ANALISIS KUALITAS TABLET ANTIDIABETES DENGAN METODE
KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS DAN SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET
Dibimbing oleh :Dr.Drs.Adi Santoso, M.Si
Nike Kusumawati, S.Farm, Apt.
Program Keahlian Analisis Kimia Program Diploma Institut Pertanian Bogor
2011
Natalia Debora PanggabeanJ3L108022
Latar Belakang
Penderita Diabetes
Antidiabetika Oral
Glikuidon
Analisis Kualitas
Pelulusan Produk ke Konsumen
(Pasar)
Gaya hidup tidak sehat
Tujuan
•memastikan kualitas produk yang akan dipasarkan ke konsumen
•menentukan kualitas obat antidiabetes secara fisik dan kimia
SEJARAH1969 perintisan PT.Boehringer Ingelheim Indonesia 1974 dimulai kegiatan produksi dan pemasaran 1997 dibentuknya PT.Boehringer Ingelheim Indonesia dengan 100% kepemilikan2001 pembelian pabrik Rhone Pholenc Rorer
“Value through Innovation”
LAB. QC bertugas mengendalikan dan mengawasi produk dari bahan baku sampai barang jadi dengan mengontrol kemantapan kualitas produk
Penyakit metabolik diabetes ditandai
dengan
kadar glukosa darah yang melebihi normal
(hiperglikemia)
karena kelainan sekresi insulin (kekurangan
insulin atau tidak adanya insulin),
kelainan kerja insulin,
atau kedua-duanya
Antidiabetik Oral
golongan sulfonilurea bekerja dengan menstimulasi sel beta pankreas untuk melepaskan
insulin yang tersimpan
Obat antidiabetika oral digunakan untuk
pengobatan DM-2.
Glikuidon
[1-sikloheksil-3-[[p-[2-(3,4-dihidro-7-metoksi-4,4-dimetil-1,3-diokso-2(1H)-
isokuinolil)etil]fenil]sulfonil]urea] atau
AR-DF 26-SE
• tidak larut dalam air dan lingkungan asam tetapi sangat permeabel
• Dosis glikuidon adalah 15 mg sehari diberikan sebagai dosis tunggal sampai 30 menit sebelum sarapan.
• Penyerapan secara oral diketahui lebih seragam, cepat dan lengkap dengan bioavailabilitas yang sangat baik.
Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
• KLT merupakan kromatografi adsorbsi dan adsorben bertindak sebagai fase stasioner yang dilapiskan pada lempeng kaca atau alumunium
• didasarkan pada retensi zat terlarut oleh adsorpsi permukaan
• berguna dalam pemisahan senyawa-senyawa non polar dan konstituen-konstituen yang sulit menguap
Spektrofotometri UV
• panjang gelombang 200-400 nm
• didasarkan pada serapan atau emisi radiasi elektromagnetik sebagai fungsi dari panjang gelombang
Sumber radiasi : lampu wolfram dan deuteriumHukum Lambert-Beer
No. Parameter Standar B.110400xx B.110401xx
1 Bentuk Datar, tablet bulat Standar terpenuhi Standar terpenuhi
2 Penandaan “57 C” tercetak di satu sisi dan simbol pada sisi lainnya
Simbol tercetakStandar terpenuhi
Simbol tercetakStandar
terpenuhi
3 Bau Hampir tidak berbau
Standar terpenuhi Standar terpenuhi
4 Warna Putih Standar terpenuhi Standar terpenuhi
5 Diameter Sekitar 9,0 mm 9,06-9,07 mmStandar terpenuhi
9,06-9,07 mmStandar
terpenuhi6 Ketebalan Sekitar 3,0 mm 2,99-3,02 mm
Standar terpenuhi2,97-3,01 mm
Standar terpenuhi
7 Berat rata-rata
Sekitar 240 mg 237,70 mgStandar terpenuhi
239,85 mgStandar
terpenuhi8 Kekerasan
TabletTidak kurang dari 20 Newton
48-62 NewtonStandar terpenuhi
61-75 NewtonStandar
terpenuhi
Tabel 1 Hasil Pengamatan Kondisi Fisik Antidiabetes Tablet
Penentuan Dimensi dan Kekerasan Tablet
Penentuan Keseragaman Bobot Tablet
Hasil 110400xx (gram) Tablet 110401xx (gram)n 20 n 20 4,7530 4,7980
rerata 0,2377 0,2399
Maks.102,23
% 0,2430Maks.
101,29 % 0,2430
Min. 96,34 % 0,2290 Min. 98,79 % 0,2370SD 0,0037 SD 0,0014
% RSD 1,56 % % RSD 0,58 %
Penentuan LOD (Loss on Drying) Tablet
Kode Produksi
Bobot (g)LODCawan
KosongSampel Awal
Setelah Pemanasan
110400xx 12,9439 2,0043 14,9246 1,1775 %110401xx 18,5114 2,0028 20,4782 1,7975 %
Hasil Penentuan LOD (Lost on Drying) tablet Antidiabetes
Tablet digerus
Cawan kosong
ditimbang
Sampel ditimbang 2 gram
Dioven 105oC 3
jam
Didinginkan,
ditimbang
Identifikasi Glikuidon dengan KLT
Sampel/standar
Sentrifusa lalu di totolkan ke plat KLT
+ 10ml pelarut Larutan Jarak Eluen
(cm)Jarak Spot
(cm) Rf
Standar A (AR-DF 26-SE) 16,00 11,80 0,74
Standar B (AR-DF 26-SE) 16,00 11,70 0,73
Standar AR-DF 26-Sulfonamida 16,00 10,25 0,64
Sampel 110400xx 16,00 11,80 0,73
Sampel 110401xx 16,00 11,75 0,73
HASIL
Penentuan Kadar Glikuidon dengan Spektrofotometri
UVPreparasi larutan sampel dan standar
Penentuan maks dengan spektrum absorbansi
Pengukuran serapan sampel dan standar pada maks
Preparasi sampel dan larutan standar
Standar
50,48 mg standar + 100ml MeOH
Dihomogenkan dan dibuat deret standar
Dipipet 5, 10, 15, 20, 25 ml stok standar ke labu 50 ml
Sampel
400 mg sampel + 100ml MeOH
Dilarutkan dan disentrifusa
Dipipet 10 ml dimasukkan ke dalam labu 50 ml
Spektrum absorbansi
SampelBobot sampel
(mg)Abs
[glikuidon](ppm)
%b/bmg
glikuidon/tablet110400xx-1 400,4 0,537 106,14 13,28 31,58110400xx-2 400,2 0,501 98,94 12,26 29,38
Rerata : 30,48110401xx-1 401,8 0,503 99,34 12,26 29,65110401xx-2 400,3 0,536 105,94 13,23 31,74
Rerata : 30,69
Hasil Penentuan Kandungan Glikuidon dalam Sampel Tablet Antidiabetes
0 50 100 150 200 250 3000
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
f(x) = 0.00497028526148968 x + 0.00630000000000186R² = 0.99988579688046
Konsentrasi Standar (ppm)
Abs
orba
nsi V standar (ml) Konsentrasi (ppm) Absorbansi
5 50,48 0,252
10 100,96 0,514
16 151,44 0,760
20 201,92 1,011
25 252,40 1,258
TERIMA KASIH
Simpulan
produk tersebut baik dan layak untuk dipasarkan.
Semua hasil uji kualitas menunjukkan hasil yang sesuai dengan spesifikasi
(persyaratan)
Top Related