Corso di Microscopia Elettronica a Scansione
P.L. Fabbri – M. Tonelli
Una serie di domande senza … risposta !Una serie di domande senza … risposta !
.... Quale Rivelatore ?
.... Quale tensione di accelerazione ?
.... Quale spot-size ?
.... Quale distanza di lavoro ?
.... Quale apertura finale ?
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… … Quale rivelatore ?Quale rivelatore ?
SED
SED - BSD
BSD
SED + BSD
Si K
Al K
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.... Quale HT ?.... Quale HT ?
HT
• Alta risoluzione• Alta risoluzione
• Nasconde morfologia superficiale• Danni da irraggiamento• Maggiori effetti di bordo• Maggiore accumulo di carica
• Nasconde morfologia superficiale• Danni da irraggiamento• Maggiori effetti di bordo• Maggiore accumulo di carica
• Bassa risoluzione• Bassa risoluzione
• Rivela morfologia superficiale• Meno danni da irraggiamento• Minori effetti di bordo• Riduce accumulo di carica
• Rivela morfologia superficiale• Meno danni da irraggiamento• Minori effetti di bordo• Riduce accumulo di carica
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SED 25KV
SED 5KV
.... Quale HT ?.... Quale HT ?
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… … Quale spot size ?Quale spot size ?
ProbeCurrent
• Migliore S/N ( Immagini piu’ nitide )
• Migliore S/N ( Immagini piu’ nitide )
• Bassa risoluzione • Maggiori danni da irraggiamento
• Bassa risoluzione • Maggiori danni da irraggiamento
• Peggiore S/N ( Immagini meno nitide )
• Peggiore S/N ( Immagini meno nitide )
• Alta risoluzione • Meno danni da irraggiamento
• Alta risoluzione • Meno danni da irraggiamento
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Miglior risoluzione ??
SPOT > Ip > S/N >>> Peggioramento della qualita’ della immagine
Spot 3
Spot 6
Slow Scan
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Correzione dell’astigmatismo
Astigmatismo parzialmente corretto.
Solo secondo la direzione verticale
Astigmatismo parzialmente corretto.
Solo secondo la direzione orizzontale
Astigmatismo corretto.
Lo spot e’ simmetrico nelle due direzioni.
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• Minimo Spot Size
• Peggiore S/N possibile
E’ necessario lavorare in scansione lenta su una piccola porzione della immagine ….
Fuoco - Astigmatismo
Astigmatismo - Fuoco
… per poi procedere alla acquisizione o alla fotografia usando una velocita’ di scansione sufficientemente bassa.
Massima risoluzione ?
0.5 µm.
0.5 µm.
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… … Quale distanza di lavoro ?Quale distanza di lavoro ?
WD
• Bassa risoluzione• Bassa risoluzione
• Maggiore profondita’ di campo • Maggiore profondita’ di campo
• Minore profondita’ di campo • Minore profondita’ di campo • Alta risoluzione
• Alta risoluzione
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WD: 9mm.
WD: 31mm.
WD
WD
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… … Quale diaframma finale ?Quale diaframma finale ?
DiaframmaFinale
• Alta corrente sul campione• Miglior rapporto S/N ( Immagini pu’ nitide )
• Alta corrente sul campione• Miglior rapporto S/N ( Immagini pu’ nitide )
• Bassa risoluzione• Minore profondita` di campo
• Bassa risoluzione• Minore profondita` di campo
• Bassa corrente sul campione• Peggiore S/N ( Immagini meno nitide )
• Bassa corrente sul campione• Peggiore S/N ( Immagini meno nitide )
• Alta risoluzione• Maggiore profondita` di campo
• Alta risoluzione• Maggiore profondita` di campo
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APT= 600µm.
APT= 100µm.
WD
WD
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Effetti di bordo
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Effetti di bordo - Rimedi -
25 KV Tilt=30
25 KV Tilt=02 KV Tilt=30
Variando il tilt possono essere ridotti gli effetti di bordo
Solo la riduzione della energia degli elettroni permette di ridurre fino ad eliminare gli effetti di bordo.
Anche il charge-up e’ ridotto
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E’ buona norma verificare il corretto metodo do fissaggio del campione al supporto, prima di ricorrere ad “abbondanti metallizazioni “.
E’ importante effettuare tentativi con diversi metodi e materiali di fissaggio.
Accumulo di carica - Rimedi -
SI
SI
NO
NO
campioni massivi
fibre
polveri
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Danni da irraggiamento
La perdita di energia degli elettroni primari produce calore che, se non adeguatamente dissipato, puo’ danneggiare il campione. Il danno dipende fortemente da :
• HT e corrente
• Area scandita
• Tempo di scansione
• Conducibilita’ termica
I campioni piu’ sensibili sono i polimeri e i campioni biologici in genere a causa della loro bassa conducibilita’ termica
PRECAUZIONI
• Abbassare la HT e la corrente
• Aumentare l’ area scandita
• Ridurre il tempo di scansione
• Aumentare lo spessore della metallizzazione
Se, possibile, effettuare la ottimizzazione della immagine in un campo contiguo a quello di interesse.
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BSD / SED / HT - informazioni di bulk
BSD 25Kv BSD 12Kv
SED 12KvSED 25Kv
La qualita’ del risultato dipende da …..
• Condizioni generali dello strumento
• Scelta opportuna del campione
• Corretta preparazione del campione
• Scelta delle condizioni operative piu’ opportune per :
Ottenere le informazioni volute
Ridurre gli effetti di disturbo indesiderati
BSD ? 25Kv !?!
2 Kv ????
SED ?
HELP !!!!
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