Positiver Hemmstofftest in Rohmilch - Wirkstoffnachweis und Ursachenermittlung
Landesamt für Verbraucherschutz Sachsen-Anhalt Dezernat 43 – Rückstandskontrollen und Tierarzneimittelüberwachung
Bernburg/Strenzfeld, 27.11.2019 1
Referent: DLC R. Kowal
Quelle Bild: www.pixabay.com „Kühe-Österreich-Weide-Landschaft-203460“
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• Positiver Hemmstofftest in Rohmilch • Ursachenermittlung
=> Gegebenheiten im Erzeugerbetrieb
=> Betriebsbegehung
• Wirkstoffnachweis
=> Untersuchungsspektrum
=> Probenvorbereitung und Probenaufarbeitung
=> Messtechnik => Auswertung
• Möglichkeiten des Eintrags von Antibiotika im Sammeltank • Maßnahmen • Positive Rohmilch-Befunde 2015 - 2019
Gliederung
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Schnelltest-Verfahren
- Prinzip: Immunchromatographie
- Detektion: beladene Antikörper
- Testergebnis: nach wenigen Minuten
Positiver Hemmstofftest in Rohmilch
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Ursachenermittlung Gegebenheiten
Erzeugerbetrieb - Produktionsrichtung: Jungrinderaufzucht, Milchbetrieb
- 5 Ställe
- 776 Rinder, davon 317 Kühe, die zur Zeit gemolken worden
- 2 Melker - 1 Melkstand (2 x 12er Fischgräte)
- Melken: 2 x täglich
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Ursachenermittlung Betriebsbegehung
Im Betrieb vorgefundene Arzneimittel (Antibiotika) Qivitan (Cefqiunom) Procain Penicillin (Benzylpenicillin)
Odimar (Marbofloxacin) Ubrolexin (Cefalexin/Kanamycin)
Cadorex (Florfenicol) Amoxicillin
Enrofloxacin Cloxacillin
Cemay (Ceftiofur) Engemycin (Oxytetracyclin)
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Ursachenermittlung Betriebsbegehung
Im Betrieb vorgefundene Arzneimittel (Antibiotika) - Lagerung der Arzneimittel entsprechend nach Lagerungshinweisen
(abschließbarer Schrank, angebrochene Arzneimittel im Kühlschrank)
- Qualität zweifelhaft: 1 x abgelaufen, mehrfach zu lange angebrochen
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Wirkstoffnachweis Untersuchungsspektrum
Cephalosporine
Chinolone Makrolide
Pleuromutiline Sulfonamide
Tetracycline
Penicilline
Diaminopyrimidine
3 Analysenmethoden: insgesamt 76 Wirkstoffe
Aminoglycoside Amphenicole
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Wirkstoffnachweis Probenvorbereitung und Probenaufarbeitung
Homogenisierung
1 g Rohmilch in Zentrifugenröhrchen
Zugabe 1 ml Acetonitril
Extraktion auf Vibrationsmischer (1 min.)
Filtration des Überstands in ein HPLC-Vial
Zentrifugation bei 4000 U/min. (15 min.)
