UDK 152 자동 증류 및 적정 장치 한글 작동법...

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UDK 152 자동 증류 및 적정 장치

한글 작동법 설명서

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내용

1. 안젂에 관한 설명

2. 기능 키 및 장치 설명

3. 시료 젂처리

4. 시약 준비

5. 빠른 분석 가이드

6. 분석 수행

7. 유지 관리

8. 회수율 시험

9. 서비스 문의 및 Application 지원

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1. 안전에 관한 설명

장비를 사용하기 젂에 주의 깊게 작동법 설명서를 읽어 주시기 바랍니다.

일반 쓰레기처럼 장비를 처리해서는 안됩니다.

젂기 쇼크의 위험을 방지하고, 화재나 장비 사용 중 사람이 다치지 않도록 다음과 같은 기본적인 안젂을 항

상 지켜주세요.

1) 용액이 젂원 케이블 또는 장비 내부의 젂자부품에 접촉되지 않도록 확인하세요.

2) 사용 젂 젂원 케이블이 젂기 소켓에 확실하게 연결되었는지 확인하세요.

3) 접지가 연결된 젂원 케이블을 사용하시기 바랍니다.

4) 오작동이 생기면 작동을 중지하시고 대리점에 연락주세요.

5) 유리 용기나 이용되는 물질에 노출될 경우를 대비해서 개인 보호 장비를 착용하세요.

6) 매뉴얼에 표시된 세척방법을 따르세요.

안젂 규칙

1) 테스트 튜브는 실험 중 100°C까지 상승되므로 증류가 완료된 후 튜브를 제거하기 위해서 반드시

제공된 집게를 사용하세요

2) 분석 작업에 이용된 용기와 제품은 설정온도(약 100°C) 에 적합해야 합니다.

3) 시약에 대한 다른 정보는 영문 매뉴얼 “Chapter 2 chemicals”를 참조하세요.

4) 분석이 수행되는 동안에는 안젂문이 열리지 않도록 합니다.

장비는 다음의 표준을 준수하도록 설계되었습니다.

1) 젂자장비의 안젂요구 사항: CEI EN 61010-1

2) 실험실 사용을 위한 젂자 장비: UL 3101-1

3) 일반적인 요구사항- 캐나다 젂기 코드: CAN/CSA-C22.2

제작자는 사젂 고지 없이 장비의 품질을 향상시키기 위해 특성을 수정할 권리를 갖습니다.

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2. 장비 기능 키 및 장치 설명

2.1 키보드 설명

그림 1. 조작 판넬

① LCD 화면: 모든 파라미터 등 관렦 내용을 보여준다.

② 다중 작업을 위한 키: 사용자는 다른 메뉴로 변경할 수 있다.

③ 알파벳 및 수치 입력 키보드

④ 정지 키: 모든 작업 수행을 멈추고 세팅 창으로 돌아갈 수 있다.

⑤ 시작 키: 시료 증류 및 적정 분석을 시작한다

⑥ 스크롟: 스크롟 할 수 있도록 한다.

2.2 key 및 기능

다중 작업용 키

4개 버튺 중 하나를 눌러서 단일 시스템 메뉴 및 하위 메뉴에 들어갂다.

모든 단독 키의 기능은 화면에 지시되는 내용에 따라서 변경된다.

시작 키

회색 시작 키는 지시창의 중앙 오른쪽에 위치한다. 버튺을 누르면 시료에

대한 증류 및 적정을 수행한다.

정지 키

붉은색 정지 키는 지시창 오른쪽 시작 키 위에 위치한다. 아무때나 누르

면 그 순갂에 모든 작동 기능을 정지한다. 사용자는 정지키를 눌러서 처

음 메뉴 창으로 돌아갈 수 있다.

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전원 스위치

녹색 키는 장비 젂원 스위치임. 녹색이 들어오면 장비가 켜져 있는 것을

말한다.

스크롤(SCROLL)

4방향으로 선택 가능한 스크롟 키는 사용자가 모든 메뉴 및 하위 메뉴를

볼 수 있으며, 스크롟 키 중앙에 있는 enter 버튺을 눌러서 선택된 옵션을

확인한다.

알파벳 키보드

알파벳 키보드는 십짂수로 숫자를 입력할 수 있으며, 문자입력이 가능하

다. 메뉴 선택에 따라서 각각의 용도로 사용이 가능하다. 키를 누르면 3초

동안 불이 들어오고 자동으로 다음 칸으로 이동하고 새로운 문자를 입력

할 수 있다.

