DETERMINACIÓ de MINERALS

Dr. Joan ViñalsUniversitat de Barcelona

Àmbits• Científics

- Composició, estructura i propietats de la matèria

• Tecnològics- Matèries primes- Matèries primes

• Lúdics- Col·leccionisme

L’espècie mineral

Esfalerita ZnS cúbica = 5.43Å

Element o compost, normalment cristal·lí, format a través de un procés geològic (IMA-CNMMN)

Tiemannita HgSe cúbica = 6.08 Å

Wurtzita ZnS hexagonal a = 3.82 Åc = 6.26 Å

Caracterització de minerals (minerals nous)

- Fórmula- Estructura- Propietats- Formació- Paragènesi

Bases de dades→

Identificació de minerals

- Paragènesi

Mesures i observacions Bases de dades

Tècniques generals d’identificació

• Microscopia electrònica de Scanning / Microanàlisi per energies de raigs X (SEM/EDS)

- Morfologia- Composició química qualitativa/semiquantitativa quantitativa

• Microsonda electrònica (EPMA)

- Composició química precisa

• Difracció de Raigs X (XRD)

- Difractogrames de pols

SEM/EDS

PE

↓→ SE

Mostra → BSE

→ XR

PEPE: electrons primarisSE: electrons secundaris emesosBSE: electrons retrodifososRX: Raigs X

SE1SE2

BSE1BSE2

XR

MOSTRA

XR

Límit d’interacció

SEM/EDS

Límit d’interacció

Imatges d’electrons secundaris (SE)

• Contrast topogràfic• Alts nivells d’augment• Profunditat de camp

Faujasita Montgomeryita

• Contrast Z• Ús preferent de superfícies polides• Útil en la localització de minerals rars d’elements d’alt Z

Imatges d’electrons retrodifosos (BSE)

• Composició

U, S, O, Na

Espectres d’energies de raigs X

Natrozippeita: Na5(UO2)8(SO4)4O5(OH)3•12H2O

Mapes de raigs X

BSE

Ag Lα

Pirargirita Ag3SbS3

BSE

Mapes de raigs X

stannite

Cu2FeSnS4

sphalerite ZnS

Sn Lα

Zn Kα

Anàlisi quantitatiu

Element App Intensity Weight% Weight% Atomic%

Conc. Corrn. Sigma

S K 23.23 0.8743 30.30 0.47 50.67

Fe K 10.56 0.9583 12.56 0.39 12.06

Cu K 23.19 0.9276 28.51 0.62 24.06

Zn K 0.60 0.9398 0.73 0.40 0.60

Sn L 19.26 0.7876 27.89 0.58 12.60

Totals 100.00

Fórmula a partir de 5 anàlisis puntuals (basada en S4): Cu1.97(Fe0.96Zn0.04)Sn0.99S4.00

EPMA

• Principis similars al SEM

• Diferencies:- Feix electrònic fix- Anàlisis de RX per longituds d’ona

• Avantatges: • Desavantatges:- No interferència espectral -Superfícies polides- Major sensibilitat - Major cost operacional- Millor anàlisi quantitatiu

DIFRACCIÓ de RAIGS X (DRX)

Hematites Fe2O3

Exemples

SEM-EDS

Fluorapatita Ca5(PO4)3F

Perroudita: Hg5Ag4S5(I,Br)2Cl2

SEM-EDS

EDS: Cu, Fe, As, OXRD

ArthuritaCuFe2(AsO4)2(OH)2.4H2O

Supergrup de l’alunita

• Similar estructura (XRD)• Possibilitat de gran variació de composicions

AB3(TO4)2(OH,H2O)6

A: K, Na, HO+, Ag, Pb, Ca, Sr, Ba, ETRA: K, Na, H3O+, Ag, Pb, Ca, Sr, Ba, ETRB: Al, Fe, Cu, ZnT: S, P, As

• Més de 45 minerals coneguts

• EDS: P, As, S, Pb, Al, Fe

• XRD: Estructura tipus alunita

• Més de 10 minerals possibles

Resultats Microsonda

Pb1.01 (Al 2.91Fe0.23)Σ 3.14 [(P0.88 As0.09S0.03) Σ 1.00 O4]2 (OH,H2O)6

Plumbogummita ideal PbAl3(PO4)2(OH)5(H2O)

Minerals que formen sèries

Exemple: M2+(UO2)2(AsO4)2•8H2OM2+: Fe, Zn, Cu, Mn, Ca, Mg, Co, Ni

metakirchheimerite

metarauchite metanovacekite

metarauchita (Ni,Mg,Co)(UO2)2(AsO4)2•8H2O

Conclusió

L'ús de tècniques SEM/EDS / XRD / EPMA, combinades amb la informació dels bancs de dades, permet la identificació segura de la immensa majoria d'espècies minerals

Tipus de mostres:Minerals grans, microminerals, transparents, opacs, amb impureses, inclusions, etc.

Bases de dades

- International Mineralogical Association (www.ima-mineralogy.com)

- JCPDS. The international centre for diffraction data (www.icdd.com)

- RRUFF project (www.rruff.info)- RRUFF project (www.rruff.info)

- Crystallographic Database for Minerals(www.database.iem.ac.ru)

- The Mineral Database (www.mindat.org)

- Mineralogy Database(www.webmineral.com)