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BMBF-Programm Integrierter Umweltschutz in der Metallerzeugung

Reduzierung von Umweltbelastungen durch on-line Messung von Bandsauberkeit und Ölauflagen auf Stahlband mittels Ellipsometrie

Abschlussbericht

zu dem vom BMBF geförderten Verbundprojekt der Partner

Betriebsforschungsinstitut, VDEh-Institut für Angewandte Forschung GmbH (BFI)

Rasselstein GmbH ( TKS-RA)

Laufzeit: 01.03.2002-31.12.2005

Autor: Stephan Krannich (BFI)

Das diesem Bericht zugrunde liegende Vorhaben wurde mit Mitteln des Bundesministeriums

für Bildung und Forschung unter den Förderkennzeichen

01 RW 0131 und 01 RW 0132 gefördert.

Die Verantwortung für den Inhalt liegt bei Stephan Krannich (BFI), Werner Woeste (BFI), Helmut Oberhoffer (TKS-RA), Reiner Klein (TKS-RA)

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____________________________________________________________________________________________________________ Reduzierung von Umweltbelastungen durch on-line Messung von Bandsauberkeit und Ölauflagen auf Stahlband mittels Ellipsometrie

Abschlussbericht

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Reduzierung von Umweltbelastungen durch on-line Messung von Bandsauberkeit und Ölauflagen auf Stahlband mittels Ellipsometrie

Inhaltsverzeichnis Seite

1 Kurzdarstellung

1.1 Aufgabenstellung und Ziele 3

1.2 Voraussetzungen 3

1.3 Planung und Ablauf des Vorhabens 4

1.4 Stand der Technik 6

1.5 Zusammenarbeit mit anderen Stellen 7

2 Darstellung des Projektablaufs

2.1 Erzielte Ergebnisse 8

2.1.1 Auswahl eines Messverfahrens 8

2.1.1.1 Prinzip der Ellipsometrie 8

2.1.1.2 Auswahl des Ellipsometers 10

2.1.2 Laborversuche und Kalibriermessungen 12

2.1.3 Aufbau des Messsystems und Betriebserprobungen 15

2.1.3.1 Durchführung von Testmessungen 15

2.1.3.2 Einsatz des Ellipsometers in der Nachwalzlinie 18

2.1.3.3 Ergebnisse der Betriebserprobung 24

2.2 Voraussichtlicher Nutzen 28

2.3 Bekannt gewordene Fortschritte bei anderen Stellen 28

2.4 Erfolgte und geplante Veröffentlichungen 28

2.5 Zusammenfassung 29

2.6 Literaturverzeichnis 30

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1 Kurzdarstellung 1.1 Aufgabenstellung und Ziele Sowohl beim Umformen als auch bei metallischen und organischen Beschichtungsprozessen

ist die Bandsauberkeit ein Schlüsselparameter. Um eine gleichbleibend gute

Bandoberflächenqualität zu erzielen, ist es daher notwendig, Verschmutzungen mit Öl,

Kohlenstoff und Eisenabrieb durch geeignete Messsysteme zu erfassen und gezielte

Gegenmaßnahmen einzuleiten. Sowohl die Kontrolle der Bandsauberkeit z.B. bezüglich des

Restfettgehalts auf der Bandoberfläche in Nachwalzlinien bzw. nach Reinigungslinien vor der

Bandbeschichtung als auch die Kontrolle einer lückenlosen Beölung von Weißblechbändern

in der Linie sind von großer Bedeutung. Beim Nachwalzen liegen die Restölauflagen bei ca.

10-80 mg/m². Weißblech wird üblicherweise mit 4-8 mg/ m² Flächengewicht eingeölt.

Gesamtziel des Gemeinschaftsprojekts war die Entwicklung und der Einsatz eines

Ellipsometersystems zur Überwachung von Restverschmutzungen und Ölbeschichtungen

auf Stahl- und Weißblechbändern im Auflagenbereich von 1-100 mg/m², d.h. im

Schichtdickenbereich von 1-100 nm, auf schnell bewegten Stahlbändern in Nachwalz- und

Einöllinien bei Bandgeschwindigkeiten bis 2000 m/min.

1.2 Voraussetzungen Das BFI hat sich im Rahmen mehrerer Forschungsvorhaben mit der Messung von

Ölauflagen und der Messung von Verschmutzungen auf Stahlbändern befasst. Dabei wurden

Verfahren auf Basis von Infrarot-Absorption, Reflexion von sichtbaren Licht, Fluoreszenz und

Ellipsometrie untersucht. Schwerpunkt der letzten Arbeiten war die Untersuchung der

Messbarkeit von Restverschmutzungen auf Stahlbändern mittels Ellipsometrie. Der

Industriepartner Rasselstein als Hersteller von Fein- und Weißblech besitzt sowohl

Erfahrungen mit Anpassung und Einsatz von on-line Messsystemen in Produktionslinien als

auch bei Entwicklung und Einsatz von Messtechnik zur Beschichtungs- und

Ölauflagenkontrolle. Durch die wissenschaftlich-technische Kompetenz der Projektpartner

waren die nötigen Voraussetzungen für die Qualität der Projektdurchführung gegeben.

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1.3 Planung und Ablauf des Vorhabens Für das Vorhaben wurde von den Partnern BFI und Rasselstein folgender Arbeitsplan

umgesetzt:

• Auswahl eines geeigneten Ellipsometersystems

• Laborversuche, Kalibriermessungen

• Aufbau eines Messsystems für den Betriebseinsatz

• Entwicklung und Konstruktion eines Lagestabilisierungssystems

• Erstellung einer Traversiervorrichtung

• Betriebserprobung des Prototyps

• Analyse der Ergebnisse und Verbesserung des Prototyps

• Auswahl eines geeigneten Ellipsometersystems

Zunächst erfolgte eine Analyse verschiedener Ellipsometervarianten: Systeme mit

rotierenden Analysator bzw. ohne mechanisch bewegte Elemente, Einwellenlängen-

Ellipsometer, Mehrwellenlängen- bzw. spektroskopische Ellipsometer. Dazu wurden

Kontakte zu Fachleuten aus der Ellipsometrie und zu Ellipsometerherstellern hergestellt.

• Laborversuche, Kalibriermessungen

In diesem Arbeitspunkt wurden Laborversuche und Kalibriermessungen mit verschiedenen

Ellipsometern durchgeführt. Die Einflüsse von Blechrauhigkeit und Schichtstruktur wurden

untersucht. Ellipsometrische Modellierungsansätze führten auf Grund der vielen

unbekannten Parameter zu keinen verwertbaren Ergebnissen, so dass die Methode einer

direkten Kalibrierung auf präparierten Blechen mit unterschiedlicher Oberflächenstruktur und

Rauhigkeit angewandt wurde. Als Referenzverfahren dienten die bei Rasselstein üblichen

Verfahren.

