Download - PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

Transcript
Page 1: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN

DALAM TABLET MERK ”X”

SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV DENGAN APLIKASI METODE

PANJANG GELOMBANG BERGANDA

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh :

Anggoro Adi Setiawan

NIM : 068114175

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2010

Page 2: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN

DALAM TABLET MERK ”X”

SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV DENGAN APLIKASI METODE

PANJANG GELOMBANG BERGANDA

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh :

Anggoro Adi Setiawan

NIM : 068114175

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2010

ii

Page 3: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

Skripsi Berjudul

PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN

DALAM TABLET MERK ”X”

SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV DENGAN APLIKASI METODE

PANJANG GELOMBANG BERGANDA

Yang diajukan oleh :

Anggoro Adi Setiawan

NIM : 068114175

Telah disetujui oleh :

Dosen Pembimbing :

Tanggal 1 Januari 2010

iii

Page 4: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

Pengesahan Skripsi Berjudul

PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN

DALAM TABLET MERK ”X” SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV DENGAN APLIKASI METODE

PANJANG GELOMBANG BERGANDA

Oleh : Anggoro Adi Setiawan

NIM : 068114175

Dipertahankan di hadapan Panitia penguji Skripsi Fakultas Farmasi

Universitas Sanata Dharma Pada tanggal 7 Januari 2010

iv

Page 5: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

HALAMAN PERSEMBAHAN

KNOWLEDGE AND SKILLS ARE TOOLS,

THE WORKMAN IS CHARACTER…..

THE MAN WHO SAYS HE NEVER HAS TIME IS

THE LAZIEST MAN (Lichtenberg)

“HATI YANG GEMBIRA MEMBUAT MUKA BERSERI-SERI,

TETAPI KEPEDIHAN HATI MEMATAHKAN SEMANGAT“

AMSAL 15:13

Kupersembahkan karya ini untuk

Mami dan Papiku tercinta,

Ooh dan adik-adikku tersayang,

Noni yang selalu mengisi hatiku,

Sahabat-sahabatku,

Teman-teman Farmasi 2006 dan Almamaterku

v

Page 6: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN

PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPERLUAN AKADEMI

Yang bertanda tangan di bawah ini, saya mahasiswa USD :

Nama : Anggoro Adi Setiawan

Nomor Mahasiswa : 068114175

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya memberikan kepada Perpustakaan

Universitas Sanata Dharma skripsi saya yang berjudul :

“PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN

DALAM TABLET MERK X SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV DENGAN

APLIKASI METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA”

Dengan demikian saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata

Dharma hak untuk menyimpan, mengalihkan dalam bentuk media lain,

mengelolanya dalam bentuk pangkalan data, mendistribusikan secara terbatas, dan

mempublikasikannya di internet atau media lain untuk kepentingan akademis

tanpa perlu meminta ijin dari saya maupun memberikan royalti kepada saya

selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis.

Demikian pernyataan ini yang saya buat dengan sebenarnya.

Dibuat di Yogyakarta

Pada tanggal : 23 Januari 2010

Yang menyatakan

Anggoro Adi Setiawan

vi

Page 7: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas

kasih dan karunia-Nya yang diberikan sehingga penulis dapat menyelesaikan

skripsi yang berjudul “Penetapan Kadar Campuran Parasetamol dan Ibuprofen

dalam Tablet Merk X secara Spektrofotometri UV dengan Aplikasi Metode

Panjang Gelombang Berganda”. Laporan skripsi ini dibuat sebagai salah satu

syarat untuk mendapatkan gelar Sarjana Strata Satu Program Studi Farmasi di

Universitas Sanata Dharma.

Dalam menyelesaikan laporan skripsi ini, penulis banyak mengalami

kesulitan dan permasalahan, baik suka dan duka. Namun dengan adanya bantuan,

dukungan, dan semangat dari berbagai pihak, penulis dapat menyelesaikan

laporan skripsi ini dengan baik. Oleh karena itu dengan kerendahan hati penulis

ingin berterima kasih kepada berbagai pihak yang membantu penulis antara lain :

1. Rita Suhadi, M.Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata

Dharma Yogyakarta.

2. Christine Patramurti, M.Si., Apt., selaku Dosen Pembimbing yang telah

memberikan dukungan, semangat, bimbingan, dan pengarahan kepada penulis.

3. Jeffry Julianus, M.Si., selaku Dosen Penguji yang telah bersedia menguji

sekaligus memberikan kritik dan saran yang membangun kepada penulis.

4. Dra. M.M. Yetty Tjandrawati, M.Si., selaku Dosen Penguji yang telah

bersedia menguji sekaligus memberikan kritik dan saran yang membangun

kepada penulis.

vii

Page 8: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

5. Seluruh staf dosen Fakultas Farmasi USD yang telah membagikan banyak

ilmu dan pengalamannya kepada penulis.

6. Mas Bimo, Mas Parlan, Mas Kunto dan Mas Ottok yang telah memberikan

bantuan kepada penulis selama penelitian di laboratorium.

7. Novie, kekasihku, yang selalu memberikan semangat dan menemaniku dalam

suka maupun duka.

8. Anton, Jimbonk, Yacob dan Jeffry sahabat dari awal kuliah sampai saat ini,

makasih atas semua bantuan, semangat, dan kerja samanya.

9. Yoki, partner kerja dalam penelitian yang telah banyak membantu, makasih

atas kerja samanya.

10. Pungki, Micell, Angel, Tony, dan Boim teman seperjuangan dalam penelitian

yang telah banyak membantu.

11. PT. Konimex yang telah bersedia memberikan bahan baku untuk parasetamol

dan ibuprofen.

12. Teman-teman Ngapax Team, atas persahabatan, canda tawa dan kebersamaan

yang terjalin selama ini.

13. Grace, Sha-sha, Astina, Win, Rani, Uthie, Cica, Lina, Iwan, dan Iren teman

kuliah dan praktikum dari semester awal hingga akhir.

14. Teman-teman FST dan FKK angkatan 2006, makasih atas kebersamaan yang

terjalin selama ini.

15. Anak-anak kost Progresif Net atas kebersamaannya.

viii

Page 9: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

16. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah membantu

penulis dalam menyelesaikan laporan skripsi ini.

Penulis menyadari bahwa dalam penulisan laporan skripsi ini banyak

terjadi kesalahan dan kekurangan mengingat keterbatasan kemampuan dan

pengetahuan penulis. Oleh karena itu, penulis mengharapkan saran dan kritik yang

membangun dari semua pihak. Akhir kata, semoga laporan skripsi ini dapat

berguna bagi pembaca.

Penulis

ix

Page 10: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA

Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis

ini tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah

disebutkan dalam kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.

Yogyakarta, 1 Januari 2010

Penulis

Anggoro Adi Setiawan

x

Page 11: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

INTISARI

Saat ini banyak beredar obat analgesik antipiretik dengan bahan aktif yang digunakan kombinasi dari beberapa zat aktif. Salah satu kombinasi yang ada di pasaran adalah parasetamol dan ibuprofen. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui apakah metode spektrofotometri UV dengan aplikasi panjang gelombang berganda dapat digunakan untuk menetapkan kadar parasetamol dan ibuprofen dalam tablet merk X dan juga mengetahui apakah jumlah kedua zat aktif tersebut sesuai dengan yang tertera pada etiket.

Penelitian ini merupakan penelitian non eksperimental deskriptif, menggunakan metode spektrofotometri UV dengan aplikasi panjang gelombang berganda. Data dianalisis dengan prinsip persamaan regresi berganda menggunakan persamaan matriks.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa parasetamol dan ibuprofen dapat ditetapkan kadarnya menggunakan metode spektrofotometri UV dengan aplikasi panjang gelombang berganda. Jumlah parasetamol dan ibuprofen dalam tablet merk X sesuai dengan yang tertera pada etiket, yaitu untuk parasetamol adalah 345-382 mg dan ibuprofen adalah 210-219 mg. Kata kunci: spektrofotometri UV, panjang gelombang berganda, parasetamol,

ibuprofen, tablet merk X

xi

Page 12: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

ABSTRACT

We have many outstanding antipyretic analgesics with active ingredients that are used a combination of several active substances. One of the combinations on the market is a mixture of paracetamol and ibuprofen. The purpose of this research is to determine whether the UV spectrophotometry method with the application of multiple wavelengths can be used to determine levels of paracetamol and ibuprofen in tablets brand X, and also find out if the two active substances are listed according to the label.

This research is a non-experimental descriptive study, using UV spectrophotometry method with multiple wavelength applications. Data were analyzed with the principle of multiple regression equations using the matrix equation.

The results showed a mixture of paracetamol and ibuprofen can be set levels by using UV spectrophotometry method with multiple wavelength applications. The amount of paracetamol and ibuprofen in tablets brand X in accordance with stated on the label, which is to paracetamol is 345-382 mg and ibuprofen is 210-219 mg. Keywords: UV spectrophotometry, multiple wavelength, paracetamol, ibuprofen,

tablets brand X

xii

Page 13: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL.................................................................................. ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING......................................... iii

HALAMAN PENGESAHAN.................................................................... iv

HALAMAN PERSEMBAHAN................................................................. v

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI................. vi

PRAKATA................................................................................................. vii

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA..................................................... x

INTISARI................................................................................................... xi

ABSTRACT................................................................................................ xii

DAFTAR ISI.............................................................................................. xiii

DAFTAR TABEL...................................................................................... xvi

DAFTAR GAMBAR................................................................................. xvii

DAFTAR LAMPIRAN.............................................................................. xix

BAB I PENGANTAR................................................................................ 1

A. Latar Belakang....................................................................... 1

1. Perumusan Masalah....................................................... 3

2. Keaslian Penelitian........................................................ 3

3. Manfaat Penelitian........................................................ 4

B. Tujuan.................................................................................... 4

BAB II PENELAAHAN PUSTAKA......................................................... 5

A. Tablet..................................................................................... 5

xiii

Page 14: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

B. Parasetamol............................................................................ 10

C. Ibuprofen................................................................................ 11

D. Spektrofotometri Ultraviolet.................................................. 12

E. Analisis Multikomponen secara Spektrofotometri UV.......... 16

F. Landasan Teori....................................................................... 21

G. Hipotesis................................................................................. 22

BAB III METODOLOGI PENELITIAN.................................................. 23

A. Jenis dan Rancangan Penelitian.............................................. 23

B. Variabel Penelitian.................................................................. 23

C. Definisi Operasional............................................................... 23

D. Bahan Penelitian..................................................................... 24

E. Alat Penelitian........................................................................ 24

F. Tata Cara Penelitian............................................................... 24

1. Pembuatan larutan baku parasetamol............................ 24

2. Pembuatan larutan baku ibuprofen............................... 25

3. Penentuan panjang gelombang..................................... 25

4. Penentuan harga serapan jenis....................................... 25

5. Penetapan kadar campuran parasetamol dan

ibuprofen dalam tablet merk X....................................... 26

G. Analisis Hasil.......................................................................... 27

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN............................ 28

A. Pemilihan Sampel................................................................... 28

B. Pembuatan Larutan Baku ………………………….............. 30

xiv

Page 15: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

C. Penentuan Panjang Gelombang Pengamatan......................... 33

D. Penentuan Harga Serapan Jenis............................................. 35

E. Penetapan kadar parasetamol dan ibuprofen

dalam tablet merk X............................................................... 38

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN..................................................... 42

A. Kesimpulan............................................................................ 42

B. Saran...................................................................................... 42

DAFTAR PUSTAKA................................................................................. 43

LAMPIRAN............................................................................................... 46

BIOGRAFI PENULIS................................................................................ 64

xv

Page 16: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

DAFTAR TABEL

Tabel I.Persyaratan keseragaman bobot tablet….......................................... 9

Tabel II.Data penimbangan bobot 20 tablet….............................................. 29

Tabel III.Data perhitungan serapan jenis parasetamol.................................. 36

Tabel IV.Data perhitungan serapan jenis ibuprofen...................................... 36

Tabel V.Nilai absorbansi campuran dan tablet merk X

pada 5 panjang gelombang................................................................. 39

Tabel VI.Data jumlah Parasetamol dan Ibuprofen

dalam tablet merk X........................................................................ 40

Tabel VII.Data penimbangan parasetamol untuk larutan baku..................... 47

Tabel VIII.Data penimbangan ibuprofen untuk larutan baku........................ 47

Tabel IX.Data perhitugan serapan jenis parasetamol replikasi pertama........ 51

Tabel X.Data perhitugan serapan jenis parasetamol replikasi kedua............. 51

Tabel XI.Data perhitugan serapan jenis parasetamol replikasi ketiga........... 52

Tabel XII.Data perhitugan serapan jenis ibuprofen replikasi pertama........... 52

Tabel XIII.Data perhitugan serapan jenis ibuprofen replikasi kedua............. 52

Tabel XIV.Data perhitugan serapan jenis ibuprofen replikasi ketiga............ 53

Tabel XV.Data penimbangan bobot 20 tablet................................................ 55

Tabel XVI.Data absorbansi Parasetamol dan Ibuprofen

dalam tablet merk X..................................................................... 55

Tabel XVII.Data jumlah Parasetamol dan Ibuprofen

dalam tablet merk X dari 10 kali replikasi................................... 60

xvi

Page 17: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur parasetamol.................................................................. 10

Gambar 2. Struktur ibuprofen...................................................................... 11

Gambar 3. Diagram tingkat energi elektronik............................................. 13

Gambar 4. Spektra serapan senyawa X dan Y, tak ada tumpang

tindih pada dua panjang gelombang.......................................... 17

Gambar 5. Spektra serapan senyawa X dan Y, tumpang tindih satu cara... 18

Gambar 6. Spektra serapan senyawa X dan Y, tumpang tindih dua cara.... 18

Gambar 7. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi rendah................... 31

Gambar 8. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi tengah................... 31

Gambar 9. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi tinggi..................... 31

Gambar 10. Spektrum serapan ibuprofen konsentrasi rendah .................... 32

Gambar 11. Spektrum serapan ibuprofen konsentrasi tengah..................... 32

Gambar 12. Spektrum serapan ibuprofen konsentrasi tinggi…................... 32

Gambar 13. Struktur kromofor dan auksokrom parasetamol ...................... 33

Gambar 14. Struktur kromofor ibuprofen ................................................... 33

Gambar 15. Spektrum serapan tumpang tindih parasetamol dan

ibuprofen................................................................................. 35

Gambar 16. Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen

dalam campuran 7:4................................................................ 39

Gambar 17. Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen

dalam tablet merk X................................................................ 39

xvii

Page 18: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

Gambar 18. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi rendah................. 53

Gambar 19. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi tengah................. 53

Gambar 20. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi tinggi................... 54

Gambar 21. Spektrum serapan ibuprofen konsentrasi rendah..................... 54

Gambar 22. Spektrum serapan ibuprofen konsentrasi tengah..................... 54

Gambar 23. Spektrum serapan ibuprofen konsentrasi tinggi....................... 54

xviii

Page 19: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Sertifikat analisis parasetamol................................................. 47

Lampiran 2. Sertifikat analisis ibuprofen…................................................ 48

Lampiran 3. Penimbangan baku.................................................................. 49

Lampiran 4. Contoh perhitungan larutan baku parasetamol....................... 49

Lampiran 5. Contoh perhitungan larutan baku ibuprofen........................... 50

Lampiran 6. Perhitungan serapan jenis....................................................... 51

Lampiran 7. Gambar spektrum parasetamol pada panjang gelombang

maksimum dengan berbagai konsentrasi............................... 53

Lampiran 8. Gambar spektrum ibuprofen pada panjang gelombang

maksimum dengan berbagai konsentrasi............................... 54

Lampiran 9. Penimbangan bobot tablet...................................................... 55

Lampiran 10. Absorbansi parasetamol dan ibuprofen

dalam tablet merk X............................................................. 55

Lampiran 11. Contoh perhitungan kadar Parasetamol dan Ibuprofen

dalam tablet merk X.............................................................. 56

Lampiran 12. Contoh spektrum serapan Parasetamol dan Ibuprofen

dalam campuran 7:4.............................................................. 59

Lampiran 13. Contoh spektrum serapan Parasetamol dan Ibuprofen

dalam tablet merk X.............................................................. 59

Lampiran 14. Jumlah parasetamol dan ibuprofen

dalam tablet merk X dari 10 kali replikasi............................ 60

xix

Page 20: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

Lampiran 15. Nilai signifikansi berdasarkan T-Test

pada 5 panjang gelombang................................................... 60

Lampiran 16. Nilai signifikansi menggunakan Independent Samples Test

(T-Test) pada λ 223............................................................... 61

Lampiran 17. Nilai signifikansi menggunakan Independent Samples Test

(T-Test) pada λ 225............................................................... 61

Lampiran 18. Nilai signifikansi menggunakan Independent Samples Test

(T-Test) pada λ 227............................................................... 62

Lampiran 19. Nilai signifikansi menggunakan Independent Samples Test

(T-Test) pada λ 230............................................................... 62

Lampiran 20. Nilai signifikansi menggunakan Independent Samples Test

(T-Test) pada λ 230............................................................... 63

xx

Page 21: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

BAB I

PENGANTAR

A. Latar Belakang

Saat ini, sediaan obat analgesik yang banyak beredar merupakan bentuk

sediaan obat dengan kombinasi beberapa zat aktif. Kombinasi ini ditujukan untuk

memperoleh efek terapetik yang lebih baik. Salah satu kombinasi yang digunakan

adalah parasetamol dan ibuprofen. Parasetamol diindikasikan untuk sakit kepala,

nyeri dan demam. Ibuprofen diindikasikan untuk nyeri dan radang pada penyakit

reumatik. Kombinasi kedua obat ini banyak dijumpai dalam produk obat yang

dijual bebas seperti tablet merk X yang berkhasiat sebagai analgesik antipiretik

yang mengandung parasetamol 350 mg dan ibuprofen 200 mg, sehingga perlu

dilakukan suatu penelitian tentang penetapan kadar untuk menjamin kualitas obat.

Dalam sediaan obat yang mengandung parasetamol dan ibuprofen

diperlukan suatu pemilihan metode analisis yang tepat untuk digunakan dalam

penetapan kadar kedua senyawa tersebut. Suatu metode analisis yang tepat

menjadi sangat penting karena sebagai alat untuk mengontrol kualitas dalam

pengawasan mutu produk obat agar memenuhi persyaratan dalam jumlah zat aktif

seperti yang tertera pada etiket. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV, tablet

parasetamol mengandung parasetamol (C8H9NO2), tidak kurang dari 90,0% dan

tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Tablet ibuprofen

mengandung ibuprofen (C13H18O2), tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari

110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket (Anonim, 1995).

1

Page 22: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

2

Kontrol kualitas dalam rangka pengawasan mutu obat perlu dilakukan

sebab dalam membuat suatu obat digunakan aturan dosis tertentu. Dosis

merupakan hal yang penting dalam obat. Bila kadar parasetamol dan ibuprofen

dalam obat kurang dari dosis tertera maka obat tersebut tidak akan memberikan

efek terapi yang maksimum atau sebaliknya bila kadar obat melebihi dosis yang

seharusnya maka dapat menyebabkan terjadinya overdosis yang nantinya

membahayakan pasien.

Parasetamol dan ibuprofen dapat ditetapkan kadarnya dengan

menggunakan spektrofotometri UV karena kedua senyawa tersebut memiliki

gugus kromofor dalam strukturnya dan memberikan serapan maksimal pada

spektrum UV dengan panjang gelombang yang berdekatan yaitu 244 nm untuk

parasetamol dan 221 nm untuk ibuprofen, sehingga menyebabkan kurva serapan

dari parasetamol dan ibuprofen mengalami tumpang tindih. Berdasarkan sifat

tersebut, salah satu metode analisis campuran parasetamol dan ibuprofen yang

dapat dikembangkan adalah metode analisis multikomponen secara

spektrofotometri UV dengan aplikasi panjang gelombang berganda. Dengan

metode ini tidak diperlukan proses pemisahan komponen zat aktif karena kadar

parasetamol dan ibuprofen dapat ditetapkan bersama-sama.

Metode spektrofotometri UV dengan aplikasi panjang gelombang

berganda untuk menetapkan kadar secara multikomponen telah umum dilakukan

dalam suatu sediaan obat. Pada penelitian ini, penulis mengacu dari penelitian

sebelumnya yang telah dilakukan oleh Andrianto (2009) mengenai validasi

metode untuk penetepan kadar campuran parasetamol dan ibuprofen dengan

Page 23: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

3

metode spektrofotometri UV dengan aplikasi panjang gelombang berganda.

Penelitian tersebut memberikan hasil bahwa metode spektrofotometri UV dengan

aplikasi panjang gelombang berganda memberikan akurasi dan presisi yang baik

dalam penetepan kadar campuran parasetamol dan ibuprofen. Hal ini mendasari

penulis untuk mencoba menggunakan metode yang sama dalam melakukan

penelitian mengenai penetapan kadar campuran parasetamol dan ibuprofen dalam

suatu produk obat yaitu tablet merk X yang beredar di pasaran.

B. Perumusan Masalah

1. Apakah metode spektrofotometri UV dengan aplikasi panjang gelombang

berganda dapat digunakan untuk menetapkan kadar parasetamol dan ibuprofen

dalam tablet merk X?

2. Apakah jumlah parasetamol dan ibuprofen dalam tablet sesuai dengan yang

tertera pada etiket tablet merk X?

C. Keaslian Penelitian

Sejauh pengetahuan penulis, penelitian mengenai metode

spektrofotometri UV dengan aplikasi panjang gelombang berganda telah banyak

dilakukan untuk menetapkan kadar campuran. Namun, metode ini belum pernah

dilakukan untuk menetapkan kadar campuran parasetamol dan ibuprofen dalam

tablet merk X yang mengandung komposisi 350 mg parasetamol dan 200 mg

ibuprofen.

Page 24: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

4

D. Manfaat Penelitian

1. Manfaat teoritis

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi untuk

perkembangan metode spektrofotometri UV dengan aplikasi panjang gelombang

berganda untuk penetapan kadar campuran parasetamol dan ibuprofen dalam

tablet merk X.

2. Manfaat metodologis

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan prosedur penggunaan

metode spektrofotometri UV dengan aplikasi panjang gelombang berganda untuk

menetapan kadar campuran parasetamol dan ibuprofen dalam tablet merk X.

3. Manfaat praktis

Penelitian ini diharapkan dapat untuk mengetahui apakah jumlah

parasetamol dan ibuprofen dalam tablet sesuai dengan yang tertera pada etiket

tablet merk X.

E. Tujuan Penelitian

Berdasarkan latar belakang dan permasalahan yang ada, maka penelitian

ini bertujuan untuk :

1. Mengetahui apakah metode spektrofotometri UV dengan aplikasi panjang

gelombang berganda dapat digunakan untuk menetapkan kadar parasetamol

dan ibuprofen dalam tablet merk X.

2. Mengetahui apakah jumlah parasetamol dan ibuprofen dalam tablet sesuai

dengan yang tertera pada etiket tablet merk X.

Page 25: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Tablet

Tablet adalah suatu sediaan padat mengandung bahan obat dengan atau

tanpa bahan pengisi. Pada umumnya tablet mengandung zat aktif dan bahan

pengisi, bahan pengikat, disintegran dan lubrikan (Anonim, 1995).

Tablet biasanya terdiri dari beberapa bahan yang yang ditambahkan pada

obatnya. Bahan-bahan tersebut memiliki fungsi yang berbeda-beda dan

digolongkan menurut fungsi dasarnya di dalam menyusun tablet. Bahan-bahan

tambahan yang digunakan dalam pembuatan tablet terdiri atas :

1. Bahan pengisi

Bahan pengisi diperlukan jika jumlah zat aktif tidak cukup untuk memenuhi

massa tablet. Pengisi dapat juga ditambahkan untuk memperbaiki daya kohesi

sehingga dapat dikempa langsung atau untuk memacu aliran. Bahan pengisi

yang biasa digunakan antara lain laktosa, amilum, sukrosa (Voight, 1995).

2. Bahan pengikat

Bahan pengikat diperlukan dalam pembuatan tablet dengan maksud untuk

meningkatkan kohesifitas antar partikel serbuk sehingga memberikan

kekompakkan dan daya tahan tablet (Voight, 1995). Penambahan ini

dimaksudkan agar tablet kompak dan tidak mudah pecah. Bahan pengikat

yang umum digunakan adalah cairan amilum, gelatin, gom arab, tragakan, dan

derivat selulosa (Lachman, 1976).

Page 26: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

6

3. Bahan penghancur (disintegran)

Bahan penghancur dimaksudkan untuk memudahkan pecahnya atau hancurnya

tablet dalam medium air atau cairan lambung sehingga pecah menjadi granul

atau partikel penyusunnya dan dapat memberikan efek terapetik yang

diharapkan. Jenis bahan penghancur seperti pati yang paling umum digunakan

dan harganya juga paling murah (Lachman, 1976).

4. Bahan pelicin (lubrikan)

Bahan pelicin ditambahkan pada pembuatan tablet untuk memudahkan

pengeluaran tablet dari ruang kempa melalui pengurangan gesekan antara

dinding dalam lubang ruang cetak dengan permukaan sisi tablet. Pelicin dapat

juga ditambahkan untuk memperbaiki sifat alir granul dan mencegah massa

tablet melekat pada dinding ruang kempa. Bahan pelicin yang sering

digunakan adalah magnesium stearat, talk, dan polietilenglikol (Voigt, 1995).

Karateristik dari sifat-sifat bahan yang sering digunakan sebagai bahan

tambahan antara lain :

1. Amilum manihot (pati singkong)

Pati singkong adalah pati yang diperoleh dari umbi akar Manihot utilissima

Pohl. Amilum manihot merupakan serbuk sangat halus dan berwarna putih.

Sifat kelarutan dari amilum manihot praktis tidak larut dalam air dingin dan

dalam etanol (Anonim, 1995).

2. Gelatin

Gelatin adalah suatu zat yang diperoleh dari hidrolisis parsial kolagen dari

kulit, jaringan ikat putih dan tulang hewan. Gelatin berbentuk lembaran,

Page 27: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

7

potongan, atau serbuk kasar sampai halus, berwarna kuning lemah atau coklat

terang tergantung ukuran partikel. Larutannya berbau lemah seperti kaldu. Jika

kering stabil di udara, tetapi mudah terurai oleh mikroba jika lembab atau

dalam bentuk larutan. Sifat kelarutan gelatin tidak larut dalam air dingin, larut

dalam air panas, asam asetat 6 N dan dalam campuran panas gliserin dan air,

tidak larut dalam etanol, kloroform, dan dalam minyak lemak (Anonim, 1995).

3. Magnesium stearat (MgO)

Magnesium stearat merupakan senyawa magnesium dengan campuran asam-

asam organik padat yang diperoleh dari lemak, terutama terdiri dari

magnesium stearat dan magnesium palmitat dalam berbagai perbandingan.

Mengandung setara dengan tidak kurang dari 6,8% dan tidak lebih dari 8,3%

MgO. Magnesium stearat merupakan serbuk halus, putih, bau khas lemah,

mudah melekat di kulit, dan bebas dari butiran. Sifat kelarutan dari

magnesium stearat tidak larut dalam air, etanol, dan eter (Anonim, 1995).

Menurut Voigt (1984), definisi tablet adalah sediaan obat pada takaran

tunggal yang dicetak dari serbuk kering, kristal, atau granulat, yang umumnya

dengan penambahan bahan pembantu yang pembuatannya menggunakan mesin

yang sesuai dengan tekanan yang tinggi. Keuntungan dari bentuk tablet antara lain

relatif murah dan mudah digunakan pada masyarakat sehingga tablet merupakan

bentuk sediaan yang banyak digunakan saat ini.

Tablet dapat berbeda-beda dalam ukuran, bentuk, berat, kekerasan,

ketebalan, waktu hancur, dan dalam aspek lainnya tergantung pada cara

pemakaian tablet dan metode pembuatannya (Ansel, 1989).

Page 28: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

8

Kualitas tablet dapat dipantau dari evaluasi sifat fisik tablet (Aulton dan

Summer, 1994) meliputi :

1. Penampilan tablet. Dalam penampilan tablet, identitas visual sangat penting

karena dapat mempengaruhi penerimaan konsumen tentang mutu suatu obat.

Untuk mengontrol penampilan suatu tablet melibatkan pengukuran

keseragaman ukuran, bentuk, permukaan, warna, ada tidaknya bau, rasa dan

cacat fisik dari tablet (Lachman, 1979).

2. Keseragaman bobot. Salah satu syarat sediaan obat adalah harus memiliki sifat

dosis konstan dalam tiap takarannya. Sediaan farmasi berbentuk tablet harus

memenuhi uji keseragaman bobot untuk menggambarkan keseragaman dosis

zat aktif yang terkandung di dalam tiap tabletnya. Menurut FI edisi III untuk

tablet yang tidak bersalut adalah menimbang 20 tablet dan dihitung bobot rata-

ratanya, kemudian tablet ditimbang satu-persatu lalu dibandingkan dengan

bobot rata-rata tablet. Tablet memenuhi syarat apabila tidak lebih dari 2 tablet

yang masing-masing obatnya menyimpang dari bobot rata-ratanya lebih besar

dari kolom A dan tidak satu pun tablet yang bobotnya menyimpang dari bobot

rata-ratanya lebih besar dari kolom B. Tablet tidak bersalut dengan bobot rata-

ratanya lebih dari 300 mg syarat keseragaman bobotnya tidak lebih dari 2

tablet yang masing-masing bobotnya menyimpang dari bobot rata-ratanya

lebih besar dari 5 % dan tidak satupun yang bobotnya menyimpang dari bobot

rata-ratanya lebih dari 10 % (Anonim, 1979).

Page 29: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

9

Tabel I. Persyaratan keseragaman bobot tablet

Penyimpangan bobot rata – rata dalam %

Bobot rata – rata

A B 25 mg atau kurang 15 % 30 % 26 mg sampai dengan 150 mg 10 % 20 % 151 mg sampai dengan 300 mg 7,5 % 15 % Lebih dari 300 mg 5 % 10 %

3. Keseragaman ukuran tablet. Menurut FI edisi III dinyatakan bahwa diameter

tablet tidak lebih dari 3 kali dan tidak kurang dari 1 1/3 tebal tabletnya

(Anonim, 1979).

4. Kekerasan. Dikehendaki tablet yang cukup keras agar tablet tidak pecah saat

pengemasan dan distribusi serta tahan terhadap goncangan. Namun tidak

terlalu keras agar tablet dapat hancur dan menimbulkan efek (Lachman, 1979).

Pada umumnya, semakin besar tekanan yang digunakan pada saat kompresi

maka semakin keras pula tablet yang dihasilkan, selain itu juga ditentukan

oleh sifat dari granulnya. Kekerasan tablet minimum yang sesuai dalam

bidang industri farmasi adalah sebesar 4 kg (Ansel, 1989).

5. Kerapuhan. Benturan-benturan pada proses pengemasan dan pengangkutan

tidak cukup kuat untuk memecahkan tablet, tetapi dapat menghilangkan

beberapa partikel obat dari permukaan tablet (Aulton dan Summer, 1994).

Menggunakan Friability tester dimana tablet dibebas-debukan, dimasukkan ke

dalam alat yang diputar selama 4 menit, kerapuhan tablet dinyatakan dalam

selisih berat sebelum dan sesudah pengujian dibagi berat mula-mula dikalikan

100 % (Voigt, 1995).

Page 30: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

10

6. Disintrigasi atau waktu hancur. Tablet dinyatakan hancur jika mereka terlarut

atau hancur menjadi partikel dalam suatu medium penguji yaitu air bersuhu

tertentu (misal 37ºC) (Voigt, 1984). Tablet dinyatakan hancur jika semua

partikel telah menembus saringan 10 mesh dalam waktu yang telah ditentukan,

dan jika ada sisa yang tertinggal maka sisanya harus lunak dan tidak boleh ada

inti tablet. Menurut Farmakope Indonesia untuk tablet yang tidak bersalut

adalah tidak lebih dari 15 menit sedangkan untuk tablet bersalut ditetapkan

tidak lebih dari 60 menit (Anonim, 1995).

B. Parasetamol

Parasetamol dengan nama lain asetaminofen atau 4'- hidroksiasetanilida

dengan rumus molekul C8H9NO2 memiliki bobot molekul 151,6 (Anonim, 1995).

Rumus bangun parasetamol digambarkan sebagai berikut seperti gambar 1.

O

NH

OH

Gambar 1. Struktur Parasetamol (Anonim, 1995)

Parasetamol mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari

101,0% C8H9NO2, dihitung terhadap zat anhidrat. Parasetamol merupakan serbuk

hablur putih, tidak berbau, dan berasa sedikit pahit. Parasetamol memiliki serapan

maksimum pada panjang gelombang lebih kurang 244 nm (Anonim, 1995).

Page 31: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

11

Satu bagian parasetamol larut dalam 70 bagian air, 7-10 bagian etanol

dan 13 bagian aseton, agak sukar larut dalam kloroform, praktis tidak larut dalam

eter (Clarke, 1986). Larut dalam natrium hidroksida 1 N (Anonim, 1995).

Parasetamol diindikasikan untuk sakit kepala, nyeri muskuloskleletal

sementara, dismenor dan demam. Parasetamol tidak memiliki aktivitas

antinflamasi yang berarti dan kurang mengiritasi lambung dibandingkan dengan

asetosal (Anonim, 2000).

Dosis untuk nyeri dan demam oral 2-3 dd 0,5-1 g, maksimal 4g/hari,

pada penggunaan kronis maksimal 2,5 g/hari. Anak-anak 4-6 dd 10 mg/kg, yakni

rata-rata usia -12 bulan 60 mg, 1-4 tahun 10-180 mg, 4-6 tahun 180 mg, 7-12

tahun 240-360 mg, 4-6 kali sehari (Rahardja, 2007).

Menurut Farmakope Indonesia edisi IV, tablet parasetamol mengandung

parasetamol, C8H9NO2 , tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari

jumlah yang tertera pada etiket (Anonim, 1995).

C. Ibuprofen

Ibuprofen dengan nama lain (R,S)-2-(-p-Isobutilfenil) asam propionat

dengan rumus molekul C13H18O2 memiliki bobot molekul 206,28 (Anonim, 1995).

Rumus bangun ibuprofen digambarkan seperti tampak pada gambar 2.

O

HO

Gambar 2. Struktur Ibuprofen (Anonim, 1995)

Page 32: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

12

Ibuprofen mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari

103,0% C13H18O2 dihitung terhadap zat anhidrat. Ibuprofen berupa serbuk hablur,

putih hingga hampir putih; berbau khas lemah. Ibuprofen memiliki serapan

maksimum pada panjang gelombang lebih kurang 221 nm (Anonim, 1995).

Ibuprofen praktis tidak larut dalam air, sangat mudah larut dalam etanol,

dalam metanol, dalam aseton dan dalam kloroform. Ibuprofen sukar larut dalam

etil asetat (Anonim, 1995).

Ibuprofen diindikasikan untuk nyeri dan radang pada penyakit reumatik

dan gangguan otot skelet lainnya, nyeri ringan sampai berat termasuk dismenor,

analgesik paskabedah, nyeri dan demam pada anak-anak (Anonim, 2000).

Dosis awal 1,2-1,8 g sehari dalam 3-4 dosis, sebaiknya setelah makan,

jika perlu dinaikkan hingga 2,4 g/hari. Dosis pemeliharaan 0,6-1,2 g sehari sudah

mencukupi. Anak-anak 20 mg/kg sehari dalam dosis terbagi, hingga 40

mg/kg/hari, tidak dianjurkan bagi anak kurang dari 7 kg (Anonim, 2000).

Menurut Farmakope Indonesia edisi IV, tablet ibuprofen mengandung

ibuprofen, C13H18O2, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari

jumlah yang tertera pada etiket (Anonim, 1995).

D. Spektrofotometri Ultraviolet

Spektrofotometri adalah salah satu teknik analisis fisiko-kimia yang

mengamati tentang interaksi atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik

(REM) (Mulja dan Suharman, 1995). Interaksi antara senyawa yang mempunyai

gugus kromofor dengan radiasi elektromagnetik pada daerah UV-Vis

Page 33: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

13

(200-800 nm) akan menghasilkan transisi elektromagnetik dan spektra absorbansi

elektromagnetik. Jumlah radiasi elektromagnetik yang diserap akan sebanding

dengan jumlah molekul penyerapnya, sehingga spektra absorbansi dapat

digunakan untuk analisis kuantitatif. Spektrum UV mempunyai aborbansi antara

100-400 nm. Kuantitas energi yang diserap oleh suatu senyawa berbanding

terbalik dengan panjang gelombang radiasi (Fessenden, 1995).

Ada tiga macam distribusi elektron di dalam suatu senyawa organik

secara umum yang selanjutnya dikenal sebagai elektron pi (π), elektron sigma (σ),

dan elektron berpasangan (n). Apabila pada suatu molekul dikenakan radiasi

elektromagnetik maka akan terjadi eksitasi elektron ke tingkat energi yang lebih

tinggi yang dikenal sebagai elektron anti-bonding (Mulja dan Suharman, 1995).

σ* Anti bonding

π* Anti bonding

E

n Non bonding

π Bonding

σ Bonding

Gambar 3. Diagram tingkat energi elektronik (Mulja dan Suharman, 1995)

Jika suatu elektron dalam molekul memiliki energi yang tidak sama,

maka energi yang diserap dalam proses eksitasi dapat mengakibatkan terjadinya

satu atau lebih transisi tergantung pada jenis elektron yang terlihat. Transisi-

transisi tersebut dapat diklasifikasikan seperti berikut (Sastrohamidjodjo, 2001).

Page 34: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

14

Transisi σ → σ*. Eksitasi elektron σ → σ* memberikan energi yang

terbesar dan terjadi pada daerah ultraviolet jauh yang diberikan oleh ikatan

tunggal kovalen dan menduduki orbital σ, sebagai contoh pada alkana. Tingkat

energi yang dibutuhkan untuk eksitasi sangat besar. Transisi ini terjadi pada

daerah ultraviolet jauh (100 – 190 nm) (Mulja dan Suharman, 1995).

Transisi π → π*. Transisi ini menunjukkan pergeseran merah dengan

adanya substitusi gugus-gugus yang memberi atau menarik elektron dan dengan

kenaikan dalam tetapan dielektrik dari pelarut. Dalam kedua keadaan ini akan

menstabilkan “tingkatan tereksitasi polar” (Sastrohamidjodjo, 2001). Transisi ini

diberikan oleh ikatan rangkap dua dan tiga (alkena dan alkuna) (Mulja dan

Suharman, 1995). transisi ini juga yang paling mudah terbaca dan bertanggung

jawab terhadap spektra elektronik dalam daerah UV dan Visible (Christian, 2004).

Transisi n → π*. Transisi dari jenis ini meliputi transisi elektron-

elektron heteroatom tak berikatan ke orbital anti ikatan π*. Serapan ini terjadi

pada panjang gelombang yang panjang dan intensitas rendah. Transisi n → π*

menunjukkan pergeseran batokromik dalam pelarut-pelarut yang lebih polar dan

dengan substituen yang bersifat pemberi elektron (Sastrohamidjodjo, 2001).

Transisi n → σ*. Senyawa-senyawa jenuh yang mengandung heteroatom

seperti oksigen, nitrogen, belerang, atau halogen, memiliki elektron-elektron yang

tidak berikatan disamping elektron-elektron σ. Senyawa-senyawa heteroatom

menunjukkan jalur serapan yang kemungkinan disebabkan oleh transisi elektron-

elektron dari orbital tak berikatan atom-atom hetero ke orbital anti ikatan σ*.

Page 35: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

15

Transisi n → σ* membutuhkan energi yang lebih sedikit daripada transisi σ → σ*

(Silverstein et al., 1991).

Bila cahaya (monokromatik maupun campuran) jatuh pada suatu medium

homogen, sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan, sebagian diserap dalam

medium itu, dan sisanya akan diteruskan. Jika intensitas sinar masuk dinyatakan

oleh Io, Ia intensitas sinar terserap, It intensitas sinar diteruskan, Ir intensitas sinar

terpantulkan, maka :

Io = Ia + It +Ir

Untuk antar muka udara-kaca sebagai akibat penggunaan sel kaca,

dapatlah dinyatakan bahwa sekitar 4% cahaya masuk dipantulkan. Ir biasanya

terhapus dengan penggunaan suatu kontrol, seperti misalnya sel pembanding,

sehingga persamaannya menjadi :

Io = Ia + It

Hukum Lambert. Hukum ini menyatakan bahwa bila cahaya

monokromatik melewati medium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas

oleh bertambahnya ketebalan, berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Ini

setara dengan menyatakan bahwa intensitas cahaya yang dipancarkan berkurang

secara eksponensial dengan bertambahnya medium yang menyerap.

Hukum Beer. Beer mengkaji efek konsentrasi penyusun yang berwarna

dalam larutan, terhadap transmisi maupun absorbsi cahaya. Beer menemukan

hubungan yang sama antara transmisi dan konsentrasi seperti yang dikemukakan

oleh Lambert antara transmisi dan ketebalan lapisan, yakni intensitas berkas

Page 36: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

16

cahaya monokromatik berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya

konsentrasi zat penyerap secara linier.

Menurut Mulja dan Suharman (1995), dari kedua hukum tersebut dapat

diperoleh suatu persamaan matematik yang menggambarkan hubungan antara

transmitan atau absorban terhadap konsentrasi zat yang dianalisis dan tebal larutan

yang mengabsorbsi sebagai berikut :

T =ItIo

= 10 − a.b.c

A = log 1T

= a.b.c

dimana: T = persen transmitan Io = intensitas radiasi yang datang It = intensitas radiasi yang diteruskan a = absorbansi molar b = tebal kuvet c = konsentrasi

Jika c dinyatakan mol dm-3 dan b dalam sentimeter, maka a diberi

lambang ε dan disebut koefisien absorbsi molar (Basset et al., 1994).

E. Analisis Multikomponen secara Spektrofotometri UV

Analisis kuantitatif campuran dua komponen merupakan teknik

pengembangan analisis kuantitatif komponen tunggal. Prinsip pelaksanaanya

adalah mencari absorban atau beda absorban tiap-tiap komponen yang

memberikan korelasi yang linier terhadap konsentrasi, sehingga akan dapat

dihitung masing-masing kadar campuran zat tersebut secara serentak atau salah

satu komponen dalam campurannya dengan komponen yang lainnya (Mulja dan

Suharman, 1995).

Page 37: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

17

1. Kemungkinan I

Spektra tidak tumpang tindih, atau sekurangnya dimungkinkan untuk

menemukan suatu panjang gelombang dimana X menyerap dan Y tidak, serta

panjang gelombang serupa untuk mengukur Y. Situasi kemungkinan satu dapat

dilihat pada gambar 4. Konstituen X dan Y semata-mata diukur masing-masing

pada panjang gelombang λ1 dan λ2 (Day and Underwood, 1996).

X Y a b s o r b a n

λ1 λ2 Panjang gelombang

Gambar 4. Spektra serapan senyawa X dan Y (tidak ada tumpang tindih pada dua panjang gelombang yang digunakan) (Day and Underwood, 1996)

2. Kemungkinan II

Tumpang tindih satu-cara (dari) spektra : seperti ditunjukkan pada

gambar 5, Y tidak mengganggu pengukuran X pada λ1, tetapi X memang

menyerap cukup banyak bersama-sama Y pada λ2. Pendekatan soal ini pada

prinsipnya sederhana. Konsentrasi X ditetapkan langsung dari absorban larutan

pada λ1. Kemudian absorban yang disumbangkan oleh larutan X pada λ2 dihitung

dari absortifitas molar X pada λ2, yang telah diketahui sebelumnya. Sumbangan

ini dikurangkan dari absorban terukur larutan pada λ2 sehingga akan diperoleh

Page 38: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

18

absorban yang disebabkan oleh Y, kemudian konsentrasi Y dapat diukur dengan

cara yang umum (Day and Underwood, 1996). Spektra kemungkinan dua dapat

dilihat pada gambar 5.

X Y a

b s o r b a

λ1 λ2

Panjang gelombang

Gambar 5. Spektra serapan senyawa X dan Y. Tumpang tindih satu cara: X dapat diukur tanpa gangguan Y, namun X mengganggu pengukuran Y

(Day and Underwood, 1996)

3. Kemungkinan III

Tumpang tindih dua cara (dari) spektra : bila tidak dapat ditemukan

panjang gelombang dimana X atau Y menyerap secara eksklusif, seperti yang

ditunjukkan pada gambar 6.

X Y a b s o r b a n

λ1 λ2 Panjang gelombang

Gambar 6. Spektra serapan senyawa X dan Y. Tumpang tindih dua cara:

tidak ada panjang gelombang dimana salah satu komponen dapat diukur tanpa gangguan oleh yang lain (Day and Underwood, 1996)

Page 39: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

19

Spektra saling tumpang tindih dari dua komponen X dan Y, pada

absorbansi maksimum dari komponen X pada λ1, komponen Y juga mempunyai

absorbansi tersendiri. Demikian juga pada absorbansi maksimum senyawa Y pada

λ2, komponen X juga mempunyai absorbansi tersendiri. Spektrum serapan dari

campuran X dan Y merupakan jumlah dari dua kurva individu. Sehingga dapat

ditulis persamaan – persamaan absorbansi total pada setiap panjang gelombang

sebagai berikut:

Pada λ1 :

AX(λ1) = aX(λ1) . b . cX dan AY(λ1) = aY(λ1) . b . cY

Absorbansi campuran pada λ1:

Ac(λ1) = AX(λ1) +AY(λ1)

= aX(λ1) . b. cX + aY(λ1) . b . cY (1)

pada λ2 :

AX(λ2) = aX(λ2) . b . cX dan AY(λ2) = aY(λ2) . b . cY

Absorbansi campuran pada λ2:

Ac(λ2) = AX(λ2) +AY(λ2)

= aX(λ2) . b . cX + aY(λ2) . b . cY (2)

dimana:

Ac(λ1) dan Ac(λ2) = absorbansi – absorbansi campuran yang teramati dari campuran pada panjang gelombang λ1 dan λ2

AX(λ1) dan AX(λ2) = absorbansi – absorbansi komponen X dalam campuran pada panjang gelombang λ1 dan λ2

AY(λ1) dan AY(λ2) = absorbansi – absorbansi komponen Y dalam campuran pada panjang gelombang λ1 dan λ2

aX(λ1), aX(λ2), aY(λ1), aY(λ2) = serapan molar dari komponen X dan Y pada panjang gelombang λ1 dan λ2 cX dan cY = konsentrasi komponen X dan Y dalam campuran

Page 40: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

20

Serapan – serapan molar ditentukan pengukuran terhadap larutan murni

X dan Y pada kedua panjang gelombang tersebut. Jadi untuk dua konsentrasi X

dan Y yang tidak diketahui diperoleh dengan menyelesaikan dua persamaan (1)

dan (2) secara bersama dengan pengukuran Ac pada dua panjang gelombang yang

berbeda (Pescok, 1986).

Penggunaan teknik persamaan simultan memerlukan beberapa

persyaratan agar diperoleh hasil yang memuaskan, antara lain harga selisih

panjang gelombang maksimum masing – masing komponen harus relatif besar

(Zainuddin, 1999) atau harga rasio serapan jenis antar komponen pada panjang

gelombang maksimum cukup besar. Pada campuran multikomponen yang ada,

terutama pada sediaan farmasi syarat tersebut akan sulit terpenuhi. Untuk

mengatasi hal tersebut, telah diperkenalkan analisis multikomponen menggunakan

prinsip persamaan regresi berganda (multiple regression) melalui perhitungan

matriks dengan metode pengamatan beberapa panjang gelombang (multiple

wavelength) (Zainuddin,1999).

Jika suatu campuran bikomponen diamati serapannya pada multi

panjang gelombang 1, 2, 3, 4, …..j, maka akan diperoleh j persamaan yaitu:

Ac1 = a 1x.cx + a1y.cy Ac2 = a 2x.cx + a2y.cy

Ac3 = a 3x.cx + a3y.cy

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Acj = a jx.cx + ajy.cy

dimana : Ac1, Ac2, Ac3, …Acj = serapan campuran pada panjang gelombang 1, 2, 3,...j a1x, a2x, a3x, …ajx = serapan jenis senyawa X pada panjang gelombang 1,2,3, j a1y, a2y, a3y, …ajy = serapan jenis senyawa Y pada panjang gelombang 1,2,3, j cx = konsentrasi senyawa X cy = konsentrasi senyawa Y

Page 41: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

21

Jika masing – masing disusun dalam persamaan matriks [:] maka akan

didapat persamaan matriks sebagai berikut :

Ac[ ]= aij[ ]x cim[ ]

Dari persamaan matriks tersebut maka dapat ditentukan harga c1 dan c2

secara bersamaan, dengan persamaan matriks :

c[ ] = a[ ]x a 1[ ][ ]−1x a[ ]x Ac[ ]

Perhitungan tersebut akan valid jika pengukuran serapan dilakukan pada

multi panjang gelombang dengan jumlah melebihi komponen dan dikenal dengan

istilah over-determained system (Zainuddin cit Massart, 1999).

F. Landasan Teori

Kombinasi zat aktif antara parasetamol dan ibuprofen dalam tablet

ditujukan untuk mendapatkan efek terapetik yang lebih baik. Pada umumnya

tablet mengandung zat aktif dan bahan tambahan seperti bahan pengisi, bahan

pengikat, disintegran dan lubrikan. Penggunaan bahan tambahan ini dimaksudkan

untuk memperbaiki kualitas dari sifat fisik tablet. Menurut FI edisi IV untuk tablet

parasetamol dan ibuprofen mengandung tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih

dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket

Penetapan kadar parasetamol dan ibuprofen dapat dilakukan secara

spektrofotometri UV karena kedua senyawa tersebut memiliki gugus kromofor

dalam strukturnya. Parasetamol mempunyai serapan maksimal pada panjang

gelombang 244 nm, sedangkan ibuprofen mempunyai serapan maksimal pada 221

nm. Parasetamol dan ibuprofen mudah larut dalam metanol. Kedua zat ini

Page 42: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

22

memiliki kesamaan yaitu larut dalam pelarut yang sama sehingga dapat ditetapkan

kadarnya secara bersama-sama. Selain itu, kedua senyawa tersebut mempunyai

selisih panjang gelombang dimana serapannya maksimal yang tidak terlalu besar

sehingga kurva serapan masing-masing komponen saling tumpang tindih secara

keseluruhan.

Apabila kurva serapan parasetamol dan ibuprofen yang secara

keseluruhan saling tumpang tindih maka dapat dilakukan analisis multikomponen

secara spektrofotometri UV dengan metode pengamatan pada panjang gelombang

berganda yang berkembang dari teknik persamaan simultan. Berdasarkan sifat

dari parasetamol dan ibuprofen tersebut, maka penetapan kadar campuran

parasetamol dan ibuprofen dapat dilakukan secara bersamaan menggunakan

metode spektrofotometri UV dengan aplikasi panjang gelombang berganda.

G. Hipotesis

1. Metode spektrofotometri UV dengan aplikasi panjang gelombang berganda

dapat digunakan untuk menetapkan kadar parasetamol dan ibuprofen dalam

tablet merk X.

2. Jumlah parasetamol dan ibuprofen dalam tablet sesuai dengan yang tertera

pada etiket tablet merk X.

Page 43: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Jenis dan Rancangan Penelitian

Jenis penelitian yang dilakukan termasuk penelitian non eksperimental

deskriptif. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analisis Instrumental

dan Laboratorium Kimia Organik Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma.

B. Variabel Penelitian

1. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah panjang gelombang parasetamol

dan ibuprofen.

2. Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah kandungan parasetamol dan

ibuprofen dalam tablet merk X.

3. Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah pelarut yang

digunakan serta asal parasetamol dan ibuprofen.

C. Definisi Operasional

1. Parasetamol dan ibuprofen dalam tablet merk X mengandung komposisi obat

350 mg dan 200 mg, seperti yang tertera pada kemasan. Kandungan yang

digunakan adalah satuan mg.

2. Tablet merk X merupakan suatu sediaan padat yang mengandung bahan obat

dengan bahan pengisi.

Page 44: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

24

3. Spektrofotometri UV yang digunakan adalah spektrofotometri berkas ganda

dengan menggunakan data absorbansi senyawa.

4. Panjang gelombang berganda yang digunakan sebanyak 5 buah panjang

gelombang, dimana panjang gelombang ini berada dalam daerah tumpang

tindih pada spektrum serapan masing-masing komponen dalam campuran.

D. Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi parasetamol

kualitas working standar (No.CoA0920032), ibuprofen kualitas working standar

(No.CoA50909135), tablet merk X, metanol pro analisis (E.Merck) dan aquadest.

E. Alat Penelitian

Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah spektrofotometer UV-Vis

(Optima SP 3000 F), kuvet, neraca analitis (Mettler PC 180), mikropipet 1000 µL

(Sochorex), pipet volume ukuran 1 ml dan 3 ml, glassfirn, serta alat-alat gelas.

F. Tata Cara Penelitian

1. Pembuatan larutan baku parasetamol

Sebanyak 10 mg parasetamol ditimbang lebih kurang seksama dan

dilarutkan dalam metanol hingga 10,0 ml. Diambil 1,0 ml larutan dan diencerkan

dengan aquadest hingga 10,0 ml. Dibuat larutan dengan seri kadar 0,4; 0,5; 0,6;

0,8; 1,0; 1,1 mg/100ml, yakni dengan mengencerkan 0,4; 0,5; 0,6; 0,8; 1,0; 1,1 ml

dalam aquadest hingga 10,0 ml.

Page 45: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

25

2. Pembuatan larutan baku ibuprofen

Sebanyak 10 mg ibuprofen ditimbang lebih kurang seksama dan

dilarutkan dalam metanol hingga 10,0 ml. Diambil 1,0 ml larutan dan diencerkan

dengan aquadest hingga 10,0 ml. Dibuat larutan dengan seri kadar 0,6; 0,8; 1,0;

1,1; 1,2; 1,4 mg/100ml, yakni dengan mengencerkan 0,6; 0,8; 1,0; 1,1; 1,2; 1,4 ml

dalam aquadest hingga 10,0 ml.

3. Penentuan panjang gelombang

Dari seri kadar yang telah diperoleh pada penetapan rentang kadar

parasetamol-ibuprofen, masing-masing diambil satu seri kadar pada konsentrasi

tengah dan dilakukan pengukuran absorbansi kedua larutan pada rentang panjang

gelombang 215-265 nm, sehingga dapat diketahui absorbansi masing-masing

larutan pada berbagai panjang gelombang.

Dibuat spektrum serapan antara panjang gelombang lawan absorbansi

dan ditentukan 5 panjang gelombang pada daerah tumpang tindih dari kedua

spektrum serapan yang diperoleh. Panjang gelombang yang diperoleh digunakan

untuk mengukur absorbansi larutan baku parasetamol-ibuprofen.

4. Penentuan harga serapan jenis

Larutan baku parasetamol dan ibuprofen yang telah dibuat, diukur

absorbansinya pada multi panjang gelombang yang telah ditentukan. Harga

serapan jenis kedua senyawa ditentukan dengan menggunakan metode regresi

Page 46: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

26

linear yang dioperasikan pada data konsentrasi dan absorbansi masing-masing

senyawa pada setiap panjang gelombang pengukuran.

Dari persamaan regresi yang diperoleh, y = bx + a, y adalah harga

serapan (A), b adalah koefisien regresi yang menunjukkan harga serapan jenis (a),

x adalah kadar (mg/100ml), sedangkan a adalah konstanta.

5. Penetepan kadar campuran parasetamol dan ibuprofen dalam tablet

merk ”X”

Ditimbang sebanyak 20 tablet campuran parasetamol-ibuprofen merk X,

kemudian dihitung bobot rata-rata tablet. Seluruh tablet digerus dan ditimbang

kurang lebih seksama sebanyak 100 mg serbuk campuran parasetamol-ibuprofen

dan dilarutkan dengan metanol ke dalam labu ukur 10 ml. Larutan disaring dengan

kertas saring dan diambil sebanyak 3,0 ml dari larutan tersebut dan diencerkan

dengan metanol hingga 10,0 ml. Diambil 755 µl dari larutan intermediet dan

diencerkan dengan aquadest hingga 10,0 ml. Diambil 1,0 ml dari larutan tersebut

dan diencerkan dengan aquadest hingga 10,0 ml. Sebelum dilakukan pengukuran

larutan terlebih dahulu disaring dengan millipore. Larutan ini lalu diukur pada 5

panjang gelombang yang telah diperoleh. Replikasi dilakukan sebanyak 10 kali.

Page 47: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

27

G. Analisis Hasil

Perhitungan jumlah tiap komponen dalam tablet parasetamol-ibuprofen

dilakukan atas dasar absorbansi campuran (Ac) dan serapan jenis tiap komponen

pada multi panjang gelombang yang telah diketahui dari hasil pengukuran

menggunakan persamaan matriks :

c[ ] = a[ ]x a 1[ ][ ]−1x a[ ]x Ac[ ]

keterangan :

[c] : kadar komponen dari campuran

[a] : matriks serapan jenis senyawa penyusun campuran

[a1] : transpose matriks serapan jenis senyawa penyusun

campuran

[[a]x[a1]]-1 : invers matriks kali transpose matriks serapan jenis

senyawa penyusun campuran

Page 48: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

BAB IV

PEMBAHASAN

A. Pemilihan Sampel

Pada penelitian ini yang digunakan sebagai sampel adalah tablet dengan

merk X yang beredar di Yogyakarta. Pemilihan sampel yang dilakukan adalah

yang memiliki nomor registrasi, nomor batch, dan mencantumkan komposisi

parasetamol dan ibuprofen pada etiket tablet.

Tablet merk X yang dipilih adalah yang memiliki nomor registrasi

karena dengan adanya nomor registrasi maka menjamin legalitas dari suatu

produk untuk dapat dipasarkan. Digunakan nomor batch yang sama karena

menunjukkan bahwa sampel tersebut melalui tahap-tahap produksi yang sama dan

menjamin isi produk berupa parasetamol dan ibuprofen. Selain itu, tablet merk X

yang dipilih yang mencantumkan komposisi parasetamol dan ibuprofen pada

kemasannya karena komposisi yang tertera pada etiket harus sesuai dengan

jumlah yang ada dalam kandungan obat.

Pada penelitian ini, penulis membatasi sampel yang digunakan, yaitu

sediaan obat berupa tablet yang mengandung komposisi 350 mg parasetamol dan

200 mg ibuprofen. Sediaan yang memenuhi batasan tersebut hanya ada satu

produk, sehingga penulis hanya menggunakan satu produk sebagai sampel.

Menurut Sevilla (1993), pengambilan sampel minimal 10% dari populasi dan

untuk populasi kecil dibutuhkan minimal 20%. Pada penelitian ini pengambilan

sampel sudah memenuhi aturan dalam pengambilan sampel tersebut.

28

Page 49: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

29

Pemilihan sampel yang dilakukan adalah pemilihan sediaan obat dengan

merk X yang memiliki nomor produksi yang sama. Pengambilan sampel sebanyak

20 tablet dan dihitung bobot rata-ratanya. Pada penelitian ini dilakukan replikasi

sebanyak 10 kali untuk menghitung jumlah parasetamol dan ibuprofen dalam

tablet merk X.

Tabel II. Data penimbangan bobot 20 tablet

Tablet Bobot tablet (g) Tablet Bobot tablet (g) 1 0,7582 11 0,7521 2 0,7441 12 0,7680 3 0,7373 13 0,7560 4 0,7338 14 0,7557 5 0,7439 15 0,7510 6 0,7598 16 0,7576 7 0,7528 17 0,7577 8 0,7465 18 0,7484 9 0,7564 19 0,7673 10 0,7638 20 0,7808

15,0912 g20

= 0,75456 gBobot rata-rata tablet :

= 754,56 mg

Dari hasil penimbangan bobot 20 tablet didapatkan bobot rata-rata tablet

sebesar 754,56 mg sehingga dapat diketahui dari bobot rata-rata tablet merk X

terkandung bahan tambahan sebanyak lebih kurang 200 mg karena kandungan

parasetamol dan ibuprofen seharusnya hanya 550 mg jika mengacu dari jumlah

parasetamol 350 mg dan ibuprofen 200 mg.

Menurut Farmakope Indonesia edisi III untuk tablet tidak bersalut

dengan bobot rata-rata lebih dari 300 mg syarat keseragaman bobotnya tidak lebih

dari 2 tablet yang masing-masing bobot menyimpang dari bobot rata-ratanya lebih

besar dari 5 % dan tidak satu pun yang bobotnya menyimpang dari bobot rata-rata

Page 50: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

30

lebih dari 10 % (Anonim, 1979). Bobot rata-rata tablet merk X sebesar 754,56 mg.

Dari hasil penimbangan tidak ada satu pun bobot tablet yang menyimpang dari

bobot rata-rata tablet.

B. Pembuatan Larutan Baku

Pada pembuatan larutan baku parasetamol dan ibuprofen menggunakan

metanol pro analisis (p.a.) dan aquadest sebagai pelarut. Metanol digunakan

sebagai pelarut karena parasetamol dan ibuprofen mudah larut dalam metanol

sedangkan aquadest digunakan untuk mengencerkan larutan parasetamol dan

ibuprofen. Kedua campuran pelarut ini digunakan karena memberikan bentuk

spektrum yang baik pada larutan baku parasetamol dan ibuprofen.

Metanol merupakan pelarut yang dapat menyerap radiasi

elektromagnetik pada panjang gelombang di bawah 210 nm sehingga pada

panjang gelombang UV di atas 210 nm metanol tidak memberikan serapan,

akibatnya metanol tidak akan mengganggu spektrum serapan dari parasetamol dan

ibuprofen. Aquadest sendiri menyerap radiasi elektromagnetik pada panjang

gelombang di bawah 190 nm sehingga nantinya tidak akan mengganggu kedua

jenis spektrum serapan.

Larutan baku parasetamol dibuat dengan konsentrasi 0,4; 0,5; 0,6; 0,8;

1,0; 1,1 mg/100ml sedangkan larutan baku ibuprofen dibuat dengan konsentrasi

0,6; 0,8; 1,0; 1,1; 1,2; 1,4 mg/100ml. Absorbansi dari larutan baku harus masuk

dalam rentang serapan yang diperbolehkan dari spektrofotometri UV, yaitu 0,2

sampai 0,8 pada panjang gelombang dimana serapannya maksimal karena pada

Page 51: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

31

pembacaan serapan 0,2-0,8 tersebut akan memberikan prosentase kesalahan

analisis yang dapat diterima (0,5-1%) (Mulja dan Suharman, 1995).

Pengukuran larutan baku parasetamol dan ibuprofen dilakukan pada

panjang gelombang maksimum masing-masing dengan konsentrasi rendah,

tengah, dan tinggi. Berdasarkan hasil pengukuran pada ketiga konsentrasi tersebut

memberikan serapan dalam rentang 0,2-0,8, maka dapat dipastikan seri larutan

baku yang lain masuk dalam rentang tersebut.

Pengukuran larutan baku parasetamol dan ibuprofen dilakukan pada

konsentrasi rendah, tengah, dan tinggi sehingga didapatkan spektrum serapan

sebagai berikut :

Gambar 7. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi rendah

Gambar 8. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi tengah

Gambar 9. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi tinggi

Page 52: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

32

Gambar 10. Spektrum serapan ibuprofen konsentrasi rendah

Gambar 11. Spektrum serapan ibuprofen konsentrasi tengah

Gambar 12. Spektrum serapan ibuprofen konsentrasi tinggi

Secara teoritis serapan maksimum parasetamol adalah 244 nm, pada

penelitian didapatkan serapan maksimum parasetamol dalam metanol adalah sama

dengan panjang gelombang teoritis, yaitu 244 nm. Serapan maksimum ibuprofen

secara teoritis adalah 221 nm, pada penelitian terjadi pergeseran serapan

maksimum ibuprofen menjadi 223 nm. Hal ini disebabkan oleh perbedaan pelarut,

secara teori pelarut yang digunakan adalah metanol, sedangkan pada penelitian

pelarut yang digunakan adalah metanol dan aquadest, sehingga mengakibatkan

pergeseran serapan maksimum ibuprofen.

Page 53: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

33

Dari gambar spektrum di atas spektrum serapan dari larutan baku

parasetamol dan larutan baku ibuprofen memiliki bentuk spektrum yang berbeda

yaitu puncak spektrum dari ibuprofen berada pada panjang gelombang yang lebih

kecil dari parasetamol, yaitu pada 223 nm. Spektrum serapan parasetamol

memberikan puncak serapan pada panjang gelombang 244 nm. Hal ini disebabkan

karena pada struktur parasetamol terdapat gugus kromofor yang dapat menyerap

radiasi elektromagnetik dan adanya auksokrom yang terikat bersama kromofor

akan mengubah panjang gelombang serta intensitas serapan maksimum dari

parasetamol menjadi lebih tinggi. Pada spektrum ibuprofen hanya terdapat gugus

kromofor yang dapat menyerap radiasi elektromagnetik menyebabkan panjang

gelombang dan intensitas serapan ibuprofen lebih rendah daripada parasetamol.

Berikut adalah gambar struktur kromofor dan auksokrom dari

parasetamol dan ibuprofen :

Gambar 13. Struktur kromofor dan auksokrom parasetamol

Gambar 14. Struktur kromofor ibuprofen

Keterangan = : kromofor ------- : auksokrom

Page 54: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

34

C. Penentuan Panjang Gelombang Pengamatan

Panjang gelombang pengamatan yang ditentukan adalah sebanyak 5

panjang gelombang. Panjang gelombang tersebut digunakan untuk mengukur

absorbansi pada 6 seri kadar yang telah dibuat. Dengan demikian, data

pengamatan (n=30) mempunyai karakteristik populasi data dengan distribusi

normal, sebagaimana dipersyaratkan dalam penggunaan metode regresi berganda

(n ≥ 30) (Daniel, 1987).

Salah satu seri kadar dari masing-masing larutan baku parasetamol dan

ibuprofen diukur serapannya pada rentang panjang gelombang 215-265 nm.

Serapan larutan parasetamol dan ibuprofen yang terjadi pada rentang panjang

gelombang tersebut adalah berbeda karena terdapat perbedaan energi antara

tingkat dasar dan tingkat tereksitasi yang spesifik untuk tiap-tiap senyawa.

