Tahap-Tahap Pekerjaan Analisis
Kimia dan Pembuatan Peraksi
Luthfi Lulul Ulum Mita Nurhayati Nuning Nurmalasari Rahmi Sri S
Sampling
Sampling Preparasi Sampel
Pengukuran Perhitungan
dan Interpretasi Data
Sumber Sampel
Lingkungan Sekitar
Material Biologis
Material Geologis
Material Biomedis
Produk Manufacture
Persyaratan Pengambilan Sampel
Representatif
Sampel mempunyai komposisi & sifat yang sama dari material awal.
Kecukupan
Jumlah sampel yang diambil harus sesuai dengan jumlah analisa dan prosedur.
Pelabelan
Informasi yang cukup pada label yang berhubungan dengan sampel terhadap keasliannya pada materi aslinya.
Yang Harus Diketahui Pembawa Sampel
Jenis sampel
Padat
Cair
Gas
Jumlah Sampel yang akan
Dibawa
Sifat sampel
Mudah terurai oleh cahaya
Mudah menyerap air
Bersifat biologis
Mudah meledak karena panas, tekanan, dan cahaya
Mudah terbakar
Kontainer untuk Sampel
Preparasi Sampel
CONTOH PREPARASI SAMPEL TANAH
Source : Laporan Prakerin Balai Penelitian Tanaman Sayuran SMKN 7 Bandung (2011)
Contoh Preparasi Sampel Tanah 1. Periksa kode lab dan
cocokkan dengan buku penerimaan sampel.
Contoh Preparasi Sampel Tanah 1. Periksa kode lab dan
cocokkan dengan buku penerimaan sampel.
2. Keluarkan seluruh isi sampel dari plastiknya ke baki plastik besar.
Contoh Preparasi Sampel Tanah 1. Periksa kode lab dan
cocokkan dengan buku penerimaan sampel.
2. Keluarkan seluruh isi sampel dari plastiknya ke baki plastik besar.
3. Aduk-aduk sampel hingga homogen.
Contoh Preparasi Sampel Tanah 1. Periksa kode lab dan
cocokkan dengan buku penerimaan sampel.
2. Keluarkan seluruh isi sampel dari plastiknya ke baki plastik besar.
3. Aduk-aduk sampel hingga homogen.
4. Pisahkan batu kerikil dan sisa tanaman segar dari sampel tanah sambil mengaduk-aduk sampel.
Contoh Preparasi Sampel Tanah 1. Periksa kode lab dan
cocokkan dengan buku penerimaan sampel.
2. Keluarkan seluruh isi sampel dari plastiknya ke baki plastik besar.
3. Aduk-aduk sampel hingga homogen.
4. Pisahkan batu kerikil dan sisa tanaman segar dari sampel tanah sambil mengaduk-aduk sampel.
5. Remas-remas bongkahan tanah yang masih menggumpal.
Contoh Preparasi Sampel Tanah 1. Periksa kode lab dan
cocokkan dengan buku penerimaan sampel.
2. Keluarkan seluruh isi sampel dari plastiknya ke baki plastik besar.
3. Aduk-aduk sampel hingga homogen.
4. Pisahkan batu kerikil dan sisa tanaman segar dari sampel tanah sambil mengaduk-aduk sampel.
5. Remas-remas bongkahan tanah yang masih menggumpal.
6. Ambil secukupnya sampel yang telah diaduk ke keranjang plastik yang telah dialasi kertas yang diberi kode.
Contoh Preparasi Sampel Tanah 1. Periksa kode lab dan cocokkan
dengan buku penerimaan sampel.
2. Keluarkan seluruh isi sampel dari plastiknya ke baki plastik besar.
3. Aduk-aduk sampel hingga homogen.
4. Pisahkan batu kerikil dan sisa tanaman segar dari sampel tanah sambil mengaduk-aduk sampel.
5. Remas-remas bongkahan tanah yang masih menggumpal.
6. Ambil secukupnya sampel yang telah diaduk ke keranjang plastik yang telah dialasi kertas yang diberi kode.
7. Masukkan kembali sisa sampel ke plastik awal sampel.
Contoh Preparasi Sampel Tanah 7. Masukkan kembali sisa
sampel ke plastik awal sampel.
