XAFSの基礎理論 - KEK IMSS Photon Factorypf»–の分光手法との比較...
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XAFSの基礎理論これからXAFSを始める人のために
宮永崇史
弘前大学理工学研究科
1
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Outline
XAFSの特徴
X線と物質の相互作用
X線吸収微細構造(XAFS)
EXAFSの解析法
XAFSの興味ある応用例
2
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XAFSの特徴
3
10
100
1000
10000
100000
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100Z
E/eV
K
L-I
L-II
L-III
M-I
M-II
M-III
M-IV
M-V
KL
M
Ne Ca Z Zr Sn Nd Yb Hg Th
Ti5keV
Cs
Ba
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○X線吸収原子の周りの構造を選択的に得られる
○試料の相を選ばない(固相、液相、気相)
○環境を選ばない(高温、高圧、雰囲気を任意に設定可)
○異種原子との混合物可
○局所構造情報
○非破壊測定
○測定、解析が比較的容易
○感度が高い(特に蛍光法)
●三次元情報は困難→ 解析に任意性
●同種原子からなる混合物は平均的な情報
●実験条件が悪くてもデータはとれる
●強い連続X線を必要とする
XAFSの特徴
4
Advantage
Note
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XAFS測定法の特徴
透過法(一般的な方法、XAFSの基本、高精度の情報、試料の厚さ調整が必要)
蛍光法(目的物質が希薄な試料、薄膜材料)
電子収量法(さほど希薄ではなく、透過法の適用が難しい試料、表面敏感)
5
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他の分光手法との比較
XRD(摂動はX線、検出はX線、プローブもX線)
XPS(摂動はX線、検出は電子)
中性子散乱(中性子を利用、核散乱) ~10-13sec
Raman(摂動はレーザー光、原子振動によるエネルギー移動)~10-13sec
赤外吸収(摂動は赤外光、原子振動を直接励起)
NMR、EPR(核スピンおよび電子スピンによるラジオ波吸収)~10-10sec
XAFS(摂動はX線、検出はX線、プローブは電子)
→光と電子の相互作用が重要 ~10-16sec
6
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X線と物質との相互作用
7
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様々なX線と物質の相互作用
トムソン散乱コンプトン散乱
散乱
光電吸収光電子
オージェ電子
蛍光X線
入射X線
透過X線
XRD
XAFS
8
XPS 蛍光分析
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X線吸収過程
(光電吸収)
(蛍光放出)
(オージェ電子放出)
9
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X線吸収微細構造
(X-ray Absorption Fine Structure)
XANES(X線吸収端微細構造)
EXAFS(広域XAFS)
10
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EXAFSスペクトルの測定測定は単純、解析はやや複雑
試料
カプトン
透過法
BL9Aの試料周辺
Foil状の試料
II0 μt = ln(I0/I)
μ:吸光度(吸収係数)
t:試料の厚さ
測定温度範囲
25~300 K:Heクライオスタット
300~1000 K:電気炉11
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1s
2s
2p
Vacuum level
EXAFS領域
XANES領域
X線吸収原子
X線吸収分光
7000 7500 8000
0
1
2
Photon Energy / eV
Ab
sorp
tio
n i
nte
nsi
ty
EXAFSXANES
吸収端Eo
Eo
12
連続状態
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XANES 構造と価数の変化
Cr(III)と Cr(VI)
1.6 Å
[Cr6+O4]2-
2.0 Å
[Cr3+(OH2)6]3+
13
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14
XANES (Crの価数変化)
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XANES TiとV価数変化
15
1s→ eg, t2g 遷移V(IV)
V(III)
V(II)
Ti
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16
電池材料の放充電(MnMoV6)
Mn V
Mo
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X-ray
電子の遷移確率の変化
1s
2s
2p
Vacuum level
X線吸収原子 近接原子
EXAFS :Extended X-ray absorption fine structure
17
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波動関数の干渉
18
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隣に原子が存在すると?
