Assalamualaikum Wr Wb-1

8/16/2019 Assalamualaikum Wr Wb-1

1/33

Assalamualaikum Wr Wb

Dosen : Abdul Aziz SetiawanMata Kuliah : Kimia Analisis Lanjutan

Sekolah Tinggi FarmasiMuhammadiyah Tangerang


2/33


3/33

dani


4/33

Apa itu metode pemisahan ???


5/33

Pengertian metodepemisahan

Metode pemisahan adalah suatu carayang digunakan untuk memisahkan

atau memurnikan suatu senyawa ataukelompok senyawa yang mempunyaisusunan kimia yang berkaitan darisuatu bahan,baik dalam skala

laboratorium maupun skala industri


6/33

Jenis –jenis MetodePemisahan

Filtrasi

Sublimasi

ristalisasi !estilasi

Absorbsi

"kstraksi romatogra#


7/33

$ristian


8/33

Pengertian romatogra#

Kromatografi adalah suatu teknik

pemisahan molekul berdasarkan

perbedaan pola pergerakan antar fasediam untuk memisahkan komponen

(berupa molekul) yang berada dalam

larutan.


9/33

Jenis – jenis kromatogra#1. Kromatografi kertas

Kromatografi kertas adalah metode pemisahan

campuran berdasarkan perbedaan kelarutan zat-zat

dalam pelarut serta, perbedaan penyerapan (adsorbsi)

kertas terhadap zat-zat yang akan dipisahkan.. !"# (!as "i$uid #hromatography)

!"# merupakan salah satu %enis kromatografi

gas yang digunakan untuk memisahkan senya&a-senya&a organik yang mudah menguap.


10/33

%& romatogra# olom

romatogra# kolom adalah

kromatogra# yang menggunakankolom sebagai alat untuk memisahkankompenen'kompenen dalamcampuran&

(.'"# ('igh erformance "i$uid#hromatography)

'"# merupakan salah satu teknik kromatografi

untuk zat cair yang biasanya disertai tekanantinggi .eknik pemisahan '"# memiliki banyak

keunggulan dibanding dengan kromatografi

lainnya


11/33

)& romatogra# *apis +ipis

romatogra# lapis tipis merupakan

salah satu analisis kualitati dari suatusampel yang ingin dideteksi denganmemisahkan komponen'komponen

sampel berdasarkan perbedaankepolaran&


12/33

mia


13/33

Aplikasi kromatogra# *apis

+ipis


14/33

Analisis Senyawa Metabolit Sekunder !ari"kstrak Metanol !aun Surian -ang .erpotensiSebagai Antioksidan dengan Metode

romatogra# *apis +ipis /*+0

ada penelitian ini dilakukan ekstraksi daun surian

menggunakan tiga pelarut organik dengan kepolaran

yang berbeda, yaitu n-heksan (non-polar), etil asetat(semi polar) dan metanol (polar). *ampel yang

digunakan adalah daun surian (T. sureni (+l.) err.)

yang diambil dari Kecamatan Wanara%a !arut.

enapisan fitokimia dengan menggunakan metodekromatografi lapis tipis (K") dilakukan untuk

mengetahui kandungan metabolit sekunder yang

terdapat dalam ekstrak metanol.


15/33

*anjutan&&&&&&&&&&

engan metode K" ini %uga dilakukan

penapisan aktiitas antioksidan dari masing

masing metabolite sekunder dengan

menggunakan perekasi 2,2-diphenyl-1-

picrylhydrazyl ('). enapisan aktiitasantioksidan ini dilakukan dengan menggunakan

asam askorbat sebagai larutan standar. enapisan

aktiitas antioksidan ini dilakukan dengan

menggunakan asam askorbat sebagai larutan

standar.


16/33

1asil penelitian

'asil *ampel diambil dari Kecamatan Wanara%aKabupaten !arut /a&a +arat. ada penelitian ini, 01,2

gram daun surian yang sudah dikeringkan dimaserasi

dengan pelarut metanol. 3kstrak metanol yang diperoleh

dari 4 kali maserasi adalah 15,6 gram dengan rendemen

6,257. 3kstrak berbentuk cairan kental dan ber&arna

coklat tua kehi%auan. ehadap ekstrak ini dilakukan

penapisan fitokimia dan antioksidan untuk senya&a

alkaloid, flaonoid, polifenol dan terpenoid8steroid

dengan metode K" (abel 1). *etelah itu dilakukan u%i

aktiitas antioksidan dengan peredaman radikal ',

sebagai kontrol positif diu%i pula asam askorbat (!ambar

).