8. Atur suhu oven pada suhu 40oC.
Contoh Preparasi Sampel Tanah 7. Masukkan kembali sisa
sampel ke plastik awal sampel.
8. Atur suhu oven pada suhu 40oC.
9. Masukkan sampel ke oven yang suhunya telah mencapai 40o C, panaskan hingga sampel kering ditandai dengan sampel yang tidak menempel di jari apabila diremas.
Contoh Preparasi Sampel Tanah 7. Masukkan kembali sisa
sampel ke plastik awal sampel.
8. Atur suhu oven pada suhu 40oC.
9. Masukkan sampel ke oven yang suhunya telah mencapai 40o C, panaskan hingga sampel kering ditandai dengan sampel yang tidak menempel di jari apabila diremas.
10. Masukkan sampel yang telah kering ke lumpang porselen bersih.
Contoh Preparasi Sampel Tanah 7. Masukkan kembali sisa
sampel ke plastik awal sampel.
8. Atur suhu oven pada suhu 40oC.
9. Masukkan sampel ke oven yang suhunya telah mencapai 40o C, panaskan hingga sampel kering ditandai dengan sampel yang tidak menempel di jari apabila diremas.
10. Masukkan sampel yang telah kering ke lumpang porselen bersih.
11. Tumbuk sampel hingga halus.
Contoh Preparasi Sampel Tanah 12. Ayak sampel halus dengan
ayakan berdiameter 2 mm.
Contoh Preparasi Sampel Tanah 12. Ayak sampel halus dengan
ayakan berdiameter 2 mm.
13. Aduk-aduk hasil ayakan sampai tercampur rata.
Contoh Preparasi Sampel Tanah 12. Ayak sampel halus dengan
ayakan berdiameter 2 mm.
13. Aduk-aduk hasil ayakan sampai tercampur rata.
14. Ambil ± 1 sendok sampel diameter 2 mm.
Contoh Preparasi Sampel Tanah 12. Ayak sampel halus dengan
ayakan berdiameter 2 mm.
13. Aduk-aduk hasil ayakan sampai tercampur rata.
14. Ambil ± 1 sendok sampel diameter 2 mm.
15. Masukkan sampel tadi ke lumpang.
Contoh Preparasi Sampel Tanah 12. Ayak sampel halus dengan
ayakan berdiameter 2 mm.
13. Aduk-aduk hasil ayakan sampai tercampur rata.
14. Ambil ± 1 sendok sampel diameter 2 mm.
15. Masukkan sampel tadi ke lumpang.
16. sampel Ø 2 mm hingga halus.
Contoh Preparasi Sampel Tanah 12. Ayak sampel halus dengan
ayakan berdiameter 2 mm.
13. Aduk-aduk hasil ayakan sampai tercampur rata.
14. Ambil ± 1 sendok sampel diameter 2 mm.
15. Masukkan sampel tadi ke lumpang.
16. sampel Ø 2 mm hingga halus.
17. Ayak hasil tumbukkan dengan ayakan diameter 0,5 mm.
Contoh Preparasi Sampel Tanah 12. Ayak sampel halus dengan
ayakan berdiameter 2 mm.
13. Aduk-aduk hasil ayakan sampai tercampur rata.
14. Ambil ± 1 sendok sampel diameter 2 mm.
15. Masukkan sampel tadi ke lumpang.
16. sampel Ø 2 mm hingga halus.
17. Ayak hasil tumbukkan dengan ayakan diameter 0,5 mm.
18. Masukkan sampel ayakan Ø 2mm ke plastik berkode.
Contoh Preparasi Sampel Tanah 12. Ayak sampel halus dengan
ayakan berdiameter 2 mm.
