สมบัติพืÊนผิวของถ...

NU Science Journal 2012; 9(1): 80 - 97

สมบตพนผวของถานกมมนตทเตรยมจากลาตน เหงาและเปลอกมนสาปะหลง เนตร ธรรมม มณฑาทพย เกกงวน และสมฤทธ โมพวง*

The Surface Properties of Activated Carbon Prepared from the Trunk, Root and Peel of Cassava

Nate Thammee, Montatip Kekngoun and Sumrit Mopoung*

ภาควชาเคม คณะวทยาศาสตร มหาวทยาลยนเรศวร พษณโลก 65000

*Corresponding author. E-mail: [email protected]

บทคดยอ

การวจยน เพอศกษาสภาวะทเหมาะสมในการผลตถานและถานกมมนตจากลาตน เหงา และเปลอกของมนสาปะหลง โดยศกษาผลของอณหภมในการผลตถาน อณหภมและอตราสวนของถานตอกรดฟอสฟอรก ในการกระตนใหเกดกมมนต ผลตภณฑทไดนาไปวเคราะหสมบตทางกายภาพและทางเคม ไดแกความชน การดดซบไอโอดน และวเคราะหดวยเครอง FTIR SEM และ XRD จากการศกษาพบวาอณหภมทเหมาะสมในการผลตถาน คอ 700๐C ซงจากขอมล FTIR พบวาหมฟงกชนตางๆ ไดสลายไปเกอบหมด และในการกระตนถานใหเกดกมมนต ดวย 85% H3PO4 ในอตราสวนถานตอกรดฟอสฟอรกเทากบ 1:1 โดยนาหนกตอปรมาตร ทอณหภม 700๐C และ 800๐C พบวาถานกมมนตจากเหงามนสาปะหลงมความชนเทากบรอยละ 6.23 และ 1.17 เลขไอโอดนเทากบ 609.6 mg/g และ 602.9 mg/g ตามลาดบ ถานกมมนตจากเปลอกมนสาปะหลงมความชนเทากบรอยละ 5.23 และ 6.64 เลขไอโอดนเทากบ 910.2 mg/g และ 904.0 mg/g ตามลาดบ และผลการตรวจสอบถานกมมนตดวย FTIR พบวามหมฟงกชนเจอปนนอยกวาถาน สวนผลการตรวจสอบพนผวดวย SEM พบวาถานทยงไมไดกระตนจะมขนาดอนภาคสมาเสมอ เกดรพรนไมมาก แตหลงจากผานกระบวนการกระตนดวยกรดจะเกดรพรนขนาดไมโครเพมมากขน และการตรวจสอบดวย XRD ไดแสดงวาถานกมมนตทไดเปนคารบอนอสญฐานและมสารประกอบฟอสเฟตบางสวน คาสาคญ: ถาน ถานกมมนต มนสาปะหลง ลาตน เหงา เปลอก

NU Science Journal 2012; 9(1) 81

Abstract

This research studied to appropriate condition for production of activated carbon from trunk,

root, and peel of cassava. The effects of carbonized and activated temperature and ratio of the charcoal per the phosphoric acid were studied. The products were analyzed for physical and chemical properties, eg. moisture, iodine number, and by FTIR, SEM and XRD. It was found that the appropriate temperature for carbonization to obtain low functional group of charcoal is 700๐C. The production of activated carbon from trunk, root and peel charcoal were activated with 85% H3PO4 (charcoal : acid = 1:1 by the weight by volume) and activated temperatures at 700๐C and 800๐

C. After the produces were demineralized with concentrated HCl and HF solution, the moisture content and iodine number of activated carbon from cassava root at 700oC and 800oC are 6.23% and 609.6 mg/g and 1.17% and 602.9 mg/g respectively, and for cassava peel activated carbon are 5.23% and 910.2 mg/g and 0.64% and 904.0 mg/g respectively. From FTIR spectra, the functional group of activated carbon is lesser than the charcoal. It was found that the charcoal showed regular particle size with a few riddled holes. However, after activation process, the micropore of activated carbon was increased. The result of XRD was showed that the activated carbon is amorphous carbon with some phosphate. Keywords: charcoal, activated carbon, cassava, trunk, root, peel บทนา

รายงานผลการสารวจประจาป 2550/2551 ของคณะสารวจภาวะการณผลตและการคามนสาปะหลง (อรอมา เผอกชาย, 2552) พบวามผลผลตมนสาปะหลงเทากบ 27.619 ลานตน โดยจงหวดกาแพงเพชรจดเปนพนททมการคาดการณผลผลตสงถง 1,629,320 ตน ซงเขาสอตสาหกรรมการผลตมนเสน มนเมดและแปงมน จากขอมลดงกลาวจะเหนไดวาการปลกมนสาปะหลงนนมปรมาณทมาก จงทาใหมเศษวสดเหลอใชทางการเกษตรอยเปนจานวนมากไดแกลาตน เหงาและเปลอกของมนสาปะหลง โดยไดมการนาเศษวสดเหลานมาใชทาปย วสดเพาะเหดฟาง ถานจากเหงามน สวนของ ลาตนจะเกบไวทาพนธในการปลกครงตอไป แตกยงมเศษวสดเหลออยเปนจานวนมาก