• Aufbau eines Messsystems für den Betriebseinsatz

Das Messsystem wurde nach definierten Vorgaben für die spezifischen Bedingungen des

Betriebseinsatzes so ausgelegt, dass ein wartungsarmer und störungsfreier Einsatz unter

erschwerten Industriebedingungen gewährleistet war. Zur Installation des Prototyps in einer

Produktionsanlage waren spezifische Konstruktionen wie Befestigungen und Schutzgehäuse

nötig. Hard- und Software zur Datenerfassung und Auswertung wurden entwickelt und

integriert.

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• Entwicklung und Konstruktion eines Lagestabilisierungssystems

Die Genauigkeiten ellipsometrischer Messungen hängen stark von der Lagestabilisierung

des Systems und einer ausreichender Bandstabilisierung ab. Höhen- und Winkelpositionen

des Ellipsometers müssen sich in engen Toleranzen bewegen. Dazu wurden zwei Varianten

geprüft:

- Bandberuhigung durch mechanische Stützrolle

- Selbstjustage des Systems mit optischen Vierquadrantendetektor und Stellmechanismen.

In der Praxis erwies sich die Bandberuhigung durch mechanische Stützrollen als

wirkungsvoll. Durch Anordnung des Messkopfes über dem Zenit einer Stützrolle konnte die

nötige Lagestabilisierung und damit die erforderlichen Messbedingungen für das

Ellipsometer erreicht werden.

• Erstellung einer Traversiervorrichtung

Zur Kontrolle der Einölung von Weißblech über die gesamte Breite des Bandes sollte das

System mit traversierenden Messköpfen betrieben werden. Nach damaligen Vorgaben

wären der Aufwand und die Kosten zur Erstellung von hochpräzisen Traversiervorrichtungen

allerdings wesentlich höher ausgefallen als geplant. Der Focus des Projekts richtete sich

daher auf die Messung der Bandsauberkeit beim Nachwalzprozess. Laboranalysen an

herausgeschnittenen Bandproben aus der Nachwalzlinie zeigten, dass die Restölauflagen

quer zum Band und auf beiden Bandseiten weitgehend gleich verteilt waren und damit auf

eine Traversierung verzichtet werden konnte.

• Betriebserprobung des Prototyps

Das System wurde in zwei Stufen auf Betriebstauglichkeit geprüft. In der ersten Stufe wurde

ein Standard-Ellipsometer umgerüstet und in einer Inspektionslinie getestet. In der zweiten

Stufe erfolgten Aufbau und Einsatz des Prototyps in der Nachwalzlinie. Es wurden Kalibrier-

und Vergleichsmessungen mit üblichen Referenzverfahren an Bandproben durchgeführt.

• Analyse der Ergebnisse und Verbesserung des Prototyps

Es erfolgten Software-Anpassungsmaßnahmen, Fehlerbeseitigung und Systemanalyse

sowie eine abschließende Überprüfung und Bewertung der Betriebstauglichkeit. Das

Ellipsometersystem ist auf der Bandoberseite installiert und arbeitet quasi wartungsfrei. Es

war geplant ein zweites Ellipsometer an der Bandunterseite zu installieren.

Voruntersuchungen zeigten jedoch, das beide Bandseiten mit fast gleichen Restölauflagen

belegt waren. Dadurch konnte der Einsatz des zweiten Ellipsometers an der Bandunterseite

entfallen. Rasselstein beabsichtigt das zweite Ellipsometer am Bandeinlauf der

Nachwalzstraße zu integrieren, um mögliche Oberflächenrückstände wie z.B. Oxidschichten

aus dem Glühprozess zu erfassen. Dieser Schritt wird außerhalb des Projektrahmens nach

Projektabschluss erfolgen.

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1.4 Stand der Technik Durch Variation der Betriebsparameter der Walzstraße, insbesondere der

Walzgeschwindigkeit und der Art und Menge der Ölemulsion werden Eisenabrieb und

Ölrückstände auf dem Band beeinflusst. Nach dem Kaltwalz- bzw. Nachwalzprozess

befindet sich ein Schmutzfilm auf dem Stahlband, der aus Ölresten der Walzemulsion, aus

Eisenabrieb von Band und Walzen sowie aus Verbindungen dieser Stoffe besteht. Durch die

Zugabe von Spülmitteln, mechanische oder pneumatische Abstreifung und

Emulsionsfilterung versucht man die Verschmutzung für die folgenden Prozesse in

erträglichen Grenzen zu halten. In nachfolgenden Beschichtungslinien ist die Bandsauberkeit

für die Qualität der Beschichtung von besonderer Bedeutung, so dass die Bänder in der

Regel vor der Beschichtung in Reinigungslinien durch chemische und elektrochemische

Verfahren behandelt werden müssen. Typische Oberflächenverschmutzungen nach dem

Kaltwalzprozess haben folgende Größen: Öl - bis zu 400 mg/m², Eisenabrieb 40-200 mg/m².

Beim Nachwalzen betragen die Rest- Ölauflagen ca. 10-80 mg/m², der Eisenabrieb ca.1-10

mg/m².

Ein anderer Aspekt ist die Kontrolle der Einölung von Fein- und Weißblechbändern in der

Linie. So müssen Kaltwalzerzeugnisse aus Gründen des Korrosionsschutzes und der

Schmierung bei weiterverarbeitenden Produktionsschritten definiert eingeölt werden. Neben

ausreichenden Korrosionsschutz kommt es auch auf leichte Abwaschbarkeit an. Es besteht

die Forderung nach definierten und lückenlosen Ölbeschichtungen auf Walzband

insbesondere von Fein- und Weißblech. Dieser Vorgang wird von speziellen

elektrostatischen Einölern ausgeführt. Zur Gewährleistung einer definierten und konstanten

Einölung erfolgt dabei eine von der Bandgeschwindigkeit abhängige, integrale

Durchflussregelung der Ölmenge im Einöler. Während die Ölauflagen auf Feinblech im

Bereich von 1-5 g/m² (µm) liegen, werden Weißblechbänder mit 4-8 mg/m² ( nm) eingeölt.

