ANALISIS KATION

I . TUJUAN PERCOBAAN

Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamatan

Melakukan analisa kation dalam suatu cupliakan melalui golongan dan test khusus

( specific test )

II . DASAR TEORI

Analisa kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui unsur

apa yang terdapat pada suatu sample. Analisis kualitatif untuk zat anorganic terdiri

dari:

a . Analisis anion

b. Analisis kation

Pada analisis kation, kation yang di pelajari adalah sebagai berikut:

NH4+ , Na + , Ca+2 , Mg+2 , Hg+2 , Pb+ 2 , Cu+2 , Sn+2 , Ba+2 , Fe+3, Fe+2 , CO+2 , Mn+2 , Al+3 , K+

, Ag+2 , Ni+2.

Tahapan analisis kualilatif yang dilakukan adalah sebagai berikut :

A . Analisis Pendahuluan

Pada cuplikan dilakukan pemeriksaan pendauluan yaitu pengamatan sifat

fisika yaitu bau , warna , banyak Kristal , dan test kelarutan dalam air.

B. Test Nyala

Untuk menganalisis suatu kation dalam cuplikan, dapat dilakukan test nyala.

Beberapa logam mempunyai warna nyala tertentu bila dipanaskan dalam nyala

bunsen dengan mengunakan kawat Ni-Cr.

Warna Nyala pada Unsur Logam

Logam - Logam Warna Nyala

Na Kuning

K Lembayung ( kaca kobalt )

Li Merah padam

Ca Merah kuning

Sr Kuning Hijau

Cu + logam boraks Hijau

Pb , As , Sb , Bi Biru muda

C. Penentuan Golongan Kation

Untuk identifikasi kation secara sistematis , harus dilakukan pemisahan

golongan. Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada dalam

golongan tersebut untuk mengidentifikasi keberadaan di dalam cuplikan . Dalam

analisa kation ini terdapat lima golongan :

Golongan 1 : Ag+ , Pb 2+ akan mengendap sebagai garam klor dalam kondisi asam

yang kuat

Golongan 2 : Pb2+, Hg2+, Cu2+ , Sn 2+ akan mengendap sebagai garam sulfida atau

hidroksida dalam suasana sedikit basa

Golongan 3 : Fe2+ , Fe 3+ , Mn 2+ , Ni 2+ , Al 3+ akan mengendap sebagai garam sulfide

atau hidroksida dalam sedikit basa

Golongan 4 : Ca2+ , Ba2+ tetap berada dalam larutan setelah pemeriksaan kation

golongan 1 , 2 dan 3.

Golongan 5 : NH4+ , Mg2+ , K+ , Na +

Golongan lima dapat dipisahkan langsung dari golongan 1-4. Karena gas H2S

mempunyai bau yang tidak enak serta berbahaya maka di gunakan tioasetamida sebagai

pengganti . Reaksi tioasetamida dengan air bila di panaskan akan menghasilkan H2S juga

tetapi berupa larutan jenuh.