ในการใชวสดเหลอทงทางการเกษตรหรออตสาหกรรมไม สาหรบเตรยมถานกมมนตทใชในกระบวนการบาบดนาเพอขจดสารอนทรยทเปนพษ สยอม สารอนทรยระเหยไดและโลหะหนก โดย

82 NU Science Journal 2012; 9(1)

เพมความสามารถในการดดซบใหสงขนนน สามารถทาการกระตนไดทงทางเคมและทางกายภาพ การกระตนทางเคม ไดมการใชสารเคมตางๆ หลายชนด เพอไปทาใหเกดการดงนาออกและเกดการสลายตวของถาน ซงคณสมบตของถานกมมนตทไดขนอยกบวตถดบทใชและกระบวนการกระตน สารเคมทมใชในการกระตนไดแก H3PO4 KOH และ ZnCl2 (Dias et al., 2007) ในการผลตถานกมมนตจากเปลอกมนสาปะหลงทกระตนดวย KOH (Sudaryanto et al., 2006) พบวาเวลาในการกระตนไมมผลตอโครงสรางรพรน สวนอตราสวนของเปลอกมนสาปะหลง:KOH ท 5:2 มผลทาใหไดปรมาตรรพรนและพนทผวสงสด เมอกระตนทอณหภม 750oC (Sudaryanto et al., 2006) และจากการศกษาของ Rajeshwarisivaraj และคณะ (2001) พบวาการผลตคารบอนจากเปลอกมนสาปะหลง ทกระตนดวยกรดฟอสฟอรกในอตราสวน 1:1 แลวเผาทอณหภม 120oC เปนเวลา 14 ชวโมง จะใหคารบอนทมประสทธภาพในการกาจดสและโลหะไอออนออกจากสารละลายนาไดดกวา

ในการศกษาครงนไดใชลาตน เหงา และเปลอกมนสาปะหลงสาหรบการเตรยมถานกมมนต โดยศกษาผลของอณหภมในการผลตถาน อณหภมในการกระตนและอตราสวนของกรดฟอสฟอรก ใหไดถานกมมนตทมประสทธภาพในการดดซบสงเพอนาไปใชเปนวสดดดซบ ตอไป

วสดและวธการทดลอง การเตรยมถาน

ลางทาความสะอาดลาตน เหงา เปลอกมนสาปะหลงดวยนากลนใหสะอาด ตดเปนชนขนาดประมาณ 2-3 เซนตเมตร แลวตากใหแหงเปนเวลา 1 สปดาห จากนนทาการคารบอไนซทอณหภม 500, 600, 700 และ 800 ๐C โดยบรรจลงในถวยกระเบองพรอมฝาปด เพมอณหภมจนถงอณหภมทตองการแลวทาการแชไวอก 1 ชวโมง ทงใหเยนแลวเกบในโถดดความชน ผลตภณฑทไดนาไปวเคราะหสมบตทางเคมและทางกายภาพ ไดแกปรมาณสารระเหย ตามวธ ASTM D 5832 - 95 (1996) ปรมาณเถา ตามวธ ASTM D 2867 - 95 (1996) และปรมาณคารบอนคงตว โดยวธ ASTM D 3172-89 (1994) การดดซบไอโอดนโดยวธ AWWA B604-74 (1974) วเคราะหดวยเครอง FTIR (Perkin Elmer, FT-IR Syste Spectrum GX), SEM (LEO 1455 VP electron microscopy) และ XRD (PW 3040/60, X’ Pert Pro MPD) การเตรยมถานกมมนต

จากการศกษาเบองตนพบวาลาตน เหงา เปลอกมนสาปะหลงทผานการคารบอไนซทอณหภม 700๐C มกราฟสเปคตรมของ FTIR ทคอนขางเรยบ (รป 1-3) แสดงถงการขจดสารระเหยออกไปเกอบหมด จงไดเลอกมาเปนวตถดบตงตนในการผลตถานกมมนต โดยนาถานทผานการคารบอไนซท 700๐C มากระตนดวย 85 wt% H3PO4 (UNIVAR, AR) ดวยอตราสวน 1:0.5, 1:1.0 และ 1:1.5 โดยนาหนก


ตอปรมาตร (ถาน:H3PO4) ทาการผสมใหทวแลวทงไว 12 ชวโมง จากนนนาไปอบใหแหง ตวอยางทไดนาไปไพโรไลซสทอณหภม 700 และ 800 ๐C ในถวยกระเบองปดฝา เมอถงอณหภมทตองการทาการแชทงไว 1 ชวโมง แลวทงใหเยนจนถงอณหภมหอง ทาการลางถานกมมนตทไดดวย 5N HCl (BDH, AR.) ตามดวย 22N HF (MERCK, pro analysi) (Mopoung et al., 2008) และสดทายลางดวยนารอนจนกระทงม pH เปนกลาง จากนนลางดวยนาเยน เพอขจดสารประกอบฟอสฟอรสทเหลอ ผลตภณฑทไดนาไปวเคราะหเชนเดยวกบถาน