In den letzten Jahren wurden bei Stahlherstellern und -verbrauchern Entwicklungsarbeiten

dahingehend durchgeführt, einheitliche Methoden zur Bestimmung der

Oberflächensauberkeit und von Ölauflagen vorzuschreiben. Diese Methoden erfordern in der

Regel das Herausschneiden von Proben und den anschließenden Einsatz von Laboranalytik.

On-line Verfahren zur Messung der Bandsauberkeit und von Ölauflagen auf Basis von

Infrarot-Absorption, UV- angeregter Fluoreszenz, UV- angeregter Elektronenemission

(OSEE; Optisch Stimulierte Elektronen Emission) und Reflexion von polarisierten Licht

(Ellipsometrie) sind bekannt /1-15/. Diese Verfahren werden durch verschiedene

Querempfindlichkeiten beeinflusst, wie der physikalischen und chemischen

Zusammensetzung der Verschmutzung und der Ölauflage, der Bandrauhigkeit, der

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Bandgeschwindigkeit und von Abstandseffekten, so dass für eine uneingeschränkte

Betriebstauglichkeit weiterer Entwicklungsbedarf bestand. Das BFI hat sich im Rahmen

mehrer Projekte mit Entwicklungen von Verfahren zur Messung von Ölauflagen und

Bandverschmutzungen mit Öl und Eisenabrieb befasst /7,8,9/. Die Arbeiten konzentrierten

sich in letzter Zeit auf Messungen von Restverschmutzung und Ölauflagen im Milligramm-

bzw. Nanometerbereich mit ellipsometrischen Verfahren /9/. Auch von anderen Stellen

durchgeführte Untersuchungen zeigten, dass on-line Ellipsometrie ein großes Potential für

Anwendungen im Metall- und Stahlbereich besitzt /13,14/.

Durchgeführte Recherchen zu den im Projekt erfolgten Arbeiten ergaben keine Anzeichen

auf die Verletzung bestehender Schutzrechte.

1.5 Zusammenarbeit mit anderen Stellen Es wurden Kontakte zu Fachleuten aus der Ellipsometrie und zu Produzenten von

Ellipsometern hergestellt und verschiedene Ellipsometer auf Ihre Eignung getestet. Zur

Gewinnung weiterer Informationen wurde die Datenbank Ellipsometrie genutzt /21/. Die

Datenbank Ellipsometrie enthält Einträge zu Herstellern und Nutzern der Ellipsometrie, sowie

deren technischer Ausrüstung und ihren aktuellen Arbeitsgebieten.

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2 Darstellung des Projektablaufs 2.1 Erzielte Ergebnisse 2.1.1 Auswahl eines Messverfahrens 2.1.1.1 Prinzip der Ellipsometrie Die Ellipsometrie /16-20/ ein zerstörungs- und berührungsfreies optisches Messverfahren

beruht darauf, dass polarisiertes Licht bei Reflexion an einer Oberfläche seinen

Polarisationszustand ändert. Wellenamplitude und Phase der Komponenten parallel und

senkrecht zur Einfallsebene werden dabei im allgemeinen unterschiedlich geändert. Das

daher elliptisch polarisierte, reflektierte Licht wird durch polarisierende Elemente auf seinen

Polarisationszustand untersucht. Bei der Ellipsometrie misst man das komplexe Verhältnis

der von der Probe erzeugten Fresnel'schen Reflexionskoeffizienten für die p- und s-

polarisierte Lichtkomponente und drückt dieses Verhältnis über die ellipsometrischen Winkel

Psi und Delta entsprechend der ellipsometrischen Grundgleichung aus:

Rp/Rs = tan(PSI)*exp(i DELTA) (1)

Aus den gemessenen ellipsometrischen Größen PSI und DELTA können die optischen

Konstanten, d.h. der komplexe Brechungsindex eines Materials ermittelt werden und mit

weiterführenden Modellen die Schichtdicke und der Brechungsindex von

Oberflächenschichten bestimmt werden. Da die Ellipsometrie das Verhältnis der beiden

Werte (Rp, Rs) misst, ist es eine sehr genaue und reproduzierbare Messmethode. Unter

optimalen Bedingungen lassen sich noch Schichtdicken im Sub-Nanomerbereich messen. In der Praxis hat es sich gezeigt, dass diese Vorteile nicht ohne weiteres in allen

Anwendungsgebieten erzielt werden können. So stellt im Besonderen die Anwendung dieses

Verfahrens auf Stahlbändern eine besondere Herausforderung dar. Neben der

Oberflächenstruktur (Rauhigkeit) beeinflussen die hohen Bandgeschwindigkeiten sowie die

produktionsbedingten Begleiterscheinungen wie z. B. Wasser- und Ölnebel diese

Präzisionsmessung im Nanometerbereich.

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Bild 1: Ellipsometrisches Messprinzip /20/

Die Grundelemente einer ellipsometrischen Messanordnung sind Lichtquelle, Messobjekt,

Intensitätsdetektor und Polarisatoren.

Man unterscheidet:

• Null-Ellipsometer (NE), basierend auf der Auslöschung des Signals.

• Ellipsometer mit rotierenden Komponenten (RPE, RCE,RAE), das heißt entweder

Polarisator, Kompensator oder Analysator rotieren ( Bild 2).

• Phasen-Modulations-Ellipsometer (PME), hier ist der Kompensator

(doppelbrechender Piezokristall) als Modulator ausgeführt. Der Vorteil dieser Technik

liegt in der erheblich gesteigerten Messgeschwindigkeit. Piezomodulatoren arbeiten

z.B. bei 50 oder 100 kHz.

• Spektroskopische Ellipsometer

Ersetzt man den einzelnen Detektor durch Mehrkanaldetektoren, so sind spektrale

Messungen möglich. Üblich sind Systeme mit rotierenden Komponenten und auch

Ellipsometer ohne bewegte Komponenten (PME). Mit Ellipsometern nach dem PME- Prinzip

sind spektrale Messungen im Millisekundenbereich möglich.

Ellipsometrie kann man in breiten Bereichen des Spektrums elektromagnetischer Wellen

betreiben. Als Lichtquellen im Ultravioletten-, Sichtbaren-, Infraroten-Spektralbereich werden

hauptsächlich Laser und Bogenlampen verwendet. Laser liefern in der Regel bei einer

Wellenlänge hohe Lichtintensitäten. Spektroskopische Ellipsometer werden mit

Bogenlampen betrieben. Nachteil der Bogenlampen gegenüber Lasern ist dabei die

geringere Intensität des Lichts.