13. Aduk-aduk hasil ayakan sampai tercampur rata.
14. Ambil ± 1 sendok sampel diameter 2 mm.
15. Masukkan sampel tadi ke lumpang.
16. sampel Ø 2 mm hingga halus.
17. Ayak hasil tumbukkan dengan ayakan diameter 0,5 mm.
18. Masukkan sampel ayakan Ø 2mm ke plastik berkode.
19. Masukkan sampel ayakan Ø 0,5mm ke botol berkode.
Contoh Preparasi Sampel Tanah
12. Ayak sampel halus dengan ayakan berdiameter 2 mm.
13. Aduk-aduk hasil ayakan sampai tercampur rata.
14. Ambil ± 1 sendok sampel diameter 2 mm.
15. Masukkan sampel tadi ke lumpang.
16. sampel Ø 2 mm hingga halus.
17. Ayak hasil tumbukkan dengan ayakan diameter 0,5 mm.
18. Masukkan sampel ayakan Ø 2mm ke plastik berkode.
19. Masukkan sampel ayakan Ø 0,5mm ke botol berkode.
20. simpan sampel-sampel uji sesuai dengan nomor laboratorium dari kiri ke kanan.
Pengukuran
Pengukuran
Kuantitatif
Konvensional
Gravimetri
Volumetri
Fisiko-Kimia Modern
Elektrokimia
Spektrofotometri
Kulaitatif
Perhitungan dan
Interpretasi Data Contoh perhitungan dan interpretasi data
1. Titrimetri
Data yang diperoleh :
Volume titran
Volume titrat
Konsentrasi larutan standar
Berat sampel
Perhitungan dan
Interpretasi Data Contoh perhitungan dan interpretasi data
2. Gravimetri
Data yang diperoleh :
Berat sampel
Berat endapan
Jenis endapan
Kesalahan
Determinan
Getaran Perubahan
kondisi lingkungan kerja
Indeterminan
Kesalahan Metode/ Cara
Analisis
Kesalahan Operasional
Kesalahan Instrumental
Contoh :
TEKNIK MEMBUAT LARUTAN
Source : Laporan Prakerin Balai Penelitian Tanaman Sayuran SMKN 7 Bandung (2011)
Teknik Membuat Larutan
Timbang berat alas.
Teknik Membuat Larutan
Masukkan zat yang akan dilarutkan sedikit demi sedikit sampai mencapai
massa yang diinginkan.
Timbang berat alas.
Teknik Membuat Larutan
Masukkan zat yang akan dilarutkan sedikit demi sedikit sampai mencapai
massa yang diinginkan.
Bilas labu ukur untuk melarutkan dengan aquadest.
Timbang berat alas.
Teknik Membuat Larutan
Timbang berat alas.
Masukkan zat yang akan dilarutkan sedikit demi sedikit sampai mencapai
massa yang diinginkan.
Bilas labu ukur untuk melarutkan dengan aquadest.
Larutkan zat yang ada di gelas kimia dengan aquadest.
Teknik Membuat Larutan
Timbang berat alas.
Masukkan zat yang akan dilarutkan sedikit demi sedikit sampai mencapai
massa yang diinginkan.
Bilas labu ukur untuk melarutkan dengan aquadest.
Larutkan zat yang ada di gelas kimia dengan aquadest.
Masukkan zat yang telah dilarutkan tadi ke labu ukur dengan bantuan
corong dan pengaduk.
Teknik Membuat Larutan
Timbang berat alas.
Masukkan zat yang akan dilarutkan sedikit demi sedikit sampai mencapai
massa yang diinginkan.
Bilas labu ukur untuk melarutkan dengan aquadest.
Larutkan zat yang ada di gelas kimia dengan aquadest.
Masukkan zat yang telah dilarutkan tadi ke labu ukur dengan bantuan
corong dan pengaduk.
Bilas gelas kimia dengan aquadest, masukkan bilasannya ke labu ukur sampai benar-benar tidak ada zat
yang masih menempel.