Perbedaan energi tersebut disebabkan adanya perbedaan struktur dari

tiap senyawa yang dianalisis. Senyawa yang akan ditetapkan kadarnya secara

spektrofotometri UV harus memiliki gugus kromofor dalam strukturnya agar

dapat menyerap sinar radiasi ultraviolet.

Pada struktur parasetamol terdapat gugus kromofor dan auksokrom yang

dapat mengubah panjang gelombang serta intensitas serapan maksimum dari

parasetamol, sedangkan pada struktur ibuprofen hanya terdapat gugus kromofor

yang dapat menyerap radiasi elektromagnetik sehingga panjang gelombang dan

intensitas serapan ibuprofen lebih rendah daripada parasetamol.

Dengan menghubungkan absorbansi sebagai fungsi panjang gelombang

maka akan diperoleh dua jenis spektrum serapan yaitu spektrum serapan

Page 55: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

35

parasetamol dan spektrum serapan ibuprofen. Jika kedua spektrum serapan

parasetamol dan ibuprofen dijadikan satu, maka terlihat adanya spektrum serapan

yang tumpang tindih sebagai berikut :

A B

Gambar 15. Spektrum serapan tumpang tindih parasetamol dan ibuprofen

Keterangan = A : Spektrum serapan ibuprofen B : Spektrum serapan parasetamol

Berdasarkan spektrum di atas dapat ditentukan 5 panjang gelombang.

Tumpang tindih spektrum terjadi pada panjang gelombang 215-265 nm. Untuk

penelitian, panjang gelombang yang dipilih adalah 223 nm yang merupakan

puncak spektrum serapan ibuprofen, 225 dan 227 nm merupakan daerah dimana

parasetamol dan ibuprofen memberikan serapan sama-sama besar, 230 nm

merupakan titik perpotongan kedua spektrum, dan 235 nm merupakan daerah

dimana parasetamol memberikan serapan yang besar.

D. Penentuan Harga Serapan Jenis

Setelah diperoleh 5 panjang gelombang, seri kadar larutan baku

parasetamol dan ibuprofen diukur absorbansinya pada panjang gelombang

tersebut. Konsentrasi larutan dan absorbansi dari tiap panjang gelombang

dimasukkan dalam metode regresi linear sehingga diperoleh persamaan regresi

Page 56: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

36

linear, y = bx + a. Persamaan regresi linear, (y = bx + a) analog dengan persamaan

pada hukum Bouguer-Beer ( A = abc g/liter).

Pada saat pengukuran absorbansi (A) dapat terjadi gangguan dari

instrumen, yaitu berupa derau atau noise (e). Derau bukan disebabkan oleh materi

yang dianalisis, tetapi disebabkan oleh adanya gangguan instrumen, misalnya efek

temperatur dan arus listrik, frekuensi elektromagnetik, dan juga dapat disebabkan

oleh pengaruh lingkungan. Adanya derau tersebut menyebabkan tanggapan

instrumen (absorbansi) menjadi :

A = abc + e

Karena ketebalan kuvet (b) adalah 1, maka persamaan menjadi :

A = ac + e

Harga derau (c atau e) sangat kecil atau mendekati nol dan terdistribusi

di sekitar garis linear (y = bx atau A = ac) sehingga dapat diabaikan. Selain itu,

berdasarkan statistik, harga derau (e) pada persamaan liniar diasumsikan

mempunyai distribusi normal dengan variansi sama dan rata-rata atau nilai tengah

sama dengan nol sehingga dapat diabaikan. Oleh karenanya, berdasarkan

persamaan regresi linear, y menunjukkan absorbansi (A), b menunjukkan harga

serapan jenis (a), x menunjukkan konsentrasi (c), sedangkan a menunjukkan harga

derau (e) yang diabaikan.

Pengukuran serapan masing-masing larutan pada panjang gelombang

penelitian dilakukan sebanyak 3 kali replikasi, dan harga serapan jenis antar

replikasi hampir sama. Hal ini menunjukkan bahwa serapan jenis pada tiap

panjang gelombang merupakan serapan jenis parasetamol dan ibuprofen. Namun,

Page 57: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

37

pengukuran serapan pada replikasi kedua yang dipilih untuk perhitungan data

absorbansi pada tablet merk X karena memiliki linieritas yang paling baik. Hasil

pengukuran harga serapan jenis parasetamol dan ibuprofen sebagai berikut:

Tabel III. Data perhitungan serapan jenis Parasetamol

(λ1) (λ2) (λ3) (λ4) (λ5) C (mg%) A a11 A a12 A a13 A a14 A a15

0,4 0,091 0,105 0,119 0,139 0,1760,5 0,115 0,130 0,141 0,162 0,1970,7 0,167 0,195 0,226 0,251 0,3100,8 0,213 0,239 0,269 0,299 0,3611,0 0,281 0,328 0,367 0,417 0,5111,1 0,339

0,3483

0,376

0,3908

0,414

0,4317

0,454

0,4704

0,528

0,5447

A = -0,0602 B = 0,3483 r = 0,9918

A = -0,0643 B = 0,3908 r = 0,9951

A = -0,0678 B = 0,4317 r = 0,9968

A = -0,0658 B = 0,4704 r = 0,9953

A = -0,0613 B = 0,5447 r = 0,9924

Tabel IV. Data perhitungan serapan jenis Ibuprofen

(λ1) (λ2) (λ3) (λ4) (λ5) C (mg%) A a21 A a22 A a23 A a24 A a25

0,6 0,142 0,140 0,132 0,093 0,022 0,8 0,219 0,215 0,200 0,139 0,037 1,0 0,263 0,258 0,237 0,163 0,054 1,1 0,293 0,288 0,270 0,201 0,063 1,2 0,326 0,316 0,296 0,211 0,065 1,4 0,340

0,2535

0,339

0.2514

0,318

0,2361

0,229

0,1754

0,069

0,0625

A = 0,0061 A = 0.0037 A = 0,0022 A = -0,0057 A = -0,0119 B = 0,2535 B = 0.2514 B = 0,2361 B = 0,1754 B = 0,0625 r = 0,9792 r = 0.9853 r = 0,9868 r = 0,9825 r = 0,9670

Keterangan:

a

Berdasarkan tabel di atas, harga korelasi regresi (r hitung) dibandingkan

dengan r tabel dengan taraf kepercayaan 95 % dengan degree of freedom (df) 4,

yaitu sebesar 0,811. Maka, terlihat bahwa r hitung lebih besar daripada r tabel,

11 = serapan jenis parasetamol pada 223 nm a21 = serapan jenis ibuprofen pada 223 nm a = serapan jenis parasetamol pada 225 nm a12 22 = serapan jenis ibuprofen pada 225 nm a = serapan jenis parasetamol pada 227 nm a13 23 = serapan jenis ibuprofen pada 227 nm a = serapan jenis parasetamol pada 230 nm a14 24 = serapan jenis ibuprofen pada 230 nm a = serapan jenis parasetamol pada 235 nm a15 25 = serapan jenis ibuprofen pada 235 nm

Page 58: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

38

sehingga absorbansi dan kadar mempunyai linieritas yang baik sehingga dari data

absorbansi dapat dipergunakan untuk menetapkan kadar campuran parasetamol

dan ibuprofen dalam tablet merk X.

Harga serapan jenis merupakan nilai yang menunjukkan seberapa besar

konstribusi absorbansi suatu senyawa terhadap harga absorbansi dari campuran

senyawa pada suatu panjang gelombang. Pada panjang gelombang 223, 225, 227,

230, dan 235 nm harga serapan jenis parasetamol lebih besar daripada ibuprofen.

Hal ini menunjukkan bahwa konstribusi parasetamol dalam absorbansi campuran

lebih besar daripada ibuprofen.

Data serapan jenis yang diperoleh ini kemudian digunakan untuk

menetapkan kadar parasetamol dan ibuprofen dalam tablet merk X dengan

menggunakan perhitungan matriks sehingga diperoleh data jumlah parasetamol

dan ibuprofen dalam tablet.

E. Penetapan Kadar Parasetamol dan Ibuprofen dalam Tablet Merk X

Sampel yang digunakan adalah tablet merk X yang beredar di pasaran

yang mengandung parasetamol dan ibuprofen dengan pebandingan komposisi 7:4.

Komposisi ini sesuai dengan yang tertera pada etiket yaitu mengandung 350 mg

parasetamol dan 200 mg ibuprofen.

Pada penelitian ini dilakukan terlebih dahulu uji keseragaman bobot

tablet. Tablet yang telah digerus menjadi serbuk dilarutkan dalam metanol dan

diencerkan dengan aquadest karena parasetamol dan ibuprofen mudah larut dalam

metanol, sedangkan bahan-bahan tambahan lain yang tidak larut dalam metanol

Page 59: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

39

disaring dengan kertas saring. Bahan tambahan seperti bahan pengisi, bahan

pengikat, disintegran dan lubrikan tidak larut dalam metanol karena sifat

karakteristik kelarutan dari amilum, gelatin, dan magnesium stearat tidak larut

metanol.

Sebelum dilakukan pengukuran larutan disaring dengan millipore untuk

menjamin bahwa sudah tidak ada senyawa-senyawa dari bahan tambahan yang

dapat mengganggu pembacaan absorbansi larutan. Pengukuran absorbansi pada 5

panjang gelombang pengamatan dan dilakukan sebanyak 10 kali replikasi.

Pada gambar di bawah ini spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen

dalam campuran 7:4 dan dalam tablet merk X terlihat adanya spektrum serapan

yang tumpang tindih sebagai berikut :

Gambar 16. Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dalam campuran 7:4

Gambar 17. Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dalam tablet merk X

Dari bentuk spektrum serapan campuran parasetamol dan ibuprofen

dengan spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dalam tablet merk X, maka

Page 60: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

40

terlihat bentuk spektrum yang mirip, karena keduanya merupakan campuran dari

parasetamol dan ibuprofen dengan perbandingan komposisi yang sama yaitu 7:4.

Tabel V. Nilai absorbansi campuran dan tablet merk X pada 5 panjang gelombang

Panjang Campuran Tablet Gelombang 7:4 merk X

223 0,526 0,553 225 0,537 0,589 227 0,573 0,616 230 0,584 0,633 235 0,594 0,636

Selanjutnya untuk melihat apakah terdapat perbedaan bermakna antara

nilai absorbansi campuran dengan nilai absorbansi tablet maka dapat ditentukan

berdasarkan nilai signifikansi. Nilai signifikansi < 0,05 menunjukkan terdapat

perbedaan yang bermakna antara kedua data yang dibandingkan.

Berdasarkan hasil analisis dengan Independent Samples Test (T-test),

diperoleh nilai signifikansi 0,000 sehingga dapat disimpulkan bahwa terdapat

perbedaan yang bermakna antara nilai absorbansi campuran parasetamol dan

ibuprofen dengan absorbansi parasetamol dan ibuprofen dalam tablet merk X, hal

ini disebabkan karena parasetamol dan ibuprofen dalam campuran hanya

mengandung dua jenis senyawa sedangkan pada tablet merk X terdapat senyawa

lain seperti bahan tambahan yang kemungkinan ikut terukur saat pembacaan

absorbansi.

Namun berdasarkan perbedaan yang bermakna tersebut, nilai absorbansi

dari tablet merk X masih dapat digunakan untuk menghitung jumlah parasetamol

dan ibuprofen dalam tablet karena hasil validasi menunjukkan akurasi dan presisi

yang baik dalam penetepan kadar campuran parasetamol dan ibuprofen.

Page 61: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

41

Nilai absorbansi dari tablet merk X dan serapan jenis dari parasetamol

dan ibuprofen pada multi panjang gelombang dimasukkan dalam operasi matriks

sehingga diperoleh data jumlah parasetamol dan ibuprofen sebagai berikut :

Tabel VI. Data jumlah Parasetamol dan Ibuprofen dalam tablet merk X

Parasetamol Ibuprofen Parasetamol Ibuprofen Sampel SampelBobot Bobot Bobot Bobot Nomor Nomor (mg/tablet) (mg/tablet) (mg/tablet) (mg/tablet) 1 358,891 210,472 6 357,258 214,590

2 368,636 215,063 7 377,627 218,630

3 352,753 218,914 8 366,470 216,767

4 372,769 219,551 9 382,143 219,665

5 371,378 219,656 10 345,630 218,872

Berdasarkan tabel di atas dapat dilihat bahwa jumlah parasetamol dan

ibuprofen dalam tablet merk X telah memenuhi syarat yang berlaku karena sesuai

dengan persyaratan yang ada dalam Farmakope Indonesia IV (1995) yaitu tablet

parasetamol dan ibuprofen mengandung tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih

dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Dalam etiket tertulis bahwa

tablet merk X mengandung parasetamol 350 mg dan ibuprofen 200 mg.

Nilai range yang diperbolehkan pada tablet merk X sesuai dengan

persyaratan dalam Farmakope Indonesia untuk parasetamol adalah 315-385 mg

dan untuk ibuprofen adalah 180-220 mg. Dari hasil penelitian diperoleh nilai

range untuk parasetamol adalah 345-382 mg dan untuk ibuprofen adalah 210-219

mg sehingga dapat disimpulkan bahwa tablet merk X mengandung parasetamol

dan ibuprofen sesuai dengan yang tertera pada etiket.

Page 62: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

BAB V

KESIMPULAN

A. Kesimpulan

1. Metode spektrofotometri UV dengan aplikasi panjang gelombang berganda

dapat digunakan untuk menetapkan kadar parasetamol dan ibuprofen dalam

tablet merk X.

