UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK...

133
UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK DAN KOMPONEN KIMIA EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE MINYAK DALAM AIR DENGAN PENAMBAHAN ANTIOKSIDAN BUTYLATED HYDROXYTOLUENE (BHT) SKRIPSI WAFA 1111102000129 PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA JUNI 2015

Transcript of UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK...

Page 1: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

UJI STABILITAS FISIK DAN KOMPONEN KIMIA EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE MINYAK DALAM AIR DENGAN PENAMBAHAN ANTIOKSIDAN BUTYLATED

HYDROXYTOLUENE (BHT)

SKRIPSI

WAFA

1111102000129

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

JUNI 2015

Page 2: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

HALAMAN PERSEMBAHAN SKRIPSI

Bismillaahirrohmaanirrohiim..

ÂW|t ÅxÅuxÜ|~tÇ {|~Åt{ ;|ÄÅâ çtÇz uxÜzâÇt< ~xÑtwt á|tÑt çtÇz w|~x{xÇwt~|@açtA

UtÜtÇz á|tÑt çtÇz ÅxÇwtÑtà {|~Åt{ |àâ fxáâÇzzâ{Ççt |t àxÄt{ ÅxÇwtÑtà ~xut}|~tÇ çtÇz utÇçt~A

WtÇ à|twtÄt{ çtÇz ÅxÇxÜ|Åt ÑxÜ|ÇztàtÇ ÅxÄt|Ç~tÇ ÉÜtÇz@ ÉÜtÇz çtÇz uxÜt~tÄÊ;dAfA TÄ@

UtÖtÜt{M EIL<A

fxÅut{ áâ}âw áxÜàt áçâ~âÜ ~xÑtwt TÄÄt{ fjgA gtuâÜtÇ v|Çàt wtÇ ~tá|{ átçtÇz@`â

àxÄt{ ÅxÅuxÜ|~tÇ~â ~x~âtàtÇ? ÅxÅux~tÄ|~â wxÇztÇ |ÄÅâ áxÜàt ÅxÅÑxÜ~xÇtÄ~tÇ~â wxÇztÇ v|ÇàtA Tàtá

~tÜâÇ|t áxÜàt ~xÅâwt{tÇ çtÇz XÇz~tâ uxÜ|~tÇ t~{|ÜÇçt á~Ü|Ñá| çtÇz áxwxÜ{tÇt |Ç| wtÑtà àxÜáxÄxát|~tÇA

f{ÉÄtãtà wtÇ átÄtÅ áxÄtÄâ àxÜÄ|ÅÑt{~tÇ ~x{tÜ|uttÇ etáâÄÄt{ `â{tÅÅtw fTjA

^âÑxÜáxÅut{~tÇ á~Ü|Ñá| |Ç| ~xÑtwt ÉÜtÇz çtÇz átÇztà ~â~tá|{| wtÇ ~âátçtÇz| hÅÅ| wtÇ

;TÄÅA< Tu| àxÜv|Çàt áxutzt| àtÇwt ut~à|? {ÉÜÅtà? wtÇ Ütát àxÜ|Åt ~tá|{ çtÇz à|wt~ àxÜ{|Çzzt çtÇz

àxÄt{ ÅxÅuxÜ|~tÇ ~tá|{ átçtÇz? áxztÄt wâ~âÇztÇ wtÇ v|Çàt ~tá|{ çtÇz à|wt~ ÅâÇz~|Ç wtÑtà ~âutÄtá

wxÇztÇ tÑtÑâÇA

^xÑtwt àxÅtÇ@àxÅtÇ áxÑxÜ}âtÇztÇ ÑxÇxÄ|à|tÇ Âa|v~ç wtÇ atÇtÊ tàtá ~xuxÜátÅttÇ? vtÇwt

àtãt? utÇàâtÇ áxÜàt ÅÉà|ätá|Ççt áx}t~ tãtÄ {|Çzzt t~{|Ü ÑxÇçxÄxát|tÇ á~Ü|Ñá| |Ç|A

^xÑtwt át{tutà@át{tutà~â Âe|~t? Y|Üwt? ^|~|? YtÜt{? dÉÇ|? hÄyt? i|Üt? UtÇz

TÄ|Å? UtÇz WÜtç? Yt}ÜâÄ? [tÇ|y? d|Ö|Ñ? UtÇz YtwçÄ wtÇ ^t~ X~tÊ çtÇz áxÇtÇà|tát

ÅxÅuxÜ| wÉËt? wâ~âÇztÇ? ÅÉà|ätá| áxÜàt Åtáâ~tÇ ~xÑtwt ÑxÇâÄ|á áxÄtÅt ÑxÇzxÜ}ttÇ á~Ü|Ñá| |Ç|A

^xÑtwt tw|~@tw|~~â Âfç|yt? W{xt? WtÇt wtÇ Ty|yt{Ê çtÇz àxÄt{ ÅxÅuxÜ|~tÇ wÉËt wtÇ

wâ~âÇztÇ ~xÑtwt ÑxÇâÄ|á áxÄtÅt ÑxÇzxÜ}ttÇ á~Ü|Ñá| |Ç|A

fxÅÉzt TÄÄt{ fjg ÅxÅutÄtá ~xut|~tÇ ~tÄ|tÇ w| ~xÅâw|tÇ {tÜ| wtÇ ÅxÅuxÜ|~tÇ

~xÅâwt{tÇ wtÄtÅ áxztÄt {tÄ? ttÅ||ÇA

Page 3: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

ii

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

UJI STABILITAS FISIK DAN KOMPONEN KIMIA EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE MINYAK DALAM AIR DENGAN PENAMBAHAN ANTIOKSIDAN BUTYLATED

HYDROXYTOLUENE (BHT)

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi

WAFA

1111102000129

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

JUNI 2015

Page 4: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

iii

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS

Skripsi ini adalah hasil karya sendiri, dan semua sumber yang dikutip maupun dirujuk

telah saya nyatakan dengan benar.

Nama : Wafa

NIM : 1111102000129

Tanda Tangan :

Tanggal : 19 Juni 2015

Page 5: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

iv

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING

Nama : Wafa

NIM : 1111102000129

Program Studi : Farmasi

Judul Skripsi : “Uji Stabilitas Fisik dan Komponen Kimia Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella Sativa L.) Tipe Minyak dalam Air dengan Penambahan Antioksidan Butylated Hydroxytoluene (BHT)”

Disetujui Oleh :

Pembimbing I Pembimbing II

Ofa Suzanti Betha, M.Si., Apt Ismiarni Komala, M.Sc., Ph.D., Apt

NIP. 197501042009122001 NIP. 197806302006042001

Mengetahui,

Kepala Program Studi Farmasi

Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Yardi, Ph.D., Apt

NIP. 197411232008011014

Page 6: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

v

Skripsi ini diajukan oleh :

Nama : Wafa

NIM : 1111102000129

Program Studi : Farmasi

Judul Skripsi : “Uji Stabilitas Fisik dan Komponen Kimia Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella Sativa L.) Tipe Minyak dalam Air dengan Penambahan Antioksidan Butylated Hydroxytoluene (BHT)”

zditerima sebagai bagian persyaratan yang diperlukan untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan, Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

DEWAN PENGUJI

Pembimbing I : Ofa Suzanti Betha, M.Si., Apt ( )

Pembimbing II : Ismiarni Komala, M.Sc., Ph.D., Apt ( )

Penguji I : Nelly Suryani, Ph.D., M.Si., Apt ( )

Penguji II : Yardi, Ph.D., Apt ( )

Ditetapkan di : Ciputat

Tanggal : 19 Juni 2015

z

Page 7: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

vi UIN Syarif Hidayatullah

ABSTRAK

Nama : Wafa

NIM : 1111102000129

Program Studi : Farmasi

Judul Skripsi : “Uji Stabilitas Fisik dan Komponen Kimia Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella Sativa L.) Tipe Minyak dalam Air dengan Penambahan Antioksidan Butylated Hydroxytoluene (BHT)”

Kestabilan bahan obat dalam suatu sediaan farmasi merupakan hal dasar yang perlu diperhatikan. Suatu sediaan obat yang diformulasi harus cukup stabil ketika penyimpanan. Penelitian ini bertujuan untuk menguji stabilitas emulsi MBJH berdasarkan sifat fisik dan kimia emulsi melalui perubahan komponen senyawa penyusun minyak atsiri yang terkandung di dalam emulsi MBJH dengan penambahan antioksidan BHT. Sifat fisik meliputi pengamatan organoleptis, pengukuran nilai pH, viskositas, diameter rata-rata globul, uji sentrifugasi dan uji tipe emulsi. Sifat kimia meliputi perubahan komponen senyawa penyusun minyak atsiri emulsi MBJH sebelum dan sesudah penyimpanan selama 21 hari pada suhu ruang. Sifat kimia diuji menggunakan GCMS. Hasil pengujian sifat fisik menunjukkan bahwa pada formulasi MBJH sebelum dan sesudah penyimpanan emulsi tetap berwarna kuning kecokelatan, bau khas minyak, rasa pahit manis dan terjadi pemisahan, mengalami penurunan nilai pH sebesar 1,238, penurunan viskositas sebesar 685 cps, kenaikan ukuran diameter rata-rata globul emulsi sebesar 5,17 µm, dan terjadi pemisahan setelah dilakukan uji sentrifugasi. Hasil pengujian komponen utama penyusun minyak atsiri emulsi MBJH yaitu thymoquinone mengalami penurunan baik pada emulsi kontrol (tanpa BHT) maupun emulsi sampel (dengan penambahan BHT) selama penyimpanan 21 hari. Namun, penurunan pada emulsi sampel (dengan penambahan BHT) lebih kecil daripada emulsi kontrol (tanpa BHT).

Kata kunci: Stabilitas, MBJH, minyak atsiri, emulsi, BHT dan thymoquinone

Page 8: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

vii UIN Syarif Hidayatullah

ABSTRACT

Name : Wafa

Major Study : Pharmacy

Title : Physical Stability Assessment and Chemical Components in Black Cumin Seed Oil (Nigella sativa L.) Emulsion O/W with Antioxidant Butylated Hydroxytoluene (BHT) (Butilated Hydroxytolune) Addition

Drug stability is the basic thing that need to be considered. A drug dosage formula should be stable during storage condition. This study aims to test the stability of emulsion based on physical and chemical properties through change of volatile oil component in the black cumin seed oil emulsion with BHT as an antioxidant. Physical properties include organoleptic, measurement of pH value, viscosity, average diameter of globules, centrifugation test and emulsion type test. Chemical properties include change of volatile oil component in black cumin seed oil emulsion before and after storage for 21 days at room temperature. Chemical properties were tested using GCMS. The test results showed that the physical properties of the formulation of black cumin seed oil emulsion before and after storage was still yellow brownish, had an aromatic smell of oil, bitter sweet flavour and the separation occured, pH value decreased by 1,238, viscosity decreased by 685 cps, the average diameter of emulsion globules increased by 5,17 µm, and the separation occured after centrifugation test. Results of major components of volatile oil contained in the black cumin seed oil emulsion testing showed that thymoquinone level decreased in the both of control emulsion (without BHT) and sample emulsion (with BHT addition) during 21 days of storage. However, decrease thymoquinone in sample emulsion (with BHT addition) is smaller than control emulsion (without BHT).

Keywords: Stability, black cumin seed oil, volatile oil, emulsion, BHT and thymoquinone

Page 9: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

viii UIN Syarif Hidayatullah

KATA PENGANTAR

Bismillaahirrohmaanirrohiim.

Segala puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas

rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan

menyusun skripsi yang berjudul “Uji Stabilitas Fisik dan Komponen Kimia

Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) Tipe Minyak dalam

Air dengan Penambahan Antioksidan Butylated Hydroxytoluene (BHT)”

dengan baik sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan program

pendidikan tingkat Strata 1 (S1) pada Program Studi Farmasi. Shalawat dan

salam senantiasa penulis curahkan kepada Nabi Muhammad SAW beserta

keluarga, para sahabat serta para pengikutnya sampai akhir zaman.

Penulis menyadari bahwa dalam penelitian sampai penyusunan skripsi ini tidak

akan terwujud dan berjalan lancar tanpa adanya bantuan, bimbingan, dan

dukungan dari berbagai pihak. Oleh karena itu dalam kesempatan ini penulis

tidak lupa mengucapkan terimakasih kepada:

1. Dr. Arief Sumantri, S.KM., M.KM. selaku Dekan Fakultas Kedokteran

dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

2. Yardi, Ph.D., Apt. selaku Ketua Program Studi Farmasi Fakultas

Kedokteran dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan

pembimbing akademik mahasiswa 2011 A.

3. Drs. Umar Mansur, M.Sc., Apt. selaku mantan Ketua Program Studi

Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif

Hidayatullah Jakarta.

4. Ofa Suzanti Betha, M.Si, Apt. dan Ibu Ismiarni Komala, M.Sc., Ph.D.,

Apt. selaku pembimbing yang dengan sabar memberikan bimbingan,

masukan, dukungan dan semangat kepada penulis.

5. Bapak dan Ibu Dosen yang telah memberikan ilmu dan pengetahuan

sehingga penulis dapat menyelesaikan studi di jurusan Farmasi FKIK

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

6. Muhammad Reza dan teman-teman dalam satu Laboratorium Analisis

Obat dan Pangan Halal yang senantiasa membantu penulis dan tim

dalam menyelesaikan penelitian dan skripsi ini.

Page 10: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

ix UIN Syarif Hidayatullah

7. Laboran Farmasi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta, Kak Tiwi, Kak Eris,

Kak Liken, Kak Rahmadi, dan Kak Lisna, dan Mba Rani yang dengan

sabar membantu penulis mempersiapkan alat dan bahan selama

penelitian.

8. Teman-teman Farmasi 2011 atas persaudaraan dan kebersamaan yang

telah banyak membantu dan memotivasi penulis baik selama

pengerjaan skripsi ini maupun selama di bangku perkuliahan.

9. Semua pihak yang telah membantu selama penelitian dan penyelesaian

skripsi baik secara langsung maupun tidak langsung yang namanya

tidak dapat penulis sebutkan satu persatu.

Semoga Allah SWT memberikan balasan yang berlipat ganda

atas semua doa, bantuan dan dukungan yang diberikan. Akhir kata

dengan segala kerendahan hati, penulis menyadari bahwa penyusunan

skripsi ini masih belum sempurna dan banyak kekurangan. Oleh karena

itu saran serta kritik yang membangun sangat diharapkan. Semoga

skripsi ini dapat bermanfaat bagi penulis pada khususnya dan bagi

pembaca pada umumnya. Aamiin Yaa Robbal’aalamiin.

Ciputat, 19 Juni 2015

Penulis

Page 11: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

x

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI

TUGAS AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIK

Sebagai sivitas akademik Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta, saya yang bertanda tangan di bawah ini :

Nama : Wafa

NIM : 1111102000129

Program Studi : Farmasi

Fakultas : Kedokteran dan Ilmu Kesehatan

Jenis karya : Skripsi

demi perkembangan ilmu pengetahuan, saya menyetujui skripsi/karya ilmiah saya, dengan judul :

UJI STABILITAS FISIK DAN KOMPONEN KIMIA EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE MINYAK DALAM AIR

DENGAN PENAMBAHAN ANTIOKSIDAN BUTYLATED HYDROXYTOLUENE (BHT)

untuk dipublikasi atau ditampilkan di internet atau media lain yaitu Digital Library Perpustakaan Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta untuk kepentingan akademik sebatas sesuai dengan Undang – Undang Hak Cipta.

Demikian pernyataan persetujuan publikasi karya ilmiah ini saya buat dengan sebenarnya.

Dibuat di : Ciputat

Pada Tanggal : 19 Juni 2015

Yang menyatakan,

(Wafa)

Page 12: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

xi UIN Syarif Hidayatullah

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ................................................................................. ii

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ..................................... iii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ....................................... iv

HALAMAN PENGESAHAN .................................................................... v

ABSTRAK ................................................................................................. vi

ABSTRACT ............................................................................................. vii

KATA PENGANTAR ............................................................................. viii

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI TUGAS AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIK ..................................... x

DAFTAR ISI ............................................................................................. xi

DAFTAR GAMBAR ................................................................................ xiii

DAFTAR TABEL .................................................................................... xiv

DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................. xv

DAFTAR ISTILAH ................................................................................. xvi

BAB I PENDAHULUAN ............................................................................ 1

1.1 Latar Belakang ............................................................................. 1 1.2 Batasan Masalah .......................................................................... 2 1.3 Rumusan Masalah ....................................................................... 3 1.4 Tujuan Penelitian ......................................................................... 3 1.5 Manfaat Penelitian ....................................................................... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................. 4

2.1 Emulsi ........................................................................................... 4 2.2 Teori Emulsifikasi ........................................................................ 5 2.3 Komponen Pembentuk Emulsi .................................................... 7 2.4 Evaluasi Sediaan Emulsi ............................................................ 11 2.5 Penguraian dan Penstabilan Bahan Obat ................................. 11

2.5.1 Reaksi Hidrolisis .................................................................. 11 2.5.2 Reaksi Oksidasi .................................................................... 12 2.5.3 Reaksi Isomerisasi ................................................................ 12

2.6 Stabilitas Sediaan Emulsi .......................................................... 13 2.7 Sifat Fisik Sediaan Emulsi yang Baik........................................ 14 2.8 Demulsifikasi .............................................................................. 15 2.9 Ekstraksi Cair-cair .................................................................... 17 2.10 Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GCMS).................. 18

2.10.1 Kromatografi Gas ............................................................... 18 2.10.2 Spektroskopi Massa ............................................................ 18

Page 13: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

xii UIN Syarif Hidayatullah

2.11 Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.) .............................. 19 2.12 Aktivitas Farmakologi MBJH ................................................. 23 2.13 Minyak Atsiri ........................................................................... 24 2.14 Antioksidan .............................................................................. 25 2.15 BHT (Butylated Hydroxytoluene) ............................................. 28

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ................................................ 30

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ................................................... 30 3.2 Alat dan Bahan .......................................................................... 30 3.3 Prosedur Penelitian .................................................................... 30

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................... 36

4.1 Evaluasi Fisik Emulsi MBJH Kontrol Sebelum dan Sesudah Penyimpanan ............................................................................ 36

4.1.1 Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Sebelum dan Sesudah Penyimpanan ................................................. 36

4.1.2 Hasil Pengukuran Nilai pH Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Sesudah Penyimpanan................................... 41

4.1.3 Hasil Pengukuran Nilai Viskositas Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Sesudah Penyimpanan................................... 43

4.1.4 Hasil Pengukuran Nilai Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH Sebelum dan Sesudah Penyimpanan ....................... 45

4.1.5 Hasil Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH .................................. 47 4.1.6 Hasil Uji Tipe Emulsi MBJH Sebelum dan Sesudah

Penyimpanan ..................................................................... 48 4.2 Hasil Analisis Komponen Kimia MBJH Kontrol Sebelum

dan Sesudah Penyimpanan ....................................................... 50 4.2.1 Hasil Analisis Stabilitas Komponen Kimia MBJH Sebelum

dan Sesudah Penyimpanan ................................................. 50 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................... 59

5.1 Kesimpulan ................................................................................ 59 5.2 Saran .......................................................................................... 59

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................ 62 LAMPIRAN .............................................................................................. 60

Page 14: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

xiii UIN Syarif Hidayatullah

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Tumbuhan Jinten Hitam ..................................................... 21 Gambar 4.1 Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Kontrol

(Tanpa BHT) I ................................................................... 37 Gambar 4.2 Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Kontrol

(Tanpa BHT) II ............................................................... 37 Gambar 4.3 Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Sampel

(dengan Penambahan BHT) I ............................................. 39 Gambar 4.4 Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Sampel

(dengan Penambahan BHT) II ............................................ 39 Gambar 4.5 Grafik Perbandingan Nilai pH Rata-rata Emulsi MBJH

Sebelum dan Sesudah Penyimpanan................................... 42 Gambar 4.6 Grafik Perbandingan Nilai Viskositas Rata-rata Emulsi

MBJH Sebelum dan Sesudah Penyimpanan ....................... 44 Gambar 4.7 Grafik Hasil Pengukuran Nilai Diameter Rata-rata Globul

Emulsi MBJH Sebelum dan Sesudah Penyimpanan ........... 46 Gambar 4.8 Hasil Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH .................................. 48 Gambar 4.9 Perbandingan Kandungan Senyawa Thymoquinone Emulsi

MBJH n-Heksan Sebelum dan Sesudah Penyimpanan ........ 52 Gambar 4.10 Perbandingan Kandungan Senyawa p-cymene Emulsi

MBJH n-Heksan Sebelum dan Sesudah Penyimpanan ........ 53 Gambar 4.11 Perbandingan Kandungan Senyawa Terpinen-4-ol Emulsi

MBJH n-Heksan Sebelum dan Sesudah Penyimpanan ........ 53 Gambar 4.12 Perbandingan Kandungan Senyawa Longifolen Emulsi

MBJH n-Heksan Sebelum dan Sesudah Penyimpanan ........ 54 Gambar 4.13 Perbandingan Kandungan Senyawa Thymoquinone Emulsi

MBJH Etil Asetat Sebelum dan Sesudah Penyimpanan ...... 55 Gambar 4.14 Perbandingan Kandungan Senyawa p-cymene Emulsi

MBJH Etil Asetat Sebelum dan Sesudah Penyimpanan ...... 55 Gambar 4.15 Perbandingan Kandungan Senyawa Terpinen-4-ol Emulsi

MBJH Etil Asetat Sebelum dan Sesudah Penyimpanan ...... 56 Gambar 4.16 Perbandingan Kandungan Senyawa Longifolen Emulsi

MBJH Etil Asetat Sebelum dan Sesudah Penyimpanan ...... 56

Page 15: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

xiv UIN Syarif Hidayatullah

DAFTAR TABEL Tabel 2.1 Zat Pengemulsi dan Penstabil ................................................. 9 Tabel 2.2 Komposisi Senyawa Kimia Minyak Atsiri Biji Jinten Hitam 21 Tabel 2.3 Komposisi Senyawa Kimia Minyak Statis Biji Jinten Hitam 22 Tabel 2.4 Contoh Antioksidan ............................................................. 26 Tabel 3.1 Formula Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) ...................... 31 Tabel 3.2 Formula Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) 31 Tabel 4.1 Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Kontrol

(Tanpa BHT) Sebelum dan Sesudah Penyimpanan ............... 36 Tabel 4.2 Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Sampel

(dengan Penambahan BHT) Sebelum dan Sesudah Penyimpanan........................................................................ 38

Tabel 4.3 Hasil Pengukuran Nilai pH Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Sesudah Penyimpanan ..................................... 41

Tabel 4.4 Hasil Pengukuran Nilai Viskositas Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Sesudah Penyimpanan ..................................... 43

Tabel 4.5 Hasil Pengukuran Nilai Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH Sebelum dan Sesudah Penyimpanan .......................... 45

Tabel 4.6 Hasil Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH .................................... 47 Tabel 4.7 Hasil Uji Tipe Emulsi MBJH ............................................... 49 Tabel 4.8 Kandungan Senyawa Antioksidan Emulsi MBJH n-Heksan

Sebelum dan Sesudah Penyimpanan ..................................... 52 Tabel 4.9 Kandungan Senyawa Antioksidan Emulsi MBJH Etil Asetat

Sebelum dan Sesudah Penyimpanan ..................................... 54 Tabel 4.10 Perubahan Persen (%) Area Kandungan Senyawa Kimia

Antioksidan Emulsi MBJH ................................................... 57

Page 16: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

xv UIN Syarif Hidayatullah

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Kerangka Penelitian ........................................................... 65 Lampiran 2 Perhitungan Penimbangan Bahan ....................................... 66 Lampiran 3 Perhitungan Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH

Sebelum dan Sesudah Penyimpanan................................... 67 Lampiran 4 Perhitungan Rendemen Hasil Ekstraksi Minyak Emulsi

MBJH Sebelum dan Sesudah Penyimpanan ....................... 77 Lampiran 5 Perhitungan Konsentrasi Minyak Hasil Ekstraksi Emulsi

MBJH ................................................................................ 87 Lampiran 6 Dokumentasi Alat dan Bahan Penelitian ............................ 88 Lampiran 7 Hasil Kromatogram Emulsi MBJH .................................... 90 Lampiran 8 Sertifikat Analisa MBJH .................................................. 110 Lampiran 9 Sertifikat Analisa Natrium Benzoat .................................. 111 Lampiran 10 Sertifikat Analisa Sukrosa ................................................ 112 Lampiran 11 Sertifikat Analisa Tragakan .............................................. 113 Lampiran 12 Sertifikat Analisa BHT .................................................... 114 Lampiran 13 Sertifikat Analisa n-Heksan ............................................. 115 Lampiran 14 Sertifikat Analisa Etil Asetat ............................................ 116

Page 17: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

xvi UIN Syarif Hidayatullah

DAFTAR ISTILAH

1. BHT : Butylated Hydroxytoluene 2. GCMS : Gas Cromatography - Mass Spectrometry 3. MBJH : Minyak Biji Jinten Hitam

Page 18: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

1

UIN Syarif Hidayatullah

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Jinten hitam (habbatussauda) merupakan tanaman herbal berbunga

tahunan yang banyak ditanam di negara Mediterania, Timur Tengah,

Eropa Timur, dan Asia Barat. Di Timur Tengah, Afrika Utara, dan India

biji jinten hitam telah lama digunakan secara tradisional selama berabad-

abad untuk pengobatan asma, batuk, bronkitis, sakit kepala, rematik,

demam, influenza dan eksim serta sebagai antihistamin, antidiabetes,

antiinflamasi, antioksidan, dan meningkatkan sistem imun (Burits and

Bucar, 2000; Padmaa, 2010).

