Columnas GC Capilares Agilent J&W Ultra InertColumnas DB-1MS, DB-5MS y DB-35-MS

Ultra Inertes

Columnas GC Capilares Agilent J&W Ultra Inert

Ultra InertesElevando el listón en la Inercia de columnas

Expert Tour

5 October 2010Page 1

Agenda

• Evolución de los test de Control de Calidad de Columnas Capilares

• Valor de un Inercia Consistente en las columnas capilares

• Oferta de columnas Ultra Inert:HP-5MS-UI y DB-5MS-UIHP 1MS UI DB 1MS UIHP-1MS-UI y DB-1MS-UI DB-35MS

• Ejemplos de aplicación• Ejemplos de aplicación

• Conclusiones

5 October 2010

Page 2

Expert Tour

Sondas de Test y Pruebas de Control de Calidad en la Actividad de las ColumnasCalidad en la Actividad de las Columnas• Las sondas de tests son vitales para asegurar la calidad y reproducibilidad de las

columnas GC:

– Para comprobar una adecuada desactivación de las columnasp– Para comprobar que contienen la cantidad correcta de fase estacionaria– Para comprobar la consistenca de los tiempos de retencion relativos lote-a-lote

• Las sondas de test pueden destacar o enmascarar las deficiencias de una columna, y normalmente incluyen:normalmente incluyen:

– Un ácido orgánico( un pico con cola o pérdida de respuesta a un ácido indica que la columna es básica)

– Una base( un pico con cola o pérdida de respuesta a una base indica que la columna es ácidica)– Un alcohol (indica daño por oxígeno o silanoles expuestos)– Sondas no activas (e.g. alcanos)

• Las buenas sondas de test interaccionan completamente con la fase estacionaria de la columna y su superficiecolumna y su superficie.

– Bajo peso molecular– Bajos puntos de ebullición– Sin apantallamiento estérico del grupo activo.

5 October 2010Page 3

p g p

Expert Tour

Sondas Débiles vs. Sondas Fuertes

2,6-Dimetilfenol 2,6-Dimetilanilina Acido 1-Propionico 4-Picolina,6 et e o ,6 et a a co a

Sondas Débiles Sondas Fuertes

La porción ácida y básica de las moléculas está enmascarada por los grupos metilo en el anillo fenilo

El grupo Activo de cada compuesto está disponible para interaccionar

con cualquier sitio activo en la sustituido en 2,6-dimetil

qcolumna

5 October 2010Page 4

Expert Tour

Mezcla Tipo Grob – Test QC de los 80s1. 1-Octanol

pA 2pApA 2 2. n-Undecano

3. 2,6-Dimetilfenol

4. 2,6-Dimetilanilina

5. n-Dodecano

6. Naphthaleno20

25

30

35

1

2

34

56

820

25

30

35

20

25

30

35

1

2

34

56

8

Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert

30m x 0.25mmp

7. 1-Decanol

8. n-Tridecano

9. Metil decanoato

min0 2 4 6 8 105

10

15

20 79

min0 2 4 6 8 105

10

15

20

min0 2 4 6 8 105

10

15

20 79

pA

30

35

1

2

34

5

6

pA

30

35

1

2

34

5

6 Restek Rxi-5SIL MS30m x 0 25mm x 0 25um

• La mezcla de test menos exigenteM d fi l

5

10

15

20

25

78

9

5

10

15

20

25

78

9

30m x 0.25mm x 0.25um• Menos sondas eficaces para la actividad de la columna

• Una elevada temperatura de horno de 120ºC permite a las

min0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

5

min0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

5

Sampler: Agilent 7683B, 5 µL syringe (Agilent part # 5181-1273), 1.5 µL split injection, 4 ng each component

Carrier: Hydrogen constant pressure 37 cm/s

Inlet: Split/splitless; 250 ºC, 1.4 ml/min. column flow, split flow 100 ml/min.

Liner: Deactivated single taper w glass wool (Agilent part # 5183-4647)

moléculas pasar por alto los sitios activos y enmascarar las interacciones entre el soluto y la columna.

