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CROMATOGRAFÍA DE GASES
(UNA TÉCNICA DE SEPARACIÓN)
Cromatógrafo
Cromatograma
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ESQUEMA DE UN CROMATÓGRAFO
Regulador Dos Pasos
Cilindro de Gas
Gas Portador
Puerto de inyección
Columna
Detector
Registrador
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REQUISITOS DEL GAS PORTADOR
1. Puro (seco)
2. Inerte
3. Compatible con el detector
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Detector Gas Portador Conductividad Helio Térmica(TC) Ionización de Nitrógeno o Flama (FID) Helio
Captura de Nitrógeno (muy seco) Electrones (EC) (Libre de Oxígeno) o Argón, 5% Metano
GASES PORTADORES PREFERIDOS
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EFECTO DEL FLUJO SOBRE LA EFICIENCIA
Region Eficiencia de la Columna
Flujo
Máxima Eficiencia
Flujo Óptimo
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JERINGA ANALÍTICA
Refuerzo del émbolo
Guía de protección del émbolo barril
Aguja
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JERINGAS ANALÍTICAS
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TAMAÑOS DE MUESTRA TÍPICOS
Tipo de columna Líquido(µl) Gas (ml)
1/4" Empacada 1-10 1-5
1/8" Empacada 0.1-2 0.1-1.0
0.25mm 0.01-1.0 0.1
Capilar con Splitter
Las cantidades dependen del tipo de columna, detector y objetivo del análisis
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1. Columna empacada - A) vaporización Flash B) On-Column
2. Introductores capilares
3. Válvula de muestreo de gases
INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS
Split Splitless tipo Grob Directa
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Inyector “SPLIT-
SPLITLESS” Modo Split
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INYECCIÓN SPLIT
1. Se vaporizar la muestra en el inyector caliente
2.Divida (Split) el vapor, de forma que tan sólo una fracción entre a la columna
3. Un split normal es de - 10:1 a 200:1
4. El operador puede fácilmente controlar el “split ratio” (abriendo y/o cerrando la válvula de aguja)
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Inyector “SPLIT-
SPLITLESS” Modo Splitless
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1. Se vaporizar la muestra en el inyector caliente
2. Se mantiene cerrada la válvula de split por unos cuantos segundos
3. Se abre la válvula con el split seleccionado 10:1 a 200:1
4. Con ello se logra ingresar una mayor cantidad de muestra a la columna y se elimina el disolvente
INYECCIÓN SPLITLESS
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Inyector “Cool on Column”
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INYECTOR “ON-COLUMN”
Remplace frecuentemente el septum (~ 50 inyecciones)
Aguja Jeringa
Columna Gas portador
Septum Lana de vidrio
Bloque Caliente
0.35 mm < 0,25 mm
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INYECCIÓN DIRECTA CAPILAR Sólo con películas gruesas o megaboro
El propósito simplicidad y grandes cantidades de muestra
La banda de soluto debe re-enfocarse (temp)
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VÁLVULA DE MUESTREO DE GASES
Gas Portador
A la columna
Muestra
Posición de carga Posición de Inyección
A la columna
Loop de Muestra
Gas Portador
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COLUMNA DE CG (EMPACADA)
FASE MÓVIL (Gas acarreador)
FASE ESTACIONARIA
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COLUMNAS CAPILARES Y EMPACADAS
Soporte Sólido Fase Líquida
1/8" OD Columna empacada
0.25 mm ID Capilar o
WCOT
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Packed Columns
Length: <2m
Diameter: 1/8” & ¼” OD
Capillary Columns
Length: 10m to 100m
Diameter: 180um, 250um, 320um & 530um I.d
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COLUMNA EMPACADA
Gas Portador
Acero Inoxidable Fase Estacionaria
Fase líquida Soporte Sólido
(5 o10% en peso)
La separación depende de la distribución de las moléculas entre el gas y la fase líquida
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COLUMNAS EMPACADAS -REVISIÓN
Largo 3,6 o 12 Ft
1/4 y 1/8 pulgada de D.E.
Acero Inox. o vidrio
Fáciles de fabricar y usar
Una gran variedad de fases líquidas
Un número modesto de platos
(8000 Máximo)
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COLUMNAS CAPILARES (WCOT-WALL COATED OPEN TUBULAR)
DI's 100, 250, 320, 530 µm
Tubo Silica Fundida
Fase Líquida 0.2 - 5 µm
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COLUMNAS CAPILARES
Largo de 5 a 100 metros
100 a 530 µm D.I.
Silica fundida (recubrimiento de poliimida )
Separaciones muy eficientes (100,000 platos)
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DETECTORES DE CG 1. Detector de Ionización de Flama (FID)
2. Detector de Conductividad Térmica (TCD)
3. Detector de Captura de Electrones (ECD)
Muy Sensible ~ 100 ppb Aplicable sólo a compuestos orgánicos
Universal-todos los compuestos Sensibilidad Moderada ~ 10 ppm
El más sensible ~ 10 ppb Muy Selectivo
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Detector de Ionización de Flama
FID
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Detector de Conductividad Térmica TCD
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Detector de Captura
de Electrones
ECD
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Detector de Nitrógeno-
Fósforo NPD
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Detector de Fotométrico
de Flama FPD
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Espectrómetro de Masas
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DIAGARAMA DE BLOQUES DE CG (ZONAS CALIENTES)
Puerto de Inyección
Columna
Sistema de datos
Caliente para Vaporizar SPL
Caliente para Mantener Limpio
Caliente para Controlar tR Registrador
Detector
Gas Portador
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EFECTO DE LATEMPERATURA DE LA COLUMNA
0 4 8 12 16 18 20
0 2 4 6 8 10 0 2 4 6
C - 8
130° C C -12 C - 8 C -12
110°
Isómeros Octano
n-C-8 C -10 C -11
75° C
C -12
C
Temperaturas bajas: lentas, pero mejor R
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CG ISOTÉRMICO Temperatura de la columna constante con
respecto al tiempo.
ISOTÉRMICO Temp. Columna
Tiempo
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SEPARACIÓN ISOTÉRMICA (Hidrocarburos)
Isotérmico 130° C
0 5 10 20 30 90 95 MIN
C 7
C 8
C 10
C 9
C 11 C 12 C 13
C 14
C 15
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CG CON PROGRAMACIÓN DE TEMPERATURA
Temperatura Columna
TPGC
4° C / min.
Tiempo
200
150
100
Cambio controlado de la temp. con respecto al tiempo
5 10 20 25 30
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SEPARACIONES CG CON TP Programación de temperatura
75-200 C o
MIN 0 4 8 12 16 20 24 28 32 36
C 5 C 7
C 8
C 9
C 10 C 11 C 12 C 13 C 14
C 15 C 16 C 17
C 18 C 19 C 20 C 21
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VENTAJAS DE LA CG CON TEMPERATURA
PROGRAMADA Muestras que son mezclas complejas
Análisis mas rápidos (más de 20 picos)
Mejor definición de compuestos con alto p.e, o compuestos traza que eluyen tarde
Desarrollo de métodos más rápido
Más versátil, Cromatografía Estable
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INTEGRADOR Y PRINTER/PLOTTER
Detector CG
A/D Micro - Procesador
Pulsos
PK TIEMPO A% CONC
1 1.87 3.06 2.98
2 2.41 3.50 3.42
3 3.16 4.68 4.59
CROMATOGRAMA REPORTE ESCRITO
1.87 2.41
3.16
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Sistema de Datos
PRINTER / PLOTTER Fácil de Usar Precio Moderado
COMPUTADORA Flexible, Poderosa Más Cara