ผลการทดลองและวจารณ องคประกอบทางเคมโดยประมาณ

องคประกอบทางเคมโดยประมาณ (รอยละนาหนกแหง) ของลาตน เหงา เปลอกมนสาปะหลง (ตาราง 1) มคารบอนคงตวรอยละ 19.21, 14.41 และ 18.29 ตามลาดบ ปรมาณสารระเหยมรอยละ 78.76, 78.00 และ 78.07 สวนปรมาณของเถาแสดงถงปรมาณสารอนนทรยทปนเปอนมรอยละ 2.12, 7.59 และ 3.64 ตามลาดบ การทเหงามปรมาณเถาสงเนองจากเปนสวนทอยตดกบพนดนจงมปรมาณแรธาตสง และเมอทาการคารบอไนซทอณหภม 500–800๐C พบวาจะมปรมาณเถาอยในชวงรอยละ 4.54–11.42 ซงเพมขนกวาตวอยางทไมผานการคารบอไนซ สาเหตเกดจากการระเหยไปของสารระเหยงาย แตเถาไมมการระเหยจงทาใหมรอยละเพมขนและมแนวโนมเพมขนตามการเพมอณหภมคารบอไนซ ซงแสดงถงการกาจดสารระเหยออกไปไดมากขนเมออณหภมการคารบอไนซสงขน (Lua and Yang,

2004) แตเมอนาตวอยางทผานการคารบอไนซท 700๐C มากระตนดวยกรดฟอสฟอรกแลวไพโรไลซสท 700– 800๐C แลวลางดวยกรด HCl และ HF พบวาปรมาณเถาเหลอนอยอยระหวางรอยละ 0.13–1.42 (ตาราง 2) แสดงถงผลของกรดทใชลาง ซงสามารถละลายพวกแรธาตตางๆ ออกจากถานเปนไปดวยด ซงโดยปกต ธาตตางๆ เชน แคลเซยม โพแทสเซยม สามารถทาปฏกรยากบกรดฟอสฟอรก เกดเปนสารประกอบฟอสเฟต ทสามารถถกขจดออกไปไดดวยกรด ยกเวน ซลกอน เมอเกดเปนสารประกอบฟอสเฟตมความสามารถในการละลายนอย (Li et al., 2011b) สาหรบปรมาณคารบอนพบวาเพมขน เมอองคประกอบสารระเหยงายถกขจดออกไป และพบวาคอนมคาคงทสาหรบอณหภมคารบอไนซตงแต ท 500oC ซงเมอเพมอณหภมขนอกจนถง 800oC ปรมาณคารบอนยงคงเกอบเทาเดม สอดคลองกบการศกษาของ Guo and Rockstraw (2007) คาการดดซบไอโอดน

การดดซบไอโอดนของถานคารบอไนซในชวงอณหภม 500–800๐C พบวาการดดซบไอโอดนของถานทผานการคารบอไนซท 700–800๐C มคาสงกวา 500 mg/g (ตาราง 1) แสดงถงอณหภมมผล


ทาใหเกดรพรนขน เนองจากสารระเหยงายหรอนามนดนถกขจดออกไป และมากขนเมออณหภมการคารบอไนซสงขน และเมอนาถานคารบอไนซท 700๐C ไปทาการกระตนดวยกรดฟอสฟอรก พบวาคาการดดซบไอโอดนสงกวาถานทคารบอไนซท 700๐C (ตาราง 2) แสดงถงผลของกรดฟอสฟอรกและอณหภมมตอการเกดรพรนบนผวถาน โดยถานกมมนตเปลอกมนสาปะหลงทกระตนดวยกรดฟอสฟอรกอตราสวน 1:1.0 ไพโรไลซสท 700 และ 800๐C มคาการดดซบไอโอดนสงสด เทากบ 910.2 และ 904.0 mg/g ตามลาดบ นอกจากนยงพบวาอณหภมการไพโรไลซสเมอเพมจาก 700 ไปเปน 800oC การดดซบไอโอดนมแนวโนมลดลงเลกนอยในถานทกชนด ทงนอาจเนองจาก การเพมอณหภมไปเปนท 800oC ทาใหเกดการเผาไหมทมากเกนไป ซงไปทาลายโครงสรางรพรน ทเกดจากการยบตวของผนงรพรนและรพรนมการขยายกวางขน เปนผลทาใหปรมาตรรพรนเพมขนและพนทผวลดลง (Li et al., 2011a) ดงนนอณหภมสงสดสาหรบการกระตนคอท 700oC

ตาราง 1 ผลการวเคราะหองคประกอบ รอยละผลผลตและคาเลขไอโอดนของลาตน เหงา เปลอก และ ถานลาตน เหงาและเปลอกมนสาปะหลง ทคารบอไนซทอณหภม 500-800oC