5 October 2010Page 5

g p g ( g p )

Oven: 120 ºC isothermal

Detection: FID at 325 ºC, 450 ml/min. air, 40 ml/min. hydrogen, 45 ml/min. nitrogen makeup

Expert Tour

Mezcla de test DB-5ms – Test QC de los 90s1 Acido 2 Etilhexánico1. Acido 2-Etilhexánico

2. 1,6-Hexanediol

3. 4-Clorofenol

4. Tridecano

5. 1-Metilnaftaleno

pA

25

30

35 12

34

5

6 7

pA

25

30

35 12

34

5

6 7

Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert

30m x 0.25mm x 0.25um(P/N 122 5532UI)

6. 1-Undecanol

7. Tetradecano

8. Diclorohexilamina

5

10

15

20 8

5

10

15

20 8(P/N 122-5532UI)

pA

30

35

1

2

3

4

5

pA

30

35

1

2

3

4

5

min0 2 4 6 8 10 min0 2 4 6 8 10

Restek Rxi-5SIL MS

10

15

20

25 6 7

8

10

15

20

25 6 7

8

Restek Rxi 5SIL MS30m x 0.25mm x 0.25um

min0 2 4 6 8 10

5

min0 2 4 6 8 10

5

Sampler: Agilent 7683B, 5 µL syringe (Agilent part # 5181-1273), 1.5 µL split injection, 4 ng each component Carrier: Hydrogen constant pressure 38 cm/s Inlet: Split/splitless; 250 ºC, 1.4 ml/min. column flow, split flow 75 ml/min.Liner: Deactivated single taper w glass wool (Agilent part # 5183-4647)

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g p g ( g p )Oven: 125 ºC isothermalDetection: FID at 320 ºC, 450 ml/min. air, 40 ml/min. hydrogen, 45 ml/min. nitrogen makeup

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Mezcla de Test Über One – Test QC para las Exigentes Aplicaciones de hoy

• Exigentes Sondas de test cuidadosamente seleccionadascuidadosamente seleccionadas para una profunda evaluación de la inercia de la columna

• Temperatura del test a 65° C (isoterma), bastante por debajo de la normalmente usada en los test convencionales.

Muestreador: Agilent 7683B, jeringa 0.5 µL (Agilent part # 5188-5246), inyección split de 0.02 µL

Portador: Hidrógeno a presión constante, 38 cm/s

Inyector: Split/splitless; 250 ºC, flujo en columna 1.4 ml/min., flujo de split 900 ml/min., flujo de ahorro de gas 75 ml/min. a los 2.0 min.

Liner: Desactivado de estrechamiento único con lana de vidrio (Agilent part # 5183-4647)

Horno: 65 ºC isoterma

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Detection: FID a 325 ºC, aire a 450 ml/min., hidrógeno a 40 ml/min., gas auxiliar nitrógeno a 45 ml/min.

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Mezclas de test “Über One” para Ultra Inert 5 , Ultra Inert 1 y Ultra Inert 35Ultra Inert 1 y Ultra Inert 35Elution Order Test Probe Functional Test Elution Order Test Probe Functional Test

1 1-Propionic acid Basicity 1 1-Propionic acid Basicity2 1-Octene Polarity 2 1-Octene Polarity

Ultra Inert 5ms Ultra Inert 1ms

3 n-Octane Hydrocarbon marker 3 n-Octane Hydrocarbon marker4 4-Picoline Acidity 4 1,2-Butanediol Silanol5 n-Nonane Hydrocarbon marker 5 4-Picoline Acidity6 Trimethyl phosphate Acidity 6 Trimethyl phosphate Acidity7 1,2-Pentanediol Silanol 7 n-Propylbenzene Hydrocarbon marker8 n-Propylbenzene Hydrocarbon marker 8 1-Heptanol Silanol9 1-Heptanol Silanol 9 3-Octanone Polarity10 3-Octanone Polarity 10 tert-Butylbenzene Hydrocarbon marker11 n-Decane Hydrocarbon marker 11 n-Decane Hydrocarbon marker

Ultra Inert 35msTest Probe Column Functional Test1-Octene Polarity Butyric Acid Probe for activity n-Nonane Hydrocarbon marker 4-Methylpyridine Probe for activity

