Dimension-Series 拉曼光譜儀 中文操作手冊
Lambda Solutions, Inc. Dimension-Series 拉曼光譜儀
中文操作手冊
修訂日期:2008.04
利泓科技有限公司 RIGHTEK Co., Ltd.
台北縣新莊市中山路一段107號15樓之7
Tel:02-85227828
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索引 Page No.一、環境需求及安裝工作注意事項--------------------- 2
1. 環境需求 22. 安裝工作注意事項 2
二、儀器介紹與安裝---------------------------------------- 31. 基本配件介紹 32. 安裝 Dimension-P1 拉曼系統 43. 安裝 Dimension-P2 拉曼系統 54. 開機程序 65. 關機程序 66. 簡易操作步驟 7
三、軟體介紹------------------------------------------------- 81. 執行 RamanSoft 軟體 82. 擷取圖譜 103. 設定 CCD 積分時間 114. 設定擷取參數 115. 設定檔案儲存格式 126. 擷取一張圖譜 127. 儲存一張圖譜 148. 圖譜處理/分析 16
索引
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一、環境需求及安裝工作注意事項 1. 環境需求:
本儀器僅適合於室內使用 空氣品質:
LSI 不承擔由於惡劣的操作條件所造成的損傷或表現不佳的責任。儀器的性能可能會被塵土和腐蝕性蒸氣而減弱,應該注意將此環境影響減到最
小,因此化學製品處理或存貯應適宜地放置在通風良好或是獨立的空間。
儲存溫度: ≦ 55℃。 操作環境溫度:5 ~ 30℃,。 相對溼度:≦ 50%,且水氣不凝結。 【注意】:若室溫超過 23℃,電子冷卻偵測器冷卻效果有可能會因此降低。 通風:設備周圍至少保持一吋,拉曼光譜儀背面通風風扇至少需保持三吋,
以利空氣流通。 儀器控制與資料儲存需求:
處理器(CPU)Pentium III Processor,1GHz 或以上。 作業系統至少需 Windows XP,Windows 2000 或更新版本。 至少 256 MB 記憶體。 硬碟空間至少需 10 GB 以上,完整安裝軟體約 20 MB。 CD-ROM。 隨插即用槽 USB 2.0 以上。 鍵盤與滑鼠。
2. 安裝工作注意事項:
(1) 準備工作: 儀器應安裝於一穩定、水平且空間夠容納電源線等之平台。
(2) 開箱:
儀器到貨後,請檢查是否有任何在運送中因碰撞而損傷,若有任何問題請
立即通知汎泰儀器有限公司前來處理。
(3) 安裝:電源要求:100 ~ 250 V 單相,2~4 Amps,50/60Hz 需接地。 保險絲:250 V,2 A,5 x 20 mm。 設備需求功率:
Dimension-P1 Raman:95 W Dimension-P2 Raman:75 W
環境需求及安裝工作注意事項
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二、儀器介紹與安裝 1. 標準配件介紹:
OR
Dimension-P1 拉曼系統主體 Dimension-P2 拉曼系統主體
Vector 拉曼探頭 雷射光纖線 訊號光纖線
外置式樣品槽模組 內置式樣品槽扳手
(Dimension-P1 only) 雷射光源鑰匙
電源線
環己烷標準品 USB 訊號線 使用手冊與
RamanSoft 軟體光碟
儀器介紹與安裝
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2. 安裝 Dimension-P1 拉曼系統: 【注意】:連接或移除 USB2.0 前,請先確認電源或主機開關置於 OFF 位置。
(1) 、將雷射光纖線(細)接到主機上 Laser Out Port(下),再將光纖訊號線(粗)接到主機上 Signal Port(上),訊號線上有防呆插槽裝置,對準後方可鎖上訊號線。
(2) 、將光纖另一端分別接至 Vector 拉曼探頭 Signal port 及 Laser port。
(3) 、若使用內置式樣品槽時,先使用扳手將樣品槽位置轉至朝向 Sample
Compartment Port 後,將探頭置入 Sample Compartment Port 底部。 若使用外置式樣品槽時,將探頭置入樣品槽對應的取樣孔即可。
(4) 、將 Dimension-P1 主機以 USB 線與您的電腦連接。(接頭位於主機背面,如下圖示),開啟電源。
(5) 、插入雷射光源鑰匙,並置於 OFF 位置。
內置式樣品槽
外置式樣品槽
雷射開關
訊號 Port
雷射輸出 Port
Vector 拉曼探頭
通風扇
電源開關
保險絲
電源線插孔 USB 孔
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3. 安裝 Dimension-P2 拉曼系統:
(1) 、將雷射光纖線(細)接到主機上 Laser Out Port(下),再將光纖訊號線(粗)接到主機上 Signal Port(上),訊號線上有防呆插槽裝置,對準後方可鎖上訊號線。
(2) 、將光纖另一端分別接至 Vector 拉曼探頭 Signal port 及 Laser port。
(3) 、將探頭置入樣品槽對應的取樣孔即可。
(4) 、將 Dimension-P2 主機以 USB 線與您的電腦連接。(接頭位於主機背面,如下圖示),開啟電源。
(5) 、插入雷射光源鑰匙,並置於 OFF 位置。
訊號 Port
雷射輸出 Port
Vector 拉曼探頭
雷射開關
外置式樣品槽
通風扇
電源開關
保險絲
電源線插孔 USB 孔
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4. 開機程序: (1) 、開啟電源開關(於主機背面)。 (2) 、將雷射開關置於 ON 位置(若設備為 633nm 或 532nm 雷射光源請略
過本步驟)。
(3) 、開啟電腦及執行 RamanSoft 軟體 ,若您的電腦尚未安裝RamanSoft 軟體,請參閱原廠操作手冊第三章"Installing RamanSoft。
(4) 、對於顯微拉曼系統,請開啟顯微鏡燈(若有)。請執行顯微鏡 CCD 軟
體。 5. 關機程序:
(1) 、跳出 RamanSoft 軟體 ,關閉電腦。 (2) 、將雷射開關置於 OFF 位置。 (3) 、關閉主機電源。
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6. 簡易操作步驟: (1) 、將待測樣品置於樣品槽中,若為液態樣品,可使用樣品瓶、血清瓶或
比色槽,將拉曼探頭置入樣品槽量測孔中;若為固體或粉體樣品,可置
於錫箔紙或載玻片上,將拉曼探頭向下正對待測樣品,即完成樣品準備
工作。 【注意】:若粉末樣品太鬆散,請將樣品盡量集中,若必要時請打成錠狀。 (2) 、將雷射開關置於 ON 位置(若設備為 633nm 或 532nm 雷射光源請略
過本步驟)。
(3) 、執行 RamanSoft 軟體 。設定光譜訊號擷取(Acquire)參數。擷取或連續擷取選擇,由主選單 Main Menu 擷取 Acquisition 擷取Acquire 或主選單 Main Menu 擷取 Acquisition 連續擷取
Continuous Acquire;另可由工具列圖像選擇擷取 或連續擷取 ,即可得到拉曼光譜圖。
【注意】:執行連續擷取功能時,參數設定 CCD 曝光時間與擷取重複次數,建議設定為 1 秒及 1 次,以免因擷取時間過長導致電腦當機。
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三、軟體介紹 1. 執行 RamanSoft 軟體:
(1) 、從Windows開始功能鍵,選取所有程式中 LSI->RamanSoft。或從電
腦桌面上建立捷徑(C:\LSI\RamanSoft.exe),雙擊RamanSoft圖示
。 (2) 、組態選擇default,後點擊Open。
(3) 、等待雷射能量穩定,及CCD偵測器溫度達到設定溫度。(大約花費15
秒到3分鐘之間)
(4) 、點擊OK進入系統測試畫面,或選擇Skip略過。
本視窗是概略的提示系統測試的步驟。將 Step1 打勾,並確認環己烷標準品已放入樣品槽,若使用外置式樣品槽,請確認上蓋已關閉。點擊 Run Test,系統即會開始擷取標準品圖譜,並將測試結果顯示於 Test Report對話框中。
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若選擇 Skip 略過,請點擊 OK 以繼續程式執行。若測試結果失敗,則必須執行校正程序,請參閱操作原廠操作手冊第五章"RamanSoft Basic Functionalities"之 Calibrate 進行校正。
