LABORATORIUM SATUAN PROSESSEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2013/2014

MODUL : Transerterifikasi (Pembuatan Biodiesel) PEMBIMBING : Surya ShoelartaPraktikum: 2 Januari 2013Penyerahan : 20 Januari 2014(laporan)

Oleh:Kelompok: VIINama: 1. Rima Puspitasari, (121411026) 2. Siska Fizri Yuliantika ,(121411027) 3. Sumiyati,(121411028)Kelas: 2APROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI BANDUNG2014

TRANSESTERIFIKASI ( PEMBUATAN BIODIESEL )

I. TUJUAN PERCOBAAN Mengerti proses transesterifikasi dalam pembuatan alkil ester (biodiesel). Mampu membuat alkil ester dari asam lemak melalui proses transesterifikasi. Mampu menguji beberapa sifat fisika biodiesel seperti viskositas dan densitas.

II. LANDASAN TEORIBiodiesel merupakan salah satu pilihan yang strategis dalam rangka mengamankan kebutuhan akan energi. Biodiesel menjadi salah satu pilihan alternatif energi mengingat keunggulannya seperti terbarukan, biodegradable, tidak beracun, dan bersih terhadap lingkungan. Biodiesel merupakan reaksi antara lemak dan methanol menggunakan katalis menghasilkan metal ester dan gliserol. Biodiesel memiliki potensi untuk menggantikan solar dengan bilangan cetane yang tinggi. Sifat-sifat fisikabiodiesel seperti bilangan cetane, nilai kalor dan viskositasnya mendekati solar.Biodiesel dibuat dari minyak nabati (minyak goreng) dan alcohol (methanol/ethanol) menghasilkan metal ester dan gliserol. Proses pembuatan biodiesel merupakan transesterifikasi yang mengubah minyak nabati menjadi ester (biodiesel) dan menghasilkan produk samping gliserol. Terdapat empat cara dalam pembuatan biodiesel yaitu, pencampuran langsung minyak nabati dengan solar, mikroemulsi, termal cracking dan transesterifikasi. Teknologi proses yang digunakan dalam percobaaaan ini adalah transesterifikasi. Transesterifikasi dilakukan terhadap minyak nabati atau lemak hewan untuk menghasilkan biodiesel dan gliserol. Proses esterifikasi sangat dipengaruhi oleh jenis katalis (asam atau basa), jumlah katalis, suhu reaksi dan perbandingan molar reaktan. Proses transesterifikasi dapat menggunakan asam atau basa. Palinng banyak digunakan adalah katalis basa seperti KOH atau KOH. Pada percobaan ini digunakan KOH sebagai katalis. Perbandingan antara methanol : minyak dalam perbandingan molar adalah 3 : 1 sampai 6 : 1.Pada pembuatan biodiesel terdapat beberapa tahap pengerjaan, yaitu : Penentuan jumlah katalis Pembuatan katalis (sodium metoksida) Reaksi transesterifikasi Pemisahan biodiesel dari gliserol Pencucian (penetralan) dan pengeringanPengujian sifat fisik : densitas, viskositas, dan uji pembakaran

III. PERCOBAANAlat dan BahanALAT :Reaktor 1 buahPenangas parafin 1 buahKondensor 1 buahTermometer 1 buahTabung cacl 1 buahMotor pengaduk 1 buahSelang silikon 75 cmBAHAN :Minyak goreng 200 mlKOH 1,42 gramMetanol 35,47 mlAsam asetat glasialAquadestIndikator pH universal

Rangkaian Alat

Keterangan :1. Motor2. Pendingin Labu3. Pengaduk4. Penangas Parafin5. Tempat Masuk Corong tetes6. Termometer7. Pendingin Spiral8. Tabung CaCl29. Pengungkit.