Ultra Inert 35ms

Las mezclas de test se preparan cada dia en el proceso de producción de las columnas y Agilent noy py y

n-Propylbenzene Hydrocarbon marker (Ret. Index)1-Heptanol Silanol activity1,2-Pentadiol Silanol activity3-Octanone Polarity Trimethylphosphate Acidity

( )

las columnas y Agilent no las comercializa

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UI5/1 UJ March09

Undecane Hydrocarbon marker (Ret. Index)Tert-Butylbenzene Hydrocarbon marker (Ret. Index)

Mezcla de test Über One en otras columnas

2 35pA

202 3

5pA20

Restek Rxi-5Sil MS30 0 25 0 25

4-Picolina

1

24

8

101114

16

18

1

24

8

101114

16

1830m x 0.25mm x 0.25um

T i tilf f t

67

9 10

8

10

12

67

9 10

8

10

12Trimetilfosfato1-2 pentanediol

min0 2 4 6 8 106

min0 2 4 6 8 106

pA

22

FID1 A, (COLUMN_COMP\COMP000017.D)

2 3

5pA

22

FID1 A, (COLUMN_COMP\COMP000017.D)

2 3

5

Phenomenex ZB-5ms30m x 0.25mm x 0.25um

16

18

20

8

1116

18

20

8

11

30m x 0.25mm x 0.25um

8

10

12

14

1

910

46, 7

8

10

12

14

1

910

46, 7

4-PicolinaTrimetilfosfato1-2 pentanediol

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Expert Tourmin0 2 4 6 8 10

1

min0 2 4 6 8 10

1

Mezcla de Test Über One en Agilent J&W DB-5ms Ultra InertAgilent J&W DB-5ms

1. Acido 1-Propionico

2

3

4 5

pA

25

27.5

Agilent J&W DB 5ms Ultra Inert

30m x 0.25mm x 0.25um(P/N 122-5532UI)

2. 1-Octeno

3. n-Octano

4 4-Picolina

5. n-Nonaneo

6 T i til f f t

1

3

8

20

22.5

6. Trimetil fosfato

7. 1,2-Pentanediol

8. n-Propilbenzeno

9. 1-Heptanol

10. 3-Octanona

9 10 11

15

17.5

10. 3 Octanona

11. n-Decano

67

min0 2 4 6 8 10

10

12.5

min0 2 4 6 8 10

• Buenas formas de pico para los compuestos activos más difíciles• Mayores alturas de pico para una integración precisa y detección de muestras traza• El análisis de rutina de analitos exigentes es ahora posible

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• El análisis de rutina de analitos exigentes es ahora posible.

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Resumen de las mezclas de test

• La mezcla Tipo Grob no es concluyente para la inercia de las columnas (es la que usa Varian en sus VF-5ms)

• La mezcla de test tipo DB-5ms era un buen test en los 90s (es l R t k R i 5Sil MS)la que usa Restek en sus Rxi-5Sil MS)

• La Mezcla de Test Über One prueba la inercia y diferencia una columna excelente de una mediocreuna columna excelente de una mediocre.

• Las mezclas de test bien diseñadas descubren posibles adsorciones de analitos ácidos o básicos y elevan el listón enadsorciones de analitos ácidos o básicos y elevan el listón en el Control de Calidad de la inercia de las columnas

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Columnas Ultra Inert – Innovación de Agilent

• Identica Selectividad a las columnas Agilent previas:Mismos indices de retencion entre columnas DB-5ms y DB-5msUI

pA pA

Indice de Retención del 1-Metilnaftaleno

1371.81371.8

DB-5ms Ultra Inert

20

25

30

35

20

25

30

35

DB 5ms Ultra Inert

min0 2 4 6 8 10

5

10

15

20

min0 2 4 6 8 10

5

10

15

1324 9

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Indice de Retención del 1-Undecanol1324.8 1324.9DB-5ms

Expert Tour

Columnas Agilent J&W Ultra Inert. Inercia ybajo sangradobajo sangrado• Las columnas Ultra Inert son las únicas columnas GC en el mercado

que han demostrado proporcionar inercia y bajo sangrado de columna.

