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CROMATOGRAFÍA DE GASES

(UNA TÉCNICA DE SEPARACIÓN)

Cromatógrafo

Cromatograma

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ESQUEMA DE UN CROMATÓGRAFO

Regulador Dos Pasos

Cilindro de Gas

Gas Portador

Puerto de inyección

Columna

Detector

Registrador

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REQUISITOS DEL GAS PORTADOR

1. Puro (seco)

2. Inerte

3. Compatible con el detector

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Detector Gas Portador Conductividad Helio Térmica(TC) Ionización de Nitrógeno o Flama (FID) Helio

Captura de Nitrógeno (muy seco) Electrones (EC) (Libre de Oxígeno) o Argón, 5% Metano

GASES PORTADORES PREFERIDOS

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EFECTO DEL FLUJO SOBRE LA EFICIENCIA

Region Eficiencia de la Columna

Flujo

Máxima Eficiencia

Flujo Óptimo

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JERINGA ANALÍTICA

Refuerzo del émbolo

Guía de protección del émbolo barril

Aguja

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JERINGAS ANALÍTICAS

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TAMAÑOS DE MUESTRA TÍPICOS

Tipo de columna Líquido(µl) Gas (ml)

1/4" Empacada 1-10 1-5

1/8" Empacada 0.1-2 0.1-1.0

0.25mm 0.01-1.0 0.1

Capilar con Splitter

Las cantidades dependen del tipo de columna, detector y objetivo del análisis

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1. Columna empacada - A) vaporización Flash B) On-Column

2. Introductores capilares

3. Válvula de muestreo de gases

INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS

Split Splitless tipo Grob Directa

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Inyector “SPLIT-

SPLITLESS” Modo Split

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INYECCIÓN SPLIT

1. Se vaporizar la muestra en el inyector caliente

2.Divida (Split) el vapor, de forma que tan sólo una fracción entre a la columna

3. Un split normal es de - 10:1 a 200:1

4. El operador puede fácilmente controlar el “split ratio” (abriendo y/o cerrando la válvula de aguja)

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Inyector “SPLIT-

SPLITLESS” Modo Splitless

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1. Se vaporizar la muestra en el inyector caliente

2. Se mantiene cerrada la válvula de split por unos cuantos segundos

3. Se abre la válvula con el split seleccionado 10:1 a 200:1

4. Con ello se logra ingresar una mayor cantidad de muestra a la columna y se elimina el disolvente

INYECCIÓN SPLITLESS

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Inyector “Cool on Column”

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INYECTOR “ON-COLUMN”

Remplace frecuentemente el septum (~ 50 inyecciones)

Aguja Jeringa

Columna Gas portador

Septum Lana de vidrio

Bloque Caliente

0.35 mm < 0,25 mm

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INYECCIÓN DIRECTA CAPILAR Sólo con películas gruesas o megaboro

El propósito simplicidad y grandes cantidades de muestra

La banda de soluto debe re-enfocarse (temp)

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VÁLVULA DE MUESTREO DE GASES

Gas Portador

A la columna

Muestra

Posición de carga Posición de Inyección

A la columna

Loop de Muestra

Gas Portador

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COLUMNA DE CG (EMPACADA)

FASE MÓVIL (Gas acarreador)

FASE ESTACIONARIA

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COLUMNAS CAPILARES Y EMPACADAS

Soporte Sólido Fase Líquida

1/8" OD Columna empacada

0.25 mm ID Capilar o

WCOT

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Packed Columns

Length: <2m

Diameter: 1/8” & ¼” OD

Capillary Columns

Length: 10m to 100m

Diameter: 180um, 250um, 320um & 530um I.d

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COLUMNA EMPACADA

Gas Portador

Acero Inoxidable Fase Estacionaria

Fase líquida Soporte Sólido

(5 o10% en peso)

La separación depende de la distribución de las moléculas entre el gas y la fase líquida

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COLUMNAS EMPACADAS -REVISIÓN

Largo 3,6 o 12 Ft

1/4 y 1/8 pulgada de D.E.

Acero Inox. o vidrio

Fáciles de fabricar y usar

Una gran variedad de fases líquidas

Un número modesto de platos

(8000 Máximo)

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COLUMNAS CAPILARES (WCOT-WALL COATED OPEN TUBULAR)

DI's 100, 250, 320, 530 µm

Tubo Silica Fundida

Fase Líquida 0.2 - 5 µm

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COLUMNAS CAPILARES

Largo de 5 a 100 metros

100 a 530 µm D.I.

Silica fundida (recubrimiento de poliimida )

Separaciones muy eficientes (100,000 platos)

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DETECTORES DE CG 1. Detector de Ionización de Flama (FID)

2. Detector de Conductividad Térmica (TCD)

3. Detector de Captura de Electrones (ECD)

Muy Sensible ~ 100 ppb Aplicable sólo a compuestos orgánicos

Universal-todos los compuestos Sensibilidad Moderada ~ 10 ppm

El más sensible ~ 10 ppb Muy Selectivo

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Detector de Ionización de Flama

FID

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Detector de Conductividad Térmica TCD

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Detector de Captura

de Electrones

ECD

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Detector de Nitrógeno-

Fósforo NPD

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Detector de Fotométrico

de Flama FPD

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Espectrómetro de Masas

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DIAGARAMA DE BLOQUES DE CG (ZONAS CALIENTES)

Puerto de Inyección

Columna

Sistema de datos

Caliente para Vaporizar SPL

Caliente para Mantener Limpio

Caliente para Controlar tR Registrador

Detector

Gas Portador

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EFECTO DE LATEMPERATURA DE LA COLUMNA

0 4 8 12 16 18 20

0 2 4 6 8 10 0 2 4 6

C - 8

130° C C -12 C - 8 C -12

110°

Isómeros Octano

n-C-8 C -10 C -11

75° C

C -12

C

Temperaturas bajas: lentas, pero mejor R

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CG ISOTÉRMICO Temperatura de la columna constante con

respecto al tiempo.

ISOTÉRMICO Temp. Columna

Tiempo

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SEPARACIÓN ISOTÉRMICA (Hidrocarburos)

Isotérmico 130° C

0 5 10 20 30 90 95 MIN

C 7

C 8

C 10

C 9

C 11 C 12 C 13

C 14

C 15

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CG CON PROGRAMACIÓN DE TEMPERATURA

Temperatura Columna

TPGC

4° C / min.

Tiempo

200

150

100

Cambio controlado de la temp. con respecto al tiempo

5 10 20 25 30

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SEPARACIONES CG CON TP Programación de temperatura

75-200 C o

MIN 0 4 8 12 16 20 24 28 32 36

C 5 C 7

C 8

C 9

C 10 C 11 C 12 C 13 C 14

C 15 C 16 C 17

C 18 C 19 C 20 C 21

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VENTAJAS DE LA CG CON TEMPERATURA

PROGRAMADA Muestras que son mezclas complejas

Análisis mas rápidos (más de 20 picos)

Mejor definición de compuestos con alto p.e, o compuestos traza que eluyen tarde

Desarrollo de métodos más rápido

Más versátil, Cromatografía Estable

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INTEGRADOR Y PRINTER/PLOTTER

Detector CG

A/D Micro - Procesador

Pulsos

PK TIEMPO A% CONC

1 1.87 3.06 2.98

2 2.41 3.50 3.42

3 3.16 4.68 4.59

CROMATOGRAMA REPORTE ESCRITO

1.87 2.41

3.16

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Sistema de Datos

PRINTER / PLOTTER Fácil de Usar Precio Moderado

COMPUTADORA Flexible, Poderosa Más Cara