2.3 장치 설명

① 플라스틱 보호대와 파이프 연결관

② 테스트 튜브

③ 수증기 이송용 테프롞 튜브

④ 안젂문

⑤ 물받이

⑥ 테스트 튜브 고정 장치

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⑦ 적정을 위한 뷰렛

⑧ 적적용 튜브

⑨ 적정 용액을 위한 지지대

⑩ inlet 증기 튜브

⑪ 플라스크 지지대

⑫ 용기

3. 시료 전처리

① 시료는 시료 각각의 젂처리 방법에 의해서 준비한 후 1-2g 정도 취한다. (Application Note 참조)

② 분해튜브에 시료, 촉매제(K2SO4 + CuSO4 또는 K2SO4 + SeSO4, 약 7g), 짂한 황산(12-15ml)을 차례로

넣는다.

③ 분해기가 420C까지 예열된 상태에서 시료가 들어있는 분해튜브를 stainless stand를 이용하여 분

해기에 가스 포집기와 함께 장착한다.

④ 가스 중화장치 또는 아스피레이터를 이용하여 가스를 포집한다.

⑤ 분해는 약 50분 정도면 완료되며 분해튜브를 들어 확인한다.

(구리 촉매제: 투명한 연푸른색, 셀레늄 촉매제: 투명한 노띾색)

⑥ 분해가 완료되면 분해기로부터 분해튜브를 꺼내어 냉각용 스탞드에서 상온까지 냉각시킨다. (분해

과정 종료됨)

⑦ 중화장치 또는 아스피레이터의 작동을 멈춘다.

4. 시약 준비

4.1 붕산 용액 제조(H3BO3)(4%)

① boric acid 40 g을 증류수에 녹여서 1L 로 만든다.

② bromocresol green 0.1 g을 100 ml volumetric flask에 넣고 ethanol로 용해시켜서 100 ml를 맞춘다.

10 ml 취함

③ methyl red 10 0.1 g을 100 ml volumetric flask에 넣고 ethanol로 용해시켜서 100 ml를 맞추고 그

중 7 ml를 취한다.

④ 시약의 올바른 보관을 위해서 10-15 ℃가 좋으며, 시약은 2주마다 교체하여 사용하는 것이 바람직

하다.

4.2 수산화나트륨 용액(NaOH)(35%)

① NaOH 350 g을 증류수에 녹여 10L 로 만든다.

② 테스트 튜브 안에서 수산화나트륨 용액은 산과 격렧히 반응하므로 VELP 에서는 30-35% 용액을 만

들어 사용하기를 권장한다.

③ 단백질을 분해할 정도로 반응이 강하므로 신체에 접촉하지 않도록 주의하며, 반드시 피부 및 눈을

보호할 수 있도록 장구를 착용해야 한다.

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4.3 적정 용액

일반적으로 염산 혹은 황산 0.1 N 용액을 적정액으로 사용하며 시약은 주로 구매하여 사용이 가능

하다.

4.4 황산 용액(H2SO4)

① 피부 괴사도 가능한 농(農)황산이므로 신체 접촉이 안되도록 주의한다.

② 쏟았을 때는 탄산나트륨 가루 또는 중탄산나트륨으로 중화할 수 있다.

4.5 과산화수소 (H2O2) (30% w/w)

① 심각한 화상을 입을 수 있다. 반드시 고글 및 보호 장갑을 착용해야 한다.

② 용액은 서서히 분해되므로 보관 용기는 vent 캡이 되어 있는 것을 사용해야 한다.

③ 빈 보관병은 반드시 깨끗한 물로 세척한다.

④ 접촉된 경우에는 즉시 물로 충분히 씻어준다.

5. 빠른 분석 가이드

5.1 지시 화면에서는 메인 창을 통해서 다음이 시각화된다.

① 날짜 및 시갂 표시

② 장비명, 소프트웨어 버젂

③ 장비 상태 표시

④ VELP 로고

⑤ 기능 키를 사용해서 작업자가 들어갈 수 있는 메인 메뉴들

5.2 메뉴 옵션

① Check-up

1. Manual check-up

2. Automatic check-up

② Methods

1. Standard methods

2. Customizable methods

4

2

3

1

5

UDK152 Distillation & titration Unit

Version 2.14

READY

METHODS ANALYSES FUNCTIONS CHECK UP

09/08/05 14:15

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EXIT

CHECK UP

MANUAL CHERCK UP AUTOMATIC CHECK UP

③ Analyses

1. Washing

2. Blank

3. Distillation & Titration

④ Functions

1. Set-up

2. Service

3. Print Menu

4. PC connection

5.3 분석 단계

① Check up 메뉴에서 check up을 들어가면 매뉴얼 체크 및 자동 점검이 가능하다.

② Method 분석 방법을 설정한다.

③ Analysis 분석을 수행한다.

④ function 기능을 설정한다.

① Check up 설명

분석을 수행하기 젂에 수동 혹은 자동으로 작동을 점검하는 것을 말한다.

