Post on 08-Apr-2016
description
SINTESIS IODOFORM DENGAN ASETON
DISUSUN OLEH:AYU PUTRI MAWARNI NIM. 13.012FRANSISCA NADYA B NIM. 13.019WILFRIDA M. SOWA NIM. 13.048YUDHA FIRMANSYAH NIM. 13.051
Latar Belakang
Berkurangnya jumlah zat kimia dari bahan alam
Iodoform
Iod sebagaiantiseptik
Sintesis Iodoform
Tujuan
Mengetahui cara sintesisiodoform
Mahasiswa mampu melakukan teknikpemisahan berdasarkan bahan yg akan
dipisahkan
Mahasiswa mampu memahami prosesyg dilakukan dan mengaplikasikannya
Tinjauan Pustaka
1. Iodoformadalah senyawa yang dibentuk dari reaksi antara iodin dengan etanol / aseton dan asetaldehida dalam suasana basa.
• Mekanisme reaksi
Sifat fisika
• Bentuk berupa kristal kuning berkilauan
• Bentuk bangun merupakan heksagonal dengan I sebagai pusatnya
• Titik lebur 119-123oC
• Berat jenis 4,00 gr/mil
• Berat molekul 393,73
• Komposisi C = 3,05 g ; H = 6,266 g ; I = 96,496 g
• Mudah menguap (meyublim) pada suhu kamar
• Terurai oleh pengaruh panas cahaya dan udara membentuk CO2, CO, I2, H2O
• Memiliki bau yang khas
• Sukar larut dalam air tapi mudah larut dalam akohol, perlahan-lahan larut dalam pentaoida atom
Sifat Kimia
• Kondensasi lipidine ethiodide dari alkil menghasilkan cis(1-ethylguinoline-4-trimetinaiomine).
• Iodoform dan kalium poidat membentuk CL4 – (tetraidometane)
• Iodoform dapat di hidrogenasi di itomenasi (metilan iodida)
• Iodoform bila dipanaskan dengan campuran anilin dan larutan NOH alkoholat karbilamine membentuk isosianida.
• Iodoform dapat di hidrolisis dengan kuat.
SIFAT kimia dan fisika iodoform
MSDS Bahan
Air SulingPemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau dan tidak berasaPenyimpanan : Dalam wadah tertutup baikKegunaan : Sebagai pelarut dan pencuci
NaOH (Natrium Hidroksida)Kelarutan : mudah larut dalam air, dalam etanol. A g NaOH larut dalam 0.9 ml air; 0.3 ml air panas; 7.2 ml absolut alkohol; 4.2 ml methanol.Kegunaan : sebagai pemberi suasana basa pada pembuatan iodoform ini dan dapat melembutkan kulit.
MSDS Bahan
IodiumKelarutan : sangat sukar larut dalam air; larut dalam etanol dan dalam larutan iodida.Kegunaan umum : banyak dipakai sebagai katalisator dalam reaksi alkalis dan kondensasi. Juga dipakai sebagai antiseptik pengolahan air minum dan pengobatan.
AsetonKelarutan: dapat bercampur dengan air, denganetanol, dengan eter dan dengan kloroform.Kegunaan: Bahan dasar pembuatan iodoform
Metodologi Kerja
Alat
• Batang pengaduk• Erlemeyer 250 ml• Gelas kimia 100 ml• Gelas kimia 400 ml• Sendok tanduk• Timbangan analitik
Bahan
• Iodium• NaOH• Aceton• Aquadest• Air Es
ProsedurMenimbang kristal
iodoform 10 gMasukkan kedalambeaker glass 100ml + Aseton 10 ml
+ sedikit demisedikitNaOH 8N ad 20 ml
Diperoleh dan menghitung sampai zat padat iodoform tidak terbentuk lagi.
Diamkan campuranreaksi selama 10
menit
Mencampur larutaniodoform kedalam300 ml aquadest
Disaring Hasil dikeringkan dioven
Menimbang kristalyg diperoleh
PembuatanIodoform 1
Menyaring kristalyang terbentuk
Keringkan kristaldan menimbangnya
Menghitungrendemen
Hasil rendemen 2
NO
Prosedur Pengamatan
1 Menimbang Kristal iodium sebanyak 10
gram
Seperti kerikil berwarna coklat, berbau khas
2 Memasukkan Kristal iodium kedalam
beaker glass 100 mL
-
3 Menambahkan aseton sebanyak 10 mL
kedalam beaker glass, aduk sampai iodium
larut
Terbentuk larutan berwarna coklat pekat
dan berbau gas Iod yang khas. Padatan
Iodium masih ada (sukar larut)
4 Menambahkan sedikit demi sedikit sambil
dikocok larutan natrium hidroksida 8N ad
20 mL.