รายการ เถา % DW

สารระเหย % DW

คารบอนคงตว % DW

รอยละผลผลต % DW

คาเลขไอโอดน mg/g

ลาตน 2.12 78.76 19.21 - - เหงา 7.59 78.00 14.41 - - เปลอก 3.64 78.07 18.29 - - ถานลาตน ท 500oC 4.54 25.93 69.53 50.85 263.1 ถานลาตน ท 600oC 5.74 17.01 77.25 50.32 294.1 ถานลาตน ท 700oC 6.28 13.40 80.32 48.69 582.2 ถานลาตน ท 800oC 6.43 10.60 82.97 46.49 542.9 ถานเหงา ท 500oC 10.75 9.12 80.13 51.60 227.2 ถานเหงา ท 600oC 11.32 7.61 81.07 51.26 330.2 ถานเหงา ท 700oC 11.34 6.07 82.59 51.06 509.6 ถานเหงา ท 800oC 11.42 5.93 82.74 50.73 525.2 ถานเปลอกท 500๐C 6.48 12.40 81.12 53.60 129.5 ถานเปลอกท 600๐C 7.82 7.01 85.17 52.95 153.2 ถานเปลอกท 700๐C 8.32 6.18 85.50 52.31 529.1 ถานเปลอกท 800๐C 9.36 5.13 85.51 51.17 385.0 DW = dried weight (นาหนกแหง)


ตาราง 2 ผลการวเคราะหองคประกอบ รอยละผลผลต และคาเลขไอโอดนของถานกมมนตลาตน เหงา และเปลอกมนสาปะหลง ทกระตนดวยกรดฟอสฟอรกอตราสวน 1:0.5-1:1.5 และไพโรไล ซสทอณหภม 700-800oC

รายการ เถา % DW

สารระเหย % DW

คารบอนคงตว % DW

รอยละผลผลต % DW

คาเลขไอโอดน mg/g

ถาน:H3PO4 = 1:0.5 ถานกมมนตลาตนท 700๐C

0.28

2.62

97.10

96.18

548.9

ถานกมมนตเหงาท 700๐C 0.81 2.48 96.71 95.70 482.6 ถานกมมนตเปลอกท 700๐C 0.29 2.13 97.58 95.23 504.6


0.19

2.21

97.60

60.61

490.9



0.23

1.45

98.32

94.26

570.7



0.17

1.29

98.54

36.39

564.9



0.13

1.56

98.31

92.73

584.6



0.18

1.40

98.42

33.42

578.5



รป 1 ทรานสมแตนซสเปกตรม FTIR ของถานตนมนสาปะหลงทคารบอไนตท 500 ถง 800๐C

รป 2 ทรานสมแตนซสเปกตรม FTIR ของถานเหงามนสาปะหลงทคารบอไนตท 500 ถง 800๐C

รป 3 ทรานสมแตนซสเปกตรม FTIR ของถานเปลอกมนสาปะหลงทคารบอไนตท 500 ถง 800๐C

สาหรบผลของกรดฟอสฟอรกเมอมอตราสวนมากขน มแนวโนมของการดดซบไอโอดนมาก

ขนดวย โดยอาจมการเพมพนผวทเกดจากการยดเหนยวระหวางวตถดบกบสารกระตน มผลทาใหการขจดสารระเหยงายมากขนและเพมพนผวรพรน แตเมอเพมอตราสวนสารกระตนมากขน(มากกวา 1.1.0) กลบไปลดความจการดดซบลง จากผลทไดน อาจเกดจากการหดตวของโครงสรางรพรน ทเกดจากการแตกสลายทางความรอนของฟอสเฟตเอสเทอรทอตราสวนของสารกระตนสงๆ (Liou, 2010)

สเปกตรม FT–IR จากรป 1 เปนสเปกตรม FTIR ของถานจากลาตนมนสาปะหลงทผานการคารบอไนซท 500-

800oC พบวามพคกวางท ∼3400 cm-1 เกยวของกบหมไฮดรอกซล (ν(O-H)) หรอนาทถกดดซบ


(Prahas et al., 2008) รวมถงหมซลนอลดวย (Guo and Rockstraw, 2007) แตพคลดลงเมออณหภมคารบอไนซเพมขน จนเกอบหมดทอณหภม 700-800oC แสดงวาหม OH ถกสลายไป มพคกวางและเขม

เลกนอยท ∼1500-1600 cm-1 ในถานทคารบอไนซ 500-800oC ซงเกยวของกบการสนของ ν(C=C) ในวงอะโรเมตก (Lua and Yang, 2004; Liou, 2010; Nabais et al., 2010) หรอพนธะอะโรเมตก-

ออกซเจน ในอะโรเมตกอเทอร (Ioannidou et al., 2010) สวนพคคอนกวางชวงท ∼1400 cm-1 ในถาน

ทคารบอไนซท 500-600oC สมพนธกบหมไพโรน (Nabais et al., 2010) หรอการสน δ(O-H) ของ

หมฟนอลก หรอการสน δsym(C-H) ในหมเมทล (Ioannidou et al., 2010) ซงจะหายไปเมอคารบอไนซท 700-800oC นอกจากนยงพบพคทแหลมท 873 cm-1 ในถานทคารบอไนซท 500-600oC ซง

