Historia y evolucin de las columnas capilares y su impacto en la cromatografa de gases Material de apoyo

Historia y evolucin de las columnas capilares y suimpacto en la cromatografa de gasesINTRODUCCIN

La fase estacionaria tiene en cromatografa un papel fundamental, ya que la fase mvil es cromatogrficamente inerte y las separaciones son debidas exclusivamente a las interacciones especficas que se dan entre los componentes de la muestra y la fase estacionaria.

Elegir la mejor fase estacionaria es la decisin ms importante al seleccionar una columna.

Los conceptos de selectividad y polaridad son muy tiles cuando se selecciona una fase estacionariaPara la seleccin de una fase estacionaria hay que tomar en cuenta las siguientes caractersticas:Rango de temperatura de trabajo.Capacidad para interaccionarde forma selectiva condiferentes solutosViscosidad de la fase dentrodel rango de temperatura.Los tipos de fase estacionaria mas utilizados en la cromatografa de gases1.-Hidrocarburos4.-Polisteres5.-Polietilenglicoles3.-Polifenilteres2.-PolisiloxanosHidrocarburosPolifenilteresPolisiloxanos Polisiloxanos Grupo de fase estacionaria de mas amplia utilizacin

Altamente selectivosModifica qumicamente la estructura de base

Elevada estabilidad trmica

Son fases estacionarias moderadamente polares

Tienen una gran utilidad para realizar separaciones a elevadas temperaturas

Polisteres

PolietilenglicolesInteracciones de fase estacionaria

Columnas capilares o abiertas Columnas empacadas o rellenasTipos de columnaWCOTSCOTFSOTEmpacadaLongitud (m910 - 10010 - 10010 - 1001 - 6Dimetro interno (m)0,1 0,530,25 0,750,52 4Eficacia 2,000 4,0001,000 4,000600 1,200500 - 1,000Platos totales(20-400) x 103(10-400) x 103(6-120) x 103(1-10) x 103Tamao de muestra (ng)10 - 7510 1,00010 1,00010 - 106Presin relativa de retrocesoBaja Baja Baja Alta Velocidad relativaRpida Rpida Rpida lentaColumna de metal

Tcnica de recubrimiento de Dijkstra y De Goey:

La solucin de la fase estacionaria se introduce al tubo con ayuda de un gas inerte, humedeciendo las paredes interiores del tubo con la solucin. En seguida el solvente se evapora al dejar el gas en la columna durante un par de horas.

Tiene muchas limitaciones debido a la inestabilidad del metal en la parte interior del tubo. Sin embargo ha sido utilizado para el anlisis de una variedad de muestras.Como resultado del proceso de fabricacin, el tubo deja un residuo lquido de recubrimiento dentro del tubo. Debido a esta capa, el tubo debe ser limpiada antes de poner la fase estacionaria.12 Columnas capilares de vidrioDesarrollada por Golay

Tenan un dimetro 13-15 cm de la bobina, una columna de 0,23 hasta 0,27 mm de dimetro interno, y un espesor de pared 0,20-0,25 mm.

Los tubos capilares tenan paredes gruesas, y su forma final era el de bobinas rgidasMala capacidad de recubrimiento y corta vidaIncluso con la mejor tcnica de tratamiento previo y revestimiento, la formacin de una pelcula de escualano estable sobre el vidrio era muy difcilDebido a las fuertes fuerzas cohesivas del lquido sobre la superficie de cristal.

La superficie interior del tubo de vidrio necesita ser tratado de alguna forma antes del revestimiento para aumentar su humectabilidad.

Se necesitaba este tratamiento no slo para mejorar la capacidad de revestimiento, sino tambin para hacer que el tubo ms inerte.

Estas fuerzas se caracterizan por la tensin superficial, que a su vez puede caracterizarse por el ngulo de contacto de una gota sobre la superficie slida

Columnas de slice fundida

Columnas capilares

Al principio se utilizaron columnas fabricadas con una gran variedad de materiales: tefln, nylon, metlicas, etc., pero ninguna de ellas tiene un campo de aplicacin como el que ofrecen las columnas de slice fundida o de vidrio de cal sodada o de boro silicato.

Columnas metlicas

Desventajas:

Las columnas metlicas son poco aptas para ser recubiertas

Pueden presentar fenmenos catalcosNo son recomendables para solutos polares

Desventajas

Columnas de plsticoEn la mayora de los anlisis se utilizan columnas tubulares abiertas, largas y estrechas fabricadas de slice fundida y recubiertas de poliimida como soporte y proteccin contra la humedad atmosfrica.

Las columnas abiertas se caracterizan por: Columnas capilares de slice fundidaVentajas

Las columnas tubulares abiertas de sliceColumnas de alta resolucin ( 200 a 120 m) Conclusin Actualmente las columnas que mas usan en CG son las capilares de slice fundida, debido a su resistencia, su menor reactividad y su flexibilidad, se pueden enrollar en forma de espirales de algunas pulgadas de dimetro debido a todas estas caractersticas esta columnas son mas apropiadas para la realizacin de la mayora de estos anlisis en distintas muestras.

Referencias:Daniel C. Harris; Anlisis qumico cuantitativo; ed. Reimpresa; Editorial Reverte, 2007.p 579Skoog W. Fundamentos de Qumica analtica. 8 Ed.; Thomson. Mxico, 2005 , pp 971. Skoog, D., Holler, F., Nieman, T. Principios de anlisi instrumental 5 ed. Editorial Mc Graw Hill. Espaa, 2001. Pp 770 771Barquero M. Principio y Aplicaciones de la Cromatografa de Gases. 1 Ed. Universidad de Costa Rica, 2006, pp 47.Fused-Silica Capillary The Story behind the Technology, Steve Griffin; Octubre, 2002.

Equipo:Aguilar DianaFalla Mara FernandaGonzlez NubiaMartnez Paola Ramrez JavierRavell Ariday