VALORACIONES CON DOS INDICADORES:

DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y FOSFATOS

Jennifer Maca (1425743), Lina Molano (1338221)jennifer.maca@correounivalle.edu.co , lina.molano@correounivalle.edu.co

Facultad de ciencias naturales y exactas, Departamento de Química, Universidad del Valle.Fecha de Realización de laboratorio: 28 de Marzo de 2015.

Fecha de entrega del informe: 6 de Abril del 2015Presentado a: Harold Díaz

ResumenSe realizaron titulaciones acido-base con dos indicadores distintos y de diferentes ma-neras, en un mismo vaso se titularon los carbonatos utilizando como indicador del pri-mer punto de equivalencia, la fenolftaleína y para el segundo punto de equivalencia el naranja de metilo de manera símil se realizó en vasos separados. Para la determina-ción de fosfatos se realizó solo en vasos separados utilizando indicadores como la fe-nolftaleína y el verde bromocresol. Se determinó que las soluciones A y C contenían Na2CO3 y NaHCO3, la solución B contenía Na2CO3 y NaOH, las soluciones D y E conte-nían H3PO4 y HCl, y la solución F contenía Na3PO4 y NaOH.

1. Datos cálculos y resultados

Preparación y Estandarización de Soluciones HCl 0,1 M, NaOH 0,1 M y Na2CO3

Se preparó una solución HCl 0,1 M de 500 mL, para ello se pipeteó 4,1mL HCl 37% y se diluyo en 500 mL H2O.

500 mL

HCl∗0,1 mmoles HCl1mL

∗100 mmol sln

37 mmol HCl∗36,45 mg HCl

1 mmol sln∗1gHCl

1000 mgHCl∗1mLHCl

1,189 gHCl=4,14 ml HCl

Se preparó una solución NaOH 0,1 M de 500 mL, para ello se pesó 2,05 g NaOH 97% y se diluyo en 500 mL H2O.

500 mL

NaOH∗0,1 mmoles NaOH1 mL

∗40 mg NaOH

1 mmol NaOH∗100%

97 %∗1 g NaOH

1000 mgNaOH=2,06 gNaOH

Para conocer la concentración de las soluciones se procedió a estandarizar la solución HCl 0,1 M con el patrón primario carbonato de sodio (Na2CO3). [1]

Reacción Estequiométrica del carbonato de sodio con el ácido clorhídrico:

2 H+¿+CO32−¿→CO 2+H2O ¿ ¿ (1)

2HCl Na2CO3

Los datos obtenidos en la estandarización se muestran en la tabla siguiente:

Tabla 1. Datos Estandarización HCl.Medid

aPeso Na2CO3 (g) Volumen HCl (L)

1 0,1084 0,02212 0,1959 0,03763 0,1125 0,0226

Para calcular la molaridad de la solución preparada se utiliza la siguiente fórmula:

M Hcl=wN a2 CO3

LHCl∗R∗PFN a2 CO3

(2)

Donde R es la proporción de combinación de las dos sustancias que está dada por los coeficientes Na2CO3/2HCl en la ecuación química (R=1/2) y PFNa2CO3 es el peso formula del patrón primario que es igual a 105,99 g/mol.

Tabla 2. Valores de la molaridad HCl.Medid

aPeso Na2CO3 (g) Molaridad HCl (M)

1 0,1084 0,09262 0,1959 0,09833 0,1125 0,0939

PROMEDIO 0,0949DESVIACION 0,00298

Se toma el promedio de las concentraciones de HCl obtenidas y este valor 0,0949 M es la concentración de la solución. Se calcula el error relativo para saber la precisión de las concentraciones encontradas y determinar si es confiable la concentración estimada:

RSD= SX

∗100=3,14%(3)

Encontramos que la confiabilidad es baja.

Para estandarizar la solución NaOH 0,1M se procedió a titular con la solución HCl 0,0949 M. [2]

Reacción Estequiométrica del hidróxido de sodio con el ácido clorhídrico:

H+¿+OH−¿→ NaCl+H 2O ¿ ¿ (4) HCl NaOH

Los datos obtenidos en la estandarización se muestran en la tabla siguiente:

Tabla 3. Datos Estandarización NaOH.Medida Volumen HCl Volumen NaOH (mL)

(mL)1 10 9,62 10 9,63 10 9,7

Para calcular la molaridad de la solución preparada se utiliza la siguiente fórmula:

M A v A=M B vB (5)

M B=M A v A

vB

Donde MA es la concentración de ácido, MB la concentración de la base, vA es el volumen del ácido y vB es el volumen de la base.

