分 析 化 学 实 验

指导教师：高娜

实验五、胃舒平（复方氢氧化铝）药片中铝和镁含量的测定

目的要求

实验原理

仪器试剂

实验步骤

思 考 题

一、实验目的：

1. 巩固 EDTA 的配制与标定方法2. 掌握配合滴定中的返滴定原理和方法3. 掌握分离沉淀的基本操作

4. 了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法

二、实验原理：

“胃舒平”药片主要

成分

氢氧化铝

三硅酸镁

少量颠茄流浸膏

大量的糊精等辅料

铝和镁的含量可采用配合滴定法测定而不受其他成分的干扰

二、实验原理：

EDTA 的标定：

基准物： ZnO 指示剂： XO （ pH = 5 ~ 6 ）

Zn2+ + Y4- = ZnY2-

Zn2+ XO M-XO

Zn2+EDTA XO ZnY

终点由紫红色变为黄色

二、实验原理：

铝的测定—返滴定法：

Al3+

+

Y4-

（过量已知）

pH = 3 ~ 4

加热

AlY-

Y4- （剩余） Zn2+ 标液pH = 5 ~ 6, XO

测定剩余 Y

从而求出 Al3+

二、实验原理：

镁的测定：

Al3+

Mg2+

pH = 4 ~ 6

加热 80C

Al(OH)3 沉淀

Mg2+ EDTA 滴定pH = 10 EBT

测定 Mg2+

终点由酒红色变为纯蓝色

Mg2+ + Y4- = MgY2-

三、仪器与药品：

仪器：

电子天平、电炉、铁架台、干燥器、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、烧杯、容量瓶、玻璃棒、减压抽滤装置。

药品：

1 ： 1 HCl 、 EDTA 、 ZnO （基准）、三乙醇胺（ 1 ：2 ）、二甲酚橙指示剂（ 0.2% ）、铬黑 T 指示剂、 1:1

氨水、 20% 六次甲基四胺、 NH4Cl 固体、 NH3-NH4Cl 缓冲溶液（ pH = 10 ）、甲基红指示剂（ 0.2% 乙醇溶液）。

四、实验步骤：

1. 0.02mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定

（ 1 ） EDTA 的配制：见实验 2

（ 2 ） 0.02mol/L Zn2+ 标液配制

准确称取基准物 ZnO 0.4 ~ 0.6g 于小烧杯中，少许水润湿，逐滴加入 1:1 HCl 约 2 ~ 4ml ，边加边搅至完全溶解为止（切记不能先加水！）。用去离子水把溅到杯壁上的溶液洗入烧杯中，然后转移至250ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

四、实验步骤：

1. 0.02mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定

（ 3 ） EDTA 的标定：

准确移取 25.00ml 锌标准溶液于 250ml 锥形瓶中，加入 2 滴 XO ，滴加 20% 六次甲基四胺呈现紫红色再过量 5ml 。滴加 EDTA 至由紫红色突变为亮黄色即为终点。平行测定三份。

2. 样品处理

四、实验步骤：

称取胃舒平片剂 10 片，研细，从中称取 2g

左右，加入 1:1 HCl 溶液 20ml ，加水至 100ml ，煮沸。冷却后过滤，并以水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于 250ml 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

3. 铝含量的测定

四、实验步骤：

250ml锥形瓶

移入试液5.00ml

加水至25ml

滴加1:1 氨

水

刚出现浑浊

滴加1:1HCl

沉淀恰好溶解

EDTA 标液 25.00ml

20% 六次甲基四胺10ml ，煮沸 10min

冷却， 2 ~ 3 滴

XO

0.02mol/LZn2+

标液滴定由黄色突变为红色即为终点，平行三次，计算

铝含量（ Al2O3% ）

4. 镁含量的测定

四、实验步骤：

250ml烧杯

移入试液25.00ml

滴加1:1 氨

水

刚出现浑浊

滴加1:1HCl

沉淀恰好溶解

2g NH4Cl ，滴加20% 六次甲基四胺

出现沉淀

20% 六次甲基四胺过量 15ml

4. 镁含量的测定

四、实验步骤：

甲基红 1 滴，铬黑 T 少许

EDTA 标液滴定

由暗红色突变为蓝绿色即为终点，平行三次，计算，

镁含量（ MgO% ）

加热 80C ，10~15min

冷却、过滤、分次洗涤

滤液于250ml锥形瓶

三乙醇胺10ml ， 10ml NH3-

NH4Cl

五、思考题：

1. 实验中为什么要称取大样混匀后再取小部分试样进行测定？

2. 在测定铝时为什么不采用直接滴定法？

3. 在测定镁时为什么要加入三乙醇胺溶液？

4. 采用掩蔽铝的方法测定镁，可选择哪些物质作掩蔽剂？如何控制条件？