17/33


18/33

ummu


19/33

Aplikasi metode

kromatogra# kolom dan *+


20/33

odifikasi eknik Kromatografi Kolom 9ntuk emisahan

rigliserida ari 3kstrak +uah erah

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode

eksperimen kualitatif di laboratorium kimia. Penelitian

pendahuluan berupa penentuan perbandingan eluen dan fasa diam

yang digunakan dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT). Kemudian

ekstrak buah merah dipisahkan dengan menggunakan kolom

kromatografi. Kolom kromatografi dan plat KLT yang digunakan

telah dimodifikasi fasa diamnya yaitu dengan menambahkan

alumina dan mangan dioksida (MnO2) kedalam silika gel. Eluen

yang digunakan adalah ampuran petroleum eter ! dietil eter.


21/33

"lat yangdigunakan

#$%M& 'P2& &himad*u

+%,M- EOL%M/0

1- &himad*u T1- Prestige 2

TL$ Plate Coater

TL$ Chamber

Kolom Kromatografi Teka

Lampu 34 256 nm

Peralatan #elas.


22/33

+ahan yang digunakan Ekstrak buah merah produksi 1 Made 7udi

Silica Gel 0 #256 for TL$ (E.Merk)

Aluminiumoxid 5 basisch (Typ T) (alumina untuk KLT) (E.Merk)

Silica Gel 0 (.08 ! .2 mm) (E.Merk)

Aluminiumoxid 0 active basisch (aktivitatsstufe 1) (alumina untuk

kromatografi kolom) (E.Merk)

Plat TL$ Silica Gel 0 256 (E.Merk)

MnO2 (E.Merk)

9ietil eter p.a. (E.Merk)

Petroleum eter p.a. (E.Merk)

-hodamin 7

":uades


23/33

dewi

rose ur pene tan an


24/33

rose ur pene tan anhasil

1. enentuan 3luen dan :asa iam dengan K"

*e%umlah adsorben yang akan digunakan untuk

pelapis dibuat bubur dengan se%umlah pelarut.

Adsorben yang digunakan sebagai fasa diam

adalah silika gel yang ditambahkan denganalumina dengan perbandingan silika gel ;

alumina sebesar

; 16 o# sedangkan alumina diaktiasi pada

suhu 16 ; 16> o# selama beberapa %am.


25/33

*anjutan&&&&& #ampuran fasa diam kemudian dibuat bubur dengan

menggunakan a$uades dan diratakan pada plat kaca

dengan menggunakan alat TLC Plate Coater . *etelah

adsorben pada plat kaca rata, plat lapis tipis yang

terbentuk didiamkan selama 4> menit dan

dikeringkan dalam oen pada suhu 1>> ; 1> o#

selama 1 %am. lat yang telah kering didinginkan dan

disimpan dalam desikator.


26/33


27/33

1arga 2 dari spot hasil pemisahan dengan silikal gel alumina 3 Mn45


28/33

atimah


29/33

5& emisahan dengan Kolom Kromatografi

*ampel berupa ekstrak buah merah dimasukkan

kedalam kolom dan dibiarkan terserap kedalam fasadiam. eknik elusi yang digunakan adalah teknik elusi

gradien menggunakan petroleum eter


30/33

Fraksi yang !ihasilkan dari Modi#kasiolom romatogra# dan harga 2 dari tiap raksi


31/33

!iagram .erat "luatPemisahan romatogra# olom


32/33

esimpulan etode pemisahan adalah suatu cara yang digunakan untuk

memisahkan atau memurnikan suatu senya&a atau kelompok

senya&a yang mempunyai susunan kimia yang berkaitan dari suatu

bahan,baik dalam skala laboratorium maupun skala industri. ada

prinsipnya, pemisahan dilakukan untuk memisahkan dua zat atau

lebih yang saling bercampur.

Kromatografi ialah *uatu teknik pemisahan campuran didasarkanatas perbedaan distribusi dari komponen-komponen campuran

tersebut diantara dua fase, yaitu diam (padat atau cair) dan fase gerak

(cair atau gas).

#ontoh aplikasi dari kromatografi lapis tipis dan kromatografi kolom

adalah Analisis *enya&a etabolit *ekunder ari 3kstrak etanolaun *urian Bang +erpotensi *ebagai Antioksidan dengan

etode Kromatografi "apis ipis (K") dan odifikasi eknik

Kromatografi Kolom 9ntuk emisahan rigliserida ari 3kstrak

+uah erah


33/33

(aalaikumsalam (r (b

Assalamualaikum Wr Wb-1

Documents

Transcript of Assalamualaikum Wr Wb-1