Biji tanaman habbatussauda ini memiliki kandungan kimia fixed

oil berupa asam-asam lemak tidak jenuh, misalnya asam linoleat, asam

oleat, asam palmitat, asam stearat, asam laurat, asam miristat, serta asam

linolenat. Minyak atsiri Nigella sativa mengandung beberapa zat seperti 4-

terpineol, thymohydroquinone, thymoquinone, carvacrol, carvone dan

thymol. Thymoquinone sendiri merupakan salah satu komponen Nigella

sativa yang memiliki peran penting dalam efek farmakologis (Subijanto

dan Diding, 2008).

MBJH yang berada di pasaran pada umumnya berupa sediaan

minyak yang dikemas dalam botol, dalam bentuk soft kapsul, dan dalam

bentuk serbuk yang dicampur dengan minyak zaitun, sari kurma, serta

madu. Dan pada penelitian kali ini, MBJH ini akan dibuat menjadi sediaan

emulsi oral.

Sediaan yang mengandung minyak rentan terhadap oksidasi. Untuk

meningkatkan ketahanan emulsi MBJH ini terhadap oksidasi, diperlukan

tambahan antioksidan dari luar sebagai pengganti antioksidan alami yang

hilang akibat proses tertentu. Salah satu antioksidan sintetik yang sering

digunakan adalah butil hidroksi toluena (BHT). Senyawa ini tidak beracun

tapi menunjukkan aktifitas sebagai antioksidan dengan cara mendeaktifasi

senyawa radikal (Herawati, et, al., 2006).

Page 19: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

2

UIN Syarif Hidayatullah

BHT merupakan antioksidan sintetik yang sering digunakan untuk

sediaan farmasi. Selain memiliki aktifitas yang baik terhadap radikal, BHT

juga mempunyai kelarutan yang baik dalam minyak/lemak, serta cukup

tahan terhadap proses pemanasan. Karena itu BHT memiliki potensi yang

sangat besar sebagai salah satu alternatif antioksidan yang digunakan

untuk memperbaiki stabilitas emulsi MBJH (Herawati, et, al., 2006).

Formulasi emulsi dari berbagai jenis bahan alami telah dibuat dan

digunakan dalam industri makanan, farmasi, dan kosmetik. Ada berbagai

bahan yang ditambahkan untuk meningkatkan nilai gizi maupun sifat

fisikokimia dari sediaan yang dibuat. Bahan tambahan ini terkadang

mengalami degradasi secara perlahan dan bahkan bisa sampai

menghilangkan aktivitasnya (sebagai antioksidan) karena mengalami

oksidasi, bereaksi dengan komponen yang ada dalam sistem sehingga

dapat membatasi bioavailibilitas, atau mengubah warna dan rasa produk,

dimana hal ini akan mempengaruhi keamanan dan efektivitas dari sediaan

yang dibuat (Achouri, Zamani, and Boye, 2012).

Pada penelitian sebelumnya telah dibuat emulsi MBJH, tetapi

kurang stabil secara kimia ditandai dengan berkurangnya kadar

thymoquinone yang merupakan komponen utama minyak atsiri dalam

MBJH. Oleh karena itu, dalam penelitian ini dibuat emulsi MBJH yang

dimodifikasi dengan penambahan antioksidan BHT.

Formula yang digunakan adalah MBJH 10% (Handbook of Herbs

and Spices), tragakan 1,5% (optimasi Nabiela, 2013), sukrosa 25%

(optimasi Indayanti, 2014), natrium benzoat 0,10% (optimasi Indayanti,

2014), BHT 0,02% (optimasi Herawati, et, al., 2006) dan aquadest ad

100%. Penyimpanan dilakukan selama 21 hari (Baby, et al., 2007).

1.2. Batasan Masalah

Dalam penelitian uji stabilitas fisik dan komponen senyawa pada

emulsi MBJH (Nigella sativa L.) tipe minyak dalam air menggunakan

GCMS ini masalah dibatasi pada evaluasi stabilitas fisik dan komponen

kimia senyawa pada MBJH setelah diformulasi menjadi emulsi tipe

minyak dalam air dengan penambahan antioksidan BHT sebelum dan

setelah penyimpanan selama 21 hari pada suhu ruang.

Page 20: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

3

UIN Syarif Hidayatullah

1.3. Rumusan Masalah

1. Bagaimana stabilitas fisik emulsi MBJH tipe minyak dalam air

dengan antioksidan BHT 0,02% dalam penyimpanan selama 21

hari dan perbandingannya dengan emulsi MBJH tanpa antioksidan

BHT?

2. Bagaimana stabilitas komponen kimia penyusun minyak atsiri biji

jinten hitam dalam formulasi emulsi tipe minyak dalam air dengan

antioksidan BHT 0,02% dalam penyimpanan selama 21 hari dan

perbandingannya dengan emulsi MBJH tanpa antioksidan BHT?

1.4. Tujuan Penelitian

1. Untuk menguji stabilitas fisik emulsi MBJH tipe minyak dalam air

dengan antioksidan BHT 0,02% dalam penyimpanan selama 21

hari dan membandingkannya dengan emulsi MBJH tanpa

antioksidan BHT.

2. Untuk menguji stabilitas komponen kimia penyusun minyak atsiri

biji jinten hitam dalam formulasi emulsi tipe minyak dalam air

dengan antioksidan BHT 0,02% dalam penyimpanan selama 21

hari dan membandingkannya dengan emulsi MBJH tanpa

antioksidan BHT.

1.5. Manfaat Penelitian

Adapun manfaat dari penelitian ini adalah mengetahui stabilitas

senyawa aktif yang terkandung di dalam MBJH dengan penambahan

antioksidan BHT sebelum dan setelah penyimpanan selama 21 hari pada

suhu ruang.

Page 21: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

4

UIN Syarif Hidayatullah

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1.Emulsi

Emulsi adalah suatu dispersi di mana fase terdispersi terdiri dari

bulatan-bulatan kecil zat cair yang terdistribusi ke seluruh pembawa yang

tidak bercampur. Dalam batasan emulsi, fase terdispersi dianggap sebagai

fase dalam dan medium dispersi sebagai fase luar atau fase kontinu.

Emulsi yang mempunyai fase dalam minyak dan fase luar air disebut

emulsi minyak dalam air dan biasanya diberi tanda sebagai emulsi “m/a”.

Sebaliknya emulsi yang mempunyai fase dalam air dan fase luar minyak

disebut emulsi air dalam minyak dan dikenal sebagai emulsi “a/m”.

Umumnya untuk membuat suatu emulsi yang stabil, perlu fase ketiga atau

bagian ketiga dari emulsi, yakni zat pengemulsi (emulsifying agent)

(Ansel, 2008).

Emulsi adalah sistem dua fase, yang salah satu cairannya

terdispersi dalam cairan yang lain, dalam bentuk tetesan kecil. Emulsi

dapat distabilkan dengan penambahan bahan pengemulsi yang mencegah

koalesensi, yaitu penyatuan tetesan kecil menjadi tetesan besar dan

akhirnya menjadi satu fase tunggal yang memisah. Bahan pengemulsi

(surfaktan) menstabilkan dengan cara menempati antar permukaan antara

tetesan dan fase eksternal, dan dengan membuat batas fisik di sekeliling

partikel yang akan berkoalesensi. Surfaktan juga mengurangi tegangan

antar permukaan antara fase, sehingga meningkatkan proses emulsifikasi

selama pencampuran (FI IV).

Semua emulsi memerlukan bahan antimikroba karena fase air

mempermudah pertumbuhan mikroorganisme. Adanya pengawet sangat

penting dalam emulsi minyak dalam air karena kontaminasi fase eksternal

mudah terjadi. Karena jamur dan ragi lebih sering ditemukan daripada

bakteri, lebih diperlukan yang bersifat fungistatik dan bakteriostatik.

Bakteri ternyata dapat menguraikan bahan pengemulsi non ionik dan

anionik, gliserin, dan sejumlah bahan penstabil alam seperti tragakan dan

gom guar (FI IV).

Page 22: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

5

UIN Syarif Hidayatullah

Kesulitan muncul pada pengawetan sistem emulsi, sebagai akibat

memisahnya bahan antimikroba dari fase air yang sangat memerlukannya,

atau terjadinya kompleksasi dengan bahan pengemulsi yang akan

mengurangi efektivitas. Karena itu, efektivitas sistem pengawetan harus

selalu diuji pada sediaan akhir. Pengawet yang biasa digunakan dalam

emulsi adalah metil-, etil-, propil-, dan butil-paraben, asam benzoat, dan

senyawa amonium kuartener (FI IV).

Secara farmasetik, proses emulsifikasi memungkinkan ahli farmasi

dapat membuat suatu preparat yang stabil dan rata dari campuran dua

cairan yang saling tidak bisa bercampur. Dalam hal ini obat diberikan

dalam bentuk bola-bola kecil bukan dalam bulk. Untuk emulsi yang

diberikan secara oral, tipe emulsi minyak dalam air memungkinkan

pemberian obat yang harus dimakan tersebut mempunyai rasa yang lebih

enak walaupun yang diberikan sebenarnya minyak yang tidak enak

rasanya, dengan menambahkan pemanis dan pemberi rasa pada pembawa

airnya, sehingga mudah dimakan dan ditelan sampai ke lambung. Ukuran

partikel yang diperkecil dari bola-bola minyak dapat mempertahankan

minyak tersebut agar lebih dapat dicernakan dan lebih mudah diabsorpsi,

atau jika bukan dimaksudkan untuk itu, tugasnya juga akan lebih efektif,

misalnya meningkatkan efikasi minyak mineral sebagai katartik bila

diberikan dalam bentuk emulsi (Ansel, 2008).

2.2. Teori Emulsifikasi

Banyak teori telah dikembangkan dalam upaya untuk menjelaskan

bagaimana zat pengemulsi bekerja dalam meningkatkan emulsifikasi dan

dalam menjaga stabilitas dari emulsi yang dihasilkan. Walaupun beberapa

dari teori ini berlaku agak spesifik terhadap beberapa tipe zat pengemulsi

dan terhadap kondisi tertentu (seperti pH fase dari sistem tersebut dan sifat

serta perbandingan relatif dari fase dalam dan fase luar), teori-teori

tersebut bisa digambarkan dalam suatu cara umum untuk menguraikan

cara yang mungkin di mana emulsi dapat dihasilkan dan distabilkan. Di

antara teori yang paling lazim adalah teori tegangan permukaan, oriented-

wedge theory, dan teori plastik atau teori lapisan antarmuka (Ansel,2008).

Page 23: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

6

UIN Syarif Hidayatullah

Menurut teori tegangan permukaan dari emulsifikasi, penggunaan

zat-zat yang menurunkan tegangan antarmuka (surfaktan atau zat

pembasah) sebagai zat pengemulsi dan zat penstabil menghasilkan

penurunan tegangan antarmuka dari kedua cairan yang tidak saling

bercampur, mengurangi gaya tolak antara cairan-cairan tersebut dan

mengurangi gaya tarik-menarik antarmolekul dari masing-masing cairan.

Jadi zat aktif permukaan pembantu memecahkan bola-bola besar menjadi

bola-bola kecil, yang kemudian mempunyai kecenderungan untuk bersatu

yang lebih kecil daripada lazimnya (Ansel, 2008).

Oriented-wedge theory menganggap lapisan monomolekular dari

zat pengemulsi melingkari suatu tetesan dari fase dalam pada emulsi.

Teori tersebut berdasarkan anggapan bahwa zat pengemulsi tertentu

mengarahkan dirinya di sekitar dan dalam suatu cairan yang merupakan

gambaran kelarutannya pada cairan tertentu. Dalam suatu sistem yang

mengandung dua cairan yang tidak saling bercampur, zat pengemulsi akan

memilih larut dalam salah satu fase dan terikat dengan kuat dan terbenam

dalam fase tersebut dibandingkan dengan pada fase lainnya. Karena

umumnya molekul-molekul zat menurut teori ini mempunyai suatu bagian

hidrofilik atau bagian yang suka air (sebagai contoh, sabun) dan suatu

bagian hidrofobik atau bagian yang benci air (tapi biasanya lipofilik atau

suka minyak) molekul-molekul tersebut akan mengarahkan dirinya ke

masing-masing fase. Tergantung pada bentuk dan ukuran dari molekul-

molekul tersebut, karakteristik kelarutannya, dan jadi arahnya susunan

bentuk baji yang diinginkan untuk molekul-molekul tersebut akan

menyebabkan palingkaran dari bulatan-bulatan minyak atau bulatan air.

Umumnya suatu zat pengemulsi yang mempunyai karakteristik hidrofilik

lebih besar daripada sifat hidrofobiknya akan memajukan suatu emulsi

minyak dalam air dan suatu emulsi air dalam minyak sebagai hasil dari

penggunaan zat pengemulsi yang lebih hidrofobik daripada hidrofilik.

Dengan kata lain, fase di mana zat pengemulsi tersebut lebih larut

umumnya akan menjadi fase kontinu atau fase luar dari emulsi tersebut.

Walaupun teori ini tidak mengutarakan secara akurat penggambaran dari

susunan molekular molekul-molekul zat pengemulsi, dasar bahwa zat

pengemulsi yang larut dalam air umumnya membentuk emulsi minyak

Page 24: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

7

UIN Syarif Hidayatullah

dalam air adalah penting dan umumnya terdapat dalam praktik (Ansel,

2008).

Teori plastik atau teori antarmuka menempatkan zat pengemulsi

pada antarmuka antara minyak dan air, mengelilingi tetesan fase dalam

sebagai suatu lapisan tipis atau film yang diadsorpsi pada permukaan dari

tetesan tersebut. Lapisan tersebut mencegah kontak dan bersatunya fase

terdispersi; makin kuat dan makin lunak lapisan tersebut, akan makin

besar dan makin stabil emulsinya. Sudah tentu, cukupnya bahan yang

membentuk lapisan tersebut juga penting untuk melindungi seluruh

permukaan dari tiap tetesan fase dalam (Ansel, 2008).

Dalam kenyataannya, tidak mungkin bahwa suatu teori

emulsifikasi tunggal bisa digunakan untuk menerangkan cara dari

kebanyakan zat pengemulsi yang beraneka ragam dalam membentuk tipe

emulsi dan stabilitasnya. Biasanya dalam suatu sistem emulsi tertentu

lebih dari suatu teori emulsifikasi dapat diterapkan dan berperan dalam

menjelaskan pembentukan dan stabilitas emulsi tersebut. Misalnya

tegangan antarmuka penting dalam pembentukan awal dari suatu emulsi,

tetapi pembentukan suatu baji pelindung dari molekul-molekul atau film

dari zat pengemulsi penting untuk stabilitas emulsi selanjutnya. Tidak

disangsikan zat-zat pengemulsi tertentu sanggup melaksanakan kedua

tugas tersebut (Ansel, 2008).

2.3. Komponen Pembentuk Emulsi

Komponen pembentuk emulsi secara umum yaitu:

a. Fase Minyak

Secara umum fase minyak dari emulsi merupakan suatu zat

aktif yang memiliki aktivitas farmakologi. Parafin cair, minyak

castor, minyak ikan, minyak wijen merupakan contoh minyak yang

biasa diformulasi menjadi emulsi untuk sediaan oral. Minyak biji

kapas, minyak kacang kedelai, dan minyak safflower biasa

digunakan sebagai emulsi untuk penggunaan infus. Minyak

turpentine dan benzyl benzoate biasa diformulasi emulsi untuk

penggunaan eksternal (Aulton and Taylor, 2001).

Page 25: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

8

UIN Syarif Hidayatullah

b. Fase Air

Fase air atau pelarut yang digunakan dalam pembuatan

emulsi adalah aquademineralisata. Aqua demineralisata ini

diperoleh dengan cara penyulingan, pertukaran ion, osmosis

terbalik, atau cara lain yang sesuai. Air yang digunakan harus

bebas mineral, partikel, dan mikroba (Rowey, Sheskey dan Owen,

2006).

c. Emulsifying Agent (Emulgator)

Dalam membentuk emulsi yang stabil bahan pembentuk

emulsi ini bekerja dengan menurunkan tegangan permukaan antara

fase minyak dan air atau merusak lapisan yang mengelilingi globul

emulsi (Silva, et al., 2011).

Bahan pengemulsi yang digunakan dalam penelitian ini

adalah tragakan. Tragakan 1,5% dipilih karena merupakan

emulgator alam dan berdasarkan penelitian sebelumnya dihasilkan

emulsi dengan viskositas yang paling baik (Nabiela, 2013).

Tragakan tidak larut dalam air, etanol 95%, dan pelarut organik

lain. Meskipun tidak larut dalam air namun tragakan dapat

mengembang 10 atau 20 kali dari beratnya baik di dalam air panas

ataupun air dingin (Rowey, Sheskey dan Owen, 2006; Anief,

2006).

Data praformulasi dari tragakan yaitu: (HOPE, 6th Edition)

Sinonim :gum tragacanth, tragacantha

Organoleptis :serbuk, berwarna putih hingga

kekuningan, tidak berbau.

Membentuk lapisan transparan

Kelarutan :praktis tidak larut dalam air,

ethanol (95%), dan pelarut organik

lain. Bisa mengembang dengan

cepat dengan sepuluh kali beratnya

dalam air baik air panas atau dingin

Keasaman-kebasaan : pH 5-6 pada larutan terdispersi 1%

w/v

Nilai keasaman : 2-5

Page 26: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

9

UIN Syarif Hidayatullah

Kandungan air : < 15% w/w

Manfaat penggunaan :agen pensuspensi, agen peningkat

viskositas

Stabilitas dan penyimpanan :stabil pada pH 4-8 dan pada wadah

tertutup rapat dengan kondisi sejuk

dan kering

Inkompatibilitas :menurunkan efek sebagai pengawet

pada benzalkonium klorida,

klorbutanol, dan methylparaben

Selain tragakan, zat pengemulsi dan penstabil untuk sistem farmasi

adalah sebagai berikut:

Tabel 2.1 Zat Pengemulsi dan Penstabil [sumber: Ansel, 2008]

Jenis Zat Pengemulsi Contoh

1. Bahan-bahan karbohidrat

Akasia (gom), tragakan, agar,

kondrus

2. Zat-zat protein Gelatin, kuning telur, dan kasein

3. Alkohol dengan bobot molekul tinggi

Stearil alkohol, setil alkohol, dan gliseril monostearat

4. Zat-zat pembasah, yang bisa bersifat kationik, anionik, dan nonionik.

Kationik: benzalkonium klorida Nonionik: ester-ester sorbitan dan turunan polietilen

5. Zat padat yang terbagi halus

Tanah liat koloid termasuk bentonit, magnesium hidroksida, dan aluminium hidroksida

d. Pengawet

Pengawet yang digunakan kali ini adalah natrium benzoat

dengan konsentrasi 0,1%. Natrium benzoat dipilih sebagai

pengawet karena kompatibel dengan tragakan. Natrium benzoat

larut dalam etanol 95% (1:75), etanol 90% (1:50), dan air (pada

suhu 20o 1:1,8 dan pada suhu 100o 1:1,4). Natrium benzoat

memiliki aktivitas sebagai bakteriostatik dan anti jamur yang

Page 27: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

10

UIN Syarif Hidayatullah

optimal pada pH 2-5 serta pada kondisi basa hampir tidak memiliki

efek (Rowey, Sheskey and Owen, 2006).

Data praformulasi dari natrium benzoat yaitu:

Sinonim :sodium benzoic acid, benzoic acid

sodium salt

Organoleptis :berupa serbuk, granul, atau kristal

yang sedikit higroskopis, berwarna

putih, tidak berbau

Kelarutan :ethanol 95% (1 in 75), ethanol 90%

(1 in 50), air (1 in 1,8; 1 in 1,4 at

100oC)

Keasaman-kebasaan :pH 8

Densitas :1,497-1,527 g/cm3 at 24oC

Manfaat penggunaan :pengawet, lubrikan tablet dan kapsul

Stabilitas dan penyimpanan :penyimpanan pada wadah tertutup

rapat dengan kondisi sejuk dan kering

Inkompatibilitas :inkompatibel dengan senyawa

kuartener, gelatin, garam Fe, garam

kalsium, logam berat seperti merkuri,

perak

e. Pemanis

Pemanis yang digunakan yaitu sukrosa. Sukrosa merupakan

pemanis yang umum digunakan dalam pembuatan sediaan oral.