Tabla 4. Valores de la Molaridad de NaOH.Medida Volumen HCl

(mL)Molaridad NaOH (M)

1 10 0,09892 10 0,09893 10 0,0978

PROMEDIO 0,0985DESVIACION 0,000635

Se toma el promedio de las concentraciones de NaOH obtenidas y este valor 0,0985 M es la concentración de la solución. Se calcula el error relativo para saber la precisión de las concentraciones encontradas y determinar si es confiable la concentración estimada:

RSD= SX

∗100=0,65%

Encontramos que la confiabilidad es alta.

Determinación de Carbonatos en un mismo Vaso [3], [4], [5]

Se tomaron 5 mL de la solución problema y se diluyeron en 30 mL de agua destilada, posteriormente se agregaron 3 gotas de fenolftaleína y se procedió a titular con HCl 0,0949 M, llegando al punto final de esta valoración, después, se agregaron 3 gotas de naranja de metilo y se tituló nuevamente hasta el viraje del indicador; este procedimiento se realizó dos veces por cada solución problema.

Con los datos obtenidos se determina la composición y concentración de cada soluto expresada en mg/mL de sales sódicas de cada solución problema.

Solución ASe deduce que contiene Na2CO3 y NaHCO3 ya que el volumen de ácido requerido para el punto final con fenolftaleína es menor que la mitad del volumen de ácido total.

Tabla 5. Datos Titulación de la Solución A.

MedidaFenolftaleína Naranja de metilo

Volumen HCl TotalVolumen HCl

(mL)Volumen HCl

(mL)1 11,7 16,1 27,82 13,0 15,7 28,7

Para determinar cuantitativamente las concentraciones, calculamos inicialmente las milimoles de cada soluto con la siguiente fórmula:

m molesA=M T∗vT (6)

Donde MT es la concentración de titulante y vT el volumen de titulante.El vT para Na2CO3 se toma como el volumen de fenolftaleína (vF), pero para el NaHCO3

se toma la diferencia de volumen entre el naranja de metilo y la fenolftaleína (vNM – vF).

Tabla 6. Cantidad de solutos de la Solución A.Medida Na2CO3 (mmoles) NaHCO3 (mmoles)

1 1,11 0,422 1,23 0,26

Luego procedemos a calcular las concentraciones molares utilizando la siguiente fórmula:

∁ A=mmoles A

mL sln problema∗pfA (7)

Donde pfA es el peso formula del analito, que para Na2CO3 y NaHCO3 son 105,99 mg/mmol y 83,99 mg/mmol respectivamente.

Tabla 7. Concentraciones de los solutos de la Solución A.Medida CNa2CO3 (mg/mL) CNaHCO3 (mg/mL)

1 23,53 7,062 26,07 4,37

PROMEDIO 24,8 5,72DESVIACION 1,8 1,9

RSD % 7,26% 33,21%

Se determinó que las concentraciones para Na2CO3 y NaHCO3 son 24,8 mg/mL y 5,72 mg/mL respectivamente. La confiabilidad de estos resultados es baja.

Solución BSe deduce que contiene Na2CO3 y NaOH ya que el volumen de ácido requerido para el punto final con fenolftaleína es mayor que la mitad del volumen de ácido total.

Tabla 8. Datos Titulación de la Solución B.

MedidaFenolftaleína Naranja de metilo

Volumen HCl TotalVolumen HCl

(mL)Volumen HCl

(mL)1 16,4 15,8 32,22 15,6 15,1 30,7

Para determinar cuantitativamente las concentraciones, calculamos inicialmente las milimoles de cada soluto con la fórmula (6) teniendo en cuenta lo siguiente:

El vT para Na2CO3 se toma como el volumen de naranja de metilo, pero para el NaOH se toma la diferencia de volumen entre la fenolftaleína y el naranja de metilo (vF - vNM).

Tabla 9. Cantidad de solutos de la Solución B.Medid

aNa2CO3 (mmoles) NaOH (mmoles)

1 1,50 0,05692 1,43 0,0475

Luego procedemos a calcular las concentraciones molares utilizando la fórmula (7). Los pesos formula de Na2CO3 y NaOH son 105,99 mg/mmol y 39,99 mg/mmol respectivamente.

Tabla 10. Concentraciones de los solutos de la Solución B.Medida CNa2CO3 (mg/mL) CNaOH (mg/mL)

1 31,80 0,4552 30,31 0,380

PROMEDIO 31,06 0,418DESVIACION 1,05 0,053

RSD % 3,38% 12,68%

Se determinó que las concentraciones para Na2CO3 y NaOH son 31,06 mg/mL y 0,418 mg/mL respectivamente. La confiabilidad de estos resultados es baja.