Teknik Membuat Larutan
Bilas batang pengaduk yang digunakan untuk mengaduk zat.
Teknik Membuat Larutan
Bilas batang pengaduk yang digunakan untuk mengaduk zat.
Bilas bagian atas corong.
Teknik Membuat Larutan
Bilas batang pengaduk yang digunakan untuk mengaduk zat.
Bilas bagian atas corong.
Bilas leher corong sambil diangkat dari labu.
Teknik Membuat Larutan
Bilas batang pengaduk yang digunakan untuk mengaduk zat.
Bilas bagian atas corong.
Bilas leher corong sambil diangkat dari labu.
Bilas leher labu dengan aquadest.
Teknik Membuat Larutan
Bilas batang pengaduk yang digunakan untuk mengaduk zat.
Bilas bagian atas corong.
Bilas leher corong sambil diangkat dari labu.
Bilas leher labu dengan aquadest.
Kocok labu ukur sampai semua zat benar-benar larut.
Teknik Membuat Larutan
Bilas batang pengaduk yang digunakan untuk mengaduk zat.
Bilas bagian atas corong.
Bilas leher corong sambil diangkat dari labu.
Bilas leher labu dengan aquadest.
Kocok labu ukur sampai semua zat benar-benar larut.
Tanda bataskan dengan pelarut (aquadest) dengan posisi tanda batas
sejajar dengan mata.
Teknik Membuat Larutan
Bilas batang pengaduk yang digunakan untuk mengaduk zat.
Bilas bagian atas corong.
Bilas leher corong sambil diangkat dari labu.
Bilas leher labu dengan aquadest.
Kocok labu ukur sampai semua zat benar-benar larut.
Tanda bataskan dengan pelarut (aquadest) dengan posisi tanda batas
sejajar dengan mata.
Homogenkan dengan cara mengocok labu sebanyak 15-20 kali.
Pembuatan Larutan Standar
Primer Sekunder
Pembuatan Larutan Baku Primer
Larutan baku primer berfungsi untuk
membakukan atau untuk
memastikan konsentrasi larutan
tertentu, yaitu larutan atau pereaksi
yang ketepatan /kepastian
konsentrasinya sukar diperoleh
melalui pembuatannya secara
langsung.
A. Persyaratan Zat Baku Primer
Kemurniannya tinggi (pengotornya tidak melebihi 0,02%), Stabil (tidak menyerap H2O dan CO2 ; tidak bereaksi dengan udara ; tidak mudah menguap ; tidak terurai ; mudah dan tidak berubah pada pengeringan). Zat yang stabil berarti memiliki rumus kimia yang pasti, dan akan memudahkan penimbangan. Memiliki bobot molekul (BM ; Mr) atau bobot ekuivalen (BE) tinggi, dan Larutannya bersifat stabil.
B. Alat Ukur Volumetrik dan Penggunaannya
Ada tiga alat ukur volumetrik yang utama, yaitu : 1. Labu Takar
2. Buret
C. Teknik Pembuatan Larutan Baku
1. Langkah Umum a. Menimbang Zat murni ditimbang kasar dulu (dengan neraca
teknis) kemudian ditimbang teliti (dengan neraca analitis/elektronik). Untuk zat – zat tertentu sebelum ditimbang ada yang harus dikeringkan dulu (zat seperti ini, prosedur pembuatannya diberikan secara khusus).
b. Melarutkan Tidak semua kristal segera melarut, dan umumnya
proses pelarutan menyerap kalor, sebaiknya pelarutan tidak langsung di labu takar tetapi di wadah lain, dan setelah suhu campuran itu normal baru kemudian dipindahkan secara kuantitatif (yakni dengan melakukan pembilasan beberapa kali). Selanjutnya tambahkan dengan akuades sampai tanda batas.
c. Mengukur / memindahkan volum larutan Dalam teknik volumetrik (kuantitatif), alat ukur
volum yang selalu diterapkan adalah labu takar, buret, dan pipet volum.