– Un bajo sangrado aumenta la relación señal-ruido, pero si algún analito es absorbido por sitios activos en la columna, los resultados se falsearán.

– Si la columna está bien desactivada, pero el sangrado es alto, algunas de las señales generadas por los analitos se disminuirán por la señal del sangrado. De nuevo los resultados serán falseados.

• Solo cuando la columna exhibe bajo sangrado y baja actividad, j g y j ,proporciona resultados fiables.

5 October 2010

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Columnas Ultrainertes y 7000A QQQ GC/MS• Solución completaSolución completa

– HP-5ms Ultra Inert (19091S-433UI) es la checkout column del 7000A Triple Quadrupole GC/MS

– La combinación de las columnas Agilent J&W Ultra Inert, los consumibles Agilent, y los sistemas Agilent GC/MS o GC/MS/MS proporcionar una sensibilidad mejorada, mejor rendimiento, y por tanto mayor productividad

Application Author ColumnInvestigation of polychlorinated dioxins and furans on the Agilent 7000A GC-QQQ Anthony Macherone HP-5ms Ultra Inert 30m x 0.25mm x 0.25um

(P/N 19091S-433UI)Comparison of Toxicology blood screen extracts using GC/NPD GC/MSD (Sim/Scan) and Bruce Quimby and DB-5ms Ultra Inert 15m x 0.25mm x 0.25um using GC/NPD, GC/MSD (Sim/Scan) and GC/QQQ Mike Szelewski (P/N 122-5512UI)

PCBs and OCPs in Marine Sediment and Biota Chris Sandy HP-5ms Ultra Inert 15m x 0.25mm x 0.25um (P/N 19091S-431UI)

Determination of Nitro-Polycyclic Aromatic H d b i Ai P ti l t i th Frank David and DB-5ms Ultra Inert 15m x 0.25mm x 0.25um Hydrocarbons in Air Particulates using the Agilent 700A Triple Quadrupole GC/MS System Matthew Klee (P/N 122-5512UI)

Agilent Confidential

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Ejemplos de aplicaciones

• Nitro PAHs (GC/QQQ)

• Análisis de Semivolatiles (5990 3416EN) (GC/MSD)• Análisis de Semivolatiles (5990-3416EN) (GC/MSD)

• Retardantes de fuego Bromados:PDBEs , PBDEs (PolyBrominated Diphenyl Ether ) (GC/MSD)( y p y ) ( )

• Benzodiazepinas (GC/FID)

• Pesticidas en esencia de naranja (GC/QQQ)Pesticidas en esencia de naranja (GC/QQQ)

• PAHs (GC/MSD)

• Mélamina (5990-3282EN) (GC/MSD)Mélamina (5990 3282EN) (GC/MSD)

• Drogas de abuso (GC/MSD)

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Expert Tour

Un ejemplo con GC/QQQ y las columnas Ultra Inert 5ms (122-5512UI)( )

Cromatogras MRM de nitro-PAHs en una muestra de aire donde las concentraciones de nitro-naphthaleno, nitro-anthraceno, nitro-flurantheno, y nitro-pyreno eran 21 pg/m3, 10 pg/m3, 77 pg/m3, y 14 pg/m3, respectivamente.

Proporciona mayor sensibilidad. Determinación fiable de niveles traza de nitro-PAHs en matrices complejas de aire

particulado sin necesidad de una compleja preparación de muestra. Los solutos son selectivamente detectados al nivel de pg/uL , correspondientes a pg/m3

Agilent Confidential

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Los solutos son selectivamente detectados al nivel de pg/uL , correspondientes a pg/m3 en aire.