Sukrosa disini berfungsi untuk menutupi rasa dari sediaan yang

kurang enak. Konsentrasi sukrosa sebagai pemanis pada sediaan

oral yaitu 50-67%. Sukrosa praktis tidak larut dalam kloroform,

larut dalam etanol (1:400), etanol 95% (1:170), propan-2-ol

(1:400), dan air (pada suhu 20oC 1:0,5 dan pada suhu 100oC 1:0,2)

(Rowey, Sheskey and Owen, 2006).

f. Pelarut (Aquademineralisata)

Aquademineralisata adalah air murni yang diperoleh

dengan cara penyulingan. Air murni dapat diperoleh dengan cara

penyulingan, pertukaran ion, osmosis terbalik, atau dengan cara

Page 28: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

11

UIN Syarif Hidayatullah

yang sesuai. Karena akan digunakan untuk sediaan oral, maka

digunakan air yang bebas mineral, partikel dan mikroba (Rowey,

Sheskey dan Owen, 2006).

2.4. Evaluasi Sediaan Emulsi

Evaluasi sediaan emulsi ini dilakukan untuk mengetahui kestabilan

dari suatu sediaan emulsi dalam jangka waktu penyimpanan tertentu.

Evaluasi sediaan emulsi ini dilakukan melalui pengamatan organoleptis

(bau, warna), pengamatan secara fisik (viskositas, diameter globul rata-

rata, pH, dan volume creaming), serta pengamatan secara kimia (degradasi

zat aktif) (Martin, et al., 1993; Ansel, 2008; Lachman, et al., 1994).

2.5. Penguraian dan Penstabilan Bahan Obat

Kebanyakan penguraian bahan farmasi dapat digolongkan sebagai

hidrolisis atau oksidasi. Kebanyakan obat mengandung lebih dari satu

gugus fungsional, dan obat ini mungkin bisa terhidrolisis dan teroksidasi

bersama-sama. Reaksi lain seperti isomerisasi, epimerasi, dan fotolisis

juga dapat mempengaruhi kestabilan obat dalam berbagai produk cairan,

padatan, dan semisolid (Martin, et al., 1993).

2.5.1. Reaksi Hidrolisis

Obat dengan gugus fungsi seperti eter, amine, keton, ester, amida,

lakton atau laktam secara umum dapat mengalami degradasi yang

disebabkan hidrolisis. Air memiliki peran penting dalam terjadinya reaksi

hidrolisis. Hal ini disebabkan karena air berperan sebagai media terjadinya

interaksi (Fathima, et al., 2011; Niazi, 2007). Reaksi hidrolisis adalah

reaksi penguraian garam oleh air atau reaksi ion-ion garam dengan air.

Garam-garam yang berasal dari asam lemah atau basa lemah atau

keduanya akan terurai dalam air membentuk asam bebas dan basa bebas.

Reaksi salah satu atau kedua ion larutan garam dengan air menyebabkan

perubahan konsentrasi ion H+ maupun ion OH- dalam larutan. Akibatnya,

larutan garam dapat bersifat asam, basa, maupun netral. Dalam penguraian

garam dapat terjadi beberapa kemungkinan: (Hardjono, 2005)

1. Ion garam bereaksi dengan air menghasilkan ion H+,

sehingga menyebabkan [H+] dalam air bertambah

mengakibatkan [H+] > [OH-] dan larutan bersifat asam.

Page 29: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

12

UIN Syarif Hidayatullah

2. Ion garam bereaksi dengan air menghasilkan ion OH-,

sehingga menyebabkan [H+] < [OH-] dan larutan bersifat

basa.

3. Ion garam tidak dengan air sehingga [H+] dalam air akan

tetap sama dengan [OH-] dan air akan tetap netral (pH=7).

Contoh: HCl + NH4OH ↔ NH4+ + Cl- + H2O

2.5.2. Reaksi Oksidasi

Reaksi dekomposisi pada larutan obat yang umum terjadi pada

senyawa selain hidrolisis adalah oksidasi. Reaksi oksidasi dapat

dipandang sebagai reaksi pengikatan oksigen oleh suatu zat. Hal ini

berdasarkan kenyataan bahwa pada reaksi terjadi pengikatan oksigen

oleh reaktan. Jadi pada reaksi ini terjadi pengikatan oksigen oleh salah

satu reaktan. Atau salah satu reaktan adalah oksigen. Reduksi merupakan

penambahan elektron pada molekul dan oksidasi merupakan pelepasan

elektron dari molekul. Dalam kimia organik, oksidasi sering dianggap

sinonim dengan lepasnya hidrogen (dehidrogenasi). Bila suatu reaksi

melibatkan molekul oksigen biasanya disebut autooksidasi karena

biasanya terjadi secara spontan dalam keadaan normal. Oksidasi sering

melibatkan radikal bebas dan yang diikuti reaksi-reaksi berantai. Radikal

bebas adalah molekul/atom yang mengandung satu atau lebih elektron

tidak berpasangan seperti R, hidroksil bebas OH, dan molekul oksigen O-

O. Radikal ini cenderung untuk menarik elektron dari zat lain sehingga

terjadi oksidasi. Dalam kebanyakan reaksi oksidasi, laju reaksi

berbanding lurus dengan konsentrasi dari molekul pengoksidasi tetapi

mungkin tidak bergantung pada konsentrasi oksigen. Reaksi ini biasanya

dikatalisis oleh oksigen, logam berat, dan peroksida organik. Obat

dengan gugus fungsi aldehid, alkohol, fenol, alkaloid, atau yang

mengandung minyak dan lemak tak jenuh mudah mengalami reaksi

oksidasi ini (Martin, et al., 1993; Fathima, et al., 2011; Niazi, 2007).

2.5.3. Reaksi Isomerisasi

Reaksi isomerisasi merupakan proses kimia dari suatu senyawa

yang berubah menjadi bentuk senyawa isomer lainnya namun tetap

Page 30: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

13

UIN Syarif Hidayatullah

memiliki komposisi kimia yang sama dengan senyawa asalnya hanya

memiliki perbedaan pada struktur atau konfigurasi sehingga memiliki

sifat fisika dan kimia yang berbeda juga dengan senyawa asalnya.

Senyawa isomer yang terbentuk ini mungkin juga memiliki sifat

farmakologi atau toksikologi yang berbeda (Fathima, et al., 2011).

Reaksi isomerisasi terhadap ikatan rangkap umumnya dikatalisis oleh

basa kuat seperti KOH atau NaOH dalam metanol. Selain dengan basa

kuat isomerisasi juga dapat berlangsung dengan baik di bawah pengaruh

gelombang mikro (microwave) (Sitorus, 2009).

2.6. Stabilitas Sediaan Emulsi

Stabilitas merupakan suatu kemampuan produk obat atau kosmetik

agar dapat mempertahankan spesifikasi yang diterapkan sepanjang periode

penyimpanan dan penggunaan untuk menjamin identitas, kekuatan,

kualitas, dan kemurnian produk (Djajadisastra, 2004). Stabilitas sebuah

emulsi adalah sifat emulsi untuk mempertahankan distribusi halus dan

teratur dari fase terdispersi yang terjadi dalam jangka waktu yang panjang

(Voight, 1995). Begitupun tanpa adanya koalesen dari fase intern,

creaming, serta terjaganya rupa yang baik, bau dan warnanya (Anief,

1999). Kestabilan dari emulsi farmasi berciri tidak adanya penggabungan

fase dalam, tidak adanya creaming, dan memberikan penampilan, bau,

warna, dan sifat-sifat fisik lainnya yang baik (Martin, et al., 1993).

Beberapa fenomena yang menjadi parameter dalam menentukan

ketidakstabilan fisik dalam emulsi yaitu:

a. Creaming

Creaming merupakan peristiwa pembentukan agregat dari

bulatan fase dalam yang memiliki kecenderungan yang lebih besar

untuk naik ke permukaan emulsi atau jatuh ke dasar emulsi

tersebut daripada partikel-partikelnya sendiri (Martin, et al., 1993).

b. Koalesen

Koalesen merupakan proses penipisan atau terganggunya

lapisan film antardroplet sehingga menyebabkan adanya fusi dari

dua atau lebih droplet yang ukurannya menjadi lebih besar dari

ukuran semula (Wiley, et al., 2013).

Page 31: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

14

UIN Syarif Hidayatullah

c. Cracking

Kerusakan yang paling besar dari emulsi adalah cracking.

Pada fenomena ini emulsi terpisah menjadi dua fase yaitu fase

minyak dan fase air dan tidak dapat bercampur meskipun

dilakukan pengocokan (Ansel, 1989).

Selain uji stabilitas fisik, terdapat pula uji stabilitas kimia pada

emulsi. Uji stabilitas kimia pada emulsi salah satunya adalah dengan cara

menganalisis perolehan kembali atau rendemen zat aktif yang terkandung

dalam emulsi. Stabilitas kimia dari molekul sediaan merupakan hal yang

sangat penting karena berhubungan dengan efektivitas dan keamanan dari

suatu produk obat. Pedoman dari FDA dan ICH menyebutkan berbagai

persyaratan untuk uji stabilitas yang bertujuan untuk mengetahui kualitas

bahan obat dan produk obat seiring dengan perubahan waktu dibawah

pengaruh berbagai kondisi lingkungan. Studi tentang stabilitas molekul

membantu untuk memilih formula yang tepat dan pengemasan yang baik

sekaligus untuk mengetahui kondisi penyimpanan serta umur simpan.

Studi stabilitas ini meliputi studi stabilitas jangka panjang, studi stabilitas

dipercepat. Studi jangka panjang dilakukan selama 12 bulan dan studi

dipercepat dilakukan dalam waktu 6 bulan. Selain itu, ada juga forced

degradation studies yang dilakukan dalam waktu yang lebih singkat, yaitu

dalam hitungan minggu. Hasil dari forced degradation studies ini dapat

digunakan untuk pengembangan indikasi dari metode yang digunakan

dalam studi jangka panjang dan dipercepat (M. Blessy, et al., 2013).

2.7. Sifat Fisik Sediaan Emulsi yang Baik (Aulton, 2008)

• Sediaan emulsi harus tetap homogen pada saat pengocokan dalam

wadah sampai saat penuangan dari wadah.

• Creaming yang terjadi pada saat penyimpanan harus mudah

diredispersikan kembali.

• Sediaan emulsi sebaiknya dibuat agak kental agar dapat menurunkan

laju pembentukan creaming globul minyak, namun viskositas sediaan

emulsi tersebut jangan terlalu tinggi karena dapat menyulitkan pada

saat penuangan.

Page 32: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

15

UIN Syarif Hidayatullah

• Terlihat dalam satu fase.

• Ukuran globul yang dihasilkan seragam dan kecil.

2.8. Demulsifikasi

Demulsifikasi adalah pemecahan emulsi sehingga sediaan terpisah

menjadi 2 fase yaitu minyak dan air dengan menurunkan stabilitas seperti

menghancurkan film interface dengan cara menaikkan suhu, pengadukan,

atau menggunakan zat lain yang dapat mengganggu kestabilan (Wasirnuri,

2008).

Menurut Anil, Syed, and Ana, 2008, metode demulsifikasi dibagi

menjadi dua, yaitu metode fisika dan metode kimia dimana metode fisika

dapat dilakukan melalui beberapa cara yaitu melalui pemanasan, mekanik,

dan elektrik.

a. Metode Kimia

Pada metode ini dilakukan penambahan demulsifier pada

emulsi. Misalnya yaitu aseton, n-butanol, dan 2-propanol yang

telah terbukti berfungsi sebagai demulsifier yang efektif pada

aplikasi tertentu (Anil, Syed, and Ana, 2008), juga HCl pekat untuk

memecah krim kosmetik (Rohman and Che man, 2009).

b. Metode Fisika

Beberapa metode fisika untuk demulsifikasi yaitu dengan

pemanasan, sentrifugasi, high shear, ultrasonik, disolusi pelarut,

dan medan elektrostatik bertegangan tinggi. Metode non

konvensional lainnya yang telah banyak diteliti yaitu dengan

menggunakan microwave dan membran kaca berpori (Anil, Syed,

and Ana, 2008).

1. Pemanasan

Prinsip dari metode pemanasan ini adalah terjadi

penurunan viskositas serta peningkatan kelarutan dari

surfaktan. Hal ini akan mengakibatkan melemahkan lapisan

film pada sediaan (Anil, Syed, and Ana, 2008). Pada jurnal

Abdurahman dan Rosli, 2011 yang membandingkan antara

metode pemanasan untuk demulsifikasi antara modern yang

menggunakan microwave dengan konvensional dan

Page 33: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

16

UIN Syarif Hidayatullah

didapatkan hasil bahwa metode modern dengan microwave

lebih efisien dalam pemisahan emulsi air dalam minyak.

2. High Shear

Metode demulsifikasi ini menggunakan alat High

Shear. Prinsip kerja dari alat ini yaitu akan merusak

membran atau lapisan dari globul emulsi (Anil, Syed, and

Ana, 2008).

3. Medan Elektrostatik Bertegangan Tinggi

Mekanisme demulsifikasi dengan metode ini belum

dapat diketahui secara keseluruhan. Secara umum dengan

adanya medan listrik akan membuat droplet mengalami

polarisasi dan elongasi, begitu juga dengan droplet yang

berada di dekatnya, sehingga mereka akan menarik satu

sama lain dan membentuk droplet yang lebih besar. Metode

ini merupakan metode demulsifikasi yang paling efisien

dan ekonomis dilihat dari peralatan yang digunakan dan

parameter pengoperasiannya (Anil, Syed, and Ana, 2008).

4. Sentrifugasi

Metode pemisahan emulsi ini menggunakan alat

sentrifugasi. Prinsipnya menggunakan gaya sentrifugal

yang dipercepat untuk memisahkan dua atau lebih substansi

yang memiliki perbedaan densitas antara cairan atau antara

cairan dengan solid (El-Sayed and Mohammad, 2014).

Berdasarkan penelitian yang dilakukan Abdurahman, et al.,

2009 yang telah melakukan studi pemisahan emulsi minyak

dalam air Virgin Coconut oil dengan menggunakan

sentrifugasi yang memvariasikan kecepatan sentrifugasi

yaitu antara 6000-12000 rpm dengan waktu yang

divariasikan juga yaitu antara 30-105 menit didapatkan

hasil paling baik adalah dengan menggunakan kecepatan

12000 rpm selama 105 menit.

Page 34: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

17

UIN Syarif Hidayatullah

2.9. Ekstraksi Cair-cair

Ekstraksi merupakan proses pemisahan dari suatu bahan berupa

padatan atau cairan. Ekstraksi merupakan salah satu teknik yang sangat

penting untuk isolasi dan pemurnian dari suatu bahan organik. Ekstraksi

dengan pelarut adalah pemisahan antar bagian dari suatu bahan

berdasarkan pada perbedaan sifat melarut dari masing-masing bagian

bahan terhadap pelarut yang digunakan. Pelarut organik yang biasa

digunakan adalah senyawa hidrokarbon pelarut lemak dan minyak seperti

alkohol dan aseton (Harborne, 1987).

Berdasarkan wujud bahannya, ekstraksi dapat dibedakan menjadi

dua cara yaitu ekstraksi padat cair dan ekstraksi cair-cair. Ekstraksi padat

cair digunakan untuk sampel yang berupa padatan dengan pelarutnya

berupa cairan. Ekstraksi cair-cair, digunakan untuk memisahkan dua zat

cair yang saling bercampur, dengan menggunakan pelarut yang dapat

melarutkan salah satu zat. Metode ekstraksi pelarut menggunakan pelarut

yang dapat bercampur dengan sampel untuk menarik senyawa target yang

berada pada sampel. Idealnya, pelarut yang dipilih memiliki polaritas yang

dekat dengan senyawa target. Pelarut mudah menguap seperti heksan,

benzen, ether, etil asetat, dan dikloro metan biasanya digunakan untuk

ekstraksi senyawa mudah menguap. Heksan cocok untuk ekstraksi

senyawa non polar seperti hidrokarbon alifatik, benzen cocok untuk

senyawa aromatik, eter dan etil asetat cocok untuk senyawa yang relatif

polar mengandung oksigen. Ekstraksi umumnya dilakukan dengan

mengocok sampel dan pelarut di dalam corong pisah. Metode ekstraksi ini

merupakan metode yang efisien namun memerlukan waktu ekstraksi yang

panjang (Handbook of Analytical Method, hal: 45-46).

Pada jurnal Gudipati, Mette, Anne, dan Charlotte, 2004 disebutkan

bahwa untuk mengisolasi senyawa yang mudah menguap dapat digunakan

beberapa teknik, yaitu melalui destilasi vakum, ekstraksi dengan pelarut,

static and dynamic headspace sampling (DHS), dan solid phase

microextraction (SPME).

Page 35: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

18

UIN Syarif Hidayatullah

2.10. Gas Chromatography - Mass Spectrometry (GCMS)

GCMS merupakan instrumen yang digunakan untuk pemisahan

dan identifikasi. Instrumen ini merupakan gabungan antara kromatografi

gas dan spektroskopi massa. Pada GC hanya terjadi pemisahan untuk

mendapatkan komponen kimianya, sedangkan bila dilengkapi MS akan

dapat mengidentifikasi komponen tersebut, karena bisa membaca

spektrum bobot molekul pada suatu komponen, dan sekaligus dilengkapi

dengan library (reference) yang ada pada software (Day and Underwood.,

1999). Kromatografi gas berfungsi sebagai alat pemisah berbagai

campuran komponen dalam sampel sedangkan spektrometer massa

berfungsi untuk mendeteksi masing-masing komponen yang telah

dipisahkan pada kromatografi gas (Agusta, 2000).

2.10.1. Kromatografi Gas

Kromatografi gas digunakan untuk pemisahan suatu

senyawa sehingga sampel terpisahkan secara fisik menjadi bentuk

molekul-molekul yang lebih kecil (hasil pemisahan dapat dilihat

berupa kromatogram) (Khopkar, 1990). Kromatografi gas

merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan

campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam,

mulai dari beberapa detik untuk campuran sederhana sampai

berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000

komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasi dengan

waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat.

Waktu tambat adalah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu

senyawa tertahan dalam kolom (Gritter, 1991). Komponen

kromatografi gas terdiri dari kontrol dan penyedia gas pembawa,

ruang suntik sampel, kolom, dan oven (Day and Underwood.,

1999).

2.10.2. Spektroskopi Massa

Spektroskopi massa adalah metode analisis untuk

identifikasi senyawa. Setelah sampel mengalami pemisahan pada

Page 36: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

19

UIN Syarif Hidayatullah

GC kemudian akan diubah menjadi ion-ion, dan massa dari ion-ion

tersebut dapat diukur berdasarkan hasil deteksi berupa spektrum

massa (Khopkar, 1990). Spektrometer massa menembaki bahan

yang sedang diteliti dengan berkas electron dan secara kuantitatif

mencatat hasilnya sebagai suatu spectrum sibir-sibir (fragmen) ion

positif. Catatan ini disebut spektrum massa. Terpisahnya fragmen

ion positif didasarkan pada massanya (lebih tepat, massa dibagi

muatan tetapi kebanyakan ion bermuatan tunggal) (Silverstein,

1986). Komponen spektroskopi massa terdiri dari sumber ion,

filter, pengumpul ion, dan detektor (Day and Underwood., 1999).

Keuntungan yang besar dari spektrometri massa adalah

sensitivitas yang lebih besar dari teknik analisis lainnya, ukuran

sampel analisis yang relative kecil dan kespesifikan yang

diperlukan untuk identifikasi senyawa, dan konfirmasi

ada/tidaknya senyawa yang dicurigai (Satiadarma, 2004).

2.11. Tanaman Jinten Hitam (Nigella sativa L.)

Nama lainnya adalah black seed (Inggris) atau habbatussauda

(Arab). Jinten hitam (Nigella sativa L.) digunakan sebagai pengobatan

herbal sejak 2000 sampai 3000 tahun sebelum Masehi dan tercatat dalam

banyak literatur kuno mengenai ahli pengobatan terdahulu seperti Ibnu

Sina (980-1037 M), dan Al-Biruni (973-1048 M), Al-Antiki, Ibnu

Qayyim dan Al-Baghdadi. Ibnu Sina adalah peneliti jenius dari Timur

Tengah di bidang pengobatan yang namanya tercatat di semua buku

sejarah pengobatan timur maupun barat, hidup antara 980-1037 M, telah

meneliti berbagai manfaat habbatussauda untuk kesehatan dan

pengobatan. Ahli pengobatan Yunani kuno, Dioscoredes, pada abad

pertama Masehi juga telah mencatat manfaat habbatussauda untuk

mengobati sakit kepala dan saluran pernapasan (Hendrik, 2007).

Di Indonesia, masyarakat telah mengenal biji jinten hitam

(habbatussauda) ini untuk mengobati berbagai macam penyakit kecuali

kematian sebagaimana yang disabdakan oleh Rasulullah SAW dalam kitab

Ash-shohihain yang diriwayatkan dari Ummu Salamah dari Abu Hurairah

RA:

Page 37: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

20

UIN Syarif Hidayatullah

� ر��ل ا� ��� ا� ���� و��� ��ل أن أ�� ه��ة ر�� ا"�� ��*� ا'(�) ا'&�داء $#�ء : � �!� أ ��ه�� أ

)روا; ا'�:�ري" ('��ت، وا'(�) ا'&�داء ا'�6��5وا'&�م ا: 4�ل ا�0 $3�ب . 01 آ. داء إ, ا'&�م

“Bahwasanya Abu Hurairah rodhiyallahu `anhu memberitahukan mereka

berdua (periwayat hadits), bahwa ia mendengar Rasululloh Shallallahu

`alaihi wa sallam bersabda : ”Dalam habbatussauda ada obat dari segala

penyakit, kecuali assaam”. Ibnu Syihab (seorang rawi hadits ini)

mengatakan : assaam adalah kematian, dan habbatussauda adalah asy-

syuniz” (H.R Bukhori).

Ibnu Hajar menjelaskan, makna habbatussaudah obat segala

penyakit adalah bahwa habbatussauda tidak digunakan untuk mengobati

berbagai penyakit begitu saja, kadang digunakan secara mandiri, kadang

dicampurkan dengan unsur lain, sesekali ditumbuk, kadang tidak

ditumbuk, kadang dimakan, dimunum, diteteskan, dioleskan, dan lainnya.

Penjelasan ibnu hajar ini dikuatkan oleh sejumlah manfaat habbatussauda

dalam mengobati berbagai penyakit. Manfaat habbatussauda ini

memperkuat pendapat yang menyebutkan makna secara umum. Hanya

saja, habbatussauda terkadang perlu digabungkan dengan obat-obatan

lain atau digunakan dengan berbagai cara (Bamusa, 2011).

Jinten hitam merupakan jenis tanaman terna setahun berbatang

tegak. Memiliki batang berusuk dan berbulu tegak, rapat atau jarang-

jarang dengan disertai adanya bulu-bulu berkelenjar. Bentuk daun lanset,

berbentuk garis dengan panjang 1,5-2 cm. Ujung runcing dan memiliki 3

tulang daun berbulu. Memiliki daun tunggal atau majemuk yang

posisinya tersebar atau berhadapan. Daun pembalut bunga kecil.

Tanaman jinten hitam ini memiliki jumlah kelopak bunga 5 dengan

bentuk bundar telur yang ujungnya agak meruncing sampai agak tumpul.

