JOELMA GARRIDO DA SILVA

ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DO LEITE BOVINO CRU E DO LEITE

PASTEURIZADO INTEGRAL BENEFICIADO EM UM LATICÍNIO NO MUNICÍPIO

DE ANGICOS-RN.

ANGICOS-RN

2013

UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO SEMI-ÁRIDO CAMPUS ANGICOS DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS, TECNOLÓGICAS E HUMANAS CURSO DE BACHARELADO EM CIÊNCIA E TECNOLOGIA

JOELMA GARRIDO DA SILVA

ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DO LEITE BOVINO CRU E DO LEITE

PASTEURIZADO INTEGRAL BENEFICIADO EM UM LATICÍNIO NO MUNICÍPIO

DE ANGICOS-RN.

Monografia apresentada à Universidade Federal Rural do Semi-Árido – UFERSA, Campus Angicos para a obtenção do título de Bacharel em Ciência e Tecnologia. Orientador (a): Prof.ª Dra. Elisângela Lopes Galvão – UFERSA Coorientador: Wiliam Geordany Araújo de Oliveira e Silva - Eng. Químico- APASA.

ANGICOS-RN 2013

Dedico este trabalho a minha mãe Lenilda

Melgueiro e a meu pai José Ferreira, por me

apoiarem e acreditarem na minha vitória.

Dedico também aos meus sobrinhos João

Victor, Pedro Victor e Heitor, e a meu

namorado Matheus Batista, por sempre

acreditarem em mim.

AGRADECIMENTOS

Primeiramente a Deus por me proporcionar o dom da vida e por sempre estar ao meu lado nos momentos mais difíceis, dando-me força para eu não desistir jamais e por me abençoar em todos os momentos...

Aos meus pais José Ferreira da Silva e Lenilda Melgueiro Garrido, pessoas as quais serei eternamente grata pela educação que até hoje vem me dando...sempre estiveram ao meu lado sem medir esforços para me ajudar nesta minha jornada... e a minha querida avó Constância Melgueiro Garrido, pela força, e por suas orações dedicadas a mim.

Aos meus irmãos Joel Garrido, Joelson Garrido e Valéria Garrido, às minhas cunhadas Sijeane Kezia e Riceli Maria e aos meus sobrinhos João Victor, Heitor e Pedro Victor, por me apoiarem e acreditarem que eu seria capaz.

Ao meu namorado Matheus Batista, por seu companheirismo (mesmo estando distantes um do outro), por sua paciência, compreensão e pelo incentivo que sempre me dedicou.

A minha orientadora Elisângela Lopes Galvão, pela orientação, por todo o apoio e por confiar em mim no desenvolvimento deste trabalho.

Ao meu coorientador Wiliam Geordany Araújo, pela paciência e dedicação a me ensinar toda a parte de análises do leite, desenvolvida neste trabalho.

Aos professores Damilson Ferreira dos Santos e a Francisco Leonardo G. de Menezes, por terem participado da banca examinadora, contribuindo também para a minha formação acadêmica.

Agradeço imensamente a APASA, por ter me acolhido durante os dois meses de realização do trabalho no seu laboratório de análises e aos amigos Francimário Costa e a todos os demais amigos que fiz durante este período na APASA.

As minhas eternas amigas e irmãs do peito, Onara Cristina e Vanize Pereira, que mesmo seguindo caminhos diferentes, nunca deixamos de preservar a verdadeira amizade.

Aos amigos que tive a oportunidade de conquistar, Sumaya Luna, Felipe Jales, Rutineia Cardozo, Marcela Alencar, Dalgeany Araújo, Maila Isle, Fayruzy Costa, Rodolpho Rodrigo, Ruan Landolfo, Kelson Felipe, Jean Michel, Alexandre Rodrigues, e a todas as pessoas que contribuíram direta ou indiretamente para a realização deste trabalho.

“A maior vitória na competição é

derivada da satisfação interna de

saber que você fez o seu melhor e que

você obteve o máximo daquilo que

você deu.”

(Howard Cosell)

RESUMO

O presente trabalho analisou, durante os meses de dezembro de 2012 e

janeiro de 2013, os parâmetros físico-químicos do leite bovino cru e do leite bovino

pasteurizado beneficiado na Associação dos Pequenos Agropecuaristas do Sertão

de Angicos (APASA) localizada na cidade de Angicos-RN, com o intuito de verificar

sua adequação à legislação brasileira em vigor. As análises físico-químicas

realizadas foram: prova do alizarol, acidez titulável, densidade, crioscopia, teor de

gordura, extrato seco desengordurado e extrato seco total. Tais análises são de

extrema importância tanto para o conhecimento da qualidade do leite, quanto para

garantir lucros para a indústria. O resultado das análises do leite cru revelaram que

100% das amostras estavam dentro dos padrões regulamentados para a acidez

titulável, densidade e teor de gordura. Entretanto, do total de amostras analisadas

40,6% estavam em desacordo para a Extrato Seco Desengordurado (ESD) e 3,1%

para a crioscopia. Com relação ao leite pasteurizado analisado (o leite integral

CABUGI), constatou-se que 100% das amostras estavam dentro das especificações

para a acidez titulável, densidade e teor de gordura. Os parâmetros que se

apresentaram em desacordo foram a crioscopia (3,1% das amostras), o Extrato

Seco Desengordurado (ESD) (62,5%) e o Extrato Seco Total (EST) (3,1%).

Entretanto, os dois últimos parâmetros são fortemente influenciados pela

alimentação do rebanho e fogem da responsabilidade do laticínio beneficiador.

Verificou-se que os valores médios de todas as análises atenderam as

especificações da IN62/ 2011, o que indica o compromisso do laticínio em oferecer

ao consumidor um alimento confiável.

Palavras-chave: Leite. Análises físico-químicas. Fraudes. IN 62.

LISTA DE FIGURAS

FIGURA 1- INSTALAÇÕES DA APASA. ................................................................... 28

FIGURA 2 - ACIDÍMETRO DE SALUT. ..................................................................... 31

FIGURA 3 - PROVA DO ALIZAROL: POSSÍVEIS RESULTADOS. .......................... 32

FIGURA 4 - ACIDÍMETRO DORNIC. ........................................................................ 33

FIGURA 5 - TERMOLACTODENSÍMETRO. ............................................................. 34

FIGURA 6 - CRIOSCÓPIO UTILIZADO NA ANÁLISE. ............................................. 35

FIGURA 7 - BUTIRÔMETRO UTILIZADO NA ANÁLISE........................................... 36

FIGURA 8 - DISCO DE ACKERMANN. .................................................................... 37

LISTA DE GRÁFICOS

GRÁFICO 1- ACIDEZ TITULÁVEL DO LEITE CRU ANALISADO. ........................... 39

GRÁFICO 2 - DENSIDADE DO LEITE CRU ANALISADO........................................ 40

GRÁFICO 3 - CRIOSCOPIA DO LEITE CRU ANALISADO. ..................................... 41

GRÁFICO 4 - GORDURA DO LEITE CRU ANALISADO. ......................................... 42

GRÁFICO 5 - ESD DO LEITE CRU ANALISADO. .................................................... 42

GRÁFICO 6 - EST DO LEITE CRU ANALISADO. .................................................... 43

GRÁFICO 7 - ACIDEZ TITULÁVEL DO LEITE PASTEURIZADO. ............................ 44

GRÁFICO 8 - DENSIDADE DO LEITE PASTEURIZADO. ........................................ 45

GRÁFICO 9 - CRIOSCOPIA DO LEITE PASTEURIZADO. ...................................... 45

GRÁFICO 10 - GORDURA DO LEITE PASTEURIZADO. ........................................ 46

GRÁFICO 11 - ESD DO LEITE PASTEURIZADO. ................................................... 47

GRÁFICO 12 - EST DO LEITE PASTEURIZADO. .................................................... 47

LISTA DE TABELAS

TABELA 1 - COMPOSIÇÃO MÉDIA DO LEITE DE VACA ....................................... 15

TABELA 2 – PERCENTUAL DOS MINERAIS PRESENTES NO LEITE ................... 19

TABELA 3 - REQUISITOS FÍSICOS E QUÍMICOS NECESSÁRIOS AO LEITE CRU

REFRIGERADO. ................................................................................................. 24

TABELA 4 - CARACTERÍSTICAS FÍSICAS, QUÍMICAS E MICROBIOLÓGICAS

NECESSÁRIAS AO LEITE PASTEURIZADO. .................................................... 25

TABELA 5 - ALTERAÇÕES DO LEITE COM DIFERENTES FRAUDES. ................. 27

TABELA 6 - VALORES MÉDIOS DOS PARÂMETROS FÍSICO-QUÍMICOS DAS

AMOSTRAS DE LEITE, ANALISADAS NOS MESES DE DEZEMBRO DE 2012 E

JANEIRO DE 2013. ............................................................................................. 38

LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

ANVISA- Agência Nacional de Vigilância Sanitária;

APASA- Associação dos Pequenos Agropecuaristas do Sertão de Angicos;

°D- Graus Dornic;

EST- Extrato seco total;

ESD- Extrato seco desengordurado;

°GL- Graus Gay Lussac ;

°H- Graus Hortvet;

IBGE- Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística;

IC- Índice Crioscópico;

IN51- Instrução Normativa 51;

IN62 - Instrução Normativa 62;

NMP- Número Mais Provável;

pH- Potencial hidrogeniônico;

RIISPOA- Regulamento da Inspeção Industrial e Sanitária de Produtos de Origem

Animal;

SNG- Sólidos não gordurosos;

ST- Sólidos totais;

UFC- Unidade formadora de colônia;

V- Volume (mL).

