Microscopia Eletrônica de Transmissão [5]
Low energy interaction:- Auger electrons (AE)- Secondary electrons (SE)- Visible light
High energy interaction:- Backscattered electrons (BSE)- Characteristic X-rays
Electron Beam Wavelength as Function of
Accelerating Voltage
higher kV higher δ
from: Williams & Carter (2009)
1>
Um breve relato histórico
� 1895: O físico alemão W. C. Roentgen descobriu os raios X.� 1912: trabalhando independentemente, O. von Laue e
W. L. Bragg estudaram a difração de raios X em materiais cristalinos.
� 1921: O físico alemão P. P. Ewald formulou e aplicou o conceito de rede recíproca aos materiais cristalinos.
� 1925: Em sua tese de doutoramento Louis de Broglie proposque o elétron pode ser descrito teoricamente tanto comopartícula quanto como onda eletromagnética.
� 1927: Os pesquisadores G. Davinsson e L. H. Gremercomprovaram experimentalmente a difração de elétronsem cristais de níquel.
� 1932: M. Knoll e E. Ruska desenvolveram o primeiro microscópio eletrônico de transmissão.
� 1949: R. D. Heidenreich analisou a primeira amostra metálicapreparada como lâmina fina.
3>
Um breve relato histórico
Ernst Ruska e Max Knoll trabalhando no primeiroMET (1931)
Primeiro protótipo doMET, desenvolvidopor Ruska e Knoll (1931)
Primeiro MET comercialconstruído pela Siemens (1933) 4>
O Microscópio Eletrônico de Transmissão
canhão de elétrons
condensadora 1
abertura condensadora
amostraobjetivaabertura objetiva
abertura SA
intermediária
projetiva
imagem
condensadora 2
8>
Vácuo
Evita o choque dos elétrons com moléculas de gasesdurante a trajetória entre o canhão de elétrons e a tela.
Depende do tipo de microscópio e electron gun usado.
Bombas de vácuo:Mecânicadifusoraturbomoleculariônicacriogênica
Preserva a amostra e a fonte de elétrons.Níveis de pressão (Pa)
atmosfera ≈ 105
Vácuo grosseiro > 0.1Baixo vácuo 0.1 10-4
Alto vácuo 10-4 10-7
Ultra alto vácuo < 10-7
ColunaMET
difusora mecânicareservatório
iônica
criogênica
9>
Vácuo
Bomba mecânica (< 10-1 Pa)
Iônica (10-1 - 10-9 Pa) Turbomolecular (10-1 - 10-9 Pa)
Difusora (10-1 - 10-9 Pa)
10>
Canhão de elétrons
Voltagem(kV)
Comprimentode onda (Å)
Massa doelétron ( x mo)
Velocidade( x 108 m/s)
100 0.0370 1.196 1.644120 0.0335 1.235 1.759200 0.0251 1.391 2.086400 0.0164 1.783 2.484
1000 0.0087 2.957 2.823
Comprimento de onda :
⎥⎦
⎤⎢⎣
⎡⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛⋅⋅
+⋅⋅⋅
=
2212
cmeVeVm
h
oo
λ
11>
Canhão de elétrons
W L aB 6 F E GT en são (V ) 4 .5 2 .4 4 .5
T em p eratu ra (K ) 2 70 0 1 70 0 3 00C ro sso ver (μm ) 5 0 1 0 < 0 .0 1B rilh o (A /m 2.sr) 1 0 9 5 . 1 0 10 1 0 13
V ácu o (P a) 1 0 -2 1 0 -4 1 0 -8
V id a (h ) 1 00 5 00 > 1 0 00
W La6B FEG
12>
Lentes magnéticas
Poder de resolução do MET: limitado pelo comprimento deonda do feixe e a aberração esférica da lente objetiva.
4 3min 91,0 λδ ⋅⋅= SC
CS - coeficiente de aberração esférica (fabricante)
Resolução típica do MET: 0,3 a 0,5 nm
Ampliação da imagem variação discreta
MET Philips CM 120: 2050; 2650; 3400; 4400; 5600; 7100;8800; 11.5k; 15k; 19.5k; 25k; 31k; 40k;53k; 66k; 88k; 101k; 140k; 175k; 230k;300k; 380k; 510k; 660k.
14>
Lentes magnéticas
Sistema de lentes condensadoras
Condensadora 1
Condensadora 2
Abertura condensadora
amostra
15>
Lentes magnéticas
Sistema de lentes projetivas
amostralente objetivaabertura objetiva
abertura de área selecionada
lente intermediária
lente projetiva
imagem na tela16>
Aberturas
aberturas
As aberturas são orifícios calibrados, usinados em folha fina de molibdênio com espessura entre 25 a 50 m com diâmetro reduzido(10 a 300 m), empregadas para restringir o espalhamento dos elétrons.
CondensadoraObjetivaÁrea Selecionada
jogo de aberturas
17>
Porta-amostra
Porta-amostra
Suporte para amostras que permite movimentos de translaçãoe rotação ( 30º) (goniometer) para orientação relativa ao feixe.
A
B
C
D
EA - rotation holderB - heating holderC - cooling holderD - double-tilt holderE - single-tilt holder 18>
Microanálise (EDS)
Microanálise: Energy Dispersive Spectroscopy (EDS)
Permite a determinação (qualitativa e quantitativa) da composição química da amostra através de sensoressemicondutores Si-Li que separam os raios X característicoscom um analisador multi-canal.
computador
amostra detetor amplificador Analisadormulti-canalraios X cargas sinal
Espectro EDS decarbonitretos
eutéticos em açomicroligado
19>
Interação feixe-amostra
Diffraction (i) coherent scattering of X-radiation by the atoms of a crystalwhich necessarily results in beams in characteristic directions.(ii) the scattering of electrons, by any crystalline material,through discrete angles depending only on the lattice spacingsof the material and the velocity/kV of the electrons.