19
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EXAFS ~CdTe結晶とナノ粒子
J.Rockengerger et al., 1998 20
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EXAFSの解析法
21
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X線吸収スペクトル
7000 7500 8000
0
1
Photon Energy / eV
Ab
sorp
tio
n i
nte
nsi
ty
0
pre
post
0
)( sk
postpres
2
0 /2 EEmk
光電子の波数:k
E0
22
1
s
2
s
2
p
m
kEE
2
22
0
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EXAFS χ(k)スペクトル
0 10 20
-0.5
0
0.5
k / -1
k(k
)
)(2sin),()()(2 22
2
2
0 kkrekfkr
SNk ii
i
krk
iii
i
i
光電子の波数 23
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フーリエ変換
0 2 4 6 8 100
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
r /
|FT
|
1st
2nd2nd
2nd
3rd
4th1st
2nd
3rd
4th
原子間距離24
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EXAFS基本式
)(2sin),()()(2 22
2
2
0 kkrekfkr
SNk ii
i
krk
iii
i
i
Ni: 原子iの配位数ri: 原子iまでの平均距離σi: Debye-Waller因子f(k,π): 原子iの後方散乱振幅λ(k):光電子の平均自由行程δi(k): 原子iの位相シフト
理論計算ソフトFEFF 9
(by J.J.Rehr , UW)
未知パラメータとして最小2乗フィッティング
25
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位相シフト と 後方散乱能
26
f(k,π)
δi(k)
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0 1 2 3 4 5 60
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
r/|F
T|
50K150K250K350K450K
0 1 2 3 4 5 60
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
r/
|FT
|
50K150K250K350K470K
温度依存性 FeRh合金の例
1st
2nd2nd
2nd
X線吸収原子
1st Rh-Fe
2nd Rh-Rh
Fe K-edge Rh K-edge
1st Fe-Rh
2nd Fe-Fe
27
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Debye-Waller因子
222
ST σT: 熱的DW因子
σS:静的DW因子
X線吸収過程:~10-16sec
原子振動:~10-13sec
28
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調和Einsteinモデル(動的DW)
2
0 )(2
1)( rrMrV E
TkB
ET
2coth
2
0
2
調和振動
0 100 200 3000
0.002
0.004
0.006
0.008
T / K2/
2
2nd Fe-Fe1st Fe-Fe
純鉄のDW因子温度依存性
破線が調和Einsteinフィッティングの結果
(1)
(2)
ωE:Einstein振動数
29調和ポテンシャル
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EXAFS と XANES まとめ
XANES(X線吸収端微細構造)
1) 3次元情報(多重散乱-長い平均自由行程)
2) 電子状態および価数情報(空軌道への遷移)
3) 構造に敏感 → 指紋領域として利用
EXAFS(広域X線吸収微細構造)
1) 動径分布(1次元距離情報)1回散乱
2) 配位数
3) 高精度 R:±0.01A, N:±10%
4) 温度因子(動的現象)
30
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XAFS Summary
31
電子状態
ダイナミクス
局所構造
XAFS
電子状態と局所構造とダイナミクスを同時に観測可能な
手法。EXAFS
XANES
XAFS=XANES(吸収端近傍)+EXAFS(高エネルギー域)
結晶、アモルファス、液体、ナノ粒子、表面・界面
半導体、磁性体、誘電体金属、触媒、化学反応
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XAFSの興味ある応用例
XANES
EXAFS
XMCD(磁気XAFS)
32
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構造相転移 PbTiO3
CubicTetragonal
XANES ~ 選択則の利用
XRDによる結果
33
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構造相転移 PbTiO3
4960 4980 5000 50200
0.5
1
1.5
Energy / eV
(E)t
300K673K753K793K923K
4960 49800
0.4 Ti (1s→3d)
Peak A
Peak A
Ti K-edge XANES
34
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構造相転移 PbTiO3
200 400 600 800 10000.1
0.15
0.2
0.25
0.3
Temperature / K
are
a o
f p
eak
A
200 400 600 800 10000.2
0.22
0.24
0.26
0.28
0.3
Temperature / K
d (
Ti
dis
pla
cem
ent)
/
EXAFS
T.Miyanaga, K.Sato, S.Ikeda, D.Diop, Recent Research
Developments in Physics,, 3, Part II, 641-657 (2002).