Pangkal mengecil membentuk sudut yang pendek dan besar. Memiliki

bulu pada mahkota bunga yang jarang dan pendek dengan jumlah

mahkota bunga pada umumnya 8 dan bentuk agak memanjang namun

lebih kecil dari kelopak bunga. Bibir bunga 2, bibir bagian atas pendek,

lanset, ujung memanjang berbentuk benang dan bibir bagian bawah

memiliki ujung tumpul. Benang sari banyak dan gundul, kepala sari

jorong, berwarna kuning, dan sedikit tajam. Memiliki buah dengan

bentuk bulat telur atau agak bulat. Biji jorong bersudut 3 tidak beraturan

Page 38: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

21

yang sedikit membentuk kerucut, panjang 3 mm, berkelenjar, dan

berwarna hitam (Materia Medika Jilid III, 1979).

Gambar 2.1 (Sumber: Rajshekar, et al., 2011, telah diolah kembali)

Biji jinten hitam telah banyak digunakan untuk pengobatan dan

dalam makanan, terutama di negara-negara islam. Selain itu minyak biji

jinten hitam ini juga banyak mengandung nutrisi yang baik untuk

kesehatan. Komposisi dari minyak biji jinten hitam berbeda-beda pada

setiap wilayah, bergantung pada lokasi tumbuhnya (Gharby, et al., 2013).

Berdasarkan historisnya, investigasi senyawa kimia pada biji

Nigella sativa L. pertama kali dimulai pada tahun 1880 dengan kandungan

minyak 37% dan abu 4,1% (El-Din, et al., 2006). Pada minyak biji jinten

hitam mengandung minyak statis dan minyak atsiri. Komposisi senyawa

kimia minyak atsiri dan minyak statis biji jinten hitam secara umum dapat

diliihat pada tabel berikut ini:

Tabel 2.2 Komposisi Senyawa Kimia Minyak Atsiri Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) [Sumber: Nickavar, et al., 2003, dengan pengolahan kembali]:

Senyawa Kandungan (%) Senyawa Kandungan (%)

α- thujene 2,4 Fenchone 1,1

α- pinene 1,2 Dihydrocarvone 0,3

Sabinene 1,4 Carvone 4,0

β- pinene 1,3 Thymoquinone 0,6

Myrcene 0,4 Terpinen-4-ol 0,7

p-cymene 14,8 Carvacrol 1,6

α- phellandrene 0,6 p-cymene-8-ol 0,4

Limonene 4,3 α- longipinene 0,3

γ- terpinene 0,5 Longifolene 0,7

Page 39: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

22

UIN Syarif Hidayatullah

Tabel 2.3 Komposisi Senyawa Kimia Minyak Statis Biji Jinten Hitam (Nigella sativa L.) [Sumber: Nickavar, et al., 2003, dengan pengolahan kembali] :

Senyawa Kandungan (%)

Asam linoleat 55,6

Asam oleat 23,4

Asam palmitat 12,5

Asam linolenat 0,4

Asam stearat 3,4

Asam laurat 0,6

Asam miristat 0,5

Asam eicosadienoat 3,1

Total asam lemak 99,5

Dari penelitian sebelumnya, diketahui bahwa komponen utama dari

biji Nigella sativa adalah thymoquinone, thymohydroquinone, thymol,

carvacrol, nigellicine, nigellimine, nigellimine-N-oxide, nigellidine, dan

alpha hedrin (Al-Jabre dkk, 2003). Sedangkan komponen utama pada

minyak Nigella sativa adalah p-cymene, thymol dan thymoquinone

(Mahmudah, 2014).

Thymoquinone yang terdapat dalam biji Nigella sativa ini memiliki

fungsi proteksi melawan nefrotoksisitas dan hepatotoksisitas. Selain itu

juga mempunyai aktivitas antiinflamasi, analgesik, antipiretik,

antimikroba, dan antineoplastik. Sedangkan manfaat dari minyak biji

jintan hitam antara lain adalah menurunkan tekanan darah dan

meningkatkan respirasi (Mahmudah, 2014).

Minyak Nigella sativa memiliki kandungan zat aktif

thymoquinone, dithymoquinone, thymohydroquinone dan thymol.

Thymoquinone adalah zat aktif utama dari minyak atsiri Nigella sativa.

Thymoquinone berfungsi sebagai antiinflamasi dengan cara menghambat

jalur siklooksigenase dan lipooksigenase yang berfungsi sebagai mediator

alergi dan peradangan. Pada suatu studi ilmiah, ekstrak biji Nigella sativa

terbukti mampu meningkatkan fungsi sel polymorphonuclear (PMN).

Penelitian lain juga membuktikan efek Nigella sativa dalam menstimulasi

Page 40: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

23

UIN Syarif Hidayatullah

sitokin Macrophage Activating Factor (MAF) sehingga meningkatkan

fungsi makrofag yang berperan dalam sistem imun seluler. Saponin

diketahui juga terkandung dalam Nigella sativa yang berperan dalam

membantu proses penyembuhan luka. Selain sebagai antiinflamasi,

saponin juga dapat mempercepat pembentukan pembuluh darah baru

dalam proses penyembuhan luka (angiogenesis) melalui VEGF. Seng atau

zinc dalam jintan hitam juga dibutuhkan dalam penyembuhan luka. Hal

ini disebabkan oleh karena perannya dalam pembentukan protein serta

sintesis kolagen tetapi tidak mempengaruhi fibroblas secara langsung.

Oleh karena itu mineral ini juga diperlukan untuk pembentukan kolagen

yang penting dalam tahap penyembuhan luka (Ringga, 2012., Permatasari,

2012).

2.12. Aktivitas Farmakologi Minyak Biji Jinten Hitam

a. Antibakteri

Minyak atsiri biji jinten hitam memiliki banyak aktivitas

farmakologi, salah satunya adalah sebagai antibakteri. Berdasarkan

penelitian yang dilakukan Bessedik dan Allem, 2013 menggunakan

sampel yang berasal dari rumah sakit di ibukota Aljazair, melalui

medium agar pada cawan petri yang diberi minyak biji jinten hitam

pada konsentrasi minimal penghambatan dengan berbagai

pengenceran dan beberapa bakteri patogen seperti Escherechia

coli, Enterococcus faecalis, Salmonella typhi, Proteus mirabilis,

Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, dan Klebsiella

pneumonia. Pada konsentrasi 0,4% aktivitas penghambatan terjadi

pada E. coli, S. Aureus, dan P. mirabilis. Untuk E. faecalis SV, S.

thermophilus, dan P. aeruginosa, aktivitas penghambatan terjadi

pada konsentrasi 2%. Dari penelitian ini juga dapat disimpulkan

bahwa minyak biji jinten hitam ini memiliki aktivitas antibakteri

spectrum luas berdasarkan efek antibakteri yang didapatkan pada

rantai bakteri patogen yang diujikan.

b. Antioksidan

Berdasarkan penelitian yang dilakukan Muhammad Raza,

et al., 2006 senyawa thymoquinone yang terdapat dalam minyak

Page 41: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

24

UIN Syarif Hidayatullah

atsiri biji jinten hitam dalam bentuk minuman untuk pencegahan

yang diberikan selama 5 hari (8 mg/kg/day p.o.) terbukti dapat

melindungi mencit dari hepatotoksisitas yang diinduksi oleh CCl4.

Efek hepatoprotektif dari TQ terhadap hepatotoksisitas yang

diinduksi oleh CCl4 ditunjukkan oleh pencegahan yang signifikan

untuk peningkatan serum ALT, AST dan LDH yang terkait dengan

penghambatan yang signifikan dalam produksi peroksida oleh lipid

di hati.

c. Antikanker

Pada jurnal Hassan, et al., 2008, telah dilakukan penelitian

efek thymoquinone sebagai antikanker pada sel karsinoma

hepatoseluler (HepG2). Studi ini dilakukan dengan memberikan

pengobatan pada sel karsinoma hepatoseluler (HepG2) dengan TQ

konsentrasi bertingkat (25-400 µM) selama 12-24 jam. Kemudian

kelangsungan hidup dan proliferasi dari sel uji dimonitor. Hasil

dari studi ini dapat dilihat berdasarkan data yang menunjukkan

bahwa pengobatan sel dengan konsentrasi < 200 µM menghasilkan

penghambatan yang signifikandari kelangsungan hidup sel pada

12-24 jam dibandingkan dengan kontrol.

2.13. Minyak Atsiri

Minyak atsiri merupakan kelompok besar minyak nabati yang

berwujud cairan kental pada suhu ruang namun mudah menguap

sehingga memberikan aroma yang khas. Minyak atsiri bersifat mudah

menguap karena titik uapnya rendah. Minyak atsiri memiliki bagian

utama berupa senyawa terpenoid yang merupakan penyebab wangi,

harum, atau bau yang khas pada banyak tumbuhan. Semua terpenoid

berasal dari molekul isoprena CH2=C(CH3)–CH=CH2 dan kerangka

karbonnya dibangun oleh penyambungan dua atau lebih satuan C5 ini.

Terpenoid terdiri atas beberapa macam senyawa, mulai dari komponen

minyak atsiri, yaitu monoterpena dan seskuiterpena yang mudah

menguap (C10 dan C15), diterpena yang lebih sukar menguap (C20),

sampai ke senyawa yang tidak menguap, yaitu triterpenoid dan sterol

(C30), serta pigmen karotenoid (C40). Golongan senyawa lainnya

Page 42: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

25

UIN Syarif Hidayatullah

mungkin terdapat bersama-sama dengan terpena di dalam minyak atsiri

seperti fenilpropanoid, dll (Harborne, 1987).

Secara kimia, terpena minyak atsiri terdiri dari dua golongan yaitu

monoterpena dan seskuiterpena, berupa isoprenoid C10 dan C15 dengan

masing-masing memiliki titik didih yang berbeda, yaitu monoterpena

140-180oC dan seskuiterpena >200oC (Harborne, 1987).

Berdasarkan struktur kimianya, senyawa monoterpena terdiri dari

tiga golongan, yaitu asiklik (misalnya geraniol), monosiklik (misalnya

limonene), atau bisiklik (misalnya α- dan β- pinene). Dalam setiap

golongan, monoterpena dapat berupa hidrokarbon tak jenuh (misalnya

limonene) atau dapat mempunyai gugus fungsi dan berupa alkohol

(misalnya mentol), aldehida, atau keton (misalnya menton, carvone)

(Harborne, 1987).

2.14. Antioksidan

Antioksidan adalah senyawa-senyawa yang dapat mendonorkan

satu atau lebih atom hidrogen. Menurut Schuler (1990), antioksidan

merupakan senyawa yang mampu menghambat atau mencegah terjadinya

oksidasi. Senyawa antioksidan biasanya digunakan untuk mencegah

kerusakan yang dapat ditimbulkan oleh senyawa radikal bebas. Zat

oksidan atau lebih dikenal senyawa radikal bebas merupakan atom atau

molekul yang sifatnya sangat tidak stabil (mempunyai satu atau lebih

elektron tanpa pasangan), sehingga untuk memperoleh pasangan elektron

senyawa ini sangat reaktif dan merusak jaringan. Dengan adanya

senyawa antioksidan, oksidan atau senyawa radikal bebas yang tadinya

sangat tidak stabil dan bersifat merusak sel tubuh dapat menjadi stabil

dan kerusakan sel tubuh dapat dicegah.

Banyak senyawa organik mudah mengalami autooksidasi bila

dipaparkan ke udara, dan lemak yang teremulsi terutama peka terhadap

serangan. Banyak obat yang biasa digabungkan ke dalam emulsi mudah

menghasilkan penguraian. Pada autooksidasi, minyak-minyak tidak

jenuh, seperti minyak nabati, menimbulkan ketengikan dengan bau,

penampilan, dan rasa yang tidak menyenangkan. Di lain pihak, minyak

mineral dan hidrokarbon-hidrokarbon jenuh yang berhubungan mudah

Page 43: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

26

UIN Syarif Hidayatullah

mengalami degradasi oksidatif pada lingkungan yang langka (Lachman,

2008).

Autooksidasi adalah suatu oksidasi rantai radikal bebas. Oleh

karena itu, reaksi tersebut dapat dihambat dengan tidak adanya oksigen,

oleh pemecah rantai radikal bebas atau oleh suatu zat pereduksi. Bahan-

bahan yang berguna sebagai antioksidan dengan satu atau lebih dari tiga

mekanisme ini tertera dalam tabel di bawah. Pemilihan suatu antioksidan

khusus tergantung pada keamanannya, dapat diterima untuk penggunaan

khusus, dan kemanjurannya. Antioksidan biasa digunakan pada

konsentrasi yang berkisar dari 0,001 sampai 0,1%.

Tabel 2.4 Contoh Antioksidan (sumber: Lachman, 2008)

Asam galat L-tokoferol

Propil galat Hidroksitoluen terbutilasi

Asam askorbat Hidroksianisol terbutilasi

Askorbil palmitat 4-hidroksimetil-2,6-di-ter-butilfenol

Sulfit

Antioksidan mampu menghambat terbentuknya radikal bebas pada

tahap inisiasi dan menghambat kelanjutan reaksi autooksidasi pada tahap

propagasi. Hal ini disebabkan karena antioksidan memiliki energi

aktivasi yang rendah untuk melepaskan satu atom hidrogen kepada

radikal lemak, sehingga tahap oksidasi lebih lanjut dapat dicegah.

Berdasarkan sumbernya, antioksidan dibedakan ke dalam dua golongan

yaitu antioksidan alami dan antioksidan sintetis. Antioksidan secara

alami terdapat pada lemak nabati. Contoh antioksidan alami antara lain

tokoferol. Antioksidan sintetis ditambahkan ke dalam bahan pangan

untuk mencegah ketengikan. Batas penggunaan antioksidan sintetis harus

diperhatikan karena sebagian besar antioksidan sintetis adalah senyawa-

senyawa fenolik yang dapat menyebabkan keracunan pada konsentrasi

tertentu. Oleh karena itu dalam menggunakan antioksidan sintetis harus

memenuhi syarat-syarat aman bagi kesehatan, efektif pada konsentrasi

rendah, larut dalam lemak, mempertahankan citarasa dari produk

makanan, dan ekonomis. Antioksidan sintetis yang sering digunakan

adalah Buthylated Hydroxy Anisole (BHA), Buthylated Hydroxy Toluene

(BHT), Prophyl Gallate (PG) (Khamidinal, et al., 2007).

Page 44: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

27

UIN Syarif Hidayatullah

Gordon (1990) menjelaskan sesuai mekanisme kerjanya,

antioksidan memiliki dua fungsi. Fungsi pertama merupakan fungsi

utama dari antioksidan yaitu sebagai pemberi atom hidrogen.

Antioksidan (AH) yang mempunyai fungsi utama tersebut sering disebut

sebagai antioksiden primer. Senyawa ini dapat memberikan atom

hidrogen secara cepat ke radikal lipida (R*, ROO*) atau mengubahnya

ke bentuk yang lebih stabil, sementara turunan radikal antioksidan (A*)

tersebut memiliki keadaan lebih stabil dibanding radikal lipida,

contohnya adalah antioksidan BHT dan BHA. Fungsi kedua merupakan

fungsi sekunder antioksidan, yaitu memperlambat laju autooksidasi

dengan berbagai mekanisme di luar mekanisme pemutusan rantai

autooksidasi dengan pengubahan radikal lipida ke bentuk yang lebih

stabil.

Reaksi penghambatan antioksidan primer terhadap radikal lipida

(Gordon, 1990):

Inisiasi : R* + AH � RH + A*

Propagasi : ROO* + AH � ROOH + A*

Penambahan antioksidan (AH) primer dengan konsentrasi rendah

pada lipid dapat menghambat atau mencegah reaksi autooksidasi lemak

dan minyak. Penambahan tersebut dapat menghalangi reaksi oksidasi

pada tahap inisiasi maupun propagasi. Radikal-radikal antioksidan (A*)

yang terbentuk pada reaksi tersebut relatif stabil dan tidak mempunyai

cukup energi untuk dapat bereaksi dengan molekul lipid lain membentuk

radikal lipid baru (Gordon, 1990).

Besar konsentrasi antioksidan yang ditambahkan dapat

berpengaruh pada laju oksidasi. Pada konsentrasi tinggi, aktivitas

antioksidan grup fenolik sering lenyap bahkan antioksidan tersebut

menjadi prooksidan. Pengaruh jumlah konsentrasi pada laju oksidasi

tergantung pada struktur antioksidan, kondisi dan sampel yang akan diuji.

Antioksidan bertindak sebagai prooksidan pada konsentrasi tinggi

(Gordon, 1990) :

AH + O2 � A* + HOO*

AH + ROOH � RO* + H2O + A

Page 45: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

28

2.15. BHT (Butylated Hydroxytoluene) (HOPE 6th Edition)

RM :C15H24O

BM :220.35

Pemerian :Kuning putih atau pucat kristal padat atau bubuk

dengan bau fenolik karakteristik samar

Struktur Kimia :

Sinonim :Agidol, BHT, 2,6-bis (1,1-dimetiletil)-4-

methylphenol;butylhidroksitoluen,butylhydroxytolue

num, Dalpac; dibutylated hidroksitoluen, 2,6-di-tert-

butil-p-kresol, 3,5-di-tert-butyl-4hydroxytoluene

Nama Kimia :2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol

Khasiat :Antioksidan, makanan, kosmetik dan obat-obatan

Kelarutan :Kelarutan Praktis tidak larut dalam air,

gliserin,propilena glikol, larutan hidroksida alkali,

dan asam mineral encer berair. Bebas larut dalam

aseton, benzena, etanol (95%), eter, metanol, toluen,

minyak tetap, dan minyak mineral. Lebih larut dari

hidroksianisol butylated dalam minyak makanan dan

lemak.

Titik beku :69-70oC

Titik lebur :70oC

Kadar air :40,05%

Stabilitas :Paparan cahaya, kelembaban, dan panas

menyebabkan perubahan warna

Page 46: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

29

UIN Syarif Hidayatullah

Penyimpanan :Harus disimpan di tempat yang wadah tertutup,

terlindung dari cahaya, di tempat yang sejuk dan

kering.

Inkompatibilitas :Fenolik dan mengalami reaksi karakteristik fenol.

Hal ini inkompatibel dengan agen oksidasi kuat

seperti peroksida dan permanganat. Kontak dengan

oksidator dapat menyebabkan pembakaran spontan.

Garam besi menyebabkan perubahan warna dengan

hilangnya aktivitas. Pemanasan dengan sejumlah

asam katalitik menyebabkan dekomposisi yang cepat

dengan rilis isobutene gas yang mudah terbakar.

Butylated hydroxytoluene (BHT) merupakan senyawa fenol yang

terintangi dan bersifat relatif tidak polar, antioksidan sintetik ini memiliki

karakteristik yang hampir serupa dengan BHA, walaupun stabilitasnya

pada suhu tinggi dan sifat carry-through dalam lemak dan minyak

kurang efektif dibandingkan dengan BHA. BHT memiliki sifat tidak larut

dalam air dan propilen glikol, tetap sangat larut dalam lemak dan etanol

(Sherwin, 1990). Mekanisme kerja antioksidan BHT adalah menghambat

reaksi oksidasi dengan menyumbangkan atom H (Kikugawa, 1990).

Page 47: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

30

UIN Syarif Hidayatullah

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Analisis Obat dan Pangan

Halal, Laboratorium Penelitian 1, Laboratorium Penelitian 2 dan

Laboratorium Farmakognosi Fitokimia Program Studi Farmasi, Fakultas

Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah Jakarta. Mulai dari bulan Maret 2015.

3.2. Alat dan Bahan

Alat :

Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GCMS) (Agilent

Technologies 7890A), stirer homogenizer (STIRER IKA), timbangan

analitik (AND GH-202), mikroskop optis (Olympus), pH meter (Horiba),

viskometer (HAAKE), alat sentrifugasi, hot plate, magnetic stirer,

evaporator, corong pisah (Pyrex), botol bening 100 ml (Schott Duran),

gelas ukur (Pyrex), beacker glass (Pyrex), erlenmeyer (Pyrex), vial,

cawan, kaca arloji, pipet tetes, batang pengaduk dan spatula.

Bahan:

MBJH (Nigella sativa L. seed oil) (CV. Cipta Anugrah), tragakan

(Brataco), sukrosa (CV. Cipta Anugrah), natrium benzoat (CV. Cipta

Anugrah), BHT (Butilated Hydroxytoluene) (CV. Cipta Anugrah),

aquadest, N-heksan pro analisis (Merck), etil asetat pro analisis (Merck)

dan HCl pekat (Smart Lab).

3.3. Prosedur Penelitian

i. Penyiapan Sampel Minyak Biji Jinten Hitam

Sampel MBJH didapatkan dari CV.Cipta Anugrah yang diimpor

dari Cairo Aromatic, Tansa almalak - Naser - Beni Suif - Egypt. Dibeli

sebanyak 3 liter pada tanggal 16 Desember 2014. Sampel MBJH yang

dibeli memiliki Certificate of Analysis (COA). Pada COA MBJH

terdapat data karakterisasi dari minyak biji jinten hitam tersebut yang

meliputi:

Page 48: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

31

UIN Syarif Hidayatullah

• Organoleptis : cairan berminyak, berwarna kuning pucat sampai

kuning dan kuning kehijauan, berbau khas.

• Berat jenis : 0.9152-0.9260

• Nilai asam : maksimal 10

• Nilai peroksida : maksimal 45 ml oksigen dalam setiap kg sampel

• Titik nyala : 148oC

• Komponen utama : asam stearat 2-3%, asam oleat 20-30%, asam

linoleat 50-65%

ii. Pembuatan Emulsi MBJH

a. Formula Emulsi MBJH

Formula dari emulsi MBJH kontrol (tanpa BHT) dan sampel

(dengan penambahan BHT) dapat dilihat pada tabel berikut ini.

Tabel 3.1 Formula Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) [sumber: Indayanti, 2014, dengan pengolahan kembali]

Bahan Konsentrasi

MBJH 10%

Tragakan 1,5%

Sukrosa 25%

Natrium Benzoat 0,10%

Aquadest Ad 100%

Tabel 3.2 Formula Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) [sumber: Indayanti, 2014, dengan pengolahan kembali]

Bahan Konsentrasi

MBJH 10%

Tragakan 1,5%

Sukrosa 25%

Natrium Benzoat 0,10%

BHT 0,02%

Aquadest Ad 100%

Page 49: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

32

UIN Syarif Hidayatullah

b. Pembuatan Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) dengan

Hasil Optimasi Kecepatan Spindel Homogenizer

(Indayanti, 2014)

Setelah didapatkan kondisi optimasi kemudian emulsi dibuat

dengan beberapa tahapan sebagai berikut:

1) Alat dan bahan disiapkan, kemudian ditimbang bahan–

bahan yang digunakan.

2) Tragakan 7,5 gram didispersikan dalam 150 ml

aquadest di dalam beacker glass kemudian

dihomogenkan menggunakan homogenizer dengan

kecepatan 956 rpm selama 30 menit.

3) Setelah homogen kemudian ditambahkan MBJH sedikit

demi sedikit sambil terus dihomogenkan hingga

terbentuk korpus emulsi.