Solución CSe deduce que contiene Na2CO3 y NaHCO3 ya que el volumen de ácido requerido para el punto final con fenolftaleína es menor que la mitad del volumen de ácido total.

Tabla 11. Datos Titulación de la Solución C.

MedidaFenolftaleína Naranja de metilo

Volumen HCl TotalVolumen HCl

(mL)Volumen HCl

(mL)1 2,4 8,4 10,82 2,6 9,3 11,9

Para determinar cuantitativamente las concentraciones, calculamos inicialmente las milimoles de cada soluto con la fórmula (6) de la misma manera que se calculó en la solución A.

Tabla 12. Cantidad de solutos de la Solución C.Medida Na2CO3 (mmoles) NaHCO3 (mmoles)

1 0,228 0,5692 0,247 0,636

Luego procedemos a calcular las concentraciones molares utilizando la fórmula (7).

Tabla 13. Concentraciones de los solutos de la Solución C.Medida CNa2CO3 (mg/mL) CNaHCO3 (mg/mL)

1 4,83 9,562 5,24 10,68

PROMEDIO 5,04 10,12DESVIACION 0,29 0,79

RSD % 5,75% 7,81%

Se determinó que las concentraciones para Na2CO3 y NaHCO3 son 5,04 mg/mL y 10,12 mg/mL respectivamente. La confiabilidad de estos resultados es baja.

Determinación de Carbonatos en Vasos separados

Se tomaron 5 mL de la solución problema y se diluyeron en 25 mL de agua destilada, posteriormente se agregaron 3 gotas de fenolftaleína y se procedió a titular con HCl 0,0949 M, llegando al punto final de esta valoración.

Después se tomaron otros 5 mL de la solución problema y se diluyeron en 50 mL de agua destilada, se agregaron 3 gotas de naranja de metilo y se tituló nuevamente con HCl 0,0949 M hasta el viraje del indicador; este procedimiento se realizó dos veces por cada solución problema.

Con los datos obtenidos se determina la composición y concentración de cada soluto expresada en mg/mL de sales sódicas de cada solución problema.

Solución ASe deduce que contiene Na2CO3 y NaHCO3 ya que el volumen de ácido requerido para el punto final con fenolftaleína es menor que la mitad del volumen de ácido requerido para el punto final con naranja de metilo.

Tabla 14. Datos Titulación de la Solución A.Medid

aFenolftaleína Naranja de metilo

Volumen HCl (mL) Volumen HCl (mL)1 11,2 26,42 11,8 26,1

Para determinar cuantitativamente las concentraciones, calculamos inicialmente las milimoles de cada soluto con la fórmula (6):

El vT para Na2CO3 se toma como el volumen de fenolftaleína (vF), pero para el NaHCO3

se toma la diferencia de volumen entre el naranja de metilo y dos veces el volumen de la fenolftaleína (vNM – 2vF).

Tabla 15. Cantidad de solutos de la Solución A.Medida Na2CO3 (mmoles) NaHCO3 (mmoles)

1 1,06 0,382 1,12 0,24

Luego procedemos a calcular las concentraciones molares utilizando la siguiente fórmula (7).

Tabla 16. Concentraciones de los solutos de la Solución A.Medida CNa2CO3 (mg/mL) CNaHCO3 (mg/mL)

1 22,47 6,382 23,74 4,03

PROMEDIO 23,11 5,21DESVIACION 0,898 1,66

RSD % 3,89% 31,9%

Se determinó que las concentraciones para Na2CO3 y NaHCO3 son 23,11 mg/mL y 5,21 mg/mL respectivamente. La confiabilidad de estos resultados es baja.

Solución BSe deduce que contiene Na2CO3 y NaOH ya que el volumen de ácido requerido para el punto final con fenolftaleína es mayor que la mitad del volumen de ácido requerido para la valoración con naranja de metilo.

Tabla 17. Datos Titulación de la Solución B.Medid

aFenolftaleína Naranja de metilo

Volumen HCl (mL) Volumen HCl (mL)1 17,1 31,52 16,7 32,9

Para determinar cuantitativamente las concentraciones, calculamos inicialmente las milimoles de cada soluto con la fórmula (6) teniendo en cuenta lo siguiente:

El vT para Na2CO3 se toma como la mitad del volumen de naranja de metilo, pero para el NaOH se toma como la diferencia entre el volumen de fenolftaleína y la mitad del volumen de naranja de metilo (vF – 1/2vNM).