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ....................................................................................................... 12

2 OBJETIVOS ........................................................................................................... 14

3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA ............................................................................. 15

3.1 CONSTITUINTES DO LEITE ............................................................................... 16 3.1.1 Água ................................................................................................................ 16 3.1.2 Gordura ........................................................................................................... 16 3.1.3 Proteínas ......................................................................................................... 16 3.1.4 Enzimas ........................................................................................................... 17 3.1.5 Lactose ............................................................................................................ 18 3.1.6 Vitaminas ........................................................................................................ 19 3.1.7 Minerais ........................................................................................................... 19 3.2 CONTROLE DA QUALIDADE DO LEITE ............................................................. 20 3.2.1 Análises Físico-Químicas .............................................................................. 20 3.2.1.1 Acidez ............................................................................................................ 20 3.2.1.2 Crioscopia ..................................................................................................... 22 3.2.1.3 Densidade ..................................................................................................... 22 3.2.1.4 Gordura ......................................................................................................... 23 3.2.1.5 Extrato seco total ........................................................................................... 23 3.2.1.6 Extrato seco desengordurado ....................................................................... 23 3.3 LEGISLAÇÃO BRASILEIRA DO LEITE ............................................................... 24 3.3.1 Leite cru .......................................................................................................... 24 3.3.2 Leite pasteurizado .......................................................................................... 24 3.4 PRINCIPAIS FRAUDES NO LEITE ..................................................................... 26 3.5 APASA................................................................................................................. 28

4 MATERIAL E MÉTODOS ...................................................................................... 30

4.1 MATÉRIA-PRIMA ................................................................................................ 30 4.2 ANÁLISE DAS AMOSTRAS ................................................................................ 30 4.2.1 Análises Físico-químicas ............................................................................... 30 4.2.1.1 Prova do Alizarol ........................................................................................... 30 4.2.1.2 Acidez Titulável (°D) ...................................................................................... 32 4.2.1.3 Densidade (g/L) ............................................................................................. 33 4.2.1.4 Crioscopia (°H) .............................................................................................. 34 4.2.1.5 Gordura (%) ................................................................................................... 36 4.2.1.6 Extrato seco total (%) .................................................................................... 37 4.2.1.7 Extrato seco desengordurado (%) ................................................................. 37

5 RESULTADOS E DISCUSSÕES ........................................................................... 38

5.1 ANÁLISES DO LEITE CRU .................................................................................. 39 5.2 ANÁLISES DO LEITE PASTEURIZADO INTEGRAL ........................................... 43

6. CONCLUSÕES ..................................................................................................... 49

REFERÊNCIAS ......................................................................................................... 50

12

1 INTRODUÇÃO

Por causa da sua rica composição, o leite é considerado um dos alimentos

mais completos, e por este motivo é de fundamental importância para a dieta

humana. Além disso, por ser um alimento bastante rico em nutrientes, o leite cru é

um excelente meio de cultura para o desenvolvimento de uma grande diversidade de

microrganismos, tanto desejáveis quanto indesejáveis (patogênicos). A presença

desses microrganismos pode alterar as características do leite comprometendo sua

inocuidade (PANCOTTO, 2011).

Diversas situações podem favorecer o desenvolvimento de microrganismos,

entre elas um aumento da temperatura do leite e a falta de cuidados na manipulação

e higiene. A sanidade do animal ordenhado também tem importância e compromete

o consumo seguro do leite. O tratamento de infecções com antibiótico pode deixar

resíduo quando não observado o período de carência até sua ordenha. Devido à

importância que representa na alimentação e à sua natureza perecível, é

fundamental que seja feito o controle sistemático de qualidade do leite, por meio de

avaliações físico-químicas e microbiológicas, a fim de que atenda aos requisitos

mínimos de qualidade. Os referenciais de qualidade estão fixados em lei e

determinam os níveis aceitáveis que classificam o leite dentro de uma normalidade

((PANCOTTO, 2011).

O leite, assim como outros alimentos, é monitorado por órgãos de saúde

pública utilizando-se de testes específicos para determinar a qualidade dos produtos

ofertados à população. O leite pode ser adulterado por diversos motivos, entre eles o

econômico. Os testes físico-químicos selecionados para as análises são ferramentas

para investigação de possíveis desvios em sua composição causados ou pelo mau

processamento, ou intencionalmente para aumento do volume e maior lucro ou por

correções de alterações na composição do leite (PEREIRA, 2008).

Casos de adulteração do leite foram levados à mídia ostensivamente,

principalmente no estado de Minas Gerais, em 2007. Recentemente a Agencia

Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), atuou juntamente com o Ministério

Público e a Polícia Federal no caso da adulteração do leite longa vida em Minas

Gerais. Batizada de “Ouro-Branco”. A operação fiscalizou o produto nas usinas de

processamento e no comércio investigando a presença, ou não, de desvios de

13

qualidade (PEREIRA, 2008, p.11).

Diante do exposto, o presente trabalho pretende analisar a qualidade do leite

recebido na Associação dos Pequenos Agropecuaristas do Sertão de Angicos

(APASA), realizando análises físico-químicas no leite cru e no leite pasteurizado,

para averiguar sua conformidade com a legislação brasileira vigente.

14

2 OBJETIVOS

2.1.GERAL

Analisar os parâmetros físico-químicos dos leites cru e pasteurizado

beneficiado na Associação dos Pequenos Agropecuaristas do Sertão de Angicos

(APASA) localizada na cidade de Angicos-RN de forma a verificar sua adequação à

legislação brasileira em vigor.

2.2. ESPECÍFICOS

Realizar análise do leite cru e do leite pasteurizado quanto aos

seguintes parâmetros físico-químicos: prova do alizarol, acidez

titulável, crioscopia, densidade, gordura, extrato seco desengordurado

e extrato seco total.

Observar se os parâmetros analisados estão em conformidade com a

legislação brasileira vigente.

15

3 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Conforme a Instrução Normativa 62/2011, entende-se por leite, sem outra

especificação, o produto oriundo da ordenha completa e ininterrupta, em condições

de higiene, de vacas leiteiras sadias, bem alimentadas e descansadas. O leite de

outros animais deve denominar-se segundo a espécie de que proceda (BRASIL,

2011).

Trata-se de um líquido de cor branca, opaco, duas vezes mais viscoso que a

água. Possui sabor ligeiramente adocicado e odor pouco acentuado (VALSECHI,

2001).

O leite possui diversos constituintes, sendo formado principalmente de água,

lactose, gordura, proteínas, substâncias minerais e ácidos orgânicos (SILVA et al.,

2010). Segundo Pinheiro e Mosquim (1991), sua composição pode variar bastante

em função de fatores como: espécie, raça e idade do animal, período de lactação,

intervalo entre ordenhas, doenças do animal, influência da alimentação, temperatura

e condições climáticas. A composição do leite ainda pode variar devido a fraudes e

adulterações e durante o processamento do produto (PEREIRA, 2008, p. 11).

Segundo Valsechi (2001), a constituição média do leite é de 7/8 de água e 1/8

de substâncias sólidas. Tais substâncias sólidas representam a parte nutritiva do

leite e recebem a denominação de Extrato Seco total (EST). O EST compreende as

proteínas, a lactose, a gordura e os sais minerais presentes no leite. A Tabela 1

apresenta a composição média do leite de vaca.

Tabela 1 - Composição média do leite de vaca

Componentes principais Composição média

Água 87,0%

Gordura 4,0%

Proteínas 3,5%

Lactose 4,8%

Minerais 0,7%

Fonte: Adaptado de Valsechi (2001).

16

3.1 CONSTITUINTES DO LEITE

3.1.1 Água

Em termos quantitativos, a água é o principal constituinte do leite, com cerca

de 87% para o leite bovino, o que influi sensivelmente na densidade do leite

(ROCHA, 2004). O alto percentual de água no leite faz com que o mesmo apresente

propriedades físicas semelhantes as da água, sendo que essas são modificadas

pela concentração de solutos e pelo estado de dispersão dos outros componentes

(SILVA, 2007). A maior parte da água pode ser encontrada livre, entretanto pode

também estar ligada a outros componentes, como proteínas, lactose e substâncias

minerais (SILVA, 1997).