V. DATA PENGAMATANa. Persiapan

No.BahanVolume (ml)Massa Molekul RumusTitik DidihTitik Leleh

1.2.3.Minyak kelapa sawitMetanolKOH200 35,471,4280632.0456CH3OHKOH64,7oC1320oC-97oC406oC

b. Kondisi ProsesWaktu (menit)Suhu Penangas (oC)Suhu Reaktor (oC)Pengamatan

t0

30

6070

70

7055

63

63Belum terlihat adanya perubahan secara fisikLarutan mulai terlihat sedikit mengental

Lautan terlihat memiliki 2 lapisan.

c. Perhitungan Hasil ProsesNo.Hasil ProsesBesaran

1.2.GliserolBiodiesel Murni30 ml190 ml

d. Analisis FisikaNo.Sifat FisikaBesaran

1.Densitas1,01 gr/ml

VI. PENGOLAHAN DATAa. Perhitungan berat biodiesel secara teoritis Perhitungan Mol minyakVolume minyak= 200 mlBerat jenis minyak= 0,8624 gr/mlBerat Molekul= 806 gr/molBerat minyak = x volume = 0,8624 g/ml x 200 ml = 172,48 gramMol minyak= 0,214 mol Perhitungan mol methanolVolume methanol= 35,47 mlBerat jenis methanol= 0,7918 gr/mlMassa Molekul= 32,04 gr/molBerat Metanol = x volume= 0,7918gr/ml x 35,47 ml= 28,08Mol methanol= 0,876 mol

Reaksi:Trigliserid stearat + 3Metanol 3Metil ester + GliserinCH3(CH2)16COOH + 3CH3OH 3HOCH2CH(OH)COOCH3 + CH2OHCHOHCH2OHM: 0,2140,876 --R:0,2140,642 0,6420,214S:00,234 0,6420,214

Mol Metil ester (biodiesel) yang dihasilkan = 0,642 mol

Berat biodiesel (teori) = mol x MR biodiesel = 0,642 mol x 297 g/mol = 190,67 gram

a. Perhitungan berat biodiesel hasil praktikumVolume biodiesel = 190 mlDensitas biodiesel= 1,01 gr/mlBerat biodiesel (praktik)= 190 ml x 1,01 gr/ml= 191,9 grb. Perhitungan persen perolehan/yield% Yield = x 100 % = x 100 %= 100,64 %VII. PEMBAHASANRima Puspitasari (121411026)Pembuatan biodiesel sebenarnya bisa dilakukan dengan beragam cara, akan tetapi pada praktikum kali ini pembuatan biodiesel dilakukan dengan reaksi transesterifikasi. Reaksi transesterifikasi adalah reaksi antara alkohol dan trigliserida membentuk senyawa ester. Alkohol yang kami gunakan yaitu metanol dan trigliseridanya yaitu minyak kelapa sawit. Pada reaksi transerterifikasi, akan terbentuk ester (biodiesel) dan hasil samping berupa gliserol. Gliserol ini bisa dimanfaatkan untuk proses pembuatan sabun.Minyak yang kami gunakan 200 ml dan metanolnya 35,47 ml. Jumlah ini adalah hasil perhitungan terlebih dahulu. Apabila jumlah metanol terlalu banyak akan menyebabkan gliserol dan biodiesel bercampur dan sulit dipisahkan, selain itu juga akan mengotori produk dan menyulitkan dalam pencucian. Katalis yang digunakan adalah KOH. Alasan dipilihnya KOH karena katalis NaOH sulit larut ketika direaksikan dengan metanol. KOH yang kami gunakan adalah 1,42 ml. Penentuan jumlah katalis ini adalah 1-1,5 % dari volume minyak yang digunakan. Penggunaan katalis ini bertujuan untuk menetralkan kandungan FFA (free fatty acid) / asam lemak bebas yang terkandung dalam minyak. KOH dilarutkan dalam metanol agar mengurangi /mencegah kadar air dalam produk. Campuran KOH dan metanol ini lalu dimasukkan ke dalam reaktor berisi minyak. Suhu prosesnya 60C. Suhu ini dipilih agar laju penguapan metanol tidak terlalu besar dimana titik didih methanol hanya 64,7oC.Selanjutnya dilakukan pemisahan di dalam corong pisah. Terbentuk 2 lapisan. Lapisan atas adalah biodiesel dan lapisan bawah adalah gliserol. Gliserol dipisahkan dan biodiesel mengalami proses selanjutnya, yaitu penetralan/pencucian dengan menggunakan asam asetat glasial. Setelah pH biodiesel netral, biodiesel kemudian dicampur air dan dipanaskan hingga semua air menguap. Biodiesel yang kami dapat memiliki densitas 1,01 gr/mL dan persen yieldnya adalah 100,64%. Yield melebihi 100% kemungkinan disebabkan ketidakmurnian produk dan tidak sempurnanya reaksi yang terjadi.