4) Kemudian ditambahkan ke dalamnya sukrosa yang

dilarutkan dalam 62,5 ml aquadest, dan natrium benzoat

yang dilarutkan dalam 0,9 ml aquadest sambil terus

dihomogenkan dengan homogenizer selama 35 menit

dengan kecepatan 1911 rpm.

5) Emulsi yang dihasilkan kemudian ditempatkan dalam

botol bening 100 ml dan disimpan pada suhu ruang

(±25oC) selama 21 hari.

c. Pembuatan Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan

BHT) dengan Hasil Optimasi Kecepatan Spindel

Homogenizer (Indayanti, 2014)

Prosedur pembuatan emulsi MBJH sampel (dengan

penambahan BHT) sama dengan prosedur pembuatan emulsi

MBJH kontrol (tanpa BHT), hanya yang membedakan pada

nomor 3 MBJH telah dicampur antioksidan BHT.

Page 50: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

33

UIN Syarif Hidayatullah

d. Evaluasi Fisik Emulsi MBJH Sebelum dan Sesudah

Penyimpanan

Parameter untuk uji kestabilan yaitu (Baby, et al., 2007):

1. Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Sebelum dan

Sesudah Penyimpanan

Pengamatan organoleptis emulsi dilakukan dengan

mengamati warna, bau, dan pemisahan dari sediaan emulsi

pada hari ke 0, 2, 7, 14, dan 21 (Departemen Kesehatan

Republik Indonesia, 1995).

2. Pengukuran Nilai pH Emulsi MBJH Sebelum dan

Sesudah Penyimpanan

Pengukuran pH emulsi dilakukan dengan

menggunakan pH meter. Pengukuran pH dilakukan pada

hari ke 0, 2, 7, 14, dan 21 (Departemen Kesehatan Republik

Indonesia, 1995).

3. Pengukuran Nilai Viskositas Emulsi MBJH Sebelum

dan Sesudah Penyimpanan

Pengukuran viskositas emulsi dilakukan dengan

menggunakan viskometer HAAKE ViscoTester 6R.

Sediaan ditempatkan dalam beacker glass 100 ml kemudian

dipilih nomer spindel yang sesuai (No.3). Pengukuran

viskositas ini dilakukan pada hari ke 0, 2, 7, 14 dan 21

(Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995).

4. Pengukuran Nilai Diameter Globul Rata-rata Emulsi

MBJH Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

Diameter globul rata-rata diukur dengan

menggunakan mikroskop optik dengan cara emulsi

diletakkan pada kaca objek, kemudian diamati dengan

mikroskop perbesaran 10 x 10. Pengukuran diameter

partikel rata-rata dilakukan pada hari ke 0, 2, 7, 14, dan 21

(Departemen Kesehatan Republik Indonesia, 1995).

5. Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH

Sediaan emulsi sebanyak 10 gram dimasukkan ke

dalam tabung sentrifugasi, kemudian dilakukan sentrifugasi

Page 51: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

34

UIN Syarif Hidayatullah

pada kecepatan 3800 rpm selama 10 menit. Hasil

sentrifugasi dapat diamati dengan adanya pemisahan atau

tidak (Smaoui, et al., 2012 ).

6. Uji Tipe Emulsi MBJH Sebelum dan Sesudah

Penyimpanan

Uji tipe emulsi yang digunakan adalah uji

pengenceran. Metode ini berdasarkan prinsip bahwa suatu

emulsi akan bercampur dengan yang menjadi fase luarnya.

Emulsi diencerkan dengan fase luar. Karena emulsi MBJH

ini tipe minyak dalam air, jadi emulsi ditambahkan dengan

fase luarnya yaitu air (Lachman, 2008).

e. Analisis Komponen Kimia Minyak Emulsi MBJH Sebelum

dan Sesudah Penyimpanan

1. Pemilihan Kondisi Optimasi GCMS MBJH

Optimasi GCMS dilakukan dengan sampel minyak

biji jinten hitam sebanyak 1 µl disuntikkan ke GCMS.

Pengaturan kondisi alat GCMS dilakukan berdasarkan

jurnal Kostadinovic, et al., 2011 yang telah dimodifikasi.

Mode split yang digunakan adalah 1 : 50, laju alir 1

ml/menit dan suhu oven diatur 100°C ditahan 3 menit, lalu

dinaikan hingga 260°C dan laju kenaikan 10°C ditahan 1

menit.

2. Analisis Komponen Kimia Emulsi MBJH Sebelum dan

Sesudah Penyimpanan

I. Preparasi Sampel

a) Demulsifikasi Emulsi MBJH

Untuk memecah emulsi sehingga fase

minyak dan fase airnya terpisah dilakukan dengan

cara menimbang emulsi MBJH sebanyak 20 g

lalu ditempatkan di erlenmeyer dan ditambahkan

5 ml HCl pekat dan 9 ml aquadest kemudian

dikocok (Rohman and Che Man, 2011).

Page 52: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

35

UIN Syarif Hidayatullah

b) Ekstraksi Cair-cair Minyak Emulsi MBJH

Emulsi yang telah dikocok tersebut

kemudian dipindah ke corong pisah dan

ditambahkan 15 ml n-heksan lalu diekstraksi.

Ekstraksi dilakukan sebanyak 3 kali. Lalu fase n-

heksan yang didapat digabung dan dievaporasi

sampai didapatkan minyak pekat (Rohman and

Che Man, 2011).

Fase air dari emulsi minyak biji jinten hitam

diekstraksi menggunakan etil asetat 15 ml.

Ekstraksi juga dilakukan sebanyak 3 kali.

Kemudian fase etil asetat yang didapat digabung

dan dievaporasi sampai didapatkan minyak pekat.

II. Analisis Komponen Kimia Minyak Emulsi

MBJH Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

Minyak pekat hasil pemecahan emulsi

kemudian dianalisis sebelum dan setelah

penyimpanan. Analisis dilakukan pada hari ke 0, 2,

7, 14, dan 21. Kestabilan dilihat berdasarkan pola

kromatogram dari emulsi MBJH sebelum dan

setelah penyimpanan berdasarkan persen area dari

beberapa komponen senyawa aktif yang terkandung

di dalam MBJH (Indayanti, 2014).

Page 53: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

36

UIN Syarif Hidayatullah

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Evaluasi Fisik Emulsi MBJH Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

4.1.1 Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Sebelum dan

Sesudah Penyimpanan

Hasil pengamatan organoleptis emulsi MBJH kontrol (tanpa BHT)

sebelum dan sesudah penyimpanan dapat dilihat pada tabel 4.1 serta

gambar 4.1 dan 4.2 di bawah ini.

4.1 Tabel Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Kontrol (tanpa BHT) Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

Hari Ke-

Hasil Pengamatan Emulsi Kontrol I Warna Bau Rasa Pemisahan

0 Kuning kecokelatan

Khas MBJH

Pahit sedikit manis

Tidak terjadi

pemisahan 2 Kuning

kecokelatan Khas

MBJH Pahit

sedikit manis

Tidak terjadi

pemisahan 7 Kuning

kecokelatan Khas

MBJH Pahit

sedikit manis

Tidak terjadi

pemisahan 14 Kuning

kecokelatan Khas

MBJH Pahit

sedikit manis

Tidak terjadi

pemisahan 21 Kuning

kecokelatan Khas

MBJH Pahit

sedikit manis

Terjadi sedikit

pemisahan

Hari Ke-

Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi Kontrol II Warna Bau Rasa Pemisahan

0 Kuning kecokelatan

Khas MBJH

Pahit sedikit manis

Tidak terjadi

pemisahan 2 Kuning

kecokelatan Khas

MBJH Pahit

sedikit manis

Tidak terjadi

pemisahan 7 Kuning

kecokelatan Khas

MBJH Pahit

sedikit manis

Terjadi sedikit

pemisahan 14 Kuning

kecokelatan Khas

MBJH Pahit

sedikit manis

Terjadi sedikit

pemisahan

Page 54: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

37

21 Kuning kecokelatan

Khas MBJH

Pahit sedikit manis

Terjadi sedikit

pemisahan

Hari ke- 0 Hari ke- 2 Hari ke- 7

Hari ke- 14 Hari ke- 21

Gambar 4.1 Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) I

Hari ke- 0 Hari ke- 2 Hari ke- 7

Hari ke-14 Hari ke-21

Gambar 4.2 Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) II

Page 55: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

38

UIN Syarif Hidayatullah

Hasil pengamatan organoleptis emulsi MBJH sampel (dengan

penambahan BHT) sebelum dan sesudah penyimpanan dapat dilihat

pada tabel 4.2 serta gambar 4.3 dan 4.4 di bawah ini.

4.2 Tabel Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

Hari Ke-

Hasil Pengamatan Emulsi Sampel I Warna Bau Rasa Pemisahan

0 Kuning kecokelatan

Khas MBJH

Pahit sedikit manis

Tidak terjadi

pemisahan 2 Kuning

kecokelatan Khas

MBJH Pahit

sedikit manis

Tidak terjadi

pemisahan 7 Kuning

kecokelatan Khas

MBJH Pahit

sedikit manis

Tidak terjadi

pemisahan 14 Kuning

kecokelatan Khas

MBJH Pahit

sedikit manis

Tidak terjadi

pemisahan 21 Kuning

kecokelatan Khas

MBJH Pahit

sedikit manis

Terjadi sedikit

pemisahan Hari Ke-

Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi Sampel II Warna Bau Rasa Pemisahan

0 Kuning kecokelatan

Khas MBJH

Pahit sedikit manis

Tidak terjadi

pemisahan 2 Kuning

kecokelatan Khas

MBJH Pahit

sedikit manis

Tidak terjadi

pemisahan 7 Kuning

kecokelatan Khas

MBJH Pahit

sedikit manis

Tidak terjadi

pemisahan 14 Kuning

kecokelatan Khas

MBJH Pahit

sedikit manis

Tidak terjadi

pemisahan

21 Kuning kecokelatan

Khas MBJH

Pahit sedikit manis

Terjadi sedikit

pemisahan

Page 56: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

39

Hari ke- 0 Hari ke- 2 Hari ke- 7

Hari ke- 14 Hari ke- 21

Gambar 4.3 Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) I

Hari ke- 0 Hari ke- 2 Hari ke- 7

Hari ke-14 Hari ke-21

Gambar 4.4 Hasil Pengamatan Organoleptis Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) II

Page 57: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

40

UIN Syarif Hidayatullah

Berdasarkan tabel 4.1 serta gambar 4.1 dan 4.2 di atas, dapat

dilihat bahwa warna, bau dan rasa emulsi MBJH kontrol (tanpa BHT)

I dan II sebelum dan sesudah penyimpanan tidak mengalami

perubahan. Warnanya tetap kuning kecokelatan sebelum dan sesudah

penyimpanan. Baunya pun tidak berubah tetap bau khas MBJH, tidak

tengik. Tetapi untuk pemisahan terjadi pada hari ke-21 untuk emulsi

kontrol (tanpa BHT) I dan pada hari ke-7, 14 dan 21 untuk emulsi

kontrol (tanpa BHT) II.

Dengan demikian dapat dilihat dari hasil pengamatan organoleptis

emulsi MBJH kontrol (tanpa BHT) bahwa terjadi ketidakstabilan

seiring dengan waktu penyimpanan. Emulsi MBJH kontrol (tanpa

BHT) mengalami agregasi. Agregat dari bulatan fase dalam

mempunyai kecenderungan yang lebih besar untuk naik ke permukaan

emulsi atau jatuh ke dasar emulsi tersebut daripada partikel-

partikelnya sendiri. Terjadinya hal tersebut dinamakan flokulasi.

Proses tersebut merupakan proses yang reversibel, ditandai dengan

homogennya kembali emulsi MBJH kontrol (tanpa BHT) ketika

dikocok (Lachman, 2008).

Berdasarkan tabel 4.2 serta gambar 4.3 dan 4.4 di atas, dapat

dilihat bahwa warna, bau dan rasa emulsi MBJH sampel (dengan

penambahan BHT) I dan II sebelum dan sesudah penyimpanan tidak

mengalami perubahan. Warnanya tetap kuning kecokelatan sebelum

dan sesudah penyimpanan. Baunya pun tidak berubah tetap bau khas

MBJH, tidak tengik. Tetapi untuk pemisahan terjadi pada hari ke-21

pada emulsi sampel (dengan penambahan BHT) I dan II. Ini

menunjukkan bahwa terjadi ketidakstabilan emulsi MBJH sampel

(dengan penambahan BHT) pada hari ke-21. Pada hari ke-21 ini

terjadi proses flokulasi. Proses tersebut merupakan proses yang

reversibel, ditandai dengan homogennya kembali emulsi MBJH

sampel (dengan penambahan BHT) ketika dikocok (Lachman, 2008).

Bila dibandingkan dengan emulsi MBJH kontrol (tanpa BHT), emulsi

MBJH sampel (dengan penambahan BHT) terlihat lebih stabil.

Terlihat dari terjadinya pemisahan hanya pada hari ke-21 untuk emulsi

Page 58: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

41

UIN Syarif Hidayatullah

MBJH sampel (dengan penambahan BHT), sedangkan emulsi MBJH

kontrol (tanpa BHT) terjadi pemisahan mulai dari hari ke-7

penyimpanan. Ini menunjukkan bahwa antioksidan BHT memberikan

andil untuk kestabilan emulsi MBJH sampel (dengan penambahan

BHT).

4.1.2. Hasil Pengukuran Nilai pH Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan

Sesudah Penyimpanan

Pengukuran nilai pH emulsi MBJH dilakukan dengan

menggunakan pH meter. Hasilnya dapat dilihat pada tabel 4.3 dan

gambar 4.5 di bawah ini.

Tabel 4.3 Hasil Pengukuran Nilai pH Rata-rata Emulsi MBJH Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

Hari Ke- Nilai pH Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT)

Emulsi I Emulsi II Rata-rata 0 5,999 6,192 6,0955 2 5,934 5,995 5,9645 7 5,633 5,806 5,7195

14 5,138 5,197 5,1675 21 4,261 4,752 4,5065

Hari Ke- Nilai pH Emulsi MBJH Sampel (dengan

Penambahan BHT) Emulsi I Emulsi II Rata-rata

0 5,958 5,962 5,960 2 5,816 5,888 5,852 7 5,618 5,857 5,738 14 4,838 5,257 5,048 21 4,400 5,043 4,722

Page 59: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

42

Gambar 4.5 Grafik Perbandingan Nilai pH Rata-Rata Emulsi MBJH Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

Berdasarkan grafik pada gambar 4.5 dapat dilihat perbandingan

nilai pH emulsi MBJH kontrol (tanpa BHT) dengan emulsi MBJH

sampel (dengan penambahan BHT) sebelum dan sesudah

penyimpanan selama 21 hari. Dari grafik tersebut terlihat bahwa nilai

pH emulsi MBJH kontrol (tanpa BHT) dan sampel (dengan

penambahan BHT) semakin menurun seiring dengan lamanya waktu

penyimpanan. Penurunan nilai pH emulsi MBJH kontrol (tanpa BHT)

dari hari ke-0 sampai hari ke-21 sebesar 1,589. Sedangkan penurunan

nilai pH emulsi MBJH sampel (dengan penambahan BHT) dari hari

ke-0 sampai hari ke-21 sebesar 1,238. Hal ini menunjukkan bahwa

terjadi ketidakstabilan pada emulsi MBJH kontrol (tanpa BHT) dan

sampel (dengan penambahan BHT) yang ditandai dengan penurunan

pH emulsi (Ansel, 2008).

Bila emulsi MBJH sampel (dengan penambahan BHT)

dibandingkan dengan emulsi MBJH kontrol (tanpa BHT), besar

penurunan emulsi MBJH sampel (dengan penambahan BHT) tidak

sebesar emulsi MBJH kontrol (tanpa BHT). Untuk emulsi sampel

(dengan penambahan BHT) terjadi penurunan pH sebesar 1,238,

sedangkan emulsi kontrol (tanpa BHT) terjadi penurunan pH sebesar

6,0955 5,9645 5,7195

5,1675

4,5065

5,96 5,852 5,738

5,048 4,722

0

1

2

3

4

5

6

7

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

p

H

Hari Ke-

Nilai pH Rata-rata

Kontrol (Tanpa BHT) Sampel (dengan Penambahan BHT)

Page 60: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

43

UIN Syarif Hidayatullah

1,589. Dengan demikian dapat terlihat bahwa penambahan

antioksidan BHT mempengaruhi kestabilan pH emulsi MBJH.

4.1.3. Hasil Pengukuran Nilai Viskositas Rata-rata Emulsi MBJH

Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

Pengukuran nilai viskositas emulsi MBJH dilakukan dengan

menggunakan viskometer. Pengukuran viskositas dengan viskometer

ini menggunakan spindel nomor 3. Hasil dari pengukuran nilai

viskositas emulsi MBJH sebelum dan sesudah penyimpanan dapat

dilihat pada tabel 4.4 dan gambar 4.6 di bawah ini.

Tabel 4.4 Hasil Pengukuran Nilai Viskositas Rata-rata Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

Hari Ke- Nilai Viskositas Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa

BHT) (Cps) Emulsi I Emulsi II Rata-rata

0 1060 990 1025 2 830 890 860 7 650 650 650 14 310 440 375 21 200 240 220

Hari Ke- Nilai Viskositas Emulsi MBJH Sampel (dengan

Penambahan BHT) (Cps) Emulsi I Emulsi II Rata-rata

0 1130 960 1045 2 650 810 730 7 580 620 600 14 340 390 365 21 380 340 360

Page 61: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

44

Gambar 4.6 Grafik Perbandingan Nilai Viskositas Rata-rata Emulsi MBJH

Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

Berdasarkan grafik pada gambar 4.6 dapat dilihat perbandingan

nilai viskositas emulsi MBJH kontrol (tanpa BHT) dengan sampel

(dengan penambahan BHT) sebelum dan sesudah penyimpanan selama

21 hari. Dari grafik tersebut terlihat bahwa nilai viskositas emulsi

MBJH kontrol (tanpa BHT) dan sampel (dengan penambahan BHT)

semakin menurun seiring dengan lamanya waktu penyimpanan.

Penurunan nilai viskositas rata-rata emulsi MBJH kontrol (tanpa BHT)

dari hari ke-0 sampai hari ke-21 sebesar 805 cps. Sedangkan penurunan

nilai viskositas rata-rata emulsi MBJH sampel (dengan penambahan

BHT) dari hari ke-0 sampai hari ke-21 sebesar 685 cps.

Penurunan viskositas ini diikuti oleh penurunan stabilitas dari

sediaan emulsi MBJH. Hal ini dikarenakan viskositas yang menurun

berarti sediaan semakin encer yang berarti juga fase terdispersi (globul)

akan mudah bergerak dalam medium pendispersi sehingga peluang

terjadinya tabrakan antar globul semakin tinggi dan globul akan

cenderung bergabung menjadi partikel yang lebih besar (Intan, dkk,

2012; Traynor, et al., 2013).

Bila emulsi MBJH sampel (dengan penambahan BHT)

dibandingkan dengan emulsi MBJH kontrol (tanpa BHT), penurunan

1025

860

650

375

220

1045

730

600

365 360

0

200

400

600

800

1000

1200

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

Nil

ai

Vis

ko

sita

s (C

ps)

Hari Ke-

Nilai Viskositas Rata-rata

Kontrol (Tanpa BHT) Sampel (dengan Penambahan BHT)

Page 62: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

45

UIN Syarif Hidayatullah

viskositas emulsi sampel (dengan penambahan BHT) lebih kecil

daripada emulsi kontrol (tanpa BHT). Terlihat dari nilai penurunan

viskositas emulsi MBJH sampel (dengan penambahan BHT) sebesar

685 cps, sedangkan emulsi MBJH kontrol (tanpa BHT) sebesar 805

cps. Ini menunjukkan bahwa penambahan antioksidan BHT

mempengaruhi kestabilan viskositas emulsi MBJH.

4.1.4. Hasil Pengukuran Nilai Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH

Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

Pengukuran diameter globul emulsi MBJH dilakukan dengan

menggunakan mikroskop optik dengan perbesaran 100 kali. Hasilnya

dapat dilihat pada tabel 4.5 dan gambar 4.7 di bawah ini.

Tabel 4.5 Hasil Pengukuran Nilai Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

Hari Ke- Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH Kontrol

(Tanpa BHT) (µm) Kontrol I Kontrol II Rata-rata

0 13,56 13,21 13,39 2 14,14 13,17 13,66 7 15,77 14,89 15,33 14 15,69 15,71 15,70 21 16,62 15,96 16,29

Hari Ke- Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH Sampel

(dengan Penambahan BHT) (µm) Sampel I Sampel II Rata-rata

0 12,59 13,69 13,14 2 15,01 15,71 15,36 7 15,44 17,00 16,22 14 16,14 19,36 17,75 21 17,42 20,39 18,91

Page 63: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

46

Gambar 4.7 Grafik Hasil Pengukuran Nilai Diameter Rata-rata Globul Emulsi

MBJH Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

Berdasarkan grafik pada gambar 4.7 dapat dilihat perbandingan

nilai diameter rata-rata globul emulsi MBJH kontrol (tanpa BHT) dan

sampel (dengan penambahan BHT) sebelum dan sesudah penyimpanan

21 hari. Dapat dilihat dari grafik tersebut bahwa nilai diameter rata-rata

globul emulsi MBJH kontrol (tanpa BHT) dan sampel (dengan

penambahan BHT) semakin meningkat seiring dengan lamanya waktu

penyimpanan. Peningkatan nilai diameter rata-rata globul emulsi MBJH

kontrol (tanpa BHT) dari hari ke-0 sampai hari ke-21 sebesar 2,9 µm.

Sedangkan peningkatan nilai diameter rata-rata globul emulsi MBJH

sampel (dengan penambahan BHT) dari hari ke-0 sampai hari ke-21

sebesar 5,17 µm.

Diameter globul yang kecil akan meningkatkan luas permukaan,

meningkatkan tahanan emulsi untuk mengalir serta meningkatkan

viskositas (Koocheki dan Kadkhodaee, 2011). Hal ini sesuai dengan

peningkatan diameter globul yang disertai dengan penurunan viskositas

pada emulsi MBJH kontrol (tanpa BHT) dan sampel (dengan

penambahan BHT). Akan tetapi peningkatan ukuran diameter globul

rata-rata yang terjadi pada emulsi MBJH kontrol (tanpa BHT) dan

sampel (dengan penambahan BHT) ini masih dalam batas rentang

13,39 13,66 15,33 15,7 16,29

13,14

15,36 16,22

17,75 18,91

0

5

10

15

20

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

Dia

me

ter

Ra

ta-r

ata

m)

Hari Ke-

Nilai Diameter Rata-rata Globul

Kontrol (Tanpa BHT) Sampel (dengan Penambahan BHT)

Page 64: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

47

ukuran diameter globul emulsi yang baik, yaitu 0,1-50 µm (De Man

JM, 1997).

4.1.5. Hasil Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH

Uji sentrifugasi dilakukan dengan menggunakan alat uji

sentrifugasi. Hasil uji sentrifugasi emulsi MBJH dapat dilihat pada

tabel 4.6 dan gambar 4.8 di bawah ini.

