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N° ordre 2009-ISAL-0056 Année 2009

Thèse

Étude de l’endommagement de matériaux composites par tomographie X

et émission acoustique

Présentée devant L’Institut National des Sciences Appliquées de Lyon

pour obtenir

le grade de docteur

École doctorale : Matériaux de Lyon ………………………………………

Spécialité : Génie des matériaux

Par

Vincent CARMONA

Soutenue le 15 Juillet 2009 devant la Commission d’examen

Jury Directeur J. Courbon E. Maire Rapporteur L. SALVO J. WEISS Président J. LAMON

Thèse préparée au laboratoire MATEIS de l’INSA de Lyon

Résumé

Nos travaux s’intéressent à l’évolution de l’endommagement de matériaux composites.Cette évolution est mesurée à l’aide de deux techniques : l’émission acoustique et la to-mographie aux rayons X. L’originalité de nos travaux réside dans le couplage de ces deuxtechniques et dans l’utilisation d’une procédure rapide d’acquisition d’images.

Les composites étudiés sont formés d’une matrice en alliage d’aluminium renforcée pardes particules sphériques. Suivant la composition de la matrice et la taille des renforts, lemécanisme d’endommagement diffère. L’endommagement intervient par rupture des par-ticules ou décohésion de l’interface.

La procédure d’acquisition rapide des images de tomographie permet la réalisation d’unessai de traction continu. La rapidité de l’acquisition permet aussi de multiplier le nombred’états de déformation observés, ce qui améliore la description faite des différentes étapesde l’endommagement — amorçage, croissance et coalescence.

La visualisation de l’endommagement facilite l’interprétation de l’émission acoustiqueenregistrée au cours d’un essai mécanique. Par rapport à des techniques classiques tellesque la micrographie optique, la tomographie X peut apporter une observation tridimen-sionnelle et in-situ de l’endommagement. Au cours de nos travaux, nous avons confronté,notamment de manière quantitative, les mesures obtenues par chacune des techniques. Descorrélations ont ainsi pu être établies entre différents paramètres tels que l’activité acous-tique et le nombre de sites d’endommagement, l’énergie de l’émission acoustique et l’airede fissuration. . .

Mots clefs : composite à matrice métallique, endommagement, tomographie X, émis-sion acoustique.

Abstract

Acoustic emission and X-ray tomography are used to study damage evolution of compo-site materials. This work is characterized by the coupling of these two particular techniquesand by a new and fast tomography acquisition procedure.

The metal matrix composites studied are made of aluminium alloys reinforced by cera-mic particles. Depending on the matrix composition and the particle size damage occursby decohesion or by particle fracture.

The interpretation of the acoustic activity during a mechanical test is easier when da-mage is observed. And, actually tomography can provide a 3D imaging of damage during amechanical test. This study confronts in a quantitative way results obtained by tomographyand acoustic emission. Therefore, we have been able to ascertain several correlations bet-ween parameters from both techniques. For example, acoustic activity is linked to particlesfracture whereas the acoustic emission energy is related to the fracture area.

The fast tomography technique allows us to perform a continuous tensile test. The fastsetup allows to increase of number of scans by test and thus improves the description ofdamage.

Key words : metal matrix composite, damage, X-ray tomography, acoustic emission.

Remerciements

Ce manuscrit propose un « résumé » de quatre ans de vie au sein du laboratoireGEMPPM/MATÉIS. Ce résumé, nommé thèse, présente une réalité altéré par le pointde vue scientifique adopté. J’aimerai remercier chaleureusement les personnes qui m’ontsupporté au cours de ces quatre ans, qu’elles aient contribué à l’avancement de ce projetdoctoral ou non. Je ne citerai, ici, personne car j’espère fortement qu’elles se reconnaîtront.Je m’en tiendrai donc aux remerciements d’usage en évoquant les personnes sans qui mestravaux n’auraient pas eu lieu. Que les personnes oubliées dans cette page me pardonnentmon impolitesse.

Je remercie tout d’abord le ministère qui a financé cette thèse, J.-Y. Cavaillé pourm’avoir accueilli au sein du laboratoire ainsi que l’école doctorale des matériaux de Lyonet son directeur : J.-M. Pelletier. Mes pensées se dirigent ensuite vers Joël Courbon et ÉricMaire qui ont encadré mes études doctorales. J’exprime ma reconnaissance à l’ensembledu personnel du laboratoire et en particulier à l’équipe DUSI qui a animé mes semaines :Florent Philip, Lucien Deville, Maher Shaira, Marie-Aude Ploix, Nathalie Godin, PapeArago Bodian, Phillippe Guy, Rafael Estevez, Stéphanie Deschanel, Thomas Monnier. . . Jepense aussi au personnel du secrétariat et de l’atelier sans qui peu serait accompli : G.Massal, J. Bigot, R. Rochette, S. Gonnet, V. Chassergue. . . J’en profite pour remercierJérôme Adrien et Olivier Caty pour les différents coups de main rendus.

Je remercie l’ensemble de la « plateforme TP physique 2eannée » avec qui j’ai eu plaisirà enseigner. Un grand merci à Émilie Pourchez/Rouèche, grâce à elle la vulgarisationscientifique devient un jeu d’enfants.

Je témoigne de mon affectation à mes parents qui m’ont offert l’éducation qui estmienne. Je n’oublie pas non plus les différentes rencontres qui m’ont fait aimer la science.

Je vous remercie enfin vous lecteurs : Aurélie, fidèle amie qui a corrigé les fautes degrammaire, J. Weiss et L. Salvo qui ont accepté de critiquer mon travail. . .

5

L’amour, cette chose banale entre toutes, cette motiva-tion religieuse ultrastéréotypée, possédait plus de puissance, Solle savait maintenant, que les interactions fortes, les interactionsfaibles, l’électromagnétisme ou la gravité. L’amour était toutesces forces, et d’autres encore. L’amour n’était rien de moins quel’Espace qui Lie, cette impossibilité subquantique transportantles informations de photons à photons.

Dan Simmons — La chute d’Hypérion

Ici repose celui dont le nom était écrit dans l’eau.

Épitaphe de John Keats

Table des matières

Introduction 13

I De l’endommagement, la tomographie X et l’émission acoustique. 15I.1 Mécanismes d’endommagement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

I.1.1 Hétérogénéités . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17I.1.2 Amorçage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

I.1.2.a Fissuration et inclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18I.1.2.b Fissuration et interface . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18I.1.2.c Fissuration et matrice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18I.1.2.d Compétition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

I.1.3 Croissance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19I.1.4 Coalescence . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

I.2 Mesures de l’endommagement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20I.2.1 Visualisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20I.2.2 Méthodes indirectes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21I.2.3 Tomographie X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

I.2.3.a Principes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23I.2.3.b Voir l’endommagement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

I.2.4 Émission acoustique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26I.2.4.a Sources et propagation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26I.2.4.b Suivi de l’endommagement . . . . . . . . . . . . . . . . . 26

i Suivi de l’activité acoustique . . . . . . . . . . . . 27ii Localisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27iii Discrimination des modes d’endommagement . . 28iv Loi puissance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29v Prédire la rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

I.3 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

II Matériaux et protocoles expérimentaux 35II.1 Matériaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36

II.1.1 Matrices . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36II.1.2 Renforts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

II.1.2.a Dépôts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

9

II.1.3 Élaboration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38II.1.3.a Obtention des matériaux composites . . . . . . . . . . . . 38II.1.3.b Traitement thermique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39II.1.3.c Usinage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

II.2 Essais mécaniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39II.2.1 Essais à l’ESRF . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

II.2.1.a Procédure classique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40II.2.1.b Procédure d’acquisition en continu . . . . . . . . . . . . . 40

II.2.2 Essais à l’INSA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41II.3 Tomographie X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41

II.3.1 Acquisition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41II.3.1.a La ligne id19 à l’ESRF . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41II.3.1.b Procédure d’acquisition lente . . . . . . . . . . . . . . . . 42II.3.1.c Procédure d’acquisition rapide . . . . . . . . . . . . . . . 43II.3.1.d Reconstruction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43

II.3.2 Traitement des images . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45II.3.2.a Dilatation et érosion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46II.3.2.b Binarisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46II.3.2.c Labelisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47

II.4 Émission acoustique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47II.4.1 Acquisition. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47

II.4.1.a Acquisition automatisée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47II.4.1.b Acquisition manuelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51

II.4.2 Tri de signaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51II.5 Convention de dénomination . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53II.6 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54

III Caractérisation de l’endommagement par tomographie X 55III.1 Porosité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56III.2 Géométrie des inclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56

III.2.1 Taille . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56III.2.2 Morphologie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59III.2.3 Distribution spatiale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60

III.3 État des inclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60III.4 Observation de l’endommagement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61

III.4.1 Composites à matrice aluminium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61III.4.1.a Renforts de petite taille . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61III.4.1.b Renforts de différentes tailles . . . . . . . . . . . . . . . . 64

III.4.2 Composites à matrice 2124 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66III.5 Analyses quantitatives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66

III.5.1 Disparité de la déformation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67III.5.2 Décohésion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67III.5.3 Rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77

III.5.3.a Matrice aluminium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77III.5.3.b Matrice 2124 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79

III.6 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85

IV Essais de traction et émission acoustique 89IV.1 Traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90

IV.1.1 Erreurs de mesures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90IV.1.2 Courbes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91

IV.2 Émission acoustique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92IV.2.1 Composites à matrice aluminium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93

IV.2.1.a Renforts de petite taille . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93IV.2.1.b Renforts de différentes tailles . . . . . . . . . . . . . . . . 93

IV.2.2 Composites à matrice 2124 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93IV.2.2.a Évolution du nombre d’événements acoustiques . . . . . . 93IV.2.2.b Localisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95IV.2.2.c Les paramètres des signaux . . . . . . . . . . . . . . . . . 97IV.2.2.d Classes de signaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97IV.2.2.e Loi puissance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101

IV.2.3 Acquisition manuelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105IV.2.3.a Acquisition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105IV.2.3.b Les signaux des différentes méthodes d’acquisition . . . . . 106IV.2.3.c Les signaux des différents essais . . . . . . . . . . . . . . . 108

IV.3 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112

V Émission acoustique et endommagement 115V.1 Nombre d’événements acoustiques et fracture . . . . . . . . . . . . . . . . . 116

V.1.1 Matrice 2124 : évolution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116V.1.2 Matrice aluminium : évolution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117V.1.3 Comparaison directe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117

V.2 Énergie recueillie et aire de fissuration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118V.3 Énergie élastique et énergie recueillie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120V.4 Modèle numérique : description . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121

V.4.1 Concentration de contrainte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122V.4.2 Influence du rayon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122

V.5 Modèle numérique et données expérimentales . . . . . . . . . . . . . . . . . 125V.5.1 Sous-modèle sans fissure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125V.5.2 Première fissuration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125V.5.3 Deuxième fissuration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126V.5.4 Perspectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126

V.6 Multifissuration : classes de signaux acoustiques . . . . . . . . . . . . . . . 128V.6.1 Considérations énergétiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128V.6.2 Évolutions en nombre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129

V.6.2.a Première fissuration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129

i Inclusions de grande taille . . . . . . . . . . . . . 129ii Inclusions de petite taille . . . . . . . . . . . . . . 130

V.6.2.b Multifissuration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131i Inclusions de grande taille . . . . . . . . . . . . . 131ii Inclusions de petite taille . . . . . . . . . . . . . . 131

V.7 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132

Conclusion 135

Références 137

Introduction

Notre domaine d’étude est l’endommagement des matériaux. L’endommagement induitune dégradation des propriétés d’un matériau. Une telle dégradation peut conduire à desévénements catastrophiques tels l’effondrement de structures (cf: Fig. 1). Afin de prévenirde telles catastrophes, des politiques sont mises en œuvre lors des phases de conception(dimensionnement, choix des matériaux. . . ) et de fonctionnement (suivi de l’endomma-gement, consolidation. . . ) d’un ouvrage. Tous les secteurs utilisant des matériaux et nonuniquement celui des ouvrages d’art, s’intéressent à la restriction des effets indésirables del’endommagement. Les progrès, dans les domaines de la prévision de l’endommagement etdans la résistance à ce dernier, passent par une meilleure compréhension des mécanismesd’endommagement.

(a) (b)

Fig. 1 – Catastrophes : (a) le barrage de Malpasset cède en 1959, (b) effondrement d’unterminal d’aéroport à Paris en 2004.

Notre étude s’intéresse à la mesure de l’endommagement de matériaux composites àl’aide de deux techniques : la tomographie aux rayons X et l’émission acoustique. Lapremière permet la visualisation en trois dimensions de l’endommagement alors que laseconde permet l’enregistrement d’ondes acoustiques1 libérées lors de la création d’endom-

1Ces ondes ainsi que la technique qui permet leur enregistrement partage le même nom : émission

13

magement. L’utilisation de deux techniques autorise la confrontation d’informations dedifférentes natures (acoustique, visuelle). Le couplage entre les deux techniques simplifiel’interprétation de la relation entre l’émission acoustique enregistrée et l’endommagementcréé.

Le présent document est découpé en cinq chapitres. Le premier s’intéresse tout d’abordà la manière dont la littérature décrit l’endommagement se développant au sein de maté-riaux ; puis il revient sur l’utilisation faite de la tomographie X et de l’émission acoustiquedans les études précédentes. Le deuxième chapitre présente les matériaux étudiés ainsique les différentes conditions expérimentales. Dans le troisième chapitre, une évaluation del’endommagement est donnée grâce à l’analyse des images obtenues en tomographies X. Lequatrième chapitre dévoile le comportement mécanique des matériaux ainsi que l’examende l’émission acoustique recueillie. Enfin, le dernier chapitre expose les résultats obtenusgrâce à l’utilisation simultanée de la tomographie X et de l’émission acoustique.

acoustique.

Chapitre I

De l’endommagement, latomographie X et l’émissionacoustique.

SommaireI.1 Mécanismes d’endommagement . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

I.1.1 Hétérogénéités . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17I.1.2 Amorçage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

I.1.2.a Fissuration et inclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18I.1.2.b Fissuration et interface . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18I.1.2.c Fissuration et matrice . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18I.1.2.d Compétition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

I.1.3 Croissance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19I.1.4 Coalescence . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

I.2 Mesures de l’endommagement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20I.2.1 Visualisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20I.2.2 Méthodes indirectes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21I.2.3 Tomographie X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

I.2.3.a Principes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23I.2.3.b Voir l’endommagement . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

I.2.4 Émission acoustique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26I.2.4.a Sources et propagation . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26I.2.4.b Suivi de l’endommagement . . . . . . . . . . . . . . . . 26

i Suivi de l’activité acoustique . . . . . . . . . . 27ii Localisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27iii Discrimination des modes d’endommagement . 28iv Loi puissance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29v Prédire la rupture . . . . . . . . . . . . . . . . 31

15

16 CHAPITRE I. DE L’ENDOMMAGEMENT. . .

I.3 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

Le présent chapitre revient sur la description qui est faîte de l’endommagement enscience des matériaux, en dépeignant les différents processus qui interviennent lors de ladégradation.

L’utilisation de l’émission acoustique et de la tomographie X, les deux techniques choi-sies lors de ces travaux de thèse pour étudier l’endommagement et son évolution, est ensuitedétaillée.

I.1 Mécanismes d’endommagement

L’endommagement désigne les phénomènes de création de nouvelles surfaces au seind’un matériau sous l’effet d’une sollicitation. Krajcinovic [Kra00] définit l’endommage-ment comme une augmentation de la taille ou du nombre de fissures. Ceci engendre unediminution des caractéristiques mécaniques du système qui mène à sa ruine.

Dans ce manuscrit, notre intérêt se porte plus particulièrement sur la rupture ductiled’alliages métalliques. Nous détaillerons donc les étapes du processus d’endommagement.Trois mécanismes (cf: Fig. I.1) sont généralement observés lors du processus d’endomma-gement :

l’amorçage qui correspond à l’apparition de cavités au sein du matériau ;

la croissance au cours de laquelle le volume des cavités augmente ;

la rupture phase qui correspond à l’apparition de macrocavités par coalescence des mi-crocavités existantes.

(a) (b) (c) (d)

Fig. I.1 – Les phases de l’endommagement : (a) matériau sain, (b) amorçage, (c) croissance,(d) coalescence.

Au sein du matériau, l’endommagement est généralement localisé au niveau des hétérogé-néités [SKK+01].

Les quatre notions clefs pour notre étude (hétérogénéité, amorçage, croissance et rup-ture) sont développées dans les paragraphes suivants.

I.1. MÉCANISMES D’ENDOMMAGEMENT 17

I.1.1 Hétérogénéités

L’origine des hétérogénéités présentes dans un métal est multiple. Certaines, tels que lesprécipités et les phases intermétalliques, sont inhérentes à la composition chimique et à l’his-toire thermomécanique du matériau. D’autres sont issues de la mise en forme du matériau.On citera à titre d’exemples : porosités dues au procédé d’élaboration, microfissuration àla suite d’un traitement thermique. . . Certaines, enfin, sont introduites volontairement afinde renforcer le matériau (cas des composites). La plupart des matériaux présente un grandnombre d’hétérogénéités. Le fait que, communément, certains soient perçus comme homo-gènes, provient de la proportion faible et de la petite taille de leurs hétérogénéités [Zao01].Le terme « microhétérogénéités » désigne des hétérogénéités micrométriques courammentrencontrées dans les alliages métalliques.

L’endommagement s’amorce sur des hétérogénéités car ces dernières sont source deconcentration de contraintes. De plus, souvent, les hétérogénéités constituent la phasefragile du matériau telle la fibre de verre dans une matrice polymère ou le composé inter-métallique dans un alliage métallique. . .

I.1.2 Amorçage

(a) (b) (c)

Fig. I.2 – Illustrations de l’endommagement : (a) rupture d’une inclusion [GGPF04], (b)décohésion de l’interface [KCE07] (cf : la flèche b), (c) fissuration de la matrice [Iac08].

L’amorçage est caractérisé par la création de nouveaux défauts. Expérimentalement,la détection de l’apparition d’un nouveau site d’endommagement est conditionnée par larésolution du système de mesure. Généralement, un défaut observable possède une taillede l’ordre du micromètre. Cette échelle est donc retenue pour décrire l’amorçage bien quedes dégradations de taille inférieure puissent exister.

Deux disciplines ont inspiré la modélisation de l’amorçage : la métallurgie physique— modélisation basée sur les mouvements de dislocations — et la mécanique des milieuxcontinus [And05]. De nombreux critères ont été développés reposant sur des considérationsénergétiques — apport de l’énergie nécessaire à la création de nouvelles surfaces — [MBF95]ou mécaniques — la contrainte locale (normale, hydrostatique. . . ) devant être supérieure


à un seuil [LW95] [BMF04]. Certains critères prennent en compte une distribution de larésistance du site à l’endommagement [EHB02].

Sur un plan général, les sites d’amorçage peuvent presque tous se définir à partir d’unsystème générique (semblable à celui décrit par Eshelby dans sa théorie [Esh57]) corres-pondant à une hétérogénéité (appelée par la suite inclusion) dans une matrice avec uneinterface (voire une interphase) entre les deux. Selon les circonstances, l’endommagementintervient sur un ou plusieurs sites — inclusion, interface, matrice (cf: Fig. I.2).

I.1.2.a Fissuration et inclusion

La rupture d’une inclusion est générée par le transfert de charge de la matrice versl’hétérogénéité qui présente alors une fissure perpendiculaire à l’axe de sollicitation. Cetype d’amorçage est notamment visible :

– dans les alliages métalliques [PRB+98] [GGPF04] où la rupture de précipités oud’inclusions, dues au procédé d’élaboration, initie l’endommagement ;

– dans les composites à matrice organique [PKK03], à matrice métallique [MDS93] oùla rupture des renforts introduits est observée. . .

I.1.2.b Fissuration et interface

Certains composites présentent des décohésions inclusion – matrice. Des décohésionssont aussi constatées dans certains matériaux métalliques, à proximité des phases inter-métalliques. Dans ces matériaux, le processus d’endommagement résulte de la nucléationd’une fissure (provenant usuellement d’un défaut préexistant) et sa propagation le long del’interface. D’après les travaux de Whitehouse et Clyne [WC93], l’apparition de fissures estfavorisée sur des inclusions qui présentent des surfaces plates orientées perpendiculairementà l’axe de sollicitation. Lors d’une décohésion sous l’effet d’une contrainte normale, unecavitation est généralement observée au niveau de l’interface.

I.1.2.c Fissuration et matrice

Dans certains cas, l’endommagement est localisé au sein de la matrice. Les inclusionspeuvent cependant jouer un rôle dans l’amorçage. Ainsi, l’accumulation de fautes d’empile-ment dans la matrice d’aluminium aux abords de particules [LML+99] favorise l’émergenced’une fissure. L’amorçage en fatigue peut également faire intervenir la fissuration de lamatrice [LBSC03] [ASS08], le pore pouvant être considéré comme une inclusion dont lespropriétés mécaniques sont nulles. Dans des composites à matrice métallique renforcés parplus de 40% en volume de particules, Kouzeli et coll. [KWSMM01] observent que les fis-sures matricielles semblent apparaître dans les zones riches en inclusions. Dans ces zones,la proximité des inclusions génère une forte concentration de contraintes qui facilite l’amor-çage.

I.1. MÉCANISMES D’ENDOMMAGEMENT 19

I.1.2.d Compétition

Les différents mécanismes cités ci-dessus peuvent cœxister. Les paramètres (matériaux,thermomécaniques, etc) du système privilégient en général un processus. Ainsi l’augmenta-tion de taille des particules de SiC [MD91] dans une matrice aluminium favorise la rupturedes inclusions au dépend de la décohésion de l’interface. Babout et coll. [BBMF04] pro-posent un modèle simple et descriptif où l’interface est progressivement endommagée, latransmission de la charge à l’inclusion étant alors détériorée. Le modèle prédit, notammentà l’aide de cartes, la fissuration de l’interface ou la rupture de la particule si la contrainteassociée est suffisante. Des simulations numériques [CEBM] complètent les travaux précé-dents. Le modèle numérique s’enrichit en prenant en compte l’influence des concentrationsde contraintes, dues à l’accumulation de dislocations à proximité de l’interface.

I.1.3 Croissance

Dans la plupart des matériaux, les cavités à l’interface inclusion/matrice ou les fissuresdans les inclusions se développent avant rupture.

Lors du clivage d’une inclusion fragile dans un métal, la fissure créée est stoppée parla matrice qui présente une ténacité plus élevée. Au cours de la déformation plastique, sonouverture augmente mais ses autres dimensions restent égales à celles de l’inclusion. Cetteouverture s’accompagne d’une déformation plastique de la matrice, dans des directionsvoisines de 45˚du plan de la fissure, intense et localisée.

La croissance de cavités est correctement observable dans les matériaux hétérogènesductiles. La décohésion matrice – inclusion est due à une fissure le long de l’interface.La cavitation se localise généralement au niveau des pôles de l’inclusion. Une décohésioncomplète de l’hétérogénéité est rarement observée. La déformation plastique augmentantdans la matrice, la cavité subit une croissance de volume essentiellement dirigée selon l’axede sollicitation [BMBF01].

Les modèles décrivant la croissance peuvent être rangés en deux catégories : les mo-dèles non couplés — l’endommagement n’influe en rien sur la loi de comportement dumatériau — et les modèles couplés — la loi de comportement inclut un paramètre dépen-dant de l’évolution de l’endommagement. La plupart des études s’inspire des travaux deRice et Tracey [RT69] [BVSS02] ou de Gurson [Gur77] [LS04]. Les propriétés mécaniquesdes matériaux influencent la cinétique. Huber et coll. [HBP05] montrent par exemple quel’augmentation du taux d’écrouissage d’un alliage d’aluminium entraîne, entre autres, unralentissement de la croissance des porosités au sein du métal.

I.1.4 Coalescence

Au cours de la phase de coalescence, différentes paires de microfissures se rejoignentpour former une fissure de taille plus importante. Un fort cisaillement de la matrice confinéeentre les deux cavités permet la jonction de ces dernières. La percolation d’une fissuremacroscopique — de la taille de la pièce — entraîne la ruine du matériau. Dans certains


cas, la jonction entre les cavités est facilité par nucléation d’une nouvelle population deporosités [FS97].

La coalescence est difficilement observable expérimentalement car elle survient généra-lement de façon catastrophique précédant de peu la rupture macroscopique. Récemment,Martin et coll. [MJS+00] ont réussi à visualiser l’émergence d’une macrofissure d’un alliaged’aluminium à un taux de déformation élevé.

La taille du ligament composé de matrice diminue lors de la croissance de deux fissuresadjacentes ce qui entraîne une augmentation de la contrainte. Le début de la coalescencepeut-être estimé lorsque la limite plastique est localement atteinte [Tho85]. La liaison entredeux porosités est souvent prédite lorsque leur dimension devient égale à la distance quiles sépare (critère de Brown et Embury). À la suite de ce constat, Tvergaard et Needle-man [TN84] définissent un seuil de coalescence à partir du potentiel de Gurson.

L’état de contraintes imposé au matériau joue un rôle important dans l’endommage-ment. Lors de la déformation de barres de cuivre, le critère de Brown et Embury s’ap-plique correctement uniquement lorsque les contraintes présentent une faible triaxialité.L’apparition de la coalescence est assujettie à la forme des porosités et à la triaxialité descontraintes [PH00].

I.2 Mesures de l’endommagement

Nous avons vu que tous les matériaux peuvent être considérés comme hétérogènes.Les propriétés des différentes phases d’un matériau influencent grandement le lieu — ma-trice, interface ou inclusion — ainsi que la cinétique de chacune des phases — amorçage,croissance et coalescence — de l’endommagement. L’étude de l’endommagement passe for-cément par la mesure de celui-ci. Nous allons maintenant évoquer quelque techniques demesures avant de revenir sur la tomographie X et l’émission acoustique : deux technologiesutilisées au cours de nos travaux.