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He-Ne-Laser

Polarisator Kompensator

Analysator

Foto-Detektor

Φο

Öl Metall

Bild 2: Einwellenlängen Laser-Ellipsometer

2.1.1.2 Auswahl des Ellipsometers Zunächst war geplant einen speziellen Aufbau eines Ellipsometersystems zu testen.

Berechnungen und Messungen zeigten, dass bei einen Einfallswinkel von 60° und dünnen

Schichten sich nur die ellipsometrische Größe DELTA ändert. Das bedeutet, dass sich nur

die Elliptizität, d.h. die Form der Ellipse ändert. Die Lage bzw. Orientierung der Ellipse, die

ellipsometrische Größe PSI, bleibt dabei konstant. Diese Tatsache sollte ein Messsystem

ohne permanent, rotierende Elemente mit sehr kurzer Ansprechzeit ermöglichen. Mit einem

Polarisations-Strahlteiler und zwei Detektoren kann so direkt durch Intensitätsmessungen die

Schichtdicke bestimmt werden. Dieses System konnte aber vom Hersteller nicht im

geplanten Zeitrahmen geliefert werden.

Es erfolgte eine Analyse weiterer möglicher Ellipsometervarianten: Systeme mit rotierenden

Analysator, Systeme ohne mechanisch bewegte Elemente, Einwellenlängen-Ellipsometer,

Mehrwellenlängen- bzw. spektroskopische Ellipsometer. Es wurden Kontakte zu Fachleuten

aus der Ellipsometrie und zu Produzenten von Ellipsometern hergestellt und verschiedene

Ellipsometer auf Ihre Eignung getestet. Aufgrund der komplexen Problematik, dem Vorliegen

von Zwischenschichten, wurden mögliche Varianten zur Messung von Ölauflagen auf

Weißblech in Beölungslinien und zur Messung von Restölauflagen in Nachwalzlinie geprüft:

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• Einsatz eines Einwellenlängen-Laser-Ellipsometers: Zwischenschichten, d.h.

Passivierungs-, Chrom-, Chromoxid-Schichtdicken werden als bekannte Größen

durch entsprechende Korrekturwerte berücksichtigt.

• Einsatz von zwei Laser-Ellipsometern: Messungen vor und nach der Einölung mit

zwei Ellipsometern in Differenzanordnug zur Eliminierung des Einflusses der

Zwischenschichten.

• Einsatz von mehrwellenlängen- oder spektroskopischen Ellipsometern.

Erste Untersuchungen (s. Laborversuche, Kalibriermessungen) zur Messung von Ölauflagen

auf Weißblech- und Stahlband wurden mit der Ellipsometer-Versuchsplattform 02B der Fa.

DRE durchgeführt, einem RAE-Ellipsometer mit He-Ne-Laser und einer Wellenlänge von

632,8 nm. Für die Datenauswertung kann bei diesem Gerät zwischen einer harmonischen

Analyse des Intensitätsprofils und einem Algorithmus zur Minimumsuche ( Minsearch)

gewählt werden. Auf bewegten Band führte die Betriebsart mit harmonischen Analyse zu

großen Fehlern. Die Messzeit des sehr genauen Minsearch-Modus liegt jedoch im

Sekundenbereich und ist damit für Messungen an schnell bewegten Bändern nicht geeignet.

Weiterhin wurden Messungen mit dem spektroskopischen Phasen-Modulations-Ellipsometer

UVISEL der Fa. Jobin Yvon (Wellenlängenbereich von 240-840 nm) durchgeführt. Die

Ergebnisse waren bei Blechbändern mit hoher Rauhigkeit nicht zufriedenstellend.

Untersuchungen und Testmessungen mit dem Laser- Ellipsometer SE 400 der Fa.

SENTECH führten zu positiven Ergebnissen. Im Ergebnis der Tests wurde beschlossen, die

Messung der Einölung von Weißblech im Auflagenbereich von 4-8 mg/m² über die

Bandbreite traversierend mit zwei Laser-Ellipsometern in Differenzanordnung durchzuführen.

Durch synchrone Messungen vor und nach der Einölung sollte der Einfluss der

Zwischenschichten minimiert bzw. kompensiert werden. Dieser Ansatz wurde aufgrund der

oben genannten Kostenprobleme mit der Traversiereinheit zurückgestellt (1.3 Planung und

Ablauf des Vorhabens). Die weiteren Arbeiten konzentrierten sich daher auf den Einsatz des

Ellipsometersystems zur Messung der Bandsauberkeit beim Nachwalzen. Übliche

Restölauflagen im Nachwalzprozess liegen bei 10-80 mg/m². Probleme mit

Zwischenschichten wurden nicht erwartet, da der vorausgehende Glühprozess in der Regel

saubere Oberflächen mit geringen Oxid- und Kohlenstoffauflagen liefert. Dadurch sollten sich

die Restölauflagen im Nachwalzprozess mit jeweils einem Ellipsometer pro Bandseite

messen lassen.

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2.1.2 Laborversuche und Kalibrierung

Es erfolgten ellipsometrische Messungen auf Blechproben aus der Produktionslinie und auf

definiert beölten Blechen. Diese wurden mit den Laser-Ellipsometern 02B, SE 400 ( Bild 3)

durchgeführt. Die Einflüsse von Blechrauhigkeit und Schichtstruktur wurden untersucht.

Ellipsometrische Modellierungsansätze führten auf Grund der vielen unbekannten Parameter

zu keinen physikalisch sinnvollen Ergebnis, so dass die Methode der direkten Kalibrierung

des DELTA-Wertes auf definiert beölten Blechen mit verschiedenen Oberflächenstrukturen

und Rauhigkeiten angewandt wurde. Als Referenzverfahren dienten die bei Rasselstein

üblichen stationären Verfahren (Hydrophile-Waage, CV-Methode) zur Ölauflagenmessung.

Weißblech wird mit dem lebensmitteltauglichen Esther DOS ( Di-Octylsebacat) eingeölt.

Diese Auflagen werden mit der hydrophilen Waage gemessen. Dazu werden Blechproben in

Wasser getaucht und der Spreitungsdruck des aufschwimmenden Ölfilms bestimmt. Im

Nachwalzprozess wird als Schmier- und Kühlmittel eine Tinol-Wasseremulsion mit einem

Tinolanteil von 0,5 - 9% eingesetzt. Die Tinol-Ölauflagenmessung an herausgeschnittenen

Bandproben erfolgt dabei durch die CV-Methode, d.h. durch Verbrennung des Kohlenstoffs

und Messung des dabei entstehenden CO2-Infrarot-Absorptionsignals.