3.1.2 Gordura

De acordo com Behmer (1984) apud Rocha (2004), a matéria gorda do leite é

formada de glóbulos de diversos tamanhos que se encontram em suspensão no

líquido, o que resulta num aspecto emulsivo e opaco. Tem o peso específico de 0,93

g/mL a 15ºC, funde-se a 33ºC e solidifica-se entre 20 a 25ºC. Por ser menos densa

que a água, a matéria gorda flutua quando o leite está em repouso, constituindo em

grande parte o que se chama nata-creme.

A gordura do leite é uma forte rica de energia servindo de meio de transporte

para as vitaminas lipossolúveis: A, D, E e K presentes no leite (VALSECHI, 2001

p.1). O glóbulo de gordura se encontra rodeado por uma membrana proteica, da

qual já se isolaram duas frações: uma solúvel e outra insolúvel em solução aquosa.

Esta matéria gorda é constituída por cerca de 99,5% de compostos lipídicos (lipídios

simples, lipídios complexos e ácidos graxos livres) e 0,5% de compostos

lipossolúveis (colesterol, hidrocarbonetos, vitaminas lipossolúveis e álcoois)

(VALSECHI, 2001 p.5).

O leite de vaca possui aproximadamente 440 ésteres de ácidos graxos e os

principais são o ácido palmítico e o ácido oléico (SILVA, 1997).

3.1.3 Proteínas

As proteínas do leite são as substâncias mais representativas da chamada

fração nitrogenada do leite. Esta fração é constituída por dois grupos, dos quais o

17

principal é o das proteínas (95%), sendo o outro formado por compostos de

nitrogênio não-proteico (5%) (SILVA, 1997; VALSECHI, 2001).

De acordo com Valsechi (2001), as proteínas do leite são de alto valor

biológico, o que significa dizer que são facilmente aproveitadas pelo organismo. São

constituídas por proteínas insolúveis ou caseínas, que se apresentam sob a forma

de micelas de fosfocaseinato de cálcio e por proteínas solúveis que se encontram no

lactosoro e se dividem em albuminas, globulinas e enzimas.

Segundo Pinheiro e Mosquim (1991), o reconhecimento do valor nutricional

das proteínas lácteas advém do fato delas conterem todos os aminoácidos

essenciais ou indispensáveis nas proporções requeridas para crescimento e

manutenção do organismo humano. De acordo com Valsechi (2001), a caseína é

uma proteína de alta qualidade e com alto coeficiente de digestibilidade (97%),

sendo particularmente adequada ao organismo para a elaboração e reparo do tecido

muscular.

Vários fatores influenciam na composição e na distribuição das frações

nitrogenadas do leite bovino, tais como temperatura ambiente, doenças do animal,

estágio de lactação, número de parições, raça, alimentação e teor energético da

alimentação (SILVA, 1997).

3.1.4 Enzimas

As principais enzimas encontradas no leite bovino são as lípases, proteases,

catalase, fosfatases, peroxidase e óxido-redutases (SILVA, 1997). Apesar de

constituírem uma pequena fração das proteínas presentes no leite, algumas delas

são muito importantes sob o ponto de vista tecnológico, para a estabilidade do leite;

enquanto outras atuam apenas em substratos não encontrados no leite. (VARNAM;

SUTHERLAND, 1995 apud ROCHA, 2004).

As lipases e as proteases podem afetar o aroma, o sabor e a estabilidade das

proteínas do leite. A catalase é responsável por catalisar a decomposição do

peróxido de hidrogênio em oxigênio e água.

A fosfatase alcalina catalisa a hidrólise de fosfatos orgânicos (ésteres)

liberando o ácido fosfórico e álcool (PINHEIRO; MOSQUIM, 1991). Essa enzima

sofre desnaturação quando o leite é submetido à temperatura de 61,7ºC por 30

minutos ou 71,1ºC por 15 segundos, já a peroxidase desnatura a 85ºC

(CASTANHEIRA, 2010, p.76). Com isso, a ausência da fosfatase alcalina em um

18

leite submetido à pasteurização, indica que a temperatura do tratamento térmico foi

atingida. Já a presença da peroxidase indica que o tratamento térmico do leite não

ultrapassou a temperatura de pasteurização, garantindo as características

nutricionais e sensoriais do leite, uma vez que um aquecimento excessivo do leite

pode provocar a perda de constituintes e alterar suas características sensoriais

(CASTANHEIRA, 2010, p.78).

3.1.5 Lactose

A lactose é o principal carboidrato encontrado no leite. Consiste em um

dissacarídeo formado a partir de uma molécula de glicose e outra de galactose

(VALSECHI, 2001). É o constituinte sólido predominante e menos variável do leite

(SILVA, 1997). Atua como estabilizante de proteína e além do mais é menos doce

que a maioria dos açúcares mais comuns, permitindo seu uso em maiores

concentrações sem tornar o produto enjoativo (PINHEIRO; MOSQUIM, 1991).

Quanto à solubilidade é cerca de dez vezes menos solúvel que a sacarose

(VALSECHI, 2001).

O tratamento térmico do leite provoca reações de escurecimento a partir da

lactose, em especial, a reação de Maillard. Tais reações ocasionam diminuição do

valor nutricional do leite, sendo diretamente propocional à intensidade e ao tempo de

aquecimento do mesmo (SILVA, 1997).

Fisiologicamente, a lactose é hidrolisada por via enzimática (pela lactase

intestinal) em glicose e galactose, favorecendo a presença no tubo digestivo da

implantação de uma flora láctea que se opõe a instalação de uma flora de

putrefação (VALSECHI, 2001). Entretanto, um grande problema fisiológico em

relação à lactose ocorre quando o indivíduo apresenta deficiência em lactase, tal

deficiência tornará o indivíduo intolerante à lactose. De acordo com Valsechi ( 2001),

os negros americanos e africanos, os japones, os filipinos e os índios da América do

Sul apresentam elevado percentual de intolerância à lactose.

A transformação da lactose pelos fermentos lácticos pode ser utilizada na

confecção de importantes produtos lácteos fermentados: nata, manteiga, soro, leites

acidificados e queijos frescos e curados (VALSECHI, 2001).

19

3.1.6 Vitaminas

O leite bovino apresenta praticamente todas as vitaminas conhecidas, porém,

em quantidades reduzidas. As vitaminas A, D, E e K, estão presentes no leite

agregadas aos glóbulos de gordura (lipossolúveis), já as demais ocorrem na fase

aquosa do leite, ou seja, são hidrossolúveis (SILVA, 1997).

O leite contribui significativamente para atender as necessidades de vitamina

A do homem e possui quantidades relativamente grandes das vitaminas

hidrossolúveis B1 e B2 (PINHEIRO; MOSQUIM, 1991).

A concentração das vitaminas lipossolúveis depende da alimentação do gado,

com exceção da vitamina K, essa como as demais vitaminas hidrossolúveis são

sintetizadas no sistema digestivo dos ruminastes (SILVA, 1997).

3.1.7 Minerais

Segundo Silva (1997), o leite contém teores consideráveis de cálcio, fósforo,

potássio, cloro, sódio e magnésio e baixos teores de ferro, alumínio, bromo, zinco e

manganês,formando sais orgânicos e inorgânicos. A Tabela 2 apresenta as

quantidades de minerais presentes no leite.

Tabela 2 – Percentual dos minerais presentes no leite

Elemento mineral Quantidade (%)

Cálcio 0,13

Fósforo 0,10

Potássio 0,15

Cloro 0,10

Sódio 0,05

Magnésio 0,012

Cobre 0,00002

Ferro 0,00005

Enxofre 0,03

Fonte: Adaptado de Pinheiro & Mosquim (1991).

A associação entre os sais e as proteínas do leite é um fator determinante

para a estabilidade das caseínas perante diferentes agentes desnaturantes (SILVA,

20

1997). Fundamentalmente, o cálcio e o fósforo são os dois elementos estruturais das

micelas de caseína, responsáveis por condicionar a estabilidade da fase coloidal

(VALSECHI, 2001).

3.2 CONTROLE DA QUALIDADE DO LEITE

Para testes completos de qualidade do leite devem-se considerar suas

características sensoriais, físico-químicas, microbiológicas e nutricionais; além da

ausência de agentes patogênicos e contaminantes, reduzida contagem de células

somáticas e baixa carga microbiana (ZOCCHE et al., 2002).

A investigação da qualidade do leite está diretamente atrelada à necessidade

de se evitar a disseminação de doenças ao homem. Contudo também é fundamental

avaliar as características físico-químicas do mesmo para considerar a possibilidade

da ocorrência de fraudes econômicas, estabelecer base para pagamento e verificar

o seu estado de conservação (AGNESE et al., 2002 apud MENDES et al., 2010).