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Wirkstoffnachweis Messtechnik/HPLC
HPLC – High Performance Liquid-Chromatography
Säulenofen Lösungsmittel- vorratsgefäße
HPLC-Pumpe
Injektionssystem
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Wirkstoffnachweis Messtechnik/HPLC
mobile Phase
Wirkstoffe
stationäre Phase
Detektor
HPLC – Säulenchromatographie
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Wirkstoffnachweis Messtechnik/Massenspektrometer
Massenspektrometer (Detektor)
Aufbau: Ionenquelle Quadrupol 1, 2, 3 Elektronenvervielfacher
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Wirkstoffnachweis Messtechnik/Massenspektrometer
Massenspektrometer - Ionenquelle
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Wirkstoffnachweis Messtechnik/Massenspektrometer
Massenspektrometer - Ionenquelle
Ionisierung des Benzylpenicillins
H+
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Wirkstoffnachweis Messtechnik/Massenspektrometer
Massenspektrometer – 1. Quadrupol
+
+
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Wirkstoffnachweis Messtechnik/Massenspektrometer
1. Quadrupol Auftrennung Mutter-Ion
3. Quadrupol Auftrennung Tochter-Ionen
2. Quadrupol Fragmentierung
Massenspektrometer – Quadrupole
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Wirkstoffnachweis Messtechnik/Massenspektrometer
Massenspektrometer – 2. Quadrupol
Fragmentierung des Benzylpenicillins
N2
Mutterion: 335 m/z 1. Tochterion: 176 m/z
Mutterion: 335 m/z 2. Tochterion: 114 m/z
N2
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Wirkstoffnachweis Auswertung
Positivkontrolle Verdachtsprobe Rohmilch
- Die Positivkontrolle ist mit einer Konzentration von 4 µg/kg dotiert (= Höchstmenge) - Die Verdachtsprobe liefert ein größeres Messsignal als die Positivkontrolle - Die Verdachtsprobe ist zu beanstanden
Möglichkeiten des Eintrags von Antibiotika im Sammeltank
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1) Verschleppung
2) Eintrag durch Melker; Milch von behandelten Tieren im Sammeltank 3) mutwilliges Zusetzen von Arzneimittel in den Sammeltank 4) Behandlung von Kühen, die nicht auf der Medikamentenliste stehen 5) Wartezeiten
Möglichkeiten des Eintrags von Antibiotika im Sammeltank
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1) Verschleppung
- Die in Behandlung befindlichen Tiere stehen in einer separaten Gruppe und werden am Ende der Melkzeit gemolken
- Verwendung von Einweg-Eutertücher
- Melker kommen nicht den Arzneimittel-Präparaten in Berührung
- Hemmstofftest hat bei Schläuchen des Melkstands nicht angeschlagen
- zwischen den 2 positiven Hemmstofftests mit Höchstmengenüberschreitung waren 2 Verdachtsproben negativ
=> Verschleppung ist auszuschließen
Möglichkeiten des Eintrags von Antibiotika im Sammeltank
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2) Eintrag durch Melker
- Melker nicht deutschsprachig (Kommunikationsproblem) 3) Mutwilliges Zusetzen von Arzneimittel in den Sammeltank - Arzneimittelschrank bei Begehung nicht verschlossen 4) Behandlung von Kühen, die nicht auf der Medikamentenliste stehen - Anzahl der Tiere bei Abgabebelege gelistet; aber keine Einzeltiere - keine Transponder vorhanden => Ergebnis der staatsanwaltlichen Ermittlung noch offen
Möglichkeiten des Eintrags von Antibiotika im Sammeltank
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5) Wartezeiten - der letzte Tag der Wartezeit nicht im vollen Umfang eingehalten: Cefquinom 1 Tag Enrofloxacin 3 Tage Benzylpenicillin 4 Tage Cefalexin/ Kanamycin 5 Tage
=> Beginn der Wartezeit erst am Tag nach der Behandlung
Maßnahmen
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Die Wartezeit beginnt erst am Tag nach der Behandlung genaue Angabe der Anzahl und der Identität der Tiere auf dem Abgabebeleg vor Abgabe jeder Rohmilchladung Schnelltest durchführen Empfehlung einer zusätzlichen Kennzeichnung der Tiere aus der Behandlungsgruppe
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Positive Rohmilch-Befunde 2015 - 2019
Jahr Probentyp Wirkstoffe
2015 - -
2016 - -
2017 3 Verdachtsproben 3 x Benzylpenicillin
2018 6 Verdachtsproben 6 x Benzylpenicillin
2019* 5 Verdachtsproben 4 x Benzylpenicillin, 1 x Amoxicillin
*Stand: 25.11.2019
=> Kein Positivbefund einer Planprobe nach dem Nationalen Rückstandskontrollplan
Herzlichen Dank für die Aufmerksamkeit!
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Halle (Saale), 29.08.2019 24
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