Tabla 18. Cantidad de solutos de la Solución B.Medid

aNa2CO3 (mmoles) NaOH (mmoles)

1 1,50 0,1282 1,56 0,0237

Luego procedemos a calcular las concentraciones molares utilizando la fórmula (7). Los pesos formula de Na2CO3 y NaOH son 105,99 mg/mmol y 39,99 mg/mmol respectivamente.

Tabla 19. Concentraciones de los solutos de la Solución B.Medida CNa2CO3 (mg/mL) CNaOH (mg/mL)

1 31,8 1,022 33,07 0,19

PROMEDIO 32,44 0,61DESVIACION 0,898 0,587

RSD % 2,77% 96,22%

Se determinó que las concentraciones para Na2CO3 y NaOH son 32,44 mg/mL y 0,61 mg/mL respectivamente. La confiabilidad de estos resultados es baja.

Solución CSe deduce que contiene Na2CO3 y NaHCO3 ya que el volumen de ácido requerido para el punto final con fenolftaleína es menor que la mitad del volumen de ácido usado para el naranja de metilo.

Tabla 20. Datos Titulación de la Solución C.Medid

aFenolftaleína Naranja de metilo

Volumen HCl (mL) Volumen HCl (mL)1 3,2 13,12 2,7 13,1

Para determinar cuantitativamente las concentraciones, calculamos inicialmente las milimoles de cada soluto con la fórmula (6) de la misma manera que se calculó en la solución A.

Tabla 21. Cantidad de solutos de la Solución C.Medida Na2CO3 (mmoles) NaHCO3 (mmoles)

1 0,30 0,642 0,26 0,73

Luego procedemos a calcular las concentraciones molares utilizando la fórmula (7).

Tabla 22. Concentraciones de los solutos de la Solución C.Medida CNa2CO3 (mg/mL) CNaHCO3 (mg/mL)

1 6,36 10,82 5,51 12,3

PROMEDIO 5,94 11,6DESVIACION 0,6 1,06

RSD % 10,1% 9,14%

Se determinó que las concentraciones para Na2CO3 y NaHCO3 son 5,94 mg/mL y 11,6 mg/mL respectivamente. La confiabilidad de estos resultados es baja.

Determinación de Fosfatos en Vasos separados [6], [7]

Se tomaron 5 mL de la solución problema y se diluyeron en 30 mL de agua destilada, posteriormente se agregaron 3 gotas de fenolftaleína y se procedió a titular con HCl 0,0949 M o con NaOH 0,0985 M según sea el caso, llegando al punto final de esta valoración.

Después se tomaron otros 5 mL de la solución problema y se diluyeron en 25 mL de agua destilada, se agregaron 3 gotas de verde de bromocresol y se tituló nuevamente con el titulante hasta el viraje del indicador; este procedimiento se realizó una vez por cada solución problema.

Con los datos obtenidos se determina la composición y concentración de cada soluto expresada en mg/mL de sales sódicas de cada solución problema.

Solución DSe deduce que contiene H3PO4 y HCl ya que el volumen de base requerido para el punto final con fenolftaleína es menor que el doble del volumen de ácido total requerido para la valoración con verde de bromocresol.

Tabla 23. Datos Titulación de la Solución D.Medid

aFenolftaleína Verde Bromocresol

Volumen NaOH (mL) Volumen NaOH (mL)1 13 8

Para determinar cuantitativamente las concentraciones, calculamos inicialmente las milimoles de cada soluto con la fórmula (6):

El vT para H3PO4 se toma como el volumen de verde de bromocresol (vVBC), pero para el HCl se toma la diferencia de volumen entre la fenolftaleína y el verde de bromocresol (vF – vVBC).

Tabla 24. Cantidad de solutos de la Solución D.Medid

aH3PO4 (mmoles) HCl (mmoles)

1 0,79 0,49

Luego procedemos a calcular las concentraciones molares utilizando la fórmula (7). Los pesos formula de H3PO4 y HCl son 98 mg/mmol y 36,45 mg/mmol respectivamente.

Tabla 25. Concentración de los solutos de la Solución D.Medida CH3PO4 (mg/mL) CHCl (mg/mL)

1 15,48 3,57

Se determinó que las concentraciones para H3PO4 y HCl son 15,48 mg/mL y 3,57 mg/mL respectivamente.

Solución ESe deduce que contiene H3PO4 y HCl ya que el volumen de base requerido para el punto final con fenolftaleína es menor que el doble del volumen de ácido total requerido para la valoración con verde de bromocresol.

