Optimisation des thermistances C.T.N.
en matériau KA. Soutenance de stage 3ème annéePrésenté par: Bourgerette GeoffroyMaitre de stage: Alain BEAUGERTuteur universitaire: Jean-Pierre BOQUILLON
1. Introduction.
2. Vieillissement sous différentes contraintes.
3. Cuisson des terminaisons sous atmosphère contrôlée.
4. Refroidissement rapide après palier de frittage.
5. Conclusion et perspectives.
PlanPlan
Introduction.
• Présentation de TPC.
• Généralités sur les thermistances C.T.N.
• Contexte et objectifs.
1
Présentation de TPC
Produits fabriqués : - Condensateur
- RNL : Thermistances, Varistances.
Chiffre d’affaires d’AVX en 2003 : 1 134 millions de $.
1700 employés (St Apollinaire, Penang, Hsin Chu).
Secteurs d’activité et clients : automobile (Valeo, Delphi); téléphonie
(Nokia, Sagem); militaire et spatial (Alcatel, EADS); biens de
consommation (Bosch, Sony, Sharp).
A Division of AVX Corporation
Généralités sur les thermistances C.T.N.
• Principe: thermistance à Coefficient de Température Négatif
La résistance quand la température
Courbe R=f(T) d'une Thermistance CTN
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Température (°C)
Résistance (Ohms) ou résistivité (Ohms.cm)
Généralités sur les thermistances C.T.N.
0 = résistivité (en .cm)
B = constante énergétique (en K)
T = température absolue (en K)En pratique :
e
SR 25
R25 = résistance à 25 °C (en )
S = surface de la céramique (en cm2)
e = épaisseur de la céramique (en cm)
• Principales caractéristiques électriques :
)/exp(0 TB
100(%)0
0
R
RR
R
R x Rx et R0 représentent respectivement les valeurs de résistance à t = x h et t = 0 h
85
25
8525
11
1)(
R
RLn
TT
KB
R85 = résistance à 85 °C (en )
Matériau KA: • Céramique spinelle à base d’oxyde de Mn, Ni et Co.
• Process monocouche:
Coulage en bande
Empilement
Thermo-compression
Brûlage - Frittage
Dépôt de terminaison
Cuisson de terminaison
Découpe au pas
Soudure
Enrobage
Mise en bande
Contexte:• Matériau KA : - vieillissement à 25°C (+3% à +7% / an)
- dérive de soudure non contrôlée
Cuisson de terminaison sous atmosphère contrôlée
Refroidissement rapide après palier de frittage
Obtenir une dérive après soudure reproductible.
Obtenir une dérive à l ’ambiante proche de zéro.
Conserver les caractéristiques électriques et mécaniques.
Objectifs:
Vieillissement sous différentes
contraintes.2
• Vieillissement sous différentes contraintes.
Vieillissement après soudure à l ’ambiante sous argon. Vieillissement après soudure à l ’ambiante sous pression. Vieillissement à 25°C dans un bain d ’huile siliconée. Conclusion.
• Vieillissement sous différentes contraintes.
But:
Mieux comprendre le phénomène de vieillissement.
Démarche:
• 3 tests différents: - sous Argon (pièces soudées)
- sous pression (pièces soudées)
- bain d ’huile siliconée (pavés)
• 20 échantillons / test
• Vieillissement après soudure à l ’ambiante sous argon.
Résultats: (échantillonnage: 20 échantillons / test)
Analyses:
Vieillissement sous argon ~ Vieillissement à l ’air
Nombre de jours (après soudure)
Val
eur
de
la d
ériv
e D
R/R
(%
)
• Vieillissement après soudure à l ’ambiante sous pression (30 PSI).
Résultats: (échantillonnage: 20 échantillons / test)
(Ω) (Ω)
Analyses:
Vieillissement sous pression ~ Vieillissement à l ’air
• Vieillissement à 25°C dans un bain d ’huile siliconée.
Résultats: (échantillonnage: 20 pavés / test)
Analyses:
Vieillissement dans huile siliconée ~ Vieillissement à l ’air
R25 (Ohm)
Dérive à 3 jours
Huile Siliconée
moyenne (dispersion %)
1737,67(0.36%)
-0,17%(-0.26%)
Airmoyenne
(dispersion %)1736,05(0.30%)
-0,14%(-0.29%)
• Vieillissement sous différentes contraintes.