I.2.1 Visualisation

Les techniques de microscopies optiques ou électroniques sont employées afin d’observerl’endommagement. Différentes méthodologies sont utilisées.

Parmi ces méthodologies, nous citerons l’observation in situ de la surface de l’éprou-vette. L’analyse en surface présente cependant des inconvénients : l’état de contrainte estdifférent de celui présent au cœur ce qui entraîne un endommagement moindre [BBHB03].Le dépôt de repères (une grille par exemple) sur la surface permet d’accéder à la défor-mation locale. Différentes coupes pratiquées dans l’éprouvette autorisent l’examen ex situde l’endommagement volumique. Cependant, cette pratique, destructive pour l’échantillon,nécessite plusieurs éprouvettes déformées à des taux différents. Le suivi d’une même zonen’est pas assuré.

L’analyse quantitative de l’endommagement à partir de visualisation en deux dimen-sions est difficile. Le nombre de fissures compté sur une micrographie est erroné. Ceci est

I.2. MESURES DE L’ENDOMMAGEMENT 21

(a) (b)

Fig. I.3 – Facteurs d’erreurs lors de mesures bidimensionnelles : sur (a) le nombre d’objets,(b) leur taille.(a) Dans le plan P, deux cavités sont observées alors qu’elles sont connectées.(b) Suivant le plan d’observation (P1 ou P2), l’aire mesurée (A1 ou A2) d’un même objetest différente.

dû au fait que certaines fissures apparentes peuvent être interconnectées dans un plan autreque le plan d’observation (cf: Fig. I.3). De même, l’aire mesurée d’une même fissure variesuivent le plan d’observation (cf: Fig. I.3) notamment dans le cas d’objets ayant un facteurde forme important (fissure allongée suivant une direction par exemple). L’estimation duvolume ou des dimensions des différents objets, à partir la mesure d’aires, est biaisée. Afinde s’affranchir de ces artefacts de mesures, des techniques de visualisation tridimensionnelleont été développées ces dernières années. Deux voies sont possibles : usiner progressivementl’échantillon afin d’observer chacune des couches ou utiliser la transparence des matériauxà certains rayonnements afin d’avoir des observations non destructives.La tomographie FIB1 [LLM+07] utilise un microscope électronique à balayage ; aprèschaque image, l’échantillon est aminci par un faisceau d’ions. La microscopie optique estaussi utilisée avec un polissage mécanique afin d’imager le matériau coupe par coupe [LGR+98].La préparation des échantillons peut aussi induire des artefacts de mesures. Lors de la phasede polissage, les pores apparaissant en surface peuvent être bouchés.Germaneau et coll. [GDD07] proposent d’utiliser des matériaux transparents (à la lumièrenaturelle) afin de réaliser des images tridimensionnelles. La technique la plus utilisée dans ledomaine de l’endommagement est sans doute la tomographie X (cf: I.2.3.a p. 23). L’emploide rayons X autorisant la visualisation de matériaux de structure d’épaisseurs importantes.

I.2.2 Méthodes indirectes

Les méthodes de visualisation évoquées précédemment ne sont pas toujours faciles àmettre en œuvre, notamment lors de suivis d’endommagement de pièces en fonction. La

1Focused Ion Beam


mesure de certaines grandeurs physiques permet d’évaluer l’état d’endommagement, defaçon plus globale.

(a) (b)

Fig. I.4 – Module de Young apparent du poly(ǫ-caprolactone) [DSC] : (a) mesure lors dela décharge et (b) évolution au cours de l’essai de traction.

La création de discontinuités dans le matériau entraîne une perte de raideur de l’échan-tillon. Cette dernière est mesurable lors d’essais de traction en déchargeant l’éprouvette(cf: Fig. I.4), ce qui offre une manière simple de quantifier l’endommagement.

DE = 1−k

ki(I.1)

Le paramètre d’endommagement DE étant directement relié à la perte de raideur k, kireprésentant la raideur initiale de l’échantillon.Analoguement, l’endommagement peut-être estimé par la diminution de la densité ρ dumatériau, l’apparition et la croissance de porosités expliquant cette réduction. Les deuxparamètres DE et Dρ suivent des évolutions différentes. Dans un composite à matricemétallique, DE est un paramètre sensible à la rupture des particules alors que Dρ prendaussi en compte le phénomène de cavitation [KWSMM01].

À partir de la mesure des vitesses d’ondes ultrasonores, il est possible d’accéder auxpropriétés élastiques du matériau. Une diminution de la célérité des ondes trahit une mo-dification de ces propriétés qui peut être imputée à l’endommagement. La création ou lapropagation de défauts s’accompagne d’une libération d’énergie. Cette énergie, recueillie,informe sur l’évolution du matériaux (cf: I.2.4.a p. 26).

Les méthodes présentées ici permettent de quantifier l’endommagement. Par contre,elles ne permettent pas de discriminer, a priori, le mode — amorçage ou croissance, rup-ture d’inclusion ou d’interface — d’endommagement. Il est intéressant de coupler unetechnique de visualisation, au moins dans un premier temps afin de déterminer les modesd’endommagement.


I.2.3 Tomographie X

I.2.3.a Principes

La tomographie X permet d’obtenir des images tridimensionnelles à partir d’une série deradiographies X. Nous présentons ici le principe de la tomographie X basée sur l’absorption.

L’échantillon à analyser est placé dans un faisceau de rayons X d’intensité I0. L’intensitétransmise I, et donc le nombre de photons, dépend des propriétés d’absorption du matériautraversé suivant la loi de Beer-Lambert :

I = I0e−µx (I.2)

Le cœfficient d’atténuation µ dépend du matériau traversé (cf: Fig. I.5) ainsi que de lalongueur d’onde du faisceau. Pour un faisceau polychromatique, il faut prendre en comptechaque composante du spectre optique.

La radiographie obtenue est une projection des informations d’atténuation le long dutrajet des photons (cf: Fig. I.5). Afin d’obtenir une représentation tridimensionnelle, une

Fig. I.5 – Atténuation du faisceau le long d’une éprouvette bi-matériau (µ1 < µ2).

série de radiographies est acquise sous différents angles grâce à la mise en rotation del’échantillon (cf: Fig. I.6). À partir de cette série, chaque coupe (selon l’axe z de la figureI.6, x étant l’axe du faisceau X) est reconstruite [Rob00] à l’aide d’un algorithme basésur le principe de rétroprojection filtrée (cf: Fig. I.7). La description tridimensionnelle estobtenue par l’empilement de ces coupes.

I.2.3.b Voir l’endommagement

Visualiser la structure des matériaux permet d’estimer leurs propriétés [BKB06], dequantifier la présence de défauts dus au procédé de fabrication. En effet, les caractéris-tiques initiales conditionnent la réponse du matériau au cours de sa vie. La localisation


Fig. I.6 – Principe de la tomographie.

(a) (b) (c)

Fig. I.7 – Principe de la rétroprojection filtrée : (a) projection (b) rétroprojection (c)filtrage. Un nombre important de projections peut être nécessaire pour définir correctementl’objet.


de la rupture d’un alliage de magnésium est reliée à la présence de porosités à l’état ini-tial [WWK+05]. Lorsque le contraste en absorption est faible, l’utilisation d’un agent decontraste est une alternative à la tomographie par contraste de phase2 [SKT+05].En plus de caractériser l’état initial, la tomographie X permet de suivre l’endommage-ment [SCM+03] lors d’expériences ex situ (utilisation de plusieurs échantillons à des tauxde déformation différents) ou in situ (utilisation de machines spécialement conçue). Lorsdes tests in situ, il est nécessaire d’interrompre le chargement le temps de scanner la zoneutile afin que l’image finale ne soit pas floue. Récemment, le fluage d’un métal a été enre-gistré sans interruption [PCB+05].L’endommagement au cœur du matériau peut être beaucoup plus important qu’en sur-face [BBHB03]. Dans le cas où des particules de SiC rompent dans une matrice métallique,ce phénomène est expliqué [BMC+99] :

– par un état de contrainte en surface moins astreignant– par un volume plus faible des particules en surface et donc une probabilité moindre

de trouver un défaut initiant la rupture.Les propriétés du système influent sur le type d’endommagement. Ainsi, dans un alliage

d’aluminium « dur » renforcé par des inclusions céramiques, la rupture des particules estobservée. La décohésion de l’interface intervient lorsque la matrice possède un caractèreplus ductile [Bab02]. De même, la nature de la matrice tient un rôle primordial dans leprocessus d’endommagement de mousses syntactiques [AMGSM05]. Les renforts de grandetaille ainsi que les renforts allongés sont les premiers à rompre [Bab02].Babout et coll. [BMBF01] mesurent les taux de croissance locaux de différentes cavités.Ils montrent que ces taux sont distribués. Ce fait est attribué à l’agencement spatial desinclusions et à la cristallographie.Afin, d’obtenir une description expérimentale de la coalescence, Martin et coll. [MJS+00]suivent l’évolution de la plus grande cavité ; une cavité unique représentant 75% du vo-lume de l’ensemble des cavités est identifiée avant rupture. La forme des cavités dans unalliage métallique, notamment des plus volumineuses, se complexifie au cours d’un essaide fluage [ISR+08]. Cette complexité résulte de jonctions successives de petites cavitéssimples.

La reconstruction tridimensionnelle peut servir à mailler une pièce réelle [HFO04]. Toutle système ou une partie représentative est alors modélisé de manière réaliste. Dans le casd’un système bi-phasique, la tomographie X a permis d’intégrer l’interconnexion des phasescristalline et amorphe dans le modèle numérique [MFB+07]. En implémentant la loi dumatériau massif, il est possible d’évaluer le comportement d’une mousse [YMG05] à partird’un maillage de sa structure.

La confrontation entre expériences et modèles est nécessaire afin de valider les hypo-thèses et les résultats. Maire et coll. [MBBB05] comparent les prédictions d’un modèle(basé sur les travaux de Rice et Tracey) concernant l’amorçage et la croissance et les résul-tats obtenus en tomographie X. Afin d’améliorer les pronostiques du modèle, ce dernier a

2La phase d’un faisceau X cohérent est modifiée lorsqu’il interagit avec différents matériaux. Cettemodification permet, en particulier, de détecter les interfaces.


été modifié pour tenir compte de l’amorçage statistiquement distribué. La visualisation tri-dimensionnelle de faisceaux de fibres lors de la rupture d’un composite fibreux [AMG+06]montre que les observations bidimensionnelles ainsi que le modèle basé sur la stochastiquesous-estiment le nombre de ruptures élémentaires — rupture d’une fibre — nécessaires àla ruine du matériau.

I.2.4 Émission acoustique

I.2.4.a Sources et propagation

La norme AFNOR [Rog88] définit l’émission acoustique comme un « phénomène delibération d’énergie élastique sous forme d’ondes élastiques transitoires au sein d’un maté-riau durant des processus dynamiques de déformation ». Par abus de langage, la techniquequi consiste à enregistrer ces ondes élastiques est aussi appelée émission acoustique.

Au sein d’un matériau, des variations localisées de déformations (déplacement de dis-locations, progression d’une fissure. . . ) génèrent des ondes élastiques transitoires [EW84].Ces ondes se propagent dans le matériau avant d’être recueillies par des transducteurs afind’être enregistrées. L’étude de la propagation et de son influence sur le signal fait généra-lement intervenir les fonctions de Green [REK00]. D’autres auteurs [SW99] orientent leurtravail sur les modes de propagation. La chaîne d’acquisition (capteurs, amplificateurs. . . )induit elle aussi des distorsions dans le signal [Bea83].

Temps

Am

plitu

de

Temps

Am

plitu

de

1 2

(a) (b)

Fig. I.8 – Deux types d’émission acoustique : (a) continue, (b) discrète.

Deux types d’émission acoustique (cf: Fig. I.8) sont distingués :

l’émission discrète lorsque chaque phénomène donne lieu à une salve discriminable dubruit de fond dans le temps,

l’émission continue où la superposition d’événements donne lieu à un signal unique.

I.2.4.b Suivi de l’endommagement


Temps

For

ce a

ppliq

uée

Act

ivité

aco

ustiq

ue c

umul

ée

Fig. I.9 – Principe de l’effet Kaiser : évolution de la force en trait plein et de l’émissionacoustique en pointillé.

i Suivi de l’activité acoustique L’activité acoustique permet de suivre le déplace-ment de dislocation [Bau88], la rupture de particules ou de fibres [LH98], la croissance defissures [JSMJ+07]. . . Kaiser fut un des premiers à travailler sur l’émission acoustique entant que contrôle non destructif. L’effet [PMM+01] qui porte son nom — absence d’émissionacoustique, après la décharge, tant que la force exercée n’est pas supérieure à la force maxi-mum Fmax rencontrée au cours de l’histoire de la structure (cf: Fig. I.9) — s’explique parl’irréversibilité des phénomènes générateurs d’émission acoustique. Lorsque l’effet Kaisern’est pas respecté, on définit le rapport Félicity Rf :

Rf =Ff

Fmaxavec Ff < Fmax (I.3)

Ff étant la force à laquelle l’émission acoustique est de nouveau détectée au cours de la se-conde mise en charge (ou des suivantes). Un rapport Félicity différent de un (Rf = 1 lorsquel’effet Kaiser est respecté) est souvent interprété en invoquant des frottements [PCPB01].

ii Localisation Grâce à une estimation de la vitesse, il est possible de localiser l’épi-centre d’un événement. Une localisation linéaire nécessite deux capteurs. Le lieu d’émissionest déterminé à l’aide des temps d’arrivée de l’émission sur les transducteurs (cf: Fig. I.10).En laboratoire, la localisation est rendue difficile par la petite taille des éprouvettes [Ste82].L’utilisation d’un nombre plus important de capteurs est nécessaire pour une localisationplus précise (triangulation par exemple).


x =t2 − t1

vavec v : vitesse de propagation de l’émission acoustique.

Fig. I.10 – Localisation d’un événement acoustique.

iii Discrimination des modes d’endommagement De nombreux phénomènes peuventêtre à l’origine de l’émission acoustique enregistrée. Il est donc important de valider lescauses de cette activité. L’identification des causes est généralement obtenue à l’aide detechnique telle que la microscopie optique ou la microscopie électronique à balayage (cf:I.2.1 p. 20). Si plusieurs mécanismes génèrent de l’émission acoustique, il est intéressantde pouvoir attribuer chaque signal à un des mécanismes afin de suivre l’évolution de tousles phénomènes ou du mécanisme d’endommagement le plus critique.

Le tri des signaux peut reposer sur la seule valeur de l’amplitude3. Cette méthode simpleest notamment utilisée pour déterminer la provenance — fibre, interface ou matrice — dessignaux dans les composites à fibres. La fracture des fibres, quelle que soit leur nature,génère de hautes amplitudes [ZY06] [LH98]. L’endommagement de la matrice engendreles signaux les plus faibles, le « pull-out » cause des amplitudes intermédiaires [SBLL03][HHS+05].Un recouvrement entre les différentes classes, séparant les salves acoustiques suivant leuramplitude, est une hypothèse fortement probable. Uenoya [Uen] propose de classer lessignaux en fonction non pas d’un paramètre mais de plusieurs. Ainsi, il trace des cartes(amplitude en fonctions du temps de montée) afin d’améliorer la segmentation des données.Afin de perfectionner la division en classes des données, plusieurs équipes se sont intéresséesaux outils statistiques d’analyse multivariables [JDM00]. Les variables d’entrée sont géné-ralement choisies parmi les paramètres classiques décrivant un signal d’émission acoustique.Kostopoulos et coll. [KLK+03] testent plusieurs algorithmes basés sur la distance maxminet les k-moyennes puis associent différents mécanismes d’endommagement aux différentesclasses à l’aide d’observations microscopiques. Huguet et coll. [HGG+02] identifient les mé-canismes associés aux classes grâce à des essais préliminaires lors desquels un seul typed’endommagement est attendu. L’attribution des classes est obtenue à l’aide de carte de

3Une description des paramètres des signaux acoustiques est donnée dans le chapitre suivant (cf: II.4.1.ap. 49)


Kohonen.En vue d’améliorer la répartition en classe, de nouvelles variables d’entrée sont utilisées.Marec et coll. [MTEG07] définissent des paramètres basés sur la décomposition en onde-lettes des salves acquises lors des essais mécaniques. Afin de prendre en compte la formed’onde, le signal temporel est choisi comme paramètre d’entrée d’une classification statis-tique notamment l’analyse en composantes principales [Joh02].

Fig. I.11 – Signaux temporels et leur spectre [PSY99].

D’autres travaux portent sur les formes d’ondes et le contenu fréquentiel des salves. Àl’aide de la transformée de Fourrier rapide, Park et cool. [PSY99] montrent que l’émissionacoustique due à l’endommagement de la matrice epoxy est caractérisée par un large spectrealors que la rupture des renforts se distingue par un contenu fréquentiel centré sur une seulevaleur (cf: Fig. I.11). Les signaux peuvent être répertoriés en fonction de leurs fréquencesprincipales. La rupture de fibres de verre dans une matrice polymère est différenciée parune fréquence principale élevée [RJPR+04].

iv Loi puissance Dans le but d’introduire la loi puissance, présentons le modèle dé-mocratique de fibres [KHH97].Le matériau est représenté par N éléments en parallèle (cf: Fig. I.12). La charge appliquée

est uniformément répartie entre les fibres (f =F

N). Le seuil de rupture d’un élément est

distribué. Lorsque la force supportée par une fibre dépasse sa résistance, elle rompt. Lacharge totale est redistribuée sur les fibres intactes, ce qui peut conduire à une avalanche


f =F

9f =

F

7

Fig. I.12 – Modèle démocratique de fibres.


— n fibres cassant simultanément — de rupture de taille n. Si la distribution des seuils estlarge, la rupture du matériau est précédée par des avalanches. Avant la rupture, la tailledes avalanches est distribuée suivant une loi puissance ayant un exposant égale à −3

2.

lgNCE = bm+ lga

NCE : nombre de tremble-ments de magnitude supé-rieure ou égale à m.b est proche de 1.

Fig. I.13 – Loi Gutenberg-Richter en Californie [Tur99].

De nombreux auteurs mentionnent une distribution en loi puissance de l’amplitude oude l’énergie des signaux acoustiques. La loi Gutenberg-Richter (cf: Fig. I.13), qui donne ladistribution cumulée des magnitudes (m) des tremblements de terre, est l’exemple le plusconnu.Pour différentes mousses [BPD06], la distribution de l’amplitude suit une loi puissance dontl’exposant varie avec la ductilité du matériau. L’exposant est plus faible pour les moussesfragiles ce qui implique des événements de grande énergie plus fréquents. Lors d’essais detraction sur des mousses polyuréthane, l’énergie recueillie par émission acoustique présenteune distribution en loi puissance [DVV+06]. De plus, l’intervalle de temps entre deux évé-nements enregistrés est lui aussi distribué suivant une loi puissance. Des résultats similairesont été montrés avec des matériaux fibreux [GGC98].

v Prédire la rupture Certains travaux utilisent l’émission acoustique afin de prédirela fin de vie des matériaux à l’aide de l’évolution de l’un des paramètres (énergie, nombred’événements, nombre de coups).

Lors du fluage de composites à matrice polyester, le temps de rupture peut être es-timé à partir du temps où le taux d’émission acoustique est le plus faible [NHEGS05],temps relié à la fin du fluage primaire. La résistance mécanique d’un composite à fibresde verre diminue au cours d’un essai de fatigue. Le nombre d’événements enregistrés per-met d’évaluer [CTdI05] cette diminution. La figure I.14 montre l’accord entre prédictionet réalité. L’avancement d’une fissure dans un acier est corrélée à la dérivée du nombrede coups [RT03]. La détection de la rupture d’un pli dans un composite stratifié permetd’anticiper la fracture de ce dernier. Kam et Lai [KL99] associent la présence d’événementsacoustiques de haute énergie à la rupture d’un pli. Dans certain cas, l’énergie acoustique cu-mulée au cours de l’essai diverge et suit une loi puissance à la fin de l’essai (cf: Fig. I.15). En


Fig. I.14 – Comparaison entre la prédiction réalisée à partir de l’activité acoustique et lesmesures [CTdI05].

localisant les salves acoustiques, Garcimartín et coll. [GGBC97] montrent que les sourcessont de plus en plus concentrées dans des zones précises de l’éprouvette. Cette localisationde l’endommagement est caractérisée à l’aide d’un paramètre nommé « entropie normée »qui évolue linéairement avec la pression.

I.3 Conclusion

L’étude de l’endommagement améliore la compréhension des mécanismes qui mènentà la destruction d’objets. La modélisation de ces mécanismes, ainsi que de l’influence desparamètres (mécaniques, thermiques, matériau, etc), permet de retarder la rupture, à dé-faut de l’éviter. Dans le cas de pièces critiques, il semble important de surveiller l’étatd’endommagement au cours de leur vie. Cette surveillance peut être l’œuvre d’inspectionsroutinières ou d’un contrôle continu.

Bien qu’incapable de dresser une cartographie des défauts présents, l’émission acous-tique est sensible à l’évolution de l’endommagement. Sa simplicité de mise en œuvre enfait un candidat idéal pour le contrôle continu de structures telles que les ponts [SCB+01].Cette technique est aussi utilisée pour détecter des fuites et vérifier la résistance des appa-reils sous pression [Whi88]. Le monitorage de procédés [BSB08] [Li02] est un autre domained’applications.Cependant, l’interprétation des données recueillies n’est pas aisée. De même, la quantifica-tion de l’endommagement n’est pas évidente. C’est pourquoi il est nécessaire d’établir descorrélations entre l’émission acoustique et les phénomènes physiques en jeu.

I.3. CONCLUSION 33

Fig. I.15 – Cumul de l’énergie acoustique normé en fonction de la pression réduite appli-quée [GGBC97].La fin de l’essai est sur la gauche de la figure


Dans cette optique, il est intéressant de coupler une méthode de visualisation. La to-mographie X permet d’accéder de façon non destructive à l’endommagement au cœur dumatériau en trois dimensions. Cette technique nécessite un appareillage conséquent et deséchantillons de taille réduite. Elle est cependant de plus en plus accessible par le mondeacadémique et industriel.

Chapitre II

Matériaux et protocolesexpérimentaux

SommaireII.1 Matériaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36

II.1.1 Matrices . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36II.1.2 Renforts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

II.1.2.a Dépôts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37II.1.3 Élaboration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38

II.1.3.a Obtention des matériaux composites . . . . . . . . . . . 38

II.1.3.b Traitement thermique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39II.1.3.c Usinage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

II.2 Essais mécaniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

II.2.1 Essais à l’ESRF . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

II.2.1.a Procédure classique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40II.2.1.b Procédure d’acquisition en continu . . . . . . . . . . . . 40

II.2.2 Essais à l’INSA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41

II.3 Tomographie X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41

II.3.1 Acquisition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41II.3.1.a La ligne id19 à l’ESRF . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41II.3.1.b Procédure d’acquisition lente . . . . . . . . . . . . . . . 42

II.3.1.c Procédure d’acquisition rapide . . . . . . . . . . . . . . 43II.3.1.d Reconstruction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43

II.3.2 Traitement des images . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45II.3.2.a Dilatation et érosion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46

II.3.2.b Binarisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46II.3.2.c Labelisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47

II.4 Émission acoustique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47

35

36 CHAPITRE II. MATÉRIAUX ET PROTOCOLES EXPÉRIMENTAUX

II.4.1 Acquisition. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47II.4.1.a Acquisition automatisée . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47II.4.1.b Acquisition manuelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51

II.4.2 Tri de signaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51II.5 Convention de dénomination . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53

II.6 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54

La première partie de ce chapitre est dédiée à la présentation des matériaux étudiés et auprocédé d’élaboration. La suite décrit les différentes procédures expérimentales suivies lorsdes essais, s’appliquant aux essais mécaniques, à l’acquisition des images de tomographieet à l’enregistrement de l’émission acoustique.

II.1 Matériaux

Les matériaux utilisés dans cette étude ont été spécialement conçus pour l’étude del’endommagement. Leur élaboration s’inspire des travaux de L. Babout [Bab02]. Il s’agitde composites à matrice métallique renforcée par des inclusions céramiques.

II.1.1 Matrices

Un alliage d’aluminium, fourni sous forme de poudre par The Aluminium Powder Com-pany Limited, constitue la matrice du composite. Suivant les éprouvettes, deux poudres ontété utilisées :

aluminium de grande pureté dont la composition est donnée par le tableau II.1 ;

alliage 2124 dont le fournisseur indique la part des éléments d’addition (cf: Tab. II.2).

Dans ce manuscrit, le mot aluminium représente la matrice de grande pureté alors que lesigle 2124 désigne la matrice en alliage 2124.

Tab. II.1 – Composition de l’aluminium dit « pur ».élément Al Fe Si

fraction massique en % 99,7 0,15 0,05

Tab. II.2 – Composition de l’alliage 2124.élément Fe Si Cu Mn Mg

fraction massique en % 0,068 0,059 4,010 0,648 1,540

La matrice aluminium présente un comportement ductile plus prononcé que la matrice2124 (cf: Fig. II.1). Un traitement thermique permet de durcir l’alliage 2124 qui contientdu cuivre.

II.1. MATÉRIAUX 37

0 0.05 0.1 0.15 0.20

100

200

300

400

Déformation

Con

trai

nte

(MP

a)

Fig. II.1 – Courbes de traction des matrices : aluminium en trait plein, (b) alliage 21224en trait discontinu [Bab02].

II.1.2 Renforts

Les renforts sont des particules composées de 72% (en masse) de zircone (phase cristal-line) et de 32% de silice (phase amorphe)1. Ils ont été fournis par la société Saint Gobain.Le choix de ce type de renforts est motivé par :

– la fragilité des particules céramiques qui représente le comportement courant deshétérogénéités dans les alliages métalliques ;

– un module de Young, mesuré par nanoindentation [Bab02], de 123 GPa2 suffisam-ment différent de celui des matrices pour induire des incompatibilités de déformationélastiques dans le composite ;

– un cœfficient d’atténuation µρ

éloigné de l’aluminium afin d’avoir un contraste impor-tant lors des scans en imagerie aux rayons X ;

– une morphologie simple, les particules étant quasiment sphériques (cf: III.2.2 p. 59).Pour fabriquer des composites, deux distributions de taille ont été utilisées dans notreétude. Les particules sont tamisées entre 40 et 60 µm3 pour la première et entre 125 et250 µm pour la seconde.