Volum larutan harus dicapai dengan menambahkan akuades kamar sehingga suhu larutan harus tidak melebihi batas suhu labu takar.
2. Perhitungan Kuantitas Zat Baku Sasaran akhir dari pembuatan adalah diperolehnya
larutan baku primer dengan konsentrasi yang tepat dan teliti. Tindakan yang harus dilakukan diantaranya : • Menetapkan volum dan konsentrasi larutan yang diinginkan, dan • Memperkirakan (menghitung) massa zat yang akan dihitung.
D. Beberapa Prosedur Pembuatan dan Sifat Larutan Baku Primer
1. Larutan Baku Kalium Dikromat Senyawa ini memiliki keterbatasan dibandingkan dengan senyawa
KMnO4 atau senyawa serium (IV), yakni daya oksidanya lebih lemah dan reaksinya bersifat lambat.
Kelebihannya : Stabil; inert terhadap HCl; tidak berair-kristal; mudah diperoleh dalam
keadaan murni (mudah dikristal-ulang; setelah rekristalisasi dapat dikeringkan pada suhu 150 – 200 C); dan Mr-nya cukup tinggi. Jadi cukup baik digunakan sebagai zat baku primer.
Kegunaaan : Larutan baku ini untuk analisis besi (III) dan pembaku yang baik untuk
Na2S2O5.
Pembuatan 500 mL K2Cr2O7 0,01 M
Ditimbang kasar : (500) (0,01) (294,18) mg = 1,5 g K2Cr2O7 ; dan timbang ulang secara teliti
dengan neraca elektronik. Cara : Larutkan ke dalam gelas kimia 400 mL dengan akuades
secukupnya, setelah melarut, pindahkan secara tanda batas, kocok sampai homogen. Hitung ulang konsentrasi larutan baku ini.
Catatan : larutan K2Cr2O7 yang dibuat dari kristalnya dengan kemurnian tidak
cukup tinggi, dapat dibakukan terhadap besi; konsentrasinya kemudian dihitung dari hasil pembakuan ini.
2. Larutan Baku Natrium-Karbonat Merupakan zat bakul primer yang baik untuk larutan HCI yang nantinya akan digunakan untuk mentitrasi sampel (seperti NaOH) yang mengandung karbonat. Yang digunakan adalah Na2CO3 (p.a; 99,95%) yang telah dikeringkan selama setengah jam pada 270 – 300 C. Indikator – indikator yang digunakan dapat berupa metil-merah, merah-jingga, metil-merah modifikasi, atau metil-jingga modifikasi.
Pembuatan 500 mL Na2CO3 0,1 M ; 0,2 N Ditimbang kasar (setelah dikeringkan) :
(500) (0,1) (105,988) mg = 5,3 g Na2CO3 p.a, dan kemudian ditimbang ulang secara teliti.
Cara : Larutkan dengan akuades di dalam labu takar 500 mL,
tambahkan aquades sampai tanda batas, kocok sampai homogen. Hitung ulang konsentrasi larutan baku primer
ini.
3. Larutan Baku Natrium Oksalat Dapat diperoleh dengan kemurnian tinggi; tidak berair kristal; tidak higroskopis; stabil pada pemanasan, dan dapat dikeringkan(pada 105 C); dan kelarutannya 3,7 g per 100 mL akuades (20 C). Kegunaan : Sebagai zat (larutan) baku primer yang baik untuk senyawa permanganat (dalam suasana asam). Hanya reaksinya dengan permanganat agak kompleks, dan berlangsung lambat pada suhu kamar. Untuk mempercepat reaksi, biasanya larutan Na2C2O4 bersama larutan pengasamnya (6 N) dipanaskan sampai sekitar 60 C sebelum dititer.
Pembuatan 500 mL Na2C2O4 0,1 M ; 0,2 N Ditimbang kasar :
(500) (0,1) (134,02) mg = 6,7 g Na2C2O4, kemudian ditimbang teliti secara kuantitatif.