3.2.1 Análises Físico-Químicas

As principais determinações físico-químicas que são realizadas para o

controle da qualidade do leite são: acidez, crioscopia, densidade, gordura e sólidos

totais. As análises destes parâmetros são primordiais para verificar as condições de

qualidade do leite (SILVA et al., 2010).

3.2.1.1 Acidez

O leite fresco é naturalmente ácido, apresentando pH entre 6,6 e 6,8 (SILVA,

1997). Esta acidez, denominada de acidez natural do leite varia entre 0,13 e 0,17 por

cento (expressa como ácido lático) e provém de sua própria constituição, ou seja, se

deve à presença de caseína, fosfatos, citratos, albumina e dióxido de carbono

(SILVA, 1997; BRITO et al., 2005). Entretanto, quando o leite é obtido em condições

higiênico-sanitárias deficientes ou é armazenado sob refrigeração inadequada

ocorre a proliferação de bactérias mesófilas, cujas enzimas quebram a lactose,

formando ácido lático e compostos secundários, resultando na denominada acidez

adquirida do leite (PANCOTTO, 2011). Logo a acidez real do leite é a combinação

da acidez natural e da acidez adquirida do leite.

21

a) Prova do Alizarol

A prova do alizarol é uma maneira rápida de avaliar a qualidade do leite, pois

mede qualitativamente sua acidez. Normalmente é realizada no momento em que o

leite chega à plataforma de recepção e serve como referência de acidez e

estabilidade térmica (SILVA et al., 2006 apud MENDES et al., 2010).

O princípio desta análise baseia-se na ocorrência de coagulação do leite

(resultante da desestabilização das micelas de caseína) por efeito de elevada acidez

ou desequilíbrio salino. O procedimento é bem simples e serve para avaliar a

resistência do leite ao tratamento térmico, indicando se o mesmo pode ou não ser

pasteurizado (CASTANHEIRA, 2010, p.35).

O alizarol é uma mistura de álcool e alizarina. O álcool tem a função de

desidratar o leite, simulando os efeitos que o aquecimento provoca nas proteínas do

leite durante o tratamento térmico, ou seja, avalia a estabilidade das micelas de

caseína. Já a alizarina, que é um indicador de pH, tem como função estimar o pH da

amostra através do desenvolvimento da coloração amarela/marrom em pH baixo,

(indicando que o leite esta ácido), e da coloração violeta/lilás em pH alto, indicando

que o leite está com boa resistência. Assim, quanto maior for a graduação da

solução de alizarol, maior será o rigor da análise (CASTANHEIRA, 2010, p.35).

A redução da estabilidade do leite resulta em floculação, gerando transtornos

durante seu processamento. Além disso, resultam em prejuízos importantes em

virtude do descarte (SILVA et al., 2006 apud MENDES et al., 2010).

b) Acidez Titulável

Tem por objetivo quantificar o teor de compostos de caráter ácido presentes

no leite. O procedimento analítico consiste em uma titulação ácido-base, tendo como

titulante uma solução de hidróxido de sódio na concentração 0,11 mol/L (Solução

Dornic) e fenolftaleína como indicador. A acidez é expressa como graus Dornic (ºD)

(CASTANHEIRA, 2010, p.37). Cada 0,1 mL de solução equivale a 1ºD. Cada ºD

corresponde a 0,01% de ácido láctico (TRONCO, 2003). A legislação brasileira

vigente (IN 62/2011) regulamenta a acidez normal para leite bovino pasteurizado

como sendo de 0,14 a 0,18 g ácido láctico/100 mL (BRASIL, 2011).

De acordo com Tronco (2003), a titulação ácida pode ser influenciada pelo

22

estágio de lactação, mastite, atividade enzimática e pela composição do leite fresco.

Segundo Castanheira (2010, p.37) consideram o resultado da análise como sendo

um indicador das condições de higiene e de refrigeração do leite, desde a ordenha

até a chegada da matéria-prima à indústria.

3.2.1.2 Crioscopia

Esta análise tem a função de avaliar a temperatura de congelamento do leite,

a qual é dependente da concentração de sólidos solúveis presentes na amostra, em

especial a lactose. Esse método é útil na detecção de fraude por adição de água no

leite (SANTOS; FONSECA [200-]; CASTANHEIRA, 2010, p.50).

De acordo com a legislação brasileira, o resultado para leite bovino normal é

entre -0,530ºH e -0,550ºH (Brasil, 2011). Segundo Santos e Fonseca [200-]

resultados acima de -0,530ºH indicam adição de água, já que esta prática provoca

aumento da temperatura de congelamento do leite, uma vez que esta tende a se

aproximar do ponto de congelamento da água (0°C). Já Castanheira (2010, p.51).

afirmam que resultados abaixo de -0,560 °H, podem indicar problema de

congelamento do leite no tanque de expansão. De acordo com os mesmos autores,

resultados de crioscopia baixa também podem indicar adulteração do leite por

adição de reconstituintes.

3.2.1.3 Densidade

A análise da densidade tem por objetivo verificar a relação massa (g) / volume

(L) do leite e auxilia na descoberta de fraudes, principalmente pela adição de água

(CASTANHEIRA, 2010, p.55). É normalmente medida a 15ºC ou corrigida para esta

temperatura (VENTURINI; SARCINELLI; SILVA, 2007). Pode variar entre 1,023

g/mL e 1,040 g/mL a 15°C com valor médio de 1,032 g/mL (SILVA, 1997). Seu valor

é função de dois grupos de substâncias: de um lado a concentração de elementos

em solução e suspensão e de outro a porcentagem de gordura. A adição de água no

leite reduz a densidade, uma vez que os solutos estarão mais diluídos. Já no caso

da desnatação prévia (retirada da gordura) a densidade aumenta, uma vez que a

gordura é mais leve que a água (SANTOS; FONSECA, [200-]).

23

3.2.1.4 Gordura

Em virtude de sua importância para a produção de derivados e de seu alto

valor comercial, a determinação precisa do percentual de gordura no leite é

primordial para a indústria de laticínios (CASTANHEIRA, 2010, p.60)

Esta análise tem por finalidade verificar o teor de gordura do leite. No

procedimento, a amostra é tratada com ácido sulfúrico e álcool isoamílico para

promover a separação e quantificação da gordura. O ácido atua dissolvendo as

proteínas que estão ligadas a gordura, diminuindo a viscosidade do meio reacional,

aumentando a densidade da fase aquosa e fundindo a gordura, pela ação do calor

liberado na reação. O álcool isoamílico atua como extrator da gordura. A leitura do

teor de gordura da amostra é realizada na escala de um butirômetro, após passar

por uma centrifugação e imersão em banho-maria (CASTANHEIRA, 2010, p.59).

3.2.1.5 Extrato seco total

O extrato seco total (EST) corresponde a todos os componentes sólidos do

leite, ou seja, é formado pela gordura, carboidratos, proteínas e sais minerais do

leite (VALSECHI, 2001).

Pode ser determinado por secagem do leite em estufa até peso constante,

entretanto, o método mais empregado na determinação deste parâmetro é o método

indireto, que se baseia na relação entre a densidade e a percentagem de matéria

gorda, sendo, portanto, necessário definir previamente estes dois parâmetros

(FOSCHIERA, 2004 apud PANCOTTO, 2011).

O método indireto faz uso de um disco de alumínio graduado (disco de

Ackermann) que consta de dois discos sobrepostos. O disco superior (menor) tem

graduações correspondentes à densidade; o disco inferior (maior) possui duas

graduações: uma interna com porcentagem de gordura e a outra com porcentagem

de matéria seca (TRONCO, 2003).

3.2.1.6 Extrato seco desengordurado

O extrato seco desengordurado é obtido pela remoção da gordura do extrato

seco total (FOSCHIERA, 2004 apud PANCOTTO, 2011).

24

3.3 LEGISLAÇÃO BRASILEIRA DO LEITE

3.3.1 Leite cru

De acordo com a Legislação Normativa em vigor, a IN 62, o leite cru

refrigerado é o produto oriundo da ordenha completa, ininterrupta, em condições de

higiene, de vacas sadias, bem alimentadas e descansadas submetido à refrigeração

e transportado em carro tanque isotérmico da propriedade rural para um posto de

refrigeração de leite ou estabelecimento industrial adequado, para ser processado

(BRASIL, 2011).

Deve apresentar características sensoriais normais (isento de sabores e

odores estranhos) e ausência de neutralizantes da acidez e reconstituintes de

densidade.

A Tabela 3 apresenta os requisitos físicos e químicos necessários ao leite cru

refrigerado, conforme a Instrução Normativa 62/2011.

Tabela 3 - Requisitos físicos e químicos necessários ao leite cru refrigerado.

