x 射线多晶衍射测试原理 及样品制备要求
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分分分分分分 分分分分分分 2009.9. 2009.9. 18 18 x x 分分分分分分分分分分 分分分分分分分分分分 分分分分分分分 分分分分分分分
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x 射线多晶衍射测试原理 及样品制备要求. 分析测试中心 2009.9.18. x 射线衍射方法应用范围. 检测对象和内容： 物相定性定量分析，材料合成中的物相确定，药物制备中的晶型测定等；材料结构测定，晶胞参数测定；纳米材料晶粒大小测定；半导体薄膜及多孔材料（粉末、平整的固体平面）的小角衍射 (2θ 在 0.6°-6°) 。 主要应用领域： 多孔材料、半导体材料、矿物、文物、电池填充材料、药物等结晶物质均可用多晶衍射（ XRD ）作材料性能及材料结构表征工作。. x 射线 多晶研究方法. x 射线 多晶 衍射原理 - PowerPoint PPT Presentation
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分析测试中心分析测试中心 2009.9.182009.9.18
xx 射线多晶衍射测试原理射线多晶衍射测试原理及样品制备要求及样品制备要求
xx 射线衍射方法应用范围射线衍射方法应用范围检测对象和内容：物相定性定量分析，材料合成中
的物相确定，药物制备中的晶型测定等；材料结构测定，晶胞参数测定；纳米材料晶粒大小测定；半导体薄膜及多孔材料（粉末、平整的固体平面）的小角衍射 (2θ 在 0.6°-6°) 。
主要应用领域：多孔材料、半导体材料、矿物、文物、电池填充材料、药物等结晶物质均可用多晶衍射（ XRD ）作材料性能及材料结构表征工作。
xx 射线射线多晶研究方法多晶研究方法
xx 射线射线多晶多晶衍射原理衍射原理
一束波长一束波长 λλ 的平行的平行 xx 射线照射到晶面间距为射线照射到晶面间距为 dd
的一组晶面上，当入射角的一组晶面上，当入射角 θθ 满足布拉格方程时，满足布拉格方程时，即可发生衍射。即可发生衍射。
单晶体在衍射方向上可得到一个个分立的衍射点。单晶体在衍射方向上可得到一个个分立的衍射点。 多晶体的衍射花样是所有单晶颗粒衍射的总和。多晶体的衍射花样是所有单晶颗粒衍射的总和。
粉晶法衍射原理粉晶法衍射原理
实验中晶体均匀旋转，促使更多的晶面有机实验中晶体均匀旋转，促使更多的晶面有机会处于上述位置。由于会处于上述位置。由于 θθ 相同，结果形成相同，结果形成“空间圆锥体”。“空间圆锥体”。
圆锥体顶角为圆锥体顶角为 4θ4θ ，母线为衍射线方向。，母线为衍射线方向。 一个“衍射锥”代表晶体中一组特定的晶面。一个“衍射锥”代表晶体中一组特定的晶面。
核心部件核心部件
1.1. 高压发生器和高压发生器和 xx 光光
管管
2.2. 测角仪测角仪
3.3. 探测器探测器
4.4. 控制和分析软件控制和分析软件
xx 射线衍射图射线衍射图
2θ
On the interface
In the paste
11 、要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易、要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。腐蚀、有毒、易挥发。
22 、金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨出一个平面，面、金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨出一个平面，面积不小于积不小于 1010××1010 毫米。毫米。
33 、粉末样品要求磨成可以通过、粉末样品要求磨成可以通过 250~300250~300 目筛子的粒度，约目筛子的粒度，约5050 微米。粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。微米。粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。
44 、 粉末样品要求在、 粉末样品要求在 33 克左右，如果太少也需克左右，如果太少也需 55 毫克。毫克。55 、 样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末，但要、 样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末，但要
求提供样品主要成份。求提供样品主要成份。66 、 对于不同基体的薄膜样品，、 对于不同基体的薄膜样品， XX 射线测量的膜厚度约射线测量的膜厚度约 2020
个纳米。 个纳米。
xx 射线衍射测试样品制备要求射线衍射测试样品制备要求
xx 射线衍射测试样品举例：射线衍射测试样品举例： TiOTiO22
样品样品 锐钛矿锐钛矿
/%/%
金红石金红石 //%%
晶粒尺晶粒尺
寸寸 /nm/nm
制备参数制备参数
TiO2-HNO3-TiO2-HNO3-11
9898 22 15.315.3 硝酸体系，硝酸体系， 70°70° 烘干， 烘干， 70°70° 抽抽干，干， 450℃×2h450℃×2h
TiO2-HNO3-TiO2-HNO3-22
83.983.9 16.116.1 15.815.8 硝酸体系，硝酸体系， 70°70° 烘干， 烘干， 70°70° 抽抽干，干， 450℃×2h450℃×2h
TiO2-HNO3-TiO2-HNO3-9-139-13
93.693.6 6.46.4 1818 硝酸体系，滴加顺序变化，硝酸体系，滴加顺序变化， 770°0° 烘干，烘干， 450℃×2h450℃×2h
TiO2-HAC-1TiO2-HAC-1 100100 14.314.3 醋酸体系，醋酸体系， 70°70° 烘干，烘干， 80°80° 抽抽干，干， 450℃×2h450℃×2h
TiO2-HAC-TiO2-HAC-9-119-11
100100 17.317.3 醋酸体系，各试剂扩大醋酸体系，各试剂扩大 1.51.5 倍，倍， 70°70° 烘干，烘干， 80°80° 抽干，抽干， 450℃450℃
×2h×2h
钢铁奥氏体钢铁奥氏体
独山玉独山玉 xx 射线衍射测试结果射线衍射测试结果
天然膨润土定量分析图天然膨润土定量分析图
石英石英
Ni44Fe56Ni44Fe56合金薄膜镀态和退火处理后合金薄膜镀态和退火处理后微观结构对比微观结构对比
FeNiFeNi 非晶粉末非晶粉末
In situ HTXRD of Mg–Al–CO3 LDH as a function of temperatureIn situ HTXRD of Mg–Al–CO3 LDH as a function of temperature
药物氟哌酸药物氟哌酸
谢谢谢谢 !!