II.1.2.a Dépôts

Certaines particules de petite taille ont reçu un dépôt. Lors de cette tentative de mo-difier les propriétés de l’interface, deux traitements ont été utilisés. Un dépôt d’or a étéréalisé par sputtering sous atmosphère d’argon (pression de 5.10−2 mbar). Un dépôt silanea été réalisé au laboratoire Sciences Analytiques4. Un mélange composé pour 3

4d’heptane

1http ://www.zirpro.com/Data/Element/Node/Category/Category_edit.asp?ele_ch_id=C00000000000000011852Cette valeur est très éloignée de celle indiquée par le fabricant : 300 GPa.3La mesure des tailles au meb donne une distribution comprise entre 45 et 67.4Merci à l’équipe de D. Léonard.


(a) (b)

Fig. II.2 – Micrographie des renforts : (a) petite taille, (b) grande taille.

et pour 1

4de CCl4 est utilisé pour déposer pendant 20 mn un octadecyltricholorosilane

(0, 01 M). Les renforts sont ensuite rincés à l’heptane avant d’être recuits 1 h à 100˚C.

II.1.3 Élaboration

II.1.3.a Obtention des matériaux composites

Fig. II.3 – Extrusion des composites.

Dans un premier temps les renforts, représentant 4% du volume total, et la matrice sontmélangés à l’aide d’un turbulat. Le mélange est ensuite compressé à froid afin d’obtenir des

II.2. ESSAIS MÉCANIQUES 39

cylindres qui sont finalement extrudés à chaud. L’extrusion a eu lieu au laboratoire SIMAP,dans l’équipe Génie Physique et Mécanique des Matériaux5 à Grenoble. Le mélange estporté à 450˚C pour la matrice aluminium et à 480˚C pour la matrice 2124. La températureest mesurée par des thermocouples. Le piston applique ensuite une force de 250 kN environafin que la matière passe dans la filière. Nous obtenons des barres de section rectangulaire2× 10 mm, section conditionnée par la forme de la filière.

II.1.3.b Traitement thermique

Les composites à matrice 2124 sont chauffés à 500˚C pendant une heure avant desubir une trempe à l’eau. Une maturation à température ambiante, pendant un minimumde quinze jours, termine le traitement. Le matériau est alors dans l’état nommé « T4 ».Aucun traitement n’est appliqué au composite à matrice aluminium.

II.1.3.c Usinage

Fig. II.4 – Plan des éprouvettes.

Finalement, les différentes barres sont usinées afin d’obtenir des éprouvettes6 conformesau plan II.4.

II.2 Essais mécaniques

II.2.1 Essais à l’ESRF

Les essais mécaniques ont été conduits sur deux machines de tractions différentes.

La première a été spécialement développée pour conduire des essais in situ à l’ESRF7.Afin de pas perturber le passage du faisceau X, un tube en PMMA8 assure la transmissionde la charge entre la partie inférieure et la partie supérieure de la machine (cf: Fig. II.5).

5Je remercie Luc Salvo pour l’aide apportée lors de l’élaboration des composites.6Je remercie Lucien Deville pour cette réalisation.7European Synchrotron Radiation Facility (cf: II.3.1.a p. 41).8Polyméthacrylate de méthyle.


(a) (b)

Fig. II.5 – Machines de traction : (a) dispositif utilisé lors des essais à l’ESRF, (b) dispositifutilisé lors des essais à l’INSA.

II.2.1.a Procédure classique

Une fois l’éprouvette placée dans les mors, la vitesse de déformation est fixée à 10−3 s−1.L’essai est mené en plusieurs étapes :

– l’échantillon est chargé jusqu’à une valeur de déformation donnée ;– le mors mobile est arrêté ;– la procédure de tomographie est réalisée ;– cette suite d’opérations est répétée jusqu’à rupture du matériau.

Depuis une dizaine d’années, la procédure décrite ci-dessus est utilisée de manière « tradi-tionnelle » lors d’essais in situ à l’ESRF.

II.2.1.b Procédure d’acquisition en continu

Lors de nos essais, nous avons également réalisé des tomographies au cours d’essaiscontinus — sans arrêt — de traction. Afin d’éviter un flou trop important (cf: II.3.1.cp. 43), il est nécessaire, une fois la limite d’élasticité proche9, de réduire la vitesse dedéformation à 10−5 s−1.

9Aucun scan n’est acquis lors de la première partie de l’essai qui se déroule à la vitesse de 10−3 s−1

afin de limiter les temps morts sur la ligne d’acquisition de tomographie X. Il a été vérifié que le matériaune subit pas d’endommagement au cours de la phase élastique.

II.3. TOMOGRAPHIE X 41

II.2.2 Essais à l’INSA

La seconde machine de traction10 utilisée a été construite à l’INSA afin de diminuer leniveau de bruit lors de l’enregistrement de l’émission acoustique. Le déplacement du morsmobile est obtenu en augmentant la pression d’air dans deux cousins (cf: Fig. II.5). Lavitesse de déformation est fixée à 2.10−2 s−1. Cette vitesse a été choisie afin de pouvoirréguler le déplacement du mors de manière satisfaisante11 tout en ayant le temps d’enre-gistrer un maximum de signaux acoustiques (cf: II.4.1.b p. 51). La machine est équipéed’un capteur de force de 5000 kN et d’un capteur de déplacement LVDT.

Contrairement aux procédures précédentes, seule l’émission acoustique est enregistréelors des essais à l’INSA : aucune technique d’imagerie n’est utilisée.

II.3 Tomographie X

II.3.1 Acquisition

Le principe de l’imagerie par tomographie X d’absorption est présenté en I.2.3.a à lapage 23.

II.3.1.a La ligne id19 à l’ESRF

Fig. II.6 – Photographie de l’installation européenne de rayonnement synchrotron (ESRF).

10Je remercie Mohamed R’Mili pour son assistance lors des essais de traction ainsi que Lucien Devillepour les adaptations apportées à la machine.

11Les valeurs des cœfficients PID sont fixées à 300, 200 et 0, 2 respectivement.


L’acquisition des images tridimensionnelles a eu lieu à l’installation européenne derayonnement synchrotron12 (cf: Fig. II.6). Après avoir été accélérés à une vitesse relati-viste, les électrons sont injectés dans l’anneau de stockage. Le rayonnement synchrotronest produit tangentiellement à la trajectoire curviligne des électrons.

Sur la ligne ID19, l’échantillon est placé à 150 m de la source dont la taille est del’ordre de 50 µm. Le faisceau est donc considéré parallèle — non divergent. La résolutiondes images ne dépend que du détecteur. Lors des essais, nous avons utilisé un monochro-mateur afin de sélectionner les photons ayant une énergie de 38, 5 keV.Un écran luminescent recueille les photons et les convertit en lumière visible. Les radio-graphies sont alors enregistrées à l’aide d’une caméra CCD développée à l’ESRF, baptiséeFRELON13. Cette dernière est composée de 20482 pixels isotropes. Dans notre étude, seuleune région d’intérêt de 1536× 820 pixels est utilisée.

II.3.1.b Procédure d’acquisition lente

Pour les essais de traction interrompus, l’échantillon est immobile lors de l’acquisition(cf: II.2.1.a p. 40). Le temps d’exposition est de 0, 3 seconde, mille deux cents radiogra-phies sont acquises sous 180˚. Afin d’améliorer les images reconstruites, des radiographiessupplémentaires, sans échantillon, sont enregistrées :

les références qui permettent de tenir compte de l’acquisition d’une intensité non uni-forme sur la surface du détecteur, mais aussi de la variation d’intensité du faisceauau cours du temps14 ;

les « noirs » , 20 radiographies acquises sans faisceau, qui permettent d’éliminer le bruitinduit par la caméra CCD.

100 mm séparent la caméra de l’échantillon. Cette distance permet d’ajouter, en plusdu contraste d’absorption, du contraste de phase. Ce contraste supplémentaire est utilepour délimiter la porosité dans les images, l’air ayant un cœfficient d’absorption prochede l’aluminium. Ce contraste de phase intervient à la limite entre deux phases ayant desindices de réfraction différents. Dans la configuration présente sur ID19, la proportion entrecontraste de phase et contraste d’absorption dépend de la distance échantillon – caméra15.Une distance nulle permet une image basée sur le seul phénomène d’absorption.

Afin d’imager la majeure partie de la longueur utile de l’éprouvette16, cinq scans, décalésselon la longueur de la zone utile, sont nécessaires soit une heure et demie d’acquisition.La taille du voxel final est de 1, 4 µm.

12European Synchrotron Radiation Facility13Fast REadout LOw Noise14Pour cela, des références sont prises tous les 15˚.15Le contraste de phase est obtenu par la technique de propagation [Clo00].16La partie étudiée représente de 80% à 100% de la zone utile dans le cas de la matrice en alliage 2124.

Dans le cas de la matrice aluminium, 60% à 80% sont radiographiés.


II.3.1.c Procédure d’acquisition rapide

Cette procédure a pour but de réduire le temps de scan afin d’imager un matériau encours de déformation. Pour ce faire, le temps d’exposition par radiographie est réduit à0, 1 s et seules cinq cents radiographies sont acquises. Les radiographies références ne sontacquises qu’en début et fin de scans. De plus, seuls 748×410 pixels sont enregistrés. Ceci estpossible en recombinant 4 — 2×2 — pixels de la caméra CCD en un seul pixel, procédurenommée « binning ». Le voxel final représente donc un volume de 2, 83 µm3. Seule la zonecentrale (environ vingt pour cent de la partie utile) de l’éprouvette est observée. Le tempsnécessaire pour exécuter la procédure approche la minute. Pendant ce temps, l’allongementde l’éprouvette est de l’ordre de la taille d’un pixel, ce qui permet de limiter le flou induitpar le mouvement au cours du scan.

II.3.1.d Reconstruction

Dans un premier temps, les radiographies sont normalisées. Le niveau de gris normaliséde chaque pixel gn(i, j) prend en compte l’intensité locale du rayon incident refα(i, j) grâceaux radiographies références. Cette intensité varie d’une radiographie à l’autre. Elle dépenddonc de l’angle de projection α17.

gn(i, j) =g(i, j)− dm(i, j)refα(i, j)− dm(i, j

(II.1)

g(i, j) est le niveau de gris obtenu avant la normalisation. dm((i, j) représente le niveau degris moyen obtenu lors des radiographies « noires » pour le pixel de coordonnées (i, j).

Suite à la reconstruction (cf: I.2.3.a p. 23), une image tridimensionnelle est obtenuedont le niveau de gris de chaque voxel18 représente l’atténuation du matériau, exceptionfaîte des zones où le contraste de phase est important. Les images obtenues pour chaquescan, codées sur 32 bits, sont recadrées sur 256 niveaux de gris afin que leur taille passe de8 Gio à 2 Gio.

La procédure rapide fournit des images de qualité légérement dégradée par rapport auximages obtenues par la procédure standard(cf: Fig. II.7). L’apparition de « streaks19 » estdue au faible nombre de projections réalisées.

Les « rings20 », artefacts dus à la reconstruction, sont visibles dans les deux cas —procedure d’acquisition lente et rapide.

17La valeur de refα(i, j) est interpolée linéairement.18cube élémentaire composant une image dont l’équivalent bidimensionnel est le pixel.19Les traits rectilignes visibles sur la figure II.720Anneaux visibles sur la figure II.7


(a) (b)

(c) (d)

Fig. II.7 – Coupes reconstruites : (a) procédure lente, (b) procédure rapide, (c) procédurelente (détail), (d) procédure rapide (détail).


II.3.2 Traitement des images

Le traitement des images tridimensionnelles est effectué à l’aide du logiciel ImageJ21.De nombreux « plugins » ont été developpés en interne22 afin de réaliser les différentesopérations requises.

0

0,005

0.01

0.015

0.02

0.025

0.03

Niveau de gris0 50 100 150 200 250

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

0.03

Nivau de gris0 50 100 150 200 250

(a) (b)

Fig. II.8 – Le filtre médian : coupe reconstruite et histogramme du niveau de gris (a) avantet (b) après le filtre.

Les images issues des 5 scans effectués pour imager l’échantillon (cf: II.3.1.b p. 42)sont réunies en une seule image qui représente, dans le cas de la matrice 2124, au minimum80% de la zone utile. Les composites à matrice aluminium ayant des valeurs de déformationimportantes, 60 à 80% de la hauteur de la zone utile sont imagés. La résolution de cette

21Ce logiciel libre est disponible sur le site http ://rsb.info.nih.gov/ĳ/.22Merci à tous les développeurs java, notamment L. Salvo et A. King.


image est ensuite diminuée afin d’obtenir un fichier traitable (500 Mio). La taille du voxelde toutes les images traitées, quelque soit la procédure d’acquisition, est donc de 2, 8 µm.

Pour chaque éprouvette, les images sont découpées afin de suivre toujours la mêmezone quelle que soit la déformation. Un filtre médian de rayon 1 est appliqué aux imagesdans le but de diminuer le bruit (cf: Fig. II.8). Chaque voxel est remplacé par un voxeldont le niveau de gris est la valeur médiane de sept voxels (six voisins les plus proches etlui-même).

II.3.2.a Dilatation et érosion

(a) (b) (c)

Fig. II.9 – Morphologie mathématique : (a) objet de départ, (b) objet ayant subi uneérosion, (c) objet ayant subi une érosion puis une dilatation.

La figure II.9 présente le principe, en deux dimensions, des opérations basiques de lamorphologie mathématique : l’érosion et la dilatation. Une ouverture — une érosion suivied’une dilatation — permet de supprimer les petits objets. Une fermeture — une dilatationsuivie d’une érosion — sert à agglomérer des objets proches.

II.3.2.b Binarisation

Les images sont ensuite binarisées afin d’avoir accès aux propriétés géométriques desinclusions, fissures et cavités. La sélection des inclusions est basée sur le seuillage du niveaude gris. L’histogramme des niveaux de gris II.8(b) (p. 45) montre deux populations. Cellede droite, centrée sur 230, représente les inclusions. Une fermeture morphologique permetd’obtenir le rassemblement des deux fragments des inclusions fracturées.

Le contraste affiché entre l’air et la matrice est faible ce qui complique la procédurede binarisation des cavités et fissures. Le pourtour des cavités est sélectionné à l’aide ducontraste de phase (cf : Fig. II.10(b)). Une série d’opérations23 permet de remplir les

23Cette série se compose d’une dilatation 3D, d’un « fill holes » (opération 2D implémentée dans ImageJ),d’une érosion 3D suivis d’une ouverture 2D. Les opérations 2D sont réalisées dans le plan perpendiculaireaux images présentées en Fig. II.10.

II.4. ÉMISSION ACOUSTIQUE 47

(a) (b) (c)

Fig. II.10 – Binarisation des cavités : (a) coupe en niveau de gris, (b) seuillage sur leniveau de gris, (c) image binarisée.

cavités.Dans le cas de la matrice 2124, le bruit obtenu lors du seuillage est important. La

binarisation des fissures est alors obtenue en filtrant une image seuillée à l’aide d’un masquereprésentant les particules. Seuls les objets dont la position correspond à celle d’une billesont alors retenus. La figure II.11 présente ce principe.

II.3.2.c Labelisation

Chaque image binaire est ensuite labelisée : les voxels connectés sont définis commeappartenant à un même objet. Chaque label est ensuite étudié afin d’obtenir sa position —coordonnées de son centre de gravité — et ses dimensions — dimensions du cube circonscrit— ainsi que son volume — nombre de voxels le composant.

II.4 Émission acoustique

Lors des différents essais mécaniques, l’éprouvette est instrumentée afin de recueillir lesondes acoustiques associées à l’endommagement (cf: I.2.4.a p. 26).

II.4.1 Acquisition.

II.4.1.a Acquisition automatisée

Chaîne de mesure Deux capteurs piézo-électriques de désignation commerciale « nano30 » sont maintenus sur l’éprouvette. Physical Acoustics Corporation indique une fréquencede travail comprise entre 125 et 750 kHz24. La courbe de calibration d’un des capteursest donnée en Fig. II.12. Un gel silicone, placé entre l’échantillon et les capteurs sert

24http ://www.pacndt.com/index.aspx ?go=products&focus=/sensors/miniature.htm


Fig. II.11 – Binarisation des inclusions et fissures. L’image représentant les inclusions sertde masque afin de filtrer les fissures.

Fig. II.12 – Courbe de calibration des capteurs « nano 30 » fournie par PAC.


de couplant. Chaque voie de mesure comporte ensuite un pré-amplificateurs25 ayant ungain de 40 dB et une bande passante comprise entre 20 et 1200 kHz26. L’acquisition estréalisée grâce au logiciel Mistras de la société Euro Physical Acoustics27. La fréquenced’échantillonnage est de 8 MHz. La bande passante de la carte d’acquisition est de 50–1 200 kHz.

Définition d’un signal Il est nécessaire tout d’abord de définir un seuil d’acquisition.Ce seuil est choisi de manière à n’enregistrer aucune activité acoustique lorsque l’éprouvetteest en place dans les mors mais non sollicitée. Sa valeur dépend ainsi du bruit environnant.Lors des essais in situ à l’ESRF, le seuil varie de 40 à 45 dB. Lors des essais à l’INSA (cf:II.2.2 p. 41), le seuil est de 30 dB.

Un signal est défini à l’aide de fenêtres glissantes. Le début est déterminé par le premierdépassement de seuil. Une première fenêtre de temps nommé « Peak Definition Time » lo-calise le pic — le maximum du signal — en explorant le signal, par translations successives,jusqu’à ce que le signal ne dépasse plus la valeur maximale déjà atteinte. La fin du signalest définie par le non-dépassement du seuil pendant un temps égal au « Hit DefinitionTime ». À la suite d’un enregistrement, un temps d’aveuglement — « Hit Lockout Time »— est fixé afin d’inhiber l’enregistrement d’éventuels échos.

Fig. II.13 – Paramètres classiques d’un signal d’émission acoustique.

25http ://www.pacndt.com/index.aspx ?go=products&focus=/amplifiers/voltagepreamps.htm26bp : ok pour test silence mais à vérif sur les pré-amp utilisés à l’ESRF.27http ://www.epandt.com/


Paramètres d’un signal Un signal d’émission acoustique est traditionnellement décritpar plusieurs paramètres. La durée, le temps de montée — temps écoulé entre le débutet le maximum du signal — et l’amplitude apparaissent sur la figure II.13. Le nombrede coups désigne le nombre de fois que le seuil est franchi. Parmi les autres paramètres,nous citerons : le nombre de coups au pic, la « fréquence moyenne » définie comme lenombre de coups divisé par la durée ainsi que la « fréquence de montée » définie commele nombre de coups au pic divisé par le temps de montée. L’énergie de la salve est calculéeà partir de l’intégrale du signal au carré28. Chaque paramètre d’un événement est calculéen moyennant la valeur obtenue sur chacun des transducteurs.

Afin de limiter le nombre de variables, les paramètres sont moyennés sur les deuxcapteurs. La figure II.14(a) présente la différence d’amplitude perçue par les capteurs,distants de 25 mm, lors d’un essai. 75% des signaux présentent une différence inférieure à3 dB. Ce résultat témoigne de la faible atténuation du matériau. Pour 75% des signaux,la différence entre les deux capteurs représente moins de 20% de la durée moyenne d’unsignal.

0 1 2 3 4 5 6 7 8 90

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

Différence d’amplitude (dB) 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2

0

0.2

0.4

0.6

0.8

∆d

dmoy

(a) (b)

Fig. II.14 – Différences du signal suivant le transducteur d’acquisition : (a) histogrammede la différence d’amplitude, (b) histogramme de la différence normée de la durée d.

Localisation Afin de localiser le lieu source de chaque événement acoustique, il est né-cessaire de connaître la vitesse de propagation des ondes acoustiques dans le composite. Lavitesse est estimée grâce à la méthode Hsu-Nielsen : un signal source est généré par ruptured’une mine de crayon. Le temps d’arrivée sur les différents capteurs ainsi que la distance

28Dans les anciens systèmes d’acquisition, un paramètre appelé « énergie » était calculé à l’aide del’intégrale du signal rectifié et non du carré du signal.


parcourue permet d’évaluer la vitesse à 3, 6.106 mm.s−1. Cette vitesse moyenne est utiliséelors de tous les essais afin de situer les événements le long de la zone utile des différenteséprouvettes. La forme non symétrique des éprouvettes (cf: Fig. II.4) permet d’augmenterl’écart entre les temps d’arrivée.

II.4.1.b Acquisition manuelle

Lors des essais réalisés à l’INSA (cf: II.2.2 p. 41), en plus de l’acquisition automatisée,un troisième capteur est placé sur la zone utile de l’éprouvette. Ce capteur de fabricationmaison est composé d’une céramique piézoélectrique de diamètre 1 mm amorti afin d’avoirune large bande passante29. La sortie du transducteur est amplifiée de 30 dB avant d’êtreredirigée vers deux oscilloscopes. Le premier, un Tektronix 340, numérise 1 000 échantillonssur une profondeur de 8 bits. Le second, un Lecroy 9410, utilise une profondeur de 16 bitssur 10 000 points acquis. Les signaux sont finalement enregistrés30 sur ordinateurs à l’aided’une interface GPIB.

II.4.2 Tri de signaux

Après l’acquisition des signaux d’émission acoustique, il est intéressant de séparer ceux-ci en plusieurs classes (cf: iii p. 28). L’algorithme k-moyennes [LVV03] [Ng00] est implé-menté à l’aide du logiciel matlab R©31. La figure II.15 présente, dans un espace bidimensionnel— les données sont décrite par 2 paramètres — , le principe de cette segmentation. Il estnécessaire de définir le nombre k de classes voulues. Lors de l’initialisation, k données sontchoisies au hasard comme centroïdes. Chaque donnée est ensuite affectée à la classe la plusproche32 puis le centroïde de chaque classe est recalculé en fin d’itération. Le processus estrépété jusqu’à que le partitionnement soit identique au partitionnement précédent.

Afin d’éviter l’obtention d’une solution correspondant à un minimum local, l’algorithmeest plusieurs fois33 reproduit avec des centroïdes initiaux différents.

La méthode des k-moyennes est très utilisée pour sa simplicité et sa facilité de miseen œuvre, un grand nombre de données pouvant être traité rapidement. Plusieurs défautspeuvent être reprochés à cet algorithme [PF99], le défaut majeur étant que la forme desclasses obtenues se rapproche d’une hypersphère. Certaines améliorations permettent dedétecter des classes de forme plus complexe [FLS04].

Afin de qualifier la qualité du partitionnement, le critère silhouette S est calculé pourchaque donnée.

S =Minj 6=i(< dj >)− < di >Max(< di >,< dj 6=i >)

(II.2)

29200–20 000 kHz est la bande passante estimée.30Je remercie Pape Arago et Thomas Monnier pour l’aide apportée lors de l’écriture des programmes

d’acquisition.31http ://www.mathworks.com/32Dans notre cas, la distance Euclidienne au carré est utilisée comme métrique.33Après des tests invoquant l’algorithme 100 fois, 10 répétitions sont jugées suffisantes.


(a) (b)

(c) (d)

Fig. II.15 – Algorithme des k-moyennes : (a) initialisation, (b) 1re itération, (c) 2e itération,(d) 3e et 4e itérations. Les carré et les croix représentent des données appartenant à deuxclasses différentes. Le centroïde de chaque classe est indiqué par un grand cercle noir.

II.5. CONVENTION DE DÉNOMINATION 53

avec dj la distance entre la donnée en question et les données présentent dans une classej ; < di > la distance moyenne entre la donnée et les autres appartenant à la même classe.Le critère silhouette varie entre −1 et 1. Une valeur négative indique une forte probabilitéd’erreur lors du classement de la donnée. La moyenne sur toutes les données de l’indicateursilhouette permet de quantifier la justesse du résultat et notamment de juger les résultatslorsque le nombre de classes k varie.

Parmi les différents paramètres décrivant un signal d’émission acoustique (cf: II.4.1.ap. 49), seuls cinq sont utilisés lors de la segmentation : l’amplitude, la durée, le nombre decoups, le temps de montée et l’énergie. Ces paramètres ont été choisis car leur définitionest indépendante de tout autre paramètre. Certains paramètres, comme la « fréquencemoyenne »34, dérive d’une combinaison d’autres paramètres. Sur l’ensemble des données,chaque paramètre est normalisé entre −1 et 1 afin que tous contribuent à part égale dansle processus de segmentation ; ainsi aucun paramètre n’est pondéré [CKCNH04].

II.5 Convention de dénomination

Tab. II.3 – Convention de dénomination.Procédure Matrice Renfort

l Classique (lente)a Aluminium

p Petite tailleg Grande taille

r Continue (rapide)m Petite et grande taille

2 Alliage 2124o Petite taille + dépôt d’or

s INSA s Petite taille + dépôt de silane

Dans la suite du document, chaque essai est décrit par un sigle composé de trois ca-ractères. Le premier désigne la procédure utilisée (cf : II.3.1 p. 41 et II.2.1 p. 39) lorsdu test mécanique. Le deuxième indique la matrice (cf: II.1.1 p. 36) alors que le dernierreprésente le type de renforts (cf: II.1.2 p. 37). Le tableau II.3 informe des différentes dé-nominations. Ainsi le sigle las désigne l’essai de traction réalisé, suivant la procédure lentesur un composite à matrice aluminium renforcé par des inclusions traitées au silane alorsque r2p signale un test acquis selon la procédure continue35 à l’aide d’un composite à based’alliage 2124.

Les différentes éprouvettes à matrice aluminium sont donc dénominées lam, sam, sam2,lap, rap, sap et sap2. Les échantillons à matrice 2124 sont représentés par les sigles suivant :l2g, r2g, l2s, r2s, l2o, s2p, s2p2 et s2o.

