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TP n°16
Titrages par complexation Objectifs:Onfournitdeuxsolutionsàanalyser: -unesolutiondechloruredemagnésiumMgCl%,deconcentration𝐶'; -unesolutiondechloruredenickelNiCl%,deconcentration𝐶%.Ilvousestdemandédedéterminerleplusprécisémentpossiblelesvaleursde𝐶'etde𝐶%.
Solutiontitrantedisponible:Vousdisposezpourletitraged’unesolutiontitréed’EDTA,dontlaconcentrationestinscritesurleflacon.L’EDTAestl’acideéthylènediaminetétracétique(formuleci-contre).Ils’agitd’untétraacide,dontlesp𝐾-successifssont:2,0;2,6;6,2et10,3. formeacideH𝟒Ydel’EDTA
SoussaformetotalementdéprotonnéeY12,l’EDTAestunexcellentcomplexantpourdenombreuxcationsmétalliques.IlpossèdeeneffetsixsitesbasiquesausensdeLewis,cequiluidonneuncaractèredeligandhexadenté.Ilpeutainsi«séquestrer»detrèsnombreuxcations.
Cettepropriétélerendincontournable,ilestainsiutilisédansl’industriepapetière,laphotographie,lesindustriesdel’hygièneetdel’alimentaire...maissonusageesttoutefoislimitéparsatoxicitéetsafaiblebiodégradabilité.
Lescomplexesentrel’EDTAetlescationsmétalliquessontgénéralementincolores,outrèspeucolorés.
Indicateurcolorédisponible:LenoirérichromeT(NET)estégalementunboncomplexantdesionsmétalliques.Ils’agitd’undiacide(formuleci-contre),dontlesp𝐾-successifssont:6,4et11,5.Lescouleursdecetindicateurdiffèrentselonlaformeacido-basique:H%I2estrouge,HI%2etbleuetI42estorange. formeacideH𝟐I2, Na8duNETLeNETformedescomplexesfortementcolorésaveclaplupartdesionsmétalliques.Enparticulier,lecomplexeforméenprésencedeMg𝟐8estrouge.LescomplexesentreMg%8etl’EDTAsontbeaucoupplusstablesquelescomplexesavecleNET.
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Utilisationd’untamponammoniacalL’ensembledestitragesserontréalisésenmilieutamponnéàpH = 10,0.CepHpermetàunequantitéd’EDTAsuffisanted’êtresoussaformecomplexanteY12,auNETd’avoirunecouleuradaptéeautitrage,etaumilieudenepasêtretropbasiquepouréviterlaprécipitationd’hydroxydesmétalliquescommeMg OH %.Onajouterapourceladanschaquesolutionàtitrerunvolumed’environ10mLdesolutiontampondepH = 𝟏𝟎, 𝟎fournie.1)DosagedelasolutiondeMgCl𝟐,déterminationdeC𝟏:
q Sachantquelavaleurde𝐶'estvoisinede0,01mol⋅L2',proposerunprotocolepourréaliserletitrage.Note:enraisondelacinétiqueunpeulentedesréactionsdecomplexationetd’échangedeligands,onréaliseraletitragesurunagitateurmagnétiquechauffant,etonporteralasolutionàunetempératurede50℃ ± 10℃.
q Réaliserl’exploitationdutitrage:écrirelaréactionsupportdetitrage,déterminerlavaleurde𝐶'assortiedesonincertitude.
2)DosagedelasolutiondeNiCl𝟐,déterminationde𝑪𝟐:
Leproblèmedecetitrageestquelacinétiqued’échangedeligandsentrel’EDTAetleNETestextrêmementlente,mêmesil’onchauffecommeprécédemment.OnnepeutdoncpasprocéderàuntitragedirectcommepourlesionsMg%8
Onvadoncprocéderàundosageenretour(outitraged’excès),dontleprotocoleestlesuivant:q Rempliruneburettegraduéedelasolutiondechloruredemagnésiumprécédemmentdosée.q Dansunbecherformehauteouunerlenmeyer,introduireprécisément20mLdelasolutionde
NiCl%àdoseret30mLdelasolutiontitréed’EDTA,cequipermetquecelui-cisoitapportéenlargeexcès.Ajouterenviron10mLdesolutiontampon.Agitersuragitateurmagnétiquechauffantetporterlasolutionàunetempératurede50℃ ± 10℃.
q AjouteralorsunepointedespatuledeNETeteffectuerimmédiatementletitrageparlasolutiond’ionsMg%8jusqu’auviragedel’indicateur
q Réaliserl’exploitationdutitrage:écrirelesréactionsquisesontproduites,puisdéterminerlavaleurde𝐶%assortiedesonincertitude.
NOM:
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Grille d’évaluation TP n°16 Compétencesgénérales A B C D
S’approprier Organiserl’informationenlienavecunesituationexpérimentale
AnalyserProposerunestratégiepourréaliserundosageetproposerunmodèleassocié(réactionsupportdetitrage)Justifierouconcevoirunprotocoledetitrage
Réaliser Mettreenœuvreunprotocoledetitrage
ValiderExploiterdesobservations,desmesures,enidentifiantlessourcesd’erreursetenestimantlesincertitudesProposerdesaméliorationsdeladémarcheoudumodèle
Communiquer
Présentersesrésultatsàl’oralenprésentantcorrectementlesrésultatsnumériques(nombredechiffressignificatifs,incertitude,unité)Utiliserunvocabulairescientifiqueadapté
Capacitésspécifiques
mesuresetincertitudesMesurerdesvolumesaveclematérieladaptéàlaprécisionrequiseÉvalueruneincertitude-typedetypeAÉvalueruneincertitudeélargiedetypeAassociéeàunintervalledeconfianceà95%Évalueruneincertitude-typedetypeB,utiliseruneformuledecompositiondesincertitudesPrésenterunrésultatparunevaleuretsonincertitudeassociée
réalisationetexploitationd’untitrageUtiliserunesolutiontampondefaçonpertinenteIdentifieretexploiterlaréactionsupportdetitrageDéfiniretrepérerl’équivalenced’untitrageDéterminerlesconditionsoptimalesquipermettentàl’équivalenceetaurepéragedelafindutitragedecoïnciderJustifierlanécessitédefaireuntitraged’excèsExploiteruntitragedirectouuntitraged’excèspourendéduirelaquantitéouletitred’uneespècedosée Note: