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Curso básico de
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Nivel Este curso está orientado hacia aquellas personas que se inician o trabajan en el campo de la Cromatografía de Gases.
Objetivos
Aportar conocimientos sobre fundamentos teóricos y prácticos de la Cromatografía de Gases que sirvan para su posterior aplicación en los diversos campos de la investigación, producción y servicios.
Estructura del Curso (2 días). El curso está conformado en 8 horas lectivas (divididas en 2 mañanas) donde se impartirán los aspectos teóricos más significativos y la realización de 8 horas de prácticas en el manejo de diversos Cromatógrafos de Gases (Agilent) con diferentes configuraciones y sistemas de detección: familiarización con el hardware, puesta en marcha, creación y edición de métodos, adquisición, procesamiento e interpretación de los resultados, uso de software de control (OpenLab y MassHunter) y resolución de problemáticas.
Duración: 16 horas
Nota: Este programa puede ser modificado según las necesidades de los clientes.
Impartido por: Dr. Abdoulie Njie JimenezDpto. Servicios Analíticos
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PROGRAMA TEÓRICO
1- INTRODUCCIÓN GENERAL
1.1- Síntesis histórica
1.2- Definiciones
1.3- Clasificación de los métodos cromatográficos
1.3.1- Según las fases involucradas.
1.3.2- Según las técnicas de separación.
1.3.3- Según el mecanismo de separación.
1.3.4- Según las isotermas de distribución.
2- PARTES DEL CROMATÓGRAFO
2.1- Generalidades acerca del papel que juega cada una de las partes.
3- TÉRMINOS Y DEFINICIONES
4- PARÁMETROS CROMATOGRÁFICOS
4.1- Parámetros de retención.
4.2- Resolución se picos.
5- FASE GASEOSA
5.1- Desventajas de la fase gaseosa.
5.2- Factores a tener en cuenta para la selección del gas portador.
5.3- Propiedades de los gases.
5.4- Presión del gas portador.
5.5- Medición del caudal del gas portador.
5.6- Selección del gas portador.
5.7- Efecto de la pureza del gas portador.
6- FASE LÍQUIDA
6.1- Condiciones a cumplir por la fase líquida.
6.2-Ley de Raoult.
6.3- Ley de Henry.
6.4- Interacciones soluto-fase líquida.
6.5- Coeficiente de actividad y volumen de retención.
6.6- Métodos de clasificación de las fases estacionarias.
6.6.1- Constantes de Rohrschneider y McReynolds.
6.7- Limitaciones de temperatura.
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7- TEORÍAS CROMATOGRÁFICAS
7.1- Teoría de la distribución.
7.2- Concepto del Plato Teórico.
7.2.1- Altura Equivalente al Plato Teórico.
7.2.2- Condiciones del modelo.
7.3-Teoría Dinámica.
7.4- Modelo del recorrido aleatorio.
8- SOPORTES
8.1- Definición del soporte cromatográfico.
8.2- Exigencias para un soporte.
8.3- Materiales corrientemente utilizados.
8.4- Influencia del soporte-gas portador en relación con la eficiencia.
8.5- Influencia del soporte-fase liquida en relación con la eficiencia.
8.6- Interacción soporte-soluto.
8.6.1- Actividad superficial.
8.6.2- Desactivación de centros activos.
8.7- Otros soportes.
9- COLUMNA CROMATOGRÁFICA
9.1- Características generales.
9.2- La columna de relleno.
9.2.1- Características de la columna de relleno.
9.2.2- Preparación de la columna rellena.
9.2.3- Métodos para fijar la fase estacionaria sobre el soporte.
9.3- Columna capilar.
9.3.1- Características de las columnas capilares.
9.3.2- Ventajas de la columna capilar.
9.3.3- Cuidados de la columna.
9.3.4- Métodos de preparación de columnas capilares.
9.4- Comparación entre columnas capilares y de relleno.
10- SISTEMAS DE INYECCIÓN
10.1- Condiciones teóricas necesarias.
10.2- Casos de introducción.
10.3- Tamaño de muestra.
10.4- Técnicas de inyección.
10.4.1- Condiciones a cumplir por un sistema de inyección.
10.5- Inyectores para columnas de relleno.
10.5.1- Cámaras de inyección.
10.5.2- Inyección en columna.
10.6- Inyección de gases.
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10.7- Inyección de líquidos.
10.8- Inyección de sólidos.
10.9- Inyección en columna capilar.
10.9.1- Con divisor de caudal (Split):
10.9.2- Sin divisor de caudal (Splitless).
10.9.3- Sistema Split-Splitless (tipo Grob).
10.9.4- Sistema en columna (On-column).
11- DETECTORES
11.1- Exigencias para un detector.
11.2- Clasificación.
11.3-Características generales.
11.4- Tipos de detectores.
11.4.1- Detector de Conductividad Térmica.
11.4.2- Detector de Ionización de Llama.
11.4.3- Detector de Captura Electrónica.
11.4.4- Detector Fotométrico de Llama.
11.4.5- Detector de Nitrógeno y Fósforo.
11.4.6- Detector de Fotoionización.
11.5- Comparación entre los diferentes tipos de detectores.
12- ANALISIS CUALITATIVO CROMATOGRÁFICO
12.1- Métodos de análisis.
12.1.2- Método de comparación de los tiempos de retención.
12.1.3- Método de análisis químico de los efluentes.
12.1.4- Método de utilización de dos o más detectores.
12.1.5- Método de utilización de dos o más columnas.
12.1.6- Método de adición de patrón.
12.1.7- Método de los índices de Kovats.
12.1.8- Métodos espectroscópicos.
13- ANALISIS CUANTITATIVO CROMATOGRÁFICO
13.1- Determinación del área de los picos.
13.2- Métodos cuantitativos.
13.2.1- Método de Normalización Interna.
13.2.2- Normalización Interna con Factor de Corrección.
13.2.3- Calibración Absoluta (patrón externo).
13.2.4- Método del Patrón Interno.
13.2.5- Método de Adición de Patrón.
14- CAMPOS DE APLICACIÓN
15- SOLUCIÓN DE PROBLEMAS EN GC (TROBLUESHOOTING)
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PROGRAMA PRÁCTICO
- Familiarización con las diferentes configuraciones de equipo
- Instalación de columna, cambio de septum y liner en el inyector
- Encendido de equipos y acondicionamiento de columna
- Familiarización con los diferentes software de control
- Creación y edición de métodos cromatográficos
- Análisis de patrones y muestras desconocidas (inyección muestras líquidas y gaseosas)
- Interpretación cualitativa y cuantitativa de los resultados
- Resolución de problemáticas cromatográficas (troubleshooting)
INSTRUMENTACIÓN GC
GC(LTM)-MSD
5975T (VOC)
GC-FID/MSD
7890B/5977A (VOC)
GC-FID/TCD/PFPD 7890A
(Gases – Hydrocarbons – H2S/COS)
uGC-TCD 490
(Gases – Hydrocarbons)
GC-ECD
7890A (Freons)
GC-SCD/NCD 6890N
(Sulfur – Nitrogen compounds)
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