XANES
35
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XRDとXAFSの違い
XRDは長距離の秩序でX線の散乱強度が増大(中に不規則な相が含まれていても規則相からの信号に埋もれてしまう)
系全体の空間平均的な情報が得られる。
クラスの中の優秀な学生に沿った教育を行うのに似ている。
XAFSは短距離秩序に依存するため規則相と不規則相からの信号を相応に含む。
局所的に異方的な情報はそのまま引き継がれる。
クラスの中のあらゆる生徒個人の意見を聞く教師に似ている。
36
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Single-Quantum-Well LED
InxGa1-xN LED
Chichibu, S.F., Sota, T., Wada, K., Brandt, O., Ploog, K.H., DenBaars, S.P.,
and Nakamura, S., Phys. Stat. Sol.(a), 183, 91 (2001).37
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ExperimentalSamples:
The sample was grown by MOCVD
3nm SQW
InxGa1-xN (x = 0.145 blue, 0.20 green, 0.275 amber)
Sample
Structure of InGaN SQW (3nm)
● In
● N
● Ga or In
38
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27.6 27.8 28 28.2 28.4 28.6
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
E / keV
Horizontal
t
27.6 27.8 28 28.2 28.4 28.6
0.04
0.05
0.06
0.07
0.08
E / keV
Vertical
t
XAS of In0.20Ga0.80N
SQW
39
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EXAFS k(k) spectra and Fourier transform of In K-edge for
In0.20Ga0.80N SQW in horizontal and vertical directions.
5 10
-0.2
-0.1
0
0.1
0.2
k /
k(k
) /
-1
Horizontal Vertical
-1
0 2 4 6 80
0.05
0.1
r /
|FT
(r)|
/ a
rb.u
nit
Horizontal VerticalIn-N
In-Ga/In
40
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最小2乗フィッティング
0 2 4 6 80
0.05
0.1
r /
|FT
(r)|
/ a
rb.u
nit
Exp. Fit (In-N) Fit (In-Ga/In)
41
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Result 1
Interatomic distance
(1) In-N: Horizontal ~ Vertical (2.10A)
(2) In-Ga/In: Vertical (3.28-30A) > Horizontal (3.24-25A)
SQW is biaxially compressed in a-b plane
42
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Result 2
(1) Horizontal: In atoms are randomly
distributed
(2) Vertical: In atoms are aggregated and
located top and bottom
In mole fluctuation !43
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ConclusionEXAFS result is evidence of composition fluctuation of
In atom in the SQW and should closely related to the
high quantum efficiency of InGaN LED
0.8
1
1.2
1.4
1.6
1.8
2
0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
y/x
x
44
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EXAFS Teナノ粒子~粒径依存性
0
0.1
0.2
0 2 4 6
t-Te
20K100K300K
|FT(r
)|
r
0
0.1
0.2
0 2 4 6
0.5nm
20K100K300K
|FT(r
)|
r
H.Ikemoto et al., XAFS 14 confernece 45
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磁気的なXAFS
X線磁気円2色性(XMCD)
円偏光したX線を利用
中心原子および散乱原子の磁気モーメント(磁気構造)を反映
直線偏光X線円偏光X線
46
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XMCD for Fe LII,III edges
47
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多層膜試料への応用
Y.U.Idzerda et al., SRN, 10, 6 (1997).48
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おわりに
これからXAFSを始める人へ
1) 現場の試料でも直接測定が可能。(透過法、蛍光法、・・・)
2) 状態の変化を調べるのに適す。(温度、圧力、濃度、電圧・・・)
3) 元素選択性は魅力的。
4) 測定は比較的簡単、しかし解析は・・・
もうXAFSをやめようと考えている人へXAFSと光源の原理をもう尐し深く知ることによって、新たな可能性が見えてくる。
1) 温度因子→動的な挙動、原子間ポテンシャル2) 短いX線の相互作用時間→時間分解測定3) 狭い領域のXAFS →空間分解4) 磁気XAFSの利用
49
放射光の特性
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おまけ
「XAFS討論会」の紹介
主催:日本XAFS研究会(会長:朝倉清高(北海道大学))
XAFSおよびその関連手法に関する日本唯一の専門会議
開催時期:8月から9月の3日間(100±30名規模)
次回討論会: 第13回XAFS討論会(立命館大学)
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