Tabla 26. Datos Titulación de la Solución E.Medid

aFenolftaleína Verde Bromocresol

Volumen NaOH (mL) Volumen NaOH (mL)1 3,5 2,5

Para determinar cuantitativamente las concentraciones, calculamos inicialmente las milimoles de cada soluto con la fórmula (6) y tomamos en cuenta las consideraciones de la solución D:

Tabla 27. Cantidad de solutos de la Solución E.Medid H3PO4 (mmoles) HCl (mmoles)

a1 0,246 0,099

Luego procedemos a calcular las concentraciones molares utilizando la fórmula (7). Los pesos formula de H3PO4 y HCl son 98 mg/mmol y 36,45 mg/mmol respectivamente.

Tabla 28. Concentración de los solutos de la Solución E.Medida CH3PO4 (mg/mL) CHCl (mg/mL)

1 4,82 0,72

Se determinó que las concentraciones para H3PO4 y HCl son 4,82 mg/mL y 0,72 mg/mL respectivamente.

Solución FSe deduce que contiene Na3PO4 y NaOH ya que el volumen de ácido requerido para el punto final con verde de bromocresol es menor que el doble del volumen de ácido total requerido para la valoración con fenolftaleína.

Tabla 29. Datos Titulación de la Solución F.Medid

aFenolftaleína Verde Bromocresol

Volumen HCl (mL) Volumen HCl (mL)1 3,4 6,1

Para determinar cuantitativamente las concentraciones, calculamos inicialmente las milimoles de cada soluto con la fórmula (6): El vT para Na3PO4 se toma como el volumen de fenolftaleína (vF), pero para el NaOH se toma la diferencia de volumen entre el verde de bromocresol y la fenolftaleína (vVBC – vF).

Tabla 30. Cantidad de solutos de la Solución F.Medid

aNa3PO4 (mmoles) NaOH (mmoles)

1 0,323 0,256

Luego procedemos a calcular las concentraciones molares utilizando la fórmula (7). Los pesos formula de Na3PO4 y NaOH son 163,97 mg/mmol y 39,99 mg/mmol respectivamente.

Tabla 31. Concentración de los solutos de la Solución F.Medida CNa3PO4 (mg/mL) CNaOH (mg/mL)

1 10,59 2,05

Se determinó que las concentraciones para Na3PO4 y NaOH son 10,59 mg/mL y 2,05 mg/mL respectivamente.

2. Discusión de ResultadosDentro de la industria es importante la determinación de carbonatos y fosfatos dentro del análisis de las aguas, los científicos han determinado que cuando hay demasiado fosfato en un río o lago, las plantas crecen más. Por ejemplo Cuando el crecimiento de las plantas aumenta, el agua se pone turbia y de un color verdoso, el cual proviene de la clorofila que contienen las pequeñas plantas flotantes. El exceso de plantas en el agua puede causar resultados negativos, ya que, cuando estas plantas mueren, lo cual es muy a menudo en el caso de plantas minúsculas como las algas, caen al

fondo. Una vez allí, las bacterias descomponen las partes de las plantas muertas y consumen la mayor parte del oxígeno en el agua. Las bacterias consumen más oxígeno del que crean las plantas por medio de la fotosíntesis. Por este motivo, el exceso de plantas en el agua (lo cual sucede cuando hay grandes cantidades de fosfato) disminuye la cantidad de oxígeno.Este es uno de los principales motivos por los cuales se monitorea y se regula el nivel de fosfatos en el agua, igualmente pasa con los carbonatos donde un alto contenido de carbonato (CO3=) y bicarbonato (HCO3-) se puede determinar por medio de titulaciones con indicadores de rango acido o alcalino según sea el caso. Los carbonatos y los bicarbonatos pueden aumentar el pH por lo tanto este se alcaliniza. Para saber si el agua es de buena calidad se utiliza un estándar para aguas de regadío que es el RSC son las siglas en ingles de residual sodium carbonate y se calcula con la siguiente formula:

RSC= (CO3-+HCO3

-)-(Ca2++Mg+2)Esta es una manera alternativa de medir la concentración de Na en relación al Mg y el Ca. Este valor puede aparecer en algunos informes de la calidad del agua de manera frecuente. Si el RSC < 1.25 el agua se considera seguraSi el RSC > 2.5 el agua no será apropiada para regadío.Por otra parte, en la práctica lo que fue posible observar fueron las siguientes reacciones:

En la ecuación 1.2 se observa que al titular la solución problema B (Na2CO3 + NaOH) en presencia de indicador fenolftaleína mediante HCl este titula al carbonato de sodio y al hidróxido de sodio generando así bicarbonato de sodio más cloruro de sodio y cloruro de sodio más agua, así la formación del producto bicarbonato de sodio da al cambio de color de la solución a rosado indicando el punto final en el primer viraje.