Siska Fizri Yuliantika (121411027)Praktikum kali ini adalah pembuatan biodiesel. Biodiesel merupakan bahan bakar alternatif yang digunakan pada mesin diesel. Pada pembuatan biodiesel ini terjadi reaksi transesterifikasi. Seperti yang kita ketahui reaksi transesterifikasi adalah reaksi antara alkohol dan trigliserida membentuk senyawa ester. Selain membentuk senyawa ester, pada reaksi ini juga terdapat produk samping berupa gliserol.Bahan baku yang digunakan adalah minyak kelapa sawit. Penggunaan bahan baku minyak kelapa sawit ini dimaksudkan agar kandungan asam lemaknya rendah sehingga proses transesterifikasi dapat langsung dilakukan tanpa proses esterifikasi terlebih dahulu. Sementara alkohol yang digunakan adalah methanol dengan bantuan katalis KOH. Mula-mula katalis dan methanol membentuk senyawa kalium metoksi (alkoksi). Tujuan dari pencampuran KOH dengan methanol ini adalah untuk mencegah terbentuknya sabun dalam larutan, karena seperti yang kita ketahui jika asam lemak ditambah dengan basa akan membentuk sabun. Kemudian senyawa tersebut dicampurkan dengan minyak yang sedang di reflux. Perbandingan volume methanol yang dimasukkan dengan minyak yaitu 1:5, sehingga 40 ml methanol dimasukkan pada 200 ml minyak. Pada pembuatan biodiesel ini penambahan alkohol yang berlebihan dapat menyebabkan terjadinya pencampuran antara biodiesel dengan gliserol. Jumlah katalis yang digunakan juga memiliki perbandingan volume dengan minyak yang digunakan, yaitu 1-1,5%. Dalam proses reflux dilakukan pemanasan pada suhu 55oC, sementara kalium metoksi dimasukkan ketika suhu reactor mencapai 60oC. Namun pada praktikum yang dilakukan suhu pemanasan reactor lebih dari 60oC. Ini dapat mengakibatkan menguapnya methanol sehingga memungkinkan terjadinya reaksi antara KOH dengan minyak membentuk sabun. Setelah proses reflux, dilakukan pendinginan dan pemisahan dalam corong pemisah. Hasil dari reflux membentuk dua lapisan, yaitu yang atas berupa alkyl (produk bodiesel), sementara lapisan bawah berupa hasil samping gliserol. Persen perolehan yang didapatkan yaitu sebesar 100,64%. Ini merupakan penyimpangan karena lebih dari 100%. Hal tersebut dapat disebabkan oleh beberapa hal, salah satunya yaitu karena proses pemisahan dan pemurnian yang tidak baik sehingga memungkinkan masih terdapatnya gliserol dalam produk. Disamping itu, adanya kemungkinan terbentuk sabun selama proses berlangsung. Sumiyati (121411028)Pada praktikum kali ini kami meneliti proses pembuatan Biodesel, bagaimana mekanismenya dan bahan apa yang paling cocok digunakan sebagai bahan baku ( dengan membandingkan produk yang kami lakukan denga produk kelompok lain yang menggunakan bahan dasar dari jenis minyak yang berbeda). Biodesel merupakan bahan bakar alternatif sebagai bahan pengisi mesin desel. Biodesel ini merupakan bahan bakar yang dapat dapat diperbaharui, adapun bahan baku yang bisa digunakan dalam pembuatan biodese adalah semua jenis minyak nabati