LABORATORIUM TEKNIK KIMIA I
SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013/2014
MODUL : Ekstraksi Cair-Cair
PEMBIMBING : Ir. Gatot Subiyanto, MT
Oleh :
Kelompok : VI (enam)
Nama : 1. Rika Mustika 131411024
2. Sahara Tulaini 131411025
3. Shofiya Wardah Nabila 131411026
Kelas : 2A
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIAJURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2014
Praktikum : 03 Desember 2014Penyerahan : (Laporan)
EKSTRAKSI CAIR-CAIR
I. LATAR BELAKANG
Ekstrasi adalah salah satu proses pemisahan atau pemurnian suaru senyawa dari
campuran dengan bantuan pelarut. Pelarut tersebut berfungsi untuk melarutkan salah satu
komponen yang terdapat dalam senyawa tersebut. Pelarut yang digunakan harus dapat
mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material suatu bahan lainnya.
Ekstraksi merupakan salah metode pemisahan yang menggunakan sifat fisis, yaitu
perbedaan kelarutan setiap komponen – komponen yang terkandung dalam larutan dengan
menggunakan larutan lain sebagai media pemisah. Keuntungan metode ekstraksi ini adalah
dapat memisahkan komponen – komponen yang perbedaan titik didihnya relatif kecil yang
tidak dapat dipisahkan dengan metode distilasi.
Pada proses ekstraksi ini menggunakan proses kesetimbangan dengan perpindahan
massa zat terlarut (fase tedispersi) dan larutan yang diekstraksi kelarutan yang digunakan
sebagai pelarut (fase kontinue).
II. TUJUAN
Setelah melakukan praktikum ini, praktikan diharapkan dapat melakukan :
a. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair dengan menggunakan alat
sederhan dan pada kolom yang berpacking.
b. Memahami perpindahan massa yang terjadi dalam kolom ekstraksi dan menentukan
koefisien perpindahan massa.
c. Mempelajari pengaruh laju alir terhdap koefisien perpindahan massa.
III. DASAR TEORI
Ekstraksi cair – cair adalah suatu cara memisahkan dua komponen dalam sutu
senywa yang berdasarkan nilai kelarutannya. Ekstraksi ini dapat dilakukan dengan
penambahan komponen ketiga yaitu pelarut yang bertujuan untuk dapat melarutkan solut
tetapi tidak larut dalam pelarut (diluen). Dengan penambahan solvent ini sebagian solut
akan berpindah dari fasa diluen ke fasa solvent (ekstrak) dan sebagian lagi tetap tinggal di
fasa diluen (rafinat).
Menurut Ladda (1976), ekstraksi cair – cair digunakan jika pemisahan dengan
operasi lainnya tidak dapat dicapai seperti : distilasi, evaporasu, kristalisasi dan lain – lain.
ekstraksi cair – cair adalah proses pemisahan suatu komponen dari fasa cair ke fasa cair
lainnya. Operasi ekstraksi cair – cair terdiri dari beberapa tahapan, yaitu :
1. Kontak antara pelarut (solvent) dengan fasa cair yang mengandung komponen akan
diambil oleh solute, kemudia solute akan berpindah dari fasa umpan (diluen) ke fasa
pelarutnya.
2. Pemisahan dua fasa yang tidak saling melarutkan yaitu fasa yang banyak mengandung
pelarut disebut fasa ekstrak dan fasa yang banyak umpan disebut fassa rafinat (Ladda,
1976). Untuk proses ekstraksi yang baik pelarut harus memenuhi kriteria pelarut sebagai
berikut (Treybal, 1985) :
a. Koefisien distribusi yang besar
b. Selektivitas tinggi
Faktor ini diperlukan jika terdapat lebih dari satu zat terlarut, karena umumnya hanya
diingin mengurangi satu zat terlarut saja.
c. Solvent harus mudah diregenerasi
d. Kelarutan dalam larutan umpan rendah
e. Perbedaan densitas dengan umpan cukup besar
f. Tegangan antar muka menengah
Tegangan antar muka yang terlalu tinggi menyebabkan kesulitan pembentukan tetes
(cairan), sedangkan tegangan antar muka yang terlalu rendah dapat menyebabkan
terbentuknya emulsi.
g. Mudah diperoleh dan harganya cukup murah
h. Tidak korosif, tidak mudah terbakar dan tidak beracun
Koefisien distribusi
Pelarut (air) dan larutan (TCE/asam propionate) dicampur bersama dan kemudian
dibiarkan membentuk dua lapisan terpish, fasa ekstrak dan fasa rafinat. Fasa ekstrak
merupakan air dan asam propionate, sedangkan rafinat merupakan campuran TCE dengan
sedikit sisa asam propionate.