34Rappel : la « fréquence moyenne » est obtenue en divisant le nombre de coups par la durée.35dite « rapide » en référence à la promptitude de l’acquisition des scans


II.6 Conclusion

Tout au long de ce chapitre, nous avons présenté les différents protocoles utilisés lorsde nos travaux. Les conditions expérimentales ont été précisées ainsi que les méthodes dedépouillements.

Les travaux présentés reposent sur des essais de traction in situ qui allient deux techno-logies de mesure : la tomographie X et l’émission acoustique. La combinaison de ces deuxtechniques permet la comparaison directe des résultats fournis par chacune.

Les travaux réalisés s’appuient sur l’utilisation de matériaux modèles. Ces derniers ontété spécialement conçus pour cette étude afin de faciliter la mise en œuvre de la tomographieX — contraste élevé entre la matrice et le renfort — et de l’émission acoustique — faibleatténuation du matériau —. Contrôler les paramètres du composites tels que la ductilitéde la matrice, la taille des renforts permet de simplifier l’étude expérimentale ainsi que lamodélisation de l’endommagement.

Au cours des essais à l’ESRF, un protocole36 a été proposé afin de réaliser un essaide traction continu — sans interruption dans le chargement pour réaliser les scans —(cf: II.3.1.c p. 43). Ces expériences ont été les premières au monde à mettre en œuvre ceconcept couplé à l’émission acoustique. La réalisation de tests continus permet de supprimercertains artefacts notamment la relaxation induite lors du maintien de la charge.

36Remercions Elodie Boller pour la mise au point dudit protocole.

Chapitre III

Caractérisation de l’endommagementpar tomographie X

SommaireIII.1 Porosité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56

III.2 Géométrie des inclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56

III.2.1 Taille . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56III.2.2 Morphologie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59III.2.3 Distribution spatiale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60

III.3 État des inclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60

III.4 Observation de l’endommagement . . . . . . . . . . . . . . . . 61

III.4.1 Composites à matrice aluminium . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61III.4.1.a Renforts de petite taille . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61III.4.1.b Renforts de différentes tailles . . . . . . . . . . . . . . . 64

III.4.2 Composites à matrice 2124 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66III.5 Analyses quantitatives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66

III.5.1 Disparité de la déformation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67III.5.2 Décohésion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67III.5.3 Rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77

III.5.3.a Matrice aluminium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77III.5.3.b Matrice 2124 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79

III.6 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85

Ce chapitre se consacre à la visualisation de l’endommagement au sein des compositesfabriqués (cf: II.1 p. 36) par nos soins. Dans un premier temps, notre intérêt se portesur la présence des inclusions. Nous revenons ensuite sur l’établissement des courbes detraction puis une description qualitative des phénomènes est proposée. Par la suite, unequantification de l’endommagement est présentée.

55

56 CHAPITRE III. CARACTÉRISATION DE L’ENDOMMAGEMENT. . .

III.1 Porosité

Certaines éprouvettes — l2g, r2g, l2s et r2s — présentent des porosités au sein de lamatrice. Cette présence peut être due à un manque de compaction lors de la fabricationdes profilés. La porosité occupe un volume représentant environ 0, 5 % du volume total.Cette valeur est plus faible que celle obtenue par des études précédentes sur des compositessemblables [Bab02]. La porosité, visible sur la figure III.1, est concentrée dans une bandeau centre de l’échantillon. En effet, le taux de porosité1 est fortement dépendant de lacoordonnée y, ce qui indique une compaction non uniforme lors de l’élaboration. La présencede porosité dans certaines éprouvettes ne semble pas affecter les mesures d’endommagementeffectuées. Le taux faible de porosité ainsi que leur petite taille explique certainement cetteconstatation.

La tomographie X, avec la résolution choisie, ne révèle pas la présence d’inclusionsautres que les sphères céramiques adjointes lors de la fabrication.

III.2 Géométrie des inclusions

Tout le déroulement de l’endommagement est conditionné par l’état initial et en par-ticulier, dans notre cas, par la présence des inclusions qui initient le processus. Dans lesparagraphes suivants, nous présentons les particularités des renforts à l’état initial. Cesrésultats sont obtenus à partir des images binarisées (cf: II.3.2.b p. 46). Un rendu tridi-mensionnel des inclusions est visible figure III.2.

III.2.1 Taille

La taille des renforts — diamètre équivalent — est calculée à partir du volume (mesuréen voxel) de chaque label (cf: II.3.2.c p. 47).

deq = 2(3

4πV)1/3 (III.1)

La distribution du diamètre équivalent est présentée par les figures III.3(a) et (b). Lesinclusions présentes aux bords de l’image, souvent incomplètes, sont exclues afin de ne pasbiaiser la distribution.

La taille des petites inclusions de céramiques, mesurée au microscope électroniqueà balayage avant la fabrication des composites, est comprise entre 45 et 67 µm (cf :Fig. III.3(c)). Le diamètre équivalent, obtenu suite aux scans de tomographie X, présenteune distribution plus large. La présence de particules usinées expliquent les faibles valeursobservées. La queue de distribution est due aux amas de particules adjacentes comptéscomme un seul objet lors du traitement des images.

1Les profils sont mesurés sur une hauteur — selon l’axe z — de 250 µm

III.2. GÉOMÉTRIE DES INCLUSIONS 57

(a) (b)

0 500 10000

1

2

3

4

5

6

7x 10

−3

x (µm)0 500 1000

0

1

2

3

4

5

6

7x 10

−3

y (µm)

(c) (d)

Fig. III.1 – (a) Vue en coupe de l’échantillon l2s. (b) Zoom sur des porosités. Profils dutaux de porosité suivant l’axe (c) x et (d) y.


(a) (b)

Fig. III.2 – Visualisation tridimensionnelle des inclusions : (a) éprouvette l2g (4% volu-mique de renforts de grande taille), (b) éprouvette lam (2% de renforts de grande taille et2% de renforts de petite taille). La boîte possède une section de 1, 4×1, 4 mm2. La matriceest rendue transparente.

III.2. GÉOMÉTRIE DES INCLUSIONS 59

75 100 125 150 175 200 225 2500

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

Diamètre (µm)20 30 40 50 60 70 80 90 100 1100

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

Diamètre (µm)20 30 40 50 60 70 80 90 100 1100

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

Diamètre (µm)

(a) (b) (c)

Fig. III.3 – Taille des renforts : (a) grandes inclusions (essai l2g), (b) petites inclusions(essai l2p), (c) petites inclusions (taille mesurée au microscope électronique à balayage).

III.2.2 Morphologie

Afin de déterminer la forme des inclusions, un ellipsoïde équivalent, ayant la mêmematrice d’inertie que l’objet considéré, est défini. Les dimensions de cet ellipsoïde — a, b etc sont les trois demi-axes avec a > b > c — permettent de définir un rapport d’élancementFab =

a

b. La plupart des inclusions ont un rapport d’élancement très faible (cf: Fig. III.4)2.

Dans le cas de l’essai l2p, 86 % des objets ayant un diamètre équivalent inférieur à 67 µmont un rapport d’élancement inférieur à 1, 2. Ces objets, qui ont de grandes chances dereprésenter une inclusion unique, sont donc quasiment sphériques.

1 2 3 4 50

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

Fac

1 2 3 4 50

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

Fac

(a) (b)

Fig. III.4 – Rapport d’élancement des renforts : (a) grandes inclusions (essai l2g), (b)petites inclusions (essai l2p).

2La figure III.4 prend en compte l’ensemble des objets, exception faite de ceux étant aux bords del’image.


III.2.3 Distribution spatiale

Les profils de concentration surfacique d’inclusions le long des trois axes3 varient au-tour de 4 %. La figure III.5 (c) indique une disparité des sections soumises au chargement.Cependant, la répartition des inclusions semble aléatoire et macroscopiquement assez ho-mogène.

0 200 400 600 800 1000 1200 1400

0,02

0,04

0,06

0,08

0,02

0,04

0,06

x (µm)0 200 400 600 800 1000 1200 1400

0,02

0,04

0,06

0,08

0,02

0,04

0,06

y (µm)0 1000 2000 3000 4000 5000

0,02

0,04

0,06

0,08

0,02

0,04

0,06

z (µm)

(a) (b) (c)

Fig. III.5 – Distribution des inclusions dans les composites l2g (trait discontinu) et l2p(trait continu) : profils suivant l’axe (a) x, (b) y et (c) z.

III.3 État des inclusions

Lors du fraisage des éprouvettes, de nombreuses inclusions sont fracturées, en particulierdans le cas des renforts de grande taille. Les deux tiers des inclusions en périphérie sontdétériorées. Ainsi, à l’état initial, 30 % des inclusions sont fissurées dans l’éprouvette l2g.80 % des sphères rompues sont situées sur les bords de l’éprouvette.

En ce qui concerne les composites ayant des renforts de petite taille, en bordure d’éprou-vette, un renfort sur quatre est fracturé. Cette valeur sous-estime certainement la réalité :certaines particules sont parcourues par de très fines bandes qui indiquent une fissura-tion « non ouvertes » des inclusions. Ces fissures ne sont pas prises en compte lors dela binarisation. La fraction totale d’inclusions détériorées est de 5 %. Approximativement20 % de ces inclusions seulement se situent à la surface des éprouvettes. Visuellement, denombreuses particules au bord des éprouvettes présentent des modifications de contrastequi ressemblent à des fissures d’épaisseur inférieure au voxel. Il est fortement possible quele nombre d’inclusions fissurées soit sous-estimé à cause de la résolution utilisée lors del’acquisition. De plus, un certain nombre de sphères présentent une cavité en leur sein (cf:Fig. III.6) qui est traitée comme fissure lors du dépouillement.

3L’axe de traction est confondu avec l’axe z.

III.4. OBSERVATION DE L’ENDOMMAGEMENT 61

(a) (b)

Fig. III.6 – État des inclusions : (a) défaut, indiqué par la flèche, au cœur d’une inclusionet (b) fissuration sur les bords de l’éprouvette. Le plan de l’image (b) est au bord del’éprouvette. Les niveaux de gris de l’image ont été modifiés afin de faire ressortir lesfissures.

III.4 Observation de l’endommagement

À l’aide des images obtenues grâce à la tomographie X, nous allons décrire les méca-nismes d’endommagement observés lors des différents essais de traction.

III.4.1 Composites à matrice aluminium

III.4.1.a Renforts de petite taille

Une description visuelle de l’endommagement est donnée par la figure III.7. Le mé-canisme d’endommagement prédominant dans les composites à matrice aluminium est ladécohésion. L’endommagement s’initie au niveau des pôles des inclusions. Les cavités, si-tuées au-dessus ou au-dessous des renforts, croissent principalement dans la direction detraction. La coalescence des cavités proches précède la rupture de l’échantillon. Un exemplede coalescence est visible sur la figure III.84.

4Sur la dernière image, deux cavités ont été mal binarisées lors du traitement : elles sont représentéesen deux parties.


(a) (b)

(c) (d)

Fig. III.7 – Décohésion à l’interface et croissance (essai lap, la direction de traction estverticale). (a) εlg = 0, (b) εlg = 0, 07, (c) εlg = 0, 19, (d) εlg = 0, 25.


(a)

(b) (c)

Fig. III.8 – Visualisation tridimensionnelle de la décohésion (essai lap). Les cavités sonten noires. Les deux cavités qui coalescent sont entourées. (a) εlg = 0, 07, (b) εlg = 0, 19,(c) εlg = 0, 25.


III.4.1.b Renforts de différentes tailles

Lorsqu’on observe la séquence d’endommagement de l’essai lam, le premier mécanismevisible est la rupture des inclusions de grande taille. Les inclusions de taille inférieure sefracturent plus tardivement. La fissure se développe perpendiculairement à la direction detraction (cf: Fig. III.9). Quelques décohésions d’interface et cavités au sein de la matricesont visibles sur le dernier état, dans la zone proche de la rupture macroscopique (cf:Fig. III.10). La macrofissure se propage à travers l’éprouvette en contournant les inclusions(décohésion de l’interface) sur son chemin. La fissuration est aidée par les cavités issues dela rupture des renforts. La macrofissure se forme dans la zone de forte striction.

(a) (b)

(c) (d)

Fig. III.9 – Rupture de particules et croissance de cavités (essai lam, la direction de tractionest verticale). (a) εlg = 0, (b) εlg = 0, 03, (c) εlg = 0, 18, (d) εlg = 0, 28.

La figure III.11 montre les cavités qui se sont developpées à la suite de la rupture desinclusions. Ce dernier scan précède de très peu la rupture de l’échantillon. La macrofissureest observable sur la figure III.12.


Fig. III.10 – Décohésion d’interface et cavités matricielles visibles à proximité de la rupture(essai lam).

Fig. III.11 – Endommagement de l’éprouvette lap. Les cavités sont en noir. εl = 0, 18. Laflèche indique une cavité se développant au niveau d’une particule située à l’arrière plan.Pour cette représentation, ce type de cavité n’est pas caché par les inclusions présentes aupremier plan.


(a) (b) (c)

Fig. III.12 – Rupture de l’éprouvette (essai lam) : (a) la direction de traction est verticale,(b) la direction de traction est perpendiculaire à l’image, (c) visualisation tridimensionnelle(direction de sollicitation verticale).

III.4.2 Composites à matrice 2124

L’endommagement des composites à matrice 2124 est caractérisé par la rupture des in-clusions. Un certain nombre de renforts présente plus d’une fissure. L’extension des fissures,limitée par rapport au cas précédent, a lieu dans la direction de sollicitation. Précédent larupture, la jonction des fissures attenantes survient à travers la matrice. Contrairement auxcomposites à matrice aluminium, le phénomène de striction n’est pas vraiment perceptible.Aucune influence du dépôt présent à la surface des renforts de certaines éprouvettes n’estvisible. Les figures III.13 et III.14 exposent différents états d’endommagement. La figureIII.15 témoigne de l’évolution de l’endommagement en ne montrant que les fissures.

(a) (b) (c) (d)

Fig. III.13 – Rupture d’inclusions (essai r2g, la direction de traction est verticale). (a)εlg = 0, (b) εlg = 0, 013, (c) εlg = 0, 037, (d) εlg = 0, 065.

III.5 Analyses quantitatives

Dans cette partie, nous discuterons, en premier lieu, de la mesure de la déformation deséprouvettes à l’aide de la tomographie X. La mesure des deux types d’endommagementrencontrés — décohésion de l’interface et rupture des inclusions — est ensuite abordée.

III.5. ANALYSES QUANTITATIVES 67

(a) (b) (c)

Fig. III.14 – Visualisation tridimensionnelle des ruptures d’inclusions (essai r2s) pour unedéformation de (a) εlg = 0, 06, (b) εlg = 0, 08 et (c) εlg = 0, 09.

III.5.1 Disparité de la déformation

La déformation du matériau εv est mesurée le long de l’axe de traction z en suivant lesvariations de l’aire A par rapport à l’aire initiale A0.

εv(z) = lnA0

A(z)(III.2)

εl = lnl

l0(III.3)

La déformation globale, de la partie suivie en tomographie X (de longueur initiale l0), estcapturée par le scalaire εl. Cette déformation est calculée, pour chaque état de déformation,à partir de la longueur l de la zone suivie.

La figure III.16 illustre l’importance de la striction dans le cas des composites à matricealuminium. En effet, une partie de la zone utile exhibe une section effective fortementréduite et donc un taux de déformation important. Ainsi, juste avant rupture5, le tauxde déformation (εv) peut atteindre localement trois fois le taux global (εl) en approchantde la valeur εv = 1. Par opposition, le taux de déformation εv des éprouvettes en alliage2124 présente peu de disparités le long de la zone utile. Un rétrécissement de sectionest observable sur certaines éprouvettes (cf : la déformation importante au niveau dela position 1 mm sur la figure III.16(c)). Ce rétrécissement est dû à l’apparition d’unemacrofissure.

III.5.2 Décohésion

L’endommagement par décohésion de l’interface inclusion matrice est observé dans lescomposites à matrice aluminium renforcée par des inclusions de petite taille uniquement

5cf : dernier état de déformation scanné.


(a) (b)

(c) (d)

Fig. III.15 – Fissures de l’éprouvette r2s (la direction de traction est perpendiculaireau plan des images). 1

4de la section est représentée. (a) inclusions, (b) εlg = 0, 01, (c)

εlg = 0, 08, (d) εlg = 0, 09. La coalescence de deux fissures est indiquée.


0 1 2 3 4 50

0.2

0.4

0.6

0.8

1

z (mm)

εv

εl = 0, 28

0 1 2 3 40.1

0.2

0.3

0.4

0.5

z (mm)

εv

εl = 0, 25

0 500 1000 1500 20000.08

0.09

0.1

0.11

z (mm)

εv

εl = 0.087

(a) (b) (c)

Fig. III.16 – Déformation le long de l’axe de traction (en trait continu). La moyenne estreprésentée en discontinu. (a) essai lam, (b) lap, (c) l2s

(cf: III.4 p. 61). La figure III.17 représente schématiquement l’évolution de la taille d’unecavité depuis son apparition à la déformation εa. À la déformation εc, la cavité rejoint uneautre — phénomène de coalescence — pour former une cavité de taille plus importante.

ε

Tai

lle d

e la

cav

ité

εcεa

Fig. III.17 – Évolution de la taille d’une cavité.

Seules les cavités internes sont sélectionnées lors de l’étape de binarisation (cf: II.3.2.bp. 46). En effet, les cavités proches de la surface ne sont plus prises en compte lorsqu’elless’ouvrent. Les hauteurs d’éprouvettes étudiées par tomographie X sont de 3, 2 mm et0, 8 mm pour les essais lap et rap réciproquement.

Amorçage Afin de pouvoir comparer les différents essais, nf sera utilisé. Ce paramètreest défini comme le nombre de cavités (Nf) par unité de volume scanné à l’état initial(V0). Afin de localiser les fissures le long de l’éprouvette, nlf est défini comme le nombre


de cavités présentes dans un volume d’épaisseur (suivant l’axe z) δl.

nf =Nf

V0

(III.4)

nlf =Nf(δl)δl

(III.5)

Lors du chargement des éprouvettes, le nombre de cavités mesuré par tomographie Xaugmente régulièrement. nf semble croître avec la déformation (εl) de manière linéairedans les deux expériences (cf : Fig. III.19(a)). Cependant, le taux de croissance diffèred’un essai à l’autre. La zone observée lors de l’essai rap se situe au niveau de la striction.Une localisation de l’endommagement, au niveau des zones fortement déformées, pourraitexpliquer la proportion plus élevée de cavités comptées lors du test rap. Cette hypothèseest étayée par la figure III.18 qui présente les profils de déformation ainsi que de cavitationle long de l’éprouvette lap, pour laquelle la hauteur scannée est importante. Un parallèleentre niveau de déformation et nombre de cavités est établi au cours de l’essai.

0 1 2 30.02

0.04

0.06

0.08

0.1

z (mm)

εv

0 1 2 30

50

100

z (mm)

n fl (m

m−

1 )

0 1 2 3 40.05

0.1

0.15

0.2

z (mm)

εv

0 1 2 3 40

100

200

300

z (mm)

n fl (m

m−

1 )

0 1 2 3 40

0.2

0.4

z (mm)

εv

0 1 2 3 40

100

200

300

400

500

z (mm)

n fl (m

m−

1 )

(a) (b) (c)

Fig. III.18 – Profil de déformation et de cavitation le long de l’éprouvette lap : (a) εl = 0, 07,(b) εl =, 0, 17, (c) εl = 0, 25.

La figure III.19(b) présente la taille moyenne des cavités lors de leur amorçage. Pourchaque déformation εl, la moyenne est calculée sur les fissures n’étant pas présentes lorsdu scan précédent. Seul l’essai rap présente des états suffisamment proches pour pouvoirestimer la taille de chacune des cavités au moment de l’amorçage. Cette taille deq estcalculée à partir du volume v, en supposant une cavité de forme sphérique.

deq = 2×( 3

4× π× v

)

1

3

(III.6)


La taille donnée pour εla = 0 correspond aux fissures présentes à l’état initial. La taillemesurée lors de l’amorçage tend à augmenter au cours de l’essai. Après une augmentationfranche, elle semble se stabiliser lors de la deuxième moitié du test de traction.

0 0.1 0.2 0.30

50

100

150

200

250

εl

n f (m

m−

3 )

0 0.1 0.2 0.30

5

10

15

20

25

εa

<d

eq

>(µ

m)

(a) (b)

Fig. III.19 – Évolution en fonction de la déformation de l’amorçage : (a) nombre (essailap : trait plein et carré), essai rap : trait discontinu et cercle) et (b) taille des cavités lorsde leur apparition (essai rap).

Volume total Dans un souci de présentation, le volume total des cavités (Volf ) estadimensionné par le volume de matière observé (V0).

volf =Volf

V0

(III.7)

De façon analogue au nombre de cavités, le volume total de ces dernières semble évo-luer quasiment linéairement avec la déformation (cf : Fig. III.20). Dans les deux cas —nombre et volume des cavités —, le cœfficient de détermination d’une régression linéaireest supérieur à 0, 98.

Croissance De façon plus locale, le modèle de Rice et Tracey s’intéresse à la croissanced’un pore de rayon initial r0. L’équation III.8 donne l’évolution du rayon d’un pore sphé-rique dans la direction de sollicitation dans des conditions de basse triaxialité.

rz

rz= krεp (III.8)

v

v= kvεp (III.9)

Dans le modèle original, kr et kv valent respectivement 23

12et 9

12. La présence d’une inclusion

rigide, au cœur du pore, s’oppose à la réduction de section de la cavité dans les directions


0 0.1 0.2 0.30

0.5

1

1.5

2

2.5x 10

−3

εl

vol f

Fig. III.20 – Évolution du volume des cavités lors des essais lap (trait plein et carré) etrap (trait discontinu et cercle).

perpendiculaires à z. Le taux de croissance volumique est alors égal au taux de croissancede rz [BVSS02]. r est alors défini comme le rayon de l’entité « inclusion cavité », r0 étantle rayon à l’état initial. Sur les différents graphiques suivants, le modèle tenant comptede l’inclusion est représenté par une courbe discontinue. Le tableau III.1 indique lesdifférentes valeurs prises par k.

Tab. III.1 – Valeur des cœfficients k.

sans inclusion avec inclusion

kr23

12

23

12

kv9

12

23

12

La procédure d’acquisition rapide permet de suivre l’évolution d’une cavité en particu-lier. Cette cavité est associée à la cavité, de chaque état scanné suivant, dont les coordonnéescorrigées sont les plus proches. r0 est défini comme le rayon de l’entité « inclusion cavité »à l’état initial.

La figure III.21 présente la croissance de cinq cavités particulières puis la croissancemoyenne. Afin de ne prendre en compte que l’augmentation de taille due à la croissance,les cavités ayant coalescé ne sont plus prises en compte jusqu’à la fin du paragraphe « crois-sance ». Ceci explique qu’une des courbes de la figure III.21(a) s’arrête prématurément.Cette figure révèle la présence d’un seuil d’amorçage. À tous les stades de déformation, denouvelles cavités apparaissent. D’une cavité à l’autre, la croissance du rayon est dispersée.Cependant, la croissance moyenne est proche de celle prédite par le modèle de Rice et Tra-cey modifié (cf : courbe en pointillé Fig. III.21(b)), particulièrement lors de la première


moitié de l’essai. Par la suite, le modèle semble surestimer la croissance mesurée. Le modèlede Rice et Tracey ne considère que la croissance d’une cavité isolée. Les effets des inter-actions avec les autres cavités (notamment la coalescence6) et les inclusions augmententlorsque la cavité croît. Ces interactions qui affectent la dynamique de croissance de l’entitépeuvent expliquer la différence visible entre le modèle et les mesures. Tel que présenté parBoyer (kv = kr, cf : courbe discontinue Fig. III.21(b)), la croissance du volume des poresest proche de la croissance de rz (courbe discontinue) alors que le modèle original prévoitune évolution du volume (cf : courbe continue) plus lente.

0 0.1 0.2 0.31

1.2

1.4

1.6

1.8

εl

r z r 0

0 0.1 0.2 0.31

1.2

1.4

1.6

1.8

εl

<r z r 0

>,<

v v0

>

(a) (b)

Fig. III.21 – Croissance de cavités au cours de l’essai rap : (a) suivi de cinq cavités, (b)évolution moyenne du volume v (cercle) et du rayon rz (losange). Les courbes issues deséquations modifiées de Rice et Tracey sont représentées en lignes continue pour k = 9

12et

discontinue pour k = 23

12.

La figure III.22 compare la taille et le volume de l’ensemble des cavités à ceux descavités qui viennent d’apparaître. En moyenne, la taille d’une cavité lors de son amorçageest proche de la taille des cavités existantes.

Le faible nombre d’états scannés lors de l’essai lap rend difficile le suivi de la croissancede chacune des cavités. De plus, la grande disparité de la déformation ne permet pasde calculer les coordonnées corrigées. Cependant, il est possible de mesurer la croissancemoyenne. Afin de pouvoir définir r0, comme le rayon de l’inclusion, les cavités aux bordsde l’image sont exclues7.

La figure III.23(a) reprend la figure III.21(b)8 pour superposer l’évolution de la crois-sance des cavités lors de l’essai lap. Lors de l’essai lap, la croissance du rayon et celle duvolume sont identiques.

6La croissance moyenne mesurée ne prend pas en compte les cavités ayant coalescé. Plus une cavitéparticulière croît, plus ses chances de coalescer sont importantes (cf: III.5.2 p. 74).

7Ces cavités existent, pour la plupart, dès l’état initial. Pour les états suivants, il n’est pas évident demesurer r0 défini d’après le formalisme de Boyer. Les cavités au cœur de l’échantillon ne sont pas présentesà l’état initial. r0 peut alors être défini comme le rayon de l’inclusion.

8Croissance des cavités lors de l’essai rap.


