Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
L’innovation au service de la valorisation matière des plastiques en mélange : le nouveau mélangeur-réacteur METEOR
Michel BOUQUEY (ICS-ECPM) et Skander MANI (CT IPC) Strasbourg, 29 Mars 2018 – Colloque National Recyclage
Institut Charles Sadron
About 215 people~ 53 academics (CNRS researchers and University teachers )~ 39Technical and administrative staff~ 75 PhD students, post-doc fellows, ~ 30/40 Master Students, visitors,..~ 25 nationalities
1st CNRS-owned laboratory
1947 founding by Charles Sadron
1954 1st dedicated building
2008 move to new building at CNRS campus
A lab devoted to polymers and self-assembled systems
where chemists, physical chemists and physicists work together
What is Charles Sadron Institute?
7 teams and 4 main topics- Functional Macromolecular Materials- Self-assembling systems- Basics of Polymer Science- Polymers at interfaces
Along the years, this Institute has developed a network of- academic relationships (PICS, IRTG "Soft Matter Sciences“…)- contractual relationships with many industrials partners (Solvay, ARKEMA, BASF, L'OREAL, ESSILOR...)
and is the host of a national scientific society (French Polymer Group)
A lab devoted to polymers and self-assembled systems
where chemists, physical chemists and physicists work together
What is Charles Sadron Institute?
ICS : repères
5ième ou 6ième plus gros labo d’Alsace, 1ière UPRIGBMC – ICube – IPHC, IPCMS, ICS - Dynamiques Européennes
175 personnes hors stagiaires dont 92 permanents
3,8 M€ Budget non consolidé
3 Plateformes technologiques. Certifiées ISO 9001 en juin 2016.
Environ 140 étudiants formés chaque année• 75 doctorants et post-doctorants• 65 stagiaires
7 équipes
• Chimie Macromoléculaire de Précision• Synthèse et Auto-assemblages Moléculaires et Supramoléculaires
• Polyelectrolytes, Complexes et Matériaux• Systèmes Complexes Moléculaires et Macromoléculaires Organisés
• Membranes et Microforces• Théorie et Simulation des Polymères• Mécanique Physique et Tribologie des Polymères
Centre de Recherche sur les Macromolécules et Systèmes Auto-assembléstraitant 4 thèmes impliquant des chimistes, physico-chimistes et physiciens
Aspects fondamentauxdes polymères
Polymères aux interfaces
Systèmes auto-assemblés
Matériaux macromoléculaires
fonctionnels
4 plateformes
• Caractérisation• Microscopie électronique• µ et nanomécanique
• MICASOL installée sur SOLEIL
Organisation scientifique revue
Effectifs
Evolution personnel non permanent 2012/2015
• 75 Doc et Post Doc : 53 Doctorants et 22 post doc de moyenne par année
• 65 stagiaires.
IndicateursEvolution du nombre de thèses soutenues : +23
(+57%)
du 01 janvier 2007 au 30 juin 2011 : 40du 01 juillet 2011 au 31 déc. 2015 : 63
Post doc et autres visiteurs de plus de 3 mois : +22 (+33%)
du 01er janvier 2007 au 30 juin 2011 : 66du 01er juillet 2011 au 31 déc. 2015 : 88
+ 6 HdR
Positionnement institutionnel
Convention d’accueil des ECet de mise en commun d’équipement scientifique (2012)
…
…
…
Environnement scientifique local
Convention à venir avec l’INSERM pour - échange personnel - salle bio ICS à l’INSERM
Fédération Recherche MNA & MICA
FR 3627 Matériaux et Nanosciences d’Alsace
UdS – UHA – CNRS – INSERM –ISL 10 laboratoires
562
7 laboratoires
7 CRT / CTI
Chercheurs, ECIngénieurs etPersonneltechnique597 Chercheurs, EC Ingénieurs et
Personnel technique
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
29/03/2018 www.ct-ipc.com 12
INNOVATION PLASTURGIE COMPOSITES
CENTRE TECHNIQUE INDUSTRIEL
Notre expertise est dédiée à l’innovation plastique et composite en France.
Depuis 2016, la profession a ainsi de nouveaux moyens pour accompagner
toutes les entreprises (notamment TPE et PME), quel que soit le procédé
utilisé, grâce à une contribution instituée pour financer la R&D, l’innovation, le
transfert de technologies et de compétences.
NOTRE OBJECTIF :
Améliorer la compétitivité de l’industrie nationale par l’innovation et la mise à
disposition de moyens technologiques pour les industriels bénéficiaires.