Bild 3: Laborversuche mit Laser-Ellipsometer SE 400

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Kalibriermessungen wurden an unbeölten und definiert beölten Weißblechproben mit

unterschiedlicher Oberflächen ( verzinnt-aufgeschmolzen, verzinnt-nicht-aufgeschmolzen,

verchromt, glänzend, matt, stone) durchgeführt. Die Rauhigkeiten lagen im Bereich von 0,1 –

1,5 µm Ra. Die Bleche wurden mit unterschiedlichen Öl-Lösungskonzentrationen (Bild 4)

definiert beölt. Bei dieser Methode, die hinreichend gleichmäßige Ölfilme erzeugt, werden die

Bleche mit einer Geschwindigkeit von 20 mm/s senkrecht aus der Flüssigkeit gezogen.

Anschließend werden mit der hydrophilen Waage (DOS) bzw. der CV-Methode (Tinol) die

Ölauflagen bestimmt. Der ellipsometrische Winkel DELTA reagiert sehr empfindlich auf

Schichtdicken im unteren Nanometerbereich. Der Winkel PSI erfährt demgegenüber bei den

vorliegenden dünnen Schichten kaum Änderungen. Die Kalibrierungen zeigten

oberflächenspezifische Abhängigkeiten zwischen dem ellipsometrischen Winkel DELTA und

der Ölauflage. Für DOS-Auflagen bis ca. 15 mg/m² ergaben sich lineare (Bild 5), für höhere

Tinol-Ölauflagen polynomische Verläufe der Kalibrierkurven (Bild 6).

Tauchbeölung

0

10

20

30

40

50

60

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Öl-Konzentration g/l Methylethylketon

Öla

ufla

ge m

g/m

²

Bild 4: Kalibrierung durch Tauchbeölung von Blechproben

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14

y = -0,7832x + 141,46R2 = 0,9933

125

130

135

140

145

0 2 4 6 8 10 12 14 16

DOS Ölauflage (mg/m²)

DE

LTA

(°)

Bild 5: Exemplarische Kalibrierkurve für DOS-Ölauflagen auf Weißblech

Rauhigkeit Ra ~ 0,3 µm,

y = 0,0015x2 - 0,3276x + 145,28R2 = 0,9921

126

128

130

132

134

136

138

140

142

144

146

148

0 20 40 60 80 100

CV Tinol Ölauflage (mg/m²)

DEL

TA(°

)

Bild 6: Exemplarische Kalibrierkurve für Tinol-Ölauflagen auf Stahlband

Rauhigkeit Ra ~ 0,3 µm,

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2.1.3 Aufbau des Messsystems und Betriebserprobungen

Der Aufbau und Erprobung des Messsystems wurde in zwei Stufen durchgeführt. In der

ersten Stufe wurde ein SE 400 Ellipsometer für die Testmessungen in der Linie modifiziert.

Es musste geklärt werden ob das ausgewählte Ellipsometer in der Lage ist an bewegten

Bändern Ölauflagen zu messen. Nach erfolgreichen Testmessungen erfolgte dann in der

zweiten Stufe der Aufbau und die Betriebserprobungen des Ellipsometer-Prototyps.

2.1.3.1 Durchführung von Testmessungen Dazu gehörten:

- Erstellung einer Montageplatte für die Messköpfe,

- Bau eines Halterahmens für das Ellipsometer,

- Bau einer Aufhängung für Längs-, Querachsen- und Höhenverstellung der Messköpfe,

- Integration eines Abstandssensors (optische Triangulation) zur Kontrolle der nötigen

Winkel- und Höhenjustage von ca. +/- 0,1° und +/- 0,1mm.

Das Ellipsometer wurde quer zum Bandlaufrichtung in einer Inspektionslinie an einer festen

Position über einer Stabilisierungsrolle eingebaut ( Bild 7 ). Der Messwinkel betrug 60°. Die

Testmessungen erfolgten auf Weißblech- und Stahlblechbändern mit unterschiedlichen

Ölauflagen, Oberflächenausführungen und Rauhigkeiten. Die DOS-Ölauflagen betrugen ca.

2-5 mg/m² ( Bild 8), die Tinol-Ölauflagen 10-40 mg/m² (Bild 9). Die Bandgeschwindigkeiten

lagen zwischen 100 und 600 m/min.

Bild 7: Ellipsometrische Testmessungen in der Inspektionslinie

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Abschlussbericht

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Messung in der Linie 100 m/min WA 281095

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

4,5

5,0

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Messpunkte

Öla

ufla

ge (m

g/m

²)

Bild 8: Gemessene DOS-Ölauflage auf Weißblech (Bandgeschwindigkeit 100 m/min)


0,0

5,0

10,0

15,0

20,0

25,0

30,0

35,0

40,0

45,0

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

Messpunke

Öla

ufla

ge (m

g/m

²)

Bild 9: Gemessene Tinol-Ölauflage auf Stahlband (Bandgeschwindigkeit 600 m/min)

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Abschlussbericht

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Die Testmessungen in der Inspektionslinie zeigten die prinzipielle Eignung des

Ellipsometers. Probleme ergaben sich durch unplane Bandlagen. Da das Ellipsometer vor

einer Bandführungsrolle eingebaut wurde, erzeugten die Bandschwingungen größere

Messwertschwankungen. Wesentliche Verbesserungen konnten durch Einbau einer

Bandstabilisierungssrolle erreicht werden. Trotz Signalrauschen, verursacht durch die

Bandoberflächenstruktur bzw. Rauhigkeit, konnten durch Mittelwertbildung reproduzierbare

Messwerte ermittelt werden. Weitere Testmessungen wurden mit verbesserter Bandführung

und Mittelwertbildung über 5-20 Messwerte durchgeführt. Ein typischer Ölauflagenverlauf

über eine Bandlänge von ca.15000 m ist in (Bild10) dargestellt.

Die höheren Ölauflagen an Bandanfang und Bandende resultieren aus geringeren

Bandgeschwindigkeiten. Beim Walzen wird die eingespritzte Emulsionsmenge konstant

gehalten, so dass sich bei kleineren Walzgeschwindigkeiten höhere Ölauflagen einstellen.

Der Ölauflagenverlauf ergibt sich aus der gemessenen ellipsometrischen Größe Delta und

der mit der üblichen Referenzmethode ermittelten Kalibrierkurve.


