Kamis, 6 Desember 2012
Kamis Gel. I
KELOMPOK III
KLASIFIKASI SampelKingdom : Animalia
Filum : Porifera
Kelas : Demospongea
Ordo : Lithistida
Famili : Theonellidae
Genus : Theonella
Spesies : Theonella swinhoe
Pe
nyi
apan
Sam
pel Sampel
Direndam sampel dengan air laut
Dicuci dengan air mengalir
Dipotong-potong sampel hingga kecil
Diangin-anginkan di atas koran
Ekst
raks
iSam
pel
Sampel
Dimasukkan Metanol
Didiamkan Selama ± 3 Hari
Disaring Ekstrak ke dalam Wadah , Diuapkan
Dilakukan Remaserasi
Par
tisi
Ekst
rak
Ekstrak
Air + Kloroform
Air + BJA
Air (Uapkan)
BJA (Uapkan)
Kloroform(Uapkan)
Heksan + MeOH 90%
Heksan(Uapkan)
MeOH + Kloroform
Kloroform(Uapkan)
MeOH(Uapkan)
Uji
Pen
dah
ulu
an
Kro
mat
ogr
afiL
apis
Tip
is
Kromatografi Kolom Konvensional
Dimasukkan Kapas ke dalam Kolom
Dimasukkan Suspensi Silika Gel ke dalam Kolom
Dilarutkan 0,2 g Sampel dengan Heksan dan DitambahSilika Gel Hingga Terbentuk Serbuk Homogen
Dimasukkan Sampel ke dalam Kolom
Ditambahkan Fase Gerak sds dari Tingkat KepolaranRendah ke Tingkat Kepolaran Tinggi
Dibuka Kran Kolom, Eluat Ditampung dalam Vial
Kromatografi Kolom Konvensional
Heksan 100 %
Heksan:Etil asetat = 10:1
Heksan:Etil asetat = 5:1
Heksan:Etil asetat = 4:1
Heksan:Etil asetat = 3:1
Heksan:Etil asetat = 2:1
Heksan:Etil asetat = 1:1
Heksan:Etil asetat = 1:3
Heksan:Etil asetat = 1:5
Heksan:Etil asetat = 1:10
Etil asetat 100%
Etil asetat:metanol = 1:1
Eluen
Kromatografi Kolom Konvensional
Hasil Percobaan
Bobot sampel :0,2 gramWarna sampel:Coklat kekuninganJumlah eluen :140 mLJumlah vial :24 vial
UJI PENDAHULUAN Fraksi
Mayer
Wagner
Dragendorf
K L T Fraksi
Heksan : Etil 5 : 1
UV
36
6 n
mU
V 2
54
nm
H2SO4
K L T Preparatif
Pembuatan Lempeng KLTP
Sampel dilarutkan dengan metanol
Sampel ditotolkan pada plat KLT dengan menggunakan pipa kapiler secara kontinyu hingga
membentuk pita
Plat KLT dikeringkan dan dimasukkan ke dalam chamber yang telah berisi eluen heksan : etil asetat
= 5 :1 yang telah dijenuhkan
Lempeng dielusi sempurna kemudian diangkat dan diekringkan
K L T Preparatif
Pita-pita yang muncul pada lampu UV 254 dan 366 nm ditandai, kemudian satu sisi dari lempeng
tersebut disemprotkan dengan peraksi wagner dan satu sisi lagi disemprotkan dengan pereaksi
dragendorf, kemudian pita-pita tersebut dikerok
Silika hasil kerokan dilarutkan dengan Kloroform dan Metanol PA
dengan perbandingan 1 : 1
Silika gel dan komponen kimia ekstrak dipisahkan dengan cara
penyaringan / sentrifuge
Hasil filtrat ditampung dalam vial dan diuapkan
K L T Preparatif
Fraksi
Volem Eluen 42 ml
Detektor 254 1
Detektor 366 1
Pereaksi Wagner Tidak ada
Pereaksi Dragendorf Tidak ada
Jumlah Pita 1
DA
TA
PEN
GA
MA
TAN
K L T Dua DimensiChamber dijenuhkan dengan menggunakan eluen
pertama yakni heksan : etil asetat = 5 : 1
Isolat ditotolkan pada lempeng 10x10 cm
Lempeng dielusi hingga sempurna, diangkat dandikeringkan, kemudian diputar 90°
Lempeng dielusi kembali hingga sempurna,diangkat dan dikeringkan
Noda diamati pada UV 254 dan 366 nmKemudian disemprot H2SO4
He
ksan
:Eti
l= 3
:1 25
4 n
m3
66
nm
25
4 n
m3
66
nm
Kloroform:Etil3:1
H2SO4
He
ksan
:Eti
l= 3
:1 25
4 n
m3
66
nm
K L T Dua Dimensi
Any Question.??TERIMA KASIH
Top Related