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
29/03/2018 www.ct-ipc.com 13
IPC dispose actuellement de 7 sites :
Oyonnax, Chambéry, Alençon, Laval, Clermont-Ferrand, Sainte-Sigolène et Paris
NOS SITES
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
Choixdes
matériaux
Etudedes
concepts
Approchedesign &
finalisation 3D
Validationtechnico-
économique
Calculs&
validation
Développementoutillages
& procédés
Mise au pointcomplète
produit/process
Transfertvers
l’industrie
NOTRE DÉMARCHE
EXPERTISES PLASTIQUES ET COMPOSITES
NOS COMPÉTENCES
29/03/2018
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
Nos moyens : plateforme technologique pour l’extrusion et le recyclage des déchets plastiques
Nos compétences Validation à l’échelle pilote du process de traitement de déchets
plastiques (broyage, lavage, criblage, enlèvement métal, séchage, tri) Régénération et formulation (compoundage, compatibilisation, extrusion
réactive / Formulation pour atteindre un CDC) Transformation en Injection et Extrusion
Nos équipements pour le tri et le recyclage des déchets plastiques Broyeur Bac de flottaison statique (batch de 5 à 10kg) Sécheur Crible (séparation par taille des broyats) Tri électrostatique : séparateur HAMOS EKS (30kg/h) Tri triboélectrostatique : Séparateur HAMOS KWS (750kg/h) Silo d’homogénéisation Extrudeuse bivis (100kg/h - clextral Evolum 32) 5 doseurs granulés/poudres/fibres/additifs/liquide Changeur de filtre et pompe à engrenage Plateforme de dosage : 5 doseurs granulés/poudres/fibres/additifs/liquide
www.ct-ipc.com 1529/03/2018
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
Notre programme R&D RecyclageLa volonté d’IPC de faire de la Plasturgie une industrie éco-responsable a permis de
lancer des projets sur cette activité qui devient un des axes stratégiques d’IPC
www.ct-ipc.com 16
VALLEE VERTE (CCHB) – Analyse
quantitative et qualitative des déchets de post-
production de la Plastic Vallée
EDEN (INTERREG) – Ecoconception et
transformation des matières premières de
recyclage
ENOLIBIO (ADEME) – Etude de la fin de vie
des bio-composites
REMIX (EU) - Projet pilote pour le recyclage
des plastiques en mélange – choix des DEEE
pour le pilote
METEOR-PLAST (DGE) - Développement d’un
mélangeur-réacteur pour le recyclage de
mélanges plastiques recyclés – Déchets
d’emballages ménagers
29/03/2018
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
LE PROJET METEOR-PLAST
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
1) CONTEXTE ET MOTIVATION
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
Limites de la stratégie du « tri maximum » Le « tri maximum » se heurte à 2 types de déchets:
Les mélanges de complexité trop élevée (mélanges de différents grades d’un même polymère,
polymères chargés, problème de couleur …) et dont le coût de tri est prohibitif
Des pièces plastiques de plus en plus « multi-matières » dont le démontage et la séparation
sont impossibles ou extrêmement coûteux
www.ct-ipc.com 19
Le rejet par les filières de tri de près de 55% des déchets collectés indique clairement l’incapacité actuelle
des technologies de tri à traiter efficacement les déchets plastiques.
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
Refus de tri = déchets plastiques en mélange ?
www.ct-ipc.com 20
??
?
4) Présenced’impuretés : bois, élastomère, métal,
mousse PU, …
3) Composition incompatible et variable
en fonction des gisments, …
2) Mélange avec un large rapport de viscosités :
grade injection, extrusion, charges …
1) Polymères vieillis : scission,
réticulation, hydroperoxydes,...
29/03/2018
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
Le procédé d’extrusion réactive pour le recyclage desplastiques en mélange
www.ct-ipc.com 21
Réacteur chimique
A
AB
Compatibilisation in-situ (réaction chimique)
Dégazage
Greffage de nouvellesfonctions
Homogénization
Initiateur
Greenlene : une nouvelle matière première de recyclage issue de la
valorisation d’un mélange PP/PE des RBA
Brevet n°WO2013093364 A1-2013,
Skander Mani, Frédéric Viot, Philippe Cassagnau et Valérie Massardier.
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
Les limites des technologies conventionnelles
www.ct-ipc.com 2229/03/2018
Elles sont basées essentiellement sur des écoulements de cisaillement.
Elles générent de fortes contraintes mécaniques et thermiques.
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
Les avantages de l’écoulement élongationnel
Limite la vorticité (coalescence des phases en présence), le cisaillement et la
degradation themomécanique..
Une meilleure dispersion pour une large gamme de rapports des viscosités.
29/03/2018
H.P. Grace, Chem. Eng. Commun., 14, 2225 (1971)
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
Les technologies existantes à base d’écoulementsélongationnels
www.ct-ipc.com 24
« Extensional flow mixer » L. A. Utracki et al. National Research Council of Canada (NRC) U.S. Patent, 6, 550,
956 B1 22/04/2003
Ram-stat MiXer (RMX) : René Muller et al.