0 0.1 0.2 0.31

1.2

1.4

1.6

1.8<r z r 0

>

εl0 0.1 0.2 0.3

1

1.2

1.4

1.6

1.8

<v v0

>

εl

(a) (b)

Fig. III.22 – (a) rayon moyen dans la direction de traction et (b) volume moyen de l’en-semble des cavités (courbe continue) et des cavités dont l’amorçage est récent (barresverticales). Essai rap.

Au vu de la figure III.23(a), la taille des cavités semble plus faible que lors de l’essairap. Une comparaison directe est difficile car pour une déformation εl donnée, l’essai lapprésente une déformation εv très dispersée. Afin de mieux comparer la croissance lors desdeux essais, celle-ci est tracée en fonction de εv. À chaque label représentant une fissure9

est associé la déformation εv mesurée au niveau de son centre de gravité. Plutôt que dereprésenter la taille et le volume pour tous les labels, ces derniers sont regroupés en classes10.L’abscisse des symboles de la figure III.23(b) représente la déformation moyenne de chaqueclasse. L’ordonnée indique la taille moyenne ou le volume moyen des cavités au sein de laclasse.

Dans un premier temps — εv < 0, 2 —, le volume et la taille des cavités des deux essais— rap et lap — sont proches. Leurs valeurs augmentent avant d’atteindre un plateau. Lacoalescence des cavités suffisamment grandes peut expliquer ce plateau. Une décroissancedu volume est observée lors de l’essai rap. Cette décroissance a lieu pour des valeurs de dé-formation εv importantes qui ne concernent qu’une petite zone de l’éprouvette aux instantsprécédents la rupture. Dans cette zone, des cavités apparaissent au niveau des inclusionsqui étaient en contact à l’état initial. Ces cavités11 sont allongées et présentent un volumefaible (cf: Fig. III.24).

Coalescence De deux cavités qui coalescent résulte une cavité de taille importante. Lescavités croissent dans la direction de sollicitation. Une cavité ayant de grandes dimen-sions perpendiculairement à l’axe de traction est donc nécessairement due à la coalescence.

9Une même cavité est représentée par plusieurs labels : un pour chaque état de déformation où elle estprésente.

10Chaque classe regroupe les labels ayant des déformations proches.11Selon la modélisation de Boyer, ces cavités peuvent être vues comme la coalescence deux entités — les

deux inclusions en contact — n’ayant pas crû.


0 0.1 0.2 0.31

1.2

1.4

1.6

1.8

εl

<r z r 0

>,<

v v 0>

0 0.1 0.2 0.3 0.41

1.2

1.4

1.6

1.8

<εv >

<r z r 0

>,<

v v 0>

(a) (b)

Fig. III.23 – Croissance de cavités au cours des essais rap et lap : (a) évolution moyennedu volume v (rap : cercle, lap : carré) et du rayon rz (rap : losange, lap : croix). Les courbesissues des équations modifiées de Rice et Tracey sont représentées en lignes continue pourk = 9

12et discontinue pour k = 23

12.

(a) (b) (c)

Fig. III.24 – Apparition de cavités entre des inclusions adjacentes dans la zone de fortedéformation (essai rap). (a) εl = 0, 19, (b) εl = 0, 22 et (c) εl = 0, 29.


Avant coalescence, les dimensions selon les axes x et y de la cavité initiée par décohésionde l’interface sont inférieures aux dimensions de l’inclusion associée. Dans les compositesconcernés, la taille des inclusions est limitée à 70 µm (cf: III.2.1 p. 56). nc est défini commele nombre de cavités par unité de volume dont la taille t est supérieure à cette limite12.

nc =Nf (max (tx, ty) > 70 µm)

V0

(III.10)

La coalescence débute pour des taux de déformation (εl) de l’ordre de 0, 05 (cf: Fig. III.25)puis évolue régulièrement avant d’accélérer lorsque la rupture13 est proche. Le phénomèneest confiné à la partie de l’éprouvette soumise à la striction, ce qui explique les faiblesvaleurs de nc pour l’échantillon lap14.Le quantifieur nc sous-estime le nombre d’événements. En particulier, la surface semblejouer un rôle important lors de la macrofissuration. Visuellement, les cavités proches de lasurface sont les plus enclines à la coalescence. Or ces porosités peuvent s’ouvrir consécuti-vement à la rupture du ligament de matrice les séparant du milieu extérieur.

0 0.1 0.2 0.30

5

10

15

εl

n c (m

m−

3 )

Fig. III.25 – Évolution de la coalescence lors des essais lap (trait plein et carré) et rap(trait discontinu et cercle).

Brown et Embury prédisent la coalescence de deux porosités lorsque la longueur de cesdernières atteint la distance les séparant. Dans notre étude, cette distance Dff est mesuréeà partir des cubes circonscrits (cf: Fig. III.26). Afin de vérifier le critère de coalescence,

12La coalescence de deux cavités, situées l’une en dessous de l’autre (selon l’axe z), ne sera pas prise encompte. Cette situation, présente lors des essais, est visuellement plutôt rare.

13Pour l’essai rap, εl vaut 0, 29 lors de la rupture. La rupture de l’éprouvette rap est estimée pourεl = 0, 26.

14Rappel : pour cet échantillon, seule une partie de la zone scannée est soumise à la striction.


l’indice IBE est défini. Au cours de l’essai de traction, cet indice diminue. Selon le critèreproposé, la coalescence a lieu lorsque IBE atteint la valeur 1.

IBE =Dff

< ∆zfi >(III.11)

Fig. III.26 – Critère de Brown et Embury : principe de mesure en 2D.

La figure III.27 propose la valeur de l’indice IBE à l’état précédent la coalescence. Cettevaleur est fortement distribuée ; cependant la moyenne est proche de la prédiction de Brownet Embury (< IBE >= 0, 9).

III.5.3 Rupture

La rupture des renforts initie l’endommagement des éprouvettes à matrice 2124. Cetterupture est aussi le mécanisme principal dans l’endommagement des éprouvettes à matricealuminium renforcées par des inclusions de grande et petite taille.

III.5.3.a Matrice aluminium

Dans ce paragraphe, les résultats décrits correspondent à l’essai nommé lam. Quatreétats de déformation sont étudiés (εl) : 0, 0, 03, 0, 17 et 0, 28. La hauteur initiale étudiéeest de 3, 8 mm.

Au cours de l’essai mécanique, la déformation est fortement localisée (cf : Fig. III.16(a)p. 69). Les fissures sont concentrées au niveau de la striction (cf : Fig. III.28(c)). De façonidentique aux éprouvettes s’endommageant par décohésion, le nombre et le volume desfissures semblent évoluer linéairement avec la déformation (cf: Fig. III.28).


0 1 2 3 4 5 60

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

IBE

Fig. III.27 – Décohésion : critère de Brown et Embury. Histogramme tracé à partir de 40cavités de l’essai rap ayant coalescées.

0 0.1 0.2 0.30

20

40

60

εl

n f (m

m−

3 )

0 0.1 0.2 0.30

0.5

1

1.5

2

2.5x 10

−3

εl

vol f

0 1 2 3 4 5

50

100

150

z (mm)

n fl (m

m−

1 )

(a) (b) (c)

Fig. III.28 – Évolution de la fissuration (carré) : (a) nombre et (b) volume total des fissures.Les traits continus représentent des interpolations linéaires. Le cœfficient de déterminationvaut 0, 98 et 0, 93 pour le nombre et le volume des fissures. (c) Localisation des fissures.


La grande dispersion de la déformation ne permet pas de suivre l’évolution de chaquefissure sur la hauteur totale. Le suivi de la croissance est donc effectué sur des fractionsd’images ayant une déformation plus homogène, permettant ainsi de calculer les coordon-nées corrigées. Sur la figure III.16(a) (p. 69), la zone 1 est comprise entre z = 1 et z = 2,partie de l’éprouvette en striction. La zone 2 correspond à un z compris entre 3, 2 et 4, 2,partie peu déformée.

Les valeurs de déformation des deux zones et de l’ensemble de la partie scannée (εl)sont présentées dans le tableau III.2. Le tableau indique, en plus, les valeurs mesurées dela taille des fissures. Il est rappelé que seules les fissures au centre de l’image sont prisesen compte dans le cas de la procédure d’acquisition lente.

La figure III.29(a) revient sur l’évolution des fissures. Les fissures de la zone 1 semblentplus petites que celle de la zone 2 pour une déformation équivalente. Exception faite despoints à εl = 0, 67, les mesures sont proches du modèle. Lors du dernier scan, une macro-fissure traverse l’échantillon au niveau de la zone 2, ouvrant vers l’extérieur certains pores,en particulier ceux issus de la coalescence, qui ne sont plus alors pris en compte en tant quetels. La faible décroissance visible s’explique par le fait que la moyenne est effectuée sur lespores fermés n’ayant pas coalescé. Ces derniers sont plutôt représentatifs de la populationde fissures de petite taille.

La croissance, mesurée sur la hauteur totale des scans, en fonction de la déformation εv

(cf : Fig. III.29(b)), passe par un maximum. Dans un premier temps, elle est supérieureau modèle. Par la suite, une décroissance apparente est enregistrée. Toute déformationsupérieure à 0, 25 ne peut correspondre qu’à la zone15 où se propage la macrofissure lorsdu dernier scan. Dans cette zone, une grande partie de la population des fissures a donnénaissance à la macrofissure par coalescence. De plus, quelques cavités (au cœur de la matriceou au niveau de l’interface) sont visibles (cf: Fig. III.30). La décroissance s’explique parla présence des décohésions dont la taille est relativement faible et par la non-labélisationdes fissures ouvertes.

Tab. III.2 – Croissance des fissures. Un tiret indique l’absence de fissures.

εl εl1 εl2 < rz1

r0> < rz2

r0> < v1

v0> < v2

v0>

0 0 0 - - - -0, 03 0, 01 0, 02 1, 11 - 1, 00 -0, 17 0, 24 0, 12 1, 94 1, 12 1, 53 1, 010, 28 0, 67 0, 12 1, 83 1, 19 1, 63 1, 06

III.5.3.b Matrice 2124

Les composites à matrice 2124 étudiés subissent tous un endommagement par rupturedes renforts particulaires. Les résultats suivants proviennent des essais l2g, r2g, l2p, l2o,

15La hauteur de cette zone est de 1, 8 mm.


0 0.2 0.4 0.61

2

3

4

εl

<r z r 0

>,<

v v 0>

0 0.2 0.4 0.6 0.81

2

3

4

<εv >

<r z r 0

>,<

v v 0>

(a) (b)

Fig. III.29 – (a) Croissance des fissures pour la zone de striction (volume : cercle, rayon :losange) et pour la zone peu déformée (volume : carré, rayon : croix) en fonction de ladéformation εli. (b) Croissance des fissures en fonction de la déformation εv (volume :triangle, rayon : croix). Les courbes issues des équations modifiées de Rice et Tracey sontreprésentées en lignes continues pour k = 23

12et discontinues pour k = 9

12. Essai lam.

(a) (b)

Fig. III.30 – Cavités dans la zone de macrofissuration : (a) décohésion de l’interface, (b)cavités au cœur de la matrice. Essai lam.


l2s et r2s. La hauteur suivie des échantillons est donnée par le tableau III.3. Ce dernierindique aussi les symboles utilisés pour différencier les essais lors des figures.

Tab. III.3 – Hauteur initiale scannée et symboles utilisés pour les graphiques.

grandes inclusions petites inclusionsessai l2g r2g l2p l2o l2s r2s

hauteur (mm) 4, 8 1, 0 4, 1 2, 9 3, 0 1, 0symbole croix carré triangle cercle croix carré

Taille des renforts fracturés À l’état initial, la taille des renforts fissurés est quel-conque. Par la suite, la taille moyenne des particules fracturées au cours de l’essai diminue(cf: Fig. III.31). Les particules ayant un volume important sont les premières à se fractu-rer, car la probabilité de trouver un défaut qui initiera la rupture à faible contrainte estplus importante.

0 0.02 0.04 0.061

1.1

1.2

1.3

1.4

εl0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1

1

1.5

2

εl

(a) (b)

Fig. III.31 – Évolution de la taille des inclusions rompues, adimensionnée par la taillemoyenne des particules. Les différents symboles représentent les différents composites (a)à renforts de grande taille, (b) à renforts de petite taille.

Nombre et volume des fissures Les images de tomographie obtenues par la procé-dure d’acquisition rapide (cf: II.3.1.c p. 43) sont plus bruitées que celles acquises par laprocédure lente (en particulier l’essai rag). Afin de vérifier que les fissures sont correcte-ment isolées par la procédure de binarisation, leur nombre a été compté manuellement surl’ensemble des images16. La figure III.32(a) montre la différence entre les deux comptages

16Pour la procédure lente, le nombre de fissures comptées fut vérifié sur un sous-volume des imagescomplètes.


pour l’essai r2g. La procédure de comptage automatique sur-estime le nombre de fissurescependant l’ordre de grandeur est correct.

Le nombre de fissures évolue peu dans les premiers temps des essais mécaniques (cf:Fig. III.32). Lorsque l’endommagement commence, ce nombre croît de façon quasi-linéairejusqu’aux moments précédents la rupture. Un ralentissement de la dynamique est visiblesur les essais possédant un (des) scan(s) à des niveaux de déformation très proches de larupture.

Les fissures se développent sur toute la longueur de la zone utile de l’éprouvette. Aucunelocalisation de l’endommagement n’est visible sur les différents états enregistrés17.

0 0.02 0.04 0.06 0.080

20

40

60

εl

n f

0 0.05 0.10

100

200

300

400

εl

n f

(a) (b)

Fig. III.32 – Évolution du nombre de fissures. (a) renforts de grande taille : essai l2g(étoile), essai r2g (carré) et essai r2g comptage manuel (losange). (b) renforts de petitetaille. Il y a environ douze fois plus d’inclusions dans les composites ayant des renforts depetite taille que dans ceux ayant une grande taille.

Le volume de fissuration représente environ 0, 4 % du volume total au moment de larupture (cf: Fig. III.33), indépendamment de la taille des renforts. Après une période defaible évolution, il est en constante augmentation.

Multifragmentation Lors de la rupture, 90 % des grandes inclusions sont rompues.Environ la moitié d’entre elles présente une fissure alors que l’autre moitié en présentedeux (cf : Fig. III.34(a)). Les éprouvettes composées de petits renforts ont un taux derupture d’inclusions de 75 %. La majorité des particules contient une seule fissure (cf :Fig. III.34(b)).

Les évolutions des particules possédant une, deux ou trois fissures présentent le mêmeseuil d’endommagement, cependant les taux de croissance diffèrent suivant le nombre defissures présentes dans l’inclusion : plus ce nombre est petit, plus l’évolution est rapide.

17Une localisation est possible dans les derniers instants d’un essai mécanique.


0 0.02 0.04 0.060

1

2

3

4x 10

−3

εl

vol f

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10

1

2

3

4x 10

−3

εl

vol f

(a) (b)

Fig. III.33 – Évolution du volume des fissures : (a) renforts de grande taille et (b) renfortsde petite taille.

0 0.02 0.04 0.060

0.2

0.4

0.6

0.8

1

εl0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

εl

(a) (b)

Fig. III.34 – Multifragmentation : évolution de la fraction de renforts non fissurés (en gris),contenant une (—), deux (– –), trois (– ·) ou quatre fissures (· · · ). (a) essai r2g, (b) essair2s.


Croissance Les cavités croissent dans la direction de sollicitation. Malheureusement leurtaille dans cette direction est très petite (de quelques voxels à une dizaine pour la plupart),ce qui rend difficile l’observation de leur croissance18. L’erreur de mesure est particulière-ment importante pour les faibles déformations, lorsque la fissure est petite. La figure III.35montre des taux de croissance de l’ordre de ceux prédits par Rice et Tracey. Les valeursmesurées sont, cependant, faibles.

0 0.02 0.04 0.06

1

1.05

1.1

1.15

εl

<r z r 0

>,<

v v 0>

0 0.05 0.11

1.05

1.1

1.15

1.2

1.25

εl

<r z r 0

>,<

v v 0>

(a) (b)

Fig. III.35 – Croissance des fissures (rayon en noir, volume en gris) : (a) renforts de grandetaille et (b) renforts de petite taille.

Coalescence La méthode de binarisation des fissures (cf: II.3.2.b p. 46) utilise commemasque le volume représentant les billes19. Cette méthode rend toute détection de la coa-lescence impossible car les fissures dans la matrice ne peuvent être détectées. Les deuxessais acquis par la méthode rapide — r2g et r2s — sont dépouillés « manuellement » : lesimages20 sont scrutées afin de définir les deux labels — fissures — ayant coalescé. Afin decaractériser la proximité des fissures ayant coalescées, l’indice IBE est ensuite calculé. Pourl’échantillon r2g, le nombre de coalescence observé est inférieur à 10.

La figure III.36 montre l’évolution du nombre de coalescences visibles pour les deuxessais. La déformation pour laquelle surviennent les premières coalescences semble dépendrede la taille des renforts. Le nombre de coalescences augmente par la suite de façon quasi-linéaire. Le nombre final de coalescences observées dépend fortement de l’échantillon. Lenombre d’inclusions examinées dans l’échantillon r2s, contenant des renforts de petite taille,est douze fois plus important que dans l’éprouvette r2g.

L’indice moyen de Brown et Embury vaut 1, 5 et 1, 2 pour respectivement r2g et r2s ;ce qui est relativement proche de la valeur théorique de 1. Un grand nombre de coalescence

18Pour information, l’erreur sur la valeur de rzr0

est de l’ordre de +−0, 05. Les valeurs moyennés présentent

cependant une erreur plus faible.19Ceci dans le but de supprimer le bruit provenant des zones matricielles.20Pour r2s, seul un état sur deux a été utilisé.

III.6. CONCLUSION 85

0 0.02 0.04 0.06 0.080

5

10

15

20

25

εl

n c (m

m−

3 )

Fig. III.36 – Évolution de la coalescence lors des essais r2g (étoiles noires) et r2s (flèchesgrises).

fait intervenir des fissures se développant dans des inclusions (presque) en contact (d’où lagrande proportion de valeurs proches de 0 pour l’indice IBE Fig. III.37).

0 2 4 60

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

IBE

0 2 4 60

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

IBE

(a) (b)

Fig. III.37 – Rupture : critère de Brown et Embury. (a) Essai r2g, (b) essai r2s.

III.6 Conclusion

Lors des différents essais de traction, nous avons distingué trois types d’éprouvettes.


Les éprouvettes à matrice aluminium renforcée par des inclusions de pe-tite taille s’endommagent par décohésion de l’interface inclusion matrice au niveau despôles de la particule. La cavité croît dans la direction de sollicitation avant une phase decoalescence.

Les éprouvettes à matrice aluminium renforcée par un mélange d’inclusionsde grande et petite taille s’endommagent par rupture d’inclusions. L’augmentationde la taille des renforts a modifiée le mécanisme principal amorçant l’endommagement.De même manière, les pores croissent suivant la direction de traction. La jonction entredifférents pores puis avec la surface crée une macrofissure.

Les éprouvettes à matrice 2124 s’endommagent par rupture d’inclusions. Commedans le cas précédent, les particules rompent perpendiculairement à la direction de traction.La croissance des fissures est limitée dans ce cas — matrice plus raide et moins élastique.De nouveau, une phase de coalescence mène à la rupture.

L’influence de la nature de la matrice sur les phénomènes d’endommagement est prin-cipalement visible lors de la phase de croissance. Une croissance importante est enregistréesur les éprouvettes à matrice aluminium alors que la taille des fissures reste faible dansles composites à matrice 2124. L’endommagement des échantillons à matrice aluminium(« pur ») est localisé. La striction de ces éprouvettes est observée au niveau de cettelocalisation.

Une grande ductilité de la matrice favorise un endommagement par décohésion auxdépens du phénomène de fracturation des inclusions.

Dans le cas des composites à matrice aluminium, les mécanismes d’endommagementfluctuent suivant la taille des renforts. La présence de particules de grande taille privilégieles phénomènes de rupture.

L’endommagement s’amorce de préférence sur les inclusions de grande taille. La crois-sance des cavités a lieu dans la direction de sollicitation. Le nombre de cavités (nf) visua-lisées augmente quasi-linéairement avec la déformation de l’éprouvette. La même consta-tation est faite pour leur volume (volf). La croissance des différentes cavités est dispersée.Cependant, en moyenne, elle suit un modèle de type Rice et Tracey21, modifié pour tenircompte des inclusions.

Le phénomène de coalescence est particulièrement observé au niveau des zones forte-ment déformées. Le nombre de coalescences (nc) est difficilement comparable d’un essai àl’autre du fait de la localisation de la coalescence et des volumes d’observation différents.Les observations indiquent que, en moyenne sur le volume observé, le critère de Brown etEmbury est respecté.

21Pour les éprouvettes à matrice 2124, une meilleure résolution est nécessaire afin de confirmer cetteaffirmation.

III.6. CONCLUSION 87

Nous remarquerons aussi que, lors de la rupture, la fraction volumique de fissures (volf)se situe aux alentours de 0, 003 quelle que soit l’éprouvette.

Le protocole d’acquisition rapide (cf: II.3.1.c p. 43) des images de tomographie a permisde caractériser un nombre important de scans lors d’un essai de traction. Ces scans repré-sentant des états de déformation proches, l’automatisation des dépouillements est facilité.Un suivi individuel des cavités est alors possible ce qui permet, notamment, de mesurer lacroissance de chaque cavité, en plus de la croissance moyenne. Ce protocole permet d’intro-duire des mesures — indice IBE — concernant la phase de coalescence. Malheureusement,les mesures effectuées sont locales car le volume de matière accessible est faible.

L’utilisation de la tomographie X a permis d’avoir une vision, in-situ, au cœur du ma-tériau des phénomènes d’endommagement. Le chapitre suivant présente le comportement,en émission acoustique et mécanique, global des éprouvettes.

Chapitre IV

Essais de traction et émissionacoustique

SommaireIV.1 Traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90

IV.1.1 Erreurs de mesures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90IV.1.2 Courbes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91

IV.2 Émission acoustique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92

IV.2.1 Composites à matrice aluminium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93IV.2.1.a Renforts de petite taille . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93IV.2.1.b Renforts de différentes tailles . . . . . . . . . . . . . . . 93

IV.2.2 Composites à matrice 2124 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93IV.2.2.a Évolution du nombre d’événements acoustiques . . . . . 93IV.2.2.b Localisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95IV.2.2.c Les paramètres des signaux . . . . . . . . . . . . . . . . 97IV.2.2.d Classes de signaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97IV.2.2.e Loi puissance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101

IV.2.3 Acquisition manuelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105IV.2.3.a Acquisition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105IV.2.3.b Les signaux des différentes méthodes d’acquisition . . . 106IV.2.3.c Les signaux des différents essais . . . . . . . . . . . . . 108

IV.3 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112

Ce chapitre est consacré à l’étude de l’émission acoustique recueillie lors des différentsessais de traction réalisés.

Dans un premier temps, nous discuterons des difficultés liées à la mesure de la défor-mation des éprouvettes. Le comportement des composites lors des essais mécaniques seraprésenté.

89

90 CHAPITRE IV. ESSAIS DE TRACTION ET ÉMISSION ACOUSTIQUE

Dans un deuxième temps, l’étude portera sur les signaux d’émission acoustique acquisde manière automatisée1. Le suivi de l’activité acoustique sera présenté pour les différentséchantillons. Les caractéristiques des signaux seront ensuite examinées.

L’acquisition automatisée n’est pas satisfaisante dans tous les cas de figure. Une tenta-tive d’enregistrement de l’activité acoustique par d’autres moyens est mise en œuvre. Lessignaux obtenus sont présentés.

IV.1 Traction

Les procédures utilisées pour charger les éprouvettes ont été décrites en II.2.1, page39. Deux machines ont été utilisées : une spécialement construite pour les essais in-situ àl’ESRF et l’autre employée lors des essais réalisés à l’INSA.

IV.1.1 Erreurs de mesures

La machine utilisée lors des essais in-situ à l’ESRF, en particulier le tube en PMMAévitant l’absorption des rayons X, n’est pas suffisamment rigide pour subir une déformationnégligeable.

La figure IV.1(a) présente, en trait continu, l’évolution de la déformation enregistrée parle capteur au cours de l’essai r2g. Les déformations εl, mesurées grâce aux images issues desscans (cf: III.5.1 p. 67), sont inférieures. Nous proposons de corriger la déformation mesuréepar le capteur par simple translation afin de faire correspondre au mieux la déformationmesurée lors des essais mécaniques et la déformation déduite des images. L’existence devaleurs négatives pour la déformation corrigée n’est donc pas étonnante. L’erreur de mesureest principalement observée lors de la phase élastique du matériau2, la partie plastique descourbe de traction est peu affectée.

Le paragraphe précédent décrit la correction appliquée à la déformation mesurée pourles échantillons à matrice 2124. Aucune correction n’est appliquée dans le cas des éprou-vettes à matrice aluminium. Ces éprouvettes étant moins rigides, l’erreur est moins im-portante. Les évolutions dans le temps de la déformation mesurée par le capteur et de ladéformation déduite des images sont proches3. De plus, à cause de la localisation de ladéformation au cours de l’essai de traction, les valeurs de εl dépendent du lieu de mesureet donc de la taille des images.

Lors des essais réalisés à l’INSA, les valeurs de déformation obtenues grâce au capteurde déplacement LVDT présentent aussi le même type d’erreur. Aucune autre techniquedonnant accès à la déformation n’a été utilisée. Afin de fournir des valeurs de déformationacceptables, une correction est appliquée : la limite d’élasticité estimée sur les courbes estartificiellement fixée à 0. Cette opération est réalisée par translation en déformation descourbes de traction.

1Par le progiciel Mistras.2Forte variation de la force appliquée.3Affirmation vérifiée pour les essais dont la hauteur scannée est supérieure à 60 % de la hauteur totale.

