Post on 28-Feb-2018
Pengaruh Variasi Waktu Ultrasonikasi Dan Waktu Tahan ProsesHydrothermal Terhadap Struktur Dan Konduktivitas Elektrik
Material Graphene Hasil SintesisDengan Metode Hydrothermal
Disusun Oleh :Muhammad Junaidi (2710.100.062)
Dibimbing Oleh :Diah Susanti, S.T.,M.T.,Ph.D
Outline
1
Pendahuluan
Tinjauan Pustaka
Metodologi
Hasil & Analisis
Kesimpulan
LATAR BELAKANG
2Graphene
Pendahuluan
Rumusan Masalah
3
Bagaimanakah mensintensis material graphene dariserbuk grafit dengan menggunakan metodeHidrothermal?
1
Bagaimana pengaruh variasi waktu Ultrasonikasi danwaktu tahan proses Hidrothermal terhadap struktur dankonduktivitas elektrik material graphene hasil sintesisdengan metode Hidrothermal?
2
Pendahuluan
Batasan Masalah
Ukuran serbuk grafit dianggap homogen
Kecepatan stirring dari magnetic stirrerdianggap konstan
4
Temperatur saat holding dianggap konstan
Waktu tahan dianggap akurat
Temperatur dan tekanan udara sekitardianggap konstan
Pendahuluan
Tujuan & Manfaat Penelitian
5
Menganalisis pembentukan material graphene dari serbukgraphite dengan menggunakan metode Hidrothemal
Menganalisis pengaruh variasi waktu Ultrasonikasi dan waktutahan proses Hidrothermal terhadap struktur dan konduktivitaselektrik material graphene hasil sintesis dengan metodeHidrothermal
1.
2.
Tujuan Penelitian
Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat menjadi salah satu rujukan penelitianselanjutnya mengenai apliksasi material graphene untuk bidangelektronik dan energi misalnya capasitor, sensor bio & kimia, Solar celldan fuel cell.
Pendahuluan
Graphene
6
Tinjauan Pustaka
Graphenemerupakan satu
lapis atom karbonyang mengalami
hibridisasi sp2
(berikatan kovalendengan 3 atom lainnya) dengan
susunanhoneycomb lattice
(hexagonal 2D)
Graphene
4
Tinajuan Pustaka
First Brillouin Zone
π (Pita Valensi)
π* (Pita Konduksi)
Graphene’s Property Value
Mobilitas Pembawa 200,000 cm2/Vs
Transparansi optik 97.7%
Modulus Young 1 TPa
Luas Spesifik 2630 m2/g
Konduktivitas panas 3000 W/mK
Dirac Point
Sintesis Graphene
8
Tinjauan Pustaka
Proses Oksidasi
9
Tinjauan Pustaka
Brodie (1859)
Staudenmaer(1898)
Hummer (1958)
Hummer Modified (2004)
Brodie Staudenmaier Hummer Modifikasi Hummer
Tahun 1859 1898 1958 1999 2004Oksidator KClO3,
HNO3
KClO3, (atauNaClO3),
HNO3, H2SO4
NaNO3, KMnO4, H2SO4
Pre-ox: K2S2O8, P2O5,
H2SO4
Ox: KMnO4,
H2SO4
NaNO3,
KMnO4,H2SO4
Rasio C/O 2.16 – 2.28 N/A – 1.85 2.17 – 2.25 1.3 1.8Lama Reaksi 3 – 4 Hari /
10Hari1 – 2 Hari/
10Hari2 – 10 jam 6 jam pre-ox
dan 2 jam ox~5 Hari
Jarak antar
lapis (Ao)
5.95 6.23 6.67 6.9 8.3
Proses Reduksi
Panbo Liu dkk (2012)GO didispersikan dalam air 1mg/ml dengan ultrasonikasi2 jam, Proses reduksi menggunakan 0.8gr Zn dandidrying dalam vacum vurnace 90 C 12h. Hasilnyaterbentukstruktur graphene pada 2θ 23.8 denganinterlayer spacing 0.37 nm
1
Zhou dkk (2009)Mereduksi GO dengan teknik solvothermal. Berdasarkanpeneletiannya, Zhou merekomendasikan penggunaan airsebagai pelarut. Supercritical water tidak hanyamenghilangkan gugus fungsional oksigen pada GO tetapiuga mengembalikan struktur aromatik pada kisi karbon
2
Tinjauan Pustaka
Proses Hidrothermal
4
Tinjauan Pustaka
Proses Hidrothermal memanfaatkan tekanan steam untukmengubah struktur dan morfologi dari suatu material.Dalam proses hidrotermal ini yang diinginkan adalah uap airbertekanan tinggi sebagai suatu agen promosi reaksikristalisasi fasa.
Alat dan Bahan
12
METHODOLOGY
1. Serbuk Grafit(purity 99%)
2. Aquades3. Es4. Serbuk Zn5. H2SO4
6. NaNO3
7. KMnO4
8. H2O2
9. HCl10.BaCl2
BahanPeralatan
Proses Sintesis Graphene
Oksidasi Grafit Ultrasonikasi Reduksi GO
Menggunaan modifikasi metode Hummer :Menggunakan larutan NaNO3, H2SO4, KMnO4.