เกยวของกบรปแบบของ δ(C-H) ทมาจากเบนซน (Lua and Yang, 2004; Oh et al., 2005) โดยจะหายไปเมออณหภมคารบอไนเพมเปน 700-800oC เชนกน สวนพคทประมาณ 1100 cm-1 คาดวาเกยวของกบการสนของแถบ Si–O แสดงถงการมซลกา (Guo and Rockstraw, 2007; Ros et al., 2006)

ในทานองเดยวกน สาหรบถานจากเหงาและเปลอกมนสาปะหลง ทคารบอไนซท 500-800oC แสดงสเปกตรม FTIR เชนเดยวกบถานตนมนสาปะหลง (รป 2-3) ยกเวนในกรณของถานจากเปลอกมนสาปะหลง (รป 3) มความเขมของพคทตากวาของถานจากลาตนและเหงาในทกอณหภมคารบอไนซ แสดงวาเปลอกมนสาปะหลงมแนวโนมในการเกดเปนถานไดดกวา และจากผล FTIR ชใหเหนวาพคของหมฟงกชนตางๆ หายไปในชวงอณหภมตงแต 700oC ขนไป ซงคาดวาการระเหยของสารระเหยงายหมดไปในกระบวนการคารบอไนซ จงไดเลอกอณหภม 700oC สาหรบใชในการผลตถานจากตน เหงาและเปลอกมนสาปะหลง เพอนาไปผลตเปนถานกมมนตตอไป

ในรป 4-6 เปนสเปกตรม FTIR ของถานกมมนตจากถานตน เหงาและเปลอกมนสาปะหลงทผานการกระตนดวยกรดฟอสฟอรกทอตราสวนถานตอกรดฟอสฟอรก 1:0.5-1:1.5 ในการไพโรไลซสท 700oC และ 800oC ตามลาดบ พบวาทอณหภมไพโรไลซส 700oC ในทกอตราสวนของกรดฟอสฟอรก มพคสเปกตรม FTIR คลายคลงกบถานเรมตนทกชนด ยกเวน พคในชวง 3600-3200 cm-1 ทกวางขนเลกนอย และกวางและเขมมากขนเมออตราสวนของกรดฟอสฟอรกและอณหภมมากขน สวนพค

ในชวง 1500-1400 cm-1 หดหายไป และเลอนไปท 1600-1700 cm-1 ซงเกยวกบการสน ν(C=C) ของ

วงอะโรเมตกทเกดจากหมฟงกชนทมขวหรอเกดจากการสนของ ν(C=O) ในคโตน อลดไฮด แลกโตน

และคารบอกซล นอกจากนการไพโรไลซสท 800oC ยงพบวามพคกวางปานกลางเกดทชวง ∼1100-1200 cm-1 และมแนวโนมมากขนเมออตราสวนของกรดฟอสฟอรกมากขน ซงอาจเกดจากการสน

ν(P=O), ν(O-C) ทเกดพนธะกบไฮโดรเจนใน P-O-C แบบเชอมไขว และ P=OOH และไหลทเกดขน อาจเกดจากการเชอมไขวไอออนก P+-O- ในกรดฟอสเฟตเอสเทอรและการสนสมมาตรในโซ P-O-P ซงสอดคลองกบถานกมมนตทผลตไดจากเปลอกขนนทกระตนดวยกรดฟอสฟอรกเชนกน (Prahas


et al., 2008) นอกจากนพคท ∼1000 cm-1 กบ 500 cm-1 ทคาดวาเกยวของกบการสนสารอนนทรยฟอสเฟต (ซลกอนฟอสเฟต) (Ros et al., 2006) ซงจะเหนไดชดเจนเมอไพโรไลซสท 800oC และพบวามความเขมของพคมากขนเมออตราสวนของกรดฟอสฟอรกเพมขน ในถานกมมนตทกชนด

จากผลของ FTIR ชใหเหนวาคารบอนกมมนตทผลตไดมหมฟงกชนพนผวจานวนมาก แสดงถงสมบตทดสาหรบการเปนตวดดซบ (Sun and Webley, 2010)

รป 4 ทรานสมแตนซสเปกตรม FTIR ของถานกมมนตตนมนสาปะหลงทผานการไพโรไลซสท 700 –

800๐C

รป 5 ทรานสมแตนซสเปกตรม FTIR ของถานกมมนตเหงามนสาปะหลงทผานการไพโรไลซสท

700– 800๐C

รป 6 ทรานสมแตนซสเปกตรม FTIR ของถานกมมนตเปลอกมนสาปะหลงผานการไพโรไลซสท

700– 800๐C


รป 7 พนผวถานทผานการคารบอไนซท 700๐C ของถานลาตนมนสาปะหลง (ก-1 (ขยาย 1000 เทา) และ ก-2 (ขยาย 10000 เทา)) ถานเหงามนสาปะหลง (ข-1 (ขยาย 1000 เทา) ข-2 (ขยาย 10000 เทา)) และ ถานเปลอกมนสาปะหลง (ค-1 (ขยาย 1000 เทา) และ ค-2 (ขยาย 10000))

