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Técnicas espectroscópicas aplicadas al estudio p p pde los materiales artificiales de construcción
d l P i i Hi ó i A í idel Patrimonio Histórico‐Artístico
Sagrario Martínez Ramírez
d í l ib i l d di d d
Instituto de Estructura de la Materia (CSIC)Madrid
Departamento de Espectroscopía Nuclear, Vibracional y de Medios Desordenados
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LA CALLA CAL
Los datos más antiguos yconocidos de la utilizaciónconocidos de la utilizaciónde cal proceden del año6000 antes de Jesucristo,J ,en la ciudad de Catal Hüyük(Turquía). Descripción de( q ) puna vivienda cuyascolumnas estabanrecubiertas de cal pintadade rojo.
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CONGLOMERANTES ARTIFICIALESCALCAL
Caliza(CaCO ) CaO + CO2 Ca(OH)2
1050ºC H2O(CaCO3) CaO CO2
apagado( )2
COcalcinación
CO2
endurecimientoendurecimiento
endurecimiento: Ca(OH)2 (s)+CO2 (g) ---> CaCO3 (s)+H2O (l)
Proceso lento: (CO2 aire = 0.035%)
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CONGLOMERANTES ARTIFICIALESNANOCALNANOCAL
El proceso de carbonatación (endurecimiento) de la cal es un proceso:p
• Lento• Superficial (pequeña penetración)• Incompleto (partículas libres superficiales)
SOLUCIÓN: nanocalesSOLUCIÓN: nanocales
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CONGLOMERANTES ARTIFICIALESNANOCAL
4 ml/min90ºC
NANOCAL
90ºC24hH2O
. ...CaCl2
. ... . .
. .
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CONGLOMERANTES ARTIFICIALESNANOCALNANOCAL
Investigaciones
* Nueva metodología de síntesis de nanocal
Aumento de la solubilidad de la portlandita. Disolución azúcarazúcar
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CONGLOMERANTES ARTIFICIALESNANOCAL
25ºC
NANOCAL
azúcares
CaCl22
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C = CaO; S = SiO2; A = Al2O3; F = Fe2O3; H = H2O
Cemento Cemento hidratado
H2O
3CaO∙SiO2 4CaO∙Al2O3∙Fe2O3C O SiO2 H2O2CaO∙SiO2 3CaO∙Al2O3
CaSO4∙2H2O
CaO‐SiO2‐H2OEtringita
Ca(OH)2MonosulfoOtros
Poros60‐70% volumen en la pasta de cemento.R bl i t i ió fl ió
Otros
PorosResponsable resistencia a compresión y flexión.
E t t f• Estructura amorfa• Ca/Si
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Ca/Si ~ 1
SiSiOH(-)O
O O O O O O
(-)O OH
14Å TOBERMORITE→ Ca5Si6O16(OH)2∙4H2OCa/Si 1
O O O O
SiO O
O
Ca Ca
OSi
O O
Ca Ca
OSi
O O
O
Ca Ca
OSi
O O
Ca Ca
O
Si
O(-)OH
SiO O
O OSi
O O
O
SiO O
O OSi
O O
OSi
O( )OH
O( )OH O(-)OH8 OH2 Ca2+ 8 OH2 Ca2+
JENITE→ Ca9Si6O18(OH)6∙8H2OSi
OH(-)OSi
OH(-)OSi
SiO O
O
Ca Ca
OSi
O O
Ca CaO
OSi
OSi
O O
Ca CaO
OSi
O O
Ca CaO
O
O OCa CaOH OH
O O
Ca CaOH OH
O O
Ca CaOH OH
O O
Ca CaOH OH
OH OH OH OH OH OH OH OH
2+
SiO(-)OH
SiO O
O OSi
O O
OSi
O
O(-)OH
SiO O
OSi
O O
O
26 OH2 Ca2+ 6 OH2 Ca2+Ca/Si ~ 2
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C‐S‐H Synthesis
1.‐ Double decomposition 2.‐ Oxides 3.‐ C3S hydration
Na2SiO3 + Ca(NO3)2 SiO2 + CaO C3S + H2O
C‐S‐H + NaNO3 C‐S‐H + Ca(OH)2 C‐S‐H + Ca(OH)2
Ca(OH)2 + CO2 → CaCO3
Advantages:1.‐ Fast at RT
Disadvantages:1.‐ No real conditions2 ‐ and 3 ‐ Slow (1 year) and generate
2.‐ and 3.‐ Similar to real conditions2.‐ and 3.‐ Slow (1 year) and generate CaCO3.
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Micro‐Raman
C
CSH
PNACC+C
?CSH
CSH
CSH CSHCSH
(1) (2) (3)
u.nt
ensi
ty/a
.In
1200 1000 800 600 400 2001200 1000 800 600 400 200
Wavenumber/cm-1
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MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE TRANSMISIÓN (TEM)
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OTRAS APLICACIONESESTUDIO DE PINTURAS RUPESTRESCUEVAS DE MALTRAVIESO CÁCERES
Paleolítico superiorRefugio de cazadores
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OTRAS APLICACIONESESTUDIO DE PINTURAS RUPESTRESCUEVAS DE MALTRAVIESO CÁCERES
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OTRAS APLICACIONESESTUDIO DE PINTURAS RUPESTRESCUEVAS DE MALTRAVIESO CÁCERES
positivo negativogty
/a.u
.
C
956
C
ν1 PO43- in Ca3(PO4)2
Ram
an in
tens
i t
C
ν1 PO4 in Ca3(PO4)2
1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200
wavenumber/cm-1
Pigmento blanco
TÉCNICA MIXTA
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ESCULTURAS
G
G
G L
goetita + lepidocrocita
Ram
an in
tens
ity/a
.u. G+ L
VIDRIERAS800 700 600 500 400 300 200 100
wavenumber/cm-1
Re4PB60
Re4>Mau3>brazo>colgante>Px4>Px7>Px5>Pb60Re4
VIDRIERAS
160000180000200000220000240000260000280000
Title
PB60 Px5 Px7 Px4 colg brazo Mau3
Re4
Mau3
brazo
colgante
(a
(b
(c(d
(e
020000400006000080000
100000120000140000
Y Ax
is T Px4
Px7
Px5
Pb60
(e
(f
(g
1400 1200 1000 800 600 400 200
-20000
wavenumber (cm-1)
Pb60
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TINTAS EN DOCUMENTOS ANTIGUOS m12 m13
sa597
dos manchas de tinta10sg, 20 acum, low
O3
800
1600
m12
cel u
los
CaC
O
0
m
400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
wavenumber (cm-1)
SALES EXPANSIVASSALES EXPANSIVAS
an in
tens
ity/a
.u.
1200 1000 800 600 400 200
ram
a
1wavenumber/cm-1
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Técnicas espectroscópicas aplicadas al estudio p p pde los materiales artificiales de construcción
d l P i i Hi ó i A í idel Patrimonio Histórico‐Artístico
Sagrario Martínez Ramírez
d í l ib i l d di d d
Instituto de Estructura de la Materia (CSIC)Madrid
Departamento de Espectroscopía Nuclear, Vibracional y de Medios Desordenados