Requisitos Limites

Matéria gorda, (g/100g)

Teor original, com o mínimo de 3,0%

Densidade relativa a 15/15°C (g/mL)

1,028 a 1,034

Acidez titulável, (g ácido Láctico /100mL)

0,14 a 0,18*

Extrato seco desengordurado (g/100g)

Mínimo de 8,4

Índice Crioscópico -0,530°H a -0,550°H (equivalentes a -0,512°C e a -0,531°C)

Proteínas, g/100g Min. 2,9

Fonte: Instrução Normativa 62 (Brasil, 2011). * equivale a (14°D a 18°D).

3.3.2 Leite pasteurizado

De acordo com a Legislação Normativa em vigor, o leite pasteurizado é

definido como o leite fluido elaborado a partir do leite cru refrigerado na propriedade

rural, que apresenta as especificações de produção, de coleta e de qualidade dessa

25

matéria-prima contidas em Regulamento Técnico próprio e que tenha sido

transportado a granel até a indústria beneficiadora (BRASIL, 2011).

Quando destinado ao consumidor direto na forma fluida deve ser submetido a

tratamento térmico na faixa da temperatura de 72 a 75ºC durante 15 a 20 segundos,

em equipamentos de pasteurização apropriado, seguido de resfriamento imediato

em aparelhagem a placas até a temperatura igual ou inferior a 4ºC. O envase deve

ser feito em circuito fechado no menor prazo possível, em condições que minimizem

as contaminações (BRASIL, 2011).

Classifica-se quanto ao teor de gordura como integral (teor mínimo de 3%),

semidesnatado (0,6 a 2,9%) ou desnatado (teor máximo de 0,5%).

A Tabela 4 apresenta as características físico-químicas e microbiológicas

necessárias ao leite pasteurizado, conforme a Instrução Normativa 62/2011.

Tabela 4 - Características físicas, químicas e microbiológicas necessárias ao leite pasteurizado.

Requisitos Integral Semidesnatado Desnatado

Gordura, (g/100g) Mín. 3,0 0,6 a 2,9 máx. 0,5

Acidez, (g ácido Láctico /100mL)

0,14 a 0,18 para todas as variedades quanto ao teor de gordura*

Estabilidade ao Alizarol 72% (v/v)

Estável para todas as variedades quanto ao teor de gordura

Sólidos Não Gordurosos (g/100g)

Mínimo de 8,4

Índice Crioscópico -0,530°H a -0,550°H (equivalentes a -0,512°C e a -

0,531°C)

Contagem Padrão em Placas (UFC/mL)

n = 5; c = 2; m = 4,0x104 ;M > 8,0x104

Coliformes, NMP/mL (30/35ºC)

n = 5; c = 2; m = 2; M = 4

Coliformes, NMP/mL (45ºC) n = 5; c = 1; m = 1 ; M = 2

Salmonella ssp/ 25mL n = 5; c = 0; m=ausência

Fonte: Instrução Normativa 62 (Brasil, 2011). * equivale a (14°D a 18°D).

26

Segundo a legislação, o leite pasteurizado integral para ser considerado apto

para o consumo e de boa qualidade, deve apresentar características sensoriais

normais, teor de gordura mínimo de 3%, acidez entre 0,14 e 0,18 g ácido láctico/100

mL, estabilidade ao teste de Alizarol 72% (v/v), extrato seco desengordurado mínimo

de 8,4% e índice crioscópico de –0,530ºH a –0,550ºH (BRASIL, 2011).

Quanto aos parâmetros microbiológicos, é permitido contagem padrão em

placas (máximo de 8,0 x 104 UFC.mL–1), contagem de coliformes a 35 °C (máximo

de 4 NMP.mL–1) e contagem de coliformes a 45 °C (máximo de 2 NMP.mL–1)

(BRASIL, 2011).

3.4 PRINCIPAIS FRAUDES NO LEITE

O leite é considerado impróprio quando este se encontra fora dos padrões do

Regulamento Técnico de Produção, determinado pela Instituição Normativa de nº

62, de dezembro de 2011 (IN62/2011), que fixa padrões físico-químicos e

microbiológicos para o leite destinado ao consumo. No entanto, no Brasil foram

descritos diversos trabalhos que detectaram fraudes tanto no leite cru quanto no leite

pasteurizado (ALMEIDA et al.,1999; GARRIDO et al., 2001; FAUSTINO et al., 2009;

MENDES et al., 2010).

Segundo Behmer (1987 apud Mendes et al. 2010), entende-se por falsificação

a adição ou subtração parcial ou total de qualquer substância na composição de um

produto

De acordo com o Regulamento da Inspeção Industrial e Sanitária de Produtos

de Origem Animal (RIISPOA), considera-se fraudado, adulterado ou falsificado o

leite que:

1) for adicionado de água;

2) tiver sofrido subtração de qualquer dos seus componentes, exceto a gordura no

leite desnatado;

3) for adicionado de substâncias conservadoras ou quaisquer elementos estranhos à

sua composição;

4) for de um tipo e se apresentar rotulado como de outro de categoria superior;

5) estiver cru e for vendido como pasteurizado;

6) for exposto ao consumo sem as devidas garantias de inviolabilidade (BRASIL,

1997 apud Mendes et al. 2010).

27

Segundo Castanheira, 2010, p.50), as principais fraudes do leite são:

Aguagem- trata-se da adição de água no leite com o propósito de aumentar

seu volume. É praticada com a intenção de obter maior lucro por parte dos

produtores.

Adição de reconstituintes da densidade- trata-se da adição de substâncias

como álcool etílico, cloreto de sódio e amido, os quais são adicionados no leite com

a intenção de aumentar o teor de sólidos ou de mascarar fraude por aguagem.

Adição de substâncias neutralizantes da acidez- trata-se da adição de

substâncias alcalinas ao leite, adicionadas com a intenção de reduzir a sua acidez.

Adição de substâncias conservantes – trata-se da adição de substâncias

como peróxido de hidrogênio, formaldeído, cloro ou hipoclorito no leite, com a

intenção de conservar suas propriedades físico-químicas e assim inibir o

crescimento de microrganismos contaminantes. Conforme Castanheira (2010, p.50),

esse tipo de fraude é praticada com o intuito de mascarar deficiências da higiene

nas etapas de ordenha, de acondicionamento e de transporte do leite.

A Tabela 5 apresenta as alterações que normalmente ocorrem nas

características físico-químicas do leite quanto o mesmo é submetido a diferentes

tipos de fraude.

Tabela 5 - Alterações do leite com diferentes fraudes.

Fraude Densidade Gordura %Acidez ESD Crioscopia

Aguagem Diminui Diminui Diminui Diminui Aumenta

Desnatamento ou

adição de leite

desnatado

Aumenta Diminui Em geral

aumenta Inalterada Inalterada

Aguagem e

desnatamento

Pode

equilibrar Diminui

Em geral

diminui Diminui Aumenta

Adição de

conservantes ou

neutralizadores

Pode

equilibrar Inalterada

Normal ou

diminui

Inalterada

ou

aumenta

Diminui

Aguagem e

reconstituintes da

densidade

Pode

equilibrar Diminui

Normal ou

diminui Diminui Diminui

Fonte: Beux, 2013

Segundo Oliveira; Camera; Noskoski (2011, p. 02), além das fraudes

anteriormente citadas, a adição de soro de queijo é uma das fraudes mais

28

preocupantes atualmente, uma vez que a adição de um derivado do próprio leite

dificulta a sua detecção e coibição. Esta adição, assim como qualquer outra, é

proibida pela legislação brasileira por reduzir o valor nutritivo do alimento, fazendo

com que ocorra uma diminuição dos teores de proteínas e gorduras encontradas no

leite. Os autores relatam ainda que a prática abusiva lesa os direitos do consumidor

e que pode, em caso de consumo prolongado, gerar desnutrição, principalmente em

lactentes.

O código penal brasileiro prevê pena de detenção de um a dois anos e multa

para quem “corromper, adulterar, falsificar ou alterar substâncias ou produto

alimentício destinado ao consumo, tornando-o nocivo à saúde ou reduzindo-lhe o

valor nutritivo”. Estas punições podem ser aplicadas, após comprovação de

substância alimentícia adulterada ou do produto falsificado (BRASIL, 1998 apud

OLIVEIRA, 2009).

3.5 APASA

A Associação dos Pequenos Agropecuaristas do Sertão de Angicos (APASA),

foi fundada em 1994, com apenas 24 produtores. Atualmente dispõe de 256

produtores de leite bovino e 298 produtores de leite caprino, tendo investido em

novas instalações (Figura 1).

Figura 1- Instalações da APASA.

Fonte: APASA (2010).

29

Inicialmente teve como atividade principal a pasteurização de leite bovino,

com uma produção inicial de 600L /dia, sendo este leite institucional o único produto

comercializado na época.

