Tema 1. gravimetría
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MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS DE ANÁLISIS
CONSURSO DE OPOSICIÓN 2009
UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL“FRANCISCO DE MIRANDA”
ÁREA DE TECNOLOGÍA
PONENTE: Ing. Guillermo Ruiz
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Objetivo del tema.
Conocer y aplicar las metodologías de análisis y
cálculos gravimétricos para la cuantificación de
especies analíticas mediante el empleo de técnicas
de precipitación, volatilización y electrodeposición.
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Definiciones Básicas:
Gravimetría: métodos de análisis cuantitativobasado en la determinación de la masa de uncompuesto relacionado químicamente con elanalito. Se fundamenta en los equilibrios desolubilidad y precipitación.
Analito: elemento o sustancia que es objeto de estudio en los análisis gravimétricos.
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Definiciones Básicas:
Precipitado: compuesto poco soluble resultante de lareacción química entre sus iones constituyentes. Suscaracterísticas son:
Pureza.
Composición química constante.
Estable a condiciones de precipitación.
Tamaño de partícula grande.
No se redisuelva.
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Físicamente:
Químicamente:
Definiciones Básicas:
Solubilidad:
En términos cualitativos:
En términos cuantitativos:
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Soluble
Poco soluble
insoluble
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Constante de producto de solubilidad (Kps).
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Mecanismo de formación de precipitados
Nucleación
Suspensión coloidal
Crecimiento de los núcleos
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Factores que afectan la formación deprecipitados:
Reversibilidad de la reacción.
Principio de Le Chatelier.
Adición de un exceso de agente precipitante.
Formación de Coloides.
Coagulación.
Adición de electrolito.
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Factores que afectan la formación deprecipitados:
Sobresaturación relativa.
Aumentar S y disminuir Q .
Precipitación y Coprecipitación.
Coprecipitación sobre precipitados coagulados.
Coprecipitación sobre precipitados cristalinos.
Coprecipitación sobre precipitados gelatinosos.
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Precipitación a partir de una soluciónhomogénea.
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Factor gravimétrico:
a/b es la relación molar entre el analito y elprecipitado.
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Tipos de Gravimetría.
Gravimetrías Directas:
Tipos: Precipitación, volatilización y electrodeposición.
Requisitos: - Separación completa y rápida del analito.
- Debe tener composición química definida.
- Debe ser puro.
Gravimetrías Indirectas:
empleo de gravimetría y volumetría como técnicaauxiliar.
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Relación entre la constante de producto desolubilidad y formación de precipitados
PI < Kps: Solución insaturada.
PI = Kps: Solución saturada.
PI > Kps: Solución sobresaturada.
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Efecto del ión común sobre la solubilidad.
Efecto del pH.
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Efecto del solvente.
Afinidad entre las sales solubles y el agua.
Concentración de electrolitos.
Formación de otras sales poco solubles.
Formación de complejos.
Efecto de la temperatura.
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Método sistemático para la resolución deequilibrios múltiples.
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Método sistemático para la resolución deequilibrios múltiples.
1. Escribir las ecuaciones balanceadas.
2. Plantear la ecuación para la cantidad desconocida.
3. Plantear las ecuaciones de constantes de equilibrio.
4. Balance de masa y carga.
5. Conteo de ecuaciones e incógnitas.
6. Aproximaciones.
7. Cálculo de las cantidades desconocidas.
8. Verificar las aproximaciones.
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Precipitación fraccionada.
Técnica empleada para la separación de iones queforman sales ligeramente solubles, basados en elprincipio de las diferencias de producto de solubilidadentre dichas sales.
Es indispensable para que se lleve a cabo con éxito laseparación que los Kps de las sales sean de diferentesordenes de magnitud.
Empleado en: - Separación de Hierro (III) y Magnesio
- Separación de halogenuros.
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Determinación gravimétrica de contenido decloruros.
pH de la solución.
Agente precipitante.
Coagulación de coloides.
Lavado del precipitado.
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Determinación gravimétrica de contenido decloruros.
Pérdidas por fotodescomposición.
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Determinación gravimétrica de contenido dehumedad y sustancias volátiles.
Gravimetría indirecta.
Gravimetría directa.
Empleo de desecantes.
Empleo de medios absorbentes para dióxido de carbono.
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CONCLUSIONES
Los métodos gravimétricos a pesar de ser muylaboriosos se usan en la actualidad para:
En procedimientos que requieren solo el análisis deuna o dos muestras (no requieren estándares)
En análisis rutinarios:
Determinación de Cloruros.
Determinación de Humedad.
Determinación de Carbonatos.
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ATENCIÓN
GRACIAS
POR SU