El Vf titula NaOH y Na2CO3

Na2CO3+HCl→ NaH CO3+NaCl

NaOH+HCl → NaCl+ H 2O

El VB titula Na2CO3 y NaOHNa2CO3+2HCl → H 2CO3+2 NaCl

NaOH+HCl → NaCl+ H 2O(1.2)

Y igualmente al titular la solución problema B (Na2CO3 + NaOH) en presencia de indicador verde bromocresol mediante HCl este titula al carbonato de sodio y al hidróxido de sodio generando así cloruro de sodio más ácido carbónico y cloruro de sodio más agua, así la formación del producto ácido carbónico da al cambio de color de la solución a amarillo indicando el punto final en el primer viraje.

En la ecuación 1.3 se observa que al titular la solución problema C (Na2CO3 + NaHCO3) en presencia de indicador fenolftaleína mediante HCl este titula al carbonato de sodio generando así bicarbonato de sodio más cloruro de sodio, así la formación del producto bicarbonato de sodio da al cambio de color de la solución a rosado indicando el punto final en el primer viraje.

El Vf titula Na2CO3

Na2C O3+HCl → NaHC O3+NaCl

El VB titula Na2CO3 y NaHCO3

Na2C O3+2 HCl → H 2 C O3+2 NaCl

NaHC O3+HCl → H 2C O3+NaC(1.3)

Y igualmente al titular la solución problema C (Na2CO3 + NaHCO3) en presencia de indicador verde bromocresol mediante HCl este titula al carbonato de sodio y al bicarbonato de sodio generando así cloruro de sodio y ácido carbónico en ambos reactivos, así la formación del producto ácido carbónico da al cambio de color de la solución a amarillo indicando el punto final en el primer viraje.

En la ecuación 1.4 se observa que al titular la solución problema D (P O4−3el viraje de

los indicadores se empieza a dar, cuando él P O4−3 se acaba y empieza el En el caso

del verde bromocresol el viraje se va a dar cuando el HPO 4−2 pasa a H 2 P O4

−¿¿ si se

titula con acidoEl Vf titula

P O4−3+H+¿ → HP O4

−2¿

El VB titulaP O4

−3+2 H+¿→ H 2 PO4−¿ ¿¿

HPO 4−2+H+¿→ HP O 4

−¿¿ ¿

(1.4) Todos estos cambios pueden evidenciarse ya que naturalmente la fenolftaleína es un indicador básico se puede ubicar dentro de la gráfica, es decir El funcionamiento de estos indicadores cuando se trata de fosfatos es que cuando se titula con ácido en presencia de fenolftaleína, el viraje se va a dar cuando él P O4

−3se acaba y empieza

elHPO 4−2, si se titula con base el cambio de color se da cuando el H 2 P O4

−¿¿ pasa a

HPO 4−2. En el caso del verde bromocresol el viraje se va a dar cuando el HPO 4

−2

pasa a H 2 P O4−¿¿

si se titula con ácido, pero si se titula con base el viraje no se va a

notar de una especie a otra ya que él H 3 P O 4tiene una constante muy pequeña y no

se alcanza a ver el punto de equivalencia solo si hay un exceso de H+¿¿ el cambio de color se dará cuando todo él H+¿¿ es neutralizado y empieza la especie más acida de los fosfatos.

Fig.1 Curva de pH en determinación de fosfatos con dos indicadores

Algo parecido sucede dentro de la determinación de fosfatos, donde Lo que ocurre es que el viraje de la fenolftaleína solo se da cuando todo el C O3

2−¿¿ pasa a ser

HC O3−¿¿

si este es titulado con ácido, de lo contrario el viraje se dará cuando todo el H 2 C O3 pasa a ser HC O3

−¿¿ y cuando se trata de naranja de metilo el viraje de color

se da cuando HC O3−¿¿

pasa a ser H 2 C O3 si se valora con ácido de lo contrario, es decir, si se titula con base el viraje no se va a ver ya que estaría situado justo en el

cambio de color. Solo si hay un exceso de H+

y el viraje del indicador se da cuando

todo él H+

es titulado y empieza a titular él H 2 C O3.

Fig.2 Curva de pH en determinación de carbonatos con dos indicadores

En la estandarización de las soluciones preparadas, observamos que aunque se prepararon adecuadamente, las concentraciones encontradas (0,0949 M HCl y 0,0985 M NaOH) son menores a la esperada (0,1 M) y los errores aleatorios 3,14% para HCl y 0,65% para NaOH indican que en el caso de la solución HCl los resultados son poco confiables y que la estandarización se realizó inadecuadamente, ya sea porque no se mezcló la solución preparada o porque no se tomaron cantidades adecuadas de estándar primario y para la solución NaOH la confiabilidad es buena pero a pesar de esto, la estandarización no lo es, porque se utilizó HCl como estándar y al quedar este mal estandarizado va a interferir en la estandarización del NaOH.