Análisis de Semi VolatilesGC : Agilent 6890N/5975B MSDSampler : Agilent 7683B 5 0 µL syringe (Agilent part # 5188 5246) 1 0 µL splitless injection 5 ng on

1. N-nitrosodimethylamine2. Aniline3. 1,4 dichlorobenzene-D4

Sampler : Agilent 7683B, 5.0 µL syringe (Agilent part # 5188-5246), 1.0 µL splitless injection, 5 ng on column

Carrier: Helium constant flow 30 cm/sInlet: Split/splitless; 260% C, 53.7 ml/min. total flow, purge flow 50 ml/min. on at 0.5 min., gas saver

offInlet Liner: Deactivated single taper w glass wool (Agilent part # 5183-4647)Column: DB-5ms Ultra Inert 30m x 0.25mm x 0.25µm (Agilent part # 122-5532UI)

5 11 1216 176

3. 1,4 dichlorobenzene D44. Benzoic acid5. Naphthalene- D86. Acenapthene-D107. 2,4-dinitrophenol8. 4-nitrophenol

µ ( g p )Oven: 40% C (1 min) to 100%C (15% C/min), 10% C to 210% C (1 min), 5% C/min. to 310% C (8 min) Detection: MSD source at 300% C, quadrupole at 180% C, transfer line at 290% C, scan range 50-550 AMU

2

3 1418

9. 2-methyl-4,6-dinitrophenol10. pentachlorophenol11. 4-aminobiphenyl 12. Penanthrene-D1013. Benzidine14. Chrysene-D12

9

13 1510

14. Chrysene D1215. 3,3’-dichlorobenzidine16. Benzo [b] fluoroanthene 17. Benzo [k] fluoroanthene18. Perylene-D12

1

4 7

98

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5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00

Expert Tour

Pesticidas y Retardantes de Fuego (US EPA 527)GC/MSD Conditions

Sample: Pesticide/PBDE standards 1 ng with 5ng IS/SS on column1. 1,2-Dimethyl-2-nitrobenzene2 Acenaphthalene-D10

Column: DB-5MS Ultra Inert 30m x 0.25mm x 0.25um (Agilent part # 122-5532UI)Carrier: Helium 52cm/sec, constant flow

Oven: 60oC (1min) to 210OC (25O/min), 20OC/min to 310OC (3 min)

Injection: Splitless, 250oC, purge flow 50ml/min at 1min, gas saver 80ml/min on at 3 min

2. Acenaphthalene-D103. Dimethoate4. Atrazine5. Propazine6. Anthracene-D107. Vinclozoline8. Prometryne

MSD: Transfer Line 290OC , Source 300OC, Quad 180OC9. Bromacil10. Malathion11. Thiazopyr12. Dursban13. Benthiocarb14. Parathion15 Terbus sulfone

1 2 6 23 25 30

15. Terbus sulfone16. Bioallethrin17. Oxychlordane18. Fenamiphos19. Nitrophen20. Norflurazone21. Kepone

8

9-14

24

27

32

17

p22. Hexazinone23. Triphenyl phosphate24. Bifenthrin25. Chrysene-D1226. BDE-4727. Mirex28 BDE 100

3

7

15,16

18

20

2628 29

31

3421 33

28. BDE-10029. BDE-9930. Perylene-D1231. Fenvalerate32. Esfenvalerate33. Hexabromobiphenyl34. BDE-153

4,5

19

22

31

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34. BDE 1535.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00

Expert Tour

Benzodiazepinas

1615141312

ChlordiazepoxideNitrazepamLormetazepamPrazamBromozepam

DiazepamLorazepamOxazepamHalazepamMedazepam

54321

DB-5ms Ultra Inert

122-5532UI

30m x 0.25 mm x 0.25 µm

Column:

212019181716

TrazolamAlbrazolamEstazolamDemoxepamClonazepamChlordiazepoxide

FlumitrazepamTemazepamOxazolamClobazamNordazepamDesalkyl AurazepamDiazepam

111098765

170 °C for 3.2 min

170 250 °C t 24 7 °C/ i h ld 5 3 i

1.6 for 11 min

1.6 to 2.4 at 60 mL/min2 hold 2 min

2.4 to 5.0 at 50 mL/min2 hold 9 min

Hydrogen, 53 cm/sec, constant flow30m x 0.25 mm x 0.25 µm

Oven:

Flow Program (mL/min):

Carrier:

80

90

1 215

Pulsed Splitless, 280 °C

20 psi pulse pressure for 0.38 min

50 mL/min purge at 0.40 min

170-250 °C at 24.7 °C/min, hold 5.3 min

250-280 °C at 18.6 °C/min, hold 4.0 min

280-325 °C at 50.0 °C/min, hold 4 minInjection:

60

70

57

8

13

16

1719

5-10 ng on column

FID, 350 °C Direct Connect liner G1544-80730

Sample:

Detector:

30

40

50pA

6

9

10

1112

14

1720

21

10

20

30

7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

3 4 18

Ramped Flow

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Page 19

7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

Time (min)

Expert Tour

Pesticidas en esencia de naranjaAnalysis was carried out on the Agilent 7890A/5975 GC/MS or 7890A/7000 A (Prototype) GC/MS/MS equipped with either a 7683 or 7683B Series ALS, split/splitless injection port and triple-axis detector. An Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert 15 m x 0.25 mm x 0.25 um column (Agilent part # 122-5512UI) was used. The initial GC oven temperature was 70°C, which was held for 0.67 minutes. The oven was then ramped by 75°C/minute to 150°C, held for 0 minutes and ramped by 9°C/minute to 200°C and held for 0 minutes before ramping by 24°C/minute to 280°C and holding for 3 minutes. A six-minute post-run at 320°C was used. Pressure was held constant at 10 psi throughout the run and a split ratio of 10:1 for a 1uL injection. An open ended 4 mm helical liner was used (Agilent #5188-5396). The inlet temperature was 250°C and transfer line was set to 280°C. In the case of both detectors the source temperature was set to 300°C and the analyzer to 180°C.

Carbaril 200 ppb deTetradifon en Esencia de naranja (1 10 lit)

Tetradifon

(1:10 split)S/N para transición de cuantificación m/z 356 → 229Relación señal/ruido: 400:1

Phenanthrene-D10 (2 ppm)

2,4 D Ethyl ester

Chlorpyrifos

TetradifonEthion

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Page 20Expert Tour

Análisis de PAHGC/MSD Conditions

Sample: 10ug/ml PAH Standard

Column: DB-5ms Ultra Inert 30m x 0.25mm x 0.25um (Agilent part # 122-5532UI)Carrier: Helium 45cm/sec, constant flow

Oven: 55oC (1min) to 320OC (25O/min), hold 3 min

Injection: Pulsed splitless 300oC 40psi until 0 2 min purge flow 30ml/min at 0 75 minInjection: Pulsed splitless, 300 C, 40psi until 0.2 min, purge flow 30ml/min at 0.75 min

Gas saver 80ml/min on at 3 min

MSD: Transfer Line 280OC , Source 300OC, Quad 180OC

1 2

3 4

5 6

7

8 9 10

11

12

1314

15

16

1. Naphthalene2. Acenaphthylene3 Acenaphthene3. Acenaphthene4. Fluorene5. Phenanthrene6. Anthracene7. Fluoranthene8. Pyrene9. Benz[a]anthracene10 Chrysene

6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

10. Chrysene11. Benz[b]fluoranthene12. Benz[k]fluoranthene13. Benz[a]pyrene14. Indeno[1,2,3-cd]pyrene15. Dibenzo[a,h]anthracene16. Benzo[g,h,i]perylene

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Análisis PBDE GC/MS conditions

DB 5 Ul I 15 0 25 0 25 (A il # 122 5512UI)Column: DB-5ms Ultra Inert 15 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Agilent part # 122-5512UI)Carrier: Carrier Helium 72 cm/s, constant flow

Oven: 150 to 325 °C (17 °C/min), hold 5 min

Injection: Pulsed splitless; 325 °C, 20 psi until 1.5 min, purge flow 50 mL/min at 2.0 min

MSD: Source at 300 °C, Quadrupole at 150 °C, transfer line at 300 °C, scan range 200–1000 amu

Total ion chromatogram (Modo SIM) d 0 005 (BDE 47 100 99de 0.005-ng (BDEs -47, -100, -99, -154, -153, -183, y -205) y 0.025-ng

(BDE-209) inyección on-column

Sección aumentada de BDE-209 con

excelente sensibilidad para analisis a nivel de

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ptrazas

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Melamina en lechePublicación Agilent n°5990-3282ENPublicación Agilent n 5990-3282EN