0,00

5,00

10,00

15,00

20,00

25,00

30,00

35,00

40,00

0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00

Zeit (min)

Öla

ufla

ge (m

g/m

²)

Bild 10: In der Inspektionslinie gemessene Tinol-Ölauflage auf Stahlband

(Bandgeschwindigkeit 600 m/min)

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Abschlussbericht

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2.1.3.2 Einsatz des Ellipsometers in der Nachwalzlinie Nach erfolgreichen Abschluss der Testmessungen in der Inspektionslinie erfolgte der Aufbau

des Messsystems für den Einsatz in eine Nachwalzlinie bei Rasselstein. Nachwalzen ist ein

Prozessschritt zur Verbesserung des Umformverhaltens von Stahlbändern. Beim

Nachwalzen (Nassdressieren mit einer Öl-Wasser-Emulsion) beträgt die Dickenabnahme bis

zu 40 %. Es wird dabei die geforderte Oberflächenrauheit und die Ebenheit des Bandes

eingestellt. Die resultierenden Banddicken können dabei dünner als 0,13 mm sein. Bild 11

zeigt das Prinzip einer Nachwalzstraße. Im ersten Gerüst erfolgt die Dickenreduzierung,

während im zweiten Gerüst die gewünschte Oberflächenstruktur geprägt wird. Zwei typische

Oberflächenstrukturen sind in Bild 12 und Bild 13 dargestellt. Die matte Struktur besitzt eine

Rauhigkeit von ca. 1µm Ra. Die so genannte Stone-Struktur hat eine ausgeprägte

Rillenstruktur in Walzrichtung. Der Rauheitswert Ra beträgt ca. 0,3 µm

Bild 11: Nachwalzprozess ( Nachwalzwerk mit 2 Gerüsten)

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Abschlussbericht

19

Bild 12: Oberflächenstruktur (matt), Rauhigkeit Ra ~1 µm

Bild 13: Oberflächenstruktur (stone), Rauhigkeit Ra ~ 0,3µm

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Abschlussbericht

20

Das Ellipsometer wurde für die spezifischen Bedingungen des Betriebseinsatzes so

ausgelegt, dass ein wartungsarmer und störungsfreier Einsatz unter Industriebedingungen

(Ölnebel, Wasserdampf, Schmutz) gewährleistet ist. Das Ellipsometer ist in fester Position an

einer stabilen Traverse über einer Rolle (Bild 14) montiert. Der Arbeitsabstand beträgt 55

mm. Das Ellipsometergehäuse wird mit Pressluft gespült, um eine Verschmutzung der Optik

zu verhindern. Eine massive Edelstahlkonstruktion dient als Schutzgehäuse für die

hochempfindlichen Messköpfe.

Bild14: Ansicht des Ellipsometers im Stillstand

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Abschlussbericht

21

Bild15: Ellipsometer-Controller und Steuerelektronik

Die Ellipsometer-Controller und die Steuerelektronik wurden neben der Linie montiert

(Bild15). Sie werden zum Schutz vor Überhitzung mit Pressluft gekühlt. Die Controller sind

über Ethernet mit dem BFI-Steuerrechner verbunden. Dieser steuert vollautomatisch, unter

Inanspruchnahme von Prozessdaten die Messung, wertet die Sensordaten aus und liefert

die Ergebnisse an das betriebsinterne Rechnersystem von Rasselstein (Bild 16).

Dabei wird auf oberflächenspezifische und durch gezielt im Labor präparierte Einöl-

Kalibrierkurven zugegriffen. Die ellipsometrischen Größen können dann in Ölauflagen

umgerechnet werden. Durch entsprechende Synchronisation mit der Bandgeschwindigkeit

werden die Messwerte den jeweiligen Bandstellen zugeordnet und an den

Prozessführungsrechner weitergereicht. Die Messwerte werden on-line am Display

dargestellt und in Protokolldateien abgelegt (Bild17). Die in einer Datenbank bei Rasselstein

gespeicherten ortsbezogenen Ölauflagewerte können mit relevanten Anlagenparametern,

wie der Walzgeschwindigkeit, dem Dressiergrad, der Oberflächenstruktur und anderen

Parametern korreliert und zur Prozessoptimierung genutzt werden (Bild 18).

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Abschlussbericht

22

Bild16: Integration in das betriebsinterne Rechnersystem

Bild17: Anzeige und Bedienungs-Interface des Ölauflagen-Messsystems

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Abschlussbericht

23

Ölauflage

Geschwindigkeit

Walzkraft 1. Gerüst



Bild 18: In einer Datenbank von Rasselstein gespeicherter Datensatz eines Bandes

Bild19: Seitenansicht des Ellipsometers bei 2000 m/min Bandgeschwindigkeit

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Abschlussbericht

24

2.1.3.3 Ergebnisse der Bertriebserprobung Es wurden Ölauflagenmessungen in der Linie auf typischem Bandmaterial durchgeführt.

Dazu gehört DWI ( Draw and Wall Ironing)-Material im Rauhigkeitsbereich von ca.1 µm Ra

und Oberflächen mit anderen Topographien und geringeren Rauhigkeiten. Die Messungen

zeigen die Funktionsfähigkeit des Ellipsometersytems bei Bandgeschwindigkeiten bis 2000

m/min auch bei starker Wasser-Nebelbildung über dem Band (Bild 19).

Die mit dem Ellipsometer gemessene Ölauflage von beispielsweise 12 mg/m² (entspricht

einer Schichtdicke von ca.12 nm) auf DWI-Material mit einer matten Oberflächenstruktur und

höherer Rauhigkeit ist im Bild 20 dargestellt. Gemessen wurde über eine Bandlänge von ca.

6000 m bei einer mittleren Bandgeschwindigkeit von 2000 m/min. In Bild 21 ist ein

gemessener Ölauflagenverlauf auf einem Band mit der Oberflächenstruktur „stone“ nach

einem Walzenwechsel dargestellt. Dabei wurde mit geringer Walzgeschwindigkeit (250

m/min) gestartet und dann die Walzgeschwindigkeit langsam erhöht. Es resultiert ein von ca.

40 mg/m² auf 20 mg/m² abnehmender Ölauflagenverlauf. Beim Walzen wird die eingespritzte

Emulsionsmenge konstant gehalten, so dass sich bei kleineren Walzgeschwindigkeiten in

höhere Ölauflagen einstellen. Der Abfall der Ölauflage bei einer Bandlänge von ca. 4500 m

korrespondiert mit einer sprunghaften Erhöhung der Bandgeschwindigkeit. Die dargestellten

Messwerte sind gleitende Mittelwerte von 20 Einzelmessungen. Bei einer Messrate von 33

Hz (30ms) und einer Bandgeschwindigkeit von 2000 m/min erfolgt dabei die Mittelung der

Ölauflage über eine Bandlänge von 20 m.