θλ sen2 ⋅⋅=⋅ hkldn
dhkl
e (120kV):λ = 0.00352nm
Cu (Kα):λ = 0.15405nm
θ θ
Bragg’s Law:
Fator de estrutura (F)(metais cúbicos)
CCC - (h + k + l) é parCFC - h, k, l não misturados
(todos são pares ou ímpares)20>
Modos de operação MET
Imagem em campo claro: emprega o feixe transmitido para a formação de contraste, selecionado pela abertura objetiva.Utilizada para análise de fases e defeitos cristalinos.
Imagem em campo escuro: emprega um dos feixes difratadospara a formação de contraste, selecionado pela abertura objetiva.Utilizada na observação de partículas muito pequenas.
Padrão de difração: imagem do espaço recíproco de uma regiãoda amostra, escolhida pela abertura de área selecionada.
campo claro campo escuro
imagem difratograma
modo de operação
21>
Modos de operação MET
Campo claro:abertura objetiva
no feixe transmitido
Campo escuro:abertura objetiva
em um feixe difratado
Imagem diferenças na intensidade eletrônica após interaçãocom cada região da amostra (contraste)
23>
Modos de operação MET
Difratograma informações vinculadas ao arranjo cristalino da amostra analisadautilização da abertura de área selecionada
24>
Formação de Imagens no MET
Crystalline defects identified on AISI 316 steel, used as substrate for nitriding
Pile-up dislocations onaustenite GB (BF)
from: Gallego (2010)
Stacking faults (DF) Twins (BF)
28>
Formação de Imagens no MET
Crystalline defects identified on AISI 316 steel, used as substrate for nitriding
twin dislocation
BF DF
29>
Interpretação de difratogramas
Constante de câmara (λ . L):
amostra
planorecíproco
Rtela ou fotografia
L
λ1
hkld1
Semelhança de triângulos:
Rd
Lhkl
11
=λ
RdL hkl
1111⋅=⋅
λ
hkldRL ⋅=⋅λ
L - comprimento de câmara(MET)
34>
Interpretação de difratogramas
Um difratograma representa geometricamente a difração de elétrons por planos (hkl) da amostrae é normalmente associado ao eixo de zona [uvw].
φ)1(
1hkld
)2(1
hkld
vw0
uw0000
Metais cúbicos:
222
2
lkhad o
hkl ++=
)()(cos
22
22
22
21
21
21
212121
lkhlkhllkkhh++⋅++
⋅+⋅+⋅=φ
(hkl)2
(hkl)1
g1
g2
[uvw]
φ
35>
Análise de materiais
Estudo de defeitos cristalinos:- discordâncias (cunha e hélice)- falhas de empilhamento- contornos e interfaces
Critério de invisibilidade: 0)( =∧⋅ ubg
200nm
36>
Análise de materiais
Estudo da precipitação de partículas de 2a. fase
AlN em aço Interstitial free
Precipitação fina em açomicroligado Nb-Ti.
37>
Análise de materiais
Microanálise EDS
Microanálise EDS de um precipitado identificado em umaliga Mg-Ca-Zn-Si por “melt spinning”
39>
Preparação de amostras
Lâminas finas polimento eletrolítico para obtenção deáreas com espessura máxima de 1000 Å
Vantagens:- rápido- barato- análise volumétrica
Desvantagens: - amostras metálicas
reservatório
- -
+
bomba
amostra
40>
Preparação de amostras
Lâminas finas polimento iônico para obtenção deáreas com espessura máxima de 1000 Å
Vantagens:- Amostras frágeis- Estudo de interfaces- análise volumétrica
Desvantagens: - Alto custo- Artifatos
41>
Preparação de amostras
Réplicas de extração deposição de filme de carbonosobre a amostra.
Amostra polida Ataque químico Filme de carbono
Remoção do filme Sombreamento - Au Tela de cobre
e
Vantagens: Desvantagens:- simples - efeito do ataque- elimina efeito da matriz - análise de superfície- revela detalhes da estrutura - difícil reprodutibilidade
43>
Preparação de amostras
Materiais metálicos:
Polimento iônico (ion milling)
Materiais poliméricos:
Ultramicrotomia
Materiais cerâmicos:
Clivagem
Polimento iônico (ion milling)
Outras técnicas de preparação
44>
Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET)
Notas de aula preparadas pelo Prof. Juno Gallego para a disciplina CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURALDOS MATERIAIS. ® 2017. Permitida a impressão e divulgação. http://www.feis.unesp.br/#!/departamentos/engenharia-mecanica/grupos/maprotec/educacional/
Williams, D.B.; Barry Carter, C. Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science, 2nd edition. Springer, 2009. DOI: 10.1007/978-0-387-76501-3
Egerton, R. F. Physical Principles of Electron Microscopy: An Introductionto TEM, SEM and AEM. Springer Science+Business Media, Inc., New York,2005, pp. 125-153.
Goodhew, P. J.; Humphreys, J.; Beanland, R. Electron Microscopy andAnalysis. Taylor & Francis Inc.,New York, 2001, pp. 122-168.
Reed, S. J. B. Electron Microprobe Analysis and Scanning Electron Microscopy in Geology. Cambridge University Press, Cambridge, 2005, pp. 21-40.
Jorge Jr, A. M.; Botta, W. J. Notas de classe – Escola de Microscopia. Laboratório de Caracterização Estrutural, DEMa/UFSCar.http://www.lce.dema.ufscar.br/cursos/escola.html
Bibliografia:
46
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