Tabel 4.6 Hasil Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH Sediaan Awal Akhir

Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) I

Homogen, tidak terjadi pemisahan

antar fase

Terjadi pemisahan antar fase, terbagi

menjadi dua bagian (atas: fase minyak;

bawah: fase air)

Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) II

Homogen, tidak terjadi pemisahan

antar fase

Terjadi pemisahan antar fase, terbagi

menjadi dua bagian (atas: fase minyak;

bawah: fase air) Emulsi Sampel

(dengan Penambahan BHT) I

Homogen, tidak terjadi pemisahan

antar fase

Terjadi pemisahan antar fase, terbagi

menjadi dua bagian (atas: fase minyak;

bawah: fase air) Emulsi Sampel

(dengan Penambahan BHT) II

Homogen, tidak terjadi pemisahan

antar fase

Terjadi pemisahan antar fase, terbagi

menjadi dua bagian (atas: fase minyak;

bawah: fase air)

Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) I

Page 65: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

48

Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) II

Emulsi Sampel (dengan

Penambahan BHT) I

Emulsi Sampel (dengan

Penambahan BHT) II

Gambar 4.8 Hasil Uji Sentrifugasi Emulsi MBJH

Berdasarkan tabel 4.6 dapat dilihat perbandingan kondisi emulsi

MBJH kontrol (tanpa BHT) dan sampel (dengan penambahan BHT)

sebelum dan sesudah dilakukan uji sentrifugasi. Dari tabel tersebut

terlihat bahwa terjadi pemisahan pada emulsi MBJH kontrol (tanpa

BHT) dan sampel (dengan penambahan BHT) setelah dilakukan uji

sentrifugasi. Prinsip uji sentrifugasi ini adalah penggunaan gaya

sentrifugal yang dipercepat untuk memisahkan dua atau lebih

substansi yang memiliki perbedaan densitas seperti antar cairan atau

antara cairan dengan solid, yang bertujuan untuk mengevaluasi dan

memprediksi umur simpan emulsi dengan mengamati pemisahan fase

yang terdispersi (El-Sayed and Mohammad, 2014).

4.1.6. Hasil Uji Tipe Emulsi MBJH Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

Uji tipe emulsi ini dilakukan bertujuan untuk mengetahui apakah

emulsi yang dibuat tetap pada tipe emulsi yang diharapkan atau tidak.

Ada berbagai macam uji tipe emulsi di antaranya adalah uji

Page 66: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

49

UIN Syarif Hidayatullah

pengenceran. Emulsi diencerkan dengan fase luarnya. Karena emulsi

MBJH ini merupakan tipe minyak dalam air, maka emulsi diencerkan

dengan menambahkan air (aquadest). Hasil uji tipe emulsi MBJH

dapat dilihat pada tabel 4.7 di bawah ini :

Tabel 4.7 Hasil Uji Tipe Emulsi MBJH

Hari Ke- Hasil Uji Tipe Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT)

Emulsi I Emulsi II 0 Minyak dalam air Minyak dalam air 2 Minyak dalam air Minyak dalam air 7 Minyak dalam air Minyak dalam air 14 Minyak dalam air Minyak dalam air 21 Minyak dalam air Minyak dalam air

Hari Ke- Hasil Uji Tipe Emulsi MBJH Sampel (dengan

Penambahan BHT) Emulsi I Emulsi II

0 Minyak dalam air Minyak dalam air 2 Minyak dalam air Minyak dalam air 7 Minyak dalam air Minyak dalam air 14 Minyak dalam air Minyak dalam air 21 Minyak dalam air Minyak dalam air

Dari tabel 4.7 di atas dapat dilihat bahwa emulsi MBJH kontrol

(tanpa BHT) dan sampel (dengan penambahan BHT) ini tidak

mengalami perubahan tipe emulsi seiring dengan lamanya waktu

penyimpanan. Terlihat dari emulsi MBJH kontrol (tanpa BHT) dan

sampel (dengan penambahan BHT) yang ditambahkan fase luarnya

(air/aquadest) bercampur baik pada hari ke-0, 2, 7, 14 dan 21. Ini

menunjukkan bahwa emulsi tersebut tetap merupakan tipe minyak

dalam air dan tidak mengalami perubahan (Lachman, 2008).

Page 67: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

50

UIN Syarif Hidayatullah

4.2. Hasil Analisis Komponen Kimia MBJH Sebelum dan Sesudah

Penyimpanan

4.2.1 Hasil Analisis Stabilitas Komponen Kimia MBJH Sebelum dan

Sesudah Penyimpanan

1. Preparasi Sampel

A. Hasil Demulsifikasi Emulsi MBJH

Demulsifikasi adalah proses untuk memecah emulsi

dengan menambahkan asam atau basa. Pemecahan emulsi

akan menghasilkan dua fase yang terpisah yaitu fase

minyak dan fase air. Pada penelitian ini digunakan HCl

pekat sebanyak 5 ml untuk memecah emulsi. Untuk emulsi

kontrol I ditimbang 20,0 gram sampel, lalu ditambahkan 5

ml HCl pekat dan 9 ml aquadest kemudian dikocok di

dalam erlenmeyer. Sedangkan untuk emulsi kontrol II

ditimbang 20,1133 gram sampel, lalu ditambahkan 5 ml

HCl pekat dan 9 ml aquadest kemudian dikocok di dalam

erlenmeyer. Untuk emulsi sampel I ditimbang 20,0844

gram sampel, lalu ditambahkan 5 ml HCl pekat dan 9 ml

aquadest kemudian dikocok di dalam erlenmeyer.

Sedangkan untuk emulsi sampel II ditimbang 20,060 gram

sampel, lalu ditambahkan 5 ml HCl pekat dan 9 ml

aquadest kemudian dikocok di dalam erlenmeyer.

B. Hasil Ekstraksi Minyak Emulsi MBJH

Tujuan dari dilakukannya ekstraksi ini adalah untuk

mengambil MBJH setelah emulsi dipecah. Pengambilan MBJH

ini dilakukan dengan menggunakan pelarut n-heksan dan etil.

Masing-masing ekstraksi dilakukan sebanyak tiga kali. Setelah

campuran didapatkan kemudian dievaporasi sampai pelarut n-

heksan dan etilnya habis menguap. Tujuan evaporasi adalah

untuk memisahkan minyak dengan pelarut heksan dan etil yang

telah bercampur sehingga diperoleh minyak pekat. Minyak

pekat yang telah diperoleh kemudian ditimbang dan dihitung

rendemennya.

Page 68: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

51

UIN Syarif Hidayatullah

2. Hasil Analisis Komponen Kimia Emulsi MBJH Sebelum dan

Sesudah Penyimpanan

Penguraian dan penstabilan bahan obat dalam suatu sediaan

farmasi merupakan hal dasar yang perlu diperhatikan. Suatu

sediaan obat yang diformulasi harus cukup stabil ketika

penyimpanan, yakni obat tidak berubah menjadi zat yang tidak

berkhasiat (hilang efek) atau bahkan menjadi zat yang bersifat

toksik/racun. Obat mengandung banyak gugus fungsional. Oleh

karena itu bisa mengalami degradasi melalui berbagai reaksi

seperti hidrolisis, oksidasi, isomerisasi, fotolisis, atau polimerisasi

(Fathima, et al., 2011).

Uji stabilitas sediaan emulsi yang telah dibuat dilakukan

melalui evaluasi fisik dan berdasarkan profil kromatogram GCMS

yang dihasilkan sebelum dan sesudah penyimpanan selama 21 hari.

Evaluasi fisik dan dan profil kromatogram dilakukan pada hari ke-

0, 2, 7, 14 dan 21.

Dari kromatogram (terlampir) dapat dilihat puncak dari

senyawa minyak atsiri yang terkandung di dalam emulsi MBJH

sebelum dan setelah penyimpanan. Dari puncak tersebut dapat

dilihat apakah ada senyawa yang persen areanya turun, naik, atau

bahkan terbentuk senyawa baru.

Berdasarkan literatur, minyak atsiri biji jinten hitam

mengandung berbagai senyawa yang memiliki aktivitas sebagai

antioksidan. Senyawa-senyawa tersebut diantaranya adalah

thymoquinone, carvacrol, 4-terpineol, α-terpineol, limonene, α-

terpinene, carvone, citronella, dan isopulegol (Burits and Bucar,

2000; Jiali, et al., 2013; Sadhana, Gupta, Verma, 2013). Dalam

literatur lain disebutkan bahwa komponen minyak biji jinten hitam

diantaranya adalah limonene, α-pinene, thymoquinone, terpinen-4-

ol, longifolen, p-cymene, o-cymene, asam stearat, asam oleat, asam

palmitat, asam miristik, acid octadionic, carvone, dll (Nickavar,

Bahman et al, 2003). Oleh karena itu, beberapa senyawa tersebut

akan diamati selama penyimpanan 21 hari. Hasil tersebut dapat

Page 69: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

52

dilihat pada tabel 4.8 dan 4.9 serta gambar 4.9, 4.10, 4.11 dan 4.12

di bawah ini.

Tabel 4.8 Kandungan Senyawa Antioksidan Emulsi MBJH n-Heksan Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

GGa

Gambar 4.9 Perbandingan Kandungan Senyawa Thymoquinone Emulsi MBJH n-Heksan Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

79,429 72,575

60,435

38,249

21,357

86,479

73,843

45,719 37,099 36,557

0

20

40

60

80

100

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

Pe

rse

n (

%)

Are

a

Hari Ke-

Thymoquionone n-Heksan

Kontrol (Tanpa BHT) Sampel (dengan Penambahan BHT)

Kandungan Senyawa Antioksidan Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) n-Heksan

No. Nama Area (%) Hari ke-

0 2 7 14 21

1 Thymoquinone 79,429 72,575 60,435 38,249 21,357

2 p-Cymene - 0,851 4,864 7,714 12,286

3 Terpinen-4-ol 4,830 7,086 11,635 10,363 7,879

4 Longifolen - - 0,895 1,097 1,433

Kandungan Senyawa Antioksidan Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) n-Heksan

No. Nama Area (%) Hari ke-

0 2 7 14 21

1 Thymoquinone 86,479 73,843 45,719 37,099 36,557 2 p-Cymene 14,988 - 8,909 6,165 7,371

3 Terpinen-4-ol 4,093 - 5,605 11,065 6,319

4 Longifolen 1,404 - 0,915 0,952 1,122

Page 70: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

53

Gambar 4.10 Perbandingan Kandungan Senyawa p-cymene Emulsi MBJH n-Heksan Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

Gambar 4.11 Perbandingan Kandungan Senyawa Terpinen-4-ol Emulsi MBJH n-Heksan Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

0 0,851

4,864

7,714

12,286

14,988

0

8,909

6,165 7,371

0

2

4

6

8

10

12

14

16

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

Pe

rse

n (

%)

Are

a

Hari Ke-

p-cymene n-Heksan

Kontrol (Tanpa BHT) Sampel (dengan Penambahan BHT)

4,83

7,086

11,635

10,363

7,879

4,093

0

5,605

11,065

6,319

0

2

4

6

8

10

12

14

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

Pe

rse

n (

%)

Are

a

Hari Ke-

Terpinen-4-ol n-Heksan

Kontrol (Tanpa BHT) Sampel (dengan Penambahan BHT)

Page 71: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

54

Gambar 4.12 Perbandingan Kandungan Senyawa Longifolen Emulsi MBJH n-Heksan Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

Tabel 4.9 Kandungan Senyawa Antioksidan Emulsi MBJH Etil Asetat Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

T

a

b

e

0 0

0,895 1,097

1,433 1,404

0

0,915 0,952 1,122

-0,5

0

0,5

1

1,5

2

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21P

ers

en

(%

) A

rea

Hari Ke-

Longifolen n-Heksan

Kontrol (Tanpa BHT) Sampel (dengan Penambahan BHT)

Kandungan Senyawa Antioksidan Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) Etil Asetat

No. Nama Area (%) Hari ke-

0 2 7 14 21

1 Thymoquinone 32,242 29,081 23,688 17,290 14,536

2 p-Cymene 3,434 5,157 9,595 7,652 5,249

3 Terpinen-4-ol 15,132 12,813 3,221 9,419 2,603

4 Longifolen 1,096 1,118 1,904 0,829 0,964

Kandungan Senyawa Antioksidan Emulsi Minyak Biji Jinten Hitam Sampel (dengan Penambahan BHT) Etil Asetat

No. Nama Area (%) Hari ke-

0 2 7 14 21

1 Thymoquinone 38,041 31,224 29,279 20,804 16,724 2 p-Cymene 6,423 3,481 8,519 5,932 4,365

3 Terpinen-4-ol 9,299 10,277 10,541 7,093 10,919

4 Longifolen 1,321 0,723 0,934 0,939 0,909

Page 72: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

55

Gambar 4.13 Perbandingan Kandungan Senyawa Thymoquinone Emulsi MBJH Etil Asetat Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

Gambar 4.14 Perbandingan Kandungan Senyawa p-cymene Emulsi MBJH Etil Asetat Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

32,242 29,081

23,688

17,29 14,536

38,041

31,224 29,279

20,804

16,724

0

5

10

15

20

25

30

35

40

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

Pe

rse

n (

%)

Are

a

Hari Ke-

Thymoquinone Etil Asetat

Kontrol (Tanpa BHT) Sampel (dengan Penambahan BHT)

3,434

5,157

9,595

7,652

5,249

6,423

3,481

8,519

5,932

4,365

0

2

4

6

8

10

12

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

Pe

rse

n (

%)

Are

a

Hari Ke-

p-cymene Etil Asetat

Kontrol (Tanpa BHT) Sampel (dengan Penambahan BHT)

Page 73: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

56

Gambar 4.15 Perbandingan Kandungan Senyawa Terpinen-4-ol Emulsi MBJH Etil Asetat Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

Gambar 4.16 Perbandingan Kandungan Senyawa Longifolen Emulsi MBJH Etil Asetat Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

15,132

12,813

3,221

9,419

2,603

9,299 10,277 10,541

7,093

10,919

0

2

4

6

8

10

12

14

16

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

Pe

rse

n (

%)

Are

a

Hari Ke-

Terpinen-4-ol Etil Asetat

Kontrol (Tanpa BHT) Sampel (dengan Penambahan BHT)

1,096 1,118

1,904

0,829 0,964

1,321

0,723

0,934 0,939 0,909

0

0,5

1

1,5

2

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

Pe

rse

n (

%)

Are

a

Hari Ke-

Longifolen Etil Asetat

Kontrol (Tanpa BHT) Sampel (dengan Penambahan BHT)

Page 74: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

57

UIN Syarif Hidayatullah

Tabel 4.10 Perubahan Persen (%) Area Kandungan Senyawa Kimia Antioksidan Emulsi MBJH

Thymoquinone 79,429 menjadi 21,357 (58,072)

Kontrol (Tanpa

BHT) Heksan

p-Cymene 0,851 menjadi 12,286 (11,435)

Terpinen– 4-ol 4,830 menjadi 7,879 (3,049)

Longifolen 0,895 menjadi 1,433 (0,538)

Thymoquinone 32,242 menjadi 14,536 (17,706)

Kontrol (Tanpa

BHT) Etil

p-Cymene 3,434 menjadi 5,249 (1,815)

Terpinen– 4-ol 15,132 menjadi 2,603 (12,529)

Longifolen 1,096 menjadi 0,964 ( 0,132)

Thymoquinone 86,479 menjadi 36,557 (49,922)

Sampel (dengan

Penambahan

BHT) Heksan

p-Cymene 14,988 menjadi 7,371 (7,617)

Terpinen–4-ol 4,093 menjadi 6,319 (2,226)

Longifolen 1,404 menjadi 1,122 (0,282)

Thymoquinone 38,041 menjadi 16,724 (21,317)

Sampel (dengan

Penambahan

BHT) Etil

p-Cymene 6,423 menjadi 4,365 (2,058)

Terpinen–4-ol 9,299 menjadi 10,919 (1,62)

Longifolen 1,321 menjadi 0,909 (0,412)

Berdasarkan tabel 4.8, 4.9 dan 4.10 tersebut terlihat bahwa

kandungan senyawa kimia antioksidan dari emulsi MBJH meliputi

thymoquinone, p-cymene, terpinen–4-ol dan longifolen. Selama

waktu penyimpanan 21 hari terjadi kenaikan dan penurunan persen

(%) area dari masing-masing senyawa kimia tersebut. Kondisi

penyimpanan seperti suhu, kelembaban maupun wadah pengemas

dapat mempengaruhi stabilitas dari sediaan emulsi MBJH tersebut

yang menyebabkan terjadinya perbedaan persen (%) area selama

waktu penyimpanan 21 hari.

Dari ketiga tabel di atas terlihat bahwa thymoquinone

merupakan senyawa antioksidan utama yang terkandung dalam

emulsi MBJH. Thymoquinone mengalami penurunan persen (%)

area selama waktu penyimpanan 21 hari. Penurunan pada emulsi

MBJH kontrol (tanpa BHT) fase heksan sebesar 58,072% dan pada

Page 75: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

58

UIN Syarif Hidayatullah

emulsi MBJH kontrol (tanpa BHT) fase etil sebesar 17,706%.

Penurunan pada emulsi MBJH sampel (dengan penambahan BHT)

fase heksan sebesar 49,922% dan pada emulsi MBJH sampel

(dengan penambahan BHT) fase etil sebesar 21,317%. Penurunan

ini disebabkan selama penyimpanan di dalam emulsi tejadi

berbagai reaksi sehingga kadar dari minyak atsiri di dalam MBJH

semakin berkurang (Boreel, 2006). Penurunan persen (%) area

thymoquinone fase heksan pada emulsi sampel (dengan

penambahan BHT) lebih kecil daripada penurunan persen (%) area

thymoquinone fase heksan pada emulsi kontrol (tanpa BHT) yakni

sampel 49,922% dan kontrol 58,072%. Sedangkan penurunan

persen (%) area thymoquinone fase etil pada emulsi sampel

(dengan penambahan BHT) lebih besar daripada penurunan persen

(%) area thymoquinone fase etil pada emulsi kontrol (tanpa BHT)

yakni sampel 21,317% dan kontrol 17,706%. Hal ini menunjukkan

bahwa antioksidan bekerja baik pada fase heksan emulsi MBJH

sampel (dengan penambahan BHT), terlihat dari penurunan persen

(%) area yang lebih kecil dibandingkan dengan fase heksan emulsi

MBJH kontrol (tanpa BHT). Ini sesuai dengan data kelarutan BHT

yang larut dalam minyak sehingga menyebabkan antioksidan BHT

bekerja dengan baik pada fase minyak yaitu fase heksan (Ansel,

2008).

Untuk hasil persen (%) area 3 senyawa lainnya yaitu p-

cymene, terpinen-4ol dan longifolen, terjadi naik turun baik pada

emulsi kontrol (tanpa BHT) maupun emulsi sampel (dengan

penambahan BHT). Hal ini disebabkan oleh proses ekstraksi yang

tidak sempurna sehingga senyawa yang diekstraksi pun tidak

sepenuhnya tertarik.

Page 76: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

59

UIN Syarif Hidayatullah

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka dapat diperoleh

kesimpulan sebagai berikut:

1. Terjadi perubahan fisik pada formulasi emulsi MBJH tipe minyak

dalam air dengan penambahan antioksidan BHT berupa pemisahan

setelah uji sentrifugasi, penurunan nilai pH, penurunan nilai

viskositas, kenaikan ukuran globul dan pemisahan pada organoleptis

di hari ke-21 selama waktu penyimpanan 21 hari. Tetapi tidak terjadi

perubahan fisik dari segi organoleptis bau, warna dan rasa selama

penyimpanan 21 hari.

2. Terjadi penurunan senyawa bioaktif thymoquinone yang merupakan

komponen utama penyusun minyak atsiri pada formulasi emulsi

MBJH tipe minyak dalam air baik kontrol (tanpa BHT) maupun

sampel (dengan penambahan BHT) selama penyimpanan 21 hari.

Namun, penurunan yang terjadi pada emulsi MBJH sampel (dengan

penambahan BHT) lebih kecil daripada kontrol (tanpa BHT).

5.2 Saran

1. Dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai penggunaan kombinasi

antioksidan alami dan sintetik dalam sediaan emulsi minyak biji jinten

hitam.

2. Dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai penggunaan kombinasi

antara emulgator alam dan sintetik dalam sediaan emulsi minyak biji

jinten hitam.

Page 77: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

60

UIN Syarif Hidayatullah

DAFTAR PUSTAKA

Achouri, Allaoua, Youness Zamani, and Joyce Irene Boye. 2012. Stability

and physical properties of emulsions prepared with and without

soy proteins. Agriculture and Agri-Food Canada. Vol. 1, No. 1.

Agusta, A. 2000. Minyak Atsiri Tumbuhan Tropika Indonesia. Bandung:

Penerbit ITB. Hal. 29-34.

Ansel, H. C. 2005. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, Edisi Keempat.

Jakarta: Universitas Indonesia Press.

Anief, Moh Drs Apt. 1986. Ilmu Farmasi. Jakarta: Ghalia Indonesia. Hal:

96.

Aulton, M. E., Kevin M. G. Taylor. 2001. Pharmaceutics: The Science of

Dosage Form Design Edisi Kedua.

Baby, André Rolim, et al., 2007. Accelerated chemical stability data of

O/W fluid emulsions containing the extract of Trichilia catigua

Adr. Juss (and) Ptychopetalum olacoides Bentham. Department of

Pharmacy, School of Pharmaceutical Sciences, University of São

Paulo. Vol. 43.

Bamusa, Abdullah Umar., Yusuf Abu Al-hujaj. 2011. Sembuh dan Sehat

dengan Habbatussauda Obat Segala Penyakit. Ed. Yasir amri.

Solo: Aqwamedika.

Boreel, Aryanto. 2006. Pengaruh metode dan lama penyimpanan daun

terhadap rendemen volume minyak eukaliptus (eucalypt urophylla).

Fakultas Pertanian Unpatti Ambon. Jurnal Agroforestri Vol. I (3).

De Man, JM. 1997. Kimia Makanan. Kosasih Padmawinata, Penerjemah.

Bandung: ITB Pr.Terjemahan dari: Food Chemistry. Hal: 72.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. Materia Medika

Indonesia Jilid III. Jakarta: Direktorat Jendral Pengawasan Obat

dan Makanan.

Fathima, Nishath, Tirunagari Mamatha, Husna Kanwal Qureshi,

Nandagopal Anitha and Jangala Venkateswara Rao. 2011. Drug-

excipient interaction and its importance in dosage form

development. Journal of Applied Pharmaceutical Science 01 (06).

Page 78: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

61

UIN Syarif Hidayatullah

Gordon, M. H. 1990. The Mechanism of Antioxidant Action in vitro. Di

dalam : Hudson, B. J. F. (ed). Food Antioxidants. Elsevier Applied

Science, London.

Gritter, R.J, Bobbit, J.M, dan Schwarting, A.E. 1985. Introduction of

Chromatography. Penerjemah: K. Padmawinata. Pengantar

Kromatografi. Edisi III. Bandung: Penerbit ITB.

Harborne, J.B. 1987. Metode Fitokimia: Penuntun Cara Modern

Menganalisis Tumbuhan. Penerjemah: Kosasih P., Soediro Iwang.

Bandung: Penerbit ITB.