Mélangeurs qui fonctionnent en mode batch à
l’échelle de laboratoire
Représentation schématique du mélangeur RMX®A : Vérins actionneurs, C : chambres d’accumulation du
polymère, EM : élément de mélange, P : pistons
29/03/2018
A A C C P P
EM
A A C C P P
EM
Innovative and advanced processing for polymers, Lyon 2017
RMX fundamentals
Main characteristics of RMX extensional flow mixer
25
- Variable mixing volume (5 to 100cm3) depending on piston displacement
- Hydraulically driven pistons: power of hydraulic pump: 2kW
- Maximum pressure in chambers: 300 bars
- Typical frequency at 100 bars: 1 cycle in 2s
Innovative and advanced processing for polymers, Lyon 2017
RMX fundamentals
Specifications of RMX device
26
Criteria: Feeding of components (including liquids under pressure)Direct moulding of specimensLiquid- and gas tightnessAllow to associate several mixing units in series
Feeding of melt or liquid
Mixing
Towards mould or next mixing unit
Bouquey M., Patent WO 142234 (A1), 2008
Innovative and advanced processing for polymers, Lyon 2017
RMX fundamentals
Schematic view of mixer
27
Mixing element(different geometries
available)
Teflon or metal seals between
pistons and chambers
Chambers
Mold
Feedingunit
(melts)
Feeding of liquids
Long die mixing element
L=15 mmD=3mm L/D=5
Short die
mixing element L=2 mm
D=2mm L/D=1
Innovative and advanced processing for polymers, Lyon 2017
RMX previous results
Thermoplastic/Thermoplastic (TP/TP) blends (1)
Low viscosity inclusions in high viscosity matrix
28
Comparison with Brabender-type mixer (without compatibilizer)
b: RMX (long die) 200 J/ga: Rheomix Haake 630 J/g
PS / PMMA 10/90 h(PS)/h(PMMA) 0.2 T=210°C
Bouquey M. et al., Morphological study of two-phase polymer blends during compounding in a novel compounder on the basis of elongational flow, J. Appl. Polym. Sci., 119 (1) (2011) 482-490
a b
Innovative and advanced processing for polymers, Lyon 2017
Main results
Influence of the mixing sequences (TP/TP blending)
29
PMMA/Styrene 80w/20w ; 90 cycles ; V=100 cm/min ; T= 190°C
Step 1 : Polymer Step 2 : Monomer Step 3 : Polymerization
Step 4 : Mixing10µm 10µm
Dispersion and polymerization Polymerization and dispersion
Improvment of dispersive mixing by usingin situ polymerization process
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
Objectifs et caractère novateur du projet
www.ct-ipc.com 30
METEOR-PLAST avait pour ambition de déveloper un nouveau procédé permettant
de combiner le recyclage et le compoundage des déchets plastiques en mélange en
une seule étape.
Développer une technologie innovante, basée sur l’écoulement élongationnel,
afin de :
Réduire la consommation d’énergie,
Reduire le cisaillement et la degradation thermomécanique,
Obtenir une fine dispersion et une distribution homogène des constituants du
mélange pour une large gamme de rapports des viscosités,
Convertir des déchets plastiques en mélange en nouvelles matières premières
de recyclage pour des applications à haute valeur ajoutée.
29/03/2018
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
2) APPROCHE SCIENTIFIQUE ET TECHNIQUE DU PROJET
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
Notre approche scientifique et technique
32
Mélanges modèles Extrusion RMX Nouveaux
matériaux
Caractérisations de laboratoire
Conception
Simulation 3D
Fabrication
METEORDéchets en
mélange
29/03/2018
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
Matériaux utilisésMélange modèle de déchets : 50%PE, 40%PP et 10% PS
Viscosités à T= 200°C (en Pa.s) :
η (PEHD) = 54200 (MFI = 0.3),
η (PP) = 2010 (MFI = 12),
η (PS) = 3070 (MFI = 11)
=> η (PP)/η (PE) ≈ 0.03 et η (PS)/η (PE) ≈ 0.05 << 0.1 – 1 => mélange critique pour les
technologies d’extrusion conventionnelles
www.ct-ipc.com 33
Deux échantillons de déchets plastiques d’emballages rigides issus du tri des emballages ménagers
29/03/2018
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
28/03/2018www.ct-ipc.com
34
Broyage, extrusion, filtration et granulation à IPC
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
Injection d’éprouvettes normalisées et de pièces modèles
Presse à injecter électrique - Engel 150 T
www.ct-ipc.com 35Pièces modèles en utilisant de la matière vierge
et recyclée
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
Les caractérisations de laboratoire
28/03/2018 www.ct-ipc.com 36
DSC
ATG IRTF
Microscope à force atomique (AFM)
Rhéométriecapillaire
Traction sur jonc