Conclusion:
Pour les 3 tests de vieillissement :
Le vieillissement semble ne pas être la conséquence d’un processus d ’oxydoréduction des phases
Vieillissement équivalent(Conditions expérimentales du labo)
Cuisson des terminaisons sous
atmosphère contrôlée.
• Cuisson des terminaison sous azote.
Essais de cuisson de terminaison. Test d ’adhérence de la terminaison sur la céramique. Conclusion.
3
Coulage en bande
Empilement
Thermo-compression
Brûlage - Frittage
Dépôt de terminaison
Cuisson de terminaison
Découpe au pas
Soudure
Enrobage
Mise en bande
• Cuisson de terminaison sous azote
• Cuisson de terminaison sous azote
Tester la cuisson.
Vérifier la reproductibilité des valeurs de dérive après soudure.
Vérifier la dérive dans le temps.
Intérêt: vieillissement quasiment nul.
But:
Objectifs:
Obtenir une dérive après soudure reproductible.
Obtenir une dérive à l ’ambiante proche de zéro.
Conserver les caractéristiques électriques et mécaniques.
• Essais de cuisson de terminaison.
Résultats: (échantillonnage: 20 échantillons / cuisson)
Analyses:
Plus le taux d ’O2 , plus p et B
Plus le taux d ’O2 , (DR/R)to
Caractéristiques électriques correctes.
Coulage PO2 R25
(av Soud)R25
(ap Soud)Dérive de soudure
R85(av Soud)
B25-85 Résistivité
(ppm) (Ohm) (Ohm) (%) (Ohm) (K) (Ohm.m)
386 110 1800,00 1770,77 -1,62 233,90 3631,84 724
386 125 1768,01 1740,15 -1,58 229,70 3632,38 715
386 1200 1715,89 1654,33 -3,59 223,00 3631,63 690
386 C. Std 1414,53 1366,98 -3,36 184,50 3624,64 647
• Essais de cuisson de terminaison.
Résultats: (échantillonnage: 20 échantillons / cuisson)
-4,00%
-3,00%
-2,00%
-1,00%
0,00%
1,00%
2,00%
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Nombre de jours après soudure (J)
C386 (110 ppm)
C386 (125 ppm)
C386 Cuisson standard
C386 (1200 ppm)
Analyses:
Problème de vieillissement.
Val
eur
de
la d
ériv
e D
R/R
(%
)
Nombre de jours (après soudure)
• Test d ’adhérence de la terminaison sur la céramique.
But:
Tester le tenue de la terminaison sur la céramique.
Résultats: (échantillonnage: 20 pavés / mode de cuisson)
Analyses:
Tenue de la terminaison plus faible pour les échantillons frittés sous azote.
• Cuisson des terminaisons sous atmosphère contrôlée.
Conclusion:
Caractéristiques électriques correctes
Meilleure dérive après soudure en initiale
Mauvaise reproductibilité des dérives de soudure
Thermistances C.T.N. non stabilisées dans le temps
NE REPOND PAS AUX OBJECTIFS
Refroidissement rapide après palier de frittage. 4
• Refroidissement rapide après palier de frittage.
Introduction. Essais de trempe à l ’air après palier de frittage. Effet du refroidissement sur la microstructure du matériau. Conclusion.
Coulage en bande
Empilement
Thermo-compression
Brûlage - Frittage
Dépôt de terminaison
Cuisson de terminaison
Découpe au pas
Soudure
Enrobage
Mise en bande
• Cuisson de terminaison sous azote
• Introduction.
Tester le traitement thermique.
Vérifier la reproductibilité des valeurs de dérive après soudure.
Vérifier la dérive dans le temps.
Intérêt: Trempe Stabilisation de la céramique
But de l’étude:
Objectifs:
Obtenir une dérive après soudure reproductible.
Obtenir une dérive à l ’ambiante proche de zéro.
Conserver les caractéristiques électriques et mécaniques.
• Cycle thermique de frittage
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
0 500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
4500
5000
5500
6000
6500
7000
7500
8000
8500
9000
9500
10000
10500
11000
11500
12000
Temps (minutes)
Tem
pér
atu
re e
n °
C
Brûlage
Frittage
Trempe à l'air
RefroidissementStandard
• Essais de trempe à l ’air.