Em 1997 foi criado o leite comercial CABUGI, que passou a ser

comercializado na cidade de Angicos e nos municípios vizinhos. O leite CABUGI é

um leite pasteurizado integral resultante do beneficiamento do leite bovino cru

produzido por pequenos produtores da mesorregião Central Potiguar, sendo os

principais os municípios Angicos e Santana do Matos. No ano seguinte , a APASA

firmou com o governo o fornecimento de leite de cabra para o Programa do Leite,

com uma cota media de 200L por dia, sendo a APASA a pioneira no fornecimento de

leite a este programa do governo (APASA, 2010).

Em dezembro de 2005, teve inicio a produção de iogurte e bebida láctea e

também a criação de uma fábrica de ração com o intuito de diminuir os custos de

produção.

Em janeiro de 2013, recebeu para beneficiamento cerca de 18.000 L de leite

bovino por dia e cerca de 1200 L de leite caprino por dia. Entre os principais

produtos comercializados pela associação estão o leite bovino comercial, com cerca

de 8.500 L/dia e a bebida láctea com 2.000 L/dia 1.

Na busca pelo crescimento e diversificação de seus produtos, recentemente a

empresa adquiriu novos equipamentos com a pretensão de investir na produção de

requeijão, nata e manteiga e vem desenvolvendo o projeto para a instalação de uma

queijeira, tendo por objetivo expandir o seu mercado de derivados. Contudo, o longo

período de estiagem que a região tem enfrentado vem dificultando o andamento do

projeto.

1 Dados fornecidos pela empresa.

30

4 MATERIAL E MÉTODOS

O presente trabalho foi realizado no Laboratório de Análises de Leite da

APASA (Associação dos Pequenos Agropecuaristas do Sertão de Angicos).

localizado no município de Angicos-RN.

4.1 MATÉRIA-PRIMA

Adotou-se como objeto de estudo o leite cru e o leite pasteurizado integral

(leite CABUGI) beneficiado pela APASA. O leite cru é proveniente de diversos

produtores e são misturados antes do beneficiamento pelo laticínio, que faz uso da

pasteurização rápida (72°C a 75°C de 15 a 20 segundos) como tratamento térmico

do leite. O presente trabalho realizou análises físico-químicas nas amostras de leite

cru e no leite pasteurizado no período de dezembro de 2012 a janeiro de 2013. Para

cada amostra analisada os testes foram realizados em duplicata.

4.2 ANÁLISE DAS AMOSTRAS

As análises físico-químicas realizadas foram: prova do alizarol, acidez

titulável, densidade, crioscopia e teor de gordura, EST e ESD. Tais análises são de

extrema importância para o conhecimento da qualidade do leite e na garantia de fins

lucrativos para a indústria.

O leite cru foi analisado no momento da chegada do mesmo à plataforma,

com o intuito de evitar o recebimento de leite fraudado ou impróprio para o

beneficiamento, já o leite pasteurizado foi analisado após o processo de envase para

verificar a adequação do mesmo às especificações.

A metodologia adotada para o desenvolvimento deste trabalho foi descrita por

Castanheira (2010) e atende a Instrução Normativa em vigor.

4.2.1 Análises Físico-químicas

4.2.1.1 Prova do Alizarol

A prova do alizarol é uma análise qualitativa da acidez do leite. A solução de

alizarol é composta por álcool 72º GL e alizarina em pó. Esse teste mede a

estabilidade da caseína do leite no álcool. O procedimento da análise é bem

simples: em um equipamento chamado acidímetro de Salut, popularmente

31

conhecido por “pistola” (Figura 2), são misturadas partes iguais de leite e alizarol (2

mL: 2 mL). Em seguida, verte-se a mistura em uma placa de Petri e observa-se o

aspecto da coloração obtida. Na ausência de um acidímetro pode ser utilizado um

tubo de ensaio.

Figura 2 - Acidímetro de Salut.

Fonte: Autoria Própria (2013).

Segundo Castanheira (2010, p.36) a interpretação dos resultados pode ser

feita da seguinte maneira:

O leite de boa resistência apresentará coloração vermelho-tijolo, com o

aspecto do recipiente sem grumos ou com uma ligeira precipitação, com

poucos grumos e muitos finos (Ver Figura 3a).

O leite ácido apresentará a tendência de uma coloração com tonalidade

entre o marrom claro e amarelo. No caso de uma acidez elevada, a

coloração é amarela com coagulação forte. (Ver Figura 3b).

O leite com reação alcalina (presença de neutralizantes) apresentará

coloração lilás a violeta (Ver Figura 3c).

32

Figura 3 - Prova do alizarol: possíveis resultados.

Fonte: Autoria Própria (2013).

a) Apresenta o leite de boa resistência, com coloração vermelho-tijolo;

b) O leite está com uma acidez elevada, com uma coloração entre marrom claro e amarelo;

c) O leite com reação alcalina (presença de neutralizantes) apresenta coloração lilás a violeta.

Como os resultados são qualitativos, foi elaborado um quadro padronizado

para avaliar os resultados obtidos. No quadro padronizado estão colocados cada

tipo de resultado, muito bem definidos e em tamanho suficiente para uma

comparação das cores, com esta prática as colorações se tornam perceptíveis e a

interpretação dos resultados não geram dúvidas.

4.2.1.2 Acidez Titulável (°D)

Inicialmente, utilizando uma pipeta volumétrica, transferiu-se 10mL da

amostra de leite para um erlenmeyer de 125 mL. Em seguida, adicionou-se 5 gotas

da solução de fenolftaleína a 1% (m/V). Procedeu-se a titulação com a solução de

hidróxido de sódio 0,11 mol/L (Solução Dornic), até o aparecimento de uma

coloração rósea persistente por aproximadamente 30 segundos (CASTANHEIRA,

2010, p.37). O valor da acidez foi calculado a partir da equação (1):

Acidez (ºDornic) = V x f x 10 (1)

33

Em que:

V = volume da solução de hidróxido de sódio 0,11 mol/L (Solução Dornic),

gasto na titulação, em mL;

f = fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0,11 mol/L;

10 = transformação de volume em mL para graus Dornic. OBS: Caso a

titulação seja conduzida em acidímetro Dornic (Ver Figura 4), o fator 10 da

fórmula deverá ser desconsiderado (como no caso deste trabalho).

Figura 4 - Acidímetro Dornic.

Fonte: Autoria Própria (2013).

4.2.1.3 Densidade (g/L)

Para o procedimento é necessário transferir para uma proveta de 250 mL, um

volume de leite compatível com a capacidade do frasco. O leite deve ser transferido

lentamente para a proveta, a fim de evitar a formação de espuma. Em seguida deve-

34

se mergulhar o termolactodensímetro (Figura 5) na amostra fazendo com que este

flutue livremente. Deixar em repouso por 1 a 2 minutos e então efetuar a leitura na

altura do nível do leite, anotando inclusive a temperatura da amostra. Em seguida

deve-se correlacionar a temperatura da amostra e o valor da densidade na tabela de

conversão, para obter a densidade correspondente a 15ºC (CASTANHEIRA, 2010,

p.55). O resultado deve ser expresso como densidade em g/L a 15ºC, ou em g/mL,

dividindo-se o valor obtido por 1000.

Figura 5 - Termolactodensímetro.

Fonte: Autoria Própria (2013).

4.2.1.4 Crioscopia (°H)

O objetivo desta análise é observar a temperatura de congelamento do leite,

que depende da concentração de sólidos solúveis da amostra. Esse método é

bastante útil na verificação da adição fraudulenta de água no leite com o propósito

de aumentar seu volume (CASTANHEIRA, 2010, p.57).

35

O procedimento consistiu em transferir 2,5 mL da amostra para o tubo de

crioscopia, inseri-lo no aparelho (ver Figura 6) e aguardar o congelamento da

amostra. O resultado da análise é lido no display do equipamento após um sinal

sonoro que indica o fim do processo de congelamento. Após cada leitura, o sensor e

o agitador devem ser lavados cuidadosamente com água e sêcos com papel

absorvente fino (CASTANHEIRA, 2010, p.57 e 58).

Figura 6 - Crioscópio utilizado na análise.

Fonte: Autoria Própria (2013).

A maioria dos crioscópios disponíveis no mercado fornece o resultado em

escalas Hortvet (ºH). (CASTANHEIRA, 2010, p.57). A conversão em Celsius (ºC)

pode ser feita através da equação (2)

T(ºC) = 0,9656 x T(ºH) (2)

A faixa de leitura ideal para o leite é de (-0,550 °H a -0,530°H). Se a leitura do

crioscópio for maior que (>- 0,530°H), o resultado pode indicar fraude no leite por

aguagem e se o valor estabelecido no aparelho for menor que (< - 0,550°H) pode

indicar acidez elevada ou fraude por adição de sal.