(5) 、RamanSoft 系統操作介面如下:
擷取視窗
分析視窗
檔案視窗
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擷取視窗顯示當前擷取中未處理的數據圖譜(上圖示為環己烷),分析視
窗則是顯示已處理過之數據圖譜(上圖示為經背景扣除與一致性之環己烷
樣品),而檔案視窗則是顯示當前處理及未處理的資料檔案,雙擊任意檔
名可將檔案開啟於分析視窗。
2. 擷取圖譜: 擷取圖譜之前,使用者需先設定擷取相關參數包括雷射功率,CCD 積分時間,圖譜平均次數,檔名與儲存資料位置等。
(1) 、從系統主選單選取系統 System 儀器 Instrument,請確認 On-Line 是打勾狀態。
(2) 、前往 Laser Setting,確認 Laser On 是打勾狀態(若設備為 633nm 或532nm 雷射光源請略過本步驟)。
(3) 、前往Power Adjustment…,設定Laser 功率(若設備為633nm或532nm雷射光源請略過本步驟)。調整 Adjustment Laser Power 對話框中功率條或直接輸入 0 ~ 2.5V 以設定雷射輸出功率,被調整後的功率即會出現在上方 Current Reading 對話框中(建議值為 100~200 mw)。
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3. 設定 CCD 積分時間:
從系統主選單選取系統 System CCD 組態 CCD Configuration,即會跳出對話視窗如下:
依實驗需求設定新積分時間(New Integration Time),一般而言 1 秒為最常建議應用於固體或溶劑類樣品,較長的積分時間常用於水溶液樣品。訊號強
度亦可於取得設定(Gain Setting)中調整,設定 3 已得到較佳的訊號。保持CCD 截取速度(CCD Acquisition)為一般速度(Normal Speed)(預設值)。
4. 設定擷取參數:
從系統主選單選取擷取 Acquisition 設定 Setup,即會跳出對話視窗如下:
在平均(Averaging)中 Frames Per Measurement 可設定擷取圖譜平均次數(預設值為 1,即不逕行平均)。下方對話框可依序輸入操作者名稱(Operator Name),檔案儲存路徑(Path),檔名(Sample Name),樣品資訊(Sample Info)及樣品字首(Sample Prefix)。若儲存路徑未建立,則程式會自動依您的路徑建立新的資料夾。
5. 設定檔案儲存格式:
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從系統主選單選取檔案 File 偏好設定 Preferences,即會跳出對話視窗
如下:
系統內建設定任何擷取圖譜皆會存為 LSI Format(*.raw 為原始數據,*.pro為已修改後數據),Text Format(*.txt 為文字檔案,可應用於數據處理軟體,如 Microsoft Excel 等)及 GRAMS Format(*.spc,可直接於匯入數據於電集團 Thermo Electron Corporation’s 之圖譜比對軟體 GRAMS/AITM,)三種格式,可依您實際實驗需要做選擇。
6. 擷取一張圖譜:
在擷取圖譜與儲存之前,先確認目前圖譜擷取參數與光纖探頭焦距正確性
是相當有幫助,若實驗需要,擷取設定可依照圖譜質量好壞進行調整。此
功能可由RamanSoft中連續擷取(Continuous Acquire)功能達到。
(1) 、開始之前: ● 將您的樣品放置於樣品槽中。若使用外置式樣品槽,請確認上蓋已關閉。 ● 點擊分析視窗任意處,分析工具列則會顯示於介於主選單與擷取視窗之間:
其圖示意義如下:
畫面刻度顯示開啟/關閉 執行Normalization
放大功能 執行Background removal
顯示游標位置 執行Peak Identification
顯示數據運算視窗 執行Peak Area Calculation
執行Smoothing 清除分析視窗中的圖譜
● 點擊 清除分析視窗中的圖譜。 (2) 、連續擷取: ● 從系統主選單選取擷取(Acquisition),即會跳出副選單如下:
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點擊連續擷取(Continuous Acquisition)。 相同地,您可以直接從擷取視窗工具列執行本功能(點擊擷取視窗任意處,擷取工具列則會顯示)。
其圖示意義如下:
畫面刻度顯示開啟/關閉 連續擷取 放大功能 停止連續擷取 顯示游標位置 顯示CCD影像 擷取開始
● 如果出現雷射狀態警示視窗顯示如下:
請選擇Yes,並等待本視窗消失。若為632 nm或532 nm雷射拉曼設備,請選擇NO略過本視窗。 【注意】:若系統超過30分鐘未操作,系統會自動關閉雷射,此狀況下本視窗會自動出現。
● 若您依此方式重新開啟雷射光源,您必須再次點選擷取(Acquisition)中連
續擷取(Continuous Acquisition),或再次點擊 。系統會首先進行暗電流(dark current)校正後每隔一秒鐘於擷取視窗更新環己烷圖譜。(時間間隔設定詳見前述)
【注意】:當執行連續擷取功能,擷取視窗工具列中 功能鍵將可動作。請
點擊 功能鍵或由擷取(Acquisition)中停止擷取(Stop Acquire)以離開連續擷取模式。
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(3) 、擷取圖譜:
由擷取(Acquisition)中擷取(Acquire),或點擊擷取工具列上 ,圖譜會顯示於擷取視窗中。
7. 儲存一張圖譜:
任一圖譜皆可以系統自動產生檔名或使用者指定二種方式儲存。
使用系統產生檔名: 從系統主選單選取檔案 File 儲存 Save…,則圖譜會自動依系統產生檔名,儲存於路徑上指定的資料夾內。如:使用者於擷取參數視窗中設定檔案
字首(設定方式詳見” 設定擷取參數”)後加上操作日期與時間。例如:本教學檔案所儲存位置為
C:\LSI\RamanData\Tour\cyclohexane0203101325.raw。所儲存之圖譜將會顯示於分析視窗中且其檔名會增加於檔案視窗中原始資料(Raw Data)處。
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使用者指定檔名: 同樣地,使用者可以依您的需求儲存您指定的檔名。從系統主選單選取檔案File 儲存Save As 擷取視窗Acquisition Window
選取目標資料夾後鍵入檔名。副檔名.raw 已存在,您只需要更換”*”名稱即可。
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8. 圖譜處理/分析:
從系統主選單選取分析Analysis處,即可執行圖譜數據處理/分析設定如平滑處理smoothing、一致性normalization、背景扣除background removal、波峰定位peak identification、波峰面積計算peak area calculation及圖譜相減spectrum subtraction等。
系統預設值中,數據處理與分析功能是針對單一圖譜數據(Single Spectrum為打勾狀態)。若需執行特定設定,請點選Algorithm Setup….進行所需功能設定。
A. 平滑處理(Smoothing) 點選 Algorithm Setup…中 Smoothing 對話頁:
● 點擊分析工具列上 以清除目前分析視窗內圖譜,雙擊檔案視窗內所需檔名(以Cyclohexane.raw為例) ,使圖譜導入分析視窗中。
● 點擊Apply使預設之Savitzky-Golay smoothing algorithm套用於目前圖譜
中。處理後之圖譜會直接顯示於分析視窗。 ● 欲儲存處理後之圖譜,選取檔案File 儲存到Save As… 分析視窗
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Analysis Window。
請儲存處理後檔名為”CyclohexaneS.pro”。 注意此檔名會直接於檔案視窗中“Processed Data”清單中增加。
B. 一致性(Normalization)
點選Algorithm Setup…中Normalization對話頁:
● 點擊分析工具列上 以清除目前分析視窗內圖譜,雙擊檔案視窗內所需檔名(以Cyclohexane.raw為例) ,使圖譜導入分析視窗中。