ก-1 ก-2

ข-1 ข-2

ค-1 ค-2


ผลการศกษาดวย SEM จากผลของสเปกตรม FTIR มเสนสเปกตรมทราบเรยบทอณหภมคารบอไนซ 700๐C แสดงถง

การมหมฟงกชนหรอสารอนทรยบนผวนอยมากหรอเกอบไมมเลย เมอตรวจสภาพพนผวดวย SEM ดงรป 7 จะเหนไดวาถานมลกษณะของเซลลทสมาเสมอและมรพรนไมมาก โดยเฉพาะเมอขยาย 10,000 เทา มอนภาคขนาดเลกๆ ปกคลมอยบนพนผว แตหลงจากการกระตนดวยกรดฟอสฟอรกจะเกดรพรนเปดทไมเปนระเบยบบนพนผวจานวนมาก (รป 8-9) โดยเฉพาะทอณหภมไพโรไลซส 700๐C (รป 8) โดยจะพบวาพนผวของถานกมมนตทกชนดสะอาดมากขน และเมอเพมกาลงขยายเปน 10,000 เทา จะเหนวาพนผวมรอยคลนและหลมบอจานวนมาก เมอเทยบกบถาน (รป 7) ซงอาจเปนผลจากการแพรกระจายของกรดฟอสฟอรกเขาไปในถานทผานการไพโรไลซสไดด (Toles et al., 1996) และการทพนผวภายนอกของถานกมมนตมรพรนทสะอาด นาจะเกดจากการระเหยของกรดฟอสฟอรกระหวางการไพโรไลซสแลวทาใหเกดชองวางบนผวถานกมมนต (Hsu and Teng, 2000) นอกจากนจะเหนไดวาเมออตราสวนของกรดฟอสฟอรกมากขน รพรนบนพนผวมขนาดเลกและมจานวนมากดวย แตเมอทาการกระตนทอณหภมไพโรไลซสท 800oC (รป 9) จะพบวาผนงรพรนเกดการยบตวและถกทาลายมากขน ซงสอดคลองกบเลขไอโอดนทมคาลดลง สรปไดวาทอณหภม 700oC เปนอณหภมทเหมาะสมในการกระตนถานกมมนต ผลการศกษาดวย XRD

จากผลของ XRD (รป 10-12) ไดแสดงวาถานเรมตนทคารบอไนซ 700oC ทงจากเปลอกมนสาปะหลง (รป 10 (ก)) เหงามนสาปะหลง (รป 11 (ก)) และตนมนสาปะหลง (รป 12 (ก)) มลกษณะของกราฟ XRD ทแสดงถงการมวฏภาคอสณฐานของคารบอน โดยมพคกวางทประมาณ 26o และ 44o (Tongpoothorn et al., 2011) แตกยงมพคเขมจานวนมาก แสดงถงการมผลกในโครงสราง ซงคาดวาเกดจากการมโลหะปนเปอนทมาจากวตถดบเรมตน (Qu, 2002) โดยยงคงอยในรปของเถาทเหลอในคารบอน (Sun and Webley, 2010) โดยเฉพาะถานจากเหงา มพคเขมจานวนมาก ซงสอดคลองกบปรมาณเถาทมอยในเหงาสง ซงคาดวานาจะประกอบดวย อะลมเนยมซลเกต (พคท 24.5o) แคลเซยมซลเกต (พคท 29o) โพแทสเซยม ไอรออน ออกไซด (พคท 30o) แมกนไตต (พคท 35o) ไอรออน ออกไซด (พคท 42o) และแคลไซตหรอแคลเซยมคารบอเนต (พคท 29.4o, 36 o, 39.5 o, 43 o, 47.5 o และ 48.5 o (Ioannidou et al., 2010) โดยขอมลทไดสอดคลองกบผลของ FTIR

สาหรบถานทกระตนดวย H3PO4 และเผาท 700-800oC ผลของ XRD (รป 10-12 (ข) และ (ค)) แสดงพคกวางและมพคทมความเขมลดลงมาก แสดงโครงสรางเปนอสณฐานทเดนชด ซงเปนสมบตทดของสารดดซบ (Tongpoothorn et al., 2011) แสดงถงผลของกรดฟอสฟอรกตอการขจดเถาในถานใหลดลงและไปทาลายโครงสรางผลกของคารบอน แตยงพบพคเลกนอยทนาจะเปนพคของสารประกอบ


ฟอสเฟตและซลกาทตกคางบางสวนในถานกมมนต คอของสารประกอบฟอสเฟตทประมาณ 29o, 32 o, 37 o, 46 o และ 50o และซลกาทประมาณ 21 o, 27 o, 36 o, 41 o, 43 o, 50 o, 60 o และ 68o (Ros et al., 2006) และสารประกอบซลกอนฟอสเฟต ทพคประมาณ 24 o, 26 o, 27 o, 32 o, 36 o, 41 o, 42 o และ 51 o (Li et al., 2011) ซงสอดคลองกบขอมลจาก FTIR