36

4.2.1.5 Gordura (%)

A determinação do teor de gordura no leite seguiu a metodologia de

Castanheira (2010). A análise consistiu em adicionar a um butirômetro: 10 mL de

ácido sulfúrico específico a 1,825 g/mL, acrescentar lentamente 11 mL de leite (de

modo que não ocorresse a mistura com o ácido) e 1mL de álcool isoamílico (Figura

7a). Em seguida, o butirômetro foi fechado com uma rolha apropriada e agitado de

modo a promover a mistura completa dos líquidos no interior do aparelho, tomando

as devidas precauções a fim de evitar acidentes (Figura 7b).

Na sequência o butirômetro foi submetido a uma centrifugação a 1200 rpm

durante 5 minutos. Terminada a centrifugação, o butirômetro foi colocado em banho-

maria por 5 min e em seguida foi efetuada a leitura do teor de gordura em % (m/v),

diretamente na escala da vidraria (Figura 7c).

Para o leite bovino, o percentual médio de gordura é de 3,5%, quando o teor

de gordura não é alterado o leite é tido como integral, se apresentar um teor de

gordura entre 0,6 e 2,9 % o leite é tido como semi-desnatado e se este teor for

menor que 0,5% o leite é classificado como desnatado (CASTANHEIRA, 2010,p.59).

Figura 7 - Butirômetro utilizado na análise.

Fonte: Autoria própria.

a) Apresenta as fases correspondentes ao ácido, ao leite e ao álcool isoamílico antes da mistura;

b) Aspecto do líquido formado após a mistura das fases;

c) Resultado da análise na escala do butirômetro.

37

4.2.1.6 Extrato seco total (%)

Foi determinado através do método indireto, que utiliza o disco de Ackermann

(Figura 8). Após determinar a densidade e o teor de gordura da amostra, o

percentual de extrato seco total foi obtido no disco através da sobreposição do valor

destes dois parâmetros (densidade e teor de gordura da amostra).

Figura 8 - Disco de Ackermann.

Fonte: Autoria própria.

4.2.1.7 Extrato seco desengordurado (%)

Foi obtido através da diferença entre a percentagem de extrato seco total

(EST) e a percentagem de gordura da amostra (ver equação 3).

% ESD = (% EST) – (% de Gordura) equação (3)

38

5 RESULTADOS E DISCUSSÕES

O presente trabalho analisou, durante os meses de dezembro de 2012 e

janeiro de 2013, um total de 32 amostras do leite cru e 32 amostras do leite

pasteurizado beneficiado na APASA. Os resultados estão apresentados

graficamente para o leite cru e para o leite pasteurizado e a Tabela 6 apresenta os

valores médios dos parâmetros físico-químicos analisados e os respectivos desvios-

padrão obtidos.

Tabela 6 - Valores médios dos parâmetros físico-químicos das amostras de leite, analisadas nos meses de dezembro de 2012 e janeiro de 2013.

PARÂMETROS LEITE CRU LEITE PASTEURIZADO

Dezembro Janeiro Dezembro Janeiro

Acidez (°D) 16,3 (0,5) 16,4 (0,5) 16,9 (0,3) 16,6 (0,6)

Densidade (g/L) 1030,1 (0,3) 1029,4 (0,5) 1029,7 (0,5) 1029,6 (0,5)

Crioscopia (ºH) -0,539 (0,005) -0,538 (0,003) -0,534 (0,003) -0,534 (0,03)

Gordura (%) 3,8 (0,3) 3,8 (0,2) 3,4 (0,2) 3,7 (0,2)

ESD(%) 8,55 (0,11) 8,36 (0,15) 8,38 (0,14) 8,38 (0,12)

EST (%) 12,37(0,4) 12,15 (0,29) 11,82 (0,25) 12,05 (0,22)

Fonte: Autoria Própria (2013).

* Os valores entre parênteses correspondem ao desvio padrão das amostras.

Considerando os resultados médios das análises para o leite cru, todos os

parâmetros se apresentaram em conformidade com a legislação brasileira vigente, a

Instrução Normativa 62/2011.

Para a prova do alizarol, que avalia qualitativamente a acidez, 100% das

amostras estavam em conformidade com a legislação, quanto à acidez titulável, os

valores médios foram de 16,3°D em dezembro e 16,4°D em janeiro, a média de

densidade foi de 1030,1 g/L em dezembro e 1029,4 g/L em janeiro e o percentual

médio de gordura foi de 3,8% para ambos os meses. Tais resultados estão em

conformidade com a legislação para leite cru refrigerado (ver Tabela 3).

Para o ESD, o valor médio de dezembro (8,55%) foi superior ao de janeiro

(8,36%). Segundo Valsechi (2001), o ESD corresponde às proteínas, lactose e

minerais do leite e é função da alimentação do gado, logo tal redução pode ser

atribuída à escassez de alimento que o rebanho vem enfrentando em função do

39

período de estiagem. Como o EST é função do ESD e do teor de gordura, o mês de

janeiro apresentou um valor médio inferior (12,15%) ao do mês de dezembro

(12,37%).

Considerando os resultados médios das análises para o leite pasteurizado

integral, todos os parâmetros se apresentaram em conformidade com a Instrução

Normativa 62/2011: os valores médios de acidez foram de 16,9°D em dezembro e

16,6°D em janeiro, a média de densidade foi de 1029,7 g/L em dezembro e 1029,6

g/L em janeiro e o percentual médio de gordura foi de 3,4% em dezembro e 3,7%

em janeiro.

Vale salientar que, neste trabalho as amostras de leite pasteurizado não

fazem referência direta ao total de leite cru recebido no dia, uma vez que a empresa

também produz derivados.

5.1 ANÁLISES DO LEITE CRU

Os resultados das análises físico-químicas de todas as amostras de leite cru

se encontram apresentados nos Gráficos de 1 a 6.

O Gráfico 1 apresenta os valores obtidos para o parâmetro acidez titulável. A

acidez das amostras analisadas variou entre 16°D e 17°D.

Gráfico 1- Acidez titulável do leite cru analisado.

Fonte: Autoria própria.

13

14

15

16

17

18

19

Aci

dez

(°D

)

LEITE CRU máximo aceitável mínimo aceitável

40

Pela análise do gráfico é possível observar que 100% das amostras

analisadas estavam dentro dos limites estabelecidos pela legislação em vigor, ou

seja, entre 0,14 e 0,18 g ácido láctico/100 mL (BRASIL, 2011), o equivalente a 14°D

e 18°D, respectivamente.

Valores normais de acidez indicam que o leite analisado possui baixa

quantidade de microrganismos mesófilos, indicando que o mesmo foi obtido e

transportado sob condições adequadas. O armazenamento e transporte do leite a

temperaturas inadequadas favorece a multiplicação dos microrganismos mesófilos,

que transformam a lactose em ácido láctico, o qual é detectado na análise de acidez

titulável (GOUNOT, 1986).

O Gráfico 2 apresenta os valores obtidos para a densidade do leite, a qual

variou de 1028,6 g/L à 1030,6 g/L a 15ºC.

Gráfico 2 - Densidade do leite cru analisado.

Fonte: Autoria própria.

Pelo gráfico observa-se que 100% das amostras estavam em conformidade

com a legislação, a qual regulamenta a densidade do leite cru refrigerado variando

entre 1,028 e 1,034 g/mL. Estes resultados são semelhante aos que FERREIRA et

al., (2003) relataram para sua pesquisa realizada em Sobral/CE, onde todos os seus

resultados de densidade estavam de acordo com as normas em vigor.

Quando a densidade do leite é muito elevada, pode estar ocorrendo falta de

1027,0

1028,0

1029,0

1030,0

1031,0

1032,0

1033,0

1034,0

Den

sid

ade

(g/L

)

LEITE CRU máximo aceitável mínimo aceitável

41

proteína, já valores muitos baixos são indícios de adição de água (CALDERÓN;

GARCIA; MARTINEZ, 2006). Além da consequente redução do valor nutricional do

leite, a adição de água pode acarretar problemas graves como a contaminação por

microrganismos e produtos químicos, se estes estiverem presentes na água

adicionada (SOUZA, 2006; SILVA et al., 2010).

Os resultados obtidos para a crioscopia estão apresentados no Gráfico 3.

Pela análise do gráfico é possível perceber que das 32 amostras analisadas apenas

uma (3,1%) estava fora dos limites estabelecidos pela legislação (-0,530°H a

-0,550°H). O índice crioscópico referente a esta amostra foi de (-0,553°H). Tal

resultado pode indicar acidez elevada.

Gráfico 3 - Crioscopia do leite cru analisado.

Fonte: Autoria própria.

Quanto ao percentual de gordura, 100% das amostras estavam de acordo

com a legislação, como pode ser visto no Gráfico 4. Os percentuais variaram entre

3,3 e 4,2%. Percebe-se que no mês de dezembro o teor de gordura das amostras

variou bastante, já no mês de janeiro o teor de gordura no leite reduziu, porém

apresentou menos oscilações.