02468

1012141618202224

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000Bandlänge (m)

Auf

lage

(mg/

m²)

Bild 20: Ölauflagenverlauf bei 2000 m/min Bandgeschwindigkeit

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Abschlussbericht

25

0

10

20

30

40

50

60

70

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000Bandlänge (m)

Auf

lage

(mg/

m²)

Bild 21: Ölauflagenverlauf nach Arbeitswalzenwechsel und geringerer Bandgeschwindigkeit

In einer Studie wurde die Ölauflage über eine Bandlänge parallel zur ellipsometrischen On-

line-Messung durch gezielte Probenahme parallel im Labor mit der CV-Methode

(Kohlenstoff-Verbrennung) auf die Tinolauflage überprüft. In Bild 22 ist zu sehen, dass es

sich hierbei um einen Ring handelt, der Anfang und Ende geringere Ölauflage besitzt im

Vergleich zu den anderen Bereichen mit höheren Auflagen. Des Weiteren wurde durch eine

aufwendige Laborpräparation die Kohlenstoffverbrennungsanalyse nach Seiten getrennt

durchgeführt. Hierbei wird deutlich, dass die Unterschiede zwischen Bandober- und

Bandunterseite sehr gering sind, so dass die Messung nur einer Seite aussagefähig ist. Die

Differenzen zwischen ellipsometrischer Ölauflagenmessung und den CV Messungen

konnten durch Nachkalibrierung weiter minimiert werden.

Vergleich von CV-Messung und ellipsometrischer Ölauflagenm essung

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 60 120 180 240 300 360 420

relative Bandposition Zeit (s)

Auf

lage

(mg/

m²)

CV OS

CV US

Ellipsometer OS

Bild 22: Vergleich CV Messung ( beidseitig) und ellipsometrischer Messung ( Oberseite)

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Abschlussbericht

26

Eine Sequenz von Messungen in der Linie sind an aufeinander folgenden Bändern bzw.

Ringen in Bild 23 dargestellt. Es handelt sich um DWI Material und einer Rauhigkeit von ca.

1µm Ra. Es ist zu erkennen, wie die Ölauflage bei den ersten drei Ringen von Ring zu Ring

abnimmt. Nach einem Arbeitswalzenwechsel zwischen Ring 3 und 4 beginnt der Prozess

von neuem mit Ölauflagen von 22 mg/m², sinken dann ab, so dass beim 3. Ring nach

Walzenwechsel nur noch Ölauflagen von 10 – 15 mg/m² beobachtet werden. Das Absinken

der Ölauflage über der Anzahl der Ringe resultiert aus der Abnahme der Rauhigkeit der

Arbeitswalzen über deren Standzeit.

Die Ergebnisse dieser ellipsometrischen Ölauflagenmessungen in der Linie ermöglichen es

Erkenntnisse über den Walzprozess zu erhalten, um so gezielter zu einer optimalen

Anlagenfahrweise zu gelangen.

Arbeitswalzenwechsel Gerüst 1 nach dem 3ten RingOKZ 24 Matt 6 aufeinanderfolgende Ringe

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000

Zeit (s)

Öla

ufla

ge (m

g/m

²)

Bild 23: Ölauflage über 6 Bänder, Arbeitswalzenwechsel

Gerüst 1 nach dem dritten Band

Eine Analyse einer größeren Anzahl von Bändern zeigte, dass die Ölauflagen auf matten

DWI- Material mit ca. 10-20 mg/m² deutlich niedriger lagen, als auf anderen Bandmaterial

(Bild 24). Auf Bänder mit geringeren Dickenabnahmen im Nachwalzprozess (Dressiergrad

kleiner 10 %) wurden geringere Ölauflagen gemessen (Bild 25). Auch diese Ergebnisse

können zu weiteren Optimierungen von Betriebsparametern genutzt werden, u.a. zur

Reduzierung des Ölanteils in der Emulsion und damit zur Minimierung von Restölauflagen

und zu geringeren Öleintrag in die Entfettungslinie.

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Abschlussbericht

27

Bild 24: Summenhäufigkeit der Ölauflagen bei verschiedenen Bandmaterial

(DWI-Material zeigt deutlich geringere Ölauflagen)

Bild 25: Summenhäufigkeit der Ölauflagen bei verschiedenen Dressiergrad

( Hohe Dressiergrade ergeben höhere Ölauflagen)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Sum

men

häuf

igke

it [%

] 1 . DG <= 10%2. DG > 10%

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120xi [m g/ m 2]

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100Su

mm

enhä

ufig

keit

[%] 1 . DWI

2. Ohne DWI

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120xi [mg/ m2]

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Abschlussbericht

28

2.2 Voraussichtlicher Nutzen

Die durchgeführten Untersuchungen zeigen, dass das entwickelte System in der Lage ist,

Schichtdicken von Restverschmutzungen und dünnen Ölschichten auf Metallbädern im

Prozess zu messen. Über den hier beschriebenen Einsatzort hinaus gibt es Potenzial für

weitere Anwendungen im Stahlbereich. Dazu gehören Messungen von Ölschichten auf

Weißblech, Messungen von Kohlenstoff-, Oxid- und weiterer dünner Schichten auf

Stahlbändern. Die in einer Datenbank bei Rasselstein abgelegten gemessenen

Ölauflagewerte können mit relevanten Anlagenparameter korreliert und zur Optimierung des

Walzprozesses mit verringerten Rest-Ölauflagen genutzt werden. Durch das Messverfahren

erfolgt die Kontrolle von Ölauflagen und der Bandsauberkeit im Prozess. Überölungen, die

aufwendigen Entfettungen und damit starke Belastung von Reinigungsstufen zur Folge

haben, können somit vermieden bzw. verringert werden, was direkt einen die Umwelt

entlastenden Effekt darstellt. Der Einsatz des Messverfahrens in Reinigungs- bzw. in

Entfettungslinien ermöglicht eine Optimierung des Reinigungsprozesses. Durch das

Messverfahren erreichbare Prozessverbesserungen führen zu Erhöhung der Produktqualität

und zur Reduzierung von Umweltbelastungen. Neben den Anwendungen im Stahl-Bereich

kann das System für ähnliche Aufgabenstellungen auch im Nichteisen-Bereich bei der

Verarbeitung von Aluminium, Buntmetallen und sonstigen Metallen eingesetzt werden.