รป 8 พนผวถานกมมนตทผานการไพโรไลซสท 700๐C ของถานกมมนตลาตนมนสาปะหลง 1:1.0

wt/v (ก-1 (ขยาย 1000 เทา) และ ก-2 (ขยาย 10000 เทา)) ถานกมมนตเหงามนสาปะหลง 1:1.0 wt/v (ข-1 (ขยาย 1000 เทา) และ ข-2 (ขยาย 10000 เทา)) และถานกมมนตเปลอกมนสาปะหลง 1:1.0 wt/v (ค-1 (ขยาย 1000 เทา) และ ค-2 (ขยาย 10000 เทา))

ก-1 ก-2

ข-1 ข-2

ค-1 ค-2


รป 9 พนผวถานกมมนตทผานการไพโรไลซสท 800 ๐C ของถานกมมนตลาตนมนสาปะหลง 1:1.0

wt/v (ก-1 (ขยาย 3000 เทา) และ ก-2 (ขยาย 10000 เทา)) ถานกมมนตเหงามนสาปะหลง 1:1.0 wt/v (ข-1 (ขยาย 3000 เทา) และ ข-2 (ขยาย 10000 เทา)) และถานกมมนตเปลอกมนสาปะหลง 1:1.0 wt/v (ค-1 (ขยาย 3000 เทา) และ ค-2 (ขยาย 10000 เทา))

ค-1 ค-2

ข-1 ข-2

ก-1 ก-2


รป 10 รปแบบ XRD ของ (ก) ถานเปลอกมนสาปะหลง คารบอไนซท 700oC (ข) ถานกมมนตจากถาน

เปลอกมนสาปะหลง คารบอไนซท 700oC กระตนดวย H3PO4 อตราสวน 1: 1.0 ไพโรไลซสท 700oC (ค) ถานกมมนตจากถานเปลอกมนสาปะหลง คารบอไนซท 700oC กระตนดวย H3PO4 อตราสวน 1: 1.0 ไพโรไลซสท 800oC

รป 11 รปแบบ XRD ของ (ก) ถานเหงามนสาปะหลง คารบอไนซท 700oC (ข) ถานกมมนตจากถาน

เหงามนสาปะหลง คารบอไนซท 700oC กระตนดวย H3PO4 อตราสวน 1:1.0 ไพโรไลซสท 700oC (ค)ถานกมมนตจากถานเหงามนสาปะหลง คารบอไนซท 700oC กระตนดวย H3PO4 อตราสวน 1: 1.0 ไพโรไลซสท 800oC

ก ข

ค

ก ข

ค


รป 12 รปแบบ XRD ของ (ก) ถานตนมนสาปะหลง คารบอไนซท 700oC (ข) ถานกมมนตจากถานตน

มนสาปะหลง คารบอไนซท 700oC กระตนดวย H3PO4 อตราสวน 1: 1.0 ไพโรไลซสท 700oC (ค) ถานกมมนตจากถานตนมนสาปะหลง คารบอไนซท 700oC กระตนดวย H3PO4 อตราสวน 1:1.0ไพโรไลซสท 800oC

สรปผลการทดลอง

ในการผลตถานจากตน เหงา และเปลอกมนสาปะหลง จะเกดเปนถานไดดทอณหภมคาร บอไนซท 700oC ซงจะพบวามพค FTIR ทราบเรยบ โดยมผลผลตถานในชวงรอยละ 48.69-52.31 ซงยงมปรมาณเถาทสง โดยเฉพาะในถานจากเหงา และเมอกระตนดวยกรดฟอสฟอรก พบวาอตราสวนการกระตนทเหมาะสมอยท 1:1.0 (ถาน:H3PO4) และอณหภมไพโรไลซสท 700-800oC โดยเฉพาะถานกมมนตจากเปลอกมนสาปะหลงมคาเลขไอโอดนสงถง 904.0-913.4 mg/g แตคาดวาถานกมมนตโดยเฉพาะจากเหงายงมสารประกอบฟอสเฟตและซลเกตตกคางอยบาง เมอใชอตราสวนของกรดฟอสฟอรกและอณหภมการไพโรไลซสมากขน กตตกรรมประกาศ

ขอขอบคณภาควชาเคม คณะวทยาศาสตร มหาวทยาลยนเรศวร ทสนบสนนในการใชสถานท เครองมอ อปกรณ สารเคมและเครองแกว สาหรบการศกษาวจยน

ก ข

ค


เอกสารอางอง อรอมา เผอกชาย, (2552) ขาวอตสาหกรรมเกษตร: 2551 ทองมนสาปะหลงไทย ผลผลต 27 ลานตนดน

ราคาพง. http://agro.psu.ac.th/index.php?option=com_content&task=view&id=1251&Itemid =113, 13 มนาคม 2552.