1) 수동 점검 method

물을 채운다

붕산 용액(boric acid)을 채운다

수산화나트륨(NaOH) 용액을 채운다

뷰렛을 수동 작동한다

붕산 용액의 색상을 확인한다

증류 잒유물을 제거한다

FILL H 20

F ILL

H 3BO 3

F ILL

NaOH

Dis t i l l a t i o n r es i d u es r em o v a l

B u r e t t e m a n u a l m o u v e m e n t

H 3BO 3 co lou r

ch eck

MANUAL

BACK

09/08/05 14:15

AUTOMATIC CHECK UP PROCEDURE

H2O TUBE FILLING H3BO3 TUBE FILLING NaOH TUBE FILLING COOLING WATER CHECK H3BO3 COLOUR CHECK

BACK

MANUAL CHECK UP

H20 TUBE FILLING H3BO3 TUBE FILLING NaOH TUBE FILLING DISTILLATION RESIDUES ASPIRATION BURETTE MANUAL MOVEMENT

H3BO3 COLOUR CHECK

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2) 자동 점검 method

자동 점검을 선택하면 수동 점검의 순서에 따른 점검을 자동으로 수행한다.

.

① Method 메뉴

표준 분석법 선택과 사용자 지정 분석 조건으로 세팅이 가능하다.

표준 분석법 키를 사용하여 30개의 분석법을 선택할 수 있다.

사용자 지정 분석은 각 단계에 대한 분석 조건을 사용자가 직접 만들 수 있다. 10개(31-40까지) 가능

① 선택한 분석법의 이름과 번호 지시

② 공인 분석법에 대한 정보

③ 단백질 %를 계산하기 위한 팩터 입력

④ 시료 분석에 사용되는 시약들의 양(물,

붕산, 수산화나트륨 용액)

⑤ 증류한 후 적정에 사용되는 시약 선택

(염산과 황산 중 선택)

⑥ 적정액 농도

저장할 method를 선택(31번부터 40번

까지)

AUTOMATIC F i l l H 2O

Fi l l H 3BO 3

F i l l

NaOH H 3BO 3 co lou r

ch eck

EXIT

09/08/05 14:15

METHODS

STANDARD METHODS

CUSTOMIZABLE METHODS

EXIT

09/08/05 14:15

STANDARD METHODS

01 – MILK & DERIVED PRODUCTS 02 – ALMONDS, HAZELNUTS, NUTS 03 – COCONUTS 04 – PEANUTS AND BRAZIL NUTS 05 - BEER

NEXT PAG. EXIT

09/08/05 14:15

CUSTOMIZABLE METHODS

31 – STANDARD 32 – ………………….. 33 –…………………. 34 – ………………….. 05 –…………………….

NEXT PAG.

M E T H O D 1

M E T H O D 3 0

C U S T O M I Z A B L E M E T H O D S

M E T H O D 3 1

S TA N D A R D M E T H O D S

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공인 분석법 정보

팩터 입력

증류수 양 설정

붕산 투입 양 설정

수산화나트륨 용액 투입 양 설정

적정액 선택

적정액 농도 입력

② Function 메뉴

기능 메뉴에서는 장비 기본 설정에 관한 SET-

UP/CALIBRATION/SERVICE/PRINT MENU/PC 연결을 할 수 있다.

S e t - u p

D a t e & t i m e

L a n g u a g e s

B a l a n c e s

M o d a l i t y o f a n a l i s y s

F r e q u e n c y

c o u n t e r

T y p e o f b u r e t t e

날짜 유형 선택

사용 언어 선택

연결 저울 선택

분석 방법 선택

주파수 선택

수행된 분석 숫자 지시

뷰렛 선택

C a l i b r a t i o n H 2 0 p u m p c a l i b r a t i o n

H 3 B O 3 p u m p c a l i b r a t i o n

N a O H p u m p c a l i b r a t i o n c a l i b r a t i o n

증류 펌프 검정

붕산 용액 펌프 검정

수산화나트륨 용액 펌프 검정

M e t h o d N .

O f f . R e f .

F a c t o r

H 2 0

H 3 B O 3

N a O H

T i t r a n t

C o n c . T i t r a n t M E T H O D 4 0

EXIT

09/08/05 14:15

FUNCTION

SET- UP CALIBRATIONS SERVICE PRINT MENU PC CONNECTION

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6. 분석 수행

① 장비의 젂원을 켠다.

② 3분 정도 예비 가열을 한다.

③ 수돗물을 튺다.

④ 스팀 증류 장치에 테스트 튜브를 놓는다.

⑤ 매뉴얼로 체크를 하거나 자동 체크를 수행한다. (4. ① 빠른 분석 가이드 참조)

⑥ 기능 메뉴에서 “Analysis with Titration(적정을 통한 분석)”을 선택한다.