Résultats: (échantillonnage: 20 échantillons / mode de refroidissement)
Caractéristiques électriques:
Résistivité (Ohm.cm)
B(K)
R25 Av. Soudure (Ohm)
R25 Ap. Soudure (Ohm)
Dérive de Soudure
(%)
Dérive à 25°C à n jours (%)
n (jour)
Coulage A
Standardmoyenne
(dispersion %)6,53
(0.67%)3634
(0.03%)1590,70(0.55%)
1546,12(0.78%)
- 2,80%(- 0.19%)
-2,13%(-0.26%)
8
Trempe à l’air
moyenne (dispersion %)
7,77(0.67%)
3662(0.04%)
1885,97(0.58%)
1880,88(0.58%)
- 0,33%(- 0.13%)
-0,29%(-0.18%)
22
Coulage B
Standardmoyenne
(dispersion %)6,56
(0.35%)3638
(0.03%)1637,83(0.39%)
1584,92(0.44%)
- 3,23%(- 0.11%)
-2,56%(-0.15%)
8
Trempe à l’air
moyenne (dispersion %)
7,77(0.39%)
--1963,20(0.59%)
1957,05(0.59%)
-0,31%(-0.10%)
-0,33%(-0.10%)
15
Analyses:
- de p et B
- Valeurs de dérive après soudure proches et plus faible
• Essais de trempe à l ’air.Vieillissement à 125°C:
Résultats: (échantillonnage: 20 échantillons / mode de refroidissement)
0,00%
0,20%
0,40%
0,60%
0,80%
1,00%
1,20%
1,40%
1,60%
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
Temps (H)
Va
leu
r d
e d
éri
ve
DR
/R (
%)
Trempe à l'air
Standard
Analyses:
Meilleure stabilité (dès 168 h)
• Effet du refroidissement sur la microstructure du matériau.
25 µm25 µm
Refroidissement lent Refroidissement rapide
Ø grains = 15 µm
microstructure homogène
Ø grains = 10 µm
grains plus arrondis
microstructure polyphasée
Porosité équivalente
• Refroidissement rapide après palier de frittage.
Conclusion: Caractéristiques électriques: de p et B
Meilleure dérive après soudure en initiale:
(- 0,3% céramique trempée / - 3% céramique standard)
Reproductibilité des dérives de soudure (à confirmer)
Thermistances C.T.N. stabilisées dans le temps
(microstructure polyphasée)
une « solution » pour les CTN en matériau KA
Conclusion et perspectives.
5
Conclusions
Vieillissement des C.T.N. ≠ processus d’oxydoréduction. Cuisson des terminaison sous atmosphère contrôlée:
PAS UNE SOLUTION A NOTRE PROBLEME
Refroidissement rapide après palier de frittage:
L’avenir des thermistances C.T.N. en matériau KA
Enseignements Personnels:
Mener une étude R&D en entreprise
Travail en équipe en milieu industriel
Perspectives
Vieillissement après soudure sur 12 mois.
Reproductibilité des valeurs de dérive après soudure.
Influence du traitement thermique sur:
dérive d’enrobage
C.T.N. ainsi élaborée
Industrialisation du procédé.
Merci de votre attention.
Des questions ?
• Test d ’adhérence de la terminaison sur la céramique.
Matériel utilisé :
2 crèmes à souder 220°C: - Sn95.5AgCu0.7 de MBO
- Sn60Pb40 de SOLDERCREAM machine de traction ADAMEL LHORMARGY DY30, capteur 1 KN
Four POLYPOS Poly-sold 16 (250°C)
20 échantillons pour chaque mode de cuisson.
Schéma de principe : Dépôt de crème à souder sur les 2 plots
ArgentureCéramique
• Vieillissement à 125°C pour les différents matériaux.
MatériauDR/R à 1000h - 125°C
(%)
KA 1,5
MN 0,8
ME 0,5
• Essais d’industrialisation.
Paramètres du four: Pour un palier de 90 minutes Tf = 1260°C
Vitesse de refroidissement à déterminer.
Autres essai: Brûlage & frittage standard + refrittage (1150°C) + trempe
à l’air (14 400°C / h):
conserve les caractéristiques électriques du standard
meilleures valeurs de dispersion
Procédé réalisable avec les moyens industriels présents.
Influence de la microstructure sur la stabilité électrique des C.T.N.
A. Rousset, A. Lagrange, M. Brieu, J.J. Courderc, R. Legros
Discussions:
• Céramiques trempées: (Phases précipitées + défaults bidimensionnels)
même mécanisme de conduction
meilleure stabilité
• Phénomène de vieillissement:
mécanismes intergranulaires
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