d’extrusion
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
3) RÉSULTATS SCIENTIFIQUES ET TECHNIQUES
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
Fourreau
réservoir
Filière
Piston
𝜂𝑒 =9
32∙𝑛 + 1 2
𝜂∙Δ𝑃𝑒ሶ𝛾
2
𝜎𝑒 =3
8𝑛 + 1 Δ𝑃𝑒
ሶ𝜀 =𝜎𝑒𝜂𝑒
Application de l’approche de Cogswell
ሶ𝛾 =4𝑄
𝜋𝑅3∙3𝑛 + 1
4𝑛
𝜏𝑤 =∆𝑃 − ∆𝑃𝑒 𝑅
2𝐿
𝜂 =𝜏𝑤ሶ𝛾
RhéométrieCapillaire
38
Méthode expérimentale pour l’estimation des tauxde cisaillement et d’élongation dans le RMX
28/03/2018
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
Estimation des paramètres rhéologiques dans le RMX
www.ct-ipc.com 39
Taux de cisaillement et le taux de deformation élongationnelle en fonction de la
vitesse d’écoulement et la gémétrie du RMX
28/03/2018
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
Une nouvelle technologie …
28/03/2018 www.ct-ipc.com 40
Extrudeuse
Derrière version de METEOR testéeà un debit de 70kg/h
Longueur x Largeur x Hauteur
2 x 1 X 1.2 m3
Dépôt de brevet n°16/56930. Juillet 2016, Skander Mani, Laurent Pivard, et Henri Duthel.
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
www.ct-ipc.com 41
M
Gear pump
Melt filter
Material & Additivedosing device
Granulatehopper dryer“Green”
compound material
Water
cooling bath
Granulation
Degassing device
M
Extensional flowReactor and Mixer device
Deg
assi
ng
devi
ce
Single or Twin-screw extruder
… et un nouveau procédé d’extrusion & recyclage
en « one Step »
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
www.ct-ipc.com 42
Un automate de pilotage et exploration du procédé entemps réel
29/03/2018
Un automate pour le pilotage de l'ensemble de la machine avec un synoptique de fonctionnement,
Une interface homme/machine simple et conviviale pour accéder à un maximum de réglages et une exploration en
temps réel du procédé (profil de pressions, profil de températures, débit, rotation de vis…..).
Différents types de capteurs pour visualiser les données et constituer une base de données exploitables par
l’utilisateur.
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
www.ct-ipc.com 43
Conditions process:Débit = 36 kg/h
Température = 220°CVitesse de lavis de METEOR = 36 rpm
Evolution des pertes de charges : bonne corrélation entre les résultats expérimentaux et les
résultats de la simulation numérique 3D avec Ximex
Optimisation de la conception des éléments du mélangeurpar la simulation numérique 3D des écoulements
29/03/2018
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
44Les essais de validation de la conception du nouveau mélangeur ont montré une amélioration très significative de la dispersion à l’échelle microscopique et une « compatibilisation physique »
des mélanges PE/PP/PS vierges et recyclés.
Conditions process:Débit = 10 kg/h
Température = 220°CVitesse de lavis de METEOR = 12 rpm
Caractérisations morphologique et mécanique
www.ct-ipc.com
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
45
Perspectives
www.ct-ipc.com
29/03/2018
METEOR est une nouvelle technologie qui présente un fort potential pour redonner
de la valeur aux mélanges de déchets plastiques et rendre les matières premières de
recyclage compétitives aux matières vierges.
Les axes de travail
Développement de nouvelles strategies de compatibilisation et de stabilisation de
la morphologie des mélanges de matières recyclées (IPC et ICS)
Optimisation de la conception du mélangeur-réacteur METEOR à l’échelle pilote
(à 100kg/h) (IPC et ICS)
Préparer le changement d’échelle et le basic design d’une ligne industrielle de
valorisation matière de haute performance (à 1Tonne /h)
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC
www.ct-ipc.com 46
o Coordinateur SERRAND SAS ( Coralie et Johany Serrand)
Collecteur, trieur et conditionneur de déchets plastiques
o Partenaires DMM (Henri Duthel)
Spécialiste dans l‘étude et la réalisation d’outils destinés à la
transformation des matières plastiques
SISE (Pascal Viel et Najim Jebari)
Spécialiste dans le contrôle des procédés de transformation
des matières plastiques
CT IPC (Laurent Pivard, Franck Vuaillat et Jérôme Piejak)
Centre technique industriel de la plasturgie et des composites
ICS (Pr René Muller, Pr Michel Bouquey et Rigoberto Ibrara
Gomez) Institut Charles Sardon de l’université de Strasbourg
29/03/2018
Remerciements
Ce document et les informations qu’il contient sont la propriété d’IPC. Ils ne doivent pas être copiés ni communiqués à un tiers sans l’autorisation préalable et écrite d’IPC