Agilent 1100LC 一般性维护保养
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Author : Tianyou Yue
Agilent 1100LC 一般性维护保养• 本节内容• Agilent1100LC 的各部件简要原理介绍;• 1100LC 各模块使用注意事项;• 1100LC 各个模块易耗品的更换;
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Author : Tianyou Yue
关于溶剂• 所用溶剂应为 HPLC 级,水应为二次超纯水;• 所用溶剂应经过过滤。过滤水应使用水相滤膜,过滤有机相应使用有机相滤膜,不能混用,也不要用错。每一张滤膜只能用一次,不能重复使用。• 如果没有在线脱气机,所用溶剂应经过超声脱气。• 水易滋生藻类,避免直接照射,过滤后的水最好使用不要超过两天。• 如果条件允许可向溶剂中加入 0.001-0.0001M 的叠氮化钠。• 注意溶剂的相容性,避免使用不相容的溶剂。• 避免使用强酸、强碱或有机氯等腐蚀性溶剂。• 在溶剂瓶中的溶剂过滤头可能会堵塞,必要时小心拿下用强酸( 35% 硝酸)浸泡 1 小时,用水冲洗,但不要使用超声处理。
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溶剂准备:过滤
防止固体颗粒损伤仪器或柱头
使用小于 0.5 m 过滤膜 .
有机物 - Teflon 水 - Nylon 66
使用 HPLC 纯溶剂过滤装置
真空
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溶剂准备:脱气
目的
脱气方法He 脱气
排除溶解在流动相中的氧气和氮气
回流加热脱气真空脱气超声脱气
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在线真空脱气机• 在线真空脱气机的管路容量为
12ml ,压力范围为 110Torr-190Torr 。
• 为保证脱气机的良好使用性能,在下述情况下需要用注射器抽洗脱气机管路,每个通道使用不低于 30ml 的异丙醇。1 ,新的脱气机或新的管路;2 ,更换了溶剂,尤其是缓冲盐与有机相之间、两个不相容流动相之间的互换时;3 ,输液泵关闭了一段时间,或使用挥发性溶剂混合物。4 ,完成上述操作后,打开清洗阀,用大流量冲洗, 5ml/min 。
12 mlSolenoid valve
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关于泵(四元泵)阻尼器 / 压力传感器
泵驱动溶剂瓶
梯度比例阀主动输入阀 AV
出口球阀BOV
清洗阀 Purge Valve
柱塞杆 Piston
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二元泵工作原理Dampe
rPurge valve Mixer
A B
Inlet
valve
Outlet valve
Waste
Inlet
valve
Outlet valve
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1 ,在线冲洗组件 Seal Wash ,可选件。
2 ,密封垫;3 , Washer 密封膜;
关于泵(泵头组件)
}1
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密封垫 Seal
出口球阀BOV 清洗阀 Purge
Valve
柱塞杆 Piston
主动输入阀 AV
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更换过滤白头• 在清洗阀中的过滤白头需要更换,在清洗状态下,设置流量为 5ml/min ,此时系统压力如果超过 10bar ,则需更换过滤白头。• 更换步骤:1 ,关闭泵电源;2 ,用扳手去掉通往进样器上的毛细管,拔掉废液管;3 ,用专用扳手小心把清洗阀卸下来;4 ,轻轻去掉聚四氟乙烯密封垫和金密封垫,将过滤白头拿出;5 ,更换新的过滤白头,装上聚四氟乙烯密封垫和金密封垫;6 ,装上清洗阀;7 ,连接管路。
过滤白头
聚四氟乙烯密封垫
金密封垫
清洗阀 PurgeValve
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更换过滤白头
1 ,去掉毛细管,废液管 2 ,卸掉清洗阀
3 ,更换过滤白头 4 ,更换白头,装好清洗阀
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泵的注意事项1 ,溶剂的过滤、脱气;2 ,避免使用腐蚀性溶剂;3 ,在满足分析的前提下,尽可能使用较低的流速—较低的系统压力。4 ,更换过滤白头;5 ,考虑溶剂的相容性;6 ,尽可能使用新鲜的水;7 ,使用 0.01M以上浓度的缓冲溶液要选配柱塞清洗组件,清洗液不能干涸。8 ,使用正相溶剂比如环己烷时,建议使用聚乙烯密封垫,部件号为 0905-142
