1

维生素 B1的质量分析

2

实验目的 1. 了解维生素 B1 的相关性质。2. 掌握维生素 B1 的两种测定方法： 非水滴定法 紫外分光光度法

3

维生素 B1 的结构式为

H3C N

N

S

N+

NH2 CH2CH2OH

CH3

Cl .HCl

H2

C

4

实验内容

一、维生素 B1 原料药的检验方法（一）鉴别试验（二）含量测定——非水滴定法 二、维生素 B1 片剂的检验方法（一）鉴别试验（二）含量测定——紫外分光光度法

5

维生素 B1 原料药的鉴别试验

1 、硫色素反应a. 原理b. 方法

6

H3C N

N

S

N+

NH2 CH2CH2OH

CH3ClH2

C

NaOH H3C N NH2 CH2CH2OH

CH3H2

CN N

H NaSO

H2OH3C N N

NN

CH2CH2OH

CH3

NaS»· ºÏ H3C N NH

NN

CH2CH2OH

CH3

S

(O)

2H

H3C N N

NN

CH2CH2OH

CH3

S

a. 原理

7

b.方法① 取供试品约 5mg ，加氢氧化钠试液 2.5ml

溶解；② 加铁氰化钾 0.5ml 与正丁醇 5m1 ；③强力振摇 2min ，放置分层——上面的醇层

显蓝色荧光；④加酸使成酸性——荧光即消失；⑤ 加碱使成碱性——荧光又显出。

8

2 、氯化物反应 a. 原理 b. 方法

9

a. 原理 维生素 B1 是一种盐酸盐，其水溶液

显氯化物的鉴别反应。b. 方法① 取本品粉末加水溶解，加硝酸（成酸

性），再加入硝酸银试液 ——乳白色沉淀生成；

② 分离沉淀，沉淀中加入氨试液—— 沉淀溶解；再加硝酸——沉淀又生成。

10

维生素 B1 原料药的含量测定——非水滴定法

a. 原理 b. 方法 c. 计算公式 d. 注意事项

11

a. 原理 维生素 B1 分子中含有两个碱性的已成盐

的伯胺和季胺基团，在非水溶液中（在醋酸汞存在下），均可与高氯酸作用。

根据消耗的高氯酸的量即可计算维生素B1 的含量。

反应通式： B·HX +Hg(Ac)2→B·HAc + HgX2

BH+·A- +HClO4→BH+·ClO4-+HA

12

b. 方法：① 精密称定维生素 B10.15g ，放入 100ml 具

塞锥形瓶中；② 加入冰醋酸 20 m1 微热溶解，密塞，冷至

室温； ③ 加入醋酸汞试液 5 m1 和喹哪啶红 - 亚甲蓝

混合指示剂 2 滴；④ 用高氯酸滴定液滴定至溶液显天蓝色；⑤ 滴定结果用空白试验校正。

13

c. 计算公式：

31 0( ) 10

% 100%F T V V

m

含量

式中： F ：滴定液浓度校正因子； T ：滴定度（ 16.86mg/ml ）； V1 ：样品测定试验消耗高氯酸滴定液体积（ ml ）； V0 ：空白试验消耗高氯酸滴定液体积（ ml ）； m ：供试品取样量（ g ）。

14

d. 注意事项① 称取样品时，质量应控制在 0.153g 以内；② 高氯酸有腐蚀性，醋酸汞有毒，注意安全；③ 保证滴定全过程均为非水状态；④ 微热溶解时，样品及空白对照应平行做；⑤ 滴定中使用冰乙酸冲洗瓶壁，切忌误用蒸馏水冲洗；⑥ 滴定终点时有白色混浊共存，应仔细观察终点颜色；⑦ 润洗滴定管溶液及滴定余液按规定回收。

15

维生素 B1 片剂的鉴别试验

1 、硫色素反应2 、氯化物反应

16

维生素 B1 片中维生素 B1 的含量测定——紫外分光光度法

a. 原理 b. 方法 c. 计算公式 d. 注意事项

17

a. 原理 维生素 B1 分子中具有共轭双键结构，故在一

定波长下可产生紫外吸收，测定一定浓度溶液的吸收度即可定量。

利用紫外分光光度法灵敏度较高的特点可测定维生素 B1 片剂的含量。

18

b. 方法① 取供试品 20 片，精密称定，研细，精密称取细粉

适量（相当于维生素 B125mg ），置 100ml 量瓶；② 加入盐酸溶液 (9→1000) 约 70ml ，振摇溶解后，

用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过；取续滤液备用 ;

③ 精密量取续滤液 2.5ml ，置 50ml 量瓶，用盐酸溶液 (9→1000) 定容；④246nm 波长处测定吸收度。

19

c. 计算公式

1%1

% 100%100cm

A D m

E m

相当于标示量

标示量

A ：供试品再 246nm 波长处测得的吸收度； D ：供试品的稀释倍数； ：维生素 B1 片的平均片重（ g ）； ：称取维生素 B1 片粉的质量（ g ）。 mm

20

d. 注意事项①稀释倍数；②标示量；③ 制备供试品时，精密量取续滤液。

21

实验讨论

1 、有机碱的氢卤酸盐在用高氯酸滴定前，为什么必须加醋酸汞溶液？

2 、为什么维生素 B1 原料药用非水滴定法测定，而维生素 B1 片可以采用紫外分光光度法测定？