D. Sistematika Pemisahan Golongan

+ (NH4)2CO3

Terdapat kation dari golongan 5 Terdapat kation dari golongan 1-4

+HCl

Golongan 1 Golongan 2-4

+tioasetamida

+ HCl

Golongan 2 Golongan 3 & 4

+ NH3/NH4Cl

+ tiosetamida

Golongan 3 Golongan 4

Gambar 1 . sistematika pemisahan golongan untuk kation

E . Analisis Kation dengan Reaksi Spesifik

Larutan yang tidak diketahui

larutan endapan

larutanendapan

larutanendapan

larutanendapan

Tes spesifik digunakan untuk mengetahui adanya kation tertentu dalam suatu

larutan

a . Ag+

Ag+ + Cl- AgCl(s) ↓ putih

Ag2+ + OH- AgOH(S) ↓ hitam coklat

AgOH + 2 NH3 (Ag(NH3)2)+ (larutan) larutan dalam amoniak berlebih

b. Pb2+

Pb2+ + CrO42- PbCr4(s) ↓putih

Pb2+ + SO2- PbSO4 ↓ putih

Pb2+ + OH- Pb(OH)(S) ↓ putih tidak larut dalam amoniak berlebih

c. Hg2+

Hg2+ + OH - Hg2o(s)↓kuning + H 2O

Hg2+ + 2 I - Hgl 2 ↓ merah

d. Cu2+

2Cu2+ + SO42- + 2NH3 + 2H2O Cu(OH)2.CuSo4 ↓ 2NH4

+

Cu2+ + 2OH- Cu(OH)2 ↓ biru

Cu(OH)2 ↓ CuO ↓ hitam + H2O

e. Sn 2+

Sn2+ + Hg2Cl2 Hg2Cl2 ↓ putih + Sn4+ + 2Cl- jika ditambah Sn2+ berlebih

Sn2+ + Hg2Cl2 2Hg ↓ abu-abu + Sn4+ + 2Cl-

f . Fe2+

Fe2+ + 2OH- Fe(OH)2 ↓ putih

4Fe(OH)2 + H2O + O2 4Fe(OH)3 ↓ coklat merah

Fe2+ + [Fe(CN)6]3- Fe3+ + [Fe(CN)6]4-

4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 ↓ biru turnbull

g . Fe3+

Fe3+ + 3SCN- Fe ( SCN)3 merah tua

Fe3+ + [Fe(CN)6]3- Fe[Fe(CN)6] coklat

Dengan menambahkan H2O2 atau sedikit larutan timah (II) klorida menghasilkan endapan

biru prusia

h . Co2+

Co2+ + 4SCN- [Co(SCN)4]2- Biru

l. Mn2+

Mn2+ + 5 NaBiO3 + 14H+ 2MnO4+ + 5Bi3+ + 5Na+ + 7H2O

Menghasilakn warna ungu dari permanganate

H

j. Ni2+ O O

CH3 C=N OH H3C N N CH3

Ni2+ + 2 C C

CH3 C=N OH C Ni C+2H+

H3C N N CH3

O O

H

k . Al3+

Al3+ + 3CH3COO- + 2H2O Al(OH)2CH3COO ↓ + 2CH3COOH

Al3+ + 3OH- Al(OH)3↓ putih

l. Ba+

Ba2+ + SO42- BaSO4↓ putih

Ba2+ + CrO42- BaCrO4 ↓ kuning

m . Ca2+

Ca2+ + SO42- CaSO4 ↓ putih

Ca2+ + CrO42- tidak terbentuk endapan

n . NH4+

NH4+ + OH- NH3 ↗ + H2O

Timbul bau , kertas lakmus merah berubah menjadi biru

o . Mg2+

Mg2+ + NH3 + HPO42- Mg(NH4)PO4 ↓ kristalin putih

p . K+

3K+ + [CO(NO2)6]3- K3[Co(NO2)6] ↓kuning

q . Na+

Na+ + Mg2+ + 3UO22+ + 9CH3COO- NaMg(UO2)3(CH3COO)9 ↓ kristalin kuning

III. DAFTAR ALAT

- tabung reaksi dan rak 20/1

- pipet tetes 8

- kawat Ni – Cr 1

- bunsen , kaki tiga , kasa 1

- gelas kimia 500ml 1

- kaca arloji 8

- labu ukur 100 ml 1

- pengaduk 1

- spatula 1

- aquadest 4

- pipet ukur 5ml dan 10ml 4/4

- bola karet 4

- masker 8

- sarung tangan 8

- kaca kobalt 1

IV. BAHAN YANG DIGUNAKAN

4.1 Reagen

- tioasetamida 1 M - H2SO4 6 M

- (NH4)2CO3 1 M dalam NH3 1M - HNO3 1M

- HCL 6M - CH3COOH 2M

- HNO3 1 M - Ba ( NO3 )2 0,1 M

- NaOH 2M - K4Fe(CN)6 0,5 M

- NaOH 6 M - K3(CN)6 0,5M

- Larutan Morin -NaBiO3 padat

- dimetilglooksim 1% dalam etanol - KHSO4 padat

- KCNS PADAT - Na3(Co(NO2)6 padat

- NAso4 Padat

4.2 Cuplikan

- AgNO3 0,1 M (Ag+) - Na2S 0,1 M (S-)