Koefisien distribusi , k, didefinisikan sebagai perbandingan
Dalam hal ini diasumsikan bahwa kesetimbangan berada antara dua fasa. Pada
konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga y = kx.
Prinsip-prinsip proses ekstraksi
1. Kontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut (solute) dan dilute sehingga terjadi
pemindahan massa zat terlarut (solute) ke pelarut.
2. Pemisahan kedua fasa tersebut (fasa cair-fasa organik) Kesetimbangan massa dan
transfer massa keseluruhan dengan fasa organik sebagai media kontinu.
Teori ini diberikan untuk sistem trikloroetilen-asam propionate-air
Misal:
Vo = laju alir air (L/detik)
Vw = laju alir TCE (L/detik)
X = konsentrasi asam propionate dalam fasa organik (kg/L)
Y = konsentrasi asam propionate dalam fasa air (kg/L)
1. Kesetimbangan massa
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1-X2)
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1-0)
Maka, Vo (X1-X2) =Vw (Y1-0)
2. Efisiensi ekstraksi
Dengan :
ΔX1 = driving force pada kolom atas = (X2 - 0)
ΔX2 = driving force pada dasar kolom = (X1 - X1*)
X1* adalah konsentrasi dalam fasa organik yang setimbang dengan konsentrasi Y1 pada
fasa cair. Angka kesetimbangan dapat diperoleh menggunakan koefisien distribusi yang
didapat dari percobaan pertama.
IV. PERCOBAAN
IV.1 Alat dan Bahan
1. Labu Erlenmeyer
2. Alat Ekstraksi (Ekstraktor Packed Column)
3. Biuret
4. Larutan NaOH 0,5 M
5. TCE
6. Phenolpthalien
7. Asam Propionat
8. Air
9. Corong Pisah
10. Pipet Tetes
11. Gelas Ukur
IV.2 Skema Kerja
Menentukan koefisien distribusi
50 ml TCE + 50 mL air demineralDalam corong pisah
Tambahkan 5 mL asam propionat
Biarkan larutan terpisah menjadi dua fasa
Ambil 10 mL ekstrak yaitu fasa air (lapisan atas)
Titrasi dengan larutan NaOH 0,5 M
Ulangi percobaan tersebut dengan volume asam propionat 2 mL dan 1 mL
Kocok ± 10 menit
Lakukan juga untuk fasa organik (lapisan bawah)
Neraca massa dan koefisien perpindahan massa Fasa Air sebagai Media Kontinu
Gambar Sistem Diagram dan Rangkaian Alat untuk Proses dengan Fasa Air sebagai Fasa Kontinu
Top electrodes
(OFF)
bottom electrodes
(ON)
Organic phase
Aqueous phase
Sovent feed tank, initially full
Sovent collection tank, initially empty
Water collection tank, initially empty
Water feed tank, initially full
Tangki fasa organik
100 mL asam propionat
10 liter TCE
Tangki fasa air
15 liter air
Jalankan pompa air dan isi kolom pada laju alir tinggi.
(valve rotameter dibuka penuh)
Setelah tinggi air mencapai puncak unggun packing, kurangi laju alir
sampai 0,2 liter/menit
Jalankan pompa fasa organik pada laju alir 0.2
liter/menit
Jalankan proses selama ±10 menit sampai kondisi steady
IV.3 Data Pengamatan
a. Laju Alir
Laju Alir Umpan
Volume = 90 mL
Waktu yang dibutuhkan = 19,68 detik
Laju Alir = 4,57 mL/s = 4,57x10-3 L/s
Laju Alir Solvent
Laju Alir = 0,2 L/min = 3,33x10-3 L/s
b. Koefisien Distribusi
Kandungan Asam
Propionat (mL)
Kebutuhan NaOH (mL) Konsentrasi
NaOH (M)
Volume
Sampel (mL)Rafinat Ekstrak
5 10.80 10.80
0,5 102 3.00 7.80
1 0.90 4.10
c. Proses Ekstraksi
Kebutuhan NaOH (mL) Konsentrasi
NaOH (M)