DB-5ms Ultra Inert 15 m × 0 25 mm × 0 25 μm (Agilent part # 122-5512UI)

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DB-5ms Ultra Inert 15 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Agilent part # 122-5512UI)

Aplicacion de la DB-35MS

8

910 12

Buena forma de pico para Nicotina

4

67

811

1415

17

18

19

2116

22 25 26 271

23

5

6 19

13

20 2324 28

1 Amphetamine

2 Phentermine

3 Methamphetamine

CodeineLorazepamDiazepam

151617

1 2 3 4 5 6 7 8

Instrument Conditions3 Methamphetamine4 Nicotine5 Methylenedioxyamphetamine(MDA)6 Methylenedioxymethamphetamine(MDMA)7 Methylenedioxyethylamphetamine8 M idi

DiazepamHydrocodoneOxycodoneTemazepamDiacetylmorphine

1817

1920

2221

Flunitrazepam

Instrument Conditions

Carrier: Helium fixed pressure 35.0 PSI Inlet: splitless 1 µl 280 °C, total flow 56.4 ml/min, 3 ml/min

switched septum purge, gas saver off, 50 ml/min after 0.4 minutesInlet Liner: dual taper deactivated (Agilent p/n 5181-3315)Column: 1 Agilent J&W DB-35msUI 15m x 0.18mm x 0.18µm

( / ) S8 Meperidine9 Phencyclidine10 Methadone11 Cocaine

12 SKF-525a (RTL Compound)

13 O

NitrazepamClonazepamAlprazolamVerapamilStrychnine

222324252627

Flunitrazepam (Agilent p/n 122-3832UI) 35 PSI constant pressure modeBack-flush: post run: 1 min. 1 psi inlet, 75 psi aux EPCOven: 100 °C (0.25 min) to 345 °C (40 °C/min, 2.25 min hold)MSD: transfer line 300 °C, source 300 °C, quadrapole 180 °C scan modeNPD: Blos bead 300 °C H2 3 ml/min, 60 ml/min air, 11 ml/min

makeup + col flowCFT Device: 2-Way splitter with solvent venting between MSD and NPD13 Oxazepam

14 Tetrahydrocannabinol

StrychnineTrazodone

2728

CFT Device: 2 Way splitter with solvent venting between MSD and NPD

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Siempre Calidad. Siempre Innovación. Siempre AgilentSiempre Agilent Las mejores columnas para el análisis de trazas y

compuestos activos.

La columna DB-35msUI muestra excelentes formas de pico para las drogas de abuso, incluyendo la Nicotina

La Selectividad se mantiene idéntica para obtener separaciones consistentemente predecibles.

Se mantienen los perfiles de bajo Sangrado, minimizando interferencias.

Má i f ió Más información en

www.agilent.com/chem/ultrainert

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Referencias

1. US EPA Method 8270D Revision 4 February 2007 “Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS)”

2 K G b J G G b d K G b “C h i St d di d Q lit T t f2. K. Grob Jr., G. Grob, and K. Grob “Comprehensive, Standardized Quality Test for

Glass Capillary Columns,” Journal of Chromatography A, Vol. 156, Issue 1, 21 August 1978, Pages 1-20

3. Mitch Hastings, Allen K. Vickers, and Cameron George “Inertness Comparison of3. Mitch Hastings, Allen K. Vickers, and Cameron George Inertness Comparison of

Sample of 5% Phenyldimethylpolysiloxane Columns,” Poster Presentation, 54th Annual Pittsburg Conference, Orlando, FL March 2003

4. Jim Luong, Ronda Gras, and Walter Jennings “An Advanced Solventless Column

T f C ill GC C l ” J S S i 2007 30 2480 2492Test for Capillary GC Columns,” J. Sep. Sci., 2007, 30, 2480-2492 5. Mike Szelewski and Bill Wilson, “Improvements in the Agilent 6890/5973 GC/MSD

System for Use with USEPA Method 8270,” Application Note 5988-3072EN,System for Use with USEPA Method 8270, Application Note 5988 3072EN, November 7, 2001

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