American Standard of Testing Material. (1994). Standard Test Method for Fixed Carbon in Activate Carbon ASTM D 3172-89.

American Standard of Testing Material. (1996). Standard Test Method for Total Ash content of Activate Carbon ASTM D 2867-95.

American Standard of Testing Material. (1996). Standard Test Method for Volatile Matter Content of Activate Carbon ASTM D 5832-95.

American Water Works Association. (1974). Standard Test for Determination of Iodine number of granular Activated Carbon AWWA B604-74.

Dias, J.M., Alvim-Ferraza, M.C.M., Almeidaa, M.F., Rivera-Utrillab, J. and Sanchez-Polob. M. (2007). Waste materials for activated carbon preparation and its use in aqueous-phase treatment: A review. Journal of Environmental Management, 85, 833–846.

Hsu, L. –Y. and Teng, H. (2000). Influence of different chemical reagents on the preparation of activated carbons from bituminous coal. Fuel Processing Technology, 64(1-3), 155–166.

Guo, Y. and Rockstraw, D.A. (2007). Activated carbons prepared from rice hull by one-step phosphoric acid activation. Microporous and Mesoporous Materials, 100(1-3),12-19.

Ioannidou, O.A., Zabaniotou, A.A., Stavropoulos, G.G., Islam, Md. A., and Albanis, T.A. (2010). Preparation of activated carbons from agricultural residues for pesticide adsorption. Chemosphere, 80(11), 1328-1336.

Li, Y., Ding, Z., Guo, Y., Rong, C., Wang, L., Qu, Y., Ma, X., Wang, Z. (2011a). A new method of comprehensive utilization of rice husk. Journal of Hazardous Materials, 186(2-3), 2151-2156.

Li, Y., Ding, X., Guo, Y., Wang, L., Rong, C., Qu, Y., Ma, X., Wang, Z. (2011b). A simple and highly effective process for the preparation of activated carbons with high surface area. Materials Chemistry and Physics, 127(3), 495-500.


Liou, T.-H. (2010). Development of mesoporous structure and high adsorption capacity of biomass-based activated carbon by phosphoric acid and zinc chloride activation. Chemical Engineering Journal, 158(2), 129-142.

Lua, A.C. and Yang, T. (2004). Effect of activation temperature on the textural and chemical properties of potassium hydroxide activated carbon prepared from pistachio-nut shell. Journal of Colloid and Interface Science, 274, 594-601.

Mopoung, S., Anuwetch, L. and Inkum, S. (2008). Properties of activated carbon from lignite. Naresuan University Journal, 16(2), 127-130.

Nabais, J.M.V., Laginhas, C., Carrott, P.J.M., and Carrott, M.M.L.R. (2010). Thermal conversion of a novel biomass agricultural residue (vine shoots) into activated carbon using activation with CO2. Journal of Analytical and Applied Pyrolysis, 87(1), 8-13.

Oh, S.Y., Yoo, D.I., Shin, Y., and Seo, G. (2005). FTIR analysis of cellulose treated with sodium hydroxide and carbon dioxide. Carbohydrate Research, 340(3), 417-428.

Qu, D. (2002). Studies of the activated carbons used in double-layer supercapacitors. Journal of Power Sources, 109, 403-411.

Prahas, D., Kartika, Y., Indraswati, N. and Ismadji, S. (2008). Activated carbon from jackfruit peel waste by H3PO4 chemical activation: Pore structure and surface chemistry characterization. Chemical Engineering Journal, 140(1-3), 32-42.

Rajeshwarisivaraj, Sivakumar, S., Senthilkumar, P. and Subburam, V. (2001). Carbon from Cassava peel, an agricultural waste, as an adsorbent in the removal of dyes and metal ions from aqueous solution. Bioresource Technology, 80(3), 233-235.

Ros, A., Lillo-Ródenas, M.A., Fuente, E., Montes-Morán, M.A., Martín, M.J and Linares-Solano, A. (2006). High surface area materials prepared from sewage sludge-based precursors. Chemosphere, 65(1), 132-140.

Sudaryanto, Y., Hartono, S.B., Irawaty, W., Hindarso, H. and Ismadji, S. (2006). High surface area activated carbon prepared from cassava peel by chemical activation. Bioresource Technology, 97(5), 734-739.

Sun, Y. and Webley, P.A. (2010). Preparation of activated carbons from corncob with large specific surface area by a variety of chemical activators and their application in gas storage. Chemical Engineering Journal, 162(3), 883-892.


Toles, C., Rimmer, S. and Hower, J.C. (1996). Production of activated carbons from a Washington lignite using phosphoric acid activation. Carbon, 34(11), 1419–1426.

Tongpoothorn, W., Sriuttha, M., Homchan, P., Chanthai, S. and Ruangviriyachai, C. (2011). Preparation of activated carbon derived from Jatropha curcas fruit shell by simple thermo-chemical activation and characterization of their physico-chemical properties. Chemical Engineering Research and Design, 89(3), 335-340.

สมบัติพืÊนผิวของถ...

Documents

Transcript of สมบัติพืÊนผิวของถ...