Handbook of Analytical Method, hal: 45-46.

Heinrich, M. Barnes, J. Gibbons, S. Williansom, M, E. 2004. Fundamental

Of Pharmacognosy and Phytotherapy. Philadelpia: Penerbit

Elsevier.

Herawati, Syafsir Akhlus. 2006. Kinerja (BHT) Sebagai Antioksidan

Minyak Sawit Pada Perlindungan Terhadap Oksidasi Oksigen

Singlet. ITS, Surabaya.

Indayanti, Deisy. “Uji Stabilitas Fisik Dan Komponen kimia Pada Minyak

Biji Jinten Hitam (Nigella Sativa L.) Dalam Bentuk Emulsi Tipe

Minyak Dalam Air Menggunakan GCMS.” Skripsi, Program Studi

Farmasi, Jakarta, 2014.

Kikugawa, K. A. Kunugi, T. Kurechi.1990. Chemistry and Implications of

Degradation of Phenolic Antioxidants. Di dalam B.J.F. Hudson,

editor. Food Antioxidants. Elsevier Applied Science, London.

Koocheki Arash, Kadkhodaee, Mortazawi, et al. 2009. Influence of

Alyssum Homolocarpum Seed Gum on The Stability and Flow

Properties of O/W Emulsion Prepared by High Intensity

Ultrasound. Journal Food Hydrocolloids 23. Hal: 2417.

Kostadinovic, Sanja, Dalibor Jovanov, and Hamed Mirhosseini. 2011.

Comparative investigation of cold pressed essential oils from peel

of different Mandarin varieties. Faculty of agriculture, University

Putra Malaysia. Vol. 3 (2).

Lachman, L., Lieberman, H. A., Kanig, J. L. 1994. Teori dan Praktek

Farmasi Industri, Edisi Ketiga. Jakarta: Universitas Indonesia

Press.

Page 79: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

62

UIN Syarif Hidayatullah

Mahmudah, Tita Rif‘atul. 2014. Efek Antihelmintik Ekstrak Biji Jintan

hitam (Nigella sativa) terhadap Ascaris suum goeze In Vitro.

Martin, A., Swarbrick, J., Commarata, A. 1993. Farmasi Fisik 2, Edisi

Ketiga. Jakarta: Universitas Indonesia Press.

M, Blessy, Ruchi D. Patel, Prajesh N. Prajapati, Y.K. Agrawal. 2013.

Development of forced degradation and stability indicating studies

of drugs-a review. Department of Pharmaceutical Analysis,

Institute of Research and Development, Gujarat, India.

McNair, M, H; Miller, M, J. 1998. Basic Gas Chromatography. New

York: John Wiley & Son.

Nabiela, Warda. “Formulasi emulsi tipe minyak dalam air minyak biji

jinten hitam (Nigella sativa L.).” Skripsi, Program Studi Farmasi,

Jakarta, 2013.

Nickavar, B,. Mojaba, F., Javidniab, K., dan Amolia, M.A. 2003.

Chemical composition of the fixed and volatile oils of Nigella

sativa L. from Iran. Z. Naturforsch 58c.

Nour, Abdurahman H., Mohammed, F.S., Yunus, Rosli M., dan Arman, A.

2009. Demulsification of Virgin Coconut Oil by Centrifugation

Method: A Feasibility Study. Faculty of Chemical and Natural

Resources Engineering, Unoversity Malaysia, Pahang-UMP,

Malaysia. International Journal of Chemical Technology 1 (2).

Paarakh, Padmaa M., 2010. Nigella sativa Linn. - a comprehensive review.

Departement of Pharmacognosy, The Oxford College of

Pharmacy, Karnataka, India. Vol 1 (4).

Pabby, Anil Kumar., Syed S.H.Rizvi., Ana Maria Sastre.2008. Handbook

of membrane separation: chemical, pharmaceutical, food and

biotechnological applications. Francis : CRC Press.

Pakpahan, Romauli. 2007. Formulasi dan Evaluasi Mikroemulsi

Ketokonazol Dengan Basis Minyak Zaitun. Department of

Pharmacy, ITB.

Permatasari, Nur., Robinson Pasaribu., dan Abdur Razaq K. 2012.

Efektifitas Ekstrak Ginseng Asia dalam Meningkatkan Jumlah

Pembuluh Darah pada Soket Mandibula Pasca Pencabutan Gigi

Rattus norvegicus. Majalah FKUB. Malang.

Page 80: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

63

UIN Syarif Hidayatullah

Peter,KV. 2004. Handbook of Herbs and Spices. CRC Press Boca Raton

Boston Nee York Washington DC. Woodhead Publishing Limited-

Cambridge England. vol.2.

Rajsekhar, Saha, Bhupendar Kuldeep. 2011. Pharmacognosy and

pharmacology of Nigella sativa-a review. India. 2 (11).

Raza, Muhamma, Alghasham, Abdullah A., Alorainy, Mohammad S. dan

El-Hadiyah, Tarig M. 2006. Beneficial Interaction of

Thymoquinone and Sodium Valproate in Experimental Models of

Epilepsy: Reduction in Hepatotoxicity of Valproate. Department of

Pharmacology and Therapeutics, Saudi Arabia. Scientia

Pharmaceutica (Sci. Pharm.) 74, 159- 173.

Ringga, Niluh. 2012. Pemberian Salep Ekstrak Jinten Hitam (Nigella

sativa) terhadap Peningkatan Kepadatan Sabut Kolagen pada

Mukosa Oral Marmut (Cavia cobaya). Oral Biology Dental Journal

Volume 4. Hal. 30-34.

Rowey, R.C., Sheskey, P.J., dan Owen, S.C. 2006. Handbook of

Pharmaceutical Excipients Fifth Edition. London : Pharmaceutical

Press.

Sastrohamidjojo, Hardjono. 2005. Kimia Dasar Edisi Kedua. Yogyakarta:

Gadjah Mada University Press.

Satiadarma, K. 2004. Asas Pengembangan Prosedur Analisis. Surabaya:

Airlangga University Press.

Schuler, P. 1990. Natural Antioxidant Exploited Commercially. In : Food

Antixidants. B. J. F. Hudson (ed). Elsevier Applied Science,

London.

Silverstein, R.M, Bassler, G.C, dan Morril, T.C. 1986. Penyidikan

Spektrometrik Senyawa Organik. Edisi IV. Jakarta: Penerbit

Erlangga.

Sitorus, Marham. 2009. Isomerisasi Linoleat dalam Minyak Jarak

Terdehidrasi dengan Pengaruh Gelombang Mikro Menjadi Asam

Linoleat Terkonjugasi. Medan.

Subijanto, AA., Diding HP. 2008. Pengaruh Minyak Biji Jinten Hitam

(Nigella Sativa L.) terhadap Derajat Inflamasi Saluran Napas.

Surakarta.

Page 81: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

64

UIN Syarif Hidayatullah

Voight, Rudolf. 1995. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi. Penerjemah

Dr.rer.nat.Soendani Noerono Soewandhi, Apt. Dan Dr.Mathilda

B.Widianto, Apt., Jurusan Farmasi FMIPA ITB, Fakultas Farmasi

UGM. Gajah Mada University Press:Yogyakarta. Hal: 434-436,

564.

Willard, Hobart H., Merritt Jr., Dean, John A., Settle Jr. 1988. Instrumental Methods of Analysis Seventh Edition. Wadsworth, Inc.

Page 82: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

65

UIN Syarif Hidayatullah

Lampiran 1. Kerangka Penelitian

Formulasi emulsi

Pembuatan emulsi MBJH

Tanpa BHT (Kontrol) Dengan Penambahan BHT (Sampel)

Evaluasi Fisik :

• Organoleptis • pH

• Viskositas • Diameter

Globul • Uji

Sentrifugasi

• Uji tipe emulsi

Penyimpanan selama 21 hari

Evaluasi Kimia Menggunakan GCMS

Page 83: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

66

UIN Syarif Hidayatullah

Lampiran 2. Perhitungan Penimbangan Bahan

A. Emulsi Kontrol (Tanpa BHT)

• MBJH : ��

��� x 500 gram = 50 gram

• Tragakan : �,�

��� x 500 gram = 7,5 gram

• Sukrosa : ��

��� x 500 gram = 125 gram

• Natrium benzoat : �,�

��� x 500 gram = 0,5 gram

• Aquadest : 500 gram – (50 gram + 7,5 gram + 125

gram + 0,5 gram) = 317 gram

Mendispersikan tragakan : 20 x 7,5 gram = 150 gram

Melarutkan sukrosa : 0,5 x 125 gram = 62,5 gram

Melarutkan natrium benzoat : 1,8 x 0,5 gram = 0,9 gram

Sisa aquadest : 317 gram – (150 gram + 62,5 gram

+ 0,9 gram) = 103,6 gram

B. Emulsi Sampel (dengan Penambahan BHT)

• MBJH : ��

��� x 500 gram = 50 gram

• Tragakan : �,�

��� x 500 gram = 7,5 gram

• Sukrosa : ��

��� x 500 gram = 125 gram

• Natrium benzoat : �,�

��� x 500 gram = 0,5 gram

• BHT : �,��

��� x 500 gram = 0,1 gram

• Aquadest : 500 gram – (50 gram + 7,5 gram + 125

gram + 0,5 gram + 0,1 gram) = 316,9 gram

Mendispersikan tragakan : 20 x 7,5 gram = 150 gram

Melarutkan sukrosa : 0,5 x 125 gram = 62,5 gram

Melarutkan natrium benzoat : 1,8 x 0,5 gram = 0,9 gram

Sisa aquadest : 316,9 gram – (150 gram + 62,5

gram + 0,9 gram) = 103,2 gram

Page 84: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

67

UIN Syarif Hidayatullah

Lampiran 3. Perhitungan Diameter Rata-rata Globul Emulsi MBJH

Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

A. Diameter Rata-rata Globul Hari Ke-0

Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) I

Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) n.d

1,0-3,9 2,45 0 0

4,0-6,9 5,45 3 16,35

7,0-9,9 8,45 20 169

10,0-12,9 11,45 17 194,65

13,0-15,9 14,45 23 332,35

16,0-18,9 17,45 13 226,85

19,0-21,9 20,45 9 184,05

22,0-24,9 23,45 3 70,35

25,0-27,9 26,45 0 0

28,0-30,9 29,45 0 0

31,0-33,9 32,45 0 0

34,0-36,9 35,45 0 0

37,0-39,9 38,45 0 0

Ʃn = 88 Ʃn.d = 1193,6

Ukuran Diameter Rata-rata Globul = Ʃ�.

Ʃ� =

���,�

= 13,56 µm

Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) II

Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) n.d

1,0-3,9 2,45 0 0

4,0-6,9 5,45 3 16,35

7,0-9,9 8,45 28 236,6

10,0-12,9 11,45 79 904,55

13,0-15,9 14,45 63 910,35

16,0-18,9 17,45 35 610,75

19,0-21,9 20,45 8 163,6

22,0-24,9 23,45 1 23,45

25,0-27,9 26,45 0 0

28,0-30,9 29,45 0 0

31,0-33,9 32,45 0 0

34,0-36,9 35,45 0 0

37,0-39,9 38,45 0 0

Ʃn = 217 Ʃn.d = 2865,65

Ukuran Diameter Rata-rata Globul = Ʃ�.

Ʃ� =

� ��,��

��� = 13,21 µm

Page 85: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

68

UIN Syarif Hidayatullah

Emulsi Sampel (dengan Penambahan BHT) I

Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) n.d

1,0-3,9 2,45 1 2,45

4,0-6,9 5,45 3 16,35

7,0-9,9 8,45 6 50,7

10,0-12,9 11,45 22 251,9

13,0-15,9 14,45 10 144,5

16,0-18,9 17,45 2 34,9

19,0-21,9 20,45 4 81,8

22,0-24,9 23,45 2 46,9

25,0-27,9 26,45 0 0

28,0-30,9 29,45 0 0

31,0-33,9 32,45 0 0

34,0-36,9 35,45 0 0

37,0-39,9 38,45 0 0

Ʃn = 50 Ʃn.d = 629,5

Ukuran Diameter Rata-rata Globul = Ʃ�.

Ʃ� =

��,�

�� = 12,59 µm

Emulsi Sampel (dengan Penambahan BHT) II

Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) n.d

1,0-3,9 2,45 0 0

4,0-6,9 5,45 1 5,45

7,0-9,9 8,45 7 59,15

10,0-12,9 11,45 22 251,9

13,0-15,9 14,45 10 144,5

16,0-18,9 17,45 16 279,2

19,0-21,9 20,45 1 20,45

22,0-24,9 23,45 2 46,9

25,0-27,9 26,45 0 0

28,0-30,9 29,45 0 0

31,0-33,9 32,45 0 0

34,0-36,9 35,45 0 0

37,0-39,9 38,45 0 0

Ʃn = 59 Ʃn.d = 807,55

Ukuran Diameter Rata-rata Globul = Ʃ�.

Ʃ� =

��,��

� = 13,69 µ

Page 86: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

69

UIN Syarif Hidayatullah

B. Diameter Rata-rata Globul Hari Ke-2

Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) I

Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) n.d

1,0-3,9 2,45 0 0

4,0-6,9 5,45 1 5,45

7,0-9,9 8,45 18 152,1

10,0-12,9 11,45 39 446,55

13,0-15,9 14,45 84 1213,8

16,0-18,9 17,45 24 418,8

19,0-21,9 20,45 13 265,85

22,0-24,9 23,45 3 70,35

25,0-27,9 26,45 0 0

28,0-30,9 29,45 0 0

31,0-33,9 32,45 0 0

34,0-36,9 35,45 0 0

37,0-39,9 38,45 0 0

Ʃn = 182 Ʃn.d = 2572,9

Ukuran Diameter Rata-rata Globul = Ʃ�.

Ʃ� =

����,

� � = 14,14 µm

Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) II

Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) n.d

1,0-3,9 2,45 0 0

4,0-6,9 5,45 6 32,7

7,0-9,9 8,45 42 354,9

10,0-12,9 11,45 68 778,6

13,0-15,9 14,45 61 881,45

16,0-18,9 17,45 35 610,75

19,0-21,9 20,45 15 306,75

22,0-24,9 23,45 1 23,45

25,0-27,9 26,45 1 26,45

28,0-30,9 29,45 0 0

31,0-33,9 32,45 0 0

34,0-36,9 35,45 0 0

37,0-39,9 38,45 0 0

Ʃn = 229 Ʃn.d = 3015,05

Ukuran Diameter Rata-rata Globul = Ʃ�.

Ʃ� =

����,��

�� = 13,17 µm

Page 87: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

70

UIN Syarif Hidayatullah

Emulsi Sampel (dengan Penambahan BHT) I

Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) n.d

1,0-3,9 2,45 0 0

4,0-6,9 5,45 0 0

7,0-9,9 8,45 2 16,9

10,0-12,9 11,45 40 458

13,0-15,9 14,45 49 708,05

16,0-18,9 17,45 28 488,6

19,0-21,9 20,45 18 368,1

22,0-24,9 23,45 2 46,9

25,0-27,9 26,45 0 0

28,0-30,9 29,45 0 0

31,0-33,9 32,45 0 0

34,0-36,9 35,45 0 0

37,0-39,9 38,45 0 0

Ʃn = 139 Ʃn.d = 2086,55

Ukuran Diameter Rata-rata Globul = Ʃ�.

Ʃ� =

�� �,��

�� = 15,01 µm

Emulsi Sampel (dengan Penambahan BHT) II

Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) n.d

1,0-3,9 2,45 0 0

4,0-6,9 5,45 0 0

7,0-9,9 8,45 4 33,8

10,0-12,9 11,45 18 206,1

13,0-15,9 14,45 33 476,85

16,0-18,9 17,45 22 383,9

19,0-21,9 20,45 8 163,6

22,0-24,9 23,45 5 117,25

25,0-27,9 26,45 3 79,35

28,0-30,9 29,45 0 0

31,0-33,9 32,45 0 0

34,0-36,9 35,45 0 0

37,0-39,9 38,45 0 0

Ʃn = 93 Ʃn.d = 1460,85

Ukuran Diameter Rata-rata Globul = Ʃ�.

Ʃ� =

����, �

� = 15,71 µm

Page 88: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

71

UIN Syarif Hidayatullah

C. Diameter Rata-rata Globul Hari Ke-7

Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) I

Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) n.d

1,0-3,9 2,45 0 0

4,0-6,9 5,45 2 10,9

7,0-9,9 8,45 7 59,15

10,0-12,9 11,45 23 263,35

13,0-15,9 14,45 26 375,7

16,0-18,9 17,45 28 488,6

19,0-21,9 20,45 15 306,75

22,0-24,9 23,45 7 164,15

25,0-27,9 26,45 2 52,9

28,0-30,9 29,45 1 29,45

31,0-33,9 32,45 0 0

34,0-36,9 35,45 0 0

37,0-39,9 38,45 0 0

Ʃn = 111 Ʃn.d = 1750,95

Ukuran Diameter Rata-rata Globul = Ʃ�.

Ʃ� =

����,�

��� = 15,77 µm

Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) II

Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) n.d

1,0-3,9 2,45 0 0

4,0-6,9 5,45 2 10,9

7,0-9,9 8,45 8 67,6

10,0-12,9 11,45 37 423,65

13,0-15,9 14,45 37 534,65

16,0-18,9 17,45 23 401,35

19,0-21,9 20,45 17 347,65

22,0-24,9 23,45 4 93,8

25,0-27,9 26,45 1 26,45

28,0-30,9 29,45 1 29,45

31,0-33,9 32,45 0 0

34,0-36,9 35,45 0 0

37,0-39,9 38,45 0 0

Ʃn = 130 Ʃn.d = 1935,5

Ukuran Diameter Rata-rata Globul = Ʃ�.

Ʃ� =

���,�

��� = 14,89 µm

Page 89: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

72

UIN Syarif Hidayatullah

Emulsi Sampel (dengan Penambahan BHT) I

Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) n.d

1,0-3,9 2,45 0 0

4,0-6,9 5,45 1 5,45

7,0-9,9 8,45 8 67,6

10,0-12,9 11,45 34 389,3

13,0-15,9 14,45 52 751,4

16,0-18,9 17,45 43 750,35

19,0-21,9 20,45 14 286,3

22,0-24,9 23,45 8 187,6

25,0-27,9 26,45 3 79,35

28,0-30,9 29,45 0 0

31,0-33,9 32,45 0 0

34,0-36,9 35,45 0 0

37,0-39,9 38,45 0 0

Ʃn = 163 Ʃn.d = 2517,35

Ukuran Diameter Rata-rata Globul = Ʃ�.

Ʃ� =

����,��

��� = 15,44 µm

Emulsi Sampel (dengan Penambahan BHT) II

Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) n.d

1,0-3,9 2,45 0 0

4,0-6,9 5,45 0 0

7,0-9,9 8,45 1 8,45

10,0-12,9 11,45 17 194,65

13,0-15,9 14,45 46 664,7

16,0-18,9 17,45 30 523,5

19,0-21,9 20,45 25 511,25

22,0-24,9 23,45 9 211,05

25,0-27,9 26,45 4 105,8

28,0-30,9 29,45 2 58,9

31,0-33,9 32,45 0 0

34,0-36,9 35,45 0 0

37,0-39,9 38,45 0 0

Ʃn = 134 Ʃn.d = 2278,3

Ukuran Diameter Rata-rata Globul = Ʃ�.

Ʃ� =

��� ,�

��� = 17,00 µm

Page 90: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

73

UIN Syarif Hidayatullah

D. Diameter Rata-rata Globul Hari Ke-14

Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) I

Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) n.d

1,0-3,9 2,45 1 2,45

4,0-6,9 5,45 1 5,45

7,0-9,9 8,45 7 59,15

10,0-12,9 11,45 8 91,6

13,0-15,9 14,45 15 216,75

16,0-18,9 17,45 8 139,6

19,0-21,9 20,45 8 163,6

22,0-24,9 23,45 1 23,45

25,0-27,9 26,45 2 52,9

28,0-30,9 29,45 0 0

31,0-33,9 32,45 0 0

34,0-36,9 35,45 1 35,45

37,0-39,9 38,45 0 0

40,0-42,9 41,45 1 41,45

Ʃn = 53 Ʃn.d = 831,85

Ukuran Diameter Rata-rata Globul = Ʃ�.

Ʃ� =

��, �

�� = 15,69 µm

Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) II

Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) n.d

1,0-3,9 2,45 0 0

4,0-6,9 5,45 1 5,45

7,0-9,9 8,45 4 33,8

10,0-12,9 11,45 36 412,2

13,0-15,9 14,45 34 491,3

16,0-18,9 17,45 17 296,65

19,0-21,9 20,45 13 265,85

22,0-24,9 23,45 8 187,6

25,0-27,9 26,45 3 79,35

28,0-30,9 29,45 2 58,9

31,0-33,9 32,45 0 0

34,0-36,9 35,45 0 0

37,0-39,9 38,45 1 38,45

Ʃn = 119 Ʃn.d = 1869,55

Ukuran Diameter Rata-rata Globul = Ʃ�.

Ʃ� =

� �,��

�� = 15,71 µm

Page 91: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

74

UIN Syarif Hidayatullah

Emulsi Sampel (dengan Penambahan BHT) I

Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) n.d

1,0-3,9 2,45 0 0

4,0-6,9 5,45 0 0

7,0-9,9 8,45 1 8,45

10,0-12,9 11,45 19 217,55

13,0-15,9 14,45 31 447,95

16,0-18,9 17,45 26 453,7

19,0-21,9 20,45 14 286,3

22,0-24,9 23,45 2 46,9

25,0-27,9 26,45 2 52,9

28,0-30,9 29,45 0 0

31,0-33,9 32,45 0 0

34,0-36,9 35,45 1 35,45

37,0-39,9 38,45 0 0

Ʃn = 96 Ʃn.d = 1549,2

Ukuran Diameter Rata-rata Globul = Ʃ�.

Ʃ� =

���,�

� = 16,14 µm

Emulsi Sampel (dengan Penambahan BHT) II

Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) n.d

1,0-3,9 2,45 0 0

4,0-6,9 5,45 0 0

7,0-9,9 8,45 1 8,45

10,0-12,9 11,45 4 45,8

13,0-15,9 14,45 12 173,4

16,0-18,9 17,45 19 331,55

19,0-21,9 20,45 28 572,6

22,0-24,9 23,45 7 164,15

25,0-27,9 26,45 6 158,7

28,0-30,9 29,45 2 58,9

31,0-33,9 32,45 0 0

34,0-36,9 35,45 1 35,45

37,0-39,9 38,45 0 0

Ʃn = 80 Ʃn.d = 1549

Ukuran Diameter Rata-rata Globul = Ʃ�.

Ʃ� =

���

� = 19,36 µm

Page 92: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

75

UIN Syarif Hidayatullah

E. Diameter Globul Rata-rata Hari Ke-21

Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) I

Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) n.d

1,0-3,9 2,45 0 0

4,0-6,9 5,45 0 0

7,0-9,9 8,45 1 8,45

10,0-12,9 11,45 7 80,15

13,0-15,9 14,45 18 260,1

16,0-18,9 17,45 16 279,2

19,0-21,9 20,45 7 143,15

22,0-24,9 23,45 2 46,9

25,0-27,9 26,45 3 79,35

28,0-30,9 29,45 0 0

31,0-33,9 32,45 0 0

34,0-36,9 35,45 0 0

37,0-39,9 38,45 0 0

Ʃn = 54 Ʃn.d = 897,3

Ukuran Diameter Rata-rata Globul = Ʃ�.