Volume Sampel
(mL)Umpan Rafinat Ekstrak
2.00 0.40 3.40 0,5 10
Ambil sampel 15 mL pada dasar kolom dan atas kolom. (rafinat dan ekstrak)
Titrasi dengan NaOH 0.5 M
Ulangi percobaan dengan laju alir air /TCE yang lebih tinggi
V. PENGOLAHAN DATA
V.1 Menentukan Koefisien Distribusi
a. Menghitung Konsentrasi Asam Propionat
Konsentrasi Asam Propionat pada Fasa Organik (X) / Rafinat
Volume Asam Propionat 5 mL
V1.N1 = V2.N2
10. N1 = 10,80 x 0,5
N1 = 0.54 M
Volume Asam Propionat 2 mL
V1.N1 = V2.N2
10. N1 = 3,00 x 0,5
N1 = 0.15 M
Volume Asam Propionat 1 mL
V1.N1 = V2.N2
10. N1 = 0,90 x 0,5
N1 = 0.045 M
Konsentrasi Asam Propionat pada Fasa Air (Y) / Ekstrak
Volume Asam Propionat 5 mL
V1.N1 = V2.N2
10. N1 = 10,80 x 0,5
N1 = 0.54 M
Volume Asam Propionat 2 mL
V1.N1 = V2.N2
10. N1 = 7,80 x 0,5
N1 = 0.39 M
Volume Asam Propionat 1 mL
V1.N1 = V2.N2
10. N1 = 4,1 x 0,5
N1 = 0.205 M
Volume asam
propionat (mL)
Konsentrasi asam
propionat dalam air (Y)
Konsentrasi asam
propionat dalam TCE (X)
Koefisien distribusi
(K=Y/X)
5 0.54 M 0.54 M 1.00
2 0.39 M 0.15 M 2.60
1 0.205 M 0.045 M 4.56
Pada campuran ketiga zat ini dianggap bahwa fasa berada pada kesetimbangan, sehingga
nilai kesetimbangan dapat diperoleh melalui kurva kesetimbangan hubungan YX sebagai
berikut :
Berdasarkan grafik tersebut, diperoleh nilai K sebesar 0.5972.
V.2 Proses Ekstraksi
Menghitung Konsentrasi Asam Propionat
Konsentrasi NaOH = 0,5 M (N2)
Volume titran NaOH = V2
Volume Sampel = 10 mL (V1)
Konsentrasi Asam Propionat pada Umpan
V1.N1 = V2.N2
10. N1 = 2,00 x 0,5
N1 = 0.1 M
Konsentrasi Asam Propionat pada Ekstrak
V1.N1 = V2.N2
10. N1 = 3,40 x 0,5
N1 = 0.17 M
Konsentrasi Asam Propionat pada Rafinat
V1.N1 = V2.N2
10. N1 = 0,40 x 0,5
N1 = 0.02 M
V.3 Neraca Massa
Laju alir air (Vw) = 3,33x10-3 L/s
Laju alir TCE (Vo) = 4,57x10-3 L/s
Konsentrasi Asam Propionat pada Fasa Organik (X) :
Pada puncak kolom (Umpan) X1 = 0.1 M
Pada dasar kolom (Rafinat) X2 = 0.02 M
Konsentrasi Asam Propionat pada Fasa Air / Ekstrak (Y) = 0.17 M
Persamaan Neraca Massa :
Vo(X1 - X2) = Vw(Y1 - 0)
4,57x10-3 L/s (0.1 M – 0.02 M) = 3,33x10-3 L/s (0.17 M – 0)
3.656x10-4mol/s = 5.661x10-4 mol/s
V.4 Menghitung Efisiensi Ekstraksi
Laju perpindahan asam
X1 = 0.1 M
X2 = 0.02 M
Laju perpindahan asam = X1 X2
= 0.1 M – 0.02 M = 0.08 M
Volume packing
Diameter kolom = 15,3 cm
Tinggi kolom = 115 cm
Volume packing = ¼ .π .d2 . T
= ¼ (3,14) (15,3)2 cm2(115) cm
= 21132,475 cm3
= 21,13 L
Gaya dorong rata-rata (G)
Log G =
Dimana :
= 0,02 M
Y1 = K x
= 0,285 M
= 0,1 – 0,285 = -0,185 M
Maka : Log G =
=
= -0,0921
G = 0,809
Maka :
Koefisien Perpindahan Massa =
=
= 4,679x10-3
VI. PEMBAHASAN
Pembahasan oleh Rika Mustika (131411024)
Pembahasan oleh Sahara Tulaini (131411025)
Pembahasan oleh Shofiya Wardah Nabila (131411026)
VII. KESIMPULAN
VIII. DAFTAR PUSTAKA
Ir. Yunus Tonapa, MT. (2010, Mei 02). Ekstraksi Cair-Cair. Retrieved Januari 03, 2015,
from TEKIM: http://matekim.blogspot.com/2010/05/ekstraksi-cair-cair.html
Tim Dosen. Petunjuk Praktikum Teknik Kimia, Laboratorium Teknik Kimia. Departemen
Teknik Kimia : Politeknik Negeri Bandung.
Top Related