Para los carbonatos se observó que las determinaciones cuantitativas obtenidas con los dos procedimientos (mismo vaso y vasos separados) difieren en gran medida, y los errores relativos de todas las determinaciones dieron porcentajes por encima de 1% por lo que la confiabilidad de estos resultados es baja, se cree que estos errores se deben a varios factores como la titulación con soluciones estandarizadas que no se mezclaron adecuadamente previo a la valoración, poca habilidad del analista para determinar el punto final de la valoración, errores aleatorios causados por el material volumétrico (se trabajó con dos buretas de diferente marca una brand clase AS y otra marca genérica clase A).

En general se observa que hay más precisión con el procedimiento de un mismo vaso, esto se puede deber a que hay más precisión en la titulación ya que todo el titulante necesario para la neutralización de las especies en solución está contenido en un solo vaso, y los errores de titulación serían menores porque el error de la determinación con fenolftaleína se añadiría al error causado por el naranja de metilo y este error sería menor, en cambio en vasos separados, el naranja de metilo tendría un error mayor.

Para la determinación cuantitativa de los fosfatos se analiza que las posibles fuentes de error son los errores de titulación como la titulación con soluciones estandarizadas que no se mezclaron adecuadamente previo a la valoración, poca habilidad del analista para determinar el punto final de la valoración, errores aleatorios causados por el material volumétrico (se trabajó con dos buretas de diferente marca y clase) y en el caso de las solución D y E, el error por carbonatos en la solución NaOH estandarizada.

Con respecto a la confiabilidad de las determinaciones, no se puede decir mucho, ya que solo se realizó una vez el procedimiento, pero con respecto a los errores antes mencionados, es probable que los resultados obtenidos sean poco confiables.

3. Conclusiones

La titulación en un mismo vaso y en vasos separados de ácidos y bases polipróticos es una técnica eficaz para la determinación de especies en soluciones acuosas.

En una solución solo puede existir dos de tres componentes ya que la reacción entre ellos elimina al tercero.

Los errores más comunes ocurren por el mal lavado del instrumental o por contaminación de la solución patrón.

Al mezclar hidróxido de sodio con hidrogeno, carbonato de sodio se forma hasta que se agote uno o los dos reactivos iníciales.

En la curva de titulación de fosfatos solo se ven dos puntos de equivalencia independientemente de que tenga 3 constantes de disociación.

Si se utiliza hidróxido de sodio y este se consume, la solución contendrá carbonato de sodio y bicarbonato de sodio.

Cuando se titula con base una especie como H2PO4 o H2CO3 el indicador que vira en rango acido es inservible ya que este está ubicado en el cambio de

color, solo si hay un exceso de H+

el viraje se puede observar. la determinación de sustancias inorgánicas constituyen ejemplos interesantes

de la aplicación de las titulaciones de neutralización, un ejemplo de su aplicación es en la determinación de ácido fosfórico y mezclas de fosfatos.

4. Solución a Preguntas

Determinación de NaOH, NaHCO3, Na2CO3 o mezclas posibles en muestras alcalinas. 

Mediante volumetrías de neutralización se pueden cuantificar los componentes de una solución alcalina que contenga NaOH, NaHCO3, y Na2CO3, solo o combinados.

Solo pueden existir en cantidades apreciables de dos de los tres componentes, por cuanto el tercero se elimina por reacción entre ellos. Por lo anterior, una solución puede contener una mezcla de NaOH y Na2CO3 o de Na2CO3 y NaHCO3. No pueden existir en solución NaOH y NaHCO3 porque reaccionan entre sí para dar Na2CO3 según la siguiente reacción iónica:

O H−¿+HC O3−¿→C O3

−2+H2O ¿ ¿

La cuantificación de estas sustancias se puede realizar mediante dos métodos.El primer método permite determinar la composición alcalina de la muestra mediante dos titulaciones: una, con un indicador de viraje ácido como el metil naranja y la otra, con un indicador de viraje básico como la fenolftaleína.

El segundo método cuantifica mezclas de NaOH y Na2CO3 o de Na2CO3 y NaHCO3, adicionando BaCl2.

Determinación de la composición alcalina de la muestra mediante dos titulaciones.

La composición de la solución se calcula a partir de dos volúmenes relativos de ácido patrón necesarios para valorar volúmenes iguales de muestra con dos indicadores, uno que vire en medio ácido y otros que vire en medio básico.