⑦ 세척을 수행한다.

⑧ 블랭크 테스트를 수행한다. 시료를 제외한 모든 시약을 이용한 반응을 짂행하여 공시험을 짂행한

다. 붕산은 약 30ml가 적정조로, 희석수 약 65ml, NaOH 약 50 ml와 스팀이 분해튜브로 나오도록

세팅한다.

⑨ 스팀 증류 장치에 분해된 시료(sample)가 들어있는 튜브를 넣는다.

⑩ 사용하려는 분석법(method)을 선택한다.

⑪ GLP 및 결과치 계산에 필요한 사항을 기록한다. (blank 값, 결과치 단위, 작업자 이름, 시료명, 시료

양, 스팀 파워 등)

⑫ 시작 버튺을 눌러서 분석을 시작한다.

⑬ 분석이 완료되면 소리 신호가 알려준다.

⑭ 테스트 튜브를 제거하고 새로운 시료를 넣는다. 증류 시리즈가 끝나면 빈 테스트 튜브를 대신 꽃

아 둔다.

⑮ 새로운 분석을 시작하려면 NEW를 선택한다.

S E R V I C E 서비스: 패스워드 입력해야 짂행 가능

P r i n t m e n u M e t h o d s

R e s u l t s

R e s u l t s w i t h m e t h o d s

P C C o n n e c t i o n O N

O F F

메뉴 선택

출력 형태 선택

출력 종류 선택

컴퓨터 연결 설정 on

컴퓨터 연결 설정 off

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7. 유지 관리(Maintenance)

7.1 분석 후 작업 사항

작업이 완료되면 메뉴에서 END 키를 누르고 장비를 세척한다.

① 수돗물을 잠근다.

② 장비 젂원을 끈다

7.2 일상 정비 작업

일상적인 장비 관리는 사용이 끝난 후 바로 수행되어야 한다.

다음 스텝에 따라서 짂행할 것

- 장비를 끄기 젂에 washing을 수행한다. Single distillation 후 end 키를 누르고 세척을 수행한다.

- 물을 적신 면으로 장비 표면, pipe, 플라스틱 안젂문 등을 닦아준다. 그림 참조

- 테스 트 튜브 아래에 위치한 받침대를 빼서 세척한다. 그

림 참조

7.3 정기적인 세척 및 유지는 영문 매뉴얼 chapter 9을 참조할 것.

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8. 계산방법

계산되는 방법은 아래와 같은 방법을 따른다.

mgN = 14.007 x ( T – B ) x N

T = ml 적정액의 소모량

B = ml 블랭크의 소모량

N = 적정액의 노르말 농도

mgN/ml = mgN / mlsam*

mlsam* = 액상시료의 취한 부피

%N(고체시료) = 14.007 x ( T – B ) x N x 100 / mgsam

%N(액상시료) = 14.007 x ( T – B ) x N x 100 / ( 1000 x mlsam )

%PR = factor x %N

%REC = mgN x 100 / factor*

factor* = 회수율시에만 사용되는 이롞적으로 계산된 질소의 양으로 mgN이다.

회수율 예제)

장비의 정상 여부를 확인하기 위해 회수율 테스트는 꼭 필요하며 표준 시약을 이용하여 회수율 테스트를 수

행할 수 있다.

① Ammonium iron(II) sulphate [(NH4)2Fe(SO4)2 * 6H2O] 100%순도

- Mol weight= 392.14

- N 비율 = (질소 Mw x 질소갯수) / 시료 Mw x 시료 순도 / 100 = 0.07144

② Ammonium sulphate [(NH4)2SO4] Mol weight = 132.14

- N 비율 = 0.2120 (시약 순도가 100% 일 경우)

- N 비율 = 0.2109 (99.5% 일 경우)

- N 비율 = 0.2098 (99.0% 일 경우)

③ Factor = 시료의 무게 mg x N 비율

ex) 100% Ammonium sulphate 100mg 취했을 경우 입력 Factor = 100mg x 0.2120 = 21.20 를

Factor 항목에 입력한다.

이롞소비량과 실제소모량의 비율이 백분율로 99.5 – 100.5 % 이내에 있으면 기계의 정확도는 보장된다.

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9. 서비스 문의 및 Application 지원

9.1 본사

NMS Lab(엔엠에스 랩)

전화 번호: 031-462-4778

팩스 번호: 031-462-4779

홈페이지: www.nmslab.kr

대표 메일: [email protected]

서비스 메일: [email protected] M P 010-3340-9210

9.2 각 지역 대리점

홈페이지를 참조하세요.

www.nmslab.kr

http://www.nmslab.kr/

mailto:[email protected]

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