namun tentunya akan ada perbedaan baik dari segi kualitas maupun kuantitas produk dari masing masing bahan yang digunakan. Selain itu, tidak menutup kemungkinan lemak hewanipun bisa di gunakan sebagai bahan baku pembuatan biodesel.Proses pembuatan biodesel adalah sebuah proses dari transesterifikasi lipid yang mengubah minyak dasar menjadi ester yang diinginkan dan membuang asam lemak bebas, selain peristiwa transesterifikasi dalam proses pembuatan biodesel inipun terlibat peristiwa oksidasi dan hidrolisis untuk memecah molekul minyak menjadi asam, proses ini dipengaruhi oleh suhu reaksi dan waktu reaksi.Pada praktikum kali ini bahan baku yang kami pakai adalah minyak kelapa sawit ( berat jenis 0,8624 gr/ml) , methanol ( Berat jenis 0,7918 gr/ml) dan NaOH. Proses operasi dilakukan selama 60 menit pada suhu reaktor antara 55-630C sambil dilakukan pengadukan tujuannya supaya mempercepat reaksi dan larutan bercampur sempurna sehingga akan berpengaruh terhadap kuantitas produk yang dihasikan. Pada menit pertama belum telihat adanya perubahan dari larutan yang kami campurkan. Setelah 30 menit baru terlihat adanya perubahan fisik dari campuran tersebut dimana campuran menjadi lebih kental kemudian setelah oprasi berlangsung selama 60 menit nampak adanya dua lapisa yang berbeda, lapisan itu adalah biodesel dan gliserol. Setelah terlihat adanya lapisan yang berbeda tersebut, kemudian operasi dihentikan setelah itu, larutan di diamkan selama beberapa menit lalu dimasukan ke corong pemisah tujuannya adalah untuk memisahkan antara gliserol dengan biodesel. Pada corong pemisah biodesel berada dilapisan atas dan gliserol d lapisan bawah hal ini terjadi karena gliserol memiliki berat jenisyang lebih tinggi dibandingkan biodesel. Setelah dipisahkan antara giserol dan biodesel, lalu dilakukan pemurnian supaya biodesel yang diperoleh benar- benar murni yaitu dengan ditambahkan aquades sebanyak 100 ml dan kemudian di uapkan. Berat biodesel dari teori 190,67 gram sedangkan berat biodesel dari hasi praktikum yang kami peroleh 191,9 gram sehingga diperoleh Yield dari percobaan ini adalah 100,64 % yield yang diperoleh sangat tinggi diatas 100% kami mengindikasikan bahwa ketika pemurnian dengan menggunakan air, airnya belum menguap semuanya hal itu yang menjadi penyebab mengapa yield yang diperoleh menjadi tidak logis.

VIII. KESIMPULAN1. Pembuatan biodiesel dapat dilakukan dengan proses transesterifikasi.2. Berat biodiesel hasil percobaan sebesar 191,9 gram.3. Densitas biodiesel sebesar 1,01 gr/mL.4. % yield biodiesel yang diperoleh sebesar 100,64 %

IX. DAFTAR PUSTAKAAndrejanto,Eko.2010. Transesterifikasi (Pembuatan Biodiesel) . Bandung: POLBANFessenden, R.J dan Fessenden J.S. 1995. Kimia Organik Jilid 2. Jakarta : ErlanggaUtami,Tania Surya,dkk.2007.Kinetika Reaksi Transesterifikasi CPO terha-dap Produk Metil Palmitat dalam Reaktor Tumpak.Depok: Departemen Teknik Kimia,Fakultas Teknik Universitas Indonesia

X. LAMPIRAN