Produk oksidasi kemudian dimurnikan denganpencucian H2O2, 10% HCl, dan dilajutkan denganpencucian aqudes
- Tujuan : untuk merubah Graphite oxide menjadiGraphene oxide dengan melakukan pemaparangelombang ultrasonik selama 30 menit, 60 menitdan 90 menit
Proses reduksi Kimia :Chemical reduction agentdengan penambahan Zn, karena tidakberacun dan bersifat amfoteric
Proses HidrothermalMemanfaatkan uap bertekanan untukagent rekristalisasi fasa 13
METHODOLOGY
Sintesis Graphene
14
Grafit 2 gr
H2SO4 80 ml
PenambahanAquades 200 ml
Di stirring 1 jam
NaNO3 4 grKMnO4 8 gr
Di stirring 24 jam, 35 C
Penambahan 15 ml H2O2 35%, bertahap
Centrifuge 3000rpm, 1 h
TitrasiBaCl2
40 mg GO
Aquades
Stirring 1 h
0.8 g Zn
Stirring 30 min
10 ml HCl35%
10 ml HCl35%
Centrifuge 3000rpm, 1 h
PencuciandenganAquades
Pengujian
15
Iodine NumberSEM FTIR XRD FPP
METHODOLOGY
Start
GrafenaGrafit Grafit Oksida
XRDIodin Tes SEM FPPFTIR
Analisis Data danPembahasan
Kesimpulan
Selesai
Pengujian XRD
4
Hasil & Analisis
Oksidasi
Reduksi
Pengujian XRD
4
Hasil & Analisis
Pengujian XRD
4
Hasil & Analisis
Sampel B Θ D (Å) Ε
12 jam60 0.01706 11.9670 83.040 0.0009090 0.00850 12.0471 166.79 0.00045
120 0.00695 11.9813 203.94 0.00036
18 jam60 0.00339 12.0403 418.20 0.0001890 0.00458 12.0011 309.90 0.00024
120 0.00695 12.0470 203.99 0.00037
24 jam60 0.00695 13.4701 205.13 0.0004290 0.00339 13.3713 420.4 0.00020
120 0.00458 13.3861 311.19 0.00027
Pengujian FTIR
4
Hasil & Analisis
Peak List4000 – 3200 : O-H stretchig (Water)1870 – 1550 : C=O stretching (Carbonyl)1450 – 1650 : C=C aromatic1020 – 1310 : Ethers group (Carboxyl/alkoksi)
Pengujian SEM
4
Hasil & Analisis
Grafit Grafit Oksida Graphene
Oksidasi Reduksi
Pengujian SEM
4
Hasil & Analisis
ULTRASONIKASI
HO
LDIN
G
Morfologi graphene berupa lembaran-lembaran tipis disertai lekukan.Semaki Lama Ultrasonikasi Morfologi yang terbentuk semakin tipis,karena
terjadi exfoliasi sempurnaSemakin lama Proses Holding Morfologi yang terbentuk semakin tebal
berlapis karena tereduksi sempurna
Pengujian Iodine Number
4
Hasil & Analisis
Material Holding (jam)
Ultrasonikasi(menit)
BilanganIodine (mg/g)
Graphene
1260 863.4890 1184.4
120 2580.3
1860 84690 1128
120 1692
2460 507.690 846
120 1269
Pengujian Konduktivitas Listrik
4
Hasil & Analisis
Material Holding (jam) Ultrasonikasi(menit)
Konduktivitaslistrik (S/m2)
Graphene 1260 0.007590 0.0080
120 0.0105
1860 0.003490 0.0039
120 0.0051
2460 0.002990 0.0031
120 0.0032
Kesimpulan
3
Graphene telah dapat disinesis dengan menggunakan metode reduksigraphene oxide (GO) melalui penambahan Zn dan proses Hydrothermal.Pada proses sintesis ini diperoleh graphene dengan sifat terbaik denganmenggunakan penambahan Zn 1.6 gr, lama ultrasonikasi 120 menit danproses hydrothermal selama 12 jam.
1
Semakin lama proses ultrasonikasi maka struktur yang terbentuk akancenderung pada Single Layer Graphene (SLG) yang memiliki kemampuantinggi dalam menghantarkan listrik. Sedangkan semakin lama prosesHolding hydrothermal maka struktur yang terbentuk akan cenderung Fewlayer Graphene (FLG) yang lebih sulit menghantarkan listrik seiring denganjumlah lapisan. Sehingga konduktivitas listrik terbaik (0.0105 S/m) tercapaiketika material graphene disintesis dengan menggunakan ultrasonikasi 120menit dan proses holding 12 jam
2
20
Four Point Probe Test
Finite Sheet
Infinite Sheet
Bergantung Geometry
FTIR
XRD
SEM
Struktur GO
Penelitian Sebelumnya• Panbo Liu (2013)Zn dapa mengontrol reaksi, hasil AFM menunjukkan
tebal GO 1.2 nm, konduktivitas thermal 6200 S/m, C/O rasio 8.2
• Dey dkk (2012)rGO memiliki luas permukaan 559.38 m2/g
berdasarkan hasil uji BET, memiliki konduktivitaslistrik 3416 S/m berdasarkan hasil Four point probe test, hampir 103 kali konduktivitas listrikGO, dan memiliki Kapasitansi spesifik 176 F/g berdasarkan hasil analisis Cyclic Voltammetry