- BaCl2 0,1 M ( Ba2+) - KSCN 0,1 M (K+/SCN-)

- CuSO4 ( Cu2+ ) - MnSo4 0,1M ( Mn2+/SO42-)

- CaCl2 0, 1 M (Ca2+) - SnCl2 0,1 M (Sn2+)

- MnSO4 O,1M (Mn2+) - (NH4)2C2O4 ( NH4+/C2O4

2-)

- CoCl2 0,1M (Co2+) - NiSO4 0,1M (Ni2+)

- Al2(SO4)3 0,1 M (Al3+) - FeCl3 0,1 M (Fe3+)

- Hg(NO3) 0,1 (Hg2+) - KNO2 0,1M (NO2-)

- CH3COOHNa 0,1M (Na+/CH3COO-) - KI 0,1M (K+/I-)

- Ch3COOPb 0,1 M (Pb2+/CH3COO-) - CrCl3 0,1 M ( Cr3+)

- KBr 0,1 M (K+/Br-) - NaSO3 0,1 M ( SO3-)

- Mg(CH3COO)2 0,1 M (Mg2+/CH3COO-)

V. LANGKAH KERJA

5.1 Analisis Pendahuluan

- Pengamatan Fisik

Lakukan pengamatan fisik seperti warna , bau , dan bentuk Kristal dan catatlah.

-Test Kelarutan

Ambil +0,2 gram cuplikan dan tambahkan 2ml air demineral . amati kelarutannya didalam air

hangat , bila tidak melarut letakan tabung reaksi di dalam gelas kimia yang berisi air mendidih.

Amati dan catat hasil pengamatan yaitu warna dan pH larutan.

Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas , maka dilakukan test kelarutan

dengan asam-asam sebagai berikut :

1 ml H2SO4 6M

1ml HCl 6M

1ml HNO3 6M

-Test Nyala

Letakan kira-kira 0,1 cuplikan yang tidak diketahui pada kaca arloji dan tambahkan 3 tetes

HCL 6M . Terlebih dahulu bersihkan kawat Ni-Cr dengan meminjarkan pada nyala bunsen ,

kemudian celupkan kawat tersebut dalam HCL yang mengandung cuplikan lalu pijarkan sampai

warna konstan, amati warna nyala dari cuplikan dan bandingkan hasilnya dengan table warna

nyala pada teori . Bila teramati warna nyala yang karakteristik , tulis perkiraan unsur yang

mungkin ada.

5.2 Identifikasi Golongan Kation

Langkah 1 : ( Golongan 1-4, 5 )

1 ml larutan cuplikan + 1 ml (NH4)CO3. Bila mengendap berarti kation dari golongan 1-4. Bila

tidak mengendap berarti golongan 5. Maka kerjakan langkah 6.

Langkah 2 : ( golongan 1 , 2-4 )

1 ml larutan cuplikan +3 tetes HCL 6 M. Bila ada endapan kemungkinan adanya Ag+ , Hg+ ,

atau Pb2+. Bila tidak mengendap berarti lanjutkan ke langkah 3.

Langkah 3 : ( Golongan 2 , 3-4 )

1 ml larutan cuplikan + tetes HCL 6 M dan 1 ml tioasetamida 1M ( pH 1 ) . Letakkan tabung

reaksi selama 5 menit ke dalam gelas kimia 250 ml yang berisi air mendidih, sulfida yang

mengendap dalam asam akan sempurna bila endapan berwarna hitam, kemungkinan

adanya kation Pb2+, Mg2+, Cu2+. Bila endapan coklat, berarti kation Sn2+. Bila tidak

mengendap lanjutkan ke langkah 4. Bila terdapat zat pengoksidasi (Fe2+ , CrO42+ ). Maka zat-

zat tersebut bereaksi dengan H2S membentuk koloid sulfur ( kuning keruh ).

Langkah 4 : ( Golongan 3,4 )

1 ml cuplikan + 3 tetes NH4Cl 1 M dan 1 ½ ml NH3 6M. Tambahkan tioasetamida 1M kocok

dan didih kan + 5 menit. Bila ada endapan hitam berarti kemungkinan adanya kation Fe2+ ,

Fe3+ , Co2+, Ni2+. Bila endapan hijau berarti adanya Cr3+. Bila ada endapan merah berarti Mn2+.