Ʃ� =

�,�

�� = 16,62 µm

Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) II

Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) n.d

1,0-3,9 2,45 0 0

4,0-6,9 5,45 1 5,45

7,0-9,9 8,45 11 92,95

10,0-12,9 11,45 26 297,7

13,0-15,9 14,45 34 491,3

16,0-18,9 17,45 40 698

19,0-21,9 20,45 23 470,35

22,0-24,9 23,45 10 234,5

25,0-27,9 26,45 1 26,45

28,0-30,9 29,45 1 29,45

31,0-33,9 32,45 0 0

34,0-36,9 35,45 0 0

37,0-39,9 38,45 0 0

Ʃn = 147 Ʃn.d = 2346,15

Ukuran Diameter Rata-rata Globul = Ʃ�.

Ʃ� =

����,��

��� = 15,96 µm

Page 93: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

76

UIN Syarif Hidayatullah

Emulsi Sampel (dengan Penambahan BHT) I

Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) n.d

1,0-3,9 2,45 0 0

4,0-6,9 5,45 0 0

7,0-9,9 8,45 4 33,8

10,0-12,9 11,45 12 137,4

13,0-15,9 14,45 24 346,8

16,0-18,9 17,45 19 331,55

19,0-21,9 20,45 14 286,3

22,0-24,9 23,45 13 304,85

25,0-27,9 26,45 2 52,9

28,0-30,9 29,45 2 58,9

31,0-33,9 32,45 1 32,45

34,0-36,9 35,45 0 0

37,0-39,9 38,45 0 0

Ʃn = 91 Ʃn.d = 1584,95

Ukuran Diameter Rata-rata Globul = Ʃ�.

Ʃ� =

�� �,�

� = 17,42 µm

Emulsi Sampel (dengan Penambahan BHT) II

Rentang Nilai Tengah (d) Jumlah Globul (n) n.d

1,0-3,9 2,45 0 0

4,0-6,9 5,45 0 0

7,0-9,9 8,45 1 8,45

10,0-12,9 11,45 6 68,7

13,0-15,9 14,45 22 317,9

16,0-18,9 17,45 18 314,1

19,0-21,9 20,45 19 388,55

22,0-24,9 23,45 23 539,35

25,0-27,9 26,45 11 290,95

28,0-30,9 29,45 7 206,15

31,0-33,9 32,45 4 129,8

34,0-36,9 35,45 0 0

37,0-39,9 38,45 0 0

Ʃn = 111 Ʃn.d = 2263,95

Ukuran Diameter Rata-rata Globul = Ʃ�.

Ʃ� =

����,�

��� = 20,39µm

Page 94: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

77

UIN Syarif Hidayatullah

Lampiran 4. Perhitungan Rendemen Hasil Ekstraksi Minyak Emulsi MBJH

Sebelum dan Sesudah Penyimpanan

Hasil Ekstraksi n-Heksan Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) Hari Ke-0

Emulsi I

Berat emulsi : 20,0353 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 8967,5 mg

Vial + ekstrak : 9165,5 mg

Minyak yang didapat : 198 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,198

20,0353.100% � 0,988%

Emulsi II

Berat emulsi : 20, 2124 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9545,8 mg

Vial + ekstrak : 8996,9 mg

Minyak yang didapat : 9278,7 mg

Rendemen minyak : 281,8 mg

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,2818

20,2124.100% � 1,394%

Hasil Ekstraksi n-Heksan Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) Hari Ke-2

Emulsi I

Berat emulsi : 20,0844 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9987,3 mg

Vial + ekstrak : 10169,3 mg

Minyak yang didapat : 182 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,182

20,0844.100% � 0,906%

Emulsi II

Berat emulsi : 20,1551 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9651,2 mg

Vial + ekstrak : 9843,6 mg

Minyak yang didapat : 192,4 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,1924

20,1551.100% � 0,954%

Page 95: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

78

UIN Syarif Hidayatullah

Hasil Ekstraksi n-Heksan Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) Hari Ke-7

Emulsi I

Berat emulsi : 20,0022 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9675,4 mg

Vial + ekstrak : 9748,9 mg

Minyak yang didapat : 73,5 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,0735

20,0022.100% � 0,367%

Emulsi II

Berat emulsi : 20,1133 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9879,4 mg

Vial + ekstrak : 9926,2 mg

Minyak yang didapat : 46,8 mg

Rendemen Minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,0468

20,1133.100% � 0,232%

Hasil Ekstraksi n-Heksan Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) Hari Ke-14

Emulsi I

Berat emulsi : 20,3702 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 8976,2 mg

Vial + ekstrak : 9018,5 mg

Minyak yang didapat : 42,3 mg

Rendemen Minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,0423

20,3702.100% � 0,207%

Emulsi II

Berat emulsi : 20,6633 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 1000,3 mg

Vial + ekstrak : 1042,4 mg

Minyak yang didapat : 42,1 mg

Rendemen Minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,0421

20,6633.100% � 0,203%

Page 96: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

79

UIN Syarif Hidayatullah

Hasil Ekstraksi n-Heksan Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) Hari Ke-21

Emulsi I

Berat emulsi : 20,0838 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9879,3 mg

Vial + ekstrak : 9894,0 mg

Minyak yang didapat : 14,7 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������%0,0147

20,0838.100% � 0,073%

Emulsi II

Berat emulsi : 20,4 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 8967,4 mg

Vial + ekstrak : 8975,7 mg

Minyak yang didapat : 8,3 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������%0,0083

20,4.100% � 0,040%

Hasil Ekstraksi Etil Asetat Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) Hari Ke-0

Emulsi I

Berat emulsi : 20,0353 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9892,3 mg

Vial + ekstrak : 10055,5 mg

Minyak yang didapat : 163,2 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,1632

20,0353.100% � 0,814%

Emulsi II

Berat emulsi : 20, 2124 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 8793,2 mg

Vial + ekstrak : 8928,6 mg

Minyak yang didapat : 135,4 mg

Rendemen Minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,1354

20,2124.100% � 0,669%

Page 97: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

80

UIN Syarif Hidayatullah

Hasil Ekstraksi Etil Asetat Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) Hari Ke-2

Emulsi I

Berat emulsi : 20,0844 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9554,5 mg

Vial + ekstrak : 9682,3 mg

Minyak yang didapat : 146,5 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,1465

20,0844.100% � 0,729%

Emulsi II

Berat emulsi : 20,1551 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9861,3 mg

Vial + ekstrak : 9977,8 mg

Minyak yang didapat : 116,5 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,1165

20,1551.100% � 0,578%

Hasil Ekstraksi Etil Asetat Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) Hari Ke-7

Emulsi I

Berat emulsi : 20,0022 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9554,5 mg

Vial + ekstrak : 9694,4 mg

Minyak yang didapat : 139,9 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,1399

20,0022.100% � 0,699%

Emulsi II

Berat emulsi : 20,1133 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9804,9 mg

Vial + ekstrak : 9890,8 mg

Minyak yang didapat : 85,9 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,0859

20,1133.100% � 0,427%

Page 98: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

81

UIN Syarif Hidayatullah

Hasil Ekstraksi Etil Asetat Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) Hari Ke-14

Emulsi I

Berat emulsi : 20,3702 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9687,8 mg

Vial + ekstrak : 9777,5 mg

Minyak yang didapat : 89,7 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,0897

20,3702.100% � 0,440%

Emulsi II

Berat emulsi : 20,6633 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9874,3 mg

Vial + ekstrak : 9911,9 mg

Minyak yang didapat : 37,6 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,0376

20,6633.100% � 0,181%

Hasil Ekstraksi Etil Asetat Emulsi Kontrol (Tanpa BHT) Hari Ke-21

Emulsi I

Berat emulsi : 20,0838 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial Kosong : 9545,2 mg

Vial + ekstrak : 9554,4 mg

Minyak yang di dapat : 9,25 mg

Rendemen Minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,00925

20,0838.100% � 0,046%

Emulsi II

Berat emulsi : 20,4 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial Kosong : 8976,2 mg

Vial + ekstrak : 8997,6 mg

Minyak yang di dapat : 21,4 mg

Rendemen Minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,0214

20,4.100% � 0,104%

Page 99: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

82

UIN Syarif Hidayatullah

Hasil Ekstraksi n-Heksan Emulsi Sampel (dengan Penambahan BHT) Hari Ke-0

Emulsi I

Berat emulsi : 20,60 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9764 mg

Vial + ekstrak : 9896 mg

Minyak yang didapat : 132 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,132

20,60.100% � 0,643%

Emulsi II

Berat emulsi : 20, 060 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9781 mg

Vial + ekstrak : 9842,8 mg

Minyak yang didapat : 61,4 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,061

20,060.100% � 0,306%

Hasil Ekstraksi n-Heksan Emulsi Sampel (dengan Penambahan BHT) Hari Ke-2

Emulsi I

Berat emulsi : 20,0220 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9741,3 mg

Vial + ekstrak : 9847,3 mg

Minyak yang didapat : 106 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,106

20,0220.100% � 0,529%

Emulsi II

Berat emulsi : 20,2350 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9793,3 mg

Vial + ekstrak : 9829,3 mg

Minyak yang didapat : 36 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,036

20,2350.100% � 0,178%

Page 100: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

83

UIN Syarif Hidayatullah

Hasil Ekstraksi n-Heksan Emulsi Sampel (dengan Penambahan BHT) Hari Ke-7

Emulsi I

Berat emulsi : 20,2918 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9758,8 mg

Vial + ekstrak : 9819,8 mg

Minyak yang didapat : 61 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,061

20,2918.100% � 0,299%

Emulsi II

Berat emulsi : 20,2296 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9770,6 mg

Vial + ekstrak : 9790,2 mg

Minyak yang didapat : 19,6 mg

Rendemen Minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,0196

20,2296.100% � 0,097%

Hasil Ekstraksi n-Heksan Emulsi Sampel (dengan Penambahan BHT) Hari Ke-14

Emulsi I

Berat emulsi : 20,0353 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9604,8 mg

Vial + ekstrak : 9039,7 mg

Minyak yang didapat : 34,9 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,0349

20,0353.100% � 0,174%

Emulsi II

Berat emulsi : 20,7032 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9506,2 mg

Vial + ekstrak : 9513 mg

Minyak yang didapat : 6,8 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,0068

20,7032.100% � 0,033%

Page 101: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

84

UIN Syarif Hidayatullah

Hasil Ekstraksi n-Heksan Emulsi Sampel (dengan Penambahan BHT) Hari Ke-21

Emulsi I

Berat emulsi : 20,2497 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9827,6 mg

Vial + ekstrak : 9845,4mg

Minyak yang didapat : 17,8 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������%0,0178

20,2497.100% � 0,088%

Emulsi II

Berat emulsi : 20,0668 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9741,2 mg

Vial + ekstrak : 9745,2 mg

Minyak yang didapat : 4,0 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������%0,0040

20,0668.100% � 0,020%

Hasil Ekstraksi Etil Asetat Emulsi Sampel (dengan Penambahan BHT) Hari Ke-0

Emulsi I

Berat emulsi : 20,60 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9892,3 mg

Vial + ekstrak : 9963,3 mg

Minyak yang didapat : 71 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,071

20,60.100% � 0,343%

Emulsi II

Berat emulsi : 20,060 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 8793,2 mg

Vial + ekstrak : 8825,2 mg

Minyak yang didapat : 32 mg

Rendemen Minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,032

20,060.100% � 0,159%

Page 102: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

85

UIN Syarif Hidayatullah

Hasil Ekstraksi Etil Asetat Emulsi Sampel (dengan Penambahan BHT) Hari Ke-2

Emulsi I

Berat emulsi : 20,0220 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9554,5 mg

Vial + ekstrak : 9600,5 mg

Minyak yang didapat : 46 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,046

20,0220.100% � 0,228%

Emulsi II

Berat emulsi : 20,2350 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9861,3 mg

Vial + ekstrak : 9881,3 mg

Minyak yang didapat : 20 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,020

20,2350.100% � 0,101%

Hasil Ekstraksi Etil Asetat Emulsi Sampel (dengan Penambahan BHT) Hari Ke-7

Emulsi I

Berat emulsi : 20,2918 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9554,5 mg

Vial + ekstrak : 9598,5 mg

Minyak yang didapat : 44 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,044

20,2918.100% � 0,217%

Emulsi II

Berat emulsi : 20,2296 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9804,9 mg

Vial + ekstrak : 9824,7 mg

Minyak yang didapat : 19,8 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,0198

20,2296.100% � 0,098%

Page 103: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

86

UIN Syarif Hidayatullah

Hasil Ekstraksi Etil Asetat Emulsi Sampel (dengan Penambahan BHT) Hari Ke-

14

Emulsi I

Berat emulsi : 20,0353 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9687,8 mg

Vial + ekstrak : 9723,8 mg

Minyak yang didapat : 36 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,036

20,0353.100% � 0,180%

Emulsi II

Berat emulsi : 20,7032 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial kosong : 9874,3 mg

Vial + ekstrak : 9891,7 mg

Minyak yang didapat : 17,4 mg

Rendemen minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,0174

20,7032.100% � 0,084%

Hasil Ekstraksi Etil Asetat Emulsi Sampel (dengan Penambahan BHT) Hari Ke-

21

Emulsi I

Berat emulsi : 20,2497 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial Kosong : 9545,2 mg

Vial + ekstrak : 9579,8 mg

Minyak yang di dapat : 34,6 mg

Rendemen Minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,0346

20,2497.100% � 0,171%

Emulsi II

Berat emulsi : 20,0668 gram

HCL pekat : 5 ml

Aquades : 9 ml

Heksan : 45 ml

Vial Kosong : 8976,2 mg

Vial + ekstrak : 8978,6 mg

Minyak yang di dapat : 2,4 mg

Rendemen Minyak :

��������% �������������� ��!"�#$�%

��� �"���������������$�%&100%

��������% �0,0024

20,0668.100% � 0,012%

Page 104: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

87

UIN Syarif Hidayatullah

Lampiran 5. Perhitungan Konsentrasi Minyak Hasil Ekstraksi Emulsi

MBJH

Sejumlah minyak yang telah diekstraksi ditimbang kemudian dilarutkan

dengan pelarut heksan sebanyak 3 ml. Setelah itu sampel disuntikkan ke GCMS.

Perhitungan konsentrasi dari sampel yaitu:

• Untuk minyak dengan bobot 20 mg atau lebih, diambil 20 mg :

��23

�24 =

��.���53

�24 = 6666 ppm

• Untuk minyak dengan bobot kurang dari 20 mg, konsentrasi dibuat 5000

ppm dan jumlah pelarut heksan disesuaikan.

Page 105: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

88

Lampiran 6. Dokumentasi Alat dan Bahan Penelitian

MBJH

Tragakan

Natrium Benzoat

Sukrosa

BHT

Aquadest

n-Heksan

Etil Asetat

HCl Pekat

Evaporator

Viskometer

pH Meter

Mikroskop Optik

GCMS

Alat Sentrifugasi

Page 106: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

89

Homogenizer

Page 107: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

90

Lampiran 7. Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH

A. Kontrol (Tanpa BHT) n-Heksan

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) I n-Heksan

Hari Ke-0

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) II n-Heksan

Hari Ke-0

p-c

ym

en

e

Te

rpin

en

-4-o

l

Thymoquinone

Te

rpin

en

-4-o

l

Thymoquinone

Lon

gif

ole

n

Page 108: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

91

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) I n-Heksan

Hari Ke-2

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) II n-Heksan

Hari Ke-2

p-c

ym

en

e T

erp

ine

n-4

-ol

Thymoquinone

Te

rpin

en

-4-o

l

Thymoquinone

Page 109: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

92

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) I n-Heksan

Hari Ke-7

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) II n-Heksan

Hari Ke-7

Te

rpin

en

-4-o

l

p-c

ym

en

e

Thymoquinone

Lon

gif

ole

n

Te

rpin

en

-4-o

l

p-c

ym

en

e

Thymoquinone

Lon

gif

ole

n

Page 110: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

93

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) I n-Heksan Hari Ke-14

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) II n-Heksan

Hari Ke-14

Te

rpin

en

-4-o

l

p-c

ym

en

e

Thymoquinone

Lon

gif

ole

n

Te

rpin

en

-4-o

l

p-c

ym

en

e

Th

ym

oq

uin

on

e

Lon

gif

ole

n

Page 111: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

94

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) I n-Heksan

Hari Ke-21

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) II n-Heksan

Hari Ke-21

Te

rpin

en

-4-o

l T

erp

ine

n-4

-ol

p-c

ym

en

e

Th

ym

oq

uin

on

e

Lon

gif

ole

n

p-c

ym

en

e

Th

ym

oq

uin

on

e

Lon

gif

ole

n

Page 112: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

95

B. Kontrol (Tanpa BHT) Etil Asetat

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) I Etil Asetat Hari Ke-0

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) II Etil Asetat Hari Ke-0

Te

rpin

en

-4-o

l

Te

rpin

en

-4-o

l

p-c

ym

en

e

Lon

gif

ole

n

Thymoquinone

p-c

ym

en

e

Lon

gif

ole

n

Thymoquinone

Page 113: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

96

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) I Etil Asetat Hari Ke-2

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) II Etil Asetat Hari Ke-2

Te

rpin

en

-4-o

l T

erp

ine

n-4

-ol

p-c

ym

en

e

Lon

gif

ole

n

Thymoquinone

p-c

ym

en

e

Lon

gif

ole

n

Thymoquinone

Page 114: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

97

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) I Etil Asetat Hari Ke-7

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) II Etil Asetat Hari Ke-7

Te

rpin

en

-4-o

l

p-c

ym

en

e

Lon

gif

ole

n

Thymoquinone

Te

rpin

en

-4-o

l

p-c

ym

en

e

Lon

gif

ole

n

Thymoquinone

Page 115: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

98

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) I Etil Asetat Hari Ke-

14

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) II Etil Asetat Hari Ke-

14

Te

rpin

en

-4-o

l

p-c

ym

en

e

Lon

gif

ole

n

Thymoquinone

Te

rpin

en

-4-o

l

p-c

ym

en

e

Lon

gif

ole

n

Thymoquinone

Page 116: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

99

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) I Etil Asetat Hari Ke-

21

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Kontrol (Tanpa BHT) II Etil Asetat Hari Ke-

21

Te

rpin

en

-4-o

l

p-c

ym

en

e Th

ym

oq

uin

on

e

Lon

gif

ole

n

Te

rpin

en

-4-o

l

p-c

ym

en

e

Th

ym

oq

uin

on

e

Lon

gif

ole

n

Page 117: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

100

C. Sampel (dengan Penambahan BHT) n-Heksan

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) I n-Heksan Hari Ke-0

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) II n-Heksan Hari Ke-0

Te

rpin

en

-4-o

l T

erp

ine

n-4

-ol

p-c

ym

en

e

Th

ym

oq

uin

on

e

p-c

ym

en

e

Lon

gif

ole

n

Thymoquinone

Page 118: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

101

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) I n-Heksan Hari Ke-2

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) II n-Heksan Hari Ke-2

p-c

ym

en

e

Te

rpin

en

-4-o

l

Lon

gif

ole

n

Thymoquinone

Th

ym

oq

uin

on

e

Page 119: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

102

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) I n-Heksan Hari Ke-7

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) II n-Heksan Hari Ke-7

p-c

ym

en

e

Te

rpin

en

-4-o

l

Lon

gif

ole

n

Thymoquinone

p-c

ym

en

e

Te

rpin

en

-4-o

l

Lon

gif

ole

n

Thymoquinone

Page 120: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

103

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) I n-Heksan Hari Ke-14

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) II n-Heksan Hari Ke-14

p-c

ym

en

e

Te

rpin

en

-4-o

l

Lon

gif

ole

n

Thymoquinone

p-c

ym

en

e

Te

rpin

en

-4-o

l

Lon

gif

ole

n

Thymoquinone

Page 121: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

104

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) I n-Heksan Hari Ke-21

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) II n-Heksan Hari Ke-21

p-c

ym

en

e

Te

rpin

en

-4-o

l

Lon

gif

ole

n

Thymoquinone

p-c

ym

en

e

Te

rpin

en

-4-o

l

Thymoquinone

Page 122: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

105

D. Sampel (dengan Penambahan BHT) Etil Asetat

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) I Etil Asetat Hari Ke-0

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) II Etil Asetat Hari Ke-0

p-c

ym

en

e

Te

rpin

en

-4-o

l

Lon

gif

ole

n

Thymoquinone

p-c

ym

en

e

Te

rpin

en

-4-o

l

Lon

gif

ole

n

Thymoquinone

Page 123: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

106

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) I Etil Asetat Hari Ke-2

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) II Etil Asetat Hari Ke-2

p-c

ym

en

e

p-c

ym

en

e

Te

rpin

en

-4-o

l

Lon

gif

ole

n

Thymoquinone

Te

rpin

en

-4-o

l

Lon

gif

ole

n

Thymoquinone

Page 124: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

107

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) I Etil Asetat Hari Ke-7

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) II Etil Asetat Hari Ke-7

p-c

ym

en

e

Te

rpin

en

-4-o

l

Th

ym

oq

uin

on

e

Lon

gif

ole

n

p-c

ym

en

e

Te

rpin

en

-4-o

l

Lon

gif

ole

n

Thymoquinone

Page 125: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

108

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) I Etil Asetat Hari Ke-14

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) II Etil Asetat Hari Ke-14

p-c

ym

en

e

Te

rpin

en

-4-o

l

Lon

gif

ole

n

Th

ym

oq

uin

on

e

p-c

ym

en

e

Te

rpin

en

-4-o

l

Lon

gif

ole

n

Thymoquinone

Page 126: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

109

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) I Etil Asetat Hari Ke-21

Gambar Hasil Kromatogram Minyak Emulsi MBJH Sampel (dengan Penambahan BHT) II Etil Asetat Hari Ke-21

p-c

ym

en

e

Te

rpin

en

-4-o

l

Lon

gif

ole

n

Th

ym

oq

uin

on

e

p-c

ym

en

e

Te

rpin

en

-4-o

l

Lon

gif

ole

n

Thymoquinone

Page 127: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

110

Lampiran 8. Sertifikat Analisa MBJH

Page 128: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

111

Lampiran 9. Sertifikat Analisa Natrium Benzoat

Page 129: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

112

Lampiran 10. Sertifikat Analisa Sukrosa

Page 130: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

113

Lampiran 11. Sertifikat Analisa Tragakan

Page 131: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

114

Lampiran 12. Sertifikat Analisa BHT

Page 132: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

115

Lampiran 13. Sertifikat Analisa n-Heksan

Page 133: UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA UJI STABILITAS FISIK …repository.uinjkt.ac.id/dspace/bitstream/123456789/29326/1/WAFA... · EMULSI MINYAK BIJI JINTEN HITAM (Nigella sativa L.) TIPE

116

Lampiran 14. Sertifikat Analisa Etil Asetat