2. Jumlah parasetamol dan ibuprofen dalam tablet merk X sesuai dengan yang

tertera pada etiket, yaitu untuk parasetamol adalah 345-382 mg dan ibuprofen

adalah 210-219 mg.

B. Saran

Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang penetapan kadar multi

komponen dalam tablet merk lain dengan metode spektrofotometri UV dengan

aplikasi panjang gelombang berganda.

42

Page 63: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

43

DAFTAR PUSTAKA

Andrianto, Y.C., 2009, Validasi Penetepan Kadar Campuran Parasetamol dan Ibuprofen secara Spektrofotometri UV dengan Aplikasi Metode Panjang Gelombang Berganda, Skripsi, Fakultas Farmasi USD, Yogyakarta.

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, 6-7, Departeman Kesehatan RI, Jakarta.

Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 4, 5, 107, 404, 450, 515, 649, Departeman Kesehatan RI, Jakarta.

Anonim, 2000, Informatorium Obat Nasional Indonesia 2000, 183, 357, Departemen Kesehatan Republik Indonesia Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan, Jakarta.

Ansel, H. C.,1989, Introduction to Pharmaceutical Dosage Forms, diterjemahkan oleh Farida Ibrahim, 244-245, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta.

Aulton, M., and Summer, M., 1994, Pharmaceutics : The Science of Dosage Forms Design, 2nd ed., 305-306, Churcill Living Stone, London.

Clarke, E. G. C.,1986, Isolation and identificationof Drugs, Second Edition, 849-850, The Pharmaceutical Press, London.

Daniel, W.W., 1987, Biostatistic, 5th Ed., 190, John Willey and Sons, New York.

thDay, R. A., Underwood, A. L., 1996, Quantitative Analysis, 4 edition, 401-404, Pretice Hall, Ltd., New Dehli.

Day, R. A., Underwood, A. L., 1996, Kimia Analisis Kuantitatif, Edisi V, 382-415, Erlangga, Jakarta.

Fessenden, R. J., dan Fessenden, J. S., 1995, Organic Chemistry, diterjemahkan oleh Handyana Pudjaatmaka, jilid II, 436-437, Penerbit Erlangga, Jakarta.

Lachman, 1976, Teori dan Praktek Industri Farmasi, ed III, 28, 31, 107 – 113, UI Press, Jakarta.

Page 64: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

44

Mulja, M., dan Suharman, 1995, Analisis Instrumental, 19-32, 164, Airlangga University Press, Surabaya.

Mulja, M., Hanwar, D., 2003, Prinsip-prinsip Cara Berlaboratorium yang Baik (Good Laboratory Practice), Majalah Farmasi Airlangga, vol.III, No. 2

Munson, J. W., 1984, Pharmaceutical Analysis Modern Methods, diterjemahkan oleh Harjana Parwa B, Bagian B, 14-16, Airlangga University Press, Surabaya.

Nurkhayati, T., 2004, Analisis Multikomponen secara Spektrofotometri UV Campuran Oktil Metoksisinamat dan Oksibenzon dengan Aplikasi Metode Panjang Gelombang Berganda, Skripsi, Fakultas Farmasi USD, Yogyakarta.

Pescok, R., L., Shields, L. D., 1986, Modern Methodes of Chemical Analysis, 2nd

Ed., 115-239, John Willey & Sons, New York.

Rahardja , Drs. K., 2007, Obat-Obat Penting, edisi IV, 318 , PT Elex Media Komputindo, Jakarta.

Sastrohamidjojo, Hardjono, Dr., 2001, Spektroskopi, 11, 22-32, Penerbit Liberty, Yogyakarta.

Setyawati, C.D., 2004, Penetapan kadar Prokain HCl dan Kofein secara Spektrofotometri UV dengan Aplikasi Panjang Gelombang Berganda, Skripsi, Fakultas Farmasi USD, Yogyakarta.

Sevilla, G.C., 1993, Pengantar Metode Penelitian, diterjemahkan oleh Alimuddin Tuwu, Edisi I, 163, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta.

Silvesterstein, R. M., Bassler, G. C., Morril, T. C., 1974, Spectrometric Identification of Organic Compound, 3rd Ed, 231-252, John Willey & Sons, Toronto.

Skoog, D. A, Holler, F. J., and Nieman, T. A., 1985, Principles of Instrumental Analysis, 3th Ed., 490, Harcourt bace College, Philadelphia.

Skoog, West, Holler, 1994, Analitical Chemistry (An Introduction), 6th Ed, 383-432, Sounders College Publishing, Philadelphia.

Page 65: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

45

Voigt, R., 1984, Lehrbuch der Pharmazeutischen Technologie, diterjemahkan oleh Seondani Noerono, Edisi ke-5, 163-164, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.

Voigt, R. 1995, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, 159-160,169-170, 205-209, UGM Press, Yogyakarta.

Zainuddin, M., 1999(a), Pengaruh Selisih Panjang Gelombang Maksimum Antar Komponen Terhadap Akurasi Kuantitatif Campuran Bikomponen Secara Spektrofotometri Dengan Teknik Persamaan Simultan, J. MIPA 4 (1).

Zainuddin, M., 1999 (b), Aplikasi Metode Panjang Gelombang Berganda Pada Analisis Multikomponen Secara Spektrofotometri Terhadap Campuran Fenilbutazon dan Metampiron, Majalah Farmasi Indonesia, 10(4).

Page 66: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

46

LAMPIRAN

Page 67: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

47

Lampiran 1. Sertifikat analisis parasetamol

Page 68: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

48

Lampiran 2. Sertifikat analisis ibuprofen

Page 69: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

49

Lampiran 3. Penimbangan baku

Tabel VII. Data penimbangan Parasetamol untuk larutan baku

NO Keterangan Bobot parasetamol (gram)

1 Replikasi 1 0,0100 2 Replikasi 2 0,0106 3 Replikasi 3 0,0095

Tabel VIII. Data penimbangan Ibuprofen untuk larutan baku

NO Keterangan Bobot ibuprofen (gram)

1 Replikasi 1 0,0094 2 Replikasi 2 0,0098 3 Replikasi 3 0,0095

Lampiran 4. Contoh perhitungan larutan baku Parasetamol

Timbang 10 mg parasetamol

Larutkan dalam metanol hingga 10,0 ml.

Ambil 1,0 ml larutan dan encerkan dengan aquadest hingga 10,0 ml

Buat larutan seri kadar 0,4; 0,5; 0,6; 0,8; 1,0; 1,1 mg/100ml

Contoh perhitungan kadar larutan baku parasetamol :

Parasetamol yang tertimbang = 0,0100 g = 100 mg

Larutan stok dibuat dengan melarutkan parasetamol tertimbang dalam 10,0 ml

metanol, parasetamol dalam larutan stok mempunyai kadar sebagai berikut :

Parasetamol = 0,0100 g/ 10 ml = 100 mg/ 10 ml

Page 70: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

50

Larutan intermediate dibuat dari larutan stok yang diambil 1,0 ml dan diencerkan

dengan aquadest hingga 10,0 ml, sehingga kadar parasetamol menjadi :

.C .C = VParasetamol : V1 1 2 2

1 . 100 = 10 . C2

C2 = 10 mg/ 10 ml

Dari larutan intermediate diambil 0,4 ml dan diencerkan dengan aquadest hingga

10,0 ml, Kadar parasetamol sebagai berikut :

.C .CParasetamol : V = V1 1 2 2

0,4 . 10 = 10 . C2

C2 = 0,4 mg/ 10 ml

Lampiran 5. Contoh perhitungan larutan baku Ibuprofen

Timbang 10 mg ibuprofen

Larutkan dalam metanol hingga 10,0 ml.

Ambil 1,0 ml larutan dan encerkan dengan aquadest hingga 10,0 ml

Buat larutan seri kadar 0,6; 0,8; 1,0; 1,1; 1,2; 1,4 mg/100ml

Contoh perhitungan kadar larutan baku ibuprofen

Ibuprofen yang tertimbang = 0,0094 g = 94 mg

Larutan stok dibuat dengan melarutkan ibuprofen tertimbang dalam 10,0 ml

metanol, ibuprofen dalam larutan stok mempunyai kadar sebagai berikut :

Ibuprofen = 0,0094 g/ 10 ml = 94 mg/ 10 ml

Larutan intermediate dibuat dari larutan stok yang diambil 1,0 ml dan diencerkan

dengan aquadest hingga 10,0 ml, sehingga kadar ibuprofen menjadi :

Page 71: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

51

.C .CIbuprofen : V = V1 1 2 2

1 . 94 = 10 . C2

C2 = 9,4 mg/ 10 ml

Dari larutan intermediate diambil 0,6 ml dan diencerkan dengan aquadest hingga

10,0 ml, Kadar ibuprofen sebagai berikut :

.C .CIbuprofen : V = V1 1 2 2

0,6 . 9,4 = 10 . C2

C2 = 0,564 mg/ 10 ml

Lampiran 6. Perhitungan serapan jenis

Tabel IX. Data perhitungan serapan jenis Parasetamol replikasi pertama

(λ1) (λ2) (λ3) (λ4) (λ5) C (mg%) A a A a A a A a A a11 12 13 14 15

0,4 0,097 0,105 0,114 0,126 0,1500,5 0,103 0,121 0,137 0,158 0,194

0,7 0,197 0,213 0,229 0,254 0,302 0,7373

0,8 0,236 0,264 0,292 0,330 0,3970,4940 0,5276 0,5657 0,6269

1,0 0,377 0,408 0,441 0,491 0,5811,1 0,425 0,458 0,494 0,549 0,650

A = -0,1313 A = -0,1342 A = -0,1398 A = -0,1522 A = -0,1740 B = 0,4940 B = 0,5276 B = 0,5657 B = 0,6269 B = 0,7373 r = 0,9863 r = 0,9893 r = 0,9905 r = 0,9913 r = 0,9920

Tabel X. Data perhitungan serapan jenis Parasetamol replikasi kedua

(λ1) (λ2) (λ3) (λ4) (λ5) C (mg%) A a A a A a A aA a11 12 13 14 15

0,4 0,091 0,105 0,119 0,139 0,1760,5 0,115 0,130 0,141 0,162 0,197

0,7 0,167 0,195 0,226 0,251 0,310

0,8 0,213 0,239 0,269 0,299 0,3610,3483 0,3908 0,4317 0,4704 0,5447

1,0 0,281 0,328 0,367 0,417 0,5111,1 0,339 0,376 0,414 0,454 0,528

A = -0,0602 A = -0,0643 A = -0,0678 A = -0,0658 A = -0,0613 B = 0,3483 B = 0,3908 B = 0,4317 B = 0,4704 B = 0,5447 r = 0,9918 r = 0,9951 r = 0,9968 r = 0,9953 r = 0,9924

Page 72: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

52

Tabel XI. Data perhitungan serapan jenis Parasetamol replikasi ketiga

(λ1) (λ2) (λ3) (λ4) (λ5) C (mg%) A a11 A a12 A a13 A a14 A a15

0,4 0,025 0,033 0,047 0,064 0,088 0,5 0,073 0,088 0,108 0,131 0,171 0,7 0,106 0,125 0,158 0,190 0,247 0,8 0,167 0,194 0,216 0,257 0,320 1,0 0,182 0,215 0,242 0,278 0,350 1,1 0,186

0,2311

0,217

0,2656

0,252

0,2884

0,296

0,3235

0,376

0,3979

Tabel XII. Data perhitungan serapan jenis Ibuprofen replikasi pertama

(λ1) (λ2) (λ3) (λ4) (λ5) C (mg%) A a21 A a22 A a23 A a24 A a25

0,6 0,239 0,235 0,222 0,168 0,065 0,8 0,219 0,215 0,200 0,139 0,037 1,0 0,263 0,258 0,237 0,163 0,054 1,1 0,293 0,288 0,270 0,201 0,063 1,2 0,326 0,316 0,296 0,211 0,065 1,4 0,340

0,4854

0,339

0,4684

0,318

0,4321

0,229

0,3235

0,069

0,1588

Tabel XIII. Data perhitungan serapan jenis Ibuprofen replikasi kedua

(λ1) (λ2) (λ3) (λ4) (λ5) C (mg%) A a21 A a22 A a23 A a24 A a25

0,6 0,142 0,140 0,132 0,093 0,022 0,8 0,219 0,215 0,200 0,139 0,037 1,0 0,263 0,258 0,237 0,163 0,054 1,1 0,293 0,288 0,270 0,201 0,063 1,2 0,326 0,316 0,296 0,211 0,065 1,4 0,340

0,2535

0,339

0,2514

0,318

0,2361

0,229

0,1754

0,069

0,0625

A = -0,0501 A = -0,0539 A = -0,0458 A = -0,0399 A = -0,0397 B = 0,2311 B = 0,2656 B = 0,2884 B = 0,3235 B = 0,3979 r = 0,9588 r = 0,9604 r = 0,9701 r = 0,9682 r = 0,9721

A = 0,0061 A = 0,0037 A = 0,0022 A = -0,0057 A = -0,0119 B = 0,2535 B = 0,2514 B = 0,2361 B = 0,1754 B = 0,0625 r = 0,9792 r = 0,9853 r = 0,9868 r = 0,9825 r = 0,9670

A = -0,0333 A = -0,0277 A = -0,0186 A = -0,0101 A = -0,0209 B = 0,4824 B = 0,4684 B = 0,4321 B = 0,3235 B = 0,1588 r = 0,9805 r = 0,9768 r = 0,9729 r = 0,9656 r = 0,9489