Terbentuk endapan berwarna putih gading
secara perlahan dan ketika diaduk, sukar
larut. Padatan Iodium mulai larut.
5 Diperoleh dan menghitung sampai zat
padat iodoform tidak terbentuk lagi.
-
Tabel Pengamatan
6 Mendiamkan campuran reaksi selama 10
menit sambil direndam dalam air dingin
hingga keadaan beaker glass dingin.
Pada dinding beakerglass terasa panas
ketika ditambahkan NaOH.
7 Mencampur larutan iodoform kedalam
300 mL aquadest.
Bau iodoform tercium semakin pekat,
larutan yang tadinya berwarna coklat muda
terlihat lebih encer dan terdapat endapan
iodoform berwarna kekuningan.
8 Campuran didiamkan, lalu disaring
dengan corong gelas.
Terdapat endapan iodoform berwarna
kecoklatan dan larutan iodine berwarna
coklat teh.
9 Hasil yang didapat dikeringkan di oven. Serbuk iodoform berwarna kuning cerah
dan berbau khas.
10 Menimbang Kristal yang diperoleh Berat kosong: 8,683 g
Berat isi: 8,845 g
berat iodoform yang dihasilkan, 0,018 g
Pembahasan
PerhitunganCH3-CO-CH3 + 3I2 + 4NaOH → CHI3 + CH3COONa + 3NaI + 3H2O
M: 0.1 mol 0.03 molR: 0.01 mol 0.03 mol 0.03 molS: 0.04 mol 0 mol 0.03 mol
Pembahasan Prosedur
• Pada percobaan sintesa iodoform ini dilakukan pembuatan iodoform yang diperoleh dari hasil reaksi antara aseton dan iodium serta menggunakan NaOH sebagai katalisator yang akan mempercepat jalannya reaksi.
• Penambahan air dengan segera dan banyak setelah terjadi kristal iodoform dimaksudkan untuk mengencerkan NaOH yang berlebihan, sehingga dapat mengurangi kecepatan terhidrolisnya iodoform yang terjadi dengan NaOH membentuk iodium kembali.
Pembahasan Prosedur
• Penambahan NaOH dilakukan secara hati-hati. Apabila telah terbentuk sedikit kristal kuning maka penambahan segera dihentikan dan langsung ditambahkan air. Penambahan NaOH yang pekat tidak boleh berlebihan Karena dapat menyebabkan terjadinya reaksi antara iodoform dengan NaOH atau terhidrolisisnya iodoform dengan NaOH. Penambahan NaOH yang berlebih ditandai dengan terbentuknya endapan coklat.
• Dari hasil perhitungan dan percobaan yang telah dilakukan diperoleh hasil berat iodoform adalah 0,018 g sedangkan menurut teori berat dari iodoform adalah 5,118 g. Dan hasil rendamen yang diperoleh 0,3516 %.
Pembahasan Prosedur
• Adapun aplikasi iodoform dalam bidang farmasi yaitu pembuatan senyawa iodoform dari aseton dan iod sebagai bahan obat.
• Sedikitnya jumlah rendemen yang didapat dapat dipengaruhi karena:– Ketika menambahkan NaOH kedalam campuran aseton dan iodium,
dalam literatur seharusnya langsung ditambahkan air juga secara perlahan. Tetapi dalam praktikum ini, kami menambahkan airnya pada akhir proses sehingga hasil yang didapatkan tidak sesuai atau kurang memuaskan.
– Air yang dimasukkan ± 300 mL , dimasukkan secara langsung kedalam campuran aseton dan iodium. Sehingga hasil dari kristalnya hanya sedikit.
– Kemungkinan yang lain adalah ketika melarutkan I2 dengan aseton, banyak gas I2 yang lepas karena tidak ditutup dengan rapat.
Tambahan
• Tidak dilakukan uji identifikasi karena hasil sintesis iodoform hanya menghasilkan 0,018 g. Terlalu sedikit untuk dilakukan uji iodoformnya.
• Kesalahan dalam penentuan mol, seharusnya ditentukan molnya terlebih dahulu baru menentukan massa atau volumenya.
• Hasil rendemen yang sedikit disebabkan karena:– Perhitungan NaOH yang tidak diperhatikan dalam reaksi stoikiometrinya– Penambahan NaOh yang berlebih sehingga mengakibatkan reaksi bergeser
kearah ke arah reaktan menjadi I2