De acordo com a literatura, este é o componente mais variável do leite, pois é

influenciado pela raça, estágio de lactação e principalmente pela alimentação do

animal (SILVA, 1997; PINHEIRO; MOSQUIM, 1991). Para manter uma boa

-0,56

-0,555

-0,55

-0,545

-0,54

-0,535

-0,53

-0,525

-0,52

Cri

osc

op

ia (

°H)

LEITE CRU máximo aceitável mínimo aceitável

42

qualidade deste componente, cabe aos produtores fornecerem a seus rebanhos uma

boa concentração proteica e a disponibilidade de forrageiras de qualidade

(CALDERÓN; GARCIA; MARTINEZ, 2006).

Gráfico 4 - Gordura do leite cru analisado.

Fonte: Autoria própria.

O Gráfico 5 apresenta os resultados obtidos para o extrato seco

desengordurado (ESD). A legislação em vigor determina um valor mínimo de 8,4%

para o ESD (BRASIL, 2011).

Gráfico 5 - ESD do leite cru analisado.

Fonte: Autoria própria.

2

2,5

3

3,5

4

4,5

5

Go

rdu

ra (

%)

LEITE CRU mínimo aceitável

7,5

8,0

8,5

9,0

ESD

(%

)

LEITE CRU mínimo aceitável

43

Os resultados das análises variaram de 8,2 a 8,7%, sendo que, do total de

amostras analisadas, 40,6% (13 amostras) estavam fora das especificações. Estes

resultados se assemelham aos de Mendes et al. (2010), que analisaram amostras

de leite cru informal comercializado na cidade de Mossoró-RN e constataram

também que 40,6% das amostras estavam em desacordo com a legislação para o

extrato seco desengordurado (ESD).

O percentual de ESD pode variar em função do tipo de alimentação fornecida

aos animais. Um aumento do nível de energia relacionado a alimentação das vacas

pode conduzir a um aumento de até 0,2% no percentual de ESD (RENEAU &

PACKARD, 1991 apud FERREIRA, 2003).

Quanto ao percentual de extrato seco total (EST), 100% das amostras

estavam de acordo com a legislação, como pode ser visto no Gráfico 6.

Gráfico 6 - EST do leite cru analisado.

Fonte: Autoria própria.

Como o EST corresponde à parte sólida do leite, ou seja, é formado pelo ESD

e pela gordura, mesmo as amostras com ESD abaixo do mínimo regulamentado

pela legislação apresentaram um EST dentro dos padrões, pois os valores foram

contrabalançados pelo teor de gordura da amostra.

5.2 ANÁLISES DO LEITE PASTEURIZADO INTEGRAL

Os Gráficos de 7 a 12 apresentam os resultados das análises físico-químicas

10,00

10,50

11,00

11,50

12,00

12,50

13,00

13,50

14,00

EST

(%)

LEITE CRU mínimo aceitável

44

de todas as amostras de leite pasteurizado.

Para a acidez titulável, 100% das amostras analisadas estavam dentro dos

limites estabelecidos pela legislação em vigor, conforme pode ser visto no Gráfico 7.

A acidez das amostras analisadas variou entre 16°D e 18°D, sendo que o

maior valor de acidez encontrado foi 18 ºD, porém é normal que o valor da acidez do

leite pasteurizado seja maior que a do leite cru de origem, uma vez que a acidez do

leite tende a aumentar em função do tempo, já que o processo de pasteurização

apenas retarda a acidificação do leite, mas ainda existem bactérias lácticas no

mesmo.

Gráfico 7 - Acidez titulável do leite pasteurizado.

Fonte: Autoria própria.

Para o parâmetro densidade, 100% das amostras analisadas estavam dentro

dos limites estabelecidos pela legislação em vigor, conforme pode ser visto no

Gráfico 8. Os valores obtidos para a densidade do leite pasteurizado integral

variaram de 1028,6 g/L à 1031,2 g/L a 15ºC.

13

14

15

16

17

18

19

Aci

dez

(°D

)

LEITE PASTEURIZADO máximo aceitável mínimo aceitável

45

Gráfico 8 - Densidade do leite pasteurizado.

Fonte: Autoria própria.

O Gráfico 9 apresenta os resultados obtidos para a crioscopia, onde das 32

amostras analisadas apenas uma (3,1%) estava em desacordo com a legislação,

apresentando um índice crioscópico de (-0,529°H). Tal resultado pode indicar adição

de água no leite antes da pasteurização, embora este valor corresponda a uma

aguagem desprezível de 0,15%.

Gráfico 9 - Crioscopia do leite pasteurizado.

Fonte: Autoria própria.

1027,0

1028,0

1029,0

1030,0

1031,0

1032,0

1033,0

1034,0D

ensi

dad

e (g

/L)

LEITE PASTEURIZADO máximo aceitável mínimo aceitável

-0,56

-0,555

-0,55

-0,545

-0,54

-0,535

-0,53

-0,525

-0,52

Cri

osc

op

ia (

°H)

LEITE PASTEURIZADO máximo aceitável mínimo aceitável

46

Quanto ao teor de gordura, 100% das amostras analisadas estavam em

conformidade com a legislação para leite pasteurizado integral, ou seja, todos os

valores foram superiores a 3%. O Gráfico 10 apresenta os percentuais de gordura

das amostras, que variou de 3,2 a 3,9%. De acordo com os resultados, o mês de

dezembro apresentou uma alta oscilação para o teor de gordura, já no mês de

janeiro essa oscilação foi bem menor.

Gráfico 10 - Gordura do leite pasteurizado.

Fonte: Autoria própria.

O Gráfico 11 apresenta os resultados obtidos para o extrato seco

desengordurado (ESD). Do total de amostras analisadas, 62,5% (o que equivale a

20 amostras) estava fora das especificações.

2

2,5

3

3,5

4

4,5

5

Go

rdu

ra (

%)

LEITE PASTEURIZADO mínimo aceitável

47

Gráfico 11 - ESD do leite pasteurizado.

Fonte: Autoria própria.

Quanto ao extrato seco total, apenas uma amostra (3,1%), não estava em

conformidade com a legislação brasileira em vigor, pois apresentou um valor de EST

de 11,33%, abaixo do limite mínimo de 11,4%, conforme pode ser visto no Gráfico

12.

Gráfico 12 - EST do leite pasteurizado.

Fonte: Autoria própria.

7,50

8,00

8,50

9,00ES

D (

%)

LEITE PASTEURIZADO mínimo aceitável

10,00

10,50

11,00

11,50

12,00

12,50

13,00

13,50

14,00

EST

(%)

LEITE PASTEURIZADO mínimo aceitável

48

No geral, os resultados das análises do leite pasteurizado beneficiado pela

APASA se apresentaram em conformidade com a legislação brasileira

regulamentada pela IN62/2011, sendo exceção os resultados do extrato seco

desengordurado. Entretanto este parâmetro está bastante ligado a alimentação do

rebanho e sofre influência da escassez de alimento decorrente do longo período de

estiagem na região produtora, região do Sertão Central do Rio Grande do Norte.

49

6. CONCLUSÕES

O presente trabalho analisou amostras de leite cru e pasteurizado beneficiado

na Associação dos Pequenos Agropecuaristas do Sertão de Angicos (APASA),

localizada no município de Angicos-RN.

Ao todo foram analisadas, entre os meses de dezembro de 2012 e janeiro de

2013, um total de 32 amostras de leite cru e 32 amostras de leite pasteurizado

quanto aos parâmetros físico-químicos: acidez, densidade, crioscopia, gordura, ESD

e EST, de forma a determinar se os mesmos estavam em acordo com a legislação

brasileira vigente, a IN 62/2011.

Acerca dos resultados obtidos para o leite cru, 100% das amostras estavam

dentro dos padrões regulamentados para a prova do alizarol, acidez titulável,

densidade, teor de gordura e EST. Entretanto, do total de amostras analisadas

40,6% estavam em desacordo para a ESD e 3,1% para a crioscopia. A amostra em

desacordo com a crioscopia apresentou um ponto de congelamento de (-0,553°H), o

que pode indicar acidez elevada da amostra.

Com relação ao leite pasteurizado analisado - o leite integral CABUGI- 100%

das amostras estavam dentro das especificações para a acidez titulável, densidade

e teor de gordura. Os parâmetros que se apresentaram em desacordo foram a

crioscopia (3,1% das amostras), o ESD (62,5%) e o EST (3,1%).

Com relação aos valores médios de cada parâmetro todos estavam dentro

das especificações para as amostras analisadas.

Portanto, no geral, o leite beneficiado pela APASA atendeu as especificações

da IN 62/2011, o que indica o compromisso do laticínio em oferecer ao consumidor

um alimento confiável.

50

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