Page 73: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

53

Tabel XIV. Data perhitungan serapan jenis Ibuprofen replikasi ketiga

(λ1) (λ2) (λ3) (λ4) (λ5) C (mg%) A a A a A a A a A a21 22 23 24 25

0,6 0,116 0,115 0,106 0,070 0,0120,8 0,143 0,149 0,144 0,098 0,019

1,0 0,212 0,218 0,208 0,117 0,041

1,1 0,279 0,276 0,259 0,142 0,0640,3602 0,3533 0,3359 0,2340 0,1174

1,2 0,351 0,345 0,325 0,230 0,0831,4 0,375 0,367 0,350 0,245 0,097

A = -0,1182 A = -0,1161 A = -0,1099 A = -0,0876 A = -0,0667 B = 0, 3602 B = 0, 3533 B = 0, 3359 B = 0, 2340 B = 0, 1174 r = 0,9743 r = 0,9715 r = 0,9793 r = 0,9332 r = 0,9735

Lampiran 7. Gambar spektrum parasetamol pada panjang gelombang maksimum

dengan berbagai konsentrasi

Gambar 18. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi rendah

Gambar 19. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi tengah

Page 74: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

54

Gambar 20. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi tinggi

Lampiran 8. Gambar spektrum ibuprofen pada panjang gelombang maksimum

Gambar 21. Spektrum serapan ibuprofen konsentrasi rendah

Gambar 22. Spektrum serapan ibuprofen konsentrasi tengah

Gambar 23. Spektrum serapan ibuprofen konsentrasi tinggi

Page 75: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

55

Lampiran 9. Penimbangan bobot tablet

Tabel XV. Data penimbangan bobot 20 tablet

Tablet Bobot tablet (g) Tablet Bobot tablet (g) 1 0,7582 11 0,7521 2 0,7441 12 0,7680 3 0,7373 13 0,7560 4 0,7338 14 0,7557 5 0,7439 15 0,7510 6 0,7598 16 0,7576 7 0,7528 17 0,7577 8 0,7465 18 0,7484 9 0,7564 19 0,7673 10 0,7638 20 0,7808

15,0912 g

20= 0,75456 gBobot rata-rata tablet :

= 754,56 mg Lampiran 10. Absorbansi Parasetamol dan Ibuprofen dalam tablet merk X

Tabel XVI. Data absorbansi Parasetamol dan Ibuprofen dalam tablet merk X

Sampel λ 223 λ 225 λ 227 λ 230 λ 235

1 0,544 0,574 0,598 0,619 0,624 2 0,551 0,589 0,618 0,630 0,639 3 0,536 0,566 0,592 0,602 0,609 4 0,568 0,617 0,643 0,657 0,662 5 0,572 0,619 0,646 0,659 0,665 6 0,541 0,572 0,601 0,623 0,618 7 0,565 0,597 0,623 0,648 0,650 8 0,547 0,584 0,616 0,635 0,631 9 0,571 0,609 0,642 0,660 0,663 10 0,534 0,565 0,583 0,597 0,603

Page 76: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

56

Lampiran 11. Contoh perhitungan kadar Parasetamol dan Ibuprofen dalam tablet

merk X

Contoh perhitungan kadar campuran parasetamol dan ibuprofen dalam tablet

merk X :

Timbang 20 tablet, hitung bobot rata-rata tablet

Seluruh tablet digerus, ditimbang seksama 100 mg serbuk

Dilarutkan dengan metanol hingga 10 ml

Larutan disaring dan diambil sebanyak 3,0 ml dan diencerkan dengan metanol hingga 10,0 ml

Diambil 755 µl dari larutan intermediet dan diencerkan dengan aquadest hingga 10,0 ml (Larutan A)

Larutan A dipipet sebanyak 1,0 ml dan diencerkan dengan aquadest hingga 10,0 ml (Larutan B)

Saring dengan millipore

Larutan B diukur pada 5 panjang gelombang pengamatan

Lakukan replikasi sebanyak 10 kali

Perhitungan kadar campuran parasetamol dan ibuprofen dalam Larutan B

berdasarkan serapan campuran menggunakan persamaan matriks sebagai berikut :

c[ ] = a[ ]x a 1[ ][ ]−1x a[ ]x Ac[ ]

keterangan :

[c] : kadar komponen dari campuran

[a] : matriks serapan jenis senyawa penyusun campuran 1] : transpose matriks serapan jenis senyawa penyusun campuran [a

1[[a]x[a ]]-1 : invers matriks kali transpose matriks serapan jenis senyawa

penyusun campuran

Page 77: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

57

A. Contoh perhitungan kadar sebenarnya parasetamol dan ibuprofen

Sampel untuk replikasi pertama

Serbuk parasetamol dan ibuprofen yang tertimbang = 0,09948 g = 99,48 mg

Larutan stok dibuat dengan melarutkan serbuk parasetamol dan ibuprofen

tertimbang dalam 10,0 ml metanol, Parasetamol dan ibuprofen dalam larutan stok

mempunyai kadar sebagai berikut :

Parasetamol = 0,04614 g/ 10 ml = 46,14 mg/ 10 ml

Ibuprofen = 0,02637 g/10 ml = 26,37 mg/ 10 ml

Larutan intermediate dibuat dari larutan stok yang diambil 3,0 ml dan diencerkan

dengan metanol hingga 10,0 ml, sehingga kadar parasetamol dan ibuprofen

menjadi :

.C .CParasetamol : V = V1 1 2 2

3 . 46,14 = 10 . C2

C2 = 13,842 mg/ 10 ml

.C .CIbuprofen : V = V1 1 2 2

3 . 26,37 = 10 . C2

C2 = 7,911 mg/ 10 ml

Dari larutan intermediate diambil 755 µl dan diencerkan dengan aquadest hingga

10,0 ml. Kadar parasetamol dan ibuprofen adalah sebagai berikut :

.C .CParasetamol : V = V1 1 2 2

0,755 . 13,842 = 10 . C2

C2 = 1,045 mg/ 10 ml

.C .CIbuprofen : V = V1 1 2 2

0,755 . 7,911 = 10 . C2

C2 = 0,597 mg/ 10 ml

Page 78: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

58

Dari larutan tersebut diambil 1,0 ml dan diencerkan dengan aquadest hingga 10,0

ml. Kadar parasetamol dan ibuprofen menjadi :

.C .C = VParasetamol : V1 1 2 2

1 . 1,045 = 10 . C2

C2 = 0,1045 mg/ 10 ml

C2 = 1,045 mg/ 100 ml

Jadi, kadar sebenarnya parasetamol adalah 1,045 mg/ 100 ml

.C .CIbuprofen : V = V1 1 2 2

1 . 0,597 = 10 . C2

C2 = 0,0597 mg/ 10 ml

C2 = 0,597 mg / 100 ml

Jadi, kadar sebenarnya ibuprofen adalah 0,597 mg / 100 ml

B. Contoh perhitungan kadar parasetamol dan ibuprofen berdasarkan serapan

campuran pada pengukuran pertama adalah sebagai berikut :

C1

C2= 0.3483 0.3908 0.4317 0.4704 0.5447

0.2535 0.2514 0.2361 0.1754 0.0625 X

0.3483 0.39080.4317 0.4704 0.5447

0.2535 0.2514 0.2361 0.1754 0.0625

-1

X 0.3483 0.3908 0.4317 0.4704 0.54470.2535 0.2514 0.2361 0.1754 0.0625 X

0.5440.5740.5980.6190.624

= 1.0717 0.6285

dimana : C merupakan kadar parasetamol (mg%) 1C merupakan kadar ibuprofen (mg%) 2

Page 79: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

59

Perhitungan jumlah parasetamol dan ibuprofen dalam tablet merk X sebagai

berikut :

Jumlah parasetamol :

10,717 mg100 ml

x 10 ml3 ml

x 10 ml0,755 ml

10 mlx1 ml

= 47,316 mg/10 ml

99,48 mg754,56 mg

x =A 47,316

A = 358.891 mg Jumlah ibuprofen :

6,285 mg100 ml

x 10 ml3 ml

x 10 ml0,755 ml

10 mlx1 ml

= 27,748 mg/10 ml

99,48 mg754,56 mg

x =A 27,748

A = 210,472 mg

Lampiran 12. Contoh spektrum serapan Parasetamol dan Ibuprofen dalam

campuran 7:4

Lampiran 13. Contoh spektrum serapan Parasetamol dan Ibuprofen dalam tablet

merk X

Page 80: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

60

Lampiran 14. Jumlah Parasetamol dan Ibuprofen dalam tablet merk X dari 10 kali

replikasi

Tabel XVII. Data jumlah Parasetamol dan Ibuprofen dalam tablet merk X

dari 10 kali replikasi

Parasetamol Ibuprofen Sampel

Nomor Bobot (mg/tablet)

Bobot (mg/tablet)

1 358,891 210,472

2 368,636 215,063

3 352,753 218,914

4 372,769 219,551

5 371,378 219,656

6 357,258 214,590

7 377,627 218,630

8 366,470 216,767

9 382,143 219,665

10 345,630 218,872

Lampiran 15. Nilai signifikansi berdasarkan T-Test pada 5 panjang gelombang

Panjang

GelombangNilai

Signifikansi223 0,000 225 0,000 227 0,000 230 0,000 235 0,000

Page 81: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

Lampiran 16. Nilai signifikansi menggunakan Independent Samples Test ( T Test) pada λ 223

Levene's Test for

Equality of t-test for Equality of Means Variances

95% Confidence Interval of the Difference Sig. (2- Mean Std. Error F Sig. t df

tailed) Difference Difference

Lower Upper Equal variances 14.548 .002 -3.945 13 .002 -.026900 .006819 -.041631 -.012169 assumed

absorbansiEqual variances -5.471 10.725 .000 -.026900 .004917 -.037756 -.016044 not assumed

Lampiran 17. Nilai signifikansi menggunakan Independent Samples Test ( T Test) pada λ 225

Levene's Test for

Equality of t-test for Equality of Means Variances

95% Confidence Interval of the Difference Sig. (2- Mean Std. Error F Sig. t df

tailed) Difference Difference

Lower Upper Equal variances 8.543 .012 -5.444 13 .000 -.051600 .009478 -.072076 -.031124 assumed absorbansiEqual variances -7.512 10.937 .000 -.051600 .006869 -.066730 -.036470 not assumed

61

Page 82: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

Lampiran 18. Nilai signifikansi menggunakan Independent Samples Test ( T Test) pada λ 227

Lampiran 19. Nilai signifikansi menggunakan Independent Samples Test ( T Test) pada λ 230

Levene's Test for

Equality of Variances

t-test for Equality of Means

95% Confidence Interval of the Difference

F Sig. t df Sig. (2-

tailed) Mean

DifferenceStd. Error Difference

Lower Upper Equal variances

assumed 6.864 .021 -3.989 13 .002 -.047000 .011782 -.072454 -.021546 absorbansi

Equal variances not assumed -5.652 9.779 .000 -.047000 .008315 -.065584 -.028416

Levene's Test for

Equality of t-test for Equality of Means Variances

95% Confidence Interval of the Difference Sig. (2- Mean Std. Error F Sig. t df

tailed) Difference Difference

Lower Upper Equal variances 7.580 .016 -4.137 13 .001 -.042800 .010346 -.065152 -.020448 assumed absorbansiEqual variances -5.816 10.130 .000 -.042800 .007359 -.059168 -.026432 not assumed

62

Page 83: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

63

Levene's Test for

Equality of Variances

t-test for Equality of Means

95% Confidence Interval of the Difference

F Sig. t df Sig. (2-

tailed) Mean

DifferenceStd. Error Difference

Lower Upper Equal variances

assumed 10.611 .006 -3.777 13 .002 -.041600 .011014 -.065394 -.017806

-.024205 -.058995 .007800 absorbansi

Equal variances not assumed -5.333 9.940 .000 -.041600

Lampiran 20. Nilai signifikansi menggunakan Independent Samples Test ( T Test) pada λ 235

Page 84: PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN …repository.usd.ac.id/17361/2/068114175_Full.pdf · PENETAPAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN IBUPROFEN DALAM TABLET MERK ”X” SECARA

64

BIOGRAFI PENULIS

Penulis skripsi berjudul “Penetapan Kadar Campuran

Parasetamol dan Ibuprofen dalam Tablet Merk X

secara Spektrofotometri UV dengan Aplikasi Metode

Panjang Gelombang Berganda” ini memiliki nama

lengkap Anggoro Adi Setiawan. Penulis dilahirkan di

Purbalingga pada tanggal 18 Oktober 1988 sebagai

anak kedua dari lima bersaudara dari pasangan Mulyadi

Setiawan dan Laurensia Christinawati. Pendidikan

formal yang pernah ditempuh penulis yaitu TK Santa Maria (1992-1994), SD

Santa Maria Purwokerto (1994-2000), SMP Susteran Purwokerto (2000-2003),

SMA Bruderan Purwokerto (2003-2006), dan pada tahun 2006 penulis

melanjutkan pendidikan di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma

Yogyakarta sampai tahun 2010. Selama kuliah, penulis pernah menjadi asisten

praktikum Biokimia, praktikum Kimia Dasar, dan praktikum Kimia Analisis, serta

pengawas ujian. Selain itu, penulis juga mengikuti kegiatan di Universitas Sanata

Dharma dalam bidang keorganisasian diantaranya menjadi koordinator seksi

keamanan pada acara Titrasi (Tiga Hari Temu Akrab Farmasi) 2008, menjadi

ketua dalam acara pelepasan wisuda periode April 2009, dan pemain basket dalam

acara PEC (Pharmacy Event Cup) 2008.