Bila ada endapan putih berarti adanya Al3+. Bila tidak ada endapan lanjutkan langkah 5.

Langkah 5 : ( Golongan 4 )

Lakukan reaksi spesifik kation golongan 4

Langkah 6 : ( test nyala )

Periksalah kation golongan 5 melalui test nyala

5.3 Reaksi Spesifik untuk Analisa Kation

Golongan I

1. Ag+

a. 1 ml larutan cuplikan + 5 tetes HCL 2 M endapan putih

Endapan larut bila ditambahkan 3/2ml NH3 6M dan larutan menjadi bening

b. 1ml cuplikan + 2 tetes NH3 1M endapan

Tambahkan 1/2ml NH3 1M , endapan larut dan larutan menjadi bening

2. Pb2+

a. 1 ml cuplikan + 4 tetes K2CrO4 0,1 M kuning

b . 1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1M ↓ putih tidak larut dalam NH3 berlebih

Golongan 2

1 . Hg2+

a . 1 ml cuplikan + ½ tetes NH3 1M ↓ kuning keruh

b . 1 ml cuplikan + 1 ml Kl 0,1M ↓ merah keruh

2 . Cu2+

1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1M biru muda

Tambahkan amoniak berlebih (NH4OH 1M) terjadi larutan biru tua

3 . Sn2+

1 ml cuplikan + 1 ml Hg (NO3)2 O,1 M ↓ putih

Golongan 3

1 . Fe2+

1 ml cuplikan + 5 tetes NaOH 2M endapan seperti gelatin wana coklat

1 ml cuplikan + 5 tetes K3Fe(CN)6 ↓ biru tua

2 . Fe3+

a. 1 ml cuplikan + 3 tetes KSCN 0,1M merah tua

b . 1 ml cuplikan + 3 tetes K4Fe(CN)6 0,5 ↓ biru berlin

3 . Co2+

2 ml cuplikan + 1 spatula KSCN 0,1 biru keunguan

Tambahkan eter amil alkhol berubah menjadi biru

4.Mn2+

5 tetes cuplikan + seujung spatula natrium bismutat + 5 tetes HNO3 6M ↓ merah violet

5. Ni2+

1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M + 1 ml dimetilglioksim merah

6. Al3+

a. 1ml cuplikan + 3 tetes CH3COOH + seujung spatula natrium asetat + 1 ml larutan morin

fluorescence hijau

b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NaOH 2M ↓ putih

seperti gelatin yang dapat larut dalam kelebihan NaOH

Golongan 4

1 . Ba2+

a . 1ml cuplikan + 5 tetes H2SO4 2M ↓ putih tidak larut dalam asam kuat

b . 1ml cuplikan + 5 tetes K2CrO4 0,1M ↓ kuning muda

2 . Ca2+

a . 1ml cuplikan + 4 tetes (oksalat) ↓ putih

b . 1 ml cuplikan + 5 tetes H2SO4 2M tidak ada endapan

Golongan 5

1. Na+

Jika reaksi - reaksi untuk kation lain di dalam golongan 5 negatif dan warna nyala positif

(dalam waktu 1 menit) , berarti ada atom Na.

2. K + / Na+

Seujung spatula Na2(Co(NO2)6 + 12

ml air + 2 tetes CH3COOH 2M maka terbentuk endapan

kuning.

3. Mg2+

1ml cuplikan + 4 tetes NH4Cl 1M , NH4OH/NH3 2M dan 1ml Na2HPO4 0,1 M maka timbul

endapan putih.

4 . NH4+

1 sendok spatula cuplikan + 1ml NaOH 6M panaskan ammonia akan di lepaskan dan dapat

diindentifikasi dengan baunya.

