evidenciar que um laboratório trabalha com SGQ?

- Através da acreditação ISO17025, que assegura que:

O laboratório opera um sistema de qualidade;

O laboratório é tecnicamente competente;

O laboratório é capaz de gerar resultados tecnicamente válidos e

confiáveis.


Equipamentos


Equipamentos.


Contato

LABORATÓRIO AMBIENTAL

Rua Bittencourt Sampaio, 105 – Vila Mariana

Fone: (11) 5904-8800

DEPARTAMENTO DE AMOSTRAGEM

Rua Jorge Tibiriçá, 119, – Vila Mariana

LABORATÓRIO BIOCOMBUSTÍVEIS

Rua Francisco Cruz, 178 – Vila Mariana

Muito Obrigado!

Silvio Nunes de Almeida

[email protected]

(11) 99385-2211

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