● 點擊Apply使預設之In Full Range normalization algorithm套用於目前圖譜
中,本運算法會利用圖譜中最強的波峰強度將定其為100單位,處理後之圖譜會直接顯示於分析視窗。
● 欲儲存處理後之圖譜,選取檔案File 儲存到Save As… 分析視窗
Analysis Window。儲存處理後檔名為”CyclohexaneN.pro”。
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C. 背景移除(Background Removal)
點選Algorithm Setup…中Background Removal對話頁:
● 點擊分析工具列上 以清除目前分析視窗內圖譜,雙擊檔案視窗內所需檔名(以Cyclohexane.raw為例) ,使圖譜導入分析視窗中。
● 點擊Apply使預設之Automatic algorithm套用於目前圖譜中,本運算法會自
動將原始數據中背景移除,移除後之圖譜會直接顯示於分析視窗。 ● 欲儲存處理後之圖譜,選取檔案File 儲存到Save As… 分析視窗
Analysis Window。儲存處理後檔名為”CyclohexaneB.pro”。 D. 波峰定位/強度比(Peak Identification/Intensity ratio)
點選Algorithm Setup…中Peak ID對話頁:
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● 點擊分析工具列上 以清除目前分析視窗內圖譜,雙擊檔案視窗內所需檔名(以Cyclohexane.raw為例) ,使圖譜導入分析視窗中。
● 點擊Apply以套用使用者所欲標示出大於1%以上之波峰於分析視窗中,本
運算法將會標示出所有大於1%的波峰,經標示後圖譜會直接顯示於分析視
窗。同時波峰位置與波峰強度亦會分項條列在側。
● 點擊Apply以套用波峰強度計算(Peak Ratio Calculation)中強度比
(Intensity Ratio radio) 以獲得強度比較。預設值為與第一順位波峰強度比較。比較欄位會增加於清單之後。
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● 使用者欲儲存本清單,點擊表格下方 Save 即可儲存為文字檔(*.txt)。
E. 波峰面積/面積比(Peak Area/Area Ratio) 點選Algorithm Setup…中Peak Area對話頁:
● 點擊分析工具列上 以清除目前分析視窗內圖譜,雙擊檔案視窗內所需檔名(以Cyclohexane.raw為例) ,使圖譜導入分析視窗中。
● 預設方式為使用者手動Manual以計算使用者所求波峰面積,點擊Apply後使
用游標用線標示出波峰的底部,其餘各波峰亦然。點擊滑鼠右鍵會於分析
視窗中,及所有波峰面積之列表。
軟體介紹
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● 勾選面積比(Area Ratio) 以獲得面積比較。預設值為與第一順位波峰面積比較。比較欄位會增加於清單之後。
● 使用者欲儲存本清單,點擊表格下方Save即可儲存為文字檔(*.txt)。
F. 疊圖(Spectrum Overlay) 疊圖模式允許多張不同光譜圖同時出現於分析視窗中。 ● 從系統主選單選取分析 Analysis 處,勾選疊圖(Spectrum Overlay)。
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● 點擊分析工具列上 以清除目前分析視窗內圖譜,雙擊檔案視窗內所需檔名(以Cyclohexane.raw、CyclohexaneS.raw、CyclohexaneN.raw、CyclohexaneB.raw為例) ,使圖譜導入分析視窗中。各圖譜之間會以不同顏色線條表示之。
● 所有圖譜皆可同時被執行平滑處理(smoothing)或一致性
(normalization),點擊工具列上 即可套用一致性處理。若需確認參數
或更改,請點擊工具列上 做修改即可。
● 注意:此時分析工具列只有 及 二項功能可以執行。請點擊 清除分析視窗後,選取分析(Analysis) 單一圖譜(Single Spectrum)切換回單一圖譜模式。
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