VI. DATA PENGAMATAN

6.1 Pengamatan Fisik

Sifat fisik kation Warna Bau Bentuk kristal

Cuplikan 1 Biru Tidak ada Serbuk

Cuplikan 2 Putih Tidak ada Butiran halus

Cuplikan 3 Ungu Tidak ada Butiran kasar

Cuplikan 4 Putih Tidak ada Butiran halus

6.2 Test Kelarutan

Larutan

Kation

Air dingin Air mendidih H2so4 6M HCl 6M HNO3 6M

CUPLIKAN 1 LARUT ——————— —————— ——————— ——————

CUPLIKAN 2 LARUT ——————— —————— ——————— ——————

CUPLIKAN 3 LARUT ——————— —————— ——————— ——————

CUPLIKAN 4 LARUT ——————— —————— ——————— ——————

6.3 Identifikasi Golongan Kation

PEREAKSI PENGAMATAN KATION YANG MUNGKIN

I II III IV I II III IV

(NH4)2 CO3 Endapan Endapan Endapan Endapan Gol 1-4 Gol 1-4 Gol 1-

4

Gol 1-4

HCL 6 M Larutan Larutan Larutan Larutan Gol 2-4 Gol 2-4 Gol 2-

4

Gol 2-4

HCL 6 M dan tioasetamida Endapan Larutan Larutan Larutan Gol 2 Gol 3-4 Gol 3-

4

Gol 3-4

NH4Cl 1M dan NH3 - Larutan Endapan Larutan - Gol 4 Gol 3 Gol 4

VIII. ANALISI DATA

Berdasarkan data dari hasil percobaan, saat pengamatan fisik semua cuplikan tidak memiliki

bau yang khas, setelah ditambahkan air dingin semua cuplikan larut dan tidak terjadi

perubahan warna. Saat identifikasi golongan ada yang mengendap dan ada yang larut.

Ketika cuplikan ditambahkan dengan ;

- (NH4)2CO3

- HCL 6M

- HCL 6M dan tioasetamida

- serta NH4CL 1M dan NH3

Saat ditambahkan dengan (NH4)2CO3 semua cuplikan memiliki bau yang menyengat begitu

juga saat ditambahkan dengan NH4CL dan NH3.

Setelah mendapatkan golongan, selanjutnya dilakukan test spesifik yaitu antara cuplikan

dengan larutan yang lebih spesifik dan menghasilkan endapan serta warna yang berubah.

Dilanjutkan lagi dengan test nyala apabila kation-kationnya adalah unsur logam.

IX. KESIMPULAN

Dari hasil pengamatan dapat disimpulkan bahwa kation diketahui setelah melakukan

berbagai test, yaitu test pengamatan fisik, test kelarutan, test penggolongan, test reaksi

spesifik, dan test nyala.

Kation-kation dari hasil pengamatan adalah sebagai berikut :

Kation cuplikan I adalah Ba+

Kation cuplikan II adalah Ca2+

Kation cuplikan III adalah Co2+

Kation cuplikan IV adalah Cu 2+

PERTANYAAN

1. Apakah perbedaan antara analisa kualitatif dan analisa kuantitatif?

Jawab:

Perbedaannya yaitu analisa kualitatif mengetahui unsur apa yang terdapat dalam suatu

senyawa, dan mengetahui kualitasnya seperti warna, bau, dan bentuk kristalnya. Sedangkan

analisa kuantitatif berdasarkan jumlah molekul atau berat molekul yang akan dianalisa.

2. Tuliskan sifat-sifat kimia dan fisika dari cuplikan yang anda analisa?

Jawab :

SIFAT

CUPLIKAN

FISIKA KIMIA

I Warnanya biru, bentuk

seperti serbuk halus

+5 tetes H2so4 mengendap, dan warna tidak

berubah tetap biru muda

II Warnanya putih,

bentuk seperti butiran

halus

+NH4CL tidak berubah warna, tetapi memiliki

bau yang menyengat

III Warnanya ungu,

bentuknya butiran kasar

+ KSCN berubah warna menjadi biru

keunguan

IV Warnanya putih, bentuk

butiran halus

+2 tetes NH3 menimbulkan bau yang

menyengat

DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet.”Praktikum Kimia Analisis Dasar”.2010.Palembang. POLSRI

Suteng, Bambang.2008.Kimia 3.Tiga Serangkai: Solo

GAMBAR ALAT

Rak tabung penjepit kayu tabung reaksi

Gelas kimia pengaduk spatula

Kaca arloji pipet volume bola karet