Si se llama VF al volumen del ácido necesario para el viraje con fenolftaleína y VM al volumen necesario para el viraje con metil naranja, la muestra contendrá los siguientes compuestos.Las reacciones iónicas que ocurren en la valoración de los componentes de la solución alcalina con HCl y los volúmenes relacionados con cada indicador, aparecen a continuación:

Si la muestra contiene NaOHO H−¿+H → H 2 O¿ (VF = VM)

b. Si la muestra contiene Na2CO3C O3

−2+H+¿ → HC O3−¿¿ ¿

(VF)

HC O3−¿+H +¿→ H2 CO 3¿ ¿ (VM - VF)

Si la muestra contiene NaHCO3

HC O3−¿+H +¿→ H2 CO 3¿ ¿ (VM)

Si la muestra contiene NaOH y Na2CO3.O H−¿+H → H 2 O¿

C O3−2+H+¿ → HC O3

−¿¿ ¿ *

El volumen gastado en las dos reacciones anteriores corresponde a VM - VF.

HC O3−¿+H +¿→ H2 CO 3¿ ¿(VM - VF)

Si la muestra contiene Na2CO3 y NaHCO3C O3

−2+H+¿ → HC O3−¿¿ ¿

* (VM)

HC O3−¿+H +¿→ H2 CO 3¿ ¿

HC O3−¿+H+¿ → H 2C O 3¿

El volumen gastado en las dos reacciones anteriores corresponde a VM - VF.Los resultados en muestras formadas por uno solo de los compuestos alcalinos son exactos, pero para mezclas no, porque el punto final de la valoración de carbonatos en presencia de fenolftaleína es difuso. Se prefiere en este último caso, métodos específicos para mezclas.

 Determinación de mezclas de NaOH y Na2CO3 con BaCl2. 

Se hacen dos valoraciones; en una de ellas se determinan los mili equivalentes totales usando un indicador de viraje ácido (VM); para la otra valoración se separa el carbonato de la solución agregando un exceso de BaCl2. El BaCO3 formado es una sal con solubilidad muy baja. La cuantificación de los hidróxidos se hace utilizando un indicador de viraje básico (VF). Las reacciones que ocurren son:

Alcalinidad total: O H−¿+H → H 2 O¿

HC O3−¿+H +¿→ H2 CO 3¿ ¿

El volumen gastado en las dos reacciones corresponde a VM.Hidróxidos:C O3

−2+Ba+2→ BaC O3

O H−¿+H → H 2 O¿ (V1)

Determinación de mezclas de Na2CO3 y NaHCO3 con BaCl2. 

Se hacen dos valoraciones; en una de ellas se determinan los mili equivalentes totales usando un indicador de viraje ácido (VM); para la otra valoración se agrega un exceso de álcali tipo para convertir el NaHCO3 en Na2CO3 (V2). Posteriormente se adiciona BaCl2 para precipitar todo el Na2CO3 y se valora el NaHCO3 por retroceso con ácido tipo (V2). [8]

Las reacciones que ocurren son:

Alcalinidad total: C O3−2+2 H → H 2 C O3

HCO 3=+H+H 2 CO3

Bicarbonatos: HC O3−¿+OH−¿→C O3

−2+H2 O ¿¿

C O3−2+Ba+2→ BaC O3

O H−¿+H → H 2 O¿ (V2)

5. Bibliografía[1] FRITZ, J. S; SCHENK, G. H. Química Analítica Cuantitativa. 3a ed. Editorial Limusa, México, 1986, pp. 143,144.[2] FRITZ, J. S; SCHENK, G. H. Química Analítica Cuantitativa. 3a ed. Editorial Limusa, México, 1986, pp. 147.[3] FRITZ, J. S; SCHENK, G. H. Química Analítica Cuantitativa. 3a ed. Editorial Limusa, México, 1986, pp. 226,231.[4] SKOOG, D.; WEST, D.; HOLLER, F. Química Analítica. 6a ed. McGraw Hill, México, D.F., 1995, pp. 221,223.[5] AYRES, G. H. Análisis Químico Cuantitativo. 2a ed. Oxford, México, D.F., 1968, pp. 337,340.[6] FRITZ, J. S; SCHENK, G. H. Química Analítica Cuantitativa. 3a ed. Editorial Limusa, México, 1986, pp. 148.[7] AYRES, G. H. Análisis Químico Cuantitativo. 2a ed. Oxford, México, D.F., 1968, pp. 340,342.[8] Determinación de carbonatos (Revisado06/04/2015) http://www.fisicanet.com.ar/quimica/analitica/lb02_carbonatos.php