2.3 Bekannt gewordene Fortschritte bei anderen Stellen Es sind während des Projekts keine Fortschritte bzw. Entwicklungen mit gleicher Zielsetzung

bei anderen Stellen zu diesen Thema bekannt geworden

2.4 Erfolgte und geplante Veröffentlichungen Michels, P.(TKS-RA)., Krannich, S.(BFI): Ellipsometrische Messung von

Restverschmutzungen und Ölschichten auf Metallbändern, Vortrag bei der Fa. IMS in

Heiligenhaus, Juni 2005

Krannich S.(BFI), Woeste W.(BFI): Messung von dünnen Schichten auf schnell bewegten

Stahlblechen mit der Laser Ellipsometrie, Seminar -Messung von dünnen Schichten-

SENTECH, Berlin, 10.10.2005

Oberhoffer H.(TKS-RA), Klein R. (TKS-RA), Winterscheidt H.W. (TKS-RA), Woeste W. (BFI),

Krannich, S.(BFI): Ellipsometrische Messung von Restverschmutzungen und Ölauflagen auf

Stahlbädern in der Produktionslinie, ThyssenKrupp techforum Juli 2006

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Abschlussbericht

29

2.5 Zusammenfassung Sowohl beim Umformen als auch bei metallischen und organischen Beschichtungsprozessen

ist die Bandsauberkeit ein Schlüsselparameter. Um eine gleich bleibend gute

Bandoberflächenqualität zu erzielen, ist es daher notwendig, Verschmutzungen mit Öl,

Kohlenstoff und Eisenabrieb durch geeignete Messsysteme zu erfassen und gezielte

Gegenmaßnahmen einzuleiten. Sowohl die Kontrolle der Bandsauberkeit z.B. bezüglich des

Restfettgehalts auf der Bandoberfläche in Nachwalzlinien bzw. nach Reinigungslinien vor der

Bandbeschichtung als auch die Kontrolle einer lückenlosen Beölung von Weißblechbändern

in der Linie sind von großer Bedeutung. Als Ergebnis einer Gemeinschaftsentwicklung des

Betriebsforschungsinstituts (BFI) und von Rasselstein (TKS-RA) wurde ein ellipsometrisches

on-line Verfahren zur Messung von Restverschmutzungen und Ölauflagen an schnell

laufenden Stahlbändern entwickelt und in der Produktionslinie eingesetzt. Die Ellipsometrie,

eine hochempfindliche, optische Messmethode unter Ausnutzung der Polarisation des

Lichtes, ermöglicht Messungen von Schichtdicken im Nanometerbereich bzw. von Auflagen

im Milligrammbereich (1 - 100 mg/m²) auf Stahlbändern bei Bandgeschwindigkeiten bis 2000

m/min. Das Ellipsometer wurde im Nachwalzwerk des Unternehmens Rasselstein installiert

und in das betriebsinterne Rechnersystem eingebunden. Die in der Praxis am laufenden

Band gemessene Ölauflage für Feinstbleche, die in nachfolgenden Veredlungsanlagen zu

Weißblech verzinnt bzw. verchromt werden, liegt bei 10 – 80 mg/m². Die durchgeführten

Untersuchungen zeigten, dass das entwickelte System in der Lage ist, Schichtdicken von

Restverschmutzungen und dünnen Ölschichten auf Metallbädern im Prozess zu messen.

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Abschlussbericht

30

2.6 Literaturverzeichnis

/1/ Köhnlechner R.: Untersuchung zur Schmierfilmdicke in Druckzylindern. Springer-

Verlag 1980

/2/ Schmutz W.: Fluoreszenzmeßverfahren zur Schmierfilmdickenmessung in

Wälzlagern. Springer-Verlag 1984

/3/ S. Montan, S. Svanberg: “ A System for Industrial Surface Monitoring Utilizing

Laser-Induced Fluorescence”, Applied Physics B38 (1985) p241-247

/4/ P. Steven P: “On-line measurement of thin organic films on metallic sheets”

Light metal age, April 1989

/5/ Yamamoto: On-line analysis of coating weight of thin organic film on steel strip

Technical Research Lab, Kawasaki Steel Cooperation, Chiba, Japan

/6/ Akira Torao et al: On-line measuring system of oil film thickness by using laser

fluorescence; Technical Research Lab, Kawasaki Steel Cooperation, Chiba, Japan

Reprint from Imeko world congress, Tampere, Finnland 1997

/7/ Krannich, St.: Meßtechnische Erfassung von Öl und Emulsionen in der Linie.

EGKS- Schlußbericht, Vertr.-Nr.: 7210-GB/112, Februar 1993

/8/ Krannich,St,: Meßtechnische Erfassung von Ölrückständen und Eisenabrieb auf

Kaltband EGKS-Schlußbericht,Vertr.Nr.: 7210-EA/131, Juni 1995

/9/ Krauth; Nicoli; Krannich; Legood; Bengston; Österholm: On line measurement of

the surface cleanliness of steel strips ECSC - convention 7210-

GB/317/1277813/902/903 end 12/1999

/10/ Inline-Ölschichtdickenmessung auf UV-Basis, Messsystem Vatron, Voest-Alpine

Stahl Linz GmbH und Voest-Alpine Mechatronics GmbH

/11/ Krauth P.J.: Measurement and control of steel sheet cleanliness, La Revue de

Metallurgie-CIT Juin 2002

/12/ Khalid T. Mahmud: “ OSEE Determination of Fluorocarbon Lubricant Film Thickness

on Magnetic Disk Media” Solid State Technology September 1989

/13/ Isamu Komine et al: High-speed Ellipsometer and ist application to the process line

NKK Technical Review Nr.53 (1988) p.36-43

/14/ Reinhold E., C. Melde: Online-Ellipsometrie an bewegten Bändern, Von Ardenne

Anlagentechnik GmbH, Dresden

/15/ Bülent Cavdar et al: Dynamics of dual film formation in boundary lubrication of steels

Wear,148(1991) Part1-3.p.305-361

/16/ Tompkins H.G.: A User`s Guide to Ellipsometrie, ACADEMIC - PRESS, INC

/17/ Riedling K.: Ellipsometry for Industrial Applications, Springer-Verlag Wien New York

/18/ Röseler A.: Infrared Spectroscopic Ellipsometry, Akademie-Verlag-Berlin

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Abschlussbericht

31

/19/ Azzam, R.M.A.,Bashara N.M.: Ellipsometry and Polarized Light, North-Holland

/20/ Gruska;B; Peters: Fast and reliable thickness and refractive index measurement of

antirefection coatings on solar silicon by ellipsometry

SENTECH Intruments GmbH, Carl-Schele-Str. 16, 12489 Berlin, Germany

/21/ U.Beck: Deutsches Forum Ellipsometrie des Arbeitskreises Ellipsometrie (AKE)

Bundesanstalt für Materialforschung und prüfung

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