Cara : Larutkan dulu dalam botol timbang, kemudian pindahkan secara
kuantitatif ke labu takar 500 mL secara kuantitatif, tambahkan akuades sampai tanda batas, dan homogenkan. Hitung konsentrasi larutan
baku primer Na2C2O4.
Pembuatan 500 mL Na2C2O4 0,1 M ; 0,2 N Ditimbang kasar :
(500) (0,1) (134,02) mg = 6,7 g Na2C2O4, kemudian ditimbang teliti secara kuantitatif.
Cara : Larutkan dulu dalam botol timbang, kemudian pindahkan secara kuantitatif ke labu takar 500 mL secara kuantitatif,
tambahkan akuades sampai tanda batas, dan homogenkan. Hitung konsentrasi larutan baku primer
Na2C2O4.
Larutan Baku Sekunder
Larutan ini kebakuannya (kepastian molaritasnya) ditetapkan langsung terhadap larutan baku primer. Jika suatu larutan baku sekunder bersifat stabil dan dikemas/disimpan dengan benar, larutan ini dapat berfungsi sebagai larutan baku dan langsung dapat digunakan tanpa harus dibakukan lagi.
Syarat – syarat larutan baku sekunder : Derajat kemurnian lebih rendah daripada Larutan baku primer Berat ekivalennya tinggi Larutan relatif stabil didalam penyimpanan
1. Amilum
Larutan indicator
Cara :
Bahan :
Amilum (kanji) 2 g
HgI2 serbuk 0.01 g
Cara membuat :
Kedua zat ini dicampurkan lalu ditambahkan dengan sedikit aquadest
hingga menjadi pasta
Bahan :
Aquadest 1000 mL
Cara membuat :
Aquadest dididihkan, lalu dimasukkan pasta A kedalamnya sedikit demi
sedikit sambil diaduk dan terus dipanaskan. Jika amilum yang
digunakan mudah larut maka larutan akan berwana jernih. Jika tidak
jernih, larutan dibiarkan semalam lalu bagian larutan yang jernih
didekantasi dan disimpan ke botol reagent.
1. Aluminon (uji kualitatif untuk aluminium)
Aluminon (*) 0,5 g
Akuades 500 mL
Kocok sampai garam betul-betul larut.
(*) merupakan nama dagang untuk garam
ammonium dari asam aurin-trikarboksilat
2. BENEDICT (pereaksi kualitatif untuk uji glukosa)
A Na-sitrat 86,5 g
Na2CO3 50 g
Akuades 400 mL
Larutkan garam-garam tersebut ke dalam air (bantu dengan
pemanasan); saring jika perlu; dan encerkan dengan akuades
sampai volum larutan menjadi 425 mL.
B CuSO4.5H2O 8,65 g
Akuades 50 mL
Campurkan dulu garam ini ke dalam akuades sampai
seluruhnya melarut.
Tuangkan larutan B ke dalam larutan A sambil diaduk konstan;
kemudian encerkan campuran dengan akuades sampai volum
campuran menjadi 500 mL.
•
3. HANUS (pereaksi untuk bilangan iodium)
A I2 (hasil resublimasi) 6,6 g
Asam asetat glacial 500 mL
Setelah I2 melarut di dalam asam asetat glacial (bila
perlu, bantu melalui pemanasan). Pada keadaan dingin,
lakukan uji dikromat terhadap larutan untuk menetapkan
adanya zat-zat yang mereduksi.
B Br2 1,5 mL
Tambahkan brom (untuk menggandakan kandungan
halogen) ke larutan A dingin (setelah uji dikromat).
5. Kalium hidroksida (untuk penyerapan gas CO2)
KOH 180 g
Akuades 500 mL
Larutkan dulu Kristal KOH ke dalam sejumlah
akuades, kemudian encerkan sampai volum larutan 500
mL; simpan dalam botol plastic bertutup rapat.
Catatan:
Per mL pereaksi ini dapat menyerap 30 mL CO2 (pada
25oC; 1 atm).
Top Related