0 ,在 0—200Bar 下使用聚乙烯密封垫比标准密封垫更耐磨损。
• 四元泵: 四元泵多通道比例阀 MCGV 使用时注意,缓冲溶液要放在 A 、 D通道,以避免盐颗粒析出。建议 A通道:水; B 、 C 通道:有机溶剂; D 通道:缓冲溶液。• 二元泵: 设置压缩因子补偿,以达到最佳比例效果。
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样品准备
样品完全溶解在流动相中 样品没有完全溶解
过滤样品,确保样品中不含固体颗粒用流动相或比流动相弱的溶剂溶解样品
进样量尽量小
关于进样器
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六通阀
手动进样阀 - 六通阀
ToWaste
Sample Loop(Fixed Volume)From
ToColumn
SampleSyringe
LoadInject
ToColumn
Pump
From Pump
To Waste
手动进样器
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• 样品要干净、经过过滤。• 合适的进样体积,比如定量环为
20ul ,进样体积应为 0—10ul ,或者20ul ,进样 20ul 时注射样品量应至少 60ul以上。
• 定期清洗进样阀,清洗过程如下: 1 ,将进样阀旋至 Inject位置; 2 ,用带有专用头的注射器用纯水约
20—30ml 冲洗进样阀; 3 ,将进样阀旋至 Load位置。 参考左图。
手动进样器
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自动进样器Metering device
6-port valve
Sampling unit
From pumpTo column
To waste
准备位置
调用样品瓶吸样品
进样和运行位置
标准进样过程 ...
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自动进样器•样品要干净、经过过滤。 洗针:把样品残留降低到最小限度,可降低进样的记忆效应,洗针瓶最好不要加瓶垫。 多次吸液用于进样量大于 100ul
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关于恒温柱箱• 控制范围:最高 80ºC ,低温低于室温 10ºC 。• 预热块体积左面为 3ul ,右面为
6ul ,除非有特殊要求,左右温度应保持一致。• 一定要关闭前面板。
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预柱和保护柱
从泵来的 流动相预柱 进样口 保护柱
分析柱
至检测器
预柱是针对流动相来保护色谱柱 保护柱是针对样品来保护色谱柱
色谱柱保护
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色谱柱保护过滤所有的溶剂和样品使用保护柱仪器在使用完毕,要冲洗整个系统,移走系统中的缓冲液。 柱子在不使用时,两端密封保存在适当的溶剂中保存柱子注意色谱柱的 pH 值使用范围不要高压冲洗柱子不要高温下过长时间使用硅胶键合相
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检测器— DAD
• DAD 的光源—氘灯有一定的半衰期,一般为 1000 小时左右,所以在没有样品分析任务时要关闭氘灯,以延长氘灯的使用寿命。• 流动池污染后,会造成灵敏度下降、噪声加大,应避免脏的样品进入流动池。定期使用异丙醇冲洗系统对保持流动池性能有一定好处。• 更换氘灯。
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检测器— VWD
• VWD 的光源—氘灯有一定的半衰期,一般为 1000 小时左右,所以在没有样品分析任务时要关闭氘灯,以延长氘灯的使用寿命。• 流动池污染后,会造成灵敏度下降、噪声加大,应避免脏的样品进入流动池。定期使用异丙醇冲洗系统对保持流动池性能有一定好处。• 更换氘灯。
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计算机操作系统的维护•经常性删除临时文件子目录中及垃圾斗中的文件。•使用 ScanDisk 或 Checkdisk检查盘上的错误。•消除硬盘上的碎片( Windows 2K )。
•使用杀病毒软件。•创建 Emergency Repair disk (Windows 2K) 。-运行 rdisk 。如果计算机被非法关机,临时文件子目录中会留下许多临时文件,如果不及时清除,这些文件会影响系统的性能。所以,这些文件应定期删除。定期拷贝有用的文件。在工作站中有用的文件是指:1. 数据文件 (xxx.D) 。 2. 方法文件 (xxx.m) 。 3. 序列文件 (xxx.s) 。定期拷贝这些文件后,清除工作站子目录下的这些文件,以节省硬盘空间,使运算速度正常。•禁止使用盗版软件,建议在运行工作站的同时,不要使用中文操作平台,防止与工作站发生冲突。