IV.1. TRACTION 91

0 1000 2000 3000

0

0.05

0.1

Temps (s)

Déf

orm

atio

n

0 0.05 0.1

0

100

200

300

400

Déformation

Con

trai

nte

(MP

a)

(a) (b)

Fig. IV.1 – Erreurs lors de la mesure de déformation (essai r2g) : (a) évolution de ladéformation (b) courbe de traction. Déformation mesurée par le capteur : trait plein.Déformation mesurée par tomographie X : symboles carrés. Déformation corrigée : traitinterrompu.

IV.1.2 Courbes

La figure IV.2 présente les courbes de traction des composites à matrice aluminium. Unegrande dispersion de la résistance mécanique est observée. Cette dispersion s’explique pardes forces mesurées faibles. De plus, on remarque que, pour un même type d’éprouvettes,les essais réalisés à l’INSA fournissent une mesure de la résistance mécanique mesurée plusélevée.

0 0.1 0.2 0.30

50

100

150

200

εt

σ

rapsapsap2lap

0 0.1 0.2 0.30

50

100

150

200

εt

σ

lamsamsam2

(a) (b)

Fig. IV.2 – Courbes de traction. Composites à matrice aluminium. (a) renforts de petitetaille. (b) renforts de petite et grande taille.

Pour les éprouvettes à matrice 2124, la taille des inclusions joue un rôle primordialdans les caractéristiques mécaniques du composite (cf: Fig. IV.3). Les éprouvettes ayant


des renforts de grande taille ont une résistance et une déformation à rupture nettementinférieures. De nouveau, la contrainte maximale enregistrée diffère, pour un même matériau,suivant les essais.

−0.1 −0.05 0 0.05 0.10

200

400

600

εt

σ

l2gr2g

−0.1 −0.05 0 0.05 0.10

200

400

600

εt

σ

l2sr2sl2o

−0.1 0 0.10

100

200

300

400

500

600

εt

σ

s2ps2p2s2os2s

(a) (b) (c)

Fig. IV.3 – Courbes de traction. Composites à matrice 2124. (a) renforts de grande taille.(b) et (c) renforts de petite taille.

La procédure d’acquisition lente perturbe les courbes de traction (cf : essai lap Fig. IV.2(a)).Lors des arrêts — le déplacement de la traverse est stoppé — nécessaires pour effectuerles images de tomographie, la force mesurée diminue. Cette diminution est provoquée parla relaxation des contraintes au sein de l’éprouvette. Des perturbations sont aussi visiblessur les courbes des essais réalisés à l’INSA. Elles sont dues à la difficulté de conserver unevitesse de déplacement de la traverse constante — régulation par PID.

Les tableaux IV.1 présentent la résistance mécanique Rm et la déformation logarith-mique ultime εu des différents essais de traction.

Tab. IV.1 – Propriétés de rupture.

essai lam sam sam2 lap rap sap sap2εu 0, 20 0, 22 0, 25 0, 20 0, 19 0, 26 0, 22

Rm (MPa) 163 174 169 135 156 167 181

essai l2g r2g l2s r2s l2o s2p s2p2 s2o s2sεu 0, 047 0, 068 0, 096 0, 106 0, 119 0, 105 0, 115 0, 116 0, 117

Rm (MPa) 357 404 536 494 459 495 524 544 553

IV.2 Émission acoustique

Lors des essais de traction, la présence de deux capteurs piézo-électriques a permisd’enregistrer l’émission acoustique générée par les échantillons. Dans un premier temps,les résultats issus de l’acquisition automatique sont présentés. Certaines éprouvettes n’ontémis aucune activité enregistrable. La dernière partie présente la tentative de collecter

IV.2. ÉMISSION ACOUSTIQUE 93

des signaux à l’aide d’un capteur de fabrication interne (acquisition dite manuelle). Pourinformation, le volume de la partie utile des éprouvettes est de 9, 8 mm3.

IV.2.1 Composites à matrice aluminium.

IV.2.1.a Renforts de petite taille

Lors des expériences réalisées à l’ESRF (environnement bruyant : seuil d’acquisition de45 dB), aucune émission acoustique n’a pu être recueillie. L’utilisation, à l’INSA, d’une ma-chine conçue pour limiter le niveau du bruit a permis de fixer le seuil d’acquisition à 35 dB.Quelques signaux ont été enregistrés. Cependant, leur nombre par unité de volume étudiése limite à 3 mm−3. Lors d’essais de flexion quatre points, pas ou peu d’émission acoustiqueest enregistrée lorsque l’endommagement des composites (matrice en alliage d’aluminium6061 renforcée par des particules en carbure de sillicium) implique la plastification de lamatrice [RKEK97]. Dans notre cas, l’endommagent intervient par décohésion de l’interface.Visiblement, les signaux associés à ce phénomène sont de très faible amplitude.

IV.2.1.b Renforts de différentes tailles

Le nombre d’événements enregistrés lors des essais NEA est divisé par le volume dela partie utile des éprouvettes (9, 8 mm3) afin d’avoir des valeurs comparables à celles duchapitre précédent.

nEA =NEA

9.8(IV.1)

Le nombre d’événements acoustiques enregistrés lors des essais mécaniques est faible. Ilcorrespond à peu près au nombre de particules de grande taille4. La figure IV.4(a) montrel’évolution du cumul du nombre d’événements acoustiques enregistrés. L’activité acoustiquedébute après, lors de la phase plastique du matériau. L’amplitude des différents signauxs’étale sur toute la gamme de mesure. La majorité de l’émission est caractérisée par desamplitudes faibles — 40 à 75 dB (cf : Fig. IV.4(b)).

IV.2.2 Composites à matrice 2124

Nous pouvons raisonnablement penser que l’émission acoustique est générée par larupture des inclusions5. Les essais sur les composites à matrice aluminium renforcée par desinclusions de petite taille ont montré que l’endommagement de la matrice et de l’interfacen’engendre pas de signaux enregistrables.

IV.2.2.a Évolution du nombre d’événements acoustiques

Le tableau IV.2 présente le nombre d’événements acoustiques enregistrés au momentde la rupture de l’éprouvette. Certains événements ont pu être ignorés. Dans le cas des

4Mettre référence vers chapitre 5.5Mettre référence vers chapitre 5.


0 0.1 0.2 0.30

2

4

6

8

εt

n EA (

mm

−3 )

35 45 55 65 75 85 951000

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

Amplitude (dB)

(a) (b)

Fig. IV.4 – Émission acoustique. (a) évolution cumulée du nombre d’événements : essai lamen trait continu, essai sam en trait discontinu et essai sam2 en pointillés. (b) histogrammedes amplitudes (essai lam).

échantillons renforcés avec des inclusions de petite taille, exception faite de l’essai s2p, lenombre d’événements est comparable au nombre de particules présentes dans la zone utile.Pour les autres échantillons, il y a 3, 5 fois plus de salves que de particules.

Tab. IV.2 – Nombre d’événements acoustiques.

essai l2g r2g l2s r2s l2o s2p s2p2 s2onEA(mm−3) 79 93 358 324 246 206 279 316

La figure IV.5 présente l’évolution de l’activité acoustique en fonction de la déformationpuis de la contrainte.

Lors des essais de traction des échantillons contenant des inclusions de grande taille,l’émission acoustique débute après une déformation seuil qui est sensiblement différentesuivant les essais (cf : Fig. IV.5(a)). Elle évolue ensuite linéairement avec la déformation6.Les taux de croissance de nEA des deux expériences sont égaux.

Lors des essais mécaniques sur les éprouvettes contenant des inclusions de petite taille(cf : Fig. IV.5(b) et (c)), la déformation seuil à partir de laquelle une activité acoustiqueest enregistrée semble presque identique quelle que soit l’expérience, exception faite del’essai s2o. Pour ce dernier, l’activité acoustique démarre « inexpliquablement » dès laphase élastique puis rejoint l’évolution des autres essais. Le taux de croissance de nEA enfonction de la déformation semble quelque peu différent d’une expérience à l’autre.

La présentation des courbes en fonction de la contrainte permet de s’affranchir des er-reurs commises sur la mesure de la déformation (cf: Fig. IV.5). Au cours de la phase élas-tique des matériaux, l’émission acoustique est quasi-inexistante. Lors des arrêts nécessaires

6Les déviations à la linéarité visibles sont dues aux arrêts lors de l’acquisition des images de tomographie.


pour scanner les éprouvettes, la contrainte diminue. Lors de la reprise du chargement mé-canique, le matériau n’émet aucune onde mesurable par le dispositif tant que la contraintene dépasse pas le maximum atteint au cours de l’essai : l’effet Kaiser est respecté (cf: ip. 26).

−0.05 0 0.05 0.10

20

40

60

80

100

εt

n EA (

mm

−1 )

l2gr2g

−0.1 0 0.10

100

200

300

400

εt

n EA (

mm

−1 )

l2sr2sl2o

−0.1 0 0.10

100

200

300

400

εt

n EA (

mm

−1 )

s2ps2p2s2o

200 300 4000

20

40

60

80

100

σ

n EA (

mm

−1 )

200 300 400 500 6000

100

200

300

400

σ

n EA (

mm

−1 )

200 300 400 500 6000

100

200

300

400

σ

n EA (

mm

−1 )

(a) (b) (c)

Fig. IV.5 – Évolution du nombre d’événements acoustiques : (a) composites renforcés pardes inclusions de grande taille, (b) et (c) composites renforcés par des inclusions de petitetaille. (a) et (b) essais réalisés à l’ESRF, (c) essais réalisés à l’INSA. Les échelles utiliséessont différentes.

IV.2.2.b Localisation

Les arrêts lors du chargement de l’éprouvette l2s sont représentés par un trait sur lafigure IV.6(a). On remarque l’absence d’événements lors de ces arrêts.

La longueur utile des éprouvettes est de 5 mm. Les événements acoustiques sont loca-lisés sur une longueur de douze millimètres. Cette imprécision est expliquée par la grandedispersion de la vitesse de propagation des ondes7, la proximité des capteurs, la petitessedes échantillons ainsi que par la nature différente des sources lors des essais mécaniques(rupture d’inclusions) et lors des mesures de vitesses (rupture de mines en surface).

Afin de tester la localisation, nous avons pratiqué deux réductions de section8 distantesde 6.5 mm dans une éprouvette. La figure IV.7(b) indique la présence de deux positionsgénératrices d’émission acoustique. Bien que très imprécise, la localisation n’est pas dénuéede fondement.

7La vitesse utilisée pour le calcul de la position fut fixée à 3600 ms−1.8La section réduite mesure 1, 68 mm2 au lieu des 1, 96 mm2 habituels.


−0.05 0 0.05 0.1−6

−4

−2

0

2

4

6

εt

Pos

ition

(m

m)

−0.05 0 0.05 0.1−6

−4

−2

0

2

4

6

εt

Pos

ition

(m

m)

(a) (b)

Fig. IV.6 – Localisation des événements acoustiques : (a) essai l2s, (b) essai r2s.

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1−6

−4

−2

0

2

4

6

Pos

ition

(m

m)

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1−6

−4

−2

0

2

4

6

Pos

ition

(m

m)

(a) (b)

Fig. IV.7 – Histogrammes de localisation des événements : (a) essai r2s, (b) essai avec uneéprouvette possédant deux réductions de section.


IV.2.2.c Les paramètres des signaux

L’émission acoustique, provenant de la rupture des grosses inclusions, présente descaractéristiques différentes de celle en provenance des éprouvettes contenant de petites in-clusions. Les essais l2g et l2s sont montrés en exemple (cf: Fig. IV.8). Les distributions enamplitude, durée et énergie sont décalées vers les fortes valeurs lorsque la taille des parti-cules augmente. De plus, les distributions en amplitude et énergie montrent un caractèrebimodal contrairement à la population concernant les petites billes.

Lorsqu’on regarde l’évolution de ces paramètres — amplitude, durée et énergie — aucours d’un essai mécanique, leur valeur semble assez constante dans le temps. Sur la plupartdes essais, une diminution de l’énergie et de l’amplitude semble s’amorcer en fin d’expé-rience (cf: Fig. IV.9). Toutes les valeurs sont fortement distribuées, ce qui rend difficiletoute affirmation.

L’évolution de l’énergie au cours des essais mécaniques (cf: Fig. IV.10) ressemble àcelle du nombre d’événements acoustiques. Bien que l’activité acoustique soit plus faibledans le cas des composites renforcés par de grandes particules, l’énergie recueillie lors del’essai mécanique est plus importante9.

IV.2.2.d Classes de signaux

Les distributions en énergie et en amplitude des événements acoustiques associés à larupture des inclusions de grande taille présentent un aspect bi-modal (cf: IV.2.2.c p. 97).Afin d’étayer cette constatation, un algorithme de classification est utilisé. La segmentationdes données est présentée en figure IV.11.

Les distributions des paramètres des signaux en provenance des éprouvettes ayant despetits renforts ne présentent pas à première vue de caractère bi-modal. Cependant, laméthode des k-moyennes fait apparaître deux populations distinctes IV.12.

Le nombre de classes est une donnée d’entrée de l’algorithme des k-moyennes. La valeur2 est suggérée par la forme des distributions de certains paramètres — amplitude et énergie— des signaux recueillis lors des essais de traction des composites renforcés par de grandesinclusions. Afin de justifier le nombre de classes choisi, le critère silhouette S est calculé (cf:II.4.2 p. 51). Le tableau IV.3 donne les valeurs moyennes du critère pour une segmentationà k classes. Une valeur de 1 représente une classification « parfaite ». Dans tous les cas, lasegmentation en deux classes est la plus appropriée10.

La figure IV.13 indique que les signaux les moins énergétiques sont aussi les plus courts.La segmentation des données sépare donc les signaux en une classe peu énergétique (C2) etune autre plus énergétique (C1) formée de signaux de forte amplitude et de longue durée.Nous obtenons donc quatre types de signaux : C1 et C2 associés à la rupture des petites etgrandes inclusions. Une représentation schématique des différents signaux types est donnéepar la figure IV.14. De manière générale, les signaux issus de la rupture de petites particules

9Dans le chapitre suivant, nous revenons sur la relation entre la taille des inclusions et l’énergie enre-gistrée par le système d’émission acoustique.

10Les valeurs de < S > continuent de décroître pour k supérieur à 3.


40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 951000

0.05

0.1

0.15

Amplitude (dB)40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 951000

0.05

0.1

0.15

Amplitude (dB)

0 2000 4000 60000

0.2

0.4

Durée ( µs)0 2000 4000 6000

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

Durée ( µs)

100

105

00.020.040.060.08

0.10.120.140.160.18

Énergie (aJ)10

010

50

0.020.040.060.08

0.10.120.140.160.18

Énergie (aJ)

(a) (b)

Fig. IV.8 – Paramètres de l’émission acoustique : composites renforcés avec des inclusions(a)de grande taille (essai l2g) et (b) de petite taille (essai l2s). L’abscisse des graphiquesprésentant l’énergie est en échelle logarithmique.


0 0.02 0.04 0.06 0.0850

60

70

80

90

εt0 0.05 0.1

50

60

70

80

90

εt

(a) (b)

Fig. IV.9 – Évolution de l’amplitude au cours des essais (a) r2g et (b) l2s. Le trait re-présente la médiane. Les barres verticales définissent les quartiles — une barre verticalereprésente 50% des mesures.

−0.04−0.02 0 0.02 0.04 0.060

2

4

6

x 108

εt

Éne

rgie

(aJ

)

l2gr2g

−0.05 0 0.05 0.10

5

10

x 107

εt

Éne

rgie

(aJ

)

l2sr2sl2d

(a) (b)

Fig. IV.10 – Évolution de l’énergie cumulée : composites contenant des inclusions (a) degrande taille et (b) de petite taille. Les échelles sont différentes.

Tab. IV.3 – Valeurs moyennes du critère silhouette. Le critère maximal indique la meilleureclassification.

k l2g r2g l2s r2s l2o l2p s2p s2p2 s2o2 0, 71 0, 79 0, 68 0, 69 0, 70 0, 66 0, 75 0, 77 0, 813 0, 70 0, 70 0, 62 0, 62 0, 62 0, 59 0, 66 0, 68 0, 73


40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 951000

0.05

0.1

Amplitude (dB)2 4 6 8

0

0.05

0.1

log(EEA

)

(a) (b)

Fig. IV.11 – Classification des événements acoustiques de l’essai l2g. Histogrammes (a)des amplitudes et (b) des énergies des deux classes (en blanc et gris).

40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 951000

0.05

0.1

0.15

Amplitude (dB)1 2 3 4 5 6 7

0

0.05

0.1

0.15

log(EEA

)

(a) (b)

Fig. IV.12 – Classification des événements acoustiques de l’essai l2s. Histogrammes (a)des amplitudes et (b) des énergies des deux classes.


sont moins énergétiques (amplitude et durée plus faibles) et possèdent un temps de montéeplus grand que ceux reliés à la fracture des grands renforts.

0 2000 4000 60000

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

Durée ( µs)0 2000 4000 6000

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

Durée ( µs)

(a) (b)

Fig. IV.13 – Histogrammes des durées : (a) essai l2g et (b) essai l2s.

(a) (b) (c) (d)

Fig. IV.14 – Croquis des signaux type d’émission acoustique en provenance de compositesayant des renforts (a) et (b) de grande grande taille, (c) et (d) de petite taille. (a) et (c)classe la moins énergétique, (b) et (d) classe la plus énergétique. La queue des signaux —partie après le maximum du signal — a été volontairement raccourcie.

Les deux classes de signaux ont une évolution semblable (cf: Fig. IV.15). L’activitéacoustique débute pour une même déformation. Bien que la classe la moins énergétiquesoit plus peuplée, la croissance du nombre d’événements reste du même ordre de grandeurque celle de la classe C1.

IV.2.2.e Loi puissance

Les ntEA

événements acoustiques d’un essai sont répartis entre différentes classes d’éner-gie. La densité de probabilité de l’énergie recueillie grâce aux capteurs piézo-électriquesD(EEA) est calculée à partir du nombre d’événements contenu dans chaque classe d’énergie(cf: Eq. IV.2). L’équation IV.3 permet de calculer la probabilité d’obtenir un événement


−0.04 −0.02 0 0.02 0.040

20

40

60

80

εt

n EA (

mm

−1 )

0 0.05 0.10

100

200

300

400

εt

n EA (

mm

−1 )

(a) (b)

Fig. IV.15 – Évolution du nombre d’événements par classes : (a) essai l2g et (b) essail2s. Évolution totale en trait plein, évolution de C2 en pointillés, évolution de C1 en traitdiscontinu.

d’énergie donnée.

D (EEA) =nEA (E1 < EEA 6 E2)nt

EA× (E2 − E1)

(IV.2)

p (E1 < EEA 6 E2) =∫

E2

E1

D (EEA) dE (IV.3)

La figure IV.16 montre les valeurs obtenues pour la densité de probabilité. Dans uneéchelle logarithmique, un grand nombre de données semblent s’aligner, ce qui sous-entendque la densité de probabilité suivrait une loi puissance (cf: Eq. IV.4).

D(EEA) ∝ (EEA)−a (IV.4)

100

105

1010

10−10

10−5

100

EEA

(aJ)

D(E

EA)

100

105

1010

10−10

10−5

100

EEA

(aJ)

D(E

EA)

100

105

1010

10−10

10−5

100

EEA

(aJ)

D(E

EA)

(a) (b) (c)

Fig. IV.16 – Loi puissance (échelle logarithmique) : composites ayant des renforts (a) degrande taille, (b) et (c) de petite taille, (c) essais réalisés à l’INSA. La courbe en traitcontinu est représentée par l’équation 0, 09× E

−0,99

EA .


La valeur de densité de la première classe — classe de faible énergie — est faible parrapport à la relation présumée. La présence d’un seuil d’acquisition, défini en amplitude,limite le nombre d’événements de faible énergie. La probabilité associée à la première classeest alors artificiellement décrue. Cette classe est donc écartée lors de l’interpolation. Le seuild’acquisition a été abaissé lors des essais réalisés à l’INSA, ce qui explique la prolongationde la loi puissance vers les énergies faibles (cf : Fig. IV.16(c)).

Afin d’éviter les erreurs commises lors d’une régression linéaire du logarithme des va-leurs [CSN07], la méthode Levenberg-Marquardt11, implémentée par la fonction lsqcurvefitde matlab R©, est utilisée pour trouver les paramètres d’une loi puissance approximant lesvaleurs de D(EEA). Pour chaque essai, le tableau IV.4 donne les valeurs de l’exposant a.Dans tous les cas, exception faite de l’essai s2o, l’exposant est proche de 1. La mêmeloi puissance s’applique pour les deux types d’éprouvettes — renforcées par des petitesou grandes inclusions. À notre connaissance, seuls nos travaux indiquent une valeur de 1comme exposant. Dans les différents travaux consultés12, les exposants mesurés, concernantl’énergie de signaux d’émission acoustique, varient entre 5

4et 2.

Tab. IV.4 – Valeurs de l’exposant de la loi puissance.

l2g r2g l2s r2s l2o l2p s2p s2p2 s2o0, 99 1, 01 0, 98 0, 97 0, 97 0, 96 1, 00 1, 01 1.20

La figure IV.16 indique une coupure de la loi puissance — les valeurs de densitéss’éloignent de l’interpolation — aux grandes énergies. La figure IV.17(b) détaille cettecoupure qui intervient, dans le cas des renforts de petite taille, pour une énergie de 105 aJenviron. L’échelle linéaire montre que les densités de probabilité mesurées ne sont pas trèséloignées13 de celles estimées par la loi puissance.

L’énergie recueillie par les capteurs lors de la rupture d’une inclusion dépend de la taillede cette dernière. La distribution en énergie des événements acoustiques (cf: IV.2.2.c p. 97)est décalée vers les hautes énergies lorsque la taille des inclusions augmente. La coupurede la loi puissance observée est due au fait que la taille des renforts est limitée. Dans lecas des échantillons renforcés par des inclusions de grande taille, la coupure a lieu pour desénergies plus élevées.

Digression Lors des essais de traction sur les composites à matrice aluminium renforcéepar des inclusions de différentes tailles, la même loi puissance semble être observée (cf:Fig. IV.18). Cette observation porte cependant sur un nombre très limité de signaux. Lesdensités de probabilité calculées sont donc sujettes à une erreur importante.

11Régression non-linéaire utilisée sur les valeurs et non sur leur logarithme.12Une revue de ces exposants peut-être trouvés dans la thèse de Deschanel [Des05].13L’écart entre les valeurs absolues mesurées et estimées est faible. Cependant, l’écart relatif est impor-

tant.


100

105

0

0.5

1

1.5x 10

−3

EEA

(aJ)

D(E

EA)

104

105

106

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1x 10

−5

EEA

(aJ)

D(E

EA)

(a) (b)

Fig. IV.17 – Loi puissance : détails de la figure IV.16(b) dans une échelle semi-logarithmique. Les flèches indiquent les quatre densités non utilisées pour l’interpolation.

100

105

1010

10−10

10−5

100

EEA

(aJ)

D(E

EA)

Fig. IV.18 – Loi puissance (en échelle logarithmique) : composites à matrice aluminiumrenforcée par des inclusions de différentes tailles. La courbe en trait continu est représentéepar l’équation 0, 09× E

−0,99

EA.


IV.2.3 Acquisition manuelle

Lors des essais in-situ réalisés à l’ESRF, l’environnement « bruyant » impose un seuild’acquisition élevé (40 à 45 dB). Aucune activité acoustique n’est recueillie lors de l’en-dommagement par décohésion de l’interface des éprouvettes à matrice aluminium ayantdes petits renforts (cf: IV.2.1.b p. 93). Similairement, le système d’acquisition enregistrepeu d’événements lors des essais sur les éprouvettes à matrice aluminium renforcée pardes inclusions de différentes tailles. D’autres essais mécaniques ont été réalisés à l’INSAdans un environnement plus « silencieux ». La machine de traction, spécialement concuepour des essais instrumentées en émission acoustique, utilise une technologie pneumatique.Le seuil d’acquisition est abaissé à 30 dB. Malgré ce gain, l’activité acoustique enregistréen’est pas intensifiée.

Les capteurs utilisés pour l’acquisition automatisée sont dits résonnants. Ils permettentd’obtenir des signaux d’amplitude correcte, mais leur bande passante est limitée (125–750 kHz pour les capteurs utilisés). Un capteur « large bande » (cf: II.4.1.b p. 51), fa-briqué en interne, est placé directement sur la zone utile lors des derniers essais réalisés àl’INSA. Celui-ci a permis l’acquisition de signaux sur les composites s’endommageant pardécohésion de l’interface.

IV.2.3.a Acquisition

Les signaux transmis par le capteur large bande sont enregistrés grâce à un oscilloscopeTektronix 340. Malheureusement, le temps d’acquisition est conséquent. Il n’est donc paspermis de capter tous les événements acoustiques. Le rapport signal/bruit est faible (∼ 3).Les événements de faible amplitude ou dont la source est éloignée peuvent ne pas être prisen compte par le capteur relativement ponctuel.

Lors de la déformation de l’échantillon, des glissements entre le capteur et la surface del’échantillon sont enregistrés. Ces glissements donnent lieu à des signaux caractéristiquesreprésentés par la figure IV.19. Les signaux dus au glissement représentent environ 10% dela totalité des signaux acquis.

Pour les éprouvettes sam et sap2, le nombre de signaux enregistrés est très faible. Undéfaut de couplage, fonction assurée par le gel de silice déposé en surface, pourrait expli-quer ce fait ainsi que des amplitudes de signaux plus faibles. En moyenne, les amplitudesmesurées au cours de l’essai sap2 sont 30% plus faibles que celles mesurées au cours del’essai sap. Une majorité des signaux posséderait alors une amplitude inférieure au seuil dedétection. Le capteur est placé au niveau de la striction lors de l’essai sap. Une distanceplus importante entre la source des signaux et la zone d’endommagement14 contribue àl’atténuation de l’amplitude observée.

Un deuxième oscilloscope (Lecroy 9410), permettant une meilleure définition de signaux(cf: II.4.1.b p. 51), est utilisé en parallèle. Le temps d’acquisition d’un signal sur cet os-cilloscope est plus important que sur le Tektronix. Le tableau IV.5 présente le nombre

14Rappel : l’endommagement est localisé au niveau de la striction pour les éprouvettes à matrice alumi-nium.


0 0.5 1 1.5 2

x 10−5Temps (s)

Fig. IV.19 – Signal provoqué par un glissement entre le capteur et l’échantillon. Le glis-sement est caractérisé par une augmentation brutale de l’amplitude en 0.5 × 10−5 s. Encomparaison, un signal d’émission acoustique est visible en 1.5× 10−5 s (essai sap).

de signaux acquis lors des essais instrumentés avec le capteur large bande. Le nombred’événements acoustiques recueillis par les capteurs résonants est rappelé (acquisition au-tomatisée). L’utilisation de ce capteur a permis d’enregistrer une activité acoustique lorsde la traction des composites à matrice aluminium. Malheureusement seul l’essai sap aproduit un nombre conséquent de signaux. Pour les composites à matrice 2124 ainsi quel’essai sap, le nombre de signaux capturés est proche du maximum théorique (au vu destemps d’acquisition).

Tab. IV.5 – Nombre de signaux acquis par les différentes méthodes. Un tiret (-) indiqueune méthode non utilisée lors de l’essai.

acquisition sap sap2 sam s2p s2p2 s2o s2sTektronix 220 9 26 149 189 145 208

Lecroy - 5 1 - 40 - 29automatisée 0 0 62 2016 2737 3091 -

IV.2.3.b Comparatif entre les signaux des différentes méthodes d’acquisition

La figure IV.20 montre un signal typique acquis par la chaîne de mesure automatiséeainsi que le contenu fréquentiel obtenu par la transformée de Fourier discrète du signal.L’essentiel des fréquences représentées est centré autour de la valeur 270 kHz, fréquence derésonance des capteurs utilisés.


4 6 8 10

x 10−4Temps (s)

0 1 2 3 4 5

x 105

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

Fréquence (Hz)

(a) (b)

Fig. IV.20 – Acquisition automatisée (essai s2p2) : (a) signal temporel, (b) contenu fré-quentiel.

Deux exemples de signaux obtenus en acquisition manuelle sont représentés en figuresIV.21 et IV.22. Le spectre des fréquences indique un contenu important à basses fréquences(inférieures à 1 MHz). D’autres fréquences, comprises entre 1 et 100 MHz15, sont cependantreprésentées.

Si la vitesse des ondes vaut 6300 m.s−116, le mode propre de l’éprouvette dans l’épaisseurapparaîtrait pour une fréquence de 2, 3 MHz. Un pic est visible sur les spectres de Fourierà des valeurs proches.

0 1 2 3 4 5

x 10−6Temps (s)

0 1 2 3

x 107Fréquence (Hz)

(a) (b)

Fig. IV.21 – Acquisition manuelle : Tektronix (essai s2p2). (a) signal temporel, (b) contenufréquentiel.

15Au-delà de 30 MHz, les pics de fréquences visibles sur les différents spectres de Fourier sont toujourstrès faibles voire inexistants.

16Valeur usuelle pour des ondes de volume se propageant dans l’aluminium massif.


0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

x 10−4Temps (s)

0 1 2 3


(a) (b)

Fig. IV.22 – Acquisition manuelle : Lecroy (essai s2p2). (a) signal temporel, (b) contenufréquentiel.

IV.2.3.c Comparatif entre les signaux des différents essais

La figure IV.23 montre les différents types de signaux enregistrés lors des essais de trac-tion effectués à l’INSA. Les composites à matrice 2124, qui s’endommagent par rupture desinclusions, produisent des signaux acoustiques très différents de ceux recueillis pour l’essaisap (endommagement par décohésion de l’interface). Ces derniers émergent difficilementau-dessus du niveau du bruit (cf: Fig. IV.24) et sont de plus courte durée.

L’essai sam présente deux types de signaux. Bien que l’endommagement s’établisseprincipalement par rupture des renforts (cf: III.4.1.b p. 64), la plastification de la matricealuminium, ductile, joue un rôle important.

La figure IV.25 présente la transformée de Fourier des quatre signaux de la figureprécédente. Lors de la visualisation des différents spectres de Fourier, deux types de signauxsemblent se dégager :

– des signaux de type i ayant un fort contenu à basses fréquences (1 à 10 MHz),– des signaux de type ii ayant un spectre moins fourni entre 1 et 10 MHz et des pics

importants entre 10 et 30 MHz.Les signaux de type i, recueillis lors des essais mécaniques sur les composites à matrice

2124 et sur les composites aluminium renforcés par des inclusions de grande taille, peuventêtre associés à la rupture des inclusions. Le type ii pourrait être associé à des phénomènesde plastification, qui sont impliqués lors de l’endommagement de la matrice aluminium.La matrice 2124 est moins ductile que le matrice aluminium (cf: II.1 p. 36), cependantelle présente une certaine plasticité. Quelques signaux (∼ 1% des signaux enregistrés) sontdifférents du type i sont visibles (cf: Fig. IV.26). La source de ces signaux pourrait êtrela plasticité. L’amplitude de ces signaux dépasse de peu le niveau de bruit.

Pour chaque spectre de Fourier, les cinq pics les plus importants sont localisés17. Lalocalisation de ces pics permet un classement naïf des signaux vers le type i ou ii. Les

17Cette recherche est effectuée grâce à la fonction findpeaks de matlab R©.


0 1 2 3 4 5

x 10−6Temps (s)

0 1 2 3 4 5

x 10−6Temps (s)

(a) (b)

0 1 2 3 4 5

x 10−6Temps (s)

0 1 2 3 4 5

x 10−6Temps (s)

(c) (d)

Fig. IV.23 – Exemples de signaux temporels : (a) essai s2p2, (b) essai sap, (c) et (d) essaisam.

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

x 10−4Temps (s)

0.6 0.8 1 1.2 1.4

x 10−5Temps (s)

(a) (b)

Fig. IV.24 – Exemples de signaux temporels (essai sap2) : (a) deux signaux dépassant dubruit, (b) zoom sur le premier.


0 1 2 3


0 1 2 3


(a) (b)

0 1 2 3


0 1 2 3


(c) (d)

Fig. IV.25 – Exemples du contenu fréquentiel des signaux : (a) essai s2p2, (b) essai sap,(c) et (d) essai sam. (b) et (d) La durée du signal est de l’ordre de 1 µs. Le reste del’enregistrement est constitué de bruit.


0 1 2 3 4 5

x 10−6Temps (s)

0 1 2 3


(a) (b)

Fig. IV.26 – Signal, différent du type i, recueilli lors de l’essai s2m2 : (a) forme temporelle,(b) contenu fréquentiel.

signaux ayant au moins quatre pics18 dont la fréquence est inférieure à 10 MHz corres-pondent au type i dont le contenu fréquentiel est majoritairement inférieur à cette valeur.Les signaux ayant la majorité19 de leurs pics au-delà de 10 MHz sont annotés type i. Le ta-bleau IV.6 montre les résultats de cette classification. Un signal est associé à un glissemententre l’éprouvette et le capteur si moins de deux pics sont trouvés lors du dépouillement.Si l’on considère que les échantillons à matrice aluminium renforcée par des inclusions depetite taille ne peuvent émettre de signal de type i (associé à la rupture des inclusions),la classification naïve commet une erreur sur 10% des signaux. 20% des signaux issus descomposites à matrice 2124 ne sont pas classés. La localisation des pics peut être un moyenrapide de faire un premier tri des signaux notamment dans le cas d’une matrice aluminiumrenforcée par de grandes inclusions ; cas qui combine les signaux des deux types. Sur lesquelques signaux recueillis, 63% sont liés à une rupture d’inclusions.

Tab. IV.6 – Classification naïve des signaux en fonction du type d’éprouvettes. La dernièreligne donne la fraction de signaux associés à un glissement entre le capteur et l’éprouvette.

type aluminium aluminium 2124petites inclusions grandes inclusions petites inclusions

i 0, 122 0, 628 0, 668ii 0, 681 0, 333 0, 083

glissement 0, 153 0, 039 0, 046

18Pour la classification, un des pics est autorisé à dépasser 10 MHz.19Un pic, présent sur tous les spectres, est localisé en deçà de 1 MHz. Sur les quatre pics restants, un

peut être localisé en dessous de 10 MHz.


IV.3 Conclusion

Suivant la matrice utilisée, le comportement des composites est différent. L’analysedes courbes de traction concorde avec les observations effectuées en tomographie. Leséprouvettes à matrice aluminium sont caractérisées par un comportement ductile et unécrouissage faible, alors que la matrice 2124 amène un fort écrouissage.

Le protocole d’acquisition rapide (cf: II.3.1.c p. 43) des scans de tomographie permetde limiter l’influence de cette méthode de visualisation sur le comportement des matériaux,en supprimant la nécéssité d’effectuer des arrêts lors du chargement.

Lors des essais mécaniques, l’émission acoustique en provenance des échantillons est en-registrée20. Les éprouvettes, où le mode d’endommagement est la décohésion, n’émettentpas de signaux. Celles, où le mode d’endommagement est la rupture des renforts, émettentuniquement lors de la phase plastique. Le nombre d’événements enregistrés dépend dunombre d’inclusions présentes dans l’échantillon. Les composites ayant un grand nombrede renforts produisent une activité acoustique élevée. Il semble que l’émission acoustiqueobservée provient uniquement de la fracture des particules céramiques. Ce point sera cor-roboré dans le chapitre suivant. De plus, l’énergie des signaux recueillis est plus importantedans le cas d’échantillons contenant des inclusions de grande taille.

Deux classes de signaux sont distinguées au sein de l’émission acoustique. La cause decette classification sera, elle aussi, étudiée au prochain chapitre.

Une même loi puissance gouverne la densité de probabilité de l’énergie de chacun dessignaux. L’exposant de cette loi, est le même quel que soit le type d’échantillons — matricealuminium ou 2124, la taille des inclusions petite ou grande. La rupture des inclusions estrégie par les mêmes phénomènes (conditions locales) quelle que soit l’énergie acoustiquerecueillie.

La dernière partie du chapitre a montré la possibilité d’enregistrer l’activité acoustiqueà l’aide d’un capteur à large bande. Ce dernier a permis l’enregistrement de signaux liés àla décohésion, qui n’étaient pas recueillis par la méthode automatisée d’acquisition.

La méthode manuelle demande à être perfectionnée (améliorer le dispositif de maintiendu capteur, réduire le temps d’acquisition. . . ). Elle ne permet pas de suivre l’évolutionde l’endommagement de manière quantitative car la chaîne d’acquisition est lente. Unchangement de technologie est à envisager.

La large bande passante du capteur simplifie le tri des signaux dans le domaine fré-quentiel. En effet, les spectres de Fourier obtenus sont étalés sur une grande gamme defréquences. Cet étalement facilite la discrimination des signaux. Les capteurs de type réson-nant, utilisés traditionnellement en émission acoustique, recentrent l’ensemble du spectresur une valeur. Les spectres obtenus par la méthode manuelle peuvent pemettre de sélec-tionner le capteur traditionnel le mieux adapté. Aucun capteur, répondant à notre cahierdes charges, du catalogue de Physical Acoustics Corporation ne possède une bande pas-

20Acquisition automatisée.

IV.3. CONCLUSION 113

sante permettant d’enregistrer des signaux de 20 MHz. Le modèle pico hf-1.2, avec unebande passante de 500–1850 kHz, est le capteur permettant d’enregistrer des fréquencesles plus élevées.

Chapitre V

Émission acoustique etendommagement

SommaireV.1 Nombre d’événements acoustiques et fracture . . . . . . . . . 116

V.1.1 Matrice 2124 : évolution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116V.1.2 Matrice aluminium : évolution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117V.1.3 Comparaison directe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117

V.2 Énergie recueillie et aire de fissuration . . . . . . . . . . . . . 118

V.3 Énergie élastique et énergie recueillie . . . . . . . . . . . . . . 120

V.4 Modèle numérique : description . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121

V.4.1 Concentration de contrainte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122V.4.2 Influence du rayon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122

V.5 Modèle numérique et données expérimentales . . . . . . . . . 125

V.5.1 Sous-modèle sans fissure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125V.5.2 Première fissuration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125V.5.3 Deuxième fissuration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126V.5.4 Perspectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126

V.6 Multifissuration : classes de signaux acoustiques . . . . . . . . 128

V.6.1 Considérations énergétiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128V.6.2 Évolutions en nombre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129

V.6.2.a Première fissuration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129i Inclusions de grande taille . . . . . . . . . . . . 129ii Inclusions de petite taille . . . . . . . . . . . . 130

V.6.2.b Multifissuration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131i Inclusions de grande taille . . . . . . . . . . . . 131ii Inclusions de petite taille . . . . . . . . . . . . 131

V.7 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132

115

116 CHAPITRE V. ÉMISSION ACOUSTIQUE ET ENDOMMAGEMENT

Au cours de ce chapitre, nous développerons des parallèles entre l’activité acoustiqueenregistrée lors des essais de traction des composites à matrice 2124 et l’endommagement.Une comparaison entre l’évolution de cette activité et celle de la fragmentation des renfortssera présentée. Nous nous intéresserons, ensuite, aux aspects énergétiques de la fissuration.Finalement, nous étudierons le phénomène de multifissuration des particules céramiqueset ses répercussions sur l’émission acoustique.

Le tableau V.1 rappelle la correspondance entre les symboles utilisés dans les différentesfigures et les essais mécaniques.

Tab. V.1 – Liste des symboles utilisés pour les graphiques.

grandes inclusions petites inclusionsessai l2g r2g r2g l2p l2o l2s r2s

manuelsymbole croix carré losange triangle cercle croix carré

V.1 Nombre d’événements acoustiques et fracture desinclusions

Lors du chapitre précédent, nous avons avancé l’hypothèse que la source des événementsacoustiques enregistrés est la rupture des inclusions céramiques. Afin de confirmer cetteproposition, l’évolution de l’activité acoustique est comparée au nombre de fissures mesuréen tomographie.

Suivant les essais et la technique — émission acoustique ou tomographie aux rayons X—, le volume de matière étudiée diffère. Afin de s’affranchir de ce biais, tous les nombresconsidérés sont rapportés au volume initial de matière étudiée.

V.1.1 Matrice 2124 : évolution

La figure V.1 présente conjointement les évolutions du nombre de fissures et de l’activitéacoustique en fonction de la contrainte mesurée au cours des essais de traction des éprou-vettes à matrice 2124. Les fissures sont comptabilisées à l’aide des images de tomographie.Seuls les fissures non présentes à l’état initial sont prises en compte. Globalement, pourles différents échantillons — inclusions céramiques de petite et grande taille —, l’émissionacoustique suit la progression du nombre de fissures.

V.1. NOMBRE D’ÉVÉNEMENTS ACOUSTIQUES ET FRACTURE 117

100 200 300 4000

20

40

60

80

100

Contrainte (MPa)

Nom

bre

(mm

−3 )

250 300 350 400 450 500 5500

100

200

300

400

Contrainte (MPa)

Nom

bre

(mm

−3 )

250 300 350 400 450 500 5500

100

200

300

400

Contrainte (MPa)

Nom

bre

(mm

−3 )

(a) (b) (c)

Fig. V.1 – Évolution de l’activité acoustique (courbes) et du nombre de fissures (symboles) :matrice 2124 renforcée par des inclusions de (a) grande taille, (b) et (c) petite taille. (a)essai l2g (courbe continue et croix), essai r2g (courbe discontinue et losanges). (b) essail2p (courbe discontinue et triangles), essai l2o (courbe continue et cercles). (c) essai l2s(courbe continue et croix), essai r2s (courbe discontinue et carrés).

V.1.2 Matrice aluminium : évolution

En ce qui concerne les éprouvettes à matrice aluminium, seules celles contenant des ren-forts de grande et de petite taille s’endommagent par fracture des inclusions1 et produisentde l’émission acoustique mesurable. Contrairement au cas précédent, le nombre total defissures (cf : triangles noirs Fig. V.2) est supérieur au nombre d’événements acoustiquesrecueillis. Cependant, l’activité acoustique semble correspondre, en nombre, à la fissurationdes seules particules de grande taille (cf : triangles gris Fig. V.2).

V.1.3 Comparaison directe

Afin d’étayer l’hypothèse selon laquelle la source de l’émission acoustique est la rupturedes inclusions, le nombre d’événements acoustiques est comparé au nombre de fissures quiapparaissent au cours des essais. Pour les différents essais, l’égalité recherchée entre cesdeux nombres est symbolisée par la droite visible sur la figure V.3.

En ce qui concerne les échantillons renforcés par des particules de petite taille, l’égalitésemble être respectée. Les écarts constatés entre les points de mesure et la droite restentfaibles si l’on considère que les fissures ne sont pas comptées sur l’intégralité du volume.Dans ce cas — échantillons à matrice 2124 —, la tomographie offre une vision localede l’endommagement ; cependant le volume exploré est représentatif de l’état général dumatériau.

Les résultats se rapportant aux échantillons contenant des renforts de grande taillesont, a priori, moins encourageants. L’activité acoustique suit l’évolution de la fissurationuniquement lors de la première moitié des essais mécaniques. Par la suite, le nombre d’évé-nements acoustiques dépasse le nombre de fissures. En fin d’essai, la plupart des inclusions

1Aucune activité acoustique n’est enregistrée lors des essais sur les éprouvettes contenant seulementdes renforts de petite taille.


0 50 100 1500

10

20

30

40

50

Contrainte (MPa)

Nom

bre

(mm

−3 )

Fig. V.2 – Matrice aluminium renforcée par des inclusions de petite et grande taille :évolution de l’activité acoustique (courbe) et du nombre de fissures (triangles noirs). Lestriangles gris représentent les fissures rompant les inclusions de grande taille.

sont fracturées. Environ la moitié est traversée par plusieurs fissures (cf: III.5.3.b p. 82).Lors de la première moitié d’un essai, les inclusions, au cœur du matériau, multifissuréesprésentent deux fissures distinctes (cf: Fig. V.4). Par la suite, les renforts de grande tailleexhibent des fissures ramifiées. Il est raisonnable que ces dernières, considérées comme desfissures uniques, donnent lieu à plusieurs événements acoustiques. Une fissure ramifiée, estau départ une simple fissure dont les branches apparaissent progressivement. L’apparitiond’une branche émet un signal acoustique potentiellement enregistrable. Les ramificationsde fissures, apparaissant en fin d’essais, permettent d’expliquer l’importance de l’activitéacoustique rapportée au nombre de fissures mesuré.

V.2 Énergie recueillie et aire de fissuration

Nous venons d’établir une filiation entre l’activité acoustique et la fracture des in-clusions céramiques renforçant nos composites. L’énergie recueillie par les transducteurspiézo-électriques lors des essais de traction devrait donc être reliée à l’énergie de fissura-tion des renforts.

La rupture des inclusions a lieu perpendiculairement à la direction de sollicitation. L’airedes fissures est donc définie suivant cette direction privilégiée. Elle est quantifiable grâce auximages obtenues en tomographie aux rayons X. La figure V.5 indique, pour les différentsessais, l’évolution du cumul d’énergie recueillie par le système d’émission acoustique en

V.2. ÉNERGIE RECUEILLIE ET AIRE DE FISSURATION 119

0 20 40 600

20

40

60

80

nf (mm−3)

n EA (

mm

−3 )

0 100 200 300 4000

100

200

300

400

nf (mm−3)

n EA (

mm

−3 )

(a) (b)

Fig. V.3 – Corrélation entre nombre de fissures et événements acoustiques : composites etinclusions (a) de grande taille, (b) de petite taille. La droite représente l’égalité entre lesdeux quantités.

(a) (b)

Fig. V.4 – Multifissuration des inclusions céramiques : (a) fissures distinctes (εl = 0, 017),(b) fissures ramifiées (εl = 0, 032). Le contraste des images a été modifié afin de faireressortir les fissures.


fonction de la surface totale de fissuration2. Les deux variables sont rapportées au volumeétudié par la technique de mesure. Pour les deux cas présentés — renforts de grande oupetite taille —, l’énergie enregistrée suit une évolution linéaire en fonction de l’aire cumuléedes fissures.

Pour le composite à matrice aluminium, échantillon lap, l’énergie enregistrée en émis-sion acoustique est du même ordre que celle recueillie pour les composites à matrice 2124renforcée par des inclusions de grande taille. Il est cependant difficile de conclure que leurévolution est identique, car le nombre de points de mesure est faible.

En ce qui concerne les composites à matrice 2124, la corrélation entre l’énergie recueillieet l’aire de fissuration est établie quelle que soit la taille des renforts. Cependant, suivantla taille, la pente de la relation linéaire entre ces deux variables — énergie et aire — n’estpas identique. Pour un type d’éprouvettes donné, l’énergie des événements acoustiquessemble proportionnelle à la surface créée ; toutefois le facteur de proportionnalité diffèred’un facteur 5 d’un type à l’autre.

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.50

2

4

6

x 107

Sf (mm−1)

EE

A (

aJ.m

m−

3 )

0 0.2 0.4 0.60

5

10

x 106

Sf (mm−1)

EE

A (

aJ.m

m−

3 )

(a) (b)

Fig. V.5 – Corrélation entre la surface cumulée des fissures et l’énergie cumulée des événe-ments acoustiques : composites et inclusions (a) de grande taille, (b) de petite taille. Leséchelles des figures sont différentes.

V.3 Énergie élastique et énergie recueillie

Il est difficile d’estimer l’énergie libérée lors de la rupture d’une inclusion. Cependant,cette dernière ne peut excéder l’énergie élastique stockée.

Les inclusions céramiques sont caractérisées par un comportement fragile : la fracturefait suite à un comportement considéré comme purement élastique. L. Babout, au coursde ces travaux de thèse [Bab02], a mesuré, par nanoindentation, le module de Young

2Pour l’essai lap, seules les fissures se développant dans des particules de grande taille sont prises encompte (cf: V.1.2 p. 117).

V.4. MODÈLE NUMÉRIQUE : DESCRIPTION 121

(E = 123 GPa) ainsi que la contrainte à rupture (σu = 710 MPa) de ce matériau présentésous forme de billes. Il est donc possible d’estimer l’énergie emmagasinée (Eel) par uneparticule de rayon r au moment de la rupture.

Eel =2πr3σ2

r

3E(V.1)

Suivant le rayon des renforts, l’énergie élastique accumulée est évaluée à 3, 0× 10−6 J pourles inclusions de grande taille et à 2, 3× 10−7 J pour les inclusions de petite taille.

En moyenne, l’énergie mesurée pour chaque événement acoustique, lors des tests, vaut7, 0×105 aJ et 2, 8×104 aJ pour les éprouvettes contenant des renforts de grande et petitetaille respectivement.

Cette énergie représente, dans le cas des inclusions de grande taille, 2, 3 × 10−7 foisl’énergie stockée élastiquement dans une inclusion céramique. En ce qui concerne les com-posites renforcés par des particules de petite taille, le rapport <EEA>

Eelvaut 1, 2×10−7. Bien

que différents, ces deux rapports sont relativement proches si on prend en compte le fait queles valeurs de EEA s’étendent sur sept décades. Dans les deux cas — rupture des inclusionsde grande ou petite taille —, une fraction semblable de l’énergie stockée élastiquement parl’inclusion est recueillie par les capteurs d’émission acoustique.

V.4 Modèle numérique : description

Le paragraphe précédent s’est efforcé d’établir une relation entre l’énergie recueillie parle système d’émission acoustique et celle libérée lors de la rupture des inclusions céramiques.Afin d’explorer plus en avant cette relation, un modèle numérique est utilisé pour calculerles énergies libérées.

Le modèle numérique est implémenté à l’aide du logiciel Abaqus34. Il décrit un maillagerégulier d’inclusions sphériques au sein d’une matrice.

La cellule axisymétrique (cf : Fig. V.6(a)) comporte en son centre une inclusion, repré-sentant 4% du volume total. Cette dernière possède un comportement purement élastiqueavec un module de Young de 123 GPa et un coefficient de Poisson de 0, 23 alors que lamatrice — alliage 2124 — est élasto-plastique (cf : Fig. V.6(b), E = 72 MPa, ν = 0, 33).Le modèle permet de décrire les composites renforcés par des inclusions de grande ou pe-tite taille. En effet, seule la taille du modèle diffère d’un cas à l’autre. Sauf indicationscontraires, les valeurs présentées par la suite sont imputables aux composites possédantdes renforts de grande taille.

Sur la figure V.6(a), l’axe de traction est vertical. La sollicitation est implémentée enimposant le déplacement de la face supérieure. Le bord droit est contraint à rester parfai-tement vertical. L’interface matrice–inclusion est parfaite, aucun glissement ou décohésionn’est toléré. L’inclusion est divisée en trois parties liées ou indépendantes suivant les cas,

3http ://www.simulia.com/products/abaqus_fea.html4Je remercie R. Estevez pour ses conseils sur l’utilisation d’Abaqus.


afin de modéliser la présence ou l’absence de fissures. Les fissures sont perpendiculaires àl’axe de sollicitation.

Environ six cents éléments maillent l’inclusion alors que trois mille sont utilisés pour lamatrice (cf : Fig. V.6(c)). Les éléments employés sont de type CAX4R.

0 0.02 0.04 0.06 0.080

100

200

300

400

déformation

cont

rain

te (

MP

a)

(a) (b) (c)

Fig. V.6 – Modèle numérique : (a) schéma, (b) comportement de la matrice 2124, (c)maillage.

Le modèle numérique est en fait composé de quatre sous-modèles :– un sans fissure,– deux ayant une fissure (position de la fissure différente),– un ayant deux fissures.

La comparaison entre ces différents sous-modèles, en terme d’énergie emmagasinée, permetd’évaluer l’énergie nécessaire à la création d’une fissure.

V.4.1 Concentration de contrainte

Lors de l’utilisation de notre modèle, nous nous sommes rendu compte de l’apparitionde concentration de contraintes au niveau des fissures, dans les sous-modèles fissurés. Lorsde la mise en sollicitation, ces concentrations augmentent considérablement l’énergie dusystème fissuré. Afin de limiter ces concentrations, des rayons sont introduits dans le modèlenumérique (cf: Fig. V.7). Leur utilisation a permis la disparition des contraintes excessives(cf: Fig. V.8).

V.4.2 Influence du rayon

L’introduction de rayons dans le modèle n’est pas anodine. Nous étudions donc l’effet deleur présence sur l’énergie emmagasinée dans le système. L’énergie stockée dans l’inclusioncéramique5 lors de la mise en sollicitation est analysée en fonction de la taille du rayon.

5Les figures présentent l’énergie stockée dans l’inclusion pour des questions de visibilité cependant lesobservations faites sur l’influence de la taille du rayon sont valables dans le cas de l’énergie emmagasinéedans l’ensemble du système.

V.4. MODÈLE NUMÉRIQUE : DESCRIPTION 123

Fig. V.7 – Schéma des rayons : zoom sur la partie centrale du modèle numérique.

(a) (b) (c)

Fig. V.8 – Modèle numérique et concentration de contraintes au niveau de la fissuration(εl = 0.1) : (a) modèle sans rayon, (b) modèle avec rayon (r = 6 µm). (c) Échelle decouleurs.


Lors de cette étude, seuls deux sous-modèles sont employés :– un sans fissure,– un ayant une fissure au centre de l’inclusion,

Un seul rayon est modélisé, sa taille varie de 2 à 15 µm. La déformation imposée (εln) variede 0 à 0, 1.

En ce qui concerne le modèle sans fissure, la présence du rayon apporte une modificationde l’énergie emmagasinée de l’ordre de 1%.

À déformation égale, l’énergie stockée par le modèle avec une fissure devrait être infé-rieure. Or les concentrations de contraintes induisent une augmentation de cette énergie(cf : courbes en pointillés noirs Fig. V.9). La présence d’un rayon supérieur à 5 µm permetde diminuer efficacement les contraintes au niveau de la fissuration. Une concentration im-portante est visible pour des rayons inférieurs. L’influence de la taille du rayon sur l’énergieemmagasinée calculée reste faible. Sur la figure V.9, l’énergie stockée (pour des tailles derayon allant de 5 à 15 µm) est comprise entre la courbe symbolisée par des cercles et cellesymbolisée par des carrés.

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10

2

4

6

8

x 10−6

εln

Eni

(J)

Fig. V.9 – Influence du rayon sur l’évolution de l’énergie stockée dans l’inclusion en fonctionde la déformation appliquée au modèle numérique. Évolution d’un modèle sans fissure enpointillés gris. Évolution d’un modèle avec une fissure en noir : sans rayon (pointillés),rayon de 2 µm (losange), rayon de 5 µm (cercle), rayon de 15 µm (carré).

La présence d’un rayon ne modifie quasiment pas l’énergie emmagasinée par le modèleen l’absence de concentration de contraintes. En présence de concentrations de contraintes,l’utilisation de rayons permet de supprimer ces dernières ainsi que de calculer une énergiestockée qui ne dépend pas de celles-ci. Dans une certaine gamme, la taille du rayon influepeu sur le calcul de l’énergie. Elle est fixée à 6 µm pour la suite du document.

V.5. MODÈLE NUMÉRIQUE ET DONNÉES EXPÉRIMENTALES 125

V.5 Modèle numérique et données expérimentales

Dans les paragraphes suivant, nous comparons aux résultats obtenus numériquementles observations faites expérimentalement.

V.5.1 Sous-modèle sans fissure

Lors de la déformation du modèle sans fissure, l’inclusion est progressivement char-gée. L’énergie emmagasinée dans celle-ci augmente puis semble atteindre un plateau (cf:Fig. V.10). Ce plateau a lieu pour 2, 4× 10−6 J ce qui est inférieur au 3, 0× 10−6 J calculéau paragraphe V.3 (p. 120). Ce calcul supposait une particule isolée uniformément chargée(720 MPa). Au niveau du plateau énergétique, la contrainte au centre de l’inclusion dépasseles 720 MPa ; cependant les pôles de la particule enregistrent des contraintes inférieures àcette limite. La valeur 720 MPa est atteinte par un nombre conséquent d’éléments voisinspour une déformation εln voisine de 0, 04.

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10

0.5

1

1.5

2

2.5x 10

−6

εln

Eni

(J)

Fig. V.10 – Évolution de l’énergie stockée dans l’inclusion (sous-modèle sans fissure).

V.5.2 Première fissuration

Nous définissons E1fni , associé à l’énergie de création d’une fissure dans l’inclusion,

comme la différence entre l’énergie stockée dans la particule du modèle sans fissure etl’énergie stockée dans la particule du modèle avec une fissure. Cette différence est effectuéeà déformation constante du composite. La figure V.11 indique l’énergie de fissuration enfonction du moment de la création de cette fissure. Suivant la position de la fissure, l’énergiecalculée est légèrement différente. La création d’une fissure de grande taille — au centrede la particule — semble libérer plus d’énergie. Si l’on impose une contrainte à rupture de


720 MPa pour l’inclusion, la fragmentation du modèle sans fissure intervient au centre dela particule pour une déformation de 0, 04. E

1fni vaut alors 1, 2× 10−6 J.

Le modèle prévoit donc l’apparition d’une fissure au centre de l’inclusion pour unedéformation de 0, 04.

0 0.05 0.10

0.5

1

1.5x 10

−6

εln

E1f ni

(J)

Fig. V.11 – Évolution de l’énergie de création d’une fissure : fissure au centre de la particule(cercles), fissure à 40 mum du centre (losanges).

V.5.3 Deuxième fissuration

La contrainte de rupture est atteinte, localement, pour une déformation proche de 0, 05.La contrainte maximale enregistrée se situe au niveau de la deuxième fissure du modèle,sur le pourtour de l’inclusion. La contrainte de rupture n’est atteinte que sur un nombrerestreint d’éléments. La contrainte maximale enregistrée sur un nombre d’éléments voisinsconséquents est de 650 MPa.

E2fni , défini comme la différence entre l’énergie stockée dans la particule du modèle avec

une fissure au centre et l’énergie stockée du modèle avec deux fissures, est associé avecl’énergie de création d’une deuxième fissure. La figure V.12 montre l’augmentation de E

2fni

au début de l’essai de traction. Cette énergie diminue lentement avec la déformation dansla zone d’intérêt — pour une déformation allant de 0, 04 à 0, 1. Pour une déformation de0, 05, E

2fni est évalué à 1, 3× 10−7 J.

V.5.4 Perspectives

Le modèle numérique prévoit une première fragmentation au centre de l’inclusion pourune déformation de 0, 04 suivie d’une seconde pour une déformation de 0, 05. Expérimen-talement, la fragmentation des renforts intervient tout au long de l’essai mécanique. Les

V.5. MODÈLE NUMÉRIQUE ET DONNÉES EXPÉRIMENTALES 127

0 0.05 0.10

0.5

1

x 10−7

εln

E2f ni

(J)

Fig. V.12 – Évolution de l’énergie de création d’une deuxième fissure.

ruptures sont enregistrées de manière régulière à partir d’une déformation de 0, 02 (cf:III.5.3.b p. 81). La dispersion des données, notamment de la contrainte à rupture de lacéramique, n’est pas prise en compte dans le modèle. De plus, le modèle représente un ma-tériau périodique6 alors que les échantillons contiennent localement des amas de particulesdont la taille est distribuée (cf: III.2 p. 56).

Expérimentalement, la probabilité d’une deuxième fragmentation est plus forte dansles composites contenant des renforts de grande taille7 (cf: III.5.3.b p. 82).

Il semble intéressant d’améliorer le modèle afin d’expliquer la dispersion, constatée lorsd’essais de traction, des seuils de fissuration des particules céramiques. Prévoir une dis-persion de la contrainte de rupture, notamment en fonction de la taille de la particule8,semble attrayant. Cette dispersion permettrait au modèle d’expliquer certaines constata-tions expérimentales :

– au sein d’un même échantillon, rupture anticipée des particules de taille importante(cf: III.5.3.b p. 81),

– premières ruptures d’inclusions plus précoces dans le cas des composites contenantdes inclusions de grande taille,

– la tendance à la multifissuration plus prononcée dans les composites renforcés pardes particules de grande taille.

Le modèle numérique ne prévoit pas plus de deux fissures au sein d’une inclusion cepen-dant, en particulier dans les composites à renforts de grande taille, des particules contenant

6périodicité spatiale.7Pour ce type de composites, 50% des renforts sont multifissurés alors que moins de 20% des particules

sont multifissurées dans le cas des composites possédant des inclusions de petite taille.8Une particule de grande taille possède une probabilité de receler un défaut plus élevée. La présence

d’un défaut diminue la contrainte à rupture de la particule.


plus de deux fissures sont observées.Plusieurs types d’endommagement sont observés au sein des composites à matrice alu-

minium (cf: III.4.1 p. 61). La décohésion de l’interface matrice/inclusion intervient quelque soit le type de renforts. Cependant, des fractures d’inclusions sont constatées dans lecas des composites contenant des particules de grande taille. Le modèle numérique appliquéau cas de composites à matrice aluminium ne prévoit aucune fracture d’inclusions, quelleque soit leur taille. La contrainte maximale calculée est de 350 MPa, valeur inférieure à lacontrainte de rupture de la céramique composant les renforts.

V.6 Multifissuration : classes de signaux acoustiques

Précédemment, nous avons comparé l’énergie stockée dans une inclusion et l’énergierecueillie par émission acoustique (cf: V.3 p. 120). Nous allons maintenant confrontercette dernière et les énergies de première et deuxième fissuration, calculées à l’aide dumodèle numérique.

Lors du chapitre précédent, nous avons trié les signaux d’émission acoustique en deuxclasses (cf: IV.2.2.d p. 97) : une classe C2 peuplée par des signaux peu énergétiques et uneclasse C1 composée de signaux plus énergétiques. Suivant le modèle numérique, la premièrefissuration de l’inclusion céramique est plus énergétique que la seconde. Partant de ces deuxconstats, il est tentant d’associer les signaux acoustiques de la classe C1 au phénomène depremière fissuration. Les signaux C2 sont alors associés aux multifissurations des renfortscéramiques. Examinons cette hypothèse.

V.6.1 Considérations énergétiques

Selon le modèle numérique, l’énergie de seconde fissuration représente 11% de l’énergiede première fissuration.

Qn =E

2fni

E1fni

= 0, 11 (V.2)

QEA est défini comme le ratio entre l’énergie moyenne des signaux de la classe C1 et celledes signaux de la classe C2.

QEA =< EC2

EA>

< EC1EA >

(V.3)

L’énergie recueillie par émission acoustique représente une faible proportion de l’énergieémise par la source. En admettant que la proportion d’énergie recueillie est la même quelleque soit la classe des signaux, il est possible de comparer QEA et Qn. Le ratio QEA dépenddu type de composite — renforts de grande ou petite taille. Sa valeur est de 0, 13 pourles composites renforcés par des particules de petite taille, valeur très proche du ratioQn. Cette constatation appuie l’hypothèse selon laquelle la séparation en deux classes dessignaux est imputée à la nature de la fragmentation de la particule — première fissurationou multifissuration.

V.6. MULTIFISSURATION : CLASSES DE SIGNAUX ACOUSTIQUES 129

Dans le cas des composites renforcés par des inclusions de grande taille, le ratio QEA

prend la valeur de 0, 003. Cette valeur est très faible par rapport à Qn (Qn = 0, 11). Cettedifférence entre QEA et Qn peut s’expliquer en considérant plusieurs faits.

– Le modèle numérique ne prend en compte que les deuxièmes fissurations alors que desfissurations d’ordre plus élevé sont observées. À la suite d’une fragmentation, l’énergieélastique stockée dans une particule céramique diminue, il est donc raisonnable desupposer que les troisièmes fissurations sont moins énergétiques que les deuxièmes.

– Lors des essais de traction sur des composites contenant des inclusions de grandetaille, certaines fissures se ramifient (cf: Fig. V.4). Ce mécanisme de ramificationsdonne lieu à une émission acoustique enregistrable (cf: V.1.3 p. 117).

Les deux mécanismes — ramifications et troisièmes fissures — semblent être la source designaux acoustiques classés C2. Ces signaux particuliers expliqueraient une énergie moyennede la classe très faible ainsi qu’une dispersion importante de l’énergie. L’énergie des signauxde la classe C2, dans le cas des composites à particules céramiques de grande taille, s’étalesur cinq décades. En comparaison, les valeurs de cette même classe sont concentrées surdeux décades et demie dans le cas des renforts de petite taille.

V.6.2 Évolutions en nombre

Nous avons essayé d’étayer l’hypothèse selon laquelle les différentes classes de signauxacoustiques peuvent être reliées à différents types de fissurations — première fissurationou multifissurations — à partir de considérations énergétiques. Nous allons maintenantcomparer l’évolution en nombre de ces signaux et l’évolution du nombre de fissures.

V.6.2.a Première fissuration

Le nombre de premières fissurations (n1f) est mesuré, à partir des images tridimension-nelles obtenues en tomographie X, comme le nombre d’inclusions rompues. Ce nombre estcomparé au nombre de signaux acoustiques enregistrés appartenant à la classe C1.

i Inclusions de grande taille La figure V.13(a) présente cette comparaison pourle cas des composites renforcés par des inclusions de grande taille. Le comptage manueleffectué dans le cas de l’essai r2g donne des valeurs (cf : losange Fig. V.13) très proches decelles (cf : rectangle) obtenues par le traitement automatisé des images. En début d’essai,l’émission acoustique de type C1 semble sous-estimer le nombre de fissures présentes. Cedernier est une représentation locale9. Il est possible que localement le nombre de premièresfissures soit plus important que globalement.

Afin de montrer l’influence d’une mesure locale, l’évolution de nC1EA est tracée deux fois.

Une fois (cf : croix noires Fig. V.13) en fonction du nombre de premières fissures mesuré surdes images tridimensionnelles entières10. Une fois (cf : croix grises Fig. V.13) en fonction de

920% de la partie utile de l’éprouvette ont été scannés.10Ce qui représente environ 90% de la zone utile de l’échantillon.


0 10 20 300

10

20

30

n1f

(mm−3)

nC1

EA (

mm

−3 )

0 50 100 150 2000

50

100

150

200

n1f

(mm−3)

nC1

EA (

mm

−3 )

(a) (b)

Fig. V.13 – Évolution du nombre d’émission acoustique de classe C1 en fonction du nombrede premières fissurations. Composites renforcés par des inclusions (a) de grande taille, (b)de petite taille. La droite représente l’égalité des deux nombres.

(a) (b) (c)

Fig. V.14 – Amas de particules : (a) image en niveaux de gris bidimensionnelle, (b) repré-sentation des fissures en noir, (c) représentation des inclusions en noir.

ce même nombre mesuré sur une zone restreinte11. Cette double représentation permet devisualiser la dispersion de l’endommagement. La zone restreinte subit un endommagementprécoce, un grand nombre de particules est fracturé au début de l’essai. Par la suite, cenombre évolue peu avant de progresser rapidement en fin d’essai. Il est difficile d’expliquerun nombre de signaux de classe C1 supérieur, en fin d’essai, au nombre de premièresfissures. La présence d’amas de particules (cf: Fig. V.14) est une explication. Les amassont comptabilisés comme une inclusion unique. Ainsi chaque amas diminue l’estimationdu nombre des premières fissures.

ii Inclusions de petite taille La figure V.13(b) présente l’évolution du nombre designaux de type C1 en fonction du nombre de premières fissures observées, pour les éprou-vettes contenant des renforts de petite taille. Exception faite de l’essai l2s, l’activité acous-tique de type C1 est inférieure au nombre de premières fissures comptées. Durant la majeure

11Cette zone représente environ 20% de la zone utile de l’échantillon.

V.6. MULTIFISSURATION : CLASSES DE SIGNAUX ACOUSTIQUES 131

partie de l’essai, l’évolution est quasi-linéaire avec un coefficient proche de 1. Nous avonsvu que les inclusions présentes sur les bords d’une éprouvette présentent un endommage-ment lié à l’usinage de cette dernière (cf: III.3 p. 60). Dans le cas des composites ayant desrenforts de grande taille, 80% des inclusions en bordure d’échantillons sont rompues. Dansle cas présent — éprouvettes renforcées par des inclusions de petite taille —, la plupartdes inclusions en surface semblent fracturées à l’état initial. Les fissures ne sont quasimentpas ouvertes. Elles ne sont donc pas prises en compte. En effet, seuls 25% des particulesvisibles en surface sont comptabilisés comme fracturés par le dépouillement. Nous estimonsà 33 mm−3 le nombre d’inclusions initialement endommagées non comptabilisées commetelles12. Rapidement, au cours de l’essai, les fissures s’ouvrent, elles sont alors prises encompte dans le calcul de n1f ; or seule la rupture des inclusions céramiques donne lieu àune activité acoustique enregistrable. Ceci explique un décalage entre n1f et nC1

EA.

V.6.2.b Multifissuration

Les paragraphes suivant s’attachent à observer le comportement du nombre de signauxacoustiques de la classe C2 et du nombre de multifissurations. Supposons que chaque nou-velle fissuration engendre une émission acoustique. Comment se comporte nnf , le nombrede multifissurations comptabilisées par le dépouillement des images tridimensionnelles ?L’apparition d’une fissure isolée augmente de 1 nnf . L’émergence d’une branche secondaireà partir d’une fissure existante, conduisant à l’obtention d’une fissure ramifiée, ne modifiepas la valeur de nnf . La coalescence de deux fissures, dans le cas où la binarisation desimages la prend en compte13, diminue le quantificateur de 1. Nous nous attendons donc àune évolution du nombre de signaux de classe C2 (nC2

EA) similaire à celle du nombre de mul-tifissurations nnf en début d’essais. Par la suite, le nombre de signaux acoustiques devraitdépasser le nombre de multifissurations.

i Inclusions de grande taille La figure V.15(a) s’intéresse au cas des compositesrenforcés par des inclusions de grande taille. Le comportement attendu est observé. Nousremarquons une différence sensible entre le comptage manuel (cf : losange) et le dénom-brement automatisé (cf : carré) dans le cas de l’essai r2g. Cette différence s’explique parune meilleure prise en compte du phénomène de coalescence lors du comptage manuel.

Dans le cas des échantillons comportant des particules de petite taille, le phénomènede ramification est moins prépondérant.

ii Inclusions de petite taille La figure V.15(b) montre un très bon accord entrennf et nC2

EA, excepté en fin d’essai. Lors des derniers états scannés de l’éprouvette r2s, nous

observons, dans la zone étudiée, un nombre important de coalescence. Le nombre de fissures

12Les éprouvettes présentent environ 60 mm−3 d’inclusions en surface. Si 80% de ces inclusions sontrompues alors 55% — soit 33 mm3 — ne sont considérées, à tort, comme saines.

13L’utilisation d’un masque (cf: II.3.2.b p. 46) lors de la binarisation ne permet pas de prendre encompte l’ensemble des coalescences.


0 10 20 30 400

20

40

60

nnf

(mm−3)

nC2

EA (

mm

−3 )

0 50 1000

50

100

150

200

nnf

(mm−3)

nC2

EA (

mm

−3 )

(a) (b)

Fig. V.15 – Évolution du nombre d’émission acoustique de classe C1 en fonction du nombrede multifissurations. Composites renforcé par des inclusions (a) de grande taille, (b) depetite taille. La droite représente l’égalité des deux nombres.

comptées ne varie presque plus, bien que de nouvelles apparaissent. L’évolution de nC2EA

nesuit plus celle de nnf .

V.7 Conclusion

Au cours de ce chapitre, nous avons établi un rapprochement entre l’émission et lesmécanismes d’endommagement. La tomographie X a permis de caractériser cet endom-magement — ruptures des inclusions céramiques —, de le quantifier ce qui autorise unecomparaison directe entre l’activité acoustique enregistrée et l’endommagement du maté-riau.

Dans notre cas, il semble que la source unique de l’émission acoustique soit la rupturedes renforts céramiques. Cette technique se borne donc à fournir des informations sur lanucléation de l’endommagement. Les sites de nucléation de l’endommagement sont donc lelieu source de l’émission acoustique. Cependant, la corrélation entre émission acoustiqueet nucléation est rendue difficile par la complexité des mécanismes mis en œuvre — mul-tifissuration, ramification, pré-endommagement. De plus, l’endommagement ne se limitepas à la nucléation. En particulier, la coalescence perturbe la mesure, à partir des imagestridimensionnelles, du nombre de site de nucléation.

Nous avons montré, avec plus ou moins de difficultés, des corrélations entre :– le nombre de signaux acoustiques et le nombre de fissures,– l’énergie des signaux et l’aire des fissures,– les classes de signaux et l’ordre de fissuration.

L’émission acoustique produit deux classes de signaux — signaux de haute et basse énergie.Nous avons associons chacune des classes avec un type de fissures — première ou multifis-sures. Ces associations sont accréditées par des évolutions analogues des signaux associés.

V.7. CONCLUSION 133

L’utilisation d’un modèle numérique, en permettant de comparer l’énergie nécessaire àchaque type de fissurations, renforce ces associations.

Conclusion

Au cours du présent manuscrit, nous exposons nos résultats concernant l’évolution del’endommagement de matériaux composites. Cette évolution est mesurée à l’aide de deuxtechniques : l’émission acoustique et la tomographie aux rayons X. L’originalité de nostravaux réside dans le couplage de ces deux techniques et dans l’utilisation d’une procédurerapide d’acquisition d’images.

Les composites étudiés sont formés d’une matrice en alliage d’aluminium. Deux types dematrices ont été utilisées : un alliage 2124 et un aluminium quasiment pur. Ces matériauxont été renforcés par des particules céramiques. Lors des essais de traction, les composites àmatrice aluminium présentent une faible résistance mécanique et un comportement ductile.Les composites à matrice 2124 sont caractérisés par une résistance à rupture plus élevée etune déformation ultime plus faible.

Lors de notre campagne de mesures à l’ESRF14, des éprouvettes furent scannées lorsd’un essai de traction continu. Des essais mécaniques continus sont rendus possible parun protocole d’acquisition des images rapide (cf: II.3.1.c p. 43). Ce protocole a permis demultiplier le nombre d’observations disponibles par éprouvette. L’augmentation du nombred’états de déformation caractérisés autorise :

– une meilleure description de l’évolution au cours du temps de l’endommagement engénéral et de la phase d’amorçage en particulier,

– un suivi individuel15 de la croissance,– une visualisation de la phase de coalescence.

La continuité de l’essai de traction permet également de s’affranchir de l’influence surl’endommagement des phénomènes de relaxation, intervenant lors des essais arrêtés.

Les images issues de la tomographie montrent que différents mécanismes d’endomma-gement sont à l’œuvre suivant le type d’éprouvette. Dans le cas des échantillons à matricealuminium, le type d’endommagement dépend de la taille des inclusions céramiques. Pourdes renforts de petite taille, des phénomènes de décohésion sont observés au niveau del’interface alors que les particules de grande taille rompent. Dans le cas des compositesà matrice 2124, la fracture des renforts céramiques est visualisée quelle que soit la taille

14European Synchotron Radiation Facility.15En plus de la mesure de la croissance moyenne, la croissance de chacun des sites d’endommagement

est caractérisée.

135

des particules. Les différentes fissures croissent essentiellement dans la direction de sollici-tation. La croissance est principalement visible dans le cas de la matrice aluminium, plusductile. La croissance d’un site d’endommagement est très dispersée cependant la crois-sance moyenne semble suivre16 un modèle basé sur celui de Rice et Tracey. Suivant lesessais, les phénomènes de coalescence ont été plus ou moins bien enregistrés. La distanceséparant deux fissures coalesçant est très variable d’un cas à l’autre. Cependant il sembleque le critère de Brown et Embury soit, en moyenne, respecté.

La visualisation de l’endommagement facilite l’interprétation de l’émission acoustiqueenregistrée au cours d’un essai mécanique. Par rapport à des techniques classiques tellesque la micrographie optique, la tomographie X peut apporter une observation tridimen-sionnelle et in-situ de l’endommagement. Les travaux de thèse de Deschanel [Des05] ontdémontré la faisabilité de l’instrumentation combinée émission acoustique – tomographieX d’un essai de traction. Au cours de nos travaux, nous avons confronté, notamment demanière quantitative, les mesures obtenues par chacune des techniques. Nous avons montréque l’émission acoustique enregistrée lors des essais in-situ provient de la rupture des inclu-sions. Des corrélations ont été établies entre les paramètres des signaux acoustiques et laquantification de l’endommagement effectuée en tomographie X. Ainsi l’activité acoustiqueest liée au nombre de sites d’endommagement alors que l’énergie de l’émission acoustiqueest corrélée à l’aire de fissuration. L’étude des caractéristiques des signaux a permis laclassification de ceux-ci en deux familles, chaque famille correspondant à un type de fissu-ration différent — première fissuration ou multifissuration des renforts. De plus, l’énergiede l’émission acoustique est distribuée suivant une loi puissance.

Lors des essais réalisés à l’ESRF, nous n’avons pas pu recueillir l’émission acoustiqueassociée aux mécanismes de décohésion. Seule la rupture des inclusions céramiques a pro-duit des signaux enregistrables. Par la suite, un changement de technologie — utilisationd’un capteur large bande — a permis l’enregistrement de signaux distincts. La faible per-formance de la chaîne d’acquisition a fortement limité le nombre de signaux recueillis. Ilserait intéressant d’obtenir de manière correcte l’émission acoustique liée aux phénomènesde décohésion afin de pouvoir comparer :

– l’émission acoustique associée à la rupture et celle associée à la décohésion,– l’émission acoustique associée à la décohésion et les mesures d’endommagement ef-

fectuées à partir des images obtenues en tomographie.

16L’adéquation entre le modèle et la mesure est vérifiée pendant la première moitié de l’essai. L’apparitionde la coalescence pertube ensuite la mesure de la croissance.

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