VI.l
VI.- DETERMINACION DE CARBONATOS
VI.l. CONCEPTO
Es la determinación volumétrica de una reacción
de neutralización para obtener porcentajes de carbonato de
calcio equivalente.
En esta determinación se incluyen los
carbonatos alcalino y alcalino terreos no solubles en agua.
VI.2. PRINCIPIO
El principio del método, se basa en la reacción
de descomposición de los carbonatos no solubles por medio
de un ác~do fuerte, (HCl generalment.e) y determinar
la cantidad equivalentes de ácido que queda sin reaccionar
después de la descomposición, mediante una base fuerte
(NaOH) estandarizada.
VI.3. EQUIPOS Y MATERIALES
- Balanza analítica con sensibilidad 0,01 g.
- Plancha de calentamiento con agitador magnético.
- Bureta de 10 mI.
- Fiolas de 250 mI.
- Pipetas volumétricas de 50 y 20 mI.
VI.4. REACTIVOS
- Acido clorhídrico 0,05 N. Tome un Titrisol de ácido
clorhídrico, de la concentración deseada y transvaselo
cuantitativamente a un balón aforado del volumen indicado
en el titrisol. Obtendrá una concentración 0,5000 N de
HC1.
- Hidroxido de sodio 0,5 N. Tome un titrisol de hidroxido
de sodio, de la concentración deseada y trasvaselo
VI.2.
64
cuantitativamente a un ba16n aforado del volumen indicado
en el titrisol, obteniendo una concentraci6n 0,5000 N de
NaOH.
- Soluci6n indicadora de fenolftaleima 0,5%. Pese 0,5
gramos del reactivo, disuelvalo en un ba16n en 50 mI de
alcohol, transvaselo a un balón aforado de 100 mI y lleve
a volumen con alcohol.
VI.5. PROCEDIMIENTO
~VI.5.l. Calibración de curva estandar. No se
requiere la preparaci6n de patrones .
. VI.5.2. Procedimiento en sí.
Con ligeras variantes seguirnosel método
indicado en el "Agriculture Handbook No. 60. UNITED STATES
DEPARTMENT DE AGRICULTURE" que consiste en tratar una
alicuota de suelo con §cido clorhidrico y luego titular con
NaOH el exceso de éste, con lo que obtenernos el á ci
do gastado el cual lo expresamos en equivalentes por
cien gramos, o bien transformando estos
equivalentes en carbonato de calcio, por ser éste el
carbonato predominante
en la mayoría de los suelos.
es como sigue:
En forma m§s detallada, el procedimiento
- Pese 5 gramos de suelo seco al aire en una fiola de 250
mI: añada 50 mI de HCl 0,5000 N, agite intermitentemente
y deje reposar hasta el día siguiente.
- Torne cuidadosamente una alicuota de 20 mI de la
soluci6n clara sobrenadante y descarte el resto. Añada 2
ó 3 gotas del indicador y titule con el hidroxido de
sodio 0,5000 N hasta que la solución vire de incolora a
rosado p§lido.
VI.3
6
- Lea cuidadosamente el volumen de hidroxido de sodio
(VNaOH) utilizado en la titulación.VI.S.3.Precisi6ny Exactitud
Con este mé t odo. podemos determinar
hasta 25% de Ca c03 (E), y su sensibilidad esta por el
orden de 1%. La precisión, depende del operario, y como
cualquier titulaci6n ácido-base, debe tener una excelente
exactitud; para este m€todo, es suficiente con 1% de
exactitud.
El elemento hierro, es un interferenteen
el punto final, debido al color de su hidroxido (marr6n)
el cual enmascara el rosado del indicador.
VI.S.4. Observaciones al Método
Cuando solamente con una gota del
titulante se consiga el viraje del indicador, entonces se
procede a repetir las muestras usando 100 mI de HCl O,SN,
aunque podria aumentarse el peso de la muestra tambi€n.
La reacción debe ser hecha bajo campana
de extracci6n de gases y las fiolas deben quedar tapadas
durante la noche.
La titulaci6n debe hacerse sobre fondo
blanco para tener mejor noci6n del punto final.
VI.6. CALCULOS
% caC03 (E) = VHCl x NHCl - VNaOH x NNaOH x Fg de muestra
donde:Peq Ca c03
F =1000 miliequivalentes x 100 = 50 x 100 = 5
1000
VI.4.
66
-gramos de muestra = 9 de muestra x alicuota volumen de sol
9 de muestra = 5 9 x 20 mI = 2 9 de muestra50 mI
% Ca C03 = VHCl x NHCl2VNaOH x NNaOH x 5
donde:
VHCI = Volumen de Scido clorhídrico 0,5 NNHCl = Normalidad del Scido clorhídrico 0,5 NVNaOH = Volumen del hidroxido de sodio 0,5N gastadoNNaOH = Normalidad del hidroxido de sodio 0,5 N.5 = Factor'
2 = Peso de muestra correspondiente a la alicuota de muestra de suelo tomada.
VI.7. Forma de Expresi6n de Resultados
Los resultados se expresan en % de carbonato de
calcio en cifras enteras.
VI.8. Interpretaci6n
1% sin carbonatos.
1 - 4% medianamente provistos
4 - 5% franca presencia
5% calcareos.
Pued~ darsele otra interpretaci6n ajustada a los
criterios del SOIL TAXONOMY~
VI.9. Comentarios
Este método, podría hacerse con mayor precisi6n
y exactitud, haciendo pequefioscambios en el procedimiento
analitico, cambios que serían más de forma que de fondo.
Ejemplo:
VI.5
6
- Hacer la titulaci6n potenciometrica ya que se mejoraría
el punto final, evitando la interferencia del Fe (II~) y
así se estaría neutralizando a (pH 7), el á c í do
remanente evitando el error en el viraje del indicador
(pH 8.2).
- Debería hervirse suavemente por 5 minutos la muestra
para desalojar el CO2 disuelto en el agua.
- En general el método es bastante sencillo y de f á ci I
ejecuci6n, r§pido y de excelente exactitud.
VI.IO. REFERENCIAS
VI.lO.l.SOIL SURVEY laboratory methods and procedures for
co11ecting soil samples. 1972. pp. 3).
VI.IO.2.UNITED STATES DEPARTMENT OF AGRICULTURE SALINITY LABORATO
RY STAFF. 1954. L.A. Richards (ed.}. Diagnosis and
improvement of saline and alkali soils. U.